EP3947316A1 - Composition de liant hydraulique - Google Patents

Composition de liant hydraulique

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EP3947316A1
EP3947316A1 EP20714635.8A EP20714635A EP3947316A1 EP 3947316 A1 EP3947316 A1 EP 3947316A1 EP 20714635 A EP20714635 A EP 20714635A EP 3947316 A1 EP3947316 A1 EP 3947316A1
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EP
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weight
composition
mortar
concrete
composition according
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Application number
EP20714635.8A
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German (de)
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Jérémy BECQUET
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Bostik SA
Original Assignee
Bostik SA
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Publication date
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C04B28/04—Portland cements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C04B28/06—Aluminous cements
    • C04B28/065—Calcium aluminosulfate cements, e.g. cements hydrating into ettringite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2111/60—Flooring materials

Definitions

  • the present invention relates to a hydraulic binder composition.
  • the invention also relates to the use of the hydraulic binder composition for preparing mortars or concretes.
  • Hydraulic binders are typically made up essentially of mineral compounds and are characterized by their ability to set and harden irreversibly when brought into contact with water.
  • Calcium aluminates are one of the main constituents of aluminous cements commonly used to manufacture binders, concretes or mortars.
  • aluminous cements there are two types of aluminous cements: crystalline calcium aluminate cements and amorphous calcium aluminate cements.
  • ettringite Calcium aluminate cements are well known for their rapid reaction with calcium sulphates and the formation of ettringite.
  • Ettringite allows rapid water consumption allowing rapid hardening and build-up of mortars.
  • ettringite is expansive, advantageously compensating for shrinkage of mortars.
  • the formation of ettringite results in particular from nucleation and growth from species present in solution.
  • the chemical reaction of ettringite formation is as follows:
  • amorphous aluminous cement leads to a rapid rise in the concentration of calcium ions due to their better dissolution in water compared to crystallized aluminous cements.
  • this saturation with calcium ions causes late formation of ettringite which can lead to post-hardening swelling of the product which can lead to the appearance of cracks and its destruction.
  • the present invention relates to a hydraulic binder composition
  • a hydraulic binder composition comprising:
  • alkaline salt S chosen from K2CO3, Rb2CC> 3, CS2CO3 and mixtures thereof;
  • composition being characterized in that the mass ratio of alkali salt (s) S: amorphous calcium aluminate (s) ranges from 0.01 to 0.2.
  • hydroaulic binder is understood to mean a finely ground mineral material which, mixed with water, forms a paste which sets and hardens as a result of the reaction and the hydration process and which , after hardening, retains its strength and stability even under water (standard NF EN 197-1 of April 2012).
  • the binder composition is characterized in that the mass ratio of alkali salt (s) S: amorphous calcium aluminate (s) ranges from 0.01 to 0.1, advantageously from 0, 02 to 0.06, even more advantageously from 0.03 to 0.05, for example said mass ratio is approximately 0.04.
  • the mass content of alkali metal salt (s) in the composition can range from 0.1% to 0.8% by weight, preferably from 0.15% to 0.7% by weight, and advantageously from 0.20% at 0.65% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the alkali salt S is K2CO3.
  • Calcium sulfate can be chosen from anhydrous (or anhydrite) calcium sulfate (generally denoted anhydrous CaSCL), calcium sulfate dihydrate (or gypsum) (CaSC> 4 .2H 2 0), calcium sulfate hemihydrate (hemi hydrate or bassanite), and mixtures thereof.
  • Calcium sulfate can be natural or synthetic.
  • Calcium sulphate can be in the form of a powder with a median diameter d50 varying from 3 to 50 micrometers, preferably from 3 to 20 micrometers.
  • median diameter d50 is understood to mean a diameter such that 50% of the particles by weight have a size smaller than said diameter.
  • the particle size analysis of the average diameter d50 of calcium sulfate particles can be performed by laser particle size analysis.
  • the calcium sulfate which can be used according to the invention comprises at least 90% by weight, and more preferably at least 95% by weight of anhydrous calcium sulfate relative to the weight of calcium sulfate.
  • the calcium sulfate is anhydrous calcium sulfate (anhydrite).
  • the mass content of calcium sulphate in the composition can range from 1% to 30% by weight, preferably from 5% to 25% by weight, even more preferably from 10% to 22% by weight, and advantageously from 15% to 20% by weight relative to the total weight of the composition.
  • amorphous calcium aluminate means a calcium aluminate comprising a rate of at least 60% of amorphous phase and therefore a degree of crystallization less than or equal to 40% of crystalline phase.
  • the amorphous calcium aluminate comprises a level of at least 65% of amorphous phase, even more preferably at least 70%, even preferably at least 75%, advantageously at least 80%, and even more advantageously at least 85%.
  • the calcium aluminate comprises a level of at least 90%, and advantageously of at least 95%, or even a level of at least 98% of amorphous phase.
  • the total mass content of amorphous calcium aluminate (s) in the composition can range from 0.1% to 50% by weight, preferably from 0.5% to 20% by weight, preferably from 0.5 at 10% by weight, preferably from 0.5 to 8% by weight, and even more preferably from 1% to 6% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the crystalline phases present in amorphous calcium aluminate can be Ca0.AI 2 0 3 , Ca0.2AI 2 0 3 , 3Ca0.AI 2 0 3 , 1 1Ca0.7AI 2 0 3 .CaF 2 , 12Ca0.7AI 2 0 3 or
  • the calcium aluminate comprises by mass relative to its total mass: - from 30% to 60%, advantageously from 40% to 55% by mass of calcium oxide CaO (C);
  • the C / A molar ratio of calcium aluminate ranges from 0.6 to 3, preferably from 1 to 2.
  • the calcium aluminate may comprise other compound (s) in a content ranging from 0% to 5% by weight relative to the total weight of the calcium aluminate, such as for example of l titanium oxide ( " PO2) or magnesia (MgO).
