EP2720777A1 - Verfahren zur absorption von co2 aus einer gasmischung - Google Patents

Verfahren zur absorption von co2 aus einer gasmischung

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EP2720777A1
EP2720777A1 EP12721566.3A EP12721566A EP2720777A1 EP 2720777 A1 EP2720777 A1 EP 2720777A1 EP 12721566 A EP12721566 A EP 12721566A EP 2720777 A1 EP2720777 A1 EP 2720777A1
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EP
European Patent Office
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absorption
absorption medium
gas mixture
desorption
gas
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP12721566.3A
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English (en)
French (fr)
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Jörn Rolker
Matthias Seiler
Rolf Schneider
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to a method for the absorption of CO2 from a gas mixture, in particular from a
  • Alkanolamines used as absorption medium used as absorption medium.
  • loaded absorption medium is regenerated by heating, releasing to a lower pressure or stripping, whereby the carbon dioxide is desorbed.
  • the absorption medium can be reused.
  • These methods are described, for example, in Rolker, J .; Arlt, W .; "Separation of carbon dioxide from flue gases by absorption” in Chemie Ingenieurtechnik 2006, 78, pages 416 to 424 and in Kohl, A.L .; Nielsen, R. B., "Gas Purification", 5th ed., Gulf Publishing,
  • Compound is separated by extraction.
  • a reactive compound for absorbing an acidic gas inter alia 4-amino-2, 2, 6, 6-tetramethylpiperidine is called.
  • WO 2010/089257 describes a process for the absorption of CO2 from a gas mixture with an absorption medium comprising water and a 4-amino-2,2,6,6-tetramethylpiperidine
  • Solvents such as sulfolane or ionic liquids, to keep the absorption medium single-phase and to achieve a higher absorption capacity for CO2.
  • the invention therefore provides a process for the absorption of CO 2 from a gas mixture by contacting the gas mixture with an absorption medium containing water and at least two different amines of the formula (I)
  • R is an n-alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
  • Absorption medium comprises water and at least two different amines of formula (I), wherein R is a
  • n-alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms.
  • R can therefore be a methyl radical, an ethyl radical, an n-propyl radical or an n-butyl radical.
  • this includes
  • Absorption medium is a first amine of the formula (I) in which R is a methyl radical, and a second amine of the formula (I), for which R is an n-butyl radical or an n-propyl radical and preferably an n-butyl radical.
  • Amines of the formula (I) can be prepared from commercial triacetonamine by reductive amination, ie by reacting triacetoneamine with an amine of the formula RH 2 and hydrogen in the presence of a hydrogenation catalyst.
  • the absorption medium preferably contains two
  • the absorption medium preferably comprises a total of 10 to
  • the absorption medium may contain one or more physical solvents in addition to water and the amines of formula (I).
  • Solvents may be up to 50 wt .-%. Suitable physical solvents are sulfolane,
  • aliphatic acid amides such as N-formylmorpholine
  • N-acetylmorpholine N-alkylpyrrolidones, in particular
  • N-methyl-2-pyrrolidone or N-alkylpiperidones, as well
  • Diethylene glycol, triethylene glycol and polyethylene glycols and their alkyl ethers in particular
  • the absorption medium does not contain a physical solvent.
  • the absorption medium can additionally
  • Additives such as corrosion inhibitors, wetting additives and defoamers have.
  • Corrosion inhibitors are known, in particular the corrosion inhibitors described in US 4,714,597.
  • the amount of corrosion inhibitors can be significantly lower in the process according to the invention than in a conventional ethanolamine containing absorption medium, since the absorption medium used in the process according to the invention compared to metallic materials significantly less
  • the wetting-requiring additive used is preferably the nonionic surfactants known from WO 2010/089257 page 11, line 18 to page 13, line 7, zwitterionic surfactants and cationic surfactants.
