EP4532447A1 - Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite - Google Patents

Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite

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Publication number
EP4532447A1
EP4532447A1 EP23731332.5A EP23731332A EP4532447A1 EP 4532447 A1 EP4532447 A1 EP 4532447A1 EP 23731332 A EP23731332 A EP 23731332A EP 4532447 A1 EP4532447 A1 EP 4532447A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
composition
infiltration
fibrous structure
wetting
manufacturing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP23731332.5A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Yann HOSTEIN
William ROS
Denis Vicien
Alexandre Marchais
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Ceramics SA
Original Assignee
Safran Ceramics SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Safran Ceramics SA filed Critical Safran Ceramics SA
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Pending legal-status Critical Current

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    • F05D2300/6033—Ceramic matrix composites [CMC]

Definitions

  • the invention relates to the field of manufacturing parts made of composite material, and more precisely those formed by a process of infiltration of a composition in the molten state.
  • Ceramic matrix composite (CMC) materials known for their good mechanical properties which make them suitable for constituting structural elements and for maintaining these properties at high temperatures, constitute a viable alternative to traditional metal parts. Their reduced mass compared to their metallic equivalent makes them the parts of choice to address the issues of increasing efficiency and reducing polluting emissions from engines in the aeronautical field.
  • the CMC material parts may include continuous fibrous reinforcement in the form of a woven textile, which is densified by a ceramic matrix.
  • the fibrous reinforcement thus comprises long continuous fibers, the orientation of which can be adapted to the main directions of stress on the part during its use.
  • the preform intended to form the fibrous reinforcement is woven from continuous fibers to the dimensions of the part using a suitable loom.
  • the matrix of these parts in CMC material by the melt infiltration technique.
  • a molten composition for example based on silicon in the molten state
  • the molten composition penetrates homogeneously and completely within the porosity of the fibrous structure, so that the part obtained has minimal residual porosity and therefore optimized mechanical properties.
  • the infiltration of the fibrous preform by the molten silicon is produced by capillarity, by dipping a small part of the fibrous preform in a bath of liquid silicon.
  • melt infiltration techniques do not give entirely satisfactory results insofar as the area of the preform placed in contact with the molten silicon bath may present a surface condition which does not allow it to comply with the admissible shape tolerances for the part. Furthermore, a degraded surface condition makes any subsequent treatment step of the infiltrated part more difficult, for example the deposition of an environmental barrier with which such parts are generally coated.
  • machining after infiltration of the part of the part having a surface condition degraded by the infiltration to allow it to return to an acceptable state and to satisfy the shape tolerances is also advanced solution.
  • This machining can be done by sandblasting for example.
  • Such machining is however not desirable because, in addition to being expensive and time-consuming, it can lead to local deterioration of the part which can lead to anticipated wear of the part or to mechanical characteristics lower than those expected. .
  • Another method for overcoming the problem cited above is infiltration of the preform without dipping it directly in the bath of molten silicon, but by interposing a drain between the bath and the preform.
  • the invention proposes a method of manufacturing a part made of ceramic matrix composite material, comprising at least:
  • the method being characterized in that it comprises, before the infiltration step, a step of preparing the part of said fibrous structure intended to be soaked in the bath of the infiltration composition, the preparation step comprising at least application of a layer of an anti-wetting composition, said anti-wetting composition comprising a powder of an anti-wetting agent of the infiltration composition in a mass content of between 20% and 80%, the particle size distribution median of said powder of an anti-wetting agent being between 1.0 pm and 50 pm.
  • the treatment of the part of the fibrous structure soaked in the bath of the infiltration composition with an anti-wetting composition makes it possible to prevent the infiltration composition from wetting the external surface of the fibrous structure, and degrading its properties. surface condition.
  • the anti-wetting composition does not harm the capillarity phenomena necessary for good infiltration of the preform by the infiltration composition.
  • the anti-wetting composition also does not degrade the thermo-mechanical characteristics of the impregnated preform, and it therefore allows a very advantageous simplification of the manufacturing process of a part made of composite material with a ceramic matrix.
  • anti-wetting composition or an “anti-wetting agent” must be understood in the usual sense of physical wetting between a surface and a liquid, the surface here being the surface of the fibrous structure and the liquid the infiltration composition. Wetting can be measured by the contact angle as it is usually defined, that is to say by the tangent to the liquid at air/liquid/surface interface point. Wetting is better as the contact angle is smaller.
