EP2665523A1 - Cosmetic treatment method comprising the application of a coating based on an aerogel composition of low bulk density - Google Patents
Cosmetic treatment method comprising the application of a coating based on an aerogel composition of low bulk densityInfo
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Definitions
- Cosmetic treatment process comprising the application of a coating based on a low bulk density airborne composition
- the present invention relates to a cosmetic treatment process comprising the formation of a coating on keratinous fibers based on an airgel composition of low bulk density.
- the airgel composition is formed either in situ, that is to say directly on the keratinous fibers, or ex situ and applied once formed on the keratinous fibers.
- airgel particles tend, when they are applied in powder form, that is to say without using a binder composition intended to bind the airgel particles together. as well as the support on which they must be applied, to take off and flutter around these supports.
- a proposed solution is to impale the airgel particles, for example using a binder composition, to prevent them from flying.
- This approach is unsatisfactory because, besides the fact that it makes airgel particles lose their lightness, it most often associates polymeric or fatty products. Moreover, most often the presence of solvent results in a penetration of solvent into the cells of the the airgel which limits the interest.
- aerogels make it possible to obtain relatively thick but low weight coatings.
- the coating does not interfere with the natural flexibility of the support on which it is applied as well as properties such as softness to the touch.
- the Applicant has surprisingly discovered a cosmetic treatment process comprising the formation of a coating based on an airgel composition having a low bulk density and a notable elasticity on the keratinous fibers making it possible to overcome the disadvantages mentioned above.
- the airgel composition is formed either in situ, ie directly on the keratinous fibers, or ex situ and applied once formed on the keratinous fibers.
- the invention relates to a cosmetic treatment process comprising the formation of a coating on keratin fibers, characterized in that it comprises:
- At least one organic solvent selected from acetone, alcohols -C 4 alkanes CC 6 and mixtures thereof and
- the molar ratio between the precursor compounds and the solvent is at most 1/20
- the invention also relates to a cosmetic treatment method comprising the formation of a coating on keratin fibers, characterized in that it comprises:
- At least one organic solvent chosen from acetone, dC 4 alcohols, CC 6 alkanes, perfluorinated or non-perfluorinated CC 4 ethers, and mixtures thereof, and
- the invention relates to a cosmetic treatment method comprising the formation of a coating on keratin fibers, characterized in that it comprises:
- At least one organic solvent chosen from acetone, C 1 -C 4 alcohols, C 1 -C 6 alkanes, C 1 -C 4 ethers, perfluorinated or otherwise, and mixtures thereof, and
- the molar ratio between the precursor compounds and the solvent is advantageously at most 1/20.
- the present invention is particularly aimed at the hair.
- Airgel precursor composition a composition in the form of a sol comprising at least one solvent and at least one precursor compound, capable of forming an airgel composition after removal of the solvent or solvents,
- Airgel composition is a solid material of an organo-mineral or mineral nature comprising closed or open cells or pores of low apparent density. Typically, the cells have a size of 1 nm to 10 ⁇ ,
- Precursor compounds compounds capable of undergoing a sol-gel transformation.
- a soil is defined as a stable colloidal dispersion of solid particles within a liquid.
- the solid particles chemically react with each other until a single three-dimensional entity is formed.
- the sol-gel transition corresponds to the passage from the liquid state (the ground) to the infinitely viscous state (the gel).
- the gel thus formed is in the form of a porous solid network in equilibrium with the liquid contained in its pores. After the sol-gel transition, the gel structure continues to evolve.
- the process according to the invention mitigates the disadvantages of the prior art in that the airgel composition obtained has an extremely low bulk density, a particular porous structure, and high flexibility characteristics.
- the binder composition may be either directly mixed with the airgel composition before application to the keratinous fibers, or pre- or post-applied to the keratinous fibers.
- the binder composition may form on the hair a film of a thickness smaller than the particle size of the airgel composition, especially when the particles have a size greater than one micrometer.
- the binder composition does not completely cover the particles of the airgel composition, these particles are retained only at their base, the airgel particles then protruding relative to the binder composition film.
- Known coating processes using micron-sized particles have touch-feel problems due to the presence of these protruding particles.
- the use of particles having a high flexibility or elasticity and a binder composition makes it possible to retain the particles on the hair without harming the touch.
- the finger comes into contact with the flexible airgel composition particle, it feels less than with the micrometric particles of the prior art.
- the binder composition may be an adhesive composition or an impasto composition.
- the particular porous structure of the airgel makes it possible to prevent the drawbacks of the prior art related to the use of an impasto composition.
- the polymeric or waxy compounds are less likely to migrate into the pores of the airgel composition than with the particles of the prior art and therefore do not alter the lightness properties of the airgel composition.
- the process of the invention therefore makes it possible, according to the chosen cosmetic active agents, to form a coating which confers on the keratin fibers surface effects, such as color, gloss, reduction of defects, radiation protection effects, pollutants, water or moisture or to achieve biological effects on these keratin fibers.
- the cosmetic treatment method furthermore has the characteristics described below taken alone or in combination.
- the airgel composition is obtained from an airgel precursor composition having undergone a solvent extraction or removal step.
- the elimination can be done by evaporation or displacement. This is called washing the airgel. Washing should not cause the product to lose its airgel structure. Thus, the washing used does not solubilize or little material that forms the airgel composition.
- a preferred method of removing the solvent when the airgel composition is formed in situ on keratinous fibers is a heat removal with a hairdressing helmet, a hair dryer, an infrared dispenser, a heating iron, rollers or heating curlers preferably comprising an electric heating "heart” and a housing which maintains the heat of the hair wrapped around the curler or roller, or any other conventional heaters.
- elimination heating is performed at a temperature from -30 ° C to 250 ⁇ and preferably from room temperature to 200 ° C, preferably from 50 0 to 200 ° C and more preferably 70 to 150 ° vs.
- the removal of the solvent can be carried out by a drying step by supercritical removal of the solvent.
- supercritical drying consists in compressing, in an autoclave, the gel formed by C0 2 and reaching conditions exceeding the supercritical state of C0 2 (Te ⁇ 516 K and Pc ⁇ 7.9 MPa ).
- the solvent is removed by depressurization and washing with air or nitrogen under pressure (0.3 MPa for example).
- the autoclave is cooled to complete the drying step. This procedure makes it possible to produce airgel compositions with an apparent density of around 0.2 g / cm 3 or less.
- a liquefied gas that forms an emulsion which may or may not be stable in the liquid phase of preparation (microemulsified in particular).
- the components are chosen accordingly and in particular, a liquefiable gas immiscible in the solvent, and surfactants are used.
- the composition is maintained under pressure and then depressurized. At this moment, the liquefied gas forms very small bubbles. Liquefiable gases are preferred such that their boiling point is close to the temperature at which the depressurization operation is carried out.
- the precursor compounds are selected so that the setting reaction takes place at the same time as the bubbles are formed.
- precursor compound (s) when the precursor compound (s) contain an atom chosen from silicon or titanium, they comprise 2, preferably 3 or 4, hydroxy or alkoxy functions,
- precursor compound (s) when the precursor compound (s) contain an atom chosen from aluminum and zirconium, they comprise 1 or 2 hydroxy or alkoxy functions,
- the precursor compound (s) contain 0, 1 or 2 organic functions, preferably 0 or 1,
- R is selected from alkyl, d- C 12 alkenyl, C 2 -C 2 or C 6 -C 2 such as methyl, ethyl, propyl or a phenyl group, preferably a methoxy or ethoxy group,
- the precursor compounds may be alkoxysilanes or alkoxytitanium or alkoxyalu minates.
- the precursor compounds are preferably silicon-based precursor compounds, such as the alkoxysilanes of formula Si (Ri) n (OR 2 ) 4 - n, where:
- n is an integer of 0 to 3 or 1 to 3, preferably n is 0 or 1,
- each R may correspond to alkyl C 2
- alkoxysilane that is suitable for the invention, mention may be made of the following compounds:
- TMOS tetramethoxysilane
- TEOS tetraethoxysilane
- tetra-n-propoxysilane tetra-n-propoxysilane
- methyltrimethoxysilane methyltriethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyltrimethoxysilane, propyltriethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, isobutyltriethoxysilane, octyltrimethoxysilane, octyltriethoxysilane, hexadecyltrimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane,
- 3-aminopropyltriethoxysilane 3-aminopropyltrimethoxysilane, 2-aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N- (n-butyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane.
- Tetraalkoxysilanes such as tetramethoxysilane (noted TMOS) and tetraethoxysilane (noted TEOS), methyltrialkoxysilanes such as trimethoxymethylsilane (MTMS), propyltriaikoxysilane, (trimethoxysilyl) propyl methacrylate (TMSPMA) or 3-aminopropyltriethoxysilane are preferably used. (noted APTES).
- the airgel composition may for example be obtained by reaction of trimethoxymethylsilane and methacrylate 3- (trimethoxysilyl) propyl.
- the precursor compounds present in the airgel precursor composition may be in free form (monomer) or in prepolymerized form (a certain number of monomers have reacted before application to the hair).
- prepolymerized precursors mention may be made of those resulting from a sub-stoichiometric hydrolysis of TEOS under acid catalysis.
- the advantage of using precursors in the form of a prepolymer makes it possible to reduce the duration of gelling since the hydrolysis and condensation reactions are already significantly advanced. It is therefore possible to use, for example, a Silbond® H-5 prehydrolyzed ethyl orthosilicate solution.
- the precursor compounds and the solvent are present in the airgel precursor composition in a molar ratio between the precursor compounds and the solvent of at most 1/20,
- the airgel precursor composition comprises at least 10% by weight relative to the total weight of the precursor compounds, of precursor compounds containing:
- the airgel precursor composition may comprise at least one co-ingredient selected from powdered activated carbon.
- co-ingredients that can react with the airgel composition.
- free monomers or reactive groups grafted onto oligomers or polymers capable of reacting by condensation, for example solubilic monomers (alkoxysilane, alkoxytitanium, aluminum salts, etc.), polymers with silanol functional groups or crosslinking agents; such as diisocyanates, dithiols, a physical crosslinking such as that obtained by the action of a cationic salt (generally dicationic) with certain compounds, such as acrylic polymers or cellulosic gels.
- solubilic monomers alkoxysilane, alkoxytitanium, aluminum salts, etc.
- silanol functional groups or crosslinking agents such as diisocyanates, dithiols, a physical crosslinking such as that obtained by the action of a cationic salt (generally dicationic) with certain compounds, such as acrylic polymers or cellulosic gels.
- a cationic salt generally dicationic
- the airgel composition When the airgel composition is formed ex situ, it is in the form of particles in the form of grains, platelets or powder.
- “Powder” is understood to mean individualized particles.
- Platinum means flat particles.
- “Grain” means a set of particles more or less agglomerated. Preferably, the particles have a size of at least 0.1 ⁇ , preferably at least 1 ⁇ and better still between 2 and 100 ⁇ . By “size” of particles is meant the average particle size. The particle size is evaluated by electron microscopic observation after the sample is treated with a few nanometer gold plasma.
- the airgel composition comprises pores having a size between 1 nm and 10 ⁇ , preferably 50% of the pores are less than 40 nm and 90% of the pores are less than 100 nm, the term "size" of the pores means the average size pores.
- the pore size is evaluated by electron microscopic observation, after treating the sample with a few nanometer gold plasma.
- the mercury porosity method can be used. The measurements can be performed by a Carlo-Erba 2000 Porosimeter.
- the distribution of the pore sizes can be obtained by the Washburn equations (EW Washburn, Proc Natl Acad Sci USA 7 (1921) 15), if mercury is included in the pores, or by the theory developed by Pirard et al. (called in English Buckling theory), when the mercury does not penetrate the network (R. Pirard, S. Blacher, F. Brouers, JP Pirard , J. Mater Res, 10 (1995) 21 and R. Pirard, A. Rigacci, JC Maréchal, D. Quenard, Br Chevalier, P. Achard, J.-P. Pirard, Polymer 44 (2003). 4881).
- the airgel composition obtained according to the process of the invention can be obtained from an airgel precursor composition comprising:
- the airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 , preferably less than or equal to 0.25 g / cm 3 and better still less than or equal to 0.05 g / cm 3 .
- the activated carbon powder represents at least 0.1% by weight relative to the total of the airgel composition or from 0.4% to 80%, preferably 2% at 60%, more preferably from 10% to 60% and even more preferably from 15% to 50% by weight of activated charcoal powder.
- the addition of increasing amount of activated carbon powder makes it possible to reduce the bulk density of the airgel composition while also improving the flexibility properties.
- the addition of the activated carbon powder as described in Example 1 below significantly improves the flexibility and lightness of the airgel composition.
- the method of the invention involves a transfer member.
- it further comprises:
- the term "transfer member” means a support on which the airgel composition is produced with the objective of subsequently depositing said composition on the keratinous fibers by application of the coated transfer member, the transfer members being able to to be used according to the invention are, for example, a patch, a comb, a hairbrush, rollers.
- the airgel composition may have a noticeable elasticity.
- These properties can in particular be obtained by using an airgel precursor composition having a particular dilution.
- the precursor compounds and the solvent are present in the airgel precursor composition in a molar ratio between the precursor compounds and the solvent of at most 1/20, preferably at most 1/30. High dilution provides the required flexibility properties
- the elasticity of a material is evaluated according to different criteria. There is resistance to the applied force.
- the modulus of elasticity expresses this resistance in the first effects of force.
- the material is in this case little deformed.
- the airgel according to the invention must have a moderate modulus of elasticity. It should be noted that the measurement of the modulus of elasticity requires techniques adapted to the porous or granular nature. Measurements may be flawed or underestimated, as reported by Moner-Girona et al. In the article Applied. Physics. A 74, 19-122 (2002). Thus, among the methods such as the measurement of ultrasound velocity through a material, the contact mode AFM, the Knoop indentation, the so-called microindentation method described below will be used.
- a “Nanotest 550" apparatus from the British commercial company Micromaterials is used.
- a triangular pyramidal indenter type “Berkovih” is used.
- the measurements are made on a specimen a few millimeters thick.
- P compression
- the measurement is made at 0.05 mM / s during compression and decompression.
- the compression is determined so as to create a penetration h of about 5 ⁇ .
- a dozen cycles are performed at different places in the test tube, in order to draw an average.
- the modulus of elasticity is evaluated thanks to the formula:
- the airgel composition preferably has a recovery of at least 20%, preferably at least 40%, more preferably at least 50% and even more preferably at least 60%.
- the modulus of elasticity is less than 500 MPa, preferably less than 100 MPa, better still less than 50 MPa and more preferably less than 10 MPa.
- the airgel compositions are made from sol which then form gels which are two-phase solid-liquid systems consisting of a double interpenetrating network, continuous and three-dimensional, one solid and the other liquid.
- the airgel compositions are obtained by extraction and substitution of the solvent phase with air, with or without very little densification of the solid network.
- the extraction or drying phase thus consists in extracting the solvent contained in the pores of the gel while attempting to better preserve the structure and the integrity of the solid network formed during the gel step.
- the airgel precursor composition under Soil form is extremely dilute, which results in a molar ratio between the precursor compounds and the solvent of at most 1/20, preferably at most 1/30.
- the high dilution provides the required flexibility properties.
- the airgel precursor composition is prepared by first mixing the MTMS, methanol, water in the presence of acid (oxalic acid), and then a base (ammonium hydroxide). After maturation, a supercritical drying operation is carried out, leading, at the moment of depressurization, to the production of a flexible airgel.
- the production of a flexible airgel is favored by the use of a diluted composition.
- the airgel composition may furthermore comprise an organic airgel which may be chosen for example from organic aerogels based on the chemistry of polyisocyanates such as those described in patent EP 0 710 262 or aerogels formed by the reaction of polyisocyanates and polyols.
- Preferred organic aerogels are those obtained by reacting polyisocyanate and polyol monomers.
- the polyisocyanates may be chosen from aliphatic, cycloaliphatic and aromatic polyisocyanates.
- MDI diphenylmethane diisocyanate
- pure MDI pure MDI
- the polyol may be chosen from ethylene glycol, propylene glycol, glycerol, trimethylolpropane, triethanolamine, pentaerythritol, sorbitol and sucrose. Therefore, the airgel can be obtained by reacting compounds comprising at least two isocyanate functional groups with optionally at least one polyol, the polyol being preferably a sucrose.
- the organic airgel is obtained by reaction of precursors such as MDI and sucrose.
- precursors such as MDI and sucrose.
- precursors such as MDI and sucrose.
- those described in the following article can be used: "Preparation of polyurethane-based aerogels and xerogels for thermal superinsulation", A. Rigacci, J.C. Maréchal, M. Repoux, M. Moreno and P. Achard; Journal of Non-Crystalline Solids, 350 (2004) 372-378.
- a polyol sucrose for example
- an MDI diisocyanate (4,4'-methylenebis (phenylisocyanate) for example)
- a solvent which makes it possible to solubilize the two monomers and the polymer that will form
- the solvent consists of a mixture of dimethylsulfoxide DMSO and ethyl acetate
- a diamine catalyst for example octane of diazabicyclo [1.4.2 [2.2.2] DABCO
- a drying step is then carried out by supercritical elimination of the solvent.
