EP4263899A1 - Titanium boride coated refractory metal component - Google Patents

Titanium boride coated refractory metal component

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EP4263899A1
EP4263899A1 EP21823726.1A EP21823726A EP4263899A1 EP 4263899 A1 EP4263899 A1 EP 4263899A1 EP 21823726 A EP21823726 A EP 21823726A EP 4263899 A1 EP4263899 A1 EP 4263899A1
Authority
EP
European Patent Office
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component
refractory metal
layer
component according
coated
Prior art date
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Pending
Application number
EP21823726.1A
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German (de)
French (fr)
Inventor
Robert SCHIFTNER
Karin KNITTL
Thomas Huber
Michael Mark
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Plansee SE
Original Assignee
Plansee SE
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Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/38—Borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Definitions

  • the present invention relates to a component consisting of a refractory metal, characterized in that the surface of the component is at least partially covered with a layer of TiB? is coated, the manufacture of the component and the use of TiB? as a release agent in high-temperature applications.
  • auxiliary and separating means such as sleeves or applied separating layers of pastes.
  • these methods quickly reach their limits under extreme conditions.
  • some auxiliary and separating agents cannot be used in a vacuum due to the risk of evaporation of their components and/or are limited in their application temperature due to the risk of decomposition or cross-contamination.
  • AI2O3, ZrOz or boron nitride sprays or powders are currently used in furnace construction.
  • these variants are unsuitable for applications with temperatures above 1400°C, since cross-contamination between components and the auxiliary and separating agent is a particular problem.
  • DE 102013213503 relates to a screw connection for vacuum applications with a screw with an external thread and a component with an internal nut thread, with either the component or the screw or both being made of a stainless austenitic steel, the coating of the component/screw with the base materials different coating materials different pairs of contact surfaces are created, which allow mutual sliding without vacuum-damaging lubricants.
  • a first element suitable for selectively engaging a second element comprising a coating and at least an engaging portion of the first element being coated in the coating, the coating being formed by vapor deposition to form a to provide a thermochemically stable layer for temperatures up to 800 °C.
  • the coating may include one or more nitrides, oxides, or carbides of titanium, chromium, or aluminum.
  • the coating may include one or more of titanium nitride, chromium nitride, aluminum nitride, titanium oxide, chromium oxide, aluminum oxide, titanium carbide, chromium carbide, or aluminum carbide.
  • the object of the present invention is to provide a coated component which, even after use temperatures in the range of 1400 °C to 1800 °C, without decomposition or cross-contamination with other components or treated products.
  • Coating with a TiB? Layer enables the components to be used in different atmospheres, such as hydrogen or in a vacuum, without having to worry about evaporation, cross-contamination or decomposition.
  • the layer also ensures non-destructive replacement or non-destructive opening of components. This prevents individual parts from sintering and thus ensures that they remain detachable.
  • the widest temperature range to date from 400 °C up to 1800 °C could be covered without the risk of dirt/contamination or galling and the components/machine elements could be detached.
  • a connection is releasable if the surfaces of components that are in direct contact with one another can be separated again without damaging the components, and non-releasable if the components must be at least partially destroyed in order to separate the contacting surfaces from one another again.
  • the coated component according to the invention is particularly suitable for high-temperature applications, ie for temperatures of 400° C. to 2000° C., in particular 1400° C. to 1800° C. in the present case.
  • a refractory metal is a metal selected from the group consisting of titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tantalum, chromium, molybdenum, tungsten and rhenium and alloys of the metals mentioned, also referred to here as refractory metal alloys.
  • Refractory metal alloys are alloys with at least 50 at.% of one or more of the above metals, preferably with at least 70 at.%, more preferably with at least 90 at.% and even more preferably with at least 95 at.%.
  • the melting point of the refractory metal defined above is selected in such a way that the component is suitable for the temperature aimed for in use.
  • the refractory metal has a melting point greater than 1400°C, more preferably greater than 1800°C, and more preferably greater than 2000°C.
  • the component consists of molybdenum, together with unavoidable impurities, or of a molybdenum alloy.
  • the alloy consists of up to 30% by weight of other refractory metal elements mentioned above in addition to molybdenum.
  • compositions are preferred which, in addition to molybdenum, consist of the following percentages by weight of elements:
  • compositions in which the proportions specified here deviate by up to 10% relate to the element referred to in each case (e.g. Mo, C or W), regardless of whether this is present in the molybdenum base material in elemental or bonded form.
  • the proportions of the different elements are determined by chemical analysis.
  • component within the meaning of the present invention includes individual parts (machine elements, components), in particular construction means that are suitable for replacing or for reversible attachment and detachment of machine elements, as well as assemblies made up of individual parts. Screws, nuts, pins, dowel pins, washers, bolts, metal sheets, clamps, tubes, rods and U-rails are particularly suitable as individual parts. Welded and riveted components, such as gas inlet pipes, heater mounts and charging racks, should be mentioned in particular as assemblies.
