EP4004469A1 - Crucible for heat treating massive parts at high temperatures - Google Patents
Crucible for heat treating massive parts at high temperaturesInfo
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- EP4004469A1 EP4004469A1 EP20757390.8A EP20757390A EP4004469A1 EP 4004469 A1 EP4004469 A1 EP 4004469A1 EP 20757390 A EP20757390 A EP 20757390A EP 4004469 A1 EP4004469 A1 EP 4004469A1
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Definitions
- Ceramic material parts can be manufactured by heat treatment in order to be consolidated and / or densified. This can be done by heating a shaped powder sample. One way to do this is to use a microwave oven.
- the crucible comprises a crucible as such also referred to as a “bowl” as well as a base.
- the base has 2 concentric rings in the center of which the bowl is positioned.
- the first concentric ring is separated from the bowl by susceptor materials.
- the assembly is closed by a cap cover having a central orifice making it possible to achieve a pyrometric sighting. If the configuration of this crucible makes it possible to grip the lid with simple oven mitts, the risk of burns remains because of the high temperature residing inside the crucible, which can reach 1500 ° C and gradually decrease over time. Therefore, it is necessary before opening the lid to let the crucible stand for 40 minutes to an hour. In addition, no indication of the temperature measurement conditions is given except that it is measured using a pyrometer, directly on the part to be sintered.
- Pyrometry is a non-contact temperature measurement technique that allows determine the temperature at the surface of a body from the radiation it emits. This measurement requires determining a parameter called “emissivity”, which reflects the capacity of a sample to emit (apparent emission) with respect to a black body brought to the same temperature at a given wavelength. This parameter is described in the theses of Daniadel Zymelka, “Monitoring by optical method of microwave sintering of ceramic oxides, autoimmune des Mines de Saint-Etienne, 2012” and Rodolphe Macaigne, “Microwave sintering of spinel material MgAl204: towards transparent ceramics, University of Caen Basse Normandie, 2017 ”.
- the first wall has 2 openings in the form of at least one transverse vertical line formed over the entire height of the wall, the 2 openings preferably being symmetrically opposed.
- each of the walls may, over its height, consist of one or more parts.
- a first wall positioned around the layer of susceptor material, a second wall positioned around and therefore outside the first wall, a cap in contact with at least one of the two walls, the cap being advantageously provided with an opening positioned opposite, advantageously in line with the bottom of the bowl proper intended to allow the measurement of the temperature by pyrometric sighting.
- step k after removing the cover, the molten state or not of the standard is observed, l) depending on the response to step k /, the cover is closed and the temperature of the cover is increased or reduced,
- an abacus is established relating the melting temperature observed on the cover to the corresponding melting temperature in the bowl.
- the invention also relates to a method of heat treatment of materials produced by powder metallurgy using the crucible described above, according to which the temperature to which the lid of the bowl must be heated from the chart is determined, by selecting from the range of melting temperatures in the bowl, the temperature at which the heat treatment is carried out, then the corresponding melting temperature observed on the cover is deduced, which corresponds to the heating temperature which must be implemented.
- This cover can be flat or else have a general U-shape allowing it to be inserted into the body of the bowl, as close as possible to the workpiece. Still according to the same principle, it can be a T-shape, where the vertical bar is inserted into the body of the bowl and the horizontal bar rests on the edges of the bowl.
- the bowl is advantageously provided with a cover making it possible to confine the temperature homogeneously in a small volume.
- the bottom of the bowl is covered with balls preferably made of sintered zirconia, or of sintered alumina.
- the balls are preferably on the order of a millimeter in size and allow the part to be sintered to have the ability to move under the effect of deformation due to expansion.
- the parts to be treated are generally ceramic, preferably alumina or zirconia.
- Figure 3 is a schematic representation of the invention according to a second embodiment.
- the temperature of the part to be treated is taken on the cover and not directly on the part by means of an abacus obtained after calibration of the crucible as explained above.
- an abacus obtained after calibration of the crucible as explained above.
Abstract
Crucible for heat treating materials produced by powder metallurgy, comprising: - a support, - a bowl positioned on the support, - a layer made of a susceptor material positioned around the bowl, - a first wall positioned around the layer made of susceptor material, - a second wall positioned around the first wall, - a cap in contact with at least one of the two walls, characterized in that at least one of the two walls has at least one hole intended to allow air to pass through in order to cool the crucible.
Description
Description Description
Titre de l’invention: Creuset pour traitement thermique hautes températures de pièces massives Title of the invention: Crucible for high temperature heat treatment of massive parts
Domaine de l’invention Field of the invention
L'invention concerne le domaine technique du traitement thermique hautes températures de pièces massives par micro-ondes. Elle concerne plus spécifiquement un creuset perfectionné destiné à servir de support de pièces massives, en particulier d’un matériau céramique au sein d’une cavité micro-ondes. En pratique, le creuset peut être utilisé pour les traitements thermiques (frittage, assemblage, synthèse...) des matériaux. The invention relates to the technical field of the high temperature heat treatment of massive parts by microwave. It relates more specifically to an improved crucible intended to serve as a support for solid parts, in particular of a ceramic material within a microwave cavity. In practice, the crucible can be used for heat treatments (sintering, assembly, synthesis, etc.) of materials.
Etat antérieur de la technique Prior state of the art
Les pièces en matériau céramique peuvent être fabriquées par traitement thermique afin d’être consolidées et/ou densifiées. Cette opération peut être réalisée en chauffant un échantillon de poudre mis en forme. Un des moyens pour ce faire est d’utiliser un four à micro-ondes. Ceramic material parts can be manufactured by heat treatment in order to be consolidated and / or densified. This can be done by heating a shaped powder sample. One way to do this is to use a microwave oven.
De manière connue, la cuisson micro-ondes est obtenue par le rayonnement d’une onde électromagnétique conduisant à la création de dipôles en lien avec les défauts de structures dans les matériaux céramiques. Ces dipôles tentent de suivre le mouvement induit par l'hyperfréquence. Il y ensuite création d'un déphasage dans la réponse des dipôles. C'est ce déphasage qui conduit à l'échauffement du cœur du matériau soumis aux rayonnements. Cet échauffement permet d’atteindre des températures élevées, requises pour le frittage, de l'ordre par exemple de 1500°C pour le frittage des pièces en zircone. In a known manner, microwave cooking is obtained by the radiation of an electromagnetic wave leading to the creation of dipoles in connection with structural defects in ceramic materials. These dipoles try to follow the movement induced by the microwave. There is then creation of a phase shift in the response of the dipoles. It is this phase shift which leads to the heating of the core of the material subjected to the radiation. This heating makes it possible to reach the high temperatures required for sintering, for example of the order of 1500 ° C for the sintering of zirconia parts.
Ce procédé est connu de l'homme du métier et par exemple décrit dans les documents WO 2018/077735 Al et WO 2018/167397 Al . This process is known to those skilled in the art and for example described in documents WO 2018/077735 A1 and WO 2018/167397 A1.
Pour l'essentiel, l'équipement permettant la mise en œuvre des procédés de traitement thermique par micro-ondes appliqué aux pièces en matériau céramique comprend : Essentially, the equipment allowing the implementation of microwave heat treatment processes applied to parts made of ceramic material comprises:
- une cavité micro -ondes, - a microwave cavity,
- un ensemble creuset / base (support) / suscepteur(s) destiné à recevoir le matériau céramique à traiter, - a crucible / base (support) / susceptor (s) assembly intended to receive the ceramic material to be treated,
une caméra permettant d’observer l’échantillon,
un pyromètre infrarouge permettant de mesurer la température de la pièce à traiter. a camera to observe the sample, an infrared pyrometer for measuring the temperature of the part to be treated.
