EP3771771A1 - Vereinfachtes und effizientes verfahren zur gewinnung von cellulose - Google Patents

Vereinfachtes und effizientes verfahren zur gewinnung von cellulose Download PDF

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EP3771771A1
EP3771771A1 EP19189407.0A EP19189407A EP3771771A1 EP 3771771 A1 EP3771771 A1 EP 3771771A1 EP 19189407 A EP19189407 A EP 19189407A EP 3771771 A1 EP3771771 A1 EP 3771771A1
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EP
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substrate
cellulose
sieve
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optionally
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Rainer Fülling
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21F—PAPER-MAKING MACHINES; METHODS OF PRODUCING PAPER THEREON
    • D21F1/00—Wet end of machines for making continuous webs of paper
    • D21F1/66—Pulp catching, de-watering, or recovering; Re-use of pulp-water
    • D21F1/74—Pulp catching, de-watering, or recovering; Re-use of pulp-water using cylinders
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21F—PAPER-MAKING MACHINES; METHODS OF PRODUCING PAPER THEREON
    • D21F1/00—Wet end of machines for making continuous webs of paper
    • D21F1/66—Pulp catching, de-watering, or recovering; Re-use of pulp-water
    • D21F1/80—Pulp catching, de-watering, or recovering; Re-use of pulp-water using endless screening belts

Definitions

  • the present invention relates to a method for the production of cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose from at least one aqueous substrate which is at least partially accessible to fermentation, comprising at least steps (1) to (3) and optionally (4), namely application of the aqueous substrate Substrate onto at least one sieve (step (1)), pressing the aqueous substrate onto the sieve by means of at least one pressing device with at least partial dewatering of the substrate and transferring this at least partially dewatered substrate onto and / or to the pressing device (step (2)), and removing the at least partially dehydrated substrate after step (2) has been carried out from the pressing device used (step (3)) and optionally further dehydration of the at least partially dehydrated substrate obtained after step (3) (step (4)), step ( 4) possibly one or more times like is repeated.
  • Cellulose is a chain-shaped polysaccharide, which usually has several thousand glucose units, which are linked via ⁇ -1,4-glycosidic bonds. The chains are twisted to form long, parallel arranged fibrils with a microcrystalline character. The result is the well-known fiber structure of cellulose with a solid character, which has a structured molecular structure.
  • Lignocellulose consists of a framework made of cellulose and optionally also hemicellulose and optionally further polyoses. The framework has lignin. The lignins and other polyoses contained in the lignocellulose and their close physical bond with the cellulose give the fiber structure a particularly solid and resistant character.
  • Cellulose is an important raw material for paper production, for the manufacture of clothing items and can also be used as fuel for heating or as insulation material. Cellulose also serves as an important natural component of food and feed. In addition, many derivatives available from cellulose serve as starting materials for industrial applications: see above For example, xanthogenized cellulose is used for the production of viscose and, for example, methyl cellulose, cellulose acetate and cellulose nitrate are used in the construction industry, textile industry or in the chemical industry. Lignocellulose is used, for example, in the form of wood materials as a building material or fuel. Cellulose can also be broken down into glucose or oligomers of glucose by means of cellulase. These products are in turn used to manufacture other substrates such as ethanol, butyric acid, butanol, acetone, citric acid and itaconic acid.
  • substrates such as ethanol, butyric acid, butanol, acetone, citric acid and itaconic acid.
  • Cellulose and also lignocellulose, in particular cellulose, are basically present in nature in large quantities, which is why there is a need for new processes for obtaining, in particular for isolating, these renewable raw materials from substrates containing biomass.
  • Substrates accessible for fermentation such as raw sludge, in particular raw sludge originating from waste water, are known to the person skilled in the art.
  • methane fermentation is particularly important.
  • methane fermentation methane and carbon dioxide are formed as the main end products at the end of the degradation chain by various microorganisms that live in dependence on one another.
  • the resulting gas mixture is also known as biogas and nowadays has a clear industrial and economic relevance, especially in the energy generation sector.
  • the substrates mentioned do not only consist of organic matter such as proteins, fats and water-soluble carbohydrates that are efficiently degradable during fermentation. Rather, they also contain, in particular, organic components such as cellulose and lignocellulose.
  • organic components such as cellulose and lignocellulose.
  • the extraction of cellulose and / or lignocellulose, especially cellulose, from such substrates is made more difficult by the presence of many other organic components in such substrates: In particular, glycoproteins and glycolipids and a high concentration of organic compounds in dissolved form are to be mentioned here.
  • the substrates used also often contain a high content of minerals.
  • a rough pre-cleaning process is carried out using rakes and / or sand traps.
  • the pre-treated wastewater is then transferred to a primary clarifier.
  • the wastewater is slowly led through this basin, with impurities settling (sedimenting) or floating to the surface.
  • the so-called primary sludge is obtained through the mechanical separation of these impurities.
  • the remaining wastewater is then further purified by aerobic microorganisms, with the organic components present in the wastewater after mechanical cleaning being utilized by the aerobic microorganisms (aerobic activation system), so that finally sufficiently purified water is produced.
  • the microorganism population which is constantly growing in the aerobic activation system due to the utilization of the impurities, is regularly separated off (secondary sludge, excess sludge) and mostly combined with the primary sludge.
  • the sludge resulting from the combination of primary sludge and secondary sludge is commonly referred to as raw sludge. It usually contains a comparatively high water content (98 to 99.5% by weight, based on the total weight of the raw sludge).
  • the solid content is made up of the organic compounds described above as well as microorganisms originating from the secondary sludge and also usually contains a proportion of inorganic compounds.
  • the organic fraction also contains easily putrefactive organic matter such as water-soluble polysaccharides, proteins and fats. This digestion produces, for example, low molecular weight fatty acids, ammonia or hydrogen sulfide.
  • the raw sludge is usually subjected to controlled anaerobic digestion or fermentation in digestion towers.
  • the easily putrefactive compounds are gradually broken down by anaerobic bacterial cultures.
  • a first phase the so-called hydrolysis and acidification phase, the substances are converted by appropriate microorganisms mainly into lower fatty acids or carboxylic acids and alcohols as well as hydrogen and carbon dioxide.
  • Acetic acid is ultimately produced via the acetogenic phase, which is then converted into methane and carbon dioxide by appropriate microorganisms (methane bacteria) in the second stage, the methane phase.
  • the conversion of hydrogen and carbon dioxide into methane and water is effected.
  • nitrogen-based compounds such as ammonia or corresponding ammonium salts are also produced in the digestion tower.
  • the so-called digested sludge stabilized sewage sludge that remains after the roughly 20 to 30-day digestion process contains not only inorganic compounds, for example the inorganic ammonium salts mentioned, but also the more stable organic compounds mentioned, in particular cellulose and lignocellulose, which are not or only one in the digestion tower implemented or reduced.
  • Methods for wastewater treatment are for example from EP 1 310 461 A1 , EP 0 960 860 A1 , US 2003/192831 A1 , JP 2005-046691 A and the U.S. Patent 4,370,235 known.
  • Another method for wastewater treatment is also off WO 2015/011275 A1 known.
  • this method requires a step with ultrasound treatment using a suitable ultrasound device.
  • the method is therefore comparatively complex to carry out and therefore has disadvantages, in particular from an economic point of view.
  • the method according to the invention enables cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose to be obtained from at least one aqueous substrate that is at least partially accessible to fermentation, such as from raw sludge or in particular from primary sludge, and these compounds thus for a large number of Branches of industry and for a variety of applications.
  • the method according to the invention enables cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose, in particular cellulose, to be produced in high yields, for example of up to 60% by weight, based on the total solids content of the fermentation used at least partially accessible aqueous substrate and / or high degrees of purity, for example in a purity in the range from 75 to 95% by weight.
  • glucose or oligomers of glucose can be obtained in particular by means of cellulase, which in turn can be used - in particular by microorganisms - for the production of other substrates such as ethanol, butyric acid, butanol, acetone, citric acid and itaconic acid.
  • the method according to the invention makes it possible to use aqueous fermentation which is at least partially accessible Substrates such as raw sludge or, in particular, primary sludge without energy-intensive processing such as one at high temperatures, in particular at temperatures> 100 ° C, to be converted into a state that enables cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose from this substrate such as Raw sludge, or in particular primary sludge, to obtain and isolate.
  • Substrates such as raw sludge or, in particular, primary sludge without energy-intensive processing such as one at high temperatures, in particular at temperatures> 100 ° C
  • the method according to the invention makes it possible to convert at least partially accessible aqueous substrates used for fermentation, such as raw sludge or in particular primary sludge, into a state that in turn makes it possible to cellulose without the comparatively expensive use of an ultrasonic device and thus without having to undergo an ultrasonic treatment or to obtain and isolate a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose from this substrate such as raw sludge or in particular primary sludge.
