EP2802633A1 - Alkoxylate und amine enthaltende anorganische pigmentdispersionen - Google Patents

Alkoxylate und amine enthaltende anorganische pigmentdispersionen

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EP2802633A1
EP2802633A1 EP12812854.3A EP12812854A EP2802633A1 EP 2802633 A1 EP2802633 A1 EP 2802633A1 EP 12812854 A EP12812854 A EP 12812854A EP 2802633 A1 EP2802633 A1 EP 2802633A1
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pigment
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Definitions

  • the present invention relates to aqueous pigment dispersions containing alkoxylates and amines as surface modifiers and dispersants, and to their use for dyeing macromolecular materials of all kinds, such as, for example, fiber materials, paper pulp dyeing,
  • Coating materials, lacquers, paints and their use for printing on two-dimensional fabrics such as paper, cardboard, plastic, textiles and leather.
  • aqueous pigment preparations with organic or inorganic pigments are produced.
  • pigments in a concentration range from 1 to 75% by weight are used for the preparation of aqueous pigment preparations with inorganic pigments.
  • these aqueous pigment preparations usually contain wetting and dispersing agents and water and also auxiliaries customary for pigment preparations, for example additional solvents, humectants, preservatives, defoamers, pH regulators and rheology additives which serve as anti-settling agents.
  • the wetting and dispersing agents for inorganic pigments have the task of wetting the pigments, dispersing them and stabilizing the pigment preparations.
  • polymeric dispersants and anionic, cationic and nonionic surfactants are used to disperse and inorganic pigments in aqueous dispersions or to modify the surface of the organic and inorganic pigments.
  • polymeric dispersants are usually low molecular weight Polymers of acrylic acid or copolymers of acrylic acid, methacrylic acid and maleic acid and their sodium, potassium or ammonium salts used.
  • the anionic surfactants used are amphiphilic compounds whose hydrophobic group is an aliphatic or aromatic radical and whose hydrophilic group contains a carboxylic, sulfonic or phosphonic acid group or represents an ester of sulfuric acid or phosphoric acid.
  • nonionic surfactants which are used as dispersants for pigment preparations, fatty alcohol ethoxylates, Alkylphenolethoxylate and copolymers of ethylene oxide, propylene oxide and styrene oxide are described.
  • Cationic surfactants used as dispersants for pigment preparations are amines, their ammonium salts, amine oxides, betaines or quaternary ammonium compounds.
  • long-chain aliphatic alkylamines and alkyldiamines are described for a variety of applications in which the dispersibility of inorganic pigments in plastics, in aqueous and solvent-containing Coating materials or in the processing of paper, cardboard, plastic, textiles and leather is improved.
  • DE-10341724 describes alkali-resistant alkoxylates as dispersants for coatings and color formulations.
  • EP-1167452 describes the use of block copolymers
  • Phosphoric acid esters and their salts as pigment wetting agents for pigment pastes, aqueous, solvent-based, low-solvent and solvent-free lacquers and Printing inks.
  • the block copolymers of phosphoric acid esters are prepared by blockwise reaction of alkylol with styrene oxide, ethylene oxide and optionally with further alkylene oxides and then reacted to form the phosphoric acid ester.
  • EP-1771520 describes alcohol alkoxylates as low-foaming wetting agents for coating materials of binders, pigments, fillers, additives and solvents.
  • EP-2193152 describes anionic dispersants from the group of
  • Fatty acids and their salts sodium alkylbenzenesulfonates, sodium alkylsulfonates, sodium olefinsulfonates, sodium polynaphthalenesulfonates, alkylsulfates,
  • Alkylpolyethylenglykolethersulfate Alkylphenolpolyethylenglykolethersulfate, Sulfobernsteinklareester and Alkylpolyethylenglykoletherphosphordochreester.
  • GB-791767 describes polymers and copolymers of acrylic acid
  • Methacrylic acid and its esters and salts as dispersants for inorganic pigments are described.
  • GB-1080115 describes the use of long-chain alkylamines having 8 to 20 carbon atoms, their salts and ethoxylates as
  • Ammonium compounds as dispersants for organic pigments are Ammonium compounds as dispersants for organic pigments.
  • US-3015573 and US-3172772 describe the use of low molecular weight ammonium salts as surface modifiers for titanium dioxide pigments.
  • US-3775148 describes aliphatic amines, amine salts and amine oxides having from 1 to 20 carbon atoms as surface modifiers for diarylide pigments.
  • US Pat. No. 3,945,964 describes alcohol alkoxylates as dispersants for aqueous epoxy resin dispersions.
  • Dispersants for inorganic pigments and fillers in thermoplastics are Dispersants for inorganic pigments and fillers in thermoplastics.
  • Amine ethoxylates for aqueous dispersions with organic and inorganic pigments US-4439238 describes aliphatic and alicyclic amines and diamines of 1 to 22 carbon atoms for phthalocyanine pigments.
  • US-4563221 describes the use of fatty amines as dispersants for inorganic pigments in plastics.
  • US 4599114 describes the use of fatty alkylpropylenediamines for the surface treatment of titanium dioxide and other inorganic pigments for dispersion in coating materials, plastics and papermaking.
  • US-5382288 describes the use of amides, diamines and long-chain primary and secondary alkylamines for the modification of organic azo pigments.
  • US-6287348 describes the reaction of C12-C24 alkylamines and C12-C24 Alkyl monoether amines with reactive dyes for the preparation of colorants for hydrocarbons and waxes.
  • No. 6348092 describes the use of diamines and alkyletheramines as dispersants for titanium dioxide in mineral oil-containing alkyd paints.
  • US 6379443 describes alkyl alkoxylates as dispersants for ink jet inks.
  • US-6471764 describes polyalkylene glycol ether amines as dispersing additives for organic pigments.
  • US-6488759 describes alkylpolypropyleneamines as dispersants and
  • Polystyrene phenol alkoxylates as dispersants for carbon black dispersions are preferred.
  • US-2004/040471 describes reaction products of fatty amines as auxiliaries for the preparation of aqueous pigment preparations.
  • US-2007/125260 describes the use of primary and secondary fatty amines as dispersants for azo pigments.
  • US-2008/110368 describes a paint formulation of a pigment powder and nonionic surfactants selected from the group of acetylene surfactants, alkylphenol ethoxylates, ethylene oxide / propylene oxide block copolymers,
  • the pigment preparations according to the invention should show no rubout problems. Surprisingly, it has been found that pigment preparations that
  • the invention therefore relates to aqueous pigment preparations containing
  • R 1 is a linear or branched alkyl or alkenyl radical having 8 to
  • n 1 to 20
  • n is an integer from 1 to 20,
  • R 2 is a linear or branched alkyl or alkenyl radical having 8 to
  • A represents an iminopropyl group -NH-CH 2 -CH 2 -CH 2 -, an oxyethyl group -O-CH 2 -CH 2 - or an oxypropyl group -O-CH 2 -CH (CH 3 ) -CH 2 -
  • a is an integer from 0 to 5
  • compound of formula (II) may be in the form of an ammonium salt, and (E) water.
  • the pigment preparation according to the invention can moreover
  • auxiliaries customary for the preparation of aqueous pigment preparations such as additional wetting agents, anionic dispersants, humectants, solvents, defoamers, rheology additives, preservatives, buffer substances,
  • pH regulators included.
  • the pigment preparations according to the invention are shear-resistant,
  • the component (A) of the pigment preparations according to the invention is
  • pigments examples include titanium dioxides, zinc sulfides, zinc oxides, iron oxides, magnetites, manganese iron oxides, chromium oxides, ultramarine, nickel or
  • Chromium antimony titanium oxides manganese titanium rutiles, cobalt oxides, mixed oxides of cobalt and aluminum, rutile mixed phase pigments, rare earth sulfides, spinels of cobalt with nickel and zinc, spinels based on iron and chromium with copper zinc, manganese, bismuth vanadates and extender pigments.
