EP4162090A1 - Apparatus for the vapour deposition of a substance on a substrate - Google Patents
Apparatus for the vapour deposition of a substance on a substrateInfo
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- EP4162090A1 EP4162090A1 EP20724072.2A EP20724072A EP4162090A1 EP 4162090 A1 EP4162090 A1 EP 4162090A1 EP 20724072 A EP20724072 A EP 20724072A EP 4162090 A1 EP4162090 A1 EP 4162090A1
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- C23C16/4486—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles
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- C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
Definitions
- the invention relates to a device for the vapor deposition of a substance on a substrate
- a metering device for supplying powdery precursor material particles into the carrier gas line, which metering device has a storage container with an outlet for storing the powdered precursor material to be supplied to the reactor and a screw conveyor arranged below the outlet in a conveying channel with a conveying direction transverse to the discharge direction of the storage container for conveying of the powdery substance from the outlet of the supply container to an opening in the carrier gas line, in which the powdered substance is taken up as suspended load by the carrier gas stream flowing therein and fed to the evaporator.
- the invention also relates to a method for providing a vaporized substance as a preliminary stage of a vapor deposition process, in which Ver drive a powdery precursor material to provide the substance to be separated in gaseous form by means of a carrier gas flow to an evaporator and is sublimed on this
- Devices for vapor deposition of substances are used, for example, to create thin metallic layers.
- the substance brought into the vapor phase by sublimation from a precursor substance corresponds to the metal to be deposited.
- the deposition of metallic layers by means of vapor deposition (chemical or physical vapor deposition) a precursor is used in liquid form. This takes place against the background that the metering of the metal into the reactor has to take place in very small amounts and liquid metering of very small or very small amounts is much easier to implement and control than a solid metering.
- a disadvantage of a system with liquid metering is that about 90% of the liquid introduced into the reactor and evaporated therein is solvent and only 10% represent the actual precursor.
- a solid metering of a precursor for depositing metallic layers on a substrate by vapor deposition would be preferable to a liquid metering.
- the dosage of the smallest amounts required was problematic for various reasons. Care must be taken to ensure that the vaporization of the solid particles fed in should take place almost spontaneously and therefore the powdery substance as a precursor may only have a very small grain size.
- the problem with conveying the solid is that the powdery substance is compacted in the storage container and in the screw conveyor, similar to caking, and the precursor supply from this Basically blocked or at least impaired.
- DE 202018 107303 U1 describes a metering device which allows the metering of very small amounts of solids. If high-purity layers are to be produced on a substrate by vapor deposition, it must be ensured that the Substance is not or will not be contaminated by accompanying substances. Even if the metering device described in DE 202018107303 U1 is suitable for metering solids even in the smallest quantities, the risk of possible contamination of the powdery precursor substance introduced into the reactor must be taken into account, as is the case with any metering of solids.
- the precursor substance can be contaminated when dosing solids, for example, by abrasion of material on the surface on which the powdery precursor substance is transported and / or by abrasion of parts that are used to convey the precursor in the metering device, typically rubbing against each other, such as, for example a helix in a storage container or a screw conveyor in a conveying channel. Both conveying means are typically moved with their outer circumferential surface in a sliding manner with respect to the inner surface of the storage container or of the conveying channel. This contamination problem, which has to be taken into account when dosing solids, does not occur with liquid dosing.
- the invention is therefore based on the object of proposing a device for vapor deposition of a substance on a substrate with which not only a substance deposition on the substrate with high purity is possible, but also with the Disadvantages shown above in connection with a liquid dispensing are avoided.
- the invention is based on the object of proposing a corresponding method.
- This object is achieved according to the invention by a device of the generic type mentioned at the outset, in which at least some of the upper surfaces of the parts moved against each other by friction in the dosing device for conveying the powdered precursor material are made of a material that is related to the powdered precursor material has a higher sublimation temperature, and that the evaporator in the direction of flow of the carrier gas is followed by a processing stage for removing at least a portion of the solid particles contained in the carrier gas flow entrained with the sublimated substance.
- This object is also achieved by a method having the features of claim 21.
- Contamination problems by means of a solids metering device The precursor substance is fed to the evaporator in the form of powdery precursor substance particles.
- the grain size of the substance particles is typically 30 to 300 ⁇ m.
- at least parts of the abrasion-generating surfaces of the metering device are made of a material that has a higher sublimation temperature than that of the precursor material at the temperature and pressure conditions (negative pressure) given on the evaporator in relation to the pulverulent precursor material to be fed into the reactor.
- the vaporizer is part of a carrier gas purification stage in which entrained solid-state contaminations are removed from the carrier gas stream that carries the sublimed substance with it after the vaporizer.
- the vaporizer serves as the first stage of the carrier gas purification stage for processing the particles carried in the carrier gas stream - precursor material and contamination - by bringing the precursor material into its gas phase while the contaminants remain as solids in the carrier gas stream.
- the further processing of the carrier gas flow takes place in a processing stage downstream of the evaporator in the flow direction of the carrier gas flow, in which the contaminations carried along with it are removed as far as possible.
- the individual components of the metering device insofar as they are in contact with the precursor, can be made entirely or the entire metering device from such a material.
- the processing stage removes not only abrasion from the metering device as contamination from the carrier gas stream that carries the sublimed precursor substance, but also non-sublimated components of the precursor substance itself. If high-purity layers are to be deposited in the reactor, a high-purity precursor substance is conventionally used . With the described device and the claimed method, there is now the possibility of using less expensive precursor material with solids metering, provided that the impurities contained therein have a higher sublimation temperature under the given pressure conditions on the evaporator.
- the processing stage has a filter unit through which the carrier gas stream carrying the sublimed substance is passed before the sublimed substance is fed to the substrate on which it is to be deposited.
- a filter unit is typically designed in several stages and has several filter stages connected in series in the flow direction of the carrier gas with descending passage size (porosity).
- the filter stages of such a filter unit can be provided by beds of spherical material, whereby a spherical material bed with different spherical diameters and thus with different pore volumes is provided through which the carrier gas flow flows.
- a close-meshed filter for example a metal filter, can also be part of such a filter unit, sizes of 5 ⁇ m and less being meant as close-meshed.
- two or more spherical beds with spheres of different diameters represent first filter stages, the last filter stage being provided by spherical material with a diameter of approximately 0.5 mm and one or more filters downstream of this, typically metal filters with a decreasing passage size (porosity) up to a metal filter with a porosity of about 1 ⁇ m are arranged.
- the processing stage can also have a magnetic separator.
- this las sen magnetizable substances can be removed from the carrier gas flow in a simple manner.
- the magnetizability of this material is used as a contamination coding in order to recognize abrasion-related contamination by the metering device as such and to remove the gas stream from the carrier.
- the magnetic separator is preferably located downstream of the evaporator in the direction of flow of the carrier gas stream, since then the separation of the magnetizable solid particles is not impaired by precursor particles or they are entrained.
- a permanent magnet bed is used as the magnetic separator, provided by a bed of permanent magnets through which the carrier gas flow is passed.
- the geometry of the Treasuremagnetkör is designed so that sufficient porosity remains through which the carrier gas stream can flow.
- the parts of the dosing device that are moved relative to one another can, or even the entire dosing device, at least as far as its parts come into contact with the precursor material, can for example be made of a stainless, magnetizable steel. In the device described, this is possible due to the processing stage with a magnetic separator, although Fe contamination must be avoided when vapor deposition of high-purity layers, such as those required for the production of semiconductors, for example.
- the surface of the parts of the metering device that are moved frictionally against one another or also the entire inner surface of the metering device can be made of a ceramic material exist, either because the relevant parts are made of ceramic or a substrate has such a coating.
- a reduction in contamination in the precursor material transported in the carrier gas flow can also be achieved by reducing abrasion in the metering device - above all on the surfaces that are rubbing against one another. This is possible, for example, by coating these surfaces of the metering device with a wear protection layer, a so-called hard layer.
- a wear protection layer a so-called hard layer.
- Various coatings can be used for this purpose, for example coatings using tungsten, molybdenum, chromium or titanium, each as a carbide coating, nitride coating, oxide coating or in metallic form. If such a coating is used, the metering device can certainly also be made of a material that would otherwise not be used to avoid contamination, such as copper or the like.
- the material for the above-described coating as well as when selecting the material for the parts of the metering device in question, provision can be made to select a material which contains the substance intended for deposition in the reactor. If, for example, molybdenum is to be deposited on the substrate in the reactor, at least the abrasion-prone surface areas or the entire inner surface of the metering device that comes into contact with the precursor material could be equipped with a molybdenum oxide, molybdenum nitride or molybdenum carbide coating. It is also possible to manufacture at least the parts of the metering device that come into contact with the precursor material from a material which contains the element to be deposited, so that a hard material coating may then not be required.
- these parts could be made of a nickel-based alloy.
- the abrasion of such a material is magnetizable and can therefore be removed from the carrier gas flow in the processing stage. Any abrasion slip would then not represent any contamination on the layer to be deposited. Should abrasion from such a surface not completely through the reconditioning stage from the the carrier gas stream carrying the sublimed precursor substance is removed, these particles would in any case not represent any harmful contamination.
- Such a processing stage downstream of the evaporator must be cleaned from time to time.
- one embodiment of the device according to the invention provides that several evaporators, arranged in parallel in terms of circuitry, as well as a downstream processing stage are assigned to the reactor.
- a multi-way valve is switched on with such a design of the device, through which the carrier gas stream can be fed to one or the other evaporator.
- This can be a revolver valve, for example.
- the carrier gas flow is then typically applied to one of the plurality of evaporators, so that the then at least one evaporator and processing stage that is not in use can be cleaned.
- the device has a single evaporator, but several processing stages connected in parallel. With such a design of the device, a multi-way valve is connected between the evaporator and the several processing stages, as is described for the embodiment described above.
- a ventilation line is connected at its first end to the carrier gas line in the direction of flow of the carrier gas before the entry of the powdery substance particles conveyed through the mouth of the conveying channel passes, and the other end to the inside of the front advice container standing in fluid connection, is connected to this and in which a switching valve is switched on in the section of the carrier gas line between the mouth of the ventilation line and the entrance of the powdery substance particles conveyed through the mouth of the conveying channel.
- a ventilation line serves as a branch from the Carrier gas line opens into the interior of the storage container.
- the ventilation line preferably opens into the interior of the storage container in the area of its end opposite the outlet.
- a standing body is suitable as a Vorratsbefflel ter. This is typically designed to be cylindrical, has at least one cylindrical inner jacket surface.
- This metering device has a switching valve which is switched on in the carrier gas line in the direction of flow of the carrier gas upstream of the opening of the powdery substance feed.
- the switching valve By means of the switching valve, the carrier gas stream flowing past the mouth of the conveying channel can be passed through or blocked as an inflow into a reactor, typically a CVD reactor.
- a reactor typically a CVD reactor.
- the switching valve is in its let-through position.
- This metering device when used as part of a device, makes use of the fact that the carrier gas line opens into the CVD reactor and that, when the device is in operation, a negative pressure (vacuum), typically between 1 mbar and 50 mbar, prevails in the CVD reactor.
- a negative pressure typically between 1 mbar and 50 mbar
- the switching valve When the powdery substance is fed in, for example as a precursor for feeding it into a CVD reactor, the switching valve is open so that the carrier gas flow passes the mouth of the feed channel and takes the material particles transported out of the mouth by the screw conveyor with it as suspended load. Due to the connection of the carrier gas line to a negative pressure reactor, a corresponding negative pressure is also established in the storage container via the conveyor screw. To loosen the powdery substance in the storage container, the switching valve is closed briefly. If the switching valve is closed, the pressure prevailing in the storage container increases due to the carrier gas supply, which can initially lead to a certain com paction of the powdery substance.
- the switching valve is then opened again, the previously im Reservoir prevailing pressure introduced, which leads to a turbulence of the powdery substance located therein.
- This turbulence caused by the sudden drop in pressure loosens the particle composite of the powdery substance stored in the storage container.
- the frequency with which such a loosening of the pulverulent substance is brought about will be carried out as a function of the tendency of the pulverulent substance to compaction. This will be done intermittently, about once every minute or once every several minutes. Other frequencies can also be provided for the intermittent pressure increase in the storage container, depending on the substance in the storage container. It is considered sufficient if the switching valve remains closed for only a short time, ie for 0.5 to 3 seconds.
- the precursor feed into, for example, a CVD reactor is only interrupted for a short time and is not interrupted, or at least not significantly noticeably, for the deposition process.
- This concept of uncompacting powdery substance located in the storage container in particular of small particle size, is particularly effective for the desired loosening of the powdery substance in the storage container. It was surprising to observe that the loosening success described occurs, although the powdery substance contained therein is somewhat compacted as a result of the initially occurring pressure increase in the storage container, thus initially causing exactly the opposite, which is actually to be achieved.
- Such a dosing device can have at least one cleaning pinion which, in the area of the outlet of the storage container, meshes with the helix of the screw conveyor with its teeth.
- This pinion is rotatably mounted.
- the pinion is typically located adjacent to or opposite the outlet.
- the arrangement of the cleaning pinion in the area of the outlet of the storage container ensures that caking or compaction of the powdery substance does not occur at the beginning of the conveying path within the conveying channel.
- the diameter of the outlet of the storage container or the inlet opening of the conveyor channel for supplying powdery substance to the screw conveyor corresponds to the diameter of the cleaning pinion, but is in any case not significantly larger than the diameter of the cleaning pinion. This ensures that the cleaning pinion cleans the screw conveyor over the entire width of the outlet or the inflow of the powdery substance onto the screw conveyor.
- the cleaning pinion ensures that at least as far as possible only partially filled spaces between the conveying helix are introduced during a rotational movement of the conveying screw in the area of the outlet of the storage container or the inlet opening of the conveying channel.
- the outlet of the storage container is typically tapered in the direction of the conveyor screw, typically designed to be conically tapered.
- one embodiment of such a metering device provides that one or more mixing tools are arranged within the storage container. In the case of a standing storage container, the axis of rotation of the mixing tool or tools extends in the longitudinal direction of the storage container.
- Such a mixing tool can, for example, be a mixing helix. Typically this reaches into the outlet. If the outlet is funnel-shaped in the direction of the winningka channel tapers, the diameter of the conveyor helix is tapered accordingly.
- the mixing tool (s) are rotationally driven by a drive, typically an electric motor, which is definitely a stepper motor.
- the storage container is closed on the top in a sealed manner with a closure body.
- This closure body can be removed in order to be able to fill the storage container.
- the mixing tool shaft extends through the closure body, for example with a drive section. This passage through the closure body is sealed.
- the drive for the rotary drive of the mixing tool or tools is located outside the sealing of the closure body.
- the inner wall of the conveying channel has structures and / or is designed accordingly so that powdery substance can adhere to it.
- Thread structures for example, are suitable as inner wall structures for this purpose.
