DE102019118702A1

DE102019118702A1 - REDUCING BIURET GENERATION IN UREA PRODUCTION

Info

Publication number: DE102019118702A1
Application number: DE102019118702.8A
Authority: DE
Inventors: Martina Schmitz
Original assignee: ThyssenKrupp AG; ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Current assignee: ThyssenKrupp AG; ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Priority date: 2019-07-10
Filing date: 2019-07-10
Publication date: 2021-01-14
Also published as: JP2024041900A; EP3997051A1; WO2021004713A1; JP2022539824A

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Vorrichtungen zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt, die eine Syntheseeinheit, eine Verdampfereinheit, eine Förderpumpe, eine Granulationseinheit und mehrere Leitungen mit unterschiedlichem Durchmesser bzw. unterschiedlicher oder gleiche Querschnittsfläche umfassen, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann. Der Durchmesser bzw. die Querschnittsfläche der Leitungen ist dabei so bemessen, dass durch Nutzung einer oder mehrerer Leitungen sowohl bei Volllast als auch bei Teillast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet werden kann. Weitere Aspekte der vorliegenden Erfindung betreffen die Verwendung entsprechender Vorrichtungen zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit geringem Biuretgehalt sowie Verfahren zur Herstellung von granuliertem Harnstoff unter Nutzung der beschriebenen Vorrichtungen.The present invention relates to devices for the production of granulated urea with a low biuret content, which include a synthesis unit, an evaporator unit, a feed pump, a granulation unit and several lines with different diameters or different or the same cross-sectional area through which the urea is passed from the evaporator unit to the granulation unit can be. The diameter or the cross-sectional area of the lines is dimensioned so that by using one or more lines both at full load and at part load, an optimal retention time of the urea in the line can be guaranteed. Further aspects of the present invention relate to the use of corresponding devices for the production of granulated urea with a low biuret content as well as methods for the production of granulated urea using the described devices.

Description

Die Erfindung betrifft Vorrichtungen zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit einer Syntheseeinheit, einer Verdampfereinheit und einer Granulationseinheit, bei denen im Bereich zwischen der Verdampfereinheit und der Granulationseinheit Produktleitungen mit verschiedenem Durchmesser oder Querschnitt genutzt werden, um bei Teillastbetrieb die Bildung von Biuret zu unterdrücken.The invention relates to devices for the production of granulated urea with a synthesis unit, an evaporator unit and a granulation unit, in which product lines with different diameters or cross-sections are used in the area between the evaporator unit and the granulation unit in order to suppress the formation of biuret during partial load operation.

Stand der TechnikState of the art

Verfahren zur Herstellung von granulierten Düngemitteln sind in der Fach- und Patentliteratur weitreichend beschrieben, wobei beispielhaft die US 6,203,730 B1 , die DE 2825039 B2 oder die US 4,947,308 A genannt werden können. Üblicherweise wird im Rahmen dieser Verfahren der als Schmelze oder Lösung vorliegende und aus der Synthesestufe kommende Produktstrom zur Einstellung des Wassergehalts einem Verdampfer zugeführt und anschließend in eine Granulationseinheit geleitet. In einigen Verfahren aus dem Stand der Technik findet vor der Einleitung in den Granulator eine Vermischung mit einem Anteil festem Feinkorn statt, bei dem es sich in der Regel um recyclisiertes Granulat handelt.Processes for the production of granulated fertilizers are extensively described in the technical and patent literature, with the US 6,203,730 B1 , the DE 2825039 B2 or the U.S. 4,947,308 A can be named. Usually, in the context of this process, the product stream, which is present as a melt or solution and coming from the synthesis stage, is fed to an evaporator to adjust the water content and then passed into a granulation unit. In some prior art processes, prior to introduction into the granulator, mixing with a portion of solid fine grain takes place, which is usually recycled granulate.

Harnstoff stellt heute eines der am häufigsten verwendeten Stickstoffdüngemittel weltweit dar, da es einen hohen biologisch nutzbaren Stickstoffgehalt von etwa 46 % aufweist. Weitere Vorteile von Harnstoff bestehen in einem im Vergleich zu beispielsweise Kaliumnitrat oder Ammoniumnitrat günstigeren Risikopotential und darin, dass Harnstoff großtechnisch aus kostengünstigen Ausgangsmaterialien, nämlich Ammoniak und Kohlendioxid, hergestellt werden kann.Urea is one of the most widely used nitrogen fertilizers worldwide today because it has a high biologically usable nitrogen content of around 46%. Further advantages of urea consist in a more favorable risk potential compared to, for example, potassium nitrate or ammonium nitrate and in the fact that urea can be produced on an industrial scale from inexpensive starting materials, namely ammonia and carbon dioxide.

Die Herstellung von Harnstoff erfolgt in zwei Reaktionsschritten, die bei hohen Temperaturen und Drücken stattfinden. Im ersten Reaktionsschritt, der schnell und exotherm ist, erfolgt die Umsetzung von zwei Teilen Ammoniak und einem Teil Kohlendioxid zu Ammoniumcarbamat (2 NH₃ + CO₂ → [NH₂COO][NH_4]). Aus diesem wird in einem zweiten Schritt, der langsam und endotherm ist, durch Abspaltung von Wasser der Harnstoff gewonnen ([NH₂COO][NH_4] → H₂O + NH₂-CO-NH₂). Da der zweite Schritt eine langsame Reaktion ist, wird diese zum Großteil in einem separaten Behälter mit relativ langer Verweilzeit durchgeführt, um eine möglichst vollständige Umsetzung zu gewährleisten.Urea is produced in two reaction steps, which take place at high temperatures and pressures. In the first reaction step, which is fast and exothermic, two parts of ammonia and one part of carbon dioxide are converted into ammonium carbamate (2 NH ₃ + CO ₂ → [NH ₂ COO] [NH _4] ). In a second step, which is slow and endothermic, the urea is obtained from this by splitting off water ([NH ₂ COO] [NH _4] → H ₂ O + NH ₂ -CO-NH ₂ ). Since the second step is a slow reaction, most of it is carried out in a separate container with a relatively long residence time in order to ensure that the reaction is as complete as possible.

Zum Erhalt eines festen Produkts ist es im Weiteren erforderlich, das während der Reaktion generierte Prozesswasser weitestgehend (d.h. bis zu einem Restwassergehalt von üblicherweise etwa 3%) aus der Reaktionsmischung zu entfernen. Zu diesem Zweck wird dem Reaktionsgemisch bei erhöhten Temperaturen Wasser entzogen um stark konzentrierte Harnstofflösungen zu erzeugen, die anschließend zu einem granulierten Produkt weiterverarbeitet werden können. In Folge des Prozessierens ist es leider unvermeidlich, dass es in den stark konzentrierten Harnstofflösungen bei erhöhten Temperaturen auch zur Bildung von Harnstoffkondensaten kommt. So ist beispielsweise aus der DE 197 44 404 bekannt, dass, abhängig von der Temperatur und von der Verweilzeit in der Produktlösung, durch Folgereaktionen Polymere und Kondensate des Harnstoffs gebildet werden, die keine biogene Wirkung haben und somit die Wirkstoffkonzentration im Korn senken.In order to obtain a solid product, it is also necessary to remove the process water generated during the reaction as far as possible (ie up to a residual water content of usually about 3%) from the reaction mixture. For this purpose, water is withdrawn from the reaction mixture at elevated temperatures in order to produce highly concentrated urea solutions, which can then be further processed into a granulated product. As a result of the processing it is unfortunately inevitable that urea condensates will also form in the highly concentrated urea solutions at elevated temperatures. For example, from the DE 197 44 404 known that, depending on the temperature and the dwell time in the product solution, polymers and condensates of urea are formed through subsequent reactions, which have no biogenic effect and thus lower the active ingredient concentration in the grain.