La structure du creuset est un élément essentiel à l'équipement dans la mesure où la présence des suscepteurs émettant un rayonnement infrarouge nécessite une isolation thermique pour faciliter la montée en température en son sein et permettre de manipuler sans risque le creuset. The structure of the crucible is an essential element of the equipment insofar as the presence of susceptors emitting infrared radiation requires thermal insulation to facilitate the rise in temperature within it and allow the crucible to be handled without risk.
A titre d'exemple, le document WO 2018/077735 Al décrit deux confinements thermiques concentriques sous la forme de deux boîtes, respectivement une boîte intérieure et une boîte extérieure. Chacune boîte présente, sur sa partie supérieure, une ouverture alignée l’une avec l’autre, de manière à permettre la mesure de la température de la pièce à traiter. La boîte intérieure reçoit en son centre le matériau céramique à traiter. Elle est en outre munie, entre le matériau céramique et ses parois latérales, de premiers suscepteurs. Des seconds suscepteurs sont agencés entre la paroi de la boîte intérieure et la paroi de la boîte extérieure. Pour atteindre la pièce une fois traitée, il est donc nécessaire de retirer 2 couvercles, respectivement celui de la boite supérieure puis celui de la boite intérieure, ce qui est relativement compliqué. En outre, la température des parois de la boîte extérieure en fin de traitement est élevée du fait de la présence des seconds suscepteurs positionnés à proximité. Par conséquent, il est nécessaire d’attendre un certain temps avant de pouvoir saisir la boîte extérieure sans risquer de se brûler. By way of example, document WO 2018/077735 A1 describes two concentric thermal confinements in the form of two boxes, respectively an inner box and an outer box. Each box has, on its upper part, an opening aligned with one another, so as to allow measurement of the temperature of the part to be treated. The inner box receives the ceramic material to be treated at its center. It is also provided, between the ceramic material and its side walls, with first susceptors. Second susceptors are arranged between the wall of the inner box and the wall of the outer box. To reach the part once treated, it is therefore necessary to remove 2 lids, respectively that of the upper box then that of the inner box, which is relatively complicated. In addition, the temperature of the walls of the outer box at the end of treatment is high due to the presence of the second susceptors positioned nearby. Therefore, it is necessary to wait some time before you can grip the outer box without risking burns.
Le document WO 2018/167397 Al vise à résoudre ce problème par la mise en œuvre d'un creuset de structure différente. Plus précisément, le creuset comprend un creuset en tant que tel encore désigné « bol » ainsi qu'une base. La base présente 2 bagues concentriques au centre desquelles est positionné le bol. La première bague concentrique est séparée du bol par des matériaux suscepteurs. L'ensemble est refermé par un couvercle chapeau présentant un orifice central permettant de réaliser une visée pyrométrique. Si la configuration de ce creuset permet de saisir le couvercle avec de simples gants de cuisine, le risque de brûlure subsiste du fait de la température élevée résidant à l'intérieur du creuset, laquelle peut atteindre 1500°C et diminuer progressivement dans le temps. Par conséquent, il est nécessaire avant d'ouvrir le couvercle de laisser reposer le creuset de 40 minutes à une heure. Par ailleurs, aucune indication concernant les conditions de mesure de la température n’est donnée si ce n’est que celle-ci est mesurée à l’aide d’un pyromètre, directement sur la pièce à fritter. Document WO 2018/167397 A1 aims to solve this problem by using a crucible of different structure. More precisely, the crucible comprises a crucible as such also referred to as a “bowl” as well as a base. The base has 2 concentric rings in the center of which the bowl is positioned. The first concentric ring is separated from the bowl by susceptor materials. The assembly is closed by a cap cover having a central orifice making it possible to achieve a pyrometric sighting. If the configuration of this crucible makes it possible to grip the lid with simple oven mitts, the risk of burns remains because of the high temperature residing inside the crucible, which can reach 1500 ° C and gradually decrease over time. Therefore, it is necessary before opening the lid to let the crucible stand for 40 minutes to an hour. In addition, no indication of the temperature measurement conditions is given except that it is measured using a pyrometer, directly on the part to be sintered.
La pyrométrie est une technique de mesure de la température sans contact qui permet de
déterminer la température à la surface d’un corps à partir du rayonnement qu’il émet. Cette mesure nécessite de déterminer un paramètre dénommé « émissivité », qui traduit la capacité d’un échantillon à émettre (émission apparente) par rapport à un corps noir porté à la même température à une longueur d’onde donnée. Ce paramètre est décrit dans les thèses de Danièle Zymelka, « Suivi par méthode optique du frittage micro-ondes d'oxydes céramiques, Ecole des Mines de Saint-Etienne, 2012 » et Rodolphe Macaigne, « Frittage micro-ondes du matériau spinelle MgAl204 : vers des céramiques transparentes, Université de Caen Basse Normandie, 2017 ». Pyrometry is a non-contact temperature measurement technique that allows determine the temperature at the surface of a body from the radiation it emits. This measurement requires determining a parameter called “emissivity”, which reflects the capacity of a sample to emit (apparent emission) with respect to a black body brought to the same temperature at a given wavelength. This parameter is described in the theses of Danièle Zymelka, “Monitoring by optical method of microwave sintering of ceramic oxides, Ecole des Mines de Saint-Etienne, 2012” and Rodolphe Macaigne, “Microwave sintering of spinel material MgAl204: towards transparent ceramics, University of Caen Basse Normandie, 2017 ”.
La connaissance de l’émissivité « apparente » du matériau est essentielle et ne peut être connue, à la connaissance du Demandeur, que par la mise en place d’une étape de calibration adaptée. Des méthodes de calibration sont par exemple décrites dans la thèse ci-dessus mentionnée. Si la calibration de l’émissivité « apparente » permet d’obtenir des mesures de températures relativement fiables, l’émissivité « apparente » est dépendante de la masse et de la forme de la pièce ainsi que de la modification des éléments interagissant avec le pyromètre. Ainsi, à chaque modification de la pièce ou son environnement, il est nécessaire de calibrer à nouveau le pyromètre. Il faut savoir qu’une erreur d’émissivité de 0,1 peut conduire à une erreur de température de plus de 100°C. Cette méthode nécessite donc une calibration perpétuelle. Knowledge of the "apparent" emissivity of the material is essential and can only be known, to the knowledge of the Applicant, by setting up an appropriate calibration step. Calibration methods are for example described in the thesis mentioned above. If the calibration of the "apparent" emissivity allows to obtain relatively reliable temperature measurements, the "apparent" emissivity is dependent on the mass and shape of the part as well as on the modification of the elements interacting with the pyrometer. . Thus, each time the part or its environment is modified, it is necessary to calibrate the pyrometer again. Note that an emissivity error of 0.1 can lead to a temperature error of over 100 ° C. This method therefore requires perpetual calibration.
Par ailleurs, dans les 2 documents précités, on observe une fissuration des boites ou des bagues qui entraîne une modification de la ventilation mais également un vieillissement prématuré du creuset. Il s’ensuit une absence de reproductibilité des résultats obtenus d’un échantillon à l’autre. Moreover, in the 2 aforementioned documents, a cracking of the boxes or the rings is observed which causes a modification of the ventilation but also a premature aging of the crucible. The result is a lack of reproducibility of the results obtained from one sample to another.
Au regard de l’état de la technique connu du Demandeur, le premier problème que se propose de résoudre l'invention est celui de metre au point un creuset qui permette d'accéder à la pièce en céramique une fois traitée dans un temps le plus court possible et sans risque de brûlure. Une autre contrainte est liée à la vitesse de refroidissement du matériau, qui ne doit pas être trop rapide de manière à éviter un choc thermique et par conséquent un endommagement de la pièce traitée (microfissurations, fissures, casse de pièce). With regard to the prior art known to the Applicant, the first problem which the invention proposes to solve is that of developing a crucible which allows access to the ceramic part once it has been treated in the shortest possible time. short possible and without risk of burns. Another constraint is linked to the cooling rate of the material, which must not be too fast so as to avoid thermal shock and consequently damage to the treated part (microcracks, cracks, breakage of the part).