  • PO2 l titanium oxide
  • MgO magnesia
  • Calcium aluminate may have a Blaine specific surface measured according to standard NF EN196-6 ranging from 2000 to 8000 cm 2 / g, preferably from 3000 to 7000 cm 2 / g.
  • Blaine specific surface area denotes the specific surface area of a pulverulent solid compound, expressed in cm 2 per gram of solid, measured by the air permeability method (or Blaine method ) described in standard NF EN 196-6 of April 2012.
  • Calcium aluminate can be obtained chemically, for example by a smelting process followed by a rapid cooling process.
  • a process for preparing amorphous calcium aluminate is for example described in FR 3 021 046.
  • the hydraulic binder composition can comprise one or more crystalline calcium aluminate (s). Crystalline calcium aluminates have been known for a long time and are typically obtained by a smelting process followed by slow cooling or by sintering.
  • Ciment Fondu® from the company Kerneos
  • Secar®51 from the company Kerneos.
  • Standard EN 197-1: 2000 such as Portland cement mixtures or pozzolanic mixing cements which may comprise, alone or in combination, fly ash, blast furnace slag, as well as natural or calcined pozzolans, metakaolin and limestone fillers.
  • Portland cement can be chosen from Portland CEM I cements, Portland CEM II cements, Portland CEM III cements, Portland CEM IV cements, Portland CEM V cements, and mixtures thereof.
  • Portland CEM I to CEM V cements are defined in particular by standard EN 197-1: 2000.
  • Portland cement can include:
  • crystallized C2S and C3S mineralogical phases represent at least two thirds of the weight of the weight of Portland cement
  • magnesium oxide MgO
  • the Portland cement contains blast furnace slag or fly ash.
  • the Portland cement is Portland cement OEM I 52.5 N, Portland cement OEM I 52.5 R, Portland cement OEM I 42.5 R or Portland cement OEM I 42.5 N.
  • the total content of Portland cement (s) in the hydraulic binder composition can vary from 10% to 80% by weight, preferably from 40% to 75% by weight, and advantageously from 60% to 75% by weight relative to the total weight of the hydraulic binder composition.
  • the hydraulic binder composition is typically in the form of a powder, and can be obtained by simply mixing the ingredients.
  • the hydraulic binder composition is devoid of agents capable of forming foam (foaming agents).
  • agents capable of forming foam can be oxidants such as percarbonate salts, persulfate salts, perborate salts, permanganate salts, peroxides, and aluminum powder.
  • oxidants such as percarbonate salts, persulfate salts, perborate salts, permanganate salts, peroxides, and aluminum powder.
  • the presence of such compounds is not desired in hydraulic binder compositions which make it possible to reduce or prevent post-hardening swelling of the mortar or concrete obtained.
  • the hydraulic binder composition consists of:
  • alkaline salt S chosen from K2CO3, Rb2CC> 3, CS2CO3 and mixtures thereof; said composition being characterized in that the mass ratio of alkali salt (s) S: amorphous calcium aluminate (s) ranges from 0.01 to 0.2.
  • the present invention also relates to a composition of dry mortar or concrete comprising:
  • the aggregate can be selected from gravels, chippings, sand, calcium carbonate, dolomite, recycled glass, and mixtures thereof.
  • the aggregate is selected from sand, calcium carbonate, and mixtures thereof.
  • the content of aggregate (s) in the mortar or dry concrete composition can range from 15% to 80% by weight, preferably from 30% to 80% by weight, preferably from 50% to 80% by weight relative to the total weight of said composition.
  • composition of dry mortar or concrete may include at least one additive.
  • the additives can be selected from the group consisting of setting accelerators, setting retarders, antifoaming agents, water repellents, antiaging agents, rheological agents, and mixtures thereof.
  • setting accelerators are sodium aluminate, sodium silicate, potassium aluminate, aluminum sulfate, lithium sulfate and lithium hydroxide.
  • setting retarders are tartaric acid, citric acid and / or boric acid.
  • rheological agents there may be mentioned, for example, cellulose ethers, guar ethers, starch ethers, associative polymers, xanthan gums, wellane gums, and mixtures thereof.
  • composition of dry mortar or concrete may comprise one or more polymer (s).
  • the polymer may be in the form of a powder which can be redispersed in water or as a solid-liquid dispersion in water (i.e., in the form of an aqueous dispersion of polymer).
  • the polymer is in the form of a powder dispersible in water, it is preferably chosen from the copolymers of vinyl acetate, vinyl versatates and ethylene, and polyvinyl alcohols.
  • Such polymers are for example commercially available from the companies Wacker, Hexion or Elotex.
  • the polymer is in the form of a solid-liquid dispersion in water, it is preferably chosen from styrene-butadiene, styrene-acrylic, styrene-acrylate, acrylic and vinyl acetate aqueous dispersions.
  • styrene-butadiene styrene-acrylic, styrene-acrylate, acrylic and vinyl acetate aqueous dispersions.
  • Such dispersions are commercially available from the companies Rohm & Haas, BASF and Synthomer.
  • composition of dry mortar or concrete comprises:
  • the percentages by weight being relative to the total weight of the composition of dry mortar or concrete.
  • the composition of dry mortar or concrete may comprise a total mass content of amorphous calcium aluminate (s), as defined above, ranging from 0.5% to 20% by weight , preferably from 1% to 15% by weight, even more preferably from 2% to 10% by weight relative to the total weight of the composition of dry mortar or concrete.
  • the composition of dry mortar or concrete comprises from 2% to 5% by weight of amorphous calcium aluminate (s) relative to the total weight of said composition.
  • the total mass content of calcium sulphate, as defined above, in the composition of dry mortar or concrete may range from 1% to 30% by weight, preferably from 2% to 20% by weight, and advantageously from 3% to 15% by weight relative to the total weight of said composition.
  • the total mass content of alkaline salt (s) S, as defined above, in the dry mortar or concrete composition can range from 0.05% to 0.30% by weight, preferably from 0.10% at 0.20% by weight, and advantageously from 0.12% to 0.18% by weight relative to the total weight of said composition.
