EP3086881A1 - Procédé de fractionnement par voie séche de biomasse ligno-cellulosique - Google Patents

Procédé de fractionnement par voie séche de biomasse ligno-cellulosique

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EP3086881A1
EP3086881A1 EP14827232.1A EP14827232A EP3086881A1 EP 3086881 A1 EP3086881 A1 EP 3086881A1 EP 14827232 A EP14827232 A EP 14827232A EP 3086881 A1 EP3086881 A1 EP 3086881A1
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EP
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particles
biomass
during
enriched
fraction
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Withdrawn
Application number
EP14827232.1A
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Bruno PIRIOU
Abdellatif BARAKAT
Xavier Rouau
Gilles VAITILINGOM
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Cirad (centre De Cooperation Internationale En Rec
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Original Assignee
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Centre de Cooperation Internationalel en Recherche Agronomique pour le Development CIRAD
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Filing date
Publication date
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    • Y02P30/20—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry using bio-feedstock

Definitions

  • the present invention relates to a process for the dry fractionation of lignocellulosic biomass. It applies, in particular, to obtaining fractions enriched in cellulose, hemicellulose, lignin, minerals and / or other constituents of interest.
  • Available biomass includes, in particular, agricultural by-products (such as straws, stems and leaves) and agro-food products (hulls, bales, envelopes, films), wood (especially in the form of cutting products, leaf products, bark, chips, chips and sawdust), energy crops, for example, short-rotation coppice, annual and perennial crops, grasses, packaging and organic waste and dried fresh produce, terrestrial plants and aquatic.
  • agricultural by-products such as straws, stems and leaves
  • agro-food products hulls, bales, envelopes, films
  • wood especially in the form of cutting products, leaf products, bark, chips, chips and sawdust
  • energy crops for example, short-rotation coppice, annual and perennial crops, grasses, packaging and organic waste and dried fresh produce, terrestrial plants and aquatic.
  • Lignocellulosic biomass refinery processes are involved in the supply of bioenergy, in the form of powder and ethanol, of bio-sourced materials, particularly for loading matrices and biomolecules with high added value, for example phenols, fatty acids and minerals.
  • EP 0 330 462 describes an example of application of a fraction derived from biomass. This fraction is enriched with silica and other materials present in the ashes of rice husks.
  • Document FR 2 985 735 which describes a process for preparing a lignocellulosic constituent in the form of a powder, is known. This method comprises several grinding steps, optionally separated by a step of removing particles of smaller dimensions, the last step thus always being a grinding step. This method therefore provides only a single fraction of the initial sample.
  • the present invention aims to remedy all or part of these disadvantages.
  • the present invention is directed to a process for the dry fractionation of lignocellulosic biomass comprising at least 50% by weight of lignins, cellulose and hemicelluloses, which process comprises:
  • Subsequent aerodynamic sorting (based on particle density) and dimensional sorting (based on particle size) operations can be applied to previously separated fractions to increase their purity.
  • the process that is the subject of the present invention makes it possible to concentrate the lignins, the minerals and the polysaccharides without a solvent, without a chemical reagent and without recycling and waste treatment. This process makes it possible to efficiently concentrate these different fractions very effectively in biomolecules and bio-sourced materials.
  • a biobased product is a non-food product, partially or wholly derived from biomass.
  • Biobased products include high-value products such as those derived from fine chemicals (pharmaceuticals, fragrances, food additives, etc.), as well as specialty products (lubricants, detergents, etc.) and convenience products. (polymers, chemical intermediates, etc.).
  • the concept excludes traditional biobased products, such as those derived from pulp and paper, wood and biomass, used as a source of energy. It is a biobased product for a wide range of applications, and biobased material more specifically in the field of ecoconstruction.
  • ultrafine powder is meant here a set of particles whose median diameter (d50) is less than 200 ⁇ (50% of the total volume of the particles corresponds to the volume of the particles of diameter less than d50).
  • the homogeneity of the composition of the particles resulting from the grinding of plants increases when their size decreases.
  • certain ultrafine particles have a high content of lignins, cellulose and / or hemicelluloses. It is noted that these lignins, celluloses and hemicelluloses are present in the walls of plants.
  • the combination of ultrafine milling steps (d50 particles less than 200 ⁇ ) lignocellulose (wood and by-products of the sector, by-products agricultural and agro-food, dedicated plants, municipal and industrial waste) and sorting in the middle strict sec (electrostatic sorting, tri-dimensional, aerodynamic sorting), can isolate fractions enriched in cellulose, hemicellulose, lignin and / or minerals, without chemical modification, unlike the chemical fractionation processes developed so far.
  • the ultrafine particle sorting step comprises:
  • At least one path deflection step in the electric field of the charged particles for sorting the particles at least one path deflection step in the electric field of the charged particles for sorting the particles.
  • the method which is the subject of the present invention further comprises an electrode scraping step of a sorting means. electrostatic process implemented during the deflection step, to collect the particles fixed on an electrode after the particle deflection step.
  • the method which is the subject of the present invention further comprises a step of cyclically inverting the polarity of each electrode of an electrostatic sorting means implemented during the deflection step.
  • the method which is the subject of the present invention comprises, downstream of the deflection step, at least one secondary deviation step.
  • the least charged particles obtained after a first deflection step are recycled to the triboelectric separator.
  • the method which is the subject of the present invention comprises, downstream from at least one deflection step, a step of comparing the particle dimensions with respect to a predetermined limit value and a feed step of particle grinding means whose dimensions are greater than the predetermined limit.
  • a grinding of the biomass is carried out.
  • a vibratory or rotary ball mill is used during the step of fragmenting the biomass.
  • the method that is the subject of the present invention comprises, upstream or during the step of fragmenting the biomass, a step of pretreatment of the biomass.
  • This pretreatment makes it possible to promote the deconstruction of the biomass during grinding.
  • a chemical treatment of the biomass is carried out by contact with an oxidizing gas or aerosol.
  • an oxidizing gas comprising oxygen or ozone may be used. Oxidants are known to cause degradation of the phenolic constituents of the plant wall and thus promote mechanical stress rupture.
  • a chemical treatment of the biomass is performed by contact with a reducing gas or aerosol.
  • a chemical treatment of the biomass is carried out by contact with an inert gas.
  • the inert gas is nitrogen.
  • the method which is the subject of the present invention comprises, downstream of the separation step, a step of functionalization of at least one enriched fraction.
  • the enriched fraction is roasted. In embodiments, during the functionalization step, enzymatic hydrolysis of the enriched fraction is carried out.
  • the present invention aims, according to a second aspect, an application of the method that is the subject of the present invention to the generation of biofuel from components enriched in lignocellulose and / or depleted of minerals.
  • a biofuel is a fuel produced from non-fossil organic materials, derived from biomass and which supplements or replaces fossil fuels.
  • Biofuels include, in particular, biohydrogen, bioethanol, biomethane, and biopowder, or solid fuel.
  • the present invention aims, according to a third aspect, an application of the method which is the subject of the present invention to obtaining fractions used in the manufacture of bio-sourced materials, for example particles serving as fillers in polymer matrices, allowing to modulate their properties (mechanical properties, permeability, etc.).
  • the present invention aims, in a fourth aspect, an enriched fraction from the process object of the present invention.
  • FIG. 1 represents, in the form of a logic diagram, steps of a particular embodiment of the method that is the subject of the present invention
  • FIG. 2 represents, schematically and in section, a means of dry pretreatment with a gas
  • FIG. 3 represents, schematically and in section, a first particular embodiment of the device that is the subject of the present invention
  • FIG. 4 represents, schematically and in section, a second particular embodiment of the device that is the subject of the present invention
  • FIG. 5 represents, schematically and in section, a part of one of the embodiments illustrated in FIGS. 3 and 4,
  • FIG. 6 represents, in the form of a histogram, an enzymatic hydrolysis of fractions of wheat straw resulting from electrostatic sorting
  • FIG. 7 represents, in the form of a histogram, the ash content of fractions obtained by the setting in process of the present invention on rice balls,
  • FIG. 8 represents, in the form of a histogram, the cellulose contents of fractions obtained by the implementation of the method which is the subject of the present invention on rice straw,
  • FIG. 9 represents, in the form of a histogram, the lignin contents of fractions obtained by the implementation of the process which is the subject of the present invention on rice straw,
  • FIG. 10 shows, on two curves, the evolution of the grinding time when the biomass is cooled during grinding
  • FIG. 11 represents, in the form of a logic diagram, steps of a particular embodiment of the process which is the subject of the present invention, comprising a pretreatment of the biomass and a treatment of at least one enriched fraction, and
  • FIG. 12 represents levels of reducing sugars obtained by implementing the method illustrated in FIG. DESCRIPTION OF EXAMPLES OF EMBODIMENT OF THE INVENTION
  • An ultrafine is a powder whose particles have a median diameter of less than 200 micrometers, preferably between 10 micrometers and 200 micrometers.
  • the term "ultrafine” a powder of which half (50%) by volume, particles have a dimension less than 200 micrometers (d50 ⁇ 200 ⁇ ), preferably less than 100 micrometers, more preferably less than 50 micrometers.
  • a laser granulometer can be implemented.
  • the purpose of the dry plant refinery is to make biomass, and lignocellulosic biomass in particular, more suitable for a given end-use. This type of process has the particularity of not generating effluent pollutants, unlike the refinery in liquid way.
  • FIG. 1 shows a particular embodiment of the ligno-cellulosic biomass dry fractionation process that is the subject of the present invention.
  • This method comprises, for separating a fraction enriched in cellulose from a fraction enriched in lignin and hemicelluloses:
  • step 24 for sorting ultrafine particles by electrostatic sorting at least one step 24 for sorting ultrafine particles by electrostatic sorting.
  • fractions resulting from this step can then be subjected to optional aerodynamic sorting and / or tri-sorting steps to improve their purity.