  • Defoamers which may be used in the absorption medium are all substances which are suitable for the person skilled in the art for the absorption of CO 2 using alkanolamines
  • the gas mixture can be a natural gas, a methane-containing biogas from a fermentation, composting or
  • Wastewater treatment plant a combustion exhaust gas, an exhaust gas from a calcination reaction, such as the burning of lime or the production of cement, a residual gas from a
  • the gas mixture is preferably a combustion exhaust gas or a gas mixture from the fermentation or composting of biomass, particularly preferably a combustion exhaust gas, for example from a power plant.
  • the gas mixture may contain, in addition to CO 2 , other acid gases such as COS, H 2 S, CH 3 SH or SO 2 .
  • the Gas mixture in addition to CO2 still H2 S.
  • Combustion exhaust gas is preferably previously desulfurized, i. S O2 is extracted from the gas mixture with a desulfurization process known from the prior art,
  • the CO2-containing gas mixture is brought into contact with the absorption medium at an initial partial pressure of CO2 of 0.01 to 0.5 bar. More preferably, the initial partial pressure of CO2 in the gas mixture is from 0.05 to 0.5 bar, more preferably from 0.1 to 0.5 bar, and most preferably from 0.1 to 0.2 bar.
  • the total pressure of the gas mixture is preferably in the range of 0.8 to 10 bar, more preferably 0.9 to 5 bar.
  • the gas mixture preferably has a content of CO2 in the atmosphere before being brought into contact with the absorption medium
  • Range of 0.1 to 50% by volume more preferably in the range of 1 to 20% by volume, and most preferably in the range of 10 to 20% by volume.
  • the gas mixture may contain oxygen in addition to CO2, preferably in a proportion of 0.1 to
  • Any apparatus suitable for contacting a gaseous phase with a liquid phase may be used in the method of the present invention to contact the gas mixture with the absorption medium.
  • membrane contactors for example, membrane contactors, radial flow scrubber, jet scrubber, venturi scrubber, rotary scrubber packed columns, packed columns or tray columns. Particular preference is given to absorption columns in the
  • the absorption of CO2 is preferably carried out at a temperature of the absorption medium in the range of 10 to 80 ° C, particularly preferably 20 to 50 ° C.
  • the temperature of the absorption medium in the range of 10 to 80 ° C, particularly preferably 20 to 50 ° C.
  • Absorption medium particularly preferably 30 to 60 ° C when entering the column and 35 to 70 ° C when leaving the column.
  • CO2 absorbed in the absorption medium is desorbed again by increasing the temperature and / or reducing the pressure, and the absorption medium is used again for the absorption of CO2 after this desorption of CO2.
  • Desorption preferably takes place by raising the temperature.
  • Components of the gas mixture can be obtained.
  • desorption may also be performed by stripping the CO2 laden absorption medium with an inert gas, such as air or nitrogen.
  • Absorption medium may be added to water before reuse for absorption if necessary.
  • the desorption it is possible to use all apparatus known from the prior art for the desorption of a gas from a liquid.
  • the Desorption carried out in a desorption column.
  • the desorption of CO2 can also be carried out in one or more flash evaporation stages.
  • the desorption is preferably carried out at a temperature in the range of 30 to 180 ° C.
  • the desorption of CO2 is preferably carried out at a temperature of the absorption medium in the range of 50 to 180 ° C, particularly preferably 80 to 150 ° C.
  • the temperature during the desorption is preferably at least 20 ° C., more preferably
  • the desorption is carried out by stripping with an inert gas, such as air or nitrogen, in a desorption column. Stripping in the desorption column is preferably carried out at a temperature of
  • composition of the absorption medium is selected so that in a
  • Suitable inert gases are all gases which are under the conditions of
  • the absorption medium is heated to a temperature at which phase separation into an aqueous CO 2 -rich and organic low-carbon liquid phase takes place and from the aqueous liquid phase by reduction of pressure and / or Supply of heat CO2
  • the resulting liquid phase is combined with the organic liquid phase obtained in the phase separation and the combined liquid phases are brought back into contact with the gas mixture as an absorption medium.