  • Color Index Pigments Pigment Yellow 184, Pigment Yellow 53, Pigment Yellow 42, Pigment Yellow Brown 24, Pigment Red 101, Pigment Blue 28, Pigment Blue 36, Pigment Green 50, Pigment Green 17, Pigment Black 11, Pigment Black 33 and Pigment White 6 were used.
  • Component (B) of the pigment preparations according to the invention is a
  • Alcohol alkoxylate It is preferably prepared by block-wise addition of propylene oxide and ethylene oxide with alcohols R 1 -OH by means of alkaline
  • Catalysts such as sodium or potassium methylate.
  • R preferably comprises 12 to 20 carbon atoms.
  • Suitable alcohols are fatty alcohols of natural origin such as decyl alcohol, lauryl alcohol, cetyl alcohol, myristyl alcohol, oleyl alcohol, stearyl alcohol, or mixtures of Ca- to C 22 -chain cuts, such as
  • coconut fatty alcohol and palm kernel oil alcohol for example, coconut fatty alcohol and palm kernel oil alcohol.
  • synthetic primary alcohols such as iso-Ci 3 -Oxoalkohole, Ci 3 / C 15 -oxo alcohols, mixtures of linear, single-branched or multi-branched oxo alcohols having an average C chain length of 10 to 15 carbon atoms,
  • Component (B) is preferably prepared by first reacting the alcohol with propylene oxide and then with ethylene oxide.
  • Component (C) of the pigment preparations according to the invention in one embodiment is a primary amine selected from the group of primary fatty amines having 8 to 22 carbon atoms, for example octylamine, decylamine, dodecylamine, tetradecylamine, coconut oil fatty amine, soybean oil fatty acid, stearylamine, oleylamine, tallow fatty alkylamine or behenylamine.
  • R 2 preferably comprises 12 to 20 carbon atoms.
  • component (C) may be an alkylaminopropylamine obtained by addition of acrylonitrile to a primary fatty amine and
  • laurylaminopropylamine, oleylaminopropylamine and tallow fatty alkylaminopropylamine can be used.
  • Further suitable amines (C) for the pigment preparations according to the invention are etheramines which can be prepared by aminolysis of fatty alcohol ethoxylates. Suitable etheramines are, for example, lauryloxethylamine, lauryldioxethylamine, isotridecyloxethylamine, isotridecyldioxethylamine and
  • Component (C) may also be in the form of its ammonium salts prepared by neutralization with conventional organic and inorganic acids can be.
  • Typical acids may be, for example, hydrochloric acid, sulfuric acid, methanesulfonic acid, phosphoric acid, formic acid, acetic acid, propionic acid, lactic acid, oxalic acid, benzenesulfonic acid, toluenesulfonic acid, xylenesulfonic acid, cumene sulfonic acid and fatty acids having 6 to 22
  • the components (D) are further for the preparation of aqueous
  • Pigment preparations suitable auxiliary agents such as additional wetting agents, anionic dispersants, humectants, solvents, defoamers, rheology additives, preservatives, buffer substances and pH regulators.
  • Additional wetting agents may be wetting agents based on polysiloxane ethers, for example a methoxypolyethoxypropyltrisiloxane, alkynediolethoxylates and fluorosurfactants.
  • Suitable anionic dispersants are preferably anionic surfactants from the group of the sodium, potassium and ammonium salts of fatty acids,
  • Phenol ethoxylates styrenically substituted phenol polyethylene glycol ether carboxylic acids and their salts, sodium fatty acid isethionates, sodium fatty acid methylthaurides and sodium fatty acid sarcosides.
  • Suitable humectants and solvents are preferably glycol ethers, which are understood here to mean compounds having ethoxy and / or propoxy groups which have average molecular weights of from 200 to 20,000 g / mol, in particular polyethylene glycol ethers or polypropylene glycol ethers having an average molecular weight of from 200 to 20,000 g / mol, mono , Di- or
  • Triethylene glycol mono-, di- or tripropylene glycol, methyl, ethyl-propyl, butyl or higher alkylpolyalkylene glycol ethers having 1, 2, 3 or more
  • Ethylene glycol or propylene glycol units such as, for example, methoxypropanol, dipropylene glycol monomethyl ether, tripropylene glycol monomethyl ether,
  • Glycerol ethoxylates having a molecular weight of from 200 to 20,000 g / mol
  • pentaerythritol alkoxylates having a molecular weight of from 200 to 20,000 g / mol
  • further ethoxylation and alkoxylation products and random or block copolymers prepared by addition of ethylene oxide and / or propylene oxides to monohydric and higher alcohols were, with a molecular weight of 200 to 20,000 g / mol.
  • Average molecular weight / molecular weight means number average molecular weight / molecular weight.
  • Pigment preparations are preferably water-soluble organic or hydrotropic substances which optionally also serve as solvents.
  • Tetramethylurea Tetramethylurea, ⁇ -caprolactam, glycerol, diglycerol, polyglycerol,
  • Suitable defoamers are preferably mineral oil defoamers and emulsions thereof, silicone oil defoamers and silicone oil emulsions, polyalkylene glycols, polyalkylene glycol fatty acid esters, fatty acids, higher-value alcohols,
  • Phosphoric acid ester hydrophobically modified silica, aluminum tristearate,
  • Suitable rheology additives as viscosity modifiers are e.g. As starch and cellulose derivatives and hydrophobically modified ethoxylated urethanes (HEUR) thickeners, alkali-swellable acrylate thickeners, hydrophobically modified acrylate thickeners, polymers of acrylamidomethylpropanesulfonic acid,
  • HEUR hydrophobically modified ethoxylated urethanes
  • Benthonite thickener or fumed silica Pot preservatives are added to stabilize the aqueous pigment preparations and to prevent the uncontrolled proliferation of bacteria, algae and fungi.
  • Suitable biocides are formaldehyde, formaldehyde-releasing components, methylisothiazolinone, chloromethylisothiazolinone,
  • organic or inorganic bases and acids are used.
  • Preferred organic bases are amines, such as. Ethanolamine, diethanolamine, triethanolamine,
  • Preferred inorganic bases are sodium, potassium, lithium hydroxide or ammonia.
  • Water used to prepare the aqueous pigment preparations according to the invention, component (E), is preferably used in the form of distilled or demineralized water. Also drinking water (tap water) and / or water of natural origin can be used. Water is preferably contained in the aqueous pigment preparation according to the invention to 10 to 65 wt .-%, in particular ad 100 wt .-%.
  • the aqueous pigment preparations according to the invention preferably have a viscosity of from 10 to 10,000 mPas, preferably from 50 to 5,000 mPas and more preferably from 300 to 3,000 mPas, measured with a cone-and-plate viscometer at a shear rate of 1/60 sec -1 , eg a Haake Viscometer 550 from Thermo Haake.
  • aqueous pigment preparations of the invention are in each
  • the present invention also provides a process for the preparation of the pigment preparations according to the invention by reacting component (A) in the form of powder or granules in the presence of water (E) and the
  • the components (B), (C), if appropriate (D) and (E) are preferably mixed and homogenized, then the component (A) is stirred into the initially introduced mixture, the pigment being pasted in and predispersed. Depending on the grain hardness of the pigments used
  • Dispergieraggregats finely dispersed or finely divided For this purpose, agitators, dissolvers (sawtooth), rotor-stator mills, ball mills,
  • Agitator ball mills such as sand and pearl mills, high-speed mixers,
  • Knetapparaturen, roll mills or high performance bead mills are used.
  • the fine dispersion or milling of the pigments takes place up to the desired particle size distribution and can be carried out at temperatures in the range from 0 to 100 ° C, advantageously at a temperature between 10 and 70 ° C, preferably at 20 to 60 ° C.
