EP4185149A1 - Procede et installation de nettoyage d'un materiau filtrant - Google Patents

Procede et installation de nettoyage d'un materiau filtrant

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Publication number
EP4185149A1
EP4185149A1 EP21746707.5A EP21746707A EP4185149A1 EP 4185149 A1 EP4185149 A1 EP 4185149A1 EP 21746707 A EP21746707 A EP 21746707A EP 4185149 A1 EP4185149 A1 EP 4185149A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
supercritical fluid
mask
cleaning
less
supercritical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP21746707.5A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Cyril Aymonier
Guillaume AUBERT
Anais CARIO
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Bordeaux
Institut Polytechnique de Bordeaux
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Bordeaux
Institut Polytechnique de Bordeaux
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Universite de Bordeaux, Institut Polytechnique de Bordeaux filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Publication of EP4185149A1 publication Critical patent/EP4185149A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/1607—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous
    • B01D39/1623—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
    • A41D—OUTERWEAR; PROTECTIVE GARMENTS; ACCESSORIES
    • A41D13/00—Professional, industrial or sporting protective garments, e.g. surgeons' gowns or garments protecting against blows or punches
    • A41D13/05—Professional, industrial or sporting protective garments, e.g. surgeons' gowns or garments protecting against blows or punches protecting only a particular body part
    • A41D13/11—Protective face masks, e.g. for surgical use, or for use in foul atmospheres
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
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    • A41D13/1107—Protective face masks, e.g. for surgical use, or for use in foul atmospheres characterised by their shape
    • A41D13/1138—Protective face masks, e.g. for surgical use, or for use in foul atmospheres characterised by their shape with a cup configuration
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2/00—Disinfection or sterilisation of materials or objects, in general; Accessories therefor
    • A61L2/26—Accessories
    • A61L2/28—Devices for testing the effectiveness or completeness of sterilisation or disinfection, e.g. indicators which change colour
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D41/00—Regeneration of the filtering material or filter elements outside the filter for liquid or gaseous fluids
    • B01D41/04—Regeneration of the filtering material or filter elements outside the filter for liquid or gaseous fluids of rigid self-supporting filtering material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B7/00—Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass
    • B08B7/0021—Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass by liquid gases or supercritical fluids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/06—Filter cloth, e.g. knitted, woven non-woven; self-supported material
    • B01D2239/0604—Arrangement of the fibres in the filtering material
    • B01D2239/0622—Melt-blown
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D2239/06—Filter cloth, e.g. knitted, woven non-woven; self-supported material
    • B01D2239/0604—Arrangement of the fibres in the filtering material
    • B01D2239/0627—Spun-bonded
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/06—Filter cloth, e.g. knitted, woven non-woven; self-supported material
    • B01D2239/065—More than one layer present in the filtering material

Definitions

  • the present invention relates to the cleaning of a filtering material, and more particularly but not exclusively to the cleaning of respiratory protection masks with a view to their reuse.
  • the COVID 19 pandemic has revealed the need to be able to reuse respiratory protection masks, in particular those of the FFP2 or FFP3 type, to deal with the problem of supplying these masks.
  • These masks are made with a filter material which is based on a non-woven called "meltblown", whose particularity is to be electrostatically charged. It is the presence of surface electric charges that allows the fibers of the material to capture the finest particles, in particular viruses.
  • the meltblown type nonwoven used for the manufacture of masks is generally based on polypropylene fibers, in particular because of the highly tribo-electric nature of this material, that is to say its strong ability to attract charges. on its surface and thus form an electrostatic barrier.
  • the cleaning of contaminated masks must therefore both mechanically preserve the filtering material, exert a biocidal effect, remove any traces of dirt and affect the electrostatic properties of the filtering material as little as possible, otherwise its ability to retain the particles finer.
  • the cleaning must be able to be implemented at low cost, in a non-polluting way and on a large scale.
  • Supercritical CO2 is used under conditions giving it a high density, the solubilization of pollutants increasing with the density of supercritical CO2, as taught in the publication Aymonier, Cyril, et al. "Materials Processing and Recycling with Near-and Supercritical C02-based Solvents.” Supercritical and Other High-pressure Solvent Systems. 2018. 304-339.
  • the invention therefore aims to find a new method for cleaning masks, in particular of the FFP2 type, so as to allow them to be reused at least once, which is relatively simple and economical to implement.
  • the invention thus relates to a process for cleaning a filtering material, in particular a filtering material used in the manufacture of a respiratory protection mask, comprising the step consisting in subjecting this filtering material to a supercritical fluid, preferably supercritical CO2, with a density of less than 0.3 g/mL.
  • a supercritical fluid preferably supercritical CO2
  • This supercritical fluid is preferably used mixed with at least one additional compound, in particular a biocide and/or a polar organic co-solvent, as detailed below.
  • the supercritical fluid is used pure.
  • the supercritical fluid used and in particular the supercritical CO2 used, has a density less than or equal to 0.25 g/mL, even better less than or equal to 0.2 g/mL, even better less than or equal to 0 ,19, 0.18, 0.17 or 0.16 g/mL, the density preferably being between 0.14 and 0.16 g/mL, being even more preferably equal to 0.15 g /mL.
  • the temperature of the supercritical fluid, in particular supercritical CO2, used is less than or equal to 130° C., in particular greater than the critical temperature of CO2 and less than or equal to 130° C., better between 50° C. and 130° C. C, even better between 70°C and 100°C.
  • the pressure of the supercritical fluid, in particular supercritical CO2, used is less than or equal to 100 bar, in particular greater than the critical pressure of CO2 and less than or equal to 100 bar, preferably between 75 and 100 bar.
  • the filter material is exposed to a mixture of the supercritical fluid, in particular supercritical CO2, and at least one additional biocidal compound.
  • additional biocidal compounds are preferably in a total molar content of additional biocidal compounds of less than or equal to 2%, in particular 1.5%, relative to the total number of moles of the mixture, better still 1.25%, even better at 1.1%, or even at 1%, 0.9%, 0.8%, 0.7%, 0.6% or 0.5%.