- Such a coating that increases wall friction can also be set when the conveying channel opens in the direction of the mouth of the conveying channel has continuously slightly increasing cross-sectional area. This conical enlargement of the conveyor channel with a small angle also causes a layer of material to stick to the inner wall of the conveyor channel.
- FIG. 2 an enlarged illustration of a section of the Dosiervor direction of the device of FIG. 1
- FIG. 3 an enlarged illustration of a section of the reactor in the area of its evaporator of the device of FIG. 1.
- a device 1 for vapor deposition of a substance on a substrate comprises a reactor 2 which, in the exemplary embodiment shown, is designed as a CVD reactor. Its interior is connected to a vacuum pump. The pressure in the CVD reactor 2 can be reduced sufficiently by means of the vacuum pump in order to be able to carry out a chemical vapor deposition process.
- the vacuum pump not shown in the figure, is connected to a pump line 3 opening into the interior of the CVD reactor 2.
- the CVD reactor 2 can be opened in order to place a substrate to be coated by the CVD process on a carrier 4 and then again to be able to remove.
- a metering device marked with the reference number 5 is used to supply a precursor for depositing a, for example, metallic layer on a substrate placed on the carrier 4.
- the metering device 5 ver has a reservoir 6, which is shown in the Embodiment is made cylindrical.
- the storage container 6 is closed in a sealed manner on the top by a closure body 7.
- the standing storage container 6 has a conically tapered outlet 8 on the underside.
- the storage container 6 is mounted on a conveyor block 9, which has a funnel-shaped mouth on its side facing the storage container 6, which continues the tapering of the outlet 8.
- the configuration of the conveyor block 9 with its individual parts is described in more detail below with reference to the illustration in FIG.
- the tapered end of the conical outlet-extending taper 10 of the conveyor block 9 opens into a conveyor channel 11 running transversely to the discharge direction from the storage container 6 with a conveyor screw 12 integrated therein.
- the feed channel 11 opens into a carrier gas line 14.
- the screw conveyor 12 is used to feed powdery substance stored in the storage container 6 as a precursor for the layer to be deposited into a carrier gas stream flowing through the carrier gas line 14 when the device 1 is operating.
- the direction of flow of the carrier gas flow is in the direction of the CVD reactor 2.
- the carrier gas line 14 acts on an evaporator 15.
- the precursor supplied with the carrier gas flow evaporates at the evaporator 15.
- the metal released by the evaporation process in a metallic coating then separates the surface of the substrate located on the carrier 4 from. In operation, there is typically a pressure of only 2 to 5 mbar in the CVD reactor 2.
- the carrier gas line 14 is connected to a carrier gas supply (not shown in the figure) or a carrier gas supply from which the carrier gas flows into the carrier gas line 14 in the direction of the arrow indicated in FIG.
- a branch 16 of the carrier gas line 14 leads directly into the CVD reactor 2 in a gas shower head 17.
- the carrier gas line 14 and the gas shower head 17 are each connected to their own, independent carrier gas supply.
- a special feature of the metering device 5 is that the interior of the storage container 6 is also in fluid communication with the carrier gas line 14 stands.
- a ventilation line 18 is provided through which the interior of the storage container 6 is verbun with the carrier gas line 14.
- a switching valve 22 is switched into the carrier gas line 14 between the opening 20 of the conveying channel 11 into the carrier gas line 14 and the opening 21 of the ventilation line 18 into the carrier gas line 14.
- the switching valve 22 in the illustrated embodiment is a solenoid valve. This is ruled out in a manner not shown to a control unit.
- a helically designed mixing tool 23 is arranged in the storage container 6. This is constructed in two parts in the illustrated embodiment. A first tool part is located in the cylindrical part of the storage container 6. A second helical section is located in the area of the outlet 8 and extends into the conical taper 10 as part of the outlet of the feed block 9.
- the drive shaft 24 of the mixing tool 23 extends through the Closure body 7 in a sealed manner and is connected to an electric motor drive 25.
- the electromotive drive 25, which is also a stepping motor in the illustrated embodiment, is attached to the closure body 7.
- part of the drive shaft 24 is a coupling piece 26 which is slipped onto the upper section of the drive shaft 24 of the mixing tool 23 in a torque-locking manner.
- the coupling piece 26 can be withdrawn from the drive shaft together with the closure body 7.
- the coupling piece 26 extends through the closure body 7 in a sealed manner.
- FIG. 2 shows the conveyor block 9 in an enlarged and therefore more detailed illustration.
- a conveying channel pipe 27 is used to form the conveying channel 11.
- the outer diameter of the screw conveyor 12 is slightly smaller than the inner diameter of the feed channel pipe 27 and thus of the feed channel 11.
- thread-like inner wall structures are introduced which serve as a trap for the powdery substance conveyed through the feed channel 11. This serves to form a coating of the powdery substance on the inner wall of the feed channel pipe 27.
- the feed channel pipe 27 On its side facing the outlet taper 10 of the feed block 9, the feed channel pipe 27 has an opening 28 through which the powdery substance located in the storage container 6 can pass can penetrate into the conveying channel 12.
- a cleaning pinion 29 is rotatably mounted in the conveyor block 9. This meshes with its teeth the conveyor helix of the conveyor screw 12. When the conveyor screw 12 is driven in rotation, the cleaning pinion 29 rotates with it. Because of the teeth of the cleaning pinion 29 engaging in the intervening spaces of the conveyor spiral, compacted powdery substance located therein is removed from them. In a manner not presented, a material trap is connected to the interior space in which the cleaning pinion 29 is arranged, in order to be able to catch the substance pressed out of the interstices of the För spiral.
- the feed channel pipe 27 is closed by a nozzle 30 at its mouth angeord designated in the carrier gas line 14.
- the diameter of the nozzle 30 is several times smaller than the diameter of the conveyor channel 11. Flier through this is a certain Venturi effect as a result of the carrier gas stream sweeping past the mouth 20, through which the solid particles conveyed by the screw conveyor 12 are entrained and released as suspended cargo Evaporator 15 are supplied.
- the mixing tool 23 is driven in rotation by the stepping motor 25 in order to prevent undesired compacting of the material stored therein, which has only a very small grain size and is stored therein.
- the conveying tool 23 serves the purpose of ensuring a replenishment of powdery substance into the outlet 8 and the taper 10 of the conveying block 9.
- the inside of the storage container 6 and the conveying channel 12 owing to the negative pressure in the CVD Reactor 2 also has a negative pressure. This is typically a few mbar higher than the pressure inside the CVD reactor 2.
- the switching valve 22 is closed so that no carrier gas flows past the mouth 20 of the conveyor channel 11.
- the carrier gas supply remains constant.
- the pressure in the interior of the storage container 6 increases via the ventilation line 18. This initially leads to a certain compaction of the powdery substance stored therein.
- This pressure increase is used, however, in order to subsequently bring about a pressure decrease that takes place in a short time and thus quasi spontaneously by opening the switching valve 22 again after, for example, 1 to 2 seconds, that is: after a pressure increase has taken place.
- the Ver evaporator 15 is atmospheric in the reactor 2 in an evaporator chamber 31. Downstream of the evaporator 15 in the direction of flow is a processing stage indicated overall by the reference numeral 32.
- the evaporator 15 and the processing stage 32 together form a carrier gas cleaning stage for separating contaminants carried along in the carrier gas flow.
- the preparation stage 32 comprises a filter unit 33.
- the filter unit 33 is composed of several filter stages 34, 34.1, 34.2.
- the filter stage 34 is a bed of spherical material made of spheres with a diameter of approximately 3 mm.
- the filter stage 34.1 following with decreasing porosity is also a bed of spherical material, formed from spheres with a spherical diameter of approximately 0.5 mm.
- the filter stages 34, 34.1 are followed by a metal filter, which in turn is composed of several individual filter layers, starting with a passage size of 0.1 mm and ending with a passage size of 1 ⁇ m.
- the processing stage 32 also has a magnetic separator 35, which in the illustrated embodiment is designed as a bed of small permanent magnets. In the illustrated embodiment, these have a diameter of 3 mm and a length of 4 mm. The use of longer permanent magnets is also possible, for example with a length of about 12 mm.
- the permanent magnets are temperature-stable from 250 ° C to 400 ° C with regard to the temperatures prevailing in this area, depending on the substance to be sublimated.
- the components of the metering device 5 that come into contact with the precursor are made from a stainless, magnetizable steel.
- Abrasion caused by the parts sliding against each other, namely the mixing tool 23 opposite the inside of the storage container 6 as well as the taper 10 and the screw conveyor 12 opposite the inner wall of the conveyor channel 11 and between the screw conveyor 12 and the cleaning pinion 29, is a contamination of the Precursor substance is not critical, since such abrasion is removed from the carrier gas stream in the carrier gas cleaning stage with the evaporator 15 and the processing stage 32 before the sublimed precursor substance is deposited therefrom on a substrate located on the carrier 4.
- the sublimation temperature of such abrasion is above the sublimation temperature of the powdery precursor substance.
- the abrasion which is regarded as contamination, does not sublime under the pressure / temperature conditions prevailing at the evaporator 15. This remains in
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Abstract
The invention relates to an apparatus (1) for the vapour deposition of a substance on a substrate, comprising: a reactor (2) with at least one evaporator (15) for the evaporation of pulverulent precursor substance particles, a vacuum pump connection for connecting a vacuum pump, and a substrate carrier (4); a carrier-gas line (14) that is connected to the evaporator (15) and is fed by a carrier-gas supply; and a dosing device (5) for feeding pulverulent precursor substance particles into the carrier-gas line (14), which dosing device (5) comprises a supply container (6) that has an outlet (8) and is intended for supplying the pulverulent precursor substance intended to be fed to the reactor (2), and a screw conveyor (12) that is located below the outlet (8) in a conveying channel (11) and has a conveying direction transverse to the outlet direction of the supply container (6) in order to convey the pulverulent substance from the outlet (8) of the supply container (6) to an opening (20) into the carrier-gas line (14). At least part of the surfaces of the parts (6), (23); (11), (12) that are moved so as to rub against one another in the dosing device (5) in order to convey the pulverulent precursor substance is produced from a material which has a higher sublimation point in relation to the pulverulent precursor substance. A preparation stage (32) for removing at least a proportion of the solid particles contained in the carrier-gas stream carrying the sublimated substance is arranged downstream of the evaporator (15) in the direction of flow of the carrier gas. The invention further relates to a method for providing an evaporated substance as a precursor for a vapour deposition process.
Description
Einrichtung zum Dampfabscheiden eines Stoffes auf einem Substrat Device for vapor deposition of a substance on a substrate
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Dampfabscheiden eines Stoffes auf einem Substrat umfassend The invention relates to a device for the vapor deposition of a substance on a substrate
- einen Reaktor mit zumindest einem Verdampfer zum Verdampfen von pulverförmigen Precursorstoffpartikeln, aus welchen Verdampfungspro dukten die Schicht auf dem Substrat abgeschieden wird, mit einem Va kuumpumpenanschluss zum Anschließen einer Vakuumpumpe zum Er zeugen des für die Abscheidung in dem Reaktor erforderlichen Unter drucks und mit einem Substratträger, - A reactor with at least one vaporizer for vaporizing powdery precursor particles, from which vaporizing products the layer is deposited on the substrate, with a vacuum pump connection for connecting a vacuum pump for generating the negative pressure required for the deposition in the reactor and with a substrate carrier ,
- eine durch eine Trägergasversorgung gespeiste, an den Verdampfer an geschlossene Trägergasleitung und - A carrier gas line fed by a carrier gas supply and closed to the evaporator
- eine Dosiervorrichtung zum Zuführen von pulverförmigen Precursor stoffpartikeln in die Trägergasleitung, welche Dosiervorrichtung einen ei nen Auslauf aufweisenden Vorratsbehälter zum Bevorraten des dem Reaktor zuzuführenden pulverförmigen Precursorstoffes und eine unter halb des Auslaufes in einem Förderkanal angeordnete Förderschnecke mit einer Förderrichtung quer zur Auslaufrichtung des Vorratsbehälters zum Fördern des pulverförmigen Stoffes von dem Auslauf des Vorrats behälters zu einer Mündung in die Trägergasleitung, in der der geför derte pulverförmige Stoff als Schwebfracht von dem darin strömenden Trägergasstrom aufgenommen und dem Verdampfer zugeführt wird, umfasst. - A metering device for supplying powdery precursor material particles into the carrier gas line, which metering device has a storage container with an outlet for storing the powdered precursor material to be supplied to the reactor and a screw conveyor arranged below the outlet in a conveying channel with a conveying direction transverse to the discharge direction of the storage container for conveying of the powdery substance from the outlet of the supply container to an opening in the carrier gas line, in which the powdered substance is taken up as suspended load by the carrier gas stream flowing therein and fed to the evaporator.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Bereitstellen eines verdampf ten Stoffes als Vorstufe eines Dampfabscheideprozesses, bei welchem Ver fahren ein pulverförmiger Precursorstoff zum Bereitstellen des abzuschei denden Stoffes in Gasform mittels eines Trägergasstroms einem Verdamp fer zugeführt und an diesem sublimiert wird The invention also relates to a method for providing a vaporized substance as a preliminary stage of a vapor deposition process, in which Ver drive a powdery precursor material to provide the substance to be separated in gaseous form by means of a carrier gas flow to an evaporator and is sublimed on this
Einrichtungen zur Dampfabscheidung von Stoffen werden beispielsweise zur Erstellung von dünnen metallischen Schichten verwendet. Der in Dampfphase durch Sublimation aus einem Precursorstoff gebrachte Stoff entspricht dem abzuscheidenden Metall. Bislang wird zum Abscheiden von metallischen Schichten mittels Dampfabscheidung (chemische oder auch
physikalische Dampfabscheidung) ein Precursor in flüssiger Form einge setzt. Dieses erfolgt vor dem Hintergrund, dass die Dosierung des Metalls in den Reaktor in Geringstmengen zu erfolgen hat und eine Flüssigdosie rung von Kleinst- bzw. Geringstmengen sehr viel einfacher realisierbar und kontrollierbar ist als eine Feststoffdosierung. Nachteilig ist bei einer Anlage mit Flüssigdosierung, dass von der in den Reaktor eingebrachten und darin verdampften Flüssigkeit etwa 90% Lösemittel sind und nur 10% den eigent lichen Precursor darstellen. Bei einer Flüssigdosierung des bei einer Metall abscheidung eingesetzten Precursors ist daher der apparative Aufwand im bzw. am Reaktor beträchtlich, da ausgangsseitig am Reaktor eine auf wendige Kühlfallentechnologie vorgesehen sein muss, um das Lösemittel zurückzugewinnen. Zudem neigt der Reaktor bei einer Flüssigdosierung zu einem Verölen. Auch kann nicht ausgeschlossen werden, dass in der auf dem Substrat aufgetragenen Schicht Lösemittelpartikel mit eingeschlossen werden, was die Qualität der abgeschiedenen Schicht beeinträchtigt und daher nicht gewünscht ist. Devices for vapor deposition of substances are used, for example, to create thin metallic layers. The substance brought into the vapor phase by sublimation from a precursor substance corresponds to the metal to be deposited. So far, the deposition of metallic layers by means of vapor deposition (chemical or physical vapor deposition) a precursor is used in liquid form. This takes place against the background that the metering of the metal into the reactor has to take place in very small amounts and liquid metering of very small or very small amounts is much easier to implement and control than a solid metering. A disadvantage of a system with liquid metering is that about 90% of the liquid introduced into the reactor and evaporated therein is solvent and only 10% represent the actual precursor. With a liquid metering of the precursor used in a metal deposition, the outlay in terms of equipment in or on the reactor is therefore considerable, since an elaborate cooling trap technology must be provided on the outlet side of the reactor in order to recover the solvent. In addition, the reactor tends to become oily when metered in liquid. Nor can it be ruled out that solvent particles are included in the layer applied to the substrate, which impairs the quality of the deposited layer and is therefore undesirable.