Ein besonders problematisches Nebenprodukt bei der Herstellung von Harnstoff ist Biuret, das sich unter Abspaltung von Ammoniak aus zwei Harnstoffmolekülen bilden kann (2 NH₂-CO-NH₂ → NH₃ + NH₂-CO-NH-CO-NH₂). Biuret ist nicht nur als Stickstofflieferant nur wenig aktiv, sondern weist auch eine stark phytotoxische Wirkung auf. So wurde beobachtet, dass größere Mengen an Biuret das Pflanzenwachstum vermindern, so dass ein dem Zweck der Düngung gerade entgegengesetztes Ergebnis erzielt wird. Für die meisten Pflanzen ist es akzeptabel, wenn der Anteil an Biuret im Harnstoffdünger etwa 1% oder weniger beträgt, einige Pflanzen wie beispielsweise Zitrusbäume werden jedoch auch bei einer Düngung mit Harnstoff mit einem Biuretgehalt von nur 0,5% sichtbar geschädigt, indem sich gelbe Blätter bilden, die auch nach längerer Zeit ohne Biuretexposition nicht mehr vollständig ihre ursprünglich grüne Farbe annahmen (sh. R. L. Mikkelsen, Better Crops 2007, Vol. 91, No. 3, p. 6/7). Neben diesen belegten negativen Effekten auf Pflanzen bestehen zudem noch immer ungeklärte Fragen in Bezug auf mögliche mit Biuret einhergehende Gesundheitsgefahren.A particularly problematic by-product in the production of urea is biuret, which can form from two urea molecules with the elimination of ammonia (2 NH ₂ -CO-NH ₂ → NH ₃ + NH ₂ -CO-NH-CO-NH ₂ ). Biuret is not only not very active as a nitrogen supplier, but also has a strong phytotoxic effect. It has been observed that larger amounts of biuret reduce plant growth, so that a result that is exactly the opposite of the purpose of fertilization is achieved. For most plants it is acceptable if the proportion of biuret in the urea fertilizer is about 1% or less, but some plants such as citrus trees are visibly damaged even when fertilizing with urea with a biuret content of only 0.5%, as yellow Leaves form which, even after a long period of time without biuret exposure, no longer completely assumed their original green color (see RL Mikkelsen, Better Crops 2007, Vol. 91, No. 3, p. 6/7). In addition to these proven negative effects on plants, there are still unanswered questions regarding possible health hazards associated with biuret.

In Bezug auf die Entstehung von Biuret in Harnstofflösungen wurde beobachtet, dass die Biuretbildung bei steigender Temperatur und Verweilzeit des konzentrierten Harnstoffs in einer Produktionsanlage ansteigt. Die Zusammenhänge der Biuretbildung sind beispielsweise in AT 285621, CH 617 672 A oder GB 1 404 098 beschrieben und schon seit mehr als 30 Jahren bekannt.With regard to the formation of biuret in urea solutions, it has been observed that biuret formation increases with increasing temperature and residence time of the concentrated urea in a production plant. The relationships between biuret formation are for example in AT 285621, CH 617 672 A or GB 1 404 098 described and known for more than 30 years.

Ein signifikanter Anteil an Biuret bildet sich während und direkt nach dem Eindampfen (d.h. der Entfernung von Wasser) aus der zunächst gebildeten Harnstofflösung, da hier die Lösung auf Temperaturen von etwa 110° bis 150° erhitzt werden muss, um die erforderliche Wassermenge in einer geeigneten Zeit aus der Produktlösung zu entfernen. Diese hohe Temperatur liegt auch in den nachfolgenden Rohrleitungen vor, weil sich eine Granulierung des Harnstoffs mit weniger Energieaufwand durchführen lässt, wenn dieser in flüssiger Form in die Granulationseinheit eingebracht wird. In den Rohrleitungen zwischen Verdampfereinheit und Granulationseinheit können sich daher für die Endqualität des Produktes relevante Mengen an Biuret bilden, insbesondere, wenn es zu einer weiteren Erwärmung der in der Regel mit Dampf beheizten Rohrleitungen kommt.A significant proportion of biuret is formed during and directly after evaporation (ie the removal of water) from the urea solution initially formed, since the solution here is at temperatures of about 110 ° to 150 ° must be heated in order to remove the required amount of water from the product solution in a suitable time. This high temperature is also present in the downstream pipelines because the urea can be granulated with less energy if it is introduced into the granulation unit in liquid form. In the pipelines between the evaporator unit and granulation unit, quantities of biuret that are relevant for the final quality of the product can therefore form, especially if the pipelines, which are usually heated with steam, are heated further.

Um die Biuretbildung zu unterdrücken offenbart die DE 197 44 404 ein Verfahren, in dem durch die Zugabe von Dicyandiamid die Kristallisation des Harnstoffs gehemmt wird, so dass das Verfahren bei Temperaturen von 70 bis 90°C durchgeführt werden kann; bei diesem Temperaturen ist die Biuret-Bildung stark reduziert. Nachteilig an diesem Verfahren ist allerdings der hohe Bedarf an nicht biologisch aktivem Dicyandiamid, welches gemäß dem angeführten Beispiel in DE 197 44 404 zu über 5 Gew.-% zugefügt werden muss. Die Zugabe eines im Endeffekt nicht aktiven Additivs erfordert zudem ein entsprechend größeres Bauvolumen und steigert in erheblichem Umfang die Betriebskosten des Verfahrens.In order to suppress biuret formation, the DE 197 44 404 a method in which the crystallization of urea is inhibited by adding dicyandiamide, so that the method can be carried out at temperatures of 70 to 90 ° C .; At this temperature the formation of biurets is greatly reduced. However, the disadvantage of this process is the high requirement for non-biologically active dicyandiamide, which according to the example given in DE 197 44 404 must be added to over 5 wt .-%. The addition of an additive that is ultimately not active also requires a correspondingly larger construction volume and increases the operating costs of the process to a considerable extent.

Da der Verdampfer als wichtige Quelle für die Bildung von Biuret identifiziert wurde, schlägt die JP 57171956 A eine spezielle Aufkonzentration der Lösung vor, bei der der Verdampfer als Sprühturm ausgebildet ist, so dass über die dort erzeugte große Flüssigkeitsoberfläche in der Produktlösung ein sehr schneller und effektiver Wasserentzug möglich ist. Nachteilig an dieser Lösung ist jedoch die deutlich aufwändigere Verdampferkonstruktion, welche auch eine deutlich komplexere Steuer- und Regelungstechnik erfordert. Zudem ist nicht sichergestellt, dass das Verfahren eine für konventionelle Harnstoffprodukte übliche Korngröße von 2,0 bis 4,0 mm für 90 bis 95 % der Partikel liefert, die für Harnstoffgranulate ein wesentliches Produktmerkmal darstellt.Since the vaporizer has been identified as a major source of biuret formation, the suggests JP 57171956 A a special concentration of the solution, in which the evaporator is designed as a spray tower, so that a very fast and effective water removal is possible via the large liquid surface in the product solution. The disadvantage of this solution, however, is the significantly more complex evaporator construction, which also requires significantly more complex control and regulation technology. In addition, there is no guarantee that the process will provide a particle size of 2.0 to 4.0 mm, which is customary for conventional urea products, for 90 to 95% of the particles, which is an essential product feature for urea granules.

Die GB 1 404 098 schlägt ein Verfahren vor, in welchem die Harnstofflösungen vor der Granulierung zur Abtrennung des Biurets über einen Ionentauscher geleitet werden. Dieses Verfahren erfordert jedoch zusätzliche Prozesskomponenten und hat somit höhere Betriebskosten zur Folge, die durch die regelmäßig erforderliche Regeneration des Ionentauschermaterials entstehen.The GB 1 404 098 proposes a process in which the urea solutions are passed through an ion exchanger prior to granulation to separate the biuret. This method, however, requires additional process components and thus has higher operating costs as a result of the regularly required regeneration of the ion exchange material.