  • step 20 of pretreatment of biomass, and lignocellulosic biomass in particular is to modify its physicochemical surface or mass composition, in order to make it more suitable for the following steps. It may be to reduce the costs of grinding by making the biomass more fragile. It may also be to increase responsiveness.
  • the pretreatment step preferably makes it possible to promote the deconstruction of the biomass during step 22 of biomass fragmentation.
  • a chemical treatment is carried out by gas, aerosol or vapor.
  • a chemical pretreatment consisting in treating the biomass with an oxidizing gas or aerosol.
  • an oxidizing gas comprising oxygen or ozone may be used and cause degradation of the phenolic constituents of the plant wall and thus promote mechanical stress rupture.
  • the biomass is treated with a reducing gas or aerosol.
  • the biomass is cooled (see FIG. 10).
  • a grinding of the biomass is carried out.
  • a vibratory or rotary ball mill is used.
  • the pretreatment step is simultaneous with step 22 of biomass fragmentation
  • the step 24 for sorting the ultrafine particles comprises:
  • the step 26 of tribo-electrostatic charging is carried out, for example, by the collision between the particles and an inner surface of a conduit comprising a portion of PVC, Teflon and / or glass and steel, for example by the implementation a ventilated air bed thanks to a turbine or a fan for example.
  • the particles comprising fractions enriched in ligno-cellulose are positively charged during step 26.
  • This fluidized air bed moves the particles to carry out the charging step 26 and move these charged particles to electrostatic sorting means.
  • the scraping step is completed or replaced by a step (not shown) of cyclically inverting the polarity of each electrode of an electrostatic sorting means implemented during the step deviation. By scraping or reversing the polarity, the particles attached to each electrode are peeled off and collected.
  • Each electrostatic sorting step 28 is performed by path deflection of the electrically charged particles in an electric field produced between two electrodes.
  • the particles comprising fractions enriched in cellulose are attracted by a negatively polarized electrode and the particles enriched in lignin and hemicelluloses and minerals are attracted to a positively polarized electrode, in step 28.
  • the path deviation step 28 comprises two successive steps of primary and secondary trajectory deviation in two electrostatic sorting means connected in series. The separation of the components resulting from the plurality of successive sorts produced by the method is then more precise.
  • a tribo-electrostatic charge means is fed to particles which have not been separated after two sorting steps (collected in the central containers).
  • the method which is the subject of the present invention comprises, downstream of at least one deflection step, a step of comparing the particle dimensions with respect to a predetermined limit value and the particles whose dimensions are greater than at the predetermined limit are returned to the grinding step.
  • a dynamic fluidized air bed is used during the charging step 26. This fluidized air bed allows both the formation of electrostatic charges on the moving particles and their separation for sorting.
  • the step 32 of functionalizing at least a fraction of sorted particles comprises, for example, a roasting step for densifying the energy content of the particles and to promote their flow properties.
  • FIG. 2 shows a pretreatment means 60 for biomass, by the dry route.
  • the lignocellulosic material is brought into contact with a gas with particular properties (oxidizing or reducing, ..), in order to modify its fragmentability or its reactivity.
  • a vibrating ball mill 62 allows access to the produced during grinding, so that a continuous and controlled gas flow 66 through the product can be operated.
  • the filling of the tank 64 makes it possible to maintain constant throughout the grinding the quantity of gas in the tank 64.
  • inert can change the state of surface oxidation of the lignocellulose material and its reactivity (argon, nitrogen, C0 2)
  • oxidants for example, oxygen, O 3 and ethylene
  • oxidants can modify the surface oxidation state of the lignocellulosic material and its reactivity.
  • Acids and bases in gaseous form can be used (NH 3 , HCI, SOx, NOx ).
  • FIG. 3 shows a first embodiment of a device 100 for electrostatic sorting.
  • This device 100 comprises:
  • a means 120 for the main electrostatic sorting of the particles transmitted is a means 120 for the main electrostatic sorting of the particles transmitted.
  • the inlet 105 of ultrafine particles is, for example, a hopper or a funnel configured to allow the pouring of a powder of ultrafine particles from grinding.
  • the particles thus poured into the particle inlet 105 pass through a charging means 1 placed, for example, under the inlet 105 of particles.
  • This charging means is configured so that the particles pass through this charging means by gravitational force.
  • the movement of the particles is ensured by a fluidized air bed system, that is to say ventilated by means of a turbine or a fan.
  • the tribo-electrostatic charge is made by collision between the particles and the inner surface of a conduit.
  • This surface comprises at least one portion of polyvinyl chloride (abbreviated "PVC").
  • this surface comprises at least a Teflon portion.
  • this surface comprises at least one glass part.
  • this surface comprises at least one steel part.
  • PVC, Teflon, glass and steel have optimal properties for the charge of lignocellulose-rich particles.
  • the charging means 1 is connected to the input of the sorting means 120.
  • the means 120 for main electrostatic sorting of the transmitted particles comprises at least one electrode 125.
  • This sorting means 120 is configured to sort the particles transmitted in fractions enriched in cellulose. This sorting is performed by using the electrode 125 polarized positively or negatively. Thus, the charged particles are attracted or repelled by the electrode 125.
  • two conduits allow the particles to flow into two containers 130 and 135. In a first container 130 are discharged the particles have been attracted or repelled by the electrode 125 according to the polarization of the electrode 125. In the second container 135 are poured the other particles.
  • the cellulose-enriched particles are charged in the means of charging positive charges.
  • these cellulose-enriched particles are attracted to a negatively polarized electrode.
  • the particles flowing into the conduit and then into the container 130 near the negatively charged electrode comprise fractions enriched in cellulose.
  • Particles rich in lignin-hemicelluloses and minerals are attracted to the positive electrode and pour into the container 135.
  • Ultrafine particles from grinding have the advantage of having a very homogeneous chemical composition.
  • the tribo-electrostatic charging means allows the particles to charge or discharge into electrons according to their main chemical component.
  • the main electrostatic sorting means 120 thus separates the particles whose main components are different.
  • the device 100 thus separates the enriched fractions into different components.
  • FIG. 4 shows a second particular embodiment of the device 200 which is the subject of the present invention.
  • This device comprises:
  • a means 240 for grinding the biomass powder of ultrafine particles comprising:
  • a means 220 for main electrostatic sorting of the transmitted particles comprising: two electrodes 225;
  • two secondary electrostatic sorting means 250 each comprising two electrodes 255 and
  • the means 240 for grinding the ultrafine particle powder biomass is, for example, a centrifugal grinder configured to grind the biomass into ultrafine particles.
  • This milling means 240 comprises means 245 for configuring the grinding fineness achieved by the milling means 240.
  • This means 245 for configuring the fineness of the grinding is, for example, a touch screen on which a computer program shows the current grinding fineness, an interactive zone allowing a user to increase the fineness of grinding and an interactive zone allowing the user to reduce the fineness of grinding.
  • the grinding means 240 is configured to grind the powdered biomass of particles whose diameter has been defined by the configuration means 245.
  • This grinding means 240 also comprises a means 275 for configuring the temperature of the milling means 240.
  • This means 275 for configuring the temperature is, for example, a touch screen on which a computer program displays the temperature of the current milling means 240, an interactive zone enabling a user to increase said temperature and an interactive zone allowing the user to reduce said temperature.
  • the inlet 205 of ultrafine particles resulting from grinding is, for example, a conduit connecting the grinding means 240 and the means 210 for tribo-electrostatic charging of the particles received.
  • the means 210 for tribo-electrostatic charging of the particles received is, for example, an inner surface of a duct of which at least a portion is made of glass, Teflon, PVC or steel.
  • the particles passing through the conduit are charged in contact with the means 210 charge.
  • cellulose is charged with positive charges.
  • the particles move in the charging means 210 through the implementation of a dynamic fluidized air bed set in motion by a turbine, for example.
  • the means 220 for main electrostatic sorting of the transmitted particles is, for example, a cylindrical conduit on the inner surface of which two diametrically opposite electrodes 225 are placed. One of these electrodes 225 is positively polarized, and the other electrode 225 is negatively polarized. Near each of these electrodes 225 and downstream of the sorting means 220 are positioned two ducts configured to allow the passage of the particles being attracted by one or the other of the electrodes 225. The negatively charged particles by means 210 of charge are attracted to the positively charged electrode 225. The positively charged particles by the charging means 210 are attracted to the negatively charged electrode 225.
  • This main electrostatic sorting means 220 further comprises means 280 for scraping the electrode of the main electrostatic sorting means 220.
  • This scraper means 280 is, for example, a flexible plastic shape configured to match the shapes of the electrode 225 on which the shape is placed. This form is set in motion by a mechanical motor when the device is stopped.
  • This scraping means 280 is configured to collect the particles thus scraped.
  • the scraped particles have the particularity of having a large number of fractions attracted by the electrode 225, to the point that these particles are attached to the electrode 225.
  • the particles collected by the scraping means 280 mainly comprise fractions comprising cellulose.
  • This means 220 of main electrostatic sorting further comprises a means
  • This means of inversion of the polarity is for example an electronic circuit, implemented a tenth of a second every minute, configured to invert the polarity of the electrode 225.
  • the polarity inversion makes it possible to take off and collect the fixed particles on said electrode 225.
  • the main electrostatic sorting means 220 comprises a scraper means 280 and a polarity reversal means 285 for each electrode 225 of the sorting means 220.
  • a means 250 secondary electrostatic sorting is positioned at the end of each of the conduits of the main electrostatic sorting means 220.
  • Each of these secondary electrostatic sorting means 250 comprises a positively or negatively polarized electrode.
  • the electrode of the secondary sorting means 250 is similarly polarized to the electrode near the conduit to which said secondary sorting means 250 is attached.
  • the electrode of the secondary sorting means 250 is reverse biased to the electrode near the conduit to which said secondary sorting means 250 is attached.
  • At least one secondary electrostatic sorting means 250 comprises two oppositely polarized electrodes situated on either side of said secondary sorting means 250. In this way, the particles comprising a majority of fractions comprising lignocellulose are attracted to one of the electrodes.
