EP3997051A1 - Reduction of biuret generation in the production of urea - Google Patents

Reduction of biuret generation in the production of urea

Info

Publication number
EP3997051A1
EP3997051A1 EP20733371.7A EP20733371A EP3997051A1 EP 3997051 A1 EP3997051 A1 EP 3997051A1 EP 20733371 A EP20733371 A EP 20733371A EP 3997051 A1 EP3997051 A1 EP 3997051A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
urea
lines
unit
line
granulation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP20733371.7A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Martina Schmitz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Original Assignee
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ThyssenKrupp AG, ThyssenKrupp Industrial Solutions AG filed Critical ThyssenKrupp AG
Publication of EP3997051A1 publication Critical patent/EP3997051A1/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00—Fertilisers containing urea or urea compounds
    • C05C9/005—Post-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/10—Solid or semi-solid fertilisers, e.g. powders
    • C05G5/12—Granules or flakes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16—Separation; Purification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock

Definitions

  • the invention relates to devices for the production of granulated urea with a synthesis unit, an evaporator unit and a granulation unit, in which product lines with different diameters or cross-sections are used in the area between the evaporator unit and the granulation unit in order to suppress the formation of biuret during partial load operation.
  • the product stream which is present as a melt or solution and coming from the synthesis stage, is usually fed to an evaporator in order to adjust the water content and then into a
  • Granulation unit passed.
  • mixing with a portion of solid fine grain takes place, which is usually recycled granulate.
  • Urea is one of the most widely used nitrogen fertilizers worldwide today because it has a high biologically usable nitrogen content of around 46%. Further advantages of urea consist in a more favorable risk potential compared to, for example, potassium nitrate or ammonium nitrate and in the fact that urea can be produced on an industrial scale from inexpensive starting materials, namely ammonia and carbon dioxide.
  • Urea is produced in two reaction steps, which take place at high temperatures and pressures.
  • first reaction step which is fast and exothermic
  • two parts ammonia and one are converted Part of carbon dioxide to ammonium carbamate (2 NH 3 + C0 2 [NH 2 COO] [NH 4 ]).
  • second step which is slow and endothermic
  • the urea is obtained from this by splitting off water ([NH 2 COO] [NH 4 ] H 2 0 + NH 2 - CO-NH 2 ). Since the second step is a slow response, it becomes the
  • Residual water content of usually about 3%) from the reaction mixture.
  • the reaction mixture is increased at
  • Urea are formed, which have no biogenic effect and thus lower the concentration of active ingredients in the grain.
  • biuret A particularly problematic by-product in the production of urea is biuret, which can be formed from two urea molecules by splitting off ammonia (2 NH 2 -CO-NH 2 NH 3 + NH 2 -CO-NH-CO-NH 2 ).
  • Biuret is not only not very active as a nitrogen supplier, but also has a strong phytotoxic effect. It has been observed that larger amounts of biuret
  • Evaporation i.e. the removal of water
  • the solution must be heated to temperatures of around 110 ° to 150 ° in order to remove the required amount of water from the product solution in a suitable time.
  • This high temperature is also present in the downstream pipelines because the urea can be granulated with less energy if it is introduced into the granulation unit in liquid form.
  • the evaporation unit and granulation unit can therefore form quantities of biuret that are relevant for the final quality of the product, in particular if the pipes, which are usually heated with steam, are heated further.
  • DE 197 44 404 discloses a process in which the addition of dicyandiamide inhibits the crystallization of urea so that the process can be carried out at temperatures of 70 to 90 ° C .; At this temperature the formation of biurets is greatly reduced.
  • a disadvantage of this process is the high requirement for non-biologically active dicyandiamide, which, according to the example given in DE 197 44 404, has to be added at over 5% by weight.
  • the addition of an additive that is ultimately not active also requires a correspondingly larger construction volume and increases the operating costs of the
  • JP 57171956 A proposes a special concentration of the solution in which the vaporizer is designed as a spray tower, so that a very fast and effective dehydration is possible.
  • the disadvantage of this solution is the significantly more complex evaporator construction, which also requires significantly more complex control and regulation technology. Besides is not
  • GB 1 404 098 proposes a process in which the urea solutions are passed through an ion exchanger before granulation to separate the biuret. However, this procedure requires additional
  • Granulation unit is promoted. This measure has the consequence that the proportion of free ammonia in the exhaust gas can be significantly reduced, since the biuret formation between the evaporator and granulator can be reduced to a certain extent.
  • Fertilizer is no longer met and therefore has to be disposed of at great expense by the manufacturer. Even if the biuret content does not increase so much that the material can no longer be used as fertilizer, the biuret content can exceed a maximum content guaranteed by the supplier, so that this material has to be sold with a different specification and therefore at a lower price.
  • full load denotes the average throughput of urea in a system for which it is designed.
  • a "1000 t / day” plant is designed to produce 1000 t of urea per day under normal operating conditions. In such a plant, 1000 t of urea are produced per day at full load.
  • diameter in connection with the lines 6 means the "mean diameter”.
  • the diameter of a line with, for example, an oval cross section therefore corresponds to the average diameter of this line.
  • the "cross-sectional area" of a pipe is the
  • the present invention is based on the surprising finding that a more uniform product quality of urea can be achieved in existing plants if a device is used which is between the
  • Evaporator unit and a granulation unit has several lines with different diameters.
  • such a structure allows the urea solution or urea melt to be conducted through a line that is thinner compared to full load operation.
  • an extension of the dwell time which occurs as a result of the lower product throughput in the line designed for full-load operation, is avoided and the increased formation of biuret is suppressed.
  • the present invention relates to an apparatus for the production of granulated urea, which is essentially a
  • Synthesis unit 3 an evaporator unit 5, a feed pump, a
  • the diameter of the lines is dimensioned such that a first line ensures an optimal retention time of the urea in the line at full load, while a second output ensures an optimal retention time of the urea in the line at partial load of the device. Since the "optimal residence time" of urea in the line is based on the amount of urea that is passed through the line, and the amount of urea at full load is higher than at part load, the diameter of the line is larger than the line used at full load that of the line, which should ensure an optimal retention time of the urea in the line at partial load.
  • Urea in the line which is necessary for process engineering reasons (i.e. for example because of the structure of the system and the required residence time of an additive).
  • a longer residence time than the minimum usually leads to increased formation of ammonia and biuret due to the thermal conditions.
  • urea which is intended to include a synthesis unit 3, an evaporator unit 5, a feed pump, a granulation unit 7 and several lines with different diameters 6, is to be understood that the area of the plant in which the urea is produced does not
  • the multiple lines 6 are expediently laid parallel to one another in the device. The same applies to those described below
  • FIG. 1A A device according to the present invention is shown schematically in Figure 1A, in which 1 and 2 represent feed lines for ammonia and carbon dioxide to the synthesis unit 3, 4 represents the line between the synthesis unit 3 and the evaporator unit 5 and 8 represents the discharge of granulated
  • FIG. 1B schematically shows an operation of the plant under full load, in which the urea is fed through a feed line with a larger diameter from the evaporator unit into the granulation unit, while a feed line with a smaller diameter is closed.
  • Figure 1C accordingly represents an operation of the plant under partial load, in which the urea is fed through a feed line with a smaller diameter from the evaporator unit into the granulation unit, while a
  • the device according to the above-mentioned embodiments can expediently be further developed in that the diameters of the multiple lines 6 through which the urea can be conducted from the evaporator unit to the granulation unit are staggered in such a way that they each have a distance of about 20% at partial loads Ensure optimal retention time of the urea in the line.
  • devices of this type have at least three and particularly preferably three to five lines 6 through which the urea can be conducted from the evaporator unit 5 to the granulation unit 7.
  • the diameters of the multiple lines 6 through which the urea can be conducted from the evaporator unit to the granulation unit are staggered in such a way that they each have a distance of about 20% at partial loads Ensure optimal retention time of the urea in the line.
  • devices of this type have at least three and particularly preferably three to five lines 6 through which the urea can be conducted from the evaporator unit 5 to the granulation unit 7.
  • the urea can be conducted from the
  • Evaporator unit can be led to the granulation unit, of which the diameter of the second line ensures an optimal residence time of the urea in the power at a part load of the device of about 80%, while a third line is optimal at a part load of the device of about 60% Guaranteed retention time of the urea in the line.
