EP4213795A1 - Poudre compacte de soin et/ou de maquillage - Google Patents
Poudre compacte de soin et/ou de maquillageInfo
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Definitions
- the present invention relates to the field of cosmetics and in particular the field of compact powders, particularly intended for cosmetic care and/or makeup of the skin.
- STATE OF THE ART Compact powders for make-up and/or care of the skin can be prepared by the “dry” route or by the “wet” route if a solvent or a diluent is used to disperse the powders.
- pulverulent materials such as fillers and pigments are mixed with a binder essentially composed of non-volatile fatty substances.
- the powdery materials and the binder are diluted in a solvent to obtain a paste (otherwise called “slurry”) which is then dried.
- the compact powders are generally prepared by mixing all the components of the pulverulent phase then by adding to this mixture a binding fatty phase with stirring. The mixture is then crushed, sieved, then poured into a dish and compacted. The compaction is typically carried out at a pressure of 5 to 25 MPa.
- wet process the manufacturing process uses a paste (slurry) and does not include a dry compaction step. The trend of creamy powders, with improved sensory and comfort properties compared to classic powders, is highly sought after and that is why slurry is an interesting and up-to-date technology.
- 'Slurry' is a term used to designate a cosmetic paste (suspension) composed of a particulate phase (fillers and pigments), a non-volatile liquid phase (binder to provide smoothness to the powder and a creamy side) and a solvent, which will be evaporated during the process.
- the most commonly used solvent is isododecane but due to technological and environmental developments, water is now preferred because it is a solvent that brings fewer technological risks.
- the use of water in a slurry process aimed at manufacturing make-up products with pigments can generate formulation incompatibilities or product surface inhomogeneities, such as mottling or other color irregularities, which give a visual aspect less perfect and less attractive for consumers.
- the present invention therefore aims to provide new solid cosmetic make-up compositions, in particular compact make-up powders, which have a homogeneous appearance, in particular when they are produced by a water slurry process.
- the term “homogeneous” is understood to mean a composition in which the various constituents and in particular the pigments are distributed to give a uniform or substantially uniform appearance to the naked eye.
- the composition obtained according to the process of the invention does not exhibit surface color irregularities, such as mottling.
- a first aspect of the invention is therefore a solid cosmetic composition for caring for and/or making up keratin materials, in particular the skin, in the form of a compact powder
- a solid phase comprising at least: fillers and pigments treated with an additive of formula (I) [Chem 1] in which: - n represents 1 or 2, - M represents H or a cation, - m represents 1 when M is H and m represents the valence of the cation when M is a cation, - R represents: - a group G chosen from a saccharide or a -[CH 2 -CHR 1 -O] q -R 2 or -[CH 2 - CH(CH 2 OH)-O] q -R 2 group where: - q represents an integer from 1 to 1000, - for each CH 2 -CHR 1 -O unit, R 1 independently represents H or a methyl, - R 2
- composition generally means the final cosmetic composition obtained according to the process of the invention, to be distinguished from the paste or slurry, which is obtained in an intermediate step of the process.
- a first aspect of the invention is therefore a solid cosmetic composition for caring for and/or making up keratin materials, in particular the skin, in the form of a compact powder
- a solid phase comprising at least: fillers and pigments treated with an additive of formula (I) [Chem 1] in which: - n represents 1 or 2, - M represents H or a cation, - m represents 1 when M is H and m represents the valence of the cation when M is a cation, - R represents: - a group G chosen from a saccharide or a group -[CH 2 -CHR 1 -O] q -R 2 or -[CH 2 - CH(CH 2 OH)-O] q -R 2 where: - q represents an integer from 1 to 1000, - for each CH 2 -CHR 1 -O unit, R 1 independently represents H or a methyl, -
- compact powder is meant a solid composition based on powders, distinct from a loose powder, and more particularly in the present case, a composition comprising at least one solid phase shaped by a so-called compaction step (compression ) during which pressure is applied to a paste formed from said solid phase and a liquid phase comprising at least water, intended to provide said solid phase with cohesion such that the composition obtained is solid , namely that it does not flow under its own weight and retains its shape over time.
- compaction step compression
- pressure applied to the particulate phase is generally prepared dry by simply mixing the ingredients, possibly accompanied by grinding and sieving, without a compaction step aimed at shaping the particulate phase.
- Compact powders are generally prepared by mixing all the components of the particulate phase and then adding a liquid phase to this mixture with stirring. The mixture is then poured into a cup, bucket or mold and compacted. Compacting is typically carried out at a pressure of 5 to 25 MPa, and results in a reduction in the volume of the compacted composition
- a compact powder is different from a "cast" composition which, conversely, consists mainly of waxes and binders.
- a cast composition is prepared by heating a fatty phase which is solid at room temperature and which needs to be melted in order to be mixed with pulverulent materials.
- the composition of the invention will generally have a hardness ranging from 100 to 500 Gf (gram strength), in particular from 200 to 400 Gf (gram strength).
- the hardness of a composition can be measured according to the following protocol.
- the hardness is measured using a TA.XT PLUS TEXTURE ANALYSER (STABLE MICROSYSTEMS) texturometer, equipped with a rod on which is fixed a cylinder with a diameter of 5 mm which is applied to the surface of the compact.
- the cylinder penetration force is measured over a thickness of 1 mm at a speed of 0.5 mm/second.
- the composition according to the invention is obtained by a process comprising the following steps: (i) mixing a liquid phase comprising at least water and the solid phase in powder form, to form a pastry ; and (ii) shaping of the paste by compacting and total or partial elimination of the liquid phase to obtain the composition in the form of a compact powder.
- a liquid phase comprising at least water and the solid phase in powder form, to form a pastry
- shaping of the paste by compacting and total or partial elimination of the liquid phase to obtain the composition in the form of a compact powder.
- the compact powder obtained can be anhydrous (total elimination) or include a final water content depending on the desired moisturizing properties.
- the eliminated liquid phase comprises water and any additional volatile or non-volatile solvents and binders (oils).
- the liquid phase can consist of volatile or non-volatile liquids at room temperature.
- This elimination step is controlled so as to obtain the desired final percentage of water in the composition. Reference will thus be made to 'controlled elimination' or 'controlled aspiration' in the illustrative examples of the invention.
- This step of total or partial elimination of the liquid phase makes it possible to substantially eliminate the liquid phase in order to solidify the composition.
- the total or partial elimination of the liquid phase can be carried out with mechanical means such as suction, or thermal means such as heat.
- the elimination of the liquid phase can also comprise the combination of the means described previously.
- the elimination of the liquid phase contained in the paste comprises a mechanical elimination followed by a thermal elimination.
- the method may for example comprise two successive steps: the partial drying of the paste using mechanical removal means to obtain a wet powder, and the drying of the wet powder by thermal means.
- Mechanical removal can be achieved by suction under a press
- thermal removal can be achieved by example by drying in an oven, preferably at a temperature below 70°C, more preferably still below 60°C. ambient temperature and in particular with a compression pressure between 1 and 4 bars and a suction pressure between 1 and 4 bars (limits included).
- a person skilled in the art will be able to adapt the duration of this step to optimize the total or partial elimination of the liquid phase.
- the total or partial elimination of the liquid phase is done by suction under vacuum, at ambient temperature at a compression pressure of 1 to 2 bars and a suction pressure of 1 to 2 bars, for 3 to 20 seconds, in particular a compression pressure of 2 bar and a suction pressure of 1 bar for 20 seconds.
- the paste can include a higher or lower proportion of liquid depending on the duration and the means of elimination used.
- the water thus preferably represents from 10% to 70% by weight by weight of the paste, and from 0% to 35% by weight of the final solid composition according to the invention.
- the water content of the final compact powder can vary from 0 to 50% by weight of the composition.
- the water content of the solid compositions of the invention will generally range from 0% to 50% by weight of water, in particular from 10% to 45% by weight of water relative to the total weight of said composition.
- the composition of the invention is anhydrous, that is to say comprising less than 1% by weight of water and advantageously is free of water (0% water). This is the case where the elimination of water from the dough is total.
- this elimination step may comprise a heating step, for example by drying in an oven, preferably at a temperature below 70° C., even more preferably below 60 °C.
- the composition of the invention comprises a water content ranging from 1% to 40%, in particular from 5% to 30%, or even from 10 to 20% by weight relative to the total weight of the composition. .
- Solid phase The solid phase is initially, before the shaping step, in powder form. This is why it will also be designated by the term particulate solid phase or even by the generic term “powder” or even "pulverulent phase” when the solid phase is designated before the shaping step, when said phase solid is mixed with a liquid phase to form a paste.
- This solid phase consists of a mixture of particles of different shapes, not being limited to the following shapes: rods, platelets and spherical.
- the fillers in the form of platelets are in high proportion in the cosmetic formulas of the invention.
- these white fillers can be added texture and touch agents such as spherical fillers to provide glide.
- the aim is to optimize the ratio of the different powders so that they compact while maintaining satisfactory sensoriality (gliding, pick-up and softness properties) and the desired shade.
- the particulate solid phase advantageously consists of a mixture of pulverulent materials comprising at least one pigment and/or at least one filler.
- the pigments can be chosen from mineral pigments, organic pigments and pearlescent pigments.
- the mineral pigments can be chosen from iron oxides, in particular black, yellow, red and brown iron oxides; titanium dioxide, manganese violet; ultramarine blue; chromium oxides, in particular hydrated chromium oxide, ferric blue, carbon black, and mixtures thereof.
- the organic pigments mention may in particular be made of the lakes obtained from dyes such as the dyes D&C Black No. 2, FD&C Blue No. 1, FD&C Green No. 3, D&C Green No. 5, D&C Orange No. 4, D&C Orange No. 5, D&C orange No. 10, D&C No. red 3, D&C Red No. 6, D&C Red No. 7, D&C red No. 9, D&C red No. 13, D&C red No.
- the nacreous pigments are for example chosen from mica covered with titanium oxide, mica-titanium covered with iron oxide, mica-titanium covered with ferric blue, mica-titanium covered with chromium oxide, or tin oxide; mica-titanium covered with an organic pigment as described previously, as well as pigments based on bismuth oxychloride.
- the composition of the invention will comprise pigments or a pigmentary composition comprising a pigment and an additive of formula (I) [Chem 1] in which: - n represents 1 or 2, - M represents H or a cation, - m represents 1 when M is H and m represents the valence of the cation when M is a cation, - R represents: - a group G chosen from a saccharide or a -[CH 2 -CHR 1 -O] q -R 2 or -[CH 2 - CH(CH 2 OH)-O] q -R 2 group where: - q represents an integer from 1 to 1000, - for each CH 2 -CHR 1 -O unit, R 1 independently represents H or a methyl, - R 2 represents H or an alkyl comprising from 1 to 3 carbon atoms, and, - a hydrocarbon chain comprising from 1 to 500
- Such pigments are described in particular in the international application WO2012120098 from SENSIENT.
- This pigmentary composition is suitable for introduction into a cosmetic composition, in particular aqueous. It is generally in the form of a powder comprising the pigment and the additive intimately mixed, the additive generally being adsorbed or precipitated on the surface of the pigment.
- a pigmentary composition in powder form is particularly advantageous compared to a composition in liquid form (suspension, emulsion or solution). It turns out that the pigment compositions described in application WO2012120098 disperse very easily and effectively in an aqueous medium or in the continuous aqueous phase of an oil-in-water emulsion.
- hydrocarbon chain comprises from 1 to 500 carbon atoms, in particular from 1 to 50, typically from 1 to 10 carbon atoms, preferably from 1 to 5 carbon atoms.
- Hydrocarbon chains can be linear, branched or cyclic.
- the preferred hydrocarbon chains are alkyl groups (preferably having 1 to 10 carbon atoms, especially 1 to 5 carbon atoms, preferably 1 to 3, such as methyl, ethyl, n-propyl and isopropyl groups) , alkenyl (preferably having 2 to 10 carbon atoms, in particular 2 to 6), aryl (preferably having 6 to 10 carbon atoms), arylalkyl (preferably having 7 to 10 carbon atoms) or alkylaryl (preferably having 7 to 10 carbon atoms).
- alkyl groups preferably having 1 to 10 carbon atoms, especially 1 to 5 carbon atoms, preferably 1 to 3, such as methyl, ethyl, n-propyl and isopropyl groups
- alkenyl preferably having 2 to 10 carbon atoms, in particular 2 to 6
- aryl preferably having 6 to 10 carbon atoms
- arylalkyl preferably having 7 to 10 carbon atoms
- alkylaryl preferably having 7 to 10 carbon
- M can in particular be an inorganic cation, such as Ag 3+ , Al 3+ , Fe 3+ , Fe 2+ , Ag 2+ , Zn 2+ , Sn 2+ , Ca 2+ , Ba 2+ , Ag + , Na + or an organic cation, such as a diethanolammonium (DEA) (H 3 N + -(CH 2 ) 2 -OH) or a quaternary ammonium.
- DEA diethanolammonium
- the pigment or pigmentary composition comprises an additive of formula (II) below: [Chem 2] In which M and m are as defined above, (which corresponds to an additive of formula (I) in which n represents 2, R represents a group G of formula -[CH 2 - CH(CH 2 OH)-O ] q -R 2 where q represents 1 and R 2 represents H.
- a glycerophosphate additive of formula (III) below is used: [Chem 3] which corresponds to an additive of formula (II) in which M represents Na and m represents 1, this additive being advantageously commercially available.
- the pigments used according to the invention are pigments treated with sodium glycerophosphate (otherwise called 'SGP' pigments), in particular iron oxides treated with such an additive.
- 'SGP' pigments pigments treated with sodium glycerophosphate
- iron oxides treated with such an additive Mention may in particular be made of the pigments treated with a sodium glycerophosphate (SGP) from SENSIENT marketed according to the following references: Unipure red LC381 SGP (iron oxides, CI77491 and CI 77499 and sodium glycerophosphate) Unipure black LC989 SGP (iron oxides, CI 77499 and alumina and magnesium oxide and sodium glycerophosphate) Unipure yellow LC182 SGP (iron oxides, CI 77492 and sodium glycerophosphate) Unipure white LC 981 SGP (titanium dioxide, CI 77891 and sodium glycerophosphate).
- SGP
- an additive of formula (V) [Chem 4] which corresponds to an additive of formula (I) in which n represents 2, R represents a cyclohexyl hydrocarbon chain substituted in positions 2, 3, 4, 5 and 6 by a phosphate group of formula OPO 3 H 2 .
- phytic acid of formula (V') [Chem 5] which corresponds to an additive of formula (V) in which M represents H and m represents 1, this additive being advantageously commercially available, for example from Nutriscience® .
- the pigments treated with a phytic acid solution of formula (V′) are described in application WO2012/120098 and FR3080116 from Sensient.
- PHY phytic acid
- Unipure red LC388 PHY red iron oxide, CI 77491 and phytic acid and sodium hydroxide
- Unipure black LC 998 PHY CI 77499 and phytic acid and sodium glycerophosphate
- Unipure yellow LC 188 PHY CI 77492 and phytic acid and sodium glycerophosphate
- Unipure white LC 985 PHY anastase , CI 77891 and phytic acid and sodium glycerophosphate ).
- the composition of the invention will comprise pigments treated with an additive of formula (I), (II) (III), (V) or (V'), preferably a sodium glycerophosphate additive of formula (III), or an additive phytic acid of formula (V'), in a content ranging from 0.5% to 60%, in particular from 0.8% to 50% and preferably from 1% to 30% by weight relative to the total weight of said composition.
- the total pigment content will generally range from 0.5% to 5% by weight relative to the total weight of the composition.
- the total pigment content will generally range from 8% to 30% by weight, in particular from 12% to 20% by weight relative to the total weight of the composition.
- Fillers Fillers can be mineral or organic, and of any shape, platelet, spherical or oblong. According to a particular embodiment, the fillers are chosen from platelet fillers, spherical fillers and mixtures thereof.
- the fillers advantageously have an average diameter greater than 100 nanometers and less than 200 micrometers, and more particularly a diameter of between 5 and 150 micrometers.
- the fillers can be treated so as to modify their surface condition.
- the fillers used can advantageously be surface-treated to make them hydrophobic or hydrophilic, while guaranteeing sufficient cohesion of the powder of the invention.
- the fillers can be treated in the same way as the aforementioned pigments, with a hydrophilic additive as described above.
- the fillers are chosen in particular from inorganic fillers such as: - talc, preferably in the form of particles generally of dimensions less than 40 ⁇ m; - micas of natural or synthetic origin, sericites, having dimensions of 2 to 200 micrometers ( ⁇ m), preferably of 5 to 70 ⁇ m and a thickness of 0.1 to 5 ⁇ m, preferably of 0.2 to 3 ⁇ m; - kaolin having particle sizes generally less than 30 ⁇ m; - metallic soaps derived from organic carboxylic acids having from 8 to 22 carbon atoms, preferably from 12 to 18 carbon atoms, for example zinc stearate, magnesium stearate or lithium stearate, zinc laurate , magnesium myristate, preferably in the form of particles having dimensions of less than 10 ⁇ m; these metal soaps play in particular the role of cohesive agent in the powder; - zinc oxides;
- organic fillers mention may be made in particular of: - crosslinked or non-crosslinked starches, for example corn, wheat, rice or potato starches; - cellulose powders; - synthetic polymer powders, crosslinked or not, spheronized or not, expanded or not, such as polyamide powders (for example poly-R-alanine powders and nylon powders such as those marketed under the name ORGASOL®) , poly(meth)acrylic acid or poly(meth)acylate powders such as crosslinked methyl methacrylate powders, silicone resin powders such as silsesquioxanes, - and mixtures thereof.