  • the mixture may comprise at least 0.05% in total molar fraction of biocidal compound(s), in particular H2O2, better still at least 0.1%, even better still at least 0.2%, 0.3%, 0.5% or 1%.
  • the mixture comprises between 1 and 2% molar of biocidal compound(s), better still between 1.3 and 1.7%, for example approximately 1.4% molar when the biocidal compound is H2O2 in solution 30 % mass in water.
  • the additional biocide compound(s) can be chosen from compounds generating free radicals, in particular oxidants such as hydrogen peroxide H2O2, acids, in particular carboxylic acids, for example acetic acid, and mixtures thereof.
  • oxidants such as hydrogen peroxide H2O2
  • acids in particular carboxylic acids, for example acetic acid, and mixtures thereof.
  • the supercritical fluid is supercritical CO2
  • the biocidal compound(s) are in aqueous solution
  • an organic co-solvent having an affinity with water and CO2 can be added to the mixture to allow the water to solubilize in the supercritical CO2.
  • the co-solvent can be chosen from alcohols with three carbon atoms or less, preferably ethanol, acids, in particular carboxylic acids, with three carbon atoms or less, preferably acetic acid, solutions of poly ether , preferably of polyethylene glycol (PEG) having in particular a molecular weight of less than 200 g. mol 1 , acetone, dimethyl sulfoxide (DMSO), and mixtures thereof.
  • alcohols with three carbon atoms or less preferably ethanol
  • acids in particular carboxylic acids
  • acetic acid acetic acid
  • solutions of poly ether preferably of polyethylene glycol (PEG) having in particular a molecular weight of less than 200 g. mol 1 , acetone, dimethyl sulfoxide (DMSO), and mixtures thereof.
  • PEG polyethylene glycol
  • DMSO dimethyl sulfoxide
  • the co-solvent can also be added to the mixture to make it possible to increase the polarity of the CO2 or other supercritical fluid so as to improve its ability to solubilize pollutants and dirt and therefore to clean it.
  • the total molar content of organic co-solvent(s) may be less than or equal to 1.5% relative to the total number of moles of the mixture, better still less than or equal to 1.25%, even better still 1, 1%, 1% or 0.9%, for example about 0.8% molar ethanol.
  • the total content of organic co-solvent(s) may be at least 0.1% in molar fraction relative to the total number of moles of the mixture, better still at least 0.3%, even better still at least 0.5%.
  • the filtering material is exposed to the supercritical fluid, in particular supercritical CO2, without mechanical agitation produced by a stirrer, by ultrasound or by setting the filtering material in motion.
  • the inventors have found that, surprisingly, a controlled expansion makes it possible to create a driving movement of the dirt out of the filter material, without however damaging the fibrous structure due to the departure of the supercritical fluid having diffused into them.
  • the expansion speed is thus advantageously between 10 bar/min and 90 bar/min, better still between 20 bar/min and 80 bar/min, even better still between 60 bar/min and 80 bar/min, preferably being order of 70 bar/min.
  • the expansion can be carried out with at least one decompression stage, for example at a value Po/2, where Po designates the maximum pressure of supercritical fluid during the treatment.
  • the expansion can thus correspond to a pressure variation of between 25 and 50 bar between each level. Expansion can be carried out automatically, for example using a BPR (“Back Pressure Regulator”) system.
  • the supercritical fluid is recycled after its expansion, with a view to being reused.
  • the additional compound(s), such as the aforementioned biocidal compound(s) can be recovered by a liquid/gas separator, once the supercritical fluid has returned to the gaseous state.
  • the gaseous supercritical fluid can be sent through a filter before being stored for reuse.
  • the treatment can be carried out by placing the filtering material, for example masks, in an enclosure, then by injecting the supercritical fluid alone or mixed with one or more additional compounds using a pump. This or these latter can still be introduced into the treatment chamber before sending the supercritical fluid. It is still possible to inject the other additional compound(s) into the enclosure using a specific pump.
  • the duration of exposure of the filter material to the supercritical fluid is sufficient to allow the desired effects to be obtained; preferably, this duration is between 1 min and 2 h, being for example of the order of one hour.
  • the method according to the invention may comprise a step of counting the number of cleaning cycles undergone by the filtering material, in particular when, at the end of a given number of cleaning cycles, the filtration properties become non-compliant.
  • the filtering material or the mask can carry a visual indicator whose coloring decreases as the cleaning cycles progress.
  • the method may include a step for verifying that the indicator is still colored beyond a certain degree, before allowing the filtering material to be reused.
  • the filtering material or the mask may also have an identifier, for example a bar code or a matrix code, and the method may include the step of recording in a database information providing information on the number of cleaning cycles undergone by the filter material or the mask.
  • the method may include updating this database, before and/or after the cleaning operation, and verifying that the number of cleaning cycles remains below a given value, guaranteeing that the mask is compliant.
  • the invention also relates to an installation for implementing the cleaning method according to the invention.
  • This installation may comprise an enclosure in which the filtering material, and more particularly the mask or masks to be cleaned, are placed and means for injecting the supercritical fluid and other possible compound(s), in particular co-solvent, into the enclosure. and hydrogen peroxide, with a view to exposing the filtering material to a supercritical fluid, in particular supercritical CO2, with a density of less than 0.3 g/mL.
  • the invention also relates to a reusable mask, cleaned by implementing the cleaning method according to the invention.
  • This mask can be repackaged individually or with others, if necessary.
  • the cleaned mask can carry an identifier allowing access to a database in which the number of cleaning cycles is entered, among other information.
  • the mask may also bear an indication, for example printed or in the form of an attached label, providing information on the fact that the mask has undergone cleaning, or even indicating the number of cleaning cycles undergone.
  • the invention also relates to a reusable respiratory protection mask, in particular comprising a nonwoven, preferably of the meltblown type, in particular a mask of the FFP2 or FFP3 type, comprising a colored indicator arranged to gradually discolor with each cycle of cleaning with supercritical fluid, and reaching a predefined degree of discoloration when the mask is no longer compliant.