  • the device has at least three lines 6 through which the urea from the evaporator unit to
  • Granulation unit can be performed, of which the diameter of the second line ensures an optimal residence time of the urea in the line at a part load of the device of about 60%, while a third line ensures an optimal residence time of the device at a part load of about 20% Urea in the line guaranteed.
  • This construction ensures optimal dwell times at loads of 100%, 80%, 60% and 20%.
  • the device it is possible for the device to have a further line 6 with a line diameter which is designed such that it ensures an optimal retention time of the urea in the power at loads of more than 100%, for example 110%.
  • Such higher loads can be, for example
  • ammonium carbonate is produced from ammonia and carbon dioxide, which are fed into the synthesis unit 3 via respective feed lines 1 and 2.
  • the ammonium carbamate is then converted into urea and water.
  • the temperature during the second stage is usually in the range from 170 to 200 ° C, and in particular 185 to 190 ° C.
  • the reaction mixture obtained from the synthesis stage consists essentially of urea and water, but with small proportions of
  • a typical composition obtained from the synthesis unit contains about 54% by weight urea, 26% by weight water, and residual amounts of ammonium carbamate, carbon dioxide and ammonia.
  • the solution derived from the synthesis stage is expediently converted into a (liquid) concentrated urea melt and a gas stream which is discharged from the evaporator unit.
  • the urea melt in this area is reduced to one
  • Concentrated residual moisture content of about 0.2 to 5% by weight.
  • the evaporator unit 5 is operated under vacuum conditions and can have one or more evaporators in series.
  • the small amount of excess ammonium carbamate that may be contained in the vaporized stream is converted to ammonia and carbon dioxide under the process conditions. Under the vacuum conditions, this ammonia and carbon dioxide are then mainly transferred into the gas stream, which is discharged from the evaporator unit.
  • This gas stream can also contain small amounts of excess ammonia, which is released by the vacuum conditions.
  • the evaporator unit contains several evaporators, it can be useful if the lines with which the urea is transferred from one evaporator unit to the next evaporator unit are also in the form of several lines with different diameters (analogous to the one described above for lines 6) .
  • the granulation unit 7 can be a fluidized bed granulation, a drum granulation or a pan granulation or a similar known granulation device.
  • Granulation unit consists in converting the urea melt into a stream of solidified particles. These solidified particles, known as granules, are the main product of a urea production plant.
  • Heat of crystallization and cooling dissipated via cooling with air. This usually requires an amount of air that corresponds to 3 to 30 kg of air per kg of the finished solidified product.
  • the device according to the invention can be useful for recovering the urea and cleaning the air used for cooling be provided with suitable recovery and cleaning devices, as described for example in WO 2013/165245.
  • the feed pump is expediently a self-regulating centrifugal pump as described in EP 1 711 447 B1. Suitable centrifugal pumps are described in AT 281609 or AT 291003, for example. in the
  • the evaporator is set up in the same plane as the granulator and the centrifugal pump is arranged only slightly lower, since the supply lines can be shortened by such a configuration. As a result, the residence time of the flarnea in the shortened
  • a second aspect of the present invention relates to a device which has a synthesis unit 3, an evaporator unit 5, a feed pump, a
  • Evaporator unit can be led to the granulation unit.
  • the cross-sectional area of the lines 6 is dimensioned in such a way that when the flare material flows through more than one of the multiple lines at full load, an optimal dwell time of the flare material in the line is guaranteed.
  • this described device is designed for normal operation using two or more lines through which the pulp is conducted from the evaporator unit to the granulation unit, while according to the embodiment of the first aspect of the present invention, only one line is used through which the flarnea is fed from the evaporator unit to the granulation unit.
  • the smallest cross-sectional area of the lines makes up at least 10% and in particular at least 20% of the largest cross-sectional area of the lines.
  • the cross-sectional area of the lines is dimensioned such that when urea flows through all of the multiple lines at full load, an optimal retention time of the urea in the lines is ensured.
  • the device has two lines, of which a first line ensures an optimal dwell time of the urea with a 60% utilization of the system, while a second line ensures an optimal dwell time of the urea with a 40% utilization the plant
  • both lines are open, so that the lines together have a transport capacity that ensures an optimal dwell time of the urea in the line at full load of the device.
  • this device has three lines through which the urea can be conducted from the evaporator unit to the granulation unit. It is particularly preferred if the cross-sectional areas of these lines are matched so that the first, second and third lines have cross-sectional areas which are optimal with an approximately 50%, approximately 33% and approximately 17% partial load of the device Ensure that the urea remains in the line. If all lines are open in this embodiment, a normal residence time of the urea in the lines can be guaranteed when the device is fully loaded. In addition, by combining the first and second or first and third lines, an optimal dwell time of the urea can be ensured at an 83% or 67% partial load of the device if the third or second line is closed at the same time. Overall, with this device with only three lines, optimal dwell times can be ensured with a 100%, 83%, 77%, 50%, 33% and 17% partial load of the device.
  • the device has three lines through which the urea from the evaporator unit to
  • Granulation unit can be performed, the cross-sectional areas of these three lines are matched so that the first, second and third line have cross-sectional areas that are at an approximately 60%, approximately 40% and approximately 20% partial load of the device ensure an optimal retention time of the urea in the line.
  • This embodiment has the advantage over the embodiment described above that only two at full load Lines must be open, but coordination in steps of around 20% is possible with only three lines.
  • the above-described devices according to the first and second aspect can expediently be further developed by having means, preferably in the form of valves, with which the lines 6, through which the urea is guided from the evaporator unit to the granulation unit, in the direction of the evaporator unit can be closed.
  • means preferably in the form of valves, with which the lines 6, through which the urea is guided from the evaporator unit to the granulation unit, in the direction of the evaporator unit can be closed.
  • each of the lines 6, through which the urea is guided from the evaporator unit to the granulation unit in the direction of the evaporator unit can be closed.
  • the devices can also expediently be further developed in that they have means, preferably in the form of valves, with which the lines 6 can be flushed with a suitable operating medium when they are shut down.
  • a suitable operating medium In particular, water or steam come into consideration as suitable operating media.
  • the present invention also includes hybrids of the embodiment described above, in which one of the lines 6 is a
  • Urea is guaranteed in the line, and the cross-sectional area of several other of the lines 6 are dimensioned such that when the urea flows through more than one of the further lines at partial load, an optimal retention time of the urea in the lines is guaranteed.
  • a corresponding device can have a line 6 that ensures an optimal retention time of the urea in the line at full load, and two lines 6 that ensure an optimal retention time of the urea in these lines at a 40% partial load. If these two lines are open while the "full load" line is closed, an optimal dwell time of the urea in the two lines can occur at an 80% partial load
  • a third aspect of the present invention relates to the use of a device according to the first aspect described above for the production of granulated urea with a low biuret content, the device being operated at partial load and the urea being conducted from the evaporator unit 5 through a line 6 to the granulation unit 7, their diameter to the Product throughput is matched and wherein the diameter of the line is smaller than the largest diameter of the plurality of lines in the device.
  • this use comes into play when the device is not operated under full load, since at full load the line with the largest diameter of the several lines would have to be used.
  • this relates to
  • Evaporator unit 5 is passed through one or more lines 6 to granulation unit 7, the added cross-sectional area of which is matched to the product throughput and wherein the added cross-sectional area of the lines is smaller than the cross-sectional area required for an optimal retention time of the urea in the line / lines at full load would be required. As a result, this use also only comes into play when the device is not operated under full load.
  • a fifth aspect of the present invention finally relates to a method for the production of granulated urea, which comprises the operation of a device according to the above-described first and second aspect, wherein the product is in liquid form as an aqueous solution or melt from the
  • Synthesis unit 3 is derived and wherein the product stream after
  • Evaporator unit 5 is passed through one or more lines 6 to granulation unit 7, the diameter or the added cross-sectional area of the lines being matched to the product throughput.
  • the product throughput is less than the product throughput of the system at full load.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Glanulating (AREA)