- the airgel composition can be functionalized either by the presence of free reactive functions or by post-treatment.
- the airgel precursor composition may be obtained either by directly introducing the soluble forms of the precursor compounds into the solvent phase, the solvent phase being constituted by the solvent or solvents, or by mixing previously prepared solutions.
- the airgel precursor composition comprises at least one organic solvent selected from acetone, C 1 -C 4 alcohols, C 1 -C 6 alkanes and mixtures thereof.
- the precursor composition also comprises water, the water being necessary for initiating the hydrolysis and condensation reactions making it possible to form the gel and then the airgel composition.
- the C1-C6 alkanes may be chosen from butane such as isobutane or pentane such as isopentane.
- two types of immiscible solvents are used, one of which has a relatively low boiling point relative to the other.
- water and isopentane can be used. Since the two solvents are immiscible, a stable or unstable emulsion can be formed by means of agitation and / or stabilizers such as surfactants.
- the composition may contain a catalyst. This may be directly added to the precursor mixture or added separately via pretreatment or post-application treatment of the pre-airgel composition.
- the aerogel compositions obtained in the process of the invention are distinguished from the expanded spheres marketed for example under the name Expansel®, in that the airgel compositions consist of particles constellated with holes, whereas the porous spheres owe their low apparent density. the fact that they are formed of a shell (100 nm for example) and a hollow zone (40 ⁇ for example). In both cases, the apparent density is low which may also be for expanded spheres below 0.25 g / cm 3
- the solid material is sufficiently deformable so that the airgel is flexible.
- the solid material is strong enough that the airgel composition does not collapse by itself.
- the airgel compositions are not confused with a simple foam obtained by expansion of a gas in a liquid.
- the airgel compositions retain their porous form over time while the foams, such as those which are made by expansion of an emulsion, eventually collapse and lose their density.
- the airgel compositions are the result of a chemical reaction (crosslinking in general).
- airgel compositions having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 are suitable for carrying out the process of the invention, the preferred compositions being those which also have a modulus (E) of less than 0, 5 GPa.
- the aerogels compositions conventionally obtained by sol-gel synthesis and alkaline catalysis do not have the required flexibility. They are obtained by expansion and then eventually undergo heating at high temperature (900 ⁇ for example). The measurement of the hardness of the material by nano-indentation shows that modules (E) are obtained, typically from 3.8 GPa to 1.2 GPa.
- the airgel compositions used can be much more flexible.
- the elasticity moduli E are typically less than 0.5 GPa and preferably less than 100 MPa.
- the airgel compositions according to the invention When subjected to mechanical stress, contraction or extension, the airgel compositions according to the invention deform and recover a significant part of their initial shape when the mechanical stress is stopped. Their recovery is greater than 20%.
- the airgel compositions of the invention may have little or no moisture absorption or absorb and pass moisture.
- a known test consists in following the evolution of the weight of the materials in an atmosphere of 65% relative humidity (RH) at ordinary temperature.
- the material does not absorb water.
- the airgel has a water absorption rate in an atmosphere of 65% relative humidity at ordinary temperature of less than 5% by weight. This point is important so that the coating does not absorb perspiration (or exogenous water) and thus loses its property of lightness.
- the airgel composition may be associated with a cosmetic composition.
- the airgel composition represents at least 50%, preferably at least 80% and better 90% by volume relative to the total volume of the airgel composition and the cosmetic composition (combination of the two compositions).
- airgel composition associated with a cosmetic composition means:
- airgel composition associated with a cosmetic composition when the formation of the airgel composition is in situ, the expression "airgel composition associated with a cosmetic composition” is understood to mean:
- the cosmetic composition may comprise at least one complementary ingredient.
- the complementary ingredient is chosen to facilitate the application of the airgel composition and is preferably a solvent, characterized in that the airgel composition is not soluble therein, rheology agents such as thickeners.
- Mention may also be made, as a complementary ingredient, of "holding" ingredients for improving the resistance of particles such as polymers (polyacrylic, polyacrylates, polyesters, polyamides, etc.), reactive or non-reactive, monomers or oligomers, waxes, oils, hot melt compounds. These ingredients are particularly reactive. They can be reactive on themselves and / or vis-à-vis the functions of the airgel composition. In the latter case, the silanol functions can be used to effect a reaction between the airgel composition and the holding ingredient.
- the complementary ingredients can therefore be chosen from solvents, liquids, compounds in solution, dyes, pigments, dihydroxyacetone (DHA), perfumes, gases such as NO, biological actives and filters.
- the complementary ingredients may be contained in the porous structure of the airgel composition.
- the airgel composition may serve as a reservoir for a solvent, a liquid or a compound in solution.
- the ingredient is thus conveyed. It may evaporate or leak to reach the hair or spread into the atmosphere.
- the complementary ingredients may be contained in the porous structure of the airgel composition or in the airgel material (ie in the material forming the cell walls, or are grafted to the airgel composition material). Typically, the complementary ingredients can form up to 40% by volume of the airgel composition.
- the airgel composition can thus be applied as a complementary ingredient, a dye or a filter.
- quantities of product can be put without the ingredient coming into direct contact with the hair.
- the cosmetic composition may also be chosen from an impasto composition or an adhesive composition comprising or not said complementary ingredients.
- the impasto composition is chosen so as not to fundamentally modify the airgel composition which must keep its alveolar appearance. Part of the impasto composition may seep into the cells. This point is checked by looking at the material by microscopy. The impasto composition can soften the walls of the cells, they must be preserved.
- the impasto composition contains, in addition to solvents, materials capable of giving, after drying, a soft, soft and / or tacky film such as natural or synthetic polymers, especially polysaccharides, modified or otherwise, such as gum guar, carrageenan gum, hyaluronic acid, proteins such as keratin hydrolysates for example, synthetic polymers such as acrylate or acrylic or methacrylate or methacrylic copolymers, polyesters, polyurethanes. Depending on the choice of these polymers, a soft, tacky or rigid or elastomeric film is obtained.
- materials capable of giving, after drying, a soft, soft and / or tacky film such as natural or synthetic polymers, especially polysaccharides, modified or otherwise, such as gum guar, carrageenan gum, hyaluronic acid, proteins such as keratin hydrolysates for example, synthetic polymers such as acrylate or acrylic or methacrylate or methacrylic copolymers, polyesters,
- the known coating processes using particles of micron size have touching problems due to the presence of these particles protruding from the impasto-coating film because the micrometric particles generally have a size larger than the thickness of the film deposited on the keratinous fibers.
- the particles of the airgel composition are retained on the hair and when the finger comes into contact with the airgel composite particle, it is feels less dreaming than with the micrometric particles of the prior art.
- solubilic monomers alkoxysilane, alkoxytitanium, aluminum salts, etc.
- silanol-functional polymers or crosslinking agents such as diisocyanates, dithiols,
- the adhesive composition may be a so-called "pressure sensitive” adhesive composition designated by the acronym PSA for "pressure sensitive adhesive” (PSA).
- PSA pressure sensitive adhesive
- These compositions generally comprise a film-forming compound and a solvent. When these compositions are applied to a support, a film is formed by evaporation or absorption of the solvent in the support (after a few minutes). This film has notable and persistent adhesion properties. These particular adhesion properties result when an object is brought into contact with the film, light pressure is sufficient to produce adhesion of the object to the surface of the film. This adhesion is characterized by the need to produce a force to detach the object from the surface.
- the so-called "pressure-sensitive” adhesive composition may lose some or all of its adhesive properties in the presence of the airgel composition.
- the so-called "pressure-sensitive” adhesive composition is therefore defined by its adhesive property in the absence of an airgel composition.
- an adhesive composition that is suitable for the invention, mention may be made of a composition comprising at least one solvent preferably chosen from water and ethanol and at least one film-forming compound (active material) preferably chosen from polyesters. sulfonic.
- the film-forming compound preferably represents 1 to 20%, more preferably 4% to 10% by weight of the adhesive composition.
- the sulphonic polyesters that can be used in the process of the invention are marketed for example by Eastman. Among these polymers, preferred are those sold under the names AQ 1045 ®, 1350 ® AQ and AQ ® 14000. There may be mentioned as preferred commercial product, the product sold under the name AQ 1350 ® by Eastman Chemicals.
- the combination of the airgel composition and the adhesive composition forms a cosmetic composition.
- the invention also relates to a cosmetic composition
- a cosmetic composition comprising in volume relative to the total volume of the cosmetic composition:
- airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 obtained from an airgel precursor composition comprising at least one precursor compound which contains :
- the coating serves as a coating to protect the skin or hair, without weighing them down:
- the treatment method of the invention is particularly suitable as a process for treating keratinous fibers to protect said keratinous fibers against cold or heat, radiation such as UV or IR, wind, pollutants, pollen and friction.
- the coating method of the invention is particularly suitable as a process for treating keratin materials to obtain surface effects, such as color, gloss, reduction of defects, radiation protection effects, pollutants water or moisture or to achieve biological effects.
- the cosmetic treatment process of the invention preferably comprises the formation of a coating with a thickness of between 10 nm and 100 ⁇ m.
- the coating method of the invention is also suitable as a process for treating keratin materials to absorb body fluids.
- a step of injection of pressurized gas by means of a device is carried out.
- a device is a perforated surface (a grid) or a surface provided with a multitude of pressurized gas injection points. This application is performed with the application of pressure during the injection time so that the injected bubbles remain "locked" in the material without being able to disengage.
- a compound is added in the gas-releasing formula such as a carbonate, said compound being applied before or after the step of applying the airgel precursor composition.
- the carbonate, at the time of application of the precursor composition of airgel releases CO 2 .
- a pressurized composition is applied which will degas and form bubbles.
- it is a pressurized airgel precursor composition at or near supercritical conditions that is applied at the time of depressurization or just after depressurization.
- a chamber adapted to the confinement of the hair This is typically a roll on which the hair is wrapped.
- the heart of the roll is heated.
- the core of the roller may comprise, for example, a heating resistor (energized and regulated) or a reservoir that may contain a heat transfer fluid.
- a cylindrical housing usually rigid plastic.
- This housing surrounds the hair wrapped on the roll.
- This housing contains a slot through which the hair is introduced.
- the slot can be equipped with a system of two lips, for example of rubber, ensuring a partial or total seal. The two lips can separate to facilitate the passage of hair during installation, then, tighten to seal.
- the housing can be a thermal insulator.
- Activated carbon powder (Norit-Darco KB) is added at different ratios as the soil gels. Activation of the carbon powder is carried out by steaming at ⁇ ⁇ ' ⁇ . The particles are aggregated and form objects of several microns. Supercritical extraction of the solvent is carried out. C0 2 is injected at 200 bar and then heated to
- This method produces four airgel compositions. They have different levels of carbon particles, impacting their characteristics.
- the first airgel composition does not contain carbon particles. It has a bulk density of 0.24, a module of 190 MPa and a low recovery of
- the second airgel composition contains 2% by weight of carbon particles. It has a bulk density of 0.21, a modulus of 52 MPa and a recovery of 29%.
- the third airgel composition contains 15% by weight of carbon particles. It has a bulk density of 0.17, a modulus of 28 MPa and a recovery of 45%.
- the fourth airgel composition contains 50% by weight of carbon particles. It has a bulk density of 0.15, a modulus of 23 MPa and a recovery of 54%.
- the four airgel composition powders obtained are introduced at 12% (by volume) in an adhesive composition PSA ® AQ 1350 (Eastman Chemicals) 5% by weight (active basis).
- the formulas are then applied to the hair (1 g / g of hair).
- the first formula gives a rough, powdery result. Subject to friction (comb for the hair), the coating resists badly in the time.
- the synthesis is carried out by a sol-gel reaction in 2 steps, followed by drying under supercritical conditions.
- Methyltrimethoxysilane (MTMS, H 3 C-Si- (OCH 3 ) 3 ) is used which is solubilized in a methanol / water mixture and a first acid catalyst (oxalic acid). Then a second basic catalyst (ammonium hydroxide) is added dropwise into the water. After contact with a first catalyst (oxalic acid) for 30 minutes.
- a first acid catalyst oxalic acid
- a second basic catalyst ammonium hydroxide
- the airgel is obtained by supercritical drying.
- the gel is placed in a 600 ml autoclave by adding 100 ml of methanol. By heating to 538 K and maintaining the pressure at 1 MPa, the gaseous methanol is evacuated. After cooling and removal of the last methanol vapor, the airgel is recovered.
- An airgel is obtained whose apparent density is 0.05 g / cm 3 . Its recovery is greater than 80%. Its modulus of elasticity is less than 1 MPa.
- the powder obtained corresponding to the airgel composition of the invention can be applied directly to the keratinous fibers.
- the powder can be applied to hair previously coated with a PSA adhesive (AQ 1350® for example).
- the powder may be mixed with a cosmetic composition comprising a complementary ingredient for improving the hold on the skin or the hair such as a polymer in solution or a gel or a cream.
- a cosmetic composition comprising a complementary ingredient for improving the hold on the skin or the hair such as a polymer in solution or a gel or a cream.
- the resulting airgel precursor composition is applied to dry hair and the hair is separated with a comb.
- the hair is heated to ⁇ ' ⁇ with a current of air.
- the hair thus coated with a nascent airgel continue to evolve to give in the hours that follow a coating giving a styling effect and texture.
- the two preparations are mixed together and thus the airgel precursor composition is obtained. Let's rest. It is applied to dry hair and the hair is separated with a comb.
- the hair is heated to ⁇ ' ⁇ with a current of air.
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Abstract
The present invention relates to a cosmetic treatment method comprising the formation of a coating on keratin fibres characterized in that it comprises: 1) the preparation of an aerogel precursor composition comprising: - at least one organic solvent chosen from acetone, C1-C4 alcohols, C1-C6 alkanes, C1-C4 ethers, which may or may not be perfluorinated, and mixtures thereof and - at least one precursor compound that contains: - at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminium and zirconium, - at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminium and zirconium by an oxygen atom, and, - optionally an organic group directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminium and zirconium by a carbon atom, 2) the removal of the solvent or solvents resulting in the formation of an aerogel composition having a bulk density less than or equal to 0.35 g/cm3, 3) the application to the keratin fibres of the aerogel composition resulting from step 2) or of the aerogel precursor composition resulting from step 1). Advantageously, the molar ratio between the precursor compounds and the solvent is at most 1/20.
Description
Procédé de traitement cosmétique comprenant l'application d'un revêtement à base d'une composition aéroqel de faible masse volumique apparente Cosmetic treatment process comprising the application of a coating based on a low bulk density airborne composition
La présente invention concerne un procédé de traitement cosmétique comprenant la formation d'un revêtement sur les fibres kératiniques à base d'une composition aérogel de faible masse volumique apparente. La composition aérogel est formée soit in situ, c'est-à-dire directement sur les fibres kératiniques, soit ex situ et appliquée une fois formée sur les fibres kératiniques. The present invention relates to a cosmetic treatment process comprising the formation of a coating on keratinous fibers based on an airgel composition of low bulk density. The airgel composition is formed either in situ, that is to say directly on the keratinous fibers, or ex situ and applied once formed on the keratinous fibers.
Dans de nombreuses applications cosmétiques, on souhaite déposer un revêtement ou un film sur les matières kératiniques présentant des caractéristiques mécaniques et cosmétiques spécifiques à l'utilisation envisagée. On souhaite notamment pouvoir réaliser sur les cheveux des revêtements souples facilement déformables produisant après séchage des effets de surface tels que des effets de maintien, de couvrance, de coloration, de brillance, des effets de protection contre les radiations, les polluants, l'eau ou l'humidité, une modification du comportement des cheveux humides notamment une modification du toucher des cheveux abîmés, des effets biologiques ou une réduction des défauts. In many cosmetic applications, it is desired to deposit a coating or a film on keratin materials having mechanical and cosmetic characteristics specific to the intended use. In particular, it is desired to be able to produce easily deformable flexible coatings on the hair which, after drying, produce surface effects such as holding, covering, coloring and gloss effects, protective effects against radiation, pollutants and water. or dampness, a change in the behavior of damp hair including a change in the touch of damaged hair, biological effects or a reduction of defects.
Généralement, on utilise des revêtements à base de corps gras ou cireux ou des revêtements polymériques. Ces solutions sont efficaces mais présentent certains inconvénients notamment un alourdissement si le revêtement est épais. Ce problème est spécialement gênant pour les applications cheveux. Generally, coatings based on greasy or waxy substances or polymeric coatings are used. These solutions are effective but have certain disadvantages including a heavier weight if the coating is thick. This problem is especially troublesome for hair applications.
Pour résoudre ces problèmes, une solution proposée à consister à affiner au maximum l'épaisseur du revêtement. Cette solution est parfois efficace mais reste limitée dans les situations suivantes : To solve these problems, a solution proposed to be to refine the thickness of the coating as much as possible. This solution is sometimes effective but remains limited in the following situations:
- protection contre le froid ou le chaud, - protection against cold or heat,
- absorption des fluides corporels, - absorption of body fluids,
- protection contre les radiations, - protection against radiation,
- protection contre les fluides et gaz externes. - protection against external fluids and gases.