Le second problème que se propose de résoudre l’invention est celui de mettre au point un dispositif qui permette de mesurer la température de l’échantillon à traiter de manière précise et reproductible, c’est-à-dire indépendamment de la masse et de la forme de la pièce notamment.
Le troisième problème que se propose de résoudre l’invention est celui d’empêcher une fissuration prématurée des éléments constitutifs du creuset. The second problem which the invention proposes to solve is that of developing a device which makes it possible to measure the temperature of the sample to be treated in a precise and reproducible manner, that is to say independently of the mass and of the shape of the room in particular. The third problem which the invention proposes to solve is that of preventing premature cracking of the constituent elements of the crucible.
Pour résoudre l'ensemble de ces problèmes, le Demandeur a mis au point un creuset dont la structure permet de limiter la température de celui-ci au moment de l’extraction. On crée un flux d'air au sein dudit creuset au moment de l'ouverture du couvercle, permettant de refroidir progressivement le matériau à traiter sans entraîner de choc thermique que ce soit vis-à-vis du matériau proprement dit ou des éléments constitutifs du creuset (en particulier l’absence de fissuration). Il s’ensuit que la pièce est accessible dans un temps court, par exemple de l’ordre de 5 à 60 mn, dès la fin du traitement, c’est-à-dire à partir de la sortie du four. To resolve all of these problems, the Applicant has developed a crucible whose structure makes it possible to limit the temperature thereof at the time of extraction. An air flow is created within said crucible when the cover is opened, making it possible to gradually cool the material to be treated without causing any thermal shock either with respect to the material itself or to the constituent elements of the crucible (in particular the absence of cracking). It follows that the part is accessible in a short time, for example of the order of 5 to 60 minutes, from the end of the treatment, that is to say from the exit of the oven.
Plus précisément, l’invention a pour objet un creuset pour le traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres, en particulier le frittage de pièces massives en céramique comprenant : More specifically, the invention relates to a crucible for the heat treatment of materials produced by powder metallurgy, in particular the sintering of massive ceramic pieces comprising:
- un support, - a support,
- un bol positionné au-dessus, ou sur ledit support, avantageusement en son centre, - a bowl positioned above, or on said support, advantageously in its center,
- une couche en un matériau suscepteur positionnée autour du bol, - a layer of a susceptor material positioned around the bowl,
- une première paroi positionnée autour de la couche en matériau suscepteur, - a first wall positioned around the layer of susceptor material,
- une seconde paroi positionnée autour et donc à l’extérieur de la première paroi,- a second wall positioned around and therefore outside the first wall,
- un chapeau en contact avec au moins une des deux parois. - a cap in contact with at least one of the two walls.
Le creuset se caractérise en ce qu’au moins une des deux parois présente au moins une lumière destinée à permettre le passage de l’air pour refroidir le creuset. The crucible is characterized in that at least one of the two walls has at least one lumen intended to allow the passage of air to cool the crucible.
En d’autres termes, la ou les lumières permettent de générer un flux d’air au moment de la séparation du chapeau par rapport au support et donc un refroidissement rapide de l’intérieur du creuset. In other words, the lumen (s) allow an air flow to be generated when the cap separates from the support and therefore rapid cooling of the interior of the crucible.
Selon un premier mode de réalisation, les deux parois présentent chacune au moins une lumière, avantageusement chacune 2 lumières. According to a first embodiment, the two walls each have at least one lumen, each preferably 2 lumens.
Dans un mode de réalisation préféré, les lumières sont décalées les unes par rapport aux autres d’une paroi à l’autre. En d’autres termes, les lumières ne se recouvrent pas d’une paroi à l’autre permettant ainsi de ne pas exposer l’utilisateur à de trop hautes températures au moment du retrait du creuset du four.
On peut envisager tout type de lumière. In a preferred embodiment, the lights are offset from one another from one wall to the other. In other words, the ports do not overlap from one wall to the other, thus making it possible not to expose the user to too high temperatures when the crucible is removed from the furnace. We can consider any type of light.
Dans un premier mode de réalisation, il s’agit d’orifices ménagés dans l’épaisseur de la paroi. Toute forme géométrique d’orifice peut être envisagée, identique ou non sur la même paroi et/ou d’une paroi à l’autre. In a first embodiment, these are orifices formed in the thickness of the wall. Any geometric shape of an orifice can be envisaged, identical or not on the same wall and / or from one wall to the other.
Dans un mode de réalisation préféré, la lumière se présente sous la forme d’au moins une ligne verticale traversante ménagée sur toute la hauteur de la paroi. In a preferred embodiment, the lumen is in the form of at least one transverse vertical line provided along the entire height of the wall.
Avantageusement, la première paroi présente 2 lumières sous la forme d’au moins une ligne verticale traversante ménagée sur toute la hauteur de la paroi, les 2 lumières étant de préférence symétriquement opposées. Advantageously, the first wall has 2 openings in the form of at least one transverse vertical line formed over the entire height of the wall, the 2 openings preferably being symmetrically opposed.
Les première et seconde parois se présentent avantageusement sous la forme d’un anneau. The first and second walls are advantageously in the form of a ring.
Dans un mode de réalisation préféré, la première paroi se présente sous la forme de 2 demi-anneaux séparés l’un de l’autre par 2 lumières, avantageusement symétriquement opposées, sous la forme d’une ligne verticale ménagée sur toute la hauteur de la paroi. De préférence, la seconde paroi se présente dans ce cas, dans la même configuration, c’est-à-dire sous la forme de 2 demi-anneaux. In a preferred embodiment, the first wall is in the form of 2 half-rings separated from each other by 2 openings, advantageously symmetrically opposed, in the form of a vertical line formed over the entire height of Wall. Preferably, the second wall is in this case in the same configuration, that is to say in the form of 2 half-rings.
De manière générale, les parois du creuset selon l'invention peuvent-être de diverses formes géométriques. Elles sont généralement cylindriques mais elles peuvent également se présenter par exemple sous la forme d'un polygone, en particulier un hexagone ou encore un carré. Elles sont avantageusement concentriques. Lorsque les lumières sont verticales, les parois se présentent sous la forme d’au moins 2 éléments symétriques, éventuellement jusqu’à 10 éléments symétriques. In general, the walls of the crucible according to the invention may be of various geometric shapes. They are generally cylindrical but they can also be in the form of a polygon, for example, in particular a hexagon or even a square. They are advantageously concentric. When the lights are vertical, the walls are in the form of at least 2 symmetrical elements, possibly up to 10 symmetrical elements.
Dans les modes de réalisation pour lesquels la lumière se présente sous la forme d’une ligne verticale traversante, celle-ci présente une largeur jusqu’à 30mm, avantageusemement de largeur comprise entre 1 et 10mm. In the embodiments for which the light is in the form of a vertical through line, the latter has a width of up to 30mm, advantageously of a width of between 1 and 10mm.
Le bol peut lui aussi avoir diverses formes géométriques. Il est généralement cylindrique mais peut aussi être divisé en 2 parties.
Pour permettre de diminuer la température plus rapidement à l’intérieur du bol, celui-ci présente au moins un orifice. Dans un mode de réalisation particulier, l’orifice se présente sous la forme d’une découpe réalisée sur le bord supérieur du bol, à l’instar d’un cendrier. Avantageusement, le bol présente 4 orifices de ce type. The bowl can also have various geometric shapes. It is usually cylindrical but can also be divided into 2 parts. To make it possible to reduce the temperature more quickly inside the bowl, the latter has at least one orifice. In a particular embodiment, the orifice is in the form of a cutout made on the upper edge of the bowl, like an ashtray. Advantageously, the bowl has 4 orifices of this type.
