EP3186407A1 - Kunststoffsubstrate mit siliciumbeschichtung - Google Patents

Kunststoffsubstrate mit siliciumbeschichtung

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Publication number
EP3186407A1
EP3186407A1 EP15762510.4A EP15762510A EP3186407A1 EP 3186407 A1 EP3186407 A1 EP 3186407A1 EP 15762510 A EP15762510 A EP 15762510A EP 3186407 A1 EP3186407 A1 EP 3186407A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
plastic
silicon
coated
substrate
coating
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP15762510.4A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Gerhard Forstpointner
Bernhard Baumann
Michael Fricke
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Publication of EP3186407A1 publication Critical patent/EP3186407A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C08J7/06—Coating with compositions not containing macromolecular substances
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    • C08J2375/04—Polyurethanes
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    • C08J2377/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers

Definitions

  • the invention relates to silicon-coated plastic substrates.
  • Such silicon coated plastic substrates can serve to
  • Polycrystalline silicon is, for example, by means of
  • the polycrystalline silicon is first portioned and weighed.
  • the polysilicon fragments are transported via a conveyor trough and separated by means of at least one sieve into coarse and fine fragments.
  • the at least one sieve and the dosing scale at least partially comprise a low-contamination material, eg. B. a carbide.
  • Sieve and dosing scales may be partially or fully coated with a coating.
  • Coating is preferably a material selected from the group consisting of titanium nitride, titanium carbide, aluminum titanium nitride and DLC (Diamond Like Carbon) used.
  • a device for the cost-effective fully automatic transporting, weighing, portioning, filling and packaging of a high-purity polysilicon fracture comprising a polysilicon breakthrough chute, a polysilicon fracture weighing device connected to a hopper, baffles made of silicon, a filling device which forms a plastic bag from a high-purity plastic film, comprising a deionizer, which prevents a static charge and thus a particle contamination of the plastic film, a welding device for the polysilicon fraction filled
  • Plastic bag a flow box mounted above the conveyor trough, weighing device, filling device and sealing device, which prevents particle contamination of the polysilicon fracture, a conveyor belt with a magnetic inductive detector for the welded polysilicon break filled plastic bag, with all components that come into contact with the polysilicon break, with Silicon armored or covered with a highly wear-resistant plastic.
  • US 20120156413 A1 describes a two-layer construction of plastic plates on a metallic base body. The body is lined with the plates, the attachment by means of screws or the like from the same material from which the plates are made. Transport grooves and containers / funnels that come into contact with polysilicon can be designed accordingly.
  • Polycrystalline silicon granules or polysilicon granules for short is an alternative to the polysilicon produced in the Siemens process. While the polysilicon obtained in the Siemens process as a cylindrical silicon rod, which before his
  • polysilicon granules has bulk material properties and can directly as a raw material, for example. used for single crystal production for the photovoltaic and electronics industry.
  • Polysilicon granules are produced in a fluidized bed reactor. This is done by fluidizing silicon particles by means of a gas flow in one
  • Fluidized bed which is heated by a heater to high temperatures.
  • a silicon-containing reaction gas such as monosilane or a chlorosilane
  • a pyrolysis reaction takes place on the hot particle surface.
  • elemental silicon is deposited on the silicon particles and the individual particles grow in diameter.
  • US 20120183686 A1 describes metal tubes in which the inner surfaces are at least partially coated with silicon or a silicon-containing material. Particulate silicon is transported through these tubes.
  • the silicon-containing material may be i.a. around quartz glass, silicon carbide or
  • Silicon nitride act.
  • Silicon nitride act.
  • US 6007869 A discloses a process for producing silicon granules.
  • the reactor tube made of metal, for example stainless steel is lined on the inside with high-purity quartz and on the outside with insulating material with low thermal conductivity, such as silica, coated.
  • Silicon seed particles needed. For the production of such silicon seed particles are gas jet mills z. B. from US 7490785 B2.
  • the parts of the device which come into contact with silicon particles consist of an outer metallic shell with an inner wall which is provided with a coating.
  • the coating used is silicon in mono- or polycrystalline form or a plastic.
  • roller crusher and subsequent fractionation by sieving are made of high-purity silicon.
  • US Pat. No. 7,549,600 B2 discloses a method for producing silicon fissure by crushing in a crushing plant, classifying the fine fracture, wherein a part of the crushed material having an edge length which is less than or equal to the maximum
  • Collection container 1 is collected, and the part of the crushed material with a
  • Edge length that is greater than the edge length of the desired silicon fines fraction is also collected.
  • fraction 1 separates and collects a portion of the fine fraction having an edge length smaller than the minimum length of the desired silicon fissure (fraction 3).
  • the obtained fractions 1 and 3 can be used as seed particles for depositing polycrystalline silicon in a fluidized bed process.
  • the Breaking tools have a surface made of a hard metal (particularly preferably tungsten carbide in a cobalt matrix) or of silicon.
  • Hard metals are found to be low-contamination materials compared to silicon
  • Linings are preferable because a metallic body gives the plant part greater stability.
  • the plastic or silicon liners known in the art are not always stable. It can cause abrasion and, as a result, damage to the linings.
  • the plastics of the lining can contaminate the polysilicon, in particular with carbon.
  • the surface of the mostly metallic base body is exposed, which can lead to a contamination of the polysilicon with metallic particles.
  • wet-chemical cleaning can be reduced again, but with a
  • the object of the invention is achieved by a method for coating a plastic-containing surface of a substrate with silicon
  • Cold gas spraying wherein a powder containing silicon is injected into a gas and applied at high speed to the surface of the substrate containing the plastic, so that the silicon forms a firmly adhering to the plastic-containing surface of the substrate layer.
