EP4097443A1 - Procede d'analyse de la fragilisation par l'hydrogene de pieces en aciers nus ou revetus utilisees dans les vehicules automobiles - Google Patents

Procede d'analyse de la fragilisation par l'hydrogene de pieces en aciers nus ou revetus utilisees dans les vehicules automobiles

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Publication number
EP4097443A1
EP4097443A1 EP20828045.3A EP20828045A EP4097443A1 EP 4097443 A1 EP4097443 A1 EP 4097443A1 EP 20828045 A EP20828045 A EP 20828045A EP 4097443 A1 EP4097443 A1 EP 4097443A1
Authority
EP
European Patent Office
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parts
rupture
sample
hydrogen
threshold
Prior art date
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Pending
Application number
EP20828045.3A
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German (de)
English (en)
Inventor
Jean Michel Bordes
Marc Courteaux
Pascal Wanner
Gildas BUREAU
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Stellantis Auto SAS
Original Assignee
PSA Automobiles SA
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Filing date
Publication date
Application filed by PSA Automobiles SA filed Critical PSA Automobiles SA
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Pending legal-status Critical Current

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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/08—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/0236—Other environments
    • G—PHYSICS
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    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/0236—Other environments
    • G01N2203/024—Corrosive
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    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/0236—Other environments
    • G01N2203/0242—With circulation of a fluid

Definitions

  • TITLE PROCESS FOR ANALYSIS OF HYDROGEN FRAGILIZATION OF BARE OR COATED STEEL PARTS USED IN MOTOR VEHICLES
  • the invention applies to the field of analysis of the risks of hydrogen embrittlement in steel and / or to the steel / coating bond of parts used in the automotive industry.
  • the invention relates, primarily, to a test method for characterizing the sensitivity and behavior of mechanical parts made of bare or coated steels vis-à-vis the risk of hydrogen embrittlement. (also known as FpH) and, alternatively, the use of this process to constitute a test standard for hydrogen embrittlement of mechanical parts in bare or coated steels intended for the automotive industry.
  • ASTM F1624 which provide methods for testing the hydrogen sensitivity of serial screws in use. Most of these standards are based on testing tensile strengths performed on coated steel samples. However, these standards involve reproducing the fracture facies of these samples, which sometimes proves difficult or even impossible.
  • patent EP3395989 describes an austenitic material whose resistance to hydrogen embrittlement is measured via an elongation at break according to tensile tests at 25 ° C under atmospheric conditions of 1 atm under a pressure of hydrogen of 70 MPa.
  • Patent application WO2018 / 151974 describes a method for testing a hydrogen embrittlement of a steel alloy sample consisting essentially of applying a tensile load to the sample and supporting the load for a period of time. determined to promote and detect the appearance of potential embrittlement cracks if a sufficient quantity of hydrogen is present in the sample analyzed.
  • the invention provides a technical solution consisting in characterizing the behavior of bare ferrous materials (heat treated or no) or made up of steel / coating pairs in screws and bolts set to the desired tension vis-à-vis the risk of hydrogen embrittlement.
  • the invention aims, at the same time, to discriminate the risks of embrittlement by hydrogen of screw assembly elements intended to constitute safety parts of the vehicle (chassis, engine), and to assess these risks of embrittlement concomitantly and / or independently depending on: (i) the nature of the steel used and, where applicable, its associated heat treatment, (ii) the coating applied and, (iii) the voltage level applied.
  • This object is achieved, according to the invention, by means of a method for analyzing the hydrogen embrittlement of mechanical parts made of bare or coated steels, comprising a preliminary tensile test on a first sample of parts. in the clamping position to determine their breaking point in air, characterized in that a second sample of identical parts in the clamping position is prepared which are at least partially immersed in a medium containing hydrogen where they are charged electrically, a tensile test is then carried out in said medium on the parts of the second sample by applying a tensile force to them in successive stages each corresponding to a fraction of the breaking threshold in air until a threshold of hydrogen rupture of said parts then their resistance to embrittlement is determined by comparison between their hydrogen rupture threshold and their air rupture threshold.