  • Each secondary electrostatic sorting means 250 thus makes it possible, on the one hand, to sort the particles comprising a majority of cellulose and on the other hand a majority of lignin-hemicelluloses and minerals.
  • each secondary sorting means 250 At the outlet of each secondary sorting means 250 are positioned two ducts.
  • a first conduit corresponds to a similar sorting result, referred to as "convergent", by the first sorting means 220 and the secondary sorting means 250 at the output of which this conduit is positioned.
  • a particle having a high proportion of cellulose is positively charged, then attracted by the negatively charged electrode in the sorting means 220, and finally attracted by the negatively charged electrode in the secondary sorting means 250.
  • the sorting result In the case where the result of the sorting of a particle by the sorting means 220 and the secondary sorting means 250 is different, it is said that the sorting result "diverges”. In the case where the result of the sorting by the sorting means 220 and the secondary sorting means 250 diverges, the particle enters the second conduit at the output of said secondary sorting means 250.
  • At least one secondary sorting means 250 comprises at least one scraping means 280 and / or a reverse polarity reversing means 285 similar to those configured for the main electrostatic sorting means 220.
  • Each duct configured to receive the particles whose sorting result by the sorting means 220 and the secondary sorting means 250 diverge comprises a means 270 for comparing the particle dimensions opposite a limit value. predetermined.
  • This comparison means 270 is, for example, a cyclone type sorter. In variants, this comparison means 270 is a filter configured to retain particles whose dimensions are greater than the predetermined limit value.
  • Particles whose dimensions are greater than the predetermined limit value are transmitted to the grinding means 240 to be crushed again.
  • Particles smaller than the predetermined limit value are passed back to the load means 210 for sorting.
  • Ultrafine particles from grinding have the advantage of having a very homogeneous chemical composition.
  • the tribo-electrostatic charging means 210 allows the particles to charge or discharge in electrons as a function of their main component.
  • the main electrostatic sorting means 220 thus separates the particles whose main components are different.
  • the device 200 thus separates the fractions of the biomass enriched into different components, these components having different properties and industrial applications.
  • the separation of the components resulting from the plurality of successive sorts made by the main sorting means 220 and the two means 250 secondary sorting device 200 is then more accurate than if the device 200 had a single means 220 of main electrostatic sorting as in the device 100 illustrated in FIG.
  • the device 200 concentrates the milling means 240, the receiving means 205, the loading means 210 and each sorting means 220, 250. Thus, the device 200 is more compact. In addition, the powder does not have time to aggregate, to load in moisture, to oxidize or, more generally, to change state between grinding and sorting. The operation of the device is improved.
  • the average diameter of the particles at the outlet of the grinding means 240 of the device 200 makes it possible to obtain particles which:
  • the particles too large to be efficiently sorted are ground again so as to optimize the sorting of these particles.
  • particles whose dimensions are nominal can be re-sorted without new grinding.
  • the means 275 for configuring the temperature of the milling means 240 configured so that the biomass reaches a temperature at which at least one component of the biomass becomes brittle allows the grinding means 240 to grind the biomass into ultrafine particles more easily.
  • the electrode-scavenging means 280 of the main electrostatic sorting means 220 makes it possible to collect the particles fixed on the electrode 225), whose electric charge is high, which means that their constitution is particularly homogeneous.
  • the means 285 for cyclically inverting the polarity of each electrode 225 of the main electrostatic sorting means 220 makes it possible to detach the particles attached to the electrodes 225) whose constitutions are particularly homogeneous and to collect the particles fixed on each electrode without mechanical action. such as scraping.
  • FIG. 7 shows two cyclonic separation units 305 and 310 connected to the same single suction means 315. It is recalled that a cyclonic separation unit is a technological unit requiring rapid rotation to a gas in order to separate it. by centrifugation, the fine solid particles which are mixed therein.
  • the entries of the cyclonic separation units 305 and 310 respectively constitute the containers 130 or 230, on the one hand, and 135 or 235, on the other hand.
  • F1 B + represents the fraction obtained on the positively charged electrode when only one stage is used
  • F1 - represents the fraction obtained on the negatively charged electrode when only one stage is used
  • - F2B + represents the fraction obtained on the positively charged electrode when, at the input of a second stage, the sample is the fraction F1 B +
  • - F2A- represents the fraction obtained on the negatively charged electrode when, at the input of a second stage, the sample is the fraction F1 A- and
  • the wheat straw was milled without prior treatment with a moisture content of less than 20% (by weight).
  • the mill used is an impact mill for particle sizes of less than 200 ⁇ .
  • the substrates are ground beforehand with the knife mill and then with the centrifugal grinder.
  • the different ground materials or powders obtained were separated by electrostatic sorting under the following conditions:
  • the diet is 0.5 to 1 kg / h and
  • the voltage is 5 to 20 Kv.
  • Table 1 Example of wheat straw - Composition of fractions, by weight. Fractions rate of 5 o ⁇ m) ash lignin hemicellulose cellulose
  • the recovered rate (second column) is given as a percentage of mass. It is observed that the combination of grinding operations of wheat straw and electrostatic sorting in a strict dry environment has made it possible to isolate:
  • fractions enriched in cellulose up to 57.8% compared to 44.2% in raw straw
  • depleted in hemicelluloses up to 22.4%, compared to 28.3% in raw straw
  • fractions enriched in lignin up to 22.4%, compared to 20.5% in raw straw
  • hemicelluloses up to 32.5%, compared to 28.3% in the raw straw
  • lignin-hemicellulose complexes fractions enriched in lignin (up to 22.4%, compared to 20.5% in raw straw), hemicelluloses (up to 32.5%, compared to 28.3% in the raw straw) or lignin-hemicellulose complexes.
  • the fractions F1 B + and F1 B + e contain more cellulose, in comparison with the other fractions.
  • This cellulose can be used as a source of bioenergy after hydrolysis in glucose and fermentation (bioethanol and biogas).
  • the fractions F1 A- and F1 A-e are enriched in lignin-hemicelluloses, which can be intended for the synthesis of bio-sourced materials.
  • Figure 6 illustrates the transformation by enzymatic hydrolysis of wheat straw fractions, as described in the publication Barakat et al, "Eco-friendly dry [Applied Energy 2014, 113 (2014) 97-105, incorporated herein by reference, which details the methods used herein for analyzing sugars, lignin, and purification. enzyme.
  • the white vertical bars represent, in mg / g, glucose (cellulose).
  • the black vertical bars represent, in mg / g, the xylose (hemicelluloses).
  • This figure 6 demonstrates the enrichment of hydrolysable cellulose in the "+" fractions.
  • the glucose resulting from the enzymatic hydrolysis of cellulose can be used as a fermentation source for the production of bioethanol or other molecules for green chemistry, depending on the fermentation microorganisms used.
  • FIG. 7 gives the fraction levels obtained by the implementation of the process that is the subject of the present invention on rice bales, as a percentage of mass, and the ash content of some of these fractions.
  • the fraction enriched in minerals and silica can be used for the implementation of bio-sourced materials (concretes, for example).
  • the fraction enriched in lignin and cellulose and depleted in minerals is usable for combustion applications.
  • Example 3 Rice straw Figures 8 and 9 show, respectively, the cellulose and lignin contents of different fractions obtained by the implementation of the method of the present invention on a biomass consisting of rice straw.
  • fractions enriched in cellulose F1 B + and F2B +
  • fractions enriched in lignin F1 A- and F2A-).
  • the grinding step having the highest energy cost is the last bringing the particle size in the ultra-thin range (from the hundred to the ten micrometers). It is therefore on this one that efforts to reduce the energy of grinding are to be provided.
  • the following example is given on wheat straw, with a rotating laboratory ball mill.
  • the temperature inside the grinding jar (Marne 0 ball mill by Faure instruments) can reach 40 ° C when grinding is performed at room temperature, which has an effect on the elasticity / rigidity of the straw fibers .
  • the ball mill was used in a cold room at 5 ° C (the interior of the mill then rises to 20 ° C in stabilized operation).
  • Figure 10 shows the evolution of the grinding time as a function of temperature: the total grinding time to reach a d50 of 20 ⁇ is 120 hours at 40 ° C (top curve) against 70 hours at 20 ° C (bottom curve).
  • the fragmentability of the biomass is improved by the use of low temperature: it is necessary to control the grinding temperature to maintain the plants in their rigidity range, ie below 40 ° C for the materials considered. Highly negative temperatures do not bring any real advantage (high cost, re-agglomeration and moisture recovery by condensation when returning to ambient temperature).
  • the wheat straw is milled, for example using a knife mill with a grid of two mm. Then, the milled straw is impregnated with sodium hydroxide during a step 610.
  • this step 610 is carried out according to the method described by Barakat et al., 2014, in the publication referenced above.
  • the biomass After drying at 40 ° C. until the humidity reaches a value between 7% and 10%, the biomass is ground again with an impact mill (UPZ, already described in detail with reference to FIGS. 9), during a step 615.
  • the ground material is then fractionated by electrostatic separation according to the same method and under the conditions described with reference to FIGS. 1 to 9, during a step 620.
  • At least one of the enriched fractions thus obtained is functionalized by treatment with enzymes (Barakat et al., 2014).
  • the results obtained are presented in FIG. 12.
  • the ordinate represents the level of reducing sugars (glucose), in milligrams per gram.
  • the positive fractions F1 B + are represented after a passage in the separator.
  • the positive fractions F2B + after two passages in the separator.
  • the black solid rectangles represent the results obtained in the absence of soda impregnation.
  • the hatched rectangles represent the results obtained with a soda impregnation step.

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Abstract

Le procédé de fractionnement par voie sèche de biomasse lignocellulosique comportant au moins 50 %, en masse, de lignines, cellulose et hémicelluloses, comporte : - une étape (22) de fragmentation de la biomasse pour obtenir une poudre ultrafine et - au moins une étape (24) de séparation d'une fraction enrichie en cellulose, d'une part, d'une fraction enrichie en lignine, en hémicelluloses et en minéraux d'autre part, par tri électrostatique des particules ultrafines. Dans des modes de réalisation, l'étape de séparation des fractions comporte : - une étape (26) de charge tribo-électrostatique de particules ultrafines et - au moins une étape (28) de déviation de trajectoire dans le champ électrique des particules chargées pour trier les particules.

