EP2714289A1 - Method for coating inner surfaces of elongated objects - Google Patents

Method for coating inner surfaces of elongated objects

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EP2714289A1
EP2714289A1 EP12727786.1A EP12727786A EP2714289A1 EP 2714289 A1 EP2714289 A1 EP 2714289A1 EP 12727786 A EP12727786 A EP 12727786A EP 2714289 A1 EP2714289 A1 EP 2714289A1
Authority
EP
European Patent Office
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inner surfaces
para
monomer
xylylene
dimer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP12727786.1A
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German (de)
French (fr)
Inventor
Heinz Busch
Udo Grabowy
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Individual
Original Assignee
Individual
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Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP2714289A1 publication Critical patent/EP2714289A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/60—Deposition of organic layers from vapour phase
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/22—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to internal surfaces, e.g. of tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/04—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases
    • B05D3/0493—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases using vacuum
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    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/08—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface

Definitions

  • parylene poly-para-xylylene
  • a further coating material is known. It is an optically transparent polymer that is applied in a vacuum by condensation from the gas phase conformal and free of so-called "pin-holes."
  • substrate materials such as metals, plastics, ceramics and paper can be coated.
  • the inner surfaces of the elongate objects are divided into a plurality of regions, wherein in each region the temperature for cooling the monomer and for condensing to the polymer is separately controllable or regulatable.
  • the heating and splitting of the dimer for example, at a temperature between 660 ° C and 790 ° C.
  • the coating device has a plurality of regions in which the temperature can be controlled or regulated separately, so that the temperature for cooling the monomer and for condensing to the polymer can be set separately in corresponding regions of the inner surfaces of the elongated articles ,
  • FIG. 1 shows a schematic block diagram of an apparatus for coating inner surfaces of elongated objects according to a preferred embodiment of the invention.
  • 1 shows a schematic block diagram of a device for coating inner surfaces of elongated objects 20 according to a preferred embodiment of the invention.
  • the device comprises an evaporation device 10, a reaction device 12, a first vacuum chamber 14, a coating device 16, a second vacuum chamber 18, a vacuum pump 22 and a control device 24.
  • the control device 24 is for regulating the temperatures and the pressures in the evaporation device 10, in the reaction device 12, in the vacuum chambers 14 and 18 and / or in the coating device 16 and for regulating the
  • the monomer reacts to form a polymer. Since the coating device 16 is located between the first vacuum chamber 14 and the second vacuum chamber 18 and the pressure in the second vacuum chamber 18 is lower than in the first vacuum chamber 14, there is a flow of the gaseous monomer within the elongate objects 20 Temperature along the longitudinal direction of the elongated objects 20 can be varied. For example, the temperature at those ends of the elongate articles 20 located adjacent to the first vacuum chamber 14 is about 100 ° C. Along the longitudinal direction of the elongate objects 20, the temperature decreases steadily. For example, at the other ends of the elongated articles 20 located adjacent to the second vacuum chamber 14, the temperature may be about 0 ° C.
  • the contact elements may be formed, for example, as a hollow body or profile sections.
  • the contact elements have a groove or passageway provided for receiving the elongated article 20.
  • the contact elements may be formed, for example, as a hollow body or profile sections.
  • the contact elements have a groove or passageway provided for receiving the elongated article 20.
  • the arranged in series contact elements are thermally insulated from each other.
  • an insulation made of a material with high thermal conductivity is located between two adjacent contact elements.
  • the adjacent contact elements are spaced apart and separated by an air gap.
  • the series of contact elements may be mounted on a heat-insulating material, so that the heat loss of the contact elements as well as the heat exchange between the contact elements are minimized.
  • the vaporized di-para-xylylene is passed through a high temperature zone.
  • the high temperature zone is located in the reaction device 12.
  • pyrolysis forms in the high temperature zone, a highly reactive di-radical monomer.
  • the temperature is between 660 ° C and 790 ° C.
  • the di-radical monomer immediately reacts on a surface in a third step to form the chain-shaped polymer poly-para-xylylene. This takes place in the coating device 16.
  • the method and apparatus exploited the fact that the rate of condensation, i. the deposition of poly-para-xylylene on a surface depends very much on the surface temperature. Thus, at a temperature of more than 150 ° C. or 160 ° C., no formation of polyparaxylylene occurs on the surface of a substrate to be coated, and thus no layer structure. Furthermore, the film forming rate can be increased when the substrate is cooled and the heat is dissipated from the surface.
  • Implants is suitable for poly-para-xylylene and has been tested many times. There are FDA approvals for poly-para-xylylene-coated implants, such as cardiological stents. Due to its physical and chemical properties, the poly-para-xylylene also makes difficult areas and structures, such as points, undercuts, sharp edges and narrow gaps coated completely, evenly and without pores. It can be applied in a single operation layers with a thickness of 0.1 ⁇ to 50 ⁇ .
  • Poly-para-xylylene also serves as corrosion protection. Furthermore, poly-para-xylylene is also suitable as a base layer for a system based thereon for the application of pharmacotherapies.

