EP4445117A1 - Enceinte de photo-vieillissement à multi-irradiance - Google Patents

Enceinte de photo-vieillissement à multi-irradiance

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Publication number
EP4445117A1
EP4445117A1 EP22821967.1A EP22821967A EP4445117A1 EP 4445117 A1 EP4445117 A1 EP 4445117A1 EP 22821967 A EP22821967 A EP 22821967A EP 4445117 A1 EP4445117 A1 EP 4445117A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
study
support
lamps
enclosure according
enclosure
Prior art date
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Pending
Application number
EP22821967.1A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Nicolas PINOCHET
Romain COUDERC
Sandrine THERIAS
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Clermont Auvergne Inp
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite Clermont Auvergne
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Clermont Auvergne Inp
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Universite Clermont Auvergne
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Clermont Auvergne Inp, Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Universite Clermont Auvergne, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Clermont Auvergne Inp
Publication of EP4445117A1 publication Critical patent/EP4445117A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
    • G01N17/004Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light to light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
    • G01N17/002Test chambers

Definitions

  • the present invention relates to the field of the study of the photoaging of materials, and in particular that of enclosures intended for such a study.
  • the photo-aging of a material is the degradation of its properties under the effect of long-term irradiation by light radiation, particularly in the ultraviolet (UV) range.
  • the properties that deteriorate are, for example, mechanical (loss or increase in the modulus of elasticity, damage, cracking), optical (change of color, opacification) or electrical (conductivity).
  • EP 2 682 737 Al an aging enclosure comprising a set of light-emitting diodes (LED) emitting in the UV which irradiate in a homogeneous manner samples housed in the enclosure.
  • LED light-emitting diodes
  • the emissions of each of the LEDs are coupled in such a way that the spectral range of emission is widened.
  • EP 1 528 388 B1 Such enclosures are particularly well suited for comparing the aging of samples made of different materials or for testing several identical samples subjected to identical illumination conditions. .
  • photovoltaic modules are used in particular to study the behavior of materials forming photovoltaic modules.
  • the irradiance levels to which such photovoltaic modules are subjected can vary significantly depending on the location and location and orientation of the photovoltaic module with respect to the sun.
  • the invention aims to satisfy this need and proposes an enclosure for studying the photo-aging of samples, the enclosure comprising:
  • - a support having at least two study zones spaced apart from each other and each comprising at least one sample holder to receive at least one sample to be studied
  • a light source configured to illuminate the study areas and comprising at least a light-emitting diode lamp
  • the enclosure being configured so that, in each study area, the irradiance of the radiation emitted by the light source is homogeneous and so that the study areas have between them different irradiances of said radiation.
  • the invention thus makes it possible to study, within the same enclosure, the aging of samples, for example made of the same material, under different irradiance conditions.
  • the inventors have gone against the design rules of prior art enclosures for which a uniformity of the irradiance over the whole of the illuminated zone is sought, which is simpler to implement than the determination zones of homogeneous and separated irradiance as according to the invention.
  • the invention takes advantage of the well-known inhomogeneity in space of the radiation emitted by the at least one light-emitting diode lamp, whereas the prior art sought to avoid it. free.
  • a "light-emitting diode lamp” or “LED lamp” comprises one or more light-emitting diodes.
  • An LED lamp advantageously makes it possible to spatially delimit the study areas and to maintain them temporally, which is impossible in practice with a xenon lamp or a mercury lamp.
  • the "irradiance" of a luminous radiation is the power of the radiation per unit area perpendicular to the axis of emission of the radiation.
  • a study area presenting a homogeneous irradiance is such that, among a set of at least two measurement points regularly distributed over the study area, the ratio between the highest difference in absolute value between the measured irradiance at one of the measurement points and the arithmetic mean of the irradiance measured at all of the measurement points, divided by said arithmetic mean is less than 10%.
  • samples placed in the study areas can thus be tested in accordance with the ISO 4892-1 standard of July 2016.
  • the area covered by each study area includes a rectangle at least 1.5 cm long and at least 0.75 cm wide.
  • the enclosure is suitable for the implementation of tests in accordance with the ISO 4892-1 standard.
  • the surface area of each of the study zones is greater than or equal to 1 cm 2 , preferably greater than or equal to 2.5 cm 2 . It can be lower or equal to 150,000 cm 2 , or even less than or equal to 6 cm 2 . Such an area makes it possible to study the aging of a sample of sufficient size, the evolution under irradiation of certain properties of the material constituting the sample being able to be characterized only on samples of a minimum size.
  • the study areas preferably have a width of between 7.5 mm and 80 mm.
  • the study areas are separated from each other by a distance which preferably is no more than 32.5 mm.
  • the study areas can each have a varied general shape, for example, polygonal, elliptical or circular.
  • the study areas can be delimited on the support.
  • the support may comprise a marking, for example a line, in particular a print, which delimits the perimeter of the study area.
  • the support may include recesses, the outline of each recess delimiting the perimeters of a corresponding study area.
  • the contour of the sample holder can delimit the extent of the study area.
  • At least one, in particular each, of the sample holders can be shaped so that the sample is fixed to the sample holder, for example by snap-fastening.
  • the lamps can be arranged, in particular regularly, around a central axis and can illuminate the support each according to an emission axis parallel to the central axis.