  • step (2) the solution of the problem on which the present invention is based can be achieved by combining the process parameters of steps (1) and (2) and (3), in particular by pressing according to step (2), of the process according to the invention , since after step (2) has been carried out, the at least partially dewatered substrate remains adhering to the pressing device like a roller and can be removed therefrom in a simple manner in step (3). Further dehydration and thus concentration of cellulose or cellulose / lignocellulose is possible by running through step (4) one or more times.
  • step (2) in the context of the dewatering carried out in this way and can therefore no longer have a disruptive influence on the further process.
  • the dissolved, colloidal and non-fibrous components of the substrate used, such as primary sludge can thus be removed from the cellulose or cellulose / lignocellulose fibers are largely separated and these fibers are further cleaned and enriched in subsequent steps.
  • the inventive method for obtaining cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose from at least one of the fermentation at least partially accessible aqueous substrate containing cellulose or containing a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose comprising at least steps (1) to (3) and if applicable (4),
  • all substrates known to the person skilled in the art in connection with fermentation, in particular methane fermentation, and the associated biogas production can be used as substrates at least partially accessible to fermentation.
  • Fermentation is known to refer to the anaerobic degradation of organic compounds by microorganisms, i.e. the decomposition of more complex, possibly polymeric organic compounds such as polysaccharides, fats and proteins into low molecular weight compounds such as methane, carbon dioxide and water, as well as ammonia and hydrogen sulfide. Fiber-containing materials are particularly preferably used.
  • Such substrates include, for example, grass and maize as well as grass and maize silage, thin pulp, fodder beet, whole plant silages, green waste, stalk-like biomass, industrial fruit, liquid manure, press cake, rapeseed meal, rapeseed cake, beet leaf silage, sugar beet, liquid manure, biowaste and raw sludge from sewage and, in particular, primary sludge.
  • the at least one substrate that is at least partially accessible to fermentation and used in the process according to the invention contains cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose in at least certain amounts that can be separated therefrom, particularly preferably in a proportion of up to 70% by weight, for example in one Proportion from 20 to 60% by weight, based on the total solids content of the substrate used. Determination methods for determining the Solid content are known to the person skilled in the art. The solids content is preferably determined in accordance with EN 12880 (S2A) by determining the dry residue.
  • the at least one substrate that is at least partially accessible to fermentation is selected from the group consisting of grass, maize, grass silage, maize silage, thin pulp, fodder beet, whole plant silages, green waste, stalk-like biomass, industrial fruit, liquid manure, press cake, rapeseed meal, rapeseed cake, beet leaf silage, sugar beet, Liquid manure, biowaste and raw sludge originating from waste water, in particular primary sludge, secondary sludge and / or digested sludge, and mixtures thereof, but most preferably primary sludge.
  • raw sludge or primary sludge preferably primary sludge
  • primary sludge is used as the at least one aqueous substrate that is at least partially accessible to fermentation.
  • the reason for this is in particular that the predominant part of cellulose or cellulose / lignocellulose is present within the primary sludge.
  • the at least one substrate which is at least partially accessible to fermentation is aqueous, i.e. contains water.
  • the at least one substrate which is at least partially accessible to fermentation is particularly preferably in the form of an aqueous mixture.
  • the substrate used according to the invention comprises at least cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose, so that a corresponding extraction is possible.
  • primary sludge is known to the person skilled in the art. This is preferably understood to mean that sludge that is obtainable after (a) mechanical purification of wastewater in sewage treatment plants, for example by means of rakes and / or sand traps, and (b) subsequent mechanical separation of sedimented and / or surface (floated) impurities, for example by raking and / or sand traps after passing through a sedimentation.
  • the method according to the invention preferably does not include a step that provides for an ultrasonic treatment.
  • Each of steps (1) to (3) and optionally (4) is preferably carried out at a temperature ⁇ 100 ° C, in particular ⁇ 80 ° C or ⁇ 60 ° C, most preferably ⁇ 40 ° C. This preferably applies to the entire method according to the invention.
  • Step (1) of the method according to the invention provides for the aqueous substrate to be applied to at least one sieve.
  • the sieve used can also be referred to as a filter.
  • the sieve used is preferably comparatively large-meshed.
  • the pore size of the sieve or the filter is selected so that the anisotropic, elongated fibers of cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose remain on the sieve or filter material, while the other particles remain like the spherical ones inorganic particles, which as a rule have particle sizes of less than 100 ⁇ m, for example less than 75 ⁇ m or less than 50 ⁇ m or less than 25 ⁇ m or less than 10 ⁇ m (measured using a microscope or wet sieving) together with the water still present or optionally added through the Pass the sieve.
  • Corresponding sieving and filtration systems and a corresponding selection of sieves and / or filters can be easily selected by the person skilled in the art.
  • the sieve used in step (1) preferably has a pore diameter that is 2 mm, but is at least 0.1 mm.
  • the sieve used in step (1) particularly preferably has a pore diameter in the range from 0.2 to 1 mm, preferably from 0.3 to 0.8 mm.
  • the pore diameter corresponds to the mesh size of the sieve used.
  • the mesh size is determined in accordance with DIN ISO 3310-1 (2017-11).
  • the pore diameter is ⁇ 0.1 mm, in particular if it has a pore diameter in the micrometer range, then undesirable clogging of the screen can occur.
  • the sieve used in step (1) is preferably a non-moving and non-moving sieve.
  • the sieve used in step (1) can be moved, in particular a rotatable sieve is used in this case.
  • the sieve is preferably mounted horizontally.
  • the screen used in step (1) is preferably a drum screen, screen belt and / or screen fabric.
  • Corresponding sieves are also referred to as drum filters, belt filters and / or mesh filters.
  • Step (1) is preferably carried out under normal pressure (1 bar). Preferably, step (1) is not carried out with the application of pressure.
  • step (1) the application is preferably carried out by means of a distributor device, in particular uniformly.
  • Step (2) of the method according to the invention provides for pressing the aqueous substrate onto the screen by means of at least one pressing device with at least partial dewatering of the substrate and transferring this at least partially dewatered substrate onto and / or to the pressing device.
  • Step (2) can take place before step (3) is carried out, but it is also possible to carry out steps (2) and (3) simultaneously.
  • a filtrate with a higher water content than the substrate can be obtained prior to performing step (2).
  • the filtrate contains a large part of the undesirable organic compounds present in dissolved form as well as non-fibrous components. The latter get into the filtrate in particular due to the selected pore diameter of the sieve used in step (1).
  • the at least partially dehydrated substrate can surprisingly stick to the pressing device and is thus transferred to the pressing device during step (2).
  • the essentially fibrous constituents, in particular cellulose and / or lignocellulose fibers, are thus lifted off the sieve and form the at least partially dehydrated substrate on and / or on the pressing device.
  • the dissolved, colloidal and particulate, non-fibrous components are separated off with the liquid (filtrate).
  • an accumulation of the cellulose and / or lignocellulose fibers to be obtained thus takes place.
  • the pressing device used in step (2) is preferably at least one roller and / or at least one stamp, preferably at least one roller, particularly preferably at least one pressure roller.
  • the pressing according to step (2) is preferably carried out by passing over the substrate applied to the screen in step (1) by means of the pressing device such as a roller, which results in a transfer of the at least partially dehydrated substrate with an enriched proportion of cellulose and / or lignocellulose -Fibers on and / or on the pressing device such as the roller.
  • the pressing device such as a roller
  • the pressing device used in step (2) is particularly preferably at least one rotating roller. As a result of the rotary movement of the roller, the at least partially dewatered substrate is lifted from the screen and can be removed from the pressing device in the following step (3) for further processing.
  • the at least partially dehydrated substrate preferably has a solids content of at least 8% by weight, preferably of at least 10% by weight, after step (2) has been carried out. Determination methods for determining the solids content are known to the person skilled in the art. The Solids content is determined in accordance with EN 12880 (S2A) by determining the dry residue.
  • Step (2) is preferably carried out under normal pressure (1 bar). Preferably, step (2) is not carried out with the application of air pressure.
  • Step (3) of the method according to the invention provides for removing the at least partially dehydrated substrate containing cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose after performing step (2) from the pressing device used.
  • the removal according to step (3) takes place by means of at least one scraping device such as a scraper, for example.
  • the scraping device used in step (3) is preferably connected to the pressing device used in step (2) such as the roller used.
  • a sheet metal such as a metal sheet can be used as a scraping device, which is mounted on the rear side of the roller and, when the roller rotates, removes the at least partially dewatered substrate transferred to and / or to the pressing device.
  • the at least partially dehydrated substrate is preferably transferred to a conveyor belt and / or a screw by means of the scraper device - if necessary after having passed through step (4) one or more times, as described in more detail below.
  • the optional step (4) of the process according to the invention provides for further dewatering of the at least partially dehydrated substrate obtained after step (3) and containing cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose.
  • step (4) is preferably carried out in that the at least partially dewatered substrate obtained after step (3) is applied again to the screen used in step (1) and steps (1), (2) and (3) repeated one or more times.
  • Step (4) is preferably carried out and steps (1), (2) and (3) are repeated at least once.