Vor diesem Hintergrund wäre eine Feststoffdosierung eines Precursors zum Abscheiden von metallischen Schichten auf einem Substrat durch Dampf- abscheidung einer Flüssigkeitsdosierung vorzuziehen. Bis vor kurzem war allerdings die Dosierung der erforderlichen Geringstmengen aus verschie denen Gründen problematisch. So ist Sorge dafür zu tragen, dass die Ver dampfung der zugeführten Feststoffpartikel quasi spontan erfolgen soll und daher der pulverförmige Stoff als Precursor nur eine sehr geringe Korn- große aufweisen darf. Bei einem pulverförmigen Stoff, dessen Partikel eine Korngröße zwischen etwa 30 und 300 pm aufweisen, besteht bei der För derung des Feststoffes allerdings das Problem, dass der pulverförmige Stoff im Vorratsbehälter sowie in der Förderschnecke kompaktiert wird, einem Verbacken ähnlich, und die Precursorzufuhr aus diesem Grunde blockiert oder jedenfalls beeinträchtigt wird. Against this background, a solid metering of a precursor for depositing metallic layers on a substrate by vapor deposition would be preferable to a liquid metering. Until recently, however, the dosage of the smallest amounts required was problematic for various reasons. Care must be taken to ensure that the vaporization of the solid particles fed in should take place almost spontaneously and therefore the powdery substance as a precursor may only have a very small grain size. In the case of a powdery substance, the particles of which have a grain size between about 30 and 300 μm, the problem with conveying the solid is that the powdery substance is compacted in the storage container and in the screw conveyor, similar to caking, and the precursor supply from this Basically blocked or at least impaired.
In DE 202018 107303 U1 ist eine Dosiervorrichtung beschrieben, die eine Feststoffdosierung von Geringstmengen erlaubt. Wenn hochreine Schichten auf einem Substrat durch Dampfabscheidung erzeugt werden sollen, muss gewährleistet sein, dass der abzuscheidende
Stoff nicht durch Begleitstoffe kontaminiert ist bzw. wird. Auch wenn sich die in DE 202018107303 U1 beschriebene Dosiervorrichtung zur Feststoffdo sierung auch kleinster Mengen eignet, ist - wie bei jeder Feststoffdosierung - die Gefahr einer möglichen Kontamination des in den Reaktor eingebrach- ten pulverförmigen Precursorstoffes zu berücksichtigen. Kontaminiert wer den kann der Precursorstoff bei einer Feststoffdosierung etwa durch Abrieb von Material der Oberfläche, an der der pulverförmige Precursorstoff vor beitransportiert wird und/oder durch Abrieb von zur Förderung des Precur sorstoffes in der Dosiervorrichtung eingesetzten gegeneinander typischer- weise reibend bewegten Teile, wie beispielsweise eine Wendel in einem Vorratsbehälter oder etwa eine Förderschnecke in einem Förderkanal. Beide Fördermittel werden typischerweise mit ihrer äußeren Mantelfläche gleitend gegenüber der inneren Oberfläche des Vorratsbehälters bzw. des Förderkanals bewegt wird. Diese bei einer Feststoffdosierung zu berück- sichtigende Kontaminationsproblematik tritt bei einer Flüssigdosierung nicht auf. DE 202018 107303 U1 describes a metering device which allows the metering of very small amounts of solids. If high-purity layers are to be produced on a substrate by vapor deposition, it must be ensured that the Substance is not or will not be contaminated by accompanying substances. Even if the metering device described in DE 202018107303 U1 is suitable for metering solids even in the smallest quantities, the risk of possible contamination of the powdery precursor substance introduced into the reactor must be taken into account, as is the case with any metering of solids. The precursor substance can be contaminated when dosing solids, for example, by abrasion of material on the surface on which the powdery precursor substance is transported and / or by abrasion of parts that are used to convey the precursor in the metering device, typically rubbing against each other, such as, for example a helix in a storage container or a screw conveyor in a conveying channel. Both conveying means are typically moved with their outer circumferential surface in a sliding manner with respect to the inner surface of the storage container or of the conveying channel. This contamination problem, which has to be taken into account when dosing solids, does not occur with liquid dosing.
Ausgehend von dem vorstehend diskutierten Stand der Technik liegt der Erfindung daher die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zum Dampfab- scheiden eines Stoffes auf einem Substrat vorzuschlagen, mit dem nicht nur eine Stoffabscheidung auf dem Substrat mit hoher Reinheit möglich ist, son dern mit der auch die vorstehend im Zusammenhang mit einer Flüssigdo sierung aufgezeigten Nachteile vermieden sind. Zugleich liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein entsprechendes Verfahren vorzuschlagen. Based on the prior art discussed above, the invention is therefore based on the object of proposing a device for vapor deposition of a substance on a substrate with which not only a substance deposition on the substrate with high purity is possible, but also with the Disadvantages shown above in connection with a liquid dispensing are avoided. At the same time, the invention is based on the object of proposing a corresponding method.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch eine eingangs ge nannte, gattungsgemäße Einrichtung, bei der zumindest ein Teil der Ober flächen der in der Dosiervorrichtung zum Fördern des pulverförmigen Precursorstoffes reibend gegeneinander bewegten Teile aus einem Mate- rial gefertigt ist, das in Bezug auf den pulverförmigen Precursorstoff eine höhere Sublimationstemperatur hat, und dass dem Verdampfer in Strö mungsrichtung des Trägergases eine Aufbereitungsstufe zum Entfernen zumindest eines Anteils der in dem den sublimierten Stoff mitführenden Trä gergasstrom enthaltenen Feststoffpartikel nachgeschaltet ist.
Gelöst wird diese Aufgabe ferner durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 21. This object is achieved according to the invention by a device of the generic type mentioned at the outset, in which at least some of the upper surfaces of the parts moved against each other by friction in the dosing device for conveying the powdered precursor material are made of a material that is related to the powdered precursor material has a higher sublimation temperature, and that the evaporator in the direction of flow of the carrier gas is followed by a processing stage for removing at least a portion of the solid particles contained in the carrier gas flow entrained with the sublimated substance. This object is also achieved by a method having the features of claim 21.
Bei dieser Einrichtung - gleiches gilt auch für das beanspruchte Verfahren - erfolgt die Dosierung des Precursorstoffes trotz der damit einhergehendenWith this device - the same also applies to the claimed method - the precursor substance is metered in spite of the associated
Kontaminationsproblematik mittels einer Feststoffdosiervorrichtung. Der Precursorstoff wird in Form von pulverförmigen Precursor-Stoffpartikeln dem Verdampfer zugeführt. Die Korngröße der Stoffpartikel beträgt typi scherweise 30 bis 300 pm. Bei dieser Einrichtung sind zumindest Teile der abrieberzeugenden Oberflächen der Dosiervorrichtung aus einem Material gefertigt, das in Bezug auf den in den Reaktor zuzuführenden pulverförmi gen Precursorstoff eine höhere Sublimationstemperatur bei den am Ver dampfer gegebenen Temperatur- und Druckverhältnissen (Unterdrück) hat als diejenige des Precursorstoffes. Insofern ist der Verdampfer Teil einer Trägergasreinigungsstufe, in der mitgeführte Festkörperkontaminationen aus dem nach dem Verdampfer den sublimierten Stoff mitführenden Trä gergasstrom entfernt werden. Dabei dient der Verdampfer als erste Stufe der Trägergasreinigungsstufe zur Aufbereitung der im Trägergasstrom mit geführten Partikel - Precursorstoff und Kontamination -, indem der Precur- sorstoff in seine Gasphase gebracht wird, während die Kontaminationen als Festkörper in dem Trägergasstrom verbleiben. Die weitere Aufbereitung des Trägergasstroms erfolgt in einer dem Verdampfer in Strömungsrichtung des Trägergasstroms nachgeschalteten Aufbereitungsstufe, in der die mit geführten Kontaminationen soweit wie möglich entfernt werden. Contamination problems by means of a solids metering device. The precursor substance is fed to the evaporator in the form of powdery precursor substance particles. The grain size of the substance particles is typically 30 to 300 μm. In this device, at least parts of the abrasion-generating surfaces of the metering device are made of a material that has a higher sublimation temperature than that of the precursor material at the temperature and pressure conditions (negative pressure) given on the evaporator in relation to the pulverulent precursor material to be fed into the reactor. In this respect, the vaporizer is part of a carrier gas purification stage in which entrained solid-state contaminations are removed from the carrier gas stream that carries the sublimed substance with it after the vaporizer. The vaporizer serves as the first stage of the carrier gas purification stage for processing the particles carried in the carrier gas stream - precursor material and contamination - by bringing the precursor material into its gas phase while the contaminants remain as solids in the carrier gas stream. The further processing of the carrier gas flow takes place in a processing stage downstream of the evaporator in the flow direction of the carrier gas flow, in which the contaminations carried along with it are removed as far as possible.
Bei dieser Einrichtung und dem beanspruchten Verfahren kann aufgrund des Vorsehens der Trägergasreinigungsstufe mit ihrer dem Verdampfer nachgeschalteten Aufbereitungsstufe Abrieb durch reibend gegeneinander bewegte Teile der Dosiervorrichtung entgegen der herrschenden Lehre durchaus in Kauf genommen werden. In geschickter Weise wird die unter schiedliche Sublimationstemperatur zwischen dem Precursorstoff - einer seits - und dem oberflächlichen Materialabrieb der Dosiervorrichtung - an dererseits - genutzt, um abriebsbedingte Kontaminationen von dem abzu scheidenden Stoff trennen zu können. Auch wenn es für die Entfernung von Oberflächenabrieb aus der Dosiervorrichtung aus dem Trägergasstrom nur erforderlich ist, dass die diesbezüglichen Oberflächen der
Dosiervorrichtung dieses Material aufweisen, können die einzelnen Be standteile der Dosiervorrichtung, soweit diese in Kontakt mit dem Precur sorstoff stehen, insgesamt oder auch die gesamte Dosiervorrichtung aus einem solchen Material hergestellt sein. With this device and the claimed method, due to the provision of the carrier gas purification stage with its processing stage downstream of the evaporator, abrasion caused by parts of the metering device moving frictionally against one another can be accepted, contrary to the prevailing teaching. The different sublimation temperature between the precursor material - on the one hand - and the superficial material abrasion of the metering device - on the other hand - is skillfully used in order to be able to separate abrasion-related contamination from the substance to be separated. Even if it is only necessary for the removal of surface abrasion from the metering device from the carrier gas flow that the relevant surfaces of the Metering device have this material, the individual components of the metering device, insofar as they are in contact with the precursor, can be made entirely or the entire metering device from such a material.
Durch die Aufbereitungsstufe wird nicht nur Abrieb von der Dosiervorrich tung als Kontamination aus dem den sublimierten Precursorstoff mitführen den Trägergasstrom entfernt, sondern auch nicht sublimierte Bestandteile des Precursorstoffes selbst. Sollen hochreine Schichten in dem Reaktor ab- geschieden werden, wird herkömmlich ein hochreiner Precursorstoff einge setzt. Mit der beschriebenen Einrichtung und dem beanspruchten Verfahren besteht nunmehr die Möglichkeit, bei einer Feststoffdosierung auch kosten günstigeres Precursormaterial einzusetzen, welches einen geringeren Reinheitsgrad aufweist, vorausgesetzt, dass die darin enthaltenen Verun- reinigungen bei den gegebenen Druckbedingungen am Verdampfer eine höhere Sublimationstemperatur haben. The processing stage removes not only abrasion from the metering device as contamination from the carrier gas stream that carries the sublimed precursor substance, but also non-sublimated components of the precursor substance itself. If high-purity layers are to be deposited in the reactor, a high-purity precursor substance is conventionally used . With the described device and the claimed method, there is now the possibility of using less expensive precursor material with solids metering, provided that the impurities contained therein have a higher sublimation temperature under the given pressure conditions on the evaporator.
Die Aufbereitungsstufe verfügt gemäß einer Ausgestaltung über eine Fil tereinheit, durch die der den sublimierten Stoff mitführende Trägergasstrom durchgeleitet wird, bevor der sublimierte Stoff dem Substrat, auf dem dieser abgeschieden werden soll, zugeführt wird. Eine solche Filtereinheit ist typi scherweise mehrstufig ausgelegt und verfügt über mehrere, in Strömungs richtung des Trägergases hintereinandergeschaltete Filterstufen mit abstei gender Durchlassgröße (Porosität). Die Filterstufen einer solchen Filterein- heit können durch Kugelmaterialschüttungen bereitgestellt sein, wodurch jeweils ein Kugelmaterialbett mit unterschiedlichem Kugeldurchmesser und somit mit unterschiedlichem Porenvolumen bereitgestellt ist, das von dem Trägergasstrom durchströmt ist. Teil einer solchen Filtereinheit kann auch ein engmaschiger Filter, beispielsweise ein Metallfilter sein, wobei als eng- maschig Größen von 5 pm und weniger gemeint sind. Gemäß einem Aus führungsbeispiel ist vorgesehen, dass zwei oder mehr Kugelschüttungen mit Kugeln jeweils unterschiedlichen Durchmessers, jeweils ein eigenes Ku gelmaterialbett bildend, erste Filterstufen darstellen, wobei die letzte Filter stufe durch Kugelmaterial mit einem Durchmesser von etwa 0,5 mm bereit- gestellt ist und diesem nachgeschaltet ein oder mehrere Filter,
typischerweise Metallfilter mit abnehmender Durchlassgröße (Porosität) bis hin zu einem Metallfilter mit einer Porosität von etwa 1 pm angeordnet sind. According to one embodiment, the processing stage has a filter unit through which the carrier gas stream carrying the sublimed substance is passed before the sublimed substance is fed to the substrate on which it is to be deposited. Such a filter unit is typically designed in several stages and has several filter stages connected in series in the flow direction of the carrier gas with descending passage size (porosity). The filter stages of such a filter unit can be provided by beds of spherical material, whereby a spherical material bed with different spherical diameters and thus with different pore volumes is provided through which the carrier gas flow flows. A close-meshed filter, for example a metal filter, can also be part of such a filter unit, sizes of 5 μm and less being meant as close-meshed. According to one exemplary embodiment, it is provided that two or more spherical beds with spheres of different diameters, each forming their own spherical material bed, represent first filter stages, the last filter stage being provided by spherical material with a diameter of approximately 0.5 mm and one or more filters downstream of this, typically metal filters with a decreasing passage size (porosity) up to a metal filter with a porosity of about 1 μm are arranged.