Selon une autre caractéristique, chacune des parois peut, sur sa hauteur, être constituée d’une ou de plusieurs parties. According to another characteristic, each of the walls may, over its height, consist of one or more parts.
Enfin, pour limiter davantage encore l’exposition de l’utilisateur au moment où il retire le creuset du four, celui-ci peut comprendre une troisième paroi positionnée autour et donc à l’extérieur de la seconde paroi. Elle peut être faite d’une seule pièce continue ou de plusieurs parties se juxtaposant bord à bord. Cette dernière solution à l’avantage d’accroître sa tenue dans le temps. Finally, to further limit user exposure when removing the crucible from the furnace, the crucible may include a third wall positioned around and therefore outside of the second wall. It can be made of a single continuous piece or of several parts juxtaposed edge to edge. The latter solution has the advantage of increasing its hold over time.
Avantageusement, le bol est muni d’un couvercle. La mise en place d’un couvercle permet d’améliorer le confinement de la pièce à traiter ainsi que l’homogénéité de température et donc de faciliter sa mise en chauffe. Advantageously, the bowl is provided with a cover. The installation of a cover improves the containment of the part to be treated as well as the temperature uniformity and therefore facilitates its heating.
Le couvercle peut en outre être muni d’un ou de plusieurs orifices. La présence d’orifices en combinaison ou non avec des orifices ménagés dans la paroi du bol permet un refroidissement de la pièce assez rapide tout en évitant les chocs thermiques. Il faut toutefois veiller à ce que les orifices soient suffisamment loin de la zone de visée pyrométrique pour qu’ils ne modifient pas la mesure de température. The cover can also be provided with one or more openings. The presence of orifices in combination or not with orifices in the wall of the bowl allows the part to be cooled fairly quickly while avoiding thermal shock. However, care must be taken to ensure that the orifices are far enough from the pyrometric sighting zone so that they do not modify the temperature measurement.
Dans un mode de réalisation préféré et pour permettre une mesure de température précise et reproductible, le chapeau recouvrant l’ensemble bol/support est muni d’une ouverture positionnée en regard, avantageusement au droit du fond du creuset proprement dit. Cette ouverture est destiné à permettre la mesure de la température du couvercle recouvrant le bol, par visée pyrométrique, la température de l’échantillon étant reliée à celle du couvercle du bol par le biais d’un abaque établi à l’issue d’une étape préalable de calibration du couvercle évaluant la dépendance en température de l’émissivité apparente d’au moins 1 étalons, avantageusement 2 étalons, dont la température de fusion est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le traitement thermique du matériau. In a preferred embodiment and to allow precise and reproducible temperature measurement, the cap covering the bowl / support assembly is provided with an opening positioned opposite, advantageously in line with the bottom of the crucible itself. This opening is intended to allow the measurement of the temperature of the lid covering the bowl, by pyrometric sighting, the temperature of the sample being linked to that of the lid of the bowl by means of an abacus established after a preliminary step of calibrating the cover evaluating the temperature dependence of the apparent emissivity of at least 1 standards, advantageously 2 standards, the melting temperature of which is within the temperature range in which the heat treatment of the material is carried out.
La mesure de la température effectuée sur le bol permet ainsi de ne plus être dépendant de la masse et de la forme de la pièce ainsi que de la modification des éléments
interagissant avec le pyromètre. The temperature measurement carried out on the bowl thus makes it possible to no longer be dependent on the mass and shape of the part as well as on the modification of the elements. interacting with the pyrometer.
L’invention a donc également pour objet, indépendamment de la forme des parois, un creuset pour le traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres, en particulier le frittage de pièces massives en céramique comprenant: The subject of the invention is therefore also, independently of the shape of the walls, a crucible for the heat treatment of materials produced by powder metallurgy, in particular the sintering of massive ceramic pieces comprising:
un support, a support,
un bol positionné au-dessus du support, avantageusement au centre du support, une couche en un matériau suscepteur positionnée autour du bol, a bowl positioned above the support, advantageously in the center of the support, a layer of a susceptor material positioned around the bowl,
une première paroi positionnée autour de la couche en matériau suscepteur, une seconde paroi positionnée autour et donc à l’extérieur de la première paroi, un chapeau en contact avec au moins une des deux parois, le chapeau étant avantageusement muni d’une ouverture positionnée en regard, avantageusement au droit du fond du bol proprement dit destiné à permettre la mesure de la température par visée pyrométrique. a first wall positioned around the layer of susceptor material, a second wall positioned around and therefore outside the first wall, a cap in contact with at least one of the two walls, the cap being advantageously provided with an opening positioned opposite, advantageously in line with the bottom of the bowl proper intended to allow the measurement of the temperature by pyrometric sighting.
Le creuset se caractérise en ce que le bol est muni d’un couvercle. The crucible is characterized in that the bowl is provided with a cover.
En pratique, la température du couvercle est mesurée par visée pyrométrique et la température de l’échantillon à l’intérieur du bol est reliée à celle du couvercle par le biais d’un abaque établi à l’issue d’une étape préalable de calibration du creuset évaluant la dépendance entre la température et l’émissivité apparente d’au moins 1 étalon, avantageusement 2 étalons, dont la température de fusion est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le traitement thermique du matériau. In practice, the temperature of the cover is measured by pyrometric sighting and the temperature of the sample inside the bowl is linked to that of the cover by means of an abacus established at the end of a preliminary calibration step. of the crucible evaluating the dependence between the temperature and the apparent emissivity of at least 1 standard, advantageously 2 standards, the melting point of which is included in the temperature range in which the heat treatment of the material is carried out.
En particulier, dans le mode de réalisation selon lequel le traitement thermique correspond au frittage de céramique, on choisit des étalons dans la température de fusion est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le frittage notamment de la zircone, du spinelle ou encore de l’alumine. En pratique, la gamme de température est comprise entre 1000 et 1500°C. Les étalons avantageux sont par exemple GeCL, dont la température de fusion est de 1115°C le Nb20s dont la température de fusion est de 1512°C. In particular, in the embodiment according to which the heat treatment corresponds to the sintering of ceramics, standards are chosen in the melting temperature is included in the temperature range in which the sintering is carried out, in particular of zirconia, spinel or more alumina. In practice, the temperature range is between 1000 and 1500 ° C. Advantageous standards are for example GeCl, whose melting temperature is 1115 ° C the Nb 2 0s whose melting temperature is 1512 ° C.