  • the at least partially dehydrated substrate preferably has a solids content of at least 12% by weight, particularly preferably at least 14% by weight, very particularly preferably at least 16% by weight or at least 18 after the at least one simple implementation of step (4) % By weight, and most preferably at least 20% by weight. Determination methods for determining the solids content are known to the person skilled in the art. The solids content is determined in accordance with EN 12880 (S2A) by determining the dry residue.
  • Optional step (4a) of the process according to the invention provides for further dewatering of the at least partially dehydrated substrate containing cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose obtained after step (3) or optionally step (4).
  • step (4a) is preferably carried out by means of a system of at least two counter-rotating rollers, between which the at least partially dewatered substrate obtained after step (3) or after step (4) is carried out and / or moved, with step (4a) can optionally be repeated one or more times.
  • the two rollers are pressed against each other in opposite directions.
  • the substrate is in between.
  • Step (4a) is preferably repeated at least once.
  • the optional step (5) of the method according to the invention provides for a treatment of the further dehydrated substrate obtained after step (3) or the further dehydrated substrate obtained after step (4), preferably with exclusion of air, to a temperature in the range from 20 to 70 ° C.
  • Step (5) serves to hydrolyze the dissolved substances contained in the remaining aqueous mixture and the dissolved, colloidal, biodegradable substances still adhering to the cellulose or cellulose / lignocellulose fibers, or this process, even with a low water content to accelerate.
  • rapid fermentation takes place with hydrolysis of the insoluble, non-cellulose / lignocellulose components and conversion into soluble compounds, in particular fatty acids and ammonia.
  • a very concentrated solution can be obtained from the insoluble constituents, which can be broken down very effectively and inexpensively in a granular reactor.
  • the further dehydrated substrate is preferably washed with water after step (5). After the water has been squeezed out (while maintaining press water), it is preferably treated with lye. After renewed washing with water and renewed squeezing of the water (while obtaining press water), cellulose or a mixture containing at least cellulose and at least lignocellulose is preferably obtained.
  • the proportion of cellulose or cellulose / lignocellulose is high enough to process it further.
  • the proportion of cellulose or of a mixture of cellulose and lignocellulose is preferably 75 to 95% by weight, in particular 80 to 90% by weight, in each case based on the total solids content. Further impurities can be removed by adding lye, in particular sodium hydroxide solution.
  • the press water contains the majority of the remaining colloidal, dissolved solids. Minerals are also enriched in it, ie the minerals are depleted in the fibers.
  • the colloidal, suspended substances can be separated by sedimentation and with a decanter be enriched. The concentrate obtained in this way can then be fermented, in particular within one day.
  • step (6) of the method according to the invention provides for a treatment of the further dewatered substrate obtained after step (3) or the further dehydrated substrate obtained after step (4) with an alkali and can be carried out as an alternative to the optional step (5).
  • step (5) can then optionally also be carried out after step (6) has been carried out.
  • An aqueous solution of a suitable base such as NaOH can be used as the lye.
  • the filtrate obtained after step (1) can advantageously be further processed: the liquid running through the sieve (Filtrate) can be converted into a low-solids fraction and a high-solids, fiber-poor suspension (sludge) by sedimentation and decanter. Due to the rapid treatment, the low-solids liquid contains only a few dissolved organic compounds (no additional organic compounds from fermentation from solids) and can be transferred directly to the biological treatment. In the event that, due to its special origin, the wastewater contains high proportions of dissolved organic ingredients, the wastewater can be fed through granular methane fermentation. Because of the effectiveness of these reactors, high conversion rates are obtained.
  • the fermentable, enriched, non-fibrous particles (solid-rich suspension) can be hydrolyzed anaerobically (ie brought into solution) and the liquid converted separately into methane.
  • Approx. 100 liters of primary sludge (from the Radevormwald sewage treatment plant, containing approx. 2% by weight solids in accordance with EN 12880 (S2A) via determination of the dry residue) are manually applied in a layer thickness of 5-10 mm and a width of approx. 100 mm applied to the upper sieve of a screening plant.
  • the upper sieve is made of stainless steel.
  • the mesh size (pore diameter) is 0.4 mm.
  • the screening plant also includes a support screen (stainless steel, mesh size 4 mm).
  • a roller is moved over the material without additional pressure.
  • the roller is a steel roller (approx.
  • the sieve passage was collected in a trough (300 x 1000 mm with floor drain).
  • the first sieve passage that sticks to the roller (approx. 20 kg), contains 10.0-11.0% by weight solids, the sieve passage 0.4-0.5% by weight solids (approx. 80 liters)
  • the dewatered material obtained in this way is treated a second time in the same way
  • the second treatment (approx. 19 kg used) results in 8 liters of sieve passage with 1.4-1.5% by weight of solids.
  • the second passage of sieve, which sticks to the roller contains 16.0-16.4% by weight % Solids.
  • the content of dissolved COD ie of dissolved organic compounds relating to the sieve passages, increased only insignificantly.
  • the COD of the centrifuge supernatant of the primary sludge and of the centrifuge supernatant of the sieve passage was examined.
  • the chemical oxygen demand (COD) is determined in accordance with DIN 38409 H41. This is a measure of the dissolved organic oxidizable constituents in the centrifuge supernatant.
  • the COD indicates the amount of oxygen (in mg / L), ie the amount of oxygen in mg per L des Centrifugation supernatant, which is required for the oxidation of the organic oxidizable ingredients contained in this liter.
  • the sieve passage can therefore be transferred to the biology after sedimentation without additional pollution.
  • the sieve passage contained very few fibrous materials that can be removed by simple sieving if necessary.
  • Treatment with small amounts of sodium hydroxide allows high concentrations of dissolved organic compounds to be extracted from the sieve passage (4 g NaOH / kg in the case of the second sieve passage, COD value of dissolved organic substances: 21,000 mg / l).
  • the higher the determined COD value the more organic compounds can be efficiently separated from cellulose to be recovered or the mixture to be recovered containing at least cellulose and at least lignocellulose by the method according to the invention, whereby cellulose or cellulose / lignocellulose is efficiently recovered in a simplified process becomes.

Landscapes

  • Treatment Of Sludge (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose aus wenigstens einem der Gärung zumindest teilweise zugänglichen wässrigen Substrat umfassend wenigstens die Schritte (1) bis (3) und gegebenenfalls (4), nämlich Aufbringen des wässrigen Substrats auf wenigstens ein Sieb (Schritt (1)), Anpressen des wässrigen Substrats auf das Sieb mittels wenigstens einer Anpressvorrichtung unter zumindest teilweiser Entwässerung des Substrats und Übertragung dieses zumindest teilweise entwässerten Substrats auf und/oder an die Anpressvorrichtung (Schritt (2)), und Entfernen des zumindest teilweise entwässerten Substrats nach der Durchführung von Schritt (2) von der eingesetzten Anpressvorrichtung (Schritt (3)) sowie gegebenenfalls weitere Entwässerung des nach Schritt (3) erhaltenen zumindest teilweise entwässerten Substrats (Schritt (4)), wobei Schritt (4) gegebenenfalls ein- oder mehrfach wiederholt wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose aus wenigstens einem der Gärung zumindest teilweise zugänglichen wässrigen Substrat umfassend wenigstens die Schritte (1) bis (3) und gegebenenfalls (4), nämlich Aufbringen des wässrigen Substrats auf wenigstens ein Sieb (Schritt (1)), Anpressen des wässrigen Substrats auf das Sieb mittels wenigstens einer Anpressvorrichtung unter zumindest teilweiser Entwässerung des Substrats und Übertragung dieses zumindest teilweise entwässerten Substrats auf und/oder an die Anpressvorrichtung (Schritt (2)), und Entfernen des zumindest teilweise entwässerten Substrats nach der Durchführung von Schritt (2) von der eingesetzten Anpressvorrichtung (Schritt (3)) sowie gegebenenfalls weitere Entwässerung des nach Schritt (3) erhaltenen zumindest teilweise entwässerten Substrats (Schritt (4)), wobei Schritt (4) gegebenenfalls ein- oder mehrfach wiederholt wird.
    • Stand der Technik / Hintergrund
  • Cellulose ist ein kettenförmiges Polysaccharid, welches in der Regel mehrere tausend Glucose-Einheiten aufweist, die über β-1,4-glycosidische Bindungen verknüpft sind. Die Ketten sind dabei zu langen, parallel angeordneten Fibrillen mit mikrokristallinem Charakter verdrillt. Es resultiert die bekannte Faserstruktur der Cellulose mit festem Charakter, die einen strukturierten molekularen Aufbau aufweist. Lignocellulose besteht aus einem Gerüst aus Cellulose und gegebenenfalls auch Hemicellulose sowie gegebenenfalls weiteren Polyosen. Das Gerüst weist dabei Lignin auf. Die in der Lignocellulose enthaltenen Lignine und sonstige Polyosen und deren enge physikalische Bindung an die Cellulose verleihen der Faserstruktur einen besonders festen und widerstandsfähigen Charakter.