  • the study areas are arranged such that under the effect of illumination by the lamps, the study area receiving high irradiance is disposed closer to the central axis than the study area receiving lower irradiance.
  • the face of the support intended to be illuminated by the lamps is flat.
  • the at least one light-emitting diode lamp has an emission spectrum of wavelengths between 200 nm and 2000 nm. Preferably, it has an emission spectrum of wavelengths between 290 nm and 420 nm.
  • a diode lamp Electroluminescent light exhibiting such a narrow spectral range allows efficient control of the temperature of samples.
  • the irradiance on the support of the radiation that the LED lamp is capable of emitting can be distributed around the axis of the LED lamp according to a Gaussian distribution.
  • the enclosure comprises several light-emitting diode lamps.
  • the number of LED lamps is between 1 and 100.
  • a high number of lamps facilitates the delimitation of the study areas, and increases the homogeneity of the irradiance on them.
  • LED lamps can be carried by a base with an area density on the base of between 0.01 cm' 2 and 1 cm' 2 .
  • the base has a face parallel to the face of the support on which the study areas are defined, the lamps being arranged, in particular fixed, on said face of the base.
  • the emission axis of the LED lamp is perpendicular to the support.
  • LED lamps have the same emission spectrum.
  • the temperature on the study areas is identical as well as the spectral distribution of the radiation. It is thus possible to dissociate the effect of the impact of irradiance on the sample from that of temperature and spectral distribution.
  • the lamps can emit the same light intensity.
  • the light source comprises two types of light-emitting diode lamps having different emission spectra.
  • the lamps of a first type can be arranged on a first portion of the base and the lamps of a second type can be arranged on a second portion of the base.
  • the support can present areas of study which present different irradiances under different wavelengths.
  • the light source comprises a base carrying the LED lamps which are arranged regularly on the base according to a square, hexagonal or triangular, preferably square, elementary pattern. LED lamps can be removable from the base. In this way, it is possible to easily study the effect of exposure to radiation of different spectral ranges.
  • the LED lamps can be separated by a distance of less than or equal to 10 cm.
  • At least one, preferably each of the LED lamps can be arranged so as to illuminate the support along an axis perpendicular to the support.
  • the enclosure is configured so that the difference in irradiance between two study areas is greater than or equal to 3 W/m 2 , or even greater than 5 W/m 2 , for example 7 W/m 2 .
  • the enclosure can comprise at least three study zones presenting under illumination different irradiances.
  • the enclosure comprises a heating means for heating the support, in order to test the cumulative effect of temperature and irradiance on the aging of the samples.
  • the heating means can be configured to maintain at least part of the support at a constant temperature.
  • the heating means is preferably a resistive heater or a Peltier module. It can be arranged opposite the side of the support on which the study areas are defined.
  • the support comprises first and second portions made respectively of first and second different materials, at least one study area being defined in each of the first and second portions.
  • the first and second materials have different thermal conductivities.
  • the first and second portions can have different temperatures by heating the support.
  • the support may comprise more than two portions, for example at least four portions made of different materials.
  • the portions are preferably distributed evenly around the central axis.
  • At least two study areas are defined in the first portion so as to present different irradiances under illumination by the at least one lamp and at least two study areas are defined in the second portion so as to present different irradiances under illumination by the at least one lamp and preferably in such a way as to present identical irradiances to the corresponding study zones in the first zone.
  • the support may be movable relative to the LED lamp or lamps, in particular the distance between the LED lamps and the support may be adjustable.
  • the distance between the lamp(s) and the support can be adjusted to better delimit the study zones and/or to modify their distribution on the support and/or to modify the irradiance on at least one of the study zones .
  • the study chamber preferably has walls that are opaque to radiation in the visible and to radiation in the ultraviolet, and in particular to the radiation emitted by the lamps.
  • the light source can be arranged in the study room.
  • the study chamber may have an opening, and the light source is arranged to illuminate the medium through the opening.
  • FIG. 1 represents schematically and according to a side view and in section a) and a top view b) part of an example of enclosure according to the invention
  • FIG. 2 and [Fig. 3] schematically illustrate an example of a method implemented to delimit study areas of an enclosure according to the invention
  • FIG. 4 schematically illustrates a light source of an example of an enclosure according to the invention
  • FIG. 5 schematically represents different study areas of an enclosure according to another embodiment of the invention.
  • FIG. 6 is a photograph of an enclosure according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 7 is a photograph of the enclosure support in Figure 6, and
  • FIG. 8 represents a map of the irradiance on the study areas of the support of figure 7.
  • FIG. 1 schematically and partially an example of photo-aging chamber 5 according to the invention.
  • the enclosure 5 comprises a light source 10, a support 15 and a study chamber 20 in which the support and the light source are arranged.
  • the light source comprises a base 25 and sixteen light-emitting diode (LED) lamps 30 arranged on the base in a square array of 4 ⁇ 4 lamps. Such a number of lamps and such an arrangement of the lamps are not limiting. In another example not illustrated, the light source may comprise 25 LED lamps distributed according to a square network of 5 ⁇ 5 lamps. In Figure 1), the light source is shown in dotted lines for the sake of clarity of the drawing. This number of lamps is not limiting. LED lamps emit identical radiation, i.e. having the same emission spectrum and the same light intensity.