- polyamide powders for example poly-R-alanine powders and nylon powders such as those marketed under the name ORGASOL®
- poly(meth)acrylic acid or poly(meth)acylate powders such as crosslinked methyl methacrylate powders
- silicone resin powders such as silsesquioxanes, - and mixtures thereof.
- the composition of the invention will comprise at least fillers playing the role of excipient, fillers playing a role on the texture and the feel and fillers playing a cohesion role within the composition.
- the composition of the invention will advantageously comprise: A filler chosen from the group consisting of talc, mica, sericite, synthetic fluorphlogopite, boron nitride, barium sulphate, amino acids, starches, and their mixtures, as excipient agent ; A filler chosen from the group consisting of silicas, silicone resin, PMMA, cellulose, and Nylon-12, as texture or feel agent, and A filler chosen from the group of metallic soaps derived from organic carboxylic acids having from 8 to 22 carbon atoms, preferably from 12 to 18 carbon atoms, preferably chosen from zinc stearate, magnesium stearate, magnesium myristate and mixtures thereof.
- the composition will advantageously comprise spherical fillers and platelet fillers.
- the platelet fillers are chosen from the group consisting of talc, mica, sericite, synthetic fluorphlogopite, boron nitride, barium sulphate, amino acids and their mixtures and the spherical fillers are chosen in the group consisting of silica, PMMA particles, cellulose particles, nylon particles, silicone resin particles, starches and mixtures thereof.
- composition of the invention may advantageously comprise at least: A filler selected from the group consisting of talc, mica, sericite, synthetic fluorphlogopite, boron nitride, barium sulphate, amino acids, and mixtures thereof, as platelet filler; and A filler selected from the group consisting of silicas, silicone resin, PMMA, cellulose, and Nylon-12, starches and mixtures thereof as a spherical filler.
- a filler selected from the group consisting of talc, mica, sericite, synthetic fluorphlogopite, boron nitride, barium sulphate, amino acids, and mixtures thereof, as platelet filler and
- a filler selected from the group consisting of silicas, silicone resin, PMMA, cellulose, and Nylon-12, starches and mixtures thereof as a spherical filler The content of spherical fillers and platelet fillers can be adjusted according to the desired properties.
- the composition may comprise a content ranging from 0.1 to 50%, in particular 1 to 25% by weight, of spherical fillers chosen from the group consisting of silica, silicone resin, PMMA, cellulose, Nylon-12, and mixtures thereof. , and a content ranging from 0.1% to 70%, in particular 1% to 60%, of platelet fillers.
- the composition also comprises at least one filler chosen from metallic soaps derived from organic carboxylic acids having from 8 to 22 carbon atoms, in a content ranging from 0% to 10% by weight with respect to to the total weight of said composition, to improve the cohesion of the powder obtained according to the invention.
- Liquid phase The liquid phase comprises at least water.
- the water content of the final compact powder can vary from 0 to 50% by weight of the composition.
- the water content of the solid compositions of the invention will generally range from 0% to 50% by weight of water, in particular from 10% to 45% by weight of water relative to the total weight of said composition.
- the composition of the invention is anhydrous, that is to say comprising less than 1% by weight of water and advantageously is free of water (0% water). This is the case where the elimination of water from the dough is total.
- the composition of the invention comprises a water content ranging from 1% to 40%, in particular from 5% to 30%, or even from 10 to 20% by weight relative to the total weight of the composition. .
- the presence of water in the compact powder makes it possible to obtain, at the time of application of the composition to the skin, a feeling of freshness resulting from the almost instantaneous evaporation of the water on contact with the skin. This surprising effect is particularly sought after in the case of compositions applied to the face because it provides a feeling of well-being sought by the consumer who uses this type of product.
- the liquid phase can advantageously also comprise at least one hydroxylated compound chosen from a polyol, a polyol ether and mixtures thereof.
- - C3-C6 polyols for example a C3-C6 aliphatic diol (or glycol) such as propane-1,2-diol (or propylene glycol), propane-1,3-diol, a butylene glycol, pentylene glycol (pentane-1,5-diol), or a triol such as glycerol, - a glycol ether or an aromatic alcohol such as phenoxyethanol, and mixtures thereof .
- the composition comprises at least one C3-C5 polyol, preferably glycerol.
- the total content of polyol(s) and/or glycol ether(s) in the composition of the invention will in particular range from 1% to 30% by weight relative to the total weight of the composition, in particular from 1 % to 25% by weight relative to the total weight of the composition.
- the total content of polyol(s) and/or glycol ether(s), in particular of glycerol ranges from 5% to 25% by weight, preferably from 5% to 15% by weight. weight relative to the total weight of the composition.
- Oily phase (optional)
- the composition can also comprise, optionally, an oily phase comprising at least one oil.
- oily phase means an oil or a mixture of oils which are miscible with each other.
- oil is meant, within the meaning of the invention, a fatty substance, insoluble in water, liquid at 25° C. and atmospheric pressure. These oils can be volatile or non-volatile, and of vegetable, mineral or synthetic origin.
- the oily phase can comprise binders of various kinds such as fatty esters, silicones, hydrocarbon oils, butters, and mixtures thereof. According to a particular embodiment, fatty esters, hydrocarbon oils, and mixtures thereof will be used. These ingredients play the role of binders of the particulate solid phase at the time of compaction of the dough and provide cohesion, and in terms of texture, creaminess, comfort on application and a care side, non-drying to the powder.
- hydrocarbon oils mention may in particular be made of linear or branched C8-C16 alkanes, branched C8-C16 esters, hydrocarbon oils of vegetable origin, synthetic C10-C40 ethers, synthetic C10- C40, C12-C26 fatty alcohols, C12-C22 higher fatty acids, and mixtures thereof.
- isononyl isonanoate pentaerythrityl triisostearate, iso-hexyl neopentanoate or a hydrocarbon such as isododecane, isodecane, isohexadecane, n-dodecane (C 12 ) and n-tetradecane (C 14 ) or the undecane-tridecane mixture.
- silicone oils mention may in particular be made of linear or cyclic silicone oils, phenyl or non-phenyl silicone oils, and mixtures thereof.
- composition of the invention may optionally comprise structuring or gelling agents of the liquid phase, in particular hydrophilic gelling agents (or suspending agents), pasty fatty substances or waxes, of animal, vegetable, mineral or synthetic origin.
- hydrophilic gelling agents include acrylic acid polymers, polysaccharide gelling agents such as alginates, xanthan gums, carrageenan gums, agar gums, guar gums, gellan, sclerotium gums, chitosans, mannans, cellulose derivatives, gelatin, pectins, mineral gelling agents such as bentones or modified silicas, and mixtures thereof.
- the solid composition also comprises at least one hydrophilic gelling agent chosen from a bentonite gel, a hectorite gel, and mixtures thereof.
- Film-forming agents The composition can advantageously comprise a film-forming agent, preferably a film-forming polymer.
- Film-forming polymer means a polymer capable of forming a continuous film on a support.
- the word polymer can denote a homopolymer or a copolymer.
- copolymer is meant a polymer comprising at least two monomers or two different blocks, which may be of the same chemical family but of different structure.
- the film-forming agents have an ability to form a film on the surface of the skin at the time of application of the composition, and make it possible to obtain an improvement in the hold over time and in the resistance to sebum, to perspiration or mechanical constraints, in particular related to facial movements.
- the formation of this film thus makes it possible to improve and prolong the hold of the composition, and therefore the effect produced by said composition, but also to give it a so-called “non-transfer” property.
- the compositions according to the invention comprising at least one such film-forming agent are referred to as “long-lasting” and/or “non-transferring”.
- These film-forming agents can be dissolved in a liquid phase according to their affinity or else be dispersed in the form of particles or latex in a phase in which they are insoluble.
- These film-forming agents are advantageously polymers which can be hydrophilic in nature and thus have an affinity for the aqueous phase, or hydrophobic in nature and have an affinity for the optional oily phase of the composition.
- the hydrophilic character is in particular conferred by the presence of oxygen or nitrogen atoms in the molecule, in the form of hydroxylated, carboxylic, acrylic, ester, amide, urethane or other groups comprising heteroatoms or even a ether or ketone function.
- the hydrophobic character is linked to the absence of oxygen or nitrogen atoms and more generally of heteroatoms in the molecule, and the exclusive presence of hydrocarbon groups, saturated or unsaturated, cyclic, linear or branched.
- Hydrophilic film-forming agents can advantageously be chosen from synthetic compounds such as polyurethanes and their derivatives, and more particularly aqueous dispersions of polyurethane which may have a solids content (dry matter) of 20 to 60% by weight, in particular polyurethane -35, polyalkylenes, such as polyisoprene.
- polyurethane dispersions are for example Polyurethane-34 sold under the commercial references Baycusan® C1000, C1001 by the company BAYER, and Polyurethane-35, which comprises 41% polyurethane in dry matter in dispersion in water, sold under the commercial reference Baycusan® C1004 by the company BAYER (COVESTRO).
- hydrophilic film-forming agents from compounds that are natural or of natural origin, such as native or chemically modified polysaccharides, and in particular pullulan or one of its derivatives, a starch or one of its derivatives and mixtures thereof.
- the composition comprises a hydrophilic film-forming polymer, advantageously chosen from native or chemically modified polysaccharides.
- the film-forming polymer is chosen from pullulan or its derivatives, a starch or its derivatives, in particular hydroxypropyl starch.
- a particularly preferred starch derivative is hydroxypropyl starch (INCI Hydroxypropyl Starch).
- the composition comprises at least one polyol or one polyol ether and at least one hydrophilic film-forming agent.
- the hydrophilic film-forming polymer may be present in a content ranging from 0.1 to 10% by weight, preferably from 0.5 to 5% by weight of dry matter relative to the total weight of said composition.
- the percentage of hydrophobic film-forming polymer is expressed as % by weight of dry extract (dry matter or active matter, my) relative to the total weight of the composition.
- the composition may comprise at least one hydrophobic polymer, to improve the hold properties of the film of the composition on the skin.
- Hydrophobic or fat-soluble film-forming polymer means a film-forming polymer dissolved in the optional oily phase of the composition.
- the hydrophobic film-forming polymer can be of natural or synthetic origin, and is advantageously chosen from the group consisting of: - trimethylsiloxysilicates such as Belsil TMS 803 (WACKER), KF7312 from Shin Etsu - phenylalkylsiloxysilicates in which the alkyl group comprises preferably from 1 to 6 carbon atoms, such as phenylpropyldimethylsiloxysilicate, - silicone acrylate polymers such as acrylate/dimethicone copolymers, and in particular acrylate/dimethicone copolymers in cyclopentasiloxane (such as for example KP-545 from Shin-Etsu) , acrylate/dimethicone copolymers in methyl trimethicone (such as KP-549 and KP-579 from Shin-Etsu), and acrylate/dimethicone copolymers in isododecane (such as K
- the hydrophobic film-forming polymer may be present in a content ranging from 0.1 to 10% by weight, preferably from 0.5 to 5% by weight of dry matter relative to the total weight of said composition.
- the percentage of hydrophobic film-forming polymer is expressed as % by weight of dry extract (dry matter or active matter, my) relative to the total weight of the composition.
- Additional Ingredients may also comprise at least one additional ingredient chosen from dyes, surfactants, perfumes, electrolytes, antioxidants, preservatives, and physical and/or chemical UV filters.
- the composition of the invention can advantageously incorporate any type of cosmetic active agent, whether hydrophilic or lipophilic.
- the preferred active agents are chosen from the group consisting of active agents having a moisturizing activity such as hyaluranic acid or ceramides, active agents having an anti-ageing activity; active agents having a smoothing activity and on the radiance of the complexion active agents having a depigmenting activity or a skin lightening activity; active agents having a slimming activity; active agents having a moisturizing activity; active agents having a soothing or relaxing activity; and their mixtures.
- the composition is advantageously devoid of surfactant, because it is not necessary, unlike the powders of the prior art obtained by pasting powdery materials with water, to use a surfactant for guarantee a good homogeneity of the dough.
- the surfactant content in the composition of the invention will be less than 5% by weight, in particular less than 3% by weight, preferably less than 1% by weight relative to the total weight of the composition.
- the composition of the invention does not comprise a surfactant.
- a composition of the invention will also comprise at least one suspending agent, in particular chosen from magnesium aluminum silicate, hectorite, bentonite, xanthan gum, chondrus crispus and mixtures thereof.
- a suspending agent in particular chosen from magnesium aluminum silicate, hectorite, bentonite, xanthan gum, chondrus crispus and mixtures thereof.
- homogeneous is understood to mean a composition in which the various constituents and in particular the pigments are distributed to give a uniform or substantially uniform appearance to the naked eye.
- the composition obtained according to the process of the invention does not exhibit surface color irregularities, such as mottling.
- the subject of the invention is a process for manufacturing a composition based on powders, which process comprises: (i) mixing a liquid phase comprising at least water and the phase solid in powder form comprising fillers and treated pigments as defined in the invention, to form a paste; and (ii) shaping of the paste, in particular in a silicone mould, by compacting and total or partial elimination of the liquid phase present in the paste, in particular by vacuum suction, optionally followed by freezing, and optionally drying at a temperature below 70°C. It is implicit that at the time of the elimination of the water, part of the oily phase (volatile or non-volatile) can also be eliminated.
- total or partial elimination it is meant that the compact powder obtained may comprise a residual water content in the final product.
- the total or partial elimination is carried out, according to a particular mode, by suction under vacuum at ambient temperature and with a suction pressure between 1 and 4 bars, a compression pressure between 1 and 4 bars.
- the paste ('slurry') comprises the various constituents, preferably in the following proportions: - from 15% to 80% by weight of particulate solid phase relative to the total weight of the paste; - 10 to 70% by weight of water relative to the total weight of the dough; and - 0.1 to 30% by weight of oils and/or structuring agents relative to the total weight of the paste.
- the water preferably represents from 10% to 70% by weight, preferably from 15 to 60% by weight of the paste.
- the dough can be placed in molds in order to undergo shaping according to a technique known to those skilled in the art.
- the molds can be made of metal or silicone and can be reused once the composition has been removed from the mold.
- the molds can also be cups or buckets which remain attached to the composition once manufactured in order to then be placed in the housing of a packaging.
- the paste When the paste is liquid, it can be injected either through the bottom, the side or the top of the mold or be poured by simply filling the mold through its upper opening.
- An injection process by the bottom of the molds is for example known under the name “Back Injection Machine” or BIM.
- a method of injection from the side is for example known by the name “Side Injection”.
- a method of filling molds that involves pouring batter into the mold from above is known as " Top Fill.
- the dough can also be more viscous so that it can be dosed by preparing pieces of dough.
- the percentage of volatile or non-volatile liquid (water and optional solvents and additional volatile or non-volatile binders) is preferably chosen such that the dough has a sufficient consistency to be able to be kneaded, measured out and cut. In this case, it is necessary to shape the paste so that the composition hugs the edges of the cups, before removing the volatile liquid. This shaping can be carried out by pressing at the same time as the elimination of the volatile or non-volatile liquid.
- the preparation process of the invention comprises a step of total or partial elimination of the volatile or non-volatile liquid, the objective of which is to substantially eliminate the volatile or non-volatile liquid in order to solidify the composition.
- the total or partial elimination of the volatile or non-volatile liquid can be carried out with mechanical means such as suction, or thermal means such as heat.
- the total or partial elimination of the volatile or non-volatile liquid is done by suction under vacuum, at room temperature and with a suction pressure preferably between 1 and 4 bars, a compression pressure preferably between 1 and 4 bars (terminals included).
- a suction pressure preferably between 1 and 4 bars
- a compression pressure preferably between 1 and 4 bars (terminals included).
- the paste may comprise a higher or lower proportion of volatile or non-volatile liquid depending on the duration and the means of elimination used.
- the water thus preferably represents from 10% to 70% by weight by weight of the paste, and from 0% to 35% by weight of the final solid composition according to the invention.
- the pressing (compacting) is carried out in particular by means of an imprint which comes into contact with the paste and which compresses the composition between the bottom of the mold and its surface during suction.
- the end of the cavity or the bottom of the mold is perforated to allow the extraction of volatile or non-volatile liquid out of the dough during suction.
- a porous material can be deposited on the free surface of the paste in each mold, or be placed on the impression which serves as a press in order to retain the powder in the mold during suction.
- This porous material is for example a fabric, a weft or an absorbent sheet. It is removed from the composition once the aspiration is complete.
- the elimination of the volatile or non-volatile liquid can also comprise the combination of the means described above.
- the elimination of the volatile or non-volatile liquid contained in the paste comprises mechanical elimination followed by thermal elimination.
- the method may for example comprise two successive steps: the partial drying of the paste using mechanical removal means to obtain a wet powder, and the drying of the wet powder by thermal means.