In der EP 1 711 447 B1 wird zur Reduzierung der Bildung von Biuret der Einsatz einer selbstregulierenden Pumpe vorgeschlagen, mit der der Produktstrom nach der Verdampfereinheit und vor der Granulationseinheit in Richtung der Granulationseinheit gefördert wird. Diese Maßnahme hat zur Folge, dass der Anteil an freiem Ammoniak im Abgas signifikant vermindert werden kann, da die Biuretbildung zwischen Verdampfer und Granulator in einem gewissen Umfang reduziert werden kann.In the EP 1 711 447 B1 the use of a self-regulating pump is proposed to reduce the formation of biuret, with which the product flow is conveyed in the direction of the granulation unit after the evaporator unit and before the granulation unit. This measure has the consequence that the proportion of free ammonia in the exhaust gas can be significantly reduced, since the biuret formation between the evaporator and granulator can be reduced to a certain extent.

Den vorbeschriebenen Lösungsansätzen ist gemeinsam, dass sie auf eine Reduktion der Biuretbildung während des Normalbetriebs einer Anlage abzielen. Während des Betriebs gibt es aber auch Zeiten, in denen die Anlage nicht mit Volllast gefahren werden kann, beispielsweise weil die Anlage gerade an- oder heruntergefahren wird, weil eines der benötigten Ausgangsmaterialien nicht in ausreichender Menge zur Verfügung steht, um die Anlage voll auszulasten, oder weil die Produktion saisonbedingt wegen geringerer Harnstoffdüngernachfrage (z.B. im Winter) reduziert wird. Es wurde beobachtet, dass der Harnstoff, der produziert wird während die Anlage nicht in voller Auslastung betrieben wird, häufig einen höheren Biuretgehalt aufweist, als Harnstoff, der hergestellt wird während die Anlage unter Volllast läuft. Dies kann dazu führen, dass der in diesen Zeiten hergestellte Harnstoff die Spezifikationsanforderungen von Düngemittel nicht mehr erfüllt und deshalb vom Hersteller teuer entsorgt werden muss. Selbst wenn der Biuretgehalt nicht so stark ansteigt, dass das Material als Dünger nicht mehr verwendbar ist, kann der Biuretgehalt einen maximal von Anbieter garantierten Gehalt übersteigen, so dass dieses Material mit einer andere Spezifikation und daher zu einem geringeren Preis verkauft werden muss.The solution approaches described above have in common that they aim to reduce biuret formation during normal operation of a plant. During operation, however, there are also times when the system cannot be operated at full load, for example because the system is currently being started up or shut down, because one of the required raw materials is not available in sufficient quantities to fully utilize the system, or because production is reduced seasonally due to lower urea fertilizer demand (e.g. in winter). It has been observed that the urea that is produced while the plant is not operating at full capacity often has a higher biuret content than urea that is produced while the plant is running at full load. This can mean that the urea produced during these times no longer meets the specification requirements for fertilizers and therefore has to be disposed of at great expense by the manufacturer. Even if the biuret content does not increase so much that the material can no longer be used as fertilizer, the biuret content can exceed a maximum content guaranteed by the supplier, so that this material has to be sold with a different specification and therefore at a lower price.

Vor diesem Hintergrund besteht ein Bedarf nach Vorrichtungen und Verfahren, mit denen eine gleichbleibende Produktqualität auch dann gewährleistet werden kann, wenn eine Harnstoffproduktionsanlage nicht in der für die Anlage vorgesehenen vollen Auslastung betrieben wird. Die vorliegende Erfindung befasst sich mit diesem Bedarf.Against this background, there is a need for devices and methods with which a constant product quality can be guaranteed even if a urea production plant is not operated at the full capacity provided for the plant. The present invention addresses this need.

Beschreibung der ErfindungDescription of the invention

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bezeichnet die Angabe „Volllast“ den durchschnittlichen Durchsatz von Harnstoff in einer Anlage, auf den diese ausgelegt ist. So ist beispielsweise eine „1000 t/Tag“-Anlage dafür ausgelegt, unter normalen Betriebsbedingungen pro Tag 1000 t an Harnstoff zu produzieren. In einer solchen Anlage werden demnach bei Volllastbetrieb 1000 t an Harnstoff pro Tag hergestellt.In the context of the present invention, the specification “full load” denotes the average throughput of urea in a system for which it is designed. For example, a “1000 t / day” plant is designed to produce 1000 t of urea per day under normal operating conditions. In such a plant, 1000 t of urea are produced per day at full load.

Bei einem „Teillast“-betrieb wird in der gleichen Anlage weniger Harnstoff hergestellt, als dies unter normalen Betriebsbedingungen möglich wäre. So wird z.B. bei einer 50%-igen Teillast in der Anlage nur 50% der Tagesproduktion der Anlage unter normalen Betriebsbedingungen („Volllast‟) erreicht. Bei einer „1000 t/Tag“-Anlage entspricht dies einer Menge von 500 t/Tag.In "partial load" operation, less urea is produced in the same plant than would be possible under normal operating conditions. For example, with a 50% partial load in the plant, only 50% of the daily production of the plant is achieved under normal operating conditions (“full load”). With a "1000 t / day" plant, this corresponds to a quantity of 500 t / day.

Mit der Angabe „Durchmesser“ ist im Zusammenhang mit den Leitungen 6 der „mittlere Durchmesser“ zu verstehen. Der Durchmesser einer Leitung mit beispielsweise ovalem Querschnitt entspricht daher dem durchschnittlichen Durchmesser dieser Leitung.The indication of “diameter” in connection with the lines 6 means the “mean diameter”. The diameter of a line with, for example, an oval cross section therefore corresponds to the average diameter of this line.

Bei der „Querschnittsfläche“ einer Leitung handelt es sich um die Querschnittsfläche senkrecht zur jeweiligen Fließrichtung.The “cross-sectional area” of a pipe is the cross-sectional area perpendicular to the respective direction of flow.

Der vorliegenden Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass eine gleichmäßigere Produktqualität an Harnstoff in bestehenden Anlagen realisierbar ist, wenn eine Vorrichtung verwendet wird, die zwischen der Verdampfereinheit und einer Granulationseinheit mehrere Leitungen mit unterschiedlichem Durchmesser aufweist. In Fällen, in denen eine Anlage nicht in Volllast betrieben wird, erlaubt es ein solcher Aufbau, die Harnstofflösung bzw. -schmelze durch eine im Vergleich zum Vollastbetrieb dünnere Leitung zu leiten. In der Folge wird eine Verlängerung der Verweilzeit, die infolge des geringeren Produktdurchsatzes bei der für Vollastbetrieb ausgelegten Leitung auftritt, vermieden und so die vermehrte Entstehung von Biuret unterdrückt.The present invention is based on the surprising finding that a more uniform urea product quality can be achieved in existing systems if a device is used which has several lines of different diameters between the evaporator unit and a granulation unit. In cases in which a system is not operated at full load, such a structure allows the urea solution or urea melt to be conducted through a line that is thinner compared to full load operation. As a result, an extension of the residence time, which occurs as a result of the lower product throughput in the line designed for full load operation, is avoided and the increased formation of biuret is suppressed.