Description

PROCÉDÉ DE FRACTIONNEMENT PAR VOIE SÈCHE DE BIOMASSE LIGNO-
CELLULOSIQUE
DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé de fractionnement par voie sèche de biomasse ligno-cellulosique. Elle s'applique, en particulier, à l'obtention de fractions enrichies en cellulose, hémicelluloses, lignine, minéraux et/ou autres constituants d'intérêt.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Les biomasses disponibles comportent, notamment, les co-produits agricoles (tels que les pailles, tiges et feuilles) et agro-alimentaires (coques, balles, enveloppes, pellicules), le bois (notamment sous forme de produits de coupe, de feuille, d'écorce, de plaquettes, de copeaux et de sciure), les cultures énergétiques, par exemple les taillis à courte rotation, plantes annuelles et pérennes, les graminées, les déchets d'emballages et organiques et les produits frais séchés, végétaux terrestres et aquatiques.
Les procédés de raffinerie de biomasse lignocellulosique participent à la fourniture de bioénergies, sous forme de poudre et d'éthanol, de matériaux bio- sourcés, notamment pour charger des matrices et de biomolécules à haute valeur ajoutée, par exemple des phénols, des acides gras et des minéraux.
Les procédés connus, physiques ou chimiques, utilisent des étapes de pressage et de lavage intense à l'eau et aux solvants organiques, afin de récupérer la lignine, la cellulose et les hémicelluloses. Ces techniques sont très coûteuses en investissement et en énergie. Elles ont un impact très important sur l'économie du procédé et sur l'environnement. De plus, ces procédés sont peu adaptés à l'extraction de la lignine, du fait de leur coût et du fait que les lignines extraites sont souvent modifiées ou contaminées par des réactifs chimiques (sulfates, acétyles, ...) et subissent des réactions de dépolymérisation/repolymérisation qui rendent leur valorisation plus difficile. De plus, la nécessité d'un recyclage intégral des réactifs pénalise économiquement ce type de procédés. Dans les procédés chimiques (extraction par solvant, en milieu acide ou alcalin...), les fonctionnalités des biopolymères (lignines et polysaccharides comme la cellulose et les hémicelluloses) sont altérées ou modifiées par des réactions secondaires d'oxydation et d'hydrolyse, ce qui pénalise leurs utilisations ultérieures. De plus, dans ces procédés, des étapes coûteuses en énergie et en investissements sont nécessaires (neutralisations, purifications, séchage, recyclage et traitements de déchets...).
Le document EP 0 330 462 décrit un exemple d'application d'une fraction issue de la biomasse. Cette fraction est enrichie en silice et autres matériaux présents dans les cendres de balles de riz.
On connaît le document FR 2 985 735, qui décrit un procédé de préparation d'un constituant lignocellulosique sous la forme d'une poudre. Ce procédé comporte plusieurs étapes de broyage, éventuellement séparées par une étape d'élimination des particules de plus petites dimensions, la dernière étape étant ainsi toujours une étape de broyage. Ce procédé ne fournit donc qu'une seule fraction de l'échantillon initial.
OBJET DE L'INVENTION
La présente invention vise à remédier à tout ou partie de ces inconvénients. A cet effet, selon un premier aspect, la présente invention vise un procédé de fractionnement par voie sèche de biomasse lignocellulosique comportant au moins 50 %, en masse, de lignines, cellulose et hémicelluloses, procédé qui comporte :
- une étape de fragmentation de la biomasse pour obtenir une poudre ultrafine et
- au moins une étape de séparation d'une fraction enrichie en cellulose, d'une part, d'une fraction enrichie en lignine et en hémicelluloses d'autre part, par tri électrostatique des particules ultrafines.
Des opérations ultérieures de tri aérodynamique (basé sur la densité de particules) et de tri dimensionnel (basé sur la taille des particules) peuvent être appliquées aux fractions préalablement séparées, pour augmenter leur pureté.
Le procédé objet de la présente invention permet de concentrer les lignines, les minéraux et les polysaccharides sans solvant, sans réactif chimique et sans recyclage et traitement des déchets. Ce procédé permet ainsi de valoriser très efficacement ces différentes fractions en biomolécules et matériaux bio-sourcés.
Un produit biosourcé est un produit non alimentaire, partiellement ou totalement issu de la biomasse. Les produits biosourcés incluent les produits à haute valeur tels que ceux issus de la chimie fine (pharmaceutiques, parfums, additifs alimentaires, etc.), ainsi que les produits de spécialité (lubrifiants, détergents, etc.), ou encore les produits de commodité (polymères, intermédiaires chimiques, etc.). Le concept exclut les produits biosourcés traditionnels, tels que ceux qui proviennent de la pulpe et du papier, du bois et de la biomasse, utilisée comme source d'énergie. On parle de produit biosourcé pour une large gamme d'applications, et de matériau biosourcé plus spécifiquement dans le domaine de l'ecoconstruction.
Par « poudre ultrafine », on entend ici un ensemble de particules dont le diamètre médian (d50) est inférieur à 200 μηι (50% du volume total des particules correspond au volume des particules de diamètres inférieur au d50). L'homogénéité de la composition des particules issues du broyage de végétaux augmente quand leur taille diminue. Ainsi, certaines particules ultrafines présentent une teneur en lignines, cellulose et/ou hémicelluloses élevée. On note que ces lignines, celluloses et hémicelluloses sont présentes dans les parois des végétaux.
La combinaison des étapes de broyage ultrafin (particules de d50 inférieur à 200 μιτι) des lignocelluloses (bois et co-produits de la filière, co-produits agricoles et agro-alimentaires, plantes dédiées, déchets municipaux et industriels) et de tri en milieu sec strict (tri électrostatique, tri dimensionnel, tri aérodynamique), permet d'isoler des fractions enrichies en cellulose, en hémicelluloses, en lignines et/ou en minéraux, sans modification chimique, contrairement aux procédés de fractionnement chimiques développés jusqu'à présent.
Dans des modes de réalisation, l'étape de tri des particules ultrafines comporte :
- une étape de charge tribo-électrostatique de particules ultrafines et
- au moins une étape de déviation de trajectoire dans le champ électrique des particules chargées pour trier les particules.
Les inventeurs ont déterminé que ce type de tri est particulièrement efficace. Dans des modes de réalisation, le procédé objet de la présente invention comporte, en outre, une étape de raclage d'électrode d'un moyen de tri électrostatique mis en œuvre au cours de l'étape de déviation, pour collecter les particules fixées sur une électrode après l'étape de déviation de particules.
Ces modes de réalisation permettent de collecter les particules fixées sur l'électrode, dont la charge électrique est forte, ce qui signifie que leur constitution est particulièrement homogène.
Dans des modes de réalisation, le procédé objet de la présente invention comporte, en outre, une étape d'inversion cyclique de la polarité de chaque électrode d'un moyen de tri électrostatique mis en œuvre au cours de l'étape de déviation.
Ces modes de réalisation permettent de décoller et collecter les particules fixées aux électrodes, dont les constitutions sont particulièrement homogènes et de collecter les particules fixées sur chaque électrode sans action mécanique telle que le raclage.
Dans des modes de réalisation, le procédé objet de la présente invention comporte, en aval de l'étape de déviation, au moins une étape de déviation secondaire.
La séparation des composants résultant de la pluralité de tris successifs réalisés par le procédé est alors plus précise.
Dans des modes de réalisation, les particules les moins chargées obtenues après une première étape de déviation, sont recyclées dans le séparateur tribo- électrique.
L'avantage de ces modes de réalisation est qu'ils permettent aux particules dont la charge électrique est indéterminée après deux tris électrostatiques de suivre une nouvelle mise en œuvre du procédé objet de la présente invention.
Dans des modes de réalisation, le procédé objet de la présente invention comporte, en aval d'au moins une étape de déviation, une étape de comparaison des dimensions de particules en regard d'une valeur limite prédéterminée et une étape d'alimentation d'un moyen de broyage en particules dont les dimensions sont supérieures à la limite prédéterminée.
Grâce à ces dispositions, les particules trop grandes pour être triées efficacement sont broyées de nouveau de manière à optimiser leur tri. En revanche, les particules dont les dimensions sont nominales peuvent être triées de nouveau sans subir de broyage supplémentaire. Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape de charge, on met en œuvre un lit d'air fluidisé dynamique.
La mise en œuvre d'un lit d'air fluidisé permet, à la fois la formation des charges électrostatiques sur les particules en mouvement et leur séparation en vue de leur tri.
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape de fragmentation de la biomasse, on met en œuvre un broyage de la biomasse.
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape de fragmentation de la biomasse, on met en œuvre un broyeur vibrant ou à boulets rotatifs,
Dans des modes de réalisation, le procédé objet de la présente invention comporte, en amont ou au cours de l'étape de fragmentation de la biomasse, une étape de prétraitement de la biomasse.
Ce prétraitement permet de favoriser la déconstruction de la biomasse lors du broyage.
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape de prétraitement, on effectue un traitement chimique de la biomasse par contact avec un gaz ou un aérosol oxydant.
Par exemple, un gaz oxydant comportant de l'oxygène ou de l'ozone peut être utilisé. Les oxydants sont connus pour provoquer la dégradation des constituants phénoliques de la paroi végétale et favoriser ainsi la rupture sous contrainte mécanique.
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape de prétraitement, on effectue un traitement chimique de la biomasse par contact avec un gaz ou un aérosol réducteur.
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape de prétraitement, on effectue un traitement chimique de la biomasse par contact avec un gaz inerte.
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape de prétraitement, le gaz inerte est de l'azote.
Dans des modes de réalisation, le procédé objet de la présente invention comporte, en aval de l'étape de séparation, une étape de fonctionnalisation d'au moins une fraction enrichie.