  • the fine dispersion the fine dispersion of the pigments takes place up to the desired particle size distribution and can be carried out at temperatures in the range from 0 to 100 ° C, advantageously at a temperature between 10 and 70 ° C, preferably at 20 to 60 ° C.
  • Pigment preparation with water preferably deionized or distilled water, further diluted.
  • the pigment preparations according to the invention are suitable for pigmenting and dyeing macromolecular materials of all kinds.
  • the pigment preparation according to the invention are suitable for pigmenting or producing paints and dispersion paints, dispersion paints, printing inks, in this case for example textile printing inks, flexographic printing inks, decor printing or gravure printing inks, wallpaper paints , wasserverPhynbaren paints, wood stains, wood preservatives and paints for surface coating of objects from, for example Metal, wood, plastic, glass, ceramics, concrete, textile material, paper or
  • Pigment preparation according to Example 10 while the alcohol alkoxylate used in Example 1 and also the mixture according to the regulation 2008-1272 EC is not classified as dangerous.
  • the dispersion is then adjusted to the desired final pigment concentration with deionized water, the grinding media are separated off and the pigment preparation is isolated.
  • the pigment preparations described in the following examples were prepared by the previously described procedure, with the following
  • alkoxylate consisting of a saturated C16 / C-18 fatty alcohol reacted with 7 moles of propylene oxide and 7 moles of ethylene oxide
  • the components (B), (C), (D) and (E) are presented and mixed.
  • the powdery component (A) is added and predispersed with the dissolver.
  • the grinding media are separated and the pigment preparation is isolated.
  • the pigment preparation is stored for one week at 60 ° C and visually assessed.
  • the viscosity of the pigment preparation is measured with a Haake Viscometer 550 at a shear rate of 1/60 sec -1 .
  • the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
  • the viscosity of the pigment preparation is 905 mPa-s.
  • Example 1 18 parts of water (component (E))
  • component (E) 18 parts of water
  • the procedure is as in Example 1 during the preparation and testing of the pigment preparation.
  • the pigment preparation after grinding is a liquid, foam-free pigment dispersion.
  • the dispersion After one week of storage at 60 ° C, the dispersion is stiffened to a solid gel. By stirring, the dispersion can be re-liquefied and has a viscosity of 855 mPa ⁇ s, but the pigment dispersion solidifies after further storage for 4 weeks at room temperature to a solid gel.
  • alkoxylate consisting of a saturated C16 / C18 fatty alcohol reacted with 7 moles of propylene oxide and 7 moles of ethylene oxide
  • the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
  • Pigment preparation is 1260 mPa-s.
  • alkoxylate consisting of a saturated Ci6 Ci 8 fatty alcohol reacted with 7 moles of propylene oxide and 9 moles of ethylene oxide
  • the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
  • Pigment preparation is 634 mPa-s.
  • alkoxylate consisting of a saturated C 16 / Cie fatty alcohol reacted with 7 moles of propylene oxide and 7 moles of ethylene oxide
  • the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
  • Pigment preparation is 1606 mPa-s.
  • alkoxylate consisting of a saturated C16 / C18 fatty alcohol reacted with 7 moles of propylene oxide and 7 moles of ethylene oxide
  • the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
  • Pigment preparation is 2172 mPa-s.
  • alkoxylate consisting of a saturated Ci 6 / Ci 8 fatty alcohol reacted with 7 moles of propylene oxide and 7 moles of ethylene oxide
  • the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
  • Pigment preparation is 2854 mPa-s.
  • Example 9 (Comparative Example)
  • Example 10 (Comparative Example)
  • the procedure is as in Example 1 during the preparation and testing of the pigment preparation.
  • the pigment preparation after grinding is a liquid, foam-free pigment dispersion.
  • the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
  • the viscosity of the pigment preparation is 1677 mPa s. Due to the European

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  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

Gegenstand der Erfindung sind wässrige Pigmentpräparationen, enthaltend (A) 30 bis 75 Gew.-% mindestens eines anorganischen Weiß- oder Buntpigmentes oder eine Mischung verschiedener anorganischer Weiß- oder Buntpigmente, (B) 0,01 bis 15 Gew.-% mindestens eines Alkoholalkoxylats der Formel (I), worin R1 ein linearer oder verzweigter Alkyl- oder Alkenylrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, m eine ganze Zahl von 1 bis 20, n eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist, (C) 0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines Amins der Formel (II), worin R2 ein linearer oder verzweigter Alkyl- oder Alkenylrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, gleich oder verschieden von R1, ist, A eine Iminopropylgruppe -NH-CH2-CH2-CH2-, eine Oxyethylgruppe -O-CH2-CH2- oder eine Oxypropylgruppe -O-CH2-CH(CH3)-CH2- darstellt und a eine ganze Zahl von 0 bis 5 ist, wobei die Verbindung der Formel (II) in Form eines Ammoniumsalzes vorliegen kann, und (E) Wasser.

Description

Alkoxylate und Amine enthaltende anorganische Pigmentdispersionen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind wässrige Pigmentdispersionen, die Alkoxylate und Amine als Oberflächenmodifizierungsmittel und Dispergiermittel enthalten, sowie ihre Verwendung zum Färben von makromolekularen Materialien aller Art, wie beispielsweise Fasermaterialien, Papiermassefärbung,
Beschichtungsstoffe, Lacke, Farben und ihre Verwendung zum Bedrucken von zweidimensionalen Flächengebilden wie beispielsweise Papier, Kartonagen, Kunststoff, Textilien und Leder.
Für das Einfärben von makromolekularen Materialien, insbesondere von Farben und Lacken werden wässrige Pigmentpräparationen mit organischen oder anorganischen Pigmenten hergestellt. Für die Herstellung von wässrigen Pigmentpräparationen mit anorganischen Pigmenten werden je nach gewünschter Farbstärke der Pigmentpräparationen Pigmente in einem Konzentrationsbereich von 1 bis 75 Gew.-% eingesetzt.
Weiterhin enthalten diese wässrigen Pigmentpräparationen üblicherweise Netz- und Dispergiermittel und Wasser sowie gegebenenfalls für Pigmentpräparationen übliche Hilfsmittel wie beispielsweise zusätzlich Lösemittel, Feuchthaltemittel, Konservierungsmittel, Entschäumer, pH-Regulatoren und Rheologieadditive, die als Antiabsetzmittel dienen.
Die Netz- und Dispergiermittel für anorganische Pigmente haben die Aufgabe, die Pigmente zu benetzen, zu dispergieren und die Pigmentpräparationen zu stabilisieren.
Nach dem Stand der Technik werden polymere Dispergiermittel und anionische, kationische und nichtionische Tenside eingesetzt, um und anorganische Pigmente in wässrigen Dispersionen zu dispergieren oder die Oberfläche der organischen und anorganischen Pigmente zu modifizieren.
Als polymere Dispergiermittel werden üblicherweise niedrigmolekulare Polymerisate aus Acrylsäure oder Copolymere aus Acrylsäure, Methacrylsäure und Maleinsäure und deren Natrium, Kalium oder Ammoniumsalze eingesetzt.
Als anionische Tenside werden amphiphile Verbindungen eingesetzt, deren hydrophobe Gruppe ein aliphatischer oder aromatischer Rest darstellt und deren hydrophile Gruppe eine Carbon-, Sulfon- oder Phosphonsäuregruppe enthält oder einen Ester der Schwefelsäure oder Phosphorsäure darstellt.
Als nichtionische Tenside, die als Dispergiermittel für Pigmentpräparationen Verwendung finden, werden Fettalkoholethoxylate, Alkylphenolethoxylate und Copolymere aus Ethylenoxid, Proylenoxid und Styroloxid beschrieben.