Abstract

The invention relates to a method for coating inner surfaces of elongated objects (20), in particular pipes and/or tubes. At least one dimer is provided, heated, and evaporated. Subsequently, the dimer is heated and split into at least one monomer. The monomer is cooled and condensed into at least one polymer on the inner surfaces of the elongated objects (20). The inner surfaces of the elongated objects (20) are divided into a plurality of regions, the temperature for cooling the monomer and for condensing into the polymer being separately controllable or regulatable in each region. The invention further relates to a corresponding device for coating inner surfaces of elongated objects (20). Additionally, the invention relates to an elongated object, in particular a tube or a pipe, the inner surface of which is coated using the aforementioned method and/or using the aforementioned device.

Description

Beschreibung  description
Verfahren zum Beschichten von inneren Oberflächen langgestreckter Gegenstände Method of coating inner surfaces of elongate objects
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von inneren Oberflächen langgestreckter Gegenstände, insbesondere von Schläuchen oder Rohren, gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 . Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Beschichten der inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 6. Außerdem betrifft die Erfindung einen langgestreckten Gegenstand, insbesondere einen Schlauch oder ein Rohr, dessen innere Oberfläche durch das vorgenannte Verfahren und/oder mit der vorgenannten Vorrichtung beschichtet ist. The invention relates to a method for coating inner surfaces of elongated objects, in particular of hoses or pipes, according to the preamble of claim 1. Furthermore, the invention relates to an apparatus for coating the inner surfaces of the elongated objects according to the preamble of claim 6. Furthermore, the invention relates to an elongate object, in particular a hose or a tube, whose inner surface by the aforementioned method and / or with the aforementioned device is coated.
In Schläuchen und/oder Rohren, die zum Transport von Flüssigkeiten und/oder Gasen vorgesehen sind, sollen die inneren Oberflächen geeignete Gleiteigenschaften aufweisen bzw. eine Diffusionsbarriere darstellen, die den Transport von Wasserdampf, Wasser und Lösungsmittel in und aus dem Schlauch bzw. Rohrmaterial unterdrückt. Insbesondere im medizinischen Bereich ist es erforderlich, dass keine Partikel von der inneren Oberfläche in Folge von Reibeinflüssen in die transportierte Flüssigkeit oder in das transportierte Gas gelangen. Typischerweise sind im medizinischen Bereich die inneren Oberflächen von Schläuchen und Rohren mit Teflon beschichtet. Durch die Beschichtung mit Teflon werden zwar die gewünschten Gleiteigenschaften erreicht, aber aufgrund der beschränkten mechanischen Stabilität von Teflon können Teflonpartikel von der Oberfläche gelöst werden und können somit in das Blut und in den Körper gelangen. Mit Parylene (Poly-para-Xylylen) und deren Derivaten ist ein weiteres Be- schichtungsmaterial bekannt. Dabei handelt es sich um ein optisch transparentes Polymer, dass im Vakuum durch Kondensation aus der Gasphase konformal und frei von so genannten„pin-holes" aufgebracht wird. Es können zahlreiche Substratmaterialien, wie beispielsweise Metalle, Kunststoffe, Keramiken und Papier beschichtet werden. In hoses and / or pipes, which are intended for the transport of liquids and / or gases, the inner surfaces should have suitable sliding properties or constitute a diffusion barrier, which suppresses the transport of water vapor, water and solvents in and out of the hose or pipe material , Especially in the medical field, it is necessary that no particles from the inner surface as a result of frictional influences in the transported liquid or in the transported gas. Typically, in the medical field, the inner surfaces of hoses and tubes are coated with Teflon. Teflon coating achieves the desired anti-friction properties, but due to the limited mechanical stability of Teflon, Teflon particles can be released from the surface and thus enter the blood and body. With parylene (poly-para-xylylene) and their derivatives, a further coating material is known. It is an optically transparent polymer that is applied in a vacuum by condensation from the gas phase conformal and free of so-called "pin-holes." Many substrate materials such as metals, plastics, ceramics and paper can be coated.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beschichten von inneren Oberflächen langgestreckter Gegen- stände bereit zu stellen, wobei Beschichtungen mit unterschiedlichen Schichtdicken innerhalb einer Oberfläche ermöglicht werden. The object of the invention is to provide a method and a device for coating inner surfaces of elongated objects, wherein coatings having different layer thicknesses within a surface are made possible.
Diese Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens durch den Gegenstand des Patentanspruches 1 gelöst. This object is achieved with respect to the method by the subject-matter of claim 1.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände in eine Vielzahl Bereiche aufgeteilt sind, wobei in jedem Bereich die Temperatur zum Abkühlen des Monomers und zum Kondensieren zu dem Polymer separat steuerbar oder regelbar ist. According to the invention, it is provided that the inner surfaces of the elongate objects are divided into a plurality of regions, wherein in each region the temperature for cooling the monomer and for condensing to the polymer is separately controllable or regulatable.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf dem Effekt, dass die Kondensationsgeschwindigkeit des Monomers zum Polymer und damit die resultierende Schichtdicke von der Oberflächentemperatur der zu beschichtenden Gegenstände abhängt. Auf diese Weise lässt sich durch das Einstellen der Temperatur an den inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände die Geschwindigkeit des Abscheideprozesses beeinflussen. Insbesondere können in den einzelnen Bereichen der inneren Oberfläche durch das Einstellen unterschiedlicher Temperaturen gezielt verschiedene Schichtdicken erhalten werden. The inventive method is based on the effect that the condensation rate of the monomer to the polymer and thus the resulting layer thickness depends on the surface temperature of the objects to be coated. In this way, by adjusting the temperature on the inner surfaces of the elongate objects, the speed of the deposition process can be influenced. In particular, different layer thicknesses can be obtained in a targeted manner in the individual regions of the inner surface by setting different temperatures.