  • the indicator can be made in such a way that it loses its color before the filter material no longer conforms. As a variant, the indicator retains some of its color when the mask no longer conforms, but by comparison with a reference scale, it is possible to determine whether the mask still conforms or not.
  • the invention also relates to a reusable respiratory protection mask, in particular comprising a nonwoven, preferably of the meltblown type, in particular a mask of the FFP2 or FFP3 type, comprising an identifier making it possible to ensure the traceability of its cleaning by the implementation of the cleaning method according to the invention.
  • FFP2 or FFP3 type mask refers to the so-called “Covid” masks meeting the standards NF EN 149: 2001 + Al: 2009 relating to FFP2 and FFP3 masks, as well as their foreign equivalents, namely those meeting the American standard NIOSH 42 CFR 84/N95 as well as P95 and R95, the Chinese standard GB2626- 2006/KN95 as well as KP95, GB/T 32610-2016/class A, the Australian and New Zealand standard AS/NZS 1716:2012/P2, the Korean standard KMOEL- 2017-64/1st class, the Japanese standard Japan JMHL W- Notification 214, 2018/DS2 as well as DL2, the Brazilian standard ABNT/NBR 13698:2011/PFF2, the Mexican standard NOM-116-2009/N95 as well as P95, R85, the American standard NIOSH 42 CFR 84/N99 as well as NI 00, P99 , P 100, R99, R100, the Chinese standard
  • Figure 1 is a T/P state diagram illustrating temperature and pressure conditions suitable for implementing the method according to the invention with a density of 0.15 g/mL,
  • FIG 2 figure 2 represents results of comparative tests with different densities of supercritical CO2,
  • FIG 3 Figure 3 schematically and simplified represents a treatment installation according to the invention
  • Figure 4 shows an example of a reusable mask bearing a colored indicator
  • Figure 5 shows an example of a reusable mask bearing an identifier.
  • the cleaning by the supercritical fluid is implemented under conditions ensuring a density thereof of less than 0.3 g/mL, and preferably close to 0.15 g/mL.
  • the supercritical fluid is supercritical CO2.
  • Figure 1 a diagram showing the evolution of the T/P couple for obtaining supercritical CO2 with a density equal to 0.15 g/mL. It can be seen that it can be placed at different pairs of temperature and pressure to obtain this density of 0.15 g/mL, for example 75 bar and 70° C., or 80 bar and 95° C.
  • Figure 2 shows the results of comparative tests showing that for densities greater than or equal to 0.35 g/mL, this is no longer the case.
  • the curves represent the filtration efficiency as a function of the electrical mobility diameter in nm.
  • the masks are treated for one hour with supercritical CO2, and the expansion rate at the end of the treatment is 70 bar/min.
  • the masks that are the subject of these tests are FFP2 type masks of the Kolmi OpAirPro Oxyge brand.
  • the tests show that the filtration efficiency decreases all the more as the pressure and therefore the density is high, and that the filtration properties are preserved when the pressure is chosen in such a way as to obtain supercritical CO2 with a density equal to 0.15 g/mL (see tests at 70°C and 75/140/200 bar and tests at 95°C and 80/150 bar).
  • the invention thus allows the reuse of treated FFP2 or FFP3 type masks.
  • the invention makes it possible to clean the masks while preserving their filtration properties, that is to say while preserving both their mechanical barrier, ie their fibrous structure, and their electrostatic barrier, ie the presence of charge surface electrical.
  • At least one biocidal compound is advantageously added to the supercritical CO2, for example hydrogen peroxide.
  • supercritical CO2 Since water is poorly soluble in supercritical CO2, an organic co-solvent with an affinity for water and CO2 is added, for example ethanol.
  • supercritical CO2 is thus mixed with alcohol and hydrogen peroxide at 30% by mass in water, in the following proportions:
  • the expansion speed is thus preferably between 60 and 80 bar/min.
  • Such a speed of expansion makes it possible to create agitation and therefore to significantly improve the removal of dirt. It is thus possible not to resort to mechanical agitation, for example by rotation of the treatment enclosure, since it is the expansion that creates the agitation.
  • the expansion takes place with at least one level substantially at Po/2, Po designating the pressure during the treatment.
  • the plateau at Po/2 may in itself be quite short, for example of the order of a few seconds.
  • the method can be implemented in an installation 1 as shown schematically in Figure 3.
  • the installation 1 comprises a treatment enclosure 10, for example of the autoclave type, in which the mask(s) M to be treated are placed.
  • Supercritical CO2 can be injected by means of a pump 11 connected to a CO2 storage tank 12.
  • the additional compounds contained in at least one tank 18 can be introduced into the enclosure 10 by any suitable means, for example using a pump 13.
  • the installation advantageously comprises a pressure and temperature regulator, programmable, making it possible to follow a predefined temperature and pressure cycle.
  • the expansion of the supercritical CO2 is carried out through a separator 14 making it possible to recover the CO2 without the additional compounds which may be contaminated, and which can be evacuated at 16 to any suitable recovery means.
  • the gaseous CO2 at the outlet of the separator 14 can be sent to a filter 15, for example an activated carbon filter, before being stored in the tank 12 with a view to its subsequent reuse.
  • a filter 15 for example an activated carbon filter
  • the enclosure 10 may have no mechanical stirrer, and the masks M may remain immobile inside it during the treatment.
  • the mark can be made in such a way that its erasure substantially coincides with the maximum number of washing cycles that one allows for the mask.
  • the mask with an identifier 21, for example a bar or matrix code, or an RFID chip, making it possible to enter a database as to the number of cleaning cycles undergone by the mask, and thus to ensure that a given mask does not undergo too many cleanings.
  • an identifier 21 for example a bar or matrix code, or an RFID chip
  • the presence of an identifier can allow, if necessary, to redistribute the cleaned mask to the same user.
  • the reconditioned masks When several masks are reconditioned together, preferably the reconditioned masks have undergone the same number of cleaning cycles.