  • the term components within the meaning of the present invention expressly excludes cutting parts of cutting tools.
  • Preferred components as production aids are contact parts such as separating plates and washers.
  • Components that have a thread are particularly preferred as design aids.
  • a screw is particularly preferred.
  • the layer of the component consists of TiB?.
  • the TiB? Layer is typically formed by chemical vapor deposition (CVD) using H2, N2 TiCU and BCI3.
  • CVD chemical vapor deposition
  • the layer is deposited on the component at a temperature in the range from 800° C. to 900° C. over a period of 5 to 9 hours, preferably at 850° C. over a period of 7 hours.
  • PVD physical vapor deposition
  • Correspondingly coated components have a TiB2 layer with a thickness in a range from 1 ⁇ m to 5 ⁇ m, preferably 1.5 ⁇ m to 4 ⁇ m, more preferably 2 ⁇ m to 3.5 ⁇ m pm and even more preferably 2.6 pm to 3.1 pm.
  • the thickness of the layer can be determined by lateral REM measurement of a cross section of the coated component.
  • the component typically has no further layers made of other materials.
  • an adhesion promoter layer preferably consisting of TiN with a thickness in the range of 0.5 pm to 1.8 pm between the substrate and the TiB? layer to be present.
  • the TiBz layer is the outermost layer of the coated component.
  • the layer is typically applied completely to the surface of the coated component that is to be contacted with other components. In order to make the components detachable, it is already sufficient if the layer is applied only partially to the surface of the coated component that is to be contacted with other components.
  • the coated component to be contacted with a further component is coated with the layer, more preferably 50 to 100%.
  • the present invention can be used wherever good detachability of a component from another component is required after it has been used in the high-temperature range. Accordingly, the use of titanium diboride as a release agent to improve the detachability of components in high-temperature applications is also the subject of the present invention.
  • the titanium diboride is preferably used in the form of a layer applied by means of CVD or PVD, preferably on a component consisting of a refractory metal.
  • TZM plate (molybdenum with a weight percentage of 0.5 Ti and 0.08 Zr as well as 0.01 to 0.04 C) 140x80x9mm, 9mm long through hole M6 thread milled.
  • Comparative example 1 Molybdenum screws (rolled) without coating.
  • Comparative example 2 (C2): Several molybdenum screws (rolled) with a TiN CVD coating were produced using Hz, Nz and TiCl4 at a temperature of 850°C for 7 hours. The thickness of the TiN layers was 2.6 ⁇ m to 3.1 ⁇ m.
  • Inventive example (E) Several molybdenum screws (rolled) with a TiBz CVD coating were produced using Hz, Nz, TiCU and BCh at a temperature of 850°C for 7 hours. The thickness of the TiBz layers was 2.6 ⁇ m to 3.1 ⁇ m.
  • the uncoated components in this case the plate and the screw, show galling even at low temperatures from 400 °C and are therefore unsuitable for high-temperature applications.
  • the TiN-coated screws show partial seizure of the components at 1400 °C in a hydrogen atmosphere and in a vacuum, also in long-term tests, and seizure of all components in all atmospheres at 1800 °C.

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Abstract

The present invention relates to a component consisting of a refractory metal, characterized in that the surface of the component is at least partially coated with a layer of TiB2. The invention also relates to the production of the component and the use of TiB2 as a releasing agent in high-temperature applications.

Description

TITANDIBORID BESCHICHTETES BAUTEIL AUS REFRAKTARMETALL TITANIUM-IBORIDE COATED REFRACTORY METAL COMPONENT
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Bauteil bestehend aus einem Refraktärmetall, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Bauteils mindestens teilweise mit einer Schicht aus TiB? beschichtet ist, die Herstellung des Bauteils sowie die Verwendung von TiB? als Trennmittel bei Hochtemperaturanwendungen. The present invention relates to a component consisting of a refractory metal, characterized in that the surface of the component is at least partially covered with a layer of TiB? is coated, the manufacture of the component and the use of TiB? as a release agent in high-temperature applications.