  • the object is also achieved by a device which has at least partially a surface made of a plastic, wherein the plastic surface is provided with a firmly adhering silicon layer.
  • cold gas spraying also referred to as kinetic spraying
  • the powder is applied to the carrier material (substrate) at very high speed.
  • the material to be sprayed is usually supplied to the gas via a powder conveyor, heated to several hundred degrees and supplied to the spray system with Laval nozzle, which accelerates the gas with particles supplied to supersonic speed.
  • cold gas spraying differs from thermal one
  • Process parameters are to regulate only gas pressure and gas temperature directly.
  • the injected particles are accelerated by the gas jet to such a high speed that, in contrast to other thermal spraying methods, they form a homogeneously closed and firmly adhering layer on the substrate surface even without previous onset or melting on impact with the substrate.
  • the kinetic energy at the time of the impact is enough for a complete one
  • the silicon layer is referred to in the context of the invention, if by low mechanical action such. Rolling or sliding Si material over the layer will not break particles out of the layer, but only
  • gas jet temperatures of up to 950 ° C are used.
  • the gas pressure can be up to 50 bar.
  • gas temperature is a range of 200 to 550 ° C is preferred, it should be noted that erosion (material removal at the substrate) occurs at each type of plastic from a certain temperature.
  • the gas velocity is preferably a multiple of
  • plastic substrates exhibit elastic, plastic to brittle behavior with lower thermal load capacity.
  • the parameters are the spray distance to the substrate surface, the metered amount of the powder, the feed rate of the substrate
  • Robot and associated optimal particle size matched determine depending on the geometry of the coating body
  • Process parameters the quality of the sprayed Si layer For flat substrates, for example, the parameters line spacing and line overlap at a
  • the silicon particles have exactly the kinetic energy required to plastically deform the plastic.
  • the particle penetrates by mechanical deformation into the plastic surface (only so deep) that it adheres on the one hand mechanically and on the other hand becomes part of the Si coating.
  • the inert gases nitrogen, helium and mixtures of these are preferably used, the gases being particularly preferably present in highly pure form. Under high purity is understood that
  • the Laval nozzle is preferably made of silicon carbide or tungsten carbide in a cobalt matrix.
  • the powder comprises polycrystalline silicon with particle sizes of 1 to 400 .mu.m, particularly preferably with particle sizes of 20 to 80 .mu.m. Grain sizes from 20 to 80 pm make it possible to produce a particularly homogeneous coating.
  • silicon dust particles which are formed as a by-product in the milling of polycrystalline silicon granules to seed particles are used.
  • the air jet mill is preferably lined with a high-purity material, particularly preferably with silicon. This minimizes both the contamination of the seed particles and the resulting silicon dust. Silicon dust particles from grinding have a low contamination with metals of a maximum of 80 ppbw in total.
  • the maximum contamination with metals is preferably: Fe: max. 10 ppbw;
  • the maximum contamination with boron and phosphorus are preferably 25 ppta and 200 ppta, respectively.
  • the carbon contamination of the particles is preferably maximally 0 ppmw.
  • a layer thickness between 5 and 20 ⁇ is particularly preferred.
  • the plastic substrate is preferably made of polyethylene, polypropylene, polyamide, polyurethane, polyvinylidene fluoride, polytetrafluoroethylene or ethylene tetrafluoroethylene (ETFE). It preferably has a thickness of at least 1 mm.
  • Fig. 1 shows the SEM photograph of a substrate made of polyamide, which with a
  • Silicon layer was provided. 2 shows the SEM image of a transverse section of the substrate.
  • the plastic used preferably has a hardness of at least 40 Shore D. Particularly preferred is the use of LDPE (low-density polyethylene).
  • polyurethane having a hardness of 55-95 Shore A.
  • On such a substrate can be particularly homogeneous
  • the Shore hardness is specified in the standards DIN ISO 76 9 Part 1 and 2 and DIN 7868-1.
  • the plastic substrate By applying a polycrystalline silicon coating, the plastic substrate can be hardened. This is associated with a reduced wear of
  • a metallic base body is provided, on which a plastic layer or lining is located, wherein the plastic layer or lining is coated with silicon.
  • the main body may be completely or partially coated or lined with plastic.
  • Silicon layer serves as product contacting layer.
  • the plastic lining preferably serves as a detection layer for damage in the silicon coating.
  • the detection layer comprises a substance detectable on the product. Contamination of the product with the detectable material will damage the lining.
  • the product is preferably around
  • detection layers are off
  • Plastic containing carbon or metals particularly preferred.
  • Polycrystalline silicon granules with silicon-coated plastic surfaces In these areas, the operating temperature is usually less than 250 ° C.
  • the application of silicon-coated plastic substrates according to the invention is limited to "cold" processes, namely to a
  • the process is also extremely economical, since during processing hardly any silicon losses occur and only low process temperatures are necessary.
  • Defective coating sites can be repaired relatively easily and inexpensively. Defective areas are eliminated by renewed local spraying of silicon. For defective linings, however, the lining components must be completely rebuilt.
  • a single-walled plastic storage and buffer tank for silicon granules is internally coated with silicon in a pressureless application.
  • Process container comprising a metallic pressure-bearing wall, a
  • Plastic inner coating e.g. made of a fluoroplastic with a final surface coating of silicon.
  • Transport and storage containers or transport boxes for polysilicon breakage of plastic, e.g. made of polyethylene are touching on their inner product
  • these containers Compared to containers with a lining of silicon or glass, these containers have a lower weight and a larger usable volume and are also easier to manufacture.
  • non-metallic pipelines such as e.g. Pipes of polyvinylidene fluoride (PVDF) coated on their inner surfaces with silicon.