Une autre solution proposée consiste à déposer sur les fibres kératiniques un revêtement à base de particules d'aérogel. Toutefois, l'utilisation de ces aérogels dans les applications de revêtement des fibres kératiniques est limitée du fait de la nature même de ces aérogels. Another proposed solution is to deposit on the keratin fibers a coating based on airgel particles. However, the use of these aerogels in keratin fiber coating applications is limited because of the very nature of these aerogels.
En effet, l'extrême porosité des aérogels les rendent exceptionnellement légers. Ainsi, contrairement aux poudres classiques utilisées en cosmétique, les particules aérogels ont tendance, lorsqu'elles sont appliquées sous forme de poudre, c'est-à-dire sans utiliser une composition liante ayant pour but de lier les particules d'aérogels entre elles ainsi qu'au support sur lequel elles doivent être appliquées, à se décoller et à voleter autour de ces supports. Indeed, the extreme porosity of aerogels makes them exceptionally light. Thus, unlike conventional powders used in cosmetics, airgel particles tend, when they are applied in powder form, that is to say without using a binder composition intended to bind the airgel particles together. as well as the support on which they must be applied, to take off and flutter around these supports.
Pour palier cet inconvénient, une solution proposée consiste à empâter les particules d'aérogel, en utilisant par exemple une composition liante, pour les empêcher de voleter. Cette approche n'est pas satisfaisante car outre le fait qu'elle fait perdre leur légèreté aux particules d'aérogel, elle y associe le plus souvent des produits polymériques ou gras. En outre, le plus souvent la présence de solvant se traduit par une pénétration de solvant dans les alvéoles de
l'aérogel ce qui en limite l'intérêt. To overcome this disadvantage, a proposed solution is to impale the airgel particles, for example using a binder composition, to prevent them from flying. This approach is unsatisfactory because, besides the fact that it makes airgel particles lose their lightness, it most often associates polymeric or fatty products. Moreover, most often the presence of solvent results in a penetration of solvent into the cells of the the airgel which limits the interest.
Un avantage lié à l'utilisation des aérogels est qu'ils permettent d'obtenir des revêtements relativement épais mais de faible poids. Cependant, pour des applications cosmétiques, notamment comme revêtements pour cheveux, il est nécessaire que le revêtement ne nuise pas à la souplesse naturelle du support sur lequel il est appliqué ainsi qu'aux propriétés telles que la douceur au toucher. An advantage associated with the use of aerogels is that they make it possible to obtain relatively thick but low weight coatings. However, for cosmetic applications, especially as hair coatings, it is necessary that the coating does not interfere with the natural flexibility of the support on which it is applied as well as properties such as softness to the touch.
Il existe donc un besoin de pouvoir réaliser des revêtements épais ou fins qui puissent résister et adhérer aux cheveux, si possible sans avoir à employer des composés qui empâtent, sans nuire aux propriétés de souplesse et de douceur des cheveux. There is therefore a need to be able to achieve thick or thin coatings that can resist and adhere to the hair, if possible without having to use compounds that impasto, without harming the properties of flexibility and softness of the hair.
La demanderesse a découvert de manière surprenante un procédé de traitement cosmétique comprenant la formation d'un revêtement à base d'une composition aérogel présentant une faible masse volumique apparente et une élasticité notable sur les fibres kératiniques permettant de palier les inconvénients précédemment cités. Dans ce procédé, la composition aérogel est formée soit in situ, c'est à dire directement sur les fibres kératiniques, soit ex situ et appliquée une fois formée sur les fibres kératiniques. The Applicant has surprisingly discovered a cosmetic treatment process comprising the formation of a coating based on an airgel composition having a low bulk density and a notable elasticity on the keratinous fibers making it possible to overcome the disadvantages mentioned above. In this process, the airgel composition is formed either in situ, ie directly on the keratinous fibers, or ex situ and applied once formed on the keratinous fibers.
L'invention concerne un procédé de traitement cosmétique comprenant la formation d'un revêtement sur les fibres kératiniques caractérisé en ce qu'il comprend : The invention relates to a cosmetic treatment process comprising the formation of a coating on keratin fibers, characterized in that it comprises:
1 ) la préparation d'une composition précurseur d'aérogel comprenant : 1) preparing an airgel precursor composition comprising:
- au moins un solvant organique choisi parmi l'acétone, les alcools en CrC4, les alcanes en C C6 et leurs mélanges et - at least one organic solvent selected from acetone, alcohols -C 4 alkanes CC 6 and mixtures thereof and
- au moins un composé précurseur qui contient : at least one precursor compound which contains:
- au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium,
- au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et - au moins un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone, at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by an oxygen atom, and at least one organic group directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom,
le rapport molaire entre les composés précurseurs et le solvant est d'au plus 1/20, the molar ratio between the precursor compounds and the solvent is at most 1/20,
2) l'élimination du ou des solvants conduisant à la formation d'une composition aérogel ayant une masse volumique apparente inférieure ou égale à 0,35 g/cm3 et 2) the elimination of the solvent (s) leading to the formation of an airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 and
3) l'application sur les fibres kératiniques de la composition aérogel issue de l'étape 2). 3) the application on the keratinous fibers of the airgel composition resulting from step 2).
L'invention concerne aussi un procédé de traitement cosmétique comprenant la formation d'un revêtement sur les fibres kératiniques caractérisé en ce qu'il comprend : The invention also relates to a cosmetic treatment method comprising the formation of a coating on keratin fibers, characterized in that it comprises:
1 ) la préparation d'une composition précurseur d'aérogel comprenant : 1) preparing an airgel precursor composition comprising:
- au moins un solvant organique choisi parmi l'acétone, les alcools en d-C4, les alcanes en C C6, les éthers en C C4, perfluorés ou non, et leurs mélanges et at least one organic solvent chosen from acetone, dC 4 alcohols, CC 6 alkanes, perfluorinated or non-perfluorinated CC 4 ethers, and mixtures thereof, and
- au moins un composé précurseur qui contient : at least one precursor compound which contains:
- au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium,
- au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et,
- éventuellement un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone, at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by an oxygen atom, and optionally an organic group directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom,
2) l'application sur les fibres kératiniques de la composition précurseur d'aérogel issue de l'étape 1 ), 2) the application on the keratin fibers of the airgel precursor composition resulting from step 1),
3) l'élimination du ou des solvants conduisant à la formation d'une composition aérogel ayant une masse volumique apparente inférieure ou égale à 0,35 g/cm3. 3) the elimination of the solvent (s) leading to the formation of an airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 .
Dans un mode préféré de réalisation, l'invention concerne un procédé de traitement cosmétique comprenant la formation d'un revêtement sur les fibres kératiniques caractérisé en ce qu'il comprend : In a preferred embodiment, the invention relates to a cosmetic treatment method comprising the formation of a coating on keratin fibers, characterized in that it comprises:
1 ) la préparation d'une composition précurseur d'aérogel comprenant : 1) preparing an airgel precursor composition comprising:
- au moins un solvant organique choisi parmi l'acétone, les alcools en CrC4, les alcanes en Ci- Ce, les éthers en C1 -C4, perfluorés ou non, et leurs mélanges et at least one organic solvent chosen from acetone, C 1 -C 4 alcohols, C 1 -C 6 alkanes, C 1 -C 4 ethers, perfluorinated or otherwise, and mixtures thereof, and
- au moins un composé précurseur qui contient : at least one precursor compound which contains:
- au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, - au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et, at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium, at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a oxygen atom, and,
- éventuellement un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone, optionally an organic group directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom,
2) l'élimination du ou des solvants conduisant à la formation d'une composition aérogel ayant une masse volumique apparente inférieure ou égale à 0,35 g/cm3, 2) the elimination of the solvent (s) leading to the formation of an airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 ,
3) l'application sur les fibres kératiniques de la composition aérogel issue de l'étape 2) ou de la composition précurseur d'aérogel issue de l'étape 1 ). 3) the application on the keratin fibers of the airgel composition resulting from step 2) or the airgel precursor composition resulting from step 1).
Dans ce mode de réalisation préféré, le rapport molaire entre les composés précurseurs et le solvant est avantageusement d'au plus 1/20. In this preferred embodiment, the molar ratio between the precursor compounds and the solvent is advantageously at most 1/20.
Selon l'invention, on entend par : According to the invention, the following terms mean:
- « fibres kératiniques », les cheveux, les cils, les sourcils, les poils et notamment les cheveux. La présente invention vise en particulier les cheveux. - "keratinous fibers", the hair, the eyelashes, the eyebrows, the hairs and in particular the hair. The present invention is particularly aimed at the hair.
- « composition précurseur d'aérogel », une composition sous forme de sol comprenant au moins un solvant et au moins un composé précurseur, capable de former une composition aérogel après élimination du ou des solvants, "Airgel precursor composition", a composition in the form of a sol comprising at least one solvent and at least one precursor compound, capable of forming an airgel composition after removal of the solvent or solvents,
- « composition aérogel », un matériau solide, de nature organo-minérale ou minérale comportant des alvéoles ou pores fermés ou ouverts, de faible masse volumique apparente. Typiquement, les alvéoles ont une taille de 1 nm à 10 μηι, "Airgel composition" is a solid material of an organo-mineral or mineral nature comprising closed or open cells or pores of low apparent density. Typically, the cells have a size of 1 nm to 10 μηι,
- « composés précurseurs », des composés susceptibles de subir une transformation sol-gel. "Precursor compounds", compounds capable of undergoing a sol-gel transformation.
Un sol se définit comme une dispersion colloïdale stable de particules solides au sein d'un liquide. Dans le sol, les particules solides réagissent chimiquement entre elles jusqu'à la formation d'une seule entité tridimensionnelle. La transition sol-gel correspond au passage de l'état liquide (le sol) à l'état infiniment visqueux (le gel). Le gel ainsi formé se présente sous la forme d'un réseau solide poreux en équilibre avec le liquide contenu dans ses pores. Après la
transition sol-gel, la structure du gel continue à évoluer. A soil is defined as a stable colloidal dispersion of solid particles within a liquid. In soil, the solid particles chemically react with each other until a single three-dimensional entity is formed. The sol-gel transition corresponds to the passage from the liquid state (the ground) to the infinitely viscous state (the gel). The gel thus formed is in the form of a porous solid network in equilibrium with the liquid contained in its pores. After the sol-gel transition, the gel structure continues to evolve.
Le procédé selon l'invention pâlie les inconvénients de l'art antérieur en ce que la composition aérogel obtenue présente une masse volumique apparente extrêmement faible, une structure poreuse particulière, et des caractéristiques de souplesse élevées. The process according to the invention mitigates the disadvantages of the prior art in that the airgel composition obtained has an extremely low bulk density, a particular porous structure, and high flexibility characteristics.
Dans le procédé de l'invention, on peut utiliser en association une composition dite liante. La composition liante peut être soit directement mélangée à la composition aérogel avant application sur les fibres kératiniques, ou pré- ou post- appliquée sur les fibres kératiniques. La composition liante peut former sur les cheveux un film d'une épaisseur plus faible que la taille des particules de la composition aérogel notamment lorsque les particules ont une taille supérieure au micromètre. Dans ce cas, la composition liante ne recouvre pas entièrement les particules de la composition aérogel, ces particules sont retenues uniquement à leur base, les particules d'aérogel faisant alors saillie par rapport au film de composition liante. Les procédés de revêtements connus utilisant des particules de taille micrométrique présentent des problèmes de rêcheur au toucher dus à la présence de ces particules en saillie. Selon l'invention, l'utilisation de particules présentant une souplesse ou élasticité élevée et d'une composition liante permet de retenir les particules sur les cheveux sans nuire au toucher. Quand le doigt entre en contact avec la particule de composition aérogel souple, il ressent moins de rêcheur qu'avec les particules micrométriques de l'art antérieur. In the process of the invention, it is possible to use in combination a so-called binder composition. The binder composition may be either directly mixed with the airgel composition before application to the keratinous fibers, or pre- or post-applied to the keratinous fibers. The binder composition may form on the hair a film of a thickness smaller than the particle size of the airgel composition, especially when the particles have a size greater than one micrometer. In this case, the binder composition does not completely cover the particles of the airgel composition, these particles are retained only at their base, the airgel particles then protruding relative to the binder composition film. Known coating processes using micron-sized particles have touch-feel problems due to the presence of these protruding particles. According to the invention, the use of particles having a high flexibility or elasticity and a binder composition makes it possible to retain the particles on the hair without harming the touch. When the finger comes into contact with the flexible airgel composition particle, it feels less than with the micrometric particles of the prior art.
La composition liante peut être une composition adhésive ou une composition d'empâtement. La structure poreuse particulière de l'aérogel permet de prévenir les inconvénients de l'art antérieur liés à l'utilisation d'une composition d'empâtement. Les composés polymériques ou cireux ont moins tendance à migrer dans les pores de la composition aérogel qu'avec les particules de l'art antérieur et par conséquent n'altèrent pas les propriétés de légèreté de la composition aérogel. The binder composition may be an adhesive composition or an impasto composition. The particular porous structure of the airgel makes it possible to prevent the drawbacks of the prior art related to the use of an impasto composition. The polymeric or waxy compounds are less likely to migrate into the pores of the airgel composition than with the particles of the prior art and therefore do not alter the lightness properties of the airgel composition.
Pour obtenir les effets cosmétiques recherchés, il suffit d'ajouter lors du procédé des actifs cosmétiques qui sont alors contenus dans le revêtement couvrant les fibres kératiniques obtenu selon le procédé de l'invention et présentant en outre une bonne adhésion, un aspect doux au toucher, et éventuellement une excellente souplesse.. In order to obtain the desired cosmetic effects, it is sufficient to add, during the process, cosmetic active ingredients which are then contained in the coating covering the keratinous fibers obtained according to the process of the invention and which, moreover, have good adhesion and a soft-touch appearance. and possibly excellent flexibility ..
Le procédé de l'invention permet donc, selon les actifs cosmétiques choisis, de former un revêtement conférant aux fibres kératiniques des effets de surface, tels que la couleur, la brillance, la réduction des défauts, des effets de protection contre les radiations, les polluants, l'eau ou l'humidité ou encore de réaliser sur ces fibres kératiniques des effets biologiques. The process of the invention therefore makes it possible, according to the chosen cosmetic active agents, to form a coating which confers on the keratin fibers surface effects, such as color, gloss, reduction of defects, radiation protection effects, pollutants, water or moisture or to achieve biological effects on these keratin fibers.
Le procédé de traitement cosmétique présente en outre les caractéristiques décrites ci- dessous prises seules ou en combinaison. The cosmetic treatment method furthermore has the characteristics described below taken alone or in combination.
La composition aérogel est obtenue à partir d'une composition précurseur d'aérogel ayant subi une étape d'extraction ou d'élimination du solvant. L'élimination peut se faire par évaporation ou par déplacement. On parle alors de lavage de l'aérogel. Le lavage ne doit pas faire perdre au produit sa structure d'aérogel. Ainsi, le lavage utilisé ne solubilise pas ou peu la matière qui forme la composition aérogel. The airgel composition is obtained from an airgel precursor composition having undergone a solvent extraction or removal step. The elimination can be done by evaporation or displacement. This is called washing the airgel. Washing should not cause the product to lose its airgel structure. Thus, the washing used does not solubilize or little material that forms the airgel composition.
Un mode préféré d'élimination du solvant lorsque la composition aérogel est formée in situ
sur les fibres kératiniques est une élimination par chauffage avec un casque de coiffure, un sèche-cheveux, un dispensateur de rayons infrarouges, un fer chauffant, des rouleaux ou bigoudis chauffants comprenant de préférence un « cœur » chauffant électrique et un carter qui maintient la chaleur des cheveux enroulés autour du bigoudi ou du rouleau, ou tous autres appareils chauffants classiques. De préférence, l'élimination par chauffage est réalisée à une température allant de -30 °C à 250 ^ et de préférence de la température ambiante à 200°C, mieux de 500 à 200 °C et encore mieux de 70 à 150 °C. A preferred method of removing the solvent when the airgel composition is formed in situ on keratinous fibers is a heat removal with a hairdressing helmet, a hair dryer, an infrared dispenser, a heating iron, rollers or heating curlers preferably comprising an electric heating "heart" and a housing which maintains the heat of the hair wrapped around the curler or roller, or any other conventional heaters. Preferably, elimination heating is performed at a temperature from -30 ° C to 250 ^ and preferably from room temperature to 200 ° C, preferably from 50 0 to 200 ° C and more preferably 70 to 150 ° vs.
L'élimination du solvant peut être réalisée par une étape de séchage par élimination supercritique du solvant. The removal of the solvent can be carried out by a drying step by supercritical removal of the solvent.