Beispielsweise wird das Dimer in Pulverform bereitgestellt. Das Erwärmen und Verdampfen des Dimers erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 130 °C und 170 °C. For example, the dimer is provided in powder form. The heating and evaporation of the dimer is preferably carried out at a temperature between 130 ° C and 170 ° C.
Weiterhin erfolgt das Erhitzen und Aufspalten des Dimers beispielsweise bei einer Temperatur zwischen 660 °C und 790 °C. Furthermore, the heating and splitting of the dimer, for example, at a temperature between 660 ° C and 790 ° C.
Insbesondere ist das Verfahren zum Beschichten der inneren Oberflächen von Rohren oder Schläuchen vorgesehen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden zunächst di- para-Xylylen und/oder wenigstens ein Derivat von di-para-Xylylen bereitgestellt. Dabei werden das di-para-Xylylen und/oder das wenigstens eine Derivat von di-para-Xylylen erwärmt und verdampft. Anschließend werden das di-para-Xylylen und/oder das wenigstens eine Derivat von di-para- Xylylen erhitzt und zu einem di-radikalen Monomer aufgespalten. Schließlich wird das di-radikale Monomer abgekühlt und an den inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände zu Poly-para-Xylvlen kondensiert. In particular, the method is provided for coating the inner surfaces of pipes or hoses. In a preferred embodiment of the invention, first para-xylylene and / or at least one derivative of di-para-xylylene are provided. In this case, the di-para-xylylene and / or the at least one derivative of di-para-xylylene are heated and evaporated. Subsequently, the di-para-xylylene and / or the at least one derivative of di-para-xylylene are heated and split into a di-radical monomer. Finally, the di-radical monomer is cooled and condensed on the inner surfaces of the elongated articles to poly-para-xylenes.
Hinsichtlich der Vorrichtung wird die Aufgabe durch den Gegenstand des Patentanspruches 7 gelöst. With regard to the device, the object is achieved by the subject matter of claim 7.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Beschichtungseinrichtung eine Vielzahl Bereiche aufweist, in denen die Temperatur separat steuerbar oder regelbar ist, so dass in korrespondierenden Bereichen der inneren Oberflä- chen der langgestreckten Gegenstände die Temperatur zum Abkühlen des Monomers und zum Kondensieren zu dem Polymer separat einstellbar ist. According to the invention, the coating device has a plurality of regions in which the temperature can be controlled or regulated separately, so that the temperature for cooling the monomer and for condensing to the polymer can be set separately in corresponding regions of the inner surfaces of the elongated articles ,
Die erfindungsgemäße Vorrichtung beruht auf dem Effekt, dass die Kondensationsgeschwindigkeit des Monomers zum Polymer und damit die re- sultierende Schichtdicke von der Oberflächentemperatur der zu beschichtenden Gegenstände abhängt. Auf diese Weise lässt sich durch das Einstellen der Temperatur in den Bereichen der Beschichtungseinrichtung die re- sultierenden Schichtdicke in den entsprechenden Bereichen der inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände beeinflussen. Es können in den einzelnen Bereichen der inneren Oberfläche durch das Einstellen unterschiedlicher Temperaturen gezielt verschiedene Schichtdicken erhalten werden. The device according to the invention is based on the effect that the condensation rate of the monomer to the polymer and thus the resulting layer thickness depends on the surface temperature of the objects to be coated. In this way, adjusting the temperature in the regions of the coating device makes it possible to sulting layer thickness in the corresponding areas of the inner surfaces of the elongated objects. It can be obtained in the individual areas of the inner surface by setting different temperatures targeted different layer thicknesses.
Vorzugsweise umfasst die Vorrichtung eine Vakuumeinrichtung mit wenigstens einer Vakuumkammer und wenigstens einer Vakuumpumpe. Weiterhin kann die Beschichtungseinrichtung zwischen zwei Vakuumkammern geschaltet sein, in denen verschiedene Drücke eingestellt oder einstellbar sind, so dass in der Beschichtungseinrichtung ein Gasstrom entsteht. Schließlich betrifft die Erfindung einen langgestreckter Gegenstand, insbesondere einen Schlauch oder ein Rohr für medizinische Anwendungen, dessen innere Oberfläche zumindest teilweise beschichtet ist, wobei die innere Oberfläche des langgestreckten Gegenstandes durch das obige Verfahren und/oder mit der obigen Vorrichtung beschichtet ist. Beispielsweise ist der langgestreckte Gegenstand als ein kardiologischer Stent ausgebildet. Preferably, the device comprises a vacuum device with at least one vacuum chamber and at least one vacuum pump. Furthermore, the coating device can be connected between two vacuum chambers, in which different pressures are set or adjustable, so that a gas stream is formed in the coating device. Finally, the invention relates to an elongated article, in particular a hose or tube for medical applications, the inner surface of which is at least partially coated, the inner surface of the elongated article being coated by the above method and / or apparatus. For example, the elongated article is designed as a cardiological stent.