Ergänzend oder auch alternativ zu einer solchen Filtereinheit kann die Auf- bereitungsstufe auch einen Magnetabscheider aufweisen. Mit diesem las sen sich magnetisierbare Stoffe in einfacher Weise aus dem Träger gasstrom entfernen. Dieses erlaubt den Einsatz von Oberflächenmaterial der Dosiervorrichtung, welches magnetisierbar ist. Bei einer solchen Ausle gung der Dosiervorrichtung wird die Magnetisierbarkeit dieses Materials als Kontaminationscodierung genutzt, um abriebbedingte Kontaminationen durch die Dosiervorrichtung als solche zu erkennen und aus dem Träger gasstrom zu entfernen. Grundsätzlich ist es möglich, einen solchen Mag netabscheider auch stromauf des Verdampfers anzuordnen, wenn die Precursorstoffpartikel nicht magnetisierbar sind. Vorzugsweise befindet sich der Magnetabscheider in Strömungsrichtung des Trägergasstromes dem Verdampfer jedoch nachgeschaltet, da dann das Abscheiden der mag netisierbaren Feststoffpartikel nicht durch Precursorstoffpartikel beeinträch tigt ist oder diese mitgerissen werden. Als Magnetabscheider dient gemäß einem Ausführungsbeispiel ein Dauer magnetbett, bereitgestellt durch eine Schüttung von Dauermagneten, durch die der Trägergasstrom geleitet wird. Die Geometrie der Dauermagnetkör per ist ausgelegt, dass eine hinreichende Porosität verbleibt, durch die der Trägergasstrom hindurchströmen kann. In addition to or as an alternative to such a filter unit, the processing stage can also have a magnetic separator. With this las sen magnetizable substances can be removed from the carrier gas flow in a simple manner. This allows the use of surface material of the metering device which can be magnetized. With such a design of the metering device, the magnetizability of this material is used as a contamination coding in order to recognize abrasion-related contamination by the metering device as such and to remove the gas stream from the carrier. In principle, it is possible to also arrange such a magnetic separator upstream of the evaporator if the precursor particles cannot be magnetized. However, the magnetic separator is preferably located downstream of the evaporator in the direction of flow of the carrier gas stream, since then the separation of the magnetizable solid particles is not impaired by precursor particles or they are entrained. According to one exemplary embodiment, a permanent magnet bed is used as the magnetic separator, provided by a bed of permanent magnets through which the carrier gas flow is passed. The geometry of the Dauermagnetkör is designed so that sufficient porosity remains through which the carrier gas stream can flow.
Die gegeneinander bewegten Teile der Dosiervorrichtung können oder auch die gesamte Dosiereinrichtung, jedenfalls soweit ihre Teile in Kontakt mit dem Precursorstoff gelangen, kann beispielsweise aus einem rostfreien, magnetisierbaren Stahl gefertigt sein. Dieses ist bei der beschriebenen Ein- richtung aufgrund der Aufbereitungsstufe mit einem Magnetabscheider möglich, obwohl bei der Dampfabscheidung hochreiner Schichten, wie diese beispielsweise bei der Fierstellung von Halbleitern benötigt werden, eine Fe-Kontamination zu vermeiden ist. Die Oberfläche der reibend gegen einander bewegten Teile der Dosiervorrichtung oder auch die gesamte in- nere Oberfläche der Dosiervorrichtung kann aus einem Keramikwerkstoff
bestehen, entweder da die diesbezüglichen Teile aus Keramik gefertigt sind oder ein Substrat eine solche Beschichtung trägt. The parts of the dosing device that are moved relative to one another can, or even the entire dosing device, at least as far as its parts come into contact with the precursor material, can for example be made of a stainless, magnetizable steel. In the device described, this is possible due to the processing stage with a magnetic separator, although Fe contamination must be avoided when vapor deposition of high-purity layers, such as those required for the production of semiconductors, for example. The surface of the parts of the metering device that are moved frictionally against one another or also the entire inner surface of the metering device can be made of a ceramic material exist, either because the relevant parts are made of ceramic or a substrate has such a coating.
Eine Reduzierung von Kontaminationen in dem im Trägergasstrom trans- portierten Precursorstoff kann auch durch eine Reduzierung von Abrieb in der Dosiervorrichtung - vor allem an den reibend gegeneinander bewegten Oberflächen - erfolgen. Dieses ist beispielsweise durch eine Beschichtung dieser Oberflächen der Dosiervorrichtung mit einer Verschleißschutz schicht, einer sogenannten Hartschicht möglich. Zu diesem Zweck können verschiedene Beschichtungen eingesetzt werden, beispielsweise Beschich tungen unter Verwendung von Wolfram, Molybdän, Chrom oder Titan, je weils als Carbidbeschichtung, Nitridbeschichtung, Oxydbeschichtung oder in metallischer Form. Wird eine solche Beschichtung verwendet, kann die Dosiervorrichtung durchaus auch aus einem Material gefertigt sein, welches man ansonsten zur Vermeidung von Kontaminationen nicht verwenden würde, wie beispielsweise Kupfer oder dergleichen. A reduction in contamination in the precursor material transported in the carrier gas flow can also be achieved by reducing abrasion in the metering device - above all on the surfaces that are rubbing against one another. This is possible, for example, by coating these surfaces of the metering device with a wear protection layer, a so-called hard layer. Various coatings can be used for this purpose, for example coatings using tungsten, molybdenum, chromium or titanium, each as a carbide coating, nitride coating, oxide coating or in metallic form. If such a coating is used, the metering device can certainly also be made of a material that would otherwise not be used to avoid contamination, such as copper or the like.
Bei der Werkstoffauswahl der vorbeschriebenen Beschichtung ebenso wie bei der Werkstoffauswahl für die in Rede stehenden Teile der Dosiervor- richtung, kann vorgesehen sein, ein solches Material zu wählen, welches den in dem Reaktor zur Abscheidung vorgesehenen Stoff enthält. Wenn beispielsweise auf dem Substrat in dem Reaktor Molybdän abgeschieden werden soll, könnten zumindest die abriebgefährdeten Oberflächenberei che oder die gesamte innere Oberfläche der Dosiervorrichtung, die in Kon- takt mit dem Precursormaterial tritt, mit einer Molybdänoxyd-, Molybdän nitrid- oder Molybdäncarbidbeschichtung ausgerüstet sein. Möglich ist auch, zumindest die in Kontakt mit dem Precursorstoff gelangenden Teile der Dosiervorrichtung aus einem Material herzustellen, welches das abzu scheidende Element enthält, so dass dann unter Umständen eine Hartstoff- beschichtung nicht benötigt wird. Soll beispielsweise Molybdän in dem Re aktor abgeschieden werden, könnten diese Teile aus einer Nickelbasisle gierung hergestellt sein. Der Abrieb eines solchen Materials ist magnetisier bar und kann daher in der Aufbereitungsstufe aus dem Trägergasstrom ent fernt werden. Ein eventueller Abriebschlupf würde dann keine Kontamina- tion auf der abzuscheidenden Schicht darstellen. Sollte Abrieb von einer solchen Oberfläche nicht vollständig durch die Aufbereitungsstufe aus dem
den sublimierten Precursorstoff mitführenden Trägergasstrom entfernt wer den, würden diese Partikel jedenfalls keine schädliche Kontamination dar stellen. Eine solche dem Verdampfer nachgeschaltete Aufbereitungsstufe ist von Zeit zu Zeit zu reinigen. Um dennoch einen kontinuierlichen Abscheidepro zess zu erlauben, ist in einem Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Einrichtung vorgesehen, dass dem Reaktor mehrere, schaltungstechnisch parallel angeordnete Verdampfer nebst nachgeschalteter Aufbereitungs- stufe zugeordnet sind. In die Trägergasleitung, die den pulverförmigen Precursorstoff dem Reaktor zuführt, ist bei einer solchen Auslegung der Ein richtung ein Mehrwegeventil eingeschaltet, durch das der Trägergasstrom dem ein oder anderen Verdampfer zugeführt werden kann. Hierbei kann es sich beispielsweise um ein Revolverventil handeln. Beaufschlagt durch den Trägergasstrom ist dann typischerweise einer der mehreren Verdampfer, sodass der dann zumindest eine nicht in Benutzung befindliche Verdampfer nebst Aufbereitungsstufe gereinigt werden kann. In einer alternativen Aus gestaltung verfügt die Einrichtung über einen einzigen Verdampfer, jedoch über mehrere parallel geschaltete Aufbereitungsstufen. Bei einer solchen Auslegung der Einrichtung ist zwischen dem Verdampfer und den mehreren Aufbereitungsstufen ein Mehrwegeventil eingeschaltet, wie dieses zu dem zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiel beschrieben ist. When selecting the material for the above-described coating, as well as when selecting the material for the parts of the metering device in question, provision can be made to select a material which contains the substance intended for deposition in the reactor. If, for example, molybdenum is to be deposited on the substrate in the reactor, at least the abrasion-prone surface areas or the entire inner surface of the metering device that comes into contact with the precursor material could be equipped with a molybdenum oxide, molybdenum nitride or molybdenum carbide coating. It is also possible to manufacture at least the parts of the metering device that come into contact with the precursor material from a material which contains the element to be deposited, so that a hard material coating may then not be required. For example, if molybdenum is to be deposited in the reactor, these parts could be made of a nickel-based alloy. The abrasion of such a material is magnetizable and can therefore be removed from the carrier gas flow in the processing stage. Any abrasion slip would then not represent any contamination on the layer to be deposited. Should abrasion from such a surface not completely through the reconditioning stage from the the carrier gas stream carrying the sublimed precursor substance is removed, these particles would in any case not represent any harmful contamination. Such a processing stage downstream of the evaporator must be cleaned from time to time. In order to still allow a continuous separation process, one embodiment of the device according to the invention provides that several evaporators, arranged in parallel in terms of circuitry, as well as a downstream processing stage are assigned to the reactor. In the carrier gas line that feeds the powdery precursor material to the reactor, a multi-way valve is switched on with such a design of the device, through which the carrier gas stream can be fed to one or the other evaporator. This can be a revolver valve, for example. The carrier gas flow is then typically applied to one of the plurality of evaporators, so that the then at least one evaporator and processing stage that is not in use can be cleaned. In an alternative embodiment, the device has a single evaporator, but several processing stages connected in parallel. With such a design of the device, a multi-way valve is connected between the evaporator and the several processing stages, as is described for the embodiment described above.
Besonders vorteilhaft ist eine Auslegung der Dosiervorrichtung dergestalt, dass an die Trägergasleitung in Strömungsrichtung des Trägergases vor Passieren des Zutritts der durch die Mündung des Förderkanals geförderten pulverförmigen Stoffpartikel eine Belüftungsleitung mit ihrem ersten Ende angeschlossen ist, die mit ihrem anderen Ende, mit dem Inneren des Vor ratsbehälters in Fluidverbindung stehend, an diesen angeschlossen ist und bei der in den Abschnitt der Trägergasleitung zwischen der Mündung der Belüftungsleitung und dem Zutritt der durch die Mündung des Förderkanals geförderten pulverförmigen Stoffpartikel ein Schaltventil eingeschaltet ist. Particularly advantageous is a design of the metering device such that a ventilation line is connected at its first end to the carrier gas line in the direction of flow of the carrier gas before the entry of the powdery substance particles conveyed through the mouth of the conveying channel passes, and the other end to the inside of the front advice container standing in fluid connection, is connected to this and in which a switching valve is switched on in the section of the carrier gas line between the mouth of the ventilation line and the entrance of the powdery substance particles conveyed through the mouth of the conveying channel.
Bei einer solchermaßen ausgelegten Dosiervorrichtung ist vorgesehen, dass das Innere des Vorratsbehälters ebenfalls trägergasbeaufschlagt ist. Diesem Zweck dient eine Belüftungsleitung, die als Abzweig von der
Trägergasleitung in das Innere des Vorratsbehälters mündet. Die Belüf tungsleitung mündet vorzugsweise in das Innere des Vorratsbehälters im Bereich seines dem Auslauf gegenüberliegenden Endes. Als Vorratsbehäl ter eignet sich ein stehender Körper. Dieser ist typischerweise zylinderför- mig konzipiert, weist zumindest eine zylindrische innere Mantelfläche auf. Diese Dosiervorrichtung verfügt über eine in die Trägergasleitung in Strö mungsrichtung des Trägergases vor der Mündung der pulverförmigen Stoff zuführung eingeschaltetes Schaltventil. Mittels des Schaltventiles kann der an der Mündung des Förderkanals vorbeiströmende Trägergasstrom als Zustrom in einen Reaktor, typischerweise einem CVD-Reaktor durchgelas sen oder gesperrt werden. Zum Zuführen des pulverförmigen Stoffes als Precursor einer Verdampfungseinrichtung, beispielsweise innerhalb eines CVD-Reaktors angeordnet, befindet sich das Schaltventil in seiner Durch lassstellung. Ausgenutzt wird bei dieser Dosiervorrichtung, wenn als Teil einer Einrichtung eingesetzt, dass die Trägergasleitung in den CVD-Reaktor mündet und dass bei einem Betrieb der Einrichtung in dem CVD-Reaktor ein Unterdrück (Vakuum), typischerweise zwischen 1 mbar und 50 mbar herrscht. Mit dieser Dosiervorrichtung als Teil einer Einrichtung oder einer anderen Anlage, bei der der Trägergasstrom an ein Behältnis angeschlos- sen ist, in dem ein Unterdrück herrscht, kann über die Belüftungsleitung der in dem Vorratsbehälter befindliche pulverförmige Stoff aufgelockert werden.In a metering device designed in this way, it is provided that the interior of the storage container is also exposed to carrier gas. For this purpose, a ventilation line serves as a branch from the Carrier gas line opens into the interior of the storage container. The ventilation line preferably opens into the interior of the storage container in the area of its end opposite the outlet. A standing body is suitable as a Vorratsbehäl ter. This is typically designed to be cylindrical, has at least one cylindrical inner jacket surface. This metering device has a switching valve which is switched on in the carrier gas line in the direction of flow of the carrier gas upstream of the opening of the powdery substance feed. By means of the switching valve, the carrier gas stream flowing past the mouth of the conveying channel can be passed through or blocked as an inflow into a reactor, typically a CVD reactor. To supply the powdery substance as a precursor of an evaporation device, for example arranged inside a CVD reactor, the switching valve is in its let-through position. This metering device, when used as part of a device, makes use of the fact that the carrier gas line opens into the CVD reactor and that, when the device is in operation, a negative pressure (vacuum), typically between 1 mbar and 50 mbar, prevails in the CVD reactor. With this metering device as part of a device or another system in which the carrier gas flow is connected to a container in which there is negative pressure, the powdery substance in the storage container can be loosened via the ventilation line.