Gemäß einem ersten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung von granuliertem Harnstoff, die im Wesentlichen eine Syntheseeinheit 3, eine Verdampfereinheit 5, eine Förderpumpe, eine Granulationseinheit 7 und mehrere Leitungen mit unterschiedlichem Durchmesser 6 umfasst, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann. Der Durchmesser der Leitungen ist dabei so bemessen, dass eine erste Leitung bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet, während eine zweite Leistung bei Teillast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet. Da sich die „optimale Verweilzeit“ des Harnstoffs in der Leitung an der Menge des Harnstoffs orientiert, die durch die Leitung geführt wird, und die Menge des Harnstoffs bei Volllast höher ist als bei Teillast, ist der Durchmesser der Leitung bei Volllast genutzten Leitung größer als der der Leitung, die eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung bei Teillast gewährleisten soll.According to a first aspect, the present invention relates to an apparatus for the production of granulated urea, which essentially comprises a synthesis unit 3 , an evaporator unit 5 , a feed pump, a granulation unit 7th and several lines of different diameters 6th includes, through which the urea can be fed from the evaporator unit to the granulation unit. The diameter of the lines is dimensioned such that a first line ensures an optimal retention time of the urea in the line at full load, while a second output ensures an optimal retention time of the urea in the line at partial load of the device. Since the "optimal residence time" of urea in the line is based on the amount of urea that is passed through the line, and the amount of urea at full load is higher than at part load, the diameter of the line is larger than the line used at full load that of the line, which should ensure an optimal retention time of the urea in the line at partial load.

Unter einer „optimalen Verweilzeit“ des Harnstoffs ist die Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung zu verstehen, die aus prozesstechnischen Gründen (d.h. zum Beispiel wegen des Aufbaus der Anlage, und der erforderlichen Verweilzeit eines Additivs) erforderlich ist. Eine längere Verweilzeit als die minimale führt regelmäßig aufgrund der thermischen Bedingungen zur vermehrten Bildung an Ammoniak und Biuret.An "optimal retention time" of the urea is the retention time of the urea in the line, which is necessary for process engineering reasons (e.g. due to the structure of the system and the required retention time of an additive). A longer residence time than the minimum usually leads to increased formation of ammonia and biuret due to the thermal conditions.

Die Angabe „im Wesentlichen“ im Zusammenhang mit der Vorrichtung zur Herstellung von Harnstoff, die eine Syntheseeinheit 3, eine Verdampfereinheit 5, eine Förderpumpe, eine Granulationseinheit 7 und mehrere Leitungen mit unterschiedlichem Durchmesser 6 umfassen soll, ist zu verstehen, dass der Bereich der Anlage, in dem die Herstellung des Harnstoff erfolgt, keine Bestandteile aufweist, die die Herstellung des Granulats wesentlich beeinträchtigen. Dies schließt jedoch Bestandteile oder Vorrichtungen nicht aus, die beispielsweise für die Aufreinigung oder Aufbereitung von Nebenprodukten der Harnstoffherstellung vorgesehen sind, oder Leitungen, mit denen nutzbare Zwischenprodukte in den Prozess zurückgeführt werden können, nicht aus.The indication “essentially” in connection with the device for the production of urea, which is a synthesis unit 3 , an evaporator unit 5 , a feed pump, a granulation unit 7th and several lines of different diameters 6th is to include, it is to be understood that the area of the plant in which the urea is produced does not have any constituents that significantly impair the production of the granulate. However, this does not exclude components or devices that are intended, for example, for the purification or processing of by-products of urea production, or lines with which usable intermediate products can be returned to the process.

Die mehreren Leitungen 6 sind in der Vorrichtung zweckmäßig parallel zu einander verlegt. Entsprechendes gilt für nachfolgend beschriebene Ausführungsformen der Vorrichtung.The multiple lines 6th are expediently laid parallel to each other in the device. The same applies to the embodiments of the device described below.

Eine Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist schematisch in 1 A wiedergegeben, in der 1 und 2 Zuleitungen für Ammoniak und Kohlendioxid zur Syntheseeinheit 3 darstellen, 4 für die Leitung zwischen der Syntheseeinheit 3 und der Verdampfereinheit 5 steht und 8 die Ableitung von granuliertem Harnstoff aus der Vorrichtung angibt. 1 B stellt schematisch einen Betrieb der Anlage unter Volllast dar, in dem der Harnstoff durch eine Zuleitung mit größerem Durchmesser aus der Verdampfereinheit in die Granulationseinheit geführt wird, während eine Zuleitung mit kleinerem Durchmesser verschlossen ist. 1 C stellt entsprechend einen Betrieb der Anlage unter Teillast dar, in dem der Harnstoff durch eine Zuleitung mit kleinerem Durchmesser aus der Verdampfereinheit in die Granulationseinheit geführt wird, während eine Zuleitung mit größerem Durchmesser verschlossen ist.An apparatus according to the present invention is shown schematically in FIG 1 A reproduced in the 1 and 2 Feed lines for ammonia and carbon dioxide to the synthesis unit 3 to represent 4th for the line between the synthesis unit 3 and the evaporator unit 5 stands and 8th indicates the discharge of granulated urea from the device. 1 B shows schematically an operation of the plant under full load, in which the urea is fed through a feed line with a larger diameter from the evaporator unit into the granulation unit, while a feed line with a smaller diameter is closed. 1 C accordingly represents an operation of the plant under partial load, in which the urea is fed through a feed line with a smaller diameter from the evaporator unit into the granulation unit, while a feed line with a larger diameter is closed.

Die Vorrichtung gemäß der vorstehend genannten Ausführungsformen lässt sich zweckmäßig weiter ausgestalten, indem die Durchmesser der mehreren Leitungen 6, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann, so gestaffelt sind, dass sie bei Teillasten im Abstand von jeweils etwa 20% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleisten. Zusätzlich oder alternativ weisen derartige Vorrichtungen mindestens drei und besonders bevorzugt drei bis fünf Leitungen 6 auf, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit 5 zur Granulationseinheit 7 geführt werden kann. In einer besonders zweckmäßigen Ausgestaltung weist die Vorrichtung mindestens drei Leitungen 6, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann, auf, von denen der Durchmesser der zweiten Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 80% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leistung gewährleistet, während eine dritte Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 60% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet. In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung weist die Vorrichtung mindestens drei Leitungen 6, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann, auf, von denen der Durchmesser der zweiten Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 60% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet, während eine dritte Leitung bei einer Teillast der Vorrichtung von etwa 20% eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet. Durch diese Konstruktion lassen sich optimale Verweilzeiten bei Auslastungen von 100%, 80%, 60% und 20% gewährleisten.The device according to the above-mentioned embodiments can expediently be further developed by changing the diameter of the multiple lines 6th through which the urea from the Evaporator unit can be led to the granulation unit, are staggered so that they ensure an optimal retention time of the urea in the line at partial loads at a distance of about 20%. Additionally or alternatively, such devices have at least three and particularly preferably three to five lines 6th on, through which the urea from the evaporator unit 5 to the granulation unit 7th can be performed. In a particularly expedient embodiment, the device has at least three lines 6th , through which the urea can be led from the evaporator unit to the granulation unit, of which the diameter of the second line ensures an optimal retention time of the urea in the power at a partial load of the device of about 80%, while a third line ensures an optimal retention time of the urea at a partial load of the Device of about 60% ensures an optimal retention time of the urea in the line. In a further preferred embodiment, the device has at least three lines 6th , through which the urea can be conducted from the evaporator unit to the granulation unit, of which the diameter of the second line ensures an optimal retention time of the urea in the line at a partial load of the device of about 60%, while a third line ensures an optimal retention time of the urea in the line at a partial load Device of about 20% ensures an optimal retention time of the urea in the line. This construction ensures optimal dwell times at loads of 100%, 80%, 60% and 20%.