L’invention concerne également un procédé de calibration du creuset précédemment décrit comprenant les étapes suivantes au sein d’une cavité micro-ondes multimode par exemple, 2,45 GHz dans laquelle est positionné le creuset proprement dit: The invention also relates to a method for calibrating the crucible described above comprising the following steps within a multimode microwave cavity, for example, 2.45 GHz in which the crucible itself is positioned:
a) on sélectionne au moins un étalon dont la température de fusion « température théorique de fusion » est comprise dans la gamme de température dans laquelle
s’effectue le traitement thermique du matériau, à savoir par exemple la gamme de température à laquelle s’effectue le frittage de la céramique, a) at least one standard is selected whose melting point "theoretical melting temperature" is within the temperature range in which the heat treatment of the material is carried out, for example the temperature range at which the sintering of the ceramic is carried out,
b) on place l’étalon sur le couvercle du bol, b) place the standard on the bowl cover,
c) on chauffe le bol, c) the bowl is heated,
d) on observe l’étalon, le cas échéant au moyen d'une caméra, d) the standard is observed, if necessary by means of a camera,
e) au moyen d’un pyromètre, on mesure la température du couvercle dans une zone proche de l’étalon, e) using a pyrometer, the temperature of the cover is measured in a zone close to the standard,
f) on relève la température du pyromètre à laquelle on observe, le cas échéant avec une caméra, la fusion de l’étalon « température de fusion observée sur le couvercle », f) the temperature of the pyrometer is recorded at which the melting of the standard "melting temperature observed on the cover" is observed, if necessary with a camera,
g) on détermine l’émissivité apparente correspondant à la température de fusion observée sur le couvercle en fonction du rayonnement capté par le pyromètre à une longueur d’onde donnée, g) the apparent emissivity corresponding to the melting temperature observed on the cover is determined as a function of the radiation picked up by the pyrometer at a given wavelength,
h) on corrige l’émissivité apparente initiale du pyromètre de manière à ce que la température de fusion observée sur le couvercle relevée par le pyromètre soit identique à la température de fusion théorique, h) the initial apparent emissivity of the pyrometer is corrected so that the melting temperature observed on the cover recorded by the pyrometer is identical to the theoretical melting temperature,
i) on place ensuite l’étalon dans le bol, i) the standard is then placed in the bowl,
j) on chauffe le bol jusqu'à atteindre une température du couvercle égale à la température de fusion théorique, j) the bowl is heated until a temperature of the lid equal to the theoretical melting temperature is reached,
k) après retrait du couvercle, on observe l'état fondu ou non de l’étalon, l) en fonction de la réponse à l’étape k /, on referme le couvercle et augmente ou on diminue la température du couvercle, k) after removing the cover, the molten state or not of the standard is observed, l) depending on the response to step k /, the cover is closed and the temperature of the cover is increased or reduced,
m) on répète les étapes k/ à 1/ jusqu’à observer l’état fondu de l’étalon, m) repeating steps k / to 1 / until the molten state of the standard is observed,
n) on relève la température du couvercle à laquelle on observe l’état fondu de l’étalon, n) the temperature of the cover is recorded at which the molten state of the standard is observed,
o) on établit un abaque reliant la température de fusion observée sur le couvercle à la température correspondante de fusion dans le bol. o) an abacus is established relating the melting temperature observed on the cover to the corresponding melting temperature in the bowl.
En pratique, la détermination de l’émissivité peut être effectuée automatiquement par le pyromètre si celui-ci est muni d’une telle option. Elle peut être également calculée par régression au moyen de l’approximation de Wien notamment décrite dans les documents identifiés précédemment. In practice, the determination of the emissivity can be performed automatically by the pyrometer if it is equipped with such an option. It can also be calculated by regression using Wien's approximation, in particular described in the documents identified above.
L’invention concerne également un procédé de traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres mettant en œuvre le creuset précédemment décrit selon lequel on détermine la température à laquelle le couvercle du bol doit être chauffé à partir de l’abaque, en sélectionnant dans la gamme des températures de fusion dans le
bol, la température à laquelle on effectue le traitement thermique, puis on déduit la température correspondante de fusion observée sur le couvercle, laquelle correspond à la température de chauffage qui doit être mise en œuvre. The invention also relates to a method of heat treatment of materials produced by powder metallurgy using the crucible described above, according to which the temperature to which the lid of the bowl must be heated from the chart is determined, by selecting from the range of melting temperatures in the bowl, the temperature at which the heat treatment is carried out, then the corresponding melting temperature observed on the cover is deduced, which corresponds to the heating temperature which must be implemented.
Pour affiner les conditions de température du traitement thermique, on calibre le couvercle au moyen de 2 étalons au moins. Pour ce faire, on répète les étapes précédentes et on linéarise les valeurs de la température sur le couvercle et dans le bol. To refine the temperature conditions of the heat treatment, the cover is calibrated using at least 2 standards. To do this, repeat the previous steps and linearize the temperature values on the lid and in the bowl.
Un tel dispositif présente l’avantage d’obtenir une température fiable qui représente la température « moyenne » de la pièce et non un point électif de celle-ci. Such a device has the advantage of obtaining a reliable temperature which represents the "average" temperature of the room and not an elective point thereof.
Ce couvercle peut être plat ou alors présenter une forme générale en U permettant de s’insérer dans le corps du bol, au plus près de la pièce à traiter. Toujours selon le même principe, il peut s’agir d’une forme en T, dont la barre verticale est insérée dans le corps du bol et la barre horizontale repose sur les bords du bol. This cover can be flat or else have a general U-shape allowing it to be inserted into the body of the bowl, as close as possible to the workpiece. Still according to the same principle, it can be a T-shape, where the vertical bar is inserted into the body of the bowl and the horizontal bar rests on the edges of the bowl.
Dans un mode de réalisation particulier, le chapeau est plein mais la base ou support est munie d’une ouverture positionnée en regard, avantageusement au droit du fond du bol destinée à permettre la mesure de la température par visée pyrométrique directement sur le fond du bol. In a particular embodiment, the cap is full but the base or support is provided with an opening positioned opposite, advantageously to the right of the bottom of the bowl intended to allow the measurement of the temperature by pyrometric sighting directly on the bottom of the bowl. .
Dans ce mode de réalisation, le bol est avantageusement muni d’un couvercle permettant de confiner la température de manière homogène dans un faible volume. In this embodiment, the bowl is advantageously provided with a cover making it possible to confine the temperature homogeneously in a small volume.
Dans ce mode de réalisation, la température est donc mesurée directement sur la base du bol, laquelle reflète là encore, une température homogène de la pièce à traiter. In this embodiment, the temperature is therefore measured directly on the base of the bowl, which again reflects a homogeneous temperature of the part to be treated.
Dans un troisième mode de réalisation, la visée pyrométrique est positionnée latéralement. Dans ces conditions, la température est mesurée directement sur le matériau suscepteur ou sur le bol. Dans ce mode de réalisation, le bol est avantageusement muni d’un couvercle. In a third embodiment, the pyrometric sight is positioned laterally. Under these conditions, the temperature is measured directly on the susceptor material or on the bowl. In this embodiment, the bowl is advantageously provided with a cover.
Pour tous les modes de réalisation, le creuset (support, chapeau) est fabriqué en céramique réfractaire poreuse résistant à des températures supérieures à 1300°C. Il est réalisé en pratique en un matériau isolant à base d'alumine, par exemple du type aluminosilicate. For all the embodiments, the crucible (support, cap) is made of porous refractory ceramic resistant to temperatures above 1300 ° C. It is produced in practice from an insulating material based on alumina, for example of the aluminosilicate type.
En ce qui concerne les suscepteurs, ils sont réalisés en tout matériau connu de l’homme
du métier. Il s'agit en pratique du carbure de silicium (SiC) et/ou de la chromite de lanthane (LaCrCh) ou encore d’oxyde de zirconium (ZrCh). D’autres matériaux à fortes capacités d'absorption des micro-ondes peuvent être utilisés. On peut utiliser des matériaux comportant un oxyde réfractaire et semi-conducteur d’un métal de transition. On peut aussi utiliser les matériaux composés de carbures, comme le carbure de bore par exemple. As regards the susceptors, they are made of any material known to man of career. In practice, this is silicon carbide (SiC) and / or lanthanum chromite (LaCrCh) or else zirconium oxide (ZrCh). Other materials with strong microwave absorption capacities can be used. Materials comprising a refractory and semiconductor oxide of a transition metal can be used. It is also possible to use materials composed of carbides, such as boron carbide for example.
Concernant le bol, il peut être réalisé en céramique. En pratique, la matière utilisée est de la zircone, de l’alumine, du spinelle, du titanate d’aluminium ou toute autre céramique. Regarding the bowl, it can be made of ceramic. In practice, the material used is zirconia, alumina, spinel, aluminum titanate or any other ceramic.