  • an anti-wetting agent aims to reduce the wetting of the surface by the liquid, it follows that within the meaning of the invention, an “anti-wetting” agent is defined by its capacity to increase the contact angle between the infiltration composition and the surface of the fibrous structure.
  • the anti-wetting agent can be chosen from alumina, boron nitride, yttrium oxide, silica, silicon nitride or a mixture of several compounds chosen from the previous list.
  • the anti-wetting agent is boron nitride or yttrium oxide, or even yttrium oxide.
  • the application of the anti-wetting composition can be done by spraying, by dipping the fibrous structure in a bath of anti-wetting composition, or by application with a brush.
  • the step of applying the anti-wetting composition is carried out on the part of the fibrous structure which is intended to be soaked in the bath of the infiltration composition.
  • the part of the fibrous structure which is intended to be soaked can be defined as a strip of width between 1 mm and 10 mm from one end of the fibrous structure.
  • each step of applying the anti-wetting composition can be followed by a drying step.
  • such a drying step can be done in air or in an oven.
  • the drying step can last between 5 minutes and 30 minutes.
  • the preparation step comprises one or more times the succession of a step of applying a layer of the anti-wetting composition and a drying step.
  • the application of several layers of the anti-wetting composition ensures that the entire area of interest, i.e. the part of the fibrous structure soaked in the bath of the infiltration composition, is covered with at least a layer of the anti-wetting composition.
  • the thickness of the anti-wetting composition applied has little influence on obtaining the technical effect, but it is preferable that the entire part of the fibrous structure immersed in the bath of the infiltration composition is covered with at least one layer of anti-wetting composition.
  • the anti-wetting composition comprises a powder of an anti-wetting agent of the alloy in a mass content of between 20% and 40%.
  • the inventors have in fact noted that reducing the mass content of the anti-wetting agent made it possible to obtain a good compromise between the effect obtained and the price of the anti-wetting composition.
  • the anti-wetting composition may comprise a powder of a solvent-based anti-wetting agent.
  • the solvent for the anti-wetting composition may be water, or an alcohol such as ethanol.
  • the median particle size distribution of the powder of an anti-wetting agent is between 1.0 ⁇ m and 20 ⁇ m.
  • the median particle size distribution of the powder is understood in the present application as the median value in number, also called d50, around which the diameters of the particles of the powder extend.
  • the particle size distribution can be measured by statistical counting, for example on images acquired by a scanning electron microscope. This method is given for information only and any other method allowing statistical counting and determination of the particle size distribution can be used for the purposes of the invention.
  • the inventors have noted that the proposed particle size distribution makes it possible to further improve the anti-wetting properties of the anti-wetting composition.
  • the anti-wetting composition can be removed between the step of applying the anti-wetting composition and the infiltration step.
  • the infiltration composition does not modify the surface condition of the preform.
  • the application of the anti-wetting composition only allows the wetting properties of the fibrous preform to be modified.
  • the infiltration of the preform can be preceded by an infiltration step with a slip comprising ceramic and/or carbon particles.
  • the infiltration composition may be chosen from pure silicon in the molten state, or a silicon alloy in the molten state.
  • the fibrous structure is a fibrous preform of a turbomachine part.
  • a turbomachine part can for example be a fibrous preform of a fixed or movable turbomachine blade, of a ring sector or of a combustion chamber.
  • the part of the fibrous structure soaked in the bath of the infiltration composition is the part of the fibrous structure intended to form the root of a turbomachine blade.
  • the process of the invention is particularly suitable for turbomachine blades, and even more so when the part intended to form the root of the blade is soaked in the infiltration composition.
  • the process of the invention makes it possible to obtain the effects described above for such parts which are most likely to be made by infiltration in the molten state.
  • the roots of the turbomachine blades obey tight tolerances in terms of shape and surface condition, which the process of the invention makes it possible to obtain, thus allowing a simpler and more economical process than the processes of the invention.
  • prior art to obtain CMC turbomachine blades In fact, it makes it possible to avoid providing sacrificial excess material, and to avoid machining steps after infiltration to restore the surface condition.
  • Figure 1 schematically represents a device allowing the infiltration of a preform via a method according to the invention.
  • FIG. 2 is a photograph of a part obtained by a process according to the invention.
  • Figure 3 is a photograph of a comparative part obtained by a process outside the invention.
  • FIG. 1 shows a sectional view of an oven 1 which can be used in the infiltration step of a process for manufacturing a CMC part according to the invention.