Abstract

The invention relates to devices for producing granulated urea with a low biuret content, comprising a synthesizing unit, an evaporator unit, a feed pump, a granulation unit, and multiple lines with different diameters or different or identical cross-sectional areas through which the urea can be guided from the evaporator unit to the granulation unit. The diameter or the cross-sectional area of the lines is dimensioned such that an optimal dwell time of the urea in the line can be ensured using one or more lines with a full load as well as with a partial load. Additional aspects of the invention relate to the use of corresponding devices for producing granulated urea with a low biuret content and to methods for producing granulated urea using the aforementioned devices.

Description

Reduzierung der Biuretgeneration in der Harnstoffproduktion Reduction of the generation of biurets in urea production
Beschreibung description
Die Erfindung betrifft Vorrichtungen zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit einer Syntheseeinheit, einer Verdampfereinheit und einer Granulationseinheit, bei denen im Bereich zwischen der Verdampfereinheit und der Granulationseinheit Produktleitungen mit verschiedenem Durchmesser oder Querschnitt genutzt werden, um bei Teillastbetrieb die Bildung von Biuret zu unterdrücken. The invention relates to devices for the production of granulated urea with a synthesis unit, an evaporator unit and a granulation unit, in which product lines with different diameters or cross-sections are used in the area between the evaporator unit and the granulation unit in order to suppress the formation of biuret during partial load operation.
Stand der Technik State of the art
Verfahren zur Herstellung von granulierten Düngemitteln sind in der Fach- und Patentliteratur weitreichend beschrieben, wobei beispielhaft die US 6,203,730 Bl, die DE 2825039 B2 oder die US 4,947,308 A genannt werden können. Processes for the production of granulated fertilizers are extensively described in the technical and patent literature, US Pat. No. 6,203,730 B1, DE 2825039 B2 or US Pat. No. 4,947,308 A being examples.
Üblicherweise wird im Rahmen dieser Verfahren der als Schmelze oder Lösung vorliegende und aus der Synthesestufe kommende Produktstrom zur Einstellung des Wassergehalts einem Verdampfer zugeführt und anschließend in eine In the context of this process, the product stream, which is present as a melt or solution and coming from the synthesis stage, is usually fed to an evaporator in order to adjust the water content and then into a
Granulationseinheit geleitet. In einigen Verfahren aus dem Stand der Technik findet vor der Einleitung in den Granulator eine Vermischung mit einem Anteil festem Feinkorn statt, bei dem es sich in der Regel um recyclisiertes Granulat handelt. Granulation unit passed. In some prior art processes, prior to introduction into the granulator, mixing with a portion of solid fine grain takes place, which is usually recycled granulate.
Harnstoff stellt heute eines der am häufigsten verwendeten Stickstoffdüngemittel weltweit dar, da es einen hohen biologisch nutzbaren Stickstoffgehalt von etwa 46 % aufweist. Weitere Vorteile von Harnstoff bestehen in einem im Vergleich zu beispielsweise Kaliumnitrat oder Ammoniumnitrat günstigeren Risikopotential und darin, dass Harnstoff großtechnisch aus kostengünstigen Ausgangsmaterialien, nämlich Ammoniak und Kohlendioxid, hergestellt werden kann. Urea is one of the most widely used nitrogen fertilizers worldwide today because it has a high biologically usable nitrogen content of around 46%. Further advantages of urea consist in a more favorable risk potential compared to, for example, potassium nitrate or ammonium nitrate and in the fact that urea can be produced on an industrial scale from inexpensive starting materials, namely ammonia and carbon dioxide.
Die Herstellung von Harnstoff erfolgt in zwei Reaktionsschritten, die bei hohen Temperaturen und Drücken stattfinden. Im ersten Reaktionsschritt, der schnell und exotherm ist, erfolgt die Umsetzung von zwei Teilen Ammoniak und einem Teil Kohlendioxid zu Ammoniumcarbamat (2 NH3 + C02 [NH2COO][NH4]). Aus diesem wird in einem zweiten Schritt, der langsam und endotherm ist, durch Abspaltung von Wasser der Harnstoff gewonnen ([NH2COO][NH4] H20 + NH2- CO-NH2). Da der zweite Schritt eine langsame Reaktion ist, wird diese zum Urea is produced in two reaction steps, which take place at high temperatures and pressures. In the first reaction step, which is fast and exothermic, two parts ammonia and one are converted Part of carbon dioxide to ammonium carbamate (2 NH 3 + C0 2 [NH 2 COO] [NH 4 ]). In a second step, which is slow and endothermic, the urea is obtained from this by splitting off water ([NH 2 COO] [NH 4 ] H 2 0 + NH 2 - CO-NH 2 ). Since the second step is a slow response, it becomes the
Großteil in einem separaten Behälter mit relativ langer Verweilzeit durchgeführt, um eine möglichst vollständige Umsetzung zu gewährleisten. Most of it carried out in a separate container with a relatively long residence time in order to ensure the most complete implementation possible.
Zum Erhalt eines festen Produkts ist es im Weiteren erforderlich, das während der Reaktion generierte Prozesswasser weitestgehend (d.h. bis zu einem To obtain a solid product, it is also necessary to use the process water generated during the reaction as much as possible (i.e. up to a
Restwassergehalt von üblicherweise etwa 3%) aus der Reaktionsmischung zu entfernen. Zu diesem Zweck wird dem Reaktionsgemisch bei erhöhten Residual water content of usually about 3%) from the reaction mixture. For this purpose, the reaction mixture is increased at
Temperaturen Wasser entzogen um stark konzentrierte Harnstofflösungen zu erzeugen, die anschließend zu einem granulierten Produkt weiterverarbeitet werden können. In Folge des Prozessierens ist es leider unvermeidlich, dass es in den stark konzentrierten Harnstofflösungen bei erhöhten Temperaturen auch zur Bildung von Harnstoffkondensaten kommt. So ist beispielsweise aus der DE 197 44 404 bekannt, dass, abhängig von der Temperatur und von der Verweilzeit in der Produktlösung, durch Folgereaktionen Polymere und Kondensate des Temperatures removed from water in order to produce highly concentrated urea solutions, which can then be further processed into a granulated product. As a result of the processing it is unfortunately inevitable that urea condensates will also form in the highly concentrated urea solutions at elevated temperatures. For example, it is known from DE 197 44 404 that, depending on the temperature and the residence time in the product solution, subsequent reactions result in polymers and condensates of the
Harnstoffs gebildet werden, die keine biogene Wirkung haben und somit die Wirkstoffkonzentration im Korn senken. Urea are formed, which have no biogenic effect and thus lower the concentration of active ingredients in the grain.
Ein besonders problematisches Nebenprodukt bei der Herstellung von Harnstoff ist Biuret, das sich unter Abspaltung von Ammoniak aus zwei Harnstoffmolekülen bilden kann (2 NH2-CO-NH2 NH3 + NH2-CO-NH-CO-NH2). Biuret ist nicht nur als Stickstofflieferant nur wenig aktiv, sondern weist auch eine stark phytotoxische Wirkung auf. So wurde beobachtet, dass größere Mengen an Biuret das A particularly problematic by-product in the production of urea is biuret, which can be formed from two urea molecules by splitting off ammonia (2 NH 2 -CO-NH 2 NH 3 + NH 2 -CO-NH-CO-NH 2 ). Biuret is not only not very active as a nitrogen supplier, but also has a strong phytotoxic effect. It has been observed that larger amounts of biuret
Pflanzenwachstum vermindern, so dass ein dem Zweck der Düngung gerade entgegengesetztes Ergebnis erzielt wird. Für die meisten Pflanzen ist es akzeptabel, wenn der Anteil an Biuret im Harnstoffdünger etwa 1% oder weniger beträgt, einige Pflanzen wie beispielsweise Zitrusbäume werden jedoch auch bei einer Düngung mit Harnstoff mit einem Biuretgehalt von nur 0,5% sichtbar geschädigt, indem sich gelbe Blätter bilden, die auch nach längerer Zeit ohne Biuretexposition nicht mehr vollständig ihre ursprünglich grüne Farbe annahmen (sh. R. L. Mikkelsen, Better Crops 2007, Vol. 91, No. 3, p. 6/7). Neben diesen belegten negativen Effekten auf Pflanzen bestehen zudem noch immer ungeklärte Fragen in Bezug auf mögliche mit Biuret einhergehende Gesundheitsgefahren. In Bezug auf die Entstehung von Biuret in Harnstofflösungen wurde beobachtet, dass die Biuretbildung bei steigender Temperatur und Verweilzeit des Reduce plant growth so that a result that is exactly the opposite of the purpose of fertilization is achieved. For most plants it is acceptable if the proportion of biuret in the urea fertilizer is about 1% or less, but some plants such as citrus trees are visibly damaged even when fertilizing with urea with a biuret content of only 0.5%, as yellow Leaves form which, even after a long period of time without biuret exposure, no longer completely assumed their original green color (see RL Mikkelsen, Better Crops 2007, Vol. 91, No. 3, p. 6/7). In addition to these proven negative effects on plants, there are still unanswered questions regarding possible health hazards associated with biuret. With regard to the formation of biuret in urea solutions, it was observed that biuret formation with increasing temperature and residence time of the
konzentrierten Harnstoffs in einer Produktionsanlage ansteigt. Die concentrated urea in a production facility. The
Zusammenhänge der Biuretbildung sind beispielsweise in AT 285621, CH 617 672 A oder GB 1 404 098 beschrieben und schon seit mehr als 30 Jahren bekannt. Relationships between biuret formation are described, for example, in AT 285621, CH 617 672 A or GB 1 404 098 and have been known for more than 30 years.
Ein signifikanter Anteil an Biuret bildet sich während und direkt nach dem A significant proportion of biuret forms during and immediately after
Eindampfen (d.h. der Entfernung von Wasser) aus der zunächst gebildeten Harnstofflösung, da hier die Lösung auf Temperaturen von etwa 110° bis 150° erhitzt werden muss, um die erforderliche Wassermenge in einer geeigneten Zeit aus der Produktlösung zu entfernen. Diese hohe Temperatur liegt auch in den nachfolgenden Rohrleitungen vor, weil sich eine Granulierung des Harnstoffs mit weniger Energieaufwand durchführen lässt, wenn dieser in flüssiger Form in die Granulationseinheit eingebracht wird. In den Rohrleitungen zwischen Evaporation (i.e. the removal of water) from the urea solution initially formed, since here the solution must be heated to temperatures of around 110 ° to 150 ° in order to remove the required amount of water from the product solution in a suitable time. This high temperature is also present in the downstream pipelines because the urea can be granulated with less energy if it is introduced into the granulation unit in liquid form. In the pipelines between
Verdampfereinheit und Granulationseinheit können sich daher für die Endqualität des Produktes relevante Mengen an Biuret bilden, insbesondere, wenn es zu einer weiteren Erwärmung der in der Regel mit Dampf beheizten Rohrleitungen kommt. The evaporation unit and granulation unit can therefore form quantities of biuret that are relevant for the final quality of the product, in particular if the pipes, which are usually heated with steam, are heated further.
Um die Biuretbildung zu unterdrücken offenbart die DE 197 44 404 ein Verfahren, in dem durch die Zugabe von Dicyandiamid die Kristallisation des Harnstoffs gehemmt wird, so dass das Verfahren bei Temperaturen von 70 bis 90°C durchgeführt werden kann; bei diesem Temperaturen ist die Biuret-Bildung stark reduziert. Nachteilig an diesem Verfahren ist allerdings der hohe Bedarf an nicht biologisch aktivem Dicyandiamid, welches gemäß dem angeführten Beispiel in DE 197 44 404 zu über 5 Gew.-% zugefügt werden muss. Die Zugabe eines im Endeffekt nicht aktiven Additivs erfordert zudem ein entsprechend größeres Bauvolumen und steigert in erheblichem Umfang die Betriebskosten des In order to suppress biuret formation, DE 197 44 404 discloses a process in which the addition of dicyandiamide inhibits the crystallization of urea so that the process can be carried out at temperatures of 70 to 90 ° C .; At this temperature the formation of biurets is greatly reduced. A disadvantage of this process, however, is the high requirement for non-biologically active dicyandiamide, which, according to the example given in DE 197 44 404, has to be added at over 5% by weight. The addition of an additive that is ultimately not active also requires a correspondingly larger construction volume and increases the operating costs of the