- the compositions of the invention are prepared by a process which comprises: - the preparation of the paste, - the introduction of the paste into a mould, for example by means of a pump and an injection unit which advantageously comprises nozzles allowing the paste to be injected from below or above the moulds, - the deposition of a porous material on the free surface of the paste and/or the deposition of a plastic grid on the surface before depositing the porous material, - vacuuming the filled molds and total or partial removal by suction of the volatile or non-volatile liquid present in the paste, preferably and keeping the paste under press during the suction, and - the return to atmospheric pressure.
- the present invention is particularly suitable for the preparation of cosmetic compositions intended for caring for or making up the body and/or the face.
- the process of the invention makes it possible to prepare a compact powder of homogeneous appearance, in which the various components and in particular the pigments are well dispersed.
- Bucket process According to a first embodiment, referred to as ' 1st generation' (1G process), the paste is compacted from above in a bucket. During compaction, compression and suction take place simultaneously using tools with a perforated head and a compaction pattern. The compaction fabric is in contact with the pattern. The rest of the solvent is evaporated off in an oven for several hours.
- the compression is carried out in two stages: the first compaction makes it possible to partially suck up the solvent the second compaction makes it possible to give the final shape with patterns on the surface.
- Process in silicone mold According to a second embodiment, called 2 nd generation (2G process), the compact powder obtained no longer needs a cup and has a three-dimensional pattern, more precise than with the previous mode.
- the visuals and reliefs (3D effect, precision, gestures) are unprecedented.
- the 2G process makes it possible to achieve surface volumes greater than 5mm, much larger than with conventional compaction, as well as a beautiful surface appearance, good pattern definition and gloss.
- the surface appearance of the 2G process is much more precise and brighter than the 1G process due to the absence of intermediate compacting during the creation of the relief (pattern present in the silicone mould).
- This 2G process also makes it possible to incorporate a high level of binder compared to a powder formula produced by dry compaction, and to incorporate a high percentage of water in a compact powder, for example more than 20% by weight. of the composition, to increase the feeling of freshness and hydration on application.
- Preparation of the paste The paste is made by pasting the powders with the binder and the solvent. The mixing of the phases is carried out using a Rayneri and a blade of the deflocculating type.
- the water, the suspending agents e.g.
- a compacting cloth is added then the compaction is carried out from the top of the mold and the solvent is sucked up using a perforated smooth surface tool.
- Compaction is carried out, for example, using a top fill, back fill, side injection machine.
- the fabric is no longer in contact with the pattern, so the pattern created on the surface is more precise and more in relief compared to the process with a godet.
- the dough is placed in the freezer in their silicone molds for between 15 minutes and 2 hours to facilitate demolding and to optimize the definition of the design during demolding. Then, they are optionally placed in an oven at 45° C. or 50° C.
- compositions of the invention are prepared according to the following process, illustrated in the examples below, according to the following stages: (i) mixing of a liquid phase comprising at least water and solid phase in powder form, to form a paste ('slurry'): a.
- aqueous phase A the ingredients of aqueous phase A are dissolved in an excess amount of water such that phase A is approximately equivalent in weight to particulate solid phase B; b. the ingredients of phase B are mixed then dispersed in phase A using a Rayneri; for example at 1000 rpm for 5 to 10 minutes until a homogeneous mixture is obtained; vs. the optional binding phase C is added last to the pasty dispersion formed by phases A and B.
- the slurry is homogenized, for example at 1000 revolutions/minute for 15 minutes; (ii) shaping of the paste by compacting and total or partial removal of the liquid phase to obtain the composition in the form of a compact powder, according to the following steps: a.
- the paste is incorporated into moulds, for example silicone moulds, taking care to eliminate any air bubbles; advantageously a surface support grid is added to improve the solidity of the compact; b. a compacting cloth is added then compacting is carried out, for example, from above the mold (Top Fill machine) and the solvent (water) is simultaneously sucked up by creating a vacuum in the enclosure (vacuum suction at temperature ambient) with a compression pressure of 1 to 4 bar and a suction pressure of 1 to 4 bar); the canvas no longer being in contact with the pattern at this stage, the pattern created on the surface is more precise and more in relief compared to the 1G process; vs. the molds are then advantageously placed in the freezer for 30 minutes to 1 hour to allow easy unmolding; d.
- a vacuum suction at temperature ambient with a compression pressure of 1 to 4 bar and a suction pressure of 1 to 4 bar
- the canvas no longer being in contact with the pattern at this stage, the pattern created on the surface is more precise and more in relief compared to the
- the composition of the invention is in the form of a care powder or a make-up powder for the face or the lips, in particular a blush or a blusher, an eye shadow, a highlighter, sun powder, protective face powder, concealer, lip powder or eyebrow powder, preferably a face powder, highlighter, blush or blush with eyelids.
- the composition of the invention may have three-dimensional (3D) relief patterns on the surface, bringing out a particular pattern such as a logo, an alphanumeric character or string of alphanumeric characters, or a stylized representation of an object such as a flower.
- 3D three-dimensional
- This aspect in relief is visually very attractive, is made possible thanks to the use of silicone molds adapted to the desired shape, the use of which is very suitable for the shaping process used for the solid composition of the compact powder type of the invention. Powders can be applied with a brush, sponge or finger.
- Cosmetic process also relates to a cosmetic process for caring for and/or making up keratin materials, in particular the skin, comprising the application to the keratin materials of a composition according to the invention.
- the compact powder in particular obtained by a 'slurry' process as described above, provides the consumer with the comfort and sensoriality sought, with a good make-up result.
- the invention will now be illustrated in the following non-limiting examples. Unless otherwise indicated, the % are expressed as % by weight of raw material relative to the total weight of the composition. EXAMPLES In the examples which follow, the terms "SGP TREATED PIGMENTS” and “SGP TREATED PIGMENTS” respectively denote pigments which have received a hydrophilic surface treatment with sodium glycerophosphate (SGP) or phytic acid (PHY), giving said pigment an affinity for hydrophilic media such as an aqueous phase.
- SGP sodium glycerophosphate
- PHY phytic acid
- Pigments tested Untreated pigments (control) Sympholight pigments (comparative) Sympholight RW (CI 77491 and silica) Sympholight BW (CI 77499 and silica) Sympholight YW10 (iron hydroxide and silica) Sympholight WW (titanium dioxide or CI 77891 and silica) SENSIENT SGP pigments (invention) Unipure red LC381 SGP (iron oxides, CI77491 and CI 77499 and sodium glycerophosphate) Unipure black LC989 SGP (iron oxides, CI 77499 and alumina and magnesium oxide and sodium glycerophosphate ) Unipure yellow LC182 SGP (iron oxides, CI 77492 and sodium glycerophosphate) Unipure white LC 981 SGP (titanium dioxide, CI 77891 and sodium glycerophosphate) PHY pigments from SENSIENT (invention)
- the initial quantity of water must therefore be calculated to obtain the intermediate water percentage indicated at the end of the slurry preparation stage, formed by mixing phases A and B, and optionally phase C.
- the elimination of the solvent is controlled so as to obtain the final percentage of water indicated in the tables below.
- iron oxides IRON OXIDE
- BLACK treated iron oxides of black
- YELLOW yellow
- RED red
- the indicated percentage of treated pigment(s) represents the total quantity of treated pigment(s) used, obtained for example by adding the percentages of each color used in the mixture.
- Example 1 Selection of pigments treated with an additive of formula (I): sodium glycerophosphate (otherwise called 'SGP pigments') and phytic acid (otherwise called 'PHY pigments') The Applicant tested several hydrophilic treated pigments and showed that the pigments SGP, PHY pigments, in particular iron oxides treated with sodium glycerophosphates or phytic acid, such as those marketed by SENSIENT under the name Unipure SGP or PHY, made it possible to respond to the problem of texture inhomogeneity make-up powders produced by a water slurry process. [Table 1]
- Phase A aqueous phase
- Phase B particulate phase (powders)
- Phase C oily phase PROCEDURE
- the ingredients of phase A are dissolved in an excess quantity of water such that phase A is approximately equivalent in weight to the particulate solid phase B.
- the ingredients of phase B are mixed then dispersed in phase A at the aid of a Rayneri; at 1000 rpm for 5 to 10 minutes until a homogeneous mixture is obtained.
- the binding phase C is added last to the pasty dispersion formed by phases A and B.
- the slurry is homogenized at 1000 revolutions/minute for 15 minutes. Fill the Fill top with the silicone moulds, taking care to eliminate any air bubbles.
- a canvas covering the composition is placed on the surface of the mould.
- a pressure of 1 bar is applied for three seconds to the powder slurry, while sucking up the water by creating a vacuum in the enclosure.
- the molds are then placed in the freezer for 30 minutes to allow easy unmolding. After demoulding, the products are placed in an oven (50° C.) for 5 hours or alternatively at 45° C. overnight. The water is completely removed from the slurry.
- EVALUATION The appearance of the final composition and its application to the skin are evaluated in the laboratory.
- Example 2 Compact Matte Foundation
- Phase A aqueous phase
- Phase B particulate phase (powders)
- the ingredients of Phase A comprising an excess of water are mixed together, which are cold dispersed with a Rayneri machine at 500 revolutions/minute for 5-10 minutes.
- the mixture of powders from phase B is then added to phase A, then the whole is dispersed with a Rayneri machine, gradually increasing the speed to a maximum of 1200 revolutions/minute to obtain a visually homogeneous mixture.
- the water is present in excess in the slurry, in an amount of 132% by weight relative to the sum of all the other ingredients of the composition of the invention.
- the shaping is carried out by filling with Top Fill silicone molds equipped with a support grid. A cloth covering the composition is placed on the surface of the mould, then compacted and the solvent of the powder slurry is simultaneously sucked off at 4 bars for 30 seconds. Place the mold in the freezer for 1 hour. After demoulding, the composition is placed in an oven at 45° C. for two hours. After this drying step, the composition is placed in a sealed pack. The application of the composition produces a matte and covering effect associated with a freshness effect linked to the presence of water in the formula.
- Example 3 Moisturizing Foundation The formula of the foundation according to the invention is presented in Table 3 below (% by weight of the final composition). [Table 3]
- Phase A aqueous phase
- Phase B particulate phase (powders)
- Phase C oily phase
- the ingredients of Phase A comprising an excess of water, which are cold dispersed in a Rayneri at 500 revolutions/minute for 5-10 minutes.
- the mixture of powders of the phase is then added to phase A, then the whole is dispersed with a Rayneri machine, gradually increasing the speed to a maximum of 1200 revolutions/minute to obtain a visually homogeneous mixture.
- Phase C is added last to the paste formed by phases A and B. Homogenization is continued until a homogeneous paste is obtained.
- the shaping is carried out by filling with Top Fill silicone molds equipped with a support grid. A cloth covering the composition is placed on the surface of the mould, then the solvent of the powder slurry is sucked off at 4 bars for 30 seconds. Place the mold in the freezer for 1 hour. After demoulding, the composition is placed in an oven at 45° C. for two hours. After this drying step, the composition is placed in a sealed pack. The application of the composition produces a covering effect associated with a moisturizing effect and a fresh effect linked to the presence of water in the formula.
- Example 4 Pearly Pink Highlighter
- Table 4 The formula of the solid composition according to the invention is presented in Table 4 below (% by weight of the final composition): [Table 4] Phase A: aqueous phase Phase B: particulate phase (powders) Phase C: oily phase To prepare the complexion illuminator presented in the table above, the ingredients of Phase A comprising an excess of water, which are cold dispersed in Rayneri at 500 rpm for 5-10 minutes. The mixture of powders from phase B is then added to phase A, then the whole is dispersed with a Rayneri machine, gradually increasing the speed to a maximum of 1200 revolutions/minute. Phase C is added last to the paste formed by phases A and B. Homogenization is continued until a homogeneous paste is obtained.
- the water is present in excess in the slurry, in an amount of 74% by weight compared to the sum of all the other ingredients of the mixture.
- Hardness measurement The hardness is measured according to the following protocol: The hardness is measured using a TA.XT PLUS TEXTURE ANALYSER texturometer (STABLE MICROSYSTEMS), equipped with a rod on which is fixed a cylinder with a diameter of 5mm which is applied to the surface of the compact. The cylinder penetration force is measured over a thickness of 1 mm at a speed of 0.5 mm/second. The average hardness of the composition of this example 4, measured on two parts, according to the protocol previously described, is equal to 316 grams force (Gf). The pearly pink highlighter has a moisturizing effect on the skin. EXAMPLE 5 Eyeshadow A brown-colored eyeshadow is prepared.
- Phase A aqueous phase
- Phase B particulate phase (powders)
- Phase C oily phase
- the formula of the composition is presented in Table 5 below (% by weight of the final composition): [Table 5] Phase A: aqueous phase
- Phase B particulate phase (powders)
- Phase C oily phase
- the mixture of powders from phase B is then added to phase A, then the whole is dispersed cold with a Rayneri machine at 1000 revolutions/minute for 15 minutes.
- Phase C is added, then dispersed again with a Rayneri at 1000 revolutions/minute for 15 minutes until a homogeneous slurry is obtained.
- water is present in the slurry, in an amount of 50% by weight relative to the sum of all the other ingredients in the mixture.
- EXAMPLE 6 Pearly Tanning Powder A solid compact powder having a pearly effect on the skin is prepared.
- Phase A aqueous phase
- Phase B particulate phase (powders)
- Phase C oily phase cold with Rayneri at 500 rpm for 5-10 minutes.
- the mixture of powders of the phase is then added to phase A, then the whole is dispersed with a Rayneri machine, gradually increasing the speed to a maximum of 1200 revolutions/minute.
- Phase C is added last, continuing the homogenization.
- the water is present in excess in the slurry, in an amount of 83% by weight compared to the sum of all the other ingredients of the mixture.
- the shaping is carried out by filling with Top Fill silicone molds equipped with a support grid.
- the mold is placed in the freezer for 1 hour.
- demoulding the composition is placed in a sealed pack.
- the application of the composition produces a pearly effect coupled with a freshness effect linked to the presence of water in the formula.
- EXAMPLE 7 Eyeshadow for skincare An eyeshadow suitable for skincare is prepared.
- Phase A aqueous phase
- Phase B particulate phase (powders)
- Phase C oily phase
- the ingredients of Phase A comprising an excess of water are mixed together, which are cold dispersed with a Rayneri machine at 500 revolutions/minute for 5-10 minutes.
- the mixture of powders from phase B is then added to phase A, then the whole is dispersed with a Rayneri machine, gradually increasing the speed to a maximum of 1200 revolutions/minute.
- Phase C is added last, continuing the homogenization.
- the water is present in excess in the slurry, in an amount of 100% by weight compared to the sum of all the other ingredients of the mixture.
- the composition of this example is useful for caring for the skin of the eyelids and provides a cooling effect linked to the presence of water in the formula.
- Example 8 Pearly Pink Highlighter A complexion highlighter having a pearly effect on the skin is prepared. The formula of the composition is presented in Table 8 below (% by weight of the final composition): [Table 8]
- Phase B particulate phase (powders)
- Phase C oily phase
- the ingredients of Phase A including an excess of water are mixed, which are dispersed cold in Rayneri at 500 rpm for 5-10 minutes.
- the powder mixture of phase B is then added to phase A, then the whole is dispersed with a Rayneri machine, gradually increasing the speed to a maximum of 1200 revolutions/minute.
- the oily phase C is added last, continuing the homogenization.
- the water is present in excess in the slurry, in an amount of 74% by weight compared to the sum of all the other ingredients of the mixture.
- the shaping is carried out by filling with Top Fill silicone molds equipped with a support grid.
- the mold is placed in the freezer for 1 time. After demoulding, the composition is placed in a sealed pack.
- the illuminator of this example is applied to the skin of the face to produce a skin complexion radiance effect coupled with a freshness effect linked to the presence of water in the formula. It also has improved staying power linked to the presence of pullulan, a hydrophilic polymer that improves the formation of a resistant film on the skin.
- EXAMPLE 9 Matte Tanning Powder A solid compact powder having a matte effect on the skin is prepared.
- Phase A aqueous phase
- Phase B particulate phase (powders)
- Phase C oily phase
- the ingredients of Phase A comprising an excess of water are mixed cold with Rayneri at 500 rpm for 5-10 minutes.
- the mixture of powders from phase B is then added to phase A, then the whole is dispersed with a Rayneri machine, gradually increasing the speed to a maximum of 1200 revolutions/minute.
- Phase C is added last, continuing the homogenization.
- the water is present in excess in the slurry, in an amount of 107% by weight compared to the sum of all the other ingredients of the mixture.
- the shaping is carried out by filling with Top Fill silicone molds equipped with a support grid. A cloth covering the composition is placed on the surface of the mould, then a stage of compression and suction of the solvent is carried out for 20 seconds. Place the mold in the freezer for 1 hour. After demoulding, the composition is placed in a sealed pack.
- the highlighter in the example is applied to the skin of the face and produces a matte effect.
- a skin hydration effect (+11%, 6 hours after removal of the film), which is particularly advantageous for skin care, was measured. The hydration is measured by corneometry, using a CORNEOMETER CM825 apparatus supplied by the company Courage & Khazaka SN “NUM_SERIE”, which the person skilled in the art is familiar with.