  • the oven 1 comprises a hermetic enclosure 2 inside which are present a crucible 4 having an internal volume containing an infiltration composition 6, and support tooling 100 comprising a plurality of individual supports 300 each loaded with a structure fibrous, here a porous preform 400 of a turbomachine blade shown very schematically, the plurality of individual supports 300 being held in a single cluster 100, the cluster 100 further comprising a holding arm 240.
  • the crucible 4 may be made of a ceramic material.
  • the infiltration composition 6 can for example be silicon or a silicon alloy.
  • the oven 1 is here provided with a resistive heating system 10 for example comprising graphite bars.
  • the heating system 10 is arranged around the crucible 4 and the preform 400 in the enclosure 2 of the oven 1.
  • the heating system further comprises, in known manner, a generator 16 so as to power the heating system.
  • the oven 1 can also be provided with a vacuum pump 18 in fluid communication with the interior of the enclosure 2, so as to carry out the vacuum infiltration process.
  • the oven can include an inductive heating system instead of a resistive system.
  • the oven 1 includes a device for measuring the mass of the preforms 400 corresponding here to a scale 20 of the load cell type.
  • the balance 20 is located outside the enclosure 2 of the oven 1, above the enclosure 2.
  • other mass measuring devices can be used without departing from the framework of the present invention.
  • the oven 1 further comprises a movement device comprising here a cylinder 24 having a rod 26 on which the crucible 4 is mounted.
  • the cylinder 24 is located outside the enclosure 2 of the oven 1, at below the enclosure 2.
  • the cylinder 20 makes it possible to move the crucible 4 with a vertical translation movement inside the enclosure 2 of the oven 1, in particular towards the porous preforms 400.
  • the crucible 4 is mobile in vertical translation in enclosure 2.
  • the crucible can be fixedly mounted in the oven, and the preform can be movable in vertical translation.
  • the oven 1 also includes a control system 28 of the relative position between the preforms and the crucible, which is configured to control the cylinder 24 as a function of the evolution of the mass of the preforms 400 as measured by the balance 20 supporting all of the preforms 400 via the holding arm 240.
  • This control system 28 can be for example a PLC or a computer equipped with an input/output acquisition card.
  • the control system 28 can receive electrical signals from the scale 20 as input, and send control signals as output to the cylinder 24.
  • the infiltration of the porous preforms 400 is carried out by bringing said preforms 400 into contact with the surface 6a of the infiltration composition 6 which can for example be silicon or a silicon alloy, the infiltration composition 6 infiltrating the porosity of the preforms by capillary action.
  • the lower part of the preforms 400 is directly dipped in the bath of infiltration composition 6, which composition is then conveyed into the preforms 400 by capillary action.
  • the control of the infiltration of the preforms by the infiltration composition 6 is carried out by controlling the cylinder 24.
  • the infiltration of the preforms 400 by the infiltration composition 6 ends when the balance 20 measures a predetermined mass gain corresponding to the desired level of densification for the preforms 400. Parts are then obtained, made of CMC material comprising a fibrous reinforcement densified by a matrix.
  • the lower part of the preforms 400 are covered with an anti-wetting composition, before the infiltration which has just been described.
  • two turbomachine blade preforms were infiltrated with molten silicon.
  • the anti-wetting composition is a composition comprising 30% by mass of boron nitride powder whose median particle size is 10 ⁇ m, the remainder of the composition being a mixture of acetone, butane, propane and of butanone playing the role of solvent.
  • the anti-wetting composition is deposited on the root zone of a blade, which root zone is then immersed in a bath of molten silicon.
  • FIGS 2 and 3 are photographs of the two parts impregnated according to a process of the invention (figure 2) and according to a process outside the invention (figure 3).
  • the frame present in the photographs marks the area of the part having been immersed in the bath of molten silicon.
  • the densities of the two parts were compared, and are equal in both cases.
  • this example shows that carrying out a process of the invention makes it possible to obtain a part whose surface condition is greatly improved, without harming the good infiltration of the infiltration composition into the part.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant au moins : une étape d'infiltration d'une structure fibreuse (400) par trempage d'une partie de ladite structure fibreuse dans un bain (6) de la composition d'infiltration, ladite composition d'infiltration comprenant au moins du silicium à l'état fondu, le procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend, avant l'étape d'infiltration, une étape de préparation de la partie de ladite structure fibreuse destinée à être trempée dans le bain de la composition d'infiltration, l'étape de préparation comprenant au moins l'application d'une couche d'une composition anti-mouillante, ladite composition anti-mouillante comprenant une poudre d'un agent anti-mouillant de la composition d'imprégnation en une teneur massique comprise entre 20% et 80%, la distribution granulométrique médiane de ladite poudre d'un agent anti-mouillant étant comprise entre 1,0 µm et 50 µm.

