EP4116456A1 - Method and apparatus for galvanizing iron and steel workpieces - Google Patents

Method and apparatus for galvanizing iron and steel workpieces Download PDF

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EP4116456A1
EP4116456A1 EP21184847.8A EP21184847A EP4116456A1 EP 4116456 A1 EP4116456 A1 EP 4116456A1 EP 21184847 A EP21184847 A EP 21184847A EP 4116456 A1 EP4116456 A1 EP 4116456A1
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EP
European Patent Office
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zinc
layer thickness
workpieces
zinc layer
workpiece
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP21184847.8A
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German (de)
French (fr)
Inventor
DI Günther Kompek
MSc Johann Romberger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Matro GmbH
Original Assignee
Matro GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Matro GmbH filed Critical Matro GmbH
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    • C23C2/522Temperature of the bath

Definitions

  • the invention relates to a galvanizing process for iron and steel workpieces with a low silicon content, in which, for the controlled growth of a zinc layer, a predetermined process model with predetermined process parameters is adapted with correction values on the basis of continuously determined measured values, the system required for this, and products manufactured with it.
  • Iron and steel workpieces are usually galvanized to improve the corrosion resistance of the workpieces.
  • the amounts of zinc and other alloy components of the coating required for this depend on the required periods of time for which these workpieces must have the required corrosion resistance.
  • the EP0026757B1 shows a procedure in which the problems of the procedure are dealt with.
  • process parameters are fixed in certain areas and are independent of measured variables.
  • the process for a desired coating is to be carried out as wet galvanizing—the state of the art that is widespread to this day.
  • the reaction between the zinc coating alloy and the iron substrate can be prevented in this way, i.e. it is practically frozen due to the low temperatures.
  • This document also states that the pipes should be blown out and blown off with a mixture of compressed air and steam, but this leads to uneven zinc layer thicknesses and unevenness, particularly on the inside of the pipe.
  • the CH340689 describes the blowing off and blowing out of sheet metal and pipes after hot-dip coating.
  • the formation of a uniform zinc oxide-hydroxide layer is required here, which is formed under the influence of fluids containing water vapor when residual zinc is removed.
  • This method also shows the need for a pressure of 15 bar, but this high pressure is extremely disruptive in terms of noise from the plant and requires extremely costly noise reduction measures.
  • this resulting zinc oxide hydroxide layer disadvantageous in the subsequent thermal treatment and leads to irregularities in the zinc layer thicknesses.
  • the object of the invention is therefore to design a method of the type described above in such a way that it can be used to ensure the controlled growth of an anti-corrosion layer based on a zinc alloy on substrates with low silicon contents.
  • the invention relates to a method for galvanizing, in particular hot-dip galvanizing, of workpieces.
  • a workpiece is, in particular, an object that still has to be processed, the processing taking place in the present case in the form of galvanizing.
  • the invention is not limited to specific shapes, types and geometries of workpieces.
  • the workpieces can be panels or any form of three-dimensional body, for example.
  • the workpiece is a hollow profile element.
  • a hollow profile is in particular an elongated hollow body, which is not limited to specific sizes and profile geometries.
  • the hollow profile element is a tube.
  • the dwell time of the pipes in a zinc bath is specified by means of a process model stored on a server unit and additionally with at least one silicon content measured value determined at an incoming inspection and preferably by at least one further measured product zinc layer thickness determined at a final inspection, and according to a preferred alternative, a Correction for the process parameter dwell time, fluctuations in the environment of the process plant can be compensated and the end product can be manufactured with sufficient stability in terms of corrosion resistance.
  • the tracking of the process parameters on the basis of measured values can thus ensure a constant quality and strength of the product zinc layer thickness.
  • Growth curves of the zinc-containing diffusion layer are preferably stored in the process model, which are dependent on the silicon or the silicon-phosphorus proportions in the substrate material of the workpieces Measured values and the process parameters contain, whereby an exact and above all continuous process regulation and control can be made possible.
  • a method model within the meaning of the present invention is in particular a representation of the actual method taking place in reality.
  • the method model which is stored in particular on a server unit, preferably includes growth curves, in particular layer growth curves, which in a preferred embodiment, for a given substrate thickness for the respective silicon proportions or for the combination of silicon and phosphorus proportions in the substrate, the expected layer thicknesses after a specific residence time in the zinc bath and/or the raw zinc layer thicknesses required to achieve the desired final zinc layer thicknesses determine the growth time in the thermal treatment.
  • the residence time of the workpieces in the zinc bath is specified by the method model, for example the stored growth curves, depending on the thickness of the raw zinc layer.
  • the dwell time of the workpieces in the zinc bath is specified by means of a process model stored on a server unit and additionally with at least one measured silicon content determined at an incoming inspection.
  • this first alternative is linked to a measurement for determining the end of the treatment.
  • the dwell time of the workpieces in the zinc bath is specified by means of a process model stored on a server unit and additionally with at least one measured silicon content determined at an incoming inspection.
  • at least one further measurement value of the product zinc layer thickness determined during a final inspection is used to correct the process parameter residence time.
  • the measured value of the product final zinc layer and the measured silicon content which can only refer to the silicon content, or to the combination of the silicon and phosphorus content according to the formula [Si] + 2.5* [P]
  • the triggering measured values for an adjustment of the process parameters can find support by using the measured value raw zinc layer thickness.
  • the selection of the relevant growth curves from the stored process model and corresponding control of the required process parameters can be carried out particularly easily and a uniform product zinc layer thickness can be guaranteed.
  • preheating the pipes can bring about a rapid start to the diffusion processes between the ferrous substrate and the zinc layer.
  • a rapid onset of diffusion can be brought about as a result and can lead to uniform, sufficient growth of the iron-zinc layer and good layer adhesion.
  • the workpieces are completely immersed in the zinc bath and at a temperature between 455 °C and 460 °C and a product zinc layer thickness of the measured value and the measured silicon content, varying dwell time between 20 s to 180 s or 20 s/mm wall thickness of the galvanized workpiece and using an extractor at a speed of > 0.8 m/s or between 0.5 m/min and 3 m/ min drawn out of the zinc bath, fluctuations in the temperature of the zinc bath can be compensated particularly easily.
  • a speed > 8m/s is preferred for workpieces, in particular closed profiles, which are stripped and/or blown out in the following process step. The slower speed is preferred for all other workpieces.
  • the process parameter pressure stripping compressed air can be between 0.5 bar and 4 bar, depending on at least a measured product zinc layer thickness or measured layer ratio pure zinc, can be varied and the manipulation time of the transfer from the stripping station to the blow-out station lasts less than 10 s and/or a distance between the nozzle opening and the surface of the workpiece of 5 mm to 15 mm is constantly maintained and /or if the angle of the outlet of the preferably ring-shaped nozzle in the stripping station has an inclination of between 2° and 5° to the vertical of the outer wall of the workpiece, a very even and thin zinc layer can be produced as a result.
  • the workpieces are hollow profile workpieces, in particular tubes.
  • the workpieces are preferably blown out in a blow-out station after the zinc bath.
  • the inside of the galvanized hollow profile workpiece is freed from excess zinc with steam-free compressed air preheated to between 200 °C and 400 °C at a variable process parameter blow-out compressed air pressure of 0.5 to 4 bar, in particular with a blow-out lance with annular slot at its front end, whereby the lance is centered by means of a guide on the side facing away from the zinc bath in front of the end of the hollow profile workpiece and is brought to a layer thickness dependent on at least one measured product zinc layer thickness and the measured product zinc layer thickness, in a final check If the value is in the range from 20 ⁇ m to 77.5 ⁇ m, in particular 40 ⁇ m to 55 ⁇ m and has a pure zinc phase on the surface, the formation of zinc oxide hydroxide layers can be largely prevented, resulting in a more uniform surface structure on the hollow profile workpiece -Inside can arise, which improves the finished product improved corrosion properties, since fewer germs and defects on the surface can ensure improved corrosion resistance.
  • a particularly time-efficient process can be implemented, whereby on the one hand the growth when the layer thickness has not yet been reached take place in the thermal treatment, or the duration of the process can be significantly shortened by a direct transfer to the cooling basin and a secure layer growth can be produced. Furthermore, a diffusion of iron up to the surface of the zinc layer can be prevented in this way when the growth of the zinc layer is already advanced.
  • the galvanized workpiece is subjected to thermal treatment, the temperature being between 250 °C and 500 °C, in particular between 350 °C and 500 °C, and the workpiece is then transferred to a cooling basin by means of a transfer in a manipulation time of less than 5 s this can prevent excessive diffusion of the zinc layer into the ferrous substrate and prevent the zinc layer from reacting right up to the surface, which can result in a particularly strong anti-corrosion layer on the inside and outside of the workpiece.
  • a manipulation time of less than 5 s can thus enable a pure zinc layer on the surface of the end product.
  • the workpiece is transferred to the cooling basin by means of the transfer when the residence time of the workpiece specified by the process model, which is also used in particular as a growth time, in the thermal treatment has been reached.
  • the measured value is the final zinc layer thickness, and thus in particular the layer growth, continuously determined and, when the TARGET zinc layer thickness determined by a process model is reached, the workpiece is transferred to the cooling basin.
  • a raw zinc layer thickness is compared after the process with the TARGET zinc layer thickness, which results, for example, from the growth curve or can be derived, and based on the layer growth curves for the thermal treatment, an adjustment of the process parameters temperature and growth time is specified in order to achieve the desired final achieve zinc layer thickness.
  • the dwell time of the workpiece in the thermal treatment can thus be terminated, depending on the design, after measurement and/or after the model growth time.
  • the temperature of the cooling pool is less than 70 °C, in particular less than 50 °C, or has a cooling rate greater than 20 °C/s and/or the waste heat from the cooling pool is returned to the pre-treatment station and has in particular a fluid/fluid heat exchanger on, the growth of the zinc layer can be frozen in a particularly efficient manner and further diffusion can be effectively prevented. This effectively interrupts the diffusion of iron up to the surface and ensures that a pure zinc layer is achieved.
  • the process parameters dwell time, compressed air stripping pressure, compressed air blowing pressure and temperature can be continuously adjusted to the permanently changing measured values raw zinc layer thickness, product zinc layer thickness (55) and/or layer ratio pure zinc, which is defined as the ratio of the layer thickness of the iron zinc phase to the layer thickness of the remaining pure zinc phase on the surface of the zinc-containing coating.
  • a permanent control circuit for the continuous control of the process parameters of the process plant can be established, which can only enable the layer growth of these thin layers on substrates with a low silicon content with good layer bonding at the same time. If the wiping nozzle has a nozzle opening of 3 to 5 mm, the air flow can be controlled in a particularly favorable manner.
  • the process parameter residence time in a zinc bath is corrected and/or the process parameter temperature in a thermal treatment, any fluctuations in counteracted by the process environment and advantageous adjustments to the parameters specified from the process model are brought about, a permanently equivalent layer thickness can be generated in this way.
  • the process can be carried out more cost-effectively in an energy-efficient manner.
  • the proportion of silicon [Si] is ⁇ 0.030% or for [Si] + 2.5 * [P] ⁇ 0.90% in the substrate and the measured product zinc layer thickness, in a final inspection, is in the range from 20 ⁇ m to 77 ⁇ m, 5 ⁇ m, in particular 40 ⁇ m to 55 ⁇ m and a pure zinc phase on the surface, a particularly high-quality product can be produced and a Sufficiently high corrosion resistance of the workpieces and at the same time savings on the required zinc layer can be achieved.
  • the presence of the pure zinc layer is particularly advantageous so that an excellent anti-corrosion effect can be achieved.
  • the data of a process model are on a server unit, which is made available in such a way that it is able to continuously measure values, in particular substrate thickness, silicon content, raw zinc layer thickness, final zinc layer thickness, product zinc layer thickness, layer ratio pure zinc, with the TARGET to compare the process parameters of the process model and, in the event of a deviation, to readjust at least one of the process parameters, in particular the dwell time, compressed air stripping pressure, compressed air blowing pressure, temperature, and there is a pretreatment station which, in particular, degreases, pickles and treats the workpieces with flux at a temperature of 30 °C to 80 °C and a drying oven in which the tube is dried and preheated to a surface temperature of 95 °C to 100 °C and a zinc bath, having a process parameter residence time, in particular with a temperature between 455 °C and 460 °C C and a residence time of 20 s to 180 s , an extractor, in particular with a manipulation time of less than 5 s,
  • a system can thus be operated in a particularly suitable manner, which enables galvanizing of low-silicon iron and steel materials.
  • figure 1 shows a process sequence according to the invention, in which several measured values - substrate thickness (51) and silicon content or silicon and phosphorus content (52) - are determined in the incoming inspection (1).
  • the pipes are degreased, pickled and treated with flux at a temperature of 30 °C to 80 °C.
  • the pipe is dried and preheated to a surface temperature of 95°C to 100°C before it is completely immersed in the zinc bath (4).
  • the temperature in the zinc bath (4) is between 455 °C and 460 °C in order to achieve a sufficiently high reactivity of the low-silicon substrate and a residence time of 20 s to 180 s is required.
  • the residence time in the zinc bath (4) is determined by the method model, for example the stored growth curves as a function of the raw zinc layer thickness (53).
  • the dwell time (61) of the tube in the zinc bath (4) is specified by means of the process model and additionally with at least one measured silicon content (52) determined at an incoming inspection (1).
  • this first alternative is linked to a measurement to determine the end of the treatment.
  • the dwell time of the workpieces in the zinc bath (4) is determined by means of the process model and additionally with at least one measured value determined at an incoming inspection (1). Silicon content (52) specified.
  • at least one further measurement value of the product zinc layer thickness (55) determined in a final inspection (12) results in a correction for the process parameter residence time (61).
  • the recirculation of the process heat from the zinc bath (4) to the drying oven (3) enables a particularly energy-efficient procedure.
  • the tube is pulled out by the extractor (5) at a speed > 0.8 m/s and in the stripping station (6) the excess zinc layer is stripped off with a ring nozzle, with a process parameter of compressed air stripping pressure (62).
  • the further transfer (7) takes place in less than 10 s to the blow-out station (8) in which the process parameter blow-out compressed air pressure (63) varies and depends on at least one measured value product zinc layer thickness (55) or layer ratio pure zinc (56) can be adjusted.
  • the measured raw zinc layer thickness (53), which is carried out magnetically or as an eddy current measurement, is the basis for thermal treatment (9) or a diversion to the cooling basin (11).
  • the controlled layer growth takes place at a temperature (64) between 350 °C and 550 °C and a growth time (65) between 20 s and 420 s, especially for closed profiles, or up to 35 min for all other workpieces, or until the measured final zinc layer thickness (54) is reached and the transfer (10) is triggered, which is completed within 5 s.
  • the tubes are rapidly cooled in the cooling basin (11) and layer growth and diffusion are thus frozen.
  • the cooling takes place at a maximum water temperature of 70° C., but preferably below 50° C. or a secured cooling rate greater than 20° C./s.
  • the process waste heat from the cooling station (11) is fed to the pre-treatment (2) via a heat exchanger.
  • the measured values for the zinc layer thickness (55) and the ratio of iron-zinc layer to pure zinc layer (56) are determined, which detail the process parameters (65, 64, 63, 62, 61) specified by the process model (13). vary to compensate for fluctuations.
  • the process model on the server unit (13) includes layer growth curves which, for a given substrate thickness for the respective silicon proportions (52) or for the combination of silicon and phosphorus proportions in the substrate, show the layer thicknesses to be expected after a specific residence time (61) in the zinc bath (4) or specify the raw zinc layer thicknesses (53) required to achieve the desired final zinc layer thicknesses (54) time in the thermal treatment (9).
  • the raw zinc layer thickness (53) after the process is compared with the TARGET zinc layer thickness, which results from the process model or can be derived, and an adjustment of the process parameters temperature (64) and/or growth time (65 ) specified in order to achieve the desired final zinc layer thickness (54).
  • the workpiece is transferred to the cooling basin (11) by means of the transfer (10) when the growth time (65) of the workpiece in the thermal treatment (9) specified by the process model has been reached.
  • the measured final zinc layer thickness (54) is continuously determined and, when the TARGET zinc layer thickness specified by a process model is reached, the workpiece is transferred to the cooling basin (11) by means of the transfer (10).
  • the growth time (65) which is either determined by the growth curve stored in the process model as a function of the raw zinc layer thickness (53), or which is additionally carried out with the measurement of the final zinc layer thickness (54) to determine the end of treatment .
  • a deviation from the TARGET zinc layer thicknesses required for the products is determined for the galvanized pipes when the measured value for the product zinc layer thickness (55) is recorded after comparison with the method model, which preferably takes place automatically in the server unit.
  • the thickness of the raw zinc layer thickness (53) can be influenced in a suitable manner by directly varying the process parameters such as dwell time (61), compressed air pressure (63), compressed air stripping pressure, so that favorable processing times in the thermal treatment can be achieved at a temperature (64) that can also be varied (9) before the TARGET value for the final zinc layer thickness measurement value (54) is reached.
  • a continuous or quasi-continuous method can be created in which temperature influences from the environment or deviations in the manipulation times can be compensated at any time and thus a consistent quality of the end products can be ensured in a suitable manner.