Weitere Merkmale, Vorteile und besondere Ausführungsformen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert. Es zeigt: Further features, advantages and particular embodiments of the invention are the subject of the dependent claims. Hereinafter, preferred embodiments of the invention will be explained in more detail with reference to the accompanying drawings. It shows:
FIG 1 ein schematisches Blockschaltbild einer Vorrichtung zum Beschichten von inneren Oberflächen langgestreckter Gegen- stände gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung. In FIG 1 ist ein schematisches Blockschaltbild einer Vorrichtung zum Beschichten von inneren Oberflächen langgestreckter Gegenstände 20 gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Die Vorrichtung umfasst eine Verdampfungseinrichtung 10, eine Reaktionseinrichtung 12, eine erste Vakuumkammer 14, eine Beschichtungsein- richtung 16, eine zweite Vakuumkammer 18, eine Vakuumpumpe 22 und eine Steuereinrichtung 24. Weiterhin sind Sensoren zum Erfassen der Temperaturen und der Drücke in der Verdampfungseinrichtung 10, in der Reak- tionseinrichtung 12, in den Vakuumkammer 14 und 18 und/oder in der Be- schichtungseinrichtung 16 vorgesehen. Die Steuereinrichtung 24 ist zum Regeln der Temperaturen und der Drücke in der Verdampfungseinrichtung 10, in der Reaktionseinrichtung 12, in den Vakuumkammern 14 und 18 und/oder in der Beschichtungseinrichtung 16 sowie zum Regeln der 1 shows a schematic block diagram of an apparatus for coating inner surfaces of elongated objects according to a preferred embodiment of the invention. 1 shows a schematic block diagram of a device for coating inner surfaces of elongated objects 20 according to a preferred embodiment of the invention. The device comprises an evaporation device 10, a reaction device 12, a first vacuum chamber 14, a coating device 16, a second vacuum chamber 18, a vacuum pump 22 and a control device 24. Furthermore, sensors for detecting the temperatures and the pressures in the evaporation device 10, in the reaction device 12, in the vacuum chamber 14 and 18 and / or in the coating device 16. The control device 24 is for regulating the temperatures and the pressures in the evaporation device 10, in the reaction device 12, in the vacuum chambers 14 and 18 and / or in the coating device 16 and for regulating the
Pumpleistung der Vakuumpumpe 22 vorgesehen. Dazu ist die Steuereinrichtung 24 über elektrische Leitungen 26 mit den jeweiligen Komponenten 10, 12, 14, 16, 18 und/oder 22 gekoppelt. Pumping power of the vacuum pump 22 is provided. For this purpose, the control device 24 is coupled via electrical lines 26 to the respective components 10, 12, 14, 16, 18 and / or 22.
Die Verdampfungseinrichtung 10, die Reaktionseinrichtung 12, die erste Vakuumkammer 14, die Beschichtungseinrichtung 16, die zweite Vakuumkammer 18 und die Vakuumpumpe 22 sind hintereinander mechanisch gekoppelt. Die Beschichtungseinrichtung 16 ist zur Aufnahme der langgestreckten Gegenstände 20 vorgesehen, deren innere Oberflächen beschichtet werden sollen. Dabei sind die zu beschichtenden Gegenstände 20 als Verbindungen zwischen der ersten Vakuumkammer 14 und der zweiten Vakuumkammer 18 vorgesehen. Insbesondere handelt es sich bei den zu beschichtenden Gegenständen 20 um Schläuche und/oder Rohre. The evaporation device 10, the reaction device 12, the first vacuum chamber 14, the coating device 16, the second vacuum chamber 18 and the vacuum pump 22 are mechanically coupled one behind the other. The coating device 16 is provided for receiving the elongate objects 20 whose inner surfaces are to be coated. In this case, the objects 20 to be coated are provided as connections between the first vacuum chamber 14 and the second vacuum chamber 18. In particular, the articles 20 to be coated are hoses and / or pipes.
Die Vakuumkammer 14 ist zum Anschließen der langgestreckten, zu be- schichtenden Gegenstände 20 vorgesehen. Beispielsweise können dieThe vacuum chamber 14 is provided for connecting the elongated objects 20 to be coated. For example, the
Schläuche und/oder Rohre an der Vakuumkammer 14 angeflanscht werden. Die anderen Enden der zu beschichtenden Gegenstände 20 sind mit der zweiten Vakuumkammer 1 8 verbunden. Auch an der zweiten Vakuumkammer 18 können die Schläuche und/oder Rohre angeflanscht werden. Hoses and / or pipes are flanged to the vacuum chamber 14. The other ends of the objects to be coated 20 are connected to the second vacuum chamber 1 8 connected. Also at the second vacuum chamber 18, the hoses and / or pipes can be flanged.
Die Beschichtungseinrichtung 16 weist Haltevorrichtungen zum Aufneh- men der langgestreckten Gegenstände 20 auf. Innerhalb der Beschichtungseinrichtung 16 ist die Temperatur an einer Vielzahl von Positionen separat regelbar oder steuerbar. The coating device 16 has holding devices for receiving the elongate objects 20. Within the coating device 16, the temperature is separately controllable or controllable at a plurality of positions.