Verfahrens. Procedure.
Da der Verdampfer als wichtige Quelle für die Bildung von Biuret identifiziert wurde, schlägt die JP 57171956 A eine spezielle Aufkonzentration der Lösung vor, bei der der Verdampfer als Sprühturm ausgebildet ist, so dass über die dort erzeugte große Flüssigkeitsoberfläche in der Produktlösung ein sehr schneller und effektiver Wasserentzug möglich ist. Nachteilig an dieser Lösung ist jedoch die deutlich aufwändigere Verdampferkonstruktion, welche auch eine deutlich komplexere Steuer- und Regelungstechnik erfordert. Zudem ist nicht Since the vaporizer was identified as an important source for the formation of biuret, JP 57171956 A proposes a special concentration of the solution in which the vaporizer is designed as a spray tower, so that a very fast and effective dehydration is possible. The disadvantage of this solution, however, is the significantly more complex evaporator construction, which also requires significantly more complex control and regulation technology. Besides is not
sichergestellt, dass das Verfahren eine für konventionelle Harnstoffprodukte übliche Korngröße von 2,0 bis 4,0 mm für 90 bis 95 % der Partikel liefert, die für Harnstoffgranulate ein wesentliches Produktmerkmal darstellt. ensures that the procedure is one for conventional urea products Usual grain size of 2.0 to 4.0 mm provides for 90 to 95% of the particles, which is an essential product feature for urea granules.
Die GB 1 404 098 schlägt ein Verfahren vor, in welchem die Harnstofflösungen vor der Granulierung zur Abtrennung des Biurets über einen Ionentauscher geleitet werden. Dieses Verfahren erfordert jedoch zusätzliche GB 1 404 098 proposes a process in which the urea solutions are passed through an ion exchanger before granulation to separate the biuret. However, this procedure requires additional
Prozesskomponenten und hat somit höhere Betriebskosten zur Folge, die durch die regelmäßig erforderliche Regeneration des Ionentauschermaterials entstehen. Process components and thus has higher operating costs as a result of the regularly required regeneration of the ion exchange material.
In der EP 1 711 447 Bl wird zur Reduzierung der Bildung von Biuret der Einsatz einer selbstregulierenden Pumpe vorgeschlagen, mit der der Produktstrom nach der Verdampfereinheit und vor der Granulationseinheit in Richtung der In EP 1 711 447 B1 the use of a self-regulating pump is proposed to reduce the formation of biuret, with which the product flow after the evaporator unit and before the granulation unit in the direction of the
Granulationseinheit gefördert wird. Diese Maßnahme hat zur Folge, dass der Anteil an freiem Ammoniak im Abgas signifikant vermindert werden kann, da die Biuretbildung zwischen Verdampfer und Granulator in einem gewissen Umfang reduziert werden kann. Granulation unit is promoted. This measure has the consequence that the proportion of free ammonia in the exhaust gas can be significantly reduced, since the biuret formation between the evaporator and granulator can be reduced to a certain extent.
Den vorbeschriebenen Lösungsansätzen ist gemeinsam, dass sie auf eine The above-described approaches have in common that they focus on a
Reduktion der Biuretbildung während des Normalbetriebs einer Anlage abzielen. Während des Betriebs gibt es aber auch Zeiten, in denen die Anlage nicht mit Volllast gefahren werden kann, beispielsweise weil die Anlage gerade an- oder heruntergefahren wird, weil eines der benötigten Ausgangsmaterialien nicht in ausreichender Menge zur Verfügung steht, um die Anlage voll auszulasten, oder weil die Produktion saisonbedingt wegen geringerer Harnstoffdüngernachfrage (z.B. im Winter) reduziert wird. Es wurde beobachtet, dass der Harnstoff, der produziert wird während die Anlage nicht in voller Auslastung betrieben wird, häufig einen höheren Biuretgehalt aufweist, als Harnstoff, der hergestellt wird während die Anlage unter Volllast läuft. Dies kann dazu führen, dass der in diesen Zeiten hergestellte Harnstoff die Spezifikationsanforderungen von Aim to reduce biuret formation during normal operation of a plant. During operation, however, there are also times when the system cannot be operated at full load, for example because the system is currently being started up or shut down, because one of the required raw materials is not available in sufficient quantities to fully utilize the system, or because production is reduced seasonally due to lower urea fertilizer demand (e.g. in winter). It has been observed that the urea that is produced while the plant is not operating at full capacity often has a higher biuret content than urea that is produced while the plant is running at full load. This can result in the urea produced during these times meeting the specification requirements of
Düngemittel nicht mehr erfüllt und deshalb vom Hersteller teuer entsorgt werden muss. Selbst wenn der Biuretgehalt nicht so stark ansteigt, dass das Material als Dünger nicht mehr verwendbar ist, kann der Biuretgehalt einen maximal von Anbieter garantierten Gehalt übersteigen, so dass dieses Material mit einer andere Spezifikation und daher zu einem geringeren Preis verkauft werden muss. Fertilizer is no longer met and therefore has to be disposed of at great expense by the manufacturer. Even if the biuret content does not increase so much that the material can no longer be used as fertilizer, the biuret content can exceed a maximum content guaranteed by the supplier, so that this material has to be sold with a different specification and therefore at a lower price.
Vor diesem Hintergrund besteht ein Bedarf nach Vorrichtungen und Verfahren, mit denen eine gleichbleibende Produktqualität auch dann gewährleistet werden kann, wenn eine Harnstoffproduktionsanlage nicht in der für die Anlage vorgesehenen vollen Auslastung betrieben wird. Die vorliegende Erfindung befasst sich mit diesem Bedarf. Against this background, there is a need for devices and methods with which a constant product quality can be guaranteed even when a urea production plant is not in the one for the plant intended full capacity is operated. The present invention addresses this need.
Beschreibung der Erfindung Description of the invention
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bezeichnet die Angabe "Volllast" den durchschnittlichen Durchsatz von Harnstoff in einer Anlage, auf den diese ausgelegt ist. So ist beispielsweise eine "1000 t/Tag"-Anlage dafür ausgelegt, unter normalen Betriebsbedingungen pro Tag 1000 t an Harnstoff zu produzieren. In einer solchen Anlage werden demnach bei Volllastbetrieb 1000 t an Harnstoff pro Tag hergestellt. In the context of the present invention, the term “full load” denotes the average throughput of urea in a system for which it is designed. For example, a "1000 t / day" plant is designed to produce 1000 t of urea per day under normal operating conditions. In such a plant, 1000 t of urea are produced per day at full load.
Bei einem "Teillast"-betrieb wird in der gleichen Anlage weniger Harnstoff hergestellt, als dies unter normalen Betriebsbedingungen möglich wäre. So wird z.B. bei einer 50%-igen Teillast in der Anlage nur 50% der Tagesproduktion der Anlage unter normalen Betriebsbedingungen („Volllast') erreicht. Bei einer "1000 t/Tag"-Anlage entspricht dies einer Menge von 500 t/Tag. In "part load" operation, less urea is produced in the same plant than would be possible under normal operating conditions. For example, with a 50% partial load in the system, only 50% of the daily production of the system is achieved under normal operating conditions ("full load"). With a "1000 t / day" plant, this corresponds to an amount of 500 t / day.
Mit der Angabe "Durchmesser" ist im Zusammenhang mit den Leitungen 6 der "mittlere Durchmesser" zu verstehen. Der Durchmesser einer Leitung mit beispielsweise ovalem Querschnitt entspricht daher dem durchschnittlichen Durchmesser dieser Leitung. The term "diameter" in connection with the lines 6 means the "mean diameter". The diameter of a line with, for example, an oval cross section therefore corresponds to the average diameter of this line.
Bei der "Querschnittsfläche" einer Leitung handelt es sich um die The "cross-sectional area" of a pipe is the
Querschnittsfläche senkrecht zur jeweiligen Fließrichtung. Cross-sectional area perpendicular to the respective flow direction.
Der vorliegenden Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass eine gleichmäßigere Produktqualität an Harnstoff in bestehenden Anlagen realisierbar ist, wenn eine Vorrichtung verwendet wird, die zwischen der The present invention is based on the surprising finding that a more uniform product quality of urea can be achieved in existing plants if a device is used which is between the
Verdampfereinheit und einer Granulationseinheit mehrere Leitungen mit unterschiedlichem Durchmesser aufweist. In Fällen, in denen eine Anlage nicht in Volllast betrieben wird, erlaubt es ein solcher Aufbau, die Harnstofflösung bzw. -schmelze durch eine im Vergleich zum Vollastbetrieb dünnere Leitung zu leiten. In der Folge wird eine Verlängerung der Verweilzeit, die infolge des geringeren Produktdurchsatzes bei der für Vollastbetrieb ausgelegten Leitung auftritt, vermieden und so die vermehrte Entstehung von Biuret unterdrückt. Gemäß einem ersten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung von granuliertem Harnstoff, die im Wesentlichen eine Evaporator unit and a granulation unit has several lines with different diameters. In cases in which a system is not operated at full load, such a structure allows the urea solution or urea melt to be conducted through a line that is thinner compared to full load operation. As a result, an extension of the dwell time, which occurs as a result of the lower product throughput in the line designed for full-load operation, is avoided and the increased formation of biuret is suppressed. According to a first aspect, the present invention relates to an apparatus for the production of granulated urea, which is essentially a
Syntheseeinheit 3, eine Verdampfereinheit 5, eine Förderpumpe, eine Synthesis unit 3, an evaporator unit 5, a feed pump, a
Granulationseinheit 7 und mehrere Leitungen mit unterschiedlichem Durchmesser 6 umfasst, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulation unit 7 and a plurality of lines 6 with different diameters, through which the urea from the evaporator unit to
Granulationseinheit geführt werden kann. Der Durchmesser der Leitungen ist dabei so bemessen, dass eine erste Leitung bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet, während eine zweite Leistung bei Teillast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet. Da sich die "optimale Verweilzeit" des Harnstoffs in der Leitung an der Menge des Harnstoffs orientiert, die durch die Leitung geführt wird, und die Menge des Harnstoffs bei Volllast höher ist als bei Teillast, ist der Durchmesser der Leitung bei Volllast genutzten Leitung größer als der der Leitung, die eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung bei Teillast gewährleisten soll. Granulation unit can be performed. The diameter of the lines is dimensioned such that a first line ensures an optimal retention time of the urea in the line at full load, while a second output ensures an optimal retention time of the urea in the line at partial load of the device. Since the "optimal residence time" of urea in the line is based on the amount of urea that is passed through the line, and the amount of urea at full load is higher than at part load, the diameter of the line is larger than the line used at full load that of the line, which should ensure an optimal retention time of the urea in the line at partial load.