  • the CO 2 stroke and the relative absorption rate 150 g of absorption medium were added a thermostated container with attached and cooled to 3 ° C reflux condenser presented. After heating to 40 ° C or 100 ° C, a gas mixture of 14 vol% CO2, 80% by volume of nitrogen and 6% by volume of oxygen was passed through the absorption medium via a frit on the container bottom at a flow rate of 59 1 / h the CO 2 concentration in the gas stream leaving the reflux condenser over the
  • Absorption medium determined. The so determined
  • TAD 4-amino-2, 2, 6, 6-tetramethylpiperidine
  • Me-TAD 4-methylamino-2, 2, 6, 6-tetramethylpiperidine
  • Pr-TAD 4- (n-propylamino) -2,2,6,6-tetramethylpiperidine
  • Bu-TAD 4- (n-butylamino) -2,2,6,6-tetramethylpiperidine Table 1

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Abstract

Ein Verfahren zur Absorption von CO2 aus einer Gasmischung durch in Kontakt bringen der Gasmischung mit einem Absorptionsmedium umfassend Wasser und mindestens zwei unterschiedliche Amine der Formel (I), worin R ein n-Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, ermöglicht eine hohe Absorptionskapazität für CO2 und vermeidet auch ohne Zusatz eines Lösungsmittels die Ausfällung eines Feststoffs bei der Absorption von CO2.

Description

Verfahren zur Absorption von CO2 aus einer Gasmischung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Absorption von CO2 aus einer Gasmischung, insbesondere aus einem
Verbrennungsabgas . In zahlreichen industriellen und chemischen Prozessen treten Gasströme auf, die einen unerwünschten Gehalt von CO2 aufweisen, dessen Gehalt für die weitere Verarbeitung, für den Transport oder für die Vermeidung von CO2 - Emissionen verringert werden muss.
Im industriellen Maßstab werden zur Absorption von CO2 aus einer Gasmischung üblicherweise wässrige Lösungen von
Alkanolaminen als Absorptionsmedium eingesetzt. Das
beladene Absorptionsmedium wird durch Erwärmen, Entspannen auf einen niedrigeren Druck oder Strippen regeneriert, wobei das Kohlendioxid desorbiert wird. Nach dem
Regenerationsprozess kann das Absorptionsmedium wieder verwendet werden. Diese Verfahren sind zum Beispiel in Rolker, J.; Arlt, W.; „Abtrennung von Kohlendioxid aus Rauchgasen mittels Absorption" in Chemie Ingenieur Technik 2006, 78, Seiten 416 bis 424 sowie in Kohl, A. L . ; Nielsen, R. B., „Gas Purification" , 5. Aufl., Gulf Publishing,
Houston 1997 beschrieben.
Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, dass zur
Abtrennung von CO2 durch Absorption und nachfolgende
Desorption relativ viel Energie benötigt wird und dass bei der Desorption nur ein Teil des absorbierten CO2 wieder desorbiert wird, so dass in einem Zyklus aus Absorption und Desorption die Kapazität des Absorptionsmediums nicht ausreichend ist. US 7,419,646 beschreibt ein Verfahren zur Entsäuerung von Abgasen, bei dem ein Absorptionsmedium verwendet wird, das bei der Absorption des sauren Gases zwei voneinander trennbare Phasen ausbildet. Als reaktive Verbindung zur Absorption eines sauren Gases wird in Spalte 6 unter anderem 4-Amino-2 , 2 , 6, 6-tetramethylpiperidin genannt. Das Verfahren von US 7,419,646 hat den Nachteil, dass
zusätzliche Apparate für die Trennung der bei der
Absorption anfallenden zwei Phasen erforderlich sind. Bei Verwendung von 4-Amino-2 , 2 , 6, 6-tetramethylpiperidin als reaktive Verbindung kann es außerdem schon bei geringen Konzentrationen von CO2 im sauren Gas zur Ausfällung eines Carbamatsalzes kommen. US 2009/0199709 beschreibt ein ähnliches Verfahren, bei dem nach Absorption des sauren Gases durch Erhitzen des beladenen Absorptionsmediums zwei voneinander trennbare Phasen ausgebildet und voneinander getrennt werden. Auch hier wird als geeignete reaktive Verbindung zur Absorption eines sauren Gases anderem 4-Amino-
2,2, 6, 6-tetramethylpiperidin genannt .