  • This process is equally applicable to possibly heat-treated steels.
  • the fraction of the air rupture threshold applied in stages to the parts of the second sample is between 2% and 10%.
  • the immersion medium of the second sample comprises from 1% to 5% of NaCl, supplemented with 1 to 10 g / l of CH3COONa and less than 10g / l of KSCN, with a pH adjusted to between 1 and 4.
  • the electrical charging of the parts of the second sample is carried out for 4 hours in galvanostatic mode with a current density of between -1 and -10 mA / cm 2 .
  • the tensile test on the parts of the second sample is implemented in two steps, respectively, a first step of 2 hours with ten levels of mechanical tensile force followed by 'a second 8-hour stage with ten other levels of mechanical tensile stress.
  • the first sample comprises at least 2 parts and the second sample comprises at least 3 parts. From a statistical point of view, it is of course strongly advised to increase their numbers.
  • the hydrogen rupture threshold used for the parts corresponds to the average value of the rupture thresholds recorded for the last stage (n) before their rupture.
  • the hydrogen rupture threshold used corresponds to the formula: [F (nl) + F (n)] x [Tr] / [Tn ] where F (nl) is the mean value of the forces of the plateau (n-1) preceding the break, F (n) is the mean value of the forces of the plateau n until the break, Tr is the duration of the plateau n up to 'at failure and Tn is the theoretical duration of the plateau n.
  • a complementary fractographic analysis of the rupture is carried out, comprising the identification of the nature of the rupture and the location on the parts of the rupture zone.
  • Another object of the invention is a use of the method defined above to constitute a test standard for hydrogen embrittlement of mechanical parts made of bare or coated steels, optionally heat-treated, and intended for automobile industry.
  • the method of the invention applies very generally to mechanical parts of different types and, in particular, to the quality control of screwing elements intended for the assembly of various mechanical components installed in motor vehicles (safety parts such as chassis screws, engine screws,
  • the method of the invention thus has normative applications for the automotive industry by supplementing existing standards such as those on phosphating, on electrolytic zinc coatings, on lamellar zinc coatings and makes it possible to validate new ones. solutions for steels with or without coatings used in automotive fasteners.
  • FIG. 1 is a graph illustrating a preferred procedure of the method of the invention for determining the resistance to hydrogen of parts tested in accordance with ASTM F1624. For greater clarity, identical or similar elements are identified by identical reference signs in the description and in the figure.
  • the invention relates to the field of the analysis of the sensitivity to hydrogen embrittlement of mechanical parts in bare or coated steels, optionally heat-treated and, in particular, of so-called safety parts, intended to ensure the assembly of various organs installed in motor vehicles.
  • the analysis method of the invention is based on a series of tests carried out on samples of these mechanical parts by reproducing their operating conditions and the operating mode of which is described below.
  • the method of the invention comprises a preliminary tensile test on a first sample of parts placed in the clamping position to simulate their operating conditions. The purpose of this first test is to determine the load corresponding to their breaking point in air according to standard NF EN ISO 898-1 (2013).
  • the method of the invention is supplemented by a specific test relating to a second sample of parts identical to those of the first sample and always placed in the clamping position under conditions in accordance with their normal conditions of use.
  • the submerged part will preferably be part of the threaded rod.
  • a central section of the threaded rod will be exposed in the middle over a length of between 2 and 5cm while its end sections will be enclosed in a sheathed support lined with a hermetic silicone protection to avoid any galvanic coupling.
  • the immersion medium of the parts of the second sample comprises between 1% and 5% of NaCl, added with 1 to 10 g / l of CH3C00Na and of less than 10g / l of KSCN, with a pH adjusted between
  • the method of the invention provides then to perform, in the immersion medium, a tensile test on the parts of the second sample.
  • This tensile test consists in exerting a tensile force on these parts in successive stages or increments, each stage applying a fraction of the load corresponding to the breaking threshold in air obtained during the preliminary test. According to a preferred embodiment of the invention, this incremental fraction is 5% of the breaking load in air.