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • a pressure-resistant metallic pipe which is lined on its inner surface with plastic, preferably with
  • PTFE Polytetrafluoroethylene
  • a pressure-resistant metallic pipe which is coated on its inner surface with plastic, preferably with ethylene-chlorotrifluoroethylene (ECTFE), additionally provided with a silicon coating on the plastic.
  • ECTFE ethylene-chlorotrifluoroethylene
  • Slip-stressed plastic surfaces with little abrasive stress through the product can also be provided with a silicon coating. As a result, it comes to a reduction in wear and thus to a less product contamination by the plastic (mainly by
  • plastic splash guards e.g. on filling tubes, suction hoods and break tables are coated with silicon.
  • sieve frames and lids of screening machines for classifying silicon granules and debris made of plastic are coated with silicon. It is preferred to use screen linings made of particularly wear-resistant plastics, namely elastomers having a hardness of greater than 65
  • Shore A particularly preferably with a hardness of greater than 80 Shore A.
  • the Shore hardness is specified in the DIN 53505 and DIN 7868 standards.
  • one or more screen coverings or their surfaces may consist of such an elastomer.
  • Plastic side panels of conveyor lines for silicon fragments such as e.g. in vibrating tables can also be coated with silicon. This also applies to sampling points including plant parts in their environment (table,

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Beschichtung einer einen Kunststoff enthaltenden Oberfläche eines Substrats mit Silicium durch Kaltgasspritzen, wobei ein Pulver enthaltend Silicium in ein Gas injiziert und mit hoher Geschwindigkeit auf die den Kunststoff enthaltende Oberfläche des Substrats aufgebracht wird, so dass das Silicium eine auf der den Kunststoff enthaltenden Oberfläche des Substrats (fest haftende) Schicht bildet. Gegenstand ist auch eine Vorrichtung, die wenigstens teilweise eine Oberfläche aus einem Kunststoff aufweist, wobei die Kunststoffoberfläche mit einer fest haftenden Siliciumschicht versehen ist.

Description

Kunststoff Substrate mit Siliciumbeschichtung
Gegenstand der Erfindung sind mit Silicium beschichtete Kunststoffsubstrate. Solche mit Silicium beschichtete Kunststoffsubstrate können dazu dienen,
Oberflächen von das Produkt berührenden Bauteilen von Anlagen oder Vorrichtungen zur Herstellung, Weiterverarbeitung und Logistik (Verpackung / Transport) von polykristallinem Silicium kontaminationsarm bzw. kontaminationsfrei auszuführen. Polykristallines Silicium (Polysilicium) wird beispielsweise mittels des
Siemensverfahrens aus Monosilan oder aus Chlorsilanen wie Trichlorsilan auf Dünnstäben abgeschieden, wodurch polykristalline Siliciumstäbe erhalten werden, die anschließend in polykristalline Siliciumbruchstücke (Polysiliciumbruch) zerkleinert werden. Nach dem Zerkleinem in Bruchstücke ist es üblich, diese in bestimmte Größenklassen zu klassifizieren. Nach Sortieren und Klassifizieren werden die Bruchstücke auf ein bestimmtes Gewicht dosiert und in einem Kunststoffbeutel verpackt. Gegebenenfalls erfolgt vor der Verpackung eine nasschemische Reinigung der Bruchstücke. Üblicherweise müssen die Bruchstücke zwischen den einzelnen Bearbeitungsschritten von einer Anlage zu einer anderen transportiert werden, z.B. von der Zerkleinerungsanlage zur Verpackungsmaschine. Dabei ist es üblich, die Bruchstücke in Pufferbehältern, bei denen es sich üblicherweise um Kunststoff kisten handelt, zwischenzulagern.
Für Anwendungen in der Halbleiter- und Solarindustrie ist ein möglichst wenig kontaminierter Polysiliciumbruch erwünscht. Daher ist es erforderlich, dass das
Zerkleinern in Bruchstücke, das Sortieren und Klassifizieren, das Dosieren sowie das Verpacken und der Transport möglichst kontaminationsarm erfolgen.
Ein Verfahren zum Sortieren, Klassifizieren, Dosieren und Verpacken von
Bruchstücken ist aus US 2013309524 A1 bekannt. Vor dem Verpacken wird das polykristalline Silicium zunächst portioniert und gewogen. Die Poiysiliciumbruchstücke werden über eine Förderrinne transportiert und mittels wenigstens eines Siebs in grobe und feine Bruchstücke getrennt. Sie werden mittels einer Dosierwaage abgewogen und auf ein Zielgewicht dosiert, daraufhin über eine Abführrinne abgeführt und zu einer Verpackungseinheit transportiert. Vorzugsweise umfassen das wenigstens eine Sieb und die Dosierwaage an ihren Oberflächen wenigstens teilweise einen kontaminationsarmen Werkstoff, z. B. ein Hartmetall. Sieb und Dosierwaage können teilweise oder vollflächig mit einer Beschichtung versehen sein. Als
Beschichtung wird vorzugsweise ein Material, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Titannitrid, Titancarbid, Aluminiumtitannitrid und DLC (Diamond Like Carbon), verwendet. Aus EP 1 334 907 B1 ist eine Vorrichtung zum kostengünstigen vollautomatischen Transportieren, Abwägen, Portionieren, Einfüllen und Verpacken eines hochreinen Polysiliciumbruchs umfassend eine Förderrinne für den Polysiliciumbruch, eine Wägevorrichtung für den Polysiliciumbruch, welche mit einem Trichter verbunden ist, Ablenkbleche aus Silicium, eine Abfüllvorrichtung, welche aus einer hochreinen Kunststofffolie einen Kunststoffbeutel formt, umfassend einen Deionisierer, der eine statische Aufladung und damit eine Partikelverunreinigung der Kunststofffolie verhindert, eine Verschweißvorrichtung für den mit Polysiliciumbruch gefüllten
Kunststoffbeutel, eine oberhalb von Förderrinne, Wägevorrichtung, Abfüllvorrichtung und Verschweißvorrichtung angebrachte Flowbox, die eine Partikelverunreinigung des Polysiliciumbruchs verhindert, ein Förderband mit einem magnetisch induktiven Detektor für den verschweißten mit Polysiliciumbruch gefüllten Kunststoffbeutel, wobei alle Bauteile, die mit dem Polysiliciumbruch in Kontakt kommen, mit Silicium armiert oder mit einem hochverschleißfestem Kunststoff verkleidet sind. US 20120156413 A1 beschreibt einen zweilagigen Aufbau aus Kunststoff platten auf einem metallischen Grundkörper. Der Grundkörper wird mit den Platten ausgekleidet, wobei die Befestigung mittels Schrauben oder ähnlichem aus gleichem Material, aus dem auch die Platten bestehen erfolgt. Transportrinnen und Behälter / Trichter, die in Kontakt mit Polysilicium kommen, können entsprechend ausgestaltet sein.