Bei Hochtemperaturanlagen, wie beispielsweise Sinteröfen, Wärmebehandlungsanlagen und Quarzschmelzanlagen oder auch bei Lichtanlagen und Verdampfungsanlagen kommt es zum Einsatz von Bauteilen und Komponenten, die auch nach mehrmaliger Temperatur- und Spannungsbelastung lösbar sein müssen. Die Lösbarkeit solcher Bauteile nach Einwirkung hoher Temperaturen im Bereich von 1000 °C bis 1800 °C stellt eine besondere Herausforderung dar, da die typischerweise metallgefertigten Bauteile an ihrer Kontaktfläche zur Versinterung mit der Gegenkontaktfläche, dem Phänomen des Fressens, neigen. Werden die Kontaktflächen zusätzlich mit Druck beaufschlagt, wie beispielsweise im Falle einer Schraubverbindung, wird die metallurgische Verbindung der Kontaktflächenpaare noch gefördert. Danach können die Kontaktflächenpaare nicht mehr zerstörungsfrei voneinander getrennt werden und die Trennung führt zum Untergang mindestens eines Bauteils. In high-temperature systems, such as sintering furnaces, heat treatment systems and quartz melting systems or also in lighting systems and evaporation systems, parts and components are used that must be removable even after repeated temperature and stress loads. The detachability of such components after exposure to high temperatures in the range of 1000 °C to 1800 °C poses a particular challenge, since the typical metal-made components tend to sinter on their contact surface with the counter-contact surface, the phenomenon of galling. If pressure is additionally applied to the contact surfaces, for example in the case of a screw connection, the metallurgical connection of the contact surface pairs is further promoted. After that, the pairs of contact surfaces can no longer be separated from one another without being destroyed, and the separation leads to the destruction of at least one component.
Zur Vermeidung dieses Problems werden im Stand der Technik unterschiedliche Werkstoffpaarungen oder der Einsatz von Hilfs- und Trennmitteln, wie beispielweise Hülsen oder aufgebrachte Trennschichten von Pasten eingesetzt. Jedoch stoßen diese Methoden unter extremen Bedingungen schnell an ihre Grenzen. So sind zum Beispiel manche Hilfs- und Trennmittel aufgrund der Abdampfungsgefahr ihrer Bestandteile im Vakuum nicht verwendbar und/oder wegen Zersetzungs- oder Querkontaminationsgefahr in ihrer Einsatztemperatur limitiert. Aktuell werden für den Einsatz im Ofenbau beispielweise AI2O3-, ZrOz- oder Bornitrid-Sprays oder Pulver eingesetzt. Jedoch sind diese Varianten ungeeignet für Anwendungen mit Temperaturen über 1400°C, da insbesondere die Querkontamination zwischen Bauteilen und dem Hilfs- und Trennmittel ein Problem darstellt. Bei der Herstellung von grobkörnigen, kriechbeständigen Molybdän-Chargierblechen ist eine Rekristallisationsglühung bei Temperaturen von mehr als 1700°C notwendig, wobei im Stapel Bleche teilweise versintern und daher nach der Glühfahrt nicht mehr trennbar sind. Bisher wurden Wolfram-Feinbleche als Trennhilfsmittel verwendet. Nachteilig an diesem Verfahren ist jedoch, dass die Wolfram-Feinbleche nur einmal verwendbar sind und dadurch wesentlich zu den hohen Herstellungskosten von Chargierblechen beitragen. To avoid this problem, the prior art uses different material pairings or the use of auxiliary and separating means, such as sleeves or applied separating layers of pastes. However, these methods quickly reach their limits under extreme conditions. For example, some auxiliary and separating agents cannot be used in a vacuum due to the risk of evaporation of their components and/or are limited in their application temperature due to the risk of decomposition or cross-contamination. For example, AI2O3, ZrOz or boron nitride sprays or powders are currently used in furnace construction. However, these variants are unsuitable for applications with temperatures above 1400°C, since cross-contamination between components and the auxiliary and separating agent is a particular problem. In the production of coarse-grained, creep-resistant molybdenum charging sheets, recrystallization annealing at temperatures of more than 1700°C is necessary, with sheets partially sintering in the stack and therefore no longer being separable after the annealing run. Until now, tungsten sheets have been used as a cutting aid. The disadvantage of this method, however, is that the thin tungsten sheets can only be used once and thus contribute significantly to the high production costs of charging sheets.
Die DE 102013213503 betrifft eine Schraubverbindung für Vakuumanwendungen mit einer Schraube mit Außengewinde und einem Bauteil mit einem innen liegenden Muttergewinde, wobei entweder das Bauteil oder die Schraube oder beide aus einem nichtrostenden austenitischen Stahl gebildet sind, wobei durch das Beschichten von Bauteil/Schraube mit zu den Grundwerkstoffen unterschiedlichen Beschichtungsstoffen unterschiedliche Kontaktflächenpaare geschaffen werden, die ein gegenseitiges Gleiten ohne vakuumschädliche Schmierstoffe ermöglichen. DE 102013213503 relates to a screw connection for vacuum applications with a screw with an external thread and a component with an internal nut thread, with either the component or the screw or both being made of a stainless austenitic steel, the coating of the component/screw with the base materials different coating materials different pairs of contact surfaces are created, which allow mutual sliding without vacuum-damaging lubricants.