  • the sequential tensile test on the parts of the second sample is implemented in two steps, respectively, a first step of 2 hours with ten tensile stress levels followed by a second step of 8 hours with ten other tensile stress levels. This test is continued until the load threshold corresponding to the breakage of the parts is reached.
  • the hydrogen rupture threshold used for the parts tested corresponds to the average value of the rupture thresholds recorded for the last level (n) before their rupture.
  • the graphs in Figure 1 illustrate the method for determining the load increments as a function of different behaviors of a bare or coated steel part, optionally heat treated, placed under stress under the effect of a tensile force.
  • P in particular, during the rupture phase, as a function of time T; Pi being the initiating load of the rupture and Pth the load corresponding to the rupture threshold.
  • the threshold level considered is the level (n ).
  • the threshold load level to be taken into account is then the average value of the load level of the bearing (n).
  • the threshold load level to be taken into account corresponds to the formula [F (nl) + F (n)] x [Tr] / [Tn]; where F (nl) is the mean value of the forces of the bearing (n-1) preceding the break, F (n) is the mean value of the forces of the bearing (n) until the break, Tr is the duration of the soak ( n) until failure and Tn is the theoretical duration of the plateau (n).
  • the following operation may consist of classifying and / or prioritizing the different parts tested exhibiting the variations in the resistance to hydrogen embrittlement (in%) with reference to the breaking strength (in air ambient).
  • the method of the invention can provide for carrying out additional analyzes such as a fractographic analysis of the rupture comprising the identification of the nature of the rupture and the localization on the parts of the rupture zone.
  • these last analysis operations can consist, in particular, in locating the rupture plane (on or outside the part of the part immersed in the middle), the part of the part where it is located and where, if necessary, initiates the break
  • additional operations can also include a check for the presence or absence of an identifiable necking phenomenon on the scale.
  • the localization of the primer zone (s) by fractographic analysis carried out with a binocular magnifying glass and a scanning electron microscope. If necessary, a prior pickling of the part with acid will allow the removal of the oxides present on the break.
  • the method can also provide for an identification of the relief of the break at the level of the rupture initiation zone and, depending on the result, an identification by elemental analysis, typically by EDS (Energy Dispersive Spectrometry) , of the nature of the inclusion on which the rupture initiation was initiated) as well as a qualitative analysis by X-ray microanalysis to identify the chemical elements constituting the inclusion.
  • EDS Electronic Data Dispersive Spectrometry
  • results obtained by the implementation of the method of the invention can be supplemented or refined by an estimate of the extent (in two or three dimensions) of the rupture zone exhibiting a characteristic break microrelief d 'a process of hydrogen embrittlement.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé d'analyse de la fragilisation par l'hydrogène de pièces mécaniques en aciers nus ou revêtus, éventuellement traités thermiquement, comprenant un essai préliminaire de traction sur un premier échantillon de pièces en position de serrage pour déterminer leur seuil de rupture à l'air, caractérisé en ce qu'on prépare un second échantillon de pièces identiques en position de serrage qui sont au moins partiellement immergées dans un milieu contenant de l'hydrogène où elles sont chargées électriquement, on effectue ensuite, dans ledit milieu, un essai de traction sur les pièces du second échantillon en leur appliquant une force de traction par paliers successifs correspondant chacun à une fraction du seuil de rupture à l'air jusqu'à atteindre un seuil de rupture à l'hydrogène desdites pièces puis on détermine leur résistance à la fragilisation par comparaison entre leur seuil de rupture à l'hydrogène et leur seuil de rupture à l'air.

Description

DESCRIPTION
TITRE : PROCEDE D'ANALYSE DE LA FRAGILISATION PAR L'HYDROGENE DE PIECES EN ACIERS NUS OU REVETUS UTILISEES DANS LES VEHICULES AUTOMOBILES
[0001] La présente invention revendique la priorité de la demande française N°2000909 déposée le 30/01/2020 dont le contenu (texte, dessins et revendications) est ici incorporé par référence.