  • Cellulose ist ein wichtiger Rohstoff zur Papierherstellung, zur Herstellung von Bekleidungsartikeln und kann zudem als Brennstoff zum Heizen oder als Dämmmaterial genutzt werden. Cellulose dient daneben als ein wichtiger natürlicher Bestandteil von Nahrungsmitteln und Futtermitteln. Zudem dienen viele aus Cellulose erhältliche Derivate als Ausgangsstoffe für industrielle Anwendungen: so wird beispielsweise xanthogenierte Cellulose zur Viskoseherstellung eingesetzt und es werden zum Beispiel Methylcellulose, Celluloseacetat und Cellulosenitrat in der Bauindustrie, Textilindustrie oder in der Chemischen Industrie eingesetzt. Eine Nutzung von Lignocellulose findet beispielsweise in Form von Holzmaterialien als Baustoff oder Brennstoff statt. Cellulose kann ferner mittels Cellulase zu Glucose bzw. Oligomeren der Glucose abgebaut werden. Diese Produkte dienen wiederum zur Herstellung weiterer Substrate wie Ethanol, Buttersäure, Butanol, Aceton, Citronensäure und Itaconsäure.
  • Cellulose und auch Lignocellulose, insbesondere Cellulose, sind grundsätzlich in der Natur in großen Mengen vorhanden, weshalb ein Bedarf an neuen Verfahren zur Gewinnung, insbesondere zur Isolierung, dieser nachwachsenden Rohstoffe aus Biomasse-enthaltenen Substraten besteht.
  • Einer Gärung zugängliche Substrate wie beispielsweise Rohschlamm, insbesondere aus Abwasser stammender Rohschlamm sind dem Fachmann bekannt. Bei der Gärung, also beim anaeroben Abbau dieser Substrate durch Mikroorganismen, steht insbesondere die Methan-Gärung im Vordergrund. Bei der Methan-Gärung werden durch verschiedene in Abhängigkeit voneinander lebende Mikroorganismen am Ende der Abbaukette Methan und Kohlendioxid als Hauptendprodukte gebildet. Das entstehende Gasgemisch wird bekanntermaßen auch als Biogas bezeichnet und hat heutzutage eine deutliche industrielle und wirtschaftliche Relevanz, insbesondere im Sektor der Energieerzeugung.
  • Die genannten Substrate bestehen jedoch nicht nur aus bei der Gärung effizient abbaubarer organischer Materie wie Eiweißen, Fetten und wasserlöslichen Kohlenhydraten. Vielmehr enthalten sie insbesondere auch organische Bestandteile wie Cellulose und Lignocellulose. Die Gewinnung von Cellulose und/oder Lignocellulose, insbesondere Cellulose, aus solchen Substraten wird jedoch durch die Anwesenheit vieler weiterer organischer Bestandteile in solchen Substraten erschwert: Zu nennen sind hierbei insbesondere Glykoproteine und Glykolipide und eine hohe Konzentration an in gelöster Form vorliegenden organischen Verbindungen. Ebenso enthalten die eingesetzten Substrate oftmals einen hohen Gehalt an Mineralien. Werden die Substrate, insbesondere aus Abwasser stammender Rohschlamm, biologisch behandelt, so entsteht aus den in gelöster Form vorliegenden organischen Verbindungen abscheidbare Biomasse, die insbesondere Bakterien und andere Organismen sowie gelartige Substanzen, beispielsweise EPS (extrazelluläre polymere Substanzen), enthält. Letztere müssen im Rohschlamm wieder von den Cellulosefasern getrennt werden.
  • Üblicherweise erfolgt bei der Aufarbeitung von Abwasser in Kläranlagen zunächst eine grobe Vorreinigung durch Rechen und/oder Sandfänge. Danach wird das vorgereinigte Abwasser in ein Vorklärbecken überführt. Das Abwasser wird langsam durch dieses Becken geleitet, wobei sich Verunreinigungen absetzen (sedimentieren) oder an die Oberfläche aufschwimmen. Durch die mechanische Abtrennung dieser Verunreinigungen erhält man den so genannten Primärschlamm. Das verbleibende Abwasser wird dann durch aerobe Mikroorganismen weiter gereinigt, wobei die in dem Abwasser nach der mechanischen Reinigung vorhandenen organischen Bestandteile durch die aeroben Mikroorganismen verwertet werden (aerobe Belebungsanlage), sodass schließlich hinreichend gereinigtes Wasser entsteht.
  • Die in der aeroben Belebungsanlage durch die Verwertung der Verunreinigungen ständig wachsende Mikroorganismenpopulation wird regelmäßig abgetrennt (Sekundärschlamm, Überschussschlamm) und meist mit dem Primärschlamm vereinigt.
  • Der bei der Vereinigung von Primärschlamm und Sekundärschlamm resultierende Schlamm wird üblicherweise als Rohschlamm bezeichnet. Er enthält in der Regel einen vergleichsweise hohen Wassergehalt (98 bis 99,5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Rohschlamms). Der Festkörperanteil setzt sich aus den vorstehend beschriebenen organischen Verbindungen sowie aus dem Sekundärschlamm stammenden Mikroorganismen zusammen und enthält zudem üblicherweise einen Anteil an anorganischen Verbindungen. Der organische Anteil enthält neben stabileren Verbindungen wie beispielsweise Cellulose und/oder Lignocellulose auch leicht faulende organische Materie wie wasserlösliche Polysaccharide, Eiweiße und Fette. Bei dieser Faulung entstehen beispielsweise niedermolekulare Fettsäuren, Ammoniak oder Schwefelwasserstoff.
  • Der Rohschlamm wird in einem nächsten Schritt üblicherweise in Faultürmen einer kontrollierten anaeroben Faulung beziehungsweise Gärung unterworfen. Dabei werden die leicht faulenden Verbindungen durch anaerobe Bakterienkulturen stufenweise zersetzt. Mittels einer ersten Phase, der so genannten Hydrolyse- und Versäuerungsphase, werden die Stoffe durch entsprechende Mikroorganismen hauptsächlich zu niedrigen Fettsäure beziehungsweise Carbonsäuren und Alkoholen sowie Wasserstoff und Kohlendioxid umgesetzt. Über die acetogene Phase entsteht letztlich Essigsäure, die dann in der zweiten Stufe, der Methanphase, durch entsprechende Mikroorganismen (Methanbakterien) zu Methan und Kohlendioxid umgesetzt wird. Zudem wird die Umsetzung von Wasserstoff und Kohlendioxid zu Methan und Wasser bewirkt. Neben dem Hauptprodukt Methan, das gezielt abgeführt wird und dann als Biogas-Komponente oder zur generellen Energieerzeugung (Netzeinspeisung) verwendet wird, entstehen im Faulturm beispielsweise auch stickstoffbasierte Verbindungen wie insbesondere Ammoniak beziehungsweise entsprechende Ammoniumsalze. Der nach dem etwa 20- bis 30-tägigen Faulprozess verbleibende so genannte Faulschlamm (stabilisierter Klärschlamm) enthält neben anorganischen Verbindungen, beispielsweise die genannten anorganischen Ammoniumsalze, auch die genannten stabileren organischen Verbindungen, insbesondere Cellulose und Lignocellulose, die im Faulturm nicht oder nur zu einem geringen Anteil umgesetzt bzw. abgebaut werden. Häufig werden auch größere Feststoffpartikel und Agglomerate, die in dem ursprünglichen Rohschlamm vorhanden sind, nur unvollständig zersetzt, obwohl sie die anaerob zersetzbaren Stoffe enthalten. Grund hierfür ist, dass die Angriffsfläche für die anaerobe Umsetzung in solchen Agglomeraten entsprechend klein ist.
  • Verfahren zur Abwasserbehandlung sind beispielsweise aus EP 1 310 461 A1 , EP 0 960 860 A1 , US 2003/192831 A1 , JP 2005-046691 A und dem US-Patent 4,370,235 bekannt.
  • Eine ausreichende gezielte Abtrennung von Cellulose und/oder Lignocellulose, insbesondere Cellulose, aus dem Rohschlamm oder aus Primärschlamm durch mechanische Verfahren wie Sedimentation, Sieben, Filtration oder Zentrifugation, gelingt mit den herkömmlichen Verfahren jedoch nicht. Der Rohschlamm besitzt ausgesprochen schlechte Sedimentations- und Entwässerungseigenschaften und kann auch durch andere Verfahren nicht zufriedenstellend aufgetrennt werden. Insbesondere kann eine ausreichende gezielte Abtrennung von Cellulose und/oder Lignocellulose, insbesondere Cellulose, aus dem Rohschlamm durch übliche Desintegrationsverfahren nicht in ausreichendem Maße erreicht werden, da die Rohschlämme auch nach der Desintegration noch in hochviskoser, zähflüssiger Form vorliegen, wobei durch die darin enthaltenen Fasern und gelartigen Anteile ein filzigartiger, stark konglomerierter Charakter des Rohschlamms resultiert, der dazu führt, dass die Schlämme einer anschließenden mechanischen Trennung, wenn überhaupt, nur sehr schwer zugänglich sind. Zwar wird durch die Desintegration eine leichte Verbesserung erreicht, jedoch ist diese üblicherweise nicht ausreichend. Selbiges gilt für die weiteren, dem Fachmann bekannten Substrate, die zur Methan-Gärung eingesetzt werden und ebenfalls die genannten faserigen und gelartigen Bestandteile aufweisen. Auch bei solchen der Gärung zugänglichen Substraten, beispielsweise Gras und Mais beziehungsweise Gras- und Maissilage, Gülle oder Bioabfällen wäre es von enormem Vorteil, wenn durch eine vorteilhafte und ökonomische Form der Aufbereitung erreicht wird, dass die darin vorhandenen verwertbaren Verbindungen Cellulose und/oder Lignocellulose isoliert werden könnten.