In US 637501 1 B1 wurde ein Verfahren zur Förderung von Siliciumbruch
vorgeschlagen, bei dem die Siliciumbruchstücke über eine aus Reinstsilicium gefertigte Förderfläche eines Schwingförderers geführt werden. Es hat sich jedoch gezeigt, dass es während des Betriebs von derartigen Schwingfördereinheiten zur Lockerung und sogar zum Bruch der Silicium-Auskleidung der Förderfläche kommen kann. Dadurch besteht auch die Gefahr von Produktkontamination während der Förderung.
Polykristallines Siliciumgranulat oder kurz Polysiliciumgranulat ist eine Alternative zum im Siemens-Verfahren hergestellten Polysilicium. Während das Polysilicium im Siemens-Verfahren als zylindrischer Siliciumstab anfällt, der vor seiner
Weiterverarbeitung zeit- und kostenaufwändig zu Bruchstücken zerkleinert und ggf. wiederum gereinigt werden muss, besitzt Polysiliciumgranulat Schüttguteigenschaften und kann direkt als Rohmaterial z.B. zur Einkristallerzeugung für die Photovoltaik- und Elektronikindustrie eingesetzt werden.
Polysiliciumgranulat wird in einem Wirbelschichtreaktor produziert. Dies geschieht durch Fluidisierung von Siliciumpartikeln mittels einer Gasströmung in einer
Wirbelschicht, wobei diese über eine Heizvorrichtung auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Durch Zugabe eines siliciumhaltigen Reaktionsgases wie Monosilan oder einem Chlorsilan ggf. im Gemisch mit Wasserstoff erfolgt eine Pyrolysereaktion an der heißen Partikeloberfläche. Dabei scheidet sich elementares Silicium auf den Siliciumpartikeln ab und die einzelnen Partikel wachsen im Durchmesser an. Durch den regelmäßigen Abzug von angewachsenen Partikeln und Zugabe kleinerer Siliciumpartikel als Keimpartikel kann das Verfahren kontinuierlich mit allen damit verbundenen Vorteilen betrieben werden. US 20120183686 A1 beschreibt Metallrohre, bei denen die Innenflächen wenigstens teilweise mit Silicium oder einem Silicium enthaltenden Material beschichtet sind. Durch diese Rohre wird teilchenförmiges Silicium transportiert. Beim Silicium enthaltenden Material kann es sich u.a. um Quarzglas, Siliciumcarbid oder
Siliciumnitrid handeln. Insbesondere können bei der Herstellung von
Polysiliciumgranulat solche Rohre zum Einsatz kommen, wobei Keimpartikel oder Polysiliciumgranulat durch ein solches Rohr transportiert werden. US 6007869 A offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumgranulat. Das Reaktorrohr aus Metall, beispielsweise aus rostfreiem Stahl, ist auf der Innenseite mit hochreinem Quarz ausgekleidet und an der Außenseite mit Isoliermaterial mit geringer thermischer Leitfähigkeit, beispielsweise Silicamaterial, ummantelt.
Für die Herstellung von hochreinem polykristallinem Siliciumgranulat werden
Siliciumkeimpartikel benötigt. Zur Herstellung solcher Siliciumkeimpartikel sind Gasstrahlmühlen z. B. aus US 7490785 B2 bekannt. In einer Ausführungsform bestehen die mit Siliciumpartikeln in Berührung kommenden Teile der Vorrichtung aus einer äußeren metallischen Hülle mit einer Innenwand, die mit einer Beschichtung versehen ist. Als Beschichtung werden Silicium in mono- oder polykristalliner Form oder ein Kunststoff eingesetzt.
Sollen Siliciumkeimpartikel mit Partikelgrößen von größer als 1250 μηη hergestellt werden, sind die zuvor beschriebenen Strahlmühlen nicht geeignet. Zur Herstellung von Siliciumkeimpartikeln einer solchen Größe kann jedoch auf Walzenbrecher zurückgegriffen werden. JP 57-067019 A offenbart die Herstellung von
Siliciumseedpartikeln durch Zerkleinern von polykristallinem Silicium in einem
Walzenbrecher und anschließender Fraktionierung mittels Siebung. Die Walzen sind aus hochreinem Silicium gefertigt.
