EP3717146B1 - Produit plat en alliage d'aluminium presentant des proprietes ameliorees dans l'epaisseur - Google Patents

Produit plat en alliage d'aluminium presentant des proprietes ameliorees dans l'epaisseur Download PDF

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EP3717146B1
EP3717146B1 EP18819533.3A EP18819533A EP3717146B1 EP 3717146 B1 EP3717146 B1 EP 3717146B1 EP 18819533 A EP18819533 A EP 18819533A EP 3717146 B1 EP3717146 B1 EP 3717146B1
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EP
European Patent Office
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thickness
flat product
aluminium alloy
casting
ingot
Prior art date
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Active
Application number
EP18819533.3A
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German (de)
English (en)
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EP3717146A1 (fr
Inventor
Philippe Jarry
Fabio TAINA
Jean-Louis ACHARD
Marc Bertherat
Pierre-Yves Menet
Mircea CABLEA
Timothy Warner
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Constellium Issoire SAS
Original Assignee
Constellium Issoire SAS
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Publication date
Application filed by Constellium Issoire SAS filed Critical Constellium Issoire SAS
Publication of EP3717146A1 publication Critical patent/EP3717146A1/fr
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/04—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into open-ended moulds
    • B22D11/041—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into open-ended moulds for vertical casting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/10—Supplying or treating molten metal
    • B22D11/11—Treating the molten metal
    • B22D11/114—Treating the molten metal by using agitating or vibrating means
    • B22D11/115—Treating the molten metal by using agitating or vibrating means by using magnetic fields
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/12—Accessories for subsequent treating or working cast stock in situ
    • B22D11/122—Accessories for subsequent treating or working cast stock in situ using magnetic fields

Definitions

  • the technical field of the invention relates to thick flat products in aluminum alloy obtained from ingots obtained by vertical casting.
  • Thick aluminum alloy flat products in particular aluminum alloys with structural hardening of the 7XXX, 2XXX series, show differences in properties from a thickness greater than 12.5 mm depending on the positioning in the thickness. These differences in properties are associated, among other things, with the macrosegregations observed on the cast ingot and which remain on the flat product obtained after an ingot transformation process; the transformation process comprising solution treatment, quenching and tempering or maturation.
  • a macrosegregation well known to those skilled in the art is negative central macrosegregation, resulting from a depletion of eutectic alloying elements, along a part of the median plane parallel to the large faces of the ingot.
  • These macrosegregations have been described in the work of John Wiley et al "Direct-Chill Casting of light alloys", Wiley Publisher, September 2013, pp 158 - 172 .
  • This is a continuous macrosegregation, this term designating the fact that the macrosegregation takes place continuously over all or part of the height of the ingot, in other words that it is essentially uniform along the casting axis .
  • the thick flat products in aluminum alloys in particular aluminum alloys with structural hardening of the 7XXX, 2XXX, or 6XXX series used in the aeronautical fields present from a thickness of 12.5 mm, in a more marked way between 40 mm and 200 mm, differences in properties depending on the positioning in the thickness of the product. In particular, this difference is marked between the half-thickness and the quarter-thickness of the product.
  • EP2682201 discloses a device for the continuous or semi-continuous casting of metal, in particular aluminum.
  • the device comprises a crystallizer open on both sides in the direction of casting, means for supplying the crystallizer with the molten bath, and two electromagnetic inductors.
  • the inductors are mounted essentially symmetrically with respect to each other and with respect to the vertical plane of symmetry of an ingot.
  • the inductors In order to induce an agitation movement in the molten pool, the inductors generate two electromagnetic fields propagating in opposite directions in the stretching direction of the ingot.
  • the zone of action of the electromagnetic fields encompasses the entire bath of liquid metal. It is thus possible to flexibly control the speed of movement, the structure of the flows as well as the formation of vortices in the entire volume of the bath of liquid metal before solidification.
  • a person skilled in the art seeking to counter the negative effects of macrosegregation therefore wishes to increase the rate of currying of the sheets starting from thicker foundry plates. But it is then confronted with intermittent macrosegregation levels in the vicinity of T/2.3 and T/3.3 which introduce into the product zones which cannot be put back into solution, particularly for the most saturated alloys, because the local solvus of the alloy in the intermittent segregations may lie beyond the solidus of the alloy of nominal composition. These intermittent macrosegregations are detrimental in particular for the value of elongation at break measured in the short transverse direction. An elongation value that is too low in the short transverse direction of the product is not desirable during the manufacture of aeronautical structures because of the greater risk of cracking.
  • the inventors therefore sought to obtain thicker flat products exhibiting an advantageous compromise between the static mechanical properties and damage tolerance, this compromise varying little in the thickness of the product. That is to say that the compromise of properties is obtained in the majority of the thickness of the product.
  • the object of the invention relates to a flat product in aluminum alloy extending parallel to a longitudinal axis (L), and whose section perpendicular to the longitudinal axis has a width (TL) and a thickness (TC) , the thickness (TC) being less than the width, the thickness of said flat product being greater than 12.5 mm.
  • the flat product has a thickness greater than 40 mm, and even more preferably greater than 70 mm.
  • the casting process with electromagnetic stirring is such that it allows the attenuation of intermittent macrosegregations or their disappearance.
  • the casting process with electromagnetic stirring corresponds either to a non-stationary electromagnetic stirring mode, or to a stationary electromagnetic stirring mode called plating, as defined below.
  • the stationary plating electromagnetic stirring mode is defined by the fact that the sliding magnetic field propagates along a propagation axis parallel to the vertical casting axis; the frequency ( f ) is less than 5 Hz; and the casting velocity (V) and frequency ( f ) are adapted such that throughout the mid-swamp zone, at the interface between the liquid alloy (1l) and the front, the angle of inclination of the force ( ⁇ ) is strictly less than the angle of inclination (a) of the forehead.
  • a flat product is a product of parallelepipedal shape extending parallel to a longitudinal axis (L), and whose section perpendicular to the longitudinal axis has a width (TL) and a thickness (TC), the thickness (TC) being less than the width.
  • All the aluminum alloys cited in the document are designated, unless otherwise indicated, according to the designations defined by the “Aluminum Association” in the “Registration Record Series” which it regularly publishes.
  • the static mechanical properties in tension in other words the breaking strength R m , the conventional yield strength at 0.2% elongation R p0.2 , and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1 (2016), the sampling and direction of the test being defined by standard EN 485 (2016).
  • the stress intensity factor (K 1C ) is determined according to standard ASTM E 399 (2012).
  • Grain sizes are measured according to ASTM E112-12.
  • the resistance reduction by notch effect is determined by standard E 602-03.
  • the term T/n designates a region located at a distance T/n from the surface of a parallelepipedic product where T designates the thickness of the product.
  • said parallelepipedic product extends parallel to a longitudinal axis (L), and whose section perpendicular to the longitudinal axis has a width and a thickness, the thickness being less than the width.
  • the compromise is obtained for the toughness defined according to the E399-12 standard measured at mid-thickness in the LT direction, the elastic limit measured in the longitudinal direction (L) and the elongation at break measured in the short transverse direction. (TC).
  • the working solution is not always possible depending on the thickness of the desired product. This is particularly the case for flat aluminum alloy products, in particular the structurally hardened aluminum alloys of the 7XXX series, used in the fields of mechanical mold machining. These are conventionally used at thicknesses greater than 400 mm, preferably greater than 500 mm, even more preferably greater than 600 mm.
  • the inventors have noticed that flat products obtained from an ingot with a thickness greater than 400 mm, preferably greater than 500 mm, even more preferably greater than 600 mm obtained according to the casting process conditions of the invention and then transformed according to a transformation process comprising solution treatment, quenching and tempering or maturation but not including a plastic deformation stage of more than 5%, making it possible to obtain a reduced difference in properties in the thickness.
  • this improvement is observed for the elongation at break measured between the surface and mid-thickness in the TL direction and the reduction in strength by notch effect measured at mid-thickness and quarter-thickness in the TL direction.
  • the invention is based on the observation made by the inventors that the combination of the casting process described in the applications PCT/FR2017/051195 Where EN 1761200 to obtain an aluminum alloy ingot with a thickness greater than 400 mm and a transformation process comprising solution treatment at a temperature greater than 450°C, quenching and tempering or maturation makes it possible to obtain a better compromise of properties in the thickness of the processed flat product.
  • the inventors attribute this benefit to the reduction of intermittent macrosegregation in the processed flat product.
  • Requests PCT/FR2017/051195 and EN 1761200 both aim to reduce intermittent macrosegregations in the cast ingot using a sliding magnetic field.
  • the casting conditions described in the application will be called casting with non-stationary electromagnetic stirring.
  • PCT/FR2017/051195 to reduce intermittent macrosegregation.
  • the casting conditions described in the application will be called casting with stationary electromagnetic stirring.
  • EN 1761200 to reduce intermittent macrosegregation.
  • the flat product extends parallel to a longitudinal axis (L), and whose section perpendicular to the longitudinal axis has a width (TL) and a thickness (TC), the thickness (TC) being less than the width, the thickness of said flat product being greater than 12.5 mm.
  • the flat product has a thickness greater than 40 mm, and even more preferably greater than 70 mm.
  • the intermittent macrosegregations of the flat product can be characterized by performing chemical analyzes according to the thickness of the product, preferably linear profiles along the TC axis in the L-TC plane of the product. These profiles are preferably made quarter-width or half-width. These chemical analyzes can be carried out by microprobe or by any other method with a spatial resolution of at least 0.1 mm
  • the profile obtained with a resolution of at least 0.1 mm is the raw profile.
  • a sliding average over 2 mm makes it possible to overcome microsegregation and makes it possible to obtain a smooth profile.
  • Another sliding average of the gross profile over 50 mm makes it possible to overcome intermittent macrosegregations, and to obtain the continuous macrosegregation profile.
  • the continuous macrosegregation profile is subtracted from the smoothed profile to obtain a so-called corrected profile, corresponding to intermittent macrosegregation.
  • the corrected profile is mainly representative of intermittent macrosegregation, and is not or only slightly affected by central continuous macrosegregation and by microsegregation. Such a corrected profile makes it possible to characterize intermittent macrosegregation.
  • the element considered is an element whose weight content in the alloy is greater than or equal to 0.5%. It may preferably be the major element of the alloy, the term major element corresponding to the definition given by The Aluminum Association.
  • the maximum deviation ⁇ C ZA can be normalized by the nominal concentration Co of the element considered.
  • the products according to the invention preferably have a value of such a normalized ratio of less than 10% and preferably less than 8% or even less than 6%.
  • the absolute value of ⁇ C ZA can be influenced by the thickness of the product, the nature of the element considered, in particular its partition coefficient and/or its concentration.
  • ⁇ C ZA and ⁇ C ZR it is advantageous, to determine ⁇ C ZA and ⁇ C ZR , to calculate an average over at least five concentration profiles at least 10 mm apart.
  • the products obtained by the process according to the invention preferably have a dispersion criterion ⁇ of less than 3.3, preferably less than 3, more advantageously less than 2.5, even more advantageously less than 2 and preferably less than 1.5.
  • This dispersion criterion can also be applied to several elements whose individual content is greater than 0.5%. If we consider the sum of several elements, the values for normalizing the maximum deviation ⁇ CZ A, and/or the Fourier transform correspond to the sum of the nominal concentrations of the elements considered.
  • intermittent macrosegregation has periods comprised between two values defined as a function of the reduction rate R applied to the ingot during the transformation process.
  • intermittent macrosegregation presents periods between 8/R and 25/R mm.
  • the reduction rate is the ratio between the thickness of the ingot obtained by the casting process and the thickness of the final flat product obtained after grinding or if a scalcape is carried out the thickness obtained after scalping and the thickness of the final flat product obtained after currying.
  • the reduction rate is equal to 5.
  • the rate of reduction is substantially equal to 1. In this case, therefore, a peak in the amplitude of the Fourier components is observed for spatial periods between 8 and 25 mm.
  • An adimensional spectral intensity criterion ⁇ is determined which corresponds to the maximum amplitude of the Fourier components in a spatial period range between 8/R and 25/R mm, normalized by the nominal concentration Co of the element considered.
  • the products obtained by the process according to the invention preferably have a criterion ⁇ of less than 0.01, preferably less than 0.007 and preferably less than 0.005.
  • the dispersion ⁇ and spectral intensity ⁇ criteria are advantageously applied to the major element of the alloy considered, typically to Zn for a 7xxx alloy or to Cu for a 2xxx alloy. These criteria can also be applied to the sum of several elements whose individual content is greater than 0.5%, for example the sum of Zn + Cu in certain 7xxx alloys or the sum of Mg + Si in 6xxx alloys.
  • the values for normalizing the maximum deviation ⁇ C ZA, and/or the Fourier transform correspond to the sum of the nominal concentrations of the elements considered.
  • the figures 1 and 2 illustrate a mold allowing an implementation of the invention.
  • an aluminum alloy 1 flows into a mold 2, through an opening 2i. Casting takes place along a vertical Z axis, through the mold.
  • the ingot mold is delimited by a peripheral enclosure whose section, in a horizontal plane XY, is parallelepipedal.
  • the mold defines a frame, parallel to a longitudinal axis Y, along a width W, and, parallel to a transverse axis X, defining a thickness T.
  • the width W is greater than the thickness T.
  • the thickness T corresponds to a distance between two vertical walls 2p delimiting the mold 2.
  • the casting forms a parallelepipedal ingot.
  • the thickness T is greater than 400 mm, preferably greater than 500 mm and even more preferably greater than 600 mm.
  • the thickness T is preferably between 400 mm and 750 mm.
  • a false bottom 4 is translated so as to move away from the opening 2i during casting.
  • the translation speed of the false bottom corresponds to a so-called casting speed V.
  • a zone of solid alloy 1s is formed, close to the cooled enclosure, around a zone of alloy 1l liquid, referred to as "swamp".
  • the interface between the marsh 1l and the solid zone 1s forms a front 10.
  • the front 10 has a slope, with respect to the vertical, which varies according to the position in the thickness.
  • the angle of the front is called an angle ⁇ between the tangent to the front, at a point, and the vertical, i.e. the Z axis.
  • the angle of the front is ⁇ represented on the figure 11 .
  • the angle of the forehead varies along the transverse axis X.
  • the front 10 is stationary: it remains substantially in the same position, while the material moves vertically, at the casting speed.
  • intermittent macro-segregations 11 form in the ingot, and in particular in a thickness range between T/3.3 and T/2.3 on either side of the median plane M.
  • the alloy is an aluminum alloy of the 1XXX, 2XXX, 3XXX, 4XXX, 5XXX, 6XXX, 7XXX or 8XXX series.
  • the alloys whose mass fraction of alloying elements is greater than 1%, or even greater than 3% or even 5% are particularly suitable for a process according to the invention, because the more this mass fraction of these alloying elements is important, the more the intermittent segregations are marked.
  • the invention is particularly advantageous for alloy products of the 2XXX, 6XXX or 7XXX type.
  • a magnetic field generator 5 has been shown, capable of generating a magnetic field B intended to be applied to the liquid alloy 1l.
  • a generator can be a mobile permanent magnet or an electromagnetic inductor, the latter generating a magnetic field when it is traversed by an electric current, called induction current.
  • the magnetic field B applied to the liquid alloy 1l is an alternating field, of amplitude B 0 and of frequency f .
  • the effect of this magnetic field is to apply swamp mixing, by means of Lorentz forces acting on the liquid 1l alloy.
  • the application of a magnetic field B generates, in the alloy, the formation of an electric current J resulting, within the liquid alloy 1l subjected to the magnetic field, in the appearance of a force of Lorentz F such that F ⁇ J x B where ⁇ denotes the vector product operator, and ⁇ denotes a proportionality relation.
  • the Lorentz force exhibits an oscillating component at a frequency twice the frequency f of the magnetic field.
  • the frequency f is chosen so as to allow sufficient penetration of the magnetic field B into the swamp, so as to obtain effective mixing of the liquid.
  • the frequency f is all the lower as the thickness of the product is high.
  • the frequency is preferably less than 5 Hz, and even more advantageously less than 2 Hz or 1 Hz.
  • the generator 5 is able to generate a sliding magnetic field.
  • the term sliding magnetic field designates an alternating magnetic field, whose amplitude B 0 is not constant, and varies between a minimum value and a maximum amplitude B 0 max , the maximum amplitude B 0 max propagating along an axis of propagation.
  • amplitude is meant the maximum value taken by a periodic quantity.
  • the application of a sliding magnetic field results, at a point in the marsh, in a periodic variation of its amplitude.
  • the amplitude of the magnetic field at a point in the marsh varies as a function of time, between a minimum amplitude B 0 min and a maximum amplitude B 0 max .
  • the sliding magnetic field generator 5 may consist of several electromagnetic inductors arranged around the peripheral enclosure. On the picture 2 , three pairs 5 1 , 5 2 and 5 3 of electromagnetic inductors have been shown. The upper part 5s of the inductors is positioned at the level of the free surface 1 sup of the liquid alloy. Each inductor has a phase shift of 90° between the upper part 5s and the lower part 5i. In the examples described below, a device was used as described in the application WO2014/155357 . By large face of an ingot is meant a face extending along the longitudinal axis Y and the vertical axis Z. Each inductor comprises one or more coils. In this example, each coil is placed at a distance of 185 mm from the mold. In general, the distance between a coil of an inductor and the mold can be between 10 mm and 200 mm and preferably for space reasons between 130 mm and 200 mm.
  • the sliding magnetic field can also be generated from one or more permanent magnets arranged at the periphery of the mold and set in motion relative to the latter. For example, it is possible to generate a sliding magnetic field by rotating a permanent magnet.
  • the distance ⁇ separating two amplitude maxima of the magnetic field is the wavelength of the sliding magnetic field.
  • the figure 5 represents an example of the distribution of the amplitude Bo of a sliding magnetic field along a propagation axis ⁇ at a time t (solid line), and at a time t+ ⁇ t (dotted line). On the axis of propagation, a coordinate r corresponding to the position of a point of the marsh has been represented.
  • the figure 5 illustrates a temporal evolution of a sliding alternating magnetic field at this point. This evolution is periodic, and takes place according to a period P.
  • the application of a sliding magnetic field results, at a point in the marsh, in a periodic variation of its amplitude.
  • the amplitude of the magnetic field at a point in the marsh varies as a function of time, between a minimum amplitude B 0 min and a maximum amplitude B 0 max .
  • the Lorentz force at a point of coordinates r in the marsh, has an oscillating component, modulated according to a frequency 2f double the frequency of the magnetic field.
  • the amplitude of the Lorentz force at a point r in the marsh depends on the square of the amplitude of the magnetic field applied at this point.
  • the propagation of a maximum value of the amplitude of the magnetic field B 0 max , along a propagation axis causes, simultaneously, the propagation of a Lorentz force of maximum intensity F max along the propagation axis.
  • the combination of the forces propagating along the axis of propagation establishes a movement of the liquid along this axis constituting an electromagnetic stirring.
  • the inventors have found that it is possible to improve the properties of a flat aluminum alloy product with a thickness greater than 12.5 mm by adjusting the stirring conditions during the casting of the ingot used to obtain the flat product. after transformation of said ingot.
  • the transformation process comprising dissolution at a temperature greater than 450°C, quenching and tempering or maturing to obtain a flat aluminum alloy product.
  • a scalping operation can be carried out during the transformation process in order to eliminate unacceptable surface defects if a working operation, such as rolling, is carried out subsequently.
  • the inventors have found that by modulating, over time, the maximum amplitude of the Lorentz force F max propagating in the swamp, the intermittent macrosegregations are attenuated, or even disappear, and this particularly on ingots whose thickness is greater than 400 mm.
  • the method may comprise a definition of a plurality of critical values of the intensity and of the frequency of the induction current, so as to define a resonance curve, representing the critical values of intensity and of frequency generating a resonance of said free surface, the method comprising a determination of a range of variation of the intensity or the frequency of the induction current in a range delimited by said resonance curve.
  • the method comprises a variation of the frequency of the induction current flowing through an inductor.
  • the temporal modulation of the Lorentz force density can be obtained by modifying the pole pitch, i.e. the phase shift between the induction currents flowing in each inductor.
  • a modification makes it possible to vary the wavelength ⁇ of the sliding magnetic field, that is to say the distance between two maxima propagating along the axis of propagation.