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape de fonctionnalisation, on effectue une torréfaction de la fraction enrichie. Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape de fonctionnalisation, on effectue une hydrolyse enzymatique de la fraction enrichie.
La présente invention vise, selon un deuxième aspect, une application du procédé objet de la présente invention à la génération de biocarburant à partir de composants enrichis en ligno-cellulose et/ou appauvris en minéraux.
On rappelle ici qu'un biocarburant est un carburant produit à partir de matériaux organiques non fossiles, provenant de la biomasse et qui vient en complément ou en substitution de combustibles fossiles. Les biocarburants comportent, notamment le biohydrogène, le bioéthanol, le biométhane, et des biopoudre, ou carburant solide.
La présente invention vise, selon un troisième aspect, une application du procédé objet de la présente invention à l'obtention de fractions entrant dans la fabrication de matériaux bio-sourcés, comme par exemple des particules servant de charges dans les matrices de polymères, permettant de moduler leurs propriétés (propriétés mécaniques, perméabilité etc .).
La présente invention vise, selon un quatrième aspect, une fraction enrichie issue du procédé objet de la présente invention.
Les avantages, buts et caractéristiques particulières de ces applications et fraction objets de la présente invention étant similaires à ceux du procédé objet de la présente invention, ils ne sont pas rappelés ici.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
D'autres avantages, buts et caractéristiques particulières de l'invention ressortiront de la description non limitative qui suit d'au moins un mode de réalisation particulier du dispositif et du procédé de fractionnement objets de la présente invention, en regard des dessins annexés, dans lesquels :
- la figure 1 représente, sous forme d'un logigramme, des étapes d'un mode de réalisation particulier du procédé objet de la présente invention,
- la figure 2 représente, schématiquement et en coupe, un moyen de prétraitement par voie sèche par un gaz,
- la figure 3 représente, schématiquement et en coupe, un premier mode de réalisation particulier du dispositif objet de la présente invention, - la figure 4 représente, schématiquement et en coupe, un deuxième mode de réalisation particulier du dispositif objet de la présente invention,
- la figure 5 représente, schématiquement et en coupe, une partie de l'un des modes de réalisation illustrés en figures 3 et 4,
- la figure 6 représente, sous forme d'un histogramme, une hydrolyse enzymatique de fractions de paille de blé issues du tri électrostatique, la figure 7 représente, sous forme d'un histogramme, des teneurs en cendres de fractions obtenues par la mise en œuvre du procédé objet de la présente invention sur des balles de riz,
- la figure 8 représente, sous forme d'un histogramme, des teneurs en cellulose de fractions obtenues par la mise en œuvre du procédé objet de la présente invention sur de la paille de riz,
- la figure 9 représente, sous forme d'un histogramme, des teneurs en lignines de fractions obtenues par la mise en œuvre du procédé objet de la présente invention sur de la paille de riz,
- la figure 10 montre, sur deux courbes, l'évolution de la durée de broyage lorsque la biomasse est refroidie en cours de broyage,
- la figure 1 1 représente, sous forme d'un logigramme, des étapes d'un mode de réalisation particulier du procédé objet de la présente invention comportant un prétraitement de la biomasse et un traitement d'au moins une fraction enrichie et
- la figure 12 représente des taux de sucres réducteurs obtenus en mettant en œuvre le procédé illustré en figure 1 1 . DESCRIPTION D'EXEMPLES DE REALISATION DE L'INVENTION
La présente description est donnée à titre non limitatif.
On note, dès à présent, que les figures ne sont pas à l'échelle.
On appelle « ultrafine » une poudre dont les particules ont un diamètre médian inférieur à 200 micromètres, préférentiellement compris entre 10 micromètres et 200 micromètres.
Selon une autre définition, on appelle « ultrafine » une poudre dont la moitié (50 %) en volume, des particules a une dimension inférieur à 200 micromètres (d50 < 200μηι), préférentiellement inférieur à 100 micromètres, plus préférentiellement inférieur à 50 micromètres.
Pour mesurer les particules, un granulomètre laser peut être mis en œuvre.
La raffinerie sèche du végétal a pour but de rendre la biomasse, et la biomasse lignocellulosique en particulier, plus adaptée un usage final donné. Ce type de procédés a la particularité de ne pas générer d'effluents polluants, au contraire de la raffinerie en voie liquide.
On observe, en figure 1 , un mode de réalisation particulier du procédé de fractionnement par voie sèche de biomasse ligno-cellulosique objet de la présente invention. Ce procédé comporte, pour séparer une fraction enrichie en cellulose d'une fraction enrichie en lignine et hémicelluloses :
- une étape 20 de prétraitement de la biomasse ;
- une étape 22 de fragmentation de la biomasse pour obtenir une poudre ultrafine ;
- au moins une étape 24 de tri des particules ultrafines par tri électrostatique.
Les fractions résultant de cette étape peuvent être ensuite soumises à des étapes optionnelles de tri aérodynamique et/ou de tri dimensionnel pour améliorer leur pureté.
- une étape optionnelle 32 de fonctionnalisation d'au moins une fraction triée. L'objectif de l'étape 20 de prétraitement de la biomasse, et de la biomasse lignocellulosique en particulier, est de modifier sa composition physico-chimique de surface ou de masse, afin de la rendre plus adaptée aux étapes qui suivent. Il peut s'agir de réduire les coûts de broyage en rendant la biomasse plus fragile. Il peut aussi s'agir d'augmenter la réactivité.
L'étape 20 de prétraitement permet préférentiellement de favoriser la déconstruction de la biomasse au cours de l'étape 22 de fragmentation de la biomasse. Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape 20 de prétraitement, on effectue un traitement chimique par voie gazeuse, aérosol ou vapeur. En particulier, un prétraitement chimique consistant à traiter la biomasse avec un gaz ou un aérosol oxydant.
Par exemple, un gaz oxydant comportant de l'oxygène ou de l'ozone peut être utilisé et provoquer la dégradation des constituants phénoliques de la paroi végétale et favoriser ainsi la rupture sous contrainte mécanique. Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape 20 de prétraitement, on traite la biomasse avec un gaz ou un aérosol réducteur.
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape 20 de prétraitement, on refroidit la biomasse (voir figure 10).
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape 22 de fragmentation de la biomasse, on met en œuvre un broyage de la biomasse. Par exemple, on met en œuvre un broyeur vibrant ou à boulets rotatifs.
On note que, dans des modes de réalisation, l'étape 20 de prétraitement est simultanée à l'étape 22 de fragmentation de la biomasse,
Dans le mode de réalisation représenté en figure 1 , l'étape 24 de tri des particules ultrafines comporte :
- une étape 26 de charge tribo-électrostatique de particules ultrafines,
- au moins une étape 28 de tri électrostatique par déviation de trajectoire dans le champ électrique des particules chargées pour trier les particules et
- une étape 30 de raclage d'au moins une électrode d'un moyen de tri électrostatique mis en œuvre au cours de l'étape de déviation, pour collecter les particules fixées sur une électrode après l'étape de déviation de particules. L'étape 26 de charge tribo-électrostatique est réalisée, par exemple, par la collision entre les particules et une surface intérieure d'un conduit comportant une partie en PVC, téflon et/ou verre et acier, par exemple par la mise en œuvre d'un lit d'air ventilé grâce à une turbine ou un ventilateur par exemple. En particulier, les particules comportant des fractions enrichies en ligno-cellulose se chargent positivement au cours de l'étape 26. Ce lit d'air fluidisé déplace les particules pour réaliser l'étape 26 de charge et déplacer ces particules chargées jusqu'à un moyen de tri électrostatique.
Dans des modes de réalisation, on complète ou on remplace l'étape 30 de raclage par une étape (non représentée) d'inversion cyclique de la polarité de chaque électrode d'un moyen de tri électrostatique mis en œuvre au cours de l'étape de déviation. Grâce au raclage ou à l'inversion de polarité, on décolle et on collecte les particules fixées sur chaque électrode.
Chaque étape 28 de tri électrostatique est réalisée par déviation de trajectoire des particules chargées électriquement dans un champ électrique produit entre deux électrodes. Les particules comportant des fractions enrichies en cellulose sont attirées par une électrode polarisée négativement et les particules enrichies en lignine et hémicelluloses et minéraux sont attirées par une électrode polarisée positivement, au cours de l'étape 28.
Préférentiellement, l'étape 28 de déviation de trajectoire comporte deux étapes successives de déviation de trajectoires, primaire et secondaire, dans deux moyens de tri électrostatique montés en série. La séparation des composants résultant de la pluralité de tris successifs réalisés par le procédé est alors plus précise.
Dans des modes de réalisation, en sortie d'une étape de déviation secondaire, on alimente un moyen de charge tribo-électrostatique en particules qui n'ont pas été séparées après deux étapes de tris (collectées dans les récipients centraux). L'avantage de ces modes de réalisation est qu'ils permettent aux particules dont la charge électrique nette ne permet pas la séparation après deux tris électrostatiques de suivre une nouvelle mise en œuvre du procédé objet de la présente invention.
Dans des modes de réalisation, le procédé objet de la présente invention comporte, en aval d'au moins une étape de déviation, une étape de comparaison des dimensions de particules en regard d'une valeur limite prédéterminée et les particules dont les dimensions sont supérieures à la limite prédéterminée sont retournées à l'étape de broyage. Ainsi, les particules trop grandes pour être triées efficacement sont broyées de nouveau de manière à optimiser leur tri. En revanche, les particules dont les dimensions sont nominales peuvent être triées de nouveau sans subir de broyage supplémentaire.
Dans des modes de réalisation, au cours de l'étape 26 de charge, on met en œuvre un lit d'air fluidisé dynamique. Ce lit d'air fluidisé permet, à la fois, la constitution des charges électrostatiques sur les particules en mouvement et leur séparation en vue de leur tri.