US 7549600 B2 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumfeinbruch durch Zerkleinern in einer Brechanlage, Klassifizierung des Feinbruchs, wobei ein Teil des Brechgutes mit einer Kantenlänge, die kleiner oder gleich ist der maximalen
Kantenlänge des erwünschten Siliciumfeinbruchs (Fraktion 1 ) in einem
Auffangbehälter 1 gesammelt wird, und der Teil des Brechgutes mit einer
Kantenlänge, die grösser ist als die Kantenlänge des erwünschten Siliciumfeinbruchs (Fraktion 2) ebenfalls gesammelt wird. In einer Ausführungsform wird aus Fraktion 1 ein Teil des Feinbruchs, der eine Kantenlänge hat, die kleiner ist als die minimale Länge des erwünschten Siliciumfeinbruchs, aussortiert und gesammelt (Fraktion 3). Die erhaltenen Fraktionen 1 und 3 können als Impfpartikel zur Abscheidung von polykristallinem Silicium in einem Wirbelschichtverfahren verwendet werden. Die Brechwerkzeuge besitzen eine Oberfläche aus einem Hartmetall (besonders bevorzugt Wolframcarbid in einer Kobaltmatrix) oder aus Silicium.
Im Stand der Technik ist es bekannt, Anlagenteile mit Silicium oder Kunststoff auszukleiden oder komplett aus einem dieser Materialien zu fertigen. Auch
Hartmetalle finden gegenüber Silicium als kontaminationsarme Werkstoffe
Verwendung. Auskleidungen sind zu bevorzugen, da ein metallischer Grundkörper dem Anlagenteil eine größere Stabilität verleiht. Allerdings sind die im Stand der Technik bekannten Auskleidungen mit Kunststoff oder Silicium nicht immer stabil. Es kann zu Abrasion und infolgedessen zu Schäden an den Auskleidungen kommen. Dabei können die Kunststoffe der Auskleidung das Polysilicium kontaminieren, insbesondere mit Kohlenstoff. Zudem liegt bei Schäden an der Auskleidung die Oberfläche des meist metallischen Grundkörpers frei, was zu einer Kontamination des Polysiliciums mit metallischen Partikeln führen kann. Gegebenenfalls kann die oberflächliche Kontamination von Polysiliciumbruchstücken durch eine
nasschemische Reinigung wieder reduziert werden, was jedoch mit einem
zusätzlichen Aufwand verbunden ist.
Aus der beschriebenen Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Beschichtung einer einen Kunststoff enthaltenden Oberfläche eines Substrats mit Silicium durch
Kaltgasspritzen, wobei ein Pulver enthaltend Silicium in ein Gas injiziert und mit hoher Geschwindigkeit auf die den Kunststoff enthaltende Oberfläche des Substrats aufgebracht wird, so dass das Silicium eine auf der den Kunststoff enthaltenden Oberfläche des Substrats fest haftende Schicht bildet.
Die Aufgabe wird auch gelöst durch eine Vorrichtung, die wenigstens teilweise eine Oberfläche aus einem Kunststoff aufweist, wobei die Kunststoffoberfläche mit einer fest haftenden Siliciumschicht versehen ist.
Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens sowie der Vorrichtung sind der nachfolgenden Beschreibung sowie den abhängigen Ansprüchen zu entnehmen. Beim Kaltgasspritzen (auch als kinetisches Spritzen bezeichnet) wird das Pulver mit sehr hoher Geschwindigkeit auf das Trägermaterial (Substrat) aufgebracht. Das zu verspritzende Material (Pulver) wird dem Gas üblicherweise über einen Pulverförderer zugeführt, auf mehrere hundert Grad aufgeheizt und dem Spritzsystem mit Lavaldüse zugeführt, die das Gas mit zugeführten Partikeln auf Überschallgeschwindigkeit beschleunigt.
Verfahrenstechnisch unterscheidet sich das Kaltgasspritzen vom thermischen
Spritzen durch die vergleichsweise einfache Prozesssteuerung, da als
Verfahrensparameter lediglich Gasdruck und Gastemperatur direkt zu regeln sind.
Die injizierten Partikel werden durch den Gasstrahl auf eine so hohe Geschwindigkeit beschleunigt, dass sie im Gegensatz zu anderen thermischen Spritzverfahren auch ohne vorangehendes An- oder Aufschmelzen beim Aufprall auf das Substrat eine an der Substratoberfläche homogen geschlossene und fest haftende Schicht bilden. Die kinetische Energie zum Zeitpunkt des Aufpralls reicht für ein vollständiges
Aufschmelzen der Partikel nicht aus. Als fest haftend wird die Siliciumschicht im Rahmen der Erfindung bezeichnet, wenn durch geringe mechanische Einwirkung wie z.B. Rollen oder Rutschen von Si-Material über die Schicht keine Partikel aus der Schicht herausbrechen, sondern nur
Verschleiß durch Abrieb auftritt. Mit dem Verfahren lassen sich unterschiedlichste Substrate aus thermoplastischen, duroplastischen und elastomeren Kunststoffen mit Silicium beschichten.
Werden metallische Substrate beschichtet, wird mit Gasstrahltemperaturen bis zu 950°C gearbeitet. Der Gasdruck kann bis zu 50 bar betragen.
Zur Beschichtung von kunststoffhaltigen Oberflächen werden deutlich niedrigere Gasdrücke und Gastemperaturen benötigt. Für die Gastemperatur ist ein Bereich von 200 bis 550°C bevorzugt, wobei zu berücksichtigen ist, dass an jeder Kunststoffsorte ab einer gewissen Temperatur Erosion (Materialabtrag am Substrat) auftritt.
Die Gasgeschwindigkeit beträgt vorzugweise ein mehrfaches der
5 Schallgeschwindigkeit a (z.B. für Helium 971 m/s oder für Stickstoff 334 m/s bei 0°C), die Partikel werden bis zum Aufprall auf die zu beschichtende Substratoberfläche durch den Gasstrahl auf werte von 500 m/s bis 1500 m/s beschleunigt.