FR 2900841 und US 2007/0286783 beschreiben Verfahren zur Entsäuerung von Abgasen, bei denen aus dem beladenen
Absorptionsmedium die mit CO2 umgesetzte reaktive
Verbindung durch Extraktion abgetrennt wird. Als reaktive Verbindung zur Absorption eines sauren Gases wird unter anderem 4-Amino-2 , 2 , 6, 6-tetramethylpiperidin genannt.
WO 2010/089257 beschreibt ein Verfahren zur Absorption von CO2 aus einer Gasmischung mit einem Absorptionsmedium, das Wasser und ein 4-Amino-2 , 2 , 6, 6-tetramethylpiperidin
umfasst, wobei das Amin an der 4-Aminogruppe alkyliert sein kann. WO 2010/089257 beschreibt den Zusatz von
Lösungsmitteln, wie Sulfolan oder ionischen Flüssigkeiten, um das Absorptionsmedium einphasig zu halten und eine höhere Absorptionskapazität für CO2 zu erzielen.
Es besteht deshalb weiterhin ein Bedarf nach einem
Verfahren zur Absorption von CO2 aus einer Gasmischung, das sich zur Absorption von CO2 aus Verbrennungsabgasen eignet und mit dem sich eine gegenüber 4-Amino- 2,2,6, 6-tetramethylpiperidin verbesserte
Absorptionskapazität für CO2 erreichen lässt, wobei sich im Verfahren auch ohne Zusatz eines Lösungsmittels die
Ausfällung eines Feststoffs bei der Absorption von CO2 vermeiden lässt.
Es wurde nun gefunden, dass sich diese Aufgabe mit einem Absorptionsmedium lösen lässt, das Wasser und mindestens zwei unterschiedliche an der 4-Aminogruppe mit nur einer n-Alkylgruppe substituierte Derivate von 4-Amino- 2 , 2 , 6, 6-tetramethylpiperidin enthält.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Absorption von CO2 aus einer Gasmischung durch in Kontakt bringen der Gasmischung mit einem Absorptionsmedium, das Wasser und mindestens zwei unterschiedliche Amine der Formel (I)
(I) worin R ein n-Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, umfasst.
Das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete
Absorptionsmedium umfasst Wasser und mindestens zwei unterschiedliche Amine der Formel (I), wobei R ein
n-Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist. R kann demnach ein Methylrest, ein Ethylrest, ein n-Propylrest oder ein n-Butylrest sein. Vorzugsweise umfasst das
Absorptionsmedium ein erstes Amin der Formel (I), für das R ein Methylrest ist, und ein zweites Amin der Formel (I), für das R ein n-Butylrest oder ein n-Propylrest und vorzugsweise ein n-Butylrest ist. Amine der Formel (I) können aus handelsüblichem Triacetonamin durch reduktive Aminierung, d.h. durch Umsetzung von Triacetonamin mit einem Amin der Formel R H2 und Wasserstoff in Gegenwart eines Hydrierkatalysators hergestellt werden. Das Absorptionsmedium enthält vorzugsweise zwei
unterschiedliche Amine der Formel (I) in einem
Gewichtsverhältnis von 20:1 bis 1:20, besonders bevorzugt in einem Gewichtsverhältnis von 5:1 bis 1:5 und am meisten bevorzugt in einem Gewichtsverhältnis von 2:1 bis 1:2. Das Absorptionsmedium umfasst vorzugsweise insgesamt 10 bis
50 Gew.-%, besonders bevorzugt 15 bis 30 Gew.-% Amine der Formel ( I ) .
Das Absorptionsmedium kann zusätzlich zu Wasser und den Aminen der Formel (I) noch ein oder mehrere physikalische Lösungsmittel enthalten. Der Anteil an physikalischen
Lösungsmitteln kann dabei bis zu 50 Gew.-% betragen. Als physikalische Lösungsmittel eignen sich Sulfolan,
aliphatische Säureamide, wie N-Formylmorpholin,
N-Acetylmorpholin, N-Alkylpyrrolidone, insbesondere
N-Methyl-2-pyrrolidon, oder N-Alkylpiperidone, sowie
Diethylenglykol , Triethylenglykol und Polyethylenglykole und deren Alkylether, insbesondere
Diethylenglykolmonobutylether . Vorzugsweise enthält das Absorptionsmedium jedoch kein physikalisches Lösungsmittel. Das Absorptionsmedium kann zusätzlich noch weitere
Additive, wie Korrosionsinhibitoren, benetzungsfordernde Additive und Entschäumer aufweisen.