- the method for measuring the hydration of the stratum corneum is based on the creation of an electric field on the surface of the skin and the detection, using electrodes, of variations in the dielectric constant induced by the state of hydration of the upper layer of the epidermis (cf Measurement of the electrical properties is recognized as an objective method of assessing stratum corneum hydration (E. Berardesca – EEMCO guidance for the assessment of stratum corneum hydration: electrical methods – Skin Research and Technology 1997 3: 126-132).
- the control formula or the composition of the invention is applied to the forearm of a volunteer. The amount applied corresponds to 2 ⁇ l/cm 2 of skin.
- the application area is then protected from rubbing by placing a metal ring surrounding the application area, secured to the forearm by adhesive.
- a measurement is taken on the application area, before application of the composition, then 6 hours after said application of the c omposition, allowing a 15 minute period of stabilization after removal of the friction guard, before measurement.
- the residual film of the control formula or of the composition of the invention is wiped off from the area of application.
- the variation in hydration is calculated from the measurements carried out according to the method described above.
- Example 10 Pearly Foundation A solid foundation exhibiting a pearly effect on the skin is prepared.
- the formula of the composition is presented in Table 10 below (% by weight of the final composition): [Table 10]
- the ingredients of Phase A comprising an excess of water are mixed together and dispersed cold with a Rayneri machine at 500 revolutions/minute for 5-10 minutes.
- the mixture of powders from phase B is then added to phase A, then the whole is dispersed with a Rayneri machine, gradually increasing the speed to a maximum of 1200 revolutions/minute.
- Phase C is added last while continuing to homogenize the paste.
- the water is present in excess in the slurry, in an amount of 83% by weight compared to the sum of all the other ingredients of the mixture.
- the shaping is carried out by filling with Top Fill silicone molds equipped with a support grid.
- the mold is placed in the freezer for 1 hour. After demoulding, the composition is placed in a sealed pack.
- the application of the composition to the face produces a pearly effect coupled with a freshness effect linked to the presence of water in the formula.
- EXAMPLE 11 Matte Pink Highlighter A complexion highlighter having a matte finish on the skin is prepared.
- Phase A aqueous phase
- Phase B particulate phase (powders)
- Phase C oily phase
- the ingredients of Phase A comprising an excess of water, which are cold dispersed in Rayneri at 500 rpm for 5-10 minutes.
- the mixture of powders from phase B is then added to phase A, then the whole is dispersed with a Rayneri machine, gradually increasing the speed to a maximum of 1200 revolutions/minute.
- Phase C is added last, continuing the homogenization.
- the water is present in excess in the slurry, in an amount of 88% by weight compared to the sum of all the other ingredients of the mixture.
- the highlighter in the example is applied to the skin of the face for a rosy matte finish coupled with a freshness effect linked to the presence of water in the formula. The dullness is linked to the use of Mica H in the powder mixture.
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Abstract
La présente invention concerne une composition cosmétique solide de soin et/ou de maquillage des matières kératiniques, en particulier de la peau, sous la forme d'une poudre compacte comprenant, dans un milieu physiologiquement acceptable : une phase solide comprenant au moins des charges et des pigments traités par un additif de formule (I) [Chem 1] ladite composition étant susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant les étapes suivantes : (i) mélange d'une phase liquide comprenant au moins de l'eau et de la phase solide sous forme de poudre, pour former une pâte; et (ii) mise en forme de la pâte par compactage et élimination totale ou partielle de la phase liquide pour obtenir la composition sous forme de poudre compacte.
Description
Poudre compacte de soin et/ou de maquillage DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne le domaine cosmétique et en particulier le domaine des poudres compactes, particulièrement destinées au soin cosmétique et/ou au maquillage de la peau. ETAT DE LA TECHNIQUE Les poudres compactes pour le maquillage et/ou le soin de la peau, peuvent être préparées par voie « sèche » ou par voie « humide » si l'on utilise un solvant ou un diluant pour disperser les poudres. Par voie sèche, les matériaux pulvérulents tels que les charges et les pigments sont mélangés avec un liant essentiellement composé de corps gras non volatils. Par voie humide, les matériaux pulvérulents et le liant sont dilués dans un solvant pour obtenir une pâte (autrement nommée « slurry » en anglais) qui est ensuite séchée. Par voie sèche, les poudres compactes sont généralement préparées en mélangeant l'ensemble des composants de la phase pulvérulente puis en ajoutant à ce mélange une phase grasse liante sous agitation. Le mélange est ensuite broyé, tamisé, puis versé dans une coupelle et compacté. Le compactage est typiquement réalisé à une pression de 5 à 25 MPa. Par voie humide, le procédé de fabrication met en œuvre une pâte (slurry) et ne comprend pas d’étape de compactage à sec. La tendance des poudres crémeuses, avec des propriétés sensorielles et de confort améliorées par rapport aux poudres classiques, est très recherchée et c’est pour cela que le slurry est une technologie intéressante et d’actualité. Le ‘slurry’ est un terme employé pour désigner une pâte cosmétique (suspension) composée d’une phase particulaire (charges et pigments), d’une phase liquide non volatile (liant pour apporter l’onctuosité à la poudre et un côté crémeux) et d’un solvant, qui va être évaporé lors du procédé. Le solvant le plus couramment utilisé est l’isododécane mais dû aux évolutions technologiques et environnementales, l’eau est aujourd’hui privilégiée car c’est un solvant qui apporte moins de risques technologiques. Mais l’utilisation de l’eau dans un procédé de slurry visant à fabriquer des produits de maquillage avec des pigments, peut générer des incompatibilités formulatoires ou des inhomogénéités en surface des produits, telle que des marbrures ou autres irrégularités de couleur, qui donnent un aspect visuel moins parfait et moins attractif pour les consommatrices.
La présente invention vise donc à proposer de nouvelles compositions cosmétiques solides de maquillage, en particulier des poudres compactes de maquillage, qui soient d’aspect homogène, en particulier lorsqu’elles sont fabriquées par un procédé de slurry à l’eau. On entend par « homogène » une composition dont les différents constituants et en particulier les pigments sont répartis pour donner un aspect uniforme ou sensiblement uniforme à l'œil nu. En particulier la composition obtenue selon le procédé de l’invention ne présente pas d’irrégularités de couleur en surface, telles que des marbrures. EXPOSE DE L'INVENTION Un premier aspect de l’invention est donc une composition cosmétique solide de soin et/ou de maquillage des matières kératiniques, en particulier de la peau, sous la forme d’une poudre compacte comprenant, dans un milieu physiologiquement acceptable : une phase solide comprenant au moins : des charges et des pigments traités par un additif de formule (I) [Chem 1]
dans laquelle : - n représente 1 ou 2, - M représente H ou un cation, - m représente 1 lorsque M est H et m représente la valence du cation lorsque M est un cation, - R représente : - un groupe G choisi parmi un saccharide ou un groupe -[CH2-CHR1-O]q-R2 ou -[CH2- CH(CH2OH)-O]q-R2 où : - q représente un nombre entier de 1 à 1000, - pour chaque unité CH2-CHR1-O, R1 représente indépendamment H ou un méthyle, - R2 représente H ou un alkyle comprenant de 1 à 3 atomes de carbone, et,
- une chaîne hydrocarbonée comprenant de 1 à 500 atomes de carbone substituée par un ou plusieurs groupes G, phosphate (de formule OPO3(M)2/m) et/ou hydroxyle (OH), ladite composition étant susceptible d’être obtenue par un procédé comprenant les étapes suivantes : (i) mélange d’une phase liquide comprenant au moins de l’eau et de la phase solide sous forme de poudre, pour former une pâte ; et (ii) mise en forme de la pâte par compactage et élimination totale ou partielle de la phase liquide pour obtenir la composition sous forme de poudre compacte. Elle porte également sur un procédé cosmétique de soin et/ou de maquillage des matières kératiniques, en particulier de la peau, et plus particulièrement du visage, comprenant l'application sur les matières kératiniques d'une composition telle que définie selon l’invention. Par « composition’ selon l’invention », on entend généralement la composition cosmétique finale obtenue selon le procédé de l’invention, à distinguer de la pâte ou slurry, qui est obtenue dans une étape intermédiaire du procédé. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Un premier aspect de l’invention est donc une composition cosmétique solide de soin et/ou de maquillage des matières kératiniques, en particulier de la peau, sous la forme d’une poudre compacte comprenant, dans un milieu physiologiquement acceptable : une phase solide comprenant au moins : des charges et des pigments traités par un additif de formule (I) [Chem 1]
dans laquelle : - n représente 1 ou 2, - M représente H ou un cation, - m représente 1 lorsque M est H et m représente la valence du cation lorsque M est un cation,
- R représente : - un groupe G choisi parmi un saccharide ou un groupe -[CH2-CHR1-O]q-R2 ou -[CH2- CH(CH2OH)-O]q-R2 où : - q représente un nombre entier de 1 à 1000, - pour chaque unité CH2-CHR1-O, R1 représente indépendamment H ou un méthyle, - R2 représente H ou un alkyle comprenant de 1 à 3 atomes de carbone, et, - une chaîne hydrocarbonée comprenant de 1 à 500 atomes de carbone substituée par un ou plusieurs groupes G, phosphate (de formule OPO3(M)2/m) et/ou hydroxyle (OH), ladite composition étant susceptible d’être obtenue par un procédé comprenant les étapes suivantes : (i) mélange d’une phase liquide comprenant au moins de l’eau et de la phase solide sous forme de poudre, pour former une pâte ; et (ii) mise en forme de la pâte par compactage et élimination totale ou partielle de la phase liquide pour obtenir la composition sous forme de poudre compacte. Par « poudre compacte », on entend une composition solide à base de poudres, distincte d’une poudre libre, et plus particulièrement dans le cas présent, une composition comprenant au moins une phase solide mise en forme par une étape dite de compaction (compactage) au cours de laquelle on applique, sur une pâte formée à partir de ladite phase solide et d’une phase liquide comprenant au moins de l’eau, une pression destinée à apporter à ladite phase solide une cohésion telle que la composition obtenue est solide, à savoir qu’elle ne s’écoule pas sous son propre poids et conserve sa forme au cours du temps. Typiquement, la pression appliquée sur la phase particulaire. Par opposition à une poudre compacte, une poudre libre est généralement préparée à sec par simple mélange des ingrédients, éventuellement accompagné d'un broyage et d'un tamisage, sans étape de compaction visant à mettre en forme la phase particulaire. Les poudres compactes sont généralement préparées en mélangeant l'ensemble des composants de la phase particulaire puis en ajoutant à ce mélange une phase liquide sous agitation. Le mélange est ensuite versé dans une coupelle, un godet ou un moule et compacté. Le compactage est typiquement réalisé à une pression de 5 à 25 MPa, et se traduit par une réduction du volume de la composition compactée Une poudre compacte est différente d'une composition « coulée » qui, à l’inverse, est constituée majoritairement de cires et de liants. Une composition coulée est préparée par chauffage d'une phase grasse solide à température ambiante et qu'il est nécessaire de fondre pour être mélangée à des matériaux pulvérulents.
La composition de l’invention présentera généralement une dureté allant de 100 à 500 Gf (Gramme force), en particulier de 200 à 400 Gf (Gramme force). La dureté d’une composition peut être mesurée selon le protocole suivant. La dureté est mesurée à l’aide d’un texturomètre TA.XT PLUS TEXTURE ANALYSER (STABLE MICROSYSTEMS), équipé d’une tige sur laquelle est fixé un cylindre d’un diamètre de 5mm qu’on applique à la surface du compact. On mesure la force de pénétration du cylindre sur une épaisseur de 1 mm à la vitesse de 0,5mm/seconde. Selon un mode particulier, la composition selon l’invention est obtenue par un procédé comprenant les étapes suivantes : (i) mélange d’une phase liquide comprenant au moins de l’eau et de la phase solide sous forme de poudre, pour former une pâte ; et (ii) mise en forme de la pâte par compactage et élimination totale ou partielle de la phase liquide pour obtenir la composition sous forme de poudre compacte. Par ‘élimination partielle ou totale de la phase liquide (présente dans la pâte)’ selon l’invention, on entend que la poudre compacte obtenue peut être anhydre (élimination totale) ou comprendre un taux d’eau final en fonction des propriétés hydratantes recherchées. La phase liquide éliminée comprend l’eau et des éventuels solvants et liants (huiles) volatils ou non volatils additionnels. La phase liquide peut être constituée de liquides volatils ou non volatils à température ambiante. Cette étape d’élimination est contrôlée de façon à obtenir le pourcentage final d’eau recherché dans la composition. On parlera ainsi ‘d’élimination contrôlée’ ou ‘d’aspiration contrôlée’ dans les exemples illustratifs de l’invention. Cette étape d'élimination totale ou partielle de la phase liquide permet d'éliminer de façon substantielle la phase liquide pour solidifier la composition. L'élimination totale ou partielle de la phase liquide peut être réalisée avec des moyens mécaniques tels que l'aspiration, ou des moyens thermiques tels que la chaleur. L'élimination de la phase liquide peut également comprendre la combinaison des moyens décrits précédemment. Ainsi, conformément à une variante du procédé de l'invention, l'élimination de la phase liquide contenu dans la pâte comprend une élimination mécanique suivie d'une élimination thermique. Le procédé peut comprendre par exemple deux étapes successives : le séchage partiel de la pâte à l'aide de moyens d'élimination mécaniques pour obtenir une poudre humide, et le séchage de la poudre humide par des moyens thermiques. L'élimination mécanique peut être réalisée par aspiration sous presse, et l'élimination thermique peut être réalisée par
exemple par un séchage en étuve, de préférence à une température inférieure à 70°C, de préférence encore inférieure à 60°C.Selon un mode particulier, l’élimination totale ou partielle de la phase liquide se fait par aspiration sous vide, à température ambiante et notamment avec une pression de compression entre 1 et 4 bars et une pression d’aspiration entre 1 et 4 bars (bornes comprises). L'homme du métier saura adapter la durée de cette étape pour optimiser l'élimination totale ou partielle de la phase liquide. Selon un mode particulier, l’élimination totale ou partielle de la phase liquide se fait par aspiration sous vide, à température ambiante à une pression de compression de 1 à 2 bars et une pression d’aspiration de 1 à 2 bars, pendant 3 à 20 secondes, en particulier une pression de compression de 2 bars et une pression d’aspiration de 1 bar pendant 20 secondes. La pâte peut comprendre une proportion de liquide plus ou moins élevée en fonction de la durée et des moyens d'élimination utilisés. L’eau représente ainsi de préférence de 10% à 70% en poids en poids de la pâte, et de 0% à 35%, en poids de la composition solide finale selon l’invention. Selon qu’on élimine totalement ou partiellement l’eau de la pâte pour former la composition solide, la teneur en eau de la poudre compacte finale peut varier de 0 à 50% en poids de la composition. Ainsi, la teneur en eau des compositions solides de l’invention ira généralement de 0% à 50% en poids d’eau, en particulier de 10% à 45% en poids d’eau par rapport au poids total de ladite composition. Selon un mode particulier, la composition de l’invention est anhydre, c’est-à-dire comprenant moins de 1% en poids d’eau et avantageusement est exempte d’eau (0% d’eau). C’est le cas où l’élimination de l’eau de la pâte est totale. Dans le cas d’une élimination totale de la phase liquide, cette étape d’élimination peut comprendre une étape de chauffage, par exemple par un séchage en étuve, de préférence à une température inférieure à 70°C, de préférence encore inférieure à 60°C. Selon un autre mode particulier, la composition de l’invention comprend une teneur en eau allant de 1% à 40%, en particulier de 5% à 30%, voire de 10 à 20% en poids par rapport au poids total de la composition. Phase solide La phase solide est initialement, avant l’étape de mise en forme, sous forme de poudre.
C’est pourquoi on la désignera également par le terme de phase solide particulaire ou encore par le terme générique de « poudre » ou encore de « phase pulvérulente » quand on désigne la phase solide avant l’étape de mise en forme, quand ladite phase solide est mélangée à une phase liquide pour former une pâte. Cette phase solide consiste en un mélange de particules de différentes formes sans se limiter aux formes suivantes : les bâtonnets, les plaquettes et les sphériques. Selon un mode particulier, les charges sous forme de plaquettes sont en forte proportion dans les formules cosmétiques de l’invention. A ces charges blanches peuvent être ajoutées des agents de textures et de toucher comme des charges de forme sphérique pour apporter de la glisse. Le but est d’optimiser le ratio des différentes poudres pour que celles-ci se compactent tout en gardant une sensorialité satisfaisante (propriétés de glisse, de prélèvement et de douceur) et la teinte souhaitée. La phase solide particulaire est avantageusement constituée d'un mélange de matériaux pulvérulents comprenant au moins un pigment et/ou au moins une charge. Les pigments peuvent être choisis parmi les pigments minéraux, les pigments organiques et les pigments nacrés. Pigments traités par un additif Les pigments minéraux peuvent être choisis parmi les oxydes de fer, en particulier les oxydes de fer noir, jaune, rouge et brun ; le dioxyde de titane, le violet de manganèse ; le bleu outremer ; les oxydes de chrome, en particulier l'oxyde de chrome hydraté, le bleu ferrique, le noir de carbone, et leurs mélanges. Parmi les pigments organiques, on peut citer notamment les laques obtenues à partir de colorants tels que les colorants D&C Black No. 2, FD&C Blue No. 1, FD&C Green No. 3, D&C Green No. 5, D&C Orange No. 4, D&C Orange No. 5, D&C orange No. 10, D&C No. red 3, D&C Red No. 6, D&C Red No. 7, D&C red No. 9, D&C red No. 13, D&C red No. 19, D&C Red No. 21, D&C Red No. 22, D&C Red No. 27, D&C Red No. 28, D&C Red No. 30, D&C Red No. 33, D&C Red No. 36, FD&C Red No. 40, FD&C Yellow No. 5, FD&C Yellow No. 6, D&C Yellow No. 10 et le carmin de cochenille. Les pigments nacrés sont par exemple choisis parmi le mica recouvert d'oxyde de titane, le mica-titane recouvert d'oxyde de fer, le mica-titane recouvert de bleu ferrique, le mica- titane recouvert d'oxyde de chrome, ou d’oxyde d’étain ; le mica-titane recouvert d'un pigment organique tel que décrit précédemment, ainsi que les pigments à base d'oxychlorure de bismuth.