Description

Description
Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite
Domaine Technique
L'invention concerne le domaine de la fabrication de pièces en matériau composite, et plus précisément celles formées par un procédé d'infiltration d'une composition à l'état fondu.
Technique antérieure
Les matériaux composites à matrice céramique (CMC), connus pour leurs bonnes propriétés mécaniques qui les rendent aptes à constituer des éléments de structures et pour conserver ces propriétés à températures élevées, constituent une alternative viable aux traditionnelles pièces métalliques. Leur masse réduite par rapport à leur équivalent métallique en fait des pièces de choix pour répondre aux problématiques d'augmentation du rendement et de réduction des émissions polluantes des moteurs dans le domaine aéronautique.
Les pièces en matériau CMC peuvent comprendre un renfort fibreux continu sous la forme d'un textile tissé, qui est densifié par une matrice céramique. Le renfort fibreux comprend ainsi des fibres longues continues, dont l'orientation peut être adaptée aux directions principales de sollicitation de la pièce lors de son utilisation. La préforme destinée à former le renfort fibreux est tissée à partir des fibres continues aux dimensions de la pièce à l'aide d'un métier à tisser adapté.
En outre, il est connu d'obtenir la matrice de ces pièces en matériau CMC par la technique d'infiltration à l'état fondu. Selon cette technique, on peut introduire une composition fondue, par exemple à base de silicium à l'état fondu, dans la porosité d'une structure fibreuse comprenant des particules de carbure de silicium afin de former une matrice céramique densifiant la structure fibreuse. Il est souhaitable dans cette technique que la composition fondue pénètre de manière homogène et complète au sein de la porosité de la structure fibreuse, afin que la pièce obtenue présente une porosité résiduelle minimale et donc des propriétés mécaniques optimisées. Généralement, l'infiltration de la préforme fibreuse par le silicium fondu est réalisé par capillarité, en trempant une faible partie de la préforme fibreuse dans un bain de silicium liquide.
Toutefois, certaines des techniques d'infiltration à l'état fondu ne donnent pas des résultats entièrement satisfaisants dans la mesure où la zone de la préforme mise au contact du bain de silicium fondu peut présenter un état de surface qui ne lui permet pas de respecter les tolérances de forme admissibles pour la pièce. En outre, un état de surface dégradé rend plus difficile toute étape de traitement ultérieur de la pièce infiltrée, par exemple le dépôt d'une barrière environnementale dont sont généralement revêtues de telles pièces.
Pour répondre à ce problème, plusieurs solutions ont été proposées. Par exemple, des surlongueurs sacrificielles peuvent être prévues, et retirées après l'infiltration pour parvenir à une pièce ayant un état de surface acceptable. Cette première solution complexifie le procédé de fabrication en imposant des étapes supplémentaires, et induit des pertes matières qui, multipliées par le nombre de pièces, peuvent représenter un coût important.
Une autre solution avancée est un usinage après infiltration de la partie de la pièce ayant un état de surface dégradé par l'infiltration pour lui permettre de retrouver un état acceptable et de satisfaire aux tolérances de forme. Cet usinage peut être fait par sablage par exemple. Un tel usinage n'est toutefois pas souhaitable car, en plus d'être coûteux et chronophage, il peut conduire à une détérioration locale de la pièce ce qui peut conduire à une usure anticipée de la pièce ou à des caractéristiques mécaniques inférieures à celles attendues.
Une autre méthode pour pallier au problème cité plus haut est une infiltration de la préforme sans tremper celle-ci directement dans le bain de silicium fondu, mais en interposant un drain entre le bain et la préforme.
Il a néanmoins été observé que cette solution n'était pas complètement satisfaisante, au moins en ce qu'elle ne permettait pas de répondre totalement au problème de l'état de surface dégradé des pièces ainsi obtenues.