Les suscepteurs pourront être constitués de barrettes individuelles ou alors se présenter sous la forme d’un seul élément en forme d’anneau, dont les dimensions sont choisies pour occuper l’espace entre le creuset proprement dit et la première paroi. L’anneau peut être complété avec un fond, positionné entre le bol et le support, les 2 éléments étant ou non solidaires l’un de l’autre. Dans un autre mode de réalisation, le bol est entouré du suscepteur mais celui-ci est positionné uniquement entre le bol et le support. Dans ce cas, la première paroi est positionnée autour du suscepteur sur une hauteur correspondant à l’épaisseur au moins du suscepteur. Le suscepteur peut se présenter sous forme de poudre ou d’une pièce massive. The susceptors may be made up of individual bars or may be in the form of a single ring-shaped element, the dimensions of which are chosen to occupy the space between the crucible itself and the first wall. The ring can be completed with a bottom, positioned between the bowl and the support, the 2 elements being or not integral with each other. In another embodiment, the bowl is surrounded by the susceptor, but the latter is positioned only between the bowl and the support. In this case, the first wall is positioned around the susceptor at a height corresponding to at least the thickness of the susceptor. The susceptor can be in the form of a powder or a solid piece.
Le couvercle recouvrant le bol peut être réalisé dans la même matière que le suscepteur ou que celle du bol ou encore toute autre céramique. The cover covering the bowl can be made of the same material as the susceptor or that of the bowl or even any other ceramic.
Dans un mode de réalisation préféré, le fond du bol est recouvert de billes de préférence réalisée en zircone frittée, ou en alumine frittée. Les billes ont une taille de préférence de l’ordre du millimètre et permettent à la pièce à fritter d’avoir la possibilité de se déplacer sous l’effet de la déformation due à la dilatation. In a preferred embodiment, the bottom of the bowl is covered with balls preferably made of sintered zirconia, or of sintered alumina. The balls are preferably on the order of a millimeter in size and allow the part to be sintered to have the ability to move under the effect of deformation due to expansion.
Le creuset peut être utilisé dans des fours dont la géométrie est adaptée à la propagation ainsi qu'à la résonance selon un seul mode (monomode) du champ électromagnétique de fréquence comprise entre 900 MHz et 1 GHz, avantageusement de l’ordre de 915 MHz. Il peut être également utilisé dans une cavité micro-ondes multi modes couplée à un générateur avec magnétron par l'intermédiaire d'un guide d'ondes à une fréquence de l'ordre de 2,45 GHz, 5,8GHz ou 915 MHz. The crucible can be used in furnaces whose geometry is adapted to the propagation as well as to the resonance according to a single mode (single mode) of the electromagnetic field with a frequency between 900 MHz and 1 GHz, advantageously of the order of 915 MHz. . It can also be used in a multi-mode microwave cavity coupled to a generator with magnetron via a waveguide at a frequency of the order of 2.45 GHz, 5.8 GHz or 915 MHz.
Les pièces à traiter sont généralement en céramique, de préférence en alumine ou en
zircone. The parts to be treated are generally ceramic, preferably alumina or zirconia.
Le creuset peut être utilisé pour le traitement thermique de matériau céramique utilisé dans le domaine médical tel que par exemple pour les prothèses dentaires, en particulier des dents, les prothèses ou les substituts osseux, les pièces automobiles aéronautiques spatiales ou encore les pièces de joaillerie ou les pièces décoratives et ce, sans que ce soit limitatif. The crucible can be used for the heat treatment of ceramic material used in the medical field such as, for example, for dental prostheses, in particular teeth, prostheses or bone substitutes, aeronautical space automotive parts or even jewelry or decorative pieces, without this being limiting.
Exposé de l’invention Disclosure of the invention
L’invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des figures et des exemples suivants donnés afin d’illustrer l’invention et non de manière limitative. The invention and the advantages resulting therefrom will emerge better from the following figures and examples given in order to illustrate the invention and not in a limiting manner.
[Fig. 1] La figure 1 est une représentation schématique de l’invention selon un premier mode de réalisation. [Fig. 1] Figure 1 is a schematic representation of the invention according to a first embodiment.
[Fig. 2] La figure 2 est une coupe transversale de la figure 1 selon l’axe AA’. [Fig. 2] Figure 2 is a cross section of Figure 1 taken along axis AA ′.
[Fig. 3] La figure 3 est une représentation schématique de l’invention selon un second mode de réalisation. [Fig. 3] Figure 3 is a schematic representation of the invention according to a second embodiment.
[Fig. 4] La figure 4 est une représentation d’un abaque selon l’invention. [Fig. 4] Figure 4 is a representation of an abacus according to the invention.
Exemples de réalisation de l’invention Examples of realization of the invention
Dans tous les modes de réalisation illustrés, le creuset comprend essentiellement 3 éléments, que sont le support (1), le chapeau (2) et le bol (3). Ces trois éléments sont fabriqués en céramique réfractaire poreuse, de préférence en aluminosilicate poreux. Ils sont assemblés sans collage ni liaison mécanique. Le bol (3) est en outre fermé par un couvercle (4). Le bol (3) et le couvercle (4) sont en céramique oxyde dense. Le creuset reçoit enfin des suscepteurs (5). Le matériau destiné à être traité par procédé thermique est représenté par une croix (6). In all the illustrated embodiments, the crucible essentially comprises 3 elements, which are the support (1), the cap (2) and the bowl (3). These three elements are made of porous refractory ceramic, preferably of porous aluminosilicate. They are assembled without gluing or mechanical connection. The bowl (3) is further closed by a cover (4). The bowl (3) and the cover (4) are made of dense oxide ceramic. The crucible finally receives susceptors (5). The material intended to be treated by thermal process is represented by a cross (6).
Les figures 1 et 2 sont une représentation schématique en coupe du creuset de l'invention selon un premier mode de réalisation. Le creuset est de forme générale cylindrique. Figures 1 and 2 are a schematic sectional representation of the crucible of the invention according to a first embodiment. The crucible is generally cylindrical in shape.
Dans cete configuration, le support (1) présente une base (7) qui se prolonge à sa périphérie par des parois périphériques verticales (8), (9) et (10). Comme le montre la figure 1, le chapeau (2) repose à sa périphérie sur les parois périphériques (8) et (9). Dans ce mode de réalisation, le bol (3) présente un couvercle (4) ayant une forme en U
de sorte que la base (4’) du U se trouve à proximité immédiate du matériau à traiter (6). Selon une autre caractéristique, le creuset reçoit un matériau suscepteur (5) positionné entre la première paroi concentrique (9) et la paroi latérale (11) du bol. Avantageusement et comme représenté, le matériau suscepteur (5) est également positionné entre la base (12) du bol et le support (7). Les suscepteurs (5) sont constitués d’un élément unique en un matériau tel que carbure de silicium (SiC) et/ou de la chromite de lanthane (LaCrCh) notamment. La section du suscepteur est de 82 mm et de 11 d’épaisseur. Selon une autre caractéristique, le chapeau (2) est muni d'une ouverture centrale (13) permettant une visée pyrométrique au moyen d'un pyromètre non représenté. En pratique, l'orifice (13) est aligné avec l’axe central du bol (3). La forme en U du couvercle (4) permet d’effectuer la mesure de température au moyen du pyromètre au plus près de la pièce à traiter en reliant la température de l’échantillon à celle du couvercle par le biais d’un abaque. In this configuration, the support (1) has a base (7) which is extended at its periphery by vertical peripheral walls (8), (9) and (10). As shown in Figure 1, the cap (2) rests at its periphery on the peripheral walls (8) and (9). In this embodiment, the bowl (3) has a cover (4) having a U-shape so that the base (4 ') of the U is located in the immediate vicinity of the material to be treated (6). According to another characteristic, the crucible receives a susceptor material (5) positioned between the first concentric wall (9) and the side wall (11) of the bowl. Advantageously and as shown, the susceptor material (5) is also positioned between the base (12) of the bowl and the support (7). The susceptors (5) consist of a single element in a material such as silicon carbide (SiC) and / or lanthanum chromite (LaCrCh) in particular. The section of the susceptor is 82 mm and 11 thick. According to another characteristic, the cap (2) is provided with a central opening (13) allowing pyrometric sighting by means of a pyrometer, not shown. In practice, the orifice (13) is aligned with the central axis of the bowl (3). The U-shape of the cover (4) makes it possible to measure the temperature by means of the pyrometer as close as possible to the part to be treated by connecting the temperature of the sample to that of the cover using an abacus.
