EP4493744A1 - Revetement pour substrat poreux - Google Patents

Revetement pour substrat poreux

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EP4493744A1
EP4493744A1 EP23711511.8A EP23711511A EP4493744A1 EP 4493744 A1 EP4493744 A1 EP 4493744A1 EP 23711511 A EP23711511 A EP 23711511A EP 4493744 A1 EP4493744 A1 EP 4493744A1
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EP
European Patent Office
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powder
substrate
equal
porosities
particles
Prior art date
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Pending
Application number
EP23711511.8A
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German (de)
English (en)
Inventor
Lisa PIN
Camille LE BRETON
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Safran Ceramics SA
Original Assignee
Safran Ceramics SA
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Publication date
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    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix

Definitions

  • This presentation concerns a process for manufacturing a coating for a porous substrate, as well as a mechanical part provided with such a coating.
  • This process is applicable for any type of porous substrate.
  • it is particularly suitable for parts made of C/C (carbon/carbon) composite material, particularly those subject to strong heating, such as brakes, and exposed to particularly oxidizing environments, particularly in the aeronautical field.
  • anti-oxidation protective coatings are conventionally applied to the non-rubbing parts of C/C brakes, that is to say to the parts exposed to the oxygen of the air.
  • the first aims to trap carbon oxidation catalysts, such as potassium acetate from particularly de-icing products used on landing strips.
  • the second aims to reduce the speed of diffusion of oxygen towards the carbon substrate.
  • anti-catalytic protection is generally obtained by applying a precursor to the surfaces to be protected, using a gun, which must then undergo a transformation requiring a temperature below 1000°C.
  • anti-diffusion protection is generally obtained by deposition processes at high temperatures, above 1000°C.
  • the conventional deposition process for anti-catalytic protection leads to the formation of discontinuous islands of active principle 91, here alumino-phosphate AI(PO 3 ) 3 , leaving areas of the substrate 92 exposed, the precursor AI(H 2 PO 4 ) 3 in fact comprising a portion of water which evaporates during its transformation: the layer thus obtained, which is discontinuous, cannot therefore play the role of role as a barrier against the diffusion of oxygen towards the substrate.
  • the present presentation concerns a process for manufacturing a coating for a porous substrate, comprising the following steps:
  • the first powder reaches the substrate more quickly than the second powder, which allows it to penetrate into the porosities of the substrate before the latter are covered on the surface by the particles of the second powder.
  • This method thus makes it possible to obtain in a single step a double layer of coating fulfilling at least two functions.
  • electrophoresis makes it possible to form this coating from a liquid suspension directly comprising the active principle(s), and not a precursor as was the case in certain previous methods.
  • the active principle can be deposited directly and uniformly on the substrate, it is possible to form a layer as thick as desired in a single electrophoresis step, without resorting to intermediate stabilization steps. This also helps reduce cycle time.
  • the characteristic diameters of the powders are determined by laser diffraction.
  • the D90 of the first powder is strictly lower than the D10 of the second powder. This ensures a significant difference in size between the two powders, which reduces the risk that particles of the first powder remain blocked on the surface of the substrate or, conversely, particles of the second powder do not penetrate into the porosities of the substrate.
  • the D50 of the first powder is strictly less than the average diameter of the porosities of the substrate.
  • the D50 of the first powder is less than or equal to 50%, more preferably 10% or 5%, of the average diameter of the porosities of the substrate. This allows good penetration of the particles of the first powder into the porosities of the substrate.
  • the D50 of the first powder is less than or equal to 0.5 pm, preferably less than or equal to 0.2 pm.
  • the D90 of the first powder is less than or equal to 1 pm, preferably less than or equal to 0.5 pm.
  • the D50 of the second powder is strictly greater than the average diameter of the porosities of the substrate.
  • the D50 of the second powder is greater than or equal to 150%, more preferably 200%, of the average diameter of the porosities of the substrate. This reduces the risk of particles of the second powder penetrating the porosities of the substrate.
  • the D50 of the second powder is greater than or equal to 0.5 pm, preferably greater than or equal to 2 pm.
  • the D50 of the second powder is less than or equal to 5 pm, preferably less than or equal to 2 pm. This reduces the risk of sedimentation of the second powder in the liquid suspension.
  • the D50 of the second powder can be between 0.5 and 2 pm.
  • the D10 of the second powder is greater than or equal to 0.5 pm, preferably greater than or equal to 1 pm.
  • the D50 of the second powder is less than or equal to 5 pm.
  • the electrophoretic mobility of the first powder is at least 25% higher, preferably at least 50%. higher than that of the second powder.
  • Such a gap makes it possible to reduce the risk that too large a quantity of particles of the second powder reaches the substrate before the particles of the first powder.
  • the electrophoretic mobility of the first powder is greater than or equal to 0.5 m 2 /Vs, preferably greater than or equal to 0.7 m 2 /Vs
  • the electrophoretic mobility of the first powder is less than or equal to 2 m 2 /Vs
  • the electrophoretic mobility of the second powder is less than or equal to 0.5 m 2 /Vs, preferably less than or equal to 0.3 m 2 /Vs
  • the electrophoretic mobility of the second powder is greater than or equal to 0.3 m 2 /Vs
  • the method comprises, before the step of supplying the liquid suspension, a step of treating the first powder resulting in the ionization of the surface of the particles of the first powder.
  • a step of treating the first powder resulting in the ionization of the surface of the particles of the first powder makes it possible to artificially increase the electrophoretic mobility of the first powder.