In der GB201110939 wird ein erstes Element bereitgestellt, das zum selektiven Eingreifen in ein zweites Element geeignet ist, wobei das erste Element eine Beschichtung umfasst und mindestens ein Eingriffsabschnitt des ersten Elements in der Beschichtung beschichtet ist, wobei die Beschichtung durch Aufdampfen gebildet ist, um eine thermochemisch stabile Schicht für Temperaturen bis zu 800 °C bereitzustellen. Die Beschichtung kann ein oder mehrere Nitride, Oxide oder Carbide von Titan, Chrom oder Aluminium umfassen. Beispielsweise kann die Beschichtung eines oder mehrere aus Titannitrid, Chromnitrid, Aluminiumnitrid, Titanoxid, Chromoxid, Aluminiumoxid, Titancarbid, Chromcarbid oder Aluminiumcarbid umfassen. In GB201110939 there is provided a first element suitable for selectively engaging a second element, the first element comprising a coating and at least an engaging portion of the first element being coated in the coating, the coating being formed by vapor deposition to form a to provide a thermochemically stable layer for temperatures up to 800 °C. The coating may include one or more nitrides, oxides, or carbides of titanium, chromium, or aluminum. For example, the coating may include one or more of titanium nitride, chromium nitride, aluminum nitride, titanium oxide, chromium oxide, aluminum oxide, titanium carbide, chromium carbide, or aluminum carbide.
Auf dem Gebiet von Hochtemperaturbehandlungen wird zunehmend der Einsatz von besonders hohen Temperaturen von über 1800 °C gefordert. Gleichzeitig werden immer höhere Anforderungen an die Reinheit der behandelten Produkte gestellt. In the field of high-temperature treatments, the use of particularly high temperatures of over 1800 °C is increasingly required. At the same time, ever increasing demands are placed on the purity of the treated products.
Dementsprechend besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin ein beschichtetes Bauteil bereitzustellen, welches auch nach einem Einsatz mit Temperaturen im Bereich von 1400 °C bis 1800 °C, lösbar ist, wobei keine Zersetzung oder Querkontamination mit anderen Bauteilen oder behandelten Produkten auftritt. Accordingly, the object of the present invention is to provide a coated component which, even after use temperatures in the range of 1400 °C to 1800 °C, without decomposition or cross-contamination with other components or treated products.
Diese Aufgabe wird gelöst durch Bereitstellen eines Bauteils gemäß Anspruch 1 bestehend aus einem Refraktärmetall, dessen Oberfläche mindestens teilweise mit einer Schicht aus TiB? beschichtet ist. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche, die frei untereinander kombinierbar sind. This object is achieved by providing a component according to claim 1 consisting of a refractory metal, the surface of which is at least partially covered with a layer of TiB? is coated. Advantageous configurations of the invention are the subject matter of the dependent claims, which can be freely combined with one another.
Die Beschichtung mit einer TiB? Schicht ermöglicht die Verwendung der Bauteile in verschiedenen Atmosphären, wie Wasserstoff oder im Vakuum, ohne dass mit einer Abdampfung, Querkontamination oder Zersetzung gerechnet werden muss. Die Schicht gewährleistet zudem den zerstörungsfreien Austausch bzw. das zerstörungsfreie Öffnen von Bauteilen. Ein Versintern von Einzelteilen kann dadurch verhindert werden und somit gewährleistet, dass sie lösbar bleiben. Durch das Beschichten mit TiB? konnte der bislang breiteste Temperaturanwendungsbereich von 400 °C bis zu 1800°C ohne Verunreinigungs-/Kontaminationsgefahr oder Fressen abgedeckt und eine Lösbarkeit der Bauteile/Maschinenelemente erreicht werden. Coating with a TiB? Layer enables the components to be used in different atmospheres, such as hydrogen or in a vacuum, without having to worry about evaporation, cross-contamination or decomposition. The layer also ensures non-destructive replacement or non-destructive opening of components. This prevents individual parts from sintering and thus ensures that they remain detachable. By coating with TiB? the widest temperature range to date from 400 °C up to 1800 °C could be covered without the risk of dirt/contamination or galling and the components/machine elements could be detached.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Verbindung lösbar, wenn in direktem Kontakt zueinander stehende Oberflächen von Bauteilen ohne Beschädigung der Bauteile wieder voneinander getrennt werden können und nicht lösbar, wenn die Bauteile mindestens teilweise zerstört werden müssen, um die kontaktierenden Oberflächen wieder voneinander zu trennen. According to the present invention, a connection is releasable if the surfaces of components that are in direct contact with one another can be separated again without damaging the components, and non-releasable if the components must be at least partially destroyed in order to separate the contacting surfaces from one another again.
Das erfindungsgemäße beschichtete Bauteil ist insbesondere für Hochtemperaturanwendungen geeignet, also für Temperaturen von 400 °C bis 2000 °C, vorliegend insbesondere 1400 °C bis 1800 °C. The coated component according to the invention is particularly suitable for high-temperature applications, ie for temperatures of 400° C. to 2000° C., in particular 1400° C. to 1800° C. in the present case.