L'étape 32 de fonctionnalisation d'au moins une fraction de particules triées comporte, par exemple, une étape de torréfaction permettant de densifier le contenu énergétique des particules et de favoriser leurs propriétés d'écoulement.
On observe, en figure 2, un moyen de prétraitement 60 de biomasse, par voie sèche. Dans ce moyen, le matériau lignocellulosique est mis au contact d'un gaz aux propriétés particulières (oxydantes ou réductrices,..), afin de modifier sa fragmentabilité on sa réactivité. Un broyeur 62 à boulets vibrants permet un accès au produit lors du broyage, de sorte qu'un balayage continu et contrôlé de gaz 66 au travers du produit peut être opéré. De même, le remplissage de la cuve 64 permet de maintenir constante tout au long du broyage la quantité de gaz dans la cuve 64.
Parmi les gaz utilisables, les inertes peuvent modifier l'état d'oxydation de surface du matériau lignocellulosique et sa réactivité (argon, azote, C02)
Parmi les gaz utilisables, les oxydants (par exemple, le dioxygène, 03 et l'éthylène) peuvent modifier l'état d'oxydation de surface du matériau lignocellulosique et sa réactivité.
Des acides et bases sous forme gazeuse peuvent être utilisés (NH3, HCI, SOx, NOx...).
On observe, sur la figure 3, un premier mode de réalisation d'un dispositif 100 de tri électrostatique. Ce dispositif 100 comporte :
- une entrée 105 de particules ultrafines issues d'un broyage,
- un moyen 1 10 de charge tribo-électrostatique des particules reçues et
- un moyen 120 de tri électrostatique principal des particules transmises.
L'entrée 105 de particules ultrafines est, par exemple, une trémie ou un entonnoir configuré pour permettre le versement d'une poudre de particules ultrafines issues du broyage.
Les particules ainsi versées dans l'entrée 105 de particules traversent un moyen 1 10 de charge disposé, par exemple, sous l'entrée 105 de particules. Ce moyen 1 10 de charge est configuré pour que les particules traversent ce moyen 1 10 de charge grâce à force gravitationnelle. Dans des variantes, le déplacement des particules est assuré par un système de lit d'air fluidisé, c'est-à-dire ventilé grâce à une turbine ou un ventilateur. La charge tribo-électrostatique est réalisée par collision entre les particules et la surface intérieure d'un conduit. Cette surface comporte au moins une partie en polychlorure de vinyle (abrégé « PVC »). Dans des variantes, cette surface comporte au moins une partie en téflon. Dans d'autres variantes, cette surface comporte au moins une partie en verre. Dans d'autres variantes, cette surface comporte au moins une partie en acier. Le PVC, le téflon, le verre et l'acier ont des propriétés optimales pour la charge de particules riches en ligno-cellulose. Le moyen 1 10 de charge est relié à l'entrée du moyen 120 de tri.
Le moyen 120 de tri électrostatique principal des particules transmises comporte au moins une électrode 125. Ce moyen 120 de tri est configuré pour trier les particules transmises en fractions enrichies en cellulose. Ce tri est réalisé par l'utilisation de l'électrode 125 polarisée de façon positive ou négative. Ainsi, les particules chargées sont attirées ou repoussées par l'électrode 125. En sortie de ce moyen 120 de tri électrostatique principal, deux conduits permettent aux particules de se déverser dans deux contenants 130 et 135. Dans un premier contenant 130 sont déversées les particules ayant été attirées ou repoussées par l'électrode 125 selon la polarisation de l'électrode 125. Dans le deuxième contenant 135 sont déversées les autres particules.
En particulier, les particules enrichies en cellulose se chargent dans le moyen 1 10 de charge de charges positives. En conséquence, ces particules enrichies en cellulose sont attirées par une électrode polarisée négativement. Ainsi, les particules se déversant dans le conduit puis dans le contenant 130 à proximité de l'électrode chargée négativement comportent des fractions enrichies en cellulose. Les particules riches en lignine-hémicelluloses et minéraux sont attirées par l'électrode positive et se déversent dans le contenant 135.
Les particules ultrafines issues du broyage ont l'avantage de présenter une composition chimique très homogène. Le moyen 1 10 de charge tribo-électrostatique permet aux particules de se charger ou de se décharger en électrons en fonction de leur composant chimique principal. Le moyen 120 de tri électrostatique principal sépare ainsi les particules dont les composants principaux sont différents. Le dispositif 100 sépare ainsi les fractions enrichies en différents composants.
On observe, sur la figure 4, un deuxième mode de réalisation particulier du dispositif 200 objet de la présente invention. Ce dispositif comporte :
- un moyen 240 de broyage de la biomasse en poudre de particules ultrafines comportant :
- un moyen 245 de configuration de la finesse de broyage réalisé par le moyen 240 de broyage et
- un moyen 275 de configuration de la température du moyen 240 de broyage ;
- une entrée 205 de particules ultrafines issues d'un broyage,
- un moyen 210 de charge tribo-électrostatique des particules reçues,
- un moyen 220 de tri électrostatique principal des particules transmises qui comportant : - deux électrodes 225 ;
- un moyen 280 de raclage d'électrode du moyen 220 de tri électrostatique principal et
- un moyen 285 d'inversion de la polarité d'une électrode 225 du moyen 220 de tri électrostatique principal ;
- deux moyens 250 secondaires de tri électrostatique comportant chacun deux électrodes 255 et
- deux moyens 270 de comparaison des dimensions de particules en regard d'une valeur limite prédéterminée.
Le moyen 240 de broyage de la biomasse en poudre de particules ultrafines est, par exemple, un broyeur centrifuge configuré pour broyer la biomasse en particules ultrafine. Ce moyen 240 de broyage comporte un moyen 245 de configuration de la finesse du broyage réalisé par le moyen 240 de broyage. Ce moyen 245 de configuration de la finesse du broyage est, par exemple, un écran tactile sur lequel un programme informatique fait apparaître la finesse de broyage actuelle, une zone interactive permettant à un utilisateur d'augmenter la finesse de broyage et une zone interactive permettant à l'utilisateur de réduire la finesse de broyage. En fonction de la finesse de broyage configurée, le moyen 240 de broyage est configuré pour broyer la biomasse en poudre de particules dont le diamètre a été défini par le moyen 245 de configuration. Ce moyen 240 de broyage comporte également un moyen 275 de configuration de la température du moyen 240 de broyage. Ce moyen 275 de configuration de la température est, par exemple, un écran tactile sur lequel un programme informatique fait apparaître la température du moyen 240 de broyage actuelle, une zone interactive permettant à un utilisateur d'augmenter ladite température et une zone interactive permettant à l'utilisateur de réduire ladite température.
L'entrée 205 de particules ultrafines issues d'un broyage est, par exemple, un conduit connectant le moyen 240 de broyage et le moyen 210 de charge tribo- électrostatique des particules reçues.
Le moyen 210 de charge tribo-électrostatique des particules reçues est, par exemple, une surface intérieure d'un conduit dont au moins une partie est en verre, téflon, PVC ou acier. Les particules parcourant le conduit se chargent au contact du moyen 210 de charge. En particulier, la cellulose se charge de charges positives. Les particules se déplacent dans le moyen 210 de charge grâce à la mise en œuvre d'un lit d'air fluidisé dynamique mis en mouvement par une turbine, par exemple.
Le moyen 220 de tri électrostatique principal des particules transmises est, par exemple, un conduit cylindrique sur la surface intérieure duquel sont placées deux électrodes 225 diamétralement opposées. L'une de ces électrodes 225 est positivement polarisée, et l'autre électrode 225 est négativement polarisée. A proximité de chacune de ces électrodes 225 et en aval du moyen 220 de tri sont positionnés deux conduits configurés pour permettre le passage des particules étant attirées par l'une ou l'autre des électrodes 225. Les particules chargées négativement par le moyen 210 de charge sont attirées par l'électrode 225 chargée positivement. Les particules chargées positivement par le moyen 210 de charge sont attirées par l'électrode 225 chargée négativement.
Ce moyen 220 de tri électrostatique principal comporte, de plus, un moyen 280 de raclage d'électrode du moyen 220 de tri électrostatique principal. Ce moyen 280 de raclage est, par exemple une forme en plastique souple configuré pour épouser les formes de l'électrode 225 sur lequel la forme est placée. Cette forme est mise en mouvement par un moteur mécanique lorsque le dispositif est mis à l'arrêt.
Ce moyen 280 de raclage est configuré pour collecter les particules ainsi raclées. Les particules raclées ont la particularité de comporter un grand nombre de fractions attirées par l'électrode 225, au point que ces particules se soient fixées à l'électrode 225. Par exemple, dans le cas d'une électrode 225 chargée négativement, les particules collectées par le moyen 280 de raclage comportent majoritairement des fractions comportant de la cellulose.
Ce moyen 220 de tri électrostatique principal comporte, de plus, un moyen
285 d'inversion de la polarité d'une électrode 225 du moyen 220 de tri électrostatique principal. Ce moyen d'inversion de la polarité est par exemple un circuit électronique, mise en œuvre un dixième de seconde toutes les minutes, configuré pour inverser la polarité de l'électrode 225. L'inversion de polarité permet de décoller et collecter les particules fixées sur ladite électrode 225.
Dans des variantes, le moyen 220 de tri électrostatique principal comporte un moyen 280 de raclage et un moyen 285 d'inversion de la polarité pour chaque électrode 225 du moyen 220 de tri. A l'issue de chacun des conduits du moyen 220 de tri électrostatique principal, un moyen 250 secondaire de tri électrostatique est positionné. Chacun de ces moyens 250 secondaires de tri électrostatique comporte une électrode positivement ou négativement polarisée. L'électrode du moyen 250 secondaire de tri est polarisée de manière similaire à l'électrode à proximité du conduit auquel est fixé ledit moyen 250 secondaire de tri.
Dans des variantes, L'électrode du moyen 250 secondaire de tri est polarisée de manière inverse à l'électrode à proximité du conduit auquel est fixé ledit moyen 250 secondaire de tri.