  • mortars are distinguished from concrete on the basis of the size of the aggregates.
  • the aggregates have a relatively small average diameter, for example smaller than that of gravel.
  • concrete typically include aggregates with a larger average diameter, it may for example be gravel or chippings.
  • the dry mortar or concrete composition is a dry mortar composition.
  • the present invention also relates to a wet mortar or wet concrete composition obtained by mixing the dry mortar or concrete composition as defined above with water, the amount of water being such that the water / solids ratio is preferably from 0.12 to 0.40, and even more preferably from 0.16 to 0.28.
  • the wet mortar composition can be a smoothing mortar composition (for example a floor coating such as for example a self-leveling or self-leveling coating for floors), a fixing mortar composition (in particular adhesive mortar), a composition of jointing mortar, a composition of repair or filling mortar.
  • a smoothing mortar composition for example a floor coating such as for example a self-leveling or self-leveling coating for floors
  • a fixing mortar composition in particular adhesive mortar
  • a composition of jointing mortar a composition of repair or filling mortar.
  • the present application relates to the use of the composition of mortar or wet concrete for leveling and smoothing floors, for making leveling work, screed, for leveling floors, for repairing structures in concrete, for sealing elements, for gluing or jointing tiles.
  • the present invention also relates to the use of at least one alkaline salt S chosen from K2CO3, Rb2CC> 3, CS2CO3 and their mixtures, in a mortar or dry concrete composition comprising at least one amorphous calcium aluminate, as an agent. anti swelling.
  • composition of the mortar or dry concrete detailed as well as the various embodiments apply to the above-mentioned use.
  • between x and y or “ranging from x to y” is meant an interval in which the limits x and y are included.
  • the range “between 0% and 25%” notably includes the values 0% and 25%.
  • Amorphous aluminous cement (70%) mixed with calcium sulphate (anhydrite) sold by KERNEOS;
  • VINNAPAS® 5025 L Redispersible polymer powder - copolymer of vinyl acetate and ethylene
  • - S4 crystalline ground silica having a Blaine specific surface of 1500 to 2000 cm 2 / g marketed by FULCHIRON INDUSTRIELLE SAS (D50 between 40 mhi and 50 mhi); - DC8: pure natural crystalline calcium carbonate, from DEROMEDI CARRIERES;
  • Tartaric acid L E4 tartaric acid marketed by ALTICHEM, having a purity of between 96% and 98%, and a particle size of approximately 63 mhi;
  • Mortar compositions 1 to 4 were prepared by mixing the ingredients at room temperature for approximately 120 seconds, in the proportions by weight given in the following table:
  • the wet mortar compositions 5, 6, 7 and 8 were prepared from the dry mortar compositions according to Example 1.
  • the mixing rate used is 24%, ie 100 g of powder (dry mortar composition) are poured into 24 g of water.
  • the paste is obtained by mechanical mixing using a mixer as described in standard NF EN 1937 of April 2012 by proceeding as follows: 2 kg of powder are kneaded in water for 1 minute at slow speed then the wall of the container as well as the mixer are scraped using a spatula to possibly detach the agglomerated powder, again, the dough is kneaded for 1 minute at slow speed.
  • Example 2 The wet mortar compositions obtained in Example 2 were each spread (50g) on a glass plate of dimensions 30 cm x 30 cm.
  • Compositions 5, 6 and 7 advantageously lead to mortars having no lumps. This advantageously makes it possible to avoid visual defects which can be prohibitive for customers in the field of floor coatings in particular.
  • composition 8 results in a mortar comprising lumps, which is not acceptable to customers.
  • the excess plaster was leveled off with a plaster knife. 3 strips of 4 * 4 * 16 cm (in polystyrene) were prepared. After 24 hours of storage at 23 ° C and 50% RH, the prisms were removed from the mold and stored for 28 days at 23 ° C and 50% RH.
  • the strips were placed on the support rollers of the bending device and the charging roller was applied using the compression testing machine after the start of the application of the load.
  • the compressive strength was determined by applying a load to the broken portion of the bar which was used to determine the flexural strength.
  • the specimen was placed between the steel plates, so that the faces of the prism that stuck to the walls of the mold were in contact with the plates over a section of 40 x 40 mm.
  • the top plate was allowed to tilt until contact between the specimen and the plate was perfect.
  • the load was applied until the specimen failed.
  • the test is carried out on 3 specimens measuring 4 x 4 x 16 cm fitted with measuring devices at the ends. An average was made.
  • the molds were stored at 23 ° C. and 50% H. R As soon as they were removed from the mold, the distance between the ends was determined and the test pieces were weighed. The test pieces were stored on the edge in an environment of (23 ⁇ 2) ° C and (50 ⁇ 5)% RH. The measurements are carried out at the following times: demoulding at 24 hours and measurements at 28 days after casting of the specimens.
  • the mortar composition 5 advantageously results in a mortar having a shrinkage limited to 28 days (-525 pm / m).

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Abstract

La présente invention concerne une composition de liant hydraulique comprenant : - au moins un ciment Portland; - au moins un aluminate de calcium amorphe; - du sulfate de calcium; - au moins un sel alcalin S choisi parmi le K2CO3, le Rb2CO3, le Cs2CO3 et leurs mélanges; ladite composition étant caractérisée en ce que le ratio massique sel(s) alcalin S : aluminate(s) de calcium amorphe(s) va de 0,01 à 0,2.

Description

COMPOSITION DE LIANT HYDRAULIQUE
DOMAINE DE L’INVENTION
La présente invention concerne une composition de liant hydraulique.
L’invention concerne également l’utilisation de la composition de liant hydraulique pour préparer des mortiers ou des bétons.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE
Les liants hydrauliques sont typiquement constitués essentiellement de composés minéraux et sont caractérisés par leur capacité à faire prise et durcir de manière irréversible lorsqu’ils sont mis en contact de l’eau.
Les aluminates de calcium sont un des constituants principaux des ciments alumineux couramment utilisés pour fabriquer des liants, bétons ou mortiers. On distingue en particulier deux types de ciments alumineux : les ciments d’aluminates de calcium cristallins et les ciments d’aluminate de calcium amorphes.