Als Korrosionsinhibitoren können im Absorptionsmedium alle Stoffe verwendet werden, die dem Fachmann zur Absorption von CO2 unter Verwendung von Alkanolaminen als geeignete
Korrosionsinhibitoren bekannt sind, insbesondere die in US 4,714,597 beschriebenen Korrosionsinhibitoren. Die Menge an Korrosionsinhibitoren kann im erfindungsgemäßen Verfahren deutlich geringer als bei einem üblichen, Ethanolamin enthaltenden Absorptionsmedium gewählt werden, da das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Absorptionsmedium gegenüber metallischen Werkstoffen deutlich weniger
korrosiv ist als die üblicherweise verwendeten Ethanolamin enthaltenden Absorptionsmedien.
Als benetzungsforderndes Additiv werden vorzugsweise die aus WO 2010/089257 Seite 11, Zeile 18 bis Seite 13, Zeile 7 bekannten nichtionischen Tenside, zwitterionischen Tenside und kationischen Tenside verwendet. Als Entschäumer können im Absorptionsmedium alle Stoffe verwendet werden, die dem Fachmann zur Absorption von CO2 unter Verwendung von Alkanolaminen als geeignete
Entschäumer bekannt sind.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Absorption von CO2 aus einer Gasmischung wird die Gasmischung mit dem
erfindungsgemäßen Absorptionsmedium in Kontakt gebracht.
Die Gasmischung kann ein Erdgas, ein Methan enthaltendes Biogas aus einer Fermentation, Kompostierung oder
Kläranlage, ein Verbrennungsabgas, ein Abgas aus einer Kalzinierungsreaktion, wie dem Brennen von Kalk oder der Herstellung von Zement, ein Restgas aus einem
Hochofenprozess zur Eisenherstellung oder eine aus einer chemischen Umsetzung resultierende Gasmischung, wie
beispielsweise ein Kohlenmonoxid und Wasserstoff
enthaltendes Synthesegas oder ein Reaktionsgas einer
Wasserstoffherstellung durch Dampfreformieren sein.
Vorzugsweise ist die Gasmischung ein Verbrennungsabgas oder eine Gasmischung aus der Vergärung oder Kompostierung von Biomasse, besonders bevorzugt ein Verbrennungsabgas, zum Beispiel aus einem Kraftwerk.
Die Gasmischung kann zusätzlich zu CO2 noch weitere saure Gase enthalten, wie beispielsweise COS, H2S, CH3SH oder SO2. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Gasmischung zusätzlich zu CO2 noch H2 S . Ein
Verbrennungsabgas wird vorzugsweise vorher entschwefelt, d.h. S O2 wird aus der Gasmischung mit einem aus dem Stand der Technik bekannten Entschwefelungsverfahren,
vorzugsweise durch eine Gaswäsche mit Kalkmilch, entfernt bevor das erfindungsgemäße Absorptionsverfahren
durchgeführt wird.
Vorzugsweise wird die CO2 enthaltende Gasmischung bei einem anfänglichen Partialdruck von CO2 von 0,01 bis 0,5 bar mit dem Absorptionsmedium in Kontakt gebracht. Besonders bevorzugt beträgt der anfängliche Partialdruck von CO2 in der Gasmischung von 0,05 bis 0,5 bar, insbesondere von 0,1 bis 0,5 bar und am meisten bevorzugt von 0,1 bis 0,2 bar. Der Gesamtdruck der Gasmischung liegt vorzugsweise im Bereich von 0,8 bis 10 bar, besonders bevorzugt 0,9 bis 5 bar .