Im Unterschied zu harten, duktilen und thermisch höher belastbaren metallischen l o Oberflächen weisen Kunststoffsubstrate elastische, plastische bis spröde Verhalten bei geringerer thermischer Belastbarkeit auf. Um eine haltbare Siliciumschicht auf einer Kunststoffoberfläche zu applizieren, sind die Parameter Spritzabstand zur Substratoberfläche, Dosiermenge des Pulvers, Vorschubgeschwindigkeit des
Roboters und zugehörige optimale Partikelgröße aufeinander abgestimmt. Zusätzlich 15 bestimmen von der Geometrie des Beschichtungskörpers abhängige
Prozessparameter die Qualität der aufgespritzten Si-Schicht. Für Flachsubstrate sind beispielsweise die Parameter Zeilenabstand und Zeilenüberlapp bei einem
mäanderartigen Verfahrweg des Spritzstrahls auf der Substratoberfläche
entscheidend. Hingegen bei rotationssymmetrischen Körpern spielt die Umdrehung 0 des z.B. auf einer Drehbank eingespannten Substratkörpers eine wesentliche Rolle.
Im Idealfall besitzen die Siliciumpartikel exakt die kinetische Energie, welche erforderlich ist, um den Kunststoff plastisch zu verformen. Dabei dringt der Partikel durch mechanische Verformung in die Kunststoffoberfläche (nur so tief) ein, dass er 5 einerseits mechanisch haftet und andererseits Teil der Si-Beschichtung wird.
Als Prozessgas beim Kaltgasspritzen kommen bevorzugt die Inertgase Stickstoff, Helium und Gemische aus diesen zum Einsatz, wobei die Gase besonders bevorzugt in hochreiner Form vorliegen. Unter hochrein wird verstanden, dass
0 Verunreinigungen von kleiner als 5 ppmv vorliegen. Durch die Verwendung hochreiner Gase kann vermieden werden, dass mit dem Gas Kontaminationen wie z.B. Metalle, Dotierstoffe oder Kohlenstoff in die Siliciumschicht eingebaut werden. Die Lavaldüse besteht vorzugweise aus Siliciumcarbid oder aus Wolframcarbid in einer Kobaltmatrix.
Vorzugweise umfasst das Pulver polykristallines Silicium mit Korngrößen von 1 bis 400 pm, besonders bevorzugt mit Korngrößen von 20 bis 80 pm. Korngrößen von 20 bis 80 pm erlauben es, eine besonders homogene Beschichtung zu erzeugen.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden Silicium-Staubpartikel, die bei der Vermahlung von polykristallinem Siliciumgranulat zu Keimpartikeln als Nebenprodukt entstehen, eingesetzt. Eine detaillierte Beschreibung eines geeigneten
Mahlverfahrens findet sich in US 7490785 B2. Die Luftstrahlmühle ist vorzugweise mit einem hochreinen Werkstoff, besonders bevorzugt mit Silicium, ausgekleidet. Damit lassen sich sowohl die Kontaminationen der Keimpartikel als auch des anfallenden Siliciumstaubs minimieren. Silicium-Staubpartikel aus der Mahlung weisen eine niedrige Kontamination mit Metallen von maximal 80 ppbw in Summe auf.
Die maximal enthaltene Kontamination mit Metallen betragen vorzugweise: Fe: max. 10 ppbw;
Cr: max. 5 ppbw;
Ni: max. 5 ppbw;
Cu: max. 5 ppbw;
Zn: max. 12 ppbw;
Na: max. 5 ppbw.
Die maximalen Kontaminationen mit Bor und Phosphor betragen vorzugweise 25 ppta bzw. 200 ppta. Die Kohlenstoffkontamination der Partikel beträgt vorzugsweise maximall 0 ppmw.
Vorzugweise wird bei dem Verfahren eine Schichtdicke zwischen 1 und 500 pm erzeugt. Besonders bevorzugt ist eine Schichtdicke zwischen 5 und 20 μηι, da diese zu einer besonders gute Haftung und Haltbarkeit der Beschichtung führt.
Das Kunststoffsubstrat besteht vorzugweise aus Polyethylen, Polypropylen, Polyamid, Polyurethan, Polyvinylidenfluorid , Polytetrafluorethylen oder Ethylen- Tetrafluorethylen (ETFE). Es weist vorzugweise eine Dicke von wenigstens 1 mm auf.
Fig. 1 zeigt die REM-Aufnahme eines Substrats aus Polyamid, das mit einer
Siliciumschicht versehen wurde. Fig. 2 zeigt die REM-Aufnahme eines Querschliffes des Substrats.
Es ist zu erkennen, dass eine dicht geschlossene und homogene Siliciumschicht mit einer Schichtdicke von ca. 15 bis 20 μιη auf dem Polyamid-Substrat erzeugt wurde. Der verwendete Kunststoff hat vorzugweise eine Härte von wenigstens 40 Shore D. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von LDPE (Low-density Polyethylene).
Besonders bevorzugt ist auch die Verwendung von Polyurethan mit einer Härte von 55-95 Shore A. Auf einem solchen Substrat lassen sich besonders homogene
Siliciumbeschichtungen erzeugen.
Die Shore-Härte ist in den Normen DIN ISO 76 9 Teil 1 und 2 und DIN 7868-1 festgelegt.
Durch das Aufbringen einer polykristallinen Siliciumbeschichtung lässt sich das Kunststoffsubstrat härten. Damit verbunden ist ein verringerter Verschleiß der
Kunststoffoberflächen. Ebenso kann durch Siliciumbeschichtungen die Kontamination mit Kohlenstoff aus dem Kunststoffsubstrat minimiert werden.