[0002] L’invention s’applique au domaine de l’analyse des risques de fragilisation par l’hydrogène dans l’acier et/ou à la liaison acier/revêtement de pièces utilisées dans l’industrie automobile.
[0003] Plus précisément, l’invention concerne, à titre principal, une méthode d’essai permettant de caractériser la sensibilité et le comportement de pièces mécaniques réalisées en aciers nus ou revêtus vis-à-vis du risque de fragilisation par l’hydrogène (dite aussi FpH) et, à titre subsidiaire, l’utilisation de ce procédé pour constituer une norme d’essai de fragilisation par l’hydrogène de pièces mécaniques en aciers nus ou revêtus destinées à l’industrie automobile.
[0004] L’industrie automobile utilise un grand nombre de pièces en acier qui sont pourvues ou non d’un revêtement en différents matériaux. De telles pièces, telles que des vis, sont utilisées, notamment, pour assurer le montage et/ou l’assemblage sur un véhicule d’organes de liaison au sol (LAS) ou d’éléments du groupe moto propulseur (GMP).
[0005] Or, il a été observé que ces pièces (en aciers nus ou revêtus) sont souvent devenues défaillantes suite à une fragilisation de l’acier lui-même ou du couple acier/revêtement par l’hydrogène ce qui pose des problèmes sérieux de fiabilité et de sécurité.
[0006] 11 existe des normes américaines, telles que les normes ASTM 519-06 et
ASTM F1624, qui prévoient des méthodes destinées à tester la sensibilité à l’hydrogène de vis de série en cours d’utilisation. La plupart de ces normes se fondent sur des essais de traction pratiqués sur des échantillons en aciers revêtus. Toutefois, ces normes impliquent de reproduire les faciès de rupture de ces échantillons ce qui s’avère parfois difficile voire impossible.
[0007] En outre, ces normes étant américaines, elles ne sont donc pas toujours reconnues et/ou appliquées en Europe. Par ailleurs, les conditions opératoires des essais imposées par ces normes ne permettent pas de garantir que les risques de rupture sont liés à l’hydrogène et non pas à un phénomène de corrosion sous contrainte.
[0008] 11 existe un grand nombre de publications traitant des conditions opératoires à utiliser en laboratoire pour enrichir en hydrogène les pièces mécaniques testées. Mais ces conditions ne visent pas à créer un mode de défaillance associé à un faciès de rupture que l’on rencontre en cours d’utilisation et pendant la durée de vie de ces pièces mécaniques.
[0009] Ainsi, le brevet EP3395989 décrit un matériau austénitique dont la résistance à la fragilisation par l’hydrogène est mesurée via un allongement à la rupture selon des essais de traction à 25 ° C dans des conditions atmosphériques de 1 atm sous une pression d'hydrogène de 70 MPa.
[0010] La demande de brevet W02018/151974 décrit un procédé de test de fragilisation par l'hydrogène d'un échantillon en alliage d'acier consistant essentiellement à appliquer une charge de traction à l'échantillon et à soutenir la charge pendant une durée déterminée pour promouvoir et détecter l’apparition de fissures potentielles de fragilisation si une quantité suffisante d’hydrogène est présente dans l’échantillon analysé.
[0011] Cependant, les méthodes d’analyse décrites dans ces documents ne permettent pas d’apprécier la sensibilité à la fragilisation par l’hydrogène d’une pièce mécanique constituée d’un matériau en acier (à base de fer, traité thermiquement ou non) pourvu d’un revêtement et utilisée dans un assemblage vissé.
[0012] Dans ce contexte, l’invention apporte une solution technique consistant à caractériser le comportement de matériaux ferreux nus (traités thermiquement ou non) ou constitués de couples acier/revêtement dans une visserie mise à la tension souhaitée vis-à-vis du risque de fragilisation par l’hydrogène.