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zum Verzinken von siliziumarmen Eisen- oder Stahlwerkstücken in einer Verzinkungsanlage (100), bei welchem die zu verzinkenden Werkstücke nach einer Vorbehandlung (2) durch Entfetten, Beizen und Behandlung mit Flussmittel in einem Trockenofen (3) getrocknet und in ein Zinkbad (4) getaucht werden, um danach in der Abstreifstation (6) und optional einer Ausblasstation (8) von überschüssigem Zink abgeblasen und ausgeblasen werden, und die genaue Verweildauer (61) der Rohre im Zinkbad (4) mittels eines auf einem Prozessserver (13) hinterlegten Verfahrensmodells auf Basis zumindest eines ermittelten Werkstoffparameter (51) an der Eingangskontrolle (1) vorgegeben wird und vorzugsweise und mittels zumindest einem an der Endkontrolle (12) ermittelten Messwert, insbesondere Produkt-Zinkschichtdicke (55) angepasst wird.A method is described for galvanizing low-silicon iron or steel workpieces in a galvanizing plant (100), in which the workpieces to be galvanized are dried in a drying oven (3) after pretreatment (2) by degreasing, pickling and treatment with flux and placed in a zinc bath (4) in order to then have excess zinc blown off and blown out in the stripping station (6) and optionally a blow-out station (8), and the exact dwell time (61) of the pipes in the zinc bath (4) using a process server (13 ) stored process model on the basis of at least one determined material parameter (51) at the incoming inspection (1) and is preferably adjusted by means of at least one measured value determined at the final inspection (12), in particular the product zinc layer thickness (55).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verzinkungsverfahren für Eisen- und Stahlwerkstücke mit niedrigem Siliziumanteil, bei dem zum kontrollierten Wachstum einer Zinkschicht, ein vorgegebenes Verfahrensmodell mit vorgegebenen Prozessparametern, auf Basis kontinuierlich ermittelter Messwerte mit Korrekturwerten angepasst wird, die dazu erforderliche Anlage, sowie damit hergestellte Produkte.The invention relates to a galvanizing process for iron and steel workpieces with a low silicon content, in which, for the controlled growth of a zinc layer, a predetermined process model with predetermined process parameters is adapted with correction values on the basis of continuously determined measured values, the system required for this, and products manufactured with it.

Eisen- und Stahlwerkstücke werden üblicherweise verzinkt, um eine bessere Korrosionsbeständigkeit der Werkstücke zu erreichen. Die dazu erforderlichen Mengen an Zink und anderen Legierungsbestandteilen der Beschichtung richten sich nach den geforderten Zeiträumen über die diese Werkstücke die geforderte Korrosionsbeständigkeit aufweisen müssen.Iron and steel workpieces are usually galvanized to improve the corrosion resistance of the workpieces. The amounts of zinc and other alloy components of the coating required for this depend on the required periods of time for which these workpieces must have the required corrosion resistance.

Da moderne Stahllegierungen immer größere Reinheit aufweisen und einen geringen Siliziumgehalt aufweisen, erweist sich das Aufbringen von haltbaren Zinkschichten als zunehmend problematisch, da bei diesen Siliziumgehalten die Diffusionsprozesse während des Schmelztauchbades nachhaltig gehemmt sind. Eine reproduzierbare Einstellung in den erforderlichen Schichtdicken ist damit nicht mehr gewährleistet.Since modern steel alloys are becoming ever more pure and have a low silicon content, the application of durable zinc layers is proving to be increasingly problematic, since the diffusion processes during the hot-dip bath are permanently inhibited with these silicon contents. A reproducible setting in the required layer thicknesses is therefore no longer guaranteed.

Da die Legierungen zur Herstellung der Schmelztauchbeschichtungen ein wesentlicher Kostenfaktor sind, ist eine Kontrolle des Schichtwachstums und der Schichtzusammensetzung von vordringlichem Interesse. Insbesondere Prozesse für eine Minimierung der benötigten Mengen, bei gleichzeitig ausreichender Schichtdicke und ausreichender Korrosionsschutzwirkung, sind also von besonderem Interesse.Since the alloys used to produce the hot-dip coatings are a significant cost factor, monitoring the layer growth and layer composition is of primary interest. In particular, processes for minimizing the required quantities while at the same time ensuring a sufficient layer thickness and adequate corrosion protection are of particular interest.

Im Stand der Technik ist die Verzinkung von Werkstücken in Form von Rohren seit den 1930er Jahren grundlegend bekannt, es wird jedoch für Rohre üblicherweise ein nicht überwachter Stückprozess beschrieben bei dem die Werkstücke einfach in das geschmolzene Zink getaucht und anschließend abgetropft werden. Dies ist bei Werkstücken mit höherem Siliziumgehalt unproblematisch, bei den aktuell geforderten Werkstoffgüten mit sehr niedrigen Siliziumgehalten führt dies jedoch zu geringen Zinkschichten, da keine ausreichende Diffusion zwischen dem Substrat und der Zinkschicht mehr stattfinden kann.The galvanizing of workpieces in the form of tubes has been fundamentally known in the prior art since the 1930s, but it is becoming common for tubes described an unsupervised piece process in which the workpieces are simply dipped into the molten zinc and then drained. This is not a problem for workpieces with a higher silicon content, but with the currently required material grades with very low silicon contents, this leads to thin zinc layers, since sufficient diffusion between the substrate and the zinc layer can no longer take place.

Die EP0026757B1 zeigt ein Verfahren, bei dem auf die Problematik der Verfahrensführung eingegangen wird. In dieser Schrift werden jedoch Prozessparameter in gewissen Bereichen fix vorgegeben und sind unabhängig von Messgrößen. Darüber hinaus soll gemäß dieser Schrift für eine gewünschte Beschichtung das Verfahren als Nassverzinkung - bis heute weit verbreiteter Stand der Technik - durchgeführt werden. Besonders wird darauf hingewiesen, dass dadurch die Reaktion zwischen der Zinkbeschichtungslegierung und dem Eisensubstrat hintangehalten werden kann, also aufgrund der niedrigen Temperaturen praktisch eingefroren wird. Insbesondere bei niedrigsiliziumhaltigen Stählen würde dies zu einer unzureichenden Schichtdicke der Korrosionsschicht führten, da die Diffusionsprozesse bei der gegebenen Verweildauer im Zinkbad nicht ausreichend ablaufen können. Weiter gibt diese Schrift an, dass das Ausblasen und Abblasen der Rohre mit einer Mischung aus Pressluft und Wasserdampf erfolgen soll, dies führt jedoch zu ungleichmäßigen Zinkschichtdicken und Unebenheiten, insbesondere an der Rohrinnenseite.the EP0026757B1 shows a procedure in which the problems of the procedure are dealt with. In this document, however, process parameters are fixed in certain areas and are independent of measured variables. In addition, according to this document, the process for a desired coating is to be carried out as wet galvanizing—the state of the art that is widespread to this day. In particular, it is pointed out that the reaction between the zinc coating alloy and the iron substrate can be prevented in this way, i.e. it is practically frozen due to the low temperatures. In the case of steels with a low silicon content in particular, this would lead to an insufficient thickness of the corrosion layer, since the diffusion processes cannot take place sufficiently for the given residence time in the zinc bath. This document also states that the pipes should be blown out and blown off with a mixture of compressed air and steam, but this leads to uneven zinc layer thicknesses and unevenness, particularly on the inside of the pipe.