  • the support 15 is flat and the lamps are arranged on the base so as to emit light radiation perpendicular to the support along respective emission axes E m .
  • the R rays, illustrated by dotted lines, emitted by the lamps interact.
  • the irradiance in a zone of the support Zi located near the axis X passing through the center C of the base and perpendicular to the support 15 is higher than the irradiance measured on a zone Z3 of the support far from said axis.
  • the irradiance in zone Z3 is in fact lower there because the number of lamps interacting near the sides of the square that these lamps form is lower.
  • the measurement of the irradiance on the surface of the support thus makes it possible to define zones Zl, Z2, Z3 in which the irradiance is homogeneous.
  • the LED lamps being identical, the temperature of the support as well as the spectral distribution of the radiation are identical in the various zones of study, which makes it possible to study the effect of the only irradiance on the aging of samples. which would be placed in zones Z1 to Z3.
  • Figures 2 and 3 schematically illustrate an example of a method implemented to delimit study areas of an enclosure according to the invention.
  • the enclosure comprises a single LED lamp 30 fixed on a base 25 parallel to the support 15.
  • the support 15 is at an adjustable distance d from the LED lamp.
  • the LED lamp is characterized by a wavelength emission spectrum, an emission axis Y of the light radiation, an opening angle ⁇ of the light radiation and an emission power P of the light radiation.
  • the radiation light emitted by the LED lamp irradiates a surface S on the support whose area depends on the opening angle ⁇ of the LED lamp and the distance d between the support 15 and the LED lamp 30.
  • an LED lamp emits the light radiation in the opening angle 9, according to an angular distribution of its own. This angular distribution induces a spatial distribution of the irradiance I of the light radiation which generally follows a Gaussian shape whose maximum I max is on the emission axis of the LED lamp.
  • At least two study areas Zi and Z2 can be defined, in each of which the irradiance varies by less than 10%.
  • the person skilled in the art can routinely delimit study areas on the support and vice versa.
  • it can simply measure the irradiance and the spatial variation of the irradiance by means of a radiometer adapted to the emission spectrum of LEDs.
  • the example shown in Figure 3 differs from that shown in Figure 2 in that the enclosure has two LED lamps identical to that shown in Figure 2, which are spaced apart by a distance e.
  • This figure illustrates the influence of the deviation e on the delimitation of the study areas.
  • the difference e is such that on the surface S c of the support jointly illuminated by the two lamps, the sums of the irradiances I, each distributed in a Gaussian manner, make it possible to delimit areas Zi studies in which the irradiance is homogeneous.
  • the study zone Zi is less extensive and of lower irradiance.
  • the light source can comprise two types of LED lamps 30 which emit according to different spectra and optionally with different intensities.
  • it may comprise an identical number of lamps of the first type and of lamps of the second type.
  • the lamps of the first and second types can form first Ti and second T2 assemblies in which the lamps 30 are distributed in an identical manner and which are symmetrical with respect to each other.
  • the lamps of the first set and the second group emit according to spectral ranges i and 2.
  • FIG. 5 illustrates an example of the distribution of the study zones on a support illuminated by the light source of FIG. 4.
  • study zones Zl( ⁇ i) at Z3( i) presenting an irradiance (Ii(Zi)>I2(Zi)>I3(Zi)) in a spectral range i which increases as one approaches the center of all the lamps of the first together.
  • the portion 50 of the support which is superimposed on the adjacent lamps of the sets T1 and T2 undergoes the interaction of radiation of spectral range i and X.2, so that three other study areas with different irradiances can be defined.
  • the enclosure may comprise, as illustrated in FIG. 6, a heating means 55, for example a resistive heating plate, to heat the substrate.
  • a heating means 55 for example a resistive heating plate
  • the support 15 and the resistive heating plate are arranged in the study chamber 20.
  • the light source 10 includes five LED lamps to emit in the UV at a wavelength of 305 nm. It is placed outside the study chamber and can emit radiation through an opening 60 made in an opaque wall of the chamber.
  • the support is also arranged between the resistive plate and the light source. The resistive plate thus heats the face of the support opposite to that intended to be illuminated by the light source.
  • the support comprises four portions 70 made of different materials, preferably with different thermal conductivities, on which are defined study areas ZI to Z3 intended to receive different irradiances.
  • the portions are formed respectively of cardboard, Dibon®, aluminum and a multilayer formed of sheets of cardboard and aluminum and are regularly distributed around the central axis X of the light source
  • the study areas are in the form of a rectangle having a length of 15 mm and a width of 45 mm. They are covered by sample holders 75 having identical length and width. The specimen holders further feature tabs at each side end to hold a specimen.
  • a test was carried out by heating the support homogeneously via its lower face and by illuminating the opposite face of the support by means of the light source. The temperature on each portion of the support was measured as well as the irradiance in each study area within the different portions.
  • the enclosure makes it possible, on a single support, to study the photo-aging of a sample under the effect of the same irradiance (for example 27 W/m 2 ) and at different temperatures (for example varying between 62°C and 74°C). It also makes it possible to study the photoaging of a sample at a given temperature (for example at 62°C) under the effect of different irradiances (for example 12 W/m 2 , 20 W/m 2 and 27 W /m 2 ).