Les pigments utilisés selon l’invention, sont des pigments traités par un additif particulier tel que décrit ci-après. Ainsi, la composition de l’invention comprendra des pigments ou une composition pigmentaire comprenant un pigment et un additif de formule (I) [Chem 1]
dans laquelle : - n représente 1 ou 2, - M représente H ou un cation, - m représente 1 lorsque M est H et m représente la valence du cation lorsque M est un cation, - R représente : - un groupe G choisi parmi un saccharide ou un groupe -[CH2-CHR1-O]q-R2 ou -[CH2- CH(CH2OH)-O]q-R2 où : - q représente un nombre entier de 1 à 1000, - pour chaque unité CH2-CHR1-O, R1 représente indépendamment H ou un méthyle, - R2 représente H ou un alkyle comprenant de 1 à 3 atomes de carbone, et, - une chaîne hydrocarbonée comprenant de 1 à 500 atomes de carbone substituée par un ou plusieurs groupes G, phosphate (de formule OPO3(M)2/m) et/ou hydroxyle (OH). De tels pigments sont notamment décrits dans la demande internationale WO2012120098 de SENSIENT. Cette composition pigmentaire est adaptée à une introduction dans une composition cosmétique, notamment aqueuse. Elle se présente généralement sous forme de poudre comprenant le pigment et l'additif intimement mélangé, l'additif étant en général adsorbé ou précipité à la surface du pigment. Une composition pigmentaire sous forme de poudre est particulièrement avantageuse par rapport à une composition sous forme liquide (suspension, émulsion ou solution).
Il s'avère que les compositions pigmentaires décrites dans la demande WO2012120098 se dispersent très facilement et efficacement en milieu aqueux ou dans la phase aqueuse continue d'une émulsion huile dans eau. Dans ce composé de formule (I), on entend que la chaîne hydrocarbonée comprend de 1 à 500 atomes de carbone, notamment de 1 à 50, typiquement de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 5 atomes de carbone. Les chaînes hydrocarbonées peuvent être linéaires, ramifiées ou cycliques. Les chaînes hydrocarbonées préférées sont les groupes alkyle (ayant de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, notamment de 1 à 5 atomes de carbone, de préférence de 1 à 3, tels que les groupes méthyle, éthyle, n-propyle et isopropyle), alcényle (ayant de préférence de 2 à 10 atomes de carbone, en particulier de 2 à 6), aryle (ayant de préférence de 6 à 10 atomes de carbone), arylalkyle (ayant de préférence de 7 à 10 atomes de carbone) ou alkylaryle (ayant de préférence de 7 à 10 atomes de carbone). M peut notamment être un cation inorganique, tel que Ag3+, Al3+, Fe3+, Fe2+, Ag2+, Zn2+, Sn2+, Ca2+, Ba2+, Ag+, Na+ ou un cation organique, tel qu’un diéthanolammonium (DEA) (H3N+-(CH2)2-OH) ou un ammonium quaternaire. Selon un mode particulier, le pigment ou composition pigmentaire comprend un additif de formule (II) suivante : [Chem 2]
Dans laquelle M et m sont tels que définis ci-dessus, (qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente un groupe G de formule -[CH2- CH(CH2OH)-O]q-R2 où q représente 1 et R2 représente H. Selon un mode particulier et préféré, on utilise un additif glycérophosphate de formule (III) suivante : [Chem 3]
qui correspond à un additif de formule (II) dans laquelle M représente Na et m représente 1, cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce. Ainsi, selon un mode particulier et préféré, les pigments utilisés selon l’invention sont des pigments traités par du sodium glycérophosphate (autrement nommés pigments ‘SGP’), en particulier des oxydes de fer traités par un tel additif. On peut notamment citer les pigments traités par un sodium glycérophosphate (SGP) de SENSIENT commercialisés selon les références suivantes : Unipure red LC381 SGP (iron oxides, CI77491 and CI 77499 and sodium glycérophosphate) Unipure black LC989 SGP (iron oxides, CI 77499 and alumina and magnesium oxide and sodium glycérophosphate) Unipure yellow LC182 SGP (iron oxides, CI 77492 and sodium glycérophosphate) Unipure white LC 981 SGP (titanium dioxide, CI 77891 and sodium glycérophosphate). Selon un autre mode particulier, on utilise un additif de formule (V) [Chem 4]
qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente une chaîne hydrocarbonée cyclohexyle substituée en positions 2, 3, 4, 5 et 6 par un groupe phosphate de formule OPO3H2. Et de préférence l’acide phytique de formule (V’) [Chem 5]
Qui correspond à un additif de formule (V) dans laquelle M représente H et m représente 1, cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce par exemple chez Nutriscience®. Les pigments traités avec une solution d’acide phytique de formule (V’) sont décrits dans la demande WO2012/120098 et FR3080116 de Sensient. On peut notamment citer les pigments traités par un acide phytique (PHY) de SENSIENT commercialisés selon les références commerciales suivantes : Unipure red LC388 PHY (red iron oxide, CI 77491 and phytic acid and sodium hydroxide) Unipure black LC 998 PHY (CI 77499 and phytic acid and sodium glycerophosphate) Unipure yellow LC 188 PHY (CI 77492 and phytic acid and sodium glycérophosphate) Unipure white LC 985 PHY (anastase , CI 77891 and phytic acid and sodium glycérophosphate ). La composition de l’invention comprendra des pigments traités avec un additif de formule (I), (II) (III), (V) ou (V’), de préférence un additif sodium glycérophosphate de formule (III), ou un additif acide phytique de formule (V’), en une teneur allant de 0,5% à 60 %, en particulier de 0,8% à 50 % et de préférence de 1% à 30 % en poids par rapport au poids total de ladite composition. Selon un mode particulier, pour des produits soin, la teneur totale en pigments ira généralement de 0,5% à 5% en poids par rapport au poids total de la composition. Selon un autre mode particulier, pour des produits de maquillage, la teneur totale en pigments ira généralement de 8% à 30% en poids, en particulier de 12% à 20% en poids par rapport au poids total de la composition. Charges Les charges peuvent être minérales ou organiques, et de toutes formes, plaquettaires, sphériques ou oblongues. Selon un mode particulier les charges sont choisies parmi des charges plaquettaires, des charges sphériques et leurs mélanges.
Les charges ont avantageusement un diamètre moyen supérieur à 100 nanomètres et inférieur à 200 micromètres, et plus particulièrement un diamètre compris entre 5 à 150 micromètres. Selon une variante de mise en œuvre de l'invention, les charges peuvent être traitées de façon à en modifier leur état de surface. Les charges utilisées peuvent être avantageusement traitées en surface pour les rendre hydrophobes ou hydrophiles, tout en garantissant une cohésion de la poudre de l'invention suffisante. Selon un mode particulier, les charges peuvent être traitées de la même façon que les pigments précités, avec un additif hydrophile tel que sus-décrit. Les charges sont choisies notamment parmi des charges inorganiques telles que : - le talc de préférence sous forme de particules généralement de dimensions inférieures à 40 µm ; - les micas d'origine naturelle ou synthétique, les séricites, ayant des dimensions de 2 à 200 micromètres (µm), de préférence de 5 à 70 µm et une épaisseur de 0,1 à 5 µm, de préférence de 0,2 à 3 µm ; - le kaolin ayant des tailles de particules généralement inférieures à 30 µm ; - les savons métalliques dérivés d'acides organiques carboxyliques ayant de 8 à 22 atomes de carbone, de préférence de 12 à 18 atomes de carbone, par exemple le stéarate de zinc, le stéarate de magnésium ou le stéarate de lithium, le laurate de zinc, le myristate de magnésium, de préférence sous la forme de particules ayant des dimensions inférieures à 10 µm ; ces savons métalliques jouent notamment le rôle d’agent de cohésion dans la poudre ; - les oxydes de zinc; le carbonate de calcium ; le sulfate de baryum ; le carbonate de magnésium, l'hydrocarbonate de magnésium, la silice, les billes de verre, les billes de céramique ; le nitrure de bore ; - et leurs mélanges. Comme charges organiques on peut citer notamment : - des amidons réticulés ou non, par exemple des amidons de maïs, de blé, de riz, ou de pomme de terre ; - des poudres de cellulose ;
- des poudres de polymères de synthèse, réticulées ou non, sphéronisées ou non, expansées ou non, comme des poudres de polyamide (par exemple des poudres de poly-R- alanine et des poudres de nylon comme celles commercialisées sous la dénomination ORGASOL®), des poudres d'acide poly(méth)acrylique ou de poly(méth)acylate telles que les poudres de méthacrylate de méthyle réticulé, des poudres de résine de silicone telles que des silsesquioxanes, - et leurs mélanges. Selon un mode particulier, la composition de l’invention comprendra au moins des charges jouant le rôle d’excipient, des charges jouant un rôle sur la texture et le toucher et des charges jouant un rôle de cohésion au sein de la composition. Ainsi la composition de l’invention comprendra avantageusement : Une charge choisie dans le groupe constitué par talc, mica, séricite, synthetic fluorphlogopite, nitrure de bore, sulfate de baryum, acides aminés, amidons, et leurs mélanges, en tant qu’agent excipient ; Une charge choisie dans le groupe constitué par les silices, résine silicone, PMMA, cellulose, et Nylon-12, en tant qu’agent de texture ou de toucher, et Une charge choisie dans le groupe des savons métalliques dérivés d'acides organiques carboxyliques ayant de 8 à 22 atomes de carbone, de préférence de 12 à 18 atomes de carbone, de préférence choisie parmi le stéarate de zinc, le stéarate de magnésium, le myristate de magnésium et leurs mélanges. Les charges peuvent également être classées selon leur forme. La composition comprendra avantageusement des charges sphériques et des charges plaquettaires. Selon un mode particulier, les charges plaquettaires sont choisies dans le groupe constitué par le talc, le mica, la séricite, la fluorphlogopite synthétique, le nitrure de bore, le sulfate de baryum, les acides aminés et leurs mélanges et les charges sphériques sont choisies dans le groupe constitué par la silice, les particules de PMMA, les particules de cellulose, les particules de nylon, les particules de résine siliconée, les amidons et leurs mélanges. Ainsi la composition de l’invention pourra avantageusement comprendre au moins :
Une charge choisie dans le groupe constitué par talc, mica, séricite, synthetic fluorphlogopite, nitrure de bore, sulfate de baryum, acides aminés, et leurs mélanges, en tant que charge plaquettaire ; et Une charge choisie dans le groupe constitué par les silices, résine silicone, PMMA, cellulose, et Nylon-12, les amidons et leurs mélanges en tant que charge sphérique. La teneur en charges sphériques et charges plaquettaires pourra être ajustée en fonction des propriétés recherchées. En particulier, la composition pourra comprendre une teneur allant de 0.1 à 50%, en particulier 1 à 25% de poids de charges sphériques choisies dans le groupe constitué de la silice, résine silicone, PMMA, cellulose, Nylon-12, et leurs mélanges, et une teneur allant de 0.1% à 70%, en particulier 1% à 60% en charges plaquettaires. Selon un mode particulier et préféré, la composition comprend en outre au moins une charge choisie parmi les savons métalliques dérivés d'acides organiques carboxyliques ayant de 8 à 22 atomes de carbone, en une teneur allant de 0% à 10 % en poids par rapport au poids total de ladite composition, pour améliorer la cohésion de la poudre obtenue selon l’invention. Phase liquide La phase liquide comprend au moins de l’eau. Elle peut en outre comprendre avantageusement un composé hydroxylé choisi parmi les polyols, les éthers de glycol et leurs mélanges. Selon qu’on élimine totalement ou partiellement l’eau de la pâte pour former la composition solide, la teneur en eau de la poudre compacte finale peut varier de 0 à 50% en poids de la composition. Ainsi, la teneur en eau des compositions solides de l’invention ira généralement de 0% à 50% en poids d’eau, en particulier de 10% à 45% en poids d’eau par rapport au poids total de ladite composition. Selon un mode particulier, la composition de l’invention est anhydre, c’est-à-dire comprenant moins de 1% en poids d’eau et avantageusement est exempte d’eau (0% d’eau). C’est le cas où l’élimination de l’eau de la pâte est totale. Selon un autre mode particulier, la composition de l’invention comprend une teneur en eau allant de 1% à 40%, en particulier de 5% à 30%, voire de 10 à 20% en poids par rapport au poids total de la composition.
La présence d’eau dans la poudre compacte permet d’obtenir au moment de l’application de la composition sur la peau, une sensation de fraîcheur consécutive à l’évaporation quasi-instantanée de l’eau au contact de la peau. Cet effet surprenant est particulièrement recherché dans le cas de compositions appliquées sur le visage car il procure une sensation de bien-être recherché par la consommatrice qui utilise ce type de produit. La phase liquide peut avantageusement comprendre en outre au moins un composé hydroxylé choisi parmi un polyol, un éther de polyol et leurs mélanges. Parmi les polyols et éthers de glycols, on peut citer notamment : - les polyols en C3-C6, par exemple un diol aliphatique (ou glycol) en C3-C6 tel que le propane-1,2-diol (ou propylène glycol), le propane-1,3-diol, un butylène glycol, le pentylène glycol (pentane-1,5-diol), ou un triol tel que le glycérol, - un éther de glycol ou un alcool aromatique comme le phénoxyéthanol, et leurs mélanges. De préférence, la composition comprend au moins un polyol en C3-C5, de préférence le glycérol. La teneur totale en polyol(s) et/ou éther(s) de glycol(s) dans la composition de l’invention ira notamment de 1% à 30% en poids par rapport au poids total de la composition, en particulier de 1% à 25% en poids par rapport au poids total de la composition. Selon un mode particulier, la teneur totale en polyol(s) et/ou éther(s) de glycol(s), en particulier en glycérol, va de 5% à 25% en poids, de préférence de 5% à 15% en poids par rapport au poids total de la composition. Phase huileuse (optionnelle) La composition peut également comprendre, de façon optionnelle, une phase huileuse comprenant au moins une huile. On entend par « phase huileuse » une huile ou un mélange d'huiles miscibles entre elles. Par « huile », on entend, au sens de l'invention, un corps gras, non soluble dans l'eau, liquide à 25°C et pression atmosphérique.
Ces huiles peuvent être volatiles ou non volatiles, et d’origine végétale, minérale ou synthétique. La phase huileuse peut comprendre des liants de nature diverse comme les esters gras, les silicones, les huiles hydrocarbonées, les beurres, et leurs mélanges. Selon un mode particulier, on utilisera des esters gras, des huiles hydrocarbonées, et leurs mélanges. Ces ingrédients jouent le rôle de liants de la phase solide particulaire au moment de la compaction de la pâte et apportent de la cohésion, et au niveau de la texture, du crémeux, du confort à l’application et un côté soin, non desséchant à la poudre. Comme huiles hydrocarbonées, on peut citer notamment les alcanes linéaires ou ramifiés en C8-C16, les esters ramifiés en C8-C16, les huiles hydrocarbonées d’origine végétale, les éthers de synthèse en C10-C40, les esters de synthèse en C10-C40, les alcools gras en C12-C26, les acides gras supérieurs en C12-C22, et leurs mélanges. On peut notamment citer l’isononyl isonanoate, le pentaerythrityl triisostearate, le néopentanoate d'iso-hexyle ou un hydrocarbure tel que l'isododécane, l'isodécane, l'isohexadécane, le n-dodécane (C12) et le n-tétradécane (C14) ou le mélange undécane- tridécane. Comme huiles siliconées, on peut citer notamment les huiles siliconées linéaires ou cycliques, les huiles siliconées phénylées ou non phénylées, et leurs mélanges. Agents structurants La composition de l'invention peut éventuellement comprendre des agents structurants ou gélifiants de la phase liquide, notamment des gélifiants hydrophiles (ou agents suspensifs), des corps gras pâteux ou des cires, d'origine animale, végétale, minérale ou synthétique. A titre de « gélifiants hydrophiles », on peut citer notamment les polymères d’acide acrylique, les gélifiants polysaccharidiques tels que les alginates, les gommes de xanthane, les gommes de carraghénanes, les gommes d’agar, les gommes de guar, les gommes de gellane, les gommes de sclerotium, les chitosans, les mannanes, les dérivés de la cellulose, la gélatine, les pectines, les gélifiants minéraux tels que les bentones ou les silices modifiées, et leurs mélanges.