  • the invention applies in particular to masks of the FFP2 or FFP3 type, it can also apply to masks of the surgical type comprising a nonwoven of the meltblown type, in particular based on polypropylene fibers, for example surgical masks based on SMS (Spunbond-Meltblown-Spunbond).
  • Treated masks may or may not be equipped with valves.
  • the invention also applies to the cleaning of filtering materials in the form of disks for example, intended to be removably mounted in corresponding housings on plastic mask shells.
  • the supercritical fluid can be other than supercritical CO2, and for example be nitrous oxide N2O which has similar characteristics or a mixture of CO2 and N2O.
  • the masks or the filtering material can undergo after cleaning any additional treatment aimed at reinforcing its filtering properties, if necessary.
  • Cleaned masks can be repackaged, in particular in plastic pouches or cardboard boxes.

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Abstract

Procédé et installation de nettoyage d'un matériau filtrant Procédé de nettoyage d'au moins un matériau filtrant, notamment un matériau filtrant entrant dans la fabrication d'un masque (M) de protection respiratoire, comportant l'étape consistant à soumettre ce matériau filtrant à un fluide supercritique, de préférence du CO2 supercritique, de masse volumique inférieure à 0,3 g/mL.

Description

Description
Titre : PROCÉDÉ ET INSTALLATION DE NETTOYAGE D'UN MATÉRIAU FILTRANT
Domaine technique
La présente invention concerne le nettoyage d’un matériau filtrant, et plus particulièrement mais non exclusivement le nettoyage de masques de protection respiratoire en vue de leur réutilisation.
Technique antérieure
La pandémie de COVID 19 a révélé le besoin de pouvoir réutiliser les masques de protection respiratoire, notamment ceux de type FFP2 ou FFP3, pour faire face à la problématique de l’approvisionnement de ces masques.
Ces masques sont réalisés avec un matériau filtrant qui est à base d’un non tissé appelé « meltblown », dont la particularité est d’être chargé électrostatiquement. C’est la présence de charges électriques de surface qui permet aux fibres du matériau de capter les particules les plus fines, notamment les virus. Le non-tissé de type meltblown utilisé pour la fabrication des masques est généralement à base de fibres de polypropylène, notamment en raison du caractère fortement tribo-électrique de ce matériau, c’est-à-dire de sa forte capacité à attirer les charges électriques à sa surface et ainsi former une barrière électrostatique.
Le nettoyage des masques contaminés doit donc à la fois préserver mécaniquement le matériau filtrant, exercer un effet biocide, enlever les traces de salissures éventuelles et affecter le moins possible les propriétés électrostatiques du matériau filtrant, sous peine de dégrader sa capacité à retenir les particules les plus fines.
De plus, le nettoyage ne doit pas provoquer le décollement des attaches ou joints en mousse éventuels, lorsque ceux-ci sont fixés par collage au masque.
Enfin, le nettoyage doit pouvoir être mis en œuvre à un faible coût, de façon non polluante et à grande échelle.
Il a été proposé dans la technique antérieure d’utiliser le dioxyde de carbone CO2 supercritique pour nettoyer des textiles. Le CO2 supercritique est utilisé dans des conditions lui conférant une densité élevée, la solubilisation des polluants augmentant avec la densité du CO2 supercritique, comme enseigné dans la publication Aymonier, Cyril, et al. "Materials Processing and Recycling with Near-and Supercritical C02-based Solvents." Supercritical and Other High-pressure Solvent Systems. 2018. 304-339.
Il est également rappelé dans la publication Perrut, Michel. "Sterilization and virus inactivation by supercritical fluids (a review)." The Journal of Supercritical Fluids 66 (2012): 359-371, qu’il est connu d’utiliser le CO2 supercritique pour stériliser des produits très divers, à des pressions variant selon les produits, avec un ajout parfois d’un oxydant tel que le peroxyde d’hydrogène ou l’acide peracétique.
Les premiers essais menés en interne par les inventeurs montrent que l’utilisation du CO2 supercritique dans les conditions ci-dessus divulguées par l’état de l’art conduisent à une altération des propriétés de filtration des masques FFP2 due notamment à un endommagement de leur structure fibreuse et à une perte de leurs propriétés électrostatiques.
Exposé de l’invention
L’invention vise par conséquent à trouver un nouveau procédé permettant de nettoyer les masques, notamment de type FFP2, de façon à permettre de les réutiliser au moins une fois, qui soit relativement simple et économique à mettre en œuvre.
Résumé de l’invention
L’invention a ainsi pour objet un procédé de nettoyage d’un matériau filtrant, notamment un matériau filtrant entrant dans la fabrication d’un masque de protection respiratoire, comportant l’étape consistant à soumettre ce matériau filtrant à un fluide supercritique, de préférence du CO2 supercritique, de masse volumique inférieure à 0,3 g/mL. Ce fluide supercritique est de préférence utilisé mélangé à au moins un composé additionnel, notamment biocide et/ou un co-solvant organique polaire, comme détaillé plus loin. En variante, le fluide supercritique est utilisé pur.
De façon surprenante, alors que l’emploi de CO2 supercritique de masse volumique supérieure ou égale à 0,3 g/mL dégrade de manière très significative les propriétés de filtration du matériau filtrant vis-à-vis des fines particules, l’utilisation de CO2 supercritique de masse volumique plus faible permet de le nettoyer sans affecter outre mesure ses propriétés électrostatiques, d’éliminer des traces de salissures éventuelles et d’exercer une action biocide lorsque mélangé à un ou plusieurs autres composés ayant un effet biocide, comme détaillé plus loin. De préférence, le fluide supercritique utilisé, et notamment le CO2 supercritique utilisé, présente une masse volumique inférieure ou égale à 0,25 g/mL, encore mieux inférieure ou égale à 0,2 g/mL, encore mieux inférieure ou égale à 0,19, 0,18, 0,17 ou à 0,16 g/mL, la masse volumique étant de préférence comprise entre 0,14 et 0,16 g/mL, étant de manière plus préférée encore égale à 0,15 g/mL.