Zusätzlich dazu ist es möglich, dass die Vorrichtung eine weitere Leitung 6 mit einem Leitungsdurchmesser aufweist, der so ausgelegt ist, dass er bei Lasten von mehr als 100%, z.B. 110%, eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leistung gewährleistet. Solche höheren Lasten können beispielsweise bei Aufarbeitung von Harnstofflösung nach dem Waschen des Granulators auftreten.In addition, it is possible that the device has another line 6th with a line diameter which is designed so that it ensures an optimal residence time of the urea in the power at loads of more than 100%, for example 110%. Such higher loads can occur, for example, when working up urea solution after washing the granulator.

In der Syntheseeinheit 3 der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in einer ersten Stufe Ammoniumcarbonat aus Ammoniak und Kohlendioxid hergestellt, die über jeweilige Zuleitungen 1 und 2 in die Syntheseeinheit 3 geführt werden. In einer zweiten Stufe der Syntheseeinheit wird das Ammoniumcarbamat anschließend zu Harnstoff und Wasser umgesetzt. Für die erste und zweite Stufe wird vorzugsweise ein Druck im Bereich von 120 bis 200 bar, und insbesondere 140 bis 175 bar, eingestellt. Die Temperatur während der zweiten Stufe liegt in der Regel im Bereich von 170 bis 200°C, und insbesondere 185 bis 190°C.
Die aus der Synthesestufe erhaltene Reaktionsmischung besteht im Wesentlichen aus Harnstoff und Wasser, das jedoch mit geringen Anteilen von Ammoniumcarbonat und geringen Resten von Überschussammoniak verunreinigt sein kann. Eine typische aus der Syntheseeinheit erhaltene Zusammensetzung enthält etwa 54 Gew.-% Harnstoff, 26 Gew.-% Wasser, und Restanteile von Ammoniumcarbamat, Kohlendioxid und Ammoniak.In the synthesis unit 3 of the device according to the invention, ammonium carbonate is produced from ammonia and carbon dioxide in a first stage, via respective feed lines 1 and 2 into the synthesis unit 3 be guided. In a second stage of the synthesis unit, the ammonium carbamate is then converted into urea and water. A pressure in the range from 120 to 200 bar, and in particular 140 to 175 bar, is preferably set for the first and second stage. The temperature during the second stage is usually in the range from 170 to 200 ° C, and in particular 185 to 190 ° C.
The reaction mixture obtained from the synthesis stage consists essentially of urea and water, which, however, can be contaminated with small amounts of ammonium carbonate and small residues of excess ammonia. A typical composition obtained from the synthesis unit contains about 54% by weight urea, 26% by weight water, and residual amounts of ammonium carbamate, carbon dioxide and ammonia.

In der Verdampfereinheit 5 wird ein Großteil des innerhalb der Reaktion entstandenen Wassers entfernt. Hierzu wird die aus der Synthesestufe abgeleitete Lösung zweckmäßig in eine (flüssige) konzentrierte Harnstoffschmelze und einen Gasstrom umgewandelt, der aus der Verdampfereinheit abgeführt wird. Typischerweise wird die Harnstoffschmelze in diesem Bereich auf einen Restfeuchtegehalt von etwa 0,2 bis 5 Gew.-% konzentriert.In the evaporator unit 5 a large part of the water formed within the reaction is removed. For this purpose, the solution derived from the synthesis stage is expediently converted into a (liquid) concentrated urea melt and a gas stream which is discharged from the evaporator unit. The urea melt is typically concentrated in this area to a residual moisture content of approximately 0.2 to 5% by weight.

Die Verdampfereinheit 5 wird unter Vakuumbedingungen betrieben, und kann einen oder mehrere Verdampfer in Serie aufweisen. Der geringe Anteil an überschüssigem Ammoniumcarbamat, das in dem verdampften Strom enthalten sein kann, wird unter den Prozessbedingungen zu Ammoniak und Kohlendioxid umgesetzt. Unter den Vakuumbedingungen wird dieser Ammoniak und das Kohlendioxid anschließend hauptsächlich in den Gasstrom transferiert, der aus der Verdampfereinheit abgeführt wird. Dieser Gasstrom kann auch geringe Anteile von überschüssigem Ammoniak enthalten, der durch die Vakuumbedingungen freigesetzt wird.The evaporator unit 5 is operated under vacuum conditions and can have one or more evaporators in series. The small amount of excess ammonium carbamate that may be contained in the vaporized stream is converted to ammonia and carbon dioxide under the process conditions. Under the vacuum conditions, this ammonia and carbon dioxide are then mainly transferred into the gas stream, which is discharged from the evaporator unit. This gas stream can also contain small amounts of excess ammonia, which is released by the vacuum conditions.

Enthält die Verdampfereinheit mehrere Verdampfer, so kann es zweckmäßig sein, wenn die Leitungen, mit denen der Harnstoff von einer Verdampfereinheit an die nächste Verdampfereinheit überführt wird, ebenfalls in Form von mehreren Leitungen mit unterschiedlichen Durchmessern vorliegen (analog dem vorstehend für die Leitungen 6 beschriebenen).If the evaporator unit contains several evaporators, it can be useful if the lines with which the urea is transferred from one evaporator unit to the next evaporator unit are also in the form of several lines with different diameters (analogous to the one above for the lines 6th described).

Bei der Granulationseinheit 7 kann es sich um eine Fließbett-Granulation, eine Trommel-Granulation oder um eine Pfannen-Granulation oder eine ähnliche bekannte Granulationsvorrichtung handeln. Die Hauptfunktion der Granulationseinheit besteht darin, die Harnstoffschmelze in einen Strom von verfestigten Partikeln umzuwandeln. Diese verfestigten Partikel, die als Granulate bezeichnet werden, sind das Hauptprodukt einer Harnstoffproduktionsanlage.At the granulation unit 7th it can be a fluidized bed granulation, a drum granulation or a pan granulation or a similar known granulation device. The main function of the granulation unit is to convert the urea melt into a stream of solidified particles. These solidified particles, known as granules, are the main product of a urea production plant.

Im Rahmen der Verfestigung des Harnstoffs ist es erforderlich, die entstehende Kristallisationswärme zu entfernen, während der Harnstoff von der flüssigen in die feste Phase übergeht. Zudem wird den verfestigten Harnstoffpartikeln in der Regel zusätzliche Wärme entzogen, um sie auf eine Temperatur abzukühlen, die eine sichere Lagerung und Transport des Endprodukts ermöglicht. Das Entfernen der Wärme im Rahmen der Granulation wird normalerweise auf zwei Arten erreicht:

(i) durch Verdampfen von Wasser. Dieses Wasser erreicht die Granulationseinheit als Teil der Harnstoffschmelze und kann im Rahmen des Granulationsprozesses an einer passenden Stelle eingesprüht werden um die Lufteintrittstemperatur zu senken;
(ii) durch Kühlung mit Luft. Normalerweise wird der größte Anteil der Kristallisations- und Kühlungswärme über eine Kühlung mit Luft abgeführt. Hierzu wird in der Regel eine Luftmenge benötigt, die 3 bis 30 kg Luft pro kg des fertigen verfestigten Produkts entspricht.

As part of the solidification of the urea, it is necessary to remove the heat of crystallization that occurs while the urea changes from the liquid to the solid phase. In addition, the solidified Urea particles usually remove additional heat in order to cool them down to a temperature that enables safe storage and transport of the end product. The removal of heat as part of granulation is usually achieved in two ways:

(i) by evaporation of water. This water reaches the granulation unit as part of the urea melt and can be sprayed in at a suitable point as part of the granulation process in order to lower the air inlet temperature;
(ii) by cooling with air. Normally, most of the crystallization and cooling heat is dissipated by cooling with air. This usually requires an amount of air that corresponds to 3 to 30 kg of air per kg of the finished solidified product.