[0013] En particulier, l’invention vise, à la fois, à discriminer les risques de fragilisation par l’hydrogène d’éléments d’assemblage à vis destinés à constituer des pièces de sécurité du véhicule (châssis, moteur), et à apprécier ces risques de fragilisation de manière concomitantes et/ou indépendantes en fonction : (i) de la nature de l’acier utilisé et, le cas échéant, de son traitement thermique associé, (ii) du revêtement appliqué et, (iii) du niveau de tension appliqué.
[0014] Ce but est atteint, selon l’invention, au moyen d’un procédé d’analyse de la fragilisation par l’hydrogène de pièces mécaniques en aciers nus ou revêtus, comprenant un essai préliminaire de traction sur un premier échantillon de pièces en position de serrage pour déterminer leur seuil de rupture à l’air, caractérisé en ce qu’on prépare un second échantillon de pièces identiques en position de serrage qui sont au moins partiellement immergées dans un milieu contenant de l’hydrogène où elles sont chargées électriquement, on effectue ensuite, dans ledit milieu, un essai de traction sur les pièces du second échantillon en leur appliquant une force de traction par paliers successifs correspondant chacun à une fraction du seuil de rupture à l’air jusqu’à atteindre un seuil de rupture à l’hydrogène desdites pièces puis on détermine leur résistance à la fragilisation par comparaison entre leur seuil de rupture à l’hydrogène et leur seuil de rupture à l’air.
[0015] Ce procédé s’applique aussi bien à des aciers éventuellement traités thermiquement.
[0016] Selon une caractéristique avantageuse du procédé de l’invention, la fraction du seuil de rupture à l’air appliquée par palier aux pièces du second échantillon est comprise entre 2% et 10%.
[0017] Selon une autre caractéristique, le milieu d’immersion du second échantillon comprend de 1% à 5% de NaCl, additionné de 1 à 10 g/l de CH3COONa et moins de 10g/l de KSCN, avec un pH ajusté à entre 1 et 4. [0018] Selon une première variante de mise en œuvre du procédé, le chargement électrique des pièces du second échantillon est effectué pendant 4 heures en mode galvanostatique avec une densité de courant comprise entre -1 et -10 mA/cm2.
[0019] Selon une autre variante de mise en œuvre, l’essai de traction sur les pièces du second échantillon est mis en œuvre en deux étapes, respectivement, une première étape de 2 heures avec dix paliers d’effort mécanique en traction suivie d’une seconde étape de 8 heures avec dix autres paliers d’effort mécanique en traction.
[0020] De préférence, le premier échantillon comprend au moins 2 pièces et le second échantillon comprend au moins 3 pièces. D’un point de vue statistique, il est bien sûr fortement conseillé d’en augmenter leurs nombres.
[0021] Selon encore d’autres caractéristiques du procédé, le seuil de rupture à l’hydrogène retenu pour les pièces correspond à la valeur moyenne des seuils de rupture enregistrés pour le dernier palier (n) avant leur rupture.
[0022] Plus particulièrement, si la rupture intervient en cours de palier (n), le seuil de rupture à l’hydrogène retenu correspond à la formule : [F(n-l) + F(n)] x [Tr]/[Tn] où F(n-l) est la valeur moyenne des forces du palier (n-1) précédent la rupture, F(n) est la valeur moyenne des forces du palier n jusqu’à la rupture, Tr est la durée du palier n jusqu’à la rupture et Tn est la durée théorique du palier n.
[0023] Selon une variante spécifique de mise en œuvre du procédé, on effectue, à titre complémentaire, une analyse fractographique de la rupture comprenant l’identification de la nature de la rupture et la localisation sur les pièces de la zone de rupture.
[0024] Un autre objet de l’invention est une utilisation du procédé défini ci-dessus pour constituer une norme d’essai de fragilisation par l’hydrogène de pièces mécaniques en aciers nus ou revêtus, éventuellement traités thermiquement, et destinées à l’industrie automobile.