De préférence, la température du fluide supercritique, notamment du CO2 supercritique, utilisé est inférieure ou égale à 130°C, notamment supérieure à la température critique du CO2 et inférieure ou égale à 130°C, mieux comprise entre 50°C et 130°C, encore mieux comprise entre 70°C et 100°C.
De préférence, la pression du fluide supercritique, notamment du CO2 supercritique, utilisé est inférieure ou égale à 100 bar, notamment supérieure à la pression critique du CO2 et inférieure ou égale à 100 bar, de préférence comprise entre 75 et 100 bar.
De préférence, le matériau filtrant est exposé à un mélange du fluide supercritique, notamment de CO2 supercritique, et d’au moins un composé additionnel biocide.
Ce ou ces composés biocides additionnels sont de préférence dans une teneur molaire totale en composés biocides additionnels inférieure ou égale à 2%, notamment à 1,5%, par rapport au nombre de moles total du mélange, mieux à 1,25%, encore mieux à 1,1%, voire à 1%, 0,9%, 0,8%, 0,7%, 0,6% ou 0,5%.
Le mélange peut comporter au moins 0,05% en fraction molaire totale en composé(s) biocide(s), notamment en H2O2, mieux au moins 0,1%, encore mieux au moins 0,2%, 0,3%, 0,5% ou 1%.
De préférence, le mélange comporte entre 1 et 2% molaire en composé(s) biocide(s), mieux entre 1,3 et 1,7%, par exemple environ 1,4% molaire lorsque le composé biocide est H2O2 en solution 30% massique dans l’eau.
Le ou les composés biocides additionnels peuvent être choisis parmi les composés générant des radicaux libres, notamment les oxydants tels que le peroxyde d’hydrogène H2O2, les acides, notamment carboxyliques, par exemple l’acide acétique, et leurs mélanges.
Notamment lorsque le fluide supercritique est du CO2 supercritique, et que le ou les composés biocides sont en solution aqueuse, étant donné que l’eau présente une mauvaise solubilité dans le CO2 supercritique, un co-solvant organique ayant une affinité avec l’eau et le CO2 peut être ajouté au mélange pour permettre à l’eau de se solubiliser dans le CO2 supercritique.
Le co-solvant peut être choisi parmi les alcools à trois atomes de carbone ou moins, de préférence l’éthanol, les acides, notamment carboxyliques, à trois atomes de carbone ou moins, de préférence l’acide acétique, les solutions de poly éther, de préférence de polyéthylène glycol (PEG) ayant notamment une masse moléculaire inférieure à 200 g. mol 1, l’acétone, le diméthyl sulfoxyde (DMSO), et leurs mélanges.
Le co-solvant peut en outre être ajouté au mélange pour permettre d’augmenter la polarité du CO2 ou autre fluide supercritique de manière à améliorer sa capacité de solubilisation des polluants et salissures et donc de nettoyage.
La teneur molaire totale en co-solvant(s) organique(s) peut être inférieure ou égale à 1,5% par rapport au nombre de moles total du mélange, mieux inférieure ou égale à 1,25%, encore mieux à 1,1%, 1% ou 0,9%, par exemple environ 0,8% molaire d’éthanol.
La teneur totale en co-solvant(s) organiques peut être d’au moins 0,1% en fraction molaire par rapport au nombre de moles total du mélange, mieux d’au moins 0,3%, encore mieux d’au moins 0,5%.
De préférence, le matériau filtrant est exposé au fluide supercritique, notamment au CO2 supercritique, sans agitation mécanique produite par un agitateur, par des ultrasons ou par une mise en mouvement du matériau filtrant.
Les inventeurs ont constaté que de manière surprenante, une détente contrôlée permettait de créer un mouvement d’entraînement des salissures hors du matériau filtrant, sans pour autant endommager la structure fibreuse en raison du départ du fluide supercritique ayant diffusé dans celles-ci. La vitesse de détente est ainsi avantageusement comprise entre 10 bar/min et 90 bar/min, mieux entre 20 bar/min et 80 bar/min, encore mieux entre 60 bar/min et 80 bar/min, étant de préférence de l’ordre de 70 bar/min. La détente peut s’effectuer avec au moins un palier de décompression, par exemple à une valeur Po/2, où Po désigne la pression maximale de fluide supercritique pendant le traitement. La détente peut ainsi correspondre à une variation de pression comprise entre 25 et 50 bar entre chaque palier. La détente peut être réalisée de manière automatisée, par exemple à l’aide d’un système BPR (« Back Pressure Regulator »).
De préférence, le fluide supercritique est recyclé après sa détente, en vue d’être réutilisé. Le ou les composés additionnels, comme le(s) composé(s) biocide(s) précité(s), peuvent être récupérés par un séparateur liquide/gaz, une fois le fluide supercritique revenu à l’état gazeux.
Le fluide supercritique gazeux peut être envoyé dans un filtre avant d’être stocké en vue de sa réutilisation.
Le traitement peut être effectué en disposant le matériau filtrant, par exemple les masques, dans une enceinte, puis en injectant à l’aide d’une pompe le fluide supercritique seul ou mélangé à un ou plusieurs composés additionnels. Ce ou ces derniers peuvent encore être introduits dans l’enceinte de traitement avant l’envoi du fluide supercritique. Il est encore possible d’injecter le ou les autres composés additionnels dans l’enceinte à l’aide d’une pompe spécifique.
La durée d’exposition du matériau filtrant au fluide supercritique est suffisante pour permettre l’obtention des effets recherchés ; de préférence, cette durée est comprise entre 1min et 2h, étant par exemple de l’ordre d’une heure.
Le procédé selon l’invention peut comporter une étape de comptage du nombre de cycles de nettoyage subis par le matériau filtrant, notamment lorsqu’au terme d’un nombre de cycles de nettoyage donné, les propriétés de filtration deviennent non conformes.
Pour faciliter ce suivi, le matériau filtrant ou le masque peut porter un témoin visuel dont la coloration diminue au fur et à mesure des cycles de nettoyage. Dans ce cas, le procédé peut comporter une étape de vérification que le témoin est toujours coloré au-delà d’un certain degré, avant de permettre la réutilisation du matériau filtrant.