Um diesen Temperaturen standzuhalten besteht das Bauteil der vorliegenden Erfindung aus einem Refraktärmetall. Unter einem Refraktärmetall wird im Zusammenhang mit dieser Erfindung ein Metall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Titan, Zirconium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram und Rhenium und Legierungen der genannten Metalle, vorliegend auch als Refraktärmetalllegierungen bezeichnet, verstanden. Refraktärmetalllegierungen sind Legierungen mit wenigstens 50 at. % eines oder mehrerer der oben genannten Metalle gemeint, bevorzugt mit wenigstens 70 at. %, weiter bevorzugt mit wenigstens 90 at. % und noch weiter bevorzugt mit wenigstens 95 at. %. To withstand these temperatures, the device of the present invention is made of a refractory metal. In connection with this invention, a refractory metal is a metal selected from the group consisting of titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tantalum, chromium, molybdenum, tungsten and rhenium and alloys of the metals mentioned, also referred to here as refractory metal alloys. Refractory metal alloys are alloys with at least 50 at.% of one or more of the above metals, preferably with at least 70 at.%, more preferably with at least 90 at.% and even more preferably with at least 95 at.%.
Es versteht sich, dass der Schmelzpunkt des oben definierten Refraktärmetalls so gewählt wird, dass das Bauteil geeignet für die im Einsatz angestrebte Temperatur ist. Vorzugsweise hat das Refraktärmetall einen Schmelzpunkt von mehr als 1400 °C, weiter bevorzugt von mehr als 1800 °C und weiter bevorzugt von mehr als 2000 °C. It goes without saying that the melting point of the refractory metal defined above is selected in such a way that the component is suitable for the temperature aimed for in use. Preferably, the refractory metal has a melting point greater than 1400°C, more preferably greater than 1800°C, and more preferably greater than 2000°C.
In einer Ausführungsform besteht das Bauteil aus Molybdän, nebst unvermeidbaren Verunreinigungen oder aus einer Molybdänlegierung. In one embodiment, the component consists of molybdenum, together with unavoidable impurities, or of a molybdenum alloy.
In einer Ausführungsform ist weiter bevorzugt, dass die Legierung neben Molybdän aus bis zu 30 Gew.-% weiterer der oben genannten Refraktärmetallelemente besteht. In one embodiment, it is further preferred that the alloy consists of up to 30% by weight of other refractory metal elements mentioned above in addition to molybdenum.
In einer weiteren Ausführungsform werden Zusammensetzungen bevorzugt, welche neben Molybdän aus den folgenden, in Gewichtsprozent angegebenen Anteilen von Elementen bestehen: In a further embodiment, compositions are preferred which, in addition to molybdenum, consist of the following percentages by weight of elements:
0,5 Gew.-% Ti und 0,08 Gew.-% Zr sowie 0,01 Gew.-% bis 0,04 Gew.-% C. 1,2 Gew.-% Hf und 0,01 Gew.-% bis 0,04 Gew.-% C. 0,3 Gew.-% LazCh. 0,7 Gew.-% LazCh. 0,47 Gew.-% YzOs und 0,08 CezCh. 0,005 bis 0,1 Gew.-% K und 0,005 Gew.-% bis 0,1 Gew.-% Si sowie 0,01 bis 0,2 Gew.-% O. 5 Gew.-% Re oder 41 Gew.-% Re. 30 Gew.-% W. Des Weiteren sind auch Zusammensetzungen umfasst, bei denen die hier angegebenen Anteile um bis zu 10 % abweichen. Die Angaben der Anteile sowie die Angaben beziehen sich auf das jeweils in Bezug genommene Element (z.B. Mo, C oder W), unabhängig davon, ob dieses in dem Molybdänbasiswerkstoff in elementarer oder gebundener Form vorliegt. Die Anteile der verschiedenen Elemente werden über chemische Analyse bestimmt. 0.5 wt% Ti and 0.08 wt% Zr and 0.01 wt% to 0.04 wt% C. 1.2 wt% Hf and 0.01 wt% % to 0.04% by weight C. 0.3% by weight LazCh. 0.7% by weight LazCh. 0.47 wt% YzOs and 0.08 CezCh. 0.005 to 0.1% by weight K and 0.005% to 0.1% by weight Si and 0.01 to 0.2% by weight O. 5% by weight Re or 41% by weight % Re. 30% by weight W. Also included are compositions in which the proportions specified here deviate by up to 10%. The details of the proportions and the details relate to the element referred to in each case (e.g. Mo, C or W), regardless of whether this is present in the molybdenum base material in elemental or bonded form. The proportions of the different elements are determined by chemical analysis.