Dans des variantes, au moins un moyen 250 secondaire de tri électrostatique comporte deux électrodes polarisées de manière opposées situées de part et d'autre dudit moyen 250 secondaire de tri. De cette manière, les particules comportant une majorité de fractions comportant de la ligno-cellulose sont attirées par l'une des électrodes. Chaque moyen 250 secondaire de tri électrostatique permet ainsi de trier d'une part les particules comportant une majorité de cellulose et d'autre part une majorité de lignine-hémicelluloses et minéraux.
En sortie de chaque moyen 250 secondaire de tri sont positionnés deux conduits. Un premier conduit correspond à un résultat de tri similaire, dit « convergent », par le premier moyen 220 de tri et le moyen 250 secondaire de tri à la sortie duquel ce conduit est positionné. Par exemple, une particule comportant un proportion importante de cellulose est chargée positivement, puis attirée par l'électrode chargée négativement dans le moyen 220 de tri, puis finalement attirée par l'électrode chargée négativement dans le moyen 250 secondaire de tri. Dans le cas où le résultat du tri d'une particule par le moyen 220 de tri et le moyen 250 secondaire de tri est différent, on dit que le résultat du tri « diverge ». Dans le cas où le résultat du tri par le moyen 220 de tri et le moyen 250 secondaire de tri diverge, la particule entre dans le deuxième conduit en sortie dudit moyen 250 secondaire de tri.
Dans des variantes, au moins un moyen 250 secondaire de tri comporte au moins un moyen 280 de raclage et/ou un moyen 285 d'inversion de polarité similaires à ceux configurés pour le moyen 220 de tri électrostatique principal.
Chaque conduit configuré pour recevoir les particules dont le résultat du tri par le moyen 220 de tri et le moyen 250 secondaire de tri diverge comporte un moyen 270 de comparaison des dimensions de particules en regard d'une valeur limite prédéterminée. Ce moyen 270 de comparaison est, par exemple, un trieur de type cyclone. Dans des variantes, ce moyen 270 de comparaison est un filtre configuré pour retenir les particules dont les dimensions sont supérieures à la valeur limite prédéterminée.
Les particules dont les dimensions sont supérieures à la valeur limite prédéterminée sont transmises au moyen 240 de broyage pour être broyées de nouveau.
Les particules dont les dimensions sont inférieures à la valeur limite prédéterminée sont transmises de nouveau au moyen 210 de charge afin d'être triées.
Les particules ultrafines issues du broyage ont l'avantage de présenter une composition chimique très homogène. Le moyen 210 de charge tribo-électrostatique permet aux particules de se charger ou de se décharger en électrons en fonction de leur composant principal. Le moyen 220 de tri électrostatique principal sépare ainsi les particules dont les composants principaux sont différents. Le dispositif 200 sépare ainsi les fractions de la biomasse enrichies en différents composants, ces composants ayant des propriétés et des applications industrielles différentes.
De plus, la séparation des composants résultant de la pluralité de tris successifs réalisés par le moyen 220 de tri principal et les deux moyens 250 secondaires de tri dispositif 200 est alors plus précise que si le dispositif 200 comportait un seul moyen 220 de tri électrostatique principal, comme dans le dispositif 100 illustré en figure 5.
Le dispositif 200 concentre le moyen 240 de broyage, le moyen 205 de réception, le moyen 210 de charge et chaque moyen 220, 250 de tri. Ainsi, le dispositif 200 est plus compact. De plus, la poudre n'a pas le temps de s'agréger, de se charger en humidité, de s'oxyder ou, plus généralement, de changer d'état, entre le broyage et le tri. Le fonctionnement du dispositif en est amélioré.
Le diamètre moyen des particules en sortie du moyen 240 de broyage du dispositif 200 permet d'obtenir des particules qui :
- ont une composition chimique homogène et
- une fois chargées, demeurent mobiles en fonction de leur charge en présence des électrodes. Grâce au moyen 270 de comparaison du dispositif 200, les particules trop grandes pour être triées efficacement sont broyées de nouveau de manière à optimiser le tri de ces particules. En revanche, les particules dont les dimensions sont nominales peuvent être re-triées sans nouveau broyage.
Le moyen 275 de configuration de la température du moyen 240 de broyage configuré pour que la biomasse atteigne une température à laquelle au moins un composant de la biomasse devient cassant permet au moyen 240 de broyage de broyer plus facilement la biomasse en particules ultrafines.
La mise en œuvre d'un lit d'air fluidisé permet, à la fois la constitution des charges électrostatiques sur les particules en mouvement et leur séparation en vue de leur tri.
Le moyen 280 de raclage d'électrode 225 du moyen 220 de tri électrostatique principal permet de collecter les particules fixées sur l'électrode 225), dont la charge électrique est forte, ce qui signifie que leur constitution est particulièrement homogène.
Le moyen 285 d'inversion cyclique de la polarité de chaque électrode 225 du moyen 220 de tri électrostatique principal permet de décoller les particules fixées aux électrodes 225), dont les constitutions sont particulièrement homogènes et de collecter les particules fixées sur chaque électrode sans action mécanique telle que le raclage.
On observe, en figure 7, deux unités de séparation cycloniques 305 et 310 reliées au même unique moyen d'aspiration 315. On rappelle qu'une unité de séparation cyclonique est une unité technologique imposant une rotation rapide à un gaz afin d'en séparer, par centrifugation, les fines particules solides qui y sont mélangées. Les entrées des unités de séparation cycloniques 305 et 310 constituent respectivement les contenants 130 ou 230, d'une part, et 135 ou 235, d'autre part.
Exemples de mise en œuyre et résultats obtenus avec le procédé
Dans les tables de résultats ci-dessous :
- F0 représente l'échantillon initial,
- F1 B+ représente la fraction obtenue sur l'électrode chargée positivement lorsqu'un seul étage est mis en œuvre, - F1 A- représente la fraction obtenue sur l'électrode chargée négativement lorsqu'un seul étage est mis en œuvre,
- F2B+ représente la fraction obtenue sur l'électrode chargée positivement lorsque, en entrée d'un deuxième étage, l'échantillon est la fraction F1 B+, - F2A- représente la fraction obtenue sur l'électrode chargée négativement lorsque, en entrée d'un deuxième étage, l'échantillon est la fraction F1 A- et
- la terminaison du nom de la fraction en « e » signifie que la fraction a été obtenue par raclage de l'électrode. Exemple 1 : Application du procédé objet de la présente invention à la paille de blé.
En ce qui concerne le mode de préparation, un échantillon de paille de blé brute a subi les opérations de raffinerie suivantes:
- imprégnation (sans traitement),
- pas d'opération de séchage et
- broyage.
La paille de blé a été broyée sans traitement préalable avec un taux d'humidité inférieur à 20% (en masse). Le broyeur utilisé est un broyeur à impact pour des tailles de particules inférieure 200 μηι. Les substrats sont préalablement broyés au broyeur à couteaux puis au broyeur centrifuge.
Les différents broyats ou poudres obtenus ont été séparés par tri électrostatique dans les conditions suivantes :
- l'alimentation est de 0,5 à 1 kg/h et
- le voltage est de 5 à 20 Kv.
Les différentes fractions obtenues sont caractérisées, et un exemple de caractérisation est présenté dans la Table 1 (le tri tribo-électrostatique est effectué avec des électrodes présentant une différence de potentiel de 15 kVolts, à une distance, entre elles, de 3 cm. et mesurant 30 cm de hauteur pour 10 cm. de largeur). Table 1 : Exemple de la Paille de blé - Composition des fractions, en poids. Fractions taux d5o ^m) cendre lignine hémicelluloses cellulose
récupéré
F0 81 ,9 4,43 20,5 28,3 44,2
F1 A- 25 81 ,2 5,14 22,4 32,5 41 ,8
F1 B+ 46 52.2 3,67 18,1 22,6 54,7
F1 A-e 4 42,2 15,2 1 6,6 30,1 37,3
F1 B+e 5 44,8 2,94 1 6,6 22,4 57,8
Le taux récupéré (deuxième colonne) est donné en pourcentage de masse, On observe que la combinaison des opérations de broyage de la paille de blé et de tri électrostatique en milieu sec strict, a permis d'isoler :
- d'une part, des fractions enrichies en cellulose (jusqu'à 57,8 % comparé à 44,2 % dans la paille brute) et appauvries en hémicelluloses (jusqu'à 22,4 %, comparé à 28,3 % dans la paille brute) et
- d'autre part, des fractions enrichies en lignine (jusqu'à 22,4 %, comparé à 20,5 % dans la paille brute), hémicelluloses (jusqu'à 32,5 %, comparé à 28,3 % dans la paille brute) ou des complexes lignine-hémicelluloses.
Sur les électrodes, on a obtenu également des fractions très riches en minéraux (jusqu'à 15,2 % pour la fraction F1 A-, comparé à 4,4 % dans la paille brute), sans modifications chimiques.
On observe, au vu de cette table 1 que les fractions F1 B+ et F1 B+e contiennent plus de cellulose, en comparaison avec les autres fractions. Cette cellulose peut être utilisée comme source de bioénergie après hydrolyse en glucose et fermentation (bioéthanol et biogaz). En revanche, les fractions F1 A- et F1 A-e sont enrichies en lignine-hémicelluloses, qui peuvent être destines à la synthèse de matériaux bio-sourcés.
Ainsi, on a amélioré la bioaccessibilité et la transformation de la cellulose en glucose (avec un taux doublé comparé à la paille brute), sans avoir recours à des prétraitements chimiques. On a concentré des fractions enrichies en complexes de lignine-hémicelluloses et en minéraux qui peuvent être destinés à la synthèse des matériaux bio-sourcés.
La figure 6 illustre la transformation par hydrolyse enzymatique des fractions de paille de blé, comme décrit dans la publication Barakat et al, « Eco-friendly dry chemo-mechanical pretratments of lignocellulosic biomass : impact on energy and yield of the enzymatic hydrolysys » Applied Energy 2014, 113 (2014) 97-105, incorporée ici par référence qui détaille les méthodes utilisées ici pour analyser les sucres, la lignine et la purification enzymatique.