A titre d'exemple, le séchage supercritique consiste à comprimer, dans un autoclave, le gel formé par du C02 et d'atteindre des conditions dépassant l'état supercritique du C02 ( Te ~ 516 K and Pc ~ 7,9 MPa). Le solvant est éliminé par dépressurisation et par lavage avec de l'air ou de l'azote sous pression (0,3 MPa par exemple). On refroidit l'autoclave pour terminer l'étape de séchage. Cette procédure permet de réaliser des compositions aérogels de masse volumique apparente aux alentours de 0,2 g/cm3 ou moins. For example, supercritical drying consists in compressing, in an autoclave, the gel formed by C0 2 and reaching conditions exceeding the supercritical state of C0 2 (Te ~ 516 K and Pc ~ 7.9 MPa ). The solvent is removed by depressurization and washing with air or nitrogen under pressure (0.3 MPa for example). The autoclave is cooled to complete the drying step. This procedure makes it possible to produce airgel compositions with an apparent density of around 0.2 g / cm 3 or less.
D'autres méthodes opératoires sont possibles pour éliminer le ou les solvants et réaliser la composition aérogel. On peut par exemple employer un gaz liquéfié et formant une émulsion stable ou non dans la phase liquide de préparation (microémulsionné en particulier). Pour cela, les composants sont choisis en conséquence et en particulier, on utilise un gaz liquéfiable non miscible dans le solvant, et des tensioactifs. La composition est maintenue sous pression puis dépressurisée. A ce moment, le gaz liquéfié forme de toutes petites bulles. On privilégie les gaz liquéfiables tels que leur température d'ébullition soit proche de la température à laquelle on réalise l'opération de dépressurisation. De plus, on choisit les composés précurseurs de sorte que la réaction de prise en masse se fasse en même temps que les bulles se forment. Other methods are possible for removing the solvent (s) and producing the airgel composition. For example, it is possible to use a liquefied gas that forms an emulsion which may or may not be stable in the liquid phase of preparation (microemulsified in particular). For this, the components are chosen accordingly and in particular, a liquefiable gas immiscible in the solvent, and surfactants are used. The composition is maintained under pressure and then depressurized. At this moment, the liquefied gas forms very small bubbles. Liquefiable gases are preferred such that their boiling point is close to the temperature at which the depressurization operation is carried out. In addition, the precursor compounds are selected so that the setting reaction takes place at the same time as the bubbles are formed.
Les composés précurseurs utilisés selon l'invention présentent de préférence les caractéristiques suivantes : The precursor compounds used according to the invention preferably have the following characteristics:
- lorsque le ou les composés précurseurs contiennent un atome choisi parmi le silicium ou le titane, ils comprennent 2, de préférence 3 ou 4 fonctions hydroxy ou alcoxy, when the precursor compound (s) contain an atom chosen from silicon or titanium, they comprise 2, preferably 3 or 4, hydroxy or alkoxy functions,
- lorsque le ou les composés précurseurs contiennent un atome choisi parmi l'aluminium et le zirconium, ils comprennent 1 ou 2 fonctions hydroxy ou alcoxy, when the precursor compound (s) contain an atom chosen from aluminum and zirconium, they comprise 1 or 2 hydroxy or alkoxy functions,
- le ou les composés précurseurs contiennent 0, 1 ou 2 fonctions organiques, de préférence 0 ou 1 , the precursor compound (s) contain 0, 1 or 2 organic functions, preferably 0 or 1,
- la ou les fonctions organiques peuvent être choisies parmi les groupes alkyle en C1-C12, de préférence en d-C-e et mieux encore un groupe comprenant 1 , 2 ou 3 atomes de carbone, alcényle en C2-C12, aryle en C6-Ci2, les groupes alkyle, alcényle ou aryle comportant éventuellement un ou plusieurs substituants choisis parmi un atome d'halogène, un groupement OH, =0, NH2, SH, N3, SCN, COOH, un pont éther, un pont aminé, un pont ester, un pont amide, un siloxane, the organic function (s) can be chosen from (C 1 -C 12) alkyl groups , preferably dCe groups and better still a group comprising 1, 2 or 3 carbon atoms, C 2 -C 12 alkenyl, C ( C) aryl 6 -C 2, alkyl, alkenyl or aryl radical optionally containing one or more substituents selected from halogen, OH, = 0, NH 2, SH, N 3, SCN, COOH, an ether bridge, amine bridge, an ester bridge, an amide bridge, a siloxane,
- on peut par exemple mentionner les groupes organiques suivants : méthyle ; éthyle ; propyle ; phényle ; -C4F9, -C6F13, -CH=CH2,
- les groupes organiques sont de manière particulièrement préférée choisis parmi les groupes méthyle et éthyle, the following organic groups may for example be mentioned: methyl; ethyl; propyl; phenyl; -C 4 F 9 , -C 6 F 13, -CH = CH 2 , the organic groups are particularly preferably selected from methyl and ethyl groups,
- dans la ou les fonctions alcoxy -OR, de préférence, R est choisi parmi un groupe alkyle en d- C12, alcényle en C2-Ci2 ou aryle en C6-Ci2 tel qu'un groupe méthyle, éthyle, propyle ou un groupe phényle, de préférence un groupe méthoxy ou éthoxy, - in the function or functions alkoxy -OR, preferably, R is selected from alkyl, d- C 12 alkenyl, C 2 -C 2 or C 6 -C 2 such as methyl, ethyl, propyl or a phenyl group, preferably a methoxy or ethoxy group,
- les composés précurseurs peuvent en outre comprendre un groupe choisi parmi -OCF2-CHF- CF3, -0-CF2-CHF2, -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2, -N-(CH2-CH2-NH2)2, - OOC(CH3)C=CH2, -OCH2-C(0)CH2, -NH-CO-N-CO-(CH2)5, -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3, -S-(CH2)3)Si(OR)3, -SH. the precursor compounds may furthermore comprise a group chosen from -OCF 2 -CHF-CF 3 , -O-CF 2 -CHF 2 , -NH 2 , -N 3 , -SCN, -CH = CH 2 , -NH- CH 2 -CH 2 -NH 2 , -N- (CH 2 -CH 2 -NH 2 ) 2 , - OOC (CH 3 ) C = CH 2 , -OCH 2 -C (O) CH 2 , -NH-CO -N-CO- (CH 2 ) 5 , -NH-COO-CH 3 , -NH-COO-CH 2 CH 3 , -NH- (CH 2 ) 3 Si (OR) 3 , -S- (CH 2 ) 3 ) If (OR) 3 , -SH.
Les composés précurseurs peuvent être des alcoxysilanes ou alcoxytitanes ou alcoxyalu minâtes. The precursor compounds may be alkoxysilanes or alkoxytitanium or alkoxyalu minates.
Les composés précurseurs sont de préférence des composés précurseurs à base de silicium tels que les alkoxysilanes de formule Si(Ri)n(OR2)4-n où : The precursor compounds are preferably silicon-based precursor compounds, such as the alkoxysilanes of formula Si (Ri) n (OR 2 ) 4 - n, where:
- n est un entier de 0 à 3 ou 1 à 3, de préférence n vaut 0 ou 1 , n is an integer of 0 to 3 or 1 to 3, preferably n is 0 or 1,
- chaque Ri peut correspondre à un groupe alkyle en C Ci2, de préférence en C C6 et mieux encore un groupe comprenant 1 , 2 ou 3 atomes de carbone, alcényle en C2-Ci2, un groupe aryle en C6-Ci2, les groupes alkyle, alcényle ou aryle comportant éventuellement un ou plusieurs substituants choisis parmi un atome d'halogène, un groupement OH, =0, NH2, SH, N3, SCN, COOH, un pont éther, un pont aminé, un pont ester, un pont amide, un siloxane, - R2 est choisi parmi un groupe alkyle en C Ci2, alcényle en C2-Ci2, un groupe aryle en C6-Ci2 tel qu'un groupe méthyle, éthyle, propyle ou un groupe phényle. - each R may correspond to alkyl C 2 Here, preferably CC 6 and more preferably a group having 1, 2 or 3 carbon atoms, alkenyl C 2 -C 2, an aryl group of C 6 -C 2 , the alkyl, alkenyl or aryl groups optionally comprising one or more substituents chosen from a halogen atom, an OH group, = O, NH 2 , SH, N 3 , SCN, COOH, an ether bridge, an amino bridge, an ester bond, an amide linkage, a siloxane, - R 2 is selected from alkyl C 2 Ci alkenyl, C 2 -C 2, an aryl group of C 6 -C 2 such as methyl, ethyl , propyl or phenyl group.
A titre d'alkoxysilane convenant à l'invention, on peut citer les composés suivants: As an alkoxysilane that is suitable for the invention, mention may be made of the following compounds:
- tétraméthoxysilane (noté TMOS), tétraéthoxysilane (noté TEOS), tetra-n-propoxysilane, tetramethoxysilane (denoted TMOS), tetraethoxysilane (denoted TEOS), tetra-n-propoxysilane,
- méthyltriméthoxysilane, méthyltriéthoxysilane, éthyltriméthoxysilane, éthyltriéthoxysilane, propyltriméthoxysilane, propyltriéthoxysilane, isobutyltriméthoxysilane, isobutyltriéthoxysilane, octyltriméthoxysilane, octyltriéthoxysilane, hexadecyltriméthoxysilane, phényltriméthoxysilane, phényltriéthoxysilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyltrimethoxysilane, propyltriethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, isobutyltriethoxysilane, octyltrimethoxysilane, octyltriethoxysilane, hexadecyltrimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane,
3-(triméthoxysilyl)propyl méthacrylate, 3-(triméthoxysilyl)propyl acrylate, 3- (triméthoxysilyl)méthyl méthacrylate, 3-(triméthoxysilyl)méthyl acrylate, 3-(triméthoxysilyl)éthyl méthacrylate, 3-(triméthoxysilyl)éthyl acrylate, 3-(triméthoxysilyl)pentyl méthacrylate, 3- (triméthoxysilyl)pentyl acrylate, 3-(triméthoxysilyl)hexyl méthacrylate, 3-(triméthoxysilyl)hexyl acrylate, 3-(triméthoxysilyl)butyl méthacrylate, 3-(triméthoxysilyl)butyl acrylate, 3- (triméthoxysilyl)heptyl méthacrylate, 3-(triméthoxysilyl)heptyl acrylate, 3-(triméthoxysilyl)octyl méthacrylate, 3-(triméthoxysilyl)octyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) propyl methacrylate, 3- (trimethoxysilyl) propyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) methyl methacrylate, 3- (trimethoxysilyl) methyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) ethyl methacrylate, 3- (trimethoxysilyl) ethyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) pentyl methacrylate, 3- (trimethoxysilyl) pentyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) hexyl methacrylate, 3- (trimethoxysilyl) hexyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) butyl methacrylate, 3- (trimethoxysilyl) butyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) ) heptyl methacrylate, 3- (trimethoxysilyl) heptyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) octyl methacrylate, 3- (trimethoxysilyl) octyl acrylate,
- 3-glycidyloxypropyltriméthoxysilane, 3-glycidyloxypropyltriethoxysilane, 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidyloxypropyltriethoxysilane,
3-méthacryloxypropyltriméthoxysilane, vinyltriméthoxysilane, vinyltriethoxysilane, 3- mercaptopropyltriméthoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane,
3-aminopropyltriéthoxysilane, 3-aminopropyltriméthoxysilane, 2-amino'thyl-3- aminopropyltriméthoxysilane, N-(n-butyl)-3-aminopropyltriméthoxysilane.
On utilise préférentiellement des tétraalkoxysilanes tels que le tétraméthoxysilane (noté TMOS) et le tétraéthoxysilane (noté TEOS), des méthyltrialkoxysilanes tels que le triméthoxyméthylsilane (MTMS), le propyltriaikoxysilane, le (triméthoxysilyl) propyl méthacrylate (TMSPMA) ou le 3-aminopropyle triéthoxy silane (noté APTES). La composition aérogel peut par exemple être obtenue par réaction du triméthoxyméthylsilane et du méthacrylate de 3- (triméthoxysilyl)propyle. 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 2-aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N- (n-butyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane. Tetraalkoxysilanes such as tetramethoxysilane (noted TMOS) and tetraethoxysilane (noted TEOS), methyltrialkoxysilanes such as trimethoxymethylsilane (MTMS), propyltriaikoxysilane, (trimethoxysilyl) propyl methacrylate (TMSPMA) or 3-aminopropyltriethoxysilane are preferably used. (noted APTES). The airgel composition may for example be obtained by reaction of trimethoxymethylsilane and methacrylate 3- (trimethoxysilyl) propyl.
Les composés précurseurs présents dans la composition précurseur d'aérogel peuvent être sous forme libre (monomère) ou sous forme prépolymérisée (un certain nombre de monomères ont réagi avant application sur les cheveux). Parmi les précurseurs prépolymérisés, on peut citer ceux issus d'une hydrolyse sous-stoechiométrique du TEOS sous catalyse acide. L'intérêt de l'utilisation de précurseurs sous forme de prépolymère permet de réduire la durée de la gélification puisque les réactions d'hydrolyse et de condensation sont déjà significativement avancées. On peut donc utiliser par exemple une solution d'orthosilicate d'éthyle pré-hydrolysée Silbond® H-5. The precursor compounds present in the airgel precursor composition may be in free form (monomer) or in prepolymerized form (a certain number of monomers have reacted before application to the hair). Among the prepolymerized precursors, mention may be made of those resulting from a sub-stoichiometric hydrolysis of TEOS under acid catalysis. The advantage of using precursors in the form of a prepolymer makes it possible to reduce the duration of gelling since the hydrolysis and condensation reactions are already significantly advanced. It is therefore possible to use, for example, a Silbond® H-5 prehydrolyzed ethyl orthosilicate solution.
La composition précurseur d'aérogel peut comprendre les caractéristiques suivantes : The airgel precursor composition may include the following characteristics:
- les composés précurseurs et le solvant sont présents dans la composition précurseur d'aérogel selon un rapport molaire entre les composés précurseurs et le solvant d'au plus 1 /20,the precursor compounds and the solvent are present in the airgel precursor composition in a molar ratio between the precursor compounds and the solvent of at most 1/20,
- la composition précurseur d'aérogel comprend au moins 10% en poids par rapport au poids total des composés précurseurs, de composés précurseurs contenant : the airgel precursor composition comprises at least 10% by weight relative to the total weight of the precursor compounds, of precursor compounds containing:
- au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium,
- au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et éventuellement, at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by an oxygen atom, and possibly
- au moins un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone. at least one organic group directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom.
Il est possible d'introduire dans la composition précurseur d'aérogel d'autres ingrédients destinés à moduler les propriétés mécaniques, d'absorption, de tension de surface, de perméabilité, de couleur, d'état de surface. Selon l'invention, ces composés sont appelés co- ingrédients. Ils sont aussi destinés à améliorer ou limiter l'adhésion sur le support. La composition précurseur d'aérogel peut comprendre au moins un co-ingrédient choisi parmi du charbon actif en poudre. Enfin, il est possible d'utiliser des co-ingrédients susceptibles de réagir avec la composition aérogel. Par exemple, It is possible to introduce into the airgel precursor composition other ingredients intended to modulate the mechanical properties, absorption, surface tension, permeability, color, surface state. According to the invention, these compounds are called co-ingredients. They are also intended to improve or limit the adhesion on the support. The airgel precursor composition may comprise at least one co-ingredient selected from powdered activated carbon. Finally, it is possible to use co-ingredients that can react with the airgel composition. For example,
- une polymérisation ou une réticulation à l'aide de composés tels que : a polymerization or a crosslinking with the aid of compounds such as:
- des monomères libres ou des groupes réactifs greffés sur des oligomères ou des polymères, aptes à réagir par une réaction de polymérisation radicalaire ou ionique, telles que celles des monomères acrylates ou cyanoacrylate, free monomers or reactive groups grafted onto oligomers or polymers, capable of reacting by a radical or ionic polymerization reaction, such as that of the acrylate or cyanoacrylate monomers,
- des monomères libres ou des groupes réactifs greffés sur des oligomères ou des polymères, aptes à réagir par condensation comme par exemple des monomères solgels (alcoxysilane, alcoxytitane, sels d'aluminium...), des polymères à fonction silanols ou bien des réticulants tels que des diisocyanates, des dithiols,
- une réticulation physique telle que celle obtenue par action d'un sel cationique (dicationique en général) avec certains composés, tels que des polymères acryliques ou des gels cellulosiques. free monomers or reactive groups grafted onto oligomers or polymers, capable of reacting by condensation, for example solubilic monomers (alkoxysilane, alkoxytitanium, aluminum salts, etc.), polymers with silanol functional groups or crosslinking agents; such as diisocyanates, dithiols, a physical crosslinking such as that obtained by the action of a cationic salt (generally dicationic) with certain compounds, such as acrylic polymers or cellulosic gels.
L'homme du métier choisira ces co-ingrédients en veillant à ce que leur présence dans les compositions précurseur d'aérogel de la présente invention ne nuise pas aux propriétés avantageuses intrinsèques de ces compositions, en particulier à l'état dispersé et à la réactivité des précurseurs lors du séchage du dépôt cosmétique. Those skilled in the art will choose these co-ingredients by ensuring that their presence in the airgel precursor compositions of the present invention does not interfere with the intrinsic advantageous properties of these compositions, particularly in the dispersed state and the reactivity. precursors during drying of the cosmetic deposit.