In der Verdampfungseinrichtung 10 wird ein Ausgangsstoff in den gasför- migen Zustand gebracht. Die Temperatur in der Verdampfungseinrichtung 10 beträgt etwa zwischen 130 °C und 170 °C. Als Ausgangsstoff wird vorzugsweise ein pulverförmiges Dimer verwendet. Das dampfförmige Dimer wird in der Reaktionseinrichtung 12 zu Monomeren aufgespalten. Dabei beträgt die Temperatur in der Reaktionseinrichtung 12 zwischen 660 °C und 790 °C. In the evaporation device 10, a starting material is brought into the gaseous state. The temperature in the evaporator 10 is approximately between 130 ° C and 170 ° C. The starting material used is preferably a powdery dimer. The vaporous dimer is split in the reaction device 12 to monomers. The temperature in the reaction device 12 is between 660 ° C and 790 ° C.
In der Beschichtungseinrichtung 16 reagiert das Monomer zu einem Polymer. Da sich die Beschichtungseinrichtung 16 zwischen der ersten Vakuumkammer 14 und der zweiten Vakuumkammer 18 befindet und der Druck in der zweiten Vakuumkammer 18 niedriger ist als in der ersten Vakuumkammer 14, kommt es zu einer Strömung des gasförmigen Monomers innerhalb der langgestreckten Gegenstände 20. Dabei kann die Temperatur entlang der Längsrichtung der langgestreckten Gegenstände 20 variiert werden. Beispielsweise beträgt die Temperatur an denjenigen Enden der langgestreckten Gegenstände 20, die sich neben der ersten Vakuumkammer 14 befinden, etwa 100 °C. Entlang der Längsrichtung der langgestreckten Gegenstände 20 nimmt die Temperatur stetig ab. An den anderen Enden der langgestreckten Gegenstände 20, die sich neben der zweiten Vakuumkammer 14 befinden, kann die Temperatur beispielsweise etwa 0 °C betra- gen. Die genauen Temperaturen an den beiden Enden der langgestreckten Gegenstände 20 hängen vom Material und von der vorgesehenen Anwendung der langgestreckten Gegenstände 20 ab. Die Abscheiderate des Polymers an den inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände 20 hängt von deren Temperatur ab. Durch die Steuerung oder Regelung der Temperatur innerhalb bestimmter Bereiche der langgestreckten Gegenstände 20 wird dadurch eine gleichmäßige Beschich- tung in diesen Bereichen ermöglicht. Durch das Einstellen der Temperatur können somit in vorbestimmten Bereichen der langgestreckten Gegenstände 20 eine bestimmte Schichtdicke erreicht werden. Durch eine davon abweichende Temperatureinstellung können in anderen Bereichen der langge- streckten Gegenstände 20 dünnere oder dickere Schichten abgeschieden werden. Auf diese Weise lässt sich die innere Oberfläche des langgestreckten Gegenstandes 20 mit Schichten unterschiedlicher Dicke versehen. Dabei können die unterschiedlichen Schichtdicken für die verschiedenen Bereiche gezielt durch die regionale Steuerung oder Regelung der Temperatur eingestellt werden. In the coating device 16, the monomer reacts to form a polymer. Since the coating device 16 is located between the first vacuum chamber 14 and the second vacuum chamber 18 and the pressure in the second vacuum chamber 18 is lower than in the first vacuum chamber 14, there is a flow of the gaseous monomer within the elongate objects 20 Temperature along the longitudinal direction of the elongated objects 20 can be varied. For example, the temperature at those ends of the elongate articles 20 located adjacent to the first vacuum chamber 14 is about 100 ° C. Along the longitudinal direction of the elongate objects 20, the temperature decreases steadily. For example, at the other ends of the elongated articles 20 located adjacent to the second vacuum chamber 14, the temperature may be about 0 ° C. The exact temperatures at the two ends of the elongated articles 20 will depend on the material and intended application of the elongated objects 20 from. The deposition rate of the polymer on the inner surfaces of the elongated articles 20 depends on their temperature. By controlling or regulating the temperature within certain regions of the elongate objects 20, a uniform coating in these areas is thereby made possible. By adjusting the temperature, a specific layer thickness can thus be achieved in predetermined regions of the elongate objects 20. Due to a different temperature setting, 20 thinner or thicker layers can be deposited in other areas of the elongated objects. In this way, the inner surface of the elongated article 20 can be provided with layers of different thickness. The different layer thicknesses for the different areas can be adjusted specifically by the regional control or regulation of the temperature.
Für die konkrete technische Ausgestaltung der Beschichtungseinrichtung 16 gibt es mehrere Möglichkeiten. Beispielsweise ist dem langgestreckten Gegenstand 20, dessen Innenseite beschichtet werden soll, eine Vielzahl von Kontaktelementen zugeordnet. Die Kontaktelemente sind in Reihe entlang des langgestreckten Gegenstandes 20 angeordnet. Dabei umschließt jedes Kontaktelement vollständig oder teilweise jeweils einen Abschnitt des langgestreckten Gegenstandes 20. Die Kontaktelemente sind aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit hergestellt. Beispielsweise sind die Kontakte- lemente aus Metall, vorzugsweise aus Aluminium hergestellt. For the specific technical design of the coating device 16, there are several possibilities. For example, the elongated object 20, whose inside is to be coated, associated with a plurality of contact elements. The contact elements are arranged in series along the elongated article 20. In this case, each contact element completely or partially surrounds each a portion of the elongate object 20. The contact elements are made of a material having high thermal conductivity. For example, the contact elements are made of metal, preferably of aluminum.