Les barres verticales blanches représentent, en mg/g, le glucose (cellulose).
Les barres verticales noires représentent, en mg/g, le xylose (hémicelluloses). Cette figure 6 met en évidence l'enrichissement en cellulose hydrolysable dans les fractions « + ». Le glucose résultant de l'hydrolyse enzymatique de la cellulose peut être utilisé comme source de fermentation pour la production de bioéthanol ou d'autres molécules à destination de la chimie verte, en fonction des microorganismes fermentaires utilisés.
Exemple 2 : Balle de riz
Dans le cas de la balle de riz, un échantillon de balle de riz brute a subi les opérations suivantes:
- broyage à couteaux,
- broyage à palette,
- séchage jusqu'à une teneur en eau inférieure à 10 %,
- broyage à boulets rotatifs et
- tri électrostatique en deux passages.
La figure 7 donne les taux de fractions obtenues par la mise en œuvre du procédé objet de la présente invention sur des balles de riz, en pourcentage de masse, et la teneur en cendres de certaines de ces fractions.
On sépare ainsi, à partir de balles de riz :
- une fraction enrichie en minéraux et notamment en silice et
- une fraction enrichie en lignine et cellulose et appauvrie en minéraux.
La fraction enrichie en minéraux et en silice et peut être utilisée pour la mise en oeuvre de matériaux bio-sourcés (bétons, par exemple).
La fraction enrichie en lignine et cellulose et appauvrie en minéraux est utilisable pour des applications en combustion.
Exemple 3 : Paille de riz Les figures 8 et 9 représentent, respectivement, les teneurs en cellulose et en lignine de différentes fractions obtenues par la mise en œuvre du procédé objet de la présente invention sur une biomasse constituée de paille de riz.
On observe que ce procédé permet d'obtenir,
- d'une part, des fractions enrichies en cellulose (F1 B+ et F2B+) et
- d'autre part, des fractions enrichies en lignine (F1 A- et F2A-).
Exemple 4 : Paille de blé
L'étape de broyage ayant le coût énergétique le plus important est la dernière amenant la granulométrie dans la gamme de l'ultrafin (de la centaine à la dizaine de micromètres). C'est donc sur celle-ci que les efforts visant à réduire l'énergie de broyage sont à fournir. L'exemple suivant est donné sur la paille de blé, avec un broyeur à boulets tournant de laboratoire.
La température à l'intérieur de la jarre de broyage (broyeur à boulets Marne 0 de Faure instruments) peut atteindre 40°C lorsque le broyage est exécuté à température ambiante, ce qui a un effet sur l'élasticité/rigidité des fibres de paille. Pour limiter cet effet de perte de rigidité, le broyeur à boulets a été utilisé en chambre froide à 5°C (l'intérieur du broyeur monte alors à 20°C en fonctionnement stabilisé).
La Figure 10 montre l'évolution de la durée de broyage en fonction de la température : la durée totale de broyage pour rejoindre un d50 de 20 μηι est de 120 heures à 40°C (courbe du haut) contre 70 heures à 20°C (courbe du bas).
La fragmentabilité de la biomasse est améliorée par l'utilisation de basses température : il est nécessaire de contrôler la température de broyage afin de la maintenir les végétaux dans leur plage de rigidité, soit sous les 40 °C pour les matériaux considérés. Des températures fortement négatives n'apportent pas de réel avantage (coût important, re-agglomération et reprise d'humidité par condensation lors du retour à la température ambiante).
Exemple 5 : Paille de blé
Pour observer un effet de l'atmosphère de broyage sur la broyabilité et/ou sur la réactivité de la paille de blé, des tests ont été menés en atmosphère oxydante (air) et neutre (argon) dans un broyeur à boulets Faure modèle Marne 0 muni d'une jarre céramique de 8 Litres. La présence d'argon lors du broyage n'affecte pas la fragmentabilité de la paille de blé. La durée nécessaire à l'obtention d'une poudre à 20 microns est la même. En revanche, la réactivité, par exemple la capacité à libérer de l'énergie thermique, est modifiée.
Exemple 6 : Paille de blé
On décrit, ci-dessous, une combinaison d'une séparation électrostatique et d'un prétraitement chimique et d'un traitement enzymatique postérieur à la séparation.
Comme illustré en figure 1 1 , au cours d'une étape 605, la paille de blé est broyée, par exemple à l'aide d'un broyeur à couteaux avec une grille de deux mm. Puis, la paille broyée est imprégnée par de la soude au cours d'une étape 610. Par exemple cette étape 610 est réalisée selon la méthode décrite par Barakat et al., 2014, dans la publication référencée ci-dessus.
Après un séchage à 40°C jusqu'à ce que le taux d'humidité atteigne une valeur entre 7 % et 10%, la biomasse est broyée de nouveau avec un broyeur impact (UPZ, déjà décrit en détail en regard des figures 1 à 9), au cours d'une étape 615. Le broyât est ensuite fractionné par séparation électrostatique selon la même méthode et dans les conditions décrites en regard des figures 1 à 9, au cours d'une étape 620.
Au cours d'une étape 625, au moins une des fractions enrichies ainsi obtenues est fonctionnalisée par traitement par des enzymes (Barakat et al., 2014).
Les résultats obtenus sont présentés en figure 12. L'ordonnée y représente le taux de sucres réducteurs (glucose), en milligrammes par gramme.
A gauche, on représente la paille non séparée. Au centre, sont représentées les fractions positives F1 B+ après un passage dans le séparateur. A droite, sont représentées les fractions positives F2B+ après deux passages dans le séparateur. Les rectangles pleins noirs représentent les résultats obtenus en l'absence d'imprégnation à la soude. Les rectangles hachurés représentent les résultats obtenus avec une étape d'imprégnation à la soude.
En général, le couplage des procédés traitement chimique, broyage et séparation électrostatique a un effet très significatif sur l'accessibilité de la cellulose par les enzymes (cellulases) et la production du glucose (précurseur pour produire l'éthanol) qui atteint un rendement de 95% pour les fractions chargées positivement.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de fractionnement par voie sèche de biomasse lignocellulosique comportant au moins 50 %, en masse, de lignines, cellulose et hémicelluloses, caractérisé en ce qu'il comporte :
- une étape (22) de fragmentation de la biomasse pour obtenir une poudre ultrafine et
- au moins une étape (24) de séparation d'une fraction enrichie en cellulose, d'une part, d'une fraction enrichie en lignine, en hémicelluloses et en minéraux d'autre part, par tri électrostatique des particules ultrafines.
2. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel l'étape (24) de séparation des fractions comporte :
une étape (26) de charge tribo-électrostatique de particules ultrafines et au moins une étape (28) de déviation de trajectoire dans le champ électrique des particules chargées pour trier les particules.
3. Procédé selon la revendication 2, qui comporte, en outre, une étape (30) de raclage d'électrode d'un moyen de tri électrostatique mis en œuvre au cours de l'étape (28) de déviation, pour collecter les particules fixées sur une électrode après l'étape de déviation de particules.
4. Procédé selon l'une des revendications 2 ou 3, qui comporte, en outre, une étape (30) d'inversion cyclique de la polarité de chaque électrode d'un moyen de tri électrostatique mis en œuvre au cours de l'étape de déviation.
5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, qui comporte, en aval de l'étape (28) de déviation, au moins une étape de déviation secondaire.
6. Procédé selon l'une des revendications 2 à 5, qui comporte, en aval d'au moins une étape (28) de déviation, une étape de comparaison des dimensions de particules en regard d'une valeur limite prédéterminée et une étape d'alimentation d'un moyen de broyage en particules dont les dimensions sont supérieures à la limite prédéterminée.
7. Procédé selon l'une des revendications 2 à 6, dans lequel, au cours de l'étape (26) de charge, on met en œuvre un lit d'air fluidisé dynamique.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel, au cours de l'étape (24) de fragmentation de la biomasse, on met en œuvre un broyage de la biomasse.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel, au cours de l'étape (24) de fragmentation de la biomasse, on met en œuvre un broyeur vibrant ou à boulets rotatifs.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, qui comporte, en amont ou au cours de l'étape (24) de fragmentation de la biomasse, une étape (20) de prétraitement de la biomasse.
1 1 . Procédé selon la revendication 10, dans lequel, au cours de l'étape (20) de prétraitement, on effectue un traitement chimique de la biomasse par contact avec un gaz ou un aérosol oxydant.
12. Procédé selon la revendication 10, dans lequel, au cours de l'étape (20) de prétraitement, on effectue un traitement chimique de la biomasse par contact avec un gaz ou un aérosol réducteur.
13. Procédé selon la revendication 10, dans lequel, au cours de l'étape (20) de prétraitement, on traite la biomasse avec un gaz inerte.
14. Procédé selon la revendication 13, dans lequel le gaz inerte est de l'azote.
15. Procédé selon la revendication 13, dans lequel le gaz inerte est de l'azote.
16. Procédé selon l'une des revendications 1 à 15, qui comporte, en aval de l'étape de séparation, une étape (32, 625) de fonctionnalisation d'au moins une fraction enrichie.
17. Procédé selon la revendication 1 6, dans lequel, au cours de l'étape de fonctionnalisation (32), on effectue une torréfaction de la fraction enrichie.
18. Procédé selon la revendication 1 6, dans lequel, au cours de l'étape de fonctionnalisation (32, 625), on effectue une hydrolyse enzymatique de la fraction enrichie.
19. Application du procédé selon l'une des revendications 1 à 18 à la génération de biocarburant à partir des fractions enrichies en cellulose ou en lignine- hémicelluloses.
20. Application du procédé selon l'une des revendications 1 à 18, à l'obtention de fractions enrichies soit en cellulose, soit en hémi-celluloses-lignine soit en minéraux pour la production de matériaux bio-sourcés.
. Fraction enrichie issue du procédé selon l'une des revendications 1 à 18.
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