Les ciments d’aluminate de calcium sont bien connus pour leur réaction rapide avec les sulfates de calcium et la formation d’ettringite. L’ettringite permet une consommation rapide d’eau permettant un durcissement et une montée en cohésion rapide des mortiers. En outre, l’ettringite est expansive, permettant avantageusement de compenser le retrait des mortiers. La formation d’ettringite résulte notamment de la nucléation et de la croissance à partir des espèces présentes en solution. La réaction chimique de formation d’ettringite est la suivante :
[Chem 1]
6Ca2+ + 2 Al (OH) + 40 + 3 SO +26H20 - Ca6[Âl(0H)6}23S04.26H20
L’utilisation de ciment alumineux amorphe entraîne une rapide montée en concentration d’ions calcium du fait de leur meilleure dissolution dans l’eau par rapport aux ciments alumineux cristallisés. Or cette saturation en ions calcium engendre une formation tardive d’ettringite qui peut conduire à un gonflement post-durcissement du produit pouvant entraîner l’apparition de fissures et sa destruction.
Il existe donc un besoin de nouvelles compositions de liant hydraulique qui évite, au moins en partie, au moins un des inconvénients susmentionnés.
Plus particulièrement, il existe un besoin de nouvelles compositions de liant hydraulique qui permet d’éviter ou réduire le gonflement post-durcissement tout en maintenant de bonnes propriétés mécaniques du mortier ou béton obtenu.
DESCRIPTION DE L’INVENTION La présente invention concerne une composition de liant hydraulique comprenant :
- au moins un ciment Portland ;
- au moins un aluminate de calcium amorphe ;
- du sulfate de calcium ;
- au moins un sel alcalin S choisi parmi le K2CO3, le Rb2CC>3, le CS2CO3 et leurs mélanges;
ladite composition étant caractérisée en ce que le ratio massique sel(s) alcalin S : aluminate(s) de calcium amorphe(s) va de 0,01 à 0,2.
Dans le cadre de l’invention, on entend par « liant hydraulique », un matériau minéral finement moulu qui, gâché avec de l’eau, forme une pâte qui fait prise et durcit par suite de réaction et de processus d’hydratation et qui, après durcissement, conserve sa résistance et sa stabilité même sous l’eau (norme NF EN 197-1 d’avril 2012).
La composition de liant hydraulique selon l’invention présente au moins l’un des avantages suivants :
- permet de réduire ou d’éviter le gonflement (ou expansion) post-durcissement des mortiers ou bétons obtenus ;
- permet un durcissement et un séchage rapide ;
- permet aux utilisateurs de pouvoir utiliser rapidement le mortier ou le béton humide préparé par gâchage avec de l’eau de la composition de mortier ou de béton sèche, notamment en un temps inférieur à 5 minutes, de préférence de 2 à 5 minutes. Un tel avantage s’avère intéressant dans la préparation d’un ragréage par exemple ;
- permet de réduire voire d’éviter la formation de grumeaux lors de l’étape de gâchage à l’eau, limitant ainsi la formation de défauts visuels qui peut être rédhibitoire par les clients dans le domaine des enduits de sol ;
- bonnes propriétés mécaniques en compression.
Composition de liant hydraulique
Selon un mode de réalisation préféré, la composition de liant est caractérisée en ce que le ratio massique sel(s) alcalin S : aluminate(s) de calcium amorphe(s) va de 0,01 à 0, 1 , avantageusement de 0,02 à 0,06, encore plus avantageusement de 0,03 à 0,05, par exemple ledit ratio massique vaut environ 0,04.
La teneur massique en sel(s) alcalin S dans la composition peut aller de 0, 1 % à 0,8% en poids, de préférence de 0, 15% à 0,7% en poids, et avantageusement de 0,20% à 0,65% en poids par rapport au poids total de la composition.
De préférence, le sel alcalin S est K2CO3. Le sulfate de calcium peut être choisi parmi le sulfate de calcium anhydre (ou anhydrite) (noté généralement CaSCL anhydre), le sulfate de calcium dihydrate (ou gypse) (CaSC>4.2H20), le sulfate de calcium semihydrate (hémi hydrate ou bassanite), et leurs mélanges.
Le sulfate de calcium peut être d’origine naturelle ou synthétique.
Le sulfate de calcium peut se présenter sous forme de poudre de diamètre médian d50 variant de 3 à 50 micromètres, de préférence de 3 à 20 micromètres.
Par « diamètre médian d50 », on entend un diamètre tel que 50% des particules en poids ont une taille inférieure audit diamètre.
L’analyse granulométrique du diamètre moyen d50 des particules de sulfate de calcium peut être réalisée par analyse granulométrique laser.
De préférence, le sulfate de calcium utilisable selon l’invention comprend au moins 90% en poids, et plus préférentiellement au moins 95% en poids de sulfate de calcium anhydre par rapport au poids de sulfate de calcium. De façon encore plus préférée, le sulfate de calcium est du calcium de sulfate anhydre (anhydrite).
La teneur massique en sulfate de calcium dans la composition peut aller de 1 % à 30% en poids, de préférence de 5% à 25% en poids, encore plus préférentiellement de 10% à 22% en poids, et avantageusement de 15% à 20% en poids par rapport au poids total de la composition.
Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par aluminate de calcium amorphe, un aluminate de calcium comprenant un taux d’au moins 60% de phase amorphe et donc un taux de cristallisation inférieur ou égal à 40% de phase cristalline. De préférence, l’aluminate de calcium amorphe comprend un taux d’au moins 65% de phase amorphe, encore plus préférentiellement au moins 70%, voire de préférence au moins 75%, avantageusement au moins 80%, et encore plus avantageusement au moins 85%. De façon encore plus préférée, l’aluminate de calcium comprend un taux d’au moins 90%, et avantageusement d’au moins 95%, voire un taux d’au moins 98% de phase amorphe.