Lorsque la composition d'aérogel est formée ex situ, elle se présente sous forme de particules en forme de grains, de plaquettes ou de poudre. On entend par « poudre », des particules individualisées. On entend par « plaquettes », des particules plates. On entend par « grain », un ensemble de particules plus ou moins agglomérées. De préférence, les particules ont une taille d'au moins 0,1 μηι, de préférence, d'au moins 1 μηι et mieux comprise entre 2 et 100 μηι. Par «taille » des particules, on entend la dimension moyenne des particules. On évalue la taille des particules par le biais d'une observation au microscope électronique, après avoir traité l'échantillon par un plasma d'or de quelques nanomètres. When the airgel composition is formed ex situ, it is in the form of particles in the form of grains, platelets or powder. "Powder" is understood to mean individualized particles. "Platelets" means flat particles. "Grain" means a set of particles more or less agglomerated. Preferably, the particles have a size of at least 0.1 μηι, preferably at least 1 μηι and better still between 2 and 100 μηι. By "size" of particles is meant the average particle size. The particle size is evaluated by electron microscopic observation after the sample is treated with a few nanometer gold plasma.
La composition aérogel comprend des pores ayant une taille comprise entre 1 nm et 10 μηι, de préférence 50% des pores font moins de 40 nm et 90% des pores font moins de 100 nm, par «taille » des pores on entend la dimension moyenne des pores. The airgel composition comprises pores having a size between 1 nm and 10 μηι, preferably 50% of the pores are less than 40 nm and 90% of the pores are less than 100 nm, the term "size" of the pores means the average size pores.
On évalue la taille des pores par le biais d'une observation au microscope électronique, après avoir traité l'échantillon par un plasma d'or de quelques nanomètres. Pour évaluer la taille des pores dans les plus petites tailles, on peut utiliser la méthode de porosité au mercure. Les mesures peuvent être réalisées par un porosimètre Carlo-Erba 2000. La distribution des tailles de pore peuvent être obtenue par les équations de Washburn (E.W. Washburn, Proc. Natl. Acad. Sci. USA 7 (1921 ) 1 15.), si le mercure s'inclut bien dans les pores, ou par la théorie développée par Pirard et collaborateurs (appelée en anglais Buckling theory), quand le mercure ne pénètre pas le réseau (R. Pirard, S. Blacher, F. Brouers, J.P. Pirard, J. Mater. Res. 10 (1995) 21 14. et R. Pirard, A. Rigacci, J.C. Maréchal, D. Quenard, Br. Chevalier, P. Achard, J.- P. Pirard, Polymer 44 (2003) 4881 ). The pore size is evaluated by electron microscopic observation, after treating the sample with a few nanometer gold plasma. To evaluate pore size in smaller sizes, the mercury porosity method can be used. The measurements can be performed by a Carlo-Erba 2000 Porosimeter. The distribution of the pore sizes can be obtained by the Washburn equations (EW Washburn, Proc Natl Acad Sci USA 7 (1921) 15), if mercury is included in the pores, or by the theory developed by Pirard et al. (called in English Buckling theory), when the mercury does not penetrate the network (R. Pirard, S. Blacher, F. Brouers, JP Pirard , J. Mater Res, 10 (1995) 21 and R. Pirard, A. Rigacci, JC Maréchal, D. Quenard, Br Chevalier, P. Achard, J.-P. Pirard, Polymer 44 (2003). 4881).
La composition aérogel obtenue selon le procédé de l'invention peut être obtenue à partir d'une composition précurseur d'aérogel comprenant : The airgel composition obtained according to the process of the invention can be obtained from an airgel precursor composition comprising:
- au moins un composé précurseur qui contient : at least one precursor compound which contains:
- au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium,
- au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et éventuellement, at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by an oxygen atom, and possibly
- au moins un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone, at least one organic group directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom,
- du charbon activé en poudre, - activated charcoal powder,
ladite composition aérogel ayant une masse volumique apparente inférieure ou égale à 0,35 g/cm3, de préférence inférieure ou égale à 0,25 g/cm3 et mieux inférieure ou égale à 0,05 g/cm3.
De préférence, dans la composition aérogel comprenant une poudre de charbon actif, la poudre de charbon actif représente au moins 0,1 % en poids par rapport à total de la composition aérogel ou de 0,4% à 80%, de préférence 2% à 60%, mieux de 10% à 60% et de manière encore plus préférée encore de 15% à 50% en poids de charbon en poudre activé. said airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 , preferably less than or equal to 0.25 g / cm 3 and better still less than or equal to 0.05 g / cm 3 . Preferably, in the airgel composition comprising an activated carbon powder, the activated carbon powder represents at least 0.1% by weight relative to the total of the airgel composition or from 0.4% to 80%, preferably 2% at 60%, more preferably from 10% to 60% and even more preferably from 15% to 50% by weight of activated charcoal powder.
De manière surprenante, l'ajout de quantité croissante de poudre de charbon actif permet de diminuer la masse volumique apparente de la composition aérogel tout en améliorant également les propriétés de souplesse. L'ajout de la poudre de charbon actif comme décrit dans l'exemple 1 ci-après améliore de façon notable la souplesse et la légèreté de la composition aérogel. Surprisingly, the addition of increasing amount of activated carbon powder makes it possible to reduce the bulk density of the airgel composition while also improving the flexibility properties. The addition of the activated carbon powder as described in Example 1 below significantly improves the flexibility and lightness of the airgel composition.
Selon un autre mode de réalisation, le procédé de l'invention fait intervenir un organe de transfert. Dans ce cas, il comporte en outre : According to another embodiment, the method of the invention involves a transfer member. In this case, it further comprises:
- l'application de la composition précurseur d'aérogel sur un organe de transfert, the application of the airgel precursor composition to a transfer member,
- l'élimination du ou des solvants conduisant à la formation d'une composition aérogel sur l'organe de transfert, the elimination of the solvent (s) leading to the formation of an airgel composition on the transfer member,
- l'application sur les matières kératiniques de l'organe de transfert revêtu de la composition aérogel. the application to the keratin materials of the transfer member coated with the airgel composition.
Selon l'invention, on entend par « organe de transfert » un support sur lequel on réalise la composition aérogel dans l'objectif de déposer ensuite ladite composition sur les fibres kératiniques par application de l'organe de transfert revêtu, les organes de transfert pouvant être utilisés selon l'invention sont par exemple, un patch, un peigne, une brosse à cheveux, des rouleaux. According to the invention, the term "transfer member" means a support on which the airgel composition is produced with the objective of subsequently depositing said composition on the keratinous fibers by application of the coated transfer member, the transfer members being able to to be used according to the invention are, for example, a patch, a comb, a hairbrush, rollers.
Selon un mode de réalisation, la composition aérogel peut présenter une élasticité notable. Ces propriétés peuvent notamment être obtenues en utilisant une composition précurseur d'aérogel présentant une dilution particulière. Dans ce cas, les composés précurseurs et le solvant sont présents dans la composition précurseur d'aérogel selon un rapport molaire entre les composés précurseurs et le solvant d'au plus 1 /20, de préférence d'au plus 1 /30. La dilution importante permet d'obtenir les propriétés de souplesse requises According to one embodiment, the airgel composition may have a noticeable elasticity. These properties can in particular be obtained by using an airgel precursor composition having a particular dilution. In this case, the precursor compounds and the solvent are present in the airgel precursor composition in a molar ratio between the precursor compounds and the solvent of at most 1/20, preferably at most 1/30. High dilution provides the required flexibility properties
L'élasticité d'un matériau s'évalue selon différents critères. Il y a la résistance à la force appliquée. Le module d'élasticité exprime cette résistance dans les premiers effets de la force. Le matériau est dans ce cas peu déformé. L'aérogel selon l'invention doit présenter un module d'élasticité modéré. On notera que la mesure du module d'élasticité requiert des techniques adaptées au caractère poreux ou granulaire. Les mesures peuvent être entachées d'erreur ou sous-estimation, comme l'indiquent M. Moner-Girona et coll. Dans l'article Applied. Physics. A 74, 1 19-122 (2002). Ainsi, parmi les méthodes telles que la mesure de vitesse des ultrasons au travers d'un matériau, l'AFM en mode contact, l'indentation de Knoop, on utilisera la méthode dite de microindentation que l'on décrit ci-dessous. The elasticity of a material is evaluated according to different criteria. There is resistance to the applied force. The modulus of elasticity expresses this resistance in the first effects of force. The material is in this case little deformed. The airgel according to the invention must have a moderate modulus of elasticity. It should be noted that the measurement of the modulus of elasticity requires techniques adapted to the porous or granular nature. Measurements may be flawed or underestimated, as reported by Moner-Girona et al. In the article Applied. Physics. A 74, 19-122 (2002). Thus, among the methods such as the measurement of ultrasound velocity through a material, the contact mode AFM, the Knoop indentation, the so-called microindentation method described below will be used.
L'élasticité d'un matériau s'évalue aussi par la possibilité qu'il a de subir une déformation et retrouver une part importante de sa forme initiale : la recouvrance. Là aussi, on utilise la microindentation. Cette méthode est décrite dans l'article M. Moner-Girona et coll. Dans l'article
Applied. Physics. A 74, 1 19-122 (2002), "Micromechanical properties of carbon-silica aerogel composites ». The elasticity of a material is also evaluated by the possibility that it has to undergo a deformation and recover a large part of its initial form: the recovery. Here too, we use microindentation. This method is described in the article M. Moner-Girona et al. In the article Applied. Physics. A 74, 1 19-122 (2002), "Micromechanical properties of carbon-silica airgel composites".
On utilise un appareil « Nanotest 550 » de la société commerciale britannique Micromaterials. On emploie un indenteur à base pyramidale triangulaire type « Berkovih ». Les mesures sont faites sur une éprouvette de quelques millimètres d'épaisseur. Pendant la compression « P », le système mesure la pénétration « h ». La mesure est faite, à 0,05 mM/s pendant la compression et à la décompression. La compression est déterminée de façon à créer une pénétration h d'environ 5 μηι. Une dizaine de cycle sont réalisés à différents endroits de l'éprouvette, afin d'en tirer une moyenne. A "Nanotest 550" apparatus from the British commercial company Micromaterials is used. A triangular pyramidal indenter type "Berkovih" is used. The measurements are made on a specimen a few millimeters thick. During "P" compression, the system measures penetration "h". The measurement is made at 0.05 mM / s during compression and decompression. The compression is determined so as to create a penetration h of about 5 μηι. A dozen cycles are performed at different places in the test tube, in order to draw an average.
Le module d'élasticité est évalué grâce à la formule :
The modulus of elasticity is evaluated thanks to the formula:
où : or :
- dP/d ? est la pente à l'origine de la courbe de décompression, - dP / d? is the slope at the origin of the decompression curve,
- E est le module d'élasticité - E is the modulus of elasticity
- v est le module de poisson (0,2) - v is the fish module (0,2)
- Et A est l'aire projetée de l'indenteur. - And A is the projected area of the indenter.
La recouvrance est évaluée par la formule :
The recovery is evaluated by the formula:
où : or :
- ht est la profondeur maximale - ht is the maximum depth
- hp est la profondeur non récupérée après décompression. - hp is the depth not recovered after decompression.
Par exemple, si un matériau est très élastique, hp étant presque nulle, la recouvrance EP sera proche de 1 . Un matériau sans élasticité aura une recouvrance faible. For example, if a material is very elastic, hp being almost zero, the recovery EP will be close to 1. A material without elasticity will have a weak recovery.
Selon l'invention, la composition aérogel a de préférence une recouvrance d'au moins 20%, de préférence d'au moins 40%, mieux d'au moins 50% et de manière encore plus préférentielle d'au moins 60%. According to the invention, the airgel composition preferably has a recovery of at least 20%, preferably at least 40%, more preferably at least 50% and even more preferably at least 60%.
De préférence, le module d'élasticité est inférieur à 500 MPa, de préférence inférieur à 100 MPa, mieux inférieur à 50 MPa et encore mieux inférieur à 10MPa. Preferably, the modulus of elasticity is less than 500 MPa, preferably less than 100 MPa, better still less than 50 MPa and more preferably less than 10 MPa.
Les compositions aérogels sont réalisées à partir de sol formant ensuite des gels qui sont des systèmes biphasiques solide-liquide constitués d'un double réseau interpénétré, continu et tridimensionnel, l'un solide et l'autre liquide. Les compositions aérogels sont obtenues par extraction et substitution de la phase solvant par de l'air, sans ou avec très peu de densification du réseau solide. La phase d'extraction ou de séchage consiste donc à extraire le solvant contenu dans les pores du gel en tentant de conserver au mieux la structure et l'intégrité du réseau solide formé lors de l'étape gel. The airgel compositions are made from sol which then form gels which are two-phase solid-liquid systems consisting of a double interpenetrating network, continuous and three-dimensional, one solid and the other liquid. The airgel compositions are obtained by extraction and substitution of the solvent phase with air, with or without very little densification of the solid network. The extraction or drying phase thus consists in extracting the solvent contained in the pores of the gel while attempting to better preserve the structure and the integrity of the solid network formed during the gel step.
Dans un mode de réalisation de l'invention, la composition précurseur d'aérogel sous
forme de sol est extrêmement diluée, ce qui se traduit par un rapport molaire entre les composés précurseurs et le solvant d'au plus 1 /20, de préférence d'au plus 1/30. La dilution importante permet d'obtenir les propriétés de souplesse requises. In one embodiment of the invention, the airgel precursor composition under Soil form is extremely dilute, which results in a molar ratio between the precursor compounds and the solvent of at most 1/20, preferably at most 1/30. The high dilution provides the required flexibility properties.
Le procédé de préparation des compositions précurseur d'aérogels à base de ces composés est décrit dans l'article suivant : Synthesis of flexible silica aerogels using méthyltriméthoxysilane (MTMS) precursor, de VENKATESWARA RAO A., BHAGAT Sharad D., HIRASHIMA Hiroshi; PAJONK G. M., « Journal of colloid and interface science » ISSN 0021 - 9797 CODEN JCISA5, 2006, vol. 300, n °1 , pp. 279-285De A. Cet article expose un procédé de préparation d'un aérogel préparé à partir de MTMS (H3C- Si-(OCH3)3). The process for preparing the precursor compositions of aerogels based on these compounds is described in the following article: Synthesis of flexible silica aerogels using methyltrimethoxysilane (MTMS) precursor, VENKATESWARA RAO A., BHAGAT Sharad D., HIRASHIMA Hiroshi; PAJONK GM, "Journal of Colloid and Interface Science" ISSN 0021 - 9797 CODEN JCISA5, 2006, vol. 300, No. 1, pp. 279-285De A. This article discloses a method for preparing an airgel prepared from MTMS (H 3 C-Si- (OCH 3) 3).
La composition précurseur d'aérogel est préparée en mélangeant d'abord le MTMS, le méthanol, de l'eau en présence d'acide (acide oxalique), puis une base (hydroxyde d'ammonium). Après maturation, on réalise une opération de séchage supercritique, conduisant au moment de la dépressurisation, à la réalisation d'un aérogel souple. The airgel precursor composition is prepared by first mixing the MTMS, methanol, water in the presence of acid (oxalic acid), and then a base (ammonium hydroxide). After maturation, a supercritical drying operation is carried out, leading, at the moment of depressurization, to the production of a flexible airgel.
La réalisation d'un aérogel souple est favorisée par l'utilisation d'une composition diluée. La composition aérogel peut comprendre en outre un aérogel organique pouvant être choisi par exemple parmi les aérogels organiques fondés sur la chimie des polyisocyanates tels que ceux décrits dans le brevet EP 0 710 262 ou les aérogels formés par la réaction de polyisocyanates et de polyols. The production of a flexible airgel is favored by the use of a diluted composition. The airgel composition may furthermore comprise an organic airgel which may be chosen for example from organic aerogels based on the chemistry of polyisocyanates such as those described in patent EP 0 710 262 or aerogels formed by the reaction of polyisocyanates and polyols.
Les aérogels organiques préférés sont ceux obtenus par réaction de monomères de type polyisocyanate et de polyol. Les polyisocyanates peuvent être choisis parmi les polyisocyanates aliphatiques, cycloaliphatiques et aromatiques. On peut citer notamment le diphénylméthane-diisocyanate (MDI) sous la forme de ses isomères 2,4', 2,2' et 4,4' (MDI pur) et des mélanges de ceux-ci connus dans l'art sous le nom de MDI « brut ». Le polyol peut être choisi parmi l'éthylèneglycol, le propylèneglycol, le glycérol, le triméthylolpropane, la triéthanolamine, le pentaéry-thritol, le sorbitol et le saccharose. Par conséquent, l'aérogel peut être obtenu par réaction de composés comprenant au moins deux fonctions isocyanates avec éventuellement au moins un polyol, le polyol étant de préférence un saccharose. Preferred organic aerogels are those obtained by reacting polyisocyanate and polyol monomers. The polyisocyanates may be chosen from aliphatic, cycloaliphatic and aromatic polyisocyanates. In particular, mention may be made of diphenylmethane diisocyanate (MDI) in the form of its 2,4 ', 2,2' and 4,4 'isomers (pure MDI) and mixtures thereof known in the art under the name of "raw" MDI. The polyol may be chosen from ethylene glycol, propylene glycol, glycerol, trimethylolpropane, triethanolamine, pentaerythritol, sorbitol and sucrose. Therefore, the airgel can be obtained by reacting compounds comprising at least two isocyanate functional groups with optionally at least one polyol, the polyol being preferably a sucrose.