In einer Ausführungsform ist ein metallischer Grundkörper vorgesehen, auf dem sich eine Kunststoffschicht oder -auskleidung befindet, wobei die Kunststoffschicht oder - auskleidung mit Silicium beschichtet ist. Die Oberfläche des metallischen
Grundkörpers kann vollständig oder teilweise mit Kunststoff beschichtet oder ausgekleidet sein. Vorzugweise ist zumindest der Teil der Grundkörpers, der mit dem zu verarbeitenden, oder transportierenden Produkt in Berührung kommen kann, mit Kunststoff
beschichtet oder ausgekleidet und anschließend mit Silicium beschichtet. Die
Siliciumschicht dient als Produkt berührende Schicht. Die Kunststoffauskleidung dient vorzugweise als Detektionsschicht für Schäden in der Siliciumbeschichtung, Zu diesem Zweck umfasst die Detektionsschicht einen am Produkt nachweisbaren Stoff. Durch Kontamination des Produkts mit dem nachweisbaren Stoff sind Schäden der Auskleidung detektierbar. Beim Produkt handelt es sich vorzugweise um
polykristallines Silicium. Gut nachweisbar an polykristallinem Silicium sind
beispielsweise Kohlenstoff und Metalle. Daher sind Detektionsschichten aus
Kunststoff, die Kohlenstoff oder Metalle enthalten, besonders bevorzugt.
In einer Ausführungsform umfassen die Keimkristallzuführungen und
Produktabzugsstrecken in einem Wirbelschichtreaktor zur Herstellung von
polykristallinem Siliciumgranulat mit Silicium beschichtete Kunststoffoberflächen. In diesen Bereichen beträgt die Betriebstemperatur üblicherweise weniger als 250°C.
Grundsätzlich beschränkt sich die Anwendung der erfindungsgemäßen mit Silicium beschichteten Kunststoffsubstrate auf„kalte" Prozesse, nämlich auf einen
Temperaturbereich bis 250°C. Dies betrifft jedoch nahezu alle Bereiche in der Herstellungskette von Polysilicium mit Ausnahme der eigentlichen Abscheidung und der unmittelbar angrenzenden thermisch höher belasteten Komponenten. Vorteilhaft ist, dass auch Substrate mit komplizierten Geometrien - die durch Auskleidungen nicht geschützt werden können - leicht beschichtet werden können. Es sind keine Zwischenschichten wie z.B. Haftvermittler erforderlich, d.h. das Silicium kann direkt auf den Kunststoff aufgespritzt werden.
Das Verfahren ist zudem äußerst wirtschaftlich, da bei der Verarbeitung kaum Silicium-Verluste auftreten und nur niedrige Prozesstemperaturen nötig sind.
Insgesamt ist das Verfahren kostengünstiger und zeitsparender als herkömmliche Verfahren zur Auskleidung von Anlagenteilen.
Defekte Beschichtungsstellen können relativ leicht und kostengünstig repariert werden. Schadhafte Stellen werden durch erneutes lokales Aufspritzen von Silicium beseitigt. Bei defekten Auskleidungen müssen die Auskleidungskomponenten dagegen komplett neu angefertigt werden.
Selbst bei Schäden an der Silicium enthaltenden Schicht kann weiterhin eine hohe Produktqualität durch das angrenzende Kunststoffsubstrat sichergestellt werden.
Bei Transportmitteln kommt es zu einer Gewichtsersparnis, da keine Auskleidungen benötigt werden.
Die bezüglich der vorstehend aufgeführten Ausführungsformen des
erfindungsgemäßen Verfahrens angegebenen Merkmale können entsprechend auf die erfindungsgemäße Vorrichtung übertragen werden. Umgekehrt können die bezüglich der vorstehend ausgeführten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung angegebenen Merkmale entsprechend auf das erfindungsgemäße Verfahren übertragen werden.
Die bezüglich der vorstehend aufgeführten Ausführungsformen des
erfindungsgemäßen Verfahrens angegebenen Merkmale können entweder separat oder in Kombination als Ausführungsformen der Erfindung verwirklicht werden.
Weiterhin können sie vorteilhafte Ausführungen beschreiben, die selbstständig schutzfähig sind. In einer Ausführungsform wird ein einwandiger, aus Kunststoff bestehender Lagerund Pufferbehälter für Siliciumgranulat in einer drucklosen Anwendung innen mit Silicium beschichtet. In einer weiteren Ausführungsform wird ein drucktragender Lager- und
Prozessbehälter, umfassend eine metallische drucktragende Wandung, eine
Kunststoffinnenbeschichtung z.B. aus einem Fluorkunststoff mit einer abschließenden Oberflächenbeschichtung aus Silicium versehen. Transport- und Lagercontainern oder Transportkisten für Polysilicium-Bruch aus Kunststoff z.B. aus Polyethylen werden an ihren inneren Produkt berührenden
Flächen mit Silicium beschichtet.
Im Vergleich zu Behältern mit einer Auskleidung aus Silicium oder Glas weisen diese Behälter ein geringeres Gewicht und ein größeres nutzbares Volumen auf und sind zudem einfacher zu fertigen.
In einer weiteren Ausführungsform werden nichtmetallischen Rohrleitungen wie z.B. Rohre aus Polyvinylidenfluorid (PVDF) an ihren Innenflächen mit Silicium beschichtet.
In einer weiteren Ausführungsform wird eine druckfeste metallische Rohrleitung, die an ihrer Innenfläche mit Kunststoff ausgekleidet ist, vorzugweise mit
Polytetrafluorethylen (PTFE) zusätzlich mit einer Siliciumbeschichtung auf dem Kunststoff versehen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird eine druckfeste metallische Rohrleitung, die an ihrer Innenfläche mit Kunststoff beschichtet ist, vorzugweise mit Ethylen-Chlortrifluorethylen (ECTFE), zusätzlich mit einer Siliciumbeschichtung auf dem Kunststoff versehen.