  • the invention can thus be put to good use in particular for the study of the photoaging of polymer materials intended to be placed outdoors in daylight.

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Abstract

Enceinte (5) pour l'étude du photo-vieillissement d'échantillons, l'enceinte comportant : - un support (15) présentant au moins deux zones d'étude (Z1, Z2, Z3) espacées l'une de l'autre et comportant chacune au moins un porte-échantillon pour recevoir au moins un échantillon à étudier, - une source lumineuse (10) configurée pour illuminer les zones d'étude (Z) et comportant au moins une lampe (30) à diode électroluminescente, - une chambre d'étude (20) au sein de laquelle le support est logé, l'enceinte étant configurée pour que, dans chaque zone d'étude, l'irradiance du rayonnement émis par la source lumineuse soit homogène et pour que les zones d'études présentent entre elles des irradiances dudit rayonnement différentes.

Description

Description
Titre : Enceinte de photo- vieillissement à multi-irradiance
La présente invention concerne le domaine de l’étude du photo-vieillissement de matériaux, et notamment celui d’enceintes destinées à une telle étude.
Le photo- vieillissement d’un matériau est la dégradation de ses propriétés sous l’effet d’une irradiation dans la durée par un rayonnement lumineux, notamment dans l’ultraviolet (UV). Les propriétés qui se dégradent sont par exemple mécaniques (perte ou augmentation du module d’élasticité, endommagement, fissuration), optiques (changement de couleur, opacification) ou électriques (conductivité).
Il est connu de EP 2 682 737 Al une enceinte de vieillissement comportant un ensemble de diodes électroluminescentes (DEL) émettant dans l’UV qui irradient de façon homogène des échantillons logés dans l’enceinte. Afin d’obtenir une homogénéité de l’intensité du rayonnement UV illuminant l’ensemble des échantillons dans la zone d’étude, les émissions de chacune des DEL sont couplées de telle sorte que la gamme spectrale d’émission soit élargie. Un autre exemple d’enceinte de ce type est décrit dans EP 1 528 388 Bl. De telles enceintes sont particulièrement bien adaptées pour comparer le vieillissement d’échantillons faits de différents matériaux ou pour tester plusieurs échantillons identiques soumis à des conditions d’illumination identiques.
Elles sont notamment utilisées pour étudier le comportement de matériaux formant des modules photovoltaïques. Cependant, en pratique, les niveaux d’irradiance auxquels sont soumis de tels modules photovoltaïques peuvent varier de façon conséquente en fonction du lieu et d’implantation et de l’orientation du module photovoltaïque par rapport au soleil.
Il existe donc un besoin pour tester rapidement un matériau sous différentes conditions d’illumination.
L’invention vise à satisfaire ce besoin et propose une enceinte pour l’étude du photo-vieillissement d’échantillons, l’enceinte comportant :
- un support présentant au moins deux zones d’étude espacées l’une de l’autre et comportant chacune au moins un porte-échantillon pour recevoir au moins un échantillon à étudier,
- une source lumineuse configurée pour illuminer les zones d’étude et comportant au moins une lampe à diode électroluminescente,
- une chambre d’étude au sein de laquelle le support est logé, l’enceinte étant configurée pour que, dans chaque zone d’étude, l’irradiance du rayonnement émis par la source lumineuse soit homogène et pour que les zones d’études présentent entre elles des irradiances dudit rayonnement différentes.
L’invention permet ainsi d’étudier, au sein d’une même enceinte, le vieillissement d’échantillons, par exemple fait du même matériau, sous des conditions d’irradiance différentes. Les inventeurs sont allés à l’encontre des règles de conception des enceintes de l’art antérieur pour lesquelles une homogénéité de l’irradiance sur l’ensemble de la zone illuminée est recherchée, ce qui est plus simple à mettre en œuvre que la détermination de zones d’irradiance homogène et séparées comme selon l’invention. Autrement dit, comme cela apparaîtra clairement par la suite, l’invention met à profit l’ inhomogénéité dans l’espace bien connue du rayonnement émis par la au moins une lampe à diode électroluminescente, alors que l’art antérieur cherchait à s’en affranchir.
Une « lampe à diode électroluminescente » ou « lampe à DEL » comporte une ou plusieurs diodes électroluminescentes. Une lampe à DEL permet avantageusement de délimiter spatialement les zones d’étude et de les maintenir temporellement, ce qui est impossible en pratique avec une lampe au xénon ou une lampe au mercure.
L’« irradiance » d’un rayonnement lumineux est la puissance du rayonnement par unité de surface perpendiculairement à l’axe d’émission du rayonnement.
Une zone d’étude présentant une irradiance homogène est telle que, parmi un ensemble d’au moins deux points de mesure régulièrement répartis sur la zone d’étude, la rapport entre l’écart le plus élevé en valeur absolue entre l’irradiance mesurée en l’un des points de mesure et la moyenne arithmétique de l’irradiance mesurée sur l’ensemble des points de mesure, divisée par ladite moyenne arithmétique est inférieur à 10 %. Avantageusement, des échantillons disposés dans les zones d’étude peuvent ainsi être testés conformément à la norme ISO 4892-1 du juillet 2016.
