EP2627985A1 - Method for measuring interfacial tension - Google Patents

Method for measuring interfacial tension

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Publication number
EP2627985A1
EP2627985A1 EP11773439.2A EP11773439A EP2627985A1 EP 2627985 A1 EP2627985 A1 EP 2627985A1 EP 11773439 A EP11773439 A EP 11773439A EP 2627985 A1 EP2627985 A1 EP 2627985A1
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EP
European Patent Office
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liquids
boundary
vessels
interface
vessel
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP11773439.2A
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German (de)
French (fr)
Inventor
Ansgar Kirchheim
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KIRCTEC GMBH
Original Assignee
Individual
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Publication date
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Publication of EP2627985A1 publication Critical patent/EP2627985A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
    • G01N2013/0208—Investigating surface tension of liquids by measuring contact angle

Definitions

  • the invention relates in the first place to a new method for determining the interfacial tension between liquids and for determining the
  • Two non (completely) intermixing phases form an interface.
  • This can e.g. a liquid gas / vacuum interface or an interface between two non-mixing liquids. Due to the cohesive and adhesive forces, a force perpendicular to the interface forms at the interface, which is responsible for the so-called specific interfacial energy or interfacial tension. In the case of the liquid-gas / vacuum interface, this is the surface tension.
  • the interfacial tension is determined either via liquid lamellae, via drop geometry or via pressure measurement.
  • the interfacial tension is measured to determine the effect of surfactants, e.g. To determine surfactants.
  • Surfactants have high economic importance, inter alia, as cleaning agents in washing solutions or in surface-cleaning solutions.
  • the effect of these surfactants can be determined from the behavior of the interfacial tension in the respective solutions.
  • CMC critical micelle concentration
  • Interfacial tension does not change significantly within a short time after the interface is formed. At higher concentrations, a dynamic interfacial tension measurement must be carried out to understand the typical properties of surfactants, such as the characteristic adsorption time at the interface
  • Interfacial tension can be measured, the time for the
  • Interfacial formation be significantly shorter than the characteristic adsorption time. Otherwise, the interfacial tension during the formation of the
  • submerged horizontal wall uses and by the shape of the
  • Interface formation so the dynamic interfacial tension, several different surfactants can be measured simultaneously saving time in a meter.
  • the measuring method is based on the following principle:
  • Two non-mixing phases (liquid with another liquid or with vacuum / gas) are placed in a vessel and this vessel is tilted (starting from the original orientation) by the angle ⁇ p 0 .
  • vessel should be understood to mean any container, whether open or closed, which is suitable for receiving the corresponding liquids. Preferably, but not necessarily, one is for the tipping process from a vertical orientation (ie parallel to gravity) of the vessel go out.
  • the angle between the vessel and the interface in the tilting direction (referred to below as the inclination angle) is thus between 90 ° and 90 ° + cpo or on the other vessel wall in the tilt direction between 90 ° - ⁇ 0 and 90 °. Its definition thus indirectly means a determination of
  • Inclination angle in a vessel of known geometry it can calculate the interfacial tension ⁇ .
  • this measuring method is implemented by one or more vessels of different but known size according to claim 1 or 2 is filled with the investigated, non-mixing phases / are. They are then tilted at a predetermined angle, and this can be done with the help of an optionally controlled by a control unit motor according to claim 3. Then the angle of inclination of the resulting interfaces is measured.
  • This can also be achieved by means of one or more imaging detection devices, e.g. Photo or video, or according to claim 5 with the aid of acoustic detection devices (eg.
  • This procedure may according to claim 8 for a plurality of tilt angles, said tilt angle are very generally according to claim 9 at least 20 °, preferably at least 30 ° and in particular between 50 ° -90 °, performed.
  • the angle of inclination of the corresponding boundary surface is measured for each tilt angle and the interfacial tension is determined via the known vessel geometry.
  • Tilting angle measurement can be fully automatic, fast and accurate, the goal of a fast, easy, accurate and yet automatable measurement of the interfacial tension can be achieved.
  • a glass vessel with a square cross-sectional area as shown schematically in drawing 1, used and with the corresponding liquid, for.
  • This glass vessel was tilted by the angle ⁇ starting from the illustrated vertical starting position. This creates an interface, which is no longer directed perpendicular to the gravitational force.
  • the inclination angle ⁇ of the interface can be clearly seen.
  • the interfacial tension can be determined with known vessel geometry.
  • Drawing 2 shows the schematic structure of an inventive
  • drawing 2 the schematic structure of a device according to the invention is shown.
  • the actual measurement is carried out in the sample area 1, where the vessels are tilted with the liquid interfaces.
  • On the control panel 5 is specified whether the user wants to perform a dynamic or static measurement and whether he is at a differential measurement of several
  • Liquid interface is interested.
  • the motor 2 is then activated via the control unit 3, which tilts the vessels in the sample area 1 by a predetermined angle.
  • Imaging device 4 then picks up
  • control unit 3 Activation by the control unit 3, an image (static measurement) or multiple images (dynamic measurement) of the shape of the interface (s) on or measures their inclination, z. B. via electrical signals caused by the contact of the liquid with electrical conductors mounted in the vessel. Then, in turn, the motor 2 is activated via the control unit 3, which tilts the vessels in another predetermined angle, in which case again
  • Imaging device 4 becomes active as above. This is optionally repeated for further, predetermined tilt angle.
  • the images belonging to each tilt angle are evaluated or determined for determining the tilt angles read out tilt angle belonging to each tilt angle.
  • the interfacial tension (static measurement) or the time dependence of the interfacial tension (dynamic measurement) is determined or calculated and this evaluation is transmitted via the interface 6 to an external computer.
  • drawing 3 are still analogous to drawing 1 exemplified four cylindrical, different sized vessels with an interface between a liquid and a gas shown, which - as happens in the sample chamber 1 according to drawing 2 during the measurement - be tilted.
  • an interface with different angles to the vessel wall arises. From this it is likewise possible with the aid of the known vessel geometries to determine the interfacial tension, if appropriate for different liquids in one step (see claim 10).