  • the frequency of the induction current flowing in the inductors can be variable, which modifies the frequency f of the magnetic field.
  • the amplitude of the induction current can also be variable, which modifies the value of the maximum amplitude B 0 max of the magnetic field.
  • the temporal modulation of a force parameter is implemented during the casting, for a significant duration, preferably greater than 50% or even 80% of the duration of the casting. This temporal modulation can for example be applied for at least 30 minutes, or even at least 1 hour.
  • a sliding magnetic field B can in particular be generated from two inductors arranged on the same face of the ingot.
  • the inductors are preferably arranged facing a large face of the ingot, that is to say one of the two faces of the ingot having the largest vertical section.
  • the inductors can be superimposed on one another, so as to generate a so-called vertical phase shift, or arranged side by side, so as to generate a horizontal phase shift.
  • One can use a device described in the application WO2014/155357 , and more specifically three inductors, oriented along the vertical axis Z, are arranged facing each large face of the ingot.
  • the sliding magnetic field can also be generated from one or more permanent magnets arranged at the periphery of the mold and set in motion relative to the latter. For example, it is possible to generate a sliding magnetic field by rotating a permanent magnet.
  • a variation of the parameters of the sliding magnetic field be it its amplitude, its frequency or its wavelength, makes it possible to apply a non-stationary Lorentz force in the swamp.
  • the inventors have observed that this makes it possible to attenuate the appearance of intermittent macrosegregations or even to make them disappear. Such conditions probably influence the recirculations occurring spontaneously in the marsh, and reduce their consequences.
  • the rate of variation of the maximum Lorentz force density is greater than 0.05 Nm -3 .s -1 , and preferably greater than 0.1 Nm -3 .s -1 , and preferably greater than 0.2 Nm -3 .s -1 .
  • the maximum rate of variation of the maximum Lorentz force density during casting is at least 1 Nm -3 .s -1 and preferably at least 2 Nm -3 .s -1
  • the variation of one or more force parameters takes place in a time interval less than or equal to the characteristic durations of the recirculations generated by natural convection. These times vary according to the thickness of the ingot and the casting speed. Considering thicknesses e comprised between 400 mm and 700 mm, and casting speeds comprised between 30 mm/min and 80 mm/min, the characteristic durations of the recirculations extend between 50 seconds (thickness of 400 mm, casting speed 30 mm/min) and 10 minutes (thickness 700 mm, casting speed 80 mm/min). Thus, strength of the parameters vary in a time interval ⁇ t determined by these characteristics durations. By variation is meant a significant variation, of at least 10% of the force parameter considered, and preferably of at least 20% or even 30% of the force parameter.
  • the variation of a force parameter can be periodic, the temporal period of variation being able to be of the order of a characteristic recirculation duration, that is to say be between 50 seconds and 10 minutes depending on the conditions of dimensions and casting speed.
  • the maximum Lorentz force density varies by at least 30 Nm -3 , and advantageously by at least 40 Nm -3 , and preferably by at least 50 Nm -3 , and even more preferably at least 60 Nm -3 .
  • the variation of a force parameter can also be monotonous during the casting, for example according to an increasing or decreasing function between the start and the end of the casting, the value of the force parameter varying continuously or in successive increments .
  • the Lorentz force of maximum intensity is not equal to zero. Typically, it is zero when the current in the inductors or coils is zero. Therefore, advantageously, the variation of the force parameter is not obtained by a periodic interruption of the sliding field.
  • the Lorentz force of maximum intensity is greater than 80 N/m 3 , preferably greater than 100 N/m 3 , preferably greater than 120 N/m 3 , even more preferably greater than 140 N/m 3 .
  • the inventors have in fact observed that the suppression of intermittent macrosegregations was not optimum when the force was too weak.
  • the minimum value from which the suppression of intermittent macrosegregations is improved depends on all the casting parameters, in particular the stirring mode, the position of the inductors relative to the plate and the composition of the alloy.
  • the frequency f and/or the maximum amplitude B 0 max of the magnetic field are modified respectively by varying the frequency and the amplitude of the induction current flowing in the inductors.
  • the method can comprise a preliminary step of defining an operating range, that is to say a range of variation of the frequency and/or of the intensity of the induction current.
  • This preliminary stage comprises the determination of one or more values of frequency/intensity pairs, called critical values, generating, at the free surface 1 sup of the marsh, a resonance, the resonance resulting in the appearance of significant oscillations of said free surface 1 sup , the latter being represented on the figure 7 . These significant oscillations are usually observed with the naked eye.
  • significant oscillation is meant, for example, an oscillation whose amplitude is greater than or equal to 5 mm along the vertical axis Z.
  • the frequency of the current is fixed and the intensity of the induction current is increased up to until a significant oscillation is observed.
  • CR resonance curve in a frequency/intensity plane corresponding to the different couples (frequency/intensity) at which a resonance is observed at the free surface. of the marsh. From this curve CR, a range of variation of the intensity and/or of the frequency is determined, so as to avoid or limit the appearance of a resonance of the free surface of the marsh. Indeed, the resonance curve delimits a zone of stability and a zone of instability, in which casting can become dangerous.
  • modulating the frequency or the intensity of the induction current, and therefore the frequency f or the maximum amplitude B 0 max of the sliding magnetic field makes it possible to temporarily approach the resonance curve CR, for example periodically, while remaining in the stability zone. This makes it possible to maximize the intensity of the Lorentz force, and therefore the mixing of the swamp, while remaining within acceptable security configurations. Indeed, in the vicinity of the resonance curve, the mixing effect is particularly significant.
  • Such a CR resonance curve depends on the casting conditions, i.e. the dimensions of the mold, the distribution system and in particular the presence of a floating frame in the liquid metal, the casting speed , the configuration of the magnetic field applied, the latter depending on the magnetic field generator, that is to say on the inductors or the permanent magnet(s) used.
  • CR resonance curves are shown on the figure 8 and 9 , the curve of the figure 8 was obtained by casting an ingot with a section of 625 mm ⁇ 1520 mm, according to the conditions of example 1, the curve of the figure 9 was obtained by casting an ingot with a section of 525 mm ⁇ 1650 mm, according to the conditions of example 3.
  • charts are also shown representing a percentage of the intensity of a Lorentz force, called nominal , 100% corresponding to the intensity of the maximum usable induction current in the installation when the frequency is equal to 0.2 Hz.
  • This intensity corresponds to the appearance of a resonance at the frequency of 0.2 Hz.
  • the intensity and the frequency of the induction current lie in a space delimited by the curve of iso-value of force representing a certain percentage of the intensity of the nominal Lorentz force, for example 10% of this intensity, and the resonance curve.
  • the method comprises a variation of the frequency of the induction current flowing through an inductor.
  • the inventors have found that it is advantageous to vary the frequency because the resulting variation in field penetration makes it possible to more effectively vary the force gradient in the thickness and the depth of the liquid well.
  • the power electronics cause the frequency variation to be faster than the intensity variation; which gives an additional degree of freedom towards weaker periods of unsteady forcing. It is in fact advantageous to decouple the characteristic hydrodynamic times from the characteristic times of solidification in order to avoid intermittent macrosegregations.
  • the inventors have observed that the appearance of intermittent macro-segregations 11 can be limited by adjusting the electromagnetic stirring when the mean Lorentz force applied to the liquid alloy 1l flowing at the front 10 has a certain guidance, and that in a median zone of the marsh, extending symmetrically on either side of the median plane M, between T/2 - T/4 and T/2 + T/4.
  • the thickness of the middle zone M corresponds to half the thickness of the ingot.
  • average Lorentz force is meant an average of the Lorentz force during a period P of the magnetic field.
  • the period P of the magnetic field corresponds to the time interval separating two successive maxima or minima of the magnetic field, as represented on the figure 4 .
  • the period P corresponds to the inverse of the frequency f .
  • the inventors have observed that in the middle zone, at the interface of the marsh 1l and the solid alloy 1s, at the level of the front 10, the angle ⁇ formed by the average Lorentz force F , with respect to the vertical, must advantageously be less than the angle ⁇ of the front, previously mentioned, corresponding to the angle between the tangent to the front and the vertical, the angles ⁇ and ⁇ being oriented in the same direction. That is, it is advantageous that the direction of the average Lorentz force F is closer to the vertical than the direction of the tangent to the front.
  • the average Lorentz force F is oriented towards the solid 1s alloy, and not towards the liquid 1l alloy.
  • This condition is illustrated in the figure 11 .
  • This figure shows a section of a casting along an XZ plane. The position of the median plane M corresponds to the thickness T/2.
  • the angle of inclination of the mean Lorentz force is less, by at least 4°, than the angle of inclination of the forehead, such that the mean Lorentz force is more inclined, towards the vertical, than the forehead.
  • the frequency is less than 2 Hz or less than 1 Hz.
  • the casting speed is less than 45 mm/minute or 40 mm/minute.
  • the casting speed and the frequency are adapted such that in the middle zone of the swamp, in an interface layer between the liquid alloy and the front, the angle of inclination of the force average Lorentz is strictly less than the angle of inclination of the front, the interface layer having a thickness, in a direction perpendicular to the front, is less than 2 cm or 1 cm or 5 mm.
  • the casting process with stationary electromagnetic mixing may comprise, prior to casting, a modeling of the Lorentz force applied at at least one point of the face, so as to define, taking into account the thickness of the mold, a frequency value and/or a casting speed value making it possible to obtain an average Lorentz force, the angle of inclination of which with respect to the vertical, is less than the angle, at said point, formed by the front in relation to the vertical.
  • this modeling is carried out at different points, along the forehead, along the transverse axis.
  • the modeling can make it possible to define a frequency value and/or a casting speed value making it possible to obtain a mean Lorentz force whose angle of inclination, with respect to the vertical, is 4° less than the angle of inclination formed by the forehead with respect to the vertical.
  • the plating effect of the liquid alloy 1l against the front 10 is obtained at the interface between the liquid alloy and the front 10.
  • this effect is obtained in a layer, called the interface layer, adjacent to the forehead, the thickness of which is less than 2 cm, or 1 cm or 5 mm.
  • the thickness is defined along a direction perpendicular to the front. It is indeed in such a layer that the liquid alloy, in contact with the cold isotherm formed by the front, becomes locally denser.
  • a convective boundary layer is then formed along the front, in which the flow of the liquid alloy is accelerated, and can detach from the front, leading to the appearance of eddies. It is mainly in this layer that it is necessary to apply a Lorentz force pressing the liquid alloy against the front, in order to maintain the liquid alloy against the front, so as to limit the formation of intermittent macro-segregations. .
  • the Lorentz force F tends to press the liquid alloy 1l of the marsh against the front 10, which limits the formation of intermittent macro-segregations.
  • the Lorentz force is said to be plating. It allows the formation of a convective laminar flow along all or part of the front 10, limiting the appearance of intermittent macro-segregations.
  • the phenomenon of plating of the liquid alloy by the Lorentz force against the front 10 is all the more marked as the casting speed V and the frequency f are low.
  • a person skilled in the art knows how to model the orientation of an average Lorentz force F , exercising over a period, in the swamp.
  • Calculation codes for example the AC/DC module of the COMSOL code, allow such modeling, based in particular on the characteristics of the inductors (dimensions, number of ampere-turns, pole pitch, positioning relative to the mold) , the geometry of the mold and operational parameters such as the casting speed or the frequency of the magnetic field.
  • the simulations make it possible to model the electromagnetic mixing of the liquid alloy and to estimate a temporal evolution of the Lorentz force F, at any point in the marsh, during a period.
  • evolution we mean both the evolution of the intensity and the evolution of the direction. It is then possible to determine the orientation and the intensity of the average Lorentz force applying at a point in the marsh, during a period P of the magnetic field.
  • the figures 12A, 12B, 12C and 12D show the orientation of the mean Lorentz force, obtained by simulation, at different points of a front 10.
  • the abscissa axis represents a position along the transverse axis X and the ordinate axis represents a position along the vertical axis Z.
  • considered frequencies are respectively equal to 5Hz ( Figure 12A ), 1Hz, 0.5Hz and 0.2Hz ( figure 12D ), the casting speed being 55 mm/min.
  • the Lorentz force is tight when the angle ⁇ of the average Lorentz force F is less than the angle ⁇ of the front.
  • the technical effect of minimizing intermittent macro-segregations appears in this range of thickness ⁇ x, and it is preferable that it be as wide as possible, preferably encompassing the range of thickness T/2.3 - T/ 3.3, the latter being generally conducive to the formation of intermittent macrosegregations.
  • the Figures 12E, 12F, 12G and 12H respectively show the mean orientation of the Lorentz force, obtained by simulation, at different points of a front 10, the frequencies being respectively equal to 5Hz, 1 Hz, 0.5 Hz and 0.2 Hz.
  • the figures 13A and 13B show the evolution of the differential angle ⁇ as a function of a position x on the front 10, along the transverse axis X.
  • the abscissa axis represents the position x, expressed in meters, on the front along of the transverse axis.
  • coordinate x 0.26 corresponding to wall 2p of the mold.
  • the figures 13A and 13B were obtained by considering respectively a casting speed of 55 mm/min and 35 mm/min. On each figure, the simulations of the orientation of the mean Lorentz force F were carried out by successively considering several frequencies f , between 5 Hz and 0.2 Hz.
  • the inventors Using simulations taking into account different casting thicknesses, the inventors established an abacus, represented on the figure 14 , making it possible to define an operating range for which the Lorentz force is considered to be sufficiently tight, that is to say when the differential angle ⁇ is greater than or equal to 4°.
  • the abscissa and ordinate axes of the chart correspond respectively to the casting speed V and to the thickness T of the ingot. The thickness being determined, the chart makes it possible to define the casting speed and the maximum frequency making it possible to place oneself in the conditions of implementation of the invention.
  • This chart depends on the number and characteristics of the inductors, their positioning relative to the mold, the dimensions of the latter and the operational parameters of the installation, in particular relating to the applied magnetic field.
  • the person skilled in the art knowing the characteristics of the installation, can carry out simulations aimed at obtaining the orientation of the mean Lorentz force F at different points along the front 10, along the transverse axis X. He can then determine a frequency range and a casting speed range for which ⁇ 0° is obtained, or advantageously ⁇ >4°, so as to implement the invention and obtain the desired technical effect, that is to say a limitation of intermittent macro-segregation between T/2 and T/4, and more particularly between T/2.3 and T/ 3.3.
  • the inventors have found that by using an ingot with a thickness at least greater than 400 mm, preferably greater than 450 mm, even more preferably greater than 500 mm, even more preferably greater than 600 mm, the ingot obtained in using the non-stationary electromagnetic stirring casting mode or the plating stationary electromagnetic stirring casting mode as described, it was possible to obtain a flat product with a thickness at least greater than 12.5 mm, after a transformation process comprising a dissolution at a temperature above 450°C, quenching and tempering or maturation. Said flat product thus obtained presents an advantageous compromise of properties whatever the position in the thickness.
  • a scalping operation can be carried out during the transformation process in order to eliminate prohibitive surface defects, in particular if a rolling operation is carried out subsequently.
  • Dissolution is carried out at a temperature above 450°C.
  • the dissolution temperature is lower than T solidus , solidus temperature of the aluminum alloy in order to avoid the appearance of liquid.
  • the dissolution temperature is greater than T solvus - 10° C. where T solvus is the temperature above which the potentially soluble phases (in general consisting solely of elements whose content is at least 0.5 %) are dissolved.
  • the dissolution temperature is between T solvus ⁇ 10° C. and T solidus.
  • the dissolved product is quenched. Quenching can be done in air or water horizontally by spraying or immersion. Quenching is characterized by a cooling rate expressed in °C/s. Depending on the composition of the product, there is a critical quenching rate below which the final properties of the product are degraded due to coarse precipitation during quenching tending to deplete the solid solution of the alloy. Preferably, the quenching rate is greater than the critical quenching rate of the product. However, it is possible that the quenching rate can be less than 0.1°C/s, preferably less than 0.05°C/s. This type of quenching speed is particularly suitable for 7XXX alloys of the AA7021 or AA7035 type.
  • Tempering corresponds to a heat treatment carried out in one or more stages making it possible to obtain the mechanical characteristics corresponding to peak tempering of the T6 or T8 type or an over-tempering state of the T7 type.
  • the heat treatment is preferably carried out at a temperature typically comprised between 100° C. and 200° C. for a period of 1 hour to 70 hours.
  • Maturation is obtained at room temperature on a soaked product. Maturation means a T4 or T3 metallurgical state.
  • the inventors have found that in the case where the transformation process does not include plastic deformation greater than 5% of any of its dimensions, it was possible to obtain better homogeneity of properties in the thickness, in particular the elongation and resistance reduction by notch effect.
  • the transformation process does not include a hot rolling step or forging. It may, however, include a step of stress relief by compression but where the induced plastic deformation is not greater than 5%.
  • the inventors have observed that the improvement in properties in the thickness is all the more marked when the thickness of the flat product is greater than 500 mm, and even more preferably greater than 600 mm. This result is attributed to the fact that the intermittent macrosegregations are more marked when the thickness of the cast product increases. In the particular case where there is a slight plastic deformation, the intermittent macrosegregations obtained after casting are substantially identical to those measured on the flat product.
  • the granular microstructure of the flat product not undergoing plastic deformation greater than 5% is substantially equiaxed.
  • the ratio G T ⁇ G L G S 2 3 is less than 1.5, preferably between 0.5 and 1.3 and even more preferably between 0.8 and 1.2.
  • the grain size G T , G L , Gs is determined according to the intercept method of the standard (ASTM E112-12 ⁇ 16.3).
  • the grain size G L can be determined in the longitudinal plane L/TC and corresponds to the notation l l (0°) of ASTM E112-12 at Picture 7 .
  • the grain size G T can be determined in the longitudinal plane TL/TC and corresponds to the notation you t(0°) from ASTM E112-12 at the Picture 7 .
  • the grain size Gs can be determined in the longitudinal plane L/TC and corresponds to the notation l l (90°) of ASTM E112-12 at Picture 7 .
  • This quenching speed range is particularly suitable for aluminum alloys of the AA7021 or AA7035 type according to the standards of the Aluminum Association.
  • a flat product in aluminum alloy hardened at a rate of less than 0.1°C/s typically an alloy of the AA7035 or AA7021 type obtained according to the casting method and the transformation method of the present invention a difference in elongation between the surface and the mid-thickness of less than 3%, preferably less than 2.5%, even more preferably less than 2%.
  • the elongation measurement is carried out in the TL direction.
  • Surface sampling is carried out in a plane situated between 4 and 80 mm relative to the surface of the flat product, typically between T/200 and T/10, preferably between T/150 and T/80.
  • the difference in elongation in this flat product is less than 80%, preferably less than 70%.
  • the elongation is measured according to standard NF EN ISO 6892-1 (2016) in the TL direction of the flat product.
  • a flat product in aluminum alloy hardened at a rate of less than 0.1°C/s typically an alloy of the AA7035 or AA7021 type obtained according to the casting process and the transformation process of the invention, has between half thickness and a quarter thickness a difference of less than 50%, preferably less than 25% on the resistance reduction by notch effect.
  • the reduction in resistance by notch effect is evaluated using the standardized test E 602-03 of the Aluminum Association. It consists of measuring the maximum stress of the product in a defined direction obtained on a notched cylindrical specimen.
  • the resistance reduction by notch effect is defined by the ratio between the maximum stress measured and the value of R0.2 measured in the same direction on an unnotched specimen according to standard E8 and B557. This ratio is also called “Notch Strength Ratio” or “NSR”.
  • the inventors have observed that the flat product thus obtained exhibited an excellent aptitude for anodization in the sense that, due to the intermittent macrosegregations which are not very marked or absent, the anodized product exhibited a homogeneous visual appearance: the anodic layer does not exhibit differences in colors or reflections associated with differences in composition.
  • the flat product is machined and then anodized to be used as parts of injection molds or vacuum chamber elements.
  • This wrought step is preferably obtained by hot rolling.
  • Scalping consists of machining the surface of the cast ingot and removing a certain thickness of material, typically between 20 mm and 100 mm, preferably a thickness less than 50 mm.
  • the reduction rate R is defined by the ratio between the thickness of the ingot obtained by the casting process and the thickness of the final flat product obtained after working or if a scalping operation is carried out before working, the ratio between the thickness obtained after scalping and the thickness of the final flat product obtained after grinding.