La figure 2 est une coupe transversale du creuset de la figure 1 selon l’axe AA’. Elle permet de distinguer du centre vers la périphérie : le couvercle (4), le suscepteur (5), la première paroi concentrique (9), la seconde paroi concentrique (10), et enfin la paroi périphérique (8). Dans ce mode de réalisation, la section du bol (3) est de 55 mm et d’épaisseur 5 mm, la section de la première paroi concentrique (9) est de 111 mm et d'épaisseur 5 mm, la section de la seconde paroi concentrique (10) est de 145 mm et d’épaisseur 7,5 mm. La section de la parois périphérique (8) est de 180 mm et d'épaisseur 11 mm. Toujours selon la figure 2, les parois concentriques (9) et (10) se présentent sous la forme de demi parois (9.1, 9.2, 10.1, 10.2) séparées chacune par deux fentes longitudinales respectivement (9.3, 9.4) et (10.3, 10.4) de 1 mm de largeur. Comme le montre la figure 2, les fentes sont diamétralement opposées permettant ainsi de diminuer les contraintes et en particulier la fissuration lors du chauffage et du refroidissement. Figure 2 is a cross section of the crucible of Figure 1 along the AA ’axis. It makes it possible to distinguish from the center to the periphery: the cover (4), the susceptor (5), the first concentric wall (9), the second concentric wall (10), and finally the peripheral wall (8). In this embodiment, the section of the bowl (3) is 55 mm and 5 mm thick, the section of the first concentric wall (9) is 111 mm and 5 mm thick, the section of the second concentric wall (10) is 145 mm and 7.5 mm thick. The section of the peripheral wall (8) is 180 mm and 11 mm thick. Still according to Figure 2, the concentric walls (9) and (10) are in the form of half walls (9.1, 9.2, 10.1, 10.2) each separated by two longitudinal slots respectively (9.3, 9.4) and (10.3, 10.4 ) 1 mm wide. As shown in FIG. 2, the slots are diametrically opposed, thus making it possible to reduce the stresses and in particular cracking during heating and cooling.
Une fois le traitement thermique effectué, le creuset est extrait de la cavité micro-onde par l'utilisateur. La présence de fentes réalisées dans les première et seconde parois crée une aération naturelle au sein du creuset limitant ainsi la température de la paroi (8) à une valeur inférieure à 200 degrés permettant ainsi la saisie du creuset au moyen d'un simple gant de cuisine. Rapidement, l'utilisateur peut ensuite accéder à la pièce à traiter (6) en retirant progressivement le couvercle (2). La présence des fentes dans les parois latérales permet de créer un flux d’air et de diminuer ainsi considérablement la température à l'intérieur du creuset en un temps record. Once the heat treatment has been carried out, the crucible is extracted from the microwave cavity by the user. The presence of slots made in the first and second walls creates natural ventilation within the crucible thus limiting the temperature of the wall (8) to a value less than 200 degrees thus allowing the crucible to be gripped by means of a simple safety glove. cooked. Quickly, the user can then access the part to be treated (6) by gradually removing the cover (2). The presence of the slots in the side walls creates an air flow and thus considerably reduces the temperature inside the crucible in record time.
La figure 3 correspond à un second mode de réalisation possible de l'invention. Cette configuration est identique à la précédente avec néanmoins les différences suivantes.
De manière essentielle, le positionnement de l'orifice (13) permettant une visée pyrométrique est situé non pas dans l’épaisseur du chapeau (2) mais dans l’épaisseur de la base (7) de du support (1), au droit du bol (3). La visée pyrométrique est ainsi prise directement à la base (12) du bol (3). Le bol (3) est également recouvert d’un couvercle (4) qui est de forme plane sur la figure 3 mais qui pourrait également être en forme de U à l’instar du premier mode de réalisation. De la même manière, le suscepteur (5) entoure le bol (3) sur toute sa périphérie, y compris la face supérieure de manière à recouvrir le couvercle. FIG. 3 corresponds to a second possible embodiment of the invention. This configuration is identical to the previous one with the following differences, however. Essentially, the positioning of the orifice (13) allowing a pyrometric sighting is located not in the thickness of the cap (2) but in the thickness of the base (7) of the support (1), to the right of the bowl (3). The pyrometric sight is thus taken directly from the base (12) of the bowl (3). The bowl (3) is also covered with a cover (4) which is of planar shape in FIG. 3 but which could also be U-shaped like the first embodiment. Likewise, the susceptor (5) surrounds the bowl (3) over its entire periphery, including the upper face so as to cover the lid.
Selon une caractéristique de l’invention, la température de la pièce à traiter est prise sur le couvercle et non pas directement sur la pièce au moyen d’un abaque obtenu après calibration du creuset comme expliqué précédemment. En suivant la méthode de calibration décrite, on obtient l’abaque représenté sur la figure 4. Les étalons ayant permis l’établissement de l’abaque sont les suivants : According to one characteristic of the invention, the temperature of the part to be treated is taken on the cover and not directly on the part by means of an abacus obtained after calibration of the crucible as explained above. By following the calibration method described, we obtain the abacus shown in Figure 4. The standards used to establish the abacus are as follows:
Tableau 1] Table 1]
L'invention et les avantages qui en découlent ressortent bien de la description qui précède. On note notamment l’avantage de pouvoir extraire le creuset de la cavité micro onde sans risque de brûlure, c'est-à-dire à une température inférieure à 200 degrés et ce, dès qu’on ouvre la porte du four. L'opérateur peut retirer progressivement le chapeau par un mouvement latéral de celui, ce qui permet dans un délai de moins de 60 mn de prélever l'échantillon au fond du bol, sans risque de brûlure, la configuration des parois générant un flux d’air refroidissant rapidement le volume intérieur du creuset. Par ailleurs, la présence d’un couvercle sur le bol permet de confiner la pièce au moment du chauffage et le cas échéant d’en mesurer la température de manière précise et reproductible en reliant la température de l’échantillon à celle du couvercle au moyen d’abaques. Enfin, la configuration des parois permet d’éviter tout phénomène de fissuration au moment du chauffage.
The invention and the advantages which result therefrom emerge clearly from the preceding description. We note in particular the advantage of being able to extract the crucible from the microwave cavity without risk of burns, that is to say at a temperature below 200 degrees and this, as soon as the oven door is opened. The operator can gradually remove the cap by a lateral movement of the cap, which allows the sample to be taken from the bottom of the bowl within a period of less than 60 minutes, without risk of burns, the configuration of the walls generating a flow of air rapidly cooling the interior volume of the crucible. Moreover, the presence of a cover on the bowl makes it possible to confine the part at the time of heating and, if necessary, to measure the temperature in a precise and reproducible manner by connecting the temperature of the sample to that of the cover by means of of abacuses. Finally, the configuration of the walls makes it possible to avoid any cracking phenomenon during heating.
Claims
1. Creuset pour le traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres comprenant : 1. Crucible for the heat treatment of materials produced by powder metallurgy comprising:
- un support (1), - a support (1),
- un bol (3) positionné au-dessus du support (1), - a bowl (3) positioned above the support (1),
- une couche en un matériau suscepteur (5) positionnée autour du bol (3), - a layer of a susceptor material (5) positioned around the bowl (3),
- une première paroi (9) positionnée autour de la couche en matériau suscepteur (5), - a first wall (9) positioned around the layer of susceptor material (5),
- une seconde paroi (10) positionnée autour de la première paroi (9), - a second wall (10) positioned around the first wall (9),
- un chapeau (2) en contact avec au moins une des deux parois, caractérisé en ce que le bol est muni d’un couvercle. - a cap (2) in contact with at least one of the two walls, characterized in that the bowl is provided with a cover.