Unter einer "optimalen Verweilzeit" des Harnstoffs ist die Verweilzeit des Under an "optimal residence time" of the urea is the residence time of the
Harnstoffs in der Leitung zu verstehen, die aus prozesstechnischen Gründen (d.h. zum Beispiel wegen des Aufbaus der Anlage, und der erforderlichen Verweilzeit eines Additivs) erforderlich ist. Eine längere Verweilzeit als die minimale führt regelmäßig aufgrund der thermischen Bedingungen zur vermehrten Bildung an Ammoniak und Biuret. Urea in the line, which is necessary for process engineering reasons (i.e. for example because of the structure of the system and the required residence time of an additive). A longer residence time than the minimum usually leads to increased formation of ammonia and biuret due to the thermal conditions.
Die Angabe "im Wesentlichen" im Zusammenhang mit der Vorrichtung zur The term "essentially" in connection with the device for
Herstellung von Harnstoff, die eine Syntheseeinheit 3, eine Verdampfereinheit 5, eine Förderpumpe, eine Granulationseinheit 7 und mehrere Leitungen mit unterschiedlichem Durchmesser 6 umfassen soll, ist zu verstehen, dass der Bereich der Anlage, in dem die Herstellung des Harnstoff erfolgt, keine Production of urea, which is intended to include a synthesis unit 3, an evaporator unit 5, a feed pump, a granulation unit 7 and several lines with different diameters 6, is to be understood that the area of the plant in which the urea is produced does not
Bestandteile aufweist, die die Herstellung des Granulats wesentlich Has components that are essential to the production of the granules
beeinträchtigen. Dies schließt jedoch Bestandteile oder Vorrichtungen nicht aus, die beispielsweise für die Aufreinigung oder Aufbereitung von Nebenprodukten der Harnstoffherstellung vorgesehen sind, oder Leitungen, mit denen nutzbare Zwischenprodukte in den Prozess zurückgeführt werden können, nicht aus. affect. However, this does not exclude components or devices that are intended, for example, for the purification or processing of by-products of urea production, or lines with which usable intermediate products can be returned to the process.
Die mehreren Leitungen 6 sind in der Vorrichtung zweckmäßig parallel zu einander verlegt. Entsprechendes gilt für nachfolgend beschriebene The multiple lines 6 are expediently laid parallel to one another in the device. The same applies to those described below
Ausführungsformen der Vorrichtung. Eine Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist schematisch in Figur 1 A wiedergegeben, in der 1 und 2 Zuleitungen für Ammoniak und Kohlendioxid zur Syntheseeinheit 3 darstellen, 4 für die Leitung zwischen der Syntheseeinheit 3 und der Verdampfereinheit 5 steht und 8 die Ableitung von granuliertem Embodiments of the device. A device according to the present invention is shown schematically in Figure 1A, in which 1 and 2 represent feed lines for ammonia and carbon dioxide to the synthesis unit 3, 4 represents the line between the synthesis unit 3 and the evaporator unit 5 and 8 represents the discharge of granulated
Harnstoff aus der Vorrichtung angibt. Figur 1 B stellt schematisch einen Betrieb der Anlage unter Volllast dar, in dem der Harnstoff durch eine Zuleitung mit größerem Durchmesser aus der Verdampfereinheit in die Granulationseinheit geführt wird, während eine Zuleitung mit kleinerem Durchmesser verschlossen ist. Figur 1 C stellt entsprechend einen Betrieb der Anlage unter Teillast dar, in dem der Harnstoff durch eine Zuleitung mit kleinerem Durchmesser aus der Verdampfereinheit in die Granulationseinheit geführt wird, während eine Indicating urea from the device. FIG. 1B schematically shows an operation of the plant under full load, in which the urea is fed through a feed line with a larger diameter from the evaporator unit into the granulation unit, while a feed line with a smaller diameter is closed. Figure 1C accordingly represents an operation of the plant under partial load, in which the urea is fed through a feed line with a smaller diameter from the evaporator unit into the granulation unit, while a
Zuleitung mit größerem Durchmesser verschlossen ist. Supply line with a larger diameter is closed.
Die Vorrichtung gemäß der vorstehend genannten Ausführungsformen lässt sich zweckmäßig weiter ausgestalten, indem die Durchmesser der mehreren Leitungen 6, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann, so gestaffelt sind, dass sie bei Teillasten im Abstand von jeweils etwa 20% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleisten. Zusätzlich oder alternativ weisen derartige Vorrichtungen mindestens drei und besonders bevorzugt drei bis fünf Leitungen 6 auf, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit 5 zur Granulationseinheit 7 geführt werden kann. In einer besonders zweckmäßigen Ausgestaltung weist die The device according to the above-mentioned embodiments can expediently be further developed in that the diameters of the multiple lines 6 through which the urea can be conducted from the evaporator unit to the granulation unit are staggered in such a way that they each have a distance of about 20% at partial loads Ensure optimal retention time of the urea in the line. Additionally or alternatively, devices of this type have at least three and particularly preferably three to five lines 6 through which the urea can be conducted from the evaporator unit 5 to the granulation unit 7. In a particularly expedient embodiment, the
Vorrichtung mindestens drei Leitungen 6, durch die der Harnstoff von der Device at least three lines 6 through which the urea from the
Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann, auf, von denen der Durchmesser der zweiten Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 80% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leistung gewährleistet, während eine dritte Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 60% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet. In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung weist die Vorrichtung mindestens drei Leitungen 6, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Evaporator unit can be led to the granulation unit, of which the diameter of the second line ensures an optimal residence time of the urea in the power at a part load of the device of about 80%, while a third line is optimal at a part load of the device of about 60% Guaranteed retention time of the urea in the line. In a further preferred embodiment, the device has at least three lines 6 through which the urea from the evaporator unit to
Granulationseinheit geführt werden kann, auf, von denen der Durchmesser der zweiten Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 60% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet, während eine dritte Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 20% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet. Durch diese Konstruktion lassen sich optimale Verweilzeiten bei Auslastungen von 100%, 80%, 60% und 20% gewährleisten. Zusätzlich dazu ist es möglich, dass die Vorrichtung eine weitere Leitung 6 mit einem Leitungsdurchmesser aufweist, der so ausgelegt ist, dass er bei Lasten von mehr als 100%, z.B. 110%, eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leistung gewährleistet. Solche höheren Lasten können beispielsweise bei Granulation unit can be performed, of which the diameter of the second line ensures an optimal residence time of the urea in the line at a part load of the device of about 60%, while a third line ensures an optimal residence time of the device at a part load of about 20% Urea in the line guaranteed. This construction ensures optimal dwell times at loads of 100%, 80%, 60% and 20%. In addition to this, it is possible for the device to have a further line 6 with a line diameter which is designed such that it ensures an optimal retention time of the urea in the power at loads of more than 100%, for example 110%. Such higher loads can be, for example
Aufarbeitung von Harnstofflösung nach dem Waschen des Granulators auftreten. Work-up of urea solution may occur after washing the granulator.
In der Syntheseeinheit 3 der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in einer ersten Stufe Ammoniumcarbonat aus Ammoniak und Kohlendioxid hergestellt, die über jeweilige Zuleitungen 1 und 2 in die Syntheseeinheit 3 geführt werden. In einer zweiten Stufe der Syntheseeinheit wird das Ammoniumcarbamat anschließend zu Harnstoff und Wasser umgesetzt. Für die erste und zweite Stufe wird In a first stage in the synthesis unit 3 of the device according to the invention, ammonium carbonate is produced from ammonia and carbon dioxide, which are fed into the synthesis unit 3 via respective feed lines 1 and 2. In a second stage of the synthesis unit, the ammonium carbamate is then converted into urea and water. For the first and second stage will
vorzugsweise ein Druck im Bereich von 120 bis 200 bar, und insbesondere 140 bis 175 bar, eingestellt. Die Temperatur während der zweiten Stufe liegt in der Regel im Bereich von 170 bis 200°C, und insbesondere 185 bis 190°C. preferably a pressure in the range from 120 to 200 bar, and in particular 140 to 175 bar, is set. The temperature during the second stage is usually in the range from 170 to 200 ° C, and in particular 185 to 190 ° C.
Die aus der Synthesestufe erhaltene Reaktionsmischung besteht im Wesentlichen aus Harnstoff und Wasser, das jedoch mit geringen Anteilen von The reaction mixture obtained from the synthesis stage consists essentially of urea and water, but with small proportions of
Ammoniumcarbonat und geringen Resten von Überschussammoniak verunreinigt sein kann. Eine typische aus der Syntheseeinheit erhaltene Zusammensetzung enthält etwa 54 Gew.-% Harnstoff, 26 Gew.-% Wasser, und Restanteile von Ammoniumcarbamat, Kohlendioxid und Ammoniak. Ammonium carbonate and small residues of excess ammonia can be contaminated. A typical composition obtained from the synthesis unit contains about 54% by weight urea, 26% by weight water, and residual amounts of ammonium carbamate, carbon dioxide and ammonia.
In der Verdampfereinheit 5 wird ein Großteil des innerhalb der Reaktion entstandenen Wassers entfernt. Hierzu wird die aus der Synthesestufe abgeleitete Lösung zweckmäßig in eine (flüssige) konzentrierte Harnstoffschmelze und einen Gasstrom umgewandelt, der aus der Verdampfereinheit abgeführt wird. In the evaporation unit 5, a large part of the water produced during the reaction is removed. For this purpose, the solution derived from the synthesis stage is expediently converted into a (liquid) concentrated urea melt and a gas stream which is discharged from the evaporator unit.
Typischerweise wird die Harnstoffschmelze in diesem Bereich auf einen Typically, the urea melt in this area is reduced to one
Restfeuchtegehalt von etwa 0,2 bis 5 Gew.-% konzentriert. Concentrated residual moisture content of about 0.2 to 5% by weight.
Die Verdampfereinheit 5 wird unter Vakuumbedingungen betrieben, und kann einen oder mehrere Verdampfer in Serie aufweisen. Der geringe Anteil an überschüssigem Ammoniumcarbamat, das in dem verdampften Strom enthalten sein kann, wird unter den Prozessbedingungen zu Ammoniak und Kohlendioxid umgesetzt. Unter den Vakuumbedingungen wird dieser Ammoniak und das Kohlendioxid anschließend hauptsächlich in den Gasstrom transferiert, der aus der Verdampfereinheit abgeführt wird. Dieser Gasstrom kann auch geringe Anteile von überschüssigem Ammoniak enthalten, der durch die Vakuumbedingungen freigesetzt wird. Enthält die Verdampfereinheit mehrere Verdampfer, so kann es zweckmäßig sein, wenn die Leitungen, mit denen der Harnstoff von einer Verdampfereinheit an die nächste Verdampfereinheit überführt wird, ebenfalls in Form von mehreren Leitungen mit unterschiedlichen Durchmessern vorliegen (analog dem vorstehend für die Leitungen 6 beschriebenen). The evaporator unit 5 is operated under vacuum conditions and can have one or more evaporators in series. The small amount of excess ammonium carbamate that may be contained in the vaporized stream is converted to ammonia and carbon dioxide under the process conditions. Under the vacuum conditions, this ammonia and carbon dioxide are then mainly transferred into the gas stream, which is discharged from the evaporator unit. This gas stream can also contain small amounts of excess ammonia, which is released by the vacuum conditions. If the evaporator unit contains several evaporators, it can be useful if the lines with which the urea is transferred from one evaporator unit to the next evaporator unit are also in the form of several lines with different diameters (analogous to the one described above for lines 6) .