Die Kontaktelemente können beispielsweise als Hohlkörper oder Profilabschnitte ausgebildet sein. Insbesondere weisen die Kontaktelemente eine Nut oder einen Durchgangskanal auf, die bzw. der zum Aufnehmen des langgestreckten Gegenstandes 20 vorgesehen ist. Vorzugsweise ist dieThe contact elements may be formed, for example, as a hollow body or profile sections. In particular, the contact elements have a groove or passageway provided for receiving the elongated article 20. Preferably, the
Querschnittsfläche der Nut bzw. des Durchgangskanals geringfügig größer als die Querschnittsfläche des langgestreckten Gegenstandes 20. Die in Reihe angeordneten Kontaktelemente sind voneinander thermisch isoliert. Beispielsweise befindet sich zwischen zwei benachbarten Kontaktelementen jeweils eine Isolierung aus einem Material mit hoher Wärmeleit- fähigkeit. In einfachsten Fall sind die benachbarten Kontaktelemente beabstandet und durch einen Luftspalt voneinander getrennt. Weiterhin kann die Reihe der Kontaktelemente auf einem wärmeisolierenden Material montiert sein, so dass der Wärmeverlust der Kontaktelemente und auch der Wärmeaustausch zwischen den Kontaktelementen minimiert werden. Cross-sectional area of the groove or the through-passage slightly larger than the cross-sectional area of the elongated object 20th The arranged in series contact elements are thermally insulated from each other. For example, an insulation made of a material with high thermal conductivity is located between two adjacent contact elements. In the simplest case, the adjacent contact elements are spaced apart and separated by an air gap. Furthermore, the series of contact elements may be mounted on a heat-insulating material, so that the heat loss of the contact elements as well as the heat exchange between the contact elements are minimized.
In oder an jedem Kontaktelement sind ein oder mehrere Heizelemente angebracht. Beispielsweise werden dazu elektrische Heizelemente verwendet. Weiterhin sind in oder an jedem Kontaktelement ein oder mehrere Temperatursensoren angebracht. Damit können die Temperaturen an jedem Kon- taktelement unabhängig voneinander eingestellt werden. Auf diese Weise kann jeder Abschnitt des langgestreckten Gegenstandes 20, der jeweils einem Kontaktelement zugeordnet ist, mit einer individuellen Temperatur beaufschlagt werden. Dadurch lässt sich die Schichtdicke für jeden Abschnitt des langgestreckten Gegenstandes 20 separat einstellen. In or on each contact element one or more heating elements are mounted. For example, electrical heating elements are used for this purpose. Furthermore, one or more temperature sensors are mounted in or on each contact element. This allows the temperatures at each contact element to be adjusted independently of each other. In this way, each portion of the elongated article 20, which is associated with a respective contact element, are subjected to an individual temperature. As a result, the layer thickness for each section of the elongated object 20 can be adjusted separately.
Als Ausgangsmaterial für das Beschichtungsverfahren wird beispielsweise di-para-Xylylen verwendet. Alternativ dazu können auch halogenierte Sub- stituenten verwendet werden. Das di-para-Xylylen bildet bei Temperaturen unter 150 °C eine stabile Verbindung. As starting material for the coating process, for example, di-para-xylylene is used. Alternatively, halogenated substituents can be used. The di-para-xylylene forms a stable compound at temperatures below 150 ° C.
In einem ersten Schritt wird das di-para-Xylylen verdampft. Dies erfolgt in der Verdampfungseinrichtung 10, beispielsweise in einem Verdampfungsgefäß. Dabei beträgt die Temperatur in der Verdampfungseinrichtung 10 etwa zwischen 130 °C und 170 °C. In a first step, the di-para-xylylene is evaporated. This takes place in the evaporation device 10, for example in an evaporation vessel. The temperature in the evaporation device 10 is approximately between 130 ° C and 170 ° C.
In einem zweiten Schritt wird das verdampfte di-para-Xylylen durch eine Hochtemperaturzone geleitet. Die Hochtemperaturzone befindet sich in der Reaktionseinrichtung 12. Durch Pyrolyse bildet sich in der Hochtemperaturzone ein hochreaktives di-radikales Monomer. In der Reaktionseinrichtung 12 beträgt die Temperatur zwischen 660 °C und 790 °C. Das di-radikale Monomer reagiert in einem dritten Schritt auf einer Oberfläche sofort zu dem kettenförmigen Polymer Poly-para-Xylylen. Dies erfolgt in der Beschichtungseinrichtung 16. In a second step, the vaporized di-para-xylylene is passed through a high temperature zone. The high temperature zone is located in the reaction device 12. By pyrolysis forms in the high temperature zone, a highly reactive di-radical monomer. In the reaction device 12, the temperature is between 660 ° C and 790 ° C. The di-radical monomer immediately reacts on a surface in a third step to form the chain-shaped polymer poly-para-xylylene. This takes place in the coating device 16.
Durch dieses Verfahren ist es möglich, die inneren Oberflächen von By this method it is possible to remove the inner surfaces of
Schläuchen und Rohren mit einem Innendurchmesser von 10 μπι bis 200 mm und einer beliebigen Länge gleichmäßig mit Poly-para-Xylylen zu beschichten, dessen Schichtdicke zwischen 0,1 μηι und 50 μπι beträgt. To coat hoses and tubes with an inner diameter of 10 μπι to 200 mm and any length evenly with poly-para-xylylene, whose layer thickness is between 0.1 μηι and 50 μπι.