  • Ein weiteres Verfahren zur Abwasserbehandlung ist zudem aus WO 2015/011275 A1 bekannt. Dieses Verfahren sieht jedoch zwingend einen Verfahrensschritt mit Ultraschallbehandlung unter Einsatz einer entsprechend geeigneten Ultraschallvorrichtung vor. Das Verfahren ist daher vergleichsweise aufwendig in der Durchführung und weist somit insbesondere aus ökonomischer Sicht Nachteile auf.
  • Es besteht daher ein Bedarf an einem verbesserten und insbesondere vereinfachtem Verfahren, welches die gezielte Abtrennung, insbesondere Isolierung von Cellulose und/oder Lignocellulose, insbesondere Cellulose, aus solchen der Gärung zumindest teilweise zugänglichen Substraten wie insbesondere aus Abwasser stammendem Rohschlamm oder aus Primärschlamm ermöglicht.
    • Problem
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Gewinnung von Cellulose und/oder Lignocellulose aus wenigstens einem der Gärung zumindest teilweise zugänglichen Substrat wie insbesondere aus Abwasser stammendem Rohschlamm oder direkt aus Primärschlamm, zur Verfügung zu stellen, insbesondere ein solches Verfahren, welches gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten üblichen Verfahren Vorteile aufweist. Insbesondere ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches es ermöglicht, Cellulose und/oder Lignocellulose, insbesondere Cellulose, aus solchen der Gärung zumindest teilweise zugänglichen Substrat wie insbesondere aus Abwasser stammendem Rohschlamm oder direkt aus Primärschlamm abzutrennen, wobei das Verfahren insbesondere unter ökonomischen Gesichtspunkten vorteilhaft sein soll und zudem eine Vereinfachung im Vergleich zu bekannten Verfahren darstellt.
    • Lösung
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch den in den Patentansprüchen beanspruchten Gegenstand und den in der vorliegenden Beschreibung nachstehend offenbarten bevorzugten Ausführungsformen dieses Gegenstands.
  • Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Gewinnung von Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose aus wenigstens einem der Gärung zumindest teilweise zugänglichen wässrigen Substrat enthaltend Cellulose oder enthaltend eine Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose umfassend wenigstens die Schritte (1) bis (3) und gegebenenfalls (4), nämlich
    1. (1) Aufbringen des wässrigen Substrats auf wenigstens ein Sieb,
    2. (2) Anpressen des wässrigen Substrats auf das Sieb mittels wenigstens einer Anpressvorrichtung unter zumindest teilweiser Entwässerung des Substrats und Übertragung dieses zumindest teilweise entwässerten Substrats auf und/oder an die Anpressvorrichtung,
    3. (3) Entfernen des zumindest teilweise entwässerten Substrats enthaltend Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose nach der Durchführung von Schritt (2) von der eingesetzten Anpressvorrichtung, sowie
    4. (4) gegebenenfalls weitere Entwässerung des nach Schritt (3) erhaltenen zumindest teilweise entwässerten Substrats enthaltend Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose, wobei Schritt (4) gegebenenfalls ein- oder mehrfach wiederholt wird.
  • Es wurde überraschend gefunden, dass es das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, Cellulose oder eine Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose aus wenigstens einem der Gärung zumindest teilweise zugänglichen wässrigen Substrat wie aus Rohschlamm oder insbesondere aus Primärschlamm, zu gewinnen und diese Verbindungen somit für eine Vielzahl von Industriezweigen und für eine Vielzahl von Anwendungen nutzbar zu machen.
  • Insbesondere wurde dabei überraschend gefunden, dass es das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, Cellulose oder eine Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose, insbesondere Cellulose, in hohen Ausbeuten, beispielsweise von bis zu 60 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Festkörpergehalt des eingesetzten der Gärung zumindest teilweise zugänglichen wässrigen Substrats, und/oder hohen Reinheitsgraden, beispielsweise in einer Reinheit im Bereich von 75 bis 95 Gew.-%, zu gewinnen. Aus der so erhaltenen Cellulose können insbesondere mittels Cellulase Glucose bzw. Oligomere der Glucose gewonnen werden, welche wiederum - insbesondere durch Mikroorganismen - zur Herstellung weiterer Substrate wie Ethanol, Buttersäure, Butanol, Aceton, Citronensäure und Itaconsäure eingesetzt werden können.
  • Zudem wurde überraschend gefunden, dass es das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, der Gärung zumindest teilweise zugängliche eingesetzte wässrige Substrate wie beispielsweise Rohschlamm oder insbesondere Primärschlamm ohne eine energieaufwendige Verarbeitung wie beispielsweise einer bei hohen Temperaturen, insbesondere bei Temperaturen >100°C, in einen Zustand zu überführen, der es ermöglicht, Cellulose oder eine Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose aus diesem Substrat wie Rohschlamm oder insbesondere Primärschlamm, zu erhalten und zu isolieren.
  • Zudem wurde überraschend gefunden, dass es das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, der Gärung zumindest teilweise zugängliche eingesetzte wässrige Substrate wie beispielsweise Rohschlamm oder insbesondere Primärschlamm ohne vergleichsweise aufwendigen Einsatz einer Ultraschallvorrichtung und damit ohne Durchlaufen einer Ultraschallbehandlung in einen Zustand zu überführen, der es wiederum ermöglicht, Cellulose oder eine Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose aus diesem Substrat wie Rohschlamm oder insbesondere Primärschlamm zu erhalten und zu isolieren.
  • Insbesondere überraschend hat sich gezeigt, dass die Lösung der der vorliegenden Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe durch die Kombination der Verfahrensparameter der Schritte (1) und (2) und (3), insbesondere durch das Anpressen gemäß Schritt (2), des erfindungsgemäßen Verfahrens erreicht werden kann, da nach Durchführung von Schritt (2) das zumindest teilweise entwässerte Substrat an der Anpressvorrichtung wie einer Walze haften bleibt und in Schritt (3) in einfacher Weise von dieser entfernt werden kann. Eine weitere Entwässerung und somit Aufkonzentrierung an Cellulose bzw. Cellulose/Lignocellulose ist mittels ein- oder mehrfachen Durchlaufens von Schritt (4) möglich.
  • Insbesondere wurde in diesem Zusammenhang zudem überraschend gefunden, dass insbesondere ein Großteil der vielen weiteren organischen Bestandteile, die in hoher Konzentration in gelöster Form im eingesetzten Substrat wie Primärschlamm vorliegen, durch Schritt (2) im Rahmen der so vorgenommenen Entwässerung in einfacher Art und Weise abgetrennt werden können und somit keinen störenden Einfluss auf das weitere Verfahren mehr nehmen können. Insbesondere die gelösten, kolloiden und nicht-faserigen Bestandteile des eingesetzten Substrats wie Primärschlamm können so von den Cellulose- bzw. Cellulose-/Lignocellulose-Fasern weitgehend abgetrennt werden und diese Fasern in anschließenden Schritten weiter gereinigt und angereichert werden.
    • Ausführliche Beschreibung
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose aus wenigstens einem der Gärung zumindest teilweise zugänglichen wässrigen Substrat enthaltend Cellulose oder enthaltend eine Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose umfassend wenigstens die Schritte (1) bis (3) und gegebenenfalls (4),
  • Als der Gärung zumindest teilweise zugängliche Substrate können letztlich alle dem Fachmann im Zusammenhang mit der Gärung, insbesondere der Methan-Gärung, und der damit verbundenen Biogasproduktion bekannten Substrate eingesetzt werden. Hierzu gehören letztlich alle Substrate, die faulbare beziehungsweise gärbare organische Verbindungen enthalten. Als Gärung wird bekanntermaßen der anaerobe Abbau von organischen Verbindungen durch Mikroorganismen bezeichnet, das heißt also die Zersetzung von komplexeren, gegebenenfalls polymeren organischen Verbindungen wie Polysacchariden, Fetten und Eiweißen in niedermolekulare Verbindungen wie insbesondere Methan, Kohlendioxid und Wasser sowie auch Ammoniak und Schwefelwasserstoff. Besonders bevorzugt eingesetzt werden faserhaltige Materialien. Zu solchen Substraten gehören beispielsweise Gras und Mais sowie Gras- und Maissilage, Dünnschlempe, Futterrüben, Ganzpflanzsilagen, Grünschnitt, halmgutartige Biomasse, Industrieobst, Jauche, Presskuchen, Rapsextraktionsschrot, Rapskuchen, Rübenblattsilage, Zuckerrüben, Gülle, Bioabfälle und Rohschlamm aus Abwasser sowie insbesondere Primärschlamm. Das wenigstens eine der Gärung zumindest teilweise zugängliche und im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Substrat enthält Cellulose oder eine Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose zumindest in gewissen, daraus abtrennbaren Mengen, besonders bevorzugt in einem Anteil von bis zu 70 Gew.-%, beispielsweise in einem Anteil von 20 bis 60 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Festkörpergehalt des eingesetzten Substrats. Bestimmungsmethoden zur Bestimmung des Festkörpergehalts sind dem Fachmann bekannt. Vorzugsweise wird der Festkörpergehalt gemäß EN 12880 (S2A) über die Ermittlung des Trockenrückstands bestimmt.