De préférence, la surface couverte par chaque zone d’étude inclut un rectangle d’une longueur d’au moins 1,5 cm et d’une largeur d’au moins 0,75 cm. De cette façon, l’enceinte est adaptée pour la mise en œuvre de tests conformes à la norme ISO 4892-1.
De préférence, l’aire de la surface de chacune des zones d’étude est supérieure ou égale à 1 cm2, de préférence supérieure ou égale à 2,5 cm2. Elle peut être inférieure ou égale à 150000 cm2, voire inférieure ou égale à 6 cm2. Une telle aire permet d’étudier le vieillissement d’échantillon d’une taille suffisante, l’évolution sous irradiation de certaines propriétés du matériau constitutif de l’échantillon pouvant n’être caractérisée que sur des échantillons d’une taille minimale.
En particulier, afin d’assurer une bonne reproductibilité des mesures, les zones d’étude présentent de préférence une largeur comprise entre 7,5 mm et 80 mm.
Les zones d’études sont séparées l’une de l’autre d’une distance qui, de préférence, est d’au plus 32,5 mm.
Les zones d’étude peuvent présenter chacune une forme générale variée, par exemple, polygonale, elliptique ou circulaire. De préférence, au moins une, voire chacune, des zones d’étude présente une forme générale rectangulaire, qui est la plus adaptée.
Les zones d’études peuvent être délimitées sur le support. En particulier, le support peut comporter un marquage, par exemple un trait, notamment une impression, qui délimite le périmètre de la zone d’étude. En variante, le support peut comporter des évidements, le contour de chaque évidement délimitant les périmètre d’une zone d’étude correspondante. Selon encore une autre variante, le contour du porte échantillon peut délimiter l’étendue de la zone d’étude.
Au moins un, en particulier chacun, des porte-échantillons peut être conformé pour que l’échantillon soit fixé au porte-échantillon, par exemple par encliquetage.
Les lampes peuvent être disposées, notamment régulièrement, autour d’un axe central et peuvent illuminer le support chacune selon un axe d’émission parallèle à l’axe central. De préférence, les zones d’étude sont agencées de telle sorte que sous l’effet de l’illumination par les lampes, la zone d’étude recevant une irradiance élevée est disposée plus près de l’axe central que la zone d’étude recevant une irradiance plus faible.
De préférence, la face du support destinée à être illuminée par les lampes est plane.
De préférence, la au moins une lampe à diode électroluminescente présente un spectre d’émission de longueurs d’onde comprises entre 200 nm et 2000 nm. De préférence, elle présente un spectre d’émission de longueurs d’onde comprises entre 290 nm et 420 nm. Avantageusement, contrairement par exemple aux lampes à xénon filtré, une lampe à diode électroluminescente présentant un telle gamme spectrale étroite permet un contrôle efficace de la température des échantillons.
L’irradiance sur le support du rayonnement que la lampe à DEL est apte à émettre peut être distribuée autour de l’axe de lampe à DEL selon une distribution gaussienne.
De préférence, l’enceinte comporte plusieurs lampes à diode électroluminescente.
De préférence, le nombre de lampes à DEL est compris entre 1 et 100. Un nombre élevé de lampes facilite la délimitation des zones d’études, et augmente l’homogénéité de l’irradiance sur celles-ci.
Les lampes à DEL peuvent être portées par une base avec une densité surfacique sur la base comprise entre 0,01 cm'2 et 1 cm'2. De préférence, la base présente une face parallèle à la face du support sur laquelle les zones d’études sont définies, les lampes étant disposées, notamment fixées, sur ladite face de la base.
De préférence, l’axe d’émission de la lampe à DEL est perpendiculaire au support.
De préférence, les lampes à DEL présentent le même spectre d’émission. Ainsi, la température sur les zones d’études est identique ainsi que la répartition spectrale du rayonnement. Il est ainsi possible de dissocier l’effet de l’impact de l’irradiance sur l’échantillon de celui de la température et de la répartition spectrale. En outre, les lampes peuvent émettre la même intensité lumineuse.
Selon une variante, la source lumineuse comporte deux types de lampes à diode électroluminescente présentant des spectres d’émission différents. En particulier, les lampes d’un premier type peuvent être disposées sur une première portion de la base et les lampes d’un deuxième type peuvent être disposées sur une deuxième portion de la base. De cette façon, le support peut présenter des zones d’études qui présentent des irradiances différentes sous des longueurs d’onde différentes.
De préférence, la source lumineuse comporte une base portant les lampes à DEL qui sont disposées régulièrement sur la base selon un motif élémentaire carré, hexagonal ou triangulaire, de préférence carré. Les lampes à DEL peuvent être amovibles de la base. De cette façon, il est possible d’étudier facilement l’effet d’une exposition à des rayonnements de différentes gammes spectrales.
Les lampes à DEL peuvent être séparées d’une distance inférieure ou égale à 10 cm.
Au moins une, de préférence chacune des lampes à DEL peuvent être disposées de manière à illuminer le support selon un axe perpendiculaire au support.
De préférence, l’enceinte est configurée pour que la différence d’irradiance entre deux zones d’étude soit supérieure ou égale à 3 W/m2, voire supérieure à 5 W/m2, par exemple de 7 W/m2.
L’enceinte peut comporter au moins trois zones d’études présentant sous illumination des irradiances différentes.