Le matériau filtrant ou le masque peut encore présenter un identifiant, par exemple un code à barres ou un code matriciel, et le procédé peut comporter l’étape consistant à enregistrer dans une base de données une information renseignant sur le nombre de cycles de nettoyage subis par le matériau filtrant ou le masque. Le procédé peut comporter l’actualisation de cette base, avant et/ou après l’opération de nettoyage, et la vérification que le nombre de cycles de nettoyage reste inférieur à une valeur donnée, garantissant que le masque est conforme.
A partir d’un nombre prédéfini de cycles de nettoyage, le procédé de nettoyage peut être suivi le cas échéant par un traitement visant à régénérer les propriétés électrostatiques du matériau filtrant. L’invention a également pour objet une installation pour la mise en œuvre du procédé de nettoyage selon l’invention.
Cette installation peut comporter une enceinte dans laquelle le matériau filtrant, et plus particulièrement le ou les masques à nettoyer, sont placés et des moyens pour injecter dans l’enceinte le fluide supercritique et autre(s) composé(s) éventuels, notamment co solvant et peroxyde d’hydrogène, en vue d’exposer le matériau filtrant à un fluide supercritique, notamment du CO2 supercritique, de masse volumique inférieure à 0,3 g/mL.
L’invention a encore pour objet un masque réutilisable, nettoyé par la mise en œuvre du procédé de nettoyage selon l’invention. Ce masque peut être reconditionné individuellement ou avec d’autres, le cas échéant.
Le masque nettoyé peut porter un identifiant permettant d’accéder à une base de données dans laquelle est renseigné le nombre de cycles de nettoyage, entre autres informations. Le masque peut encore porter une indication, par exemple imprimée ou sous la forme d’une étiquette rapportée, renseignant sur le fait que le masque a subi un nettoyage, voire indiquant le nombre de cycles de nettoyage subis.
L’invention a encore pour objet un masque de protection respiratoire réutilisable, notamment comportant un non-tissé, de préférence de type meltblown, en particulier un masque de type FFP2 ou FFP3, comportant un témoin coloré agencé pour se décolorer progressivement à chaque cycle de nettoyage au fluide supercritique, et atteindre un degré de décoloration prédéfini lorsque le masque n’est plus conforme. Le témoin peut être réalisé de telle sorte qu’il perde sa couleur avant que le matériau filtrant ne devienne plus conforme. En variante, le témoin garde un peu de sa couleur au moment où le masque ne devient plus conforme, mais par comparaison à une échelle de référence, il est possible de déterminer si le masque est encore conforme ou non.
L’invention a encore pour objet un masque de protection respiratoire réutilisable, notamment comportant un non-tissé, de préférence de type meltblown, en particulier un masque de type FFP2 ou FFP3, comportant un identifiant permettant d’assurer la traçabilité de son nettoyage par la mise en œuvre du procédé de nettoyage selon l’invention.
Dans la présente demande, par « masque de type FFP2 ou FFP3 » on désigne les masques dits « Covid » répondant aux normes NF EN 149 : 2001 + Al :2009 relatives aux masques FFP2 et FFP3, ainsi que leurs équivalents étrangers, à savoir ceux répondant à la norme américaine NIOSH 42 CFR 84/N95 ainsi que P95 et R95, la norme chinoise GB2626- 2006/KN95 ainsi que KP95, GB/T 32610-2016/classe A, la norme australienne et néozélandaise AS/NZS 1716 :2012/P2, la norme coréenne KMOEL- 2017-64/lere classe, la norme japonaise Japan JMHL W-Notification 214, 2018/DS2 ainsi que DL2, la norme brésilienne ABNT/NBR 13698 :2011/PFF2, la norme mexicaine NOM-116-2009/N95 ainsi que P95, R85, la norme américaine NIOSH 42 CFR 84/N99 ainsi que NI 00, P99 , P 100, R99, R100, la norme chinoise GB2626-2006/KN100 ainsi que KP100, la norme australienne et néozélandaise AS/NZS 1716 :2012/P3, la norme japonaise Japan JMHLW-Notification 214, 2018/DS3 ainsi que DL3, la norme brésilienne ABNT/NBR 13698 :2011/PFF3 et la norme mexicaine NOM-116-2009/N99 ainsi que NlOO, P99, P100, R99 et RIOO.
Brève description des dessins
L’invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, d’exemples de mise en œuvre non limitatifs de celle-ci, et à l’examen du dessin annexé, sur lequel :
[Fig 1] la figure 1 est un diagramme d’état T/P illustrant des conditions de température et de pression convenant à la mise en œuvre du procédé selon l’invention avec une masse volumique de 0,15 g/mL,
[Fig 2] la figure 2 représente des résultats d’essais comparatifs avec différentes masses volumiques de CO2 supercritique,
[Fig 3] la figure 3 représente de manière schématique et simplifiée une installation de traitement selon l’invention,
[Fig 4] la figure 4 représente un exemple de masque réutilisable portant un témoin coloré, et
[Fig 5] la figure 5 représente un exemple de masque réutilisable portant un identifiant.
Description détaillée
Conformément à l’invention, le nettoyage par le fluide supercritique est mis en œuvre dans des conditions assurant une masse volumique à celui-ci inférieure à 0,3 g/mL, et de préférence voisine de 0,15 g/mL. De préférence, le fluide supercritique est du CO2 supercritique.
On a représenté à la figure 1 un diagramme montrant l’évolution du couple T/P pour l’obtention de CO2 supercritique de masse volumique égale à 0,15 g/mL. On voit que Ton peut se placer à différents couples de température et de pression pour obtenir cette masse volumique de 0,15 g/mL, par exemple 75 bar et 70°C, ou 80 bar et 95°C.
Dans ces conditions, les propriétés de filtration des masques de type FFP2 ou FFP3 sont conservées, en particulier ceux présentant un non-tissé de type meltblown en fibres de polypropylène.