Selon un mode particulier, la composition solide comprend également au moins un agent gélifiant hydrophile choisi parmi un gel de bentonite, un gel d’hectorite, et leurs mélanges. Agents filmogènes La composition peut comprendre avantageusement un agent filmogène, de préférence un polymère filmogène. On entend par polymère filmogène, un polymère apte à former un film continu sur un support. Dans le texte, le mot polymère peut désigner un homopolymère ou un copolymère. Par « copolymère », on entend un polymère comprenant au moins deux monomères ou deux blocs différents, pouvant être de la même famille chimique mais de structure différente. Les agents filmogènes ont une aptitude à former un film à la surface de la peau au moment de l’application de la composition, et permet d’obtenir une amélioration de la tenue au cours du temps et de la résistance au sébum, à la transpiration ou aux contraintes mécaniques notamment liées aux mouvements du visage. La formation de ce film permet ainsi d’améliorer et de prolonger la tenue de la composition, donc l’effet produit par ladite composition, mais également de lui conférer une propriété dite de « non-transfert ». Les compositions selon l’invention comprenant au moins un tel agent filmogène sont dites « longue tenue » et/ou « non-transfert ». Ces agents filmogènes peuvent êtres solubilisés dans une phase liquide selon leur affinité ou bien être dispersés sous forme de particules ou de latex dans une phase dans laquelle ils sont insolubles. Ces agents filmogènes sont avantageusement des polymères qui peuvent être de nature hydrophile et ainsi avoir une affinité pour la phase aqueuse, ou de nature hydrophobe et avoir une affinité pour la phase huileuse optionnelle de la composition. Le caractère hydrophile est notamment conféré par la présence d’atomes d’oxygènes ou d’azotes dans la molécule, sous la forme de groupements hydroxylées, carboxyliques, acryliques, esters, amides, uréthanes ou d’autres groupements comprenant des hétéroatomes ou encore une fonction éther ou cétone. Le caractère hydrophobe est lié à l’absence d’atomes d’oxygène ou d’azote et plus généralement d’hétéroatomes dans la molécule, et la présence exclusive de groupements hydrocarbonés, saturés ou insaturés, cycliques, linéaires ou ramifiés.
On peut avantageusement choisir des agents filmogènes hydrophiles parmi les composés synthétiques tels que les polyuréthanes et leurs dérivés, et plus particulièrement les dispersions aqueuses de polyuréthane pouvant présenter une teneur en solides (matière sèche) de 20 à 60% en poids, en particulier le polyurethane-35, les polyalkylènes, tels qu’un polyisoprène. De telles dispersions de polyuréthanes sont par exemple le Polyuréthane-34 vendus sous les références commerciales Baycusan® C1000, C1001 par la société BAYER, et le Polyuréthane-35, qui comprend 41% de polyuréthane en matière sèche en dispersion dans l’eau, vendu sous la référence commerciale Baycusan® C1004 par la société BAYER (COVESTRO). On peut également avantageusement choisir des agents filmogènes hydrophiles parmi les composés naturels ou d’origine naturelle, tels que les polysaccharides natifs ou modifiés chimiquement, et en particulier le pullulan ou un de ses dérivés, un amidon ou un de ses dérivés et leurs mélanges. Selon un mode particulier, la composition comprend un polymère filmogène hydrophile, avantageusement choisi parmi les polysaccharides natifs ou modifiés chimiquement. Selon une variante particulièrement préférée, le polymère filmogène est choisi parmi le pullulan ou ses dérivés, un amidon ou ses dérivés, en particulier l’hydroxypropyl amidon. Un dérivé d’amidon particulièrement préféré est l’hydroxypropyl amidon (INCI Hydroxypropyl Starch) Selon une variante particulièrement préférée, la composition comprend au moins un polyol ou un éther de polyol et au moins un agent filmogène hydrophile. Le polymère filmogène hydrophile peut être présent en une teneur allant de 0,1 à 10% en poids, de préférence de 0,5 à 5% en poids de matière sèche par rapport au poids total de ladite composition. Le pourcentage de polymère filmogène hydrophobe est exprimé en % en poids d’extrait sec (matière sèche ou matière active, m.a) par rapport au poids total de la composition. La composition peut comprendre au moins un polymère hydrophobe, pour améliorer les propriétés de tenue du film de la composition sur la peau. On entend par polymère filmogène hydrophobe ou liposoluble, un polymère filmogène solubilisé dans la phase huileuse optionnelle de la composition.
Le polymère filmogène hydrophobe peut être d’origine naturelle ou synthétique, et est avantageusement choisi dans le groupe constitué par : - les triméthylsiloxysilicates tels que la Belsil TMS 803 (WACKER), KF7312 de Shin Etsu - les phénylalkylsiloxysilicates dans lesquels le groupe alkyle comprend de préférence de 1 à 6 atomes de carbone, tels que la phénylpropyldiméthylsiloxysilicate, - les polymères acrylates siliconés tels que les copolymères acrylate/diméthicone, et notamment les copolymères acrylate/diméthicone dans du cyclopentasiloxane (comme par exemple le KP-545 de Shin-Etsu), les copolymères acrylate/diméthicone dans du méthyl triméthicone (comme par exemple les KP-549 et KP-579 de Shin-Etsu), et les copolymères acrylate/diméthicone dans de l’isododécane (comme par exemple le KP-550 de Shin-Etsu) ; les copolymères acrylate/polytriméthylsiloxy-méthacrylate, et notamment les copolymères acrylate/polytriméthylsiloxy-méthacrylate dans du diméthicone (comme par exemple le FA-4003 DM de Dow Corning®), les copolymères acrylate/polytriméthylsiloxy-méthacrylate dans de l’isododécane (comme par exemple le FA-4004 ID de Dow Corning®), - les polyalkylsilsesquioxanes comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, et de préférence le polyméthylsilsesquioxane (comme par exemple la Silform® Flexible Resin de Momentive), - les trialkylsiloxysilylcarbamoyl pullulans dans lesquels le groupe alkyle comprend de 1 à 6 atomes de carbone, et de préférence le triméthylsiloxysilylcarbamoyl pullulan (comme par exemple le TSPL-30-ID de Shin-Etsu), - les copolymères de la vinylpyrrolidone (VP)et d’alcène comprenant de 2 à 20 atomes de carbone, tels que les copolymères de VP/eicosène, , VP/hexadécène, VP/styrène, - les copolymères d’un ester vinylique, et de préférence les copolymères acétate de vinyle/stéarate d’allyle, acétate de vinyle/laurate de vinyle, acétate de vinyle/stéarate de vinyle, acétate de vinyle/octadécène, acétate de vinyle/octadécylvinyléther, propionate de vinyle/laurate d’allyle, propionate de vinyle/laurate de vinyle, stéarate de vinyle/octadécène-1, acétate de vinyle/dodécène-1, stéarate de vinyle/éthylvinyléther, propionate de vinyle/cétyl vinyl éther, stéarate de vinyle/acétate d’allyle, diméthyl-2,2- octanoate de vinyle/laurate de vinyle, diméthyl-2,2-pentanoate d’allyle/laurate de vinyle, diméthyl propionate de vinyle/stéarate de vinyle, diméthyl propionate d’allyle/stéarate de vinyle, - les polyoléfines, hydrogénées ou non hydrogénées, et de préférence les polymères ou copolymères d’alcènes comprenant de 2 à 20 atomes de carbone, tels que les polybutènes, les polyisobutènes, les polydécènes,
- les alkylcelluloses, et de préférence les alkylcelluloses porteurs d’un groupe alkyle comprenant de 2 à 6 atomes de carbone, tels que l’éthylcellulose et la propylcellulose, - les alcools polyvinyliques, et leurs mélanges. Le polymère filmogène hydrophobe peut être présent en une teneur allant de 0,1 à 10% en poids, de préférence de 0,5 à 5% en poids de matière sèche par rapport au poids total de ladite composition. Le pourcentage de polymère filmogène hydrophobe est exprimé en % en poids d’extrait sec (matière sèche ou matière active, m.a) par rapport au poids total de la composition. Ingrédients additionnels La composition peut en outre comprendre au moins un ingrédient additionnel choisi parmi des colorants, des agents tensioactifs, des parfums, des électrolytes, des agents anti- oxydants, des conservateurs, et des filtres UV physiques et/ou chimiques. La composition de l’invention peut avantageusement incorporer tout type d'actifs cosmétiques qu'ils soient hydrophiles ou lipophiles. Les agents actifs préférés sont choisis parmi le groupe constitué par les actifs ayant une activité hydratante tel qu’un acide hyaluranique ou des céramide, les actifs ayant une activité anti-vieillissement; les actifs ayant une activité lissante et sur l’éclat du teint les actifs ayant une activité dépigmentante ou une activité éclaircissante de la peau; les actifs ayant une activité amincissante; les actifs ayant une activité hydratante; les actifs ayant une activité apaisante ou relaxante ; et de leurs mélanges. La composition est avantageusement dépourvue d'agent tensio-actif, car il n'est pas nécessaire contrairement aux poudres de l'art antérieur obtenue par l'empâtage des matières pulvérulentes avec de l'eau, d'utiliser un agent tensio- actif pour garantir une bonne homogénéité de la pâte. Ainsi, selon un mode particulier, la teneur en tensioactif dans la composition de l’invention sera inférieure à 5% en poids, en particulier inférieure à 3% en poids, de préférence inférieure à 1% en poids par rapport au poids total de la composition. Selon un mode particulier, la composition de l’invention ne comprend pas d’agent tensioactif.
Procédé de préparation par voie humide (formation d’une pâte intermédiaire ‘slurry’) La composition de l'invention à base de poudres est réalisée par voie humide en préparant une pâte (ou composition pâteuse) selon un procédé industriel adéquat. Selon un de ses aspects, l'invention a pour objet un procédé de fabrication de la composition à base de poudres décrite précédemment, lequel procédé comprend : (i) mélange d’une phase liquide comprenant au moins de l’eau et de la phase solide sous forme de poudre comprenant des charges et des pigments traités tels que définis dans l’invention, pour former une pâte ; et (ii) mise en forme de la pâte, en particulier dans un moule en silicone, par compactage et élimination totale ou partielle de la phase liquide présente dans la pâte. Grâce à la présence d’eau pour les modes de réalisation avec élimination partielle de la phase liquide présente dans la pâte, il est possible d’incorporer dans la composition des agents suspensifs qui vont permettre de conserver la pâte pendant un certain temps en phase de stockage afin que les pigments restent en suspension, qu’il n’y ait pas de relargage et que la pâte reste homogène. A titre d’agents suspensifs, et comme décrit précédemment, on pourra avantageusement utiliser le magnesium aluminium silicate, l’hectorite, la bentonite, la gomme de xanthane, le chondrus crispus et leurs mélanges. Ainsi, une composition de l’invention comprendra en outre au moins un agent suspensif, en particulier choisi parmi le magnesium aluminium silicate, l’hectorite la bentonite, la gomme de xanthane, le chondrus crispus et leurs mélanges Le procédé de la présente invention, utilisant de l’eau et des pigments traités avec un additif de formule (I), (II), (III), (V) ou (V’) permet avantageusement d'obtenir une pâte homogène et des poudres compactes homogènes. On entend par « homogène » une composition dont les différents constituants et en particulier les pigments sont répartis pour donner un aspect uniforme ou sensiblement uniforme à l'œil nu. En particulier la composition obtenue selon le procédé de l’invention ne présente pas d’irrégularités de couleur en surface, telles que des marbrures. Selon un autre de ses aspects, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une composition à base de poudres, lequel procédé comprend : (i) mélange d’une phase liquide comprenant au moins de l’eau et de la phase solide sous forme de poudre
comprenant des charges et des pigments traités tels que définis dans l’invention, pour former une pâte ; et (ii) mise en forme de la pâte, en particulier dans un moule en silicone, par compactage et élimination totale ou partielle de la phase liquide présente dans la pâte, en particulier par aspiration sous vide, éventuellement suivie d'une congélation, et éventuellement d’un séchage à une température inférieure à 70°C. Il est implicite qu’au moment de l’élimination de l’eau, une partie de la phase huileuse (volatile ou non volatile) peut être également éliminée. Par ‘élimination totale ou partielle’ selon l’invention, on entend que la poudre compacte obtenue peut comprendre un taux d’eau résiduel dans le produit final. L’élimination totale ou partielle se fait, selon un mode particulier, par aspiration sous vide à température ambiante et avec une pression d’aspiration entre 1 et 4 bars, une pression de compression entre 1 et 4 bars. La pâte (‘slurry’) comprend les différents constituants, de préférence dans les proportions suivantes : - de 15% à 80% en poids de phase solide particulaire par rapport au poids total de la pâte ; - 10 à 70% en poids d’eau par rapport au poids total de la pâte ; et - 0,1 à 30% en poids d’huiles et/ou agents structurants par rapport au poids total de la pâte. L’eau représente de préférence de 10% à 70% en poids, de préférence de 15 à 60% en poids de la pâte. Pour une mise en forme, la pâte peut être placée dans des moules afin de subir une mise en forme selon une technique connue de l'homme du métier. Les moules peuvent être en métal ou en silicone et être réutilisable une fois que la composition a été démoulée. Les moules peuvent aussi être des coupelles ou des godets qui restent solidaires de la composition une fois fabriquée pour être ensuite placés dans le logement d'un conditionnement. Lorsque la pâte est liquide, elle peut être injectée soit par le fond, le côté ou le haut du moule ou être coulée par simple remplissage du moule par son ouverture supérieure. Un procédé d'injection par le fond des moules est par exemple connu sous le nom « Back Injection Machine » ou BIM. Un procédé d'injection par le côté est par exemple connu sous le nom « Side Injection ». Un procédé de remplissage des moules qui consiste à verser la pâte dans le moule par le dessus est connu sous le nom de «
Top Fill. La pâte peut également être plus visqueuse si bien que l'on peut la doser en préparant des morceaux de pâte. Le pourcentage de liquide volatil ou non volatil (eau et éventuels solvants et liants volatils ou non volatils additionnels) est de préférence choisi de telle sorte que la pâte possède une consistance suffisante pour pouvoir être pétrie, dosée et découpée. Dans ce cas, il est nécessaire de mettre en forme la pâte pour que la composition épouse les bords de godets, avant d'éliminer le liquide volatil. Cette mise en forme peut être réalisée par pressage en même temps que l'élimination du liquide volatil ou non volatil. Le procédé de préparation de l'invention comprend une étape d'élimination totale ou partielle du liquide volatil ou non volatil, dont l'objectif est d'éliminer de façon substantielle le liquide volatil ou non volatil pour solidifier la composition. L'élimination totale ou partielle du liquide volatil ou non volatilpeut être réalisée avec des moyens mécaniques tels que l'aspiration, ou des moyens thermiques tels que la chaleur. Selon un mode particulier et préféré, l'élimination totale ou partielle du liquide volatil ou non volatil se fait par aspiration sous vide, à température ambiante et avec une pression d’aspiration de préférence entre 1 et 4 bars, une pression de compression de préférence entre 1 et 4 bars (bornes comprises). L'homme du métier saura adapter la durée de cette étape pour optimiser l'élimination totale ou partielle du liquide volatil ou non volatil. La pâte peut comprendre une proportion de liquide volatil ou non volatil plus ou moins élevée en fonction de la durée et des moyens d'élimination utilisés. L’eau représente ainsi de préférence de 10% à 70% en poids en poids de la pâte, et de 0% à 35%, en poids de la composition solide finale selon l’invention. Le pressage (compactage) est réalisé notamment grâce à une empreinte qui entre en contact avec la pâte et qui comprime la composition entre le fond du moule et sa surface pendant l'aspiration. L'extrémité de l'empreinte ou le fond du moule est perforé pour permettre l'extraction du liquide volatil ou non volatil hors de la pâte pendant l'aspiration. Dans ce mode de réalisation, un matériau poreux peut être déposé à la surface libre de la pâte dans chaque moule, ou être placé sur l'empreinte qui sert de presse afin de retenir la poudre dans le moule pendant l'aspiration. Ce matériau poreux est par exemple une toile, une trame ou une feuille absorbante. Il est ôté de la composition une fois l'aspiration terminée. L'élimination du liquide volatil ou non volatil peut également comprendre la combinaison des moyens décrits précédemment. Ainsi, conformément à une variante du procédé de l'invention, l'élimination du liquide volatil ou non volatil contenu dans la pâte comprend une élimination mécanique suivie d'une élimination thermique.