Der Begriff Bauteil im Sinne der vorliegenden Erfindung umfasst Einzelteile (Maschinenelemente, Komponenten), insbesondere Konstruktionsmittel die zum Austausch oder zum reversiblen Befestigen und Lösen von Maschinenelementen geeignet sind, sowie aus Einzelteilen zusammengesetzte Baugruppen. Als geeignete Einzelteile sind insbesondere Schrauben, Muttern, Stifte, Passstifte, Unterlegscheiben, Bolzen, Bleche, Klammern, Rohre, Stangen und U-Schienen zu nennen. Als Baugruppen sind insbesondere verschweißte und vernietete Bauteile, wie Gaseinlass-Rohre, Heizungsaufhängungen und Chargiergestelle zu nennen. Der Begriff Bauteile im Sinne der vorliegenden Erfindung schließt ausdrücklich Schneidteile von Zerspanungswerkzeugen aus. The term component within the meaning of the present invention includes individual parts (machine elements, components), in particular construction means that are suitable for replacing or for reversible attachment and detachment of machine elements, as well as assemblies made up of individual parts. Screws, nuts, pins, dowel pins, washers, bolts, metal sheets, clamps, tubes, rods and U-rails are particularly suitable as individual parts. Welded and riveted components, such as gas inlet pipes, heater mounts and charging racks, should be mentioned in particular as assemblies. The term components within the meaning of the present invention expressly excludes cutting parts of cutting tools.
Bevorzugte Bauteile als Produktionshilfsmittel sind Kontaktteile, wie Trennbleche und Unterlegscheiben. Preferred components as production aids are contact parts such as separating plates and washers.
Insbesondere bevorzugt sind Bauteile als Konstruktionshilfsmittel, die ein Gewinde aufweisen, wie eine Schraube oder eine Mutter. Besonders bevorzugt ist eine Schraube. Components that have a thread, such as a screw or a nut, are particularly preferred as design aids. A screw is particularly preferred.
Die Schicht des Bauteils besteht erfindungsgemäß aus TiB?. Die TiB? Schicht wird typischerweise durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) unter Verwendung von H2, N2 TiCU und BCI3 gebildet. Typischerweise wird die Schicht bei einer Temperatur im Bereich von 800 °C bis 900 °C über einen Zeitraum von 5 bis 9 h auf dem Bauteil abgeschieden, vorzugsweise bei 850 °C über einen Zeitraum von 7 h. Die Herstellung der Schicht mittels physikalischer Gasphasenabscheidung (PVD) ist ebenfalls möglich. According to the invention, the layer of the component consists of TiB?. The TiB? Layer is typically formed by chemical vapor deposition (CVD) using H2, N2 TiCU and BCI3. Typically, the layer is deposited on the component at a temperature in the range from 800° C. to 900° C. over a period of 5 to 9 hours, preferably at 850° C. over a period of 7 hours. The production of the layer by means of physical vapor deposition (PVD) is also possible.
Entsprechend beschichtete Bauteile weisen eine TiB2-Schicht mit einer Dicke in einem Bereich von 1 pm bis 5 pm, bevorzugt 1,5 pm bis 4 pm, weiter bevorzugt 2 pm bis 3,5 pm und noch weiter bevorzugt 2,6 pm bis 3,1 pm auf. Die Dicke der Schicht kann mittels lateraler REM-Messung eines Querschliffs des beschichteten Bauteils bestimmt werden. Das Bauteil weist typischerweise keine weiteren Schichten aus anderen Materialien auf. Gegebenenfalls kann eine Haftvermittlerschicht, vorzugsweise bestehend aus TiN mit einer Dicke im Bereich von 0,5 pm bis 1,8 pm zwischen dem Substrat und der TiB? Schicht vorhanden sein. Die TiBz-Schicht ist die äußerste Schicht des beschichteten Bauteils. Correspondingly coated components have a TiB2 layer with a thickness in a range from 1 μm to 5 μm, preferably 1.5 μm to 4 μm, more preferably 2 μm to 3.5 μm pm and even more preferably 2.6 pm to 3.1 pm. The thickness of the layer can be determined by lateral REM measurement of a cross section of the coated component. The component typically has no further layers made of other materials. Optionally, an adhesion promoter layer, preferably consisting of TiN with a thickness in the range of 0.5 pm to 1.8 pm between the substrate and the TiB? layer to be present. The TiBz layer is the outermost layer of the coated component.
Typischerweise ist die Schicht vollständig auf der mit weiteren Bauteilen zu kontaktierender Oberfläche des beschichteten Bauteils aufgebracht. Um die Lösbarkeit der Bauteile zu erreichen ist es bereits ausreichend, wenn die Schicht nur teilweise auf der mit weiteren Bauteilen zu kontaktierender Oberfläche des beschichteten Bauteils aufgebracht wird. The layer is typically applied completely to the surface of the coated component that is to be contacted with other components. In order to make the components detachable, it is already sufficient if the layer is applied only partially to the surface of the coated component that is to be contacted with other components.