[0025] Le procédé de l’invention s’applique de façon très générale à des pièces mécaniques de différentes natures et, en particulier, au contrôle de la qualité des éléments de vissage destinés à l’assemblage de divers organes mécaniques implantés dans les véhicules automobiles (pièces de sécurité telles que vis de châssis, vis moteur,
[0026] Le procédé de l’invention a ainsi des applications normatives pour l’industrie automobile en complétant les normes existantes telles que celles sur la phosphatation, sur les revêtements en zinc électrolytique, sur les revêtements en zinc lamellaire et permet de valider de nouvelles solutions pour des aciers avec ou sans revêtements utilisés en visserie automobile.
[0027] D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront à la lecture de la description qui va suivre, en référence à la figure annexée et détaillée ci- après.
[0028] [Fig. 1] est un graphe illustrant un mode opératoire préférentiel du procédé de l’invention pour déterminer la résistance à l’hydrogène de pièces testées conformément à la norme ASTM F1624. [0029] Pour plus de clarté, les éléments identiques ou similaires sont repérés par des signes de référence identiques dans la description et sur la figure.
[0030] Naturellement, les modes de mise en œuvre du procédé de l’invention illustrés par la figure présentée ci-dessus et décrits ci-après, ne sont donnés qu'à titre d’exemples non limitatifs. Il est explicitement prévu que l'on puisse proposer et combiner entre eux différents modes pour en proposer d'autres.
[0031] L’invention concerne le domaine de l’analyse de la sensibilité à la fragilisation par l’hydrogène de pièces mécaniques en aciers nus ou revêtus, éventuellement traités thermiquement et, en particulier, de pièces dites de sécurité, destinées à assurer l’assemblage de divers organes implantés dans les véhicules automobiles.
[0032] Le procédé d’analyse de l’invention repose sur une série d’essais pratiqués sur des échantillons de ces pièces mécaniques en reproduisant leurs conditions de service et dont le mode opératoire est décrit ci-après. [0033] Le procédé de l’invention comprend un essai préliminaire de traction sur un premier échantillon de pièces placées en position de serrage pour simuler leurs conditions de service. Ce premier essai a pour but de déterminer la charge correspondant à leur seuil de rupture à l’air selon la norme NF EN ISO 898-1 (2013). [0034] Le procédé de l’invention est complété par un essai spécifique portant sur un second échantillon de pièces identiques à celles du premier échantillon et toujours placées en position de serrage dans des conditions conformes à leur conditions normales d’utilisation.
[0035] Ces pièces sont au moins partiellement immergées dans un milieu contenant de l’hydrogène où elles sont chargées pendant 4 h en mode galvanostatique avec un courant de densité comprise entre -1 et -10 mA/cm2. Ainsi, pour une application du procédé à des vis, la partie immergée sera, de préférence, une partie de la tige filetée.
[0036] Plus précisément, un tronçon central de la tige filetée sera exposé au milieu sur une longueur comprise entre 2 et 5cm tandis que ses tronçons d’extrémités seront enfermés dans un support gainé garni d’une protection en silicone hermétique permettant d’éviter tout couplage galvanique.
[0037] Selon un mode de mise en œuvre spécifique du procédé de l’invention, le milieu d’immersion des pièces du second échantillon comprend entre 1% et 5 % de NaCl, additionné de 1 à 10 g/l de CH3C00Na et de moins de 10g/l de KSCN, avec un pH ajusté entre
[0038] Le procédé de l’invention prévoit d’effectuer ensuite, dans le milieu d’immersion, un essai de traction sur les pièces du second échantillon. Cet essai de traction consiste à exercer sur ces pièces une force de traction par paliers ou incréments successifs, chaque palier appliquant une fraction de la charge correspondant au seuil de rupture à l’air obtenu lors de l’essai préliminaire. Selon un mode de mise en œuvre préférentiel de l’invention, cette fraction incrémentale est de 5% de la charge de rupture à l’air. [0039] L’essai de traction séquentiel sur les pièces du second échantillon est mis en œuvre en deux étapes, respectivement, une première étape de 2 heures avec dix paliers d’effort en traction suivie d’une seconde étape de 8 heures avec dix autres paliers d’effort en traction. Cet essai est poursuivi jusqu’à atteindre le seuil de charge correspondant à la rupture des pièces.