Bei einer Zuführung des pulverförmigen Stoffes etwa als Precursor zum Zu führen desselben in einen CVD-Reaktor ist das Schaltventil geöffnet, damit der Trägergasstrom an der Mündung des Förderkanals vorbeistreicht und die aus der Mündung durch die Förderschnecke heraustransportierten Stoffpartikel als Schwebfracht mitnimmt. Aufgrund des Anschlusses der Trägergasleitung an einen Unterdruck-Reaktor stellt sich auch über die För derschnecke in dem Vorratsbehälter ein entsprechender Unterdrück ein. Zum Auflockern des in dem Vorratsbehälter befindlichen pulverförmigen Stoffes wird das Schaltventil kurzzeitig geschlossen. Ist das Schaltventil ge schlossen, erhöht sich aufgrund der Trägergaszufuhr in den Vorratsbehälter der in diesem herrschende Druck, was zunächst zu einer gewissen Kom paktion des pulverförmigen Stoffes führen kann. Wird anschließend das Schaltventil wieder geöffnet, wird über die Belüftungsleitung und den sich daran anschließenden Abschnitt der Trägergasleitung der zuvor im
Vorratsbehälter herrschende Druck eingebracht, was zu einer Verwirbelung des darin befindlichen pulverförmigen Stoffes führt. Diese durch die plötzli che Druckerniedrigung bewirkte Verwirbelung lockert den Partikelverbund des pulverförmigen, in dem Vorratsbehälter bevorrateten Stoffes auf. Die Frequenz, mit der eine solche Auflockerung des pulverförmigen Stoffes her beigeführt wird, wird man in Abhängigkeit von der Kompaktionstendenz des pulverförmigen Stoffes vornehmen. Dieses wird intermittierend, etwa einmal pro Minute oder auch einmal pro mehrere Minuten vorgenommen werden. Auch andere Frequenzen können für die intermittierende Druckerhöhung in dem Vorratsbehälter vorgesehen sein, und zwar in Abhängigkeit von dem in dem Vorratsbehälter befindlichen Stoff. Es wird als ausreichend angese hen, wenn das Schaltventil nur für kurze Zeit, d.h. für 0,5 bis 3 sec. ge schlossen bleibt. Auf diese Weise ist die Precursorzufuhr in beispielsweise einen CVD-Reaktor nur kurzzeitig und für den Abscheideprozess nicht oder jedenfalls nicht signifikant spürbar unterbrochen. Dieses Konzept der Ent- kompaktierung von in dem Vorratsbehälter befindlichen pulverförmigen Stoff, insbesondere von kleiner Partikelgröße ist besonders effektiv für die gewünschte Auflockerung des pulverförmigen Stoffes im Vorratsbehälter. Es war überraschend zu beobachten, dass sich der beschriebene Auflocke- rungserfolg einstellt, obwohl infolge der zunächst erfolgenden Druckerhö hung im Vorratsbehälter der darin befindliche pulverförmige Stoff etwas kompaktiert wird, mithin zunächst genau das Gegenteil bewirkt wird, was eigentlich erreicht werden soll. Die vorbeschriebene quasi spontane Dru ckerniedrigung stellt sich ein, da ein Druckausgleich durch den in dem Vor- ratsbehälter bevorrateten pulverförmigen Stoff und den Förderkanal mit der darin befindlichen Förderschnecke aufgrund der auf dieser Strecke nur ge ringen Gaswegsamkeiten für die gewünschten Zwecke nur deutlich langsa mer stattfindet und daher vernachlässigbar ist. Um einen unkontrollierten Eintrag von in dem Vorratsbehälter befindlichen pulverförmigen Stoff in den Reaktor über die Belüftungsleitung beim Öffnen des Schaltventils zu unterbinden, ist in einem Ausführungsbeispiel vorge sehen, den in dem Vorratsbehälter befindlichen Vorrat an pulverförmigem Stoff von der Belüftungsleitung durch einen Filter zu trennen. Dieser ist gas- durchlässig, jedoch nicht durchlässig für den pulverförmigen Stoff. Aufgrund des vorbeschriebenen Wirkzusammenhangs einer anfänglichen
Druckerhöhung in dem Vorratsbehälter, gefolgt von einer anschließenden raschen, quasi spontanen Druckerniedrigung ist zugleich Sorge dafür ge tragen, dass sich der Filter über die Zeit nicht zusetzt. Um dieses zu errei chen wird das diesem Prozess steuernde Schaltventil entsprechend rasch geöffnet. Aus diesem Grunde ist es zweckmäßig, als Schaltventil ein Mag netventil einzusetzen. Schließlich strömt bei jedem Vorgang der Druckerhö hung im Vorratsbehälter zunächst Trägergas in den Vorratsbehälter ein, drückt somit in dessen Poren befindliche Stoffpartikel aus diesen heraus, sodass die sich beim Öffnen des Schaltventils gewünschte quasi spontane Druckerniedrigung aufgrund des freien, sauberen Filters einstellt. When the powdery substance is fed in, for example as a precursor for feeding it into a CVD reactor, the switching valve is open so that the carrier gas flow passes the mouth of the feed channel and takes the material particles transported out of the mouth by the screw conveyor with it as suspended load. Due to the connection of the carrier gas line to a negative pressure reactor, a corresponding negative pressure is also established in the storage container via the conveyor screw. To loosen the powdery substance in the storage container, the switching valve is closed briefly. If the switching valve is closed, the pressure prevailing in the storage container increases due to the carrier gas supply, which can initially lead to a certain com paction of the powdery substance. If the switching valve is then opened again, the previously im Reservoir prevailing pressure introduced, which leads to a turbulence of the powdery substance located therein. This turbulence caused by the sudden drop in pressure loosens the particle composite of the powdery substance stored in the storage container. The frequency with which such a loosening of the pulverulent substance is brought about will be carried out as a function of the tendency of the pulverulent substance to compaction. This will be done intermittently, about once every minute or once every several minutes. Other frequencies can also be provided for the intermittent pressure increase in the storage container, depending on the substance in the storage container. It is considered sufficient if the switching valve remains closed for only a short time, ie for 0.5 to 3 seconds. In this way, the precursor feed into, for example, a CVD reactor is only interrupted for a short time and is not interrupted, or at least not significantly noticeably, for the deposition process. This concept of uncompacting powdery substance located in the storage container, in particular of small particle size, is particularly effective for the desired loosening of the powdery substance in the storage container. It was surprising to observe that the loosening success described occurs, although the powdery substance contained therein is somewhat compacted as a result of the initially occurring pressure increase in the storage container, thus initially causing exactly the opposite, which is actually to be achieved. The above-described quasi-spontaneous pressure reduction occurs because pressure equalization through the powdery substance stored in the storage container and the conveying channel with the screw conveyor located in it takes place only significantly more slowly for the desired purposes due to the limited gas pathways on this route therefore is negligible. In order to prevent an uncontrolled entry of powdery substance in the storage container into the reactor via the ventilation line when the switching valve is opened, in one embodiment it is provided to separate the supply of powdery substance in the storage container from the ventilation line by means of a filter. This is gas-permeable, but not permeable to the powdery substance. Due to the above-described interrelationship of an initial An increase in pressure in the storage container, followed by a subsequent rapid, quasi-spontaneous decrease in pressure, also ensures that the filter does not clog over time. In order to achieve this, the switching valve that controls this process is opened quickly. For this reason, it is useful to use a magnetic valve as a switching valve. Finally, with each process of increasing the pressure in the storage container, carrier gas first flows into the storage container, thus pushing the substance particles in its pores out of them, so that the quasi-spontaneous pressure reduction required when the switching valve is opened occurs due to the free, clean filter.
Eine solche Dosiervorrichtung kann über wenigstens ein Reinigungsritzel verfügen, welches im Bereich des Auslaufes des Vorratsbehälters mit sei nen Zähnen die Wendel der Förderschnecke kämmt. Dieses Ritzel ist dreh- bar gelagert. Das Ritzel befindet sich typischerweise benachbart zu oder dem Auslauf gegenüberliegend. Bei einer Drehbewegung der Förderschne cke kämmt das Reinigungsritzel mit seinen Zähnen die Wendel der Förder schnecke, sodass hierdurch die Wendelzwischenräume frei gehalten wer den. Unter Umständen sich in der Wendel der Förderschnecke angesam- melter, kompaktierter pulverförmiger Stoff, der aufgrund seiner Kompaktion nicht von selbst herausfällt, wird durch das Reinigungsritzel herausge bracht. Die Anordnung des Reinigungsritzels im Bereich des Auslaufes des Vorratsbehälters sorgt dafür, dass eine Verbackung bzw. Kompaktierung des pulverförmigen Stoffes zu Beginn der Förderstrecke innerhalb des För- derkanals nicht eintritt. Vorzugsweise entspricht der Durchmesser des Aus laufes des Vorratsbehälters bzw. der Eingangsöffnung des Förderkanals zum Zuführen von pulverförmigem Stoff an die Förderschnecke dem Durch messer des Reinigungsritzels, ist jedenfalls nicht signifikant größer als der Durchmesser des Reinigungsritzels. Dieses gewährleistet, dass das Reini- gungsritzel über die gesamte Breite des Auslaufes bzw. des Zustromes des pulverförmigen Stoffes auf die Förderschnecke deren Förderwendel reinigt. Durch das Reinigungsritzel wird Sorge dafür getragen, dass zumindest wei testgehend nur teilgefüllte Förderwendelzwischenräume bei einer Rotati onsbewegung der Förderschnecke in dem Bereich des Auslaufes des Vor- ratsbehälters bzw. die Eingangsmündung des Förderkanals eingebracht werden.
Der Auslauf des Vorratsbehälters ist typischerweise in Richtung zur Förder schnecke hin verjüngt, typischerweise konisch verjüngt ausgeführt. Zum Unterstützen einer Auflockerung des pulverförmigen Stoffes in dem Vorratsbehälter ist in einer Ausführung einer solchen Dosiervorrichtung vor gesehen, dass innerhalb des Vorratsbehälters ein oder mehrere Mischwerk zeuge angeordnet sind. Bei einem stehenden Vorratsbehälter erstreckt sich die Drehachse des oder der Mischwerkzeuge in Längserstreckung des Vor- ratsbehälters. Bei einem solchen Mischwerkzeug kann es sich beispiels weise um einen Mischwendel handeln. Typischerweise greift diese bis in den Auslauf ein. Ist der Auslauf trichterförmig in Richtung zu dem Förderka nal hin verjüngt, ist dementsprechend auch der Durchmesser der Förder wendel verjüngt. Das oder die Mischwerkzeuge sind rotatorisch durch einen Antrieb angetrieben, typischerweise einen Elektromotor, durchaus ausge führt als Schrittmotor. Such a dosing device can have at least one cleaning pinion which, in the area of the outlet of the storage container, meshes with the helix of the screw conveyor with its teeth. This pinion is rotatably mounted. The pinion is typically located adjacent to or opposite the outlet. When the screw conveyor rotates, the teeth of the cleaning pinion mesh with the helix of the screw conveyor so that the spaces between the helixes are kept free. Under certain circumstances, compacted powdery material that has collected in the spiral of the screw conveyor, which does not fall out by itself due to its compaction, is brought out by the cleaning pinion. The arrangement of the cleaning pinion in the area of the outlet of the storage container ensures that caking or compaction of the powdery substance does not occur at the beginning of the conveying path within the conveying channel. Preferably, the diameter of the outlet of the storage container or the inlet opening of the conveyor channel for supplying powdery substance to the screw conveyor corresponds to the diameter of the cleaning pinion, but is in any case not significantly larger than the diameter of the cleaning pinion. This ensures that the cleaning pinion cleans the screw conveyor over the entire width of the outlet or the inflow of the powdery substance onto the screw conveyor. The cleaning pinion ensures that at least as far as possible only partially filled spaces between the conveying helix are introduced during a rotational movement of the conveying screw in the area of the outlet of the storage container or the inlet opening of the conveying channel. The outlet of the storage container is typically tapered in the direction of the conveyor screw, typically designed to be conically tapered. To support a loosening of the powdery substance in the storage container, one embodiment of such a metering device provides that one or more mixing tools are arranged within the storage container. In the case of a standing storage container, the axis of rotation of the mixing tool or tools extends in the longitudinal direction of the storage container. Such a mixing tool can, for example, be a mixing helix. Typically this reaches into the outlet. If the outlet is funnel-shaped in the direction of the Förderka channel tapers, the diameter of the conveyor helix is tapered accordingly. The mixing tool (s) are rotationally driven by a drive, typically an electric motor, which is definitely a stepper motor.
Der Vorratsbehälter ist oberseitig mit einem Verschlusskörper abgedichtet verschlossen. Dieser Verschlusskörper ist abnehmbar, um den Vorratsbe- hälter befüllen zu können. Im Falle des Vorsehens eines oder mehrerer Mischwerkzeuge durchgreift bei Vorsehen eines solchen Verschlusskör pers die Mischwerkzeugwelle den Verschlusskörper, beispielsweise mit ei nem Antriebsabschnitt. Dieser Durchgriff durch den Verschlusskörper ist abgedichtet. Außerhalb der Abdichtung des Verschlusskörpers befindet sich der Antrieb zum rotatorischen Antreiben des oder der Mischwerkzeuge. The storage container is closed on the top in a sealed manner with a closure body. This closure body can be removed in order to be able to fill the storage container. If one or more mixing tools are provided, when such a closure body is provided, the mixing tool shaft extends through the closure body, for example with a drive section. This passage through the closure body is sealed. The drive for the rotary drive of the mixing tool or tools is located outside the sealing of the closure body.