Auch die CH340689 beschreibt das Abblasen und Ausblasen von Blechen und Rohren nach der Schmelztauchbeschichtung. Es wird hier im Detail die Bildung einer gleichmäßigen Zinkoxyd-Hydroxid-Schicht gefordert, welche sich unter dem Einfluss von wasserdampfhaltigen Fluiden bei der Restzinkentfernung bildet. Bei diesem Verfahren wird auch das Erfordernis eines Drucks von 15 bar gezeigt, dieser hohe Druck ist jedoch bezüglich der Lärmentwicklung an der Anlage extrem störend und erfordert extrem kostspielige Maßnahmen zur Lärmreduzierung. Weiter ist diese entstehende Zinkoxid-Hydroxid-Schicht nachteilig bei der nachfolgenden thermischen Behandlung und führt zu Unregelmäßigkeiten der Zinkschichtdicken.Also the CH340689 describes the blowing off and blowing out of sheet metal and pipes after hot-dip coating. In detail, the formation of a uniform zinc oxide-hydroxide layer is required here, which is formed under the influence of fluids containing water vapor when residual zinc is removed. This method also shows the need for a pressure of 15 bar, but this high pressure is extremely disruptive in terms of noise from the plant and requires extremely costly noise reduction measures. Next is this resulting zinc oxide hydroxide layer disadvantageous in the subsequent thermal treatment and leads to irregularities in the zinc layer thicknesses.

Um nun ein automatisiertes Verfahren zu implementieren, greift die DE10256750A1 die allgemeine Möglichkeit der automatisierten und computergesteuerten Prozessführung bei Anlagen im Bereich der Stahlblechherstellung auf. Es wird hier sehr grundsätzlich die Verwendung von Messwerten für die Einstellung von Prozessparametern beschrieben. Die Schrift gibt jedoch keine Angaben für ein Schmelztauchbeschichten von Eisen- und Stahlrohren zur Herstellung von Korrosionsschutzbeschichtungen, da herkömmlicherweise in vielen Fällen auch heute noch in einem Stückverfahren erfolgt, bei dem einzelne Chargen manipuliert werden müssen.In order to implement an automated process, the DE10256750A1 the general possibility of automated and computer-controlled process management in plants in the field of sheet steel production. The use of measured values for setting process parameters is described here in very basic terms. However, the document does not provide any information on hot-dip coating of iron and steel pipes for the production of anti-corrosion coatings, since this is still conventionally done in a batch process in many cases, in which individual batches have to be manipulated.

Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren der eingangs geschilderten Art derart zu gestalten, dass damit das kontrollierte Wachstum einer Korrosionsschutzschicht auf Basis einer Zinklegierung auf Substraten mit niedrigen Siliziumgehalten gewährleistet werden kann.The object of the invention is therefore to design a method of the type described above in such a way that it can be used to ensure the controlled growth of an anti-corrosion layer based on a zinc alloy on substrates with low silicon contents.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch das Verfahren mit den Merkmalen gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 1, welches den ersten Aspekt der Erfindung darstellt, das Produkt mit den Merkmalen gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 14, welches den zweiten Aspekt der Erfindung darstellt, sowie durch die Anlage mit den Merkmalen gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 15, welche den dritten Aspekt der Erfindung darstellt. Weitere Merkmale und Details der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, der Beschreibung sowie den Zeichnungen. Dabei gelten Merkmale und Details, die im Zusammenhang mit einem der Erfindungsaspekte offenbart sind, vollumfänglich jeweils auch im Zusammenhang mit den beiden anderen Erfindungsaspekten, und umgekehrt, so dass hinsichtlich der Offenbarung der einzelnen Erfindungsaspekte stets vollinhaltlich auch Bezug auf die jeweils anderen Erfindungsaspekte genommen wird.This object is achieved according to the invention by the method with the features according to independent patent claim 1, which represents the first aspect of the invention, the product with the features according to independent patent claim 14, which represents the second aspect of the invention, and by the system with the Features according to independent claim 15, which constitutes the third aspect of the invention. Further features and details of the invention result from the dependent claims, the description and the drawings. Features and details that are disclosed in connection with one of the aspects of the invention also apply in full in connection with the other two aspects of the invention, and vice versa, so that with regard to the disclosure of the individual aspects of the invention, reference is always made to the full content of the other aspects of the invention.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verzinken, insbesondere zum Feuerverzinken, von Werkstücken. Bei einem Werkstück handelt es sich insbesondere um einen Gegenstand, der noch bearbeitet werden muss, wobei im vorliegenden Fall die Bearbeitung in Form einer Verzinkung erfolgt. Dabei ist die Erfindung nicht auf bestimmte Formen, Arten und Geometrien von Werkstücken beschränkt. Bei den Werkstücken kann es sich beispielsweise um Platten oder jede Form dreidimensionaler Körper handeln. In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem Werkstück um ein Hohlprofilelement. Ein Hohlprofil ist insbesondere ein langgestreckter Hohlkörper, der jedoch nicht auf bestimmte Größen und Profilgeometrien beschränkt ist. In einer bevorzugten Ausführungsform, anhand derer die erfindungsgemäßen Zusammenhänge im Folgenden des Öfteren verdeutlicht werden, ohne dass die Erfindung auf dieses konkrete Ausführungsbeispiel beschränkt ist, handelt es sich bei dem Hohlprofilelement um ein Rohr.The invention relates to a method for galvanizing, in particular hot-dip galvanizing, of workpieces. A workpiece is, in particular, an object that still has to be processed, the processing taking place in the present case in the form of galvanizing. The invention is not limited to specific shapes, types and geometries of workpieces. The workpieces can be panels or any form of three-dimensional body, for example. In a preferred embodiment, the workpiece is a hollow profile element. A hollow profile is in particular an elongated hollow body, which is not limited to specific sizes and profile geometries. In a preferred embodiment, on the basis of which the relationships according to the invention are frequently illustrated below, without the invention being restricted to this specific exemplary embodiment, the hollow profile element is a tube.

Wird die Verweildauer der Rohre in einem Zinkbad mittels eines auf einer Servereinheit hinterlegten Verfahrensmodells und zusätzlich mit zumindest einem, an einer Eingangskontrolle, ermittelten Messwert Siliziumanteil und vorzugsweise durch zumindest einen weiteren an einer Endkontrolle ermittelten Messwert Produkt-Zinkschichtdicke vorgegeben und erfolgt gemäß einer bevorzugten Alternative eine Korrektur für den Prozessparameter Verweildauer, können dadurch Schwankungen in der Umgebung der Verfahrensanlage ausgeglichen werden und das Endprodukt in ausreichender Standfestigkeit bezüglich der Korrosionsbeständigkeit hergestellt werden.If the dwell time of the pipes in a zinc bath is specified by means of a process model stored on a server unit and additionally with at least one silicon content measured value determined at an incoming inspection and preferably by at least one further measured product zinc layer thickness determined at a final inspection, and according to a preferred alternative, a Correction for the process parameter dwell time, fluctuations in the environment of the process plant can be compensated and the end product can be manufactured with sufficient stability in terms of corrosion resistance.

Die Nachführung der Prozessparameter auf Basis ermittelter Messwerte kann somit eine konstant gleichbleibende Qualität und Stärke der Produkt-Zinkschichtdicke gewährleisten. Im Verfahrensmodell sind vorzugsweise Wachstumskurven der zinkhaltigen Diffusionsschicht hinterlegt, welche abhängig sind von den Silizium- beziehungsweise den Silizium-Phosphoranteilen im Substratmaterial der Werkstücke, weiter kann das Verfahrensmodell die reaktionskinetischen Abhängigkeiten der einzeinen Messwerte und der Prozessparameter beinhalten, wodurch eine exakte und vor allem kontinuierliche Prozessregelung und -steuerung ermöglicht werden kann.The tracking of the process parameters on the basis of measured values can thus ensure a constant quality and strength of the product zinc layer thickness. Growth curves of the zinc-containing diffusion layer are preferably stored in the process model, which are dependent on the silicon or the silicon-phosphorus proportions in the substrate material of the workpieces Measured values and the process parameters contain, whereby an exact and above all continuous process regulation and control can be made possible.

Ein Verfahrensmodell im Sinne der vorliegenden Erfindung ist insbesondere eine Abbildung des tatsächlichen, in der Wirklichkeit ablaufenden Verfahrens. Das Verfahrensmodell, das insbesondere auf einer Servereinheit abgelegt ist, umfasst vorzugsweise Wachstumskurven, insbesondere Schichtwachstumskurven, welche in einer bevorzugten Ausführungsform bei gegebener Substratdicke für die jeweiligen Siliziumanteile beziehungsweise für die Kombination der Silizium- und Phosphoranteile im Substrat, die zu erwartenden Schichtdicken nach einer bestimmten Verweildauer im Zinkbad und/oder die erforderlichen Roh-Zinkschichtdicken zur Erreichung der gewünschten End-Zinkschichtdicken die Wachstumszeit in der thermischen Behandlung vorgeben.A method model within the meaning of the present invention is in particular a representation of the actual method taking place in reality. The method model, which is stored in particular on a server unit, preferably includes growth curves, in particular layer growth curves, which in a preferred embodiment, for a given substrate thickness for the respective silicon proportions or for the combination of silicon and phosphorus proportions in the substrate, the expected layer thicknesses after a specific residence time in the zinc bath and/or the raw zinc layer thicknesses required to achieve the desired final zinc layer thicknesses determine the growth time in the thermal treatment.

Gemäß einer ersten erfindungsgemäßen Alternative des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Verweildauer der Werkstücke im Zinkbad durch das Verfahrensmodell, beispielsweise die hinterlegten Wachstumskurven in Abhängigkeit der Roh-Zinkschichtdicke vorgegeben. Gemäß dieser ersten Alternative wird die Verweildauer der Werkstücke im Zinkbad mittels eines auf einer Servereinheit hinterlegten Verfahrensmodells und zusätzlich mit zumindest einem, an einer Eingangskontrolle, ermittelten Messwert Siliziumanteil vorgegeben.According to a first alternative of the method according to the invention, the residence time of the workpieces in the zinc bath is specified by the method model, for example the stored growth curves, depending on the thickness of the raw zinc layer. According to this first alternative, the dwell time of the workpieces in the zinc bath is specified by means of a process model stored on a server unit and additionally with at least one measured silicon content determined at an incoming inspection.

Gemäß einer zweiten erfindungsgemäßen Alternative des erfindungsgemäßen Verfahrens wird diese erste Alternative verknüpft mit einer Messung zur Bestimmung des Behandlungsendes. Gemäß dieser zweiten Alternative wird die Verweildauer der Werkstücke im Zinkbad mittels eines auf einer Servereinheit hinterlegten Verfahrensmodells und zusätzlich mit zumindest einem, an einer Eingangskontrolle, ermittelten Messwert Siliziumanteil vorgegeben. Zusätzlich erfolgt durch zumindest einen weiteren an einer Endkontrolle ermittelten Messwert Produkt-Zinkschichtdicke, eine Korrektur für den Prozessparameter Verweildauer. Besonders der Messwert der Produkt-Endzinkschicht und der Messwert Siliziumanteil, welcher sich nur auf den Anteil des Siliziums beziehen kann, oder auf die Kombination der Anteile von Silizium und Phosphor entsprechend der Formel [Si] + 2,5* [P], können die auslösenden Messwerte für eine Anpassung der Prozessparameter sein und kann Unterstützung finden durch Heranziehung des Messwerts Roh-Zinkschichtdicke. Durch diesen Regelkreis können die Ergebnisse am Produkt auch bei abweichenden Umgebungsbedingungen innerhalb der erforderlichen Werte gehalten werden und darüber hinaus kann so auch bei Anlagen mit Stückverfahren am Zinkbad in der weiteren Verarbeitung ein quasi-kontinuierliches Verfahren geschaffen werden.According to a second alternative according to the invention of the method according to the invention, this first alternative is linked to a measurement for determining the end of the treatment. According to this second alternative, the dwell time of the workpieces in the zinc bath is specified by means of a process model stored on a server unit and additionally with at least one measured silicon content determined at an incoming inspection. In addition, at least one further measurement value of the product zinc layer thickness determined during a final inspection is used to correct the process parameter residence time. In particular, the measured value of the product final zinc layer and the measured silicon content, which can only refer to the silicon content, or to the combination of the silicon and phosphorus content according to the formula [Si] + 2.5* [P], the triggering measured values for an adjustment of the process parameters and can find support by using the measured value raw zinc layer thickness. With this control circuit, the results on the product can be kept within the required values even with deviating ambient conditions and, in addition, a quasi-continuous process can also be created in systems with piece processing on the zinc bath in further processing.