Rutschbeanspruchte Kunststoffoberflächen mit geringer abrasiver Beanspruchung durch das Produkt können ebenfalls mit einer Siliciumbeschichtung versehen werden. Infolge dessen kommt es zu einer Verschleißreduzierung und damit zu einer geringeren Produktverunreinigung durch den Kunststoff (hauptsächlich durch
Kohlenstoff).
Ebenso können Spritzschutzauskleidungen aus Kunststoff, z.B. an Abfüllrohren, Absaughauben und Bruchtischen mit Silicium beschichtet werden.
In einer Ausführungsform werden Siebrahmen und Deckel von Siebmaschinen zur Klassierung von Siliciumgranulat und Bruchstücken, die aus Kunststoff bestehen, mit Silicium beschichtet. Es ist bevorzugt, Siebbeläge aus besonders verschleißfesten Kunststoffen einzusetzen, nämlich Elastomere mit einer Härte von größer als 65
Shore A, besonders bevorzugt mit einer Härte von größer als 80 Shore A. Die Shore- Härte ist in den Normen DIN 53505 und DIN 7868 festgelegt. Dabei können ein oder mehrere Siebbeläge oder deren Oberflächen aus einem solchen Elastomer bestehen. Kunststoff-Seitenverkleidungen von Förderstrecken für Silicium-Bruchstücke wie z.B. in Rütteltischen können ebenfalls mit Silicium beschichtet werden. Dies gilt ebenso für Probenahmestellen einschließlich der Anlagenteile in deren Umfeld (Tisch,
Absaughauben) und Probenahmegefäße. Ebenso bevorzugt ist die Passivierung von elastischen Polyurethan- Auskleidungswerkstoffen durch eine Beschichtung mit Silicium. Die Haftung der aufgespritzten Siliciumschicht ist auch unter starker mechanischer Verformung (biegen, dehnen) der Bauteile gewährleistet. Die vorstehende Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ist exemplarisch zu verstehen. Die damit erfolgte Offenbarung ermöglicht es dem Fachmann einerseits, die vorliegende Erfindung und die damit verbundenen Vorteile zu verstehen, und umfasst andererseits im Verständnis des Fachmanns auch offensichtliche
Abänderungen und Modifikationen der beschriebenen Strukturen und Verfahren. Daher sollen alle derartigen Abänderungen und Modifikationen sowie Äquivalente durch den Schutzbereich der Ansprüche abgedeckt sein.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Beschichtung einer einen Kunststoff enthaltenden Oberfläche eines Substrats mit Silicium durch Kaltgasspritzen, wobei ein Pulver enthaltend Silicium in ein Gas injiziert und mit hoher Geschwindigkeit auf die den Kunststoff enthaltende Oberfläche des Substrats aufgebracht wird, so dass das Silicium eine auf der den Kunststoff enthaltenden Oberfläche des Substrats fest haftende Schicht bildet,
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das Pulver in Stickstoff oder Helium oder Mischungen daraus injiziert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder nach Anspruch 2, wobei das Pulver
polykristallines Silicium mit Korngrößen von 20 bis 80 pm umfasst.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Siliciumschicht eine
Schichtdicke zwischen 5 und 20 pm aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die den Kunststoff
enthaltende Oberfläche aus Polyethylen, Polypropylen, Polyamid, Polyurethan, Polyvinylidenfluohd, Polytetrafluorethylen oder aus Ethylen-Tetrafluorethylen besteht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die den Kunststoff
enthaltende Oberfläche aus Polyurethan mit einer Härte von 55-95 Shore A besteht.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei es sich beim Substrat um einen metallischen Körper handelt, der an seiner Oberfläche wenigstens teilweise mit Kunststoff beschichtet oder ausgekleidet ist.
8. Vorrichtung, die wenigstens teilweise eine Oberfläche aus einem Kunststoff
aufweist, wobei die Kunststoffoberfläche mit einer fest haftenden Siliciumschicht versehen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, umfassend einen Grundkörper, eine
Kunststoffbeschichtung oder eine Kunststoffauskleidung an wenigstens einem Teil einer Oberfläche des Grundkörpers, die auf der mit Kunststoff beschichteten oder ausgekleideten Teil der Oberfläche des Grundkörpers mit Silicium beschichtet ist.
5
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei der Grundkörper der Vorrichtung metallisch ist. 1 . Vorrichtung nach Anspruch 9 oder nach Anspruch 10, wobei die
l o Kunststoffbeschichtung oder die Kunststoffauskleidung einen Fremdstoff umfasst, der an polykristallinem Silicium gut nachweisbar ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei es sich um einen aus Kunststoff bestehenden Behälter handelt, der an seiner Innenfläche mit Silicium beschichtet ist.
15
13. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei es sich um eine Rohrleitung aus Kunststoff handelt, die an ihrer Innenfläche mit Silicium beschichtet ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 1 1 , wobei es sich um eine
0 metallische Rohrleitung handelt, die an ihrer Innenfläche mit Kunststoff beschichtet oder ausgekleidet ist, und die auf der mit Kunststoff beschichteten oder
ausgekleideten Innenfläche mit Silicium beschichtet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei es sich um eine Keimkristallzuführung oder 5 um eine Produktabzugsstrecke in einem Wirbelschichtreaktor zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat handelt.
16. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 15 in
produktberührenden Bauteilen von Anlagen oder Vorrichtungen zur Herstellung, 0 Weiterverarbeitung und Logistik (Verpackung / Transport) von polykristallinem
Silicium. 5
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