Zur Unterstützung der Förderung des feinkörnigen pulverförmigen Stoffes mittels der Förderschnecke durch den Förderkanal ist in einer Weiterbildung vorgesehen, dass die Innenwand des Förderkanals Strukturen aufweist und/oder entsprechend ausgebildet ist, damit sich daran pulverförmiger Stoff festsetzen kann. Dieser bildet eine wandreibungserhöhende Be schichtung, wodurch der Förderprozess des pulverförmigen Stoffes durch den Förderkanal begünstigt ist. Als Innenwandstrukturen eignen sich für diesen Zweck beispielsweise Gewindestrukturen. Eine solche wandrei- bungserhöhende Beschichtung lässt sich auch einstellen, wenn der Förder kanal in Richtung zu der Mündung des Förderkanals hin eine sich
kontinuierlich geringfügig vergrößernde Querschnittsfläche aufweist. Diese mit geringem Winkel konische Vergrößerung des Förderkanals bewirkt ebenfalls ein Anbacken einer Stoffschicht an der Innenwand des Förderka nals. To support the conveyance of the fine-grained powdery substance by means of the screw conveyor through the conveying channel, a further development provides that the inner wall of the conveying channel has structures and / or is designed accordingly so that powdery substance can adhere to it. This forms a coating that increases wall friction, which promotes the conveying process of the powdery substance through the conveying channel. Thread structures, for example, are suitable as inner wall structures for this purpose. Such a coating that increases wall friction can also be set when the conveying channel opens in the direction of the mouth of the conveying channel has continuously slightly increasing cross-sectional area. This conical enlargement of the conveyor channel with a small angle also causes a layer of material to stick to the inner wall of the conveyor channel.
Mit einer Dosiervorrichtung, wie vorbeschrieben, lassen sich Förderraten von 2 g/h und weniger, durchaus auch weniger als 0,1 g/h erreichen. Be merkenswert ist hieran, dass die Dosierung der Geringstmenge eine Fest stoffdosierung ist. With a metering device, as described above, delivery rates of 2 g / h and less, even less than 0.1 g / h, can be achieved. It is noteworthy that the metering of the smallest amount is a solid metering.
Nachfolgend ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Be zugnahme auf die beigefügten Figuren beschrieben. Es zeigen: The invention is described using an exemplary embodiment with reference to the accompanying figures. Show it:
Fig. 1: Ein schematisiertes Blockschaltbild einer Einrichtung mit einer erfindungsgemäßen Dosiervorrichtung, 1: A schematic block diagram of a device with a metering device according to the invention,
Fig. 2: eine vergrößerte Darstellung eines Ausschnitts der Dosiervor richtung der Einrichtung der Figur 1 und Fig. 3: eine vergrößerte Darstellung eines Ausschnittes des Reaktors im Bereich seines Verdampfers der Einrichtung der Figur 1. FIG. 2: an enlarged illustration of a section of the Dosiervor direction of the device of FIG. 1 and FIG. 3: an enlarged illustration of a section of the reactor in the area of its evaporator of the device of FIG. 1.
Eine Einrichtung 1 zum Dampfabscheiden eines Stoffes auf einem Substrat umfasst einen Reaktor 2, der bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel als CVD-Reaktor ausgeführt ist. Sein Innenraum ist an eine Vakuumpumpe an geschlossen. Mittels der Vakuumpumpe kann der Druck in dem CVD- Reaktor 2 hinreichend abgesenkt werden, um einen chemischen Dampfab- scheideprozess ausführen zu können. Angeschlossen ist die in der Figur nicht dargestellte Vakuumpumpe an eine in das Innere des CVD-Reaktors 2 mündende Pumpenleitung 3. Der CVD-Reaktor 2 ist öffnenbar, um auf einem Träger 4 ein durch den CVD-Prozess zu beschichtendes Substrat auflegen und von diesem wieder entfernen zu können. Zum Zuführen eines Precursors zum Abscheiden einer beispielsweise metallischen Schicht auf einem auf dem Träger 4 aufgelegten Substrat dient eine mit dem Bezugs- Zeichen 5 gekennzeichnete Dosiervorrichtung. Die Dosiervorrichtung 5 ver fügt über einen Vorratsbehälter 6, der bei dem dargestellten
Ausführungsbeispiel zylindrisch ausgeführt ist. Der Vorratsbehälter 6 ist oberseitig durch einen Verschlusskörper 7 abgedichtet verschlossen. Der stehende Vorratsbehälter 6 verfügt unterseitig über einen konisch verjüng ten Auslauf 8. Der Vorratsbehälter 6 ist auf einem Förderblock 9 montiert, der an seiner zu dem Vorratsbehälter 6 weisenden Seite über eine trichter förmige Mündung verfügt, die die Verjüngung des Auslaufes 8 fortsetzt. Die Ausgestaltung des Förderblockes 9 mit seinen Einzelteilen ist nachstehend noch näher unter Bezugnahme auf die Darstellung der Figur 2 beschrieben. Das verjüngte Ende der konischen auslaufverlängernden Verjüngung 10 des Förderblockes 9 mündet in einen quer zur Auslaufrichtung aus dem Vorratsbehälter 6 verlaufenden Förderkanal 11 mit einer darin integrierten Förderschnecke 12. Die Förderschnecke 12 ist durch einen Schrittmotor 13 rotatorisch angetrieben. Der Förderkanal 11 mündet in eine Trägergaslei tung 14. Die Förderschnecke 12 dient zum Zuführen von in dem Vorratsbe- hälter 6 bevorratetem pulverförmigen Stoff als Precursor für die abzuschei dende Schicht in einen bei einem Betrieb der Einrichtung 1 die Trägergas leitung 14 durchströmenden Trägergasstrom. Die Strömungsrichtung des Trägergasstromes ist in Richtung zu dem CVD-Reaktor 2. Die Trägergas leitung 14 beaufschlagt einen Verdampfer 15. Der mit dem Trägergasstrom zugeführte Precursor verdampft an dem Verdampfer 15. Das durch den Verdampfungsprozess freigesetzte Metall bei einer metallischen Beschich tung scheidet sich dann auf der Oberfläche des auf dem Träger 4 befindli chen Substrates ab. Im Betrieb befindet sich in dem CVD-Reaktor 2 typi scherweise ein Druck von nur 2 bis 5 mbar. Die Trägergasleitung 14 ist an einen in der Figur nicht dargestellten Trägergasvorrat oder eine Trägergas versorgung angeschlossen, von dem Trägergas gemäß der in Figur 1 ge kennzeichneten Pfeilrichtung in die Trägergasleitung 14 einströmt. Ein Ast 16 der Trägergasleitung 14 führt auf direktem Wege in den CVD-Reaktor 2 in einen Gasduschkopf 17. A device 1 for vapor deposition of a substance on a substrate comprises a reactor 2 which, in the exemplary embodiment shown, is designed as a CVD reactor. Its interior is connected to a vacuum pump. The pressure in the CVD reactor 2 can be reduced sufficiently by means of the vacuum pump in order to be able to carry out a chemical vapor deposition process. The vacuum pump, not shown in the figure, is connected to a pump line 3 opening into the interior of the CVD reactor 2. The CVD reactor 2 can be opened in order to place a substrate to be coated by the CVD process on a carrier 4 and then again to be able to remove. A metering device marked with the reference number 5 is used to supply a precursor for depositing a, for example, metallic layer on a substrate placed on the carrier 4. The metering device 5 ver has a reservoir 6, which is shown in the Embodiment is made cylindrical. The storage container 6 is closed in a sealed manner on the top by a closure body 7. The standing storage container 6 has a conically tapered outlet 8 on the underside. The storage container 6 is mounted on a conveyor block 9, which has a funnel-shaped mouth on its side facing the storage container 6, which continues the tapering of the outlet 8. The configuration of the conveyor block 9 with its individual parts is described in more detail below with reference to the illustration in FIG. The tapered end of the conical outlet-extending taper 10 of the conveyor block 9 opens into a conveyor channel 11 running transversely to the discharge direction from the storage container 6 with a conveyor screw 12 integrated therein. The feed channel 11 opens into a carrier gas line 14. The screw conveyor 12 is used to feed powdery substance stored in the storage container 6 as a precursor for the layer to be deposited into a carrier gas stream flowing through the carrier gas line 14 when the device 1 is operating. The direction of flow of the carrier gas flow is in the direction of the CVD reactor 2. The carrier gas line 14 acts on an evaporator 15. The precursor supplied with the carrier gas flow evaporates at the evaporator 15. The metal released by the evaporation process in a metallic coating then separates the surface of the substrate located on the carrier 4 from. In operation, there is typically a pressure of only 2 to 5 mbar in the CVD reactor 2. The carrier gas line 14 is connected to a carrier gas supply (not shown in the figure) or a carrier gas supply from which the carrier gas flows into the carrier gas line 14 in the direction of the arrow indicated in FIG. A branch 16 of the carrier gas line 14 leads directly into the CVD reactor 2 in a gas shower head 17.
In einer alternativen Ausgestaltung sind die Trägergasleitung 14 und der Gasduschkopf 17 jeweils an eine eigene, voneinander unabhängige Trä gergaszufuhr angeschlossen. Von Besonderheit bei der Dosiervorrichtung 5 ist, dass das Innere des Vor ratsbehälters 6 ebenfalls in Fluidkommunikation mit der Trägergasleitung
14 steht. Zu diesem Zweck ist eine Belüftungsleitung 18 vorgesehen, durch die das Innere des Vorratsbehälters 6 mit der Trägergasleitung 14 verbun den ist. In der Figur in nicht näher dargestellter Art und Weise befindet sich im Bereich der Mündung 19 der Belüftungsleitung 18 ein Filter, der für das Trägergas durchlässig, nicht jedoch durchlässig für den in dem Vorratsbe hälter 6 bevorrateten pulverförmigen Stoff ist. Zwischen der Mündung 20 des Förderkanals 11 in die Trägergasleitung 14 und der Mündung 21 der Belüftungsleitung 18 in die Trägergasleitung 14 ist in die Trägergasleitung 14 ein Schaltventil 22 eingeschaltet. Bei dem Schaltventil 22 handelt es sich bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel um ein Magnetventil. Dieses ist in nicht näher dargestellter Art und Weise an eine Steuereinheit angeschlos sen. In an alternative embodiment, the carrier gas line 14 and the gas shower head 17 are each connected to their own, independent carrier gas supply. A special feature of the metering device 5 is that the interior of the storage container 6 is also in fluid communication with the carrier gas line 14 stands. For this purpose a ventilation line 18 is provided through which the interior of the storage container 6 is verbun with the carrier gas line 14. In the figure, in a manner not shown in more detail, there is a filter in the region of the mouth 19 of the ventilation line 18, which is permeable to the carrier gas, but not permeable to the powdery substance stored in the Vorratsbe container 6. A switching valve 22 is switched into the carrier gas line 14 between the opening 20 of the conveying channel 11 into the carrier gas line 14 and the opening 21 of the ventilation line 18 into the carrier gas line 14. The switching valve 22 in the illustrated embodiment is a solenoid valve. This is ruled out in a manner not shown to a control unit.
In dem Vorratsbehälter 6 ist ein wendelartig ausgeführtes Mischwerkzeug 23 angeordnet. Dieses ist bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel zwei teilig aufgebaut. Ein erstes Werkzeugteil befindet sich in dem zylindrischen Teil des Vorratsbehälters 6. Ein zweiter Wendelabschnitt befindet sich in dem Bereich des Auslaufes 8 und erstreckt sich bis in die konische Verjün gung 10 als Teil des Auslaufes des Förderblockes 9. Die Antriebswelle 24 des Mischwerkzeuges 23 durchgreift den Verschlusskörper 7 in abgedich teter Weise und ist an einen elektromotorischen Antrieb 25 angeschlossen. Der elektromotorische Antrieb 25, bei dem es sich ebenfalls um einen Schrittmotor bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel handelt, ist an dem Verschlusskörper 7 befestigt. Da der Verschlusskörper 7 zum Öffnen und Nachfüllen des Vorratsbehälters 6 von diesem demontiert und auch wieder an diesem montiert werden muss, ist Teil der Antriebswelle 24 ein Kupp lungsstück 26, welches auf den oberen Abschnitt der Antriebswelle 24 des Mischwerkzeuges 23 drehmomentschlüssig aufgesteckt ist. Das Kupp lungsstück 26 kann zusammen mit der dem Verschlusskörper 7 von der Antriebswelle abgezogen werden. Das Kupplungsstück 26 durchgreift den Verschlusskörper 7 abgedichtet. A helically designed mixing tool 23 is arranged in the storage container 6. This is constructed in two parts in the illustrated embodiment. A first tool part is located in the cylindrical part of the storage container 6. A second helical section is located in the area of the outlet 8 and extends into the conical taper 10 as part of the outlet of the feed block 9. The drive shaft 24 of the mixing tool 23 extends through the Closure body 7 in a sealed manner and is connected to an electric motor drive 25. The electromotive drive 25, which is also a stepping motor in the illustrated embodiment, is attached to the closure body 7. Since the closure body 7 has to be dismantled from the reservoir 6 to open and refill it and must also be reassembled on it, part of the drive shaft 24 is a coupling piece 26 which is slipped onto the upper section of the drive shaft 24 of the mixing tool 23 in a torque-locking manner. The coupling piece 26 can be withdrawn from the drive shaft together with the closure body 7. The coupling piece 26 extends through the closure body 7 in a sealed manner.