Il demeure donc un besoin pour une solution qui permette d'imprégner une préforme par du silicium fondu dénué d'un ou plusieurs des désavantages décrits pour les solutions de l'art antérieur. Exposé de l'invention
Pour répondre à ce besoin l'invention propose un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant au moins :
- une étape d'infiltration d'une structure fibreuse par trempage d'une partie de ladite structure fibreuse dans un bain de la composition d'infiltration, ladite composition d'infiltration comprenant au moins du silicium à l'état fondu, le procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend, avant l'étape d'infiltration, une étape de préparation de la partie de ladite structure fibreuse destinée à être trempée dans le bain de la composition d'infiltration, l'étape de préparation comprenant au moins l'application d'une couche d'une composition anti-mouillante, ladite composition anti-mouillante comprenant une poudre d'un agent anti-mouillant de la composition d'infiltration en une teneur massique comprise entre 20% et 80%, la distribution granulométrique médiane de ladite poudre d'un agent anti-mouillant étant comprise entre 1,0 pm et 50 pm.
Le traitement de la partie de la structure fibreuse trempée dans le bain de la composition d'infiltration par une composition anti-mouillante permet d'éviter que la composition d'infiltration ne mouille la surface externe de la structure fibreuse, et en dégrade l'état de surface.
Toutefois, il est notable que la composition anti-mouillante ne nuit pas aux phénomènes de capillarité nécessaires à la bonne infiltration de la préforme par la composition d'infiltration.
En outre, la composition anti-mouillante ne dégrade pas non plus les caractéristiques thermo-mécaniques de la préforme imprégnée, et elle permet donc une simplification très avantageuse du procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique.
Dans la demande, les termes « composition anti-mouillante » ou un « agent anti- mouillant » doivent être entendus au sens habituel du mouillage physique entre une surface et un liquide, la surface étant ici la surface de la structure fibreuse et le liquide la composition d'infiltration. Le mouillage peut se mesurer par l'angle de contact tel qu'il est défini habituellement, c'est-à-dire par la tangente au liquide au point d'interface air/liquide/surface. Le mouillage est d'autant meilleur que l'angle de contact est petit.
De ce qui précède, et puisqu'un agent anti-mouillant a pour but de diminuer le mouillage de la surface par le liquide, il vient qu'au sens de l'invention, un agent « anti-mouillant » est défini par sa capacité à faire augmenter l'angle de contact entre la composition d'infiltration et la surface de la structure fibreuse.
Dans un mode de réalisation, l'agent anti-mouillant peut être choisi parmi de l'alumine, du nitrure du bore, de l'oxyde d'yttrium, de la silice, du nitrure de silicium ou un mélange de plusieurs composés choisis dans la liste précédente. De préférence, l'agent anti-mouillant est du nitrure de bore ou de l'oxyde d'yttrium, voire de l'oxyde d'yttrium.
Dans un mode de réalisation, l'application de la composition anti-mouillante peut être faite par pulvérisation, par trempage de la structure fibreuse dans un bain de composition anti-mouillante, ou par application au pinceau.
Comme indiqué, l'étape d'application de la composition anti-mouillante est faite sur la partie de la structure fibreuse qui est destinée à être trempée dans le bain de la composition d'infiltration.
Dans un mode de réalisation, la partie de la structure fibreuse qui est destinée à être trempée peut-être définie comme une bande de largueur comprise entre 1mm et 10 mm à compter d'une extrémité de la structure fibreuse.
Les inventeurs ont constaté que ce choix pour la partie de la structure fibreuse au contact du bain d'infiltration permet d'assurer que la surface de la structure fibreuse immergée dans le bain de la composition d'infiltration pour opérer une bonne montée capillaire de la composition d'infiltration dans l'ensemble de la structure fibreuse.
Dans un mode de réalisation, chaque étape d'application de la composition anti- mouillante peut être suivie d'une étape de séchage.
Par exemple, une telle étape de séchage peut être faite à l'air ou à l'étuve.
Par exemple, l'étape de séchage peut durer entre 5 minutes et 30 minutes. Dans un mode de réalisation, l'étape de préparation comprend une ou plusieurs fois la succession d'une étape d'application d'une couche de la composition anti- mouillante et d'une étape de séchage.
L'application de plusieurs couches de la composition anti-mouillante permet de garantir que l'ensemble de la zone d'intérêt, i.e. la partie de la structure fibreuse trempée dans le bain de la composition d'infiltration, soit recouverte d'au moins une couche de la composition anti-mouillante.
En effet, l'épaisseur de composition anti-mouillante appliquée a peu d'influence sur l'obtention de l'effet technique, mais il est préférable que toute la partie de la structure fibreuse plongée dans le bain de la composition d'infiltration soit recouverte d'au moins une couche de composition anti-mouillante.