Da die Luft in der Granulationseinheit in direkten Kontakt mit der Harnstoffschmelze und mit den verfestigten Harnstoffpartikeln kommt, wird sie zwangsläufig mit einem gewissen Anteil an Harnstoffstaub kontaminiert. Abhängig von der Art und Weise, in der die Granulation durchgeführt wird, beträgt die Staubmenge in der Luft 0,05 bis 10% (in Bezug auf den Produktfluss des Endprodukts). Für eine Rückgewinnung des Harnstoffs und die Reinigung der zur Kühlung verwendeten Luft kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zweckmäßig mit geeigneten Rückgewinnungs- und Reinigungsvorrichtungen versehen werden, wie sie beispielsweise in der WO 2013/165245 beschrieben sind.Since the air in the granulation unit comes into direct contact with the urea melt and with the solidified urea particles, it is inevitably contaminated with a certain amount of urea dust. Depending on the way in which the granulation is carried out, the amount of dust in the air is 0.05 to 10% (in relation to the product flow of the end product). For a recovery of the urea and the purification of the air used for cooling, the device according to the invention can expediently be provided with suitable recovery and purification devices, such as those in FIG WO 2013/165245 are described.

Bei der Förderpumpe handelt es sich zweckmäßig um eine wie in der EP 1 711 447 B1 beschriebene selbstregulierende Kreiselpumpe. Geeignete Kreiselpumpen sind beispielsweise in der AT 281609 oder der AT 291003 beschrieben. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es darüber hinaus mit Vorteilen verbunden, wenn der Verdampfer in derselben Ebene wie der Granulator aufgestellt ist und die Kreiselpumpe nur geringfügig tiefer angeordnet ist, da sich durch eine derartige Konfiguration die Versorgungsleitungen verkürzen lassen. In der Folge verkürzt sich auch die Verweildauer des Harnstoffs in den Leitungswegen entsprechend. Ein entsprechender Aufbau ist ebenfalls in der EP 1 711 447 B1 im Detail beschrieben.The feed pump is expediently one as in FIG EP 1 711 447 B1 self-regulating centrifugal pump described. Suitable centrifugal pumps are described in AT 281609 or AT 291003, for example. In the context of the present invention it is also associated with advantages if the evaporator is set up in the same plane as the granulator and the centrifugal pump is arranged only slightly lower, since the supply lines can be shortened by such a configuration. As a result, the retention time of the urea in the conduit is also shortened accordingly. A corresponding structure is also in the EP 1 711 447 B1 described in detail.

Ein zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft eine Vorrichtung die eine Syntheseeinheit 3, eine Verdampfereinheit 5, eine Förderpumpe, eine Granulationseinheit 7 und mehrere Leitungen 6 mit unterschiedlicher oder gleicher Querschnittsfläche aufweist, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann. Die Querschnittsfläche der Leitungen 6 ist dabei so bemessen ist, dass bei einem Durchfluss des Harnstoffs durch mehr als eine der mehreren Leitungen bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet ist. Mit anderen Worten ist diese beschriebene Vorrichtung für einen Normalbetrieb unter Nutzung von zwei oder mehr Leitungen, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt wird, ausgelegt, während gemäß der Ausführungsform des ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung nur eine Leitung genutzt wird, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt wird.A second aspect of the present invention relates to a device which has a synthesis unit 3 , an evaporator unit 5 , a feed pump, a granulation unit 7th and multiple lines 6th with different or the same cross-sectional area, through which the urea can be guided from the evaporator unit to the granulation unit. The cross-sectional area of the lines 6th is dimensioned so that when the urea flows through more than one of the multiple lines at full load, an optimal retention time of the urea in the line is guaranteed. In other words, this described device is designed for normal operation using two or more lines through which the urea is conducted from the evaporator unit to the granulation unit, while according to the embodiment of the first aspect of the present invention, only one line is used through which the urea is fed from the evaporator unit to the granulation unit.

Für die Definition der „optimale Verweilzeit“ wird auf die vorstehenden Ausführungen verwiesen, die analog auf die Querschnittsfläche zu übertragen sind. Für die Angabe „im Wesentlichen“ gelten die entsprechenden Ausführungen im Kontext des ersten Aspektes.For the definition of the “optimal dwell time”, reference is made to the statements above, which can be applied analogously to the cross-sectional area. The corresponding statements in the context of the first aspect apply to the statement “essentially”.

Für die Querschnittflächen der zwei oder mehreren Leitungen ist es bevorzugt, wenn die kleinste Querschnittfläche der Leitungen mindestens 10% und insbesondere mindestens 20% der größten Querschnittfläche der Leitungen ausmacht.For the cross-sectional areas of the two or more lines, it is preferred if the smallest cross-sectional area of the lines makes up at least 10% and in particular at least 20% of the largest cross-sectional area of the lines.

Für die Ausführungsform gemäß dem zweiten Aspekt kann es vorteilhaft sein, wenn die Querschnittsfläche der Leitungen so bemessen ist, dass bei einem Durchfluss des Harnstoffs durch alle der mehreren Leitungen bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in den Leitungen gewährleistet ist. So ist es beispielsweise denkbar, dass die Vorrichtung zwei Leitungen aufweist, von denen eine erste Leitung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs bei einer 60%-igen Auslastung der Anlage gewährleitet, während eine zweite Leitung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs bei einer 40%-igen Auslastung der Anlage gewährleistet. Bei Volllast sind beide Leitungen geöffnet, so dass die Leitungen zusammen eine Transportkapazität aufweisen, die bei Volllast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleistet.For the embodiment according to the second aspect, it can be advantageous if the cross-sectional area of the lines is dimensioned such that when urea flows through all of the multiple lines at full load, an optimal retention time of the urea in the lines is ensured. For example, it is conceivable that the device has two lines, of which a first line ensures an optimal dwell time of the urea with a 60% utilization of the system, while a second line ensures an optimal dwell time of the urea with a 40% utilization the system guaranteed. At full load, both lines are open, so that the lines together have a transport capacity that ensures an optimal dwell time of the urea in the line at full load of the device.

In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der vorstehenden Ausführungsform weist diese Vorrichtung drei Leitungen auf, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann. Besonders bevorzugt ist es, wenn die Querschnittsflächen dieser Leitungen so abgestimmt sind, dass die erste, zweite und dritte Leitung Querschnittsflächen aufweisen, die bei einer etwa 50%-igen, etwa 33%-igen und etwa 17%-igen Teillast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleisten. Sind bei dieser Ausführungsform alle Leitungen offen, kann bei Vollast der Vorrichtung eine normale Verweilzeit des Harnstoffs in den Leitungen gewährleistet werden. Darüber hinaus kann durch Kombination der ersten und zweiten bzw. ersten und dritten Leitung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs bei einer 83%-igen bzw. 67%-igen Teillast der Vorrichtung gewährleistet werden, wenn gleichzeitig die dritte bzw. zweite Leitung geschlossen ist. Insgesamt lassen sich mit dieser Vorrichtung mit nur drei Leitungen optimale Verweilzeiten bei einer 100%-igen, 83%-igen, 77%-igen, 50%-igen, 33%-igen und 17%-igen Teillast der Vorrichtung sicherstellen.In a particularly advantageous embodiment of the above embodiment, this device has three lines through which the urea can be conducted from the evaporator unit to the granulation unit. It is particularly preferred if the cross-sectional areas of these lines are matched so that the first, second and third lines have cross-sectional areas which are optimal with an approximately 50%, approximately 33% and approximately 17% partial load of the device Residence time of the urea in the line guarantee. If all lines are open in this embodiment, a normal residence time of the urea in the lines can be guaranteed when the device is fully loaded. In addition, by combining the first and second or first and third lines, an optimal dwell time of the urea can be ensured at an 83% or 67% partial load of the device if the third or second line is closed at the same time. Overall, with this device with only three lines, optimal dwell times can be ensured with a 100%, 83%, 77%, 50%, 33% and 17% partial load of the device.