Le procédé peut comprendre par exemple deux étapes successives : le séchage partiel de la pâte à l'aide de moyens d'élimination mécaniques pour obtenir une poudre humide, et le séchage de la poudre humide par des moyens thermiques. L'élimination mécanique peut être réalisée par aspiration sous presse, et l'élimination thermique peut être réalisée par exemple par un séchage en étuve, de préférence à une température inférieure à 70°C, de préférence encore inférieure à 60°C. Selon un premier mode de réalisation préféré, les compositions de l'invention sont préparées par un procédé qui comprend : - la préparation de la pâte, - l'introduction de la pâte dans un moule, par exemple au moyen d'une pompe et d'une unité d'injection qui comprend avantageusement des buses permettant d'injecter la pâte par le dessous ou le dessus des moules, - le dépôt d'un matériau poreux à la surface libre de la pâte et/ou dépôt d’une grille plastique sur la surface avant dépôt du matériau poreux, - la mise sous vide des moules remplis et l'élimination totale ou partielle par aspiration du liquide volatil ou non volatil présent dans la pâte, de préférence et maintenant la pâte sous presse pendant l'aspiration, et - le retour à la pression atmosphérique. La présente invention convient particulièrement pour la préparation de compositions cosmétiques destinées au soin ou maquillage du corps et/ou du visage. Le procédé de l'invention permet de préparer une poudre compacte d’aspect homogène, dans laquelle les différents composants et en particulier les pigments sont bien dispersés. Procédé en godet Selon un premier mode de réalisation, dit de ‘1ère génération’ (procédé 1G), la pâte est compactée par le dessus dans un godet. Lors du compactage, une compression et une aspiration s’effectuent en simultanée grâce à un outillage possédant une tête perforée et un motif de compactage. La toile de compactage est en contact avec le motif. Le reste du solvant est évaporé à l’étuve pendant plusieurs heures.
La compression est réalisée en deux étapes : le premier compactage permet d’aspirer en partie le solvant le deuxième compactage permet de donner la forme finale avec des motifs en surface. Procédé en moule silicone Selon un second mode de réalisation, dit de 2nde génération (procédé 2G), la poudre compacte obtenue n’a plus besoin de godet et présente un motif en trois dimensions, plus précis qu’avec le mode précédent. Les visuels et les reliefs (effet 3D, précision, gestuelle) sont inédits. Le procédé 2G permet d’atteindre des volumes en surface supérieurs à 5mm, beaucoup plus importants qu’avec un compactage classique, ainsi qu’un bel aspect de surface, une bonne définition du motif et de la brillance. De plus l’aspect de surface du procédé 2G est nettement plus précis et plus brillant que le procédé 1G dû à l’absence d’intermédiaire de compactage lors de la création du relief (motif présent dans le moule silicone). Ce procédé 2G permet en outre d’incorporer un fort taux de liant comparée à une formule poudre réalisée par un compactage par voie sèche, et d’incorporer un fort pourcentage d’eau dans une poudre compacte, par exemple plus de 20% en poids de la composition, pour augmenter la sensation de fraicheur et hydratation à l’application. Préparation de la pâte La pâte est réalisée par empâtage des poudres avec le liant et le solvant. Le mélange des phases est réalisé à l’aide d’un Rayneri et d’une pâle de type défloculeuse. L’eau, les agents suspensifs (ex : gels de bentonite et/ou hectorite), les conservateurs, les glycols et les éventuelles huiles additionnelles sont homogénéisés sous agitation puis la phase poudre (phase solide particulaire) est incorporée progressivement dans le reste du mélange pour ainsi former une suspension, appelée pâte ou slurry. Dans le cas d’ajout d’huiles volatiles, elles sont incorporées après l’ajout de la phase poudre, en dernier. Mise en forme de la poudre selon le procédé 2G
Pour la mise en forme de la poudre compacte, on utilise avantageusement des moules en silicones. Ces moules nous permettent de créer des reliefs et motifs en surface inédits. Ces reliefs et motifs sont représentés en négatif sur la face interne du moule. La pâte est incorporée dans les moules en silicone, il est ajouté une grille support en surface pour améliorer la solidité du compact. Ensuite une toile de compactage est ajoutée puis le compactage s’effectue par le dessus du moule et le solvant est aspiré grâce à un outillage de surface lisse perforé. Le compactage s’effectue par exemple grâce à une machine Top Fill, back fill, side injection. Lors de la compression, la toile n’est plus en contact avec le motif, ainsi le motif créé en surface est plus précis et plus en relief par rapport au procédé avec godet. Après compactage, la pâte est placée au congélateur dans leurs moules silicones pendant allant de 15 minutes à 2h pour faciliter le démoulage et pour optimiser la définition du dessin lors du démoulage. Ensuite, ils sont éventuellement placés à l’étuve à 45°C ou 50°C pendant une durée plus ou moins longue en fonction de la teneur en solvant volatil (eau) que l’on souhaite conserver in fine dans le produit final. Pour une teneur entre 0 et 35% en poids d’eau dans le produit final, la durée pourra aller de quelques minutes à 6 heures selon le moyen utilisé (four, étuve à 45°C ou 50°C ou absence de séchage), pour moduler la quantité d’eau dans le produit final. Ainsi, selon un mode particulier, les compositions de l’invention sont préparées selon le procédé suivant, illustré dans les exemples ci-après, selon les étapes suivantes : (i) mélange d’une phase liquide comprenant au moins de l’eau et de la phase solide sous forme de poudre, pour former une pâte (‘slurry’) : a. les ingrédients de la phase aqueuse A sont solubilisés dans une quantité d’eau en excès telle que la phase A soit approximativement équivalente en poids à la phase solide particulaire B ; b. les ingrédients de la phases B sont mélangés puis dispersés dans la phase A à l’aide d’un Rayneri ; par exemple à 1000tours/min pendants 5 à 10 minutes jusqu’à obtenir un mélange homogène ;
c. la phase C liante optionnelle est ajoutée en dernier dans la dispersion pâteuse formée par les phases A et B. On homogénéise le slurry, par exemple à 1000 tours/minute pendant 15 minutes ; (ii) mise en forme de la pâte par compactage et élimination totale ou partielle de la phase liquide pour obtenir la composition sous forme de poudre compacte, selon les étapes suivantes : a. la pâte est incorporée dans des moules, par exemple des moules en silicone, en veillant à éliminer d’éventuelles bulles d’air ; on ajoute avantageusement une grille support en surface pour améliorer la solidité du compact ; b. une toile de compactage est ajoutée puis le compactage s’effectue par exemple par le dessus du moule (machine Top Fill ) et le solvant (eau) est simultanément aspiré par la création d’un vide dans l’enceinte (aspiration sous vide à température ambiante) avec une pression de compression de 1 à 4 bars et une pression d’aspiration de 1 à 4 bars) ; la toile n’étant plus en contact avec le motif à cette étape, le motif créé en surface est plus précis et plus en relief par rapport au procédé 1G ; c. les moules sont ensuite avantageusement placés au congélateur pendant 30 minutes à 1 heure pour permettre un démoulage facile ; d. après démoulage, et si nécessaire, les produits sont placés à l’étuve à 50°C pendant 5 heures ou alternativement à 45°C pendant une nuit jusqu’à atteindre la teneur en eau qu’on souhaite conserver in fine dans le produit final. Galénique Selon un mode particulier, la composition de l’invention est sous la forme d’une poudre de soin ou d’une poudre de maquillage du visage ou des lèvres, en particulier un blush ou un fard à joues, un fard à paupières, un enlumineur de teint, une poudre de soleil, une poudre de teint protectrice, un concealer, une poudre pour les lèvres ou une poudre pour les sourcils, de préférence une poudre de teint, un enlumineur de teint, un fard à joues ou un fard à paupières. Selon un mode particulier, la composition de l’invention peut présenter en surface des motifs en relief à trois dimensions (3D), faisant ressortir un motif particulier tel qu’un
logo, un caractère alphanumérique ou une chaîne de caractères alphanumériques, ou une représentation stylisée d’un objet tel qu’une fleur. Cet aspect en relief, est visuellement très attractif, est rendu possible grâce à l’utilisation de moules silicones adaptés à la forme recherchée, dont l’utilisation convient très bien au procédé de mise en forme utilisé pour la composition solide de type poudre compacte de l’invention. L'application des poudres peut être réalisée au pinceau, à l'éponge ou au doigt. Procédé cosmétique L’invention porte également sur un procédé cosmétique de soin et/ou de maquillage des matières kératiniques, en particulier de la peau, comprenant l'application sur les matières kératiniques d'une composition selon l’invention. Appliquée sur la peau, en particulier du visage, la poudre compacte, en particulier obtenue par un procédé ‘slurry’ tel que décrit ci-dessus, apporte à la consommatrice le confort et la sensorialité recherchée, avec un bon résultat maquillage. L’invention va désormais être illustrée dans les exemples non limitatifs suivants. Sauf indication contraire, les % sont exprimés en % en poids de matière première par rapport au poids total de la composition. EXEMPLES Dans les exemples qui suivent, les termes « PIGMENTS TRAITES SGP » et « PIGMENTS TRAITES SGP » désignent respectivement des pigments ayant reçu un traitement de surface hydrophile par le Sodium Glycerophosphate (SGP) ou l’acide phytique (PHY), conférant auxdits pigment une affinité pour les milieux hydrophiles tels qu’une phase aqueuse. Leur utilisation permet d’obtenir de façon surprenante un slurry de poudres dont la texture onctueuse et fraîche est particulièrement agréable à l’application, tout en conservant ses propriétés d’homogénéité et de dureté après la mise en forme du slurry sous forme d’un compact. Ces pigments traités sont par exemple commercialisés sous la marque UNIPÜRE® par la société SENSIENT COSMETIC TECHNOLOGIES. Pigments testés : Pigments non traités (témoin)
Pigments Sympholight (comparatif) Sympholight RW (CI 77491 and silica) Sympholight BW (CI 77499 and silica) Sympholight YW10 (iron hydroxide and silica) Sympholight WW (titanium dioxide ou CI 77891 and silica) Pigments SGP de SENSIENT (invention) Unipure red LC381 SGP (iron oxides, CI77491 and CI 77499 and sodium glycérophosphate) Unipure black LC989 SGP (iron oxides, CI 77499 and alumina and magnesium oxide and sodium glycérophosphate ) Unipure yellow LC182 SGP (iron oxides, CI 77492 and sodium glycérophosphate) Unipure white LC 981 SGP (titanium dioxide, CI 77891 and sodium glycérophosphate ) Pigments PHY de SENSIENT (invention) Unipure red LC388 PHY (red iron oxide, CI 77491 and phytic acid and sodium hydroxide) Unipure black LC 998 PHY (CI 77499 and phytic acid and sodium glycerophosphate) Unipure yellow LC 188 PHY (CI 77492 and phytic acid and sodium glycérophosphate) Unipure white LC 985 PHY (anastase, CI 77891 and phytic acid and sodium glycérophosphate) Unipure white LC 987 PHY (rutile, CI 77891 and phytic acid and sodium glycérophosphate) Conformément au procédé de l’invention, dans les exemples qui suivent ; la phase aqueuse A comprend un excès d’eau, dont au moins une partie est éliminée au moment de l’étape d’aspiration du solvant. La quantité d’eau initiale doit ainsi être calculée pour obtenir le pourcentage d’eau intermédiaire indiqué à la fin de l’étape de préparation du slurry, formé par le mélange des phases A et B, et de façon optionnelle de la phase C.
L’élimination du solvant est contrôlée de façon à obtenir le pourcentage final d’eau indiqué dans les tableaux ci-dessous. On utilise dans les exemples suivants des oxydes de Fer (INCI : IRON OXIDE) traités par un composé hydrophile selon la description précédente, de différentes couleurs pour obtenir la teinte souhaitée. On utilise plus particulièrement des oxydes de Fer traités de couleur noire (BLACK), jaune (YELLOW) ou rouge (RED). On peut ainsi préparer des mélanges comprenant deux ou trois couleurs de façon à obtenir la teinte souhaitée. La nature et la proportion de chaque pigment traité dans le mélange n’a pas d’impact sur les performances du produit, ni sur les propriétés au moment de son application sur la peau. Dans les exemples ci-dessous, le pourcentage indiqué en pigment(s) traité(s) représente la quantité totale de pigment(s) traité(s) utilisée, obtenue par exemple en additionnant les pourcentages de chaque couleur utilisée dans le mélange. Exemple 1 : Sélection des pigments traités par un additif de formule (I) : sodium glycerophosphate (autrement nommés ‘pigments SGP’) et acide phytique (autrement nommés ‘pigments PHY’) Le Demandeur a testé plusieurs pigments traités hydrophiles et montré que les pigments SGP, les pigments PHY, en particuliers les oxydes de fer traités par le sodium glycérophosphates ou l’acide phytique, tels que ceux commercialisés par la société SENSIENT sous la dénomination Unipure SGP ou PHY, permettait de répondre au problème de l’inhomogénéité de texture des poudres de maquillage produites par un procédé de slurry à l’eau. [Table 1]
Phase A : phase aqueuse Phase B : phase particulaire (poudres) Phase C : phase huileuse
MODE OPERATOIRE Les ingrédients de la phase A sont solubilisés dans une quantité d’eau en excès telle que la phase A soit approximativement équivalente en poids à la phase solide particulaire B. Les ingrédients de la phases B sont mélangés puis dispersés dans la phase A à l’aide d’un Rayneri ; à 1000tours/min pendants 5 à 10 minutes jusqu’à obtenir un mélange homogène. La phase C liante est ajoutée en dernier dans la dispersion pâteuse formée par les phases A et B. On homogénéise le slurry à 1000 tours/minute pendant 15 minutes. On remplit le top Fill avec les moules en silicone en veillant à éliminer d’éventuelles bulles d’air. On place une toile recouvrant la composition à la surface du moule. On applique une pression de 1bar pendant trois secondes sur le slurry de poudres, tout en aspirant l’eau par création d’un vide dans l’enceinte. Les moules sont ensuite placés au congélateur pendant 30 minutes pour permettre un démoulage facile. Après démoulage, les produits sont placés à l’étuve (50°C) pendant 5 heures ou alternativement à 45°C pendant une nuit. L’eau est éliminée complètement du slurry. EVALUATION L’aspect de la composition finale et son application sur la peau sont évalués au laboratoire. Aspect de la composition (cohésion du compact, absence de marbrures) : +++ : très satisfaisant + : moyennement satisfaisant - : non satisfaisant (absence de cohésion, aspect sablonneux) Couvrance et confort à l’application :
+++ : très satisfaisant + : moyennement satisfaisant - : non satisfaisant (absence de couvrance et/ou aspect rêche à l’application) Les résultats de l’évaluation comparative des compositions témoins (pigments non traités ou traités silice) et invention (pigments traités SGP ou PHY) montrent que l’utilisation d’un traitement par un additif de formule (I) tel que décrit selon l’invention permet à la fois d’obtenir des propriétés de cohésion du compact et absence de marbrures, et des propriétés de couvrance et de confort à l’application sur la peau. Exemple 2 : Fond de teint compact mat La formule de la composition solide selon l’invention est présentée dans le tableau ci- dessous (% en poids de la composition finale). [Table 2]
Phase A : phase aqueuse Phase B : phase particulaire (poudres)
Pour préparer la composition selon le tableau ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau, qui sont dispersés à froid au Rayneri à 500 tours/minute pendant 5-10 minutes. On ajoute ensuite à la phase A, le mélange des poudres de la phase B, puis on disperse l’ensemble au Rayneri en augmentant progressivement la vitesse jusqu’à un maximum de 1200 tours/minute pour obtenir un mélange visuellement homogène. A ce stade, l’eau est présente en excès dans le slurry, en une quantité de 132% en poids par rapport à la somme de tous les autres ingrédients de la composition de l’invention. La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile recouvrant la composition à la surface du moule, puis on compacte et on aspire simultanément le solvant du slurry de poudres à 4 bars pendant 30 secondes. On place le moule au congélateur pendant 1 heure. Après démoulage, la composition est placée dans une étuve à 45°C pendant deux heures. Après cette étape de séchage, la composition est placée dans un pack étanche. L’application de la composition produit un effet mat et couvrant associé à un effet de fraîcheur lié à la présence d’eau dans la formule. Exemple 3 Fond de teint hydratant La formule du fond de teint selon l’invention est présentée dans le tableau 3 ci-dessous (% en poids de la composition finale). [Table 3]
Phase A : phase aqueuse Phase B : phase particulaire (poudres) Phase C : phase huileuse Pour préparer le fond de teint compact f présenté dans le Tableau ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau, qui sont dispersés à froid au Rayneri à 500 tours/minute pendant 5-10 minutes. On ajoute ensuite à la phase A, le mélange de poudres de la phase, puis on disperse l’ensemble au Rayneri en augmentant progressivement la vitesse jusqu’à un maximum de 1200 tours/minute pour obtenir un mélange visuellement homogène. La phase C est ajoutée en dernier à la pâte formée par les phases A et B. On poursuit l’homogénéisation jusqu’à obtention d’une pâte homogène. A ce stade, l’eau est présente en excès dans le slurry, en une quantité de 107% en poids par rapport à la somme de tous les autres de la formule de la composition. La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile recouvrant la composition à la surface du moule, puis on aspire le solvant du slurry de poudres à 4 bars pendant 30 secondes. On place le moule au congélateur pendant 1 heure. Après démoulage, la composition est placée dans une étuve à 45°C pendant deux heures. Après cette étape de séchage, la composition est placée dans un pack étanche. L’application de la composition produit un effet couvrant associé à un effet hydratant et un effet frais lié à la présence d’eau dans la formule.