Bei der Granulationseinheit 7 kann es sich um eine Fließbett-Granulation, eine Trommel-Granulation oder um eine Pfannen-Granulation oder eine ähnliche bekannte Granulationsvorrichtung handeln. Die Hauptfunktion der The granulation unit 7 can be a fluidized bed granulation, a drum granulation or a pan granulation or a similar known granulation device. The main function of the
Granulationseinheit besteht darin, die Harnstoffschmelze in einen Strom von verfestigten Partikeln umzuwandeln. Diese verfestigten Partikel, die als Granulate bezeichnet werden, sind das Hauptprodukt einer Harnstoffproduktionsanlage. Granulation unit consists in converting the urea melt into a stream of solidified particles. These solidified particles, known as granules, are the main product of a urea production plant.
Im Rahmen der Verfestigung des Harnstoffs ist es erforderlich, die entstehende Kristallisationswärme zu entfernen, während der Harnstoff von der flüssigen in die feste Phase übergeht. Zudem wird den verfestigten Harnstoffpartikeln in der Regel zusätzliche Wärme entzogen, um sie auf eine Temperatur abzukühlen, die eine sichere Lagerung und Transport des Endprodukts ermöglicht. Das Entfernen der Wärme im Rahmen der Granulation wird normalerweise auf zwei Arten erreicht: As part of the solidification of the urea, it is necessary to remove the heat of crystallization that occurs while the urea changes from the liquid to the solid phase. In addition, additional heat is usually extracted from the solidified urea particles in order to cool them down to a temperature that enables safe storage and transport of the end product. The removal of heat as part of granulation is usually achieved in two ways:
(i) durch Verdampfen von Wasser. Dieses Wasser erreicht die Granulationseinheit als Teil der Harnstoffschmelze und kann im Rahmen des Granulationsprozesses an einer passenden Stelle eingesprüht werden um die Lufteintrittstemperatur zu senken; (i) by evaporation of water. This water reaches the granulation unit as part of the urea melt and can be sprayed in at a suitable point as part of the granulation process in order to lower the air inlet temperature;
(ii) durch Kühlung mit Luft. Normalerweise wird der größte Anteil der (ii) by cooling with air. Usually the largest portion of the
Kristallisations- und Kühlungswärme über eine Kühlung mit Luft abgeführt. Hierzu wird in der Regel eine Luftmenge benötigt, die 3 bis 30 kg Luft pro kg des fertigen verfestigten Produkts entspricht. Heat of crystallization and cooling dissipated via cooling with air. This usually requires an amount of air that corresponds to 3 to 30 kg of air per kg of the finished solidified product.
Da die Luft in der Granulationseinheit in direkten Kontakt mit der Since the air in the granulation unit is in direct contact with the
Harnstoffschmelze und mit den verfestigten Harnstoffpartikeln kommt, wird sie zwangsläufig mit einem gewissen Anteil an Harnstoffstaub kontaminiert. Abhängig von der Art und Weise, in der die Granulation durchgeführt wird, beträgt die Staubmenge in der Luft 0,05 bis 10% (in Bezug auf den Produktfluss des Urea melt and comes with the solidified urea particles, it is inevitably contaminated with a certain amount of urea dust. Depending on the way in which the granulation is carried out, the amount of dust in the air is 0.05 to 10% (in relation to the product flow of the
Endprodukts). Für eine Rückgewinnung des Harnstoffs und die Reinigung der zur Kühlung verwendeten Luft kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zweckmäßig mit geeigneten Rückgewinnungs- und Reinigungsvorrichtungen versehen werden, wie sie beispielsweise in der WO 2013/165245 beschrieben sind. End product). The device according to the invention can be useful for recovering the urea and cleaning the air used for cooling be provided with suitable recovery and cleaning devices, as described for example in WO 2013/165245.
Bei der Förderpumpe handelt es sich zweckmäßig um eine wie in der EP 1 711 447 Bl beschriebene selbstregulierende Kreiselpumpe. Geeignete Kreiselpumpen sind beispielsweise in der AT 281609 oder der AT 291003 beschrieben. Im The feed pump is expediently a self-regulating centrifugal pump as described in EP 1 711 447 B1. Suitable centrifugal pumps are described in AT 281609 or AT 291003, for example. in the
Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es darüber hinaus mit Vorteilen verbunden, wenn der Verdampfer in derselben Ebene wie der Granulator aufgestellt ist und die Kreiselpumpe nur geringfügig tiefer angeordnet ist, da sich durch eine derartige Konfiguration die Versorgungsleitungen verkürzen lassen. In der Folge verkürzt sich auch die Verweildauer des Flarnstoffs in den Within the scope of the present invention, it is also associated with advantages if the evaporator is set up in the same plane as the granulator and the centrifugal pump is arranged only slightly lower, since the supply lines can be shortened by such a configuration. As a result, the residence time of the flarnea in the shortened
Leitungswegen entsprechend. Ein entsprechender Aufbau ist ebenfalls in der EP 1 711 447 Bl im Detail beschrieben. Cable routes accordingly. A corresponding structure is also described in detail in EP 1 711 447 B1.
Ein zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft eine Vorrichtung die eine Syntheseeinheit 3, eine Verdampfereinheit 5, eine Förderpumpe, eine A second aspect of the present invention relates to a device which has a synthesis unit 3, an evaporator unit 5, a feed pump, a
Granulationseinheit 7 und mehrere Leitungen 6 mit unterschiedlicher oder gleicher Querschnittsfläche aufweist, durch die der Fl arn Stoff von der Has granulation unit 7 and a plurality of lines 6 with different or the same cross-sectional area through which the fl arn material from the
Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann. Die Evaporator unit can be led to the granulation unit. The
Querschnittsfläche der Leitungen 6 ist dabei so bemessen ist, dass bei einem Durchfluss des Flarnstoffs durch mehr als eine der mehreren Leitungen bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Flarnstoffs in der Leitung gewährleistet ist. Mit anderen Worten ist diese beschriebene Vorrichtung für einen Normalbetrieb unter Nutzung von zwei oder mehr Leitungen, durch die der Flarnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt wird, ausgelegt, während gemäß der Ausführungsform des ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung nur eine Leitung genutzt wird, durch die der Flarnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt wird. The cross-sectional area of the lines 6 is dimensioned in such a way that when the flare material flows through more than one of the multiple lines at full load, an optimal dwell time of the flare material in the line is guaranteed. In other words, this described device is designed for normal operation using two or more lines through which the pulp is conducted from the evaporator unit to the granulation unit, while according to the embodiment of the first aspect of the present invention, only one line is used through which the flarnea is fed from the evaporator unit to the granulation unit.
Für die Definition der "optimale Verweilzeit" wird auf die vorstehenden For the definition of "optimal residence time" refer to the above
Ausführungen verwiesen, die analog auf die Querschnittsfläche zu übertragen sind. Für die Angabe "im Wesentlichen" gelten die entsprechenden Ausführungen im Kontext des ersten Aspektes. Referred to statements that can be transferred analogously to the cross-sectional area. The corresponding statements in the context of the first aspect apply to the statement "essentially".
Für die Querschnittflächen der zwei oder mehreren Leitungen ist es bevorzugt, wenn die kleinste Querschnittfläche der Leitungen mindestens 10% und insbesondere mindestens 20% der größten Querschnittfläche der Leitungen ausmacht. Für die Ausführungsform gemäß dem zweiten Aspekt kann es vorteilhaft sein, wenn die Querschnittsfläche der Leitungen so bemessen ist, dass bei einem Durchfluss des Harnstoffs durch alle der mehreren Leitungen bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in den Leitungen gewährleistet ist. So ist es beispielsweise denkbar, dass die Vorrichtung zwei Leitungen aufweist, von denen eine erste Leitung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs bei einer 60%-igen Auslastung der Anlage gewährleitet, während eine zweite Leitung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs bei einer 40%-igen Auslastung der Anlage For the cross-sectional areas of the two or more lines, it is preferred if the smallest cross-sectional area of the lines makes up at least 10% and in particular at least 20% of the largest cross-sectional area of the lines. For the embodiment according to the second aspect, it can be advantageous if the cross-sectional area of the lines is dimensioned such that when urea flows through all of the multiple lines at full load, an optimal retention time of the urea in the lines is ensured. For example, it is conceivable that the device has two lines, of which a first line ensures an optimal dwell time of the urea with a 60% utilization of the system, while a second line ensures an optimal dwell time of the urea with a 40% utilization the plant
gewährleistet. Bei Volllast sind beide Leitungen geöffnet, so dass die Leitungen zusammen eine Transportkapazität aufweisen, die bei Volllast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet. guaranteed. At full load, both lines are open, so that the lines together have a transport capacity that ensures an optimal dwell time of the urea in the line at full load of the device.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der vorstehenden In a particularly advantageous embodiment of the above
Ausführungsform weist diese Vorrichtung drei Leitungen auf, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann. Besonders bevorzugt ist es, wenn die Querschnittsflächen dieser Leitungen so abgestimmt sind, dass die erste, zweite und dritte Leitung Querschnittsflächen aufweisen, die bei einer etwa 50%-igen, etwa 33%-igen und etwa 17%-igen Teillast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleisten. Sind bei dieser Ausführungsform alle Leitungen offen, kann bei Vollast der Vorrichtung eine normale Verweilzeit des Harnstoffs in den Leitungen gewährleistet werden. Darüber hinaus kann durch Kombination der ersten und zweiten bzw. ersten und dritten Leitung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs bei einer 83%-igen bzw. 67%-igen Teillast der Vorrichtung gewährleistet werden, wenn gleichzeitig die dritte bzw. zweite Leitung geschlossen ist. Insgesamt lassen sich mit dieser Vorrichtung mit nur drei Leitungen optimale Verweilzeiten bei einer 100%-igen, 83%-igen, 77%-igen, 50%-igen, 33%-igen und 17%-igen Teillast der Vorrichtung sicherstellen. In an embodiment, this device has three lines through which the urea can be conducted from the evaporator unit to the granulation unit. It is particularly preferred if the cross-sectional areas of these lines are matched so that the first, second and third lines have cross-sectional areas which are optimal with an approximately 50%, approximately 33% and approximately 17% partial load of the device Ensure that the urea remains in the line. If all lines are open in this embodiment, a normal residence time of the urea in the lines can be guaranteed when the device is fully loaded. In addition, by combining the first and second or first and third lines, an optimal dwell time of the urea can be ensured at an 83% or 67% partial load of the device if the third or second line is closed at the same time. Overall, with this device with only three lines, optimal dwell times can be ensured with a 100%, 83%, 77%, 50%, 33% and 17% partial load of the device.