  • the mass concentration of the first powder is greater than that of the second powder. Indeed, As the particle size of the first powder is smaller than the second, it is preferable to compensate for this difference in size with a higher concentration, for example approximately twice as high.
  • the particles of the first powder penetrate into the porosities of the substrate at least 1 mm, preferably at least 2 mm, forming an internal coating layer.
  • the particles of the first powder penetrate into the porosities of the substrate at most 5 mm, preferably at most 3 mm.
  • the method further comprises, after the voltage application step, a heat treatment step resulting in the crystallization of the particles of the first powder.
  • a heat treatment step resulting in the crystallization of the particles of the first powder.
  • the particles of the second powder are deposited on the surface of the substrate, without penetrating into the porosities of the substrate, forming an external coating layer having a thickness greater than or equal to 10 ⁇ m, preferably greater than or equal to 10 ⁇ m. equal to 50 pm.
  • the thickness of the external coating layer is between 10 and 300 ⁇ m, preferably between 50 and 150 ⁇ m. Such thickness ranges make it possible to effectively restrict the diffusion of oxygen within the coating.
  • the coating obtained has a surface mass of between 10 and 50 mg/cm 2 , preferably between 20 and 40 mg/cm 2 .
  • Such density ranges make it possible to effectively restrict the diffusion of oxygen within the coating.
  • the substrate is made of C/C composite material.
  • At least the first powder or the second powder comprises an active principle from the phosphate family.
  • Phosphates make it possible to trap carbon oxidation catalysts. It is thus possible to obtain dual anti-oxidation protection, having both an anti-catalytic function and a diffusion barrier function.
  • the first powder comprises a monoaluminum phosphate precursor, silica, alumina or aluminophosphate.
  • the aluminophosphate of formula AI(PO 3 ) 3 offers very good anti-catalytic properties.
  • the second powder comprises borosilicates with fluxing agents such as boron. This allows during heat treatment to form a protective glass layer.
  • This second powder may also contain a monoaluminium phosphate precursor, silica, alumina or aluminophosphate, in particular, aluminophosphate of formula AI(PO 3 ) 3 .
  • the liquid phase of the suspension comprises 1-propanol and/or 2-propanol. All of these two species can in particular constitute at least 90% of the liquid phase, or even 100% of the liquid phase. In particular, 1-propanol and 2-propanol can be present in equal parts in the liquid phase.
  • the liquid phase of the suspension consists of a 50/50 mixture of 1-propanol and/or 2-propanol.
  • the suspension comprises a stabilizer.
  • This stabilizer makes it possible to reduce the sedimentation speed of suspended particles, by the effect of steric or electrostatic repulsion between the particles.
  • the stabilizer comprises phosphoric acid.
  • the stabilizer is exclusively phosphoric acid.
  • the concentration of stabilizer in the suspension is between 1 and 10 g/L, preferably between 2 and 8 g/L, more preferably between 3 and 5 g/L.
  • the distance separating the electrodes is between 5 and 50 mm.
  • the voltage applied between the electrodes is between 10 and 200 V, preferably between 30 and 80 V, more preferably between 40 and 60 V.
  • the voltage applied between the electrodes is a direct voltage.
  • the voltage applied between the electrodes is a pulsed voltage.
  • the inventors have discovered that pulsed tension allows better infiltration of the suspension for the same overall duration.
  • the pulsation frequency is for example between 1 Hz and 10 kHz, preferably between 1 Hz and 100 Hz.
  • the phase during which the voltage is applied (high state and low state for a pulsed voltage) has a duration of between 1 and 30 minutes, preferably between 1 and 10 minutes.
  • the present presentation also relates to a mechanical part, comprising a substrate, comprising porosities and having a surface to be protected, and a continuous and waterproof coating, including
  • This mechanical part therefore benefits from a double-layer coating capable of protecting the part on the surface and in depth.
  • This coating can in particular be obtained using a manufacturing process according to any of the preceding embodiments. This therefore results in all the advantages mentioned above regarding the process. In particular, all the optional characteristics of the process, and all the advantages associated with it, can be transposed directly to the mechanical part.
  • the substrate is made of C/C composite material and the coating is an anti-oxidation protection comprising an active principle from the phosphate family.
  • the part thus benefits from anti-oxidation protection having both the anti-catalytic function and the diffusion barrier function.
  • This presentation also concerns a brake for an aircraft, comprising a mechanical part according to any of the preceding embodiments.
  • the brake can then have both a relatively low mass and good resistance to oxidation, including at high temperatures.
  • Figure 1 is a micrograph of an anti-corrosion coating according to a first prior art.
  • Figure 2 is a micrograph of an anti-corrosion coating according to a second prior art.
  • Figure 3 is a schematic diagram of the electrophoresis step.
  • Figure 4 represents a liquid suspension in the context of an exemplary embodiment.
  • Figure 5 represents an electrophoresis installation according to the framework of the exemplary embodiment.
  • Figure 6 represents the same electrophoresis installation at the end of the electrophoresis step.
  • Figure 3 schematically represents an electrophoresis device
  • the tank 10 involved in the process which will be described below. It comprises a tank 11, a direct current electric generator 12, a first electrode 13, connected to the positive terminal of the electric generator 12, and a second electrode 14, connected to the negative terminal of the electric generator 12.
  • the tank 11 comprises a direct current electric generator 12, a first electrode 13, connected to the positive terminal of the electric generator 12, and a second electrode 14, connected to the negative terminal of the electric generator 12.