[0040] Sur toute la durée de chaque palier de chargement, la position de la traverse est maintenue et on enregistre cette position et le niveau de charge en fonction du temps.
[0041] L’analyse des résultats des deux essais de traction conduit à déterminer leur résistance à la fragilisation par comparaison entre le seuil de rupture à l’hydrogène obtenu par l’essai incrémental de traction sur le second échantillon en immersion et le seuil de rupture à l’air obtenu par l’essai de traction sur le premier échantillon.
[0042] D’une manière générale, plus la charge à la rupture est basse dans l’essai incrémental, plus le matériau est sensible à la fragilisation par l’hydrogène. Les résultats de la charge maximale à la rupture qui sont pris en compte correspondent à la moyenne des niveaux de charge enregistrés pour le dernier palier avant la rupture.
[0043] Plus précisément, le seuil de rupture à l’hydrogène retenu pour les pièces testées correspond à la valeur moyenne des seuils de rupture enregistrés pour le dernier palier (n) avant leur rupture.
[0044] Les graphes de la figure 1 illustrent la méthode de détermination des incréments de charge en fonction de différents comportements d’une pièce en acier nu ou revêtu, éventuellement traitée thermiquement, mise sous contraintes sous l’effet d’une force de traction P, notamment, lors de la phase de rupture, en fonction du temps T ; Pi étant la charge initiatrice de la rupture et Pth la charge correspondant au seuil de rupture.
[0045] Dans le cas d’une perte de charge ne conduisant pas à la rupture (diminution de la vitesse de perte de charge - selon la courbe type B de forme concave illustrée par la figure 1, issue de la norme ASTM F1624), cette perte de charge est considérée comme induite par une phase de déformation plastique sans amorce de rupture ou de fissure. L’essai de traction peut donc se poursuivre.
[0046] Dans le cas d’une perte de charge conduisant à la rupture (se traduisant par une perte brutale de la charge ou une augmentation de la vitesse de perte de charge - selon la courbe type A de forme convexe illustrée par la figure 1 issue de la norme ASTM F1624), les deux situations suivantes peuvent alors apparaître.
[0047] Si la rupture de la pièce, et donc la chute de charge, intervient au cours de la montée en charge entre les paliers (n) et (n+1) ou juste après, le palier seuil considéré est le palier (n). Le niveau de charge seuil à prendre en compte est alors la valeur moyenne du niveau de charge du palier (n).
[0048] Si la rupture de la pièce, et donc la chute de charge, intervient en cours de palier (n), le niveau de charge seuil à prendre en compte répond à la formule [F(n-l) + F(n)] x [Tr]/[Tn] ; où F(n-l) est la valeur moyenne des forces du palier (n-1) précédent la rupture, F(n) est la valeur moyenne des forces du palier (n) jusqu’à la rupture, Tr est la durée du palier (n) jusqu’à la rupture et Tn est la durée théorique du palier (n).
[0049] L’opération suivante peut consister à classer et/ ou à hiérarchiser les différentes pièces testées présentant les variations de la résistance à la fragilisation par l’hydrogène (en %) en référence à la résistance à la rupture (à l’air ambiant).
[0050] A la suite des essais de traction et à titre subsidiaire, le procédé de l’invention peut prévoir d’effectuer des analyses complémentaires telles qu’une analyse fractographique de la rupture comprenant l’identification de la nature de la rupture et la localisation sur les pièces de la zone de rupture.