Das Verfahren und die Vorrichtung nutzten die Tatsache, dass die Konden- sationsgeschwindigkeit, d.h. das Abscheiden des Poly-para-Xylylen auf einer Oberfläche, sehr stark von der Oberflächentemperatur abhängt. So kommt es bei einer Temperatur von mehr als 150 °C oder 160 °C auf der Oberfläche eines zu beschichtenden Substrats zu keiner Bildung von Poly- para-Xylylen und somit zu keinem Schichtaufbau. Weiterhin kann die Schichtbildungsrate erhöht werden, wenn das Substrat gekühlt wird und die Wärme von der Oberfläche abgeführt wird. The method and apparatus exploited the fact that the rate of condensation, i. the deposition of poly-para-xylylene on a surface depends very much on the surface temperature. Thus, at a temperature of more than 150 ° C. or 160 ° C., no formation of polyparaxylylene occurs on the surface of a substrate to be coated, and thus no layer structure. Furthermore, the film forming rate can be increased when the substrate is cooled and the heat is dissipated from the surface.
Die mit Poly-para-Xylylen beschichteten Schläuche und Rohre haben eine hohe Biokompatibilität und gute Gleiteigenschaften, so dass diese insbe- sondere für medizinische Anwendungen geeignet sind. Insbesondere fürPoly-para-xylylene-coated hoses and tubes have high biocompatibility and good sliding properties, making them particularly suitable for medical applications. Especially for
Implantate ist Poly-para-Xylylen geeignet und vielfach geprüft. Es bestehen FDA-Zulassungen für mit Poly-para-Xylylen beschichtete Implantate, beispielsweise für kardiologische Stents. Aufgrund seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften werden mit dem Poly-para-Xylylen auch schwierige Bereiche und Strukturen, beispielsweise Spitzen, Hinterschneidungen, scharfkantige Ränder und enge Spalten vollständig, gleichmäßig und porenfrei beschichtet. Es können in einem Arbeitsgang Schichten mit einer Dicken von 0,1 μιη bis 50 μιη aufgebracht werden. Implants is suitable for poly-para-xylylene and has been tested many times. There are FDA approvals for poly-para-xylylene-coated implants, such as cardiological stents. Due to its physical and chemical properties, the poly-para-xylylene also makes difficult areas and structures, such as points, undercuts, sharp edges and narrow gaps coated completely, evenly and without pores. It can be applied in a single operation layers with a thickness of 0.1 μιη to 50 μιη.
Poly-para-Xylylen dient auch als Korrosionsschutz. Weiterhin ist Poly- para-Xylylen auch als Grundschicht für ein darauf aufbauendes System zur Anwendung von Pharmakotherapien geeignet. Poly-para-xylylene also serves as corrosion protection. Furthermore, poly-para-xylylene is also suitable as a base layer for a system based thereon for the application of pharmacotherapies.
Poly-para-Xylylen ist optisch transparent. Poly-para-Xylylen kann auf nahezu alle Substratmaterialien, beispielsweise Metalle, Kunststoffe, Keramiken und Papier, aufgebracht werden. Poly-para-xylylene is optically transparent. Poly-para-xylylene can be applied to almost all substrate materials such as metals, plastics, ceramics, and paper.
Bezugszeichenliste LIST OF REFERENCE NUMBERS
10 Verdampfungseinrichtung10 evaporation device
12 Reaktionseinrichtung 12 reaction device
14 erste Vakuumkammer  14 first vacuum chamber
16 Beschichtungseinrichtung 16 coating device
18 zweite Vakuumkammer18 second vacuum chamber
20 zu beschichtende Gegenstände20 objects to be coated
22 Vakuumpumpe 22 vacuum pump
24 Steuereinrichtung  24 control device
26 elektrische Leitung  26 electrical line

Claims

Patentansprüche claims
Verfahren zum Beschichten von inneren Oberflächen langgestreckter Gegenstände (20), insbesondere von Rohren und/oder Schläuchen, welches Verfahren die folgenden Schritte aufweist: Method for coating inner surfaces of elongated objects (20), in particular pipes and / or hoses, which method comprises the following steps:
Bereitstellen wenigstens eines Dimers,  Providing at least one dimer,
Erwärmen und Verdampfen des Dimers,  Heating and evaporation of the dimer,
Erhitzen und Aufspalten des Dimers in wenigstens ein Monomer, und  Heating and splitting the dimer into at least one monomer, and
Abkühlen des Monomers und Kondensieren zu wenigstens einem Polymer an den inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände (20),  Cooling the monomer and condensing to at least one polymer on the inner surfaces of the elongated articles (20),
dadurch gekennzeichnet, dass  characterized in that
die inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände (20) in eine Vielzahl Bereiche aufgeteilt sind, wobei in jedem Bereich die Temperatur zum Abkühlen des Monomers und zum Kondensieren zu dem Polymer separat steuerbar oder regelbar ist.  the inner surfaces of the elongate articles (20) are divided into a plurality of regions, wherein in each region the temperature for cooling the monomer and condensing to the polymer is separately controllable.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , 2. The method according to claim 1,
dadurch gekennzeichnet, dass  characterized in that
das Dimer in Pulverform bereitgestellt wird.  the dimer is provided in powder form.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, 3. The method according to claim 1 or 2,
dadurch gekennzeichnet, dass  characterized in that