On a représenté à la figure 2 des résultats d’essais comparatifs montrant que pour des masses volumiques supérieures ou égales à 0,35 g/mL, ce n’est plus le cas. Les courbes représentent l’efficacité de filtration en fonction du diamètre de mobilité électrique en nm. Dans ces essais, les masques sont traités pendant lh avec le CO2 supercritique, et la vitesse de détente à la fin du traitement est de 70 bar/min. Les masques qui font l’objet de ces essais sont les masques de type FFP2 de marque Kolmi OpAirPro Oxyge.
On voit sur la figure 2 que l’efficacité de filtration reste sensiblement la même que celle du masque d’origine pour les masques soumis au CO2 supercritique de masse volumique égale à 0,15 g/mL, alors que ce n’est pas le cas pour les essais où les masques ont été soumis à des masses volumiques de 0,35, 0,45 ou 0,65 g/mL.
En effet, pour une température donnée, les essais montrent que l’efficacité de filtration diminue d’autant plus que la pression et donc la masse volumique est élevée, et que les propriétés de filtration sont conservées lorsque la pression est choisie de telle manière à obtenir du CO2 supercritique de masse volumique égale à 0,15 g/mL (voir essais à 70°C et 75/140/200 bar et essais à 95°C et 80/150 bar).
L’invention permet ainsi la réutilisation des masques de type FFP2 ou FFP3 traités. En effet, l’invention permet de nettoyer les masques tout en conservant leurs propriétés de filtration, c’est-à-dire en conservant à la fois leur barrière mécanique, i.e. leur structure fibreuse, et leur barrière électrostatique, i.e. la présence de charge électriques de surface.
Pour renforcer le caractère biocide du traitement, au moins un composé biocide est avantageusement ajouté au CO2 supercritique, par exemple de l’eau oxygénée.
Etant donné que l’eau est peu soluble dans le CO2 supercritique, un co-solvant organique ayant une affinité pour l’eau et le CO2 est ajouté, par exemple de l’éthanol. Dans des exemples de mise en œuvre de l’invention, on mélange ainsi le CO2 supercritique avec de l’alcool et de l’eau oxygénée à 30% en masse dans l’eau, dans les proportions suivantes :
CO2 supercritique : 300 mL
Eau oxygéné 30% massique dans l’eau : 0.25 mL
Ethanol : 0.25 mL
Des essais ont montré que le traitement par un tel mélange présentait une activité biocide y compris à l’encontre de germes très résistants tels que les spores de Geobacillus stearothermophilus.
De même, des essais avec des tâches de sang d’origine animale sur les masques montrent que le procédé présente une bonne action de nettoyage vis-à-vis de ces salissures.
Les inventeurs ont constaté que le fait de réaliser la détente avec une certaine vitesse, pas trop faible, ni trop grande, conduisait aux meilleurs résultats en ce qui concerne l’enlèvement des salissures, tout en s’affranchissant de l’utilisation d’une quelconque agitation mécanique, comme cela ressort de la table 1 ci-dessous.
[Table 1]
Table 1 - Comparatif des effets du traitement au CO2 supercritique sur l’agitation dans le réacteur et le nettoyage des salissures sur les masques (observation visuelle) en fonction de la vitesse de la détente. ±, peu efficace ; +, moyennement efficace ; +++ très efficace/performant
On voit sur la table 1 que la vitesse de détente est ainsi de préférence comprise entre 60 et 80 bar/min. Une telle vitesse de détente permet de créer une agitation et donc d’améliorer significativement l’enlèvement des salissures. Il est ainsi possible de ne pas recourir à une agitation mécanique, par exemple par rotation de l’enceinte de traitement, puisque c’est la détente qui créée l’agitation.
De préférence, la détente s’effectue avec au moins un palier sensiblement à Po/2, Po désignant la pression pendant le traitement. Le palier à Po/2 peut être en lui-même assez court, par exemple de l’ordre de quelques secondes. Le procédé peut être mis en œuvre dans une installation 1 telle que représentée schématiquement à la figure 3.
L’installation 1 comporte une enceinte de traitement 10, par exemple du type autoclave, dans laquelle sont placés le ou les masques M à traiter.
Du CO2 supercritique peut être injecté au moyen d’une pompe 11 reliée à un réservoir 12 de stockage du CO2.
Les composés additionnels contenus dans au moins un réservoir 18 peuvent être introduits dans l’enceinte 10 par tout moyen adapté, par exemple à l’aide d’une pompe 13.
L’installation comporte avantageusement un régulateur de pression et de température, programmable, permettant de suivre un cycle de température et de pression prédéfini.
La détente du CO2 supercritique s’effectue au travers d’un séparateur 14 permettant de récupérer le CO2 sans les composés additionnels qui peuvent être contaminés, et qui peuvent être évacués en 16 vers tout moyen de récupération adapté.
Le CO2 gazeux en sortie du séparateur 14 peut être envoyé dans un filtre 15, par exemple à charbon actif, avant d’être stocké dans le réservoir 12 en vue de sa réutilisation ultérieure.
L’enceinte 10 peut être dépourvue d’agitateur mécanique, et les masques M peuvent rester immobiles à l’intérieur de celle-ci durant le traitement.
De préférence, on assure une traçabilité du nombre de cycles de nettoyage subis par un même masque.
Une façon d’assurer cette traçabilité est de munir le masque d’un témoin coloré 20 comme illustré sur la figure 4, réalisé de façon à ne perdre qu’une partie seulement de sa couleur à chaque nettoyage. On peut ainsi choisir pour réaliser cette marque une encre dont la solubilité dans le CO2 supercritique est connue, et lui permet de résister un peu à chaque cycle de nettoyage.
On peut réaliser la marque de telle sorte que son effacement coïncide sensiblement avec le nombre de cycles de lavage maximum que l’on s’autorise pour le masque.
On peut encore comme illustré à la figure 5 munir le masque d’un identifiant 21, par exemple un code à barres ou matriciel, ou une puce RFID, permettant de renseigner une base de données quant au nombre de cycles de nettoyage subis par le masque, et ainsi de s’assurer qu’un masque donné ne subit pas un nombre trop élevé de nettoyages.