La teneur totale massique en aluminate(s) de calcium amorphe(s) dans la composition peut aller de 0, 1 % à 50% en poids, de préférence de 0,5% à 20% en poids, de préférence de 0,5 à 10% en poids, de préférence de 0,5 à 8% en poids, et encore plus préférentiellement de 1 % à 6% en poids par rapport au poids total de la composition.
Les phases cristallines présentent dans l’aluminate de calcium amorphe peuvent être Ca0.AI203, Ca0.2AI203, 3Ca0.AI203, 1 1Ca0.7AI203.CaF2, 12Ca0.7AI203 ou
3Ca0.3AI203+CaSC>4 ou un de leurs mélanges.
De préférence, l’aluminate de calcium comprend en masse par rapport à sa masse totale : - de 30% à 60%, avantageusement de 40% à 55% en masse d’oxyde de calcium CaO (C) ;
- de 20% à 50%, avantageusement de 30% à 50% en masse d’alumine AI2O3 (A) ;
- de 1 % à 10% en masse de silice S1O2 ;
- de 0,05% à 8% en masse d’oxyde de fer Fe2C>3.
De préférence, le ratio molaire C/A de l’aluminate de calcium va de 0,6 à 3, de préférence de 1 à 2.
L’aluminate de calcium peut comprendre d’autre(s) composé(s) en une teneur allant de 0% à 5% en poids par rapport au poids total de l’aluminate de calcium, tel(s) que par exemple de l’oxyde de titane ("PO2) ou de la magnésie (MgO).
L’aluminate de calcium peut présenter une surface spécifique Blaine mesurée selon la norme NF EN196-6 allant de 2 000 à 8 000 cm2/g, de préférence de 3 000 à 7 000 cm2/g.
Dans le cadre de l’invention, on désigne par « surface spécifique Blaine », la surface spécifique d’un composé solide pulvérulent, exprimée en cm2 par gramme de solide, mesurée par la méthode de perméabilimétrie de l’air (ou méthode Blaine) décrite dans la norme NF EN 196-6 d’avril 2012.
L’aluminate de calcium peut être obtenu par voie chimique, par exemple par un procédé de fusion suivi d’un procédé de refroidissement rapide. Un procédé de préparation d’aluminate de calcium amorphe est par exemple décrit dans FR 3 021 046.
Il existe également des aluminates de calcium disponibles commercialement.
La composition de liant hydraulique peut comprendre un ou plusieurs aluminate(s) de calcium cristallin(s). Les aluminates de calciums cristallins sont connus depuis longtemps et sont obtenus typiquement par procédé de fusion suivi d’un refroidissement lent ou par frittage.
Ils sont par exemple décrits par Kopanda et al. dans la publication « Production Processes, Properties and applications for calcium aluminate cements », Alumina Chemicals Science and Technology Handbook, American Ceramic Society (1990), pp 171-181.
Différents produits contenant des aluminates de calciums cristallins sont disponibles commercialement. On peut par exemple citer le Ciment Fondu® de la société Kerneos, ou le Secar®51 de la société Kerneos.
Par «ciment Portland », on désigne indifféremment tout ciment de mélange comme défini dans la norme EN 197-1 :2000, tels que les mélanges de ciment Portland ou les ciments de mélange pouzzolaniques pouvant comprendre seuls ou en combinaison, des cendres volantes, des laitiers de hauts fourneaux, ainsi que des pouzzolanes naturelles ou calcinées, du métakaolin et des fillers calcaires.
Le ciment Portland peut être choisi parmi les ciments Portland CEM I, les ciments Portland CEM II, les ciments Portland CEM III, les ciments Portland CEM IV, les ciments Portland CEM V, et leurs mélanges. Les ciments Portland CEM I à CEM V sont notamment définis par la norme EN 197-1 :2000. Le ciment Portland peut comprendre :
- au moins les phases minéralogiques cristallisées suivantes :
- silicates tricalciques et silicate bicalcique (3CaO.SiC>2 et 2CaO.SiC>2 - notés respectivement C3S et C2S) ;
- ferroaluminate tétracalcique (AI2O3.Fe2O3.4CaO - noté C4AF) ;
- et éventuellement de l’aluminate tricalcique (Al203.3Ca0 - noté C3A) ;
dans des teneurs telles que les phases minéralogiques cristallisées C2S et C3S représentent au moins deux tiers du poids du poids du ciment Portland ;
- et éventuellement de l’oxyde de magnésium (MgO).
Selon un mode de réalisation, le ciment Portland contient du laitier de haut fourneau ou des cendres volantes.
De préférence, le ciment Portland est un ciment Portland OEM I 52.5 N, un ciment Portland OEM I 52.5 R, un ciment Portland OEM I 42,5 R ou un ciment Portland OEM I 42,5 N.
La teneur totale en ciment(s) Portland dans la composition de liant hydraulique peut varier de 10% à 80% en poids, de préférence de 40% à 75% en poids, et avantageusement de 60% à 75% en poids par rapport au poids total de la composition de liant hydraulique.
La composition de liant hydraulique se présente typiquement sous la forme d’une poudre, et peut être obtenue par simple mélange des ingrédients.
De préférence, la composition de liant hydraulique est dépourvue d’agents susceptibles de former de la mousse (agents moussants). Des exemples de tels agents peuvent être des oxydants tels que des sels de percarbonate, des sels de persulfate, des sels de perborate, des sels de permanganates, les peroxydes et de la poudre d’aluminium. La présence de tels composés n’est pas souhaitée dans des compositions de liant hydraulique permettant de réduire ou d’éviter le gonflement post-durcissement du mortier ou béton obtenu.
Selon certains modes de réalisation préférés, la composition de liant hydraulique consiste en :
- au moins un ciment Portland ;
- au moins un aluminate de calcium amorphe ;
- du sulfate de calcium ;
- au moins un sel alcalin S choisi parmi le K2CO3, le Rb2CC>3, le CS2CO3 et leurs mélanges; ladite composition étant caractérisée en ce que le ratio massique sel(s) alcalin S : aluminate(s) de calcium amorphe(s) va de 0,01 à 0,2.