Bevorzugt sind 20 bis 100 % der mit einem weiteren Bauteil zu kontaktierender Fläche des beschichteten Bauteils mit der Schicht beschichtet, weiter bevorzugt 50 bis 100 %. Preferably 20 to 100% of the area of the coated component to be contacted with a further component is coated with the layer, more preferably 50 to 100%.
Die vorliegende Erfindung kann überall dort verwendet werden, wo nach dem Einsatz eines Bauteils im Hochtemperaturbereich eine gute Lösbarkeit desselben von einem anderen Bauteil erforderlich ist. Entsprechend ist die Verwendung von Titandiborid als Trennmittel zur Verbesserung der Lösbarkeit von Bauteilen bei Hochtemperaturanwendungen ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.The present invention can be used wherever good detachability of a component from another component is required after it has been used in the high-temperature range. Accordingly, the use of titanium diboride as a release agent to improve the detachability of components in high-temperature applications is also the subject of the present invention.
Vorzugsweise wird das Titandiborid in Form einer mittels CVD oder PVD aufgebrachten Schicht verwendet, vorzugsweise auf einem Bauteil bestehend aus einem Refraktärmetall. The titanium diboride is preferably used in the form of a layer applied by means of CVD or PVD, preferably on a component consisting of a refractory metal.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich anhand der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen. Beispiele Further advantages of the invention result from the following description of exemplary embodiments. examples
TZM Platte (Molybdän mit einem Gewichtsanteil von 0,5 Ti und 0,08 Zr sowie 0,01 bis 0,04 C) 140x80x9mm, 9 mm lange Durchgangsbohrung M6 Gewinde gefräst. Molybdänunterlegscheibe: 18x6, 4x1, 5mm Molybdänschraube: M6xl2mm TZM plate (molybdenum with a weight percentage of 0.5 Ti and 0.08 Zr as well as 0.01 to 0.04 C) 140x80x9mm, 9mm long through hole M6 thread milled. Molybdenum washer: 18x6, 4x1, 5mm Molybdenum screw: M6xl2mm
Vergleichsbeispiel 1 (CI): Molybdänschrauben (gewalzt) ohne Beschichtung. Comparative example 1 (CI): Molybdenum screws (rolled) without coating.
Vergleichsbeispiel 2 (C2): Mehrere Molybdänschrauben (gewalzt) mit einer TiN CVD- Beschichtung wurden unter Verwendung von Hz, Nz und TiCl4 bei einer Temperatur von 850 °C über 7 h hergestellt. Die Dicke der TiN Schichten betrug 2,6 pm bis 3,1 pm. Comparative example 2 (C2): Several molybdenum screws (rolled) with a TiN CVD coating were produced using Hz, Nz and TiCl4 at a temperature of 850°C for 7 hours. The thickness of the TiN layers was 2.6 μm to 3.1 μm.
Erfindungsgemäßes Beispiel (E): Mehrere Molybdänschrauben (gewalzt) mit einer TiBz CVD-Beschichtung wurden unter Verwendung von Hz, Nz, TiCU und BCh bei einer Temperatur von 850 °C über 7 h hergestellt. Die Dicke der TiBz Schichten betrug 2,6 pm bis 3,1 pm. Inventive example (E): Several molybdenum screws (rolled) with a TiBz CVD coating were produced using Hz, Nz, TiCU and BCh at a temperature of 850°C for 7 hours. The thickness of the TiBz layers was 2.6 μm to 3.1 μm.
Wie in nachstehender Tabelle angegeben, wurden mehrere Versuche zur Bewertung der TiBz Schicht im Vergleich zur TiN Schicht und zum unbeschichteten Bauteil unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt. Dazu wurden jeweils drei Schrauben (S1 bis S3) mit Unterlegscheibe ausgewählt und bei einem Anzugsdrehmoment von 12 Nm in die Platte geschraubt. Es wurden Hochtemperaturbehandlungen bei Temperaturen (T in °C) von 400 °C bis 1800 °C und verschiedenen Atmosphären (A) (Wasserstoff (H), Vakuum 10-6 mbar (V)) über verschiedene Haltezeiten (H) durchgeführt. Das Öffnungsdrehmoment (L in Nm) nach der Hochtemperaturbehandlung wurde gemessen und die Gewinde visuell auf Fressen (F) untersucht und gegebenenfalls Bruch (B) der Schraube festgestellt. As indicated in the table below, several tests were carried out to evaluate the TiBz layer in comparison to the TiN layer and the uncoated component under different conditions. For this purpose, three screws (S1 to S3) with washers were selected and screwed into the plate with a tightening torque of 12 Nm. High-temperature treatments were carried out at temperatures (T in °C) from 400 °C to 1800 °C and different atmospheres (A) (hydrogen (H), vacuum 10 -6 mbar (V)) over different holding times (H). The opening torque (L in Nm) after the high-temperature treatment was measured and the threads were visually examined for seizing (F) and any breakage (B) of the screw was determined.