  • the thickness of the flat aluminum alloy product is between 40 and 200 mm, preferably between 70 and 120 mm.
  • the flat product has an essentially non-recrystallized microstructure such that the ratio G T ⁇ G L G S 2 3 is greater than 2, preferably between 3 and 10, even more preferably between 4 and 7 where G T , G L , Gs, respectively correspond to the size of non-recrystallized grains in the long transverse direction, the long direction and the transverse direction short of the flat product.
  • the grain size measurement is made according to the intercept method of the standard (ASTM E112-12 ⁇ 16.3)
  • the aluminum alloy flat product corresponds to an aeronautical type alloy of the 7XXX or 2XXX or 6XXX series.
  • Aircraft type alloys can be within the 7xxx family, grades 7010, 7040, 7050, 7150, 7250, 7055, 7056, 7068, 7049, 7140, 7149, 7249, 7349, 7449, 7050, 7055, 7056, 7060, 7160, 7075, 7175 and 7475 as defined by the Aluminum Association.
  • Suitable 2XXX family aerospace alloys containing lithium and/or silver may be 2050, 2055, 2060, 2065, 2070, 2076, 2090, 2091, 2094, 2095, 2196, 2296, 2097, 2197, 2297, 2397, 2098, 2198, 2099, 2199, 2029, 2039, 2139, , 2297 and 2397, as defined by the Aluminum Association.
  • Aircraft type aluminum alloys of the 6XXX family can be 6056, 6156, 6061, 6111, as defined by the Aluminum Association.
  • the aluminum alloy has a temperature difference between the solidus temperature and the solvus temperature of less than 60°C, preferably less than 40°C.
  • the inventors have shown that it is possible to obtain a optimized compromise between toughness, yield strength and elongation at break.
  • the toughness defined according to the E399-12 standard measured at mid-thickness in the LT direction is greater than 40 MPa.m 1/2
  • the limit of elasticity measured in the longitudinal direction (L) is greater than 470 MPa
  • the elongation at break measured in the short transverse direction (TC) is greater than 6%, preferably greater than 7%.
  • the products according to the invention can advantageously be used to produce structural elements, preferably aircraft structural elements.
  • Preferred aircraft structural members are fuselage spars, ribs or frames.
  • the invention is particularly advantageous for parts of complex shape obtained by integral machining, used in particular for the manufacture of aircraft wings as well as for any other use for which the properties of the products according to the invention are advantageous. .
  • structural element or "structural element” of a mechanical construction is used here to mean a mechanical part for which the static and/or dynamic mechanical properties are particularly important for the performance of the structure, and for which a structural calculation is usually prescribed or performed. These are typically elements whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others.
  • these structural elements include in particular the elements that make up the fuselage (such as the fuselage skin), the stiffeners or stringers of the fuselage, the bulkheads (bulkheads), the frames of fuselage (circumferential frames), the wings (such as the wing skin), the stiffeners (stringers or stiffeners), the ribs (ribs) and spars (spars)) and the empennage composed in particular of horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical stabilizers), as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • the inventors have moreover observed that the flat product exhibited an excellent aptitude for anodization in the sense that, due to the intermittent macrosegregations which were not very marked or absent, the anodized product exhibited a homogeneous visual appearance: the anodic layer does not exhibit any differences in colors or reflections associated with differences in composition.
  • Example 1 lightly wrought flat product
  • This ingot was obtained using non-stationary electromagnetic stirring.
  • the casting speed was 45 mm/min.
  • the electromagnetic stirring was obtained by placing, opposite each face of the ingot, three coils oriented along the z axis and traversed by an alternating current which was out of phase, in the central coil, by 90° with respect to the current in the extreme coils.
  • the wavelength of the sliding field was therefore 2.4 m.
  • the electromagnetic pump elements thus obtained were arranged in a mirror with respect to the large plane of symmetry of the ingot, the direction of slip being parallel to the transverse-long direction, the slips generated diverging from the mid-width of the ingot.
  • the non-stationary forcing was obtained by the imposition of a cyclical variation of the alternating electric current which traversed the coils, as illustrated by the double arrow in the diagram frequency vs intensity of the figure 8 .
  • the intensity of the maximum volumetric Lorentz force thus generated by the variation in frequency typically varied between 290 N/m 3 and 420 N/m 3 over a period of 7 min, which corresponds to a rate of variation of approximately 0.30 N/m 3
  • the ingot thus obtained was then trimmed to obtain a final dimension of 1520x625x2300 mm Then it underwent solution treatment at 465°C (8h)+540°C (1h), quenched in air and then tempered for 10h at 105°C followed by a 4 hour plateau at 160°C.
  • the product thus transformed was then characterized in terms of thickness, yield strength Rp0.2, breaking strength Rm and elongation A% as defined according to standard NF EN ISO 6892-1 (2016), sampling and the direction of the test being defined by standard EN 485 (2016).
  • the surface sampling is carried out in such a way as to have the axis of the specimen in a plane situated 5 mm from the surface. Moreover, these same properties were also evaluated in the short transverse direction (TC), the tensile specimen having its useful part centered at T/2. The results are shown in Table 2.
  • Table 2 Alloy Position Area Q/8 T/4 T/2 T/2
  • Direction of solicitation TL direction TL direction TL direction TL direction CT direction AT Rp0.2 (MPa) 318 327 330 316 318 Rm (MPa) 355 357 356 340 343 AT% 4.7 3.5 2.9 2.8 3.1 NSR 1.0 0.9 0.9 1.1 1.0
  • the advantage of the electromagnetic stirring process is particularly pronounced for the elongation value. Indeed, with the method according to the invention, the elongation values at mid-thickness are 1.5 times greater than in the unstirred, conventional case.
  • the product according to the invention has a difference in elongation between the surface and the mid-thickness of 1.9% against 4.9% on the conventional product. This difference corresponds to a difference in elongation between the surface and the mid-thickness of 68% for the product according to the invention against nearly 233% for the conventional product.
  • the values measured are between 0.9 and 1.1. They are also found to be higher than the values obtained on the product obtained according to the conventional process which is usually between 0.5 and 0.8.
  • This example is intended to be a reference. Its purpose is to illustrate the properties obtained on a wrought flat product obtained from an ingot with a section of 1700 x 377 mm using a conventional casting process without electromagnetic stirring.
  • Table 4 indicates the composition C of the AA7050 alloy cast in vertical casting according to a conventional casting process without electromagnetic stirring.
  • the ingot thus obtained undergoes homogenization for 30 hours at 482 ⁇ 2° C., followed by a scalping operation.
  • the ingot then has a section before working of 1700 x 337 mm.
  • the ingot is rolled longitudinally with a reheating temperature between 395 and 430°C to reach a final thickness of 80 mm.
  • the reduction rate is 4.2.
  • trimming and edging operations are carried out in order to reach a final width of 1355 mm and a length of 2990 mm.
  • a dissolution of 2.5 hours at 479 ⁇ 2°C was carried out.
  • An axial tension of 2.3% was applied, followed by tempering with a first stage of 4h at 122°C and a second stage of 17h at 165°C.
  • Test specimens of the CT-40 type were taken at mid-thickness in order to evaluate the toughness according to the LT and TL and SL planes. As regards the evaluation of the tensile characteristics in the transverse-short plane, type 4d specimens with a diameter of 6 mm and a useful length of 27 mm were taken.
  • Table 5 T/2 R0.2 rm AT K1C LT K1C TL K1C SL MPa MPa % MPa .m1/2 MPa.ml/2 MPa.ml/2 VS L direction 474 526 12.1 36.2 31.0 35.7 TL direction 473 533 10.0 CT direction 444 519 7.5
  • the AA7050 alloy flat product by a conventional casting process from an ingot with a thickness of 377 mm and having undergone a reduction ratio of 4.2, has an L-direction yield strength of 474 MPa, a toughness TL of 36.2 MPa.m 1/2 and a short transverse elongation of 7.5%.
  • Electromagnetic stirring corresponds to non-stationary electromagnetic stirring.
  • the non-stationary electromagnetic stirring was obtained by placing, opposite each face of the ingot, three coils oriented along the z axis and traversed by a current alternating current which was out of phase, in the central coil, by 90° with respect to the current in the extreme coils.
  • the wavelength of the sliding field was therefore 2.4 m.
  • the electromagnetic pump elements thus obtained were arranged in a mirror with respect to the large plane of symmetry of the ingot, the direction of slip being parallel to the transverse-long direction, the slips generated diverging from the mid-width of the ingot.
  • the unsteady forcing was obtained by imposing a cyclical variation in the frequency of the alternating electric current flowing through the coils, as illustrated by the double arrow in the frequency vs. intensity diagram shown in figure 9 .
  • the intensity of the maximum volumetric Lorentz force thus generated by the variation in frequency typically varied between 210 N/m 3 and 275 N/m 3 over a period of 1.33 min, which corresponds to a rate of variation of approximately 0.81 N/m 3 /s.
  • the stability limit curve is different from that presented in example 1 due to both the different casting thickness and the presence of a floating frame which contributes to inhibiting certain resonant modes of the free surface. .
  • the ingot thus obtained was then trimmed to obtain a dimension of 1150 ⁇ 2240 ⁇ 525 mm. Then it underwent homogenization for 30 hours at 482 ⁇ 2°C. Following a scalping operation, the ingot has the final dimensions of 1150 ⁇ 2240 ⁇ 440 mm.
  • the ingot was then rolled with a reheating temperature between 395-430°C to reach a final thickness of 80 mm.
  • the reduction rate is 5.5.
  • Trimming and edging operations were carried out in order to reach a final width of 900 mm and a length of 4000 mm. Dissolution for 2.5 hours at 479 ⁇ 2° C. was carried out. An axial tension of 2.3% was applied, followed by tempering with a first stage of 4h at 122°C and a second stage of 17h at 165°C.
  • Test specimens of the CT-40 type were taken at mid-thickness in order to evaluate the toughness according to the L-T and T-L and S-L planes. With regard to the evaluation of the tensile characteristics in the transverse-short plane, specimens of the 4d type with a diameter of 6 mm and a useful length of 27 mm were taken.
  • the flat product in AA7050 alloy obtained by a conventional casting process, from an ingot with a thickness of 525 mm and having undergone a reduction rate of 5.5, has an elastic limit in the direction L of 477 MPa, a toughness TL of 42.0 MPa.m 1/2 and a short transverse elongation of 5.0%.
  • the flat product in AA7050 alloy obtained according to a casting process according to the invention from an ingot 525 mm thick and having undergone a reduction rate of 5.5, has an elastic limit in the direction L of 479 MPa , a TL tenacity of 43.0 MPa.m 1/2 and a short transverse elongation of 6.4%.
  • electromagnetic stirring is put in place. Then after having solidified a length of about 2.1 m, the electromagnetic stirring is stopped.
  • Electromagnetic stirring corresponds to non-stationary electromagnetic stirring.
  • the electromagnetic stirring was obtained by placing, opposite each face of the ingot, three coils oriented along the z axis and traversed by an alternating current which was out of phase, in the central coil, by 90° with respect to the current in the extreme coils.
  • the wavelength of the sliding field was therefore 2.4 m.
  • the electromagnetic pump elements thus obtained were arranged in a mirror with respect to the large plane of symmetry of the ingot, the direction of slip being parallel to the transverse-long direction, the slips generated diverging from the mid-width of the ingot.
  • the unsteady forcing was obtained by imposing a cyclical variation in the nominal intensity of the alternating electric current which traveled through the coils, as shown by the arrows in the frequency vs. intensity diagram at the figure 10 .
  • the intensity of the maximum volumetric Lorentz force thus generated by the variation of the intensity varied over a period of 1.33 min.
  • the ingot thus obtained was then trimmed to obtain a dimension of 1145x2365x525 mm. Then it underwent homogenization for 30 hours at 482 ⁇ 2°C. Following a scalping operation, the ingot obtained the final dimensions of 1145x2365x455 mm.
  • the ingot was rolled longitudinally with a reheat temperature of 395-430°C to reach a final thickness of 80 mm.
  • the reduction rate is 5.7.
  • Trimming and edging operations were carried out in order to reach a final width of 900 mm and a length of 4000 mm.
  • a dissolution of 2.5 hours at 479 ⁇ 2°C was carried out.
  • An axial tension of 2.3% was applied, followed by tempering with a first stage of 4h at 122°C and a second stage of 17h at 165°C.
  • Table 9 T/2 R0.2 rm AT K1C LT K1C TL K1C SL MPa MPa % MPa .m1/2 MPa .m1/2 MPa .m1/2 F Invention L direction 483 537 11.2 40.6 31.2 33.4 TL direction 468 522 10.3 CT direction 461 524 7.4 F reference L direction 479 533 11.1 42.4 32.1 33 TL direction 465 518 10.2 CT direction 456 513 4.0
  • the flat product in AA7050 alloy obtained by a conventional casting process, from an ingot with a thickness of 525 mm and having undergone a reduction rate of 5.5, has an elastic limit in the direction L of 479 MPa, a toughness TL of 42.4 MPa.m 1/2 and a short transverse elongation of 4.0%.
  • the flat product in AA7050 alloy obtained according to a casting process according to the invention from an ingot 525 mm thick and having undergone a reduction rate of 5.5, has an elastic limit in the direction L of 483 MPa , a TL tenacity of 40.6 MPa.m 1/2 and a short transverse elongation of 7.4%.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Continuous Casting (AREA)
  • Metal Rolling (AREA)

Description

    Domaine de l'invention
  • Le domaine technique de l'invention concerne les produits plats épais en alliage d'aluminium issus de lingots obtenus par coulée verticale.
    • Etat de la technique
  • Les produits plats épais en alliage d'aluminium, en particulier les alliages d'aluminium à durcissement structural de la série 7XXX, 2XXX présentent à partir d'une épaisseur supérieure à 12.5 mm des différences de propriétés selon le positionnement dans l'épaisseur. Ces différences de propriétés sont associées entre autres aux macroségrégations observées sur le lingot coulé et qui subsistent sur le produit plat obtenu après un procédé de transformation du lingot ; le procédé de transformation comprenant une mise en solution, trempe et revenu ou maturation.
  • Une macroségrégation bien connue de l'homme du métier est la macroségrégation centrale négative, résultant d'un appauvrissement en éléments d'alliage eutectiques, le long d'une partie du plan médian parallèle aux grandes faces du lingot. Ces macroségrégations ont été décrites dans l'ouvrage de John Wiley et al « Direct-Chill Casting of light alloys », Editeur Wiley, septembre 2013, pp 158 - 172. Il s'agit d'une macroségrégation continue, ce terme désignant le fait que la macroségrégation a lieu de façon continue sur tout ou partie de la hauteur du lingot, en d'autres termes qu'elle est essentiellement uniforme selon l'axe de coulée.
  • Il y a aussi le phénomène de macroségrégation intermittente qui se traduit par la formation de bandes en forme de V de part et d'autre de la macroségrégation centrale négative. La publication R.C Dorward et al. « Banded segregation patterns in DC cast AlZnMgCu alloy ingots and their effect on plate properties » Aluminium, 1996, 72. Jahrgang, 4, p.251-259 décrit la formation de bandes de ségrégations intermittentes dans un alliage 7000. Ces bandes en forme de V sont alternativement enrichies et appauvries (respectivement appauvries et enrichies) en éléments d'alliage eutectiques (respectivement péritectiques). Ces bandes sont observables en effectuant des radiographies aux rayons X de tranches verticales de lingots, typiquement dans le plan L/TC à mi-largeur, lorsque les éléments ségrégés absorbent les rayons X de manière différenciée des atomes du métal composant le lingot. D'autres moyens permettent de visualiser ce phénomène, par exemple l'échographie ou l'observation à l'œil nu de tranches verticales anodisées, du fait de la différence de réflectivité optique entre les zones enrichies ou appauvries en éléments d'alliage. Généralement, la macroségrégation intermittente est la plus marquée au voisinage de la région T/2.5, et typiquement entre T/3.3 et T/2.3, la région T/2 correspondant à l'axe central du lingot.
  • Les produits plats épais en alliages d'aluminium, en particulier les alliages d'aluminium à durcissement structural de la série 7XXX, 2XXX, ou 6XXX utilisés dans les domaines aéronautiques présentent à partir d'une épaisseur de 12.5 mm, de manière plus marquée entre 40 mm et 200 mm, des différences de propriétés selon le positionnement dans l'épaisseur du produit. En particulier, cette différence est marquée entre la mi-épaisseur et le quart épaisseur du produit.
  • Il est connu que trois facteurs dominent la différence de propriétés entre T/2 et T/4.
    • La macroségrégation centrale abaisse les propriétés statiques à mi épaisseur des tôles recristallisées.
    • Le corroyage : ce déficit de propriétés à mi épaisseur est compensé, parfois au-delà, par l'effet de corroyage sur les tôles non recristallisées ou partiellement recristallisées qui induit une texture fibrée favorable pour les propriétés.
    • La vitesse de trempe, notamment pour les tôles épaisses.
  • EP2682201 divulgue un dispositif de coulée continue ou semi continue de métal, notamment d'aluminium. Le dispositif comprend un cristallisateur ouvert des deux côtés dans le sens de la coulée, des moyens pour alimenter le cristallisateur en bain de fusion, et deux inducteurs électromagnétiques. Les inducteurs sont montés essentiellement de manière symétrique l'un par rapport à l'autre et par rapport au plan de symétrie vertical d'un lingot. Afin d'induire un mouvement d'agitation dans le bain de fusion, les inducteurs génèrent deux champs électromagnétique se propageant dans des directions opposées dans la direction d'étirement du lingot. La zone d'action des champs électromagnétiques englobe tout le bain de métal liquide. Il est ainsi possible de commander en souplesse la vitesse de déplacement, la structure des flux ainsi que la formation de tourbillons dans tout le volume du bain de métal liquide avant solidification.
  • La publication de Chakrabarti et al. « Through thickness property variations in 7050 plate», Materials Science Forum, 1996, Vols. 217-222, p. 1085-1090 indique que la macroségrégation domine les propriétés à T/2 pour les tôles d'épaisseur inférieure à 40mm qui sont recristallisées, alors que la texture induite par le corroyage domine les propriétés pour les tôles d'épaisseur supérieure à 40mm car elles sont non recristallisées.
  • L'homme de l'art cherchant à contrer les effets négatifs de la macroségrégation souhaite donc augmenter le taux de corroyage des tôles en partant de plaques de fonderie plus épaisses. Mais il est alors confronté à des niveaux de macroségrégations intermittentes au voisinage de T/2.3 et T/3.3 qui introduisent dans le produit des zones qu'on ne peut pas remettre en solution, particulièrement pour les alliages les plus saturés, car le solvus local de l'alliage dans les ségrégations intermittentes peut se situer au-delà du solidus de l'alliage de composition nominale. Ces macroségrégations intermittentes sont néfastes en particulier pour la valeur d'allongement à rupture mesurée dans le sens travers court. Une valeur d'allongement trop faible dans le sens travers court du produit n'est pas souhaitable lors de la fabrication des structures aéronautiques à cause du risque de fissuration plus important.
  • Les inventeurs ont donc cherché à obtenir des produits plats plus épais présentant un compromis avantageux entre les propriétés mécaniques statiques et de tolérance aux dommages, ce compromis variant peu dans l'épaisseur du produit. C'est-à-dire que le compromis de propriétés est obtenu dans la majorité de l'épaisseur du produit.
  • Pour que ces produits soient sélectionnés pour des applications typiques de produits plats épais telles que l'aéronautique la fabrication de moules ou d'éléments de chambre à vide, leur performance doit notamment atteindre un compromis de propriété avantageux entre les propriétés de résistance mécanique statique (typiquement limite d'élasticité en traction et en compression, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (typiquement ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue) et/ou d'allongement ces propriétés étant en général antinomiques.
    • Objet de l'invention
  • L'objet de l'invention concerne un produit plat en alliage d'aluminium s'étendant parallèlement à un axe longitudinal (L), et dont la section perpendiculaire à l'axe longitudinal présente une largeur (TL) et une épaisseur (TC), l'épaisseur (TC) étant inférieure à la largeur, l'épaisseur dudit produit plat étant supérieure à 12.5 mm.
  • De manière préférée le produit plat présente une épaisseur supérieure à 40 mm, et de manière encore plus préférée supérieure à 70 mm.