  • Vorzugsweise ist das wenigstens eine der Gärung zumindest teilweise zugängliche Substrat ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Gras, Mais, Grassilage, Maissilage, Dünnschlempe, Futterrüben, Ganzpflanzsilagen, Grünschnitt, halmgutartige Biomasse, Industrieobst, Jauche, Presskuchen, Rapsextraktionsschrot, Rapskuchen, Rübenblattsilage, Zuckerrüben, Gülle, Bioabfälle und aus Abwasser stammender Rohschlamm, insbesondere Primärschlamm, Sekundärschlamm und/oder Faulschlamm, sowie Mischungen davon, am meisten bevorzugt jedoch Primärschlamm.
  • Vorzugsweise wird als das wenigstens eine der Gärung zumindest teilweise zugängliche wässrige Substrat aus Abwasser stammender Rohschlamm oder Primärschlamm, vorzugsweise Primärschlamm, eingesetzt. Grund hierfür ist insbesondere, dass der überwiegende Teil an Cellulose bzw. Cellulose/Lignocellulose innerhalb des Primärschlamms vorliegt.
  • Das wenigstens eine der Gärung zumindest teilweise zugängliche Substrat ist wässrig, d.h. enthält Wasser. Besonders bevorzugt liegt das wenigstens eine der Gärung zumindest teilweise zugängliche Substrat in Form einer wässrigen Mischung vor. Es ist selbstredend, dass das erfindungsgemäß eingesetzte Substrat wenigstens Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose umfasst, so dass eine entsprechende Gewinnung möglich ist.
  • Der Begriff des Primärschlamms ist dem Fachmann bekannt. Hierunter wird vorzugsweise derjenige Schlamm verstanden, der erhältlich ist nach (a) mechanischer Reinigung von Abwasser in Kläranlagen, beispielsweise durch Rechen und/oder Sandfänge, und (b) nachfolgender mechanischer Abtrennung von sedimentierten und/oder an der Oberfläche befindlichen (aufgeschwommenen) Verunreinigungen, beispielsweise durch Rechen und/oder Sandfänge nach Durchlaufen einer Sedimentation.
  • Vorzugsweise beinhaltet das erfindungsgemäße Verfahren keinen Schritt, der eine Ultraschallbehandlung vorsieht.
  • Vorzugsweise wird jeder der Schritte (1) bis (3) und gegebenenfalls (4) bei einer Temperatur <100 °C, insbesondere <80 °C oder <60 °C, am meisten bevorzugt <40 °C durchgeführt. Vorzugsweise gilt dies für das gesamte erfindungsgemäße Verfahren.
    • Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht ein Aufbringen des wässrigen Substrats auf wenigstens ein Sieb vor. Das eingesetzte Sieb kann auch als Filter bezeichnet werden.
  • Das eingesetzte Sieb ist vorzugsweise vergleichsweise grobmaschig.
  • Bei der Durchführung von Schritt (1) wird die Porengröße des Siebs beziehungsweise des Filters so gewählt, dass die anisotropen, länglichen Fasern von Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose auf dem Sieb oder Filtermaterial verbleiben, während die anderen Partikel wie die sphärischen anorganischen Partikel, die in der Regel Teilchengrößen von kleiner 100 µm, beispielsweise kleiner 75 µm oder kleiner 50 µm oder kleiner 25 µm oder kleiner 10 µm aufweisen (gemessen mittels Mikroskop bzw. Nasssiebung) zusammen mit dem noch vorhandenen bzw. gegebenenfalls zugegebenen Wasser durch das Sieb hindurchtreten. Entsprechende Sieb- und Filtrationsanlagen sowie eine entsprechende Auswahl von Sieben und/oder Filtern können vom Fachmann problemlos ausgewählt werden.. Ein Überblick über einsetzbare Separationsverfahren und Separationsprinzipien ergibt sich aus der allgemeinen Fachliteratur, beispielsweise aus "Technische Mikrobiologie" von Hermann Kretzschmar, Seiten 265 bis 286, (Parey, 1968, ISBN 3489715144) oder auch dem Handbuch "Filters and Filtration Handbook" (Elsevier, Advanced Technology, 4th Edition, ISBN 185617322).
  • Vorzugsweise weist das in Schritt (1) eingesetzte Sieb einen Porendurchmesser auf, der ≤ 2 mm ist, jedoch mindestens 0,1 mm beträgt. Besonders bevorzugt weist das in Schritt (1) eingesetzte Sieb einen Porendurchmesser im Bereich von 0,2 bis 1 mm, vorzugsweise von 0,3 bis 0,8 mm, auf. Der Porendurchmesser entspricht der Maschenweite des eingesetzten Siebs. Die Maschenweite wird bestimmt gemäß DIN ISO 3310-1 (2017-11).
  • Ist der Porendurchmesser <0,1 mm, weist insbesondere einen Porendurchmesser im Mikrometerbereich auf, so kann eine unerwünschte Verstopfung des Siebs auftreten.
  • Vorzugsweise ist das in Schritt (1) eingesetzte Sieb ein nicht-bewegtes und sich nicht-bewegendes Sieb. Alternativ kann das in Schritt (1) eingesetzte Sieb bewegt werden, insbesondere wird in diesem Fall ein drehbares Sieb eingesetzt. Vorzugsweise ist das Sieb waagerecht gelagert.
  • Das in Schritt (1) eingesetzte Sieb ist vorzugsweise ein Trommelsieb, Siebband und/oder Siebgewebe. Entsprechende Siebe werden auch als Trommelfilter, Siebbandfilter und/oder Siebgewebefilter bezeichnet.
  • Vorzugsweise wird Schritt (1) unter Normaldruck (1 bar) durchgeführt. Vorzugsweise wird Schritt (1) nicht unter Anlegen eines Drucks durchgeführt.
  • Das Aufbringen erfolgt gemäß Schritt (1) vorzugsweise mittels einer Verteilereinrichtung, insbesondere gleichmäßig.
    • Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht ein Anpressen des wässrigen Substrats auf das Sieb mittels wenigstens einer Anpressvorrichtung unter zumindest teilweiser Entwässerung des Substrats und Übertragung dieses zumindest teilweise entwässerten Substrats auf und/oder an die Anpressvorrichtung vor. Schritt (2) kann vor Durchführung von Schritt (3) erfolgen, jedoch ist es ebenfalls möglich, die Schritte (2) und (3) simultan durchzuführen.
  • Mittels Schritt (2) kann so ein Filtrat mit höherem Wasseranteil als das Substrat vor Durchführung von Schritt (2) erhalten werden. Das Filtrat enthält einen Großteil der unerwünschten in gelöster Form vorliegenden organischen Verbindungen sowie nicht-faserige Bestandteile. Letztere gelangen insbesondere aufgrund des gewählten Porendurchmessers des in Schritt (1) eingesetzten Siebs mit in das Filtrat. Das zumindest teilweise entwässerte Substrat kann dagegen überraschenderweise an der Anpressvorrichtung haften bleiben und wird somit innerhalb des Schrittes (2) auf diese übertragen. Die im Wesentlichen faserigen Bestandteile, insbesondere Cellulose- und/oder Lignocellulose-Fasern werden so vom Sieb abgehoben und bilden das zumindest teilweise entwässerte Substrat an und/oder auf der Anpressvorrichtung. Dagegen werden die gelöst vorliegenden, kolloiden und partikulären, nicht-fasrigen Bestandteile mit der Flüssigkeit (Filtrat) abgetrennt. Innerhalb des zumindest teilweise entwässerten Substrats erfolgt so eine Anreicherung an den zu gewinnenden Cellulose- und/oder Lignocellulose-Fasern.
  • Vorzugsweise ist die in Schritt (2) eingesetzte Anpressvorrichtung wenigstens eine Walze und/oder wenigstens ein Stempel, vorzugsweise wenigstens eine Walze, besonders bevorzugt wenigstens eine Druckwalze.