Composition de mortier ou de béton sèche
La présente invention concerne également une composition de mortier ou de béton sèche comprenant :
- la composition de liant hydraulique telle que définie précédemment; et
- au moins un agrégat.
L’agrégat peut être choisi parmi les graviers, les gravillons, le sable, le carbonate de calcium, la dolomite, le verre recyclé, et leurs mélanges.
De préférence, l’agrégat est choisi parmi le sable, le carbonate de calcium, et leurs mélanges.
La teneur en agrégat(s) dans la composition de mortier ou de béton sèche peut aller de 15% à 80% en poids, de préférence de 30% à 80% en poids, préférentiellement de 50% à 80% en poids par rapport au poids total de ladite composition.
La composition de mortier ou de béton sèche peut comprendre au moins un additif.
Les additifs peuvent être choisis dans le groupe constitué des accélérateurs de prise, des retardateurs de prise, des agents antimousse, des agents hydrofuges, des agents antivieillissement, des agents rhéologiques, et de leurs mélanges.
Ces additifs sont connus de l’homme du métier, et leur proportion pourra être adaptée par l’homme du métier.
Parmi les accélérateurs de prise, on peut par exemple citer l’aluminate de sodium, le silicate de sodium, l’aluminate de potassium, le sulfate d’aluminium, le sulfate de lithium et l’hydroxyde de lithium.
Parmi les retardateurs de prise, on peut par exemple citer l’acide tartrique, l’acide citrique et/ou l’acide borique.
Parmi les agents rhéologiques, on peut par exemple citer les éthers de cellulose, les éthers de guar, les éthers d’amidon, les polymères associatifs, les gommes de xanthane, les gommes wellane, et leurs mélanges.
La composition de mortier ou de béton sèche peut comprendre un ou plusieurs polymère(s).
Le polymère peut être sous forme de poudre redispersable dans l’eau ou de dispersion solide-liquide dans de l’eau (c’est-à-dire sous forme d’une dispersion aqueuse de polymère).
Dans le cas où le polymère est sous forme de poudre dispersable dans l’eau, il est de préférence choisi parmi les copolymères d’acétate de vinyle, versatates de vinyle et d’éthylène, et les alcools polyvinyliques. De tels polymères sont par exemples disponibles commercialement auprès des sociétés Wacker, Hexion ou Elotex.
A titre d’exemple, on peut par exemple citer :
- les polymères d’acétate de vinyle, de versatate de vinyle et d’ester maléique, disponibles sous forme de poudre sous la dénomination Axilat® UP 620E (Hexion) ;
- les polymères d’acétate de vinyle, de versatate de vinyle et d’éthylène, disponibles sous forme de poudre sous la dénomination Elotex® FL3200 ou FX3300 (Elotex).
Dans le cas où le polymère est sous forme de dispersion solide-liquide dans l’eau, il est de préférence choisi parmi les dispersions aqueuses styrène-butadiène, styrène-acrylique, styrène-acrylate, acrylique, acétate de vinyle. De telles dispersions sont disponibles commercialement auprès des sociétés Rohm&Haas, BASF et Synthomer.
De préférence, la composition de mortier ou de béton sèche comprend :
- de 15% à 80% en poids de la composition de liant telle que définie précédemment ;et
- de 15% à 80% en poids d’agrégat(s) ;
- de 0% à 5% en poids d’additifs(s) ;
- de 0% à 10% en poids de polymère(s) ;
les pourcentages en poids étant par rapport au poids total de la composition de mortier ou de béton sèche.
La composition de mortier ou de béton sèche peut comprendre une teneur totale massique en aluminate(s) de calcium amorphe(s), tel(s) que défini(s) ci-dessus, allant de 0,5% à 20% en poids, de préférence de 1 % à 15% en poids, encore plus préférentiellement de 2% à 10% en poids par rapport au poids total de la composition de mortier ou de béton sèche. En particulier, la composition de mortier ou de béton sèche comprend de 2% à 5% en poids d’aluminate(s) de calcium amorphe(s) par rapport au poids total de ladite composition.
La teneur totale massique en sulfate de calcium, tel que défini ci-dessus, dans la composition de mortier ou de béton sèche peut aller de 1 % à 30% en poids, de préférence de 2% à 20% en poids, et avantageusement de 3% à 15% en poids par rapport au poids total de ladite composition.
La teneur totale massique en sel(s) alcalin S, tel que défini ci-dessus, dans la composition de mortier ou de béton sèche peut aller de 0,05% à 0,30% en poids, de préférence de 0, 10% à 0,20% en poids, et avantageusement de 0, 12% à 0, 18% en poids par rapport au poids total de ladite composition.
Typiquement, les mortiers se distinguent des bétons en fonction de la taille des agrégats. Par exemple, dans les mortiers, les agrégats présentent un diamètre moyen relativement faible, par exemple inférieur à celui des graviers. Au contraire, les bétons comprennent typiquement des agrégats dont le diamètre moyen est plus gros, il peut par exemple s’agir de graviers ou de gravillons.
De préférence, la composition de mortier ou de béton sèche est une composition de mortier sèche.
Composition de mortier ou de béton humide
La présente invention concerne également une composition de mortier humide ou de béton humide obtenue par gâchage de la composition de mortier ou de béton sèche telle que définie précédemment avec de l’eau, la quantité d’eau étant tel que le rapport eau/solides va de préférence de 0, 12 à 0,40, et encore plus préférentiellement de 0, 16 à 0,28.
La composition de mortier humide peut être une composition de mortier de lissage (par exemple enduit de sol tel que par exemple un enduit auto-lissant ou auto-nivellant pour sol), une composition de mortier de fixation (en particulier mortier-colle), une composition de mortier de jointement, une composition de mortier de réparation ou de rebouchage.