Wie anhand der vorstehenden Tabelle deutlich wird, zeigen die unbeschichteten Bauteile, hier Platte und Schraube, bereits bei niedrigen Temperaturen ab 400 °C ein Fressen und sind deshalb ungeeignet für Hochtemperaturanwendungen. As can be seen from the table above, the uncoated components, in this case the plate and the screw, show galling even at low temperatures from 400 °C and are therefore unsuitable for high-temperature applications.
Die TiN beschichteten Schrauben zeigen ein teilweises Fressen der Bauteile bei 1400 °C in Wasserstoffatmosphäre und im Vakuum, ebenfalls im Langzeitversuch, und ein Fressen aller Bauteile in allen Atmosphären bei 1800 °C. The TiN-coated screws show partial seizure of the components at 1400 °C in a hydrogen atmosphere and in a vacuum, also in long-term tests, and seizure of all components in all atmospheres at 1800 °C.
Hingegen erfolgt mit der erfindungsgemäßen TiBz-Beschichtung kein Fressen der Schraubverbindung. Mithin kann die Beschichtung die Lösbarkeit von sich kontaktierenden Refraktärmetallbauteilen auch bei Langzeit- Hochtemperaturanwendungen erreichen. Eine Querkontamination zwischen den Bauteilen wurde nicht festgestellt. In contrast, with the TiBz coating according to the invention, there is no seizure of the screw connection. Consequently, the coating can achieve the detachability of contacting refractory metal components even in long-term high-temperature applications. No cross-contamination between the components was found.

Claims

9 Schutzansprüche 9 Protection Claims
1. Bauteil bestehend aus einem Refraktärmetall, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Bauteils mindestens teilweise mit einer Schicht aus TiB? beschichtet ist. 1. Component consisting of a refractory metal, characterized in that the surface of the component is at least partially covered with a layer of TiB? is coated.
2. Bauteil nach Anspruch 2, wobei das Refraktärmetall ein Metall ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Titan, Zirconium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram und Rhenium sowie Legierungen der genannten Metalle. 2. Component according to claim 2, wherein the refractory metal is a metal selected from the group consisting of titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tantalum, chromium, molybdenum, tungsten and rhenium and alloys of said metals.
3. Bauteil nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Refraktärmetall aus mindestens 70 Gew.% Molybdän besteht. 3. Component according to one of the preceding claims, wherein the refractory metal consists of at least 70% by weight molybdenum.
4. Bauteil nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Bauteil eine Schraube, eine Mutter, ein Stift, ein Passstift, eine Unterlegscheibe, ein Bolzen, ein Blech, eine Klammer, ein Rohr, eine Stange oder eine U-Schiene ist. 4. Component according to one of the preceding claims, wherein the component is a screw, nut, pin, dowel pin, washer, bolt, sheet metal, bracket, tube, rod or U-rail.
5. Bauteil nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Bauteil eine Baugruppe aus verschweißten und/oder vernieteten Einzelteilen ist. 5. Component according to one of claims 1 to 3, wherein the component is an assembly of welded and / or riveted individual parts.
6. Bauteil nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die TiBz-Schicht eine Dicke im Bereich von 1 pm bis 5 pm aufweist. 6. Component according to one of the preceding claims, wherein the TiBz layer has a thickness in the range from 1 μm to 5 μm.
7. Bauteil nach einem der der vorangehenden Ansprüche, wobei die Oberfläche des Bauteils vollständig beschichtet ist. 7. Component according to one of the preceding claims, wherein the surface of the component is completely coated.
8. Bauteil nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Oberfläche des Bauteils teilweise beschichtet ist. 8. Component according to one of claims 1 to 6, wherein the surface of the component is partially coated.
9. Bauteil nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht aus durch CVD aufgedampftem TiBz besteht. 9. Component according to one of the preceding claims, characterized in that the layer consists of TiBz vapor-deposited by CVD.
10. Verwendung von TiB? als Trennmittel für Bauteile für Hochtemperaturanwendungen. 10. Use of TiB? as a release agent for components for high-temperature applications.
11. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Bauteils umfassend die folgenden11. A method for producing a coated component comprising the following
Schritte: Steps:
- Bereitstellen eines Bauteils bestehend aus einem Refraktärmetall - Providing a component consisting of a refractory metal
- Abscheiden einer Schicht aus TiB? auf mindestens einem Teil der Oberfläche des Bauteils durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) oder physikalische Gasphasenabscheidung (PVD). - Depositing a layer of TiB? on at least part of the surface of the component by chemical vapor deposition (CVD) or physical vapor deposition (PVD).
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