  • the 11 is filled with a suspension 15 comprising particles 16 suspended in a liquid phase.
  • the two electrodes 13 and 14 are immersed in the suspension 15. They preferably face each other, parallel to each other. A distance D separates the two electrodes 13 and 14.
  • the suspension 15, shown in Figure 4 is made up of:
  • the substrate to be protected 31 is a C/C (carbon/carbon) composite substrate comprising porosities whose average diameter is of the order of 10 ⁇ m.
  • the substrate 31 is schematically represented with its peripheral surface 32, zones of material 33 and its porosities 34 (white zones forming the interstices between the zones of material 33).
  • the substrate 31 is thus immersed in the liquid suspension 15 and connected to the positive terminal of the generator 12: the substrate 31 being made of C/C composite material, it is conductive and can therefore constitute such an electrode.
  • a counter-electrode 14 is also immersed in the liquid suspension 15 and connected to the negative terminal of the generator 12.
  • the substrate 31 and the counter-electrode 14 are then separated by a distance D of between 5 and 50 mm, this distance being variable due to the geometry of the part to be coated, and the electric generator 12 applies a voltage U of 50 V between its terminals.
  • This voltage U is maintained for 5 minutes.
  • the particles of the first powder 21 migrate more quickly towards the substrate 31 due to their higher electrophoretic mobility and, thanks to their diameter lower than the average diameter porosities 34 of the substrate 31, penetrate into the porosities 34 at which they are deposited, gradually forming an internal layer 41.
  • the particles of the first powder 21 have time to fill substantially all the porosities 34 located under the surface 32 of the substrate 31, on a depth between 2 and 3 mm, before the external layer 42 blocks the porosities 34 on the surface.
  • the substrate 21, now carrying an internal layer 41 of particles of AI(PO 3 ) 3 and an external layer 42 of borosilicate particles (the boron serving as a fluxing agent having volatilized), is taken out of tank 11 and undergoes a stabilization step carried out at 700°C for 1 hour to 5 hours in a nitrogen atmosphere. It makes it possible to consolidate the protective layers 41, 42 thus obtained, thus forming a protective coating 40. In particular, this step makes it possible to crystallize the particles 21 of the internal layer 41 and, thus, to fill the porosities 34 of the layer internal 41.

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Abstract

Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d'un revêtement pour un substrat poreux, ainsi qu'une pièce mécanique munie d'un tel revêtement, le procédé comprenant les étapes suivantes : fourniture d'un substrat à protéger (31 ), le substrat (31 ) comprenant des porosités (34); fourniture d'une suspension liquide (15) comprenant au moins une première poudre (21 ) et une deuxième poudre (22), la première poudre (21 ) possédant un D50 strictement inférieur à celui de la deuxième poudre (22) et une mobilité électrophorétique strictement supérieure à celle de la deuxième poudre (22); fourniture d'un générateur électrique à courant continu (12); mise en place du substrat (31 ) dans la suspension (15), en tant que première électrode, et connexion du substrat (31 ) à une première borne du générateur électrique (12); mise en place d'une deuxième électrode (14) dans la suspension (15) et connexion de la deuxième électrode (14) à une deuxième borne du générateur électrique (12); et application d'une tension continuée ou pulsée d'au moins 10 V entre les deux électrodes (31, 14) durant au moins 1 minute.

Description

Description
Titre de l'invention : REVETEMENT POUR SUBSTRAT POREUX
Domaine Technique
[0001 ] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d’un revêtement pour un substrat poreux, ainsi qu’une pièce mécanique munie d’un tel revêtement. Ce procédé est applicable pour n’importe quel type de substrat poreux. Il est toutefois particulièrement adapté pour les pièces en matériau composite C/C (carbone/carbone), notamment celles subissant un fort échauffement, telles que des freins, et exposées à des environnements particulièrement oxydants, notamment dans le domaine aéronautique.
Technique antérieure
[0002] Grâce à leurs excellentes propriétés tribologiques et leur légèreté, les matériaux composites C/C se sont désormais imposés comme matériau de référence pour le freinage aéronautique.
[0003] Toutefois, en raison de réchauffement très important subit par les freins C/C, pouvant dépasser 1400 °C et même parfois atteindre 2000 °C, le carbone constitutif de ces freins est soumis à des phénomènes d’oxydation par l’air ambiant, ce qui réduit considérablement la durée de vie de ces freins C/C.
[0004] Afin de lutter contre ces phénomènes d’oxydation, des revêtements de protection anti-oxydation sont classiquement appliqués sur les parties non frottantes des freins C/C, c’est-à-dire sur les parties exposées à l’oxygène de l’air.
[0005] Toutefois, en raison de la grande variabilité des conditions oxydantes que peuvent rencontrer de tels freins C/C, selon les niveaux de température, les durées de fonctionnement, ou encore les éléments chimiques de l’environnement, notamment la présence d’eau, il est généralement nécessaire de cumuler deux mécanismes protecteurs. Le premier vise à piéger les catalyseurs d’oxydation du carbone, tels que l’acétate de potassium provenant en particulier des produits déverglaçants utilisés sur les pistes d’atterrissage. Le deuxième vise à réduire la vitesse de diffusion de l’oxygène vers le substrat carbone.
[0006] Classiquement, ces deux mécanismes protecteurs font l’objet de couches distinctes. En effet, la protection anti-catalytique est généralement obtenue en appliquant sur les faces à protéger, à l’aide d’un pistolet, un précurseur qui doit ensuite subir une transformation nécessitant une température inférieure à 1000 °C. A l’inverse, la protection anti-diffusion est généralement obtenue par des procédés de dépôt à haute température, supérieure à 1000 °C.
[0007] Toutefois, comme cela est représenté sur la figure 1 , le procédé de dépôt classique de la protection anti-catalytique conduit à la formation d’îlots discontinus de principe actif 91 , ici de l’alumino-phosphate AI(PO3)3, laissant à nu des zones du substrat 92, le précurseur AI(H2PO4)3 comportant en effet une part d’eau qui s’évapore lors de sa transformation : la couche ainsi obtenue, discontinue, ne peut donc jouer le rôle de barrière à l’encontre de la diffusion de l’oxygène vers le substrat.
[0008] Dès lors, il est généralement nécessaire de multiplier les étapes de dépôt et de stabilisation afin d’obtenir une protection anti-oxydation multicouche qui présente le niveau d’efficacité souhaité. Ce procédé classique présentait donc de nombreuses contraintes.
[0009] En conséquence, il a été proposé dans la demande FR 21 /1 1927 un nouveau procédé de dépôt mettant en oeuvre la technique de l’électrophorèse. Ce nouveau procédé a montré de très bons résultats pour former un revêtement de protection monocouche : en effet, comme cela est représenté sur la figure 2, le revêtement 93 obtenu est dense et continu, ce qui permet de protéger efficacement le substrat 94, au moins tant que le revêtement est intact.
[0010] Toutefois, comme cela est visible sur la figure 2, ce procédé permet uniquement de former une couche externe en surface du substrat : en particulier, on observe que le revêtement 93 ne pénètre pas du tout dans les porosités 95 du substrat 94. En conséquence, le substrat 94 est vulnérable en cas de rayure ou d’écaillage du revêtement 93 : en effet, dans un tel cas, les agents oxydants ou corrosifs de l’environnement peuvent pénétrer en profondeur dans le substrat 94 à travers le défaut du revêtement 93 puis à travers le réseau de porosités 95, ce qui peut entraîner une corrosion du substrat 94 sous le revêtement 93.
[0011 ] Il existe donc un réel besoin pour un procédé de fabrication d’un revêtement pour substrat poreux, ainsi qu’une pièce mécanique munie d’un tel revêtement, qui soient dépourvus, au moins en partie, des inconvénients inhérents aux méthodes connues précitées.
Exposé de l’invention
[0012] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d’un revêtement pour substrat poreux, comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d’un substrat à protéger, le substrat comprenant des porosités,
- fourniture d’une suspension liquide comprenant au moins une première poudre et une deuxième poudre, la première poudre possédant un D50 strictement inférieur à celui de la deuxième poudre et une mobilité électrophorétique strictement supérieure à celle de la deuxième poudre,
- fourniture d’un générateur électrique à courant continu,
- mise en place du substrat dans la suspension, en tant que première électrode, et connexion du substrat à une première borne du générateur électrique,
- mise en place d’une deuxième électrode dans la suspension et connexion de la deuxième électrode à une deuxième borne du générateur électrique, et
- application d’une tension continue ou pulsée d’au moins 10 V entre les deux électrodes durant au moins 1 minute.
[0013] En utilisant une suspension liquide de deux poudres présentant des tailles et des mobilités électrophorétiques différentes, il est possible, à l’aide d’une telle méthode d’électrophorèse, de former un revêtement double-couche dans lequel les particules de la poudre la plus fine pénètrent en profondeur dans les porosités du substrat, formant une couche interne, tandis que les particules de la poudre la plus grossière se déposent en surface du substrat, formant une couche externe.
[0014] Grâce à une mobilité électrophorétique plus élevée, la première poudre atteint le substrat plus rapidement que la deuxième poudre, ce qui lui permet de pénétrer dans les porosités du substrat avant que ces dernières ne soient recouvertes en surface par les particules de la deuxième poudre. [0015] Cette méthode permet ainsi d’obtenir en une seule étape une double-couche de revêtement remplissant au moins deux fonctions. Il est ainsi possible de former, d’une part, une couche externe continue sur toute la surface du substrat plongée dans la suspension, avec une densité suffisante pour former une barrière efficace, par exemple contre la diffusion de l’oxygène, et, d’autre part, une couche interne comblant au moins en partie les porosités du substrat de manière à former une seconde barrière interdisant, en cas de rupture de la couche externe, la pénétration d’éléments de l’environnement au sein du réseau de porosités.
[0016] Grâce à ce procédé, il est possible, le cas échéant, d’inclure dans la suspension plusieurs principes actifs différents afin de doter le revêtement de fonctions supplémentaires sans multiplier les couches et donc sans multiplier les coûts de fabrication et sans être limité par des problématiques de dilatation différentielle. Il est en particulier possible de choisir un ou plusieurs principes actifs différents pour chaque poudre afin de doter la couche externe et la couche interne de propriétés différentes. Cela dit, les deux poudres peuvent également comprendre la même composition chimique.
[0017] De plus, l’usage de l’électrophorèse permet de former ce revêtement à partir d’une suspension liquide comprenant directement le ou les principes actifs, et non pas un précurseur comme cela était le cas dans certaines méthodes antérieures. De même, puisque le principe actif peut être déposé directement et de manière uniforme sur le substrat, il est possible de former une couche aussi épaisse que souhaité en une seule étape d’électrophorèse, sans recourir à des étapes de stabilisation intermédiaires. Cela permet également de réduire le temps de cycle.
[0018] Dans le présent exposé, les diamètres caractéristiques des poudres, notamment le D10, le D50 et le D90, sont déterminés par diffraction laser.
[0019] Dans certains modes de réalisation, le D90 de la première poudre est strictement inférieur au D10 de la deuxième poudre. On assure ainsi une différence de taille significative entre les deux poudres, ce qui réduit le risque que des particules de la première poudre restent bloquées en surface du substrat ou, à l’inverse, que des particules de la deuxième poudre ne pénètrent dans les porosités du substrat.
[0020] Dans certains modes de réalisation, le D50 de la première poudre est strictement inférieur au diamètre moyen des porosités du substrat. De préférence, le D50 de la première poudre est inférieur ou égal à 50%, de préférence encore 10% ou 5%, du diamètre moyen des porosités du substrat. Ceci permet une bonne pénétration des particules de la première poudre dans les porosités du substrat.
[0021 ] Dans certains modes de réalisation, le D50 de la première poudre est inférieur ou égal à 0,5 pm, de préférence inférieur ou égal à 0,2 pm.
[0022] Dans certains modes de réalisation, le D90 de la première poudre est inférieur ou égal à 1 pm, de préférence inférieur ou égal à 0,5 pm.
[0023] Dans certains modes de réalisation, le D50 de la deuxième poudre est strictement supérieur au diamètre moyen des porosités du substrat. De préférence, le D50 de la deuxième poudre est supérieur ou égal à 150%, de préférence encore 200%, du diamètre moyen des porosités du substrat. Ceci réduit le risque que des particules de la deuxième poudre ne pénètrent dans les porosités du substrat.
[0024] Dans certains modes de réalisation, le D50 de la deuxième poudre est supérieur ou égal à 0,5 pm, de préférence supérieur ou égal à 2 pm.
[0025] Dans certains modes de réalisation, le D50 de la deuxième poudre est inférieur ou égal à 5 pm, de préférence inférieur ou égal à 2pm. Ceci permet de réduire le risque d’une sédimentation de la deuxième poudre dans la suspension liquide. En particulier, le D50 de la deuxième poudre peut être compris entre 0,5 et 2 pm.
[0026] Dans certains modes de réalisation, le D10 de la deuxième poudre est supérieur ou égal à 0,5 pm, de préférence supérieur ou égal à 1 pm.
[0027] Dans certains modes de réalisation, le D50 de la deuxième poudre est inférieur ou égal à 5 pm.
[0028] Dans certains modes de réalisation, la mobilité électrophorétique de la première poudre est au moins 25 % plus élevée, de préférence au moins 50 % plus élevée, que celle la deuxième poudre. Un tel écart permet de réduire le risque qu’une quantité trop importante de particules de la deuxième poudre n’atteigne le substrat avant les particules de la première poudre.
[0029] Dans certains modes de réalisation, la mobilité électrophorétique de la première poudre est supérieure ou égale à 0,5 m2/V.s, de préférence supérieure ou égale à 0,7 m2/V.s.
[0030] Dans certains modes de réalisation, la mobilité électrophorétique de la première poudre est inférieure ou égale à 2 m2/V.s.
[0031 ] Dans certains modes de réalisation, la mobilité électrophorétique de la deuxième poudre est inférieure ou égale à 0,5 m2/V.s, de préférence inférieure ou égale à 0,3 m2/V.s.
[0032] Dans certains modes de réalisation, la mobilité électrophorétique de la deuxième poudre est supérieure ou égale à 0,3 m2/V.s.
[0033] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend, avant l’étape de fourniture de la suspension liquide, une étape de traitement de la première poudre entraînant l’ionisation de la surface des particules de la première poudre. Une telle ionisation permet d’augmenter artificiellement la mobilité électrophorétique de la première poudre.
[0034] Dans certains modes de réalisation, la concentration, en masse, de la première poudre est supérieure à celle de la deuxième poudre. En effet, Comme la granulométrie de la première poudre est plus faible que la seconde, il est préférable de compenser cette différence de taille par une concentration plus élevée, par exemple environ deux fois plus élevée.
[0035] Dans certains modes de réalisation, les particules de la première poudre pénètrent dans les porosités du substrat au moins sur 1 mm, de préférence au moins sur 2 mm, formant une couche de revêtement interne.
[0036] Dans certains modes de réalisation, les particules de la première poudre pénètrent dans les porosités du substrat au plus sur 5 mm, de préférence au plus sur 3 mm.
[0037] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend en outre, après l’étape d’application de la tension, une étape de traitement thermique entraînant la cristallisation des particules de la première poudre. Une telle cristallisation entraîne une expansion du matériau de la première poudre, ce qui permet de colmater plus efficacement les porosités du substrat au sein de la couche interne du revêtement.
[0038] Dans certains modes de réalisation, les particules de la deuxième poudre se déposent en surface du substrat, sans pénétrer dans les porosités du substrat, formant une couche de revêtement externe possédant une épaisseur supérieure ou égale à 10 pm, de préférence supérieure ou égale à 50 pm.
[0039] Dans certains modes de réalisation, l’épaisseur de la couche de revêtement externe est comprise entre 10 et 300 pm, de préférence entre 50 et 150 pm. De telles plages d’épaisseur permettent en effet de restreindre efficacement la diffusion de l’oxygène au sein du revêtement.
[0040] Dans certains modes de réalisation, le revêtement obtenu possède une masse surfacique comprise entre 10 et 50 mg/cm2, de préférence entre 20 et 40 mg/cm2. De telles plages de densité permettent en effet de restreindre efficacement la diffusion de l’oxygène au sein du revêtement.
[0041] Dans certains modes de réalisation, le substrat est en matériau composite C/C.
[0042] Dans certains modes de réalisation, au moins la première poudre ou la deuxième poudre comprend un principe actif de la famille des phosphates. Les phosphates permettent en effet de piéger les catalyseurs d’oxydation du carbone. On peut ainsi obtenir une protection anti-oxydation duale, possédant à la fois une fonction anti-catalytique et une fonction de barrière de diffusion.
[0043] Dans certains modes de réalisation, la première poudre comprend un précurseur de monoaluminium phosphate, de la silice, de l’alumine ou de l’aluminophosphate. En particulier, l’aluminophosphate de formule AI(PO3)3 offre de très bonnes propriétés anti-catalytiques.
[0044] Dans certains modes de réalisation, la deuxième poudre comprend des borosilicates avec des agents fondants tels que du bore. Ceci permet lors du traitement thermique de former une couche verrière protectrice. Cette deuxième poudre peut également contenir un précurseur de monoaluminium phosphate, de la silice, de l’alumine ou de l’aluminophosphate, e particulier, l’aluminophosphate de formule AI(PO3)3.
[0045] Dans certains modes de réalisation, la phase liquide de la suspension comprend du 1 -propanol et/ou du 2-propanol. L’ensemble de ces deux espèces peut notamment constituer au moins 90% de la phase liquide, voire 100% de la phase liquide. En particulier, le 1 -propanol et le 2-propanol peuvent être présents à parts égales dans la phase liquide.
[0046] Dans certains modes de réalisation, la phase liquide de la suspension est constituée par un mélange à 50/50 de 1 -propanol et/ou de 2-propanol.
[0047] Dans certains modes de réalisation, la suspension comprend un stabilisant. Ce stabilisant permet de réduire la vitesse de sédimentation des particules mises en suspension, par effet de répulsion stérique ou électrostatique entre les particules.
[0048] Dans certains modes de réalisation, le stabilisant comprend de l’acide phosphorique. De préférence, le stabilisant est exclusivement de l’acide phosphorique.
[0049] Dans certains modes de réalisation, la concentration en stabilisant, dans la suspension, est comprise entre 1 et 10 g/L, de préférence entre 2 et 8 g/L, de préférence encore entre 3 et 5 g/L.
[0050] Dans certains modes de réalisation, la distance séparant les électrodes est comprise entre 5 et 50 mm.
[0051 ] Dans certains modes de réalisation, la tension appliquée entre les électrodes est comprise entre 10 et 200 V, de préférence entre 30 et 80 V, de préférence encore entre 40 et 60 V.
[0052] Dans certains modes de réalisation, la tension appliquée entre les électrodes est une tension continue.
[0053] Dans d’autres modes de réalisation, la tension appliquée entre les électrodes est une tension pulsée. Les inventrices ont découvert qu’une tension pulsée permet une meilleure infiltration de la suspension pour une même durée globale. La fréquence de pulsation est par exemple comprise entre 1 Hz et 10 kHz, de préférence entre 1 Hz et 100 Hz. [0054] Dans certains modes de réalisation, la phase durant laquelle la tension est appliquée (état haut et état bas pour une tension pulsée) présente une durée comprise entre 1 et 30 minutes, de préférence entre 1 et 10 minutes.
[0055] Le présent exposé concerne également une pièce mécanique, comprenant un substrat, comprenant des porosités et possédant une surface à protéger, et un revêtement, continu et étanche, incluant
- une couche de revêtement interne, s’étendant sous la surface à protéger et colmatant les porosités du substrat sur au moins 2 mm, et
- une couche de revêtement externe, s’étendant sur la surface à protéger sur au moins 10 pm.
[0056] Cette pièce mécanique bénéficie donc d’un revêtement double-couche capable de protéger la pièce en surface et en profondeur. Ce revêtement peut notamment être obtenu à l’aide d’un procédé de fabrication selon l’un quelconque des modes de réalisation précédents. Il en découle donc tous les avantages mentionnés ci-dessus au sujet du procédé. En particulier, toutes les caractéristiques facultatives du procédé, et tous les avantages qui y sont associés, peuvent être transposés directement à la pièce mécanique.
[0057] Dans certains modes de réalisation, le substrat est en matériau composite C/C et le revêtement est une protection anti-oxydation comprenant un principe actif de la famille des phosphates. La pièce bénéficie ainsi d’une protection antioxydation possédant à la fois la fonction anti-catalytique et la fonction de barrière de diffusion.
[0058] Le présent exposé concerne également un frein pour aéronef, comprenant une pièce mécanique selon l’un quelconque des modes de réalisations précédents. Le frein peut alors présenter à la fois une masse relativement faible et une bonne résistance à l’oxydation, y compris aux hautes températures.
[0059] Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, d'exemples du procédé et de la pièce mécanique proposés. Cette description détaillée fait référence aux dessins annexés.
Brève description des dessins [0060] Les dessins annexés sont schématiques et visent avant tout à illustrer les principes de l’exposé.
[0061] Sur ces dessins, d’une figure à l’autre, des éléments (ou parties d’élément) identiques sont repérés par les mêmes signes de référence.
[0062] [Fig. 1] La figure 1 est une micrographie d’un revêtement anticorrosion selon un premier art antérieur.
[0063] [Fig. 2] La figure 2 est une micrographie d’un revêtement anticorrosion selon un deuxième art antérieur.
[0064] [Fig. 3] La figure 3 est un schéma de principe de l’étape d’électrophorèse.
[0065] [Fig. 4] La figure 4 représente une suspension liquide dans le cadre d’un exemple de réalisation.
[0066] [Fig. 5] La figure 5 représente une installation d’électrophorèse selon le cadre de l’exemple de réalisation.
[0067] [Fig. 6] La figure 6 représente la même installation d’électrophorèse à l’issue de l’étape d’électrophorèse.
Description des modes de réalisation
[0068] Afin de rendre plus concret l’exposé, un exemple de procédé de fabrication d’un revêtement est décrit en détail ci-après, en référence aux dessins annexés. Il est rappelé que l'invention ne se limite pas à cet exemple.
[0069] La figure 3 représente de manière schématique un dispositif d’électrophorèse
10 intervenant dans le procédé qui sera décrit ci-après. Il comprend une cuve 11 , un générateur électrique à courant continu 12, une première électrode 13, connectée à la borne positive du générateur électrique 12, et une deuxième électrode 14, connectée à la borne négative du générateur électrique 12. La cuve
11 est remplie avec une suspension 15 comprenant des particules 16 en suspension dans une phase liquide. Les deux électrodes 13 et 14 sont plongées dans la suspension 15. Elles se font de préférence face, de manière parallèle l’une à l’autre. Une distance D sépare les deux électrodes 13 et 14.
[0070] Lorsque le générateur électrique 12 applique une tension U entre les deux électrodes 13, 14, un champ électrique E traverse la suspension 15 et entraîne la migration des particules 16 vers l’une ou l’autre des électrodes 13, 14 en fonction de leur charge électrique. Ainsi, les particules 16 portant ici une charge électrique négative migrent vers l’électrode positive 13 et s’y déposent. La vitesse de migration des particules 16 dépend de l’intensité du champ électrique E et de la mobilité électrophorétique p des particules 16 : pour un champ électrique E donné, plus la mobilité électrophorétique p de la particule 16 est élevée, plus la particule 16 migrera rapidement vers l’électrode de charge opposée, selon la formule suivante : v = p x E.
[0071] La quantité de matière déposée sur l’électrode 13 peut alors s’exprimer à l’aide de la loi de Hamaker : Am = A/D x p x E x C x At, avec
A, la surface de l’électrode 13,
D, la distance entre les électrodes 13, 14, p, la mobilité électrophorétique des particules 16,
E, le champ électrique imposé,
C, la concentration des particules 16 dans la suspension 15, At, la durée de l’étape d’électrophorèse.
[0072] Un exemple de procédé de fabrication de revêtement va maintenant être décrit plus en détail. Dans cet exemple, la suspension 15, représentée sur la figure 4, est constituée :
- d’un mélange 50/50 de 1 -propanol et de 2-propanol, constituant la phase liquide de la suspension,
- de 65% en masse de AI(PO3)3, sous la forme d’une première poudre 21 possédant un D50 égal à 0,2 pm, en suspension dans la phase liquide,
- de 35% en masse de borosilicate et de bore (90/10), sous la forme d’une deuxième poudre 22 possédant un D50 égal à 2 pm, en suspension dans la phase liquide, et
- de 4 g/L d’acide phosphorique, faisant office de stabilisant, en solution dans la phase liquide.
[0073] La mobilité électrophorétique de la première poudre est égale à 0,6 m2/V.s tandis que la mobilité électrophorétique de la deuxième poudre est égale à 0,3 m2/V.s. [0074] Dans le présent exemple, le substrat à protéger 31 est un substrat en composite C/C (carbone/carbone) comprenant des porosités dont le diamètre moyen est de l’ordre de 10 pm. Sur la figure 5, on représente de manière schématique le substrat 31 avec sa surface périphérique 32, des zones de matière 33 et ses porosités 34 (zones blanches formant les interstices entre les zones de matière 33).
[0075] Le substrat 31 est ainsi plongé dans la suspension liquide 15 et connecté à la borne positive du générateur 12 : le substrat 31 étant réalisé en matériau composite C/C, il est conducteur et peut donc bien constituer une telle électrode. Une contre-électrode 14 est également plongée dans la suspension liquide 15 et connectée à la borne négative du générateur 12.
[0076] Le substrat 31 et la contre-électrode 14 sont alors séparés par une distance D comprise entre 5 et 50 mm, cette distance étant variable en raison de la géométrie de la pièce à revêtir, et le générateur électrique 12 applique une tension U de 50 V entre ses bornes.
[0077] Cette tension U est maintenue durant 5 minutes. Au cours de cette étape d’électrophorèse, comme cela est visible sur la figure 6, les particules de la première poudre 21 migrent plus rapidement vers le substrat 31 en raison de leur mobilité électrophorétique plus élevée et, grâce à leur diamètre inférieur au diamètre moyen des porosités 34 du substrat 31 , pénètrent dans les porosités 34 au niveau desquelles elles se déposent, formant progressivement une couche interne 41 . Les particules de la deuxième poudre 22, plus lentes, atteignent le substrat avec un débit plus faible et, étant trop grosses pour pénétrer dans les porosités 34, se déposent sur la surface 32 du substrat 31 , formant progressivement une couche externe 42.