La présence d’un identifiant peut permettre le cas échéant de redistribuer le masque nettoyé au même utilisateur.
Lorsque plusieurs masques sont reconditionnés ensemble, de préférence les masques reconditionnés ont subi le même nombre de cycles de nettoyage.
Bien entendu, l’invention n’est pas limitée aux exemples qui viennent d’être décrits.
Par exemple, bien que l’invention s’applique en particulier aux masques de type FFP2 ou FFP3, elle peut également s’appliquer aux masques de type chirurgicaux comportant un non-tissé de type meltblown, notamment à base de fibres de polypropylène, par exemple les masques chirurgicaux à base de SMS (Spunbond-Meltblown-Spunbond).
Les masques traités peuvent être ou non équipés de soupapes.
L’invention s’applique également au nettoyage de matériaux filtrants sous forme de disques par exemple, destinés à être montés de façon amovible dans des logements correspondants sur des coques de masques en matière plastique.
Le fluide supercritique peut être autre que du CO2 supercritique, et par exemple être du protoxyde d’azote N2O qui présente des caractéristiques similaires ou un mélange de CO2 et de N2O.
Les masques ou le matériau filtrant peuvent subir après nettoyage tout traitement additionnel visant à renforcer ses propriétés filtrantes, le cas échéant.
D’autres composés, biocides notamment, peuvent être ajoutés au fluide supercritique, le cas échéant.
Les masques nettoyés peuvent être reconditionnés, notamment sous pochette en matière plastique ou en boîte de carton.

Claims

Revendications
1. Procédé de nettoyage d’au moins un matériau filtrant, notamment un matériau filtrant entrant dans la fabrication d’un masque (M) de protection respiratoire, comportant l’étape consistant à soumettre ce matériau filtrant à un fluide supercritique de masse volumique inférieure à 0,3 g/mL.
2. Procédé selon la revendication 1, le fluide supercritique étant du CO2 supercritique.
3. Procédé selon l’une des revendications let 2, le fluide supercritique utilisé présentant une masse volumique inférieure ou égale à 0,2, mieux à 0,16 g/mL.
4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, la température du fluide supercritique utilisé étant inférieure ou égale à 130°C, notamment comprise entre 50°C et 130°C, mieux entre 70°C et 100°C.
5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, la pression du fluide supercritique utilisé étant inférieure ou égale à 100 bar, notamment comprise entre 75 et 100 bar.
6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le matériau filtrant étant exposé à un mélange du fluide supercritique et d’au moins un composé additionnel biocide.
7. Procédé selon la revendication 6, le ou les composés biocides additionnels étant dans une teneur molaire totale inférieure ou égale à 2%, mieux à 1,5%, par rapport au nombre de moles total du mélange.
8. Procédé selon l’une des revendications 6 et 7, le ou les composés biocides additionnels étant choisis parmi les oxydants, notamment le peroxyde d’hydrogène, les acides, notamment carboxyliques, notamment l’acide acétique, et leurs mélanges.
9. Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 8, le mélange comportant de l’eau et au moins un co-solvant organique, notamment choisi parmi les alcools à chaîne carbonée à trois atomes de carbone ou moins, de préférence l’éthanol, les acides, notamment carboxyliques, à trois atomes de carbone ou moins, de préférence l’acide acétique, les solutions de polyéther, de préférence de polyéthylène glycol (PEG) ayant notamment une masse moléculaire inférieure à 200 g. mol 1, l’acétone, le diméthyl sulfoxyde (DMSO), et leurs mélanges.
10. Procédé selon la revendication 9, la teneur totale en co-solvant(s) étant inférieure ou égale à 1,5% par rapport au nombre de moles total du mélange.
11. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le matériau filtrant étant exposé au fluide supercritique sans agitation mécanique produite par un agitateur, par des ultrasons, ou par une mise en mouvement du matériau filtrant.
12. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le matériau filtrant étant exposé à une détente du fluide supercritique à une vitesse de détente comprise entre 60 bar/min et 80 bar/min, et de préférence à une détente avec au moins un palier de décompression.
13. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant une étape de comptage du nombre de cycles de nettoyage subis par le matériau filtrant.
14. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le matériau filtrant ou le masque à partir duquel il est fabriqué portant un témoin visuel dont la coloration diminue au fur et à mesure des cycles de nettoyage, le procédé comportant une étape de vérification que le témoin est coloré au-delà d’un certain degré avant de permettre la réutilisation du matériau filtrant.
15. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, étant appliqué au nettoyage de masques de type FFP2 ou FFP3, notamment ceux comportant un non-tissé de type meltblown à base de fibres de polypropylène.
16. Installation (1) pour la mise en œuvre du procédé tel que défini dans l’une quelconque des revendications précédentes, comportant une enceinte (10) dans laquelle le matériau filtrant ou le ou les masques à nettoyer sont placés, et des moyens pour injecter dans l’enceinte le fluide supercritique et autre(s) composé(s) éventuels, afin d’exposer le matériau filtrant ou le ou les masques à un fluide supercritique de masse volumique inférieure à 0,3 g/mL, mieux inférieure ou égale à 0,2 g/mL, encore mieux inférieure ou égale à 0,16 g/mL.
17. Masque de protection respiratoire réutilisable après nettoyage, comportant un non-tissé, de préférence de type meltblown, en particulier un masque de type FFP2 ou FFP3, comportant un témoin coloré (20) agencé pour se décolorer progressivement à chaque cycle de nettoyage au fluide supercritique, notamment au CO2 supercritique, lors de la mise en œuvre du procédé tel que défini dans l’une quelconque des revendications 1 à 15, et atteindre un degré de décoloration prédéfini lorsque le masque n’est plus conforme.
18. Masque de protection respiratoire réutilisable après nettoyage, comportant un non-tissé, de préférence de type meltblown, en particulier un masque de type FFP2 ou FFP3, et un identifiant permettant d’assurer la traçabilité de son nettoyage par la mise en œuvre du procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 15.
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