[0051] Plus précisément, ces dernières opérations d’analyse peuvent consister, notamment, à localiser le plan de rupture (sur ou hors de la partie de la pièce immergée dans le milieu), la partie de la pièce où se situe et où, le cas échéant, s’initie la rupture
(partie filetée de la vis, rayon sous la tête, fût lisse, ...). js[j
[0052] Ces opérations complémentaires peuvent aussi inclure une vérification de la présence ou de l’absence d’un phénomène de striction identifiable à l’échelle macroscopique, la localisation de la (ou des) zone (s) d’amorce par analyse fractographique réalisée à la loupe binoculaire et au microscope électronique à balayage. Si nécessaire, un décapage préalable de la pièce à l’acide permettra le retrait des oxydes présents sur la cassure. [0053] Le cas échéant, le procédé peut prévoir aussi une identification du relief de la cassure au niveau de la zone d’amorce de rupture et, en fonction du résultat, une identification par analyse élémentaire, typiquement par EDS (Energy Dispersive Spectrometry), de la nature de l’inclusion sur laquelle l’amorce de rupture s’est initiée) ainsi qu’une analyse qualitative par microanalyse aux rayons X pour identifier les éléments chimiques constitutifs de l’inclusion.
[0054] Enfin, les résultats obtenus par la mise en œuvre du procédé de l’invention peuvent être complétés ou affinés par une estimation de l’étendue (en deux ou trois dimensions) de la zone de rupture présentant un microrelief de cassure caractéristique d’un processus de fragilisation par l’hydrogène.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d’analyse de la fragilisation par l’hydrogène de pièces mécaniques en aciers nus ou revêtus, comprenant un essai préliminaire de traction sur un premier échantillon de pièces en position de serrage pour déterminer leur seuil de rupture à l’air, caractérisé en ce qu’on prépare un second échantillon de pièces identiques en position de serrage qui sont au moins partiellement immergées dans un milieu contenant de l’hydrogène où elles sont chargées électriquement, on effectue ensuite, dans ledit milieu, un essai de traction sur les pièces du second échantillon en leur appliquant une force de traction par paliers successifs correspondant chacun à une fraction du seuil de rupture à l’air jusqu’à atteindre un seuil de rupture à l’hydrogène desdites pièces puis on détermine leur résistance à la fragilisation par comparaison entre leur seuil de rupture à l’hydrogène et leur seuil de rupture à l’air.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la fraction du seuil de rupture à l’air appliquée par palier aux pièces du second échantillon est comprise entre 2% et 10%.
3. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit milieu d’immersion du second échantillon comprend entre 1% et 5 % de NaCl, additionné de 1 à 10 g/l de CH3COONa et de moins de 10g/l de KSCN, avec un pH ajusté entre
4. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le chargement électrique des pièces du second échantillon est effectué pendant 4 heures en en mode galvanostatique avec une densité de courant comprise entre -1 et -10 mA/cm2.
5. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’essai de traction sur les pièces du second échantillon est mis en œuvre en deux étapes, respectivement, une première étape de 2 heures avec dix paliers suivie d’une seconde étape de 8 heures avec dix autres paliers.
6. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le premier échantillon comprend au moins 2 pièces et le second échantillon comprend au moins 3 pièces.
7. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le seuil de rupture à l’hydrogène retenu pour lesdites pièces correspond à la valeur moyenne des seuils de rupture enregistrés pour le dernier palier (n) avant leur rupture.
8. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que, si la rupture intervient en cours de palier (n), le seuil de rupture à l’hydrogène retenu correspond à la formule : [F(n-l) + F(n)] x [Tr]/[Tn] où F(n-l) est la valeur moyenne des forces du palier (n-1) précédent la rupture, F(n) est la valeur moyenne des forces du palier n jusqu’à la rupture, Tr est la durée du palier n jusqu’à la rupture et Tn est la durée théorique du palier n.
9. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’on effectue, à titre complémentaire, une analyse fractographique de la rupture comprenant l’identification de la nature de la rupture et la localisation sur les pièces de la zone de rupture.
10. Utilisation du procédé selon l’une des revendications précédentes pour constituer une norme d’essai de fragilisation par l’hydrogène de pièces mécaniques en aciers nus ou revêtus, éventuellement traités thermiquement et destinées à l’industrie automobile.
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