Ist der ermittelte Messwert Siliziumanteil der Siliziumanteil oder eine Kombination der Anteile von Silizium und Phosphor, welcher bei der Eingangskontrolle der Werkstücke ermittelt wird und insbesondere für Silizium [Si] ≤ 0,030% oder für [Si] + 2,5 * [P] ≤ 0,90% ist und/oder das ein weiterer ermittelter Messwert Substratdicke die Materialdicke der Werkstücke ist, kann die Auswahl der relevanten Wachstumskurven aus dem hinterlegten Verfahrensmodell und entsprechende Steuerung der erforderlichen Prozessparameter besonders einfach erfolgen und eine gleichmäßige Produkt-Zinkschichtdicke kann gewährleistet sein.Is the silicon content measured value the silicon content or a combination of the silicon and phosphorus content determined during the incoming inspection of the workpieces and in particular for silicon [Si] ≤ 0.030% or for [Si] + 2.5 * [P] ≤ 0 .90% and/or that another determined measured value substrate thickness is the material thickness of the workpieces, the selection of the relevant growth curves from the stored process model and corresponding control of the required process parameters can be carried out particularly easily and a uniform product zinc layer thickness can be guaranteed.

Werden die Werkstücke in einem Trockenofen bei einer Oberflächentemperatur ≤ 100 °C getrocknet und vorgewärmt, kann durch eine Vorerwärmung der Rohre ein rascher Beginn der Diffusionsprozesse zwischen eisenhaltigem Substrat und Zinkschicht herbeigeführt werden. Eine rasch einsetzende Diffusion kann dadurch bewirkt werden und kann zu einem gleichmäßigen, ausreichendem Wachstum der Eisen-Zinkschicht und einer guten Schichthaftung führen.If the workpieces are dried and preheated in a drying oven at a surface temperature of ≤ 100 °C, preheating the pipes can bring about a rapid start to the diffusion processes between the ferrous substrate and the zinc layer. A rapid onset of diffusion can be brought about as a result and can lead to uniform, sufficient growth of the iron-zinc layer and good layer adhesion.

Werden die Werkstücke vollständig in das Zinkbad getaucht und bei einer Temperatur zwischen 455 °C und 460 °C und einer, vom Messwert Produkt-Zinkschichtdicke und dem Messwert Siliziumanteil abhängigen, variierenden Verweildauer zwischen 20 s bis 180 s oder 20 s/mm Wanddicke des Werkstücks verzinkt und mittels einem Auszieher mit einer Geschwindigkeit von > 0,8 m/s oder zwischen 0,5 m/min und 3 m/min aus dem Zinkbad gezogen, können Schwankungen in der Temperatur des Zinkbades besonders leicht ausgeglichen werden. Eine Geschwindigkeit > 8m/s wird bevorzugt bei Werkstücken, insbesondere geschlossenen Profilen, verwendet, welche im folgenden Verfahrensschritt abgestreift und/oder ausgeblasen werden. Die langsamere Geschwindigkeit findet bevorzugt Anwendung bei allen anderen Werkstücken.The workpieces are completely immersed in the zinc bath and at a temperature between 455 °C and 460 °C and a product zinc layer thickness of the measured value and the measured silicon content, varying dwell time between 20 s to 180 s or 20 s/mm wall thickness of the galvanized workpiece and using an extractor at a speed of > 0.8 m/s or between 0.5 m/min and 3 m/ min drawn out of the zinc bath, fluctuations in the temperature of the zinc bath can be compensated particularly easily. A speed > 8m/s is preferred for workpieces, in particular closed profiles, which are stripped and/or blown out in the following process step. The slower speed is preferred for all other workpieces.

Wird das überschüssige Zink an der Werkstückaußenseite in der Abstreifstation mit einer, vorzugsweise ringförmigen, Düse entgegen der Bewegungsrichtung des Werkstücks mit vorgeheizter, wasserdampffreier Pressluft abgeblasen und kann der Prozessparameter Druck Abstreif-Pressluft, zwischen 0,5 bar und 4 bar, in Abhängigkeit von zumindest einem Messwert Produkt-Zinkschichtdicke oder Messwert Schichtverhältnis-Reinzink, variiert werden und dauert die Manipulationszeit der Übergabe von der Abstreifstation zur Ausblasstation weniger als 10 s und/oder wird dabei ein Abstand zwischen Düsenöffnung und Oberfläche des Werkstücks von 5 mm bis 15 mm konstant eingehalten und/oder weist der Winkel des Austritts der, vorzugsweise ringförmigen, Düse in der Abstreifstation eine Neigung zur Senkrechten der Werkstückaußenwand zwischen 2° und 5° auf, kann dadurch eine sehr gleichmäßige und dünne Zinkschicht hergestellt werden. Dadurch kann trotz einer sehr dünnen Roh-Zinkschichtdicke eine verbesserte Homogenität dieser Schicht erzielt werden, wodurch beim folgenden Diffusionsprozess in einer späteren thermischen Behandlung ein rasches und gleichmäßiges Schichtwachstum eintreten kann. Die Anpassung des Prozessparameters Druck Abstreif-Pressluft in Abhängigkeit von den tatsächlich in der Endkontrolle erreichten Messwerten für Produkt-Zinkschichtdicke aus den zeitlich unmittelbar davor produzierten verzinkten Werkstücken, kann so eine gleichmäßigere Qualität erzielen und Abweichungen welche durch Temperaturschwankungen aus der Umgebung oder Unterschieden in den Manipulationszeiten bei den Übergaben können ausgeglichen werden.If the excess zinc on the outside of the workpiece is blown off in the stripping station with a preferably ring-shaped nozzle against the direction of movement of the workpiece with preheated, steam-free compressed air, the process parameter pressure stripping compressed air can be between 0.5 bar and 4 bar, depending on at least a measured product zinc layer thickness or measured layer ratio pure zinc, can be varied and the manipulation time of the transfer from the stripping station to the blow-out station lasts less than 10 s and/or a distance between the nozzle opening and the surface of the workpiece of 5 mm to 15 mm is constantly maintained and /or if the angle of the outlet of the preferably ring-shaped nozzle in the stripping station has an inclination of between 2° and 5° to the vertical of the outer wall of the workpiece, a very even and thin zinc layer can be produced as a result. As a result, improved homogeneity of this layer can be achieved despite a very thin raw zinc layer thickness, which means that rapid and uniform layer growth can occur during the subsequent diffusion process in a later thermal treatment. The adjustment of the process parameter pressure stripping compressed air depending on the measured values for product zinc layer thickness actually achieved in the final inspection from the galvanized workpieces produced immediately before, can thus achieve a more uniform quality and deviations by temperature fluctuations from the environment or differences in the manipulation times during the handover can be compensated.

In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei den Werkstücken um Hohlprofil-Werkstücke, insbesondere um Rohre. In einem solchen Fall werden die Werkstücke nach dem Zinkbad bevorzugt in einer Ausblasstation ausgeblasen.In a preferred embodiment, the workpieces are hollow profile workpieces, in particular tubes. In such a case, the workpieces are preferably blown out in a blow-out station after the zinc bath.

Wird in der Ausblasstation die Innenseite des verzinkten Hohlprofil-Werkstücks mit wasserdampffreier, zwischen 200 °C und 400 °C vorgeheizter Pressluft bei einem variablen Prozessparameter Druck Ausblas-Pressluft von 0,5 bis 4 bar von überschüssigem Restzink befreit, insbesondere mit einer Ausblaslanze mit Ringschlitz an ihrem vorderen Ende, wobei die Lanze mittels Führung auf der dem Zinkbad abgewendeten Seite vor dem Hohlprofil-Werkstückende zentriert wird und auf eine, von zumindest einem Messwert Produkt-Zinkschichtdicke abhängige, Schichtdicke gebracht wird und der Messwert Produkt-Zinkschichtdicke, in einer Endkontrolle einen Wert von im Bereich von 20 µm bis 77,5 µm, insbesondere 40 µm bis 55 µm liegt und eine Reinzinkphase an der Oberfläche aufweist, kann dadurch eine Bildung von Zinkoxid-Hydroxid Schichten weitgehend verhindert werden, wodurch eine gleichmäßigere Oberflächenstruktur an der Hohlprofil-Werkstück-Innenseite entstehen kann, welche beim fertigen Produkt eine verbesserte Korrosionseigenschaft aufweisen kann, da weniger Keim- und Fehlstellen an der Oberfläche für eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit sorgen können. Überraschenderweise hat sich entgegen dem im Detail im Stand der Technik beschriebenen Methode der Mischung von Pressluft und Wasserdampf gezeigt, dass sich bei Verwendung einer vorgeheizten und insbesondere wasserdampffreien Pressluft eine gleichmäßigere Roh-Zinkschichtdicke einstellen kann und eine geringere Welligkeit der Zinkoberfläche ergeben kann.In the blow-out station, the inside of the galvanized hollow profile workpiece is freed from excess zinc with steam-free compressed air preheated to between 200 °C and 400 °C at a variable process parameter blow-out compressed air pressure of 0.5 to 4 bar, in particular with a blow-out lance with annular slot at its front end, whereby the lance is centered by means of a guide on the side facing away from the zinc bath in front of the end of the hollow profile workpiece and is brought to a layer thickness dependent on at least one measured product zinc layer thickness and the measured product zinc layer thickness, in a final check If the value is in the range from 20 µm to 77.5 µm, in particular 40 µm to 55 µm and has a pure zinc phase on the surface, the formation of zinc oxide hydroxide layers can be largely prevented, resulting in a more uniform surface structure on the hollow profile workpiece -Inside can arise, which improves the finished product improved corrosion properties, since fewer germs and defects on the surface can ensure improved corrosion resistance. Surprisingly, in contrast to the method of mixing compressed air and steam described in detail in the prior art, it has been shown that using preheated and, in particular, steam-free compressed air can result in a more uniform raw zinc layer thickness and less waviness on the zinc surface.

Ist die Spitze der Ausblaslanze austauschbar und insbesondere ein Restspalt zwischen der Düsenöffnung und der Hohlprofil-Werkstück-Innenwand mit einem Abstand von 2 mm bis 5 mm verbleibt, kann dadurch eine besonders gleichmäßige und glatte Oberfläche der Zinkschicht an der Innenseite des Hohlprofil-Werkstücks erreicht und schlechte Qualität durch die Abnützung der Lanzenspitze vermieden werden.Is the tip of the blow-out lance exchangeable and in particular is there a residual gap between the nozzle opening and the inner wall of the hollow profile workpiece with a spacing of 2 mm to 5 mm remains, a particularly even and smooth surface of the zinc layer on the inside of the hollow profile workpiece can be achieved and poor quality due to wear on the lance tip can be avoided.

Wird durch Ermittlung des Messwerts Roh-Zinkschichtdicke vor einer thermischen Behandlung die Weiterleitung in eine thermische Behandlung oder die Umgehung einer thermischen Behandlung bei bereits erreichter SOLL-Zinkschichtdicke ausgelöst, kann damit ein besonders zeiteffizientes Verfahren realisiert werden, wobei einerseits das Wachstum bei noch nicht erreichter Schichtdicke in der thermischen Behandlung erfolgen, oder jedoch die Verfahrensdauer durch eine direkte Weiterleitung zum Kühlbecken wesentlich abgekürzt und ein gesichertes Schichtwachstum hergestellt werden kann. Weiters kann so eine Diffusion von Eisen bis an die Oberfläche der Zinkschicht bei bereits fortgeschrittenem Wachstum der Zinkschicht hintangehalten werden.If, by determining the measured value of the raw zinc layer thickness before a thermal treatment, the transfer to a thermal treatment or the bypassing of a thermal treatment is triggered when the TARGET zinc layer thickness has already been reached, a particularly time-efficient process can be implemented, whereby on the one hand the growth when the layer thickness has not yet been reached take place in the thermal treatment, or the duration of the process can be significantly shortened by a direct transfer to the cooling basin and a secure layer growth can be produced. Furthermore, a diffusion of iron up to the surface of the zinc layer can be prevented in this way when the growth of the zinc layer is already advanced.