Als Dispergiermittel für Pigmentpräparationen verwendete kationische Tenside stellen Amine, deren Ammoniumsalze, Aminoxide, Betaine oder quaternäre Ammoniumverbindungen dar. Insbesondere langkettige, aliphatische Alkylamine und Alkyldiamine werden für eine Vielzahl von Anwendungen beschreiben, in denen die Dispergierbarkeit von anorganischen Pigmenten in Kunststoffen, in wässrigen und lösemittelhaltigen Beschichtungsstoffen oder bei der Verarbeitung von Papier, Kartonagen, Kunststoff, Textilien und Leder verbessert wird.
Im Folgenden wird ein Überblick über die nach dem Stand der Technik
verwendeten Dispergiermittel gegeben.
DE-10341724 beschreibt alkalibeständige Alkoxylate als Dispergiermittel für Lacke und Farbformulierungen.
DE-19743841 beschreibt Mischungen von Polyphosphaten und Polyacrylaten in Form ihrer Alkali- oder Ammoniumsalze als Dispergiermittel für anorgansiche Pigmente und Füllstoffe in Dispersionsfarben.
EP-1167452 beschreibt die Verwendung von blockcopolymeren
Phosphorsäureestern und deren Salzen als Pigmentnetzmittel für Pigmentpasten, wässrige, lösemittelhaltige, lösemittelarme und lösemittelfreie Lacke und Druckfarben. Die blockcopolymeren Phosphorsäureester werden durch blockweises Umsetzten von Alkylol mit Styroloxid, Ethylenoxid und optional mit weiteren Alkylenoxiden hergestellt und anschließend zum Phosphorsäureester umgesetzt.
EP-1771520 beschreibt Alkoholalkoxylate als schaumarme Netzmittel für Beschichtungsstoffe aus Bindemitteln, Pigmenten, Füllstoffen, Additiven und Lösemitteln. EP-2193152 beschreibt anionische Dispergiermittel aus der Gruppe der
Fettsäuren und deren Salze, Natriumalkylbenzolsulfonate, Natriumalkylsulfonate, Natriumolefinsulfonate, Natriumpolynaphthalinsulfonate, Alkylsulfate,
Alkylpolyethylenglykolethersulfate, Alkylphenolpolyethylenglykolethersulfate, Sulfobernsteinsäureester sowie Alkylpolyethylenglykoletherphosphorsäureester.
GB-791767 beschreibt Polymere und Copolymere der Acrylsäure und
Methacrylsäure und deren Ester und Salze als Dispergiermittel für anorganische Pigmente. GB-1080115 beschreibt die Verwendung von langkettigen Alkylaminen mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, deren Salze und Ethoxylate als
Oberfächenmodifizierungsmittel bei der Synthese von organischen Pigmenten.
US-2192956 beschreibt die Verwendung von Aminen und quaternären
Ammoniumverbindungen als Dispergiermittel für organische Pigmente.
US-3015573 und US-3172772 beschreiben die Verwendung niedermolekularer Ammoniumsalze als Oberflächenmodifizierungsmittel für Titandioxidpigmente. US-3775148 beschreibt aliphatische Amine, Aminsalze und Aminoxide mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen als Oberflächenmodifizierungsmittel für Diarylidpigmente. US-3945964 beschreibt Alkoholalkoxylate als Dispergiermittel für wässrige Epoxydharzdispersionen.
US-4091164 beschreibt Ethylenoxid / Propylenoxid-Blockcopolymere als
Dispergiermittel für anorganische Pigmente und Füllstoffe in thermoplastischen Kunststoffen.
US-4127420 beschreibt Alkylgruppen haltige Amine und Alkoxylate als
Dispergiermittel für organische Pigmente.
US-4156616 beschreibt die Verwendung von langkettigen aliphatischen
Aminethoxylaten für wässrige Dispersionen mit organischen und anorganischen Pigmenten. US-4439238 beschreibt aliphatische und alizyklische Amine und Diamine mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen für Phthalocyaninpigmente.
US-4563221 beschreibt die Verwendung von Fettaminen als Dispergiermittel für anorganische Pigmente in Kunststoffen.
US-4599114 beschreibt die Verwendung von Fettalkylpropylendiaminen für die Oberflächenbehandlung von Titandioxid und anderer anorganischer Pigmente zur Dispergierung in Beschichtungsstoffen, Kunststoffen und zur Papierherstellung. US-5382288 beschreibt die Verwendung von Amiden, Diaminen und langkettigen primären und sekundären Alkylaminen für die Modifizierung von organischen Azopigmenten.
US-6231662 beschreibt die Verwendung von Reaktionsprodukten aus
niedermolekularen Aminen und Fettaminen mit Dicarbonsäuren als
Oberflächenmodifizierungsmittel für organische und anorganische Pigmente.
US-6287348 beschreibt die Umsetzung von C12-C24 Alkylaminen und C12-C24 Alkylmonoetheraminen mit Reaktivfarbstoffen für die Herstellung von Farbmitteln für Kohlenwasserstoffen und Wachsen.
US-6312514 beschreibt Diolalkoxylate als Dispergiermittel für wässrige
Pigmentkonzentrate.
US-6348092 beschreibt die Verwendung von Diaminen und Alkyletheraminen als Dispergiermittel für Titandioxid in mineralölhaltigen Alkydlacken. US-6379443 beschreibt Alkylalkoxylate als Dispergiermittel für Ink Jet Inks.
US-6471764 beschreibt Polyalkylenglykoletheramine als Dispergieradditive für organische Pigmente. US-6488759 beschreibt Alkylpolypropylenamine als Dispergiermittel und
Oberflächenmodifizierungsmittel für organische Monoarylide-Pigmente.
US-6582505 beschreibt verzweigt Alkoholalkoxylate als Dispergiermittel für wässrige Pigmentdispersionen.
US-7008475 beschreibt Naphtholalkoxylate als Dispergiermittel für organische Pigmente.
US-2003/101910 beschreibt carboxymethylierte und phosphatierte
Polystyrolphenolalkoxylate als Dispergiermittel für Rußdispersionen.
US-2004/040471 beschreibt Umsetzungsprodukte von Fettaminen als Hilfsmittel für die Herstellung von wässrigen Pigmentpräparationen. US-2007/125260 beschreibt die Verwendung von primären und sekundären Fettaminen als Dispergiermittel für Azopigmente. US-2008/110368 beschreibt eine Farbenformulierung aus einem Pigmentpulver und nichtionischen Tensiden ausgewählt aus der Gruppe der Acetylentenside, Alkylphenolethoxylate, Ethylenoxid/Propylenoxid Blockcopolymere,
Alkoholethoxylate und deren Mischungen.
Obwohl nach dem Stand der Technik eine Vielzahl von Verbindungen als geeignete Netz- und Dispergiermittel vorgeschlagen werden, fehlt es in der Praxis immer wieder an effektiven Dispergiermitteln für Pigmentdispersionen, die den Anforderungen an Sedimentationsstabilität, Theologisches Verhalten,
Farbausbeute der Pigmente und an ein geringes human- und ökotoxikologisches Verhalten genügen.