das Erwärmen und Verdampfen des Dimers bei einer Temperatur zwischen 130 °C und 1 70 °C erfolgt.  the heating and evaporation of the dimer at a temperature between 130 ° C and 1 70 ° C.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 4. The method according to any one of claims 1 to 3,
dadurch gekennzeichnet, dass  characterized in that
das Erhitzen und Aufspalten des Dimers bei einer Temperatur zwischen 660 °C und 790 °C erfolgt.  the heating and splitting of the dimer takes place at a temperature between 660 ° C and 790 ° C.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, adurch gekennzeichnet, dass 5. Method according to one of the preceding claims, adurch marked that
di-para-Xylylen und/oder wenigstens ein Derivat von di-para- Xylylen bereit gestellt wird,  di-para-xylylene and / or at least one derivative of di-para-xylylene is provided,
das di-para-Xylylen und/oder das Derivat von di-para-Xylylen erwärmt und verdampft wird,  the di-para-xylylene and / or the derivative of di-para-xylylene is heated and evaporated,
das di-para-Xylylen und/oder das Derivat von di-para-Xylylen erhitzt und zu einem di-radikalen Monomer aufgespalten wird, und  the di-para-xylylene and / or the derivative of di-para-xylylene is heated and split to a di-radical monomer, and
das di-radikale Monomer abgekühlt und an den inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände (20) zu Poly-para-Xylylen kondensiert wird.  the di-radical monomer is cooled and condensed on the inner surfaces of the elongated articles (20) to poly-para-xylylene.
Vorrichtung zum Beschichten von inneren Oberflächen langgestreckter Gegenstände (20), welche Vorrichtung Folgendes aufweist: wenigstens eine Verdampfungseinrichtung (10) zum Verdampfen eines Dimers, Apparatus for coating inner surfaces of elongate articles (20), the apparatus comprising: at least one evaporator (10) for evaporating a dimer,
wenigstens eine Reaktionseinrichtung (12) zum Aufspalten des Dimers in wenigstens ein Monomer,  at least one reaction device (12) for splitting the dimer into at least one monomer,
wenigstens eine Beschichtungseinrichtung (16) zum Abkühlen des Monomers und Kondensieren zu wenigstens einem Polymer an den inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände (20), und  at least one coater (16) for cooling the monomer and condensing to at least one polymer on the inner surfaces of the elongated articles (20), and
wenigstens eine Steuer- und/oder Regelungseinrichtung (24) zum Einstellen wenigstens einer Temperatur,  at least one control and / or regulating device (24) for setting at least one temperature,
dadurch gekennzeichnet, dass  characterized in that
die Beschichtungseinrichtung (16) eine Vielzahl Bereiche aufweist, in denen die Temperatur separat steuerbar oder regelbar ist, so dass in korrespondierenden Bereichen der inneren Oberflächen der langgestreckten Gegenstände (20) die Temperatur zum Abkühlen des Monomers und zum Kondensieren zu dem Polymer separat einstellbar ist.  the coating device (16) has a plurality of regions in which the temperature is separately controllable such that in corresponding regions of the inner surfaces of the elongated articles (20) the temperature for cooling the monomer and condensing it to the polymer is separately adjustable.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass 7. Apparatus according to claim 6, characterized in that
die Vorrichtung eine Vakuumeinrichtung mit wenigstens einer Vakuumkammer (14, 18) und wenigstens einer Vakuumpumpe (22) aufweist. the device comprises a vacuum device with at least one vacuum chamber (14, 18) and at least one vacuum pump (22).
Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, Apparatus according to claim 6 or 7,
dadurch gekennzeichnet, dass characterized in that
die Beschichtungseinrichtung (16) zwischen zwei Vakuumkammern (14, 18) geschaltet ist, in denen verschiedene Drücke eingestellt oder einstellbar sind, so dass in der Beschichtungseinrichtung (16) ein Gasstrom entsteht. the coating device (16) is connected between two vacuum chambers (14, 18) in which different pressures are set or adjustable, so that a gas flow is produced in the coating device (16).
Langgestreckter Gegenstand (20), insbesondere ein Schlauch oder ein Rohr für medizinische Anwendungen, dessen innere Oberfläche zumindest teilweise beschichtet ist, Elongated article (20), in particular a hose or tube for medical applications, the inner surface of which is at least partially coated,
dadurch gekennzeichnet, dass characterized in that
die innere Oberfläche des langgestreckten Gegenstandes (20) durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 und/oder mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8 beschichtet ist. the inner surface of the elongated article (20) is coated by the method of any one of claims 1 to 5 and / or with a device according to any one of claims 6 to 8.
Langgestreckter Gegenstand nach Anspruch 9, Elongated article according to claim 9,
dadurch gekennzeichnet, dass characterized in that
der langgestreckte Gegenstand (20) als ein Implantat, beispielsweise als ein Katheter für kardiologische Anwendungen ausgebildet ist. the elongate object (20) is designed as an implant, for example as a catheter for cardiac applications.
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