Wird das verzinkte Werkstück einer thermischen Behandlung zugeführt, wobei die Temperatur zwischen 250 °C und 500 °C, insbesondere zwischen 350 °C und 500°C liegt und das Werkstück anschließend mittels einer Übergabe in einer Manipulationszeit von weniger als 5 s in ein Kühlbecken übergeben wird, kann dadurch eine zu starke Diffusion der Zinkschicht in das eisenhaltige Substrat und ein Durchreagieren der Zinkschicht bis an die Oberfläche verhindert werden, wodurch eine besonders standhafte Korrosionsschutzschicht an der Innen- und Außenseite des Werkstücks entstehen kann. Eine Manipulationszeit unter 5 s kann so eine Reinzinkschicht an der Oberfläche des Endprodukts ermöglichen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Werkstück mittels der Übergabe in das Kühlbecken übergeben, wenn die durch das Verfahrensmodell vorgegebene Verweildauer des Werkstücks, die insbesondere auch als Wachstumszeit wird, in der thermischen Behandlung erreicht ist. Alternativ oder in Ergänzung dazu wird gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Messwert End-Zinkschichtdicke, und damit insbesondere das Schichtwachstum, kontinuierlich ermittelt und bei Erreichen der durch eines Verfahrensmodell festgelegten SOLL-Zinkschichtdicke das Werkstück mittels der Übergabe in das Kühlbecken übergeben.If the galvanized workpiece is subjected to thermal treatment, the temperature being between 250 °C and 500 °C, in particular between 350 °C and 500 °C, and the workpiece is then transferred to a cooling basin by means of a transfer in a manipulation time of less than 5 s this can prevent excessive diffusion of the zinc layer into the ferrous substrate and prevent the zinc layer from reacting right up to the surface, which can result in a particularly strong anti-corrosion layer on the inside and outside of the workpiece. A manipulation time of less than 5 s can thus enable a pure zinc layer on the surface of the end product. According to a preferred embodiment, the workpiece is transferred to the cooling basin by means of the transfer when the residence time of the workpiece specified by the process model, which is also used in particular as a growth time, in the thermal treatment has been reached. Alternatively or in addition to this, according to another preferred embodiment, the measured value is the final zinc layer thickness, and thus in particular the layer growth, continuously determined and, when the TARGET zinc layer thickness determined by a process model is reached, the workpiece is transferred to the cooling basin.

Beispielsweise wird eine Roh-Zinkschichtdicke nach dem Prozess mit der SOLL-Zinkschichtdicke, die sich beispielsweise aus der Wachstumskurve ergibt oder hergeleitet werden kann, verglichen und aufgrund der Schichtwachstumskurven für die thermische Behandlung eine Anpassung der Prozessparameter Temperatur und Wachstumszeit vorgegeben, um die gewünschte End-Zinkschichtdicke zu erreichen.For example, a raw zinc layer thickness is compared after the process with the TARGET zinc layer thickness, which results, for example, from the growth curve or can be derived, and based on the layer growth curves for the thermal treatment, an adjustment of the process parameters temperature and growth time is specified in order to achieve the desired final achieve zinc layer thickness.

Ein Abbruch des Verweilens des Werkstücks in der thermischen Behandlung kann somit, je nach Ausgestaltung, nach Messung und/oder nach Modell-Wachstumszeit erfolgen.The dwell time of the workpiece in the thermal treatment can thus be terminated, depending on the design, after measurement and/or after the model growth time.

Beträgt die Temperatur des Kühlbeckens weniger als 70 °C, insbesondere weniger als 50 °C, oder weist eine Abkühlrate größer als 20 °C/s auf und/oder die Abwärme des Kühlbeckens wird zur Vorbehandlungsstation rückgeführt und weist insbesondere einen Fluid/Fluid-Wärmetauscher auf, kann damit in besonders effizienter Weise das Wachstum der Zinkschicht eingefroren und eine weitere Diffusion wirksam unterbunden werden. Damit kann eine Diffusion von Eisen bis an die Oberfläche wirksam unterbrochen und eine Reinzinkschicht gesichert erreicht werden.If the temperature of the cooling pool is less than 70 °C, in particular less than 50 °C, or has a cooling rate greater than 20 °C/s and/or the waste heat from the cooling pool is returned to the pre-treatment station and has in particular a fluid/fluid heat exchanger on, the growth of the zinc layer can be frozen in a particularly efficient manner and further diffusion can be effectively prevented. This effectively interrupts the diffusion of iron up to the surface and ensures that a pure zinc layer is achieved.

Erfolgt die Einstellung eines Prozessparameters Druck Abstreif-Pressluft in einer Abstreifstation und/oder eines Prozessparameters Druck Ausblas-Pressluft einer Ausblasstation vom ermittelten Messwert Roh-Zinkschichtdicke und in Abhängigkeit von SOLL-Werten des Verfahrensmodells, in welchem die Substratdaten und/oder Prozessparameter, insbesondere Verweildauer des Zinkbads und/oder Schichtwachstumskurven in Abhängigkeit von der Größe des ermittelten Messwerts Siliziumanteil, insbesondere des Silizium- und Phosphoranteils im Substrat und/oder Größen für den ermittelten Messwert Schichtverhältnis-Reinzink festgelegt sind, können dadurch die Prozessparameter Verweildauer, Druck Abstreif-Pressluft, Druck Ausblas-Pressluft und Temperatur kontinuierlich auf die permanent veränderlichen Messwerte Roh-Zinkschichtdicke, Produkt-Zinkschichtdicke (55) und/oder Schichtverhältnis-Reinzink, welches definiert ist als Verhältnis der Schichtdicke der Eisen-Zink-Phase zur Schichtdicke der verbleibenden Reinzinkphase an der Oberfläche der zinkhaltigen Beschichtung, angepasst werden. Dadurch kann ein permanenter Regelkreis zur kontinuierlichen Steuerung der Prozessparameter der Verfahrensanlage hergestellt werden, welcher das Schichtwachstum dieser dünnen Schichten auf Substraten mit geringem Siliziumanteil bei gleichzeitig guter Schichtanbindung erst ermöglichen kann. Ist die Abstreifdüse einer Düsenöffnung von 3 bis 5 mm versehen, kann damit in besonders günstiger Weise der Luftstrom gesteuert werden.Is the setting of a process parameter pressure stripping compressed air in a stripping station and/or a process parameter pressure blow-out compressed air of a blow-out station based on the determined measured value raw zinc layer thickness and depending on TARGET values of the process model, in which the substrate data and/or process parameters, in particular residence time of the zinc bath and/or layer growth curves are defined as a function of the size of the determined measured value silicon content, in particular the silicon and phosphorus content in the substrate and/or sizes for the determined measured value layer ratio pure zinc, the process parameters dwell time, compressed air stripping pressure, compressed air blowing pressure and temperature can be continuously adjusted to the permanently changing measured values raw zinc layer thickness, product zinc layer thickness (55) and/or layer ratio pure zinc, which is defined as the ratio of the layer thickness of the iron zinc phase to the layer thickness of the remaining pure zinc phase on the surface of the zinc-containing coating. As a result, a permanent control circuit for the continuous control of the process parameters of the process plant can be established, which can only enable the layer growth of these thin layers on substrates with a low silicon content with good layer bonding at the same time. If the wiping nozzle has a nozzle opening of 3 to 5 mm, the air flow can be controlled in a particularly favorable manner.

Erfolgt bei Abweichung vom gewünschten und durch das Verfahrensmodell vorgegebenen SOLL-Wert des Messwertes Produkt-Zinkschichtdicke in einer Endkontrolle, eine Korrektur des Prozessparameters Verweildauer in einem Zinkbad, und/oder der Prozessparameter Temperatur in einer thermischen Behandlung, können dadurch in besonderer Weise allfällige Schwankungen in der Prozessumgebung entgegengewirkt und vorteilhafte Anpassungen zu den, aus dem Verfahrensmodell vorgegebenen Parametern bewirkt werden, eine dauerhaft gleichwertige Schichtdicke kann so erzeugt werden.If the product zinc layer thickness measured value deviates from the desired TARGET value specified by the process model in a final inspection, the process parameter residence time in a zinc bath is corrected and/or the process parameter temperature in a thermal treatment, any fluctuations in counteracted by the process environment and advantageous adjustments to the parameters specified from the process model are brought about, a permanently equivalent layer thickness can be generated in this way.

Wird die Abwärme des Zinkbads mittels Gas/Gas-Wärmetauscher dem Trockenofen zugeführt, kann dadurch in energieeffizienter Weise das Verfahren kostengünstiger ablaufen.If the waste heat from the zinc bath is fed to the drying oven by means of a gas/gas heat exchanger, the process can be carried out more cost-effectively in an energy-efficient manner.

Beträgt der Anteil für Silizium [Si] ≤ 0,030% oder für [Si] + 2,5 * [P] ≤ 0,90% im Substrat und der Messwert Produkt-Zinkschichtdicke, bei einer Endkontrolle liegt im Bereich von 20 µm bis 77,5 µm, insbesondere 40 µm bis 55 µm und eine Reinzinkphase an der Oberfläche, kann ein besonders hochwertiges Produkt erzeugt und eine auseichend hohe Korrosionsfestigkeit der Werkstücke und gleichzeitig eine Einsparung der benötigten Zinkauflage erreicht werden. Insbesondere zeigt sich das Vorhandensein der Reinzinkschicht als besonders vorteilhaft, damit sich eine hervorragende Korrosionsschutzwirkung einstellen kann.If the proportion of silicon [Si] is ≤ 0.030% or for [Si] + 2.5 * [P] ≤ 0.90% in the substrate and the measured product zinc layer thickness, in a final inspection, is in the range from 20 µm to 77 µm, 5 μm, in particular 40 μm to 55 μm and a pure zinc phase on the surface, a particularly high-quality product can be produced and a Sufficiently high corrosion resistance of the workpieces and at the same time savings on the required zinc layer can be achieved. In particular, the presence of the pure zinc layer is particularly advantageous so that an excellent anti-corrosion effect can be achieved.