  • Ledit produit plat est obtenu à partir d'un procédé de fabrication comprenant :
    • Un procédé de coulée avec brassage électromagnétique pour former un lingot d'alliage d'aluminium d'épaisseur supérieure à 400 mm.
  • De manière préférée, l'épaisseur du lingot est supérieure à 450 mm, 500 mm ou 600 mm. Le procédé de coulée est effectué dans une lingotière, la lingotière définissant un parallélépipède, de telle sorte que le lingot formé s'étend parallèlement à un axe longitudinal (Y), selon une largeur (W) et parallèlement à un axe transversal (X), selon une épaisseur (T), l'épaisseur du lingot étant inférieure à la largeur; le lingot définissant un plan médian s'étendant selon la mi épaisseur (T/2), parallèlement à l'axe longitudinal (Y). L'épaisseur de la lingotière est voisine de l'épaisseur du lingot formé. Et
    • un procédé de transformation dudit lingot d'alliage d'aluminium comprenant une mise en solution à une température supérieure à 450°C, une trempe et un revenu ou une maturation pour obtenir un produit plat en alliage d'aluminium avec optionnellement une opération de scalpage.
  • Le procédé de coulée avec brassage électromagnétique comprend les étapes suivantes
    • coulée de l'alliage d'aluminium liquide dans la lingotière, selon un axe vertical de coulée (Z), l'alliage étant refroidi, au cours de la coulée, par un ruissellement d'un liquide refroidisseur (3), de façon à former un alliage solide (1s), s'étendant autour d'un alliage liquide (1ℓ), dit marais, l'alliage solide formant un front (10) à l'interface avec le marais (1ℓ), le front étant incliné selon un angle d'inclinaison (a), par rapport à l'axe vertical, l'angle d'inclinaison du front variant selon l'axe transversal (X);
    • déplacement de l'alliage solide (1s), selon l'axe vertical de coulée (Z), selon une vitesse de coulée (V);
    • au cours de la coulée, application d'un champ magnétique glissant dont l'amplitude varie selon une fréquence (f), le champ magnétique étant généré par au moins un générateur de champ magnétique (5) disposé à la périphérie de la lingotière, de façon à appliquer une force de Lorentz moyenne (F) en différents points du marais, la force de Lorentz moyenne, durant une période (P) du champ magnétique, étant inclinée par rapport à l'axe vertical (Z) selon un angle d'inclinaison (β), dit angle d'inclinaison de la force de Lorentz, ce dernier variant selon l'axe transversal (X) ; la force de Lorentz présente durant la période P une force de Lorentz d'intensité maximale ( Fmax );
    • le marais comporte une zone médiane, s'étendant symétriquement de part et d'autre du plan médian (M) dont l'épaisseur correspond à une demi-épaisseur du lingot
    • le champ magnétique appliqué se propage selon un axe de propagation, de telle sorte qu'une amplitude maximale B 0 max
      Figure imgb0001
       du champ magnétique se propage selon ledit axe de propagation, en définissant une longueur d'onde de propagation (λ).
  • Le procédé de coulée avec brassage électromagnétique est tel qu'il permette l'atténuation des macroségrégations intermittentes ou leur disparition. Selon l'invention, le procédé de coulée avec brassage électromagnétique correspond soit à un mode de brassage électromagnétique non stationnaire, soit à un mode de brassage électromagnétique stationnaire dit plaquant, tels que définis ci-dessous.
  • Le mode de brassage électromagnétique non stationnaire est défini par un paramètre magnétique dit de force, régissant la force de Lorentz d'intensité maximale (Fmax ) ; ce paramètre magnétique de force est variable dans un intervalle temporel (Δt) prédéterminé, ledit paramètre étant :
    • ladite amplitude maximale B 0 max
      Figure imgb0002
       du champ magnétique ;
    • et/ou ladite fréquence (f) du champ magnétique ;
    • et/ou la longueur d'onde de propagation (λ) du champ magnétique ;
    de façon à obtenir une modulation, dans ledit intervalle temporel, de ladite force de Lorentz d'intensité maximale ( Fmax ) se propageant selon l'axe de propagation.
  • Le mode de brassage électromagnétique stationnaire plaquant est défini par le fait que le champ magnétique glissant se propage selon un axe de propagation parallèle à l'axe vertical de coulée; la fréquence (f) est inférieure à 5 Hz ; et la vitesse de coulée (V) et la fréquence (f) sont adaptées de telle sorte que dans toute la zone médiane du marais, à l'interface entre l'alliage liquide (1ℓ) et le front, l'angle d'inclinaison de la force (β) est strictement inférieur à l'angle d'inclinaison (a) du front.
  • Il a été observé que le produit plat en alliage d'aluminium ainsi obtenu présente pour un élément de l'alliage d'aluminium, dont la teneur en poids est supérieure à 0.5 %, ou pour la somme de plusieurs éléments de l'alliage dont la teneur individuelle en poids est supérieure à 0.5%, un critère de dispersion ε inférieur à 3.3, de préférence inférieur à 3, plus avantageusement inférieur à 2.5, encore plus avantageusement inférieur à 2 et de manière préférée inférieur à 1.5, le critère de dispersion étant défini selon les expressions suivantes : ε= ΔC ZA / ΔC ZR
    Figure imgb0003
     ΔC ZA = max C ZA − min C ZA ,
    Figure imgb0004
     ΔC ZR = max C ZR − min C ZR ,
    Figure imgb0005
     où :
    • max (CZA) et min (CZA) désignent respectivement les concentrations maximale et minimale de l'élément considéré ou de la somme des éléments considérés mesurées dans une zone d'analyse (ZA), présentant des macroségrégations intermittentes, par exemple entre les épaisseurs T/3.3 et T/2.3 dudit produit plat;
    • max (CZR) et min (CZR) désignent respectivement les concentrations maximale et minimale de l'élément considéré ou de la somme des éléments considérés mesurées dans une zone de référence (ZR), considérée comme peu affectée par les macroségrégations intermittentes, par exemple entre les épaisseurs T/12 et T/6 dudit produit plat, mais toujours en excluant les zones périphériques éventuellement affectées par de la macroségrégation corticale;
    lesdites concentrations étant mesurées sur au moins un profil établi à mi-largeur dans un plan vertical L/TC et selon la direction TC, ledit profil étant représentatif desdites macroségrégations intermittentes de l'élément considéré selon la direction TC.
  • D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention, donnés à titre d'exemples non limitatifs, et représentés sur les figures listées ci-dessous.
    • Description des figures
    • Les figures 1 et 2 présentent les principaux composants du dispositif de coulée permettant de mettre en œuvre l'invention.
    • Les figures 3 et 4 représentent respectivement une distribution spatiale et temporelle de l'amplitude d'un champ magnétique glissant non stationnaire, selon un des modes de réalisation de l'invention (coulée avec brassage électromagnétique non stationnaire).
    • Les figures 5 et 6 présentent respectivement une distribution spatiale et temporelle de l'amplitude d'un champ magnétique glissant stationnaire selon un autre mode de réalisation de l'invention (coulée avec brassage électro magnétique stationnaire plaquant).
    • La figure 7 représente une courbe dite de résonance de surface libre du marais, représentant des valeurs, dites critiques, de l'intensité et de la fréquence d'un courant d'induction auxquelles une résonance de la surface libre du marais apparaît, cela en mettant en œuvre un procédé de brassage électromagnétique.
    • Les figures 8, 9, 10 représentent respectivement une courbe dite de résonance CR de surface libre du marais, obtenue en mettant en œuvre un procédé de coulée utilisant un brassage par champ magnétique non stationnaire dans les exemples respectifs 1, 3 et 4 selon l'invention.
    • La figure 11 illustre une force de Lorentz s'appliquant sur une partie du marais d'une coulée mettant en œuvre l'invention selon un procédé de brassage stationnaire plaquant.
    • Les figures 12A, 12B, 12C et 12D montrent des résultats de simulations permettant d'obtenir l'orientation moyenne d'une force de Lorentz dans le marais, au niveau du front, respectivement à différentes fréquences, pour une vitesse de coulée de 55 mm par minute en mettant en œuvre une coulée avec brassage électromagnétique stationnaire.
    • Les figures 12 E, 12F, 12G et 12H montrent des résultats de simulations permettant d'obtenir l'orientation moyenne d'une force de Lorentz dans le marais, au niveau du front, respectivement à différentes fréquences, pour une vitesse de coulée de 35 mm par minute en mettant en œuvre une coulée avec brassage électromagnétique stationnaire.
    • Les figures 13A et 13B sont des courbes établies en considérant respectivement différentes fréquences, et représentant une évolution d'un angle, dit angle différentiel, le long du front, l'angle différentiel représentant une différence entre les angles, par rapport à la verticale, respectivement formés par la force de Lorentz et le front. Sur la figure 13A, on a considéré une vitesse de coulée de 55 mm par minute. Sur la figure 13B, on a considéré une vitesse de coulée de 35 mm par minute.
    • La figure 14 montre un abaque permettant de définir un domaine de fonctionnement en fonction de la vitesse de coulée (axe des abscisses) et de l'épaisseur de la coulée (axe des ordonnées), pour obtenir une orientation de la force de Lorentz dans une zone médiane s'étendant entre T/2 ± T/4 selon un procédé de coulée avec brassage électromagnétique stationnaire plaquant.
    Description de l'invention
  • En préambule, on appelle produit plat un produit de forme parallélépipédique s'étendant parallèlement à un axe longitudinal (L), et dont la section perpendiculaire à l'axe longitudinal présente une largeur (TL) et une épaisseur (TC), l'épaisseur (TC) étant inférieure à la largeur. Tous les alliages d'aluminium cités dans le document sont désignés, sauf indication contraire, selon les désignations définies par l' « Aluminum Association » dans les «Registration Record Series » qu'elle publie régulièrement.
  • Toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1.4 x Si signifie que la teneur en silicium exprimée en % en poids est multipliée par 1.4.
  • Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
  • Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0.2% d'allongement Rp0.2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2016), le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485 (2016).
  • Le facteur d'intensité de contrainte (K1C) est déterminé selon la norme ASTM E 399 (2012).
  • Les tailles de grain sont mesurées selon la norme ASTM E112-12.
  • L'abattement de résistance par effet d'entaille est déterminé par la norme E 602-03.
  • Selon une nomenclature connue de l'homme du métier, le terme T/n, où n est un nombre positif, désigne une région située à une distance T/n de la surface d'un produit parallélépipédique où T désigne l'épaisseur du produit, ledit produit parallélépipédique s'étend parallèlement à un axe longitudinal (L), et dont la section perpendiculaire à l'axe longitudinal présente une largeur et une épaisseur, l'épaisseur étant inférieure à la largeur.
  • Les inventeurs se sont aperçus qu'un produit plat issu d'un lingot obtenu selon les conditions de procédé de coulée de l'invention et ensuite transformé selon un procédé de transformation comprenant un corroyage, une mise en solution, trempe et revenu ou maturation permettait d'obtenir un bon compromis entre ténacité, limite d'élasticité et allongement. En particulier le compromis est obtenu pour la ténacité définie selon la norme E399-12 mesurée à mi épaisseur dans le sens L-T , la limité d'élasticité mesurée dans le sens longitudinal (L) et l'allongement à rupture mesuré dans le sens travers court (TC).
  • Cependant, la solution corroyage n'est pas toujours envisageable en fonction de l'épaisseur du produit souhaité. C'est le cas en particulier des produits plats en alliage d'aluminium, en particulier les alliages d'aluminium à durcissement structural de la série 7XXX, utilisés dans les domaines de l'usinage de moules mécaniques. Ceux-ci sont classiquement utilisés à des épaisseurs supérieures à 400 mm, préférentiellement supérieures à 500 mm, encore plus préférentiellement supérieure à 600 mm.
  • Les inventeurs se sont aperçus que des produits plats obtenus à partir d'un lingot d'épaisseur supérieure à 400 mm, préférentiellement supérieure à 500 mm, encore plus préférentiellement supérieure à 600 mm obtenu selon les conditions de procédé de coulée de l'invention et ensuite transformés selon un procédé de transformation comprenant une mise en solution, trempe et revenu ou maturation mais n'incluant pas d'étape de déformation plastique supérieure à 5% permettait d'obtenir un écart de propriétés réduit dans l'épaisseur. En particulier, cette amélioration est observée pour l'allongement à rupture mesuré entre la surface et la mi-épaisseur dans le sens TL et l'abattement de résistance par effet d'entaille mesuré à mi épaisseur et quart épaisseur dans le sens TL.
  • L'invention repose sur la constatation faite par les inventeurs que la combinaison du procédé de coulée décrit dans les demandes PCT/FR2017/051195 ou FR 1761200 pour obtenir un lingot d'alliage d'aluminium d'épaisseur supérieure à 400 mm et un procédé de transformation comprenant une mise en solution à une température supérieure à 450°C, trempe et revenu ou maturation permet d'obtenir un meilleur compromis de propriétés dans l'épaisseur du produit plat transformé.
  • Les inventeurs attribuent ce bénéfice à la réduction de la macroségrégation intermittente dans le produit plat transformé.
  • Le contenu des demandes PCT/FR2017/051195 et FR 1761200 est ici incorporé par référence. Les demandes PCT/FR2017/051195 et FR 1761200 visent toutes les deux à réduire les macroségrégations intermittentes dans le lingot coulé en utilisant un champ magnétique glissant. On nommera coulée avec brassage électromagnétique non stationnaire les conditions de coulées décrites dans la demande PCT/FR2017/051195 permettant de réduire les macroségrégations intermittentes. On nommera coulée avec brassage électromagnétique stationnaire plaquant les conditions de coulée décrites dans la demande FR 1761200 permettant de réduire les macroségrégations intermittentes.
  • Le produit plat s'étend parallèlement à un axe longitudinal (L), et dont la section perpendiculaire à l'axe longitudinal présente une largeur (TL) et une épaisseur (TC), l'épaisseur (TC) étant inférieure à la largeur, l'épaisseur dudit produit plat étant supérieure à 12.5 mm.
  • De manière préférée le produit plat présente une épaisseur supérieure à 40 mm, et de manière encore plus préférée supérieure à 70 mm.
  • Les macroségrégations intermittentes du produit plat peuvent être caractérisées en réalisant des analyses chimiques selon l'épaisseur du produit, de préférence des profils linéaires selon l'axe TC dans le plan L-TC du produit. Ces profils sont réalisés de préférence à quart largeur ou mi largeur. Ces analyses chimiques peuvent être réalisées par microsonde ou par toute autre méthode avec une résolution spatiale d'au moins 0.1 mm
  • Le profil obtenu avec une résolution d'au moins 0,1 mm est le profil brut. Une moyenne glissante sur 2 mm permet de s'affranchir de la microségrégation et permet d'obtenir un profil lissé. Une autre moyenne glissante du profil brut sur 50 mm permet de s'affranchir des macroségrégations intermittentes, et d'obtenir le profil de macroségrégation continue. Le profil de macroségrégation continue est soustrait au profil lissé pour obtenir un profil dit corrigé, correspondant à la macroségrégation intermittente. Le profil corrigé est principalement représentatif de la macroségrégation intermittente, et n'est pas ou peu affecté par la macroségrégation continue centrale et par la microségrégation. Un tel profil corrigé permet de caractériser la macroségrégation intermittente.
  • On peut alors calculer un écart maximal de concentration dans une zone d'analyse ZA située entre T/3.3 et T/2.3 de l'épaisseur du produit plat, cet écart maximal pouvant être exprimé selon l'équation suivante : ΔC ZA = max C ZA − min C ZA
    Figure imgb0006
     où max (CZA) et min (CZA) désignent respectivement les concentrations maximale et minimale de l'élément considéré mesurées entre T/3.3 et T/2.3.
  • L'élément considéré est un élément dont la teneur en poids dans l'alliage est supérieure ou égale à 0.5%. Il peut s'agir, de préférence, de l'élément majeur de l'alliage, le terme élément majeur correspondant à la définition donnée par The Aluminum Association.
  • L'écart maximal ΔCZA peut être normalisé par la concentration nominale Co de l'élément considéré. Les produits selon l'invention présentent de préférence une valeur d'un tel ratio normalisé inférieure à 10% et de préférence inférieure à 8% ou même inférieure à 6 %. Cependant la valeur absolue de ΔCZA peut être influencée par l'épaisseur du produit, la nature de l'élément considéré, notamment son coefficient de partage et/ou sa concentration. Il est donc utile pour caractériser les produits obtenus par le procédé selon l'invention de calculer, à titre de référence, un écart maximal dans une zone de référence ZR peu sensible aux macroségrégations intermittentes, située entre T/12 et T/6, cet écart maximal pouvant être exprimé selon l'équation suivante: ΔC ZR = max C ZR − min C ZR
    Figure imgb0007
     où max (CZR) et min (CZR) désignent respectivement les concentrations maximale et minimale de l'élément considéré mesurées entre T/12 et T/6.
  • On obtient ainsi un critère de dispersion ε permettant d'évaluer pour l'élément considéré la macroségrégation intermittente : ε = ΔC ZA / ΔC ZR
    Figure imgb0008
  • Pour s'affranchir de variations locales de composition, il est avantageux, pour déterminer ΔCZA et ΔCZR , de calculer une moyenne sur au moins cinq profils de concentration distants d'au moins 10mm.
  • Plus ε est faible, moins les macroségrégations intermittentes sont marquées. Les produits obtenus par le procédé selon l'invention ont de préférence un critère de dispersion ε inférieur à 3.3, de préférence inférieur à 3, plus avantageusement inférieur à 2.5, encore plus avantageusement inférieur à 2 et de manière préférée inférieur à 1.5.
  • On peut également appliquer ce critère de dispersion à plusieurs éléments dont la teneur individuelle est supérieure à 0.5%. Dans le cas où l'on considère la somme de plusieurs éléments, les valeurs pour normaliser l'écart maximal ΔCZA, et/ou la transformée de Fourier correspondent à la somme des concentrations nominales des éléments considérés.
  • Il est également utile de réaliser une analyse par transformée de Fourier du profil brut de composition et de le normaliser par la composition nominale de l'élément. Une telle analyse permet d'identifier des périodes spatiales caractérisant la macroségrégation intermittente. Les inventeurs ont pu constater que la macroségrégation intermittente présente des périodes comprises entre deux valeurs définies en fonction du taux de réduction R appliqué au lingot pendant le procédé de transformation. Typiquement la macroségrégation intermittente présente des périodes comprises entre 8/R et 25/R mm.
  • On appelle taux de réduction le rapport entre l'épaisseur du lingot obtenue par le procédé de coulée et l'épaisseur du produit plat final obtenu après corroyage ou si un scalcape est effectué l'épaisseur obtenue après scalpage et l'épaisseur du produit plat final obtenu après corroyage. Par exemple, dans le cas d'un laminage à chaud, si le lingot coulé présente une épaisseur de 550 mm et qu'il est scalpé à 500 mm pour supprimer la couche corticale en surface ou d'éventuels défauts, s'il est laminé à une épaisseur finale de 100 mm, le taux de réduction est égal à 5.
  • Quand la macroségrégation intermittente est importante, et que le lingot ne subit pas de déformation plastique supérieure à 5%, le taux de réduction est sensiblement égal à 1. On observe donc dans ce cas un pic de l'amplitude des composantes de Fourier pour des périodes spatiales comprises entre 8 et 25 mm.
  • On détermine un critère adimensionnel d'intensité spectrale ζ qui correspond à l'amplitude maximale des composantes de Fourier dans une plage de période spatiale comprise entre 8/R et 25/R mm, normalisée par la concentration nominale Co de l'élément considéré. Les produits obtenus par le procédé selon l'invention ont de préférence un critère ζ inférieur à 0.01, de préférence inférieur à 0.007 et de manière préférée inférieur à 0.005.
  • Les critères de dispersion ε et d'intensité spectrale ζ sont avantageusement appliqués à l'élément majeur de l'alliage considéré, typiquement au Zn pour un alliage 7xxx ou au Cu pour un alliage 2xxx. On peut également appliquer ces critères à la somme de plusieurs éléments dont la teneur individuelle est supérieure à 0.5%, par exemple la somme Zn + Cu dans certains alliages 7xxx ou la somme Mg + Si dans les alliages 6xxx.