  • Vorzugsweise erfolgt das Anpressen gemäß Schritt (2) durch ein Überfahren des in Schritt (1) auf das Sieb aufgebrachten Substrats mittels der Anpressvorrichtung wie einer Walze, was zu einer Übertragung des zumindest teilweise entwässerten Substrats mit einem angereicherten Anteil an Cellulose- und/oder Lignocellulose-Fasern an und/oder auf die Anpressvorrichtung wie die Walze führt.
  • Besonders bevorzugt ist die in Schritt (2) eingesetzte Anpressvorrichtung wenigstens eine rotierende Walze. Durch die Drehbewegung der Walze hebt sich das zumindest teilweise entwässerte Substrat vom Sieb ab und kann der Anpressvorrichtung in nachfolgendem Schritt (3) für eine Weiterverarbeitung entnommen werden.
  • Vorzugsweise weist das zumindest teilweise entwässerte Substrat nach der Durchführung von Schritt (2) einen Festkörpergehalt von wenigstens 8 Gew.-%, vorzugsweise von wenigstens 10 Gew.-%, auf. Bestimmungsmethoden zur Bestimmung des Festkörpergehalts sind dem Fachmann bekannt. Der Festkörpergehalt wird gemäß EN 12880 (S2A) über die Ermittlung des Trockenrückstands bestimmt.
  • Vorzugsweise wird Schritt (2) unter Normaldruck (1 bar) durchgeführt. Vorzugsweise wird Schritt (2) nicht unter Anlegen eines Luftdrucks durchgeführt.
    • Schritt (3) des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • Schritt (3) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht ein Entfernen des zumindest teilweise entwässerten Substrats enthaltend Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose nach der Durchführung von Schritt (2) von der eingesetzten Anpressvorrichtung vor.
  • Vorzugsweise erfolgt das Entfernen gemäß Schritt (3) mittels wenigstens einer Schabevorrichtung wie beispielsweise mit einem Schaber. Insbesondere wenn Schritte (2) und (3) simultan durchgeführt werden, ist die in Schritt (3) eingesetzte Schabevorrichtung vorzugsweise mit der in Schritt (2) eingesetzten Anpressvorrichtung wie der eingesetzten Walze verbunden. Beispielsweise kann als Schabevorrichtung ein Blech wie ein Metallblech eingesetzt werden, das an der Rückseite der Walze montiert ist und bei Drehbewegung der Walze für ein Abtragen des auf und/oder an die Anpressvorrichtung übertragenen zumindest teilweise entwässerten Substrats sorgt.
  • Vorzugsweise wird das zumindest teilweise entwässerte Substrat - gegebenenfalls nach ein- oder mehrfachen Durchlaufens von Schritt (4) wie nachstehend näher beschrieben - mittels der Schabevorrichtung auf ein Förderband und/oder eine Schnecke transferiert.
    • Optionaler Schritt (4) des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • Der optionale Schritt (4) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht eine weitere Entwässerung des nach Schritt (3) erhaltenen zumindest teilweise entwässerten Substrats enthaltend Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose vor.
  • Vorzugsweise erfolgt die weitere Entwässerung gemäß Schritt (4) dadurch, dass das nach Schritt (3) erhaltene zumindest teilweise entwässerte Substrat erneut auf das in Schritt (1) eingesetzte Sieb aufgebracht wird und die Schritte (1), (2) und (3) ein oder mehrfach wiederholt werden. Vorzugsweise wird Schritt (4) durchgeführt und die Wiederholung der Schritte (1), (2) und (3) erfolgt wenigstens einfach.
  • Vorzugsweise weist das zumindest teilweise entwässerte Substrat nach der wenigstens einfachen Durchführung von Schritt (4) einen Festkörpergehalt von wenigstens 12 Gew.-%, besonders bevorzugt von wenigstens 14 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von wenigstens 16 Gew.-% oder wenigstens 18 Gew.-% und am meisten bevorzugt von wenigstens 20 Gew.-% auf. Bestimmungsmethoden zur Bestimmung des Festkörpergehalts sind dem Fachmann bekannt. Der Festkörpergehalt wird gemäß EN 12880 (S2A) über die Ermittlung des Trockenrückstands bestimmt.
    • Optionaler Schritt (4a) des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • Der optionale Schritt (4a) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht eine weitere Entwässerung des nach Schritt (3) oder gegebenenfalls Schritt (4) erhaltenen zumindest teilweise entwässerten Substrats enthaltend Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose vor.
  • Vorzugsweise erfolgt die weitere Entwässerung gemäß Schritt (4a) mittels eines Systems aus wenigstens zwei gegenläufigen Walzen, zwischen denen das nach Schritt (3) oder nach Schritt (4) erhaltene zumindest teilweise entwässerten Substrat durchgeführt und/oder bewegt wird, wobei Schritt (4a) gegebenenfalls ein- oder mehrfach wiederholbar ist. Die beiden Walzen werden dabei in gegenläufiger Richtung gegeneinander gepresst. Das Substrat befindet sich dazwischen. Vorzugsweise wird Schritt (4a) mindestens einfach wiederholt.
    • Optionaler Schritt (5) des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • Der optionale Schritt (5) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht eine Behandlung des nach Schritt (3) oder des nach Schritt (4) erhaltenen weiter entwässerten Substrats, vorzugsweise unter Luftausschluss, auf eine Temperatur im Bereich von 20 bis 70°C vor.
  • Schritt (5) dient dazu, die in der verbleibenden wässrigen Mischung enthaltenen gelösten Stoffen und die an den Cellulose- bzw. Cellulose-/Lignocellulose-Fasers noch anhaftenden gelösten, kolloiden biologisch noch abbaubaren Stoffe auch bei einem niedrigen Wassergehalt zu hydrolysieren bzw. diesen Vorgang zu beschleunigen. Dadurch erfolgt erstaunlicherweise - trotz des vergleichsweise geringen Gehaltes an Wasser - eine schnelle Vergärung unter Hydrolyse der unlöslichen, nicht-Cellulose/Lignocellulose-Bestandteile und Überführung in lösliche Verbindungen, insbesondere Fettsäuren und Ammoniak. Durch Waschen mit einer geringen Menge an Wasser kann aus den unlöslichen Bestandteilen eine sehr konzentrierte Lösung erhalten werden, die sich sehr effektiv und kostengünstig in einem Granulareaktor abbauen lässt.
  • Vorzugsweise erfolgt im Anschluss an Schritt (5) ein Waschen des weiter entwässerten Substrats mit Wasser. Nach Abpressen des Wassers (unter Erhalt von Presswasser) erfolgt vorzugsweise eine Behandlung mit Lauge. Nach erneutem Waschen mit Wasser und erneutem Abpressen des Wassers (unter Erhalt von Presswasser) wird vorzugsweise Cellulose oder eine Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose erhalten. Der Anteil an Cellulose bzw. Cellulose/Lignocellulose ist ausreichend hoch, um diese weiterzuverarbeiten. Vorzugsweise beträgt der Anteil an Cellulose oder an einer Mischung aus Cellulose und Lignocellulose 75 bis 95 Gew.-%, insbesondere 80 bis 90 Gew.-%, jeweils bezogen auf den gesamten Festkörpergehalt. Mittels der Zugabe von Lauge, insbesondere Natronlauge können weitere Verunreinigungen entfernt werden. Das Presswasser enthält den überwiegenden Anteil der noch verbliebenen kolloiden, gelösten Feststoffe. Ebenso sind darin Mineralstoffe angereichert, d.h. die Mineralstoffe sind in den Fasern abgereichert. Die kolloiden, suspendierten Stoffe können durch Sedimentation abgetrennt werden und mit einem Dekanter angereichert werden. Im Anschluss kann eine Vergärung des so erhaltenen Konzentrats erfolgen, insbesondere innerhalb eines Tages.
    • Optionaler Schritt (6) des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • Der optionale Schritt (6) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht eine Behandlung des nach Schritt (3) oder des nach Schritt (4) erhaltenen weiter entwässerten Substrats mit einer Lauge vor und kann alternativ zum optionalen Schritt (5) durchgeführt werden. Schritt (5) kann danach aber gegebenenfalls zusätzlich nach Durchführung von Schritt (6) durchgeführt werden. Als Lauge kann eine wässrige Lösung einer geeigneten Base wie NaOH eingesetzt werden.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann nicht nur Cellulose oder Cellulose/Lignocellulose in hoher Ausbeute und hoher Reinheit gewonnen werden, sondern es hat sich gezeigt, dass auch das nach Schritt (1) angefallenen Filtrat vorteilhaft weiter aufgearbeitet werden kann.: Die durch das Sieb laufende Flüssigkeit (Filtrat) kann durch Sedimentation und Dekanter in eine feststoffarme Fraktion und in eine feststoffreiche faserarme Suspension (Schlamm) überführt werden. Die feststoffarme Flüssigkeit enthält aufgrund der schnellen Behandlung nur wenig gelöste organische Verbindungen (keine zusätzlichen organischen Verbindungen durch Gärung aus Feststoffen) und kann direkt in die biologische Behandlung überführt werden. Für den Fall, dass aufgrund der speziellen Herkunft das Abwasser hohe Anteile an gelösten organischen Inhaltsstoffen enthält, kann das Abwasser durch eine Granulamethanvergärung geführt werden. Aufgrund der Wirksamkeit dieser Reaktoren erhält man hohe Umsatzgeschwindigkeiten. Die vergärbaren, angereicherten, nicht fasrigen Partikel (feststoffreiche Suspension) können anaerob hydrolysiert (d.h. in Lösung gebracht) und die Flüssigkeit separat in Methan umgewandelt werden.