Darüber hinaus schränken Vergaberichtlinien für Umweltsiegel die Verwendung bekannter Netz- und Dispergierhilfsmittel ein, so dass der Fachmann immer wieder auf der Suche nach neuen Dispergiermitteln und Kombinationen ist, um flüssige, stabile, wässrige Pigmentpräparationen herzustellen. Wünschenswert ist es, wässrige Pigmentpräparationen herzustellen, welche nach der Europäischen Verordnung 2008-1272 EG nicht kennzeichnungspflichtig sind. Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, stabile und fließfähige wässrige Pigmentpräparationen herzustellen, welche nach der Europäischen Verordnung 2008-1272 EG nicht kennzeichnungspflichtig sind, und die über einen längeren Zeitraum keine Sedimentation der verwendeten Pigmente aufzeigen, und mit denen sich wässrige und lösemittelhaltige Farben, Lacke und Lasuren gleichermaßen einfärben lassen. Beim Abtönen von wässrigen Lacken und
Farben, insbesondere Dispersionsfarben, Silikatdisperisonenfarben und wässrigen Silikonharzfarben sollten die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen keine Rubout-Probleme zeigen. Überraschenderweise wurde gefunden, dass Pigmentpräparationen, die
Alkoxylate der Formel I in Kombination mit Aminen der Formel II enthalten, diese Aufgabe erfüllen. Gegenstand der Erfindung sind daher wässrige Pigmentpräparationen, enthaltend
(A) 30 bis 75 Gew.-% mindestens eines anorganischen Weiß- oder
Buntpigmentes oder eine Mischung verschiedener anorganischer Weißoder Buntpigmente,
(B) 0,01 bis 15 Gew.-% mindestens eines Alkoholalkoxylats der Formel (I),
worin
R1 ein linearer oder verzweigter Alkyl- oder Alkenylrest mit 8 bis
22 Kohlenstoffatomen,
m eine ganze Zahl von 1 bis 20,
n eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist,
0,01 bis 5 Gew.-% eines Amins der Formel (II),
worin
R2 ein linearer oder verzweigter Alkyl- oder Alkenylrest mit 8 bis
22 Kohlenstoffatomen, gleich oder verschieden von R1, ist,
A eine Iminopropylgruppe -NH-CH2-CH2-CH2-, eine Oxyethylgruppe -O-CH2-CH2- oder eine Oxypropylgruppe -0-CH2-CH(CH3)-CH2- darstellt
und
a eine ganze Zahl von 0 bis 5 ist,
wobei die Verbindung der Formel (II) in Form eines Ammoniumsalzes vorliegen kann, und (E) Wasser.
Die erfindungsgemäße Pigmentpräparation kann darüber hinaus
(D) gegebenenfalls 0 bis 30 Gew.-% weitere, für die Herstellung von wässrigen Pigmentpräparationen übliche Hilfsmittel wie zusätzliche Netzmittel, anionischen Dispergiermittel, Feuchthaltemittel, Lösemittel, Entschäumer, Rheologieadditive, Konservierungsmittel, Puffersubstanzen,
pH-Regulatoren enthalten.
Die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen sind scherbeständig,
eintrockenbeständig, lagerbeständig, schäumen bei der Applikation nicht oder nur wenig und verfügen über eine hervorragende Rheologie. Die Komponente (A) der erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen ist
vorzugsweise ein feinteiliges, anorganisches Weiß- oder Buntpigment oder ein Gemisch verschiedener anorganischer Pigmente. Geeignete anorganische
Pigmente sind beispielsweise Titandioxide, Zinksulfide, Zinkoxide, Eisenoxide, Magnetite, Manganeisenoxide, Chromoxide, Ultramarin, Nickel- oder
Chromantimontitanoxide, Mangantitanrutile, Cobaltoxide, Mischoxide des Cobalts und Aluminiums, Rutilmischphasenpigmente, Sulfide der seltenen Erden, Spinelle des Cobalts mit Nickel und Zink, Spinelle basierend auf Eisen und Chrom mit Kupfer Zink sowie Mangan, Bismutvanadate sowie Verschnittpigmente.
Insbesondere werden die Color Index Pigmente Pigment Yellow 184, Pigment Yellow 53, Pigment Yellow 42, Pigment Yellow Brown 24, Pigment Red 101 , Pigment Blue 28, Pigment Blue 36, Pigment Green 50, Pigment Green 17, Pigment Black 11 , Pigment Black 33 sowie Pigment White 6 verwendet. Bevorzugt werden auch häufig Mischungen anorganischer Pigmente verwendet. Mischungen von organischen mit anorganischen Pigmenten werden ebenfalls häufig
verwendet.
Die Komponente (B) der erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen ist ein
Alkoholalkoxylat. Es wird vorzugsweise hergestellt durch blockweise Anlagerung von Propylenoxid und Ethylenoxid an Alkohole R1-OH mittels alkalischer
Katalysatoren wie Natrium- oder Kaliummethylat. R umfasst vorzugsweise 12 bis 20 Kohlenstoffatome. Geeignete Alkohole sind Fettalkohole natürlicher Herkunft wie Decylalkohol, Laurylalkohol, Cetylalkohol, Myristylalkohol, Oleylalkohol, Stearylalkohol, oder Mischungen von Ca- bis C22-Kettenschnitten, wie
beispielswiese Cocosfettalkohol und Palmkernölalkohol. Weiterhin sind synthetische primäre Alkohole wie Iso-Ci3-Oxoalkohole, Ci3/C15-Oxoalkohole, Mischungen linearer, einfach verzweigter oder mehrfach verzweigter Oxoalkohole mit einer mittleren C-Kettenlänge von 10 bis 15 Kohlenstoffatomen,
Ziegleralkohole mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und Guerbetalkohole mit 10, 12, 14, 16 oder 18 Kohlenstoffatomen und lineare und verzweigte, sekundäre Alkanole mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen geeignet. Die verwendeten Alkohole können gesättigt und ungesättigt vorliegen. Komponente (B) wird vorzugsweise hergestellt, in dem der Alkohol zunächst mit Propylenoxid und anschließend mit Ethylenoxid umgesetzt wird.
Die Komponente (C) der erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen ist in einer Ausführungsform ein primäres Amin, ausgewählt aus der Gruppe der primären Fettamine mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, beispielsweise Octylamin, Decylamin, Dodecylamin, Tetradecylamin, Cocosölfettamin, Soyaölfettamin, Stearylamin, Oleylamin, Talgfettalkylamin oder Behenylamin. R2 umfasst vorzugsweise 12 bis 20 Kohlenstoffatome. Weiterhin kann Komponente (C) ein Alkylaminopropylamin sein, das durch Anlagerung von Acrylnitril an ein primäres Fettamin und
Hydrierung herstellbar ist. Insbesondere können Laurylaminopropylamin, Oleylaminopropylamin und Talgfettalkylaminopropylamin verwendet werden. Weitere für die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen geeignete Amine (C) sind Etheramine, die durch Aminolyse von Fettalkoholethoxylaten hergestellt werden können. Geeignete Etheramine sind beispielsweise Lauryloxethylamin, Lauryldioxethylamin, Isotridecyloxethylamin, Isotridecyldioxethylamin und
Isotridecylpentaoxethylamin.
Komponente (C) kann auch in Form ihrer Ammoniumsalze vorliegen, die durch Neutralisation mit üblichen organischen und anorganischen Säuren hergestellt werden können. Übliche Säuren können beispielsweise Salzsäure, Schwefelsäure, Methansulfonsäure, Phosphorsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Milchsäure, Oxalsäure, Benzolsulfonsäure, Toluolsulfonsäure, Xylolsulfonsäure, Cumolsulfonsäure und Fettsäuren mit 6 bis 22
Kohlenstoffatomen sein.
Die Komponenten (D) sind weitere für die Herstellung von wässrigen
Pigmentpräparationen geeignete Hilfsmittel wie zusätzliche Netzmittel, anionische Dispergiermittel, Feuchthaltemittel, Lösemittel, Entschäumer, Rheologieadditive, Konservierungsmittel, Puffersubstanzen und pH-Regulatoren.
Zusätzliche Netzmittel können Netzmittel auf Basis von Polysiloxanethern sein, beispielsweise ein Methoxypolyethoxypropyltrisiloxan, Alkindiolethoxylate und Fluortenside.
Geeignete anionische Dispergiermittel sind vorzugsweise anionische Tenside aus der Gruppe der Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze von Fettsäuren,
Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfonate, Olefinsulfonate, Polynaphthalinsulfonate, Alkylsulfate, Alkylpolyethylenglykolethersulfate,
Alkylphenolpolyethylenglykolethersulfate, Sulfobernsteinsäureester,
Alkylpolyethylenglykoletherphosphorsäureester,
Alkylpolyethylenglycolethercarbonsäuren und deren Salze,
Schwefelsäurehalbester und Phosphorsäureester von styrolsubstituierten
Phenolethoxylaten, styroisubstituierte Phenolpolyethylenglycolethercarbonsäuren und ihre Salze, Natriumfettsäureisethionate, Natriumfettsäuremethylthauride und Natriumfettsäuresarkoside.