  • Dans le cas où l'on considère la somme de plusieurs éléments, les valeurs pour normaliser l'écart maximal ΔCZA, et/ou la transformée de Fourier correspondent à la somme des concentrations nominales des éléments considérés.
  • Les figures 1 et 2 illustrent une lingotière permettant une mise en œuvre de l'invention. Dans cet exemple, un alliage d'aluminium 1 s'écoule dans une lingotière 2, à travers une ouverture 2i. La coulée s'effectue selon un axe Z vertical, à travers la lingotière. La lingotière est délimitée par une enceinte périphérique dont la section, dans un plan horizontal XY, est parallélépipédique. La lingotière définit un cadre, parallèlement à un axe longitudinal Y, selon une largeur W, et, parallèlement à un axe transversal X, en définissant une épaisseur T. La largeur W est supérieure à l'épaisseur T. L'épaisseur T correspond à une distance entre deux parois verticales 2p délimitant la lingotière 2. La coulée forme un lingot parallélépipédique. Un plan, dit plan médian M, s'étend à mi-épaisseur (T/2), parallèlement à l'axe vertical Z et à l'axe longitudinal Y du lingot. L'épaisseur T est supérieure à 400 mm, de préférence supérieure à 500 mm et de manière encore plus préférée supérieure à 600 mm. L'épaisseur T est de préférence comprise entre 400 mm et 750 mm.
  • Un fluide de refroidissement 3, par exemple de l'eau, s'écoule contre la paroi du lingot solidifié. Ce procédé est connu en tant que coulée semi-continue par refroidissement direct (« Direct-Chill Casting »). Un faux-fond 4 est translaté de façon à s'éloigner de l'ouverture 2i au cours de la coulée. La vitesse de translation du faux-fond correspond à une vitesse dite de coulée V. Sous l'effet du refroidissement, une zone d'alliage solide 1s se forme, à proximité de l'enceinte refroidie, autour d'une zone d'alliage liquide 1ℓ, désignée par le terme « marais ». L'interface entre le marais 1ℓ et la zone solide 1s forme un front 10. A l'issue du refroidissement, le lingot, est formé. Le front 10 présente une pente, par rapport à la verticale, variable en fonction de la position dans l'épaisseur. On appelle l'angle du front un angle α entre la tangente au front, en un point, et la verticale, c'est-à-dire l'axe Z. Plus l'angle du front α est faible, plus la tangente au front est orientée verticalement. L'angle du front est α représenté sur la figure 11. L'angle du front varie selon l'axe transversal X.
  • Sur l'exemple représenté sur la figure 1, le front 10 est stationnaire : il reste sensiblement à la même position, tandis que la matière se déplace verticalement, à la vitesse de coulée.
  • Dans les procédés selon l'art antérieur, des macro-ségrégations intermittentes 11 se forment dans le lingot, et en particulier dans une plage d'épaisseur comprise entre T/3.3 et T/2.3 de part et d'autre du plan médian M.
  • L'alliage est un alliage d'aluminium de la série 1XXX, 2XXX, 3XXX, 4XXX, 5XXX, 6XXX, 7XXX ou 8XXX. Les alliages dont la fraction massique en éléments d'alliage est supérieure à 1%, voire supérieure à 3% ou encore à 5% sont particulièrement adaptés à un procédé selon l'invention, car plus cette fraction massique de ces éléments d'alliages est importante, plus les ségrégations intermittentes sont marquées. L'invention est particulièrement avantageuse pour les produits en alliage de type 2XXX, 6XXX ou 7XXX.
  • On a représenté un générateur de champ magnétique 5, apte à générer un champ magnétique B destiné à être appliqué à l'alliage liquide 1ℓ. Un tel générateur peut être un aimant permanent mobile ou un inducteur électromagnétique, ce dernier générant un champ magnétique lorsqu'il est parcouru par un courant électrique, dit courant d'induction.
  • Le champ magnétique B appliqué à l'alliage liquide 1ℓ est un champ alternatif, d'amplitude B 0 et de fréquence f. L'effet de ce champ magnétique est d'appliquer un brassage du marais, par le moyen de forces de Lorentz s'appliquant sur l'alliage liquide 1ℓ. En effet, l'application d'un champ magnétique B engendre, dans l'alliage, la formation d'un courant électrique J résultant, au sein de l'alliage liquide 1ℓ soumis au champ magnétique, en l'apparition d'une force de Lorentz F telle que F ∝ J x B où × désigne l'opérateur produit vectoriel, et ∝ désigne une relation de proportionnalité. La force de Lorentz présente une composante oscillante à une fréquence double de la fréquence f du champ magnétique.
  • Du fait de l'épaisseur de la lingotière, la fréquence f est choisie de manière à permettre une pénétration suffisante du champ magnétique B dans le marais, de façon à obtenir un brassage efficace du liquide. La fréquence f est d'autant plus faible que l'épaisseur du produit est élevée. Dans le cas d'un lingot d'épaisseur supérieure à 400 mm, la fréquence est de préférence inférieure à 5 Hz, et de façon encore plus avantageuse inférieure à 2 Hz ou à 1Hz.
  • Le générateur 5 est apte à générer un champ magnétique glissant. Le terme champ magnétique glissant désigne un champ magnétique alternatif, dont l'amplitude B 0 n'est pas constante, et varie entre une valeur minimale et une amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0009
    , l'amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0010
     se propageant selon un axe de propagation. Par amplitude, on entend la valeur maximale que prend une grandeur périodique. L'application d'un champ magnétique glissant se traduit, en un point du marais, par une variation périodique de son amplitude. Ainsi, l'amplitude du champ magnétique en un point du marais varie en fonction du temps, entre une amplitude minimale B 0 min
    Figure imgb0011
     et une amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0012
    .
  • Le générateur de champ magnétique glissant 5 peut être constitué par plusieurs inducteurs électromagnétiques disposés autour de l'enceinte périphérique. Sur la figure 2, on a représenté trois paires 51, 52 et 53 d'inducteurs électromagnétiques. La partie supérieure 5s des inducteurs est positionnée au niveau de la surface libre 1sup de l'alliage liquide. Chaque inducteur présente un déphasage de 90° entre la partie supérieure 5s et la partie inférieure 5i. Dans les exemples décrits ci-après, on a utilisé un dispositif tel que décrit dans la demande WO2014/155357 . Par grande face d'un lingot, il est entendu une face s'étendant selon l'axe longitudinal Y et l'axe vertical Z. Chaque inducteur comporte une ou plusieurs bobines. Dans cet exemple, chaque bobine est disposée à une distance de 185 mm de la lingotière. D'une façon générale, la distance entre une bobine d'un inducteur et la lingotière peut être comprise entre 10 mm et 200 mm et de façon préférée pour des raisons d'encombrement entre 130 mm et 200 mm.
  • Le champ magnétique glissant peut également être généré à partir d'un ou plusieurs aimants permanents disposés à la périphérie de la lingotière et mis en mouvement par rapport à cette dernière. Par exemple, il est possible de générer un champ magnétique glissant en faisant tourner un aimant permanent.
  • La distance λ séparant deux maxima d'amplitude du champ magnétique est la longueur d'onde du champ magnétique glissant. La figure 5 représente un exemple de distribution de l'amplitude Bo d'un champ magnétique glissant le long d'un axe de propagation Δ à un instant t (trait continu), et à un instant t + Δt (trait pointillé). Sur l'axe de propagation, on a représenté une coordonnée r correspondant à la position d'un point du marais. La figure 5 illustre une évolution temporelle d'un champ magnétique alternatif glissant en ce point. Cette évolution est périodique, et s'effectue selon une période P. L'application d'un champ magnétique glissant se traduit, en un point du marais, par une variation périodique de son amplitude. Ainsi, l'amplitude du champ magnétique en un point du marais varie en fonction du temps, entre une amplitude minimale B 0 min
    Figure imgb0013
     et une amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0014
    .
  • La force de Lorentz, en un point de coordonnées r du marais, comporte une composante oscillante, modulée selon une fréquence 2f double de la fréquence du champ magnétique. L'amplitude Fo de la densité de force de Lorentz oscillante peut être explicitée selon l'expression: F 0 r = 1 / 2 σ f λB 0 2 r
    Figure imgb0015
     où σ désigne la conductivité électrique.
  • L'amplitude de la force de Lorentz, en un point r du marais dépend du carré de l'amplitude du champ magnétique appliqué en ce point. En se plaçant dans le repère XYZ, lié à la lingotière 2, la propagation d'une valeur maximale de l'amplitude du champ magnétique B 0 max
    Figure imgb0016
    , le long d'un axe de propagation, entraîne, simultanément, la propagation d'une force de Lorentz d'intensité maximale Fmax selon l'axe de propagation. La combinaison des forces se propageant le long de l'axe de propagation établit un mouvement du liquide selon cet axe constituant un brassage électromagnétique.
  • Les inventeurs ont constaté qu'il était possible d'améliorer les propriétés d'un produit plat en alliage d'aluminium d'épaisseur supérieure à 12.5 mm en ajustant les conditions de brassage pendant la coulée du lingot servant à l'obtention du produit plat après transformation dudit lingot. Le procédé de transformation comprenant une mise en solution à une température supérieure à 450°C, une trempe et un revenu ou maturation pour obtenir un produit plat en alliage d'aluminium.
  • Optionnellement une opération de scalpage peut être effectuée pendant le procédé de transformation afin d'éliminer des défauts de surface rédhibitoires si une opération de corroyage, comme le laminage est effectuée subséquemment.
  • Les inventeurs ont découvert deux modes de coulée permettant d'améliorer les propriétés dans l'épaisseur du produit plat :
    • une coulée avec brassage électromagnétique non stationnaire
    • une coulée avec brassage électromagnétique stationnaire plaquant.
    Coulée avec brassage électromagnétique non stationnaire
  • Les conditions de coulées correspondantes à la coulée avec brassage électromagnétique non stationnaire sont décrites dans la demande PCT/FR2017/051195 .
  • Les inventeurs ont constaté qu'en modulant, dans le temps, l'amplitude maximale de la force de Lorentz Fmax se propageant dans le marais, les macroségrégations intermittentes sont atténuées, voire disparaissent, et cela particulièrement sur des lingots dont l'épaisseur est supérieure à 400 mm.
  • Cette modulation temporelle peut être obtenue par une variation d'un paramètre, dit paramètre magnétique de force, commandant l'amplitude de la densité de force de Lorentz explicitée dans l'équation (1), par exemple :
    • la valeur de l'amplitude maximale B 0 max
      Figure imgb0017
       du champ magnétique ;
    • de la fréquence f du champ magnétique ;
    • la longueur d'onde λ du champ magnétique glissant.
  • Le procédé avec brassage électromagnétique non stationnaire peut comporter l'une quelconque des caractéristiques suivantes, prises isolément ou en combinaison :
    • la fréquence du champ magnétique est inférieure à 5 Hz, ou 2 Hz ou 1 Hz ;
    • la force de Lorentz d'intensité maximale, se propageant selon l'axe de propagation, varie d'au moins 30 N.m-3 dans un intervalle temporel compris entre 50 secondes et 10 minutes ;
    • le champ magnétique est tel que la valeur absolue de la variation de la densité de la force de Lorentz maximale est supérieure ou égale à 0.05 N.m-3.s-1 durant ledit intervalle temporel ;
    • l'axe de propagation de l'amplitude maximale du champ magnétique appartient à un plan parallèle à la direction de coulée ;
    • au cours de la coulée, la variation du paramètre de force est périodique, la période étant comprise entre 50 s et 20 minutes, ou entre 1 minute et 15 minutes, ou entre 2 minutes et 10 minutes ;
    • au cours de la coulée, la force de Lorentz d'intensité maximale n'est pas égale à zéro.
    • au cours de la coulée, la variation du paramètre de force n'est pas obtenue par une interruption périodique du champ glissant.
    • le nombre adimensionnel de Hartmann, en au moins un point de la partie liquide de l'alliage, varie au moins d'un facteur 3, voire d'un facteur 5, dans ledit intervalle temporel ;
    • l'alliage d'aluminium est choisi parmi les alliages de types 2XXX, 6XXX ou 7XXX. Selon un mode de réalisation, les générateurs sont des inducteurs électromagnétiques, chaque inducteur électromagnétique étant parcouru par un courant dit courant d'induction. Le procédé comporte, durant ledit intervalle temporel :
    • une variation d'une intensité du courant d'induction ;
    • et/ou une variation d'une fréquence du courant d'induction ;
    • et/ou une variation d'une distance entre un inducteur électromagnétique et la lingotière.
    • et/ou une variation du déphasage du courant entre les bobines qui conduit à une variation de la longueur d'onde du champ magnétique glissant.
  • Selon ce mode de réalisation, le procédé peut comporter une variation de l'intensité ou de la fréquence du courant d'induction parcourant un inducteur, le procédé comportant alors :
    • une étape préalable de définition d'au moins une valeur critique de l'intensité et de la fréquence du courant d'induction générant, au niveau d'une surface libre de l'alliage d'aluminium s'écoulant dans la lingotière, une onde résonante ;
    • une détermination d'une plage de variation de l'intensité ou de la fréquence du courant d'induction en fonction de ladite valeur critique préalablement définie.
  • Le procédé peut comporter une définition d'une pluralité de valeurs critiques de l'intensité et de la fréquence du courant d'induction, de façon à définir une courbe de résonance, représentant les valeurs critiques d'intensité et de fréquence générant une résonance de ladite surface libre, le procédé comportant une détermination d'une plage de variation de l'intensité ou de la fréquence du courant d'induction dans un domaine délimité par ladite courbe de résonance. De manière préférée, le procédé comporte une variation de la fréquence du courant d'induction parcourant un inducteur.
  • Selon un mode de réalisation, au moins un générateur est un aimant permanent, le procédé comportant :
    • une variation d'une distance entre l'aimant permanent et la lingotière ;
    • et/ou une rotation de l'aimant permanent, et une variation de la vitesse de rotation de l'aimant ;
    • et/ou une rotation de deux aimants permanents.
  • Lorsque le champ magnétique glissant est généré par une pluralité d'inducteurs électromagnétiques disposés à la périphérie de la lingotière, la modulation temporelle de la densité de force de Lorentz peut être obtenue en modifiant le pas polaire, c'est-à-dire le déphasage entre les courants d'induction circulant dans chaque inducteur. Une telle modification permet de faire varier la longueur d'onde λ du champ magnétique glissant, c'est-à-dire la distance entre deux maximas se propageant selon l'axe de propagation. La fréquence du courant d'induction circulant dans les inducteurs peut être variable, ce qui modifie la fréquence f du champ magnétique. L'amplitude du courant d'induction peut également être variable, ce qui modifie la valeur de l'amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0018
     du champ magnétique. Sur la figure 3, on a représenté un mode de réalisation dans lequel la valeur de l'amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0019
     du champ magnétique et la longueur d'onde λ du champ magnétique glissant sont variables au cours du temps. Ainsi, on a représenté une distribution spatiale de l'amplitude B 0(t) dans le marais, à un instant t (trait continu), ainsi qu'une distribution spatiale de l'amplitude B 0(t + Δt), à un instant t + Δt (trait pointillé). Durant l'intervalle temporel Δt, l'amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0020
     varie entre B 0 max t
    Figure imgb0021
     et B 0 max t + Δt
    Figure imgb0022
    . De même, la longueur d'onde λ a été modifiée, passant de λ(t) à λ(t + Δt). Sur la figure 4, qui représente une évolution temporelle d'un champ magnétique alternatif glissant en un point, on a représenté un mode de réalisation dans lequel la valeur de l'amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0023
     du champ magnétique varie, au cours du temps, pour une fréquence f et une longueur d'onde λ constantes.
  • De ce fait, l'amplitude maximale de la force de Lorentz, se propageant dans le marais, varie entre t et t + Δt, entre les valeurs Fmax (t) et Fmax (t + Δt).
  • La modulation temporelle d'un paramètre de force est mise en œuvre pendant la coulée, durant une durée significative, de préférence supérieure à 50% voire à 80% de la durée de la coulée. Cette modulation temporelle peut par exemple être appliquée durant au moins 30 minutes, voire au moins 1 heure.
  • Un champ magnétique glissant B peut notamment être généré à partir de deux inducteurs disposés sur une même face du lingot. Les inducteurs sont disposés de préférence face à une grande face du lingot, c'est-à-dire une des deux faces du lingot présentant la plus grande section verticale. Les inducteurs peuvent être superposés l'un à l'autre, de façon à engendrer un déphasage dit vertical, ou disposés côte à côte, de façon à engendrer un déphasage horizontal. On peut utiliser un dispositif décrit dans la demande WO2014/155357 , et plus précisément trois inducteurs, orientés selon l'axe vertical Z, sont disposés face à chaque grande face du lingot. Le champ magnétique glissant peut également être généré à partir d'un ou plusieurs aimants permanents disposés à la périphérie de la lingotière et mis en mouvement par rapport à cette dernière. Par exemple, il est possible de générer un champ magnétique glissant en faisant tourner un aimant permanent.
  • Une variation des paramètres du champ magnétique glissant, qu'il s'agisse de son amplitude, de sa fréquence ou de sa longueur d'onde permet d'appliquer une force de Lorentz non stationnaire dans le marais. Les inventeurs ont constaté que cela permet d'atténuer l'apparition des macroségrégations intermittentes voire de les faire disparaître. De telles conditions influent probablement sur les recirculations se produisant spontanément dans le marais, et réduisent leurs conséquences.
  • De préférence, dans le marais, la vitesse de variation de la densité maximale de force de Lorentz est supérieure à 0.05 N.m-3.s-1, et de préférence supérieure à 0.1 N.m-3.s-1, et de préférence supérieure à 0.2 N.m-3.s-1. Dans un mode de réalisation la vitesse maximale de variation de la densité maximale de force de Lorentz pendant la coulée est au moins de 1 N.m-3.s-1 et de préférence au moins de 2 N.m-3.s-1
  • De préférence, la variation d'un ou plusieurs paramètres de force a lieu dans un intervalle temporel inférieur ou égal aux durées caractéristiques des recirculations générées par convection naturelle. Ces durées varient selon l'épaisseur du lingot et de la vitesse de coulée. En considérant des épaisseurs e comprises entre 400 mm et 700 mm, et des vitesses de coulée comprises entre 30 mm/min et 80 mm/min, les durées caractéristiques des recirculations s'étendent entre 50 secondes (épaisseur de 400 mm, vitesse de coulée de 30 mm/min) et 10 minutes (épaisseur de 700 mm, vitesse de coulée de 80 mm/min). Ainsi, les paramètres de force varient dans un intervalle temporel Δt déterminé en fonction de ces durées caractéristiques. Par variation, on entend une variation significative, d'au moins 10% du paramètre de force considéré, et de préférence d'au moins 20% voire 30% du paramètre de force.
  • La variation d'un paramètre de force peut être périodique, la période temporelle de variation pouvant être de l'ordre d'une durée caractéristique de recirculation, c'est-à-dire être comprise entre 50 secondes et 10 minutes selon les conditions de dimensions et de vitesse de la coulée. De préférence, dans le marais, pendant la période temporelle de variation, la densité maximale de force de Lorentz varie d'au moins 30 N.m-3, et avantageusement d'au moins 40 N.m-3, et de préférence d'au moins 50 N.m-3, et encore plus préférentiellement d'au moins 60 N.m-3.
  • La variation d'un paramètre de force peut également être monotone au cours de la coulée, par exemple selon une fonction croissante ou décroissante entre le début et la fin de la coulée, la valeur du paramètre de force variant de façon continue ou par incréments successifs.
  • Avantageusement, au cours de la coulée, la force de Lorentz d'intensité maximale n'est pas égale à zéro. Typiquement, elle est égale à zéro lorsque le courant dans les inducteurs ou les bobines est égale à zéro. Donc de manière avantageuse, la variation du paramètre de force n'est pas obtenue par une interruption périodique du champ glissant.
  • Avantageusement, au cours de la coulée, la force de Lorentz d'intensité maximale est supérieure à 80 N/m3, de préférence supérieure à 100 N/m3, de préférence supérieure à 120 N/m3 , de manière encore plus préférée supérieure à 140 N/m3 . Les inventeurs ont en effet constaté que la suppression des macroségrégations intermittentes n'était pas optimum lorsque la force était trop faible. La valeur minimale à partir de laquelle la suppression des macroségrégations intermittentes est améliorée dépend de l'ensemble des paramètres de coulée, en particulier du mode de brassage, de la position des inducteurs par rapport à la plaque et de la composition de l'alliage.