Die Gasmischung weist vor dem in Kontakt bringen mit dem Absorptionsmedium vorzugsweise einen Gehalt an CO2 im
Bereich von 0,1 bis 50 Vol-% auf, besonders bevorzugt im Bereich von 1 bis 20 Vol-% und am meisten bevorzugt im Bereich von 10 bis 20 Vol-%.
Die Gasmischung kann zusätzlich zu CO2 noch Sauerstoff enthalten, vorzugsweise mit einem Anteil von 0,1 bis
25 Vol-% und besonders bevorzugt mit einem Anteil von 0, 1 bis 10 Vol-%.
Für das erfindungsgemäße Verfahren können alle zum in Kontakt bringen einer Gasphase mit einer Flüssigphase geeigneten Apparate verwendet werden, um die Gasmischung mit dem Absorptionsmedium in Kontakt zu bringen.
Vorzugsweise werden aus dem Stand der Technik bekannte Gaswäscher oder Absorptionskolonnen verwendet,
beispielsweise Membrankontaktoren, Radialstromwäscher, Strahlwäscher, Venturi-Wäscher, Rotations-Sprühwäscher Füllkörperkolonnen, Packungskolonnen oder Bodenkolonnen. Besonders bevorzugt werden Absorptionskolonnen im
Gegenstrombetrieb verwendet.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird die Absorption von CO2 vorzugsweise bei einer Temperatur des Absorptionsmediums im Bereich von 10 bis 80°C, besonders bevorzugt 20 bis 50°C, durchgeführt. Bei Verwendung einer Absorptionskolonne im Gegenstrombetrieb beträgt die Temperatur des
Absorptionsmediums besonders bevorzugt 30 bis 60°C beim Eintritt in die Kolonne und 35 bis 70°C beim Austritt aus der Kolonne.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im Absorptionsmedium absorbiertes CO2 durch Erhöhen der Temperatur und/oder Verringern des Drucks wieder desorbiert und das Absorptionsmedium nach dieser Desorption von CO2 wieder zur Absorption von CO2 verwendet. Vorzugsweise erfolgt die Desorption durch Erhöhen der Temperatur. Durch einen solchen zyklischen Prozess aus Absorption und Desorption kann CO2 aus der Gasmischung ganz oder teilweise abgetrennt und getrennt von anderen
Komponenten der Gasmischung erhalten werden.
Alternativ zum Erhöhen der Temperatur oder dem Verringern des Drucks oder zusätzlich zu einer Temperaturerhöhung und/oder Druckverringerung kann auch eine Desorption durch Strippen des mit CO2 beladenen Absorptionsmediums mit einem inerten Gas, wie zum Beispiel Luft oder Stickstoff, durchgeführt werden.
Wenn bei der Desorption von CO2 zusätzlich auch Wasser aus dem Absorptionsmedium entfernt wird, kann dem
Absorptionsmedium vor der Wiederverwendung zur Absorption gegebenenfalls noch Wasser zugesetzt werden.
Für die Desorption können alle Apparate verwendet werden, die aus dem Stand der Technik zur Desorption eines Gases aus einer Flüssigkeit bekannt sind. Vorzugsweise wird die Desorption in einer Desorptionskolonne durchgeführt.
Alternativ kann die Desorption von CO2 auch in einer oder mehreren Flash-Verdampfungsstufen durchgeführt werden.
Die Desorption wird vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 30 bis 180°C durchgeführt. Bei einer Desorption durch Erhöhen der Temperatur wird die Desorption von CO2 vorzugsweise bei einer Temperatur des Absorptionsmediums im Bereich von 50 bis 180°C, besonders bevorzugt 80 bis 150°C, durchgeführt. Die Temperatur bei der Desorption liegt dabei vorzugsweise mindestens 20 °C, besonders bevorzugt
mindestens 50 °C, oberhalb der Temperatur bei der
Absorption .
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Desorption durch Strippen mit einem Inertgas, wie beispielsweise Luft oder Stickstoff, in einer Desorptionskolonne. Das Strippen in der Desorptionskolonne erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur des
Absorptionsmediums im Bereich von 60 bis 100°C. Durch das Strippen kann mit geringem Energiebedarf ein niedriger Restgehalt des Absorptionsmediums an CO2 nach Desorption erreicht werden.