Dans un mode de réalisation, la composition anti-mouillante comprend une poudre d'un agent anti-mouillant de l'alliage en une teneur massique comprise entre 20% et 40%.
Les inventeurs ont en effet constaté que la réduction de la teneur massique de l'agent anti-mouillant permettait d'obtenir un bon compromis entre l'effet obtenu et le prix de la composition anti-mouillante.
Dans un mode de réalisation, la composition anti-mouillante peut comprendre une poudre d'un agent anti-mouillant solvanté. Par exemple, le solvant de la composition anti-mouillante peut être de l'eau, ou un alcool tel que l'éthanol.
Dans un mode de réalisation, la distribution granulométrique médiane de la poudre d'un agent anti-mouillant est comprise entre 1,0 pm et 20 pm.
La distribution granulométrique médiane de la poudre s'entend dans la présente demande comme la valeur médiane en nombre, dite aussi d50, autour de laquelle s'étendent les diamètres des particules de la poudre.
Dans un mode de réalisation, la distribution granulométrique peut être mesurée par comptage statistique par exemple sur des images acquises par microscope électronique à balayage. Cette méthode est donnée à titre indicatif et toute autre méthode permettant un comptage statistique et une détermination de la distribution granulométrique peut être employée pour les besoins de l'invention. Les inventeurs ont constaté que la distribution granulométrique proposée permet d'améliorer encore davantage les propriétés anti-mouillantes de la composition anti- mouillante.
Dans un mode de réalisation, la composition anti-mouillante peut être retirée entre l'étape d'application de la composition anti-mouillante et l'étape d'infiltration.
En effet, pour obtenir un état de surface amélioré comparativement aux matériaux de l'art antérieur, il n'est pas nécessaire que la composition anti-mouillante modifie l'état de surface de la préforme.
Dans un mode de réalisation, et à la différence de solution de l'art antérieur qui proposeraient une modification physique de l'état de surface de la préforme avant l'infiltration de silicium fondu par exemple en formant une couche plus lisse à la surface de la préforme, il peut être noté que la composition d'infiltration ne modifie pas l'état de surface de la préforme.
L'application de la composition anti-mouillante ne permet que de modifier les propriétés de mouillage de la préforme fibreuse.
Sans vouloir être liés par la théorie, les inventeurs ont constaté que c'est précisément la modification de ces propriétés de mouillage qui permettent l'amélioration de l'état de surface observé grâce au procédé de l'invention. Dans un mode de réalisation, l'infiltration de la préforme peut être précédée d'une étape d'infiltration par une barbotine comprenant des particules céramiques et/ou de carbone.
Une telle infiltration de barbotine, préalable à l'infiltration par du silicium fondu, est bien connue de l'homme du métier et permet de former une matrice céramique.
Dans un mode de réalisation, la composition d'infiltration peut être choisie parmi du silicium pur à l'état fondu, ou un alliage de silicium à l'état fondu.
Dans un mode de réalisation, la structure fibreuse est une préforme fibreuse d'une pièce de turbomachine. Dans un mode de réalisation, une telle pièce de turbomachine peut par exemple être une préforme fibreuse d'une aube fixe ou mobile de turbomachine, d'un secteur d'anneau ou d'une chambre de combustion.
Dans un mode de réalisation, la partie de la structure fibreuse trempée dans le bain de la composition d'infiltration est la partie de la structure fibreuse destinée à former le pied d'une aube de turbomachine.
Les inventeurs ont en effet constaté que le procédé de l'invention est particulièrement adapté aux aubes de turbomachine, et encore plus lorsque la partie destinée à former le pied de l'aube est trempée dans la composition d'infiltration.
En effet, le procédé de l'invention permet l'obtention des effets décrits plus haut pour de telles pièces qui sont les plus susceptibles d'être faites par infiltration à l'état fondu.
En outre, les pieds des aubes de turbomachines obéissent à des tolérances serrées en termes de forme et d'état de surface, que le procédé de l'invention permet d'obtenir permettant ainsi un procédé plus simple et plus économique que les procédés de l'art antérieur pour obtenir des aubes de turbomachines en CMC. En effet, il permet d'éviter de prévoir une surmatière sacrificielle, et d'éviter les étapes d'usinage après l'infiltration pour restaurer l'état de surface.
Brève description des dessins
[Fig. 1] La figure 1 représente schématiquement un dispositif permettant l'infiltration d'une préforme via un procédé selon l'invention.