In einer dazu alternativen bevorzugten Ausführungsform weist die Vorrichtung drei Leitungen auf, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt werden kann, wobei die Querschnittsflächen dieser drei Leitungen so abgestimmt sind, dass die erste, zweite und dritte Leitung Querschnittsflächen aufweisen, die bei einer etwa 60%-igen, etwa 40%-igen bzw. etwa 20%-igen Teillast der Vorrichtung eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleisten. Diese Ausführungsform hat gegenüber der vorstehend beschriebenen Ausführungsform den Vorteil, dass bei Volllast nur zwei Leitungen geöffnet sein müssen, aber dennoch eine Abstimmung in Stufen von etwa 20% mit nur drei Leitungen möglich ist.In an alternative preferred embodiment, the device has three lines through which the urea can be conducted from the evaporator unit to the granulation unit, the cross-sectional areas of these three lines being coordinated so that the first, second and third lines have cross-sectional areas that about 60%, about 40% or about 20% partial load of the device ensure an optimal retention time of the urea in the line. This embodiment has the advantage over the embodiment described above that only two lines need to be open at full load, but coordination in steps of around 20% is possible with only three lines.

Die vorstehend beschriebenen Vorrichtungen gemäß dem ersten und zweiten Aspekt lassen sich zweckmäßig weiter ausgestalten, indem sie Mittel, bevorzugt in Form von Ventilen, aufweisen, mit denen die Leitungen 6, durch die der Harnstoff von der Verdampfereinheit zur Granulationseinheit geführt wird, in Richtung der Verdampfereinheit geschlossen werden können. Bevorzugt weist jede der Leitungen entsprechende Mittel auf. Die Vorrichtungen lassen sich zudem zweckmäßig weiter ausgestalten, indem sie Mittel, bevorzugt in Form von Ventilen aufweist, mit denen die Leitungen 6 bei einer Außerbetriebnahme mit einem geeigneten Betriebsmittel gespült werden können. Als geeignete Betriebsmittel kommen insbesondere Wasser oder Dampf in Betracht. Durch ein Spülen kann die Kristallisation von Harnstoff in den Leitungen vermieden, oder eine z.B. durch die Kristallisation von Harnstoff verursachte Verstopfung in den Leitungen behoben werden.The above-described devices according to the first and second aspect can expediently be further developed in that they have means, preferably in the form of valves, with which the lines 6th through which the urea is fed from the evaporator unit to the granulation unit, can be closed in the direction of the evaporator unit. Each of the lines preferably has corresponding means. The devices can also expediently be further developed in that they have means, preferably in the form of valves, with which the lines 6th can be flushed with a suitable operating agent when decommissioned. In particular, water or steam come into consideration as suitable operating media. By flushing, the crystallization of urea in the lines can be avoided or a blockage caused, for example, by the crystallization of urea in the lines, can be eliminated.

Von der vorliegenden Erfindung erfasst sind auch Hybride der vorstehend beschriebenen Ausführungsform, bei denen eine der Leitungen 6 eine Querschnittsfläche aufweist, die so bemessen ist, dass bei einem Durchfluss des Harnstoffs durch diese Leitung bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung gewährleitet wird, und die Querschnittsfläche mehrerer weiterer der Leitungen 6 so bemessen sind, dass bei einem Durchfluss des Harnstoffs durch mehr als eine der weiteren Leitungen bei Teillast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in den Leitungen gewährleistet wird. So kann eine entsprechende Vorrichtung beispielsweise eine Leitung 6, die bei Volllast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung sicherstellt, und zwei Leitungen 6, die bei einer 40%igen Teillast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in diesen Leitungen sicherstellen, aufweisen. Sind diese zwei Leitungen geöffnet, während die „Volllast“-Leitung geschlossen ist, kann bei einer bei 80%igen Teillast eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in den zwei Leitungen sichergestellt werden.The present invention also covers hybrids of the embodiment described above, in which one of the lines 6th has a cross-sectional area which is dimensioned such that when the urea flows through this line at full load, an optimal dwell time of the urea in the line is ensured, and the cross-sectional area of several further of the lines 6th are dimensioned in such a way that when the urea flows through more than one of the other lines at partial load, an optimal retention time of the urea in the lines is guaranteed. For example, a corresponding device can be a line 6th , which ensures an optimal retention time of the urea in the line at full load, and two lines 6th that ensure an optimal retention time of the urea in these lines at a 40% partial load. If these two lines are open while the “full load” line is closed, an optimal retention time of the urea in the two lines can be ensured at 80% partial load.

Ein dritter Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung einer Vorrichtung nach dem vorstehend geschilderten ersten Aspekt zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt, wobei die Vorrichtung bei Teillast betrieben wird und der Harnstoff von der Verdampfereinheit 5 durch eine Leitung 6 zur Granulationseinheit 7 geführt wird, deren Durchmesser auf den Produktdurchsatz abgestimmt ist und wobei der Durchmesser der Leitung kleiner ist als der größte Durchmesser der mehreren Leitungen in der Vorrichtung. Diese Verwendung kommt, wie sich aus dem Vorstehenden ergibt, zum Tragen, wenn die Vorrichtung nicht unter Volllast betrieben wird, da bei Vollast die Leitung mit dem größten Durchmesser den mehreren Leitungen genutzt werden müsste.A third aspect of the present invention relates to the use of a device according to the first aspect described above for the production of granulated urea with a low biuret content, the device being operated at partial load and the urea from the evaporator unit 5 through a line 6th to the granulation unit 7th is performed, the diameter of which is matched to the product throughput and wherein the diameter of the line is smaller than the largest diameter of the multiple lines in the device. As can be seen from the above, this use comes into play when the device is not operated under full load, since at full load the line with the largest diameter of the several lines would have to be used.

Gemäß einem vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft diese die Verwendung einer Vorrichtung nach dem vorstehend geschilderten zweiten Aspekt zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit niedrigen Biuretgehalt, wobei die Vorrichtung bei Teillast betrieben wird und der Harnstoff von der Verdampfereinheit 5 durch eine oder mehrere Leitungen 6 zur Granulationseinheit 7 geführt wird, deren addierte Querschnittsfläche auf den Produktdurchsatz abgestimmt ist und wobei die addierte Querschnittsfläche der Leitungen kleiner ist als die Querschnittsfläche, die für eine optimale Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung/den Leitungen bei Volllast erforderlich wäre. Auch diese Verwendung kommt demzufolge nur dann zum Tragen, wenn die Vorrichtung nicht unter Volllast betrieben wird.According to a fourth aspect of the present invention, this relates to the use of a device according to the second aspect described above for the production of granulated urea with a low biuret content, the device being operated at partial load and the urea from the evaporator unit 5 by a or multiple lines 6th to the granulation unit 7th whose added cross-sectional area is matched to the product throughput and wherein the added cross-sectional area of the lines is smaller than the cross-sectional area that would be required for an optimal residence time of the urea in the line (s) at full load. As a result, this use also only comes into play when the device is not operated under full load.