Figur 2 zeigt den Förderblock 9 in einer vergrößerten und damit detaillierte ren Darstellung. In den Förderblock 9 ist zur Ausbildung des Förderkanals 11 ein Förderkanalrohr 27 eingesetzt. In diesem befindet sich die Förder schnecke 12, wobei der Außendurchmesser der Förderschnecke 12
geringfügig kleiner ist als der Innendurchmesser des Förderkanalrohres 27 und damit des Förderkanals 11. An der Innenwand des Förderkanalrohres 27 sind gewindeartige Innenwandstrukturen eingebracht, die als Falle für den durch den Förderkanal 11 geförderten pulverförmigen Stoff dienen. Die- ses dient zur Ausbildung einer Beschichtung aus dem pulverförmigen Stoff an der Innenwand des Förderkanalrohres 27. Das Förderkanalrohr 27 weist an seiner zu der Auslaufverjüngung 10 des Förderblockes 9 weisenden Seite eine Öffnung 28 auf, durch die der in dem Vorratsbehälter 6 befindli che pulverförmige Stoff in den Förderkanal 12 eindringen kann. Dieser Öff- nung 28 gegenüberliegend ist in dem Förderblock 9 ein Reinigungsritzel 29 drehbar gelagert. Dieses kämmt mit seinen Zähnen die Förderwendel der Förderschnecke 12. Bei einem Drehantrieb der Förderschnecke 12 dreht das Reinigungsritzel 29 mit. Aufgrund des bzw. der in die Förderwendelzwi schenräume eingreifenden Zähne des Reinigungsritzels 29 wird aus diesen darin befindlicher kompaktierter pulverförmiger Stoff entfernt. In nicht dar gestellter Art und Weise ist an den Innenraum, in dem das Reinigungsritzel 29 angeordnet ist, eine Materialfalle angeschlossen, um den aus den För derwendelzwischenräumen herausgedrückten Stoff auffangen zu können. Das Förderkanalrohr 27 ist an seiner in die Trägergasleitung 14 angeord neten Mündung durch eine Düse 30 verschlossen. Der Durchmesser der Düse 30 ist um ein Mehrfaches kleiner als der Durchmesser des Förderka nals 11. Flierdurch stellt sich ein gewisser Venturi-Effekt als Folge des an der Mündung 20 vorbeistreichenden Trägergasstroms ein, durch den durch die Förderschnecke 12 geförderte Feststoffpartikel mitgerissen und als Schwebfracht dem Verdampfer 15 zugeführt werden. Figure 2 shows the conveyor block 9 in an enlarged and therefore more detailed illustration. In the conveying block 9, a conveying channel pipe 27 is used to form the conveying channel 11. In this is the screw conveyor 12, the outer diameter of the screw conveyor 12 is slightly smaller than the inner diameter of the feed channel pipe 27 and thus of the feed channel 11. On the inner wall of the feed channel pipe 27, thread-like inner wall structures are introduced which serve as a trap for the powdery substance conveyed through the feed channel 11. This serves to form a coating of the powdery substance on the inner wall of the feed channel pipe 27. On its side facing the outlet taper 10 of the feed block 9, the feed channel pipe 27 has an opening 28 through which the powdery substance located in the storage container 6 can pass can penetrate into the conveying channel 12. Opposite this opening 28, a cleaning pinion 29 is rotatably mounted in the conveyor block 9. This meshes with its teeth the conveyor helix of the conveyor screw 12. When the conveyor screw 12 is driven in rotation, the cleaning pinion 29 rotates with it. Because of the teeth of the cleaning pinion 29 engaging in the intervening spaces of the conveyor spiral, compacted powdery substance located therein is removed from them. In a manner not presented, a material trap is connected to the interior space in which the cleaning pinion 29 is arranged, in order to be able to catch the substance pressed out of the interstices of the För spiral. The feed channel pipe 27 is closed by a nozzle 30 at its mouth angeord designated in the carrier gas line 14. The diameter of the nozzle 30 is several times smaller than the diameter of the conveyor channel 11. Flier through this is a certain Venturi effect as a result of the carrier gas stream sweeping past the mouth 20, through which the solid particles conveyed by the screw conveyor 12 are entrained and released as suspended cargo Evaporator 15 are supplied.
Bei einem Betrieb der Fördereinrichtung 5 wird das Mischwerkzeug 23 durch den Schrittmotor 25 rotatorisch angetrieben, um ein unerwünschtes Kompaktieren des nur eine sehr geringe Korngröße aufweisenden, darin bevorrateten Stoffes möglichst zu unterbinden. Zugleich dient das Förder werkzeug 23 dem Zweck, einen Nachschub von pulverförmigem Stoff in den Auslauf 8 und die Verjüngung 10 des Förderblockes 9 sicherzustellen. Bei einem Betrieb der Einrichtung 1 herrscht in dem Inneren des Vorratsbehäl- ters 6 und dem Förderkanal 12 aufgrund des Unterdruckes in dem CVD-
Reaktor 2 ebenfalls ein Unterdrück. Dieser ist typischerweise um wenige mbar höher als der Druck innerhalb des CVD-Reaktors 2. When the conveying device 5 is in operation, the mixing tool 23 is driven in rotation by the stepping motor 25 in order to prevent undesired compacting of the material stored therein, which has only a very small grain size and is stored therein. At the same time, the conveying tool 23 serves the purpose of ensuring a replenishment of powdery substance into the outlet 8 and the taper 10 of the conveying block 9. When the device 1 is in operation, the inside of the storage container 6 and the conveying channel 12 owing to the negative pressure in the CVD Reactor 2 also has a negative pressure. This is typically a few mbar higher than the pressure inside the CVD reactor 2.
Der in dem Vorratsbehälter 6 befindliche pulverförmige Stoff, der beispiels- weise eine Korngröße von 30 bis 50 mhp aufweist, wird bei einem Betrieb der Einrichtung 1 einmal pro Minute aufgelockert. Zu diesem Zweck wird das Schaltventil 22 geschlossen, sodass an der Mündung 20 des Förderka nals 11 kein Trägergas vorbeiströmt. Die Trägergaszufuhr bleibt jedoch konstant. Infolge dessen erhöht sich über die Belüftungsleitung 18 der Druck im Inneren des Vorratsbehälters 6. Dieses führt zwar zunächst zu einer gewissen Kompaktion des darin bevorrateten pulverförmigen Stoffes. Diese Druckerhöhung wird jedoch genutzt, um anschließend eine in kurzer Zeit und somit quasi spontan stattfindende Druckerniedrigung dadurch her beizuführen, dass das Schaltventil 22 nach beispielsweise 1 bis 2 Sekun- den, also: Nach einer erfolgten Druckerhöhung, wieder geöffnet wird. Auf grund der dann vorhandenen direkten Wegsamkeit zwischen dem Inneren des Vorratsbehälters 6 und dem in dem CVD-Reaktor 2 herrschenden Un terdrück führt dies zu einer wirksamen Aufwirbelung des in dem Vorratsbe hälter 6 befindlichen pulverförmigen Stoffes. Auf diese Weise ist wirksam einer Kompaktion des als Precursor dem CVD-Reaktor 2 zuführenden Fest stoffes entgegengewirkt und somit eine bezüglich der Dosierungsrate kon tinuierliche Zuführung desselben gewährleistet. Durch diese Maßnahme wird auch eine unter Umständen durch das Mischwerkzeug verursachte Kompaktion von pulverförmigem Stoff wieder aufgelockert. The powdery substance located in the storage container 6, which has a grain size of 30 to 50 mhp, for example, is loosened once per minute when the device 1 is in operation. For this purpose, the switching valve 22 is closed so that no carrier gas flows past the mouth 20 of the conveyor channel 11. However, the carrier gas supply remains constant. As a result of this, the pressure in the interior of the storage container 6 increases via the ventilation line 18. This initially leads to a certain compaction of the powdery substance stored therein. This pressure increase is used, however, in order to subsequently bring about a pressure decrease that takes place in a short time and thus quasi spontaneously by opening the switching valve 22 again after, for example, 1 to 2 seconds, that is: after a pressure increase has taken place. Due to the then existing direct pathway between the interior of the storage container 6 and the prevailing in the CVD reactor 2 Un, this leads to an effective swirling of the container 6 in the Vorratsbe powdery substance. In this way, a compaction of the solid material supplied as a precursor to the CVD reactor 2 is effectively counteracted and thus a continuous supply of the same with regard to the metering rate is ensured. This measure also loosens up any compaction of powdery substance that may be caused by the mixing tool.
Wenn im Rahmen dieser Ausführungen von einem pulverförmigen Stoff die Rede ist, versteht es sich, dass hierunter auch Stoffgemische zu subsumie ren sind. Bei der in den Figuren dargestellten Einrichtung 1 befindet sich der Ver dampfer 15 atmosphärisch in dem Reaktor 2 in einer Verdampferkammer 31. In Strömungsrichtung dem Verdampfer 15 nachgeschaltet befindet sich eine insgesamt mit dem Bezugszeichen 32 gekennzeichnete Aufberei tungsstufe. Der Verdampfer 15 und die Aufbereitungsstufe 32 bilden ge- meinsam eine Trägergasreinigungsstufe zum Abscheiden von in dem Trä gergasstrom mitgeführten Kontaminationen. Die Aufbereitungsstufe 32
umfasst eine Filtereinheit 33. Die Filtereinheit 33 setzt sich aus mehreren Filterstufen 34, 34.1, 34.2 zusammen. Bei dem dargestellten Ausführungs beispiel handelt es sich bei der Filterstufe 34 um ein Kugelmaterialbett aus Kugeln mit einem Durchmesser von etwa 3 mm. Die mit absteigender Po- rosität folgende Filterstufe 34.1 ist ebenfalls ein Kugelmaterialbett, gebildet aus Kugeln mit einem Kugeldurchmesser von etwa 0,5 mm. In Strömungs richtung des Trägergases folgt den Filterstufen 34, 34.1 ein Metallfilter, der seinerseits aus mehreren einzelnen Filterlagen zusammengesetzt ist, be ginnend mit einer Durchlassgröße von 0,1 mm und endend mit einer Durch- lassgröße von 1 pm. Die Aufbereitungsstufe 32 verfügt ferner über einen Magnetabscheider 35, der bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel als Schüttung von kleinen Dauermagneten ausgeführt ist. Diese haben bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel einen Durchmesser von 3 mm und eine Länge von 4 mm. Auch der Einsatz längerer Dauermagnete ist möglich, etwa mit einer Länge von etwa 12 mm. Die Dauermagnete sind bezüglich der in diesem Bereich herrschenden Temperaturen in Abhängigkeit von dem zu sublimierenden Stoff von 250 °C bis 400 °C temperaturstabil. If a powdery substance is mentioned in this context, it goes without saying that this also includes mixtures of substances. In the device 1 shown in the figures, the Ver evaporator 15 is atmospheric in the reactor 2 in an evaporator chamber 31. Downstream of the evaporator 15 in the direction of flow is a processing stage indicated overall by the reference numeral 32. The evaporator 15 and the processing stage 32 together form a carrier gas cleaning stage for separating contaminants carried along in the carrier gas flow. The preparation stage 32 comprises a filter unit 33. The filter unit 33 is composed of several filter stages 34, 34.1, 34.2. In the illustrated embodiment, for example, the filter stage 34 is a bed of spherical material made of spheres with a diameter of approximately 3 mm. The filter stage 34.1 following with decreasing porosity is also a bed of spherical material, formed from spheres with a spherical diameter of approximately 0.5 mm. In the direction of flow of the carrier gas, the filter stages 34, 34.1 are followed by a metal filter, which in turn is composed of several individual filter layers, starting with a passage size of 0.1 mm and ending with a passage size of 1 μm. The processing stage 32 also has a magnetic separator 35, which in the illustrated embodiment is designed as a bed of small permanent magnets. In the illustrated embodiment, these have a diameter of 3 mm and a length of 4 mm. The use of longer permanent magnets is also possible, for example with a length of about 12 mm. The permanent magnets are temperature-stable from 250 ° C to 400 ° C with regard to the temperatures prevailing in this area, depending on the substance to be sublimated.
Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel sind die mit dem Precursor in Kontakt gelangenden Bestandteile der Dosiervorrichtung 5 aus einem nicht rostenden, magnetisierbaren Stahl hergestellt. Sich einstellender Abrieb durch die gleitend gegeneinander bewegten Teile, und zwar des Mischwerkzeuges 23 gegenüber der Innenseite des Vorratsbehälters 6 so wie der Verjüngung 10 und der Förderschnecke 12 gegenüber der Innen- wandung des Förderkanals 11 sowie zwischen Förderschnecke 12 und dem Reinigungsritzel 29 ist als Kontamination des Precursorstoffes unkritisch, da derartiger Abrieb aus dem Trägergasstrom in der Trägergasreinigungs stufe mit dem Verdampfer 15 und der Aufbereitungsstufe 32 entfernt wird, bevor aus diesem der sublimierte Precursorstoff auf einem auf dem Träger 4 befindlichen Substrat abgeschieden wird. In the exemplary embodiment shown, the components of the metering device 5 that come into contact with the precursor are made from a stainless, magnetizable steel. Abrasion caused by the parts sliding against each other, namely the mixing tool 23 opposite the inside of the storage container 6 as well as the taper 10 and the screw conveyor 12 opposite the inner wall of the conveyor channel 11 and between the screw conveyor 12 and the cleaning pinion 29, is a contamination of the Precursor substance is not critical, since such abrasion is removed from the carrier gas stream in the carrier gas cleaning stage with the evaporator 15 and the processing stage 32 before the sublimed precursor substance is deposited therefrom on a substrate located on the carrier 4.
Zum einen liegt die Sublimationstemperatur von derartigem Abrieb oberhalb der Sublimationstemperatur des pulverförmigen Precursorstoffes. Der als Kontamination angesehene Abrieb sublimiert bei den an dem Verdampfer 15 herrschenden Druck-/Temperaturbedingungen nicht. Dieser verbleibt inOn the one hand, the sublimation temperature of such abrasion is above the sublimation temperature of the powdery precursor substance. The abrasion, which is regarded as contamination, does not sublime under the pressure / temperature conditions prevailing at the evaporator 15. This remains in
Form von Feststoffpartikeln in dem Trägergasstrom. Der Precursorstoff liegt
jedoch nunmehr in seiner Gasphase vor, was es erlaubt, in der Aufberei tungsstufe 32 die mitgeführten Feststoffpartikel zu entfernen, ohne Einfluss auf den sublimierten Stoff zu nehmen. In der Aufbereitungsstufe 32 wird der Feststoffabrieb resultierend aus der Dosiervorrichtung sowie andere unter Umständen mitgeführte Feststoffkontaminationen entfernt, und zwar durch die Filtereinheit 33 und den Magnetabscheider 35. Der anschließend in die Abscheidekammer des Reaktors 2 eintretende Trägergasstrom - in Figur 3 durch einen Blockpfeil angedeutet - ist sodann als feststoff- und damit kon taminationsfrei anzusprechen Form of solid particles in the carrier gas stream. The precursor substance lies however, it is now in its gas phase, which makes it possible to remove the entrained solid particles in the preparation stage 32 without affecting the sublimed substance. In the processing stage 32, the solid debris resulting from the metering device and other solid contaminants that may be carried along are removed by the filter unit 33 and the magnetic separator 35. The carrier gas stream subsequently entering the separation chamber of the reactor 2 - indicated by a block arrow in FIG. 3 - is then to be addressed as free of solids and thus contamination
Die Erfindung ist anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben. Ohne den Umfang der geltenden Ansprüche zu verlassen, ergeben sich für einen Fachmann auch andere Möglichkeiten die Erfindung umzusetzen, ohne dass dieses im Rahmen dieser Ausführungen näher erläutert werden müsste.
The invention is described on the basis of exemplary embodiments. Without departing from the scope of the applicable claims, there are also other possibilities for a person skilled in the art to implement the invention without this having to be explained in more detail in the context of these explanations.