In einer dazu alternativen bevorzugten Ausführungsform weist die Vorrichtung drei Leitungen auf, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur In an alternative preferred embodiment, the device has three lines through which the urea from the evaporator unit to
Granulationseinheit geführt werden kann, wobei die Querschnittsflächen dieser drei Leitungen so abgestimmt sind, dass die erste, zweite und dritte Leitung Querschnittsflächen aufweisen, die bei einer etwa 60%-igen, etwa 40%-igen bzw. etwa 20%-igen Teillast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleisten. Diese Ausführungsform hat gegenüber der vorstehend beschriebenen Ausführungsform den Vorteil, dass bei Volllast nur zwei Leitungen geöffnet sein müssen, aber dennoch eine Abstimmung in Stufen von etwa 20% mit nur drei Leitungen möglich ist. Granulation unit can be performed, the cross-sectional areas of these three lines are matched so that the first, second and third line have cross-sectional areas that are at an approximately 60%, approximately 40% and approximately 20% partial load of the device ensure an optimal retention time of the urea in the line. This embodiment has the advantage over the embodiment described above that only two at full load Lines must be open, but coordination in steps of around 20% is possible with only three lines.
Die vorstehend beschriebenen Vorrichtungen gemäß dem ersten und zweiten Aspekt lassen sich zweckmäßig weiter ausgestalten, indem sie Mittel, bevorzugt in Form von Ventilen, aufweisen, mit denen die Leitungen 6, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt wird, in Richtung der Verdampfereinheit geschlossen werden können. Bevorzugt weist jede der The above-described devices according to the first and second aspect can expediently be further developed by having means, preferably in the form of valves, with which the lines 6, through which the urea is guided from the evaporator unit to the granulation unit, in the direction of the evaporator unit can be closed. Preferably each of the
Leitungen entsprechende Mittel auf. Die Vorrichtungen lassen sich zudem zweckmäßig weiter ausgestalten, indem sie Mittel, bevorzugt in Form von Ventilen aufweist, mit denen die Leitungen 6 bei einer Außerbetriebnahme mit einem geeigneten Betriebsmittel gespült werden können. Als geeignete Betriebsmittel kommen insbesondere Wasser oder Dampf in Betracht. Durch ein Spülen kann die Kristallisation von Harnstoff in den Leitungen vermieden, oder eine z.B. durch die Kristallisation von Harnstoff verursachte Verstopfung in den Leitungen behoben werden. Lines appropriate funds. The devices can also expediently be further developed in that they have means, preferably in the form of valves, with which the lines 6 can be flushed with a suitable operating medium when they are shut down. In particular, water or steam come into consideration as suitable operating media. By flushing, the crystallization of urea in the lines can be avoided or a blockage in the lines caused e.g. by the crystallization of urea can be removed.
Von der vorliegenden Erfindung erfasst sind auch Hybride der vorstehend beschriebenen Ausführungsform, bei denen eine der Leitungen 6 eine The present invention also includes hybrids of the embodiment described above, in which one of the lines 6 is a
Querschnittsfläche aufweist, die so bemessen ist, dass bei einem Durchfluss des Harnstoffs durch diese Leitung bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Has cross-sectional area which is dimensioned so that when the urea flows through this line at full load, an optimal dwell time of the
Harnstoffs in der Leitung gewährleitet wird, und die Querschnittsfläche mehrerer weiterer der Leitungen 6 so bemessen sind, dass bei einem Durchfluss des Harnstoffs durch mehr als eine der weiteren Leitungen bei Teillast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in den Leitungen gewährleistet wird. So kann eine entsprechende Vorrichtung beispielsweise eine Leitung 6, die bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung sicherstellt, und zwei Leitungen 6, die bei einer 40%igen Teillast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in diesen Leitungen sicherstellen, aufweisen. Sind diese zwei Leitungen geöffnet, während die "Volllast"-Leitung geschlossen ist, kann bei einer bei 80%igen Teillast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in den zwei Leitungen Urea is guaranteed in the line, and the cross-sectional area of several other of the lines 6 are dimensioned such that when the urea flows through more than one of the further lines at partial load, an optimal retention time of the urea in the lines is guaranteed. For example, a corresponding device can have a line 6 that ensures an optimal retention time of the urea in the line at full load, and two lines 6 that ensure an optimal retention time of the urea in these lines at a 40% partial load. If these two lines are open while the "full load" line is closed, an optimal dwell time of the urea in the two lines can occur at an 80% partial load
sichergestellt werden. be ensured.
Ein dritter Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung einer Vorrichtung nach dem vorstehend geschilderten ersten Aspekt zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt, wobei die Vorrichtung bei Teillast betrieben wird und der Harnstoff von der Verdampfereinheit 5 durch eine Leitung 6 zur Granulationseinheit 7 geführt wird, deren Durchmesser auf den Produktdurchsatz abgestimmt ist und wobei der Durchmesser der Leitung kleiner ist als der größte Durchmesser der mehreren Leitungen in der Vorrichtung. Diese Verwendung kommt, wie sich aus dem Vorstehenden ergibt, zum Tragen, wenn die Vorrichtung nicht unter Volllast betrieben wird, da bei Vollast die Leitung mit dem größten Durchmesser den mehreren Leitungen genutzt werden müsste. A third aspect of the present invention relates to the use of a device according to the first aspect described above for the production of granulated urea with a low biuret content, the device being operated at partial load and the urea being conducted from the evaporator unit 5 through a line 6 to the granulation unit 7, their diameter to the Product throughput is matched and wherein the diameter of the line is smaller than the largest diameter of the plurality of lines in the device. As can be seen from the above, this use comes into play when the device is not operated under full load, since at full load the line with the largest diameter of the several lines would have to be used.
Gemäß einem vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft diese die According to a fourth aspect of the present invention, this relates to
Verwendung einer Vorrichtung nach dem vorstehend geschilderten zweiten Aspekt zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit niedrigen Biuretgehalt, wobei die Vorrichtung bei Teillast betrieben wird und der Harnstoff von der Use of a device according to the second aspect described above for the production of granulated urea with a low biuret content, the device being operated at part load and the urea from the
Verdampfereinheit 5 durch eine oder mehrere Leitungen 6 zur Granulationseinheit 7 geführt wird, deren addierte Querschnittsfläche auf den Produktdurchsatz abgestimmt ist und wobei die addierte Querschnittsfläche der Leitungen kleiner ist als die Querschnittsfläche, die für eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung/den Leitungen bei Volllast erforderlich wäre. Auch diese Verwendung kommt demzufolge nur dann zum Tragen, wenn die Vorrichtung nicht unter Volllast betrieben wird. Evaporator unit 5 is passed through one or more lines 6 to granulation unit 7, the added cross-sectional area of which is matched to the product throughput and wherein the added cross-sectional area of the lines is smaller than the cross-sectional area required for an optimal retention time of the urea in the line / lines at full load would be required. As a result, this use also only comes into play when the device is not operated under full load.
Ein fünfter Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft schließlich ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Harnstoff, das das Betreiben einer Vorrichtung gemäß dem vorstehend beschriebenen ersten und zweiten Aspekt umfasst, wobei das Produkt in flüssiger Form als wässrige Lösung oder Schmelze aus der A fifth aspect of the present invention finally relates to a method for the production of granulated urea, which comprises the operation of a device according to the above-described first and second aspect, wherein the product is in liquid form as an aqueous solution or melt from the
Syntheseeinheit 3 abgeleitet wird und wobei der Produktstrom nach der Synthesis unit 3 is derived and wherein the product stream after
Verdampfereinheit 5 durch eine oder mehrere Leitungen 6 zur Granulationseinheit 7 geführt wird, wobei der Durchmesser bzw. die addierte Querschnittsfläche der Leitungen auf den Produktdurchsatz abgestimmt ist. Im Rahmen des Evaporator unit 5 is passed through one or more lines 6 to granulation unit 7, the diameter or the added cross-sectional area of the lines being matched to the product throughput. As part of the
beschriebenen Verfahrens ist es bevorzugt, wenn der Produktdurchsatz kleiner ist als der Produktdurchsatz der Anlage bei Volllast. It is preferred if the product throughput is less than the product throughput of the system at full load.
In der nachstehenden Tabelle ist modellhaft die Verminderung von Biuret bei einem Betreiben einer Harnstoffanlage unter 60% Teillast durch den The table below shows the reduction in biuret when a urea plant is operated under 60% partial load by the
erfindungsgemäßen Einsatz mehrerer Leitungen beschrieben, bei der eine auf einen Durchsatz von etwa 60% ausgelegte Leitung genutzt wird. Dabei wurde ein Massenstrom der Harnstoffschmelze von 155 metrischen Tonnen pro Stunde bei 135°C zugrunde gelegt. Use of several lines according to the invention described in which a line designed for a throughput of about 60% is used. A mass flow rate of the urea melt of 155 metric tons per hour at 135 ° C was used as a basis.
Tabelle table
Bei Verwendung einer auf 60% Teillast ausgelegten Leitung anstelle der auf Volllast ausgelegten Leitung zwischen Verdampfereinheit und Granulationseinheit, wird aufgrund des geringeren Leitungsdurchmessers eine kürzere Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung erreicht. Der Anteil der Biurethbildung entspräche daher dem für die Volllast angegebenen Biurethgehalt von 107 kg/h. When using a line designed for 60% partial load instead of the line designed for full load between the evaporator unit and the granulation unit, a shorter dwell time of the urea in the line is achieved due to the smaller line diameter. The proportion of bi ureth formation would therefore correspond to the bi ureth content of 107 kg / h specified for full load.
Bezugszeichenliste: List of reference symbols:
1 Zuleitung für Ammoniak 1 feed line for ammonia
2 Zuleitung für Kohlendioxid 2 Feed line for carbon dioxide
3 Syntheseeinheit 3 synthesis unit
4 Zuleitung von Rohharnstoff in die Verdampfereinheit 4 Feeding of raw urea into the evaporator unit
5 Verdampfereinheit 5 evaporator unit
6 Zuleitungen der Harnstofflösung/-schmelze in die Granulationseinheit 6 Urea solution / melt feed lines into the granulation unit
7 Granulationseinheit 7 granulation unit
8 Ableitung des Harnstoffs aus der Granulationseinheit 8 Derivation of the urea from the granulation unit
* * * * * *