Utilisation
La présente demande concerne l’utilisation de la composition de mortier ou de béton humide pour le ragréage et le lissage des sols, pour la confection d’ouvrage de nivellement, de chape, pour le dressage des sols, pour la réparation d’ouvrage en béton, pour le scellement d’éléments, pour le collage ou le jointement des carrelages.
La présente invention concerne également l’utilisation au moins un sel alcalin S choisi parmi le K2CO3, le Rb2CC>3, le CS2CO3 et leurs mélanges, dans une composition de mortier ou de béton sèche comprenant au moins un aluminate de calcium amorphe, comme agent anti gonflement.
Les caractéristiques de la composition de mortier ou de béton sèche détaillées ainsi que les différents modes de réalisation s’appliquent à l’utilisation susmentionnée.
Dans le cadre de l’invention, par « comprise entre x et y », ou « allant de x à y », on entend un intervalle dans lequel les bornes x et y sont incluses. Par exemple, la gamme «comprise entre 0% et 25% » inclus notamment les valeurs 0% et 25%.
L'invention est à présent décrite dans les exemples de réalisation suivants qui sont donnés à titre purement illustratif, et ne sauraient être interprétés pour en limiter la portée.
EXEMPLES
Les ingrédients suivants ont été utilisés : - K2CO3 : Carbonate de potassium de chez Sigma Aldrich de pureté 99.995% ;
- OPC 52,5 R : ciment Portland CEM I 52.5 R CE CP2 NF, commercialisé par CALCIA (Couvrot) ayant la composition minéralogique suivante :
[Tableau 1]
- PP222 : Ciment alumineux amorphe (70%) mélangé à du sulfate de calcium (anhydrite) commercialisé par KERNEOS ;
- VINNAPAS® 5025 L : Poudre de polymère redispersable - copolymère d’acétate de vinyle et d’éthylène ;
- Casufill A5 : anhydrite naturel commercialisé par CASEA, dont le D50 est d’environ 5 mhi ;
- PE2LS : sable commercialisé par FULCHIRON INDUSTRIELLE SAS ;
- S4 : silice broyée cristalline ayant une surface spécifique Blaine de 1500 à 2000 cm2/g commercialisée par FULCHIRON INDUSTRIELLE SAS (D50 compris entre 40 mhi et 50 mhi); - DC8 : carbonate de calcium naturel cristallin pur, de DEROMEDI CARRIERES ;
- Acide tartrique L E4: acide tartrique commercialisé par ALTICHEM, ayant une pureté comprise entre 96% et 98%, et une taille de particule d’environ 63 mhi ;
- Melflux® VP2631 F : superplastifiant commercialisé par BASF (éther polycarboxylique modifié); - Agitan® P840 : combinaison de polyglycols sur support inorganique commercialisé par
MUNZING ; - Tylose® H 300 P2 épaississant commercialisé par SE Tylose GmbH &Co (hydroxyéthylcellulose).
Exemple 1 : préparation de compositions de mortier sec Les compositions de mortier 1 à 4 ont été préparées par mélange des ingrédients à température ambiante pendant environ 120 secondes, dans les proportions massique données dans le tableau suivant :
[Tableau 2]
Exemple 2 : préparation de compositions de mortier humide
Les compositions de mortier humides 5, 6, 7 et 8 ont été préparées à partir des compositions de mortier sèches selon l’exemple 1.
Le taux de gâchage utilisé est de 24% c’est à dire que l’on verse 100 g de poudre (composition de mortier sèche) dans 24 g d’eau.
La pâte est obtenue par gâchage mécanique à l’aide d’un malaxeur tel que décrit dans la norme NF EN 1937 d’avril 2012 en procédant comme suit : 2 kg de poudre sont malaxés dans l’eau pendant 1 minute à vitesse lente puis la paroi du récipient ainsi que le batteur sont raclés à l’aide d’une spatule pour détacher éventuellement la poudre agglomérée, à nouveau, la pâte est malaxée pendant 1 minute à vitesse lente.
La pâte est alors prête à l’emploi (temps T = 0).
[Tableau 3]
Exemple 3 : résultats
3.1. Observations grumeaux
Les compositions de mortier humides obtenues à l’exemple 2 ont été étalées chacune (50g) sur une plaque de verre de dimensions 30 cm x 30 cm.
La présence ou non de grumeaux a été observé visuellement.
Les résultats sont consignés dans le tableau suivant :
[Tableau 4]
Les compositions 5, 6 et 7 (invention) conduisent avantageusement à des mortiers n’ayant pas de grumeaux. Ceci permet avantageusement d’éviter des défauts visuels qui peuvent être rédhibitoires pour les clients dans le domaine des enduits de sol notamment.
En revanche, la composition 8 conduit à un mortier comprenant des grumeaux, ce qui n’est pas acceptable pour les clients.
3.2. Mesure de la résistance à la compression et à la flexion Préparation des éprouvettes
La composition humide obtenue à l’exemple 2 (T = 0) est transvasée dans le moule (légèrement huilé ou graissé), à l’aide d’une spatule afin de la presser contre les parois et les coins du moule. Afin d’éliminer toute bulle d’air, le moule a été élevé d’environ 1 cm et lâché. L’opération a été répétée 5 fois à chaque extrémité.
Une fois le prisme terminé, l’excédent d’enduit a été arasé à l’aide d’un couteau à enduire. 3 barrettes de 4*4*16 cm (en polystyrène) ont été préparées. Après 24h de conservation à 23°C et 50% d’H.R les prismes ont été démoulés et conservés pendant 28 jours à 23°C et 50 % HR.
Détermination de la résistance à la flexion à 28 jours:
Les barrettes ont été disposées sur les rouleaux supports du dispositif de flexion et le rouleau de chargement a été appliqué à l’aide de la machine d’essai de compression après le début de l’application de la charge.
Une moyenne des résultats obtenus a été faite.
[Tableau 5]
Détermination de la résistance à la compression :
La résistance à la compression a été déterminée en appliquant une charge sur la partie brisée de la barrette qui a été utilisée pour déterminer la résistance à la flexion.