Geeignete Feuchthaltemittel und Lösemittel sind vorzugsweise Glykolether, worunter hier Verbindungen mit Ethoxy- und/oder Propoxygruppen verstanden werden, welche mittlere Molmassen zwischen 200 und 20.000 g/mol aufweisen, insbesondere Polyethylenglykolether oder Polypropylenglykolether mit einer mittleren Molmasse zwischen 200 und 20.000 g/mol, Mono-, Di- oder
Triethylenglykol, Mono-, Di- oder Tripropylenglykol, Methy-, Ethyl- Propyl-, Butyl- oder höherwertige Alkylpolyalkylenglykolether mit 1 , 2, 3 oder mehreren
Ethylenglykol- oder Propylenglykoleinheiten wie beispielsweise Methoxypropanol, Dipropylenglykolmonomethylether, Tripropylenglykolmonornethylether,
Ethylenglykolmonobutylether, Diethylenglykolmonobutylether,
Butylpolyethylenglykolether, Propylpolyethylenglykolether,
Ethylpolyethylenglykolether, Methylpolyethylenglykolether,
Dimethylpolyethylenglykolether, Dimethylpolypropylenglykolether,
Glycerinethoxylate mit einem Molekulargewicht von 200 bis 20.000 g/mol, Pentaerythritolalkoxylate mit einem Molekulargewicht von 200 bis 20.000 g/mol, oder weitere Ethoxylierungs- und Alkoxylierungsprodukte und statistische oder Blockcopolymere die durch Addition von Ethylenoxid und/oder Propylenoxide an ein- und höherwertige Alkohole hergestellt wurden, mit einem Molekulargewicht von 200 bis 20.000 g/mol. Mittlere Molmasse/Molekulargewicht bedeutet zahlenmittlere Molmasse/Molekulargewicht.
Weitere geeignete Hilfsstoffe der erfindungsgemäßen wässrigen
Pigmentpräparationen sind vorzugsweise wasserlösliche organische oder hydrotrope Substanzen, die gegebenenfalls auch als Lösungsmittel dienen.
Besonders geeignet sind beispielsweise Formamid, Harnstoff,
Tetramethylharnstoff, ε-Caprolactam, Glycerin, Diglycerin, Polyglycerin,
N-Methylpyrrolidon, 1 ,3-Diethyl-2-imidazolidinon, Thiodiglykol, Natrium- Benzolsulfonat, Natrium-Xylolsulfonat, Natrium-Toluolsulfonat, Natrium- Cumolsulfonat, Natrium-Dodecylsulfonat, Natrium-Benzoat, Natrium-Salicylat, Natrium-Butylmonoglykolsulfat.
Geeignete Entschäumer sind vorzugsweise Mineralölentschäumer und deren Emulsionen, Siliconölentschäumer und Siliconölemulsionen, Polyaikylenglykole, Polyalkylenglykolfettsäureester, Fettsäuren, höherwertige Alkohole,
Phosphorsäureester, hydrophob modifizierte Silika, Aluminiumtristearat,
Polyethylenwachse und Amidwachse.
Geeignete Rheologieadditive als Mittel zur Regulierung der Viskosität sind z. B. Stärke- und Cellulosederivate und hydrophobmodifizierte ethoxylierte Urethane (HEUR)-Verdicker, alkaliquellbare Acrylatverdicker, hydrophob modifizierte Acrylatverdicker, Polymere der Acrylamidomethylpropansulfonsäure,
Benthonitverdicker oder pyrogene Kieselsäure. Topfkonservierer werden zur Stabilisierung der wässrigen Pigmentpräparationen und zur Verhinderung der unkontrollierten Vermehrung von Bakterien, Algen und Pilzen zugesetzt. Geeignete Biozide sind Formaldehyd, formaldehydabspaltende Komponenten, Methylisothiazolinon, Chlormethylisothiazolinon,
Benzisothiazolinon, Bronopol, Dibromodicyanonbutan und
silberchloridbeschichtetes Titandioxid.
Als Puffersubstanzen und pH-Regulatoren kommen vorzugsweise organische oder anorganische Basen und Säuren zum Einsatz. Bevorzugte organische Basen sind Amine, wie z. B. Ethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin,
Ν,Ν-Dimethylethanolamin, Diisopropylamin, 2-Amino-2-methyl-1-propanol oder Dimethylaminomethylpropanol. Bevorzugte anorganische Basen sind Natrium-, Kalium-, Lithiumhydroxid oder Ammoniak.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen, wässrigen Pigmentpräparationen benutztes Wasser, Komponente (E), wird vorzugsweise in Form von destilliertem oder entsalztem Wasser eingesetzt. Auch Trinkwasser (Leitungswasser) und/oder Wasser natürlichen Ursprungs kann eingesetzt werden. Wasser ist in der erfindungsgemäßen wässrigen Pigmentpräparation vorzugsweise zu 10 bis 65 Gew.-%, insbesondere ad 100 Gew.-% enthalten.
Die erfindungsgemäßen wässrigen Pigmentpräparationen weisen vorzugsweise eine Viskosität von 10 bis 10.000 mPas, bevorzugt 50 bis 5.000 mPas und besonders bevorzugt 300 bis 3.000 mPas auf, gemessen mit einem Kegel-Platte- Viskosimeter bei einer Scherrate von 1/60 sec"1, z. B. einem Haake Viscometer 550 der Fa. Thermo Haake.
Die erfindungsgemäßen, wässrigen Pigmentpräparationen sind in jedem
Verhältnis mit Wasser mischbar, wobei sich auch mehrere unterschiedliche Präparationen mit Wasser mischen lassen. Sie zeichnen sich gegenüber herkömmlichen Pigmentpräparationen durch eine hervorragende Lagerstabilität und gute Theologische Eigenschaften aus. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen, indem man die Komponente (A) in Form von Pulver oder Granulat in Gegenwart von Wasser (E) sowie der
Komponenten (B), (C) und gegebenenfalls (D) in an sich üblicher Weise
dispergiert, anschließend gegebenenfalls weiteres Wasser (E) zumischt und die erhaltende wässrige Pigmentdispersion mit Wasser auf die gewünschte
Konzentration einstellt. Vorzugsweise werden die Komponenten (B), (C), gegebenenfalls (D) und (E) vermischt und homogenisiert, dann die Komponente (A) in die vorgelegte Mischung eingerührt, wobei das Pigment angeteigt und vordispergiert wird. Je nach Kornhärte der eingesetzten Pigmente wird
anschließend gegebenenfalls unter Kühlung mit Hilfe eines Mahl- oder
Dispergieraggregats feindispergiert oder feinverteilt. Dazu können Rührwerke, Dissolver (Sägezahnrührer), Rotor-Stator-Mühlen, Kugelmühlen,
Rührwerkskugelmühlen wie Sand- und Perlmühlen, Schnellmischer,
Knetapparaturen, Walzenstühle oder Hochleistungsperlmühlen verwendet werden. Die Feindispergierung bzw. Mahlung der Pigmente erfolgt bis zur gewünschten Teilchengrößenverteilung und kann bei Temperaturen im Bereich von 0 bis 100 °C erfolgen, zweckmäßig bei einer Temperatur zwischen 10 und 70 °C, vorzugsweise bei 20 bis 60 °C. Im Anschluss an die Feindispergierung kann die
Pigmentpräparation mit Wasser, vorzugsweise entionisiertem oder destilliertem Wasser, weiter verdünnt werden.