[Fig. 2] La figure 2 est une photographie d'une pièce obtenue par un procédé selon l'invention.
[Fig. 3] La figure 3 est une photographie d'une pièce comparative obtenue par un procédé hors invention.
Description des modes de réalisation
L'invention est à présent décrite au moyen de figures, présentes à but descriptif pour illustrer certains modes de réalisation de l'invention et qui ne doivent pas être interprétées comme limitant l'invention. La figure 1 montre une vue en coupe d'un four 1 pouvant être utilisé dans l'étape d'infiltration d'un procédé de fabrication d'une pièce en CMC selon l'invention. Le four 1 comprend une enceinte 2 hermétique à l'intérieur de laquelle sont présents un creuset 4 ayant un volume interne contenant une composition d'infiltration 6, et un outillage de support 100 comprenant une pluralité de supports individuels 300 chacun chargé d'une structure fibreuse, ici une préforme poreuse 400 d'aube de turbomachine représentée très schématiquement, la pluralité de supports individuels 300 étant maintenus en une grappe unique 100, la grappe 100 comprenant en outre un bras de maintien 240.
Le creuset 4 peut être en un matériau céramique. La composition d'infiltration 6 peut par exemple être du silicium ou un alliage de silicium. Le four 1 est ici muni d'un système de chauffage résistif 10 par exemple comprenant des barreaux de graphite. Le système de chauffage 10 est disposé autour du creuset 4 et de la préforme 400 dans l'enceinte 2 du four 1. Le système de chauffage comprend en outre, de façon connue, un générateur 16 de façon à alimenter le système de chauffage. Le four 1 peut en outre être muni d'une pompe à vide 18 en communication fluidique avec l'intérieur de l'enceinte 2, de façon à réaliser le procédé d'infiltration sous vide. On notera qu'un autre type de four que celui illustré peut être utilisé, en particulier le four peut comprendre un système de chauffage inductif au lieu d'un système résistif.
Le four 1 comprend un dispositif de mesure de la masse des préformes 400 correspondant ici à une balance 20 du type peson. Dans cet exemple, la balance 20 est située à l'extérieur de l'enceinte 2 du four 1, au-dessus de l'enceinte 2. Bien entendu, d'autres dispositifs de mesure de masse peuvent être utilisés sans sortir du cadre de la présente invention.
Le four 1 comprend en outre un dispositif de déplacement comprenant ici un vérin 24 ayant une tige 26 sur laquelle est monté le creuset 4. Dans cet exemple, le vérin 24 est situé à l'extérieur de l'enceinte 2 du four 1, au-dessous de l'enceinte 2. De la sorte, le vérin 20 permet de déplacer le creuset 4 avec un mouvement de translation verticale à l'intérieur de l'enceinte 2 du four 1, notamment en direction des préformes poreuses 400. Ainsi, le creuset 4 est mobile en translation verticale dans l'enceinte 2. Dans une variante non illustrée, le creuset peut être monté fixe dans le four, et la préforme peut être mobile en translation verticale.
Dans l'exemple illustré, le four 1 comprend également un système de contrôle 28 de la position relative entre les préformes et le creuset, qui est configuré pour commander le vérin 24 en fonction de l'évolution de la masse des préformes 400 telle que mesurée par la balance 20 supportant l'ensemble des préformes 400 via le bras de maintien 240. Ce système de contrôle 28 peut être par exemple un automate ou un ordinateur équipé d'une carte d'acquisition à entrées/sorties. Le système de contrôle 28 peut recevoir en entrée des signaux électriques provenant de la balance 20, et envoyer des signaux de commande en sortie au vérin 24.
L'infiltration des préformes poreuses 400 est réalisée par mise en contact desdites préformes 400 avec la surface 6a de la composition d'infiltration 6 qui peut par exemple être du silicium ou un alliage de silicium, la composition d'infiltration 6 infiltrant la porosité des préformes par capillarité. Lors de la mise en contact, la partie inférieure des préformes 400 est directement trempée dans le bain de composition d'infiltration 6, laquelle composition est alors acheminée dans les préformes 400 par capillarité. La mise en contact ou non des préformes avec la composition d'infiltration 6 et, par conséquent, le contrôle de l'infiltration des préformes par la composition d'infiltration 6 est réalisé par la commande du vérin 24. L'infiltration des préformes 400 par la composition d'infiltration 6 se termine lorsque la balance 20 mesure une prise de masse prédéterminée correspondant au niveau de densification souhaité pour les préformes 400. On obtient alors des pièces, en matériau CMC comprenant un renfort fibreux densifié par une matrice.