Ein fünfter Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft schließlich ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Harnstoff, das das Betreiben einer Vorrichtung gemäß dem vorstehend beschriebenen ersten und zweiten Aspekt umfasst, wobei das Produkt in flüssiger Form als wässrige Lösung oder Schmelze aus der Syntheseeinheit 3 abgeleitet wird und wobei der Produktstrom nach der Verdampfereinheit 5 durch eine oder mehrere Leitungen 6 zur Granulationseinheit 7 geführt wird, wobei der Durchmesser bzw. die addierte Querschnittsfläche der Leitungen auf den Produktdurchsatz abgestimmt ist. Im Rahmen des beschriebenen Verfahrens ist es bevorzugt, wenn der Produktdurchsatz kleiner ist als der Produktdurchsatz der Anlage bei Volllast.A fifth aspect of the present invention finally relates to a method for producing granulated urea, which comprises operating a device according to the first and second aspects described above, the product being in liquid form as an aqueous solution or melt from the synthesis unit 3 is derived and wherein the product flow after the evaporator unit 5 through one or more lines 6th to the granulation unit 7th is guided, the diameter or the added cross-sectional area of the lines being matched to the product throughput. In the context of the method described, it is preferred if the product throughput is less than the product throughput of the system at full load.

In der nachstehenden Tabelle ist modellhaft die Verminderung von Biuret bei einem Betreiben einer Harnstoffanlage unter 60% Teillast durch den erfindungsgemäßen Einsatz mehrerer Leitungen beschrieben, bei der eine auf einen Durchsatz von etwa 60% ausgelegte Leitung genutzt wird. Dabei wurde ein Massenstrom der Harnstoffschmelze von 155 metrischen Tonnen pro Stunde bei 135°C zugrunde gelegt. Tabelle Biuretbildung zwischen Verdampfer und Granulator bei Volllast Biuretbildung zwischen Verdampfer und Granulator bei 60% Teillast Verwendung einer auf Volllast ausgelegten Leitung zwischen Verdampfereinheit und Granulationseinheit 107 kg/h 170 kg/h The table below describes the reduction of biuret when operating a urea plant under 60% partial load by using several lines according to the invention, in which a line designed for a throughput of about 60% is used. A mass flow rate of the urea melt of 155 metric tons per hour at 135 ° C was used as a basis. table Biuret formation between the evaporator and granulator at full load Biuret formation between the evaporator and granulator at 60% partial load Use of a line designed for full load between the evaporator unit and granulation unit 107 kg / h 170 kg / h

Bei Verwendung einer auf 60% Teillast ausgelegten Leitung anstelle der auf Volllast ausgelegten Leitung zwischen Verdampfereinheit und Granulationseinheit, wird aufgrund des geringeren Leitungsdurchmessers eine kürzere Verweilzeit des Harnstoffs in der Leitung erreicht. Der Anteil der Biurethbildung entspräche daher dem für die Volllast angegebenen Biurethgehalt von 107 kg/h.When using a line designed for 60% partial load instead of the line designed for full load between the evaporator unit and the granulation unit, a shorter dwell time of the urea in the line is achieved due to the smaller line diameter. The proportion of bi ureth formation would therefore correspond to the bi ureth content of 107 kg / h specified for full load.

BezugszeichenlisteList of reference symbols

11: Zuleitung für AmmoniakFeed line for ammonia
22: Zuleitung für KohlendioxidFeed line for carbon dioxide
33: SyntheseeinheitSynthesis unit
44th: Zuleitung von Rohharnstoff in die VerdampfereinheitFeeding of raw urea into the evaporator unit
55: VerdampfereinheitEvaporator unit
66th: Zuleitungen der Harnstofflösung/-schmelze in die GranulationseinheitUrea solution / melt feed lines into the granulation unit
77th: GranulationseinheitGranulation unit
88th: Ableitung des Harnstoffs aus der GranulationseinheitDerivation of the urea from the granulation unit

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited

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GB 1404098 [0007, 0011]
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EP 1711447 B1 [0012, 0034]
WO 2013/165245 [0033]

Claims

Apparatus for the production of granulated urea, comprising essentially a synthesis unit (3), an evaporator unit (5), a feed pump, a granulation unit (7), and several lines of different diameters (6) through which the urea from the evaporator unit (5 ) can be passed to the granulation unit, the diameter of the lines (6) being dimensioned so that a first line ensures an optimal retention time of the urea in the line at full load, while a second line ensures an optimal retention time of the urea in the device at partial load Management guaranteed.

Device according to Claim 1 , characterized in that the diameters of the several lines (6) through which the urea can be led from the evaporator unit (5) to the granulation unit (7) are staggered so that they have an optimal dwell time for partial loads at a distance of 20% of urea in the line.

Device according to Claim 1 or 2 , characterized in that it has at least three and preferably three to five lines (6) through which the urea can be conducted from the evaporator unit (5) to the granulation unit (7).

Device according to one of the Claims 1 to 3 , characterized in that it has at least three lines (6) through which the urea can be conducted from the evaporator unit (5) to the granulation unit (7), of which the diameter of the second line at a partial load of the device of about 80% ensures an optimal retention time of the urea in the line, while a third line ensures an optimal retention time of the urea in the line with a partial load of the device of about 60%.

Apparatus for the production of granulated urea, comprising essentially a synthesis unit (3), an evaporator unit (5), a feed pump, a granulation unit (7), and several lines with different or the same cross-sectional area (6) through which the urea from the evaporator unit (5) can be guided to the granulation unit (7), the cross-sectional area of the lines (6) being dimensioned such that when the urea flows through more than one of the several lines at full load and / or part load, the urea remains in the optimal storage time Lines is guaranteed.

Device according to Claim 5 , characterized in that the cross-sectional area of the lines (6) is dimensioned such that when urea flows through all of the multiple lines at full load, an optimal retention time of the urea in the lines is guaranteed.

Device according to Claim 6 , characterized in that the device has three lines (6) through which the urea can be led from the evaporator unit (5) to the granulation unit (7), and the cross-sectional areas of the lines (6) are coordinated so that the first, second and third line have cross-sectional areas which ensure an optimal dwell time of the urea in the line with an approximately 50%, approximately 33% and approximately 17% partial load of the device.

Device according to Claim 5 , characterized in that the device has three lines (6) through which the urea can be led from the evaporator unit (5) to the granulation unit (6), and the cross-sectional areas of the services (6) are coordinated so that the first, second and third line have cross-sectional areas which ensure an optimal dwell time of the urea in the line with an approximately 60%, approximately 40% and approximately 20% partial load of the device.

Device according to one of the Claims 1 to 8th , characterized in that it has means, preferably in the form of valves, with which the lines (6) through which the urea can be led from the evaporator unit (5) to the granulation unit (7) are closed in the direction of the evaporator unit (7) can be.

Device according to one of the Claims 1 to 8th , characterized in that it has means, preferably in the form of valves, with which the lines (6) can be rinsed with a suitable operating medium, preferably with water or steam, when they are shut down.

Use of a device according to one of the Claims 1 to 4th or the one referring back to these claims Claim 9 for the production of granulated urea with a low biuret content, the device being operated at partial load and the urea from the evaporator unit (5) through a line to Granulation unit (7) is guided, the diameter of which is matched to the product throughput and wherein the diameter of the line is smaller than the largest diameter of the several lines (6) in the device.

Use of a device according to one of the Claims 5 to 9 for the production of granulated urea with a low biuret content, the device being operated at partial load and the urea being fed from the evaporator unit (5) through one or more lines (6) to the granulation unit (7), the added cross-sectional area of which is matched to the product throughput and wherein the added cross-sectional area of the line (s) is smaller than the cross-sectional area which would be required for an optimal residence time of the urea in the line (s) at full load.

A method for the production of granulated urea, comprising operating an apparatus according to any one of Claims 1 to 9 , wherein the product from the synthesis unit (3) leaves this in liquid form as an aqueous solution or melt, and wherein the product stream after the evaporator unit (5) is passed through one or more lines (6) to the granulation unit (7), the diameter of which or . The added cross-sectional area is matched to the product throughput.

Procedure according to Claim 12 , characterized in that the product throughput is smaller than the product throughput of the system at full load.