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Abstract

The invention relates to a method and a device for quickly determining the interfacial tension and surface tension of liquids that form a phase boundary or between liquids and vacuum/gases. In the measurement method, one or more vessels are filled with the phases that do not mix and then tipped in order to determine the interfacial tension and surface tension between liquids and in vacuum/gases. The interfacial tension can be determined for each vessel using, for example, the angle of inclination of the newly arising interface. By means of said measurement method, quick, fully automatic, and continuous measurements can be conducted, and differential measurements can be performed in one step.

Description

Verfahren zur Messung der Grenzflächenspannung  Method for measuring the interfacial tension
Bereich der Erfindung Field of the invention
Die Erfindung betrifft in erster Linie ein neues Verfahren zur Bestimmung der Grenzflächenspannung zwischen Flüssigkeiten und zur Bestimmung der The invention relates in the first place to a new method for determining the interfacial tension between liquids and for determining the
Oberflächenspannung von Flüssigkeiten im Vakuum und in Gasen. Surface tension of liquids in vacuum and in gases.
Übersicht Overview
Zwei sich nicht (vollständig) vermischende Phasen bilden eine Grenzfläche. Dies kann z.B. eine Flüssigkeits-Gas/Vakuum-Grenzfläche oder eine Grenzfläche zwischen zwei sich nicht mischenden Flüssigkeiten sein. An der Grenzfläche bildet sich aufgrund der Kohäsions- und Adhäsionskräfte eine zur Grenzfläche senkrecht wirkende Kraft, die für die sogenannte spezifische Grenzflächenenergie oder Grenzflächenspannung verantwortlich ist. Im Falle der Flüssigkeits-Gas/Vakuum- Grenzfläche ist dies die Oberflächenspannung. Two non (completely) intermixing phases form an interface. This can e.g. a liquid gas / vacuum interface or an interface between two non-mixing liquids. Due to the cohesive and adhesive forces, a force perpendicular to the interface forms at the interface, which is responsible for the so-called specific interfacial energy or interfacial tension. In the case of the liquid-gas / vacuum interface, this is the surface tension.
Die Kenntnis der Grenzflächenspannungen zwischen Flüssigkeiten ist in vielen Bereichen der Natur, der Forschung und der industriellen Anwendung von großer Bedeutung. Als Beispiele seien hier genannt: Knowledge of interfacial tensions between liquids is of great importance in many fields of nature, research and industrial application. Examples include:
1 . Die Oberflächenspannung von wässerigen Lösungen, als 1 . The surface tension of aqueous solutions, as
Grenzflächenspannung zwischen einer Flüssigkeit und Luft, die z. B. bei der Schaumbildung bzw. dem Schaumabbau sowie bei der tierischen Atmung eine bedeutende Rolle spielt. Im letzteren Fall sorgen sogenannte Surfactants (oberflächenaktive Substanzen) für eine weitgehende Reduktion der  Interfacial tension between a liquid and air, the z. B. plays an important role in the formation of foam or the foam degradation and in animal respiration. In the latter case, so-called surfactants (surface-active substances) ensure a substantial reduction of the
Oberflächenspannung eines wässrigen Films, der sich auf der Oberfläche der Lungenbläschen befindet und der beim Einatmen insgesamt um einige  Surface tension of an aqueous film, which is located on the surface of the alveoli and the inhalation by a total of some
Quadratmeter vergrößert wird, wobei wegen der nahezu verschwindenden Oberflächenspannung nur eine geringe Arbeit erforderlich ist.  Square meter is increased, whereby only a small amount of work is required because of the almost vanishing surface tension.
2. Die Grenzflächenspannung zwischen nicht mischbaren wässerigen und öligen Flüssigkeiten. Hier erleichtern geringe Grenzflächenspannungen die Emulsionsbildung. Die Erniedrigung dieser Spannung auf den Wert Null ermöglicht die Herstellung von Mikroemulsionen, die für die Erdölförderung, zur gezielten Pharmakotherapie und in der Katalyse chemischer Reaktionen eingesetzt werden. 2. The interfacial tension between immiscible aqueous and oily liquids. Here, low interfacial tensions facilitate the Emulsion formation. The lowering of this voltage to zero enables the production of microemulsions, which are used for crude oil production, for targeted pharmacotherapy and in the catalysis of chemical reactions.
Um die Grenzflächenphänomene allgemein und bei den genannten Beispielen zu verstehen, insbesondere aber quantitativ beschreiben zu können, ist eine In order to understand the interface phenomena in general and in the examples mentioned, but in particular to be able to describe quantitatively, is a
Messung der Grenzflächenspannung unumgänglich. Zur Messung werden verschiedenste Methoden verwendet, u.a. über den Kapillareffekt, die Wilhelmy- Platten- oder die Du Noüy-Ring-Methode, die Pendant- und Sessile-Drop- Methode, die Blasendruck- und Tