EP4452438A1 - Colonne d'extraction liquide-liquide à perforation variable - Google Patents

Colonne d'extraction liquide-liquide à perforation variable

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Publication number
EP4452438A1
EP4452438A1 EP22835689.5A EP22835689A EP4452438A1 EP 4452438 A1 EP4452438 A1 EP 4452438A1 EP 22835689 A EP22835689 A EP 22835689A EP 4452438 A1 EP4452438 A1 EP 4452438A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
zone
liquid
holes
column
zones
Prior art date
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Pending
Application number
EP22835689.5A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Hélène LORCET
Frederic Augier
Jeremy Gazarian
Pierre-Olivier Dreger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IFP Energies Nouvelles IFPEN filed Critical IFP Energies Nouvelles IFPEN
Publication of EP4452438A1 publication Critical patent/EP4452438A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/22—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal sieve plates or grids; Construction of sieve plates or grids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0426—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position
    • B01D11/043—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position with stationary contacting elements, sieve plates or loose contacting elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
    • B01D11/0449—Juxtaposition of mixers-settlers with stationary contacting elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
    • B01D11/0461—Juxtaposition of mixers-settlers mixing by counter-current streams provoked by centrifugal force
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    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/22—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal sieve plates or grids; Construction of sieve plates or grids
    • B01D3/225—Dual-flow sieve trays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B01D3/324—Tray constructions

Definitions

  • the field of the invention relates to a column (extractor) for the liquid-liquid separation of hydrocarbon compounds, such as aromatic compounds (e.g. A6-A11) from extended hydrocarbon cuts (e.g. C6-C11 cut, such as from a catalytic cracking unit (FCC Fluid Catalytic Cracking according to the Anglo-Saxon terminology)
  • hydrocarbon compounds such as aromatic compounds (e.g. A6-A11)
  • extended hydrocarbon cuts e.g. C6-C11 cut, such as from a catalytic cracking unit (FCC Fluid Catalytic Cracking according to the Anglo-Saxon terminology)
  • a liquid-liquid extraction operation is a key brick of processes carrying out the separation of hydrocarbon cuts, such as the separation of a mixture of aromatics and non-aromatics.
  • the principle of operation is based on the differences in solubility of the compounds of a homogeneous liquid filler in an appropriate solvent (e.g. aprotic and polar solvent, such as Sulfolane or DMSO).
  • an appropriate solvent e.g. aprotic and polar solvent, such as Sulfolane or DMSO.
  • a partially miscible solvent causes the appearance of a second phase towards which some of the compounds (e.g. aromatic compounds), the most soluble constituents, are preferentially transferred.
  • the liquid-liquid extraction technology implements a liquid-liquid separation column comprising a plurality of perforated plates and equipped with one to several weirs per plate depending on the targeted capacities (we speak of a plate with 1 or 2 passes or multi-passes beyond 3 weirs).
  • the applicant has identified that the operation of a liquid-liquid extraction column can generate great variability, depending in particular on: the flow rate of each of the phases along the column - this phenomenon is linked, on the one hand the transfer of matter from the solutes of the load to the solvent and on the other hand, the possibility of modulating the flow rate of backwashing according to the nature of the load and the specifications targeted; And physico-chemical properties and in particular the interfacial tension between the filler and the solvent linked to the progressive enrichment in compounds extracted from the filler towards the solvent.
  • the object of the present invention is to remedy the deficiencies mentioned above.
  • a first object of the present description is to propose a liquid-liquid extraction column making it possible: to maintain a range of between 5% and 20% of the average volume fraction of dispersed phase (/.e. , solvent/heavy phase) in a compartment (/.e., zone comprising a perforated plate and an adjacent inter-plate space); the non-entrainment of the dispersed phase droplets in the weirs by the continuous phase (/.e., load/light phase) in order to limit the axial mixing of the dispersed phase; a coalesced layer height of the dispersed phase on each plate sufficient to prevent the passage of the continuous phase through the perforated plate (and to force the exclusive passage of the continuous phase in the weirs); an adapted continuous phase transverse velocity, which does not disturb the flow of the dispersed phase.
  • a liquid-liquid extraction column comprising the following elements: a first injection point of a first phase disposed at an intermediate position between the top and bottom of the column; a second injection point for a second phase and a third injection point for a backwash liquid, one (of the second and third injection points) being placed at the head of the column and the another being placed at the bottom of the column; a first extraction point for an extract and a second extraction point for a raffinate, one (of the first and second extraction points) being placed at the bottom of the column and the other being placed at the top of the column; a plurality of plates arranged in the column (for example from the top of the column to the bottom of the column or from the bottom of the column to the top of the column) and defining n zones, each zone comprising at least two plates, n being between 2 and 30, preferably between 3 and 30; in which the n zones comprise: at least one extraction zone Zj comprised between
  • n is between 3 and 30, and x is greater than 1.
  • the liquid-liquid extraction column comprises the following elements: a first injection point for a first phase disposed at an intermediate position between the top and the bottom of the column; a second point of injection of a second phase arranged at the top of the column; a third point of injection of a backwash liquid placed at the bottom of the column; a first extraction point for an extract arranged at the bottom of the column; a second point for withdrawing a raffinate arranged at the top of the column; a plurality of plates arranged in the column, for example from the top of the column to the bottom of the column or from the bottom of the column to the top of the column, and defining n zones, each zone comprising at least two plates, n being included between 3 and 30; in which the n zones comprise: a plurality of extraction zones Zj comprised between a column head zone Zi comprising the second point of injection of the second phase (and the second point of withdrawal of the raffinate), and a zone d supply Z x comprising the first injection
  • the liquid-liquid extraction column comprises the following elements: a first injection point for a first phase disposed at an intermediate position between the top and the bottom of the column; a second point of injection of a second phase arranged at the bottom of the column; a third point of injection of a backwash liquid placed at the top of the column; a first extraction point for an extract arranged at the head of the column; a second point for withdrawing a raffinate arranged at the bottom of the column; a plurality of plates arranged in the column, for example from the top of the column to the bottom of the column or from the bottom of the column to the top of the column, and defining n zones, each zone comprising at least two plates, n being included between 3 and 30; in which the n zones comprise: a plurality of extraction zones Zj comprised between a column bottom zone Zi comprising the second point of injection of the second phase (and the second point of withdrawal of the raffinate), and a zone d supply Z x comprising the first injection
  • the ratio between the number of holes per perforated plate of a zone Zj over the number of holes per perforated plate of a zone Zj+i is between 0.40 and 0.95.
  • the ratio between the number of holes per perforated plate of a zone Zj over the number of holes per perforated plate of a zone Z i+i is between 0.60 and 0.95.
  • the ratio between the number of holes per perforated plate of a zone Zj over the number of holes per perforated plate of a zone Zj+i is between 0.80 and 0.95.
  • the ratio between the number of holes per perforated plate of the at least one backwash zone over the number of holes per perforated plate of the zone Zi is between 0.40 and 0.95, or the ratio between the number of holes per perforated plate of the Zi zone over the number of holes per perforated plate of the at least one backwash zone, is between 0, 40 and 0.95.
  • the at least one backwash zone is a plurality of zones, from a zone Z x +i to the zone (eg column bottom) Z n , and in which the number number of holes per perforated plate is constant from zone Z x +i to zone Z n .
  • the at least one backwash zone is a plurality of zones, from a zone Z x+i to the zone (eg column bottom) Z n , and in which the number number of holes per perforated plate increases from zone Z x+i to zone Z n .
  • the at least one backwash zone is a plurality of zones Zj between zone Z x+i and zone (eg column bottom) Z n , and in zones Zj where j varies from x+1 to n, the ratio between the number of holes per perforated plate of a zone Zj over the number of holes per perforated plate of a zone Zj+i, is between 0.70 and 0, 95.
  • zones Zj or j varies from x+1 to n, the ratio between the number of holes per perforated plate of a zone Zj over the number of holes per perforated plate of a zone Zj +i , is between 0.70 and 0.90. According to one or more embodiments, in zones Zj or j varies from x+1 to n, the ratio between the number of holes per perforated plate of a zone Zj over the number of holes per perforated plate of a zone Zj +i , is between 0.80 and 0.90.
  • the number of zones Zj is between 2 and 10 and/or the number of backwash zones is between 1 and 10.
  • the number of holes in the perforated plates of the backwash zone Z x +i is less than, equal to or greater than the number of holes in the perforated plates of the extraction zone Z x .
  • the number of holes in the perforated trays of the backwash zone Z x+i is greater than the number of holes in the perforated trays of the extraction zone Z x .
  • each perforated tray has a number of holes between 3000 and 20000.
  • the ratio of the area of the holes of each plate to the total area of each plate is less than 0.5.
  • the diameter of the holes of the plates is between 2 mm and 20 mm.
  • Figure 1 schematically shows a sectional view of a liquid-liquid extraction column according to the present invention.
  • FIG. 2 schematically shows a cross-sectional view of the flow of the dispersed phase and the continuous phase in a liquid-liquid extraction column according to the present invention.
  • FIG. 3 schematically shows a sectional view of a liquid-liquid extraction column according to the present invention defined by a plurality of zones Zj comprised between the column head zone 1 and the feed zone Z x , and a plurality of zones Zj comprised between zone Zx+i and zone Z n at the bottom of the column.
  • Figure 4 is a graph showing the evolution of the thickness of the coalesced layer along a liquid-liquid extraction column according to the present invention, in which the number of holes of the plates Pi is variable.
  • Figure 5 is a graph showing the evolution of the thickness of the coalesced layer along a reference liquid-liquid extraction column, in which the number of holes of the plates Pi is constant.
  • the term “understand” is synonymous with (means the same as) "include” and “contain”, and is inclusive or open-ended and does not exclude other non-recited material. It is understood that the term “include” includes the exclusive and closed term “consist”. Furthermore, in the present description, the term “substantially” corresponds to an approximation of ⁇ 10%, preferably ⁇ 5%, very preferably ⁇ 2%, of a reference value such as a distance, a speed, flow rate, compound content, temperature, pressure, etc.
  • a liquid-liquid extraction column 1 comprises the following elements: a first point of injection of a first phase 2 (or liquid to be separated), such as a load (eg a mixture of aromatic and non-aromatic C6-C11 compounds), placed at an intermediate position between the top and the bottom of column 1; a second injection point for a second phase 3 (or separation liquid), such as a solvent (eg sulfolane), placed at the head of column 1; a third point of injection of a backwash liquid 4, such as a recycle (eg a mixture comprising at least 50% by weight of light compounds, (ie, C5-C8 compounds, preferably C5-C6), disposed at the bottom of column 1; a first point for withdrawing an extract 5 (in liquid phase), such as a solvent enriched in extracted compounds (eg aromatic compounds), disposed at the bottom of column 1; and a second point of withdrawal of a raffinate 6 (in liquid phase), such as a charge depleted in extracted compounds, placed at the following elements:
  • an extraction sector 7 extending substantially from the first point of injection of the first phase 2 up to substantially the second injection point of the second phase 3, makes it possible in particular to extract compounds (e.g. aromatics) from the liquid to be separated 2 by contacting with the separation liquid 3 against the current ( so-called yield zone), and a counter-washing sector 8 (or backwash according to English terminology), adjacent to the extraction sector 7 and extending up to substantially the third point of injection of the counter-liquid washing 4, makes it possible in particular to back-extract unwanted compounds (e.g. heavy non-aromatics) contained in the extract 5 by the back-washing liquid 4 in order to guarantee a high level of purity.
  • compounds e.g. aromatics
  • the separation liquid leaves column 1, entraining compounds of interest to be separated (e.g. aromatics) to form the extract 5.
  • the extract may also contain undesired compounds (e.g. light non-aromatics, such as C6-C7) which can be separated downstream (e.g. by distillation and/or stripping).
  • extract 5 contains no (or very few) undesired compounds which are difficult to separate (e.g. heavier non-aromatics, such as C8+), which are separated from the extract in the backwash sector 8.
  • the separation liquid 3 is heavier than the liquid to be separated 2 and is injected at the top of column 1 while the backwash liquid 4 is injected at the bottom of column 1.
  • the present invention also relates to liquid-liquid extraction columns, in which the separation liquid is lighter than the liquid to be separated 2, the point of injection of the separation liquid 3 is at the bottom of column 1 and the backwash liquid injection point 4 is at the head of column 1.
  • a two-pass liquid-liquid extraction column 1 comprises n perforated plates Pj, i being between 1 and n.
  • Each perforated plate Pj is arranged so that the dispersed phase (ie, the separation liquid 3 heavier than the liquid to be separated 2) flows through the holes 9 of the perforated plate Pj, the droplets of the dispersed phase recoalescing on the following perforated plate P i+i to form a liquid volume preventing the passage of the continuous phase (ie, the liquid to be separated 2 lighter than separation liquid
  • the liquid to be separated 2 circulates counter-current to the separation liquid 3, ie, from bottom to top through the central weirs 11 and peripheral weirs 12 of cross section Sc and SP, respectively, and transversely in an interspace. plates 10 of height H.
  • the heavy phase is the dispersed phase and the light phase is the continuous phase.
  • a liquid-liquid extraction column 1 can comprise perforated plates adapted so that the dispersed phase is the light phase and the continuous phase is the heavy phase.
  • the perforated plates Pj are 1-pass (e.g. one type of weir) or 2-pass (e.g. two types of weir) or multi-pass plates.
  • a liquid-liquid extraction column 1 is further defined by: at least one extraction zone Zj, and preferably a plurality of extraction zones Zj defining the sector of extraction 7, ie, the extraction zone or zones Zj are between the column head zone Zi comprising the second injection point of the second phase 3, and the feed zone Z x comprising the first point injection of the first phase 2, x being greater than or equal to 1, preferably x being greater than 1; and at least one backwash zone defining the backwash sector 8, ie, the backwash zone(s) is or are included between the zone Z x +i and the column bottom zone Z n comprising the third point of injection of the backwash liquid 4, n being greater than x.
  • each extraction and backwashing zone comprises at least two plates, each extraction and backwashing zone defining the structural characteristics of the perforated plates Pj present in said extraction and backwashing zones. washing.
  • the perforated plates Pj of the same extraction or backwashing zone have substantially the same number of holes 9 per perforated plate Pj.
  • the at least one backwash zone is a plurality of zones subdivided into a plurality of zones Zj comprised between the zone Z x +i and the bottom zone of column Z n .
  • the number of zones Zj and Zj can be defined with regard to the flow rate variability and the physico-chemical properties of the phase passing through said zones Zj and Zj.
  • the total number n of zones is between 2 and 30, preferably between 3 and 30, very preferably between 4 and 24, such as between 4 and 18, in particular between 4 and 8.
  • i, j, x and n are natural integers.
  • the number of extraction zones Zj can be defined with respect to the phase which exhibits the most flow rate variability in the column. According to one or more embodiments, the number of zones Zj (number of zones Zi to Z x ) is between 1 and 10, preferably between 2 and 10, very preferably between 2 and 6, such as between 2 and 4.
  • the number of backwash zones Zj can be defined with respect to the phase which presents the most flow rate variability in the column. According to one or more embodiments, the number of backwash zones (number of zones Z x+i to Z n ) is between 1 and 10, preferably between 1 and 6, very preferably between 1 and 4. or several embodiments, the number of backwash zones (number of zones Z x+i to Z n ) is greater than or equal to 2.
  • the number of trays per zone Zj and Zj can be determined by the number of actual stages required for the separation divided by the number of zones Zj and Zj.
  • the liquid-liquid extraction column 1 comprises perforated plates Pi comprising a variable number of holes 9 so that the axial velocity (parallel to the central axis Z of the column) of the dispersed phase at the through perforations remains substantially constant in the column.
  • the variation of the number of holes of the perforated plates Pj makes it possible to guarantee a minimum coalesced layer thickness respected and identical hydraulic injection conditions in the column. This solution also makes it possible to reduce the axial mixing of the continuous phase.
  • the liquid-liquid extraction column 1 is divided into: x zones Zj, including zones Zi to Z x are arranged from the second raffinate withdrawal point 6 to the first injection point of the first phase 2 (phase to be separated), nx zones Zj whose zones Z x +i to Zn are arranged from the point in below the first phase 2 (phase to be separated) up to the point of withdrawal of extract 5 at the bottom of the column.
  • the number of holes in the perforated plates Pj of the at least one backwash zone is greater or less than the number of holes in the perforated plates Pj of the Z1 area.
  • the ratio between the number of holes in the perforated plates Pj of the at least one backwash zone (e.g. zone Z2) over the number of holes in the plates perforated Pj of zone Z1 is between 0.40 and 0.95, preferably between 0.60 and 0.95, very preferably between 0.80 and 0.95.
  • the ratio between the number of holes of the perforated plates Pj of the zone Z1 over the number of holes of the perforated plates Pj of the at least one backwash zone is between 0.40 and 0.95, preferably between 0.60 and 0.95, very preferably between 0.80 and 0.95.
  • the ratio between the number of holes of the perforated plates Pj of a zone Zj on the number of holes of the perforated plates Pj of a zone Zj +1 is between 0.40 and 0.95, preferably between 0.60 and 0.95, very preferably between 0.80 and 0.95.
  • the number of holes 9 of the perforated plates Pj is substantially constant. According to one or more embodiments, in the zones Zj or j varies from x+1 to n, the number of holes 9 of the perforated plates Pj increases when the value i increases.
  • the ratio between the number of holes 9 of the perforated plates Pj of a zone Zj on the number of holes 9 of the perforated plates Pj d a zone Z j+i is between 0.70 and 0.95, preferably between 0.70 and 0.90, very preferably between 0.80 and 0.90.
  • the number of holes 9 of the perforated plates Pj of the backwash zone Z x +i is less than, equal to or greater than the number of holes 9 of the perforated plates Pj of the extraction zone Z x .
  • the ratio between the number of holes in the perforated trays Pj of the backwash zone Z x+i over the number of holes in the perforated trays Pj of the extraction zone Z x is comprised between 0.40 and 0.95, preferably between 0.60 and 0.95, very preferably between 0.80 and 0.95.
  • the ratio between the number of holes in the perforated plates Pj of the extraction zone Z x over the number of holes in the perforated plates Pj of the backwash zone Z x +i is comprised between 0.40 and 0.95, preferably between 0.60 and 0.95, very preferably between 0.80 and 0.95.
  • each perforated plate Pj has a number of holes between 3000 and 20000.
  • the ratio of the area of the holes to the total area of the plate is lower at 0.5.
  • the ratio of the area of the holes to the total area of the plate is between 0.005 and 0.2, such as between 0.01 and 0.1.
  • the size of the holes of all the trays of the column is substantially constant.
  • the diameter of the holes 9 of the plates Pi is between 2 mm and 20 mm, preferably between 4 mm and 15 mm, very preferably between 5 mm and 10 mm.
  • Example 1 liquid-liquid extraction column with variable number of holes
  • This example aims to describe the effect of adjusting the number of holes on the homogeneity of the axial velocities of the dispersed phase and the height of the coalesced layer.
  • the column has a diameter of 2.9 m and comprises a succession of 108 perforated plates.
  • the charge is injected at intermediate plate No. 47.
  • the heavy solvent is injected at the top of the column on plate 1.
  • the counter-solvent is injected at the bottom of the column on plate 108.
  • the first zone Z1 is between plate 1 to 27: the number of holes is 3300, the rest of the geometry being unchanged;
  • the second zone Z2 is between the plate 28 to 47: the number of holes is increased to 4000, with regard to the increase in flow rate of the dispersed phase, the zones Z1 and Z2 correspond to the extraction sector 7; and
  • the third zone Z3, is between plate 48 and 108: this zone corresponds to backwash sector 8, the number of holes is 5012.
  • the number of holes in zone Z1 is less than the number of holes in zone Z2: the ratio between the number number of holes in zone Z1 over the number of holes in zone Z2 is equal to 0.83.
  • the number of holes in zone Z2 is less than the number of holes in zone Z3: the ratio between the number of holes of zone Z2 on the number of holes in zone Z3 is equal to 0.80.
  • Figure 4 illustrates the technical effect of this adjustment: it guarantees uniform hydraulic operation along the column.
  • this adjustment makes it possible to obtain a thickness of the coalesced layer above the plate always included in an optimal range so as to prevent the continuous phase from passing through the plate.
  • this adjustment makes it possible to keep an axial velocity of the dispersed phase through the perforations of the plates substantially constant throughout the column: thus, in this example, the velocity distribution is centered around a velocity benchmark with a standard deviation of 0.02.
  • Adjusting the number of perforations thus makes it possible to guarantee constant performance regardless of the variations in flow rate of the dispersed phase along the column.
  • the column has a diameter of 2.9 m, a height of 42 m and is made up of a succession of 108 perforated plates.
  • the charge is injected at intermediate plate No. 47.
  • the heavy solvent is injected at the top of the column on plate 1.
  • the counter-solvent is injected at the bottom of the column on plate 108.
  • the number of holes is constant (5012 holes) and the characteristics of the trays are identical at all points.
  • Figure 5 illustrates that, without adjusting the number of holes, the thickness of the coalesced layer is too low for plates n°1 to 40, i.e. more than 35% of the plates which can lead to hydraulic malfunction and thus degrade the efficiency of the extractive sector.

Landscapes

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Abstract

Colonne d'extraction liquide-liquide (1) comprenant des points d'injection de charge (2), lavage (3) et contre-lavage (4), deux points de soutirage (5, 6), des plateaux (Pi) disposés le long de la colonne et définissant 2 à 30 zones comprenant chacune au moins deux plateaux, les n zones comprenant : au moins une zone d'extraction Zi comprenant les zones de Z1 à Zx, x étant supérieur ou égal à 1, et au moins une zone de contre-lavage comprenant les zones de Zx+1 à Zn, n étant supérieur à x; dans laquelle les plateaux d'une même zone présentent un même nombre de trous par plateau perforé; dans laquelle lorsque x > 1, le nombre de trous par plateau perforé des zones Zi augmente lorsque i augmente; et lorsque x = 1, ledit nombre de trous de la zone de contre-lavage est inférieur/supérieur à celui de la zone Z1.

Description

Colonne d’extraction liquide-liquide à perforation variable
Domaine technique
Le domaine de l’invention concerne une colonne (extracteur) pour la séparation liquide-liquide de composés hydrocarbonés, tels que des composés aromatiques (e.g. A6-A11) provenant de coupes hydrocarbonées étendues (e.g. coupe C6-C11 , telle que provenant d’une unité de craquage catalytique (FCC Fluid Catalytic Cracking selon la terminologie anglo-saxonne)
Technique antérieure
Une opération d’extraction liquide-liquide est une brique clé de procédés réalisant la séparation des coupes hydrocarbonées, telle que la séparation d’un mélange d’aromatiques et de non-aromatiques. Le principe de fonctionnement repose sur les différences de solubilité des composés d’une charge liquide homogène dans un solvant approprié (e.g. solvant aprotique et polaire, tel que le Sulfolane ou le DMSO). L’adjonction à la charge d’un solvant partiellement miscible provoque l’apparition d’une seconde phase vers laquelle sont transférés préférentiellement une partie des composés (e.g. les composés aromatiques), constituants les plus solubles.
Typiquement, la technologie d’extraction liquide-liquide met en œuvre une colonne de séparation liquide-liquide comprenant une pluralité de plateaux perforés et équipés d’un à plusieurs déversoirs par plateaux en fonction des capacités visées (on parle de plateau à 1 ou 2 passes ou multi-passes au-delà de 3 déversoirs).
Les règles de design d’une colonne d’extraction liquide-liquide conventionnelle considèrent un plateau de référence dimensionné sur les débits maximaux de chaque phase et leurs propriétés physico chimiques. Ce design est ensuite mis en œuvre pour l’ensemble de la colonne par l’empilement d’une pluralité de plateaux, les plateaux étant ainsi tous sensiblement identiques.
La demanderesse a identifié en revanche que le fonctionnement d’une colonne d’extraction liquide-liquide peut générer une grande variabilité, en fonction notamment : du débit de chacune des phases le long de la colonne - ce phénomène est lié, d’une part au transfert de matière des solutés de la charge vers le solvant et d’autre part, à la possibilité de moduler le débit de contre-lavage en fonction de la nature de la charge et des spécifications visées ; et des propriétés physico-chimiques et en particulier de la tension interfaciale entre la charge et le solvant liée à l’enrichissement progressif en composés extraits de la charge vers le solvant.
La présente invention a pour objet de remédier aux déficiences mentionnées ci-dessus.
Résumé de l’invention
Dans le contexte précédemment décrit, un premier objet de la présente description est de proposer une colonne d’extraction liquide-liquide permettant : de conserver une gamme comprise entre 5% et 20% de la fraction volumique moyenne de phase dispersée (/.e., solvant / phase lourde) dans un compartiment (/.e., zone comprenant un plateau perforé et un espace inter-plateaux adjacent) ; le non-entrainement des gouttelettes de phase dispersée dans les déversoirs par la phase continue (/.e., charge/ phase légère) afin de limiter le mélange axial de la phase dispersée ; une hauteur de couche coalescée de la phase dispersée sur chaque plateau suffisante pour empêcher le passage de la phase continue à travers le plateau perforé (et forcer le passage exclusif de la phase continue dans les déversoirs) ; une vitesse transverse de phase continue adaptée, qui ne perturbe pas l’écoulement de la phase dispersée.
De façon surprenante, la demanderesse a identifié que des caractéristiques particulières de plateaux perforés, tels que le nombre de trous par plateau, permettent de contrôler l’hydrodynamique tout le long de la colonne en garantissant une épaisseur de couche coalescée homogène et en limitant ainsi le mélange axial. Cette solution technique permet de conserver une efficacité de transfert de matière satisfaisante sur chaque plateau.
Selon un premier aspect, les objets précités, ainsi que d’autres avantages, sont obtenus par une colonne d’extraction liquide-liquide, comprenant les éléments suivants : un premier point d’injection d’une première phase disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne ; un deuxième point d’injection d’une deuxième phase et un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage, l’un (du deuxième et du troisième points d’injection) étant disposé en tête de colonne et l’autre étant disposé en fond de colonne ; un premier point de soutirage d’un extrait et un deuxième point de soutirage d’un raffinât, l’un (du premier et du deuxième points de soutirage) étant disposé en fond de colonne et l’autre étant disposé en tête de colonne ; une pluralité de plateaux disposés dans la colonne (par exemple du haut de la colonne au bas de la colonne ou du bas de la colonne au haut de la colonne) et définissant n zones, chaque zone comprenant au moins deux plateaux, n étant compris entre 2 et 30, préférablement entre 3 et 30 ; dans laquelle les n zones comprennent : au moins une zone d’extraction Zj comprise entre une zone (e.g. de tête de colonne) Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase (et le deuxième point de soutirage du raffinât), et une zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase, x étant supérieur ou égal à 1 (préférablement x est supérieur à 1) ; et au moins une zone de contre-lavage comprise entre une zone Zx+i et une zone (e.g. de fond de colonne) Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage (et le premier point de soutirage de l’extrait), n étant supérieur à x ; dans laquelle les plateaux d’une même zone présentent sensiblement un même nombre de trous (9) ; et dans laquelle : lorsque x est supérieur à 1 , le nombre de trous par plateau perforé des zones Zj augmente lorsque la valeur i augmente ; et lorsque x est égal à 1 , le nombre de trous par plateau perforé de l’au moins une zone de contre-lavage est inférieur ou supérieur au nombre de trous par plateau perforé de la zone Zi.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, n est compris entre 3 et 30, et x est supérieur à 1.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la colonne d’extraction liquide-liquide, comprend les éléments suivants : un premier point d’injection d’une première phase disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne ; un deuxième point d’injection d’une deuxième phase disposé en tête de colonne ; un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage disposé en fond de colonne ; un premier point de soutirage d’un extrait disposé en fond de colonne ; un deuxième point de soutirage d’un raffinât disposé en tête de colonne ; une pluralité de plateaux disposés dans la colonne, par exemple du haut de la colonne au bas de la colonne ou du bas de la colonne au haut de la colonne, et définissant n zones, chaque zone comprenant au moins deux plateaux, n étant compris entre 3 et 30 ; dans laquelle les n zones comprennent : une pluralité de zones d’extraction Zj comprises entre une zone de tête de colonne Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase (et le deuxième point de soutirage du raffinât), et une zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase, x étant supérieur à 1 ; et au moins une zone de contre-lavage comprise entre une zone Zx+i et une zone de fond de colonne Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage (et le premier point de soutirage de l’extrait), n étant supérieur à x ; dans laquelle les plateaux d’une même zone présentent sensiblement un même nombre de trous ; et dans laquelle le nombre de trous par plateau perforé des zones Zj augmente lorsque la valeur i augmente.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la colonne d’extraction liquide-liquide, comprend les éléments suivants : un premier point d’injection d’une première phase disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne ; un deuxième point d’injection d’une deuxième phase disposé en fond de colonne ; un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage disposé en tête de colonne ; un premier point de soutirage d’un extrait disposé en tête de colonne ; un deuxième point de soutirage d’un raffinât disposé en fond de colonne ; une pluralité de plateaux disposés dans la colonne, par exemple du haut de la colonne au bas de la colonne ou du bas de la colonne au haut de la colonne, et définissant n zones, chaque zone comprenant au moins deux plateaux, n étant compris entre 3 et 30 ; dans laquelle les n zones comprennent : une pluralité de zones d’extraction Zj comprises entre une zone de fond de colonne Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase (et le deuxième point de soutirage du raffinât), et une zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase, x étant supérieur à 1 ; et au moins une zone de contre-lavage comprise entre une zone Zx+i et une zone de tête de colonne Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage (et le premier point de soutirage de l’extrait), n étant supérieur à x ; dans laquelle les plateaux d’une même zone présentent sensiblement un même nombre de trous ; et dans laquelle le nombre de trous par plateau perforé des zones Zj augmente lorsque la valeur i augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x (i.e. , x supérieur à 1), le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj sur le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj+i , est compris entre 0,40 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x (i.e., x supérieur à 1), le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj sur le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zi+i , est compris entre 0,60 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x (i.e., x supérieur à 1), le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj sur le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj+i , est compris entre 0,80 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, lorsque x est égal à 1 , le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé de l’au moins une zone de contre-lavage sur le nombre de trous par plateau perforé de la zone Zi , est compris entre 0,40 et 0,95, ou le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé de la zone Zi sur le nombre de trous par plateau perforé de l’au moins une zone de contre-lavage, est compris entre 0,40 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones, d’une zone Zx+i à la zone (e.g. de fond de colonne) Zn, et dans laquelle le nombre de trous par plateau perforé est constant de la zone Zx+i à la zone Zn.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones, d’une zone Zx+i à la zone (e.g. de fond de colonne) Zn, et dans laquelle le nombre de trous par plateau perforé augmente de la zone Zx+i à la zone Zn.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones Zj comprises entre la zone Zx+i et la zone (e.g. de fond de colonne) Zn, et dans les zones Zj ou j varie de x+1 à n, le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj sur le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj+i, est compris entre 0,70 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à n, le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj sur le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj+i , est compris entre 0,70 et 0,90. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à n, le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj sur le nombre de trous par plateau perforé d’une zone Zj+i , est compris entre 0,80 et 0,90.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones Zj est compris entre 2 et 10 et/ou le nombre de zones de contre-lavage est compris entre 1 et 10.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de trous des plateaux perforés de la zone de contre-lavage Zx+i est inférieur, égal ou supérieur au nombre de trous des plateaux perforés de la zone d’extraction Zx.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de trous des plateaux perforés de la zone de contre-lavage Zx+i est supérieur au nombre de trous des plateaux perforés de la zone d’extraction Zx.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, chaque plateau perforé présente un nombre de trous compris entre 3000 et 20000.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio aire des trous de chaque plateau sur l’aire totale de chaque plateau est inférieur à 0,5.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le diamètre des trous des plateaux est compris entre 2 mm et 20 mm.
Des modes de réalisation de la colonne d’extraction liquide-liquide selon le premier aspect ainsi que d’autres caractéristiques et avantages vont apparaître à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre uniquement illustratif et non limitatif, et en référence aux dessins suivants.
Liste des figures
La figure 1 montre schématiquement une vue en coupe d’une colonne d’extraction liquide- liquide selon la présente invention.
La figure 2 montre schématiquement une vue en coupe de l’écoulement de la phase dispersée et de la phase continue dans une colonne d’extraction liquide-liquide selon la présente invention. La figure 3 montre schématiquement une vue en coupe d’une colonne d’extraction liquide- liquide selon la présente invention définie par une pluralité de zones Zj comprises entre la zone 1 de tête de colonne et la zone d’alimentation Zx, et une pluralité de zone Zj comprises entre la zone Zx+i et la zone Zn de fond de colonne.
La figure 4 est un graphique montrant l’évolution de l’épaisseur de la couche coalescée le long d’une colonne d’extraction liquide-liquide selon la présente invention, dans laquelle le nombre de trous des plateaux Pi est variable.
La figure 5 est un graphique montrant l’évolution de l’épaisseur de la couche coalescée le long d’une colonne d’extraction liquide-liquide de référence, dans laquelle le nombre de trous des plateaux Pi est constant.
Description des modes de réalisation
Des modes de réalisation de l’invention vont maintenant être décrits en détail. Dans la description détaillée suivante, de nombreux détails spécifiques sont exposés afin de fournir une compréhension plus approfondie de l’invention. Cependant, il apparaîtra à l’homme du métier que l’invention peut être mise en œuvre sans ces détails spécifiques. Dans d’autres cas, des caractéristiques bien connues n’ont pas été décrites en détail pour éviter de compliquer inutilement la description.
Dans la présente description, le terme « comprendre » est synonyme de (signifie la même chose que) « inclure » et « contenir », et est inclusif ou ouvert et n’exclut pas d’autres éléments non récités. Il est entendu que le terme « comprendre » inclut le terme exclusif et fermé « consister ». En outre, dans la présente description, le terme « sensiblement » correspondent à une approximation de ± 10%, préférablement de ± 5%, très préférablement de ± 2%, d’une valeur de référence telle qu’une distance, une vitesse, un débit, une teneur en composés, une température, une pression, etc...
En référence à la figure 1 , une colonne d’extraction liquide-liquide 1 comprend les éléments suivants : un premier point d’injection d’une première phase 2 (ou liquide à séparer), telle qu’une charge (e.g. un mélange de composés en C6-C11 aromatiques et non-aromatiques), disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne 1 ; un deuxième point d’injection d’une deuxième phase 3 (ou liquide de séparation), telle qu’un solvant (e.g. de la Sulfolane), disposée en tête de colonne 1 ; un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage 4, tel qu’un recycle (e.g. un mélange comprenant au moins 50% poids de composés légers, (i.e., composés C5-C8, préférablement en C5-C6), disposé en fond de colonne 1 ; un premier point de soutirage d’un extrait 5 (en phase liquide), tel qu’un solvant enrichi en composés extraits (e.g. composés aromatique), disposé en fond de colonne 1 ; et un deuxième point de soutirage d’un raffinât 6 (en phase liquide), tel qu’une charge appauvrie en composés extraits, disposé en tête de la colonne 1.
En outre, afin d’augmenter le rendement et la pureté, deux zones de fonctionnement distinctes sont définies en regard du point d’injection du liquide à séparer 2 : un secteur d’extraction 7, s’étendant sensiblement du premier point d’injection de la première phase 2 jusqu’à sensiblement le deuxième point d’injection de la deuxième phase 3, permet notamment d’extraire des composés (e.g. aromatiques) du liquide à séparer 2 par contactage avec le liquide de séparation 3 à contre-courant (zone dite de rendement), et un secteur de contre-lavage 8 (ou backwash selon la terminologie en anglais), adjacent au secteur d’extraction 7 et s’étendant jusqu’à sensiblement le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage 4, permet notamment de contre-extraire des composés non-désirés (e.g. non aromatiques lourds) contenus dans l’extrait 5 par le liquide de contre-lavage 4 afin de garantir un haut niveau de pureté.
Concrètement en référence à la figure 1 , le liquide de séparation sort de la colonne 1 en entrainant des composés d’intérêt à séparer (e.g. aromatiques) pour former l’extrait 5. L’extrait peut contenir également des composés non-désirés (e.g. non-aromatiques légers, tels que des C6-C7) qui peuvent être séparés en aval (e.g. par distillation et/ou strippage). Avantageusement, l’extrait 5 ne contient pas (ou très peu) de composés non-désirés difficiles à séparer (e.g. non-aromatiques plus lourds, tels que des C8+), qui sont séparés de l’extrait dans le secteur de contre-lavage 8. En référence à la figure 1 , le liquide de séparation 3 est plus lourd que le liquide à séparer 2 et est injecté en tête de colonne 1 alors que le liquide de contre-lavage 4 est injecté en pied de colonne 1. Il est entendu que la présente invention concerne également les colonnes d’extraction liquide-liquide, dans lesquelles le liquide de séparation est plus léger que le liquide à séparer 2, le point d’injection du liquide de séparation 3 est en pied de colonne 1 et le point d’injection du liquide de contre-lavage 4 est en tête de colonne 1.
En référence à la figure 2, une colonne d’extraction liquide-liquide 1 à deux passes comprend n plateaux perforés Pj, i étant compris entre 1 et n. Chaque plateau perforé Pj est disposé de sorte que la phase dispersée (i.e., le liquide de séparation 3 plus lourd que le liquide à séparer 2) s’écoule au travers des trous 9 du plateau perforé Pj, les gouttelettes de la phase dispersée recoalesçant sur le plateau perforé Pi+i suivant pour former un volume liquide empêchant le passage de la phase continue (i.e., le liquide à séparer 2 plus léger que le liquide de séparation
3) à travers le plateau perforé Pi+i. Le liquide à séparer 2 circule à contre-courant du liquide de séparation 3, i.e., de bas en haut par les déversoirs centraux 11 et des déversoirs périphériques 12 de section transversale Sc et SP, respectivement, et de façon transverse dans un espace inter-plateaux 10 de hauteur H. En référence à la figure 2, la phase lourde est la phase dispersée et la phase légère est la phase continue. Il est entendu qu’une colonne d’extraction liquide-liquide 1 peut comprendre des plateaux perforés adaptés pour que la phase dispersée soit la phase légère et la phase continue soit la phase lourde.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les plateaux perforés Pj sont des plateaux à 1 passe (e.g. un type de déversoir) ou 2 passes (e.g. deux types de déversoirs) ou multi-passes.
La demanderesse a identifié que le fonctionnement d’une colonne d’extraction liquide-liquide peut générer des variations importantes de débit et des propriétés physico-chimiques des phases circulants dans la colonne, et que la mise en œuvre de plateaux différents en fonction de leur position dans la colonne peut conduire à garantir une efficacité homogène de la colonne contrairement à l’art antérieur.
Selon l’invention, en référence à la figure 3, une colonne d’extraction liquide-liquide 1 est en outre définie par : au moins une zone d’extraction Zj, et préférablement une pluralité de zones d’extraction Zj définissant le secteur d’extraction 7, i.e., la zone ou les zones d’extraction Zj sont comprises entre la zone de tête de colonne Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase 3, et la zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase 2, x étant supérieur ou égal à 1 , préférablement x étant supérieur à 1 ; et au moins une zone de contre-lavage définissant le secteur de contre-lavage 8, i.e., la ou les zones de contre-lavage est ou sont comprise(s) entre la zone Zx+i et la zone de fond de colonne Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage 4, n étant supérieur à x.
Selon l’invention, chaque zone d’extraction et de contre-lavage comprend au moins deux plateaux, chaque zone d’extraction et de contre-lavage définissant les caractéristiques structurelles des plateaux perforés Pj présents dans lesdites zones d’extraction et de contre- lavage. Ainsi selon l’invention, les plateaux perforés Pj d’une même zone d’extraction ou de contre-lavage présentent sensiblement le même le nombre de trous 9 par plateau perforé Pj. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, en référence à la figure 3, l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones subdivisées en une pluralité de zones Zj comprises entre la zone Zx+i et la zone de fond de colonne Zn.
Avantageusement, le nombre de zones Zj et Zj peut être défini en regard de la variabilité de débit et des propriétés physico-chimiques de la phase traversant lesdites zones Zj et Zj.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre total n de zones est compris entre 2 et 30, préférablement entre 3 et 30, très préférablement entre 4 et 24, tel qu’entre 4 et 18, en particulier entre 4 et 8.
Dans la présente description, i, j, x et n sont des nombres entiers naturels.
Le nombre de zones d’extraction Zj peut être défini en regard de la phase qui présente le plus de variabilité de débit dans la colonne. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones Zj (nombre de zones Zi à Zx) est compris entre 1 et 10, préférablement entre 2 et 10, très préférablement entre 2 et 6, tel qu’entre 2 et 4.
Le nombre de zones de contre-lavage Zj peut être défini en regard de la phase qui présente le plus de variabilité de débit dans la colonne. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones de contre-lavage (nombre de zones Zx+i à Zn) est compris entre 1 et 10, préférablement entre 1 et 6, très préférablement entre 1 et 4. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones de contre-lavage (nombre de zones Zx+i à Zn) est supérieur ou égal à 2.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de plateaux par zone Zj et Zj peut être déterminé par le nombre d’étages réels requis pour la séparation divisé par le nombre de zones Zj et Zj.
Contrôle de la variation de débit de la phase dispersée
Avantageusement, la colonne d’extraction liquide-liquide 1 selon l’invention comprend des plateaux perforés Pi comprenant un nombre variable de trous 9 de sorte que la vitesse axiale (parallèle à l’axe centrale Z de la colonne) de la phase dispersée au travers des perforations reste sensiblement constante dans la colonne. En effet, en raison de la fluctuation du débit de la phase dispersée et des propriétés physico-chimiques de la phase dispersée lors de la traversée de la colonne, la variation du nombre de trous des plateaux perforés Pj permet de garantir une épaisseur de couche coalescée minimale respectée et des conditions d’injection hydraulique identiques dans la colonne. Cette solution permet en outre de réduire le mélange axial de la phase continue.
Spécifiquement, afin de conserver une vitesse axiale de la phase dispersée aux travers des perforations sensiblement constante dans la colonne, la colonne d’extraction liquide-liquide 1 selon l’invention est divisée en : x zones Zj, dont les zones Zi à Zx sont disposées à partir du deuxième point de soutirage du raffinât 6 jusqu’au premier point d’injection de la première phase 2 (phase à séparer), n-x zones Zj dont les zones Zx+i à Zn sont disposées à partir du point en dessous de la première phase 2 (phase à séparer) jusqu’au point de soutirage de l’extrait 5 en fond de colonne.
Selon l’invention, lorsque x est égal à 1 , le nombre de trous des plateaux perforés Pj de l’au moins une zone de contre-lavage (e.g. la zone Z2) est supérieur ou inférieur au nombre de trous des plateaux perforés Pj de la zone Z1. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, lorsque x est égal à 1 , le ratio entre le nombre de trous des plateaux perforés Pj de l’au moins une zone de contre-lavage (e.g. la zone Z2) sur le nombre de trous des plateaux perforés Pj de la zone Z1, est compris entre 0,40 et 0,95, préférablement entre 0,60 et 0,95, très préférablement entre 0,80 et 0,95. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, lorsque x est égal à 1 , le ratio entre le nombre de trous des plateaux perforés Pj de la zone Z1 sur le nombre de trous des plateaux perforés Pj de l’au moins une zone de contre-lavage (e.g. la zone Z2), est compris entre 0,40 et 0,95, préférablement entre 0,60 et 0,95, très préférablement entre 0,80 et 0,95.
Selon l’invention, lorsque x est supérieur à 1 , dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x (dans le secteur d’extraction 7) le nombre de trous des plateaux perforés Pj augmente lorsque la valeur i augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou i varie de 1 à x, le ratio entre le nombre de trous des plateaux perforés Pj d’une zone Zj sur le nombre de trous des plateaux perforés Pj d’une zone Zj+1, est compris entre 0,40 et 0,95, préférablement entre 0,60 et 0,95, très préférablement entre 0,80 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à n (dans le secteur de contre-lavage 8) le nombre de trous 9 des plateaux perforés Pj est sensiblement constant. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à n, le nombre de trous 9 des plateaux perforés Pj augmente lorsque la valeur i augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à n, le ratio entre le nombre de trous 9 des plateaux perforés Pj d’une zone Zj sur le nombre de trous 9 des plateaux perforés Pj d’une zone Zj+i , est compris entre 0,70 et 0,95, préférablement entre 0,70 et 0,90, très préférablement entre 0,80 et 0,90.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de trous 9 des plateaux perforés Pj de la zone de contre-lavage Zx+i est inférieur, égal ou supérieur au nombre de trous 9 des plateaux perforés Pj de la zone d’extraction Zx. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio entre le nombre de trous des plateaux perforés Pj de la zone de contre-lavage Zx+i sur le nombre de trous des plateaux perforés Pj de la zone d’extraction Zx, est compris entre 0,40 et 0,95, préférablement entre 0,60 et 0,95, très préférablement entre 0,80 et 0,95. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio entre le nombre de trous des plateaux perforés Pj de la zone d’extraction Zx sur le nombre de trous des plateaux perforés Pj de la zone de contre- lavage Zx+i, est compris entre 0,40 et 0,95, préférablement entre 0,60 et 0,95, très préférablement entre 0,80 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, chaque plateau perforé Pj présente un nombre de trous compris entre 3000 et 20000. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, pour chaque plateau Pj, le ratio aire des trous sur l’aire totale du plateau est inférieur à 0,5. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio aire des trous sur l’aire totale du plateau est compris entre 0,005 et 0,2, tel qu’entre 0,01 et 0, 1. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la taille des trous de tous les plateaux de la colonne est sensiblement constante. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le diamètre des trous 9 des plateaux Pi est compris entre 2 mm et 20 mm, préférablement entre 4 mm et 15 mm, très préférablement entre 5 mm et 10 mm.
Exemples
Exemple 1 : colonne d’extraction liquide-liquide à nombres de trous variable
Cet exemple vise à décrire l’effet de l’ajustement du nombre de trous sur l’homogénéité des vitesses axiales de la phase dispersée et de la hauteur de couche coalescée.
La colonne présente un diamètre de 2,9 m et comprend une succession de 108 plateaux perforés. La charge est injectée au plateau intermédiaire N°47. Le solvant lourd est injecté en tête de colonne au plateau 1. Le contre solvant est injecté en bas de colonne au plateau 108. 3 zones sont définies pour ajuster le nombre de trous aux variations de débit de la phase dispersée le long de la colonne : la première zone Z1 , est comprise entre le plateau 1 à 27 : le nombre de trous est de 3300, le reste de la géométrie étant inchangé ; la deuxième zone Z2, est comprise entre le plateau 28 à 47 : le nombre de trous est augmenté à 4000, en regard de l’augmentation de débit de la phase dispersée, les zones Z1 et Z2 correspondent au secteur d’extraction 7 ; et la troisième zone Z3, est comprise entre le plateau 48 à 108 : cette zone correspond au secteur de contre-lavage 8, le nombre de trous est de 5012.
Dans le secteur d’extraction 7 compris entre le plateau de tête X =1 et le plateau d’alimentation X = 47, le nombre de trous de la zone Z1 est inférieur au nombre de trous de la zone Z2 : le ratio entre le nombre de trous de la zone Z1 sur le nombre de trous de la zone Z2 est égal à 0,83.
Dans le secteur de contre-lavage 8 compris entre le plateau x =48 et le plateau de fond x = 108, le nombre de trous de la zone Z2 est inférieur au nombre de trous de la zone Z3 : le ratio entre le nombre de trous de la zone Z2 sur le nombre de trous de la zone Z3 est égal à 0,80.
La figure 4 illustre l’effet technique de cet ajustement : il permet de garantir une homogénéité de fonctionnement hydraulique le long de la colonne. D’une part, cet ajustement permet d’obtenir une épaisseur de couche coalescée au-dessus du plateau toujours comprise dans une gamme optimale de sorte à empêcher la phase continue de passer au travers du plateau. D’autre part, cet ajustement permet de conserver une vitesse axiale de la phase dispersée au travers des perforations des plateaux sensiblement constante tout au long de la colonne.: ainsi, dans cet exemple, la distribution de vitesses est centrée autour d’une vitesse de référence avec un écart-type de 0,02.
L’ajustement du nombre de perforations permet ainsi de garantir des performances constantes quelles que soit les variations de débit de la phase dispersée le long de la colonne.
Contre-exemple 2 : colonne d’extraction liquide-liquide à nombre de trous constant
La colonne présente un diamètre de 2,9 m, une hauteur de 42 m et est composée d’une succession de 108 plateaux perforés. La charge est injectée au plateau intermédiaire N°47. Le solvant lourd est injecté en tête de colonne au plateau 1. Le contre solvant est injecté en bas de colonne au plateau 108.
Aucun ajustement n’est mis en œuvre : le nombre de trous est constant (5012 trous) et les caractéristiques des plateaux sont identiques en tout point.
La figure 5 illustre que, sans ajustement du nombre de trous, l’épaisseur de la couche de coalescée est trop faible pour les plateaux n°1 à 40, soit plus de 35% des plateaux qui peuvent conduire à un disfonctionnement hydraulique et ainsi dégrader l’efficacité du secteur d’extraction.
Par ailleurs, le non-ajustement du nombre de trous conduit à des hétérogénéités de vitesse au travers des perforations des plateaux : la distribution de vitesse tout au long de la colonne celle-ci peut varier entre 60 et 115 % de la vitesse de référence (écart type = 0,15). Un tel fonctionnement conduit à diminuer l’aire interfaciale de plus de 50% dans les zones de faible vitesse, et donc à une dégradation de l’efficacité de la colonne.

Claims

REVENDICATIONS
1. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) comprenant les éléments suivants : un premier point d’injection d’une première phase (2) disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne (1) ; un deuxième point d’injection d’une deuxième phase (3) et un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage (4), l’un étant disposé en tête de colonne (1) et l’autre étant disposé en fond de colonne (1) ; un premier point de soutirage d’un extrait (5) et un deuxième point de soutirage d’un raffinât (6), l’un étant disposé en fond de colonne (1) et l’autre étant disposé en tête de colonne (1) ; une pluralité de plateaux (Pi) disposés dans la colonne (1) et définissant n zones, chaque zone comprenant au moins deux plateaux (Pi), n étant compris entre 2 et 30 ; dans laquelle les n zones comprennent : au moins une zone d’extraction Zj comprise entre une zone Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase (3), et une zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase (2), x étant supérieur ou égal à 1 ; et au moins une zone de contre-lavage comprise entre une zone Zx+i et une zone Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage (4), n étant supérieur à x ; dans laquelle les plateaux (Pi) d’une même zone présentent un même nombre de trous (9) ; et dans laquelle : lorsque x est supérieur à 1 , le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) des zones Zj augmente lorsque la valeur i augmente ; et lorsque x est égal à 1 , le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) de l’au moins une zone de contre-lavage est inférieur ou supérieur au nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) de la zone Zi.
2. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle, lorsque x est égal à 1 , le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé de l’au moins une zone de contre-lavage sur le nombre de trous par plateau perforé de la zone Zi , est compris entre 0,40 et 0,95, ou le ratio entre le nombre de trous par plateau perforé de la zone Zi sur le nombre de trous par plateau perforé de l’au moins une zone de contre-lavage, est compris entre 0,40 et 0,95.
3. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon la revendication 1 , dans laquelle n est compris entre 3 et 30, et x est supérieur à 1.
4. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon la revendication 3, dans laquelle, dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x, le ratio entre le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zj sur le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zi+i, est compris entre 0,40 et 0,95.
5. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon la revendication 3 ou la revendication 4, dans laquelle, dans les zones d’extraction Zi ou i varie de 1 à x, le ratio entre le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zi sur le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zj+i , est compris entre 0,80 et 0,95.
6. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones, d’une zone Zx+i à la zone Zn, et dans laquelle le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) est constant de la zone Zx+i à la zone Zn.
7. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones, d’une zone Zx+i à la zone Zn, et dans laquelle le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) augmente de la zone Zx+i à la zone Zn.
8. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle : l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones Zj comprises entre la zone Zx+i et la zone Zn, et dans les zones Zj ou j varie de x+1 à n, le ratio entre le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zj sur le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zj+i , est compris entre 0,70 et 0,95.
9. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon la revendication 8, dans laquelle, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à n, le ratio entre le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zj sur le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zj+i , est compris entre 0,70 et 0,90. 17
10. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon la revendication 8 ou la revendication 9, dans laquelle, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à n, le ratio entre le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zj sur le nombre de trous (9) par plateau perforé (Pi) d’une zone Zj+i , est compris entre 0,80 et 0,90.
11. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications 3 à 10, dans laquelle le nombre de zones Zi est compris entre 2 et 10 et/ou le nombre de zones de contre-lavage est compris entre 1 et 10.
12. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le nombre de trous (9) des plateaux perforés (Pi) de la zone de contre-lavage Zx+i est inférieur, égal ou supérieur au nombre de trous (9) des plateaux perforés (Pi) de la zone d’extraction Zx.
13. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle chaque plateau perforé (Pi) présente un nombre de trous (9) compris entre 3000 et 20000.
14. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le ratio aire des trous (9) de chaque plateau (Pi) sur l’aire totale de chaque plateau (Pi) est inférieur à 0,5.
15. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le diamètre des trous (9) des plateaux (Pi) est compris entre 2 mm et 20 mm.
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