Die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen eignen sich zum Pigmentieren und Färben von makromolekularen Materialien aller Art. Besonders eignen sich die erfindungsgemäßen Pigmentpräparation zur Pigmentierung bzw. Herstellung von Anstrich- und Dispersionsfarben, Dispersionslacken, Druckfarben, hierbei beispielsweise Textildruck-, Flexodruck-, Dekordruck- oder Tiefdruckfarben, Tapetenfarben, wasserverdünnbaren Lacken, Holzbeizen, Holzschutzsystemen und Lacken zur Oberflächenbeschichtung von Gegenständen aus beispielsweise Metall, Holz, Kunststoff, Glas, Keramik, Beton, Textilmaterial, Papier oder
Kautschuk zur Anwendung kommen.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Alkoholalkoxylate ist die
Kennzeichnung der Mischungen nach der Europäischen Verordnung 2008-1272 EG über die Einstufung, Kennzeichnung, und Verpackung von Stoffen und
Gemischen. Diese Verordnung 2008-1272 EG schreibt innerhalb der
Europäischen Gemeinschaft vor, dass Gemische, die > 1 % eines ätzenden oder > 3 % eines reizenden Tensides enthalten, als Gefahrstoff eingestuft werden. Vorteilhaft ist es daher, Tenside einzusetzen, die die Haut oder Schleimhaut nicht reizen oder ätzend wirken. Eine Vielzahl von Fettalkoholethoxylaten, wie das in Beispiel 10 (Vergleichsbeispiel) verwendete Oleyl/Cetylethoxylat, verursacht schwere Augenschäden. Dies führt zu einer Kennzeichnung der
Pigmentpräparation nach Beispiel 10, während das in Beispiel 1 verwendete Alkoholalkoxylat und auch die Mischung nach der Verordnung 2008-1272 EG nicht als gefährlich eingestuft ist.
Beispiele
Herstellung einer Pigmentpräparation
Das Pigment wird, entweder als Pulver, Granulat oder als Presskuchen, zusammen mit den Dispergiermitteln und den anderen Zusätzen in entionisiertem Wasser angeteigt und dann mit einem Dissolver (z. B. von der Firma VMA- Getzmann GmbH, Type AE3-M1) oder einer anderen geeigneten Apparatur homogenisiert und vordispergiert. Die anschließende Feindispergierung erfolgt mit Hilfe einer Perlmühle (z. B. mit AE3-M1 von VMA-Getzmann) oder aber einem anderen geeigneten Dispergieraggregat, wobei die Mahlung mit Siliquarzitperlen oder Zirkonmischoxidperlen der Größe d = 1 mm unter Kühlung bis zur
gewünschten Farbstärke und Coloristik erfolgt. Im Anschluss wird die Dispersion mit entionisiertem Wasser auf die gewünschte Pigmentendkonzentration eingestellt, die Mahlkörper abgetrennt und die Pigmentpräparation isoliert. Die in den folgenden Beispielen beschriebenen Pigmentpräparationen wurden nach dem zuvor beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei die folgenden
Bestandteile in den angegebenen Mengen so verwendet wurden, dass 100 Teile der jeweiligen Pigmentpräparation entstehen. In vorliegender Anmeldung bedeuten„Teile" Gewichtsteile und Prozentangaben Gewichtsprozente, soweit im Einzelfall nichts anders angegeben ist.
Beispiel 1
70 Teile C.l. Pigment Red 101 (Bayferrox® Red 130, Fa. Lanxess,
Komponente (A)),
4 Teile Alkoxylat bestehend aus einem gesättigten C16/C-18 Fettalkohol umgesetzt mit 7 Mol Propylenoxid und 7 Mol Ethylenoxid
(Komponente (B)),
0,6 Teile Talgfettalkylamin (Genamin® TA 100, Fa. Clariant, Komponente
(C) ),
10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol
(Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Essigsäure, 99 %ig (Komponente (D)),
0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 741 , Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Fa. Clariant, Komponente
(D) ),
14,7 Teile Wasser (Komponente (E))
In einem Mahlbehälter werden die Komponenten (B), (C), (D) und (E) vorgelegt und vermischt. Anschließend wird die pulverförmige Komponente (A) zugegeben und mit dem Dissolver vordispergiert. Die Feindispergierung erfolgt in einer Perlmühle mittels Zirkonmischoxidperlen der Größe d = 1 mm unter Kühlung. Anschließend werden die Mahlkörper abgetrennt und die Pigmentpräparation isoliert. Die Pigmentpräparation wird eine Woche bei 60 °C gelagert und visuell beurteilt. Die Viskosität der Pigmentpräparation wird mit einem Haake Viscometer 550 bei einer Scherrate von 1/60 sec"1 gemessen.
Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der Pigmentpräparation beträgt 905 mPa-s.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
70 Teile C.l. Pigment Red 101 (Bayferrox Red 130, Komponente (A)), 1 ,5 Teile einer wässrigen, 40 %igen Lösung eines Natriumpolyacrylates mit einem mittlere Molekulargewicht von 7000 g/mol an Stelle der Kombination der Komponenten (B) und (C),
10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol
(Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 741, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide BSM, Fa. Clariant, Komponente
(D)),
18 Teile Wasser (Komponente (E)) Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach der Mahlung eine flüssige, schaumfreie Pigmentdispersion. Nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C ist die Dispersion zu einem festen Gel versteift. Durch Rühren lässt sich die Dispersion wieder verflüssigen und hat eine Viskosität von 855 mPa-s, jedoch verfestigt sich die Pigmentdispersion nach weiterer Lagerung von 4 Wochen bei Raumtemperatur wieder zu einem festen Gel.
Beispiel 3
70 Teile C.l. Pigment White 6 (Kronos Titanium Dioxide 2160, Fa. Kronos,
Komponente (A)),
4 Teile Alkoxylat bestehend aus einem gesättigten C16/C18 Fettalkohol umgesetzt mit 7 Mol Propylenoxid und 7 Mol Ethylenoxid
(Komponente (B)),
1 Teil Lauryldioxypropylamin, ein Umsetzungsprodukt aus einem C12/C14
Fettalkohol mit 2 Mol Propylenoxid und anschließender Aminolyse zum primären Alkylpolyoxyproplyamine Amin (Genamin LA2P 100 D, Fa. Clariant, Komponente (C)),
10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol (Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)),
0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 741, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmitte! (Nipacide BSM, Fa. Clariant, Komponente
(D)),
14,5 Teile Wasser (Komponente (E))
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 1260 mPa-s.
Beispiel 4
65 Teile C.l. Pigment Yellow 42 (Bayferrox Yellow 3920, Fa. Lanxess,
Komponente (A)),
4 Teile Alkoxylat bestehend aus einem gesättigten Ci6 Ci8 Fettalkohol umgesetzt mit 7 Mol Propylenoxid und 9 Mol Ethylenoxid
(Komponente (B)),
0,5 Teile C12/C16 Cocosfettalkylamin (Genamin CC 100, Fa. Clariant,
Komponente (C)),
10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol
(Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,5 Teile Ölsäure (Edenor® TI 05, Fa. Emery Oleochemicals, Komponente
(D)),
0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 741 , Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide BSM, Fa. Clariant, Komponente
(D)),
19,5 Teile Wasser (Komponente (E))
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 634 mPa-s. Beispiel 5
70 Teile C.l. Pigment Green 7 (Chrome Oxide Green, Fa. Lanxess,
Komponente (A)),
6 Teile Alkoxylat bestehend aus einem gesättigten C16/Cie Fettalkohol umgesetzt mit 7 Mol Propylenoxid und 7 Mol Ethylenoxid
(Komponente (B)),
1 Teil C12/C16 Cocosfettalkylamin (Genamin CC 100, Fa. Clariant,
Komponente (C)),
10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol
(Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 741 , Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide BSM, Fa. Clariant, Komponente
(D)),
12,5 Teile Wasser (Komponente (E))
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 1606 mPa-s.