In einer weiteren Ausführungsform wird die Zusammensetzung des Absorptionsmediums so gewählt, dass bei einer
Temperaturanhebung zur Desorption eine Entmischung des mit CO2 beladenen Absorptionsmittels in eine wässrige
C02~reiche und eine organische C02~arme flüssig Phase erfolgt. Dies ermöglicht eine Regenerierung bei niedrigeren Temperaturen und eine Einsparung von Energie bei der
Regenerierung, indem nur die C02~reiche Phase regeneriert wird und die C02~arme direkt in die Absorption
zurückgeführt wird. In diesen Fällen kann bereits ein energetisch günstiger Flash ausreichend sein, um das mit CO2 beladene Absorptionsmittel zu regenerieren. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das
Absorptionsmedium nach dem in Kontakt bringen mit der
Gasmischung auf eine Temperatur erhitzt, bei der eine
Phasentrennung in eine wässrige C02~reiche und eine
organische C02~arme flüssig Phase erfolgt und aus der resultierenden zweiphasigen Mischung wird CO2 durch
Strippen mit einem Inertgas desorbiert. Als Inertgas eignen sich dabei alle Gase, die unter den Bedingungen der
Desorption keine Reaktion mit den Aminen der Formel (I) eingehen, insbesondere Stickstoff und Luft. Wegen der geringen Zahl an Apparaten und des niedrigen Energiebedarfs hat diese Ausführungsform den Vorteil geringer
Investitions- und Betriebskosten.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Absorptionsmedium nach dem in Kontakt bringen mit der Gasmischung auf eine Temperatur erhitzt, bei der eine Phasentrennung in eine wässrige C02~reiche und eine organische C02~arme flüssige Phase erfolgt und aus der wässrigen flüssigen Phase durch Reduktion des Drucks und/oder Zufuhr von Wärme CO2
desorbiert. Die dabei resultierende flüssige Phase wird mit der bei der Phasentrennung erhaltenen organischen flüssigen Phase vereinigt und die vereinigten flüssigen Phasen werden wieder als Absorptionsmedium mit der Gasmischung in Kontakt gebracht.
Die nachfolgenden Beispiele verdeutlichen die Erfindung, ohne jedoch den Gegenstand der Erfindung zu beschränken.
Beispiele Die untersuchten Absorptionsmedien sind in Tabelle 1 zusammengestellt .
Zur Bestimmung der C02~Beladung, des C02~Hubs und der relativen Absorptionsrate wurden 150 g Absorptionsmedium in einem thermostatisierbaren Behälter mit aufgesetztem und auf 3°C gekühltem Rückflusskühler vorgelegt. Nach Aufheizen auf 40°C bzw. 100°C wurde über eine Fritte am Behälterboden eine Gasmischung aus 14 Vol-% CO2 , 80 Vol-% Stickstoff und 6 Vol-% Sauerstoff mit einer Flussrate von 59 1/h durch das Absorptionsmedium geleitet und die C02-Konzentration im aus dem Rückflusskühler austretenden Gasstrom über die
IR-Absorption mit einem C02-Analysator bestimmt. Durch Integration der Differenz des C02~Gehalts im eingeleiteten Gasstrom und im austretenden Gasstrom wurde die
aufgenommene C02~Menge ermittelt und die
Gleichgewichtsbeladung des Absorptionsmediums mit CO2 berechnet. Der C02~Hub wurde als Differenz der bei 40 °C und 100 °C aufgenommenen C02~Mengen berechnet. Aus der Steigung der Kurve der C02-Konzentration im austretenden Gasstrom für den Konzentrationsanstieg von 1 Vol-% auf 12 Vol-% wurde eine relative Absorptionsrate von CO2 im
Absorptionsmedium bestimmt. Die so bestimmten
Gleichgewichtsbeladungen bei 40 und 100°C in mol CO2 / mol Amin, der C02~Hub in mol CO2 / kg Absorptionsmedium und die auf Beispiel 1 mit 100 % bezogene relative Absorptionsrate von CO2 sind in Tabelle 1 angeführt.