Claims

Ansprüche Expectations
1. Vorrichtung zur Herstellung von granuliertem Harnstoff, umfassend im 1. Apparatus for the production of granulated urea, comprising im
Wesentlichen eine Syntheseeinheit (3), eine Verdampfereinheit (5), eine Förderpumpe, eine Granulationseinheit (7), und mehrere Leitungen mit unterschiedlichem Durchmesser (6), durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit (5) zur Granulationseinheit geführt werden kann, wobei der Durchmesser der Leitungen (6) so bemessen ist, dass eine erste Leitung bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoff in der Leitung gewährleistet, während eine zweite Leitung bei Teillast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet. Essentially a synthesis unit (3), an evaporator unit (5), a feed pump, a granulation unit (7), and several lines with different diameters (6) through which the urea can be fed from the evaporator unit (5) to the granulation unit, the Diameter of the lines (6) is such that a first line ensures an optimal retention time of the urea in the line at full load, while a second line ensures an optimal retention time of the urea in the line at part load of the device.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die 2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the
Durchmesser der mehreren Leitungen (6), durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit (5) zur Granulationseinheit (7) geführt werden kann, so gestaffelt sind, dass sie bei Teillasten im Abstand von jeweils 20% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleisten. The diameters of the several lines (6) through which the urea can be led from the evaporator unit (5) to the granulation unit (7) are staggered so that they ensure an optimal retention time of the urea in the line at partial loads at a distance of 20% .
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens drei und vorzugsweise drei bis fünf Leitungen (6) aufweist, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit (5) zur 3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that it has at least three and preferably three to five lines (6) through which the urea from the evaporator unit (5) to
Granulationseinheit (7) geführt werden kann. Granulation unit (7) can be performed.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens drei Leitungen (6), durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit (5) zur Granulationseinheit (7) geführt werden kann, aufweist, von denen der Durchmesser der zweiten Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 80% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet, während eine dritte Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 60% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet. 4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that it has at least three lines (6) through which the urea can be guided from the evaporator unit (5) to the granulation unit (7), of which the diameter of the second Line ensures an optimal retention time of the urea in the line at a part load of the device of about 80%, while a third line ensures an optimal retention time of the urea in the line at a part load of the device of about 60%.
5. Vorrichtung zur Herstellung von granuliertem Harnstoff, umfassend im 5. Apparatus for the production of granulated urea, comprising im
Wesentlichen eine Syntheseeinheit (3), eine Verdampfereinheit (5), eine Förderpumpe, eine Granulationseinheit (7), und mehrere Leitungen mit unterschiedlicher oder gleicher Querschnittsfläche (6), durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit (5) zur Granulationseinheit (7) geführt werden kann, wobei die Querschnittsfläche der Leitungen (6) so bemessen ist, dass bei einem Durchfluss des Harnstoffs durch mehr als eine der mehreren Leitungen bei Volllast und/oder Teillast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in den Leitungen gewährleistet ist. Essentially a synthesis unit (3), an evaporator unit (5), a feed pump, a granulation unit (7), and several lines with different or the same cross-sectional area (6) through which the urea from the evaporator unit (5) to the granulation unit (7) The cross-sectional area of the lines (6) is dimensioned so that when urea flows through more than one of the multiple lines at full load and / or part load, an optimal retention time of the urea in the lines is guaranteed.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die 6. The device according to claim 5, characterized in that the
Querschnittsfläche der Leitungen (6) so bemessen ist, dass bei einem Durchfluss des Harnstoffs durch alle der mehreren Leitungen bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in den Leitungen gewährleistet ist. The cross-sectional area of the lines (6) is dimensioned such that when the urea flows through all of the several lines at full load, an optimal retention time of the urea in the lines is guaranteed.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die 7. The device according to claim 6, characterized in that the
Vorrichtung drei Leitungen (6), durch die der Harnstoff von der Device three lines (6) through which the urea from the
Verdampfereinheit (5) zur Granulationseinheit (7) geführt werden kann, aufweist und die Querschnittsflächen der Leitungen (6) so abgestimmt sind, dass die erste, zweite und dritte Leitung Querschnittsflächen aufweisen, die bei einer etwa 50%-igen, etwa 33 %igen bzw. etwa 17%- igen Teillast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleisten. Evaporator unit (5) can be passed to the granulation unit (7), and the cross-sectional areas of the lines (6) are matched so that the first, second and third lines have cross-sectional areas that are approximately 50%, approximately 33% or about 17% partial load of the device ensure an optimal retention time of the urea in the line.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die 8. The device according to claim 5, characterized in that the
Vorrichtung drei Leitungen(6), durch die der Harnstoff von der Device three lines (6) through which the urea from the
Verdampfereinheit (5) zur Granulationseinheit (6) geführt werden kann, aufweist und die Querschnittsflächen der Leistungen (6) so abgestimmt sind, dass die erste, zweite und dritte Leitung Querschnittsflächen aufweisen, die bei einer etwa 60%-igen, etwa 40%-igen bzw. etwa 20%- igen Teillast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleisten. Evaporator unit (5) can be led to the granulation unit (6), and the cross-sectional areas of the services (6) are coordinated so that the first, second and third line have cross-sectional areas that are about 60%, about 40% - igen or about 20% partial load of the device ensure an optimal retention time of the urea in the line.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel, bevorzugt in Form von Ventilen aufweist, mit denen die Leitungen (6), durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit (5) zur Granulationseinheit (7) geführt werden kann, in Richtung der 9. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that it has means, preferably in the form of valves, with which the lines (6) through which the urea from the evaporator unit (5) to the granulation unit (7) are guided can, towards the
Verdampfereinheit (7) verschlossen werden können. Evaporator unit (7) can be closed.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel, bevorzugt in Form von Ventilen aufweist, mit denen die Leitungen (6) bei Außerbetriebnahme mit einem geeigneten Betriebsmittel, bevorzugt mit Wasser oder Dampf, gespült werden können. 10. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that it has means, preferably in the form of valves, with which the lines (6) can be flushed with a suitable operating medium, preferably with water or steam, when taken out of service.
11. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder dem auf diese Ansprüche rückbezogenen Anspruch 9 zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt, wobei die Vorrichtung bei Teillast betrieben wird und der Harnstoff von der Verdampfereinheit (5) durch eine Leitung zur Granulationseinheit (7) geführt wird, deren 11. Use of a device according to one of claims 1 to 4 or claim 9 referring back to these claims for the production of granulated urea with a low biuret content, the device being operated at partial load and the urea from the evaporator unit (5) through a line to the granulation unit (7), whose
Durchmesser auf den Produktdurchsatz abgestimmt ist und wobei der Durchmesser der Leitung kleiner ist als der größte Durchmesser der mehreren Leitungen (6) in der Vorrichtung. Diameter is matched to the product throughput and wherein the diameter of the line is smaller than the largest diameter of the plurality of lines (6) in the device.
12. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9 zur 12. Use of a device according to one of claims 5 to 9 for
Herstellung von granuliertem Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt, wobei die Vorrichtung bei Teillast betrieben wird und der Harnstoff von der Verdampfereinheit (5) durch eine oder mehrere Leitungen (6) zur Production of granulated urea with a low biuret content, the device being operated at partial load and the urea from the evaporator unit (5) through one or more lines (6) to the
Granulationseinheit (7) geführt wird, deren addierte Querschnittsfläche auf den Produktdurchsatz abgestimmt ist und wobei die addierte Granulation unit (7) is performed, the added cross-sectional area of which is matched to the product throughput and the added
Querschnittsfläche der Leitung(en) kleiner ist als die Querschnittsfläche, die für eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung/den The cross-sectional area of the line (s) is smaller than the cross-sectional area necessary for an optimal residence time of the urea in the line / s
Leitungen bei Volllast erforderlich wäre. Lines at full load would be required.
13. Verfahren zur Herstellung von granuliertem Harnstoff, umfassend das 13. A method for the production of granulated urea, comprising the
Betreiben einer Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Produkt aus der Syntheseeinheit (3) diese in flüssiger Form als wässrige Lösung oder Schmelze verlässt, und wobei der Produktstrom nach der Verdampfereinheit (5) durch eine oder mehrere Leitungen (6) zur Granulationseinheit (7) geführt wird, deren Durchmesser bzw. addierte Querschnittsfläche auf den Produktdurchsatz abgestimmt ist. Operating a device according to one of claims 1 to 9, wherein the product from the synthesis unit (3) leaves it in liquid form as an aqueous solution or melt, and wherein the product flow to the evaporator unit (5) through one or more lines (6) to Granulation unit (7) is performed, the diameter or added cross-sectional area is matched to the product throughput.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der 14. The method according to claim 12, characterized in that the
Produktdurchsatz kleiner ist als der Produktdurchsatz der Anlage bei Volllast. Product throughput is less than the product throughput of the system at full load.
* * * * * *
EP20733371.7A 2019-07-10 2020-06-08 Reduction of biuret generation in the production of urea Pending EP3997051A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102019118702.8A DE102019118702A1 (en) 2019-07-10 2019-07-10 REDUCING BIURET GENERATION IN UREA PRODUCTION
PCT/EP2020/065784 WO2021004713A1 (en) 2019-07-10 2020-06-08 Reduction of biuret generation in the production of urea

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP3997051A1 true EP3997051A1 (en) 2022-05-18

Family

ID=71103355

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP20733371.7A Pending EP3997051A1 (en) 2019-07-10 2020-06-08 Reduction of biuret generation in the production of urea

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP3997051A1 (en)
JP (2) JP2022539824A (en)
DE (1) DE102019118702A1 (en)
WO (1) WO2021004713A1 (en)

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IE32160B1 (en) 1967-07-03 1973-05-02 Ici Ltd Improvements in and relating to the production of auto-condensation products of urea,in particular biuret
AT281609B (en) 1968-08-21 1970-05-25 Paul Bungartz Vertical centrifugal pump
AT291003B (en) 1969-04-28 1971-06-25 Paul Bungartz Centrifugal pump with axial inlet and overhung impeller
GB1404098A (en) 1973-05-16 1975-08-28 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
CA1101641A (en) 1977-06-09 1981-05-26 Anton Niks Urea granulation
JPS57171956A (en) 1981-04-16 1982-10-22 Toyo Eng Corp Concentration of aqueous solution of urea
US4947308A (en) 1989-04-17 1990-08-07 Zdzislaw Gulczynski High power switching power supply
NZ331531A (en) 1997-09-04 2000-01-28 Toyo Engineering Corp method for granulation and granulator
DE19744404A1 (en) 1997-10-08 1999-04-15 Piesteritz Stickstoff Process for the preparation of urea fertilizer granules containing dicyandiamide
CA2545073C (en) * 2003-11-10 2013-02-19 Dsm Ip Assets B.V. Process for the preparation of urea granules
DE102004005907B4 (en) * 2004-02-05 2006-01-05 Uhde Gmbh Plant for the production of biuretarmem urea-containing fertilizer granules
GEP20156401B (en) * 2011-08-17 2015-11-10 Stamicarbon Urea production process characterized by short urea melt transportation time between last concentrator and prilling tower
CN110003056A (en) 2012-05-03 2019-07-12 斯塔米卡邦有限公司 Urea Preparation equipment
DE102017108842A1 (en) * 2017-04-25 2018-10-25 Thyssenkrupp Ag Process and apparatus for the production of urea

Also Published As

Publication number Publication date
WO2021004713A1 (en) 2021-01-14
DE102019118702A1 (en) 2021-01-14
JP2022539824A (en) 2022-09-13
JP2024041900A (en) 2024-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2070907B2 (en) Method for manufacturing Nitrobenzol through adiabatic nitration
DE102008007154A1 (en) Process for the preparation of a coarse ammonium sulfate product by crystallization and equipment for carrying out the process
DE2654883A1 (en) PROCESS FOR THE RECOVERY OF UNREVERTED MATERIALS AND HEAT DURING UREA SYNTHESIS
EP1711447B1 (en) Reduction of biuret and free ammonia during a method for producing fertiliser granulates containing urea
DE102004012293A1 (en) Process and plant for the production of sulfuric acid
DE3237653C2 (en) Process for the production of urea
DE69101022T2 (en) Process for concentrating urea solutions under vacuum.
DE3852398T2 (en) AMMONIUM SULFATE GRANULES AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF.
EP3997051A1 (en) Reduction of biuret generation in the production of urea
DE10001082B4 (en) Process for the preparation of a fertilizer containing ammonium sulfate and urea
EP0230299A1 (en) Process for the application of fine-grained dicyandiamide powder onto fertilizers containing ammonium and sulphate groups
DD233124A5 (en) PROCESS FOR PREPARING UREA
DE10133935A1 (en) Preparing fertilizer containing urea and ammonium sulfate, with the latter produced by reacting ammonia in urea-containing solution with sulfuric acid
DE60105292T2 (en) METHOD OF DISPOSING AN AQUEOUS CARBAMATE SOLUTION IS OBTAINED FROM THE HARDNESS RECOVERY PART OF AN APPARATUS FOR THE PRODUCTION OF UREA
DE945093C (en) Method and device for granulating fertilizers
EP3615194B1 (en) Method and device for producing urea
DE3882729T2 (en) Process for the preparation of calcium nitrate urea.
DE102019112681A1 (en) Fertilizer granules containing ammonium sulphate as well as device, method and substance mixture for its production
DE3300415A1 (en) METHOD FOR PRODUCING A GRANULAR MIXED FERTILIZER
DE1618867A1 (en) Process for the production of urea
DE102020109697B4 (en) Process and system for the process-integrated treatment and utilization of bypass dust
DE102022201727A1 (en) Optimized process condensate treatment
DE102017201182A1 (en) Process and plant for heat recovery in fluid bed granulation
WO2023156360A1 (en) Optimized process condensate preparation
EP4116280A1 (en) Method and assembly for producing a peat substitute from a suspension of fibrous material

Legal Events

Date Code Title Description
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: UNKNOWN

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE INTERNATIONAL PUBLICATION HAS BEEN MADE

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20220210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

RAP3 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: THYSSENKRUPP AG

Owner name: THYSSENKRUPP INDUSTRIAL SOLUTIONS AG

DAV Request for validation of the european patent (deleted)
DAX Request for extension of the european patent (deleted)
RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: THYSSENKRUPP AG

Owner name: THYSSENKRUPP UHDE GMBH