2/ Creuset selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le couvercle (4) est plat ou sous une forme générale en U ou T inséré dans le corps du bol. 2 / A crucible according to claim 1, characterized in that the cover (4) is flat or in a general U or T shape inserted into the body of the bowl.
3/ Creuset selon l’une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que le chapeau (2) est muni d’une ouverture positionnée en regard du fond du bol proprement dit destinée à permettre la mesure de la température du couvercle par visée pyrométrique, la température de l’échantillon étant reliée à celle du couvercle (4) par le biais d’un abaque établi à l’issue d’une étape préalable de calibration du couvercle évaluant la dépendance entre température et l’émissivité apparente d’au moins 1 étalon, avantageusement 2 étalons, dont la température de fusion est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le traitement thermique du matériau. 3 / Crucible according to one of claims 1 to 2, characterized in that the cap (2) is provided with an opening positioned opposite the bottom of the bowl itself intended to allow measurement of the temperature of the cover by pyrometric sighting , the temperature of the sample being linked to that of the cover (4) by means of an abacus established at the end of a preliminary step of calibration of the cover evaluating the dependence between temperature and the apparent emissivity of at less 1 standard, advantageously 2 standards, the melting point of which is within the temperature range in which the heat treatment of the material is carried out.
4/ Creuset selon l’une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que le chapeau est plein et le support est muni d’une ouverture positionnée en regard, avantageusement au droit du fond du bol, destinée à permettre la mesure de la température par visée pyrométrique directement sur le fond du bol. 4 / Crucible according to one of claims 1 to 2, characterized in that the cap is full and the support is provided with an opening positioned opposite, advantageously to the right of the bottom of the bowl, intended to allow the measurement of the temperature by pyrometric aiming directly on the bottom of the bowl.
5/ Creuset selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’au moins une des deux parois (9, 10) présente au moins une lumière destinée à permettre le passage de l’air pour refroidir le creuset. 5 / Crucible according to one of the preceding claims, characterized in that at least one of the two walls (9, 10) has at least one lumen intended to allow the passage of air to cool the crucible.
6. Creuset selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première paroi se présente sous la forme de 2 demi anneaux (9.1, 9.2, 10.1, 10.2) séparés l’un de l’autre par 2 lumières, avantageusement symétriquement opposées sous la forme d’une ligne traversante verticale (9.3, 9.4, 10.3, 10.4) ménagée sur toute la hauteur de la paroi
et en ce que la seconde paroi se présente dans la même configuration. 6. Crucible according to one of the preceding claims, characterized in that the first wall is in the form of 2 half rings (9.1, 9.2, 10.1, 10.2) separated from each other by 2 slots, advantageously symmetrically. opposite in the form of a vertical transverse line (9.3, 9.4, 10.3, 10.4) provided over the entire height of the wall and in that the second wall is in the same configuration.
7. Creuset selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une troisième paroi (8) positionnée autour de la seconde paroi (10), la troisième paroi (8) comprenant avantageusement plusieurs parties en contact bord à bord. 7. Crucible according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises a third wall (8) positioned around the second wall (10), the third wall (8) advantageously comprising several parts in edge-to-edge contact.
8. Procédé de calibration du creuset selon l’une des revendications 1 à 7 comprenant les étapes suivantes au sein d’une cavité micro-ondes multimode, dans laquelle est positionné le creuset proprement dit: 8. A method of calibrating the crucible according to one of claims 1 to 7 comprising the following steps within a multimode microwave cavity, in which the crucible itself is positioned:
a) on sélectionne au moins un étalon dont la température de fusion « température théorique de fusion » est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le traitement thermique du matériau, a) at least one standard is selected whose melting point "theoretical melting temperature" is within the temperature range in which the heat treatment of the material is carried out,
b) on place l’étalon sur le couvercle du bol, b) place the standard on the bowl cover,
c) on chauffe le bol, c) the bowl is heated,
d) on observe la fusion de l’étalon, d) we observe the fusion of the standard,
e) au moyen d'un pyromètre, on mesure la température du couvercle dans une zone proche de l'étalon, e) using a pyrometer, the temperature of the cover is measured in a zone close to the standard,
f) on relève la température du pyromètre à laquelle observe la fusion de l’étalon « température de fusion observée sur le couvercle », f) the temperature of the pyrometer at which the melting of the standard "melting temperature observed on the cover" is observed,
g) on détermine l’émissivité apparente correspondant à la température de fusion observée sur le couvercle en fonction du rayonnement capté par le pyromètre à une longueur d’onde donnée, g) the apparent emissivity corresponding to the melting temperature observed on the cover is determined as a function of the radiation picked up by the pyrometer at a given wavelength,
h) on corrige l’émissivité apparente initiale du pyromètre de manière à ce que la température de fusion observée sur le couvercle relevée par le pyromètre soit identique à la température de fusion théorique, h) the initial apparent emissivity of the pyrometer is corrected so that the melting temperature observed on the cover recorded by the pyrometer is identical to the theoretical melting temperature,
i) on place ensuite l’étalon dans le bol, i) the standard is then placed in the bowl,
j) on chauffe le bol jusqu'à atteindre une température du couvercle égale à la température de fusion théorique, j) the bowl is heated until a temperature of the lid equal to the theoretical melting temperature is reached,
k) après retrait du couvercle, on observe l'état fondu ou non de l’étalon, l) en fonction de la réponse à l’étape k /, on referme le couvercle et augmente ou on diminue la température du couvercle, k) after removing the cover, the molten state or not of the standard is observed, l) depending on the response to step k /, the cover is closed and the temperature of the cover is increased or reduced,
m) on répète les étapes k/ à 1/ jusqu’à observer l’état fondu de l’étalon, m) repeating steps k / to 1 / until the molten state of the standard is observed,
n) on relève la température du couvercle à laquelle on observe l’état fondu de l’étalon, n) the temperature of the cover is recorded at which the molten state of the standard is observed,
o) on établit un abaque reliant la température de fusion observée sur le couvercle à la température correspondante de fusion dans le bol.
o) an abacus is established relating the melting temperature observed on the cover to the corresponding melting temperature in the bowl.
9/ Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l’étalon est le GeC>2, dont la température de fusion est de 1115°C ou le Nb20s, dont la température de fusion est de 1512°C. 9 / A method according to claim 8, characterized in that the standard is GeC> 2, whose melting temperature is 1115 ° C or Nb 2 0s, whose melting temperature is 1512 ° C.
10/ Procédé de traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres mettant en œuvre le creuset selon l’une des revendications 1 à 8 selon lequel on détermine la température à laquelle le couvercle du bol doit être chauffé à partir de l’abaque obtenu selon l’un des revendication 8 ou 9, en sélectionnant dans la gamme des températures de fusion dans le bol, la température à laquelle on effectue le traitement thermique, puis on déduit la température correspondante de fusion observée sur le couvercle, laquelle correspond à la température de chauffage qui doit être mise en œuvre. 10 / A method of heat treatment of materials produced by powder metallurgy using the crucible according to one of claims 1 to 8, according to which the temperature to which the lid of the bowl must be heated is determined from the chart obtained according to one of claims 8 or 9, by selecting from the range of melting temperatures in the bowl, the temperature at which the heat treatment is carried out, then the corresponding melting temperature observed on the cover is deduced, which corresponds to the temperature heating that must be implemented.
11. Utilisation du creuset selon l’une des revendications 1 à 7 pour le frittage de prothèses dentaires, en particulier de couronnes ou bridges.
11. Use of the crucible according to one of claims 1 to 7 for the sintering of dental prostheses, in particular crowns or bridges.
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