De préférence, l’enceinte comporte un moyen de chauffage pour chauffer le support, afin de tester l’effet cumulé de la température et de l’irradiance sur le vieillissement des échantillons. En particulier, le moyen de chauffage peut être configuré pour maintenir au moins une partie du support à une température constante.
Le moyen de chauffage est de préférence un organe de chauffage résistif ou un module Peltier. Il peut être disposé à l’opposé de la face du support sur laquelle les zones d’étude sont définies.
De préférence, le support comporte des première et deuxième portions faites respectivement de premier et deuxième matériaux différents, au moins une zone d’étude étant définie dans chacune des première et deuxième portions.
De préférence, les premier et deuxième matériaux présentent des conductivités thermiques différentes. De cette façon, les première et deuxième portions peuvent présenter des températures différentes par chauffage du support.
Le support peut comporter plus de deux portions, par exemple au moins quatre portions faites de matériaux différents. De préférence, afin que le flux lumineux atteignant les portions soit réparti de manière identique sur les portions, les portions sont de préférence réparties de manière régulière autour de l’axe central.
De préférence, au moins deux zones d’étude sont définies dans la première portion de façon à présenter des irradiances différentes sous illumination par la au moins une lampe et au moins deux zones d’étude sont définies dans la deuxième portion de façon à présenter des irradiances différentes sous illumination par la au moins une lampe et de préférence de telle sorte à présenter des irradiances identiques aux zones d’étude correspondantes dans la première zone.
Par ailleurs, le support peut être mobile par rapport à la ou les lampes à DEL, notamment la distance entre les lampes à DEL et le support peut être ajustable. Ainsi, la distance entre la ou les lampes et le support peut être ajustée pour mieux délimiter les zones d’étude et/ou pour modifier leur répartition sur le support et/ou pour modifier l’irradiance sur au moins une des zones d’étude.
La chambre d’étude présente de préférence des parois opaques à un rayonnement dans le visible et à un rayonnement dans l’ultraviolet, et notamment au rayonnement émis par les lampes.
La source lumineuse peut être disposée dans la chambre d’étude. En variante, la chambre d’étude peut comporter une ouverture, et la source lumineuse est disposée pour illuminer le support à travers l’ouverture.
L’invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre et du dessin annexé dans lequel :
[Fig. 1] représente de manière schématique et selon une vue latérale et en coupe a) et une vue de dessus b) une partie d’un exemple d’enceinte selon l’invention,
[Fig. 2] et [Fig. 3] illustrent de manière schématique un exemple de méthode mise en œuvre pour délimiter des zones d’étude d’une enceinte selon l’invention,
[Fig. 4] illustre de manière schématique une source lumineuse d’un exemple d’enceinte selon l’invention,
[Fig. 5] représente de manière schématique différentes zones d’étude d’une enceinte selon un autre exemple de réalisation de l’invention,
[Fig. 6] est une photographie d’une enceinte selon un exemple de réalisation de l’invention,
[Fig. 7] est une photographie du support de l’enceinte de la figure 6, et
[Fig. 8] représente une cartographie de l’irradiance sur les zones d’étude du support de la figure 7.
On a illustré sur la figure 1 de manière schématique et partielle un exemple d’enceinte de photo-vieillissement 5 selon l’invention. L’enceinte 5 comporte une source lumineuse 10, un support 15 et une chambre d’étude 20 dans laquelle le support et la source lumineuse sont disposés.
La source lumineuse comporte une base 25 et seize lampes 30 à diode électroluminescente (DEL) disposées sur la base selon un réseau carré de 4x4 lampes. Un tel nombre de lampes et une telle disposition des lampes ne sont pas limitatives. Dans un autre exemple non illustré, la source lumineuse peut comporter 25 lampes à DEL réparties selon un réseau carré de 5x5 lampes. Sur la figure 1), la source lumineuse est illustrée en pointillés par souci de clarté du dessin. Ce nombre de lampes n’est pas limitatif. Les lampes à DEL émettent un rayonnement identique, c’est-à-dire présentant un même spectre d’émission et une même intensité lumineuse.
Le support 15 est plan et les lampes sont disposées sur la base de manière à émettre un rayonnement lumineux perpendiculairement au support selon des axes d’émission respectifs Em.
Lorsque le support est éclairé par les lampes, les rayonnements R, illustrés par des traits pointillés, émis par les lampes interagissent. Ainsi, l’irradiance dans une zone du support Zi située près de l’axe X passant par le centre C de la base et perpendiculaire au support 15 est plus élevée que l’irradiance mesurée sur une zone Z3 du support éloignée du dit axe. L’irradiance dans la zone Z3 y est en effet plus faible car le nombre de lampes interagissant auprès des côtes du carré que ces lampes forment, est plus faible.
La mesure de l’irradiance en surface du support permet ainsi de définir des zones Zl, Z2, Z3 dans lesquelles l’irradiance est homogène. En outre, les lampes à DEL étant identiques, la température du support ainsi que la répartition spectrale du rayonnement sont identiques dans les différentes zones d’étude, ce qui permet d’étudier l’effet de la seule irradiance sur le vieillissement d’échantillons qui seraient placés dans les zones Zl à Z3.
Les figures 2 et 3 illustrent de manière schématique un exemple de méthode mise en œuvre pour délimiter des zones d’étude d’une enceinte selon l’invention.