Pour la réalisation d'un procédé selon l'invention, la partie inférieure des préformes 400 sont recouvertes d'une composition anti-mouillante, avant l'infiltration qui vient d'être décrite.
Pour la caractérisation des effets de l'étape de préparation d'un procédé selon l'invention deux préformes d'aubes de turbomachine ont été infiltrées par du silicium fondu. L'une l'a été selon un procédé de l'invention et l'autre selon un procédé hors invention en tous points identique au procédé de l'invention à ceci près que la deuxième préforme n'a pas subi d'étape de préparation, c'est-à-dire qu'elle n'a pas été recouverte de composition anti-mouillante.
Pour cet exemple, la composition anti-mouillante est une composition comprenant 30 % en masse de poudre de nitrure de bore dont la granulométrie médiane est de 10 pm, le reste de la composition étant un mélange d'acétone, de butane, de propane et de butanonejouant le rôle de solvant.
La composition anti-mouillante est déposée sur la zone de pied d'une aube, laquelle zone de pied est ensuite plongée dans un bain de silicium fondu.
Les deux pièces ont ensuite été comparées visuellement.
Les figures 2 et 3 sont des photographies des deux pièces imprégnées selon un procédé de l'invention (figure 2) et selon un procédé hors invention (figure 3).
Le cadre présent sur les photographies repère la zone de la pièce ayant été plongée dans le bain de silicium fondu.
On peut noter en comparant les figures 2 et 3 que la mise en oeuvre de l'invention permet d'obtenir une pièce dont l'état de surface est bien plus lisse que celui de la pièce infiltrée selon le procédé hors invention.
Pour s'assurer que la présence de la composition anti-mouillante n'a pas nui à la bonne infiltration de la pièce par le silicium fondu, les densités des deux pièces ont été comparées, et sont dans les deux cas égales.
Ainsi, cet exemple montre que la réalisation d'un procédé de l'invention permet l'obtention d'une pièce dont l'état de surface est grandement amélioré, sans nuire à la bonne infiltration de la composition d'infiltration dans la pièce.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant au moins :
- une étape d'infiltration d'une structure fibreuse (400) par trempage d'une partie de ladite structure fibreuse dans un bain (6) de la composition d'infiltration, ladite composition d'infiltration comprenant au moins du silicium à l'état fondu, le procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend, avant l'étape d'infiltration, une étape de préparation de la partie de ladite structure fibreuse destinée à être trempée dans le bain de la composition d'infiltration, l'étape de préparation comprenant au moins l'application d'une couche d'une composition anti-mouillante, ladite composition anti-mouillante comprenant une poudre d'un agent anti-mouillant de la composition d'infiltration en une teneur massique comprise entre 20% et 80%, la distribution granulométrique médiane de ladite poudre d'un agent anti-mouillant étant comprise entre 1,0 pm et 50 pm.
[Revendication 2] Procédé de fabrication selon la revendication 1, dans lequel l'agent anti-mouillant est choisi parmi de l'alumine, du nitrure du bore, de l'oxyde d'yttrium, de la silice, du nitrure de silicium ou un mélange de plusieurs composés choisis dans la liste précédente.
[Revendication 3] Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'étape de préparation comprend une ou plusieurs fois la succession d'une étape d'application d'une couche de la composition anti-mouillante et d'une étape de séchage.
[Revendication 4] Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'application de la composition anti-mouillante est faite par pulvérisation, par trempage de la structure fibreuse dans un bain de composition anti-mouillante, ou par application au pinceau.
[Revendication 5] Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la composition anti-mouillante comprend une poudre d'un agent anti-mouillant de l'alliage en une teneur massique comprise entre 20% et 40 %.
[Revendication 6] Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la distribution granulométrique médiane de la poudre d'un agent anti-mouillant est comprise entre 1,0 pm et 20 pm.
[Revendication 7] Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel la structure fibreuse (400) est une préforme fibreuse d'une pièce de turbomachine.
[Revendication 8] Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel la structure fibreuse (400) est une préforme fibreuse d'une aube fixe ou mobile de turbomachine, d'un secteur d'anneau ou d'une chambre de combustion.
[Revendication 9] Procédé de fabrication selon la revendication 8, dans lequel la partie de la structure fibreuse (400) trempée dans le bain (6) de la composition d'infiltration est une partie de la structure fibreuse destinée à former le pied d'une aube de turbomachine.
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