De préférence, l'aérogel organique est obtenu par réaction de précurseurs tels que le MDI et le saccharose. Par exemple, on peut utiliser ceux décrits dans l'article suivant : « Préparation of polyurethane-based aerogels and xerogels for thermal superinsulation », A. Rigacci, J.C. Maréchal, M. Repoux, M. Moreno and P. Achard ; Journal of Non-Crystalline Solids, 350 (2004) 372-378. Preferably, the organic airgel is obtained by reaction of precursors such as MDI and sucrose. For example, those described in the following article can be used: "Preparation of polyurethane-based aerogels and xerogels for thermal superinsulation", A. Rigacci, J.C. Maréchal, M. Repoux, M. Moreno and P. Achard; Journal of Non-Crystalline Solids, 350 (2004) 372-378.
Selon ce procédé de préparation, un polyol (saccharose par exemple) et un diisocyanate MDI (4,4'-méthylènebis(phénylisocyanate) par exemple) sont dissouts dans un solvant qui permet de solubiliser les deux monomères et le polymère qui va se former (en occurrence, le solvant est constitué d'un mélange de diméthylsulfoxyde DMSO et d'acétate d'éthyle). Un catalyseur diaminé (par exemple de l'octane du diazabicycio 1 .4 [2.2.2] DABCO) est alors ajouté à température ordinaire ce qui provoque la gélification. On réalise alors une étape de séchage par élimination supercritique du solvant.
Enfin, la composition aérogel peut être fonctionnalisée soit par la présence de fonctions réactives libres ou par post traitement. According to this preparation method, a polyol (sucrose for example) and an MDI diisocyanate (4,4'-methylenebis (phenylisocyanate) for example) are dissolved in a solvent which makes it possible to solubilize the two monomers and the polymer that will form ( in fact, the solvent consists of a mixture of dimethylsulfoxide DMSO and ethyl acetate). A diamine catalyst (for example octane of diazabicyclo [1.4.2 [2.2.2] DABCO) is then added at ordinary temperature which causes gelling. A drying step is then carried out by supercritical elimination of the solvent. Finally, the airgel composition can be functionalized either by the presence of free reactive functions or by post-treatment.
La composition précurseur d'aérogel peut être obtenue soit en introduisant directement les formes solubles des composés précurseurs dans la phase solvant, la phase solvant étant constituée du ou des solvants, soit en procédant à des mélanges de solutions préalablement préparées. The airgel precursor composition may be obtained either by directly introducing the soluble forms of the precursor compounds into the solvent phase, the solvent phase being constituted by the solvent or solvents, or by mixing previously prepared solutions.
La phase solvant doit être de préférence telle que les formes solubles des divers éléments chimiques requis à l'obtention du précurseur soient solubles dans ledit solvant ou bien susceptibles de former des solutions colloïdales homogènes et stables. Selon le procédé de l'invention, la composition précurseur d'aérogel comprend au moins un solvant organique choisi parmi l'acétone, les alcools en CrC4, les alcanes en Ci-Ce et leurs mélanges. La composition précurseur comprend également de l'eau, l'eau étant nécessaire pour amorcer les réactions d'hydrolyse et de condensation permettant de former le gel puis la composition aérogel. Les alcanes en Ci-Ce peuvent être choisis parmi le butane tel que l'isobutane ou le pentane tel que l'isopentane. The solvent phase should preferably be such that the soluble forms of the various chemical elements required to obtain the precursor are soluble in said solvent or capable of forming homogeneous and stable colloidal solutions. According to the method of the invention, the airgel precursor composition comprises at least one organic solvent selected from acetone, C 1 -C 4 alcohols, C 1 -C 6 alkanes and mixtures thereof. The precursor composition also comprises water, the water being necessary for initiating the hydrolysis and condensation reactions making it possible to form the gel and then the airgel composition. The C1-C6 alkanes may be chosen from butane such as isobutane or pentane such as isopentane.
De préférence, on utilise deux types de solvants, non miscibles, dont l'un a une température d'ébullition assez faible par rapport à l'autre. Ainsi, on peut utiliser l'eau et de l'isopentane. Les deux solvants n'étant pas miscibles, on peut former une émulsion stable ou non, par le biais d'une agitation et/ou de stabilisants tels que les tensioactifs. Preferably, two types of immiscible solvents are used, one of which has a relatively low boiling point relative to the other. Thus, water and isopentane can be used. Since the two solvents are immiscible, a stable or unstable emulsion can be formed by means of agitation and / or stabilizers such as surfactants.
La composition peut contenir un catalyseur. Celui-ci peut être directement ajouté au mélange précurseur ou ajouté séparément via un prétraitement ou par un traitement postérieur à l'application de la composition pré-aérogel. The composition may contain a catalyst. This may be directly added to the precursor mixture or added separately via pretreatment or post-application treatment of the pre-airgel composition.
Les compositions aérogels obtenues dans le procédé de l'invention se distinguent des sphères expansées commercialisées par exemple sous la dénomination Expansel®, en ce que les compositions aérogels sont constituées de particules constellées de trous, alors que les sphères poreuses doivent leur faible masse volumique apparente au fait qu'ils sont formés d'une coque (100 nm par exemple) et d'une zone creuse (40 μηι par exemple). Dans les deux cas, la masse volumique apparente est faible pouvant aller également pour des sphères expansées au dessous de 0,25 g/cm3 The aerogel compositions obtained in the process of the invention are distinguished from the expanded spheres marketed for example under the name Expansel®, in that the airgel compositions consist of particles constellated with holes, whereas the porous spheres owe their low apparent density. the fact that they are formed of a shell (100 nm for example) and a hollow zone (40 μηι for example). In both cases, the apparent density is low which may also be for expanded spheres below 0.25 g / cm 3
Selon l'invention, la matière solide est suffisamment déformable pour que l'aérogel soit souple. Toutefois la matière solide est suffisamment solide pour que la composition aérogel ne s'effondre par sur elle-même. Ainsi, on ne confond pas les compositions aérogels avec une simple mousse obtenue par expansion d'un gaz dans un liquide. Les compositions aérogels gardent leur forme poreuse dans le temps alors que les mousses, telles que celles que l'on réalise par foisonnement d'une émulsion, finissent par s'effondrer et perdre leur densité. De plus, les compositions aérogels sont le résultat d'une réaction chimique (réticulation en général). According to the invention, the solid material is sufficiently deformable so that the airgel is flexible. However, the solid material is strong enough that the airgel composition does not collapse by itself. Thus, the airgel compositions are not confused with a simple foam obtained by expansion of a gas in a liquid. The airgel compositions retain their porous form over time while the foams, such as those which are made by expansion of an emulsion, eventually collapse and lose their density. In addition, the airgel compositions are the result of a chemical reaction (crosslinking in general).
Seules les compositions aérogels présentant une masse volumique apparente inférieure ou égale à 0,35 g/cm3 conviennent à la mise en œuvre du procédé de l'invention, les compositions préférées étant celles qui présentent aussi un module (E) inférieur à 0,5 GPa. Par
exemple, les compositions aérogels obtenues classiquement par synthèse sol-gel et catalyse alcaline, ne présentent pas la souplesse requise. Ils sont obtenus par expansion puis éventuellement subissent un chauffage à haute température (900 ^ par exemple). La mesure de la dureté de la matière par nano-indentation montre que l'on obtient des modules (E) typiquement de 3,8 GPa à 1 ,2 GPa. Avec de telles duretés, les matériaux ne présentent pas de possibilités d'être déformés de façon réversible (cf. travaux de LUCAS Erik M., DOESCHER Michael S., EBENSTEIN Donna M., WAHL Kathryn J., ROLISON Debra R., Journal of non- crystalline solids ISSN 0022-3093 CODEN JNCSBJ Congrès ISA-7: International Symposium on Aerogels N <7, Alexandria, VA , ETATS-UNIS (02/1 1 /2003) 2004, vol.350 (415 p.) [Document: 9 p.] (41 réf.), pp. 244-252). Only airgel compositions having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 are suitable for carrying out the process of the invention, the preferred compositions being those which also have a modulus (E) of less than 0, 5 GPa. By for example, the aerogels compositions conventionally obtained by sol-gel synthesis and alkaline catalysis do not have the required flexibility. They are obtained by expansion and then eventually undergo heating at high temperature (900 ^ for example). The measurement of the hardness of the material by nano-indentation shows that modules (E) are obtained, typically from 3.8 GPa to 1.2 GPa. With such hardnesses, the materials do not present any possibility of being reversibly deformed (see works by LUCAS Erik M., DOESCHER Michael S., EBENSTEIN Donna M., Kathryn J. WAHL, ROLISON Debra R., Journal of non-crystalline solids ISSN 0022-3093 CODEN JNCSBJ ISA-7 Congress: International Symposium on Aerogels N < 7, Alexandria, VA, USA (02/1 1/2003) 2004, vol.350 (415 p.) [ Document: 9 p.] (41 ref.), Pp. 244-252).
Selon l'invention, les compositions aérogels utilisées peuvent être beaucoup plus souples. Les modules d'élasticité E sont typiquement inférieurs à 0,5 GPa et préférentiellement inférieurs à 100 MPa. According to the invention, the airgel compositions used can be much more flexible. The elasticity moduli E are typically less than 0.5 GPa and preferably less than 100 MPa.
Lorsqu'elles sont soumises à une sollicitation mécanique, contraction ou extension, les compositions aérogels selon l'invention se déforment et retrouvent une partie importante de leur forme initiale lorsque la sollicitation mécanique est arrêtée. Leur recouvrance est supérieure à 20%. When subjected to mechanical stress, contraction or extension, the airgel compositions according to the invention deform and recover a significant part of their initial shape when the mechanical stress is stopped. Their recovery is greater than 20%.
Les compositions aérogel de l'invention peuvent ne pas ou peu absorber l'humidité ou absorber et laisser passer l'humidité. The airgel compositions of the invention may have little or no moisture absorption or absorb and pass moisture.
Afin de contrôler l'absorption d'humidité, un test connu consiste à suivre l'évolution du poids des matériaux dans une atmosphère de 65% d'humidité relative (HR) à température ordinaire. De préférence, le matériau n'absorbe pas l'eau. Ainsi, après un contact d'une journée, l'aérogel a un taux d'absorption d'eau dans une atmosphère de 65% d'humidité relative à température ordinaire inférieur à 5% en masse. Ce point est important pour que le revêtement n'absorbe pas la transpiration (ou l'eau exogène) et ainsi perde sa propriété de légèreté. In order to control the moisture absorption, a known test consists in following the evolution of the weight of the materials in an atmosphere of 65% relative humidity (RH) at ordinary temperature. Preferably, the material does not absorb water. Thus, after one day contact, the airgel has a water absorption rate in an atmosphere of 65% relative humidity at ordinary temperature of less than 5% by weight. This point is important so that the coating does not absorb perspiration (or exogenous water) and thus loses its property of lightness.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, la composition aérogel peut être associée à une composition cosmétique. Dans ce cas, la composition aérogel représente au moins 50%, de préférence au moins 80% et mieux 90% en volume par rapport au volume total de la composition aérogel et de la composition cosmétique (association des deux compositions). According to another embodiment of the invention, the airgel composition may be associated with a cosmetic composition. In this case, the airgel composition represents at least 50%, preferably at least 80% and better 90% by volume relative to the total volume of the airgel composition and the cosmetic composition (combination of the two compositions).
Selon l'invention, lorsque la formation de la composition aérogel est ex situ, on entend par « composition aérogel associée à une composition cosmétique », soit : According to the invention, when the formation of the airgel composition is ex situ, the expression "airgel composition associated with a cosmetic composition" means:
a) le mélange des deux compositions avant l'application sur les fibres kératiniques, a) mixing the two compositions before application to the keratinous fibers,
b) l'application préalable de la composition aérogel sur les fibres kératiniques, suivie de l'application de la composition cosmétique, dans ce cas, la composition cosmétique est ajoutée à la composition aérogel après application de ladite composition sur les fibres kératiniques, c) l'application de la composition cosmétique suivie de l'application de la composition aérogel. b) the prior application of the airgel composition on the keratinous fibers, followed by the application of the cosmetic composition, in which case the cosmetic composition is added to the airgel composition after application of said composition to the keratin fibers, c) the application of the cosmetic composition followed by the application of the airgel composition.
Selon l'invention, lorsque la formation de la composition aérogel est in situ, on entend par « composition aérogel associée à une composition cosmétique », soit : According to the invention, when the formation of the airgel composition is in situ, the expression "airgel composition associated with a cosmetic composition" is understood to mean:
a) l'application préalable de la composition précurseur d'aérogel conduisant après élimination
du solvant à la composition aérogel, suivie de l'application de la composition cosmétique, dans ce cas, la composition cosmétique est ajoutée à la composition aérogel après application de ladite composition sur les matières kératiniques, a) the prior application of the airgel precursor composition leading after elimination from the solvent to the airgel composition, followed by the application of the cosmetic composition, in this case the cosmetic composition is added to the airgel composition after application of said composition to the keratin materials,
b) l'application de la composition cosmétique suivie de l'application de la composition précurseur d'aérogel. b) the application of the cosmetic composition followed by the application of the airgel precursor composition.
La composition cosmétique peut comprendre au moins un ingrédient complémentaire. De préférence, l'ingrédient complémentaire est choisi pour faciliter l'application de la composition aérogel et est de préférence un solvant, caractérisé par le fait que la composition aérogel n'y est pas soluble, des agents de rhéologie tels que des épaississants. On peut également citer à titre d'ingrédient complémentaire, des ingrédients « de tenue » pour améliorer la tenue des particules tels que des polymères (polyacryliques, polyacrylates, polyesters, polyamides...), réactifs ou non, des monomères ou oligomères, des cires, huiles, composés thermofusibles. Ces ingrédients sont en particulier réactifs. Ils peuvent être réactifs sur eux- mêmes et/ou vis-à-vis des fonctions de la composition aérogel. Dans le dernier cas, on peut utiliser les fonctions silanols pour réaliser une réaction entre la composition aérogel et l'ingrédient de tenue. The cosmetic composition may comprise at least one complementary ingredient. Preferably, the complementary ingredient is chosen to facilitate the application of the airgel composition and is preferably a solvent, characterized in that the airgel composition is not soluble therein, rheology agents such as thickeners. Mention may also be made, as a complementary ingredient, of "holding" ingredients for improving the resistance of particles such as polymers (polyacrylic, polyacrylates, polyesters, polyamides, etc.), reactive or non-reactive, monomers or oligomers, waxes, oils, hot melt compounds. These ingredients are particularly reactive. They can be reactive on themselves and / or vis-à-vis the functions of the airgel composition. In the latter case, the silanol functions can be used to effect a reaction between the airgel composition and the holding ingredient.
Les ingrédients complémentaires peuvent donc être choisis parmi les solvants, les liquides, les composés en solution, les colorants, les pigments, la dihydroxyacétone (DHA), les parfums, les gaz tel que NO, les actifs biologiques et les filtres. Les ingrédients complémentaires peuvent être contenus dans la structure poreuse de la composition aérogel. The complementary ingredients can therefore be chosen from solvents, liquids, compounds in solution, dyes, pigments, dihydroxyacetone (DHA), perfumes, gases such as NO, biological actives and filters. The complementary ingredients may be contained in the porous structure of the airgel composition.
La composition aérogel peut servir si nécessaire de réservoir pour un solvant, un liquide, un composé en solution. L'ingrédient est ainsi véhiculé. Il pourra s'évaporer ou fuir pour atteindre le cheveu ou se répandre dans l'atmosphère. The airgel composition may serve as a reservoir for a solvent, a liquid or a compound in solution. The ingredient is thus conveyed. It may evaporate or leak to reach the hair or spread into the atmosphere.
Les ingrédients complémentaires peuvent être contenus dans la structure poreuse de la composition aérogel ou dans la matière de l'aérogel (donc dans la matière formant les parois des alvéoles, ou sont greffés à la matière de la composition aérogel). Typiquement, les ingrédients complémentaires peuvent former jusqu'à 40% en volume de la composition d'aérogel. The complementary ingredients may be contained in the porous structure of the airgel composition or in the airgel material (ie in the material forming the cell walls, or are grafted to the airgel composition material). Typically, the complementary ingredients can form up to 40% by volume of the airgel composition.
La composition aérogel peut ainsi subir l'application à titre d'ingrédient complémentaire, d'un colorant ou d'un filtre. Ainsi, on peut mettre des quantités de produit sans que l'ingrédient rentre directement en contact avec les cheveux. The airgel composition can thus be applied as a complementary ingredient, a dye or a filter. Thus, quantities of product can be put without the ingredient coming into direct contact with the hair.
La composition cosmétique peut également être choisie parmi une composition d'empâtement ou une composition adhésive comprenant ou non lesdits ingrédients complémentaires. The cosmetic composition may also be chosen from an impasto composition or an adhesive composition comprising or not said complementary ingredients.