  • Selon un mode de réalisation, la fréquence f et/ou l'amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0024
     du champ magnétique sont modifiées respectivement en faisant varier la fréquence et l'amplitude du courant d'induction circulant dans des inducteurs. Pour cela, le procédé peut comprendre une étape préalable de définition d'un domaine de fonctionnement, c'est-à-dire une plage de variation de la fréquence et/ou de l'intensité du courant d'induction. Cette étape préalable comprend la détermination d'une ou de plusieurs valeurs de couples fréquence/intensité, dites valeurs critiques, générant, à la surface libre 1sup du marais, une résonance, la résonance se traduisant par l'apparition d'oscillations significatives de ladite surface libre 1sup, cette dernière étant représentée sur la figure 7. Ces oscillations significatives sont généralement observées à l'œil nu. Par oscillation significative, on entend par exemple une oscillation dont l'amplitude est supérieure ou égale à 5 mm selon l'axe vertical Z. Par exemple, la fréquence du courant est fixée et on augmente l'intensité du courant d'induction jusqu'à ce qu'une oscillation significative soit observée.
  • En considérant différentes valeurs critiques de fréquence (ou d'intensité), il est possible de déterminer expérimentalement une courbe de résonance CR, dans un plan fréquence/intensité correspondant aux différents couples (fréquence/intensité) auxquels une résonance est observée à la surface libre du marais. A partir de cette courbe CR, on détermine une plage de variation de l'intensité et/ou de la fréquence, de façon à éviter ou limiter l'apparition d'une résonance de la surface libre du marais. En effet, la courbe de résonance délimite une zone de stabilité et une zone d'instabilité, dans laquelle la coulée peut devenir dangereuse. Cependant, le fait de moduler la fréquence ou l'intensité du courant d'induction, et donc la fréquence f ou l'amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0025
     du champ magnétique glissant, permet de s'approcher temporairement de la courbe de résonance CR, par exemple de façon périodique, tout en restant dans la zone de stabilité. Cela permet de maximiser l'intensité de la force de Lorentz, et donc le brassage du marais, tout en restant dans des configurations de sécurité acceptables. En effet, au voisinage de la courbe de résonance, l'effet de brassage est particulièrement important.
  • Une telle courbe de résonance CR dépend des conditions de coulée, c'est-à-dire des dimensions de la lingotière, du système de distribution et en particulier de la présence d'un cadre flottant dans le métal liquide, de la vitesse de coulée, de la configuration du champ magnétique appliqué, cette dernière dépendant du générateur de champ magnétique, c'est-à-dire des inducteurs ou du ou des aimants permanents utilisés. Des courbes de résonance CR sont représentées sur les figure 8 et 9, la courbe de la figure 8 a été obtenue en coulant un lingot de section 625 mm x 1520 mm, selon les conditions de l'exemple 1, la courbe de la figure 9 a été obtenue en coulant un lingot de section 525 mm x 1650 mm, selon les conditions de l'exemple 3. Sur cette figure, on a également représenté des abaques représentant un pourcentage de l'intensité d'une force de Lorentz, dite nominale, 100 % correspondant à l'intensité du courant d'induction maximale utilisable dans l'installation lorsque la fréquence est égale à 0.2 Hz. Cette intensité correspond à l'apparition d'une résonance à la fréquence de 0.2 Hz. De préférence, l'intensité et la fréquence du courant d'induction se situent dans un espace délimité par la courbe d'iso-valeur de force représentant un certain pourcentage de l'intensité de la force de Lorentz nominale, par exemple 10% de cette intensité, et la courbe de résonance.
  • De manière préférée, le procédé comporte une variation de la fréquence du courant d'induction parcourant un inducteur. Les inventeurs ont trouvé qu'il était avantageux de faire varier la fréquence car la variation de pénétration du champ qui en résulte permet de faire varier plus efficacement le gradient de force dans l'épaisseur et la profondeur du puits liquide. Par ailleurs, l'électronique de puissance fait que la variation de fréquence est plus rapide que la variation d'intensité ; ce qui donne un degré de liberté supplémentaire vers les périodes plus faibles de forçage instationnaire. Il est en effet avantageux de découpler les temps caractéristiques hydrodynamiques des temps caractéristiques de la solidification pour éviter les macroségrégations intermittentes.
    • Coulée avec brassage électromagnétique stationnaire plaquant
  • Les conditions de coulées correspondantes à la coulée avec brassage électromagnétique stationnaire plaquant sont décrites dans la demande FR 1761200 .
  • Les inventeurs ont constaté qu'on peut limiter l'apparition de macro-ségrégations intermittentes 11 en ajustant le brassage électromagnétique lorsque la force de Lorentz moyenne s'appliquant sur l'alliage liquide 1ℓ s'écoulant au niveau du front 10, présente une certaine orientation, et cela dans une zone médiane du marais, s'étendant symétriquement de part et d'autre du plan médian M, entre T/2 - T/4 et T/2 + T/4. L'épaisseur de la zone médiane M correspond à la moitié de l'épaisseur du lingot. Par force de Lorentz moyenne, on entend une moyenne de la force de Lorentz durant une période P du champ magnétique. La période P du champ magnétique correspond à l'intervalle de temps séparant deux maxima ou minima successifs du champ magnétique, comme représenté sur la figure 4. La période P correspond à l'inverse de la fréquence f. Les inventeurs ont observé que dans la zone médiane, à l'interface du marais 1ℓ et de l'alliage solide 1s, au niveau du front 10, l'angle β formé par la force de Lorentz moyenne F , par rapport à la verticale, doit être avantageusement inférieur à l'angle α du front, précédemment évoqué, correspondant à l'angle entre la tangente au front et la verticale, les angles α et β étant orientés dans le même sens. Autrement dit, il est avantageux que la direction de la force de Lorentz moyenne F soit plus proche de la verticale que la direction de la tangente au front. Ainsi, dans la zone médiane, à l'interface entre le marais et le front, la force de Lorentz moyenne F est orientée vers l'alliage solide 1s, et non vers l'alliage liquide 1ℓ. Cette condition est illustrée sur la figure 11. Sur cette figure, on a représenté une coupe d'une coulée selon un plan XZ. La position du plan médian M correspond à l'épaisseur T/2.
  • De manière préférée, l'angle d'inclinaison de la force de Lorentz moyenne est inférieur, d'au moins 4°, à l'angle d'inclinaison du front, de telle sorte que la force de Lorentz moyenne est plus inclinée, vers la verticale, que le front.
  • De préférence, la fréquence est inférieure à 2 Hz ou inférieure à 1 Hz. De préférence, la vitesse de coulée est inférieure à 45 mm/minute ou à 40 mm/minute.
  • Selon un mode de réalisation, la vitesse de coulée et la fréquence sont adaptées de telle sorte que dans la zone médiane du marais, dans une couche d'interface entre l'alliage liquide et le front, l'angle d'inclinaison de la force de Lorentz moyenne est strictement inférieur à l'angle d'inclinaison du front, la couche d'interface présentant une épaisseur, selon une direction perpendiculaire au front, est inférieure à 2cm ou à 1 cm ou à 5 mm.
  • Le procédé de coulée avec brassage électromagnétique stationnaire plaquant peut comporter, préalablement à la coulée, une modélisation de la force de Lorentz s'appliquant en au moins un point du front, de manière à définir, compte tenu de l'épaisseur de la lingotière, une valeur de fréquence et/ou une valeur de vitesse de coulée permettant l'obtention d'une force de Lorentz moyenne, dont l'angle d'inclinaison par rapport à la verticale, est inférieur à l'angle, au dit point, formé par le front par rapport à la verticale. De préférence, cette modélisation est effectuée en différents points, le long du front, selon l'axe transversal. La modélisation peut permettre de définir une valeur de fréquence et/ou une valeur de vitesse de coulée permettant l'obtention d'une force de Lorentz moyenne dont l'angle d'inclinaison, par rapport à la verticale, est inférieur de 4° à l'angle d'inclinaison formé par le front par rapport à la verticale.
  • L'effet de plaquage de l'alliage liquide 1ℓ contre le front 10 est obtenu à l'interface entre l'alliage liquide et le front 10. De préférence, cet effet est obtenu dans une couche, dite couche d'interface, adjacente au front, dont l'épaisseur est inférieure à 2 cm, ou à 1 cm ou à 5 mm. L'épaisseur est définie selon une direction perpendiculaire au front. C'est en effet dans une telle couche que l'alliage liquide, au contact de l'isotherme froide formée par le front, devient localement plus dense. Il se forme alors une couche limite convective le long du front, dans laquelle l'écoulement de l'alliage liquide est accéléré, et peut se détacher du front, conduisant à l'apparition de tourbillons. C'est principalement dans cette couche qu'il est nécessaire d'appliquer une force de Lorentz plaquant l'alliage liquide contre le front, afin de maintenir l'alliage liquide contre le front, de façon à limiter la formation de macro-ségrégations intermittentes.
  • Dans ces conditions particulières, la force de Lorentz F tend à plaquer l'alliage liquide 1ℓ du marais contre le front 10, ce qui limite la formation de macro-ségrégations intermittentes. La force de Lorentz est dite plaquante. Elle permet la formation d'un flux laminaire convectif le long de tout ou partie du front 10, limitant l'apparition de macro-ségrégations intermittentes. Comme décrit par la suite, le phénomène de plaquage de l'alliage liquide par la force de Lorentz contre le front 10 est d'autant plus marqué que la vitesse de coulée V et la fréquence f sont faibles.
  • L'homme du métier sait modéliser l'orientation d'une force de Lorentz moyenne F , s'exerçant au cours d'une période, dans le marais. Des codes de calculs, par exemple le module AC/DC du code COMSOL, permettent une telle modélisation, en se basant notamment sur les caractéristiques des inducteurs (dimensions, nombre d'ampères-tours, pas polaire, positionnement par rapport à la lingotière), la géométrie de la lingotière et des paramètres opérationnels comme la vitesse de coulée ou la fréquence du champ magnétique. Les simulations permettent de modéliser le brassage électromagnétique de l'alliage liquide et d'estimer une évolution temporelle de la force de Lorentz F, en tout point du marais, durant une période. Par évolution, on entend aussi bien l'évolution de l'intensité que l'évolution de la direction. Il est alors possible de déterminer l'orientation et l'intensité de la force de Lorentz moyenne s'appliquant en un point du marais, durant une période P du champ magnétique.
  • Les figures 12A, 12B, 12C et 12D montrent l'orientation de la force moyenne de Lorentz, obtenue par simulation, en différents points d'un front 10. Sur ces figures, on a représenté une partie d'un front 10, selon un plan XZ, s'étendant entre le plan médian M (abscisse x = 0) et une paroi de la lingotière (abscisse x = 0,26). L'axe des abscisses représente une position selon l'axe transversal X et l'axe des ordonnées représente une position selon l'axe vertical Z. Les fréquences considérées sont respectivement égales à 5Hz (figure 12A), 1 Hz, 0.5 Hz et 0.2 Hz (figure 12D), la vitesse de coulée étant de 55 mm/min. On observe qu'en considérant une même position sur le front 10, plus la fréquence f est faible, plus l'angle β de la force de Lorentz moyenne temporelle F est faible. Ainsi, en une même position sur le front, la force de Lorentz moyenne temporelle F tend à s'incliner verticalement au fur et à mesure que la fréquence diminue.
  • Par ailleurs, comme précédemment décrit la force de Lorentz est plaquante lorsque l'angle β de la force de Lorentz moyenne F est inférieur à l'angle α du front. On a représenté, sur chaque figure, une plage d'épaisseur Δx, s'étendant à partir du plan médian M, dans laquelle l'effet de force plaquante est obtenu. Cette plage de largeur est matérialisée par une double flèche. On observe que plus la fréquence diminue, plus la plage d'épaisseur Δx s'étend, à partir du plan médian M (x = 0), correspondant à l'épaisseur T/2, vers la paroi de la lingotière. L'effet technique de minimisation des macro-ségrégations intermittentes apparaît dans cette plage d'épaisseur Δx, et il est préférable qu'elle soit la plus large possible, en englobant de préférence la plage d'épaisseur T/2,3 - T/3,3, cette dernière étant généralement propice à la formation de macroségrégations intermittentes. Sur ces figures, la plage d'épaisseur T/2,3 - T/3,3 correspond à l'intervalle entre x = 0,03 m et 0,1 m. La coordonnée T/4 correspond à x = 0,13 m.
  • Les figures 12E, 12F, 12G et 12H montrent respectivement l'orientation moyenne de la force de Lorentz, obtenue par simulation, en différents points d'un front 10, les fréquences étant respectivement égales à 5Hz, 1 Hz, 0.5 Hz et 0.2 Hz.
  • Sur les figures 12A à 12H, on a représenté des forces dites normalisées, chaque force étant normalisée par son intensité, de façon à mieux faire apparaître l'évolution de l'orientation de la force moyenne temporelle de Lorentz sur le front 10, en fonction de la position le long du front. La comparaison des figures 12A à 12H montre que plus la fréquence est faible, plus la plage d'épaisseur Δx selon laquelle la force de Lorentz devient plaquante est importante. La plage d'épaisseur Δx s'étend à partir du plan médian M vers la paroi de la lingotière, selon l'axe transversal X. Elle s'élargit au fur et à mesure que la fréquence diminue. Par ailleurs, à une même fréquence, plus la vitesse de coulée est faible, plus la plage d'épaisseur selon laquelle la force de Lorentz est plaquante est importante. On a donc intérêt à privilégier à la fois une fréquence f faible, de préférence inférieure à 2 Hz, voire à 1 Hz, et une vitesse de coulée faible, de préférence inférieure à 45 mm/min, voire à 40 mm/min.
  • Sur la base de simulations telles qu'illustrées sur les figures 12A à 12H, les inventeurs ont déterminé une évolution, selon l'axe transversal X, d'un angle θ, dit angle différentiel, représentant une différence entre, en un même point, l'angle du front α et l'angle de la force de Lorentz β, soit θ = α - β. On rappelle que les angles α et β sont orientés dans le même sens. Lorsque θ > 0, α > β : la force de Lorentz est davantage inclinée que la tangente au front. Elle est donc plaquante.
  • Les figures 13A et 13B montrent l'évolution de l'angle différentiel θ en fonction d'une position x sur le front 10, le long de l'axe transversal X. L'axe des abscisses représente la position x, exprimée en mètre, sur le front le long de l'axe transversal. De même que sur les figures 3A à 3H, la coordonnée x=0 correspond à la position T/2, la coordonnée x = 0.26 correspondant à la paroi 2p de la lingotière. Les figures 13A et 13B ont été obtenues en considérant respectivement une vitesse de coulée de 55 mm/min et de 35 mm/min. Sur chaque figure, les simulations de l'orientation de la force de Lorentz moyenne F ont été réalisées en considérant successivement plusieurs fréquences f, comprises entre 5 Hz et 0,2 Hz. Sur chaque figure, on a représenté, en traits horizontaux mixtes, des droites correspondant aux valeurs θ = 0° et θ = 4° lorsque la fréquence est égale à 1 Hz. La force de Lorentz est plaquante lorsque θ > 0, mais les inventeurs considèrent qu'il est avantageux que θ ≥ 4°. On peut ainsi définir, sur chaque configuration, une plage d'épaisseur, dans laquelle la force de Lorentz est plaquante, à partir du plan médian M (épaisseur T/2).
  • On a représenté, sur les figures 13A et 13B, les plages d'épaisseur Δx (θ = 0°) et Δx (θ = 4°) pour f = 1 Hz. De façon similaire aux figures 12A à 12H, on observe que les plages d'épaisseurs sont d'autant plus importantes que la fréquence est faible et que la vitesse de coulée est faible. Les résultats optimaux sont obtenus pour f ≤ 2 Hz, voire f ≤ 1 Hz, et lorsque la vitesse de coulée est de 35 mm. Plus la fréquence est faible, plus l'intensité de la force de Lorentz s'appliquant sur l'alliage liquide limitrophe du front, dans la plage d'épaisseur T/2 - T/4, est importante. Cela renforce l'intensité de la force de Lorentz et augmente l'effet technique recherché. Autrement dit, pour obtenir une réduction significative des macro-ségrégations intermittentes, une orientation de la force de Lorentz telle que précédemment décrite est nécessaire. Toutefois, son intensité doit être suffisante pour obtenir un plaquage de l'alliage liquide 1ℓ contre le front 10. C'est pourquoi il est préférable de moduler le champ magnétique selon une fréquence f relativement faible.
  • A l'aide de simulations prenant en compte différentes épaisseurs de coulée, les inventeurs ont établi un abaque, représenté sur la figure 14, permettant de définir une plage de fonctionnement pour laquelle la force de Lorentz est considérée comme suffisamment plaquante, c'est-à-dire lorsque l'angle différentiel θ est supérieur ou égal à 4°. L'axe des abscisses et des ordonnées de l'abaque correspond respectivement à la vitesse de coulée V et à l'épaisseur T du lingot. L'épaisseur étant déterminée, l'abaque permet de définir la vitesse de coulée et la fréquence maximale permettant de se placer dans les conditions de mise en œuvre de l'invention.
  • Cet abaque dépend du nombre et des caractéristiques des inducteurs, de leur positionnement par rapport à la lingotière, des dimensions de cette dernière et des paramètres opérationnels de l'installation, en particulier relatifs au du champ magnétique appliqué. L'homme du métier, connaissant les caractéristiques de l'installation, peut procéder à des simulations visant à obtenir l'orientation de la force de Lorentz moyenne F en différents points le long du front 10, selon l'axe transversal X. Il peut alors déterminer une plage de fréquence et une plage de vitesse de coulée pour lesquelles on obtient θ ≥ 0°, ou avantageusement θ > 4°, de façon à mettre en œuvre l'invention et obtenir l'effet technique désiré, c'est-à-dire une limitation de la macro-ségrégation intermittente entre T/2 et T/4, et plus particulièrement entre T/2,3 et T/3,3.
  • Les inventeurs ont constaté qu'en utilisant un lingot d'épaisseur au moins supérieure à 400 mm, de préférence supérieure à 450 mm, de manière encore plus préférée supérieure à 500 mm, de manière encore plus préférée supérieure à 600 mm, lingot obtenu en utilisant le mode de coulée par brassage électromagnétique non stationnaire ou le mode de coulée par brassage électromagnétique stationnaire plaquant tel que décrit, il était possible d'obtenir un produit plat d'épaisseur au moins supérieure à 12.5 mm, après un procédé de transformation comprenant une mise en solution à une température supérieure à 450°C, une trempe et un revenu ou une maturation. Ledit produit plat ainsi obtenu présente un compromis de propriétés avantageux quelle que soit la position dans l'épaisseur.
  • Optionnellement une opération de scalpage peut être effectuée pendant le procédé de transformation afin d'éliminer des défauts de surface rédhibitoire notamment si une opération de laminage est effectué subséquemment.
  • La mise en solution est réalisée à une température supérieure à 450°C. De manière préférée, la température de mise en solution est inférieure à Tsolidus , température de solidus de l'alliage d'aluminium afin d'éviter l'apparition de liquide. De manière préférée, la température de mise en solution est supérieure à Tsolvus - 10°C où Tsolvus est la température au-dessus de laquelle les phases potentiellement solubles (en général constituées uniquement d'éléments dont la teneur est au moins de 0.5%) sont dissoutes. De manière préférée, la température de mise en solution est comprise entre Tsolvus - 10°C et Tsolidus.
  • Le produit mis en solution est trempé. La trempe peut être faite à l'air ou à l'eau de manière horizontale par aspersion ou immersion. La trempe se caractérise par une vitesse de refroidissement exprimée en °C/s. Selon la composition du produit, il existe une vitesse critique de trempe en dessous de laquelle les propriétés finales du produit sont dégradées à cause d'une précipitation grossière pendant la trempe tendant à appauvrir la solution solide de l'alliage. De préférence la vitesse de trempe est supérieure à la vitesse critique de trempe du produit. Il est cependant possible que la vitesse de trempe puisse être inférieure à 0.1°C/s, de préférence inférieure à 0.05 °C/s. Ce type de vitesse de trempe est particulièrement adaptée pour des alliages 7XXX de type AA7021 ou AA7035.