Liegen Daten eines Verfahrensmodell auf einer Servereinheit, welcher derart bereit gestellt ist, dass sie in der Lage ist, kontinuierlich eingehende Messwerte, insbesondere Substratdicke, Siliziumanteil, Roh-Zinkschichtdicke, End-Zinkschichtdicke, Produkt-Zinkschichtdicke, Schichtverhältnis-Reinzink, mit den SOLL-Prozessparametern des Verfahrensmodells zu vergleichen und bei Abweichung zumindest einen der Prozessparameter, insbesondere Verweildauer, Druck Abstreif-Pressluft, Druck Ausblas-Pressluft, Temperatur, nachzuregeln und ist eine Vorbehandlungsstation vorhanden, welche insbesondere Entfettung, Beizung und Behandlung der Werkstücke mit Flussmittel bei einer Temperatur von 30 °C bis 80 °C umfasst und ein Trockenofen in welchem das Rohr getrocknet und auf eine Oberflächentemperatur von 95 °C bis 100°C vorgewärmt wird und ein Zinkbad, aufweisend einen Prozessparameter Verweildauer, insbesondere mit einer Temperatur zwischen 455 °C und 460 °C und einer Verweildauer von 20 s bis 180 s, ein Auszieher, insbesondere mit einer Manipulationszeit unter 5 s, eine Abstreifstation, aufweisend einen Prozessparameter Druck Abstreif-Pressluft, insbesondere zwischen 0,5 und 4 bar, eine Übergabe, insbesondere mit einer Manipulationszeit unter 10 s, optional eine Ausblasstation, aufweisend einen Prozessparameter Druck Ausblas-Pressluft, insbesondere zwischen 0,5 und 4 bar, eine Ermittlungseinrichtung eines Messwerts Roh-Zinkschichtdicke, eine thermische Behandlung, aufweisend einen Prozessparameter Temperatur und eine Ermittlungseinrichtung des Messwerts End-Zinkschichtdicke, insbesondere eine magnet-induktive oder Wirbelstrommessung, eine Übergabe, insbesondere mit einer Manipulationszeit unter 5s und einer optionalen Umgehung der thermischen Behandlung, eine Abkühlstation, insbesondere mit einer Temperatur des Kühlmediums unter 70 °C oder einer Kühlrate größer 20 °C/s und eine Endkontrolle, aufweisend eine Ermittlungseinrichtung zumindest eines Messwerts Produkt-Zinkschichtdicke und/oder eines Messwerts Schichtverhältnis-Reinzink, kann damit in besonders geeigneter Weise eine Anlage betrieben werden, welche eine Verzinkung von siliziumarmen Eisen- und Stahlwerkstoffen ermöglicht.If the data of a process model are on a server unit, which is made available in such a way that it is able to continuously measure values, in particular substrate thickness, silicon content, raw zinc layer thickness, final zinc layer thickness, product zinc layer thickness, layer ratio pure zinc, with the TARGET to compare the process parameters of the process model and, in the event of a deviation, to readjust at least one of the process parameters, in particular the dwell time, compressed air stripping pressure, compressed air blowing pressure, temperature, and there is a pretreatment station which, in particular, degreases, pickles and treats the workpieces with flux at a temperature of 30 °C to 80 °C and a drying oven in which the tube is dried and preheated to a surface temperature of 95 °C to 100 °C and a zinc bath, having a process parameter residence time, in particular with a temperature between 455 °C and 460 °C C and a residence time of 20 s to 180 s , an extractor, in particular with a manipulation time of less than 5 s, a stripping station, having a process parameter pressure stripping compressed air, in particular between 0.5 and 4 bar, a transfer, in particular with a manipulation time of less than 10 s, optionally a blow-out station, having a process parameter Blow-out compressed air pressure, in particular between 0.5 and 4 bar, a device for determining a measured value for the raw zinc layer thickness, a thermal treatment having a process parameter of temperature and a device for determining the measured value for the final zinc layer thickness, in particular a magnetic-inductive or eddy current measurement, a transfer, in particular with a manipulation time of less than 5s and an optional bypass of the thermal treatment, a cooling station, in particular with a temperature of the cooling medium below 70° C. or a cooling rate greater than 20° C./s and a final inspection, having at least one determination device measured value of the product zinc layer thickness and/or a measured value of the layer ratio of pure zinc, a system can thus be operated in a particularly suitable manner, which enables galvanizing of low-silicon iron and steel materials.

Eine erfindungsgemäße Abfolge eines solchen Verfahrens kann unter Bezugnahme auf die Figur 1, in der ein Ablaufschema eines erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt ist, folgendermaßen dargestellt werden. Bei dem dargestellten Verfahren wird ein Werkstück in Form eines Rohres verzinkt.An inventive sequence of such a method, with reference to the figure 1 , in which a flow chart of a method according to the invention is shown, can be represented as follows. In the process shown, a workpiece in the form of a tube is galvanized.

Figur 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Verfahrensablauf, bei dem in der Eingangskontrolle (1) mehrere Messwerte - Substratdicke (51) und Siliziumanteil beziehungsweise Silizium- und Phosphoranteil (52) ermittelt werden.
In der Vorbehandlung (2) erfolgen die Entfettung, Beizung und Behandlung der Rohre mit Flussmittel bei einer Temperatur von 30 °C bis 80 °C.
Im Trockenofen (3) wird das Rohr getrocknet und auf eine Oberflächentemperatur von 95 °C bis 100°C vorgewärmt, bevor es vollständig in das Zinkbad (4) getaucht wird. Die Temperatur im Zinkbad (4) beträgt zwischen 455 °C und 460 °C, um eine ausreichend hohe Reaktivität des siliziumarmen Substrats zu erreichen und eine Verweildauer von 20 s bis 180 s ist erforderlich.
figure 1 shows a process sequence according to the invention, in which several measured values - substrate thickness (51) and silicon content or silicon and phosphorus content (52) - are determined in the incoming inspection (1).
In the pre-treatment (2), the pipes are degreased, pickled and treated with flux at a temperature of 30 °C to 80 °C.
In the drying oven (3) the pipe is dried and preheated to a surface temperature of 95°C to 100°C before it is completely immersed in the zinc bath (4). The temperature in the zinc bath (4) is between 455 °C and 460 °C in order to achieve a sufficiently high reactivity of the low-silicon substrate and a residence time of 20 s to 180 s is required.

Gemäß einer ersten Alternative des Verfahrens wird die Verweildauer im Zinkbad (4) durch das Verfahrensmodell, beispielsweise die hinterlegten Wachstumskurven in Abhängigkeit der Roh-Zinkschichtdicke (53) bestimmt. Gemäß dieser ersten Alternative wird die Verweildauer (61) des Rohrs im Zinkbad (4) mittels des Verfahrensmodells und zusätzlich mit zumindest einem, an einer Eingangskontrolle (1), ermittelten Messwert Siliziumanteil (52) vorgegeben. Gemäß einer zweiten Alternative des Verfahrens wird diese erste Alternative verknüpft mit einer Messung zur Bestimmung des Behandlungsendes. Gemäß dieser zweiten Alternative wird die Verweildauer der Werkstücke im Zinkbad (4) mittels des Verfahrensmodells und zusätzlich mit zumindest einem, an einer Eingangskontrolle (1), ermittelten Messwert Siliziumanteil (52) vorgegeben. Zusätzlich erfolgt durch zumindest einen weiteren an einer Endkontrolle (12) ermittelten Messwert Produkt-Zinkschichtdicke (55), eine Korrektur für den Prozessparameter Verweildauer (61).According to a first alternative of the method, the residence time in the zinc bath (4) is determined by the method model, for example the stored growth curves as a function of the raw zinc layer thickness (53). According to this first alternative, the dwell time (61) of the tube in the zinc bath (4) is specified by means of the process model and additionally with at least one measured silicon content (52) determined at an incoming inspection (1). According to a second alternative of the method, this first alternative is linked to a measurement to determine the end of the treatment. According to this second alternative, the dwell time of the workpieces in the zinc bath (4) is determined by means of the process model and additionally with at least one measured value determined at an incoming inspection (1). Silicon content (52) specified. In addition, at least one further measurement value of the product zinc layer thickness (55) determined in a final inspection (12) results in a correction for the process parameter residence time (61).

Die Rückführung der Prozessabwärme vom Zinkbad (4) zum Trockenofen (3) ermöglicht eine besonders energieeffiziente Verfahrensweise. Das Rohr wird durch den Auszieher (5) mit einer Geschwindigkeit > 0,8 m/s ausgezogen und in der Abstreifstation (6) wird die überschüssige Zinkauflage mit einer Ringdüse, bei einem Prozessparameter Druck Abstreif-Pressluft (62) abgestreift. Die weitere Übergabe (7) erfolgt in einer Zeit unter 10 s an die Ausblasstation (8) in welcher der Prozessparameter Druck Ausblas-Pressluft (63) variabel und abhängig von mindestens einem Messwert Produkt-Zinkschichtdicke (55) oder Schichtverhältnis-Reinzink (56) eingestellt werden kann.The recirculation of the process heat from the zinc bath (4) to the drying oven (3) enables a particularly energy-efficient procedure. The tube is pulled out by the extractor (5) at a speed > 0.8 m/s and in the stripping station (6) the excess zinc layer is stripped off with a ring nozzle, with a process parameter of compressed air stripping pressure (62). The further transfer (7) takes place in less than 10 s to the blow-out station (8) in which the process parameter blow-out compressed air pressure (63) varies and depends on at least one measured value product zinc layer thickness (55) or layer ratio pure zinc (56) can be adjusted.

Der Messwert Roh-Zinkschichtdicke (53), welcher magnetinduktiv oder als Wirbelstrommessung erfolgt ist Basis für eine thermische Behandlung (9) oder eine Umleitung zum Kühlbecken (11).The measured raw zinc layer thickness (53), which is carried out magnetically or as an eddy current measurement, is the basis for thermal treatment (9) or a diversion to the cooling basin (11).

In der thermischen Behandlung (9) erfolgt das kontrollierte Schichtwachstum bei einer Temperatur (64) zwischen 350 °C und 550 °C und einer Wachstumszeit (65) zwischen 20 s und 420 s, insbesondere bei geschlossenen Profilen, oder bis zu 35 min bei allen anderen Werkstücken, oder bis der Messwert End-Zinkschichtdicke (54) erreicht ist, und die Übergabe (10) auslöst, welche innerhalb von 5 s abgeschlossen ist. Die Rohre werden im Kühlbecken (11) rasch abgekühlt und Schichtwachstum und Diffusion werden somit eingefroren.
Die Abkühlung erfolgt bei einer Wassertemperatur von maximal 70 °C, bevorzugt jedoch unter 50 °C oder einer gesicherten Abkühlrate größer 20 °C/s.
Die Prozessabwärme aus der Abkühlstation (11) wird der Vorbehandlung (2) über Wärmetauscher zugeführt.
In the thermal treatment (9), the controlled layer growth takes place at a temperature (64) between 350 °C and 550 °C and a growth time (65) between 20 s and 420 s, especially for closed profiles, or up to 35 min for all other workpieces, or until the measured final zinc layer thickness (54) is reached and the transfer (10) is triggered, which is completed within 5 s. The tubes are rapidly cooled in the cooling basin (11) and layer growth and diffusion are thus frozen.
The cooling takes place at a maximum water temperature of 70° C., but preferably below 50° C. or a secured cooling rate greater than 20° C./s.
The process waste heat from the cooling station (11) is fed to the pre-treatment (2) via a heat exchanger.

In der Endkontrolle (12) werden die Messwerte Zinkschichtdicke (55) und Verhältnis Eisen-Zinkschicht zu Reinzink-Schicht (56) bestimmt, welche die über das Verfahrensmodell (13) vorgegebenen Prozessparameter (65, 64, 63, 62, 61) im Detail variieren, um Schwankungen auszugleichen.In the final inspection (12), the measured values for the zinc layer thickness (55) and the ratio of iron-zinc layer to pure zinc layer (56) are determined, which detail the process parameters (65, 64, 63, 62, 61) specified by the process model (13). vary to compensate for fluctuations.

Das Verfahrensmodell auf der Servereinheit (13) umfasst Schichtwachstumskurven, welche bei gegebener Substratdicke für die jeweiligen Siliziumanteile (52) beziehungsweise für die Kombination der Silizium- und Phosphoranteile im Substrat die zu erwartenden Schichtdicken nach einer bestimmten Verweildauer (61) im Zinkbad (4) oder die erforderlichen Roh-Zinkschichtdicken (53) zur Erreichung der gewünschten End-Zinkschichtdicken (54) Zeit in der thermischen Behandlung (9) vorgeben. Die Roh-Zinkschichtdicke (53) nach dem Prozess wird mit der SOLL-Zinkschichtdicke, die sich aus dem Verfahrensmodell ergibt oder herleiten lässt, verglichen und aufgrund der Schichtwachstumskurven für die thermische Behandlung eine Anpassung der Prozessparameter Temperatur (64) und/oder Wachstumszeit (65) vorgegeben, um die gewünschte End-Zinkschichtdicke (54) zu erreichen. Gemäß einer ersten Alternative wird das Werkstück mittels der Übergabe (10) in das Kühlbecken (11) übergeben, wenn die durch das Verfahrensmodell vorgegebene Wachstumszeit (65) des Werkstücks in der thermischen Behandlung (9) erreicht ist. Alternativ oder in Ergänzung dazu wird gemäß einer anderen Alternative der Messwert End-Zinkschichtdicke (54) kontinuierlich ermittelt und bei Erreichen der durch eines Verfahrensmodell festgelegten SOLL-Zinkschichtdicke das Werkstück mittels der Übergabe (10) in das Kühlbecken (11) übergeben. In Figur 1 sind beide Alternativen dargestellt, nämlich die Wachstumszeit (65), welche entweder durch die im Verfahrensmodell hinterlegten Wachstumskurve in Abhängigkeit der Roh-Zinkschichtdicke (53) bestimmt wird, oder welche zusätzlich mit der Messung der End-Zinkschichtdicke (54) zur Bestimmung des Behandlungsendes erfolgt.The process model on the server unit (13) includes layer growth curves which, for a given substrate thickness for the respective silicon proportions (52) or for the combination of silicon and phosphorus proportions in the substrate, show the layer thicknesses to be expected after a specific residence time (61) in the zinc bath (4) or specify the raw zinc layer thicknesses (53) required to achieve the desired final zinc layer thicknesses (54) time in the thermal treatment (9). The raw zinc layer thickness (53) after the process is compared with the TARGET zinc layer thickness, which results from the process model or can be derived, and an adjustment of the process parameters temperature (64) and/or growth time (65 ) specified in order to achieve the desired final zinc layer thickness (54). According to a first alternative, the workpiece is transferred to the cooling basin (11) by means of the transfer (10) when the growth time (65) of the workpiece in the thermal treatment (9) specified by the process model has been reached. Alternatively or in addition to this, according to another alternative, the measured final zinc layer thickness (54) is continuously determined and, when the TARGET zinc layer thickness specified by a process model is reached, the workpiece is transferred to the cooling basin (11) by means of the transfer (10). In figure 1 both alternatives are shown, namely the growth time (65), which is either determined by the growth curve stored in the process model as a function of the raw zinc layer thickness (53), or which is additionally carried out with the measurement of the final zinc layer thickness (54) to determine the end of treatment .