L'utilisation d'une composition d'empâtement n'est pas nécessaire. Toutefois, la combinaison d'une composition aérogel et d'une composition d'empâtement permet : The use of an impasto composition is not necessary. However, the combination of an airgel composition and an impasto composition makes it possible:
- de faire adhérer les particules aux cheveux, - to adhere the particles to the hair,
- de lier les particules entre elles - to bind the particles together
- de lier les particules à d'autres composés, tels que des composés colorants, des pigments. - To bind the particles to other compounds, such as coloring compounds, pigments.
La composition d'empâtement est choisie pour ne pas modifier fondamentalement la
composition aérogel qui doit garder son aspect alvéolaire. Une partie de la composition d'empâtement peut s'infiltrer dans les alvéoles. On vérifie ce point en regardant par microscopie le matériau. La composition d'empâtement peut amollir les parois des alvéoles, celles-ci doivent être conservées. The impasto composition is chosen so as not to fundamentally modify the airgel composition which must keep its alveolar appearance. Part of the impasto composition may seep into the cells. This point is checked by looking at the material by microscopy. The impasto composition can soften the walls of the cells, they must be preserved.
La composition d'empâtement contient, en plus des solvants, des matières aptes à donner, après séchage, un film souple, mou et/ou collant telles que des polymères naturels ou de synthèse, notamment des polysaccharides modifiés ou non tels que la gomme de guar, la gomme de carraghénane, l'acide hyaluronique, des protéines telles que des hydrolysats de kératine par exemple, des polymères synthétiques tels que des copolymères acrylates ou acryliques ou méthacrylates ou méthacryliques, des polyesters, des polyuréthannes. Selon le choix de ces polymères, on obtient un film mou, collant ou rigide ou élastomérique. The impasto composition contains, in addition to solvents, materials capable of giving, after drying, a soft, soft and / or tacky film such as natural or synthetic polymers, especially polysaccharides, modified or otherwise, such as gum guar, carrageenan gum, hyaluronic acid, proteins such as keratin hydrolysates for example, synthetic polymers such as acrylate or acrylic or methacrylate or methacrylic copolymers, polyesters, polyurethanes. Depending on the choice of these polymers, a soft, tacky or rigid or elastomeric film is obtained.
Dans le cas où on emploie une composition d'empâtement et une composition aérogel souple, on s'aperçoit que les particules de la composition aérogel résistent beaucoup mieux qu'un simple aérogel non souple. C'est le cas, en particulier, lorsque les particules d'aérogel ont une taille supérieure à 1 μηι et ce pour deux raisons. In the case where an impasto composition and a flexible airgel composition are used, it can be seen that the particles of the airgel composition resist much better than a simple non-flexible airgel. This is the case, in particular, when the airgel particles have a size greater than 1 μηι for two reasons.
D'une part, il est extrêmement difficile de faire tenir des particules de taille micrométriques sur les cheveux car elles sont arrachées par les frottements. Les particules de composition aérogel souples résistent mieux aux frottements et l'effet de la composition d'empâtement est donc plus efficace. On the one hand, it is extremely difficult to fit micro-sized particles on the hair because they are torn off by friction. The airy composition particles are more resistant to friction and the effect of the impasto composition is therefore more effective.
Par ailleurs, les procédés de revêtements connus utilisant des particules de taille micrométrique présentent des problèmes de rêcheur au toucher dus à la présence de ces particules en saillie du film de composition d'empâtement car les particules micrométriques ont en général une taille supérieure à l'épaisseur du film déposé sur les fibres kératiniques. Moreover, the known coating processes using particles of micron size have touching problems due to the presence of these particles protruding from the impasto-coating film because the micrometric particles generally have a size larger than the thickness of the film deposited on the keratinous fibers.
Selon l'invention, lorsque l'on forme un revêtement comprenant la composition aérogel et une composition d'empâtement, les particules de la composition aérogel sont retenues sur les cheveux et lorsque le doigt entre en contact avec la particule de composition aérogel souple, il ressent moins de rêcheur qu'avec les particules micrométriques de l'art antérieur. According to the invention, when a coating comprising the airgel composition and an impasto composition is formed, the particles of the airgel composition are retained on the hair and when the finger comes into contact with the airgel composite particle, it is feels less dreaming than with the micrometric particles of the prior art.
Il est possible d'utiliser une composition d'empâtement mettant en œuvre une réaction chimique ou physicochimique. Par exemple, It is possible to use an impasto composition implementing a chemical or physicochemical reaction. For example,
- une polymérisation ou une réticulation à l'aide de composés tels que : a polymerization or a crosslinking with the aid of compounds such as:
- des monomères libres ou des groupes réactifs greffés sur des oligomères ou des polymères, aptes à réagir par une réaction de polymérisation radicalaire ou ionique, telles que celles des monomères acrylates ou cyanoacrylate, free monomers or reactive groups grafted onto oligomers or polymers, capable of reacting by a radical or ionic polymerization reaction, such as that of the acrylate or cyanoacrylate monomers,
- des monomères libres ou des groupes réactifs greffés sur des oligomères ou des polymères, aptes à réagir par condensation comme par exemple des monomères solgels (alcoxysilane, alcoxytitane, sels d'aluminium...), des polymères à fonction silanols ou bien des réticulants tels que des diisocyanates, des dithiols, free monomers or reactive groups grafted onto oligomers or polymers capable of reacting by condensation, for example solubilic monomers (alkoxysilane, alkoxytitanium, aluminum salts, etc.), silanol-functional polymers or crosslinking agents; such as diisocyanates, dithiols,
- une réticulation physique telle que celle obtenue par action d'un sel cationique (dicationique en général) avec certains composés, tels que des polymères acryliques ou des gels cellulosiques.
La composition adhésive peut être une composition adhésive dite « sensible à la pression » désignée en anglais par l'acronyme PSA pour «pressure sensitive adhesive» (PSA). Ces compositions comprennent en général un composé filmogène et un solvant. Lorsque ces compositions sont appliquées sur un support, un film se forme par évaporation ou absorption du solvant dans le support (après quelques minutes). Ce film présente des propriétés d'adhésion notables et rémanentes. Ces propriétés d'adhésion particulières se traduisent lors de la mise en contact d'un objet avec le film, une pression légère suffit pour produire l'adhésion de l'objet à la surface du film. Cette adhésion se caractérise par la nécessité de produire une force pour détacher l'objet de la surface. a physical crosslinking such as that obtained by the action of a cationic salt (generally dicationic) with certain compounds, such as acrylic polymers or cellulosic gels. The adhesive composition may be a so-called "pressure sensitive" adhesive composition designated by the acronym PSA for "pressure sensitive adhesive" (PSA). These compositions generally comprise a film-forming compound and a solvent. When these compositions are applied to a support, a film is formed by evaporation or absorption of the solvent in the support (after a few minutes). This film has notable and persistent adhesion properties. These particular adhesion properties result when an object is brought into contact with the film, light pressure is sufficient to produce adhesion of the object to the surface of the film. This adhesion is characterized by the need to produce a force to detach the object from the surface.
La composition adhésive dite « sensible à la pression » peut perdre une partie ou la totalité de ses propriétés adhésives en présence de la composition aérogel. On définit donc la composition adhésive dite « sensible à la pression » par sa propriété adhésive en l'absence de composition aérogel. The so-called "pressure-sensitive" adhesive composition may lose some or all of its adhesive properties in the presence of the airgel composition. The so-called "pressure-sensitive" adhesive composition is therefore defined by its adhesive property in the absence of an airgel composition.
A titre d'exemple de composition adhésive convenant à l'invention on peut citer une composition comprenant au moins un solvant de préférence choisi parmi l'eau et l'éthanol et au moins un composé filmogène (matière active) de préférence choisi parmi les polyesters sulfoniques. Le composé filmogène représente de préférence 1 à 20%, mieux de 4% à 10% en poids de la composition adhésive. Les polyesters sulfoniques pouvant être utilisés dans le procédé de l'invention sont commercialisés par exemple par la société EASTMAN. Parmi ces polymères, sont préférés ceux commercialisés sous les dénominations AQ 1045®, AQ 1350® et AQ 14000®. On peut citer à titre de produit commercial particulièrement préféré le produit vendu sous la dénomination AQ 1350® par la société EASTMAN Chemicals. By way of example of an adhesive composition that is suitable for the invention, mention may be made of a composition comprising at least one solvent preferably chosen from water and ethanol and at least one film-forming compound (active material) preferably chosen from polyesters. sulfonic. The film-forming compound preferably represents 1 to 20%, more preferably 4% to 10% by weight of the adhesive composition. The sulphonic polyesters that can be used in the process of the invention are marketed for example by Eastman. Among these polymers, preferred are those sold under the names AQ 1045 ®, 1350 ® AQ and AQ ® 14000. There may be mentioned as preferred commercial product, the product sold under the name AQ 1350 ® by Eastman Chemicals.
L'association de la composition aérogel et de la composition adhésive forme une composition cosmétique. The combination of the airgel composition and the adhesive composition forms a cosmetic composition.
L'invention concerne également une composition cosmétique comprenant en volume par rapport au volume total de la composition cosmétique: The invention also relates to a cosmetic composition comprising in volume relative to the total volume of the cosmetic composition:
- 5 à 30 %, de préférence 10 à 15% de composition aérogel ayant une masse volumique apparente inférieure ou égale à 0,35 g/cm3 obtenue à partir d'une composition précurseur d'aérogel comprenant au moins un composé précurseur qui contient : 5 to 30%, preferably 10 to 15% of airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 obtained from an airgel precursor composition comprising at least one precursor compound which contains :
- au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium,
- au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et éventuellement, at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by an oxygen atom, and possibly
- au moins un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone, at least one organic group directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom,
- 70 à 95%, de préférence 85 à 90% de composition adhésive. - 70 to 95%, preferably 85 to 90% of adhesive composition.
Le revêtement sert de revêtement pour protéger la peau ou les cheveux, et ce sans les alourdir : The coating serves as a coating to protect the skin or hair, without weighing them down:
- Protection contre les écarts thermiques, - Protection against thermal differences,
- Protection contre les radiations, telles qu'UV ou IR,
- Protection contre le vent, ou les polluants, pollens, - Protection against radiation, such as UV or IR, - Protection against the wind, or pollutants, pollen,
- Protection contre les frottements. - Protection against friction.
Enfin, le procédé de traitement de l'invention convient tout particulièrement comme procédé de traitement des fibres kératiniques pour protéger lesdites fibres kératiniques contre le froid ou le chaud, les radiations telles qu'UV ou IR, le vent, les polluants, les pollens et les frottements. Finally, the treatment method of the invention is particularly suitable as a process for treating keratinous fibers to protect said keratinous fibers against cold or heat, radiation such as UV or IR, wind, pollutants, pollen and friction.
Le procédé de revêtement de l'invention convient tout particulièrement comme procédé de traitement des matières kératiniques pour obtenir des effets de surface, tels que la couleur, la brillance, la réduction des défauts, des effets de protection contre les radiations, les polluants, l'eau ou l'humidité ou pour réaliser des effets biologiques. The coating method of the invention is particularly suitable as a process for treating keratin materials to obtain surface effects, such as color, gloss, reduction of defects, radiation protection effects, pollutants water or moisture or to achieve biological effects.
Le procédé de traitement cosmétique de l'invention comprend de préférence la formation d'un revêtement d'épaisseur comprise entre 10 nm et 100 μηι. The cosmetic treatment process of the invention preferably comprises the formation of a coating with a thickness of between 10 nm and 100 μm.
Enfin, le procédé de revêtement de l'invention convient également comme procédé de traitement des matières kératiniques pour absorber les fluides corporels. Finally, the coating method of the invention is also suitable as a process for treating keratin materials to absorb body fluids.
Lorsque la composition aérogel est réalisée soit ex situ et sur un organe de transfert, soit in situ sur les fibres kératiniques, et que l'on procède ensuite à l'élimination du solvant, plusieurs autres techniques d'élimination du solvant sont possibles. When the airgel composition is carried out either ex situ and on a transfer member, or in situ on the keratinous fibers, and the solvent is subsequently removed, several other techniques for removing the solvent are possible.
Selon un mode de réalisation, on réalise après l'étape d'application de la composition précurseur d'aérogel sur les matières kératiniques ou sur l'organe de transfert, une étape d'injection de gaz sous pression par le biais d'un dispositif adapté. Typiquement il s'agit d'une surface trouée (une grille) ou une surface munie d'une multitude de points d'injection de gaz sous pression. Cette application est réalisée avec l'application d'une pression pendant le temps de l'injection de façon à ce que les bulles injectées restent « bloquées » dans le matériau sans pouvoir s'en dégager. According to one embodiment, after the step of applying the airgel precursor composition on the keratin materials or on the transfer member, a step of injection of pressurized gas by means of a device is carried out. adapted. Typically it is a perforated surface (a grid) or a surface provided with a multitude of pressurized gas injection points. This application is performed with the application of pressure during the injection time so that the injected bubbles remain "locked" in the material without being able to disengage.
Selon un autre mode de réalisation, on ajoute un composé dans la formule dégageant un gaz tel qu'un carbonate, ledit composé étant appliqué avant ou après l'étape d'application de la composition précurseur d'aérogel. Le carbonate, au moment de l'application de la composition précurseur d'aérogel libère du C02. According to another embodiment, a compound is added in the gas-releasing formula such as a carbonate, said compound being applied before or after the step of applying the airgel precursor composition. The carbonate, at the time of application of the precursor composition of airgel releases CO 2 .
Enfin, selon un autre mode de réalisation, on applique une composition pressurisée qui va dégazer et former des bulles. Typiquement, il s'agit d'une composition précurseur d'aérogel pressurisée au niveau ou proche des conditions supercritiques qui est appliquée au moment de la dépressurisation ou juste après la dépressurisation. Finally, according to another embodiment, a pressurized composition is applied which will degas and form bubbles. Typically, it is a pressurized airgel precursor composition at or near supercritical conditions that is applied at the time of depressurization or just after depressurization.
Lorsque ces trois derniers modes de réalisation sont réalisés après l'étape d'application de la composition précurseur d'aérogel sur les matières kératiniques, il faut utiliser de préférence une enceinte adaptée à l'enfermement des cheveux. Il s'agit typiquement d'un rouleau sur lequel on enroule les cheveux. Le cœur du rouleau est chauffant. Le cœur du rouleau peut comporter, par exemple, une résistance chauffante (alimentée et régulée) ou un réservoir pouvant contenir un fluide caloriporteur. De plus, on peut adapter sur les rouleaux un carter cylindrique, en général en plastique rigide. Ce carter entoure les cheveux enroulés sur le rouleau. Ce carter contient une fente par laquelle les cheveux sont introduits. La fente peut être
munie d'un système de deux lèvres, par exemple en caoutchouc, assurant une étanchéité partielle ou totale. Les deux lèvres peuvent se séparer pour faciliter le passage des cheveux lors de l'installation, puis, se resserrer pour assurer l'étanchéité. Le carter peut être un isolant thermique. When these last three embodiments are carried out after the step of applying the airgel precursor composition to the keratin materials, it is preferable to use a chamber adapted to the confinement of the hair. This is typically a roll on which the hair is wrapped. The heart of the roll is heated. The core of the roller may comprise, for example, a heating resistor (energized and regulated) or a reservoir that may contain a heat transfer fluid. In addition, one can adapt on the rollers a cylindrical housing, usually rigid plastic. This housing surrounds the hair wrapped on the roll. This housing contains a slot through which the hair is introduced. The slot can be equipped with a system of two lips, for example of rubber, ensuring a partial or total seal. The two lips can separate to facilitate the passage of hair during installation, then, tighten to seal. The housing can be a thermal insulator.
Les exemples suivants illustrent la présente invention. The following examples illustrate the present invention.
Exemple 1 : Example 1
On suit la synthèse décrite dans l'article de M. Moner-Girona et coll. "Micromechanical properties of carbon-silica aerogel composites » édité dans le journal Applied. Physics. A 74, 1 19-122 (2002). Les sols de silice sont préparés en dissolvant du méthyltrimethoxysilane dans l'acétone et en ajoutant de l'eau pendant le mélange. Les rapports molaires sont donnés dans l'article. The synthesis described in the article by M. Moner-Girona et al. "Micromechanical properties of carbon-silica aerogel composites" published in Applied Journal, Physics, A 74, 19122. (2002) Silica sols are prepared by dissolving methyltrimethoxysilane in acetone and adding water during mixing The molar ratios are given in the article.
On ajoute de la poudre de carbone activé (Norit-Darco KB) à différents ratios au moment où les sols gélifient. L'activation de la poudre de carbone est réalisée par un traitement à la vapeur à Ι ΟΟΟ 'Ό. Les particules sont agrégées et forment des objets de plusieurs microns. On réalise une extraction supercritique du solvant. On injecte du C02 à 200 bars puis on chauffe àActivated carbon powder (Norit-Darco KB) is added at different ratios as the soil gels. Activation of the carbon powder is carried out by steaming at Ι ΟΟΟ 'Ό. The particles are aggregated and form objects of several microns. Supercritical extraction of the solvent is carried out. C0 2 is injected at 200 bar and then heated to
280 'Ό. On dépressurise pour retirer le solvant et le C02. 280 'Ό. Depressurize to remove solvent and C0 2 .