Bezugszeichenliste List of reference symbols
1 CVD-Anlage 35 Magnetabscheider1 CVD system 35 magnetic separator
2 CVD-Reaktor 2 CVD reactor
3 Pumpenleitung 3 pump line
4 Träger 4 carriers
5 Dosiervorrichtung 5 dosing device
6 Vorratsbehälter 6 storage containers
7 Verschlusskörper 7 closure body
8 Auslauf 9 Förderblock 8 outlet 9 conveyor block
10 Verjüngung 10 rejuvenation
11 Förderkanal 11 conveyor channel
12 Förderschnecke 12 screw conveyor
13 Schrittmotor 13 stepper motor
14 Trägergasleitung 14 Carrier gas line
15 Verdampfer 15 evaporator
16 Ast der Trägergasleitung 16 Branch of the carrier gas line
17 Gasduschkopf 17 gas shower head
18 Belüftungsleitung 18 ventilation duct
19 Mündung 19 mouth
20 Mündung 21 Mündung 22 Schaltventil 20 mouth 21 mouth 22 switching valve
23 Mischwerkzeug 23 Mixing Tool
24 Antriebswelle 24 drive shaft
25 Elektromotorischer Antrieb 25 Electric motor drive
26 Kupplungsstück 26 coupling piece
27 Förderkanalrohr 27 Conveyor duct pipe
28 Öffnung 28 opening
29 Reinigungsritzel 29 cleaning pinion
30 Düse 30 nozzle
31 Verdam pferkam mer 31 Verdam horse chamber
32 Aufbereitungsstufe 32 Preparation level
33 Filtereinheit , 34.1 , 34.2 Filterstufe
33 filter unit, 34.1, 34.2 filter stage
Claims
Patentansprüche Claims
Einrichtung zum Dampfabscheiden eines Stoffes auf einem Substrat umfassend Apparatus for vapor depositing a substance on a substrate comprising
- einen Reaktor (2) mit zumindest einem Verdampfer (15) zum Ver dampfen von pulverförmigen Precursorstoffpartikeln, aus wel chen Verdampfungsprodukten die Schicht auf dem Substrat ab geschieden wird, mit einem Vakuumpumpenanschluss zum An schließen einer Vakuumpumpe zum Erzeugen des für die Ab scheidung in dem Reaktor (2) erforderlichen Unterdrucks und mit einem Substratträger (4), - A reactor (2) with at least one evaporator (15) for the evaporation of powdery precursor particles from which evaporation products from which the layer is deposited on the substrate, with a vacuum pump connection to close a vacuum pump to generate the separation for the deposition in the Reactor (2) required negative pressure and with a substrate carrier (4),
- eine durch eine Trägergasversorgung gespeiste, an den Ver dampfer (15) angeschlossene Trägergasleitung (14) und - One fed by a carrier gas supply, to the United steamer (15) connected carrier gas line (14) and
- eine Dosiervorrichtung (5) zum Zuführen von pulverförmigen Precursorstoffpartikeln in die Trägergasleitung (14), welche Do siervorrichtung (5) einen einen Auslauf (8) aufweisenden Vorrats behälter (6) zum Bevorraten des dem Reaktor (2) zuzuführenden pulverförmigen Precursorstoffes und eine unterhalb des Auslau fes (8) in einem Förderkanal (11 ) angeordnete Förderschnecke (12) mit einer Förderrichtung quer zur Auslaufrichtung des Vor ratsbehälters (6) zum Fördern des pulverförmigen Stoffes von dem Auslauf (8) des Vorratsbehälters (6) zu einer Mündung (20) in die Trägergasleitung (14), in der der geförderte pulverförmige Stoff als Schwebfracht von dem darin strömenden Träger gasstrom aufgenommen und dem Verdampfer (15) zugeführt wird, umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil der Oberflächen der in der Dosiervorrichtung (5) zum Fördern des pulverförmigen Precursorstoffes reibend gegeneinander bewegten Teile (6, 23; 11 , 12) aus einem Material gefertigt ist, das in Bezug auf den pulverför migen Precursorstoff einen höhere Sublimationstemperatur hat, und dass dem Verdampfer (15) in Strömungsrichtung des Trägergases eine Aufbereitungsstufe (32) zum Entfernen zumindest eines Anteils der in dem den sublimierten Stoff mitführenden Trägergasstrom ent haltenen Feststoffpartikel nachgeschaltet ist.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufbereitungsstufe (32) eine von dem den sublimierten Stoff mitfüh renden Trägergasstrom durchströmte Filtereinheit (33) umfasst. - A metering device (5) for feeding powdery precursor particles into the carrier gas line (14), which dosing device (5) has an outlet (8) having a storage container (6) for storing the powdery precursor material to be fed to the reactor (2) and one below of the outlet (8) in a conveyor channel (11) arranged conveyor screw (12) with a conveying direction transverse to the outlet direction of the storage container (6) for conveying the powdery substance from the outlet (8) of the storage container (6) to an opening (20) ) in the carrier gas line (14), in which the conveyed powdery substance is taken up as suspended load by the carrier gas stream flowing therein and fed to the evaporator (15), characterized in that at least some of the surfaces of the in the metering device (5) parts (6, 23; 11, 12) which are moved against one another by friction for conveying the powdery precursor material are made of a material which, in relation to on the pulverför shaped precursor substance has a higher sublimation temperature, and that the evaporator (15) in the flow direction of the carrier gas is followed by a processing stage (32) for removing at least a portion of the solid particles contained in the carrier gas stream entrained with the sublimed substance. 2. Device according to claim 1, characterized in that the processing stage (32) comprises a filter unit (33) through which the carrier gas stream entrained with the sublimed substance flows.
3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Filtereinheit (33) mehrstufig ausgelegt ist und mehrere in Strömungs richtung des Trägergases hintereinander geschaltete Filterstufen (34, 34.1, 34.2) mit in Strömungsrichtung des Trägergases abstei- gender Durchlassgröße umfasst. 3. Device according to claim 2, characterized in that the filter unit (33) is designed in several stages and comprises a plurality of filter stages (34, 34.1, 34.2) connected one behind the other in the flow direction of the carrier gas with a passage size decreasing in the flow direction of the carrier gas.
4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zu mindest eine Filterstufe durch ein Kugelmaterialbett bereitgestellt ist. 5. Einrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Filterstufe (34.2) durch ein engmaschiges Me tallfilter bereitgestellt ist. 4. Device according to claim 3, characterized in that at least one filter stage is provided by a bed of spherical material. 5. Device according to claim 3 or 4, characterized in that at least one filter stage (34.2) is provided by a close-meshed metal filter.
6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Filterstufe (34.2) mit der kleinsten Durchlass größe der Filtereinheit (33) eine Durchlassgröße von etwa 1 pm auf weist. 6. Device according to one of claims 2 to 5, characterized in that the filter stage (34.2) with the smallest passage size of the filter unit (33) has a passage size of about 1 pm.
7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Aufbereitungsstufe (32) über einen Mag netabscheider (35) verfügt. 7. Device according to one of claims 1 to 6, characterized in that the processing stage (32) has a magnetic separator (35).
8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Magnetabscheider (35) als Magnetfilter aus einer Schüttung von ei- ner Vielzahl an Dauermagneten, ein Magnetfilterbett bildend, ausge führt ist. 8. Device according to claim 7, characterized in that the magnetic separator (35) is designed as a magnetic filter from a bed of a large number of permanent magnets, forming a magnetic filter bed.
9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauermagnete quaderförmige Körper sind.
10. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die gegeneinander bewegten Teile (6, 23; 11 , 12) der Dosiervorrichtung (5) aus einem rostfreien, magnetisier baren Eisenmetall hergestellt sind. 9. Device according to claim 8, characterized in that the permanent magnets are cuboid bodies. 10. Device according to one of claims 1 to 9, characterized in that at least the mutually moving parts (6, 23; 11, 12) of the metering device (5) are made of a rust-free, magnetizable ferrous metal.
11. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das die Oberfläche der gegeneinander bewegten Teile der Dosiervorrichtung bildende Material eine Beschichtung ist. 12. Einrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsmaterial den in dem Reaktor abzuscheidenden Stoff enthält. 11. Device according to one of claims 1 to 10, characterized in that the material forming the surface of the parts of the metering device that are moved relative to one another is a coating. 12. Device according to claim 11, characterized in that the coating material contains the substance to be deposited in the reactor.
Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung mehrere, an die Dosiervorrichtung angeschlossene Verdampfer umfasst und in die Trägergaszufuhr, den Verdampfern vorgeschaltet, ein Mehrwegeventil eingeschaltet ist, wobei die Trägergaszufuhr an den Eingang und jede Ver dampfereinheit jeweils an einen eigenen Ausgang des Mehrwege ventils angeschlossen sind. Device according to one of claims 1 to 12, characterized in that the device comprises several evaporators connected to the metering device and a multi-way valve is connected to the carrier gas supply upstream of the evaporators, the carrier gas supply to the inlet and each evaporator unit to one own output of the multi-way valve are connected.
Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass an die Trägergasleitung (14) in Strömungsrichtung des Trägergases vor Passieren des Zutritts der durch die Mündung (20) des Förderkanals (11 ) geförderten pulverförmigen Stoffpartikel eine Belüftungsleitung (18) mit ihrem ersten Ende angeschlossen ist, die mit ihrem anderen Ende, mit dem Inneren des Vorratsbehälters (6) in Fluidverbindung stehend, an diesen angeschlossen ist und dass in den Abschnitt der Trägergasleitung (14) zwischen der Mün dung (21 ) der Belüftungsleitung (18) und dem Zutritt der durch die Mündung (20) des Förderkanals (11 ) geförderten pulverförmigen Stoffpartikel ein Schaltventil (22) eingeschaltet ist. Device according to one of Claims 1 to 13, characterized in that a ventilation line (18) with its first aeration line (18) is attached to the carrier gas line (14) in the direction of flow of the carrier gas before the entry of the powdery substance particles conveyed through the mouth (20) of the conveying channel (11) passes End is connected, the other end, with the interior of the storage container (6) standing in fluid connection, is connected to this and that in the portion of the carrier gas line (14) between the mouth (21) of the ventilation line (18) and the A switching valve (22) is switched on when the powdery substance particles conveyed through the mouth (20) of the conveying channel (11) are reached.
Einrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Belüftungsleitung (18) im Bereich des dem Auslauf (8) gegenüberlie genden Endes des Vorratsbehälters (6) in diesen mündet.
16. Einrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorratsbehälter (6) ein stehender zylindrischer Behälter ist, bei dem sich der Auslauf (8) zuunterst befindet und dessen obere Öffnung mit einem Verschlusskörper (7) abgedichtet verschlossen ist. Device according to Claim 14, characterized in that the ventilation line (18) opens into the storage container (6) in the region of the end of the storage container (6) opposite the outlet (8). 16. Device according to claim 14 or 15, characterized in that the storage container (6) is a standing cylindrical container in which the outlet (8) is at the bottom and the upper opening of which is sealed with a closure body (7).
17. Einrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Vorratsbehälter (6) zumindest ein rotatorisch angetriebenes Mischwerkzeug (23) zum Auflockern des darin bevor rateten pulverförmigen Stoffes angeordnet ist, dessen Antriebswelle (24) der Längserstreckung des Vorratsbehälters (6) folgt und sich mit einem Antriebsabschnitt oder einem Kupplungsabschnitt (26) abge dichtet durch den Verschlusskörper (7) erstreckt und an einem au- ßenseitig bezüglich der Abdichtung angeordneten Drehantrieb ange schlossen ist. 17. Device according to one of claims 14 to 16, characterized in that in the storage container (6) at least one rotationally driven mixing tool (23) is arranged for loosening the pulverulent substance before rateten, the drive shaft (24) of the longitudinal extent of the storage container ( 6) follows and extends through the closure body (7) in a sealed manner with a drive section or a coupling section (26) and is connected to a rotary drive arranged on the outside with respect to the seal.
18. Einrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass im Bereich des Auslaufes (8) benachbart zu diesem oder gegenüberliegend zumindest ein drehbar gelagertes Reini gungsritzel (29) die Förderschnecke (12) kämmt. 18. Device according to one of claims 14 to 17, characterized in that in the area of the outlet (8) adjacent to this or opposite at least one rotatably mounted cleaning pinion (29) meshes with the screw conveyor (12).
19. Einrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Förderkanal (11 ) ein oder mehrere Innenwandstrukturen zum Ausbil- den einer wandreibungserhöhenden Beschichtung aus dem pulver förmigen Stoff aufweist. 19. Device according to claim 18, characterized in that the conveying channel (11) has one or more inner wall structures for forming a coating that increases wall friction from the powdery substance.
20. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte innere Oberfläche der Dosiervorrichtung aus einem Material gefertigt ist, das in Bezug auf den pulverförmigen20. Device according to one of claims 1 to 19, characterized in that the entire inner surface of the metering device is made of a material that is in relation to the powdery
Precursorstoff eine höhere Sublimationstemperatur hat. Precursor material has a higher sublimation temperature.
21. Verfahren zum Bereitstellen eines verdampften Stoffes als Vorstufe eines Dampfabscheideprozesses, bei welchem Verfahren ein pulver förmiger Precursorstoff zum Bereitstellen des abzuscheidenden Stoffes in Gasform mittels eines Trägergasstroms einem Verdampfer
(15) zugeführt und an diesem sublimiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Sublimation des Precursorstoffes der die Dampfprodukte enthaltende Trägergasstrom in Bezug auf mitge führte, nicht sublimierte Feststoffpartikel gereinigt wird, bevor aus diesem der aus dem Precursorstoff sublimierte Stoff auf einem Sub strat abgeschieden wird. 21. A method for providing a vaporized substance as a preliminary stage of a vapor deposition process, in which method a powdery precursor substance for providing the substance to be deposited in gaseous form by means of a carrier gas flow to an evaporator (15) is supplied and sublimed on this, characterized in that after the sublimation of the precursor substance, the carrier gas stream containing the vapor products is cleaned with respect to entrained, non-sublimated solid particles before the substance sublimed from the precursor substance is deposited on a substrate will.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass der den sublimierten Stoff enthaltende Trägergasstrom zum Entfernen von darin mitgeführten Feststoffpartikeln gefiltert wird. 22. The method according to claim 21, characterized in that the carrier gas stream containing the sublimed substance is filtered to remove solid particles entrained therein.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass der den sublimierten Stoff enthaltende Trägergasstrom in Strömungs richtung des Trägergasstroms mehrstufig absteigend gefiltert wird. 23. The method according to claim 22, characterized in that the carrier gas stream containing the sublimated substance is filtered in a multistage descending manner in the flow direction of the carrier gas stream.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass der den sublimierten Stoff enthaltende Träger gasstrom zum Entfernen von darin mitgeführten Feststoffpartikeln über einen Magnetabscheider geleitet wird. 24. The method according to any one of claims 21 to 23, characterized in that the carrier gas stream containing the sublimed substance is passed over a magnetic separator to remove solid particles entrained therein.
25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass für die magnetische Abscheidung von in dem Trägergasstrom mitge führten Feststoffpartikeln durch einen aus einer Vielzahl von Dauer magneten bereitgestelltes Magnetbett gebildeten Magnetabscheider (35) geleitet wird.
25. The method according to claim 24, characterized in that for the magnetic separation of entrained solid particles in the carrier gas stream, a magnetic separator (35) formed from a plurality of permanent magnets is passed through.
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---|---|---|---|
PCT/EP2020/062379 WO2021223844A1 (en) | 2020-05-05 | 2020-05-05 | Apparatus for the vapour deposition of a substance on a substrate |
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