    • Beispiele und Vergleichsbeispiele
  • Die nachfolgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, sind jedoch nicht einschränkend auszulegen.
    • 1. Beispielhafte Beschreibung des erfindunqsqemäßen Verfahrens
  • Ca. 100 Liter Primärschlamm (aus der Kläranlage Radevormwald, enthaltend ca. 2 Gew.-% Feststoffe gemäß EN 12880 (S2A) über Ermittlung des Trockenrückstands) werden in einer Schichtdicke von 5-10 mm und einer Breite von ca. 100 mm manuell auf das obere Sieb einer Siebanlage aufgetragen. Das obere Sieb ist aus Edelstahl gefertigt. Die Maschenweite (Porendurchmesser) beträgt 0,4 mm. Die Siebanlage umfasst zudem ein Stützsieb (Edelstahl, Maschenweite 4 mm). Eine Walze wird ohne zusätzlichen Druck über das Material geführt. Bei der Walze handelt es sich um eine Walze aus Stahl (ca. 200 mm Breite, Durchmesser 120 mm, Gewicht 17,4 kg mit beidseitigen Bohrungen für eine Ziehvorrichtung (Druck / cm Siebweite 0,87 kg/cm Auflagefläche). Auf der Rückseite der Walze ist ein Blech montiert, das als Schaber dient und das gepresste Material abtrug. Der Siebdurchgang wurde in einem Trog (300 x 1000 mm mit Bodenabfluss) aufgefangen. Der erste Siebübergang, der an der Walze haften bleibt (ca. 20 kg), enthält 10,0 - 11,0 % Gew.-% Feststoffe, der Siebdurchgang 0,4 - 0,5 Gew.-% Feststoffe (ca. 80 Liter). Das so gewonnene entwässerte Material wird ein zweites Mal auf die gleiche Weise behandelt. Durch die zweite Behandlung (eingesetzt ca. 19 kg) entstehen 8 Liter Siebdurchgang mit 1,4 - 1,5 Gew.-% Feststoffen. Der zweite Siebübergang, der an der Walze haften bleibt enthält 16,0 - 16,4 % Gew.-% Feststoffe.
  • Der Gehalt an gelöstem CSB, d.h. an gelösten organischen Verbindungen betreffend die Siebdurchgänge erhöhte sich nur unwesentlich. Es wurde der CSB des Zentrifugenüberstandes des Primärschlamms und des Zentrifugenüberstandes des Siebdurchgangs untersucht. Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) wird jeweils gemäß DIN 38409 H41 bestimmt. Dieser ist ein Maß für die gelösten organischen oxidierbaren Inhaltsstoffe im Zentrifugenüberstand. Der CSB gibt die Menge an Sauerstoff (in mg/L) an, d.h. die Menge an Sauerstoff in mg pro L des Zentrifugationsüberstands, die zur Oxidation der in diesem Liter enthaltenen organischen oxidierbaren Inhaltsstoffe benötigt wird.
  • Folgende CSB-Werte wurden ermittelt:
    Primärschlamm Zentrifugenüberstand: 1100 mg/l
    1. 1. Siebdurchgang: 1260 mg/l
    2. 2. Siebdurchgang: 2780 mg/l
  • Der Siebdurchgang kann daher nach Sedimentation ohne zusätzliche Belastung in die Biologie überführt werden. Der Siebdurchgang enthielt nur sehr wenige faserhaltige Materialien, die gegebenenfalls durch einfaches Sieben entfernt werden können.
  • Durch Behandlung mit geringen Mengen Natriumhydroxid lassen sich aus dem Siebübergang hohe Konzentrationen an gelösten organischen Verbindungen extrahieren (4 g NaOH/kg im Fall des zweiten Siebübergangs, CSB-Wert an gelösten organischen Inhaltsstoffen: 21 000 mg/l). Je höher der ermittelte CSB-Wert ist, desto mehr organische Verbindungen können durch das erfindungsgemäße Verfahren von zu gewinnenden Cellulose oder der zu gewinnenden Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose effizient abgetrennt werden, wodurch Cellulose bzw. Cellulose/Lignocellulose in einem vereinfachten Verfahren effizient gewonnen wird.

Claims (15)

  1. Ein Verfahren zur Gewinnung von Cellulose oder einer Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose aus wenigstens einem der Gärung zumindest teilweise zugänglichen wässrigen Substrat enthaltend Cellulose oder enthaltend eine Mischung enthaltend wenigstens Cellulose und wenigstens Lignocellulose umfassend wenigstens die Schritte (1) bis (3) und gegebenenfalls (4), nämlich
    (1) Aufbringen des wässrigen Substrats auf wenigstens ein Sieb,
    (2) Anpressen des wässrigen Substrats auf das Sieb mittels wenigstens einer Anpressvorrichtung unter zumindest teilweiser Entwässerung des Substrats und Übertragung dieses zumindest teilweise entwässerten Substrats auf und/oder an die Anpressvorrichtung,
    (3) Entfernen des zumindest teilweise entwässerten Substrats nach der Durchführung von Schritt (2) von der eingesetzten Anpressvorrichtung, sowie
    (4) gegebenenfalls weitere Entwässerung des nach Schritt (3) erhaltenen zumindest teilweise entwässerten Substrats, wobei Schritt (4) gegebenenfalls ein- oder mehrfach wiederholt wird.
  2. Das Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das in Schritt (1) eingesetzte Sieb einen Porendurchmesser aufweist, der ≤ 2 mm ist, jedoch mindestens 0,1 mm beträgt.
  3. Das Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das in Schritt (1) eingesetzte Sieb einen Porendurchmesser im Bereich von 0,2 bis 1 mm, vorzugsweise von 0,4 bis 0,8 mm, aufweist.
  4. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das in Schritt (1) eingesetzte Sieb ein Trommelsieb, Siebband und/oder Siebgewebe ist.
  5. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die in Schritt (2) eingesetzte Anpressvorrichtung wenigstens eine Walze und/oder wenigstens ein Stempel, vorzugsweise wenigstens eine Walze ist.
  6. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die in Schritt (2) eingesetzte Anpressvorrichtung wenigstens eine rotierende Walze ist.
  7. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zumindest teilweise entwässerte Substrat nach der Durchführung von Schritt (2) einen Festkörpergehalt von wenigstens 8 Gew.-%, vorzugsweise von wenigstens 10 Gew.-%, aufweist.
  8. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Entfernen gemäß Schritt (3) mittels wenigstens einer Schabevorrichtung erfolgt.
  9. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere Entwässerung gemäß Schritt (4) dadurch erfolgt, dass das nach Schritt (3) erhaltene zumindest teilweise entwässerte Substrat erneut auf das in Schritt (1) eingesetzte Sieb aufgebracht wird und die Schritte (1), (2) und (3) ein oder mehrfach wiederholt werden.
  10. Das Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das zumindest teilweise entwässerte Substrat nach der wenigstens einfachen Durchführung von Schritt (4) einen Festkörpergehalt von wenigstens 12 Gew.-%, besonders bevorzugt von wenigstens 14 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von wenigstens 16 Gew.-% oder wenigstens 18 Gew.-% und am meisten bevorzugt von wenigstens 20 Gew.-% aufweist.
  11. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zudem nach Durchführung von Schritt (3) oder gegebenenfalls nach wenigstens einfacher Durchführung von Schritt (4) einen weiteren Schritt (4a) umfasst, nämlich
    (4a) eine weitere Entwässerung des Substrats mittels eines Systems aus wenigstens zwei gegenläufigen Walzen, zwischen denen das Substrat durchgeführt wird.
  12. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zudem nach Durchführung von Schritt (3) oder gegebenenfalls Schritt (4) einen weiteren Schritt (5) umfasst, nämlich
    (5) Behandeln des nach Schritt (3) oder gegebenenfalls nach Schritt (4) erhaltenen weiter entwässerten Substrats, vorzugsweise unter Luftausschluss, bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 70°C.
  13. Das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass es zudem nach Durchführung von Schritt (3) oder gegebenenfalls von Schritt (4) einen weiteren Schritt (6) umfasst, nämlich
    (6) Behandeln des nach Schritt (3) oder gegebenenfalls nach Schritt (4) erhaltenen weiter entwässerten Substrats mit einer Lauge.
  14. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren keinen Schritt beinhaltet, der eine Ultraschallbehandlung vorsieht.
  15. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als das wenigstens eine der Gärung zumindest teilweise zugängliche Substrat aus Abwasser stammender Rohschlamm oder Primärschlamm, vorzugsweise Primärschlamm, eingesetzt wird.
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