On réalise par cette méthode quatre compositions aérogels. Elles présentent des taux de particules de carbone différents, impactant leurs caractéristiques. This method produces four airgel compositions. They have different levels of carbon particles, impacting their characteristics.
La première composition aérogel ne contient pas de particules de carbone. Elle présente une masse volumique apparente de 0,24, un module de 190 MPa et une recouvrance faible de The first airgel composition does not contain carbon particles. It has a bulk density of 0.24, a module of 190 MPa and a low recovery of
6%. 6%.
La deuxième composition aérogel contient 2% en poids de particules de carbone. Elle présente une masse volumique apparente de 0,21 , un module de 52 MPa et une recouvrance de 29%. The second airgel composition contains 2% by weight of carbon particles. It has a bulk density of 0.21, a modulus of 52 MPa and a recovery of 29%.
La troisième composition aérogel contient 15% en poids de particules de carbone. Elle présente une masse volumique apparente de 0,17, un module de 28 MPa et une recouvrance de 45%. The third airgel composition contains 15% by weight of carbon particles. It has a bulk density of 0.17, a modulus of 28 MPa and a recovery of 45%.
La quatrième composition aérogel contient 50% en poids de particules de carbone. Elle présente une masse volumique apparente de 0,15, un module de 23 MPa et une recouvrance de 54%. The fourth airgel composition contains 50% by weight of carbon particles. It has a bulk density of 0.15, a modulus of 23 MPa and a recovery of 54%.
Puis on les compositions aérogels sont broyées en fines particules. Then the airgel compositions are crushed into fine particles.
Les quatre poudres de composition aérogel obtenues sont respectivement introduites à 12% (en volume) dans une composition d'adhésif PSA AQ 1350® (société Eastman Chemicals) à 5% en poids (en matière active). The four airgel composition powders obtained are introduced at 12% (by volume) in an adhesive composition PSA ® AQ 1350 (Eastman Chemicals) 5% by weight (active basis).
Les formules sont ensuite appliquées sur les cheveux (1 g/g de cheveux). The formulas are then applied to the hair (1 g / g of hair).
La première formule donne un résultat rêche, poudreux. Soumis à des frottements (peigne pour les cheveux), le revêtement résiste mal dans le temps. The first formula gives a rough, powdery result. Subject to friction (comb for the hair), the coating resists badly in the time.
On obtient de bien meilleures performances avec les deuxième, troisième et quatrième formules. La quatrième formule donne les meilleurs résultats de douceur sur les cheveux.
Exemple 2 : On suit la synthèse décrite dans l'article « Synthesis of flexible silica aerogels using methyltrimethoxysilane (MTMS) precursor », A. Venkateswara Rao, Sharad D. Bhagat, Hiroshi Hirashima, G. M. Pajonk ; Journal of Colloid and Interface Science, ISSN0021 -9797 CODEN JCISA5, 2006, vol. 300, n °1 , 279-285. We get much better performances with the second, third and fourth formulas. The fourth formula gives the best results of softness on the hair. EXAMPLE 2 The synthesis described in the article "Synthesis of Flexible Silica Aerogels Using Methyltrimethoxysilane (MTMS) Precursor", A. Venkateswara Rao, Sharad D. Bhagat, Hiroshi Hirashima, GM Pajonk; Journal of Colloid and Interface Science, ISSN0021 -9797 CODEN JCISA5, 2006, vol. 300, No. 1, 279-285.
La synthèse est réalisée par une réaction sol-gel en 2 étapes, suivie par un séchage en condition supercritique. The synthesis is carried out by a sol-gel reaction in 2 steps, followed by drying under supercritical conditions.
On utilise le méthyltriméthoxysilane (MTMS, H3C-Si-(OCH3)3) que l'on solubilise dans un mélange méthanol/eau et un premier catalyseur acide (acide oxalique). Puis on ajoute un second catalyseur basique (hydroxyde d'ammonium) dans l'eau goutte à goutte. Après contact avec un premier catalyseur (acide oxalique) pendant 30 minutes. Methyltrimethoxysilane (MTMS, H 3 C-Si- (OCH 3 ) 3 ) is used which is solubilized in a methanol / water mixture and a first acid catalyst (oxalic acid). Then a second basic catalyst (ammonium hydroxide) is added dropwise into the water. After contact with a first catalyst (oxalic acid) for 30 minutes.
Les rapports molaires sont : The molar ratios are:
- H20/MTMS =8 - H 2 0 / MTMS = 8
- MeOH/MTMS = 35. - MeOH / MTMS = 35.
Puis, on ajoute du méthanol et laisse le gel au repos pendant 2 jours. L'aérogel est obtenu par séchage supercritique. Pour cela, on place le gel dans un autoclave de 600 ml en ajoutant 100 ml de méthanol. En chauffant à 538 K et maintenant la pression à 1 MPa, on évacue le méthanol gazeux. Après refroidissement et élimination des dernières vapeurs de méthanol, on récupère l'aérogel. Then methanol is added and the gel is allowed to stand for 2 days. The airgel is obtained by supercritical drying. For this, the gel is placed in a 600 ml autoclave by adding 100 ml of methanol. By heating to 538 K and maintaining the pressure at 1 MPa, the gaseous methanol is evacuated. After cooling and removal of the last methanol vapor, the airgel is recovered.
On obtient un aérogel dont la masse volumique apparente est de 0,05 g/cm3. Sa recouvrance est supérieure à 80%. Son module d'élasticité est inférieur à 1 MPa. An airgel is obtained whose apparent density is 0.05 g / cm 3 . Its recovery is greater than 80%. Its modulus of elasticity is less than 1 MPa.
Celui-ci est broyé. This one is crushed.
La poudre obtenue correspondant à la composition aérogel de l'invention peut être appliquée directement sur les fibres kératinque. The powder obtained corresponding to the airgel composition of the invention can be applied directly to the keratinous fibers.
La poudre peut être appliquée sur les cheveux préalablement recouvert d'un adhésif PSA (AQ 1350® par exemple). The powder can be applied to hair previously coated with a PSA adhesive (AQ 1350® for example).
La poudre peut être mélangée à une composition cosmétique comprenant un ingrédient complémentaire destiné à améliorer la tenue sur la peau ou les cheveux tel qu'un polymère en solution ou un gel ou une crème. The powder may be mixed with a cosmetic composition comprising a complementary ingredient for improving the hold on the skin or the hair such as a polymer in solution or a gel or a cream.
Exemple 3 : Example 3
1 . Préparation d'une composition formée de 50 ml de TEOS et 40 ml d'éthanol pur. 1. Preparation of a composition formed of 50 ml of TEOS and 40 ml of pure ethanol.
2. Préparation d'une composition contenant 35ml d'éthanol pur, 70 ml d'eau et 0,275ml d'ammoniaque à 30% et 1 ,21 ml de fluorure d'ammonium à 0,5 M. 2. Preparation of a composition containing 35 ml of pure ethanol, 70 ml of water and 0.275 ml of 30% ammonia and 1.21 ml of 0.5 M ammonium fluoride.
3. On mélange ensemble, les deux préparations et on obtient ainsi la composition précurseur
d'aérogel. On laisse reposer. 3. The two preparations are mixed together and the precursor composition is thus obtained airgel. Let's rest.
On applique la composition précurseur d'aérogel ainsi obtenue sur des cheveux secs et on sépare les cheveux avec un peigne. The resulting airgel precursor composition is applied to dry hair and the hair is separated with a comb.
Après une heure, les cheveux sont chauffés à δΟ'Ό avec un courant d'air. After one hour, the hair is heated to δΟ'Ό with a current of air.
Les cheveux ainsi revêtus d'un aérogel naissant continuent à évoluer pour donner dans les heures qui suivent un revêtement donnant un effet de coiffant et de texture. The hair thus coated with a nascent airgel continue to evolve to give in the hours that follow a coating giving a styling effect and texture.
Exemple 4: Example 4
On prépare les mélanges suivant : The following mixtures are prepared:
1 . Préparation d'une composition formée de 50 ml de silbond H-5 et 50 ml d'éthanol pur. 1. Preparation of a composition consisting of 50 ml of H-5 silbond and 50 ml of pure ethanol.
2. Préparation d'une composition contenant 35ml d'éthanol pur, 75 ml d'eau et 0,35ml d'ammoniaque à 30%. 2. Preparation of a composition containing 35 ml of pure ethanol, 75 ml of water and 0.35 ml of 30% ammonia.
3. On mélange ensemble, les deux préparations et on obtient ainsi la composition précurseur d'aérogel. On laisse reposer. On applique le tout sur des cheveux secs et on sépare les cheveux avec un peigne. 3. The two preparations are mixed together and thus the airgel precursor composition is obtained. Let's rest. It is applied to dry hair and the hair is separated with a comb.
Après une heure, les cheveux sont chauffés à δΟ'Ό avec un courant d'air. After one hour, the hair is heated to δΟ'Ό with a current of air.
Les cheveux ainsi revêtus d'un aérogel naissant continuent à évoluer pour donner dans les heures qui suivent un revêtement aérogel.
The hair thus coated with a nascent airgel continue to evolve to give in the following hours an airgel coating.
Claims
1 . Procédé de traitement cosmétique comprenant la formation d'un revêtement sur les fibres kératiniques caractérisé en ce qu'il comprend : 1. Cosmetic treatment process comprising the formation of a coating on keratin fibers, characterized in that it comprises:
1 ) la préparation d'une composition précurseur d'aérogel comprenant : 1) preparing an airgel precursor composition comprising:
- au moins un solvant organique choisi parmi l'acétone, les alcools en CrC4, les alcanes en C C-6, les éthers en CrC4, perfluorés ou non, et leurs mélanges et at least one organic solvent chosen from acetone, C 1 -C 4 alcohols, C 6 -C 6 alkanes, perfluorinated or non-perfluorinated C 1 -C 4 ethers, and mixtures thereof, and
- au moins un composé précurseur qui contient : at least one precursor compound which contains:
- au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium,
- au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et, at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by an oxygen atom, and
- éventuellement un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone, le rapport molaire entre les composés précurseurs et le solvant est d'au plus 1 /20, optionally an organic group directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom, the molar ratio between the precursor compounds and the solvent is at most 1/20,
2) l'élimination du ou des solvants conduisant à la formation d'une composition aérogel ayant une masse volumique apparente inférieure ou égale à 0,35 g/cm3, 2) the elimination of the solvent (s) leading to the formation of an airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 ,
3) l'application sur les fibres kératiniques de la composition aérogel issue de l'étape 2) ou de la composition précurseur d'aérogel issue de l'étape 1 ) 3) the application to the keratin fibers of the airgel composition resulting from step 2) or of the airgel precursor composition resulting from step 1)
2. Procédé de traitement cosmétique selon la revendication 1 caractérisé en ce que la composition aérogel a une recouvrance d'au moins 20%. 2. Cosmetic treatment process according to claim 1 characterized in that the airgel composition has a recovery of at least 20%.
3. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition aérogel a un module d'élasticité E inférieur à 500 MPa. 3. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that the airgel composition has a modulus of elasticity E less than 500 MPa.
4. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que l'élimination du solvant est réalisée par une étape de séchage par élimination supercritique du solvant. 4. Cosmetic treatment process according to any one of claims 1 to 3 characterized in that the removal of the solvent is carried out by a drying step by supercritical removal of the solvent.
5. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que l'élimination du solvant est réalisé par chauffage avec un casque de coiffure, un sèche- cheveux, un dispensateur de rayons infrarouges, un fer chauffant ou des rouleaux chauffants. 5. Cosmetic treatment method according to any one of claims 1 to 3 characterized in that the removal of the solvent is achieved by heating with a hairdressing helmet, a hair dryer, an infrared ray dispenser, a heating iron or heated rollers.
6. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le ou les composés précurseurs sont choisis parmi les alcoxysilanes, de formule : 6. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that the precursor compound (s) is (are) chosen from alkoxysilanes, of formula:
- n est un entier de 0 à 3, de préférence n vaut 0 ou 1 , n is an integer of 0 to 3, preferably n is 0 or 1,
- chaque Ri est choisi parmi un groupe alkyle en C1-C12, alcényle en C2-C12, un groupe aryle en C6-Ci2, les groupes alkyle, alcényle ou aryle comportant éventuellement un ou plusieurs groupements choisis parmi un atome d'halogène, un groupement OH, =0, NH2, SH, N3, SCN, COOH, un pont éther, un pont aminé, un pont ester, un pont amide, un siloxane, - R2 est choisi parmi un groupe alkyle en C1 -C12, alcényle en C2-C12, un groupe aryle en each R 1 is chosen from a C 1 -C 12 alkyl, C 2 -C 12 alkenyl or a C 6 -C 12 aryl group, the alkyl, alkenyl or aryl groups optionally comprising one or more groups chosen from a halogen atom; , an OH group, = O, NH 2 , SH, N 3 , SCN, COOH, an ether bridge, an amino bridge, an ester bridge, an amide bridge, a siloxane, R 2 is chosen from a C 1 -C 12 alkyl, C 2 -C 12 alkenyl and aryl group;
7. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le ou les composés précurseurs sont choisis parmi le tétraméthoxysilane, le tétraéthoxysilane et le tetra-n-propoxysilane, 7. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that the precursor compound (s) are (are) chosen from tetramethoxysilane, tetraethoxysilane and tetra-n-propoxysilane,
8. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le ou les composés précurseurs sont sous forme libre ou sous forme prépolymérisée. 8. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that the precursor compound (s) are in free form or in prepolymerized form.
9. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition précurseur d'aérogel comprend au moins 9. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that the airgel precursor composition comprises at least
10% en poids par rapport au poids total des composés précurseurs, de composés précurseurs contenant : 10% by weight relative to the total weight of the precursor compounds, of precursor compounds containing:
au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et éventuellement au moins un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone. at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium, at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by an atom of oxygen, and optionally at least one organic group directly attached to the atom selected from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom.
10. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition aérogel comprend des pores ayant une taille comprise entre 1 nm et 10 μηι. 10. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that the airgel composition comprises pores having a size between 1 nm and 10 μηι.
1 1 . Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition précurseur d'aérogel comprend du charbon actif en poudre. 1 1. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that the airgel precursor composition comprises activated carbon powder.
12. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition aérogel se présente sous forme de particules en forme de grain, de plaquette ou de poudre. 12. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that the airgel composition is in the form of particles in the form of a grain, a wafer or a powder.
13. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition aérogel est associée à une composition cosmétique. 13. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that the airgel composition is associated with a cosmetic composition.
14. Procédé de traitement cosmétique selon la revendication 10 caractérisé en ce que la composition cosmétique est choisie parmi une composition d'empâtement ou une composition adhésive. 14. Cosmetic treatment process according to claim 10, characterized in that the cosmetic composition is chosen from an impasto composition or an adhesive composition.
15. Procédé de traitement cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend la formation d'un revêtement d'épaisseur comprise entre 10 nm et 100 μηι. 15. Cosmetic treatment process according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises the formation of a coating with a thickness of between 10 nm and 100 μηι.
16. Composition aérogel obtenue à partir d'une composition précurseur d'aérogel comprenant : An airgel composition obtained from an airgel precursor composition comprising:
- au moins un composé précurseur qui contient : at least one precursor compound which contains:
- au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, - au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium, at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by an oxygen atom, and
- éventuellement au moins un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone, - du charbon activé en poudre, - optionally at least one organic group directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom, - activated carbon powder,
ladite composition aérogel ayant une masse volumique apparente inférieure ou égale à 0,35 g/cm3. said airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 .
17. Composition aérogel obtenue à partir d'une composition précurseur d'aérogel selon la revendication 13 caractérisée en ce que la poudre de charbon actif représente au moins 0,1 % en poids par rapport au poids total de la composition aérogel. Airgel composition obtained from an airgel precursor composition according to claim 13, characterized in that the activated carbon powder represents at least 0.1% by weight relative to the total weight of the airgel composition.
18. Composition cosmétique comprenant en volume par rapport au volume total de la composition cosmétique : 18. Cosmetic composition comprising in volume relative to the total volume of the cosmetic composition:
- 70 à 95% de composition adhésive, 70 to 95% of adhesive composition,
- 5 à 30 % de composition aérogel ayant une masse volumique apparente inférieure ou égale à 0,35 g/cm3 obtenue à partir d'une composition précurseur d'aérogel comprenant au moins un composé précurseur qui contient : 5 to 30% airgel composition having a bulk density of less than or equal to 0.35 g / cm 3 obtained from an airgel precursor composition comprising at least one precursor compound which contains:
- au moins un atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium, at least one atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium,
- au moins une fonction hydroxy ou alcoxy directement rattachée à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome d'oxygène, et at least one hydroxyl or alkoxy function directly attached to the atom chosen from silicon, titanium, aluminum and zirconium by an oxygen atom, and
- éventuellement au moins un groupe organique directement rattaché à l'atome choisi parmi le silicium, le titane, l'aluminium et le zirconium par un atome de carbone. - optionally at least one organic group directly attached to the atom selected from silicon, titanium, aluminum and zirconium by a carbon atom.
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