L’éprouvette a été placée entre les plaques en acier, de sorte que les faces du prisme qui collait aux parois du moule soient en contact avec les plaques sur une section de 40 x 40 mm. On a laissé la plaque supérieure s’incliner jusqu’à ce que le contact entre l’éprouvette et la plaque soit parfait. La charge a été appliquée jusqu’à rupture de l’éprouvette.
[Tableau 6]
3.3. Variation dimensionnelle
L’essai est effectué sur 3 éprouvettes de dimensions 4 x 4 x 16 cm munies de dispositifs de mesure aux extrémités. Une moyenne a été faite.
Avant démoulage, les moules ont été conservés à 23°C et 50% H. R Dès le démoulage, la distance entre les extrémités a été déterminée et les éprouvettes ont été pesées. Les éprouvettes ont été stockées sur chant en ambiance de (23 ± 2) °C et (50 ± 5) % HR. Les mesures sont réalisées aux échéances suivantes : démoulage à 24 heures et mesures à 28 jours après coulage des éprouvettes.
Les résultats sont présentés dans le tableau suivant :
[Tableau 7]
La composition de mortier 5 conduit avantageusement à un mortier présentant un retrait limité à 28 jours (- 525 pm/m).

Claims

Revendications
1. Composition de liant hydraulique comprenant :
- au moins un ciment Portland ;
- au moins un aluminate de calcium amorphe ;
- du sulfate de calcium ;
- au moins un sel alcalin S choisi parmi le K2CO3, le Rb2CC>3, le CS2CO3 et leurs mélanges;
ladite composition étant caractérisée en ce que le ratio massique sel(s) alcalin S : aluminate(s) de calcium amorphe(s) va de 0,01 à 0,2.
2. Composition selon la revendication 1 , caractérisée en ce que le ratio massique sel(s) alcalin S : aluminate(s) de calcium amorphe(s) va de 0,01 à 0,2, préférentiellement de 0,02 à 0,06, avantageusement de 0,03 à 0,05, par exemple ledit ratio massique vaut environ 0,04.
3. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisée en ce que la teneur massique en sel(s) alcalin S dans la composition va de 0,1 % à 0,8% en poids, de préférence de 0,15% à 0,7% en poids, et avantageusement de 0,20% à 0,65% en poids par rapport au poids total de la composition.
4. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le sel alcalin S est K2CO3.
5. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le sulfate de calcium est choisi parmi le sulfate de calcium anhydre (ou anhydrite) (noté généralement CaSCU anhydre), le sulfate de calcium dihydrate (ou gypse) (CaSC>4.2H20), le sulfate de calcium semihydrate (hémi hydrate ou bassanite), et leurs mélanges, le sulfate de calcium étant de préférence du sulfate de calcium anhydre.
6. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la teneur massique en sulfate de calcium dans la composition va de 1 % à 30% en poids, de préférence de 5% à 25% en poids, encore plus préférentiellement de 10% à 22% en poids, et avantageusement de 15% à 20% en poids par rapport au poids total de la composition.
7. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le ciment Portland est choisi parmi les ciments Portland CEM I, les ciments Portland CEM II, les ciments Portland CEM III, les ciments Portland CEM IV, les ciments Portland CEM V, et leurs mélanges.
8. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que le ciment Portland est un ciment Portland CEM I 52.5 N, un ciment Portland CEM I 52.5 R, un ciment Portland CEM I 42,5 R ou un ciment Portland CEM I 42,5 N.
9. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que la teneur totale en ciment(s) Portland varie de 10% à 80% en poids, de préférence de 40% à 75% en poids, et avantageusement de 60% à 75% en poids par rapport au poids total de la composition.
10. Composition de mortier ou de béton sèche comprenant :
la composition de liant hydraulique telle que définie selon l’une quelconque des revendications 1 à 9 ; et
au moins un agrégat.
11. Composition de mortier ou de béton sèche selon la revendication 10, caractérisée en ce qu’elle comprend :
- de 15% à 80% en poids de la composition de liant telle que définie selon l’une quelconque des revendications 1 à 10 ; et
- de 15% à 80% en poids d’agrégat(s) ;
- de 0% à 5% en poids d’additifs(s) ;
- de 0% à 10% en poids de polymère(s) ;
les pourcentages en poids étant par rapport au poids total de la composition de mortier ou de béton sèche.
12. Composition de mortier ou de béton sèche selon la revendication 11 , caractérisée en ce que les additifs sont choisis dans le groupe constitué des accélérateurs de prise, des retardateurs de prise, des agents antimousse, des agents hydrofuges, des agents antivieillissement, des agents rhéologiques, et de leurs mélanges.
13. Composition de mortier ou de béton sèche selon l’une quelconque des revendications 10 à 12, caractérisée en ce que les agrégats sont choisis parmi les graviers, les gravillons, le sable, le carbonate de calcium, la dolomite, le verre recyclé, et leurs mélanges.
14. Composition de mortier ou de béton sèche selon l’une quelconque des revendications 10 à 12, caractérisée en ce la teneur totale massique en sel(s) alcalin S dans la composition va de 0,05% à 0,30% en poids, de préférence de 0,10% à 0,20% en poids, et avantageusement de 0,12% à 0,18% en poids par rapport au poids total de la composition de mortier ou de béton sèche.
15. Composition de mortier ou de béton humide comprenant :
- la composition de mortier ou de béton sèche telle que définie selon l’une quelconque des revendications 10 à 14 ; et
- de l’eau.
16. Utilisation de la composition selon la revendication 15 pour le ragréage et le lissage des sols, pour la confection d’ouvrage de nivellement, de chape, pour le dressage des sols, pour la réparation d’ouvrage en béton, pour le scellement d’éléments, pour le collage ou le jointement des carrelages.
17. Utilisation au moins un sel alcalin S choisi parmi le K2CO3, le Rb2CC>3, le Cs2CÜ3 et leurs mélanges, dans une composition de mortier ou de béton sèche comprenant au moins un aluminate de calcium amorphe, comme agent anti-gonflement.
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