Dans l’exemple illustré sur la figure 2, l’enceinte comporte une unique lampe à DEL 30 fixée sur une base 25 parallèle au support 15. Le support 15 est à une distance ajustable d de la lampe à DEL.
La lampe à DEL est caractérisée par un spectre d’émission de longueurs d’onde, un axe d’émission Y du rayonnement lumineux, un angle d’ouverture 9 du rayonnement lumineux et une puissance d’émission P du rayonnement lumineux. Ainsi, le rayonnement lumineux émis par la lampe à DEL irradie une surface S sur le support dont l’aire dépend de l’angle d’ouverture 9 de la lampe à DEL et de la distance d entre le support 15 et la lampe à DEL 30. Par ailleurs, une lampe à DEL émet le rayonnement lumineux dans l’angle d’ouverture 9, selon une répartition angulaire qui lui est propre. Cette répartition angulaire induit une répartition spatiale de l’irradiance I du rayonnement lumineux qui suit généralement une forme gaussienne dont le maximum Imax est sur l’axe d’émission de la lampe à DEL.
Comme cela est illustré par comparaison des figures 2 a) et 2 b), plus la lampe à DEL est éloignée du support, plus l’irradiance I diminue car la surface S du support illuminée augmente pour une même puissance d’émission P. En outre, plus la lampe à DEL est proche du support, plus la variation locale d’irradiance augmente.
Comme cela est illustré sur la figure 2 a), pour au moins une distance d entre la lampe à DEL et le support, au moins deux zones d’étude Zi et Z2 peuvent être définies, dans chacune desquelles l’irradiance varie de moins de 10 %. Ainsi, connaissant les caractéristiques d’une lampe à DEL décrites ci-dessus, l’homme du métier peut de manière routinière délimiter des zones d’études sur le support et vice versa. En outre, il peut mesurer simplement l’irradiance et la variation spatiale de l’irradiance au moyen d’un radiomètre adapté au spectre d’émission des DEL.
L’exemple illustré sur la figure 3 diffère de celui illustré sur la figure 2 en ce que l’enceinte comporte deux lampes à DEL identiques à celle illustrée sur la figure 2, qui sont espacées l’une de l’autre d’un écart e. Cette figure illustre l’influence de l’écart e sur la délimitation des zones d’étude. Dans l’exemple illustré sur la figure 3 a), l’écart e est tel que sur la surface Sc du support illuminée conjointement par les deux lampes, les sommes des irradiances I, distribuées chacune de manière gaussienne, permettent de délimiter des zones d’études Zi dans lesquelles l’irradiance est homogène. Sur la figure 3 b), du fait d’un écart e plus important, la zone d’étude Zi est moins étendue et d’irradiance plus faible. La représentation illustrée sur les figures 2 et 3 est schématique, et l’homme du métier sait affiner la délimitation des zones d’études, par exemple par simulation numérique au moyen d’un outil de calcul optique tel que le logiciel TracePro® commercialisé par la société Lambda Research Corporation. Selon une variante, la source lumineuse peut comporter deux types de lampes 30 à DEL qui émettent selon des spectres différents et optionnellement avec des intensités différentes. Notamment, elle peut comporter un nombre identique de lampes du premier type et de lampes du deuxième type. Par exemple, les lampes des premier et deuxième types peuvent former des premier Ti et deuxième T2 ensembles dans lesquels les lampes 30 sont réparties de manière identique et qui sont symétriques l’un par rapport à l’autre. Par exemple, comme cela est illustré sur la figure 4, les lampes du premier ensemble et du deuxième groupe émettent selon des gammes spectrales i et 2.
La figure 5 illustre un exemple de répartition des zones d’étude sur un support illuminé par la source lumineuse de la figure 4. Sur la portion du support 15 superposée aux lampes du premier ensemble Ti sont formées des zones d’études Zl(Ài) à Z3( i) présentant une irradiance (Ii(Zi)>I2(Zi)>I3(Zi)) dans une gamme spectrale i qui croit à mesure que l’on s’approche du centre de l’ensemble des lampes du premier ensemble. Il en va de même sur la portion du support superposée aux lampes du deuxième type, à ceci près que la gamme spectrale du rayonnement y est égale à 2. La portion 50 du support qui est superposée aux lampes adjacentes des ensembles Tl et T2 subit l’interaction des rayonnements de gamme spectrale i etX.2, si bien que trois autres zones d’étude présentant des irradiances différentes peuvent être définies.
Par ailleurs, afin d’étudier l’effet conjoint de l’irradiance et de la température sur le photo-vieillissement, l’enceinte peut comporter, comme illustré sur la figure 6 un moyen de chauffage 55, par exemple une plaque chauffante résistive, pour chauffer le support.
Dans cet exemple, le support 15 et la plaque chauffante résistive sont disposés dans la chambre d’étude 20. La source lumineuse 10 comporte vint cinq lampes à DEL pour émettre dans l’UV à une longueur d’onde de 305 nm. Elle est disposée hors de la chambre d’étude et peut émettre le rayonnement à travers une ouverture 60 ménagée dans une paroi opaque de la chambre. Le support est par ailleurs disposé entre la plaque résistive et la source lumineuse. La plaque résistive chauffe ainsi la face du support opposée à celle destinée à être illuminée par la source lumineuse.