  • Le revenu correspond à un traitement thermique réalisé en un ou plusieurs paliers permettant d'obtenir les caractéristiques mécaniques correspondant à un revenu au pic du type T6 ou T8 ou un état sur-revenu de type T7. Le traitement thermique est de préférence réalisé à une température comprise typiquement entre 100°C et 200°C pendant une durée de 1h à 70h.
  • La maturation est obtenue à température ambiante sur produit trempé. Par maturation, on entend un état métallurgique T4 ou T3.
    • Produit plat faiblement corroyé
  • Les inventeurs ont constaté que dans le cas où le procédé de transformation ne comporte pas de déformation plastique supérieure à 5% d'une quelconque de ses dimensions, il était possible d'obtenir une meilleure homogénéité de propriétés dans l'épaisseur, en particulier l'allongement et l'abattement de résistance par effet d'entaille.
  • Typiquement, le procédé de transformation ne comporte pas d'étape de laminage à chaud, ni de forgeage. Il peut toutefois comporter une étape de détensionnement par compression mais où la déformation plastique induite n'est pas supérieure à 5%.
  • Les inventeurs ont constaté que l'amélioration de propriétés dans l'épaisseur est d'autant plus marquée que l'épaisseur du produit plat est supérieure à 500 mm, en encore plus préférablement supérieur à 600 mm. Ce résultat est attribué au fait que les macroségrégations intermittentes sont plus marquées quand l'épaisseur du produit coulé augmente. Dans le cas particulier où il y a une faible déformation plastique, les macroségrégations intermittentes obtenues après coulée sont sensiblement identiques à celles mesurées sur le produit plat.
  • La microstructure granulaire du produit plat ne subissant pas de déformation plastique supérieure à 5% est sensiblement équiaxe.
  • Si on nomme GT, GL, Gs, la taille de grain respectivement dans le sens travers long, le sens long et sens travers court du produit plat à mi épaisseur, le rapport G T × G L G S 2 3
    Figure imgb0026
     est inférieur à 1.5, préférentiellement compris entre 0.5 et 1.3 et de manière encore plus préférée entre 0.8 et 1.2. La taille de grain GT, GL, Gs est déterminée selon la méthode des interceptes de la norme (ASTM E112-12 §16.3). La taille de grain GL peut être déterminée dans le plan longitudinal L/TC et correspond à la notation ℓ ℓ (0°) de l'ASTM E112-12 à la Figure 7. La taille de grain GT peut être déterminée dans le plan longitudinal TL/TC et correspond à la notation t t(0°) de ASTM E112-12 à la Figure 7. La taille de grain Gs peut être déterminée dans le plan longitudinal L/TC et correspond à la notation ℓ ℓ (90°) de l'ASTM E112-12 à la Figure 7.
  • Pour déterminer la taille de grain, il est possible de réaliser des mesures en métallographie optique à mi épaisseur après attaque Barker.
  • IL est avantageux selon l'invention d'utiliser pour ce type de produit plat une vitesse de trempe inférieure à 0.1°C/s. Cette gamme de vitesse de trempe est particulièrement adaptées aux alliages d'aluminium du type AA7021 ou AA7035 selon les normes de l'aluminium Association.
  • Les inventeurs ont constaté qu'un produit plat en alliage d'aluminium trempé à une vitesse inférieure à 0.1°C/s, typiquement un alliage du type AA7035 ou AA7021 obtenu selon le procédé de coulée et le procédé de transformation de l'invention présente une différence d'allongement entre la surface et la mi épaisseur inférieure à 3% , de préférence inférieure à 2.5 %, encore plus préférentiellement inférieure à 2%.
  • La mesure d'allongement est réalisée dans le sens TL. Le prélèvement en surface est réalisé dans un plan situé entre 4 et 80 mm par rapport à la surface du produit plat, typiquement entre T/200 et T/10, de préférence entre T/150 et T/80.
  • Si on normalise cette différence par rapport à la valeur d'allongement à mi épaisseur, on obtient un écart dit d'allongement. Les inventeurs ont constaté que l'écart d'allongement dans ce produit plat est inférieur à 80%, de préférence inférieur à 70%.
  • L'allongement est mesuré selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2016) dans le sens TL du produit plat.
  • Un produit plat en alliage d'aluminium trempé à une vitesse inférieure à 0.1°C/s, typiquement un alliage du type AA7035 ou AA7021 obtenu selon le procédé de coulée et le procédé de transformation de l'invention présente entre la mi épaisseur et quart épaisseur un écart inférieur à 50%, de préférence inférieur à 25% sur l'abattement de résistance par effet d'entaille.
  • L'abattement de résistance par effet d'entaille est évaluée à l'aide de l'essai normalisé E 602-03 de l'Aluminium Association. Il consiste à mesurer la contrainte maximale du produit selon une direction définie obtenue sur une éprouvette cylindrique entaillée. L'abattement de résistance par effet d'entaille est défini par le rapport entre la contrainte maximale mesurée et la valeur de R0.2 mesurée dans le même sens sur une éprouvette non entaillée selon la norme E8 et B557. Ce rapport est aussi appelé « Notch Strength Ratio » ou « NSR ».
  • Par ailleurs, les inventeurs ont constaté que le produit plat ainsi obtenu présentait une excellente aptitude à l'anodisation en ce sens que du fait des macroségrégations intermittentes peu marquées ou absentes, le produit anodisé présentait un aspect visuel homogène : la couche anodique ne présente pas de différences de couleurs ou de reflets associées à des différences de composition. De manière préférée, le produit plat est usiné puis anodisé pour être utilisé en tant que pièces de moules à injection ou d'éléments de chambre à vide.
    • Produit plat corroyé
  • Les inventeurs ont constaté qu'un produit plat en alliage d'aluminium issu d'un lingot obtenu par une coulée avec brassage électromagnétique non stationnaire ou par une coulée avec brassage stationnaire plaquant, telles que décrites précédemment, présentait des propriétés améliorées dans l'épaisseur s'il était corroyé avec un taux de réduction supérieur à 2, préférentiellement compris entre 3 et 10, encore plus préférentiellement entre 5 et 7. Cette étape de corroyage est préférentiellement obtenue par laminage à chaud.
  • De préférence un scalpage du lingot est effectué. Le scalpage consiste à usiner la surface du lingot coulé et enlever une certaine épaisseur de matière, typiquement entre 20 mm et 100 mm, de préférence une épaisseur inférieure à 50 mm.
  • Le taux de réduction R est défini par le rapport entre l'épaisseur du lingot obtenue par le procédé de coulée et l'épaisseur du produit plat final obtenu après corroyage ou si une opération de scalpage est effectuée avant corroyage, le rapport entre l'épaisseur obtenue après scalpage et l'épaisseur du produit plat final obtenu après corroyage.
  • De préférence, l'épaisseur du produit plat en alliage d'aluminium est comprise entre 40 et 200 mm, préférentiellement entre 70 et 120 mm.
  • Il est intéressant de caractériser un critère d'intensité spectrale (ζ). Celui ci est inférieur à 0.01, de préférence inférieur à 0.007 et de manière préférée inférieur à 0.005, ledit critère d'intensité spectrale étant calculé en :
    • Déterminant une amplitude maximale d'une transformée de Fourier d'un profil représentatif d'une macroségrégation intermittente d'un élément dont la teneur en poids est supérieure à 0.5% ou la somme de plusieurs éléments de l'alliage dont la teneur individuelle est supérieure à 0.5%, le profil étant établi selon ladite direction TC, ladite amplitude maximale étant déterminée dans une plage de périodes spatiales comprise entre 8/R et 25/R mm,
    • normalisant ladite amplitude maximale par une concentration nominale C0 dudit élément ou par la somme des concentrations nominales des différents éléments considérés.
  • De manière préférée, le produit plat présente une microstructure essentiellement non recristallisée et telle que le rapport G T × G L G S 2 3
    Figure imgb0027
     soit supérieur à 2, préférentiellement compris entre 3 et 10, encore plus préférentiellement entre 4 et 7 où GT, GL, Gs, correspondent respectivement à la taille de grains non recristallisés dans le sens travers long, le sens long et le sens travers court du produit plat.
  • La mesure de taille de grain est faite selon la méthode des interceptes de la norme (ASTM E112-12 §16.3)
  • Il est possible de distinguer les grains non recristallisées par une attaque métallographie, par exemple par attaque chromique.
  • Il est avantageux que le produit plat en alliage d'aluminium corresponde à un alliage de type aéronautique de la série 7XXX ou 2XXX ou 6XXX.
  • Les alliages de type aéronautique peuvent être au sein de la famille 7xxx, les nuances 7010, 7040, 7050, 7150, 7250, 7055, 7056, 7068, 7049, 7140, 7149, 7249, 7349, 7449, 7050, 7055, 7056, 7060, 7160, 7075, 7175 et 7475 tels que définis par l'Aluminum Association.
  • Pour les alliages de type aéronautique au sein de la famille 2XXX, il est avantageux de distinguer les alliages contenant du lithium et/ou de l'argent, des alliages n'en contenant pas au-delà du niveau d'impureté, typiquement 0,05% en poids. Les nuances d'alliages de type aéronautique de la famille 2XXX ne contenant pas de lithium et/ou d'argent qui conviennent sont notamment le 2014, 2022, 2023, 2024, 2026, 2027, 2056, 2224, 2324 et 2524 tels que définis par l'Aluminum Association. Les alliages de type aéronautique de la famille 2XXX contenant du lithium et/ou de l'argent qui conviennent peuvent être le 2050, 2055, 2060, 2065, 2070, 2076, 2090, 2091, 2094, 2095, 2196, 2296, 2097, 2197, 2297, 2397, 2098, 2198, 2099, 2199, 2029, 2039, 2139, , 2297 et 2397, tels que définis par l'Aluminum Association.
  • Les alliages d'aluminium de type aéronautique de la famille 6XXX peuvent être le 6056, 6156, 6061, 6111, tels que définis par l'Aluminum Association.
  • De manière préférée, l'alliage d'aluminium présente un écart de température entre la température de solidus et la température de solvus inférieur à 60 °C , préférentiellement inférieur à 40°C.
  • Pour ce type d'alliage d'aluminium présentant un faible écart de température entre la température de solvus et de solidus, les inventeurs ont montré qu'il était possible d'obtenir un compromis optimisé entre la ténacité, la limite d'élasticité et l'allongement à rupture. En particulier, pour un alliage de type AA7050 d'épaisseur comprise entre 70 mm et 120 mm, la ténacité définie selon la norme E399-12 mesurée à mi épaisseur dans le sens L-T est supérieur à 40 MPa.m1/2, la limite d'élasticité mesurée dans le sens longitudinal (L) est supérieure à 470 MPa et l'allongement à rupture mesuré dans le sens travers court (TC) est supérieur à 6% , préférentiellement supérieur à 7%.
  • Les produits selon l'invention peuvent de manière avantageuse être utilisées pour réaliser des éléments de structure, de préférence des éléments de structure d'avion. Des éléments de structure d'avion préférés sont les longerons, nervures ou cadres de fuselage. L'invention est particulièrement avantageuse pour des pièces de forme complexe obtenues par usinage intégral, utilisées en particulier pour la fabrication d'ailes d'avion ainsi que pour n'importe quel autre usage pour lequel les propriétés des produits selon l'invention sont avantageuses.
  • On appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure, et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.
  • Les inventeurs ont par ailleurs constaté que le produit plat présentait une excellente aptitude à l'anodisation en ce sens que du fait des macroségrégations intermittentes peu marquées ou absentes, le produit anodisé présentait un aspect visuel homogène : la couche anodique ne présente pas de différences de couleurs ou de reflets associées à des différences de composition.
    • Exemples Exemple 1 - produit plat faiblement corroyé
  • On a coulé un lingot d'un alliage AA7035 de section 1520 x 625 mm dont la composition A est indiquée dans le Tableau 1 le ci-dessous. Tableau 1
    Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Zr
    A 0.04 0.13 <0.05 <0.05 1.3 <0.05 5.6 0.03 0.09
    B 0.04 0.13 <0.05 <0.05 1.2 <0.05 5.6 0.05 0.08
  • Ce lingot a été obtenu à l'aide d'un brassage électromagnétique non stationnaire.
  • La vitesse de coulée s'élevait à 45 mm/min.
  • Le brassage électromagnétique a été obtenu par la mise en place, en regard de chaque face du lingot, de trois bobines orientées selon l'axe z et parcourues par un courant alternatif qui était déphasé, dans la bobine centrale, de 90° par rapport au courant dans les bobines extrêmes. La longueur d'onde du champ glissant était donc de 2.4 m. Les éléments de pompe électromagnétique ainsi obtenus étaient disposés en miroir par rapport au grand plan de symétrie du lingot, la direction de glissement étant parallèle à la direction travers-long, les glissements générés divergeant depuis la mi- largeur du lingot. Le forçage non stationnaire a été obtenu par l'imposition d'une variation cyclique du courant électrique alternatif qui parcourait les bobines, tel qu'illustré par la double flèche dans le diagramme fréquence vs intensité de la figure 8. L'intensité de la force volumique maximale de Lorentz ainsi générée par la variation de la fréquence variait typiquement entre 290 N/m3 et 420 N/m3 sur une période de 7 min ce qui correspond à une vitesse de variation d'environ 0.30 N/m3/s.
  • Le lingot ainsi obtenu a été ensuite ébouté pour obtenir une dimension finale de 1520x625x2300 mm Puis il a subi une mise en solution de 465°C (8h)+540°C(lh), trempé à l'air et ensuite revenu pendant 10h à 105°C suivi d'un palier de 4h à 160°C.
  • Le produit ainsi transformé a ensuite été caractérisé dans l'épaisseur, la limite d'élasticité Rp0.2, la résistance à rupture Rm et l'allongement A% tel que défini selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2016), le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485 (2016).
  • Ils ont été testés dans le sens travers long de la plaque (TL) en surface, T/8, T/4 et T/2.
  • Le prélèvement en surface est réalisé telle sorte à avoir l'axe de l'éprouvette dans un plan situé à 5 mm de la surface. Par ailleurs, ces mêmes propriétés ont aussi été évaluées dans le sens travers court (TC), l'éprouvette de traction ayant sa partie utile centrée à T/2. Les résultats sont présentés dans le Tableau 2. Tableau 2
    Alliage Position Surface T/8 T/4 T/2 T/2
    Sens de sollicitation Sens TL Sens TL Sens TL Sens TL Sens TC
    A Rp0.2 (MPa) 318 327 330 316 318
    Rm (MPa) 355 357 356 340 343
    A% 4.7 3.5 2.9 2.8 3.1
    NSR 1.0 0.9 0.9 1.1 1.0
  • Les résultats expérimentaux obtenus par la caractérisation de cette coulée sont comparés à ceux associés à la production conventionnelle du même type d'alliage AA7035 produit, dont la composition B est indiquée dans le Tableau 1. Ces résultats sont présentés dans le Tableau 3 ci-dessous. La production conventionnelle se distingue de l'invention par le seul fait que la coulée se fait sans brassage électromagnétique. Les autres paramètres en particulier le format du lingot et son épaisseur, les paramètres de transformation sont les mêmes. Tableau 3
    Alliage Position Surface T/8 T/4 T/2 T/2
    Sens de sollicitation Sens TL Sens TL Sens TL Sens TC
    B Rp0.2 (MPa) 316 327 309 313
    Rm (MPa) 350 356 329 309
    A % 6.0 3.0 1.8 2.3
  • Les propriétés mécaniques statiques telles que Rp0.2 et Rm obtenues avec le brassage électromagnétique sont toutes supérieures aux valeurs moyennes de la production conventionnelle de l'alliage AA7035.
  • Mais l'avantage du procédé de brassage électromagnétique est particulièrement prononcé pour la valeur d'allongement. En effet, avec le procédé selon l'invention, les valeurs d'allongement à mi épaisseur sont 1.5 fois plus grandes que dans le cas non brassé, conventionnel.
  • On observe que le produit selon l'invention présente un écart d'allongement entre la surface et la mi épaisseur de 1.9% contre 4.9 % sur le produit conventionnel. Cette différence correspond à un écart d'allongement entre la surface et la mi épaisseur de 68% pour le produit selon l'invention contre près de 233% pour le produit conventionnel.
  • L'abattement de résistance par effet d'entaille ou « NSR » est évaluée à l'aide de l'essai normalisé E 602-03 de l'Aluminium Association. Les valeurs mesurées sur le produit selon l'invention sont présentées dans le Tableau 1.
  • Les valeurs mesurées sont comprises entre 0.9 et 1.1. Elles se trouvent être aussi supérieures aux valeurs obtenues sur le produit obtenu selon le procédé conventionnel qui est usuellement compris entre 0.5 et 0.8.
    • Exemple 2 - Référence
  • Cet exemple a pour objet d'être une référence. Il a pour objet d'illustrer les propriétés obtenues sur un produit plat corroyé obtenu à partir d'un lingot de section 1700 x 377 mm selon un procédé de coulée conventionnelle sans brassage électromagnétique.
  • Le Tableau 4 indique la composition C de l'alliage AA7050 coulé en coulée verticale selon un procédé de coulée conventionnelle sans brassage électromagnétique.
  • La vitesse de coulée était de 45mm/min. Tableau 4
    Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Zr
    C 0.03 0.06 2.04 0.01 2.22 0.01 6.14 0.02 0.11
  • Le lingot ainsi obtenu subit une homogénéisation de 30 heures à 482± 2°C, suivi d'une opération de scalpage. Le lingot présente alors une section avant corroyage de 1700 x 337 mm.
  • Le lingot est laminé longitudinalement avec une température de réchauffage comprise entre 395 et 430°C pour atteindre une épaisseur finale de 80 mm. Le taux de réduction est de 4.2.
  • En fin de laminage, on procède à des opérations d'éboutage et de rivage afin d'atteindre une largeur finale de 1355 mm et une longueur de 2990 mm. Une mise en solution de 2.5 heures à 479± 2°C a été réalisée. Une traction axiale de 2.3% a été appliquée, suivi par un revenu avec un premier palier de 4h à 122°C et un deuxième palier de 17h à 165°C.
  • Les caractérisations mécaniques (traction et ténacité) ont été évaluées à mi épaisseur.
  • Des éprouvettes du type CT-40 ont été prélevées à mi- épaisseur afin d'évaluer la ténacité selon les plans L-T et T-L et S-L. Pour ce qui concerne l'évaluation des caractéristiques de traction dans le plan travers-court, des éprouvettes du type 4d avec un diamètre de 6 mm et longueur utile 27 mm ont été prélevées.
  • Les résultats sont présentés dans le Tableau 5. Tableau 5
    T/2
    R0.2 Rm A K1C L-T K1C T-L K1C S-L
    MPa MPa % MPa .m1/2 MPa .ml/2 MPa .ml/2
    C Sens L 474 526 12.1 36.2 31.0 35.7
    Sens TL 473 533 10.0
    Sens TC 444 519 7.5
  • Le produit plat en alliage AA7050 selon un procédé de coulée conventionnel, à partir d'un lingot d'épaisseur 377 mm et ayant subi un taux de réduction de 4.2 présente une limite d'élasticité dans le sens L de 474 MPa, une ténacité T-L de 36.2 MPa.m1/2 et un allongement travers court de 7.5%.
    • Exemple 3 - Produit plat corroyé
  • Dans cet exemple, on a réalisé une coulée d'alliage AA7050 dont la composition D est indiquée dans le Tableau 6. Un lingot de section 1650x525mm a ainsi été obtenu. L'affinage du grain est effectué à l'aide d'un fil affinant AlTiC3 :0.15 avec un taux d'ajout de 1.5kg/tonne. La vitesse de coulée était de 45 mm/min. Tableau 6
    Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Zr
    D 0.03 0.05 2.05 0.02 2.04 0.02 6.09 0.04 0.11
  • En début de coulée, aucun brassage électromagnétique n'est mis en place. Puis après avoir solidifié une longueur d'environ 2 m, le brassage électromagnétique est activé.
  • Par cette méthodologie, il est possible de comparer les propriétés obtenues avec et sans brassage.