Exemple 4 Enlumineur rose nacré La formule de la composition solide selon l’invention est présentée dans le tableau 4 ci- dessous (% en poids de la composition finale) : [Table 4]
Phase A : phase aqueuse Phase B : phase particulaire (poudres) Phase C : phase huileuse Pour préparer l’enlumineur de teint présenté dans le tableau ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau, qui sont dispersés à froid au Rayneri à 500 tours/minute pendant 5-10 minutes. On ajoute ensuite à la phase A, le mélange de poudres de la phase B, puis on disperse l’ensemble au Rayneri en augmentant progressivement la vitesse jusqu’à un maximum de 1200 tours/minute. La phase C est ajoutée en dernier à la pâte formée par les phases A et B. On poursuit l’homogénéisation jusqu’à obtention d’une pâte homogène. A ce stade, l’eau est présente en excès dans le slurry, en une quantité de 74% en poids par rapport à la somme de tous les autres ingrédients du mélange.
La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile recouvrant la composition à la surface du moule, puis on procède à une étape de compression (Pression = 2 bars) et d’aspiration du solvant (Pression = 2 bars) pendant 20 secondes. On place le moule au congélateur pendant 1 heure. Après démoulage, la composition est placée dans une étuve à 45°C pendant une heure. Après l’étape de séchage, la composition est placée dans un pack étanche. Mesure de dureté On mesure la dureté selon le protocole suivant : La dureté est mesurée à l’aide d’un texturomètre TA.XT PLUS TEXTURE ANALYSER (STABLE MICROSYSTEMS), équipé d’une tige sur laquelle est fixé un cylindre d’un diamètre de 5mm qu’on applique à la surface du compact. On mesure la force de pénétration du cylindre sur une épaisseur de 1 mm à la vitesse de 0,5mm/seconde. La dureté moyenne de la composition de cet exemple 4, mesurée sur deux pièces, selon le protocole précédemment décrit, est égale à 316 grammes force (Gf). L’enlumineur rose nacré présente un effet hydratant de la peau. Exemple 5 Fard à paupières On prépare un fard à paupière de couleur marron. La formule de la composition est présentée dans le tableau 5 ci-dessous (% en poids de la composition finale) : [Table 5]
Phase A : phase aqueuse Phase B : phase particulaire (poudres) Phase C : phase huileuse Pour préparer le fard à paupières présenté dans le tableau ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau. On ajoute ensuite à la phase A le mélange de poudres de la phase B, puis on disperse l’ensemble à froid au Rayneri à 1000 tours/minute pendant 15 minutes. On ajoute la phase C, puis on disperse à nouveau au Rayneri à 1000 tours/minutes pendant 15 minute jusqu’à obtenir un slurry homogène. A ce stade, l’eau est présente dans le slurry, en une quantité de 50% en poids par rapport à la somme de tous les autres ingrédients du mélange. La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile recouvrant la formule à la surface du moule puis on procède à une étape d’aspiration du solvant et de compactage (Pression = 1 bar) pendant 3 secondes. On place le moule au congélateur pendant 30 minutes. Après démoulage, la composition est placée dans une étuve à 45°C pendant une nuit. Après séchage total (la composition finale est anhydre), la composition est placée dans un pack adapté. L’application du fard à paupières produit un effet couvrant. Exemple 6 Poudre bronzante nacrée On prépare une poudre compacte solide présentant un effet nacré sur la peau.
La formule de la composition est présentée dans le tableau 6 ci-dessous (% en poids de la composition finale) : [Table 6]
Phase A : phase aqueuse Phase B : phase particulaire (poudres) Phase C : phase huileuse Pour préparer la poudre bronzante nacrée présentée dans le tableau ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau, qui sont dispersés à froid au Rayneri à 500 tours/minute pendant 5-10 minutes. On ajoute ensuite à la phase A, le mélange de poudres de la phase, puis on disperse l’ensemble au Rayneri en augmentant progressivement la vitesse jusqu’à un maximum de 1200 tours/minute. La phase C est ajoutée en dernier, en poursuivant l’homogénéisation. A ce stade, l’eau est présente en excès dans le slurry, en une quantité de 83% en poids par rapport à la somme de tous les autres ingrédients du mélange. La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile recouvrant la formule à la surface du moule, puis on
procède à une étape de compression (Pression = 2 bars) et d’aspiration du solvant (Pression= 1 bar) pendant 20 secondes On place le moule au congélateur pendant 1 heure. Après démoulage, la composition est placée dans un pack étanche. L’application de la composition produit un effet nacré couplé à un effet de fraîcheur lié à la présence d’eau dans la formule. Exemple 7 Fard à paupières pour le soin On prépare un fard à paupières adapté au soin de la peau. La formule de la composition est présentée dans le tableau 7 ci-dessous (% en poids de la composition finale) : [Table 7]
Phase A : phase aqueuse Phase B : phase particulaire (poudres) Phase C : phase huileuse
Pour préparer le fard à paupières présenté dans le tableau ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau, qui sont dispersés à froid au Rayneri à 500 tours/minute pendant 5-10 minutes. On ajoute ensuite à la phase A, le mélange de poudres de la phase B, puis on disperse l’ensemble au Rayneri en augmentant progressivement la vitesse jusqu’à un maximum de 1200 tours/minute. La phase C est ajoutée en dernier, en poursuivant l’homogénéisation. A ce stade, l’eau est présente en excès dans le slurry, en une quantité de 100% en poids par rapport à la somme de tous les autres ingrédients du mélange. La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile recouvrant la composition à la surface du moule, puis on procède à une étape de compression (Pression = 2 bars) et d’aspiration du solvant (Pression= 1 bar) pendant 20 secondes On place le moule au congélateur pendant 1 heure. Après démoulage, la composition est placée dans un pack étanche. La composition de cet exemple est utile pour le soin de la peau des paupières et apporte un effet de fraîcheur lié à la présence d’eau dans la formule. Exemple 8 Enlumineur rose nacré On prépare un enlumineur de teint présentant un effet nacré sur la peau. La formule de la composition est présentée dans le tableau 8 ci-dessous (% en poids de la composition finale) : [Table 8]
Phase B : phase particulaire (poudres) Phase C : phase huileuse Pour préparer l’enlumineur compact présenté dans le tableau ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau, qui sont dispersés à froid au Rayneri à 500 tours/minute pendant 5-10 minutes. On ajoute ensuite à la phase A le mélange poudres de la phase B, puis on disperse l’ensemble au Rayneri en augmentant progressivement la vitesse jusqu’à un maximum de 1200 tours/minute. La phase huileuse C est ajoutée en dernier, en poursuivant l’homogénéisation. A ce stade, l’eau est présente en excès dans le slurry, en une quantité de 74% en poids par rapport à la somme de tous les autres ingrédients du mélange. La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile recouvrant la composition à la surface du moule, puis on procède à une étape de compression (Pression = 2 bars) et d’aspiration du solvant (Pression= 1 bar) pendant 20 secondes On place le moule au congélateur pendant 1 heure. Après démoulage, la composition est placée dans un pack étanche. L’enlumineur de cet exemple est appliqué sur la peau du visage pour produire un effet d’éclat du teint de la peau couplé à un effet de fraîcheur lié à la présence d’eau dans la formule. Il présente par ailleurs une tenue améliorée liée à la présence du pullulan, polymère hydrophile améliorant la formation d’un film résistant sur la peau.
Exemple 9 Poudre bronzante mate On prépare une poudre compacte solide présentant un effet mat sur la peau. La formule de la composition est présentée dans le tableau 9 ci-dessous (% en poids de la composition finale) : [Table 9]
Phase A : phase aqueuse Phase B : phase particulaire (poudres) Phase C : phase huileuse Pour préparer l’enlumineur solide présenté dans le tableau ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau, qui sont dispersés à froid au Rayneri à 500 tours/minute pendant 5-10 minutes. On ajoute ensuite à la phase A le mélange de poudres de la phase B, puis on disperse l’ensemble au Rayneri en augmentant progressivement la vitesse jusqu’à un maximum de 1200 tours/minute. La phase C est ajoutée en dernier, en poursuivant l’homogénéisation. A ce stade, l’eau est présente en excès dans le slurry, en une quantité de 107% en poids par rapport à la somme de tous les autres ingrédients du mélange.
La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile recouvrant la composition à la surface du moule, puis on procède à une étape de compression et d’aspiration du solvant pendant 20 secondes. On place le moule au congélateur pendant 1 heure. Après démoulage, la composition est placée dans un pack étanche. L’enlumineur de l’exemple est appliqué sur la peau du visage et produit un effet de matité. De plus on a mesuré un effet d’hydratation de la peau (+11%, 6h après le retrait du film) particulièrement intéressant pour le soin de la peau. L’hydratation est mesurée par cornéométrie, à l’aide d’un appareil CORNEOMETER CM825 fourni par la société Courage & Khazaka SN «NUM_SERIE», que l’Homme du Métier connaît. La méthode de mesure de l’hydratation du stratum corneum repose sur la création d’un champ électrique à la surface de la peau et la détection à l’aide d’électrodes, des variations de la constante diélectrique induites par l’état d’hydratation de la couche supérieure de l’épiderme (cf Measurement of the electrical properties is recognised as an objective method of assessing stratum corneum hydration (E. Berardesca – EEMCO guidance for the assessment of stratum corneum hydration: electrical methods – Skin Research and Technology 1997; 3: 126-132). On applique la formule témoin ou la composition de l’invention sur l’avant-bras d’un volontaire. La quantité appliquée correspond à 2µl/cm2 de peau. La zone d’application est ensuite protégée des frottements en plaçant un anneau métallique entourant la zone d’application, fixé sur l’avant-bras par de l’adhésif. On procède à une mesure sur la zone d’application, avant application de la composition, puis 6 heures après ladite application de la composition, en laissant une période de 15 minute de stabilisation après le retrait de la protection anti-frottement, avant la mesure. Le film résiduel de la formule témoin ou de la composition de l’invention est essuyée de la zone d’application. On calcule la variation d’hydratation à partir des mesures réalisées selon la méthode décrite précédemment. Exemple 10 Fond de teint nacré On prépare un fond de teint solide présentant un effet nacré sur la peau.
La formule de la composition est présentée dans le tableau 10 ci-dessous (% en poids de la composition finale) : [Table 10]
Pour préparer le fond de teint présenté dans le tableau ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau qui sont dispersés à froid au Rayneri à 500 tours/minute pendant 5-10 minutes. On ajoute ensuite à la phase A le mélange de poudres de la phase B, puis on disperse l’ensemble au Rayneri en augmentant progressivement la vitesse jusqu’à un maximum de 1200 tours/minute. La phase C est ajoutée en dernier en poursuivant l’homogénéisation de la pâte. A ce stade, l’eau est présente en excès dans le slurry, en une quantité de 83% en poids par rapport à la somme de tous les autres ingrédients du mélange. La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile, puis on procède à une étape de compression (Pression = 2 bars) et d’aspiration du solvant (Pression= 1 bar) pendant 20 secondes On place le moule au congélateur pendant 1 heure. Après démoulage, la composition est placée dans un pack étanche.
L’application de la composition sur le visage produit un effet nacré couplé à un effet de fraîcheur lié à la présence d’eau dans la formule. Exemple 11 Enlumineur rose mat On prépare un enlumineur de teint présentant un rendu mat sur la peau. La formule de la composition est présentée dans le tableau 11 ci-dessous (% en poids de la composition finale) : [Table 11]
Phase A : phase aqueuse Phase B : phase particulaire (poudres) Phase C : phase huileuse Pour préparer l’enlumineur compact présenté dans le tableau 11 ci-dessus, on mélange les ingrédients de la Phase A comprenant un excès d’eau, qui sont dispersés à froid au Rayneri à 500 tours/minute pendant 5-10 minutes.
On ajoute ensuite à la phase A, le mélange de poudres de la phase B, puis on disperse l’ensemble au Rayneri en augmentant progressivement la vitesse jusqu’à un maximum de 1200 tours/minute. La phase C est ajoutée en dernier, en poursuivant l’homogénéisation. A ce stade, l’eau est présente en excès dans le slurry, en une quantité de 88% en poids par rapport à la somme de tous les autres ingrédients du mélange. La mise en forme est réalisée par remplissage en Top Fill de moules silicone munis d’une grille de support. On place une toile recouvrant la composition à la surface du moule, puis on procède à une étape de compression (Pression = 2 bars) et d’aspiration du solvant (Pression= 1 bar) pendant 20 secondes On place le moule au congélateur pendant 1 heure. Après démoulage, la composition est placée dans un pack étanche. L’enlumineur de l’exemple est appliqué sur la peau du visage pour un rendu mat rosé couplé à un effet de fraîcheur lié à la présence d’eau dans la formule. La matité est liée à l’utilisation de Mica H dans le mélange de poudre.
Claims
REVENDICATIONS 1. Composition cosmétique solide de soin et/ou de maquillage des matières kératiniques, en particulier de la peau, sous la forme d’une poudre compacte comprenant, dans un milieu physiologiquement acceptable : une phase solide comprenant au moins des charges et des pigments traités par un additif de formule (I) [Chem 1]
dans laquelle : - n représente 1 ou 2, - M représente H ou un cation, - m représente 1 lorsque M est H et m représente la valence du cation lorsque M est un cation, - R représente : - un groupe G choisi parmi un saccharide ou un groupe -[CH2-CHR1-O]q-R2 ou - [CH2-CH(CH2OH)-O]q-R2 où : - q représente un nombre entier de 1 à 1000, - pour chaque unité CH2-CHR1-O, R1 représente indépendamment H ou un méthyle, - R2 représente H ou un alkyle comprenant de 1 à 3 atomes de carbone, et, - une chaîne hydrocarbonée comprenant de 1 à 500 atomes de carbone substituée par un ou plusieurs groupes G, phosphate (de formule OPO3(M)2/m) et/ou hydroxyle (OH), ladite composition étant susceptible d’être obtenue par un procédé comprenant les étapes suivantes : (i) mélange d’une phase liquide comprenant au moins de l’eau et de la phase solide sous forme de poudre, pour former une pâte ; et (ii) mise en forme de la pâte par compactage et élimination totale ou partielle de la phase liquide pour obtenir la composition sous forme de poudre compacte.
2. Composition cosmétique selon la revendication 1, caractérisée en ce que les pigments, en particulier des oxydes de fer, sont traités par un additif de formule (II) [Chem 2]
dans laquelle - M et m sont tels que définis dans la revendication 1, - n représente 2, R représente un groupe G de formule -[CH2-CH(CH2OH)-O]q- R2 où q représente 1 et R2 représente H, et de préférence un additif de formule (III) nommé sodium glycerophosphate (SGP) [Chem 3]
3. Composition cosmétique selon la revendication 1, caractérisée en ce que les pigments, en particulier des oxydes de fer, sont traités par un additif de formule (V) [Chem 4]
dans laquelle - M et m sont tels que définis dans la revendication 1, - n représente 2, R représente une chaîne hydrocarbonée cyclohexyle substituée en positions 2,
3, 4, 5 et 6 par un groupe phosphate de formule OPO3H2 de préférence l’additif est l’acide phytique de formule (V’) [Chem 5]
4. Composition cosmétique selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que lesdits pigments traités par un additif (I), (II), (III), (V) ou (V’) de préférence un additif sodium glycerophosphate (III) ou acide phytique (V) sont présents dans la composition en une teneur allant de 0,5% à 60% en poids par rapport au poids total de ladite composition.
5. Composition cosmétique selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que les charges sont choisies parmi des charges plaquettaires, des charges sphériques et leurs mélanges.
6. Composition cosmétique selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu’elle comprend en outre des agents suspensifs, en particulier choisis parmi des gels d’hectorite, de bentonite, et leurs mélanges, et éventuellement des agents de cohésion, en particulier choisis parmi du stéarate de magnésium, du stéarate de zinc, du myristate de magnésium, et leurs mélanges.
7. Composition cosmétique selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle se présente sous la forme d'une poudre de soin ou d’une poudre de maquillage du visage ou des lèvres, en particulier un blush ou un fard à joues, un fard à paupières, un enlumineur de teint, une poudre de soleil, une poudre de teint protectrice, un concealer, une poudre pour les lèvres ou une poudre pour les sourcils, de préférence une poudre de teint, un enlumineur de teint, un fard à joues ou un fard à paupières.
8. Composition cosmétique selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle présente en surface des motifs en relief 3D.
9. Procédé de fabrication d’une composition cosmétique telle que définie dans l’une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : (i) mélange d’une phase liquide comprenant au moins de l’eau et de la phase solide sous forme de poudre comprenant des charges et des pigments traités tels que définis dans la revendication 1, pour former une pâte ; et (ii) mise en forme de la pâte, en particulier dans un moule en silicone, par compactage et élimination totale ou partielle de la phase liquide présente dans la pâte.
10. Procédé cosmétique de soin et/ou de maquillage des matières kératiniques, en particulier de la peau, comprenant l'application sur les matières kératiniques d'une composition telle que définie selon l'une quelconque des revendications 1 à 8.
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