Par ailleurs, afin d’évaluer dans une même enceinte l’effet de la température sur le photo-vieillissement, comme illustré sur la figure 7, le support comporte quatre portions 70 faites de matériaux différents, avec de préférence des conductivités thermiques différentes, sur lesquelles sont définies des zones d’études ZI à Z3 destinées à recevoir des irradiances différentes. Dans l’exemple illustré, les portions sont formées respectivement de carton, de Dibon®, d’aluminium et d’un multicouche formé de feuilles de carton et d’aluminium et sont réparties régulièrement autour de l’axe central X de la source lumineuse Les zones d’études se présentent sous la forme de rectangle présentant une longueur de 15 mm et une largeur de 45 mm. Elles sont recouvertes par des porte- échantillons 75 présentant des longueur et largeur identique. Les porte-échantillons comportent en outre des languettes à chaque extrémité latérale pour maintenir un échantillon.
Un essai a été réalisé en chauffant le support de manière homogène par sa face inférieure et en illuminant la face opposée du support au moyen de la source lumineuse. La température sur chaque portion du support a été mesurée ainsi que l’irradiance dans chaque zone d’étude au sein des différentes portions. Comme cela apparaît sur la figure 8, l’enceinte permet, sur un unique support, d’étudier le photo-vieillissement d’un échantillon sous l’effet d’une même irradiance (par exemple de 27 W/m2) et à des températures différentes (par exemple variant entre 62 °C et 74 °C). Elle permet conjointement d’étudier le photovieillissement d’un échantillon à une température donnée (par exemple à 62 °C) sous l’effet d’irradiances différentes (par exemple de 12 W/m2, 20 W/m2 et 27 W/m2).
L’invention peut ainsi être mise à profit notamment pour l’étude du photovieillissement de matériaux polymères destinés à être disposés en extérieur à la lumière du jour.
L’invention n’est bien évidemment pas limitée aux exemples de réalisation décrits à titre illustratif et non limitatif.

Claims

Revendications
1. Enceinte (5) pour l’étude du photo-vieillissement d’échantillons, l’enceinte comportant :
- un support (15) présentant au moins deux zones d’étude (Z) espacées l’une de l’autre et comportant chacune au moins un porte-échantillon (75) pour recevoir au moins un échantillon à étudier,
- une source lumineuse (10) pour illuminer les zones d’étude (Z) et comportant au moins une lampe (30) à diode électroluminescente,
- une chambre d’étude (20) au sein de laquelle le support est logé, l’enceinte étant configurée pour que, dans chaque zone d’étude, l’irradiance du rayonnement émis par la source lumineuse soit homogène et pour que les zones d’études présentent entre elles des irradiances dudit rayonnement différentes.
2. Enceinte selon la revendication 1, comportant un moyen de chauffage (55) pour chauffer le support, le moyen de chauffage étant de préférence un organe de chauffage résistif ou un module Peltier.
3. Enceinte selon quelconque des revendications 1 et 2, comportant plusieurs lampes à diode électroluminescente.
4. Enceinte selon la revendication précédente, les lampes à diode électroluminescente étant portées par une base avec une densité surfacique sur la base comprise entre 0,01 cm'2 et 1 cm'2.
5. Enceinte selon l’une quelconque des revendications précédentes, l’aire de la surface de chacune des zones d’étude étant supérieure ou égale à 1 cm2, de préférence supérieure ou égale à 2,5 cm2.
6. Enceinte selon l’une quelconque des revendications précédentes, la au moins une lampe à diode électroluminescente présentant un spectre d’émission de longueurs d’onde comprises entre 200 nm et 2000 nm, de préférence 290 nm et 420 nm.
7. Enceinte selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant au moins deux lampes à diode électroluminescente ayant des spectres d’émission différents.
8. Enceinte selon l’une quelconque des revendications précédentes, la source lumineuse comportant une base portant les lampes qui sont disposées régulièrement sur la base selon un motif élémentaire carré, hexagonal ou triangulaire.
9. Enceinte selon l’une quelconque des revendications précédentes, la différence d’irradiance entre deux zones d’étude étant supérieure ou égale à 3 W/m2, voire supérieure à 5 W/m2, par exemple de 7 W/m2.
10. Enceinte selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant au moins trois zones d’études présentant sous illumination des irradiances différentes.
11. Enceinte selon l’une quelconque des revendications précédentes, le support comportant des première et deuxième portions (70) faites respectivement de premier et deuxième matériaux différents, au moins une zone d’étude étant définie dans chacune des première et deuxième portions.
12. Enceinte selon la revendication précédente, les premier et deuxième matériaux présentant des conductivités thermiques différentes.
13. Enceinte selon l’une quelconque des revendications 11 et 12, au moins deux zones d’étude étant définies dans la première portion de façon à présenter des irradiances différentes sous illumination par la au moins une lampe et au moins deux zones d’étude étant définies dans la deuxième portion de façon à présenter des irradiances différentes sous illumination par la au moins une lampe et de préférence de telle sorte à présenter des irradiances identiques aux zones d’étude correspondantes dans la première zone.
14. Enceinte selon l’une quelconque des revendications précédentes, le support étant mobile par rapport aux lampes, notamment la distance entre les lampes et le support étant ajustable.
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