  • Le brassage électromagnétique correspond à un brassage électromagnétique non stationnaire. Le brassage électromagnétique non stationnaire a été obtenu par la mise en place, en regard de chaque face du lingot, de trois bobines orientées selon l'axe z et parcourues par un courant alternatif qui était déphasé, dans la bobine centrale, de 90° par rapport au courant dans les bobines extrêmes. La longueur d'onde du champ glissant était donc de 2,4m. Les éléments de pompe électromagnétique ainsi obtenus étaient disposés en miroir par rapport au grand plan de symétrie du lingot, la direction de glissement étant parallèle à la direction travers-long, les glissements générés divergeant depuis la mi- largeur du lingot. Le forçage instationnaire a été obtenu par l'imposition d'une variation cyclique de la fréquence du courant électrique alternatif qui parcourait les bobines, tel qu'illustré par la double flèche dans le diagramme fréquence vs intensité présenté à la figure 9. L'intensité de la force volumique maximale de Lorentz ainsi générée par la variation de la fréquence variait typiquement entre 210 N/m3 et 275 N/m3 sur une période de 1.33 min ce qui correspond à une vitesse de variation d'environ 0.81 N/m3/s. On notera que la courbe limite de stabilité est différente de celle présentée dans l'exemple 1 en raison à la fois de l'épaisseur de coulée différente et de la présence d'un cadre flottant qui contribue à inhiber certains modes résonants de la surface libre.
  • Suite à un traitement de détente de 10h à 350°C, le lingot ainsi obtenu a été ensuite ébouté pour obtenir une dimension de 1150×2240×525 mm. Puis il a subi une homogénéisation de 30 heures à 482± 2°C. Suite à une opération de scalpage, le lingot présente les dimensions finales de 1150×2240×440 mm.
  • Le lingot a ensuite été laminé avec une température de réchauffage comprise entre 395-430°C pour atteindre une épaisseur finale de 80 mm. Le taux de réduction est de 5.5.
  • Des opérations d'éboutage et rivage ont été effectuées afin d'atteindre une largeur finale de 900 mm et une longueur de 4000 mm. Une mise en solution de 2.5 heures à 479 ± 2°C a été réalisée. Une traction axiale de 2.3% a été appliquée, suivi par un revenu avec un premier palier de 4h à 122°C et un deuxième palier de 17h à 165°C.
  • Les caractérisations mécaniques (traction et ténacité) ont été évaluées à mi épaisseur.
  • Des éprouvettes du type CT-40 ont été prélevées à mi- épaisseur afin d'évaluer la ténacité selon les plans L-T et T-L et S-L. Pour ce qui concerne l'évaluation des caractéristiques de traction dans le plan travers-court, des éprouvettes du type 4d avec un diamètre de 6 mm et longueur utile 27 mm ont été prélevées.
  • Les résultats sont présentés dans le Tableau 7 Tableau 7
    T/2
    R0.2 Rm A K1C L-T K1C T-L K1C S-L
    MPa MPa % MPa .m1/2 MPa .m1/2 MPa .m1/2
    D Invention Sens L 479 532 10.9 43.0 32.8 33.9
    Sens TL 464 518 10.5
    Sens TC 453 519 6.4
    D Référence Sens L 477 531 11.3 42.0 33.6 32.4
    Sens TL 463 517 10.4
    Sens TC 456 517 5.0
  • Le produit plat en alliage AA7050 obtenu selon un procédé de coulée conventionnel, à partir d'un lingot d'épaisseur 525 mm et ayant subi un taux de réduction de 5.5 présente une limite d'élasticité dans le sens L de 477 MPa, une ténacité T-L de 42.0 MPa.m1/2 et un allongement travers court de 5.0%.
  • Le produit plat en alliage AA7050 obtenu selon un procédé de coulée selon l'invention, à partir d'un lingot d'épaisseur 525 mm et ayant subi un taux de réduction de 5.5 présente une limite d'élasticité dans le sens L de 479 MPa, une ténacité T-L de 43.0 MPa.m1/2 et un allongement travers court de 6.4%.
    • Exemple 4 - Produit plat corroyé
  • Dans cet exemple, on a réalisé une coulée d'alliage AA7050 dont la composition F est indiquée dans le Tableau 8. Un lingot de section 1650 x 525mm a ainsi été obtenu. L'affinage du grain est effectué à l'aide d'un fil affinant AlTiC3 :0.15 avec un taux d'ajout de 1.5kg/tonne. La vitesse de coulée était de 45mm/min. Tableau 8
    Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Zr
    F 0.03 0.05 2.12 0.02 2.15 0.02 6.20 0.04 0.11
  • En début de coulée, le brassage électromagnétique est mis place. Puis après avoir solidifié une longueur d'environ 2.1 m, le brassage électromagnétique est arrêté.
  • Le brassage électromagnétique correspond à un brassage électromagnétique non stationnaire. Le brassage électromagnétique a été obtenu par la mise en place, en regard de chaque face du lingot, de trois bobines orientées selon l'axe z et parcourues par un courant alternatif qui était déphasé, dans la bobine centrale, de 90° par rapport au courant dans les bobines extrêmes. La longueur d'onde du champ glissant était donc de 2,4m. Les éléments de pompe électromagnétique ainsi obtenus étaient disposés en miroir par rapport au grand plan de symétrie du lingot, la direction de glissement étant parallèle à la direction travers-long, les glissements générés divergeant depuis la mi- largeur du lingot. Le forçage instationnaire a été obtenu par l'imposition d'une variation cyclique de l'intensité nominale du courant électrique alternatif qui parcourait les bobines, tel qu'illustré par les flèches dans le diagramme fréquence vs intensité à la figure 10. L'intensité de la force volumique maximale de Lorentz ainsi générée par la variation de l'intensité a varié selon une période de 1.33 min.
  • Suite à un traitement de détente de 10h à 350°C, le lingot ainsi obtenu a été ensuite ébouté pour obtenir une dimension de 1145x2365x525 mm. Puis il a subi une homogénéisation de 30 heures à 482± 2°C. Suite à une opération de scalpage, le lingot a obtenu les dimensions finales de 1145x2365x455 mm.
  • Le lingot a été laminé longitudinalement avec une température de réchauffage de 395-430°C pour atteindre une épaisseur finale de 80 mm. Le taux de réduction est de 5.7.
  • Des opérations d'éboutage et rivage ont été effectuées afin d'atteindre une largeur finale de 900 mm et une longueur de 4000 mm. Une mise en solution de 2.5 heures à 479± 2°C a été réalisée. Une traction axiale de 2.3% a été appliquée, suivi par un revenu avec un premier palier de 4h à 122°C et un deuxième palier de 17h à 165°C.
  • Les caractérisations mécaniques (traction et ténacité) ont été réalisées de la même façon que l'exemple 3.
  • Les résultats sont présentés dans le Tableau 9. Tableau 9
    T/2
    R0.2 Rm A K1C L-T K1C T-L K1C S-L
    MPa MPa % MPa .m1/2 MPa .m1/2 MPa .m1/2
    F Invention Sens L 483 537 11.2 40.6 31.2 33.4
    Sens TL 468 522 10.3
    Sens TC 461 524 7.4
    F référence Sens L 479 533 11.1 42.4 32.1 33
    Sens TL 465 518 10.2
    Sens TC 456 513 4.0
  • Le produit plat en alliage AA7050 obtenu selon un procédé de coulée conventionnel, à partir d'un lingot d'épaisseur 525 mm et ayant subi un taux de réduction de 5.5 présente une limite d'élasticité dans le sens L de 479 MPa, une ténacité T-L de 42.4 MPa.m1/2 et un allongement travers court de 4.0%.
  • Le produit plat en alliage AA7050 obtenu selon un procédé de coulée selon l'invention, à partir d'un lingot d'épaisseur 525 mm et ayant subi un taux de réduction de 5.5 présente une limite d'élasticité dans le sens L de 483 MPa, une ténacité T-L de 40.6 MPa.m1/2 et un allongement travers court de 7.4%.

Claims (17)

  1. Produit plat en alliage d'aluminium s'étendant parallèlement à un axe longitudinal (L), et dont la section perpendiculaire à l'axe longitudinal présente une largeur (TL) et une épaisseur (TC), l'épaisseur (TC) étant inférieure à la largeur, l'épaisseur dudit produit plat étant supérieure à 12.5 mm, ledit produit plat étant obtenu à partir d'un procédé de fabrication comprenant :
    - Un procédé de coulée avec brassage électromagnétique pour former un lingot d'alliage d'aluminium d'épaisseur supérieure à 400 mm, le procédé de coulée étant effectué dans une lingotière, la lingotière définissant un parallélépipède, de telle sorte que le lingot formé s'étend parallèlement à un axe longitudinal (Y), selon une largeur (W) et parallèlement à un axe transversal (X), selon une épaisseur (T), l'épaisseur du lingot étant inférieure à la largeur ; le lingot définissant un plan médian s'étendant selon la mi épaisseur (T/2), parallèlement à l'axe longitudinal (Y),
    - un procédé de transformation dudit lingot d'alliage d'aluminium comprenant une mise en solution à une température supérieure à 450°C, une trempe et un revenu ou une maturation pour obtenir un produit plat en alliage d'aluminium,
    caractérisé en ce que
    ledit procédé de coulée comprend les étapes suivantes
    - coulée de l'alliage d'aluminium liquide dans la lingotière, selon un axe vertical de coulée (Z), l'alliage étant refroidi, au cours de la coulée, par un ruissellement d'un liquide refroidisseur (3), de façon à former un alliage solide (1s), s'étendant autour d'un alliage liquide (1ℓ), dit marais, l'alliage solide formant un front (10) à l'interface avec le marais (1ℓ), le front étant incliné selon un angle d'inclinaison (a), par rapport à l'axe vertical, l'angle d'inclinaison du front variant selon l'axe transversal (X);
    - déplacement de l'alliage solide (1s), selon l'axe vertical de coulée (Z), selon une vitesse de coulée (V);
    - au cours de la coulée, application d'un champ magnétique glissant dont l'amplitude varie selon une fréquence (f), le champ magnétique étant généré par au moins un générateur de champ magnétique disposé à la périphérie de la lingotière, de façon à appliquer une force de Lorentz moyenne (F) en différents points du marais, la force de Lorentz moyenne, durant une période (P) du champ magnétique, étant inclinée par rapport à l'axe vertical (Z) selon un angle d'inclinaison (β), dit angle d'inclinaison de la force de Lorentz, ce dernier variant selon l'axe transversal (X) ; la force de Lorentz présente durant la periode P une force de Lorentz d'intensité maximale ( Fmax );
    - le marais comportant une zone médiane, s'étendant symétriquement de part et d'autre du plan médian (M) dont l'épaisseur correspond à une demi-épaisseur du lingot
    - le champ magnétique appliqué se propage selon un axe de propagation, de telle sorte qu'une amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0028
     du champ magnétique se propage selon ledit axe de propagation, en définissant une longueur d'onde de propagation (λ),
    et tel que le procédé de coulée avec brassage électromagnétique correspond à un mode de brassage électromagnétique non stationnaire défini par un paramètre magnétique dit de force, régissant la force de Lorentz d'intensité maximale (Fmax ) ; ce paramètre magnétique de force est variable dans un intervalle temporel (Δt) prédéterminé, ledit paramètre étant :
    - ladite amplitude maximale B 0 max
    Figure imgb0029
    du champ magnétique ;
    - et/ou ladite fréquence (f) du champ magnétique ;
    - et/ou la longueur d'onde de propagation (λ) du champ magnétique ; de façon à obtenir une modulation, dans ledit intervalle temporel, de ladite force de Lorentz d'intensité maximale ( Fmax ) se propageant selon l'axe de propagation
    ou tel que le procédé de coulée avec brassage électromagnétique correspond à un mode de brassage électromagnétique stationnaire plaquant défini par le fait que le champ magnétique glissant se propage selon un axe de propagation parallèle à l'axe vertical de coulée; la fréquence (f) est inférieure à 5 Hz ; et la vitesse de coulée (V) et la fréquence (f) sont adaptées de telle sorte que dans toute la zone médiane du marais, à l'interface entre l'alliage liquide (1ℓ) et le front, l'angle d'inclinaison de la force (β) est strictement inférieur à l'angle d'inclinaison (α) du front.
  2. Produit plat en alliage d'aluminium selon la revendication 1 caractérisé en ce que ledit produit plat présente pour un élément de l'alliage d'aluminium, dont la teneur en poids est supérieure à 0.5 %, ou pour la somme de plusieurs éléments de l'alliage dont la teneur individuelle en poids est supérieure à 0.5%, un critère de dispersion ε inférieur à 3.3, de préférence inférieur à 3, plus avantageusement inférieur à 2.5, encore plus avantageusement inférieur à 2 et de manière préférée inférieur à 1.5, le critère de dispersion étant défini selon les expressions suivantes : ε = ΔC ZA / ΔC ZR
    Figure imgb0030
     ΔC ZA = max C ZA − min C ZA ,
    Figure imgb0031
     ΔC ZR = max C ZR − min C ZR ,
    Figure imgb0032
     où :
    - max (CZA) et min (CZA) désignent respectivement les concentrations maximale et minimale de l'élément considéré ou de la somme des éléments considérés mesurées dans une zone d'analyse (ZA), présentant des macroségrégations intermittentes, par exemple entre les épaisseurs T/3.3 et T/2.3 dudit produit plat;
    - max (CZR) et min (CZR) désignent respectivement les concentrations maximale et minimale de l'élément considéré ou de la somme des éléments considérés mesurées dans une zone de référence (ZR), considérée comme peu affectée par les macroségrégations intermittentes, par exemple entre les épaisseurs T/12 et T/6 dudit produit plat ;
    lesdites concentrations étant mesurées sur au moins un profil établi à mi-largeur dans un plan vertical L/TC et selon la direction TC, ledit profil étant représentatif desdites macroségrégations intermittentes de l'élément considéré selon la direction TC.
  3. Produit plat en alliage d'aluminium selon l'une quelconque des revendications 1 à 2 caractérisé en ce que ledit procédé de transformation ne comprend pas d'étape induisant une déformation plastique supérieure à 5%, typiquement le procédé de transformation ne comprend pas d'étape de laminage à chaud.
  4. Produit plat selon la revendication 3 caractérisé en ce que l'épaisseur dudit produit plat est supérieure à 500 mm, en encore plus préférablement supérieure à 600 mm.
  5. Produit plat selon la revendication 3 ou 4 caractérisé en ce que ledit produit plat présente une microstructure telle que le rapport G T × G L G S 2 3
    Figure imgb0033
     soit inférieur à 1.5, préférentiellement compris entre 0.5 et 1.3 et de manière encore plus préférée entre 0.8 et 1.2 où GT, GL, GS, correspondent respectivement à la taille de grain moyenne dans le sens travers long, le sens long et le sens travers court du produit plat, la taille de grain étant mesurée à mi épaisseur selon la norme ASTM E112-12.
  6. Produit plat en alliage d'aluminium selon l'une quelconque des revendications 3 à 5 caractérisé en ce que un critère d'intensité spectrale (ζ) est inférieur à 0.01, de préférence inférieur à 0.007 et de manière préférée inférieur à 0.005, ledit critère d'intensité spectrale étant calculé en :
    - Déterminant une amplitude maximale d'une transformée de Fourier d'un profil représentatif d'une macroségrégation intermittente d'un élément dont la teneur en poids est supérieure à 0.5% ou la somme de plusieurs éléments de l'alliage dont la teneur individuelle est supérieure à 0.5%, le profil étant établi selon ladite direction TC, ladite amplitude maximale étant déterminée dans une plage de périodes spatiales comprise entre 8 et 25 mm,
    - normalisant ladite amplitude maximale par une concentration nominale Co dudit élément ou par la somme des concentrations nominales des différents éléments considérés.
  7. Produit plat en alliage d'aluminium selon l'une quelconque des revendications 3 à 6 caractérisé en ce que la trempe est réalisée à une vitesse inférieure à 0.1 °C/s.
  8. Produit plat en alliage d'aluminium selon l'une quelconque des revendications 3 à 7 caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium correspond à une désignation du type AA7021 ou AA7035.
  9. Produit plat en alliage d'aluminium selon la revendication 7 ou 8 caractérisé en ce que l'allongement à rupture selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2016) mesuré dans le sens TL présente une différence d'allongement entre la surface et la mi épaisseur inférieure à 3% , de préférence inférieure à 2.5 %, encore plus préférentiellement inférieure à 2%.
  10. Produit plat en alliage d'aluminium selon l'une quelconque des revendications 7 à 9 caractérisé en ce que l'abattement de résistance par effet d'entaille défini selon la norme E 602-03 présente un écart inférieur à 50%, de préférence inférieur à 25% entre la mi épaisseur et le quart épaisseur.
  11. Produit plat en alliage d'aluminium selon la revendication 1 ou 2 caractérisée en ce que le procédé de transformation comprend une étape de corroyage présentant un taux de réduction R supérieur à 2, préférentiellement compris entre 3 et 10, encore plus préférentiellement entre 5 et 7, le taux de réduction R étant défini par le rapport entre l'épaisseur du lingot obtenue par le procédé de coulée et l'épaisseur du produit plat final obtenue après corroyage ou si une opération de scalpage est effectuée avant corroyage, le rapport entre l'épaisseur obtenue après scalpage et l'épaisseur du produit plat final obtenue après corroyage.
  12. Produit plat en alliage d'aluminium selon la revendication 11 caractérisée en ce que l'épaisseur dudit produit plat est comprise entre 40 et 200 mm, préférentiellement entre 70 et 120 mm.
  13. Produit plat en alliage d'aluminium selon la revendication 11 ou 12 caractérisé en ce que un critère d'intensité spectrale (ζ) est inférieur à 0.01, de préférence inférieur à 0.007 et de manière préférée inférieur à 0.005, ledit critère d'intensité spectrale étant calculé en :
    - Déterminant une amplitude maximale d'une transformée de Fourier d'un profil représentatif d'une macroségrégation intermittente d'un élément dont la teneur en poids est supérieure à 0.5% ou la somme de plusieurs éléments de l'alliage dont la teneur individuelle est supérieure à 0.5%, le profil étant établi selon ladite direction TC, ladite amplitude maximale étant déterminée dans une plage de périodes spatiales comprise entre 8/R et 25/R mm où R est le taux de réduction,
    - normalisant ladite amplitude maximale par une concentration nominale Co dudit élément ou par la somme des concentrations nominales des différents éléments considérés.
  14. Produit plat en alliage d'aluminium selon l'une quelconque des revendications 11 à 13 caractérisé en ce que ledit produit plat présente une microstructure essentiellement non recristallisée et telle que le rapport G T × G L G S 2 3
    Figure imgb0034
     soit supérieur à 2, préférentiellement compris entre 3 et 10, encore plus préférentiellement entre 5 et 7 où GT, GL, Gs, correspondent respectivement à la taille moyenne de grains non recristallisés dans le sens travers long, le sens long et le sens travers court du produit plat, la taille de grain étant mesurée selon la norme ASTM E112-12.
  15. Produit plat en alliage d'aluminium selon l'une quelconque des revendications 11 à 14 caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium est un alliage de type aéronautique de la série 7XXX ou 2XXX ou 6XXX.
  16. Produit plat en alliage d'aluminium selon la revendication 15 caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium présente un écart de température entre la température de solidus et la température de solvus inférieur à 60 °C , préférentiellement inférieur à 40°C.
  17. Produit plat en alliage d'aluminium selon la revendication 16 caractérisé en ce qu'il présente un compromis optimisé entre la ténacité, la limite d'élasticité et l'allongement à rupture, caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium est un alliage AA7050 , en ce que son épaisseur est comprise entre 70 mm et 120 mm, et tel que la ténacité définie selon la norme E399-12 mesurée à mi épaisseur dans le sensL-T soit supérieur à 40 MPa.m1/2, la limité d'élasticité mesurée dans le sens longitudinal (L) soit supérieure à 470 MPa et l'allongement à rupture mesuré dans le sens travers court (TC) soit supérieur à 6% , préférentiellement supérieur à 7%.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4076788B1 (fr) * 2019-12-20 2024-05-15 Novelis, Inc. Lingot d'alliages d'aluminium de la série 7xxx et procédé de coulée directe par refroidissement
CN114433821A (zh) * 2020-10-31 2022-05-06 娄底市金马耐磨新材料有限公司 用于解决铸件缩松缺陷的冷却装置及立式铸件的冷却方法
CN114433822A (zh) * 2020-10-31 2022-05-06 娄底市金马耐磨新材料有限公司 一种带可控冷却装置的铸型结构

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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