Abkürzungen in Tabelle 1:
MEA: Ethanolamin
TAD: 4 -Amino-2 , 2 , 6 , 6-tetramethylpiperidin
Me-TAD: 4 -Methylamino-2 , 2, 6, 6-tetramethylpiperidin
Pr-TAD: 4- (n-Propylamino) -2,2,6, 6-tetramethylpiperidin Bu-TAD: 4- (n-Butylamino) -2,2,6, 6-tetramethylpiperidin Tabelle 1
*nicht erfindungsgemäß
** Beim Begasen fiel Feststoff aus
Die Beispiele zeigen, dass mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren ein höherer C02~Hub erzielt wird als bei
Verfahren, die eine vergleichbare Menge an Ethanolamin oder TAD enthalten. Für die Absorptionsmedien der Beispiele 3 bis 11 wurde außerdem die Temperatur bestimmt, bei der eine Entmischung des mit CO2 beladenen und des C02~freien Absorptionsmediums beim Erhitzen eintritt. Zum Beladen mit CO2 wurde das Absorptionsmedium vor dem Verschließen des Glasbehälters mit reinem CO2 bei 1 bar und 20°C gesättigt. Das
Absorptionsmedium wurde dann in einem verschlossenen druckfesten Glasbehälter langsam erhitzt, bis eine Trübung oder Trennung in zwei flüssige Phasen erkennbar war. Die so bestimmten Entmischungstemperaturen sind in Tabelle 2 angeführt. Ein mit dem Symbol > gekennzeichneter Eintrag bedeutet, dass bis zu dieser Temperatur keine Entmischung eintrat und der Versuch aus Sicherheitsgründen bei der angegebenen Temperatur beendet wurde.
Die Beispiele zeigen, dass sich durch die Verwendung einer Mischung von zwei unterschiedlichen Aminen der Formel (I) eine Ausfällung von Feststoff bei der Absorption von CO2 vermeiden lässt, wie sie bei der Verwendung von Me-TAD oder Pr-TAD als einzigem Absorptionsmittel auftritt.
Tabelle 2
* nicht erfindungsgemäß
** Beim Beladen mit C02 fiel Feststoff aus

Claims

Patentansprüche :
Verfahren zur Absorption von CO2 aus einer Gasmischung durch in Kontakt bringen der Gasmischung mit einem Absorptionsmedium umfassend Wasser und mindestens zwei unterschiedliche Amine der Formel (I)
(I) worin R ein n-Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist .
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Absorptionsmedium ein erstes Amin der Formel (I), für das R ein Methylrest ist, und ein zweites Amin der Formel (I), für das R ein n-Butylrest oder ein n-Propylrest ist, umfasst.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Absorptionsmedium zwei unterschiedliche Amine der Formel (I) in einem Gewichtsverhältnis von 20:1 bis 1:20 enthält .
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Absorptionsmedium 15 bis 50 Gew.-% Amine der Formel (I) umfasst.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Absorptionsmedium kein Lösungsmittel enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
dass der anfängliche Partialdruck von CO2 in der
Gasmischung von 0,01 bis 0,5 bar beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Gasmischung ein Verbrennungsabgas ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Gasmischung aus der Vergärung oder
Kompostierung von Biomasse stammt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Gasmischung von 0,1 bis 25 Vol-% Sauerstoff enthält.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet,
dass im Absorptionsmedium absorbiertes CO2 durch Erhöhen der Temperatur und/oder Verringerung des Drucks wieder desorbiert wird und das Absorptionsmedium nach dieser
Desorption von CO2 wieder zur Absorption von CO2
verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Absorption bei einer Temperatur im Bereich von
10 bis 80°C und die Desorption bei einer Temperatur im Bereich von 30 bis 180°C durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11,
dadurch gekennzeichnet,
dass mit CO2 beladenes Absorptionsmedium zur Desorption mit einem inerten Gas gestrippt wird.
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