Beispiel 6
65 Teile C.l. Pigment Blue 28 (Heucodur® Blue 551 , Fa. Heubach,
Komponente (A)),
6 Teile Alkoxylat bestehend aus einem gesättigten C16/C18 Fettalkohol umgesetzt mit 7 Mol Propylenoxid und 7 Mol Ethylenoxid
(Komponente (B)),
1 Teil C 2/Ci6 Cocosfettalkylamin (Genamin CC 100, Fa. Clariant,
Komponente (C)),
10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol
(Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 741 , Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide BSM, Fa. Clariant, Komponente (D)),
Wasser (Komponente (E))
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 2172 mPa-s.
Beispiel 7
70 Teile C.l. Pigment Yellow 184 (Sicopal® Yellow L 110, Fa. BASF,
Komponente (A)),
6 Teile Alkoxylat bestehend aus einem gesättigten Ci6/Ci8 Fettalkohol umgesetzt mit 7 Mol Propylenoxid und 7 Mol Ethylenoxid
(Komponente (B)),
1 Teil C12/C16 Cocosfettalkylamin (Genamin CC 100, Fa. Clariant,
Komponente (C)),
10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol
(Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 74 , Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide BSM, Fa. Clariant, Komponente
(D)),
12,6 Teile Wasser (Komponente (E))
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 2854 mPa-s.
Beispiel 8 (Vergleichsbeispiel)
70 Teile C.l. Pigment Red 101 (Bayferrox Red 130, Komponente (A)), 4 Teile EO/PO Blockcopolymer mit 20% Ethylenoxid (Genapol PF 20,
Fa. Clariant, Komponente (B)),
0,6 Teile Talgfettalkylamin (Genamin TA 100, Fa. Clariant, Komponente (C)), 10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol
(Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Essigsäure, 99 %ig (Komponente (D)),
0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 741, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide BSM, Fa. Clariant, Komponente
(□)),
18 Teile Wasser (Komponente (E))
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach der Mahlung eine flüssige, schaumfreie Pigmentdispersion. Die Pigmentpräparation hat nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C einen Bodensatz gebildet. Die Viskosität der Pigmentpräparation beträgt 671 mPa-s. Beispiel 9 (Vergleichsbeispiel)
70 Teile C.l. Pigment Red 101 (Bayferrox Red 130, Komponente (A)), 4 Teile Cocosfettsäureethoxylate mit 10 Mol Ethylenoxid (Genagen® C 100,
Fa. Clariant, Komponente (B)),
0,6 Teile Talgfettalkylamin (Genamin TA 100, Fa. Clariant, Komponente (C)), 10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol
(Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Essigsäure, 99 %ig (Komponente (D)),
0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 741 , Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Fa. Clariant, Komponente
(D)),
18 Teile Wasser (Komponente (E))
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach der Mahlung eine flüssige, schaumfreie Pigmentdispersion. Die Pigmentpräparation hat nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C einen Bodensatz gebildet. Die Viskosität der Pigmentpräparation beträgt 511 mPa-s. Beispiel 10 (Vergleichsbeispiel)
70 Teile C.l. Pigment Red 101 (Bayferrox Red 130, Komponente (A)), 4 Teile Oleyl/Cetylethoxylat mit 8 Mol Ethylenoxid (Genapol® O 080, Fa.
Clariant, Komponente (B))
0,6 Teile Talgfettalkylamin (Genamin TA 100, Fa. Clariant, Komponente (C)) 10 Teile Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol
(Polyglykol 200 USP, Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Essigsäure, 99 %ig (Komponente (D)),
0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 741 , Fa. Clariant, Komponente (D)), 0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Fa. Clariant, Komponente
(D)),
18 Teile Wasser (Komponente (E)) Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach der Mahlung eine flüssige, schaumfreie Pigmentdispersion. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der Pigmentpräparation beträgt 1677 mPa s. Aufgrund der Europäischen
Verordnung 2008-1272 EG über die Einstufung, Kennzeichnung, und Verpackung von Stoffen und Gemischen unterläge die Pigmentpräparation nach Beispiel 10 jedoch der Kennzeichnungspflicht, weil das hier verwendete Oleyl/Cetylethoxylat schwere Augenschäden verursachen kann.

Claims

Patentansprüche:
Wässrige Pigmentpräparationen, enthaltend
30 bis 75 Gew.-% mindestens eines anorganischen Weiß- oder
Buntpigmentes oder eine Mischung verschiedener anorganischer Weißoder Buntpigmente,
0,01 bis 15 Gew.-% mindestens eines Alkoholalkoxylats der Formel (I),
worin
R1 ein linearer oder verzweigter Alkyl- oder Alkenylrest mit 8 bis
22 Kohlenstoffatomen,
m eine ganze Zahl von 1 bis 20,
n eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist,
0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines Amins der Formel (II),
worin
R2 ein linearer oder verzweigter Alkyl- oder Alkenylrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, gleich oder verschieden von R1, ist,
A eine Iminopropylgruppe -NH-CH2-CH2-CH2-, eine Oxyethylgruppe -O-CH2-CH2- oder eine Oxypropylgruppe -0-CH2-CH(CH3)-CH2- darstellt
und
a eine ganze Zahl von 0 bis 5 ist, wobei die Verbindung der Formel (II) in Form eines Ammoniumsalzes vorliegen kann, und
(E) Wasser.
2. Wässrige Pigmentpräparation nach Anspruch 1 , worin das Alkoholaikoxylat der Formel (I) durch blockweise Anlagerung von zunächst Propylenoxid und anschließend von Ethylenoxid hergestellt wurde.
3. Wässrige Pigmentpräparation nach Anspruch 1 und/oder 2, worin A für -NH-CH2-CH2-CH2 und a für 1 stehen.
4. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, worin A für -0-CH2-CH2- oder -0-CH2-CH(CH3)-CH2- und a für eine ganze Zahl von 1 bis 5 stehen.
5. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, enthaltend 1 bis 10 Gew.-% eines Alkoholalkoxylates der Formel (I).
6. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, enthaltend 0,1 bis 2 Gew.-% eines Amins der Formel (II).
7. Wässrige Pigmentpräparation nach Anspruch 6, worin in Formel (II) a = 0 ist.
8. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, enthaltend 10 bis 65 Gew.-% Wasser.
9. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, worin R1 12 bis 20 Kohlenstoffatome umfasst.
10. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, worin R2 12 bis 20 Kohlenstoffatome umfasst.
11. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, welche eine Viskosität von 10 bis 10.000 mPas, bestimmt mit einem Kegel- Platte Viskosimeter bei einer Scherrate von 1/60 sec"1, aufweist.
12. Wässrige Pigmentpräparationen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 , enthaltend (D) bis 30 Gew.-% weitere, für die Herstellung von wässrigen
Pigmentpräparationen übliche Hilfsmittel, ausgewählt aus Netzmittel, anionischen Dispergiermitteln, Feuchthaltemitteln, Lösemitteln,
Entschäumern, Rheologieadditiven, Konservierungsmitteln,
Puffersubstanzen, pH Regulatoren.
13. Wässrige Pigmentpräparation nach Anspruch 12, enthaltend bis zu
15 Gew.-% mindestens eines Feuchthalte- oder Lösemittels, ausgewählt aus Glykolethern mit 200 bis 20.000 g/mol mittlerem Molekulargewicht.
14. Wässrige Pigmentpräparation nach Anspruch 12 und/oder 13, enthaltend bis zu 2 % Entschäumer.
15. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der Ansprüche 12 bis 14, enthaltend bis zu 1 % eines Topfkonservierungsmittels.
16. Verwendung einer wässrigen Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15 zum Einfärben von makromolekularen
Materialien, Beschichtungsstoffen, Lacken und Farben und ihre Verwendung zum Bedrucken von zweidimensionalen Flächengebilden.
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