[0078] La vitesse de formation de la couche externe 42 étant plus faible que celle de la couche interne 41 , les particules de la première poudre 21 ont le temps de remplir sensiblement toutes les porosités 34 situées sous la surface 32 du substrat 31 , sur une profondeur entre 2 et 3 mm, avant que la couche externe 42 ne vienne boucher les porosités 34 en surface.
[0079] Après cette étape d’électrophorèse, le substrat 21 , portant désormais une couche interne 41 de particules de AI(PO3)3 et une couche externe 42 de particules de borosilicate (le bore servant d’agent fondant s’étant volatilisé), est sorti de la cuve 11 et subit une étape de stabilisation réalisée à 700 °C durant 1 h à 5h en atmosphère d’azote. Elle permet de consolider les couches de protection 41 , 42 ainsi obtenues, formant ainsi un revêtement de protection 40. En particulier, cette étape permet de cristalliser les particules 21 de la couche interne 41 et, ainsi, de combler les porosités 34 de la couche interne 41 .
[0080] Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à des exemples de réalisation spécifiques, il est évident que des modifications et des changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En particulier, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation illustrés/mentionnés peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif. [0081] Il est également évident que toutes les caractéristiques décrites en référence à un procédé sont transposables, seules ou en combinaison, à un dispositif, et inversement, toutes les caractéristiques décrites en référence à un dispositif sont transposables, seules ou en combinaison, à un procédé.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Procédé de fabrication d'un revêtement pour substrat poreux, comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d'un substrat à protéger (31), le substrat (31) comprenant des porosités (34),
- fourniture d'une suspension liquide (15) comprenant au moins une première poudre (21) et une deuxième poudre (22), la première poudre (21) possédant un D50 strictement inférieur à celui de la deuxième poudre (22) et une mobilité électrophorétique au moins 25% plus élevée que celle de la deuxième poudre (22),
- fourniture d'un générateur électrique à courant continu (12),
- mise en place du substrat (31) dans la suspension (15), en tant que première électrode (13), et connexion du substrat (31) à une première borne du générateur électrique (12),
- mise en place d'une deuxième électrode (14) dans la suspension (15) et connexion de la deuxième électrode (14) à une deuxième borne du générateur électrique (12), et
- application d'une tension (U) continue ou pulsée d'au moins 10 V entre les deux électrodes (13, 14) durant au moins 1 minute.
[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, dans lequel le D90 de la première poudre (21) est strictement inférieur au D10 de la deuxième poudre (22).
[Revendication 3] Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le D50 de la première poudre (21) est inférieur ou égal à 0,5 pm, de préférence inférieur ou égal à 0,2 pm, et dans lequel le D50 de la deuxième poudre (22) est supérieur ou égal à 0,5 pm, de préférence supérieur ou égal à 2 pm.
[Revendication 4] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la mobilité électrophorétique de la première poudre (21) est au moins 50% plus élevée que celle la deuxième poudre (22). [Revendication 5] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la mobilité électrophorétique de la première poudre (21) est supérieure ou égale à 0,5 m2/V.s, de préférence supérieure ou égale à 0,7 m2/V.s, et dans lequel la mobilité électrophorétique de la deuxième poudre (22) est inférieure ou égale à 0,
5 m2/V.s, de préférence inférieure ou égale à 0,3 m2/V.s.
[Revendication 6] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la concentration, en masse, de la première poudre (21) est supérieure à celle de la deuxième poudre (22).
[Revendication 7] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel les particules de la première poudre (21) pénètrent dans les porosités (34) du substrat (31) au moins sur 1 mm, de préférence au moins sur 2 mm, formant une couche de revêtement interne (41), et dans lequel les particules de la deuxième poudre (22) se déposent en surface (32) du substrat (31), sans pénétrer dans les porosités (34) du substrat (31), formant une couche de revêtement externe (42) possédant une épaisseur supérieure ou égale à 10 pm, de préférence supérieure ou égale à 50 pm.
[Revendication 8] Procédé selon la revendication 7, dans lequel les particules de la première poudre (21) pénètrent dans les porosités (34) du substrat (31) au plus sur 5 mm, de préférence au plus sur 3 mm.
[Revendication 9] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le substrat (31) est un substrat composite C/C.
[Revendication 10] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la première poudre (21) comprend un précurseur de monoaluminium phosphate, de la silice, de l'alumine ou de l'aluminophosphate, et dans lequel la deuxième poudre (22) comprend des borosilicates avec des agents fondants tels que du bore.
[Revendication 11] Pièce mécanique, comprenant un substrat (31), comprenant des porosités (34) et possédant une surface à protéger (32), et un revêtement (40), continu et étanche, incluant
- une couche de revêtement interne (41), formée par des particules d'une première poudre, s'étendant sous la surface à protéger (32) et colmatant les porosités (34) du substrat (31) sur au moins 2 mm, et - une couche de revêtement externe (42), formée par des particules d'une deuxième poudre, s'étendant sur la surface à protéger (32) sur au moins 10 pm, la première poudre possédant un D50 strictement inférieur à celui de la deuxième poudre.
[Revendication 12] Pièce mécanique selon la revendication 11, dans laquelle le revêtement (40) est une protection anti-oxydation comprenant un principe actif de la famille des phosphates.
[Revendication 13] Frein pour aéronef, comprenant une pièce mécanique selon la revendication 11 ou 12.
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