Korrelationen zwischen Roh-Zinkschichtdicke (53) und End-Zinkschichtdicken (54) erfolgen bei gegebener Temperatur (64), da die maximale Dauer bis zur gemessenen Erreichung der End-Zinkschichtdicke (54) in der thermischen Behandlung (9) limitiert ist.Correlations between the raw zinc layer thickness (53) and the final zinc layer thickness (54) take place at a given temperature (64), since the maximum duration up to the measured Achievement of the final zinc layer thickness (54) in the thermal treatment (9) is limited.

Wird nun in einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens bei den verzinkten Rohren bei der Erfassung des Messwertes Produkt-Zinkschichtdicke (55) nach Vergleich mit dem Verfahrensmodell, welcher vorzugsweise automatisch in der Servereinheit erfolgt, eine Abweichung von den für die Produkte geforderten SOLL-Zinkschichtdicken ermittelt, kann durch unmittelbare Variation der Prozessparamater wie Verweildauer (61), Druck Ausblaspressluft (63), Druck Abstreifpressluft die Dicke der Roh-Zinkschichtdicke (53) in geeigneter Weise beeinflusst werden, damit sich bei ebenfalls variierbarer Temperatur (64) günstige Bearbeitungszeiten in der thermischen Behandlung (9) ergeben können, bevor der SOLL-Wert beim Messwert End-Zinkschichtdicke (54) erreicht wird.If, in a preferred embodiment of the method, a deviation from the TARGET zinc layer thicknesses required for the products is determined for the galvanized pipes when the measured value for the product zinc layer thickness (55) is recorded after comparison with the method model, which preferably takes place automatically in the server unit. the thickness of the raw zinc layer thickness (53) can be influenced in a suitable manner by directly varying the process parameters such as dwell time (61), compressed air pressure (63), compressed air stripping pressure, so that favorable processing times in the thermal treatment can be achieved at a temperature (64) that can also be varied (9) before the TARGET value for the final zinc layer thickness measurement value (54) is reached.

Gegenüber herkömmlichen Verfahren kann so ein kontinuierliches oder quasi-kontinuierliches Verfahren geschaffen werden, bei dem Temperatureinflüsse aus der Umgebung oder Abweichungen in den Manipulationszeiten, jederzeit ausgeglichen werden können und so in geeigneter Weise eine gleichbleibende Qualität der Endprodukte gewährleisten kann.Compared to conventional methods, a continuous or quasi-continuous method can be created in which temperature influences from the environment or deviations in the manipulation times can be compensated at any time and thus a consistent quality of the end products can be ensured in a suitable manner.

Eine erfindungsgemäße Ausführung des Verfahrens kann sich wie folgt gestalten:
Stahl-Substrat mit Siliziumanteil: [Si] bzw. [Si] + 2,5 * [P] = 0,056 % Substratdicke: D = 3,0 mm Verweildauer im Zinkbad: t = 90 s Temperatur Zinkbad: Y = 455 °C Roh-Zinkschichtdicke: a = 50 µm SOLL-Zinkschichtdicke: c = 55 µm Dauer bis Erreichung der End-Zinkschichtdicke: T = 15 min Temperatur der thermischen Behandlung: X = 400°C End-Zinkschichtdicke: b = 60 µm
An embodiment of the method according to the invention can be as follows:
Steel substrate with silicon content: [Si] or [Si] + 2.5 * [P] = 0.056% substrate thickness: D = 3.0mm Residence time in the zinc bath: t = 90s Zinc bath temperature: Y = 455°C Raw zinc layer thickness: a = 50 µm TARGET zinc layer thickness: c = 55 µm Duration until the final zinc layer thickness is reached: T=15 mins Temperature of thermal treatment: X = 400°C Final zinc layer thickness: b = 60 µm

Claims (15)

Verfahren zum Verzinken, insbesondere Feuerverzinken, von Eisen- oder Stahlwerkstücken in einer Verzinkungsanlage (100), bei welchem die zu verzinkenden Werkstücke nach einer Vorbehandlung (2), insbesondere durch Entfetten, Beizen und Behandlung mit Flussmittel, in ein Zinkbad (4) getaucht, und in einer Abstreifstation (6) von überschüssigem Zink abgeblasen werden, insbesondere bei einer Zinkbadtemperatur zwischen 455 °C und 460 °C und insbesondere einer Verweildauer (61) der Werkstücke im Zinkbad zwischen 20 s und 180 s, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweildauer (61) der Werkstücke im Zinkbad (4) mittels eines auf einer Servereinheit (13) hinterlegten Verfahrensmodells und zusätzlich mit zumindest einem, an einer Eingangskontrolle (1), ermittelten Messwert Siliziumanteil (52) vorgegeben wird, oder dass die Verweildauer (61) der Werkstücke im Zinkbad (4) mittels eines auf einer Servereinheit (13) hinterlegten Verfahrensmodells und zusätzlich mit zumindest einem, an einer Eingangskontrolle (1), ermittelten Messwert Siliziumanteil (52) vorgegeben wird und durch zumindest einen weiteren an einer Endkontrolle (12) ermittelten Messwert Produkt-Zinkschichtdicke (55), eine Korrektur für den Prozessparameter Verweildauer (61) erfolgt. Method for galvanizing, in particular hot-dip galvanizing, iron or steel workpieces in a galvanizing plant (100), in which the workpieces to be galvanized are immersed in a zinc bath (4) after a pretreatment (2), in particular by degreasing, pickling and treatment with flux, and excess zinc is blown off in a stripping station (6), in particular at a zinc bath temperature of between 455 °C and 460 °C and in particular a dwell time (61) of the workpieces in the zinc bath of between 20 s and 180 s, characterized in that the dwell time (61) of the workpieces in the zinc bath (4) is specified by means of a process model stored on a server unit (13) and additionally with at least one measured silicon content (52) determined at an incoming inspection (1), or that the dwell time (61) of the workpieces in the zinc bath (4) is specified by means of a process model stored on a server unit (13) and additionally with at least one measured value of silicon content (52) determined at an incoming inspection (1), and by at least one other a final check (12) determined product zinc layer thickness (55), a correction for the process parameter dwell time (61) takes place. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der ermittelte Messwert Siliziumanteil (52) der Siliziumanteil oder eine Kombination der Anteile von Silizium und Phosphor ist, welcher bei der Eingangskontrolle (12) der Werkstücke ermittelt wird und insbesondere für Silizium [Si] ≤ 0,030% oder für [Si] + 2,5 * [P] ≤ 0,90% ist und/oder dass ein weiterer ermittelter Messwert Substratdicke (51) die Materialdicke ist.Method according to Claim 1, characterized in that the determined measured silicon content (52) is the silicon content or a combination of the silicon and phosphorus content, which is determined during the incoming inspection (12) of the workpieces and in particular for silicon [Si] ≤ 0.030% or for [Si]+2.5*[P]≦0.90% and/or that a further determined measured value of the substrate thickness (51) is the material thickness. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Werkstücke in einem Trockenofen (3) bei einer Oberflächentemperatur ≤ 100 °C getrocknet und vorgewärmt werden.Method according to one of Claims 1 to 2, characterized in that the workpieces are dried and preheated in a drying oven (3) at a surface temperature ≤ 100°C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Werkstücke vollständig in das Zinkbad (4) getaucht werden und bei einer Temperatur zwischen 455 °C und 460 °C und einer, vom Messwert Produkt-Zinkschichtdicke (55) und dem Messwert Siliziumanteil (51) abhängigen, variierenden Aufenthaltsdauer zwischen 20 s bis 180 s verzinkt werden und mittels einem Auszieher (7) mit einer Geschwindigkeit von > 0,8 m/s oder zwischen 0,5 m/min und 3 m/min aus dem Zinkbad (4) gezogen werden.Method according to one of Claims 1 to 3, characterized in that the workpieces are completely immersed in the zinc bath (4) and at a temperature between 455 °C and 460 °C and a product zinc layer thickness (55) and the measured value Depending on the silicon content (51), varying residence times between 20 s and 180 s are galvanized and using an extractor (7) at a speed of >0.8 m/s or between 0.5 m/min and 3 m/min from the zinc bath (4) be drawn. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Werkstücke als Hohlprofil-Werkstücke, insbesondere als Rohre, ausgebildet sind und dass die Werkstücke nach dem Zinkbad (4) in einer Ausblasstation (8) ausgeblasen werden.Method according to one of Claims 1 to 4, characterized in that the workpieces are designed as hollow profile workpieces, in particular as pipes, and that the workpieces are blown out in a blow-out station (8) after the zinc bath (4). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das überschüssige Zink an der Werkstückaußenseite in der Abstreifstation (6) mit einer, vorzugsweise ringförmigen, Düse entgegen der Bewegungsrichtung des Werkstücks mit vorgeheizter, wasserdampffreier Pressluft abgeblasen wird und der Prozessparameter Druck-Abstreif-Pressluft (62), zwischen 0,5 bar und 4 bar, in Abhängigkeit von zumindest einem Messwert Produkt-Zinkschichtdicke (55) oder Messwert Schichtverhältnis-Reinzink (56), variiert wird oder werden kann und die Manipulationszeit der Übergabe (7) von der Abstreifstation (6) zur Ausblasstation (8) weniger als 10 s dauert und/oder dabei ein Abstand zwischen Düsenöffnung und Oberfläche des Werkstücks von 5 mm bis 15 mm konstant eingehalten wird und/oder der Winkel des Austritts der ringförmigen Düse in der Abstreifstation eine Neigung zur Senkrechten der Werkstückaußenwand zwischen 2° und 5° aufweistMethod according to one of Claims 1 to 5, characterized in that the excess zinc on the outside of the workpiece is blown off in the stripping station (6) with a preferably ring-shaped nozzle counter to the direction of movement of the workpiece with preheated, water vapor-free compressed air and the process parameter pressure stripping - Compressed air (62), between 0.5 bar and 4 bar, is or can be varied depending on at least one measured product zinc layer thickness (55) or measured layer ratio pure zinc (56) and the manipulation time of the transfer (7). from the stripping station (6) to the blow-out station (8) takes less than 10 s and/or a constant distance of 5 mm to 15 mm between the nozzle opening and the surface of the workpiece is maintained and/or the angle of the exit of the ring-shaped nozzle in the stripping station is a Inclination to the vertical of the outer wall of the workpiece is between 2° and 5° Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6, soweit dieser auf Anspruch 5 rückbezogen ist, dadurch gekennzeichnet, dass in der Ausblasstation (8) die Innenseite des verzinkten Hohlprofil-Werkstücks mit wasserdampffreier, zwischen 200 °C und 400 °C vorgeheizter Pressluft bei einem variablen Prozessparameter Druck Ausblas-Pressluft (63) von 0,5 bis 4 bar von überschüssigem Restzink befreit wird, insbesondere mit einer Ausblaslanze mit Ringschlitz an ihrem vorderen Ende, wobei die Lanze mittels Führung auf der dem Zinkbad (4) abgewendeten Seite vor dem Hohlprofil-Werkstückende zentriert wird und auf eine, von zumindest einem Messwert Produkt-Zinkschichtdicke (65) abhängige, Schichtdicke gebracht wird und der Messwert Produkt-Zinkschichtdicke (65), in einer Endkontrolle (12) einen Wert von im Bereich von 20 µm bis 77,5 µm, insbesondere 40 µm bis 55 µm liegt und eine Reinzinkphase an der Oberfläche aufweist, und dass vorzugsweise die Spitze der Ausblaslanze austauschbar ist und insbesondere ein Restspalt zwischen der Düsenöffnung und der Hohlprofil-Werkstück-Innenwand mit einem Abstand von 2 mm bis 5 mm verbleibt.Method according to one of Claims 5 or 6, insofar as this is dependent on Claim 5, characterized in that in the blow-out station (8) the inside of the galvanized hollow profile workpiece is blasted with steam-free compressed air preheated to between 200 °C and 400 °C at a variable Process parameters Pressure blow-out compressed air (63) of 0.5 to 4 bar is freed from excess residual zinc, in particular with a blow-out lance with a ring slot at its front end, the lance being guided by means of a guide on the side facing away from the zinc bath (4) in front of the hollow profile workpiece end is centered and brought to a layer thickness that is dependent on at least one measured product zinc layer thickness (65) and the measured product zinc layer thickness (65) has a value of in the range from 20 µm to 77.5 in a final check (12). μm, in particular 40 μm to 55 μm and has a pure zinc phase on the surface, and that the tip of the blow-out lance is preferably exchangeable and in particular a residual gap between the nozzle opening and the inner wall of the hollow profile workpiece with a distance of 2 mm to 5 mm remains. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass durch Ermittlung eines Messwerts Roh-Zinkschichtdicke (53) vor einer thermischen Behandlung (9) die Weiterleitung in eine thermische Behandlung (9) oder eine Umgehung (9A) der thermischen Behandlung (9) bei bereits erreichter SOLL-Zinkschichtdicke ausgelöst wird.Method according to one of Claims 1 to 7, characterized in that by determining a measured value for the raw zinc layer thickness (53) before a thermal treatment (9), the transfer to a thermal treatment (9) or a bypass (9A) of the thermal treatment (9 ) is triggered when the TARGET zinc layer thickness has already been reached. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das verzinkte Werkstück einer thermischen Behandlung (9) zugeführt wird, um die End-Zinkschichtdicken (54) zu erreichen, wobei die Temperatur (64) zwischen 250 °C und 550 °C, insbesondere zwischen 350 °C und 500°C liegt und das Werkstück anschließend mittels einer Übergabe (10) in einer Manipulationszeit von weniger als 5 s in ein Kühlbecken (11) übergeben wird, wobei vorzugsweise das Werkstück mittels der Übergabe (10) in das Kühlbecken (11) übergeben wird, wenn die durch das Verfahrensmodell vorgegebene Wachstumszeit (65) des Werkstücks in der thermischen Behandlung (9) erreicht ist und/oder indem der Messwert End-Zinkschichtdicke (54) kontinuierlich ermittelt wird und bei Erreichen der durch eines Verfahrensmodell festgelegten SOLL-Zinkschichtdicke das Werkstück mittels der Übergabe (10) in das Kühlbecken (11) übergeben wird.Method according to one of Claims 1 to 8, characterized in that the galvanized workpiece is subjected to a thermal treatment (9) in order to achieve the final zinc layer thicknesses (54), the temperature (64) being between 250°C and 550°C , in particular between 350 °C and 500 °C and the workpiece is then transferred to a cooling basin (11) by means of a transfer (10) in a manipulation time of less than 5 s, the workpiece preferably being transferred by means of the transfer (10) to the Cooling basin (11) is passed when the predetermined by the process model growth time (65) of the workpiece in the thermal treatment (9) has been reached and/or by continuously determining the measured final zinc layer thickness (54) and, when the TARGET zinc layer thickness specified by a process model is reached, the workpiece is transferred to the cooling basin (11) by means of the transfer (10). Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Kühlbeckens (11) weniger als 70 °C, insbesondere weniger als 50 °C beträgt, oder eine Abkühlrate größer als 20 °C/s aufweist und/oder die Abwärme des Kühlbeckens (11) zur Vorbehandlungsstation (2) rückgeführt wird und insbesondere einen Fluid/Fluid-Wärmetauscher aufweist.Method according to Claim 9, characterized in that the temperature of the cooling basin (11) is less than 70 °C, in particular less than 50 °C, or has a cooling rate greater than 20 °C/s and/or the waste heat from the cooling basin (11 ) is returned to the pretreatment station (2) and in particular has a fluid/fluid heat exchanger. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung eines Prozessparameters Druck Abstreif-Pressluft (62) in einer Abstreifstation (6) und/oder eines Prozessparameters Druck Ausblas-Pressluft (63) einer Ausblasstation (8) vom ermittelten Messwert Roh-Zinkschichtdicke (53) und in Abhängigkeit von SOLL-Werten des Verfahrensmodells erfolgt, in welchem die Substratdaten und/oder Prozessparameter, insbesondere Verweildauer (61) des Zinkbads (4) und/oder Schichtwachstumskurven in Abhängigkeit von der Größe des ermittelten Messwerts Siliziumanteil (52), insbesondere des Silizium- und Phosphoranteils im Substrat und/oder Größen für den ermittelten Messwert Schichtverhältnis-Reinzink (56) festgelegt sind.Method according to one of Claims 1 to 10, characterized in that the setting of a process parameter for compressed air stripping pressure (62) in a stripping station (6) and/or a process parameter for compressed air blow-out pressure (63) in a blow-out station (8) depends on the measured value determined Raw zinc layer thickness (53) and as a function of the TARGET values of the process model, in which the substrate data and/or process parameters, in particular the residence time (61) of the zinc bath (4) and/or layer growth curves, are carried out as a function of the size of the measured silicon content ( 52), in particular the proportion of silicon and phosphorus in the substrate and/or quantities for the measured value of the layer ratio pure zinc (56). Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass bei Abweichung vom gewünschten und durch das Verfahrensmodell vorgegebenen SOLL-Wert des Messwertes Produkt-Zinkschichtdicke (55) in der Endkontrolle (12), eine Korrektur des Prozessparameters Verweildauer (61) im Zinkbad (4) und/oder der Prozessparameter Temperatur (64) und/oder Wachstumszeit (65) in einer thermischen Behandlung (9) erfolgt.Method according to Claim 9, characterized in that if the measured value for the product zinc layer thickness (55) deviates from the desired TARGET value specified by the method model in the final inspection (12), a correction of the process parameter residence time (61) in the zinc bath (4) and /or the process parameter temperature (64) and/or growth time (65) takes place in a thermal treatment (9). Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abwärme des Zinkbads (4) mittels Gas/Gas-Wärmetauscher dem Trockenofen (3) zugeführt wird.Method according to Claim 3 or 4, characterized in that the waste heat from the zinc bath (4) is fed to the drying oven (3) by means of a gas/gas heat exchanger. Produkt hergestellt mit einem Verzinkungsverfahren (100), insbesondere nach einem der der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil für Silizium [Si] ≤ 0,030% oder für [Si] + 2,5 * [P] ≤ 0,90% im Substrat beträgt und der Messwert Produkt-Zinkschichtdicke (55), bei einer Endkontrolle (12) im Bereich von 20 µm bis 77,5 µm, insbesondere 40 µm bis 55 µm liegt und eine Reinzink-Phase an der Oberfläche aufweist.Product manufactured with a galvanizing process (100), in particular according to one of Claims 1 to 13, characterized in that the proportion for silicon [Si] ≤ 0.030% or for [Si] + 2.5 * [P] ≤ 0.90 % in the substrate and the measured product zinc layer thickness (55) in a final inspection (12) is in the range from 20 μm to 77.5 μm, in particular 40 μm to 55 μm and has a pure zinc phase on the surface. Anlage zur Durchführung eines Verzinkungsverfahrens (100), insbesondere nach einem der der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass Daten eines Verfahrensmodell auf einer Servereinheit (13) liegen, welche derart bereit gestellt ist, dass sie in der Lage ist, kontinuierlich eingehende Messwerte, insbesondere Substratdicke (51), Siliziumanteil (52), Roh-Zinkschichtdicke (53), End-Zinkschichtdicke (54), Produkt-Zinkschichtdicke (55), Schichtverhältnis-Reinzink (56), mit Soll-Prozessparametern des Verfahrensmodells zu vergleichen und bei Abweichung zumindest einen der Prozessparameter, insbesondere Verweildauer (61), Druck Abstreif-Pressluft (62), Druck Ausblas-Pressluft (63), Temperatur (64), nach zu regeln, weiterhin aufweisend eine Vorbehandlungsstation (2), welche insbesondere Entfettung, Beizung und Behandlung der Werkstücke mit Flussmittel bei einer Temperatur von 30 °C bis 80 °C umfasst, einem Trockenofen (3) in welchem das Rohr getrocknet und auf eine Temperatur von 95 °C bis 100°C vorgewärmt wird, einem Zinkbad (4), aufweisend einen Prozessparameter Verweildauer (61), insbesondere mit einer Temperatur zwischen 455 °C und 460 °C und einer Verweildauer von 20 s bis 180 s, einen Auszieher (5), insbesondere mit einer Manipulationszeit unter 5 s, eine Abstreifstation (6), aufweisend einen Prozessparameter Druck Abstreif-Pressluft (62), insbesondere zwischen 0,5 und 4 bar, eine Übergabe (7), insbesondere mit einer Manipulationszeit unter 10 s, optional eine Ausblasstation (8), aufweisend einen Prozessparameter Druck Ausblas-Pressluft (63), insbesondere zwischen 0,5 und 4 bar, eine Einrichtung zur Ermittlung eines Messwerts Roh-Zinkschichtdicke (53), eine thermische Behandlung (9), aufweisend einen Prozessparameter Temperatur (64), einen Prozessparameter Wachstumszeit (65) und eine Ermittlungseinrichtung des Messwerts End-Zinkschichtdicke (54), insbesondere durch eine magnet-induktive oder Wirbelstrommessung, eine Übergabe (10), insbesondere mit einer Manipulationszeit unter 5s und eine optionale Umgehung (9A) der thermischen Behandlung (9), eine Abkühlstation (11), insbesondere mit einer Temperatur des Kühlmediums unter 70 °C oder einer Kühlrate größer 20 °C/s und eine Endkontrolle (12), aufweisend eine Ermittlungseinrichtung zumindest eines Messwerts Produkt-Zinkschichtdicke (55) und/oder eines Messwerts Schichtverhältnis-Reinzink (56).Plant for carrying out a galvanizing process (100), in particular according to one of Claims 1 to 13, characterized in that data from a process model are located on a server unit (13) which is provided in such a way that it is able to continuously receive measured values , in particular substrate thickness (51), silicon content (52), raw zinc layer thickness (53), final zinc layer thickness (54), product zinc layer thickness (55), layer ratio pure zinc (56), with target process parameters of the process model and to compare Deviation of at least one of the process parameters, in particular dwell time (61), compressed air stripping pressure (62), compressed air blowing pressure (63), temperature (64), to regulate, furthermore having a pretreatment station (2), which in particular degreasing, pickling and treatment of the workpieces with flux at a temperature of 30°C to 80°C, a drying oven (3) in which the tube is dried and heated to a temperature of 95°C b is 100°C, a zinc bath (4) having a process parameter residence time (61), in particular with a temperature between 455°C and 460°C and a residence time of 20 s to 180 s, an extractor (5), in particular with a manipulation time of less than 5 s, a stripping station (6), having a process parameter pressure of compressed air stripping (62), in particular between 0.5 and 4 bar, a transfer (7), in particular with a manipulation time of less than 10 s, optionally a blow-out station (8), having a process parameter pressure of blow-out compressed air (63), in particular between 0.5 and 4 bar, a device for determining a measured value of raw zinc layer thickness (53), a thermal treatment (9), having a process parameter temperature (64 ), a process parameter growth time (65) and a device for determining the measured value of the final zinc layer thickness (54), in particular by means of a magnetic-inductive or eddy current measurement, a transfer (10), in particular with a manipulation time of less than 5s and an optional bypass (9A) of the thermal treatment (9), a cooling station (11), in particular with a temperature of the cooling medium below 70 °C or a cooling rate greater than 20 °C/s and a final inspection (12), having a device for determining at least one measured value for the product zinc layer thickness (55) and /or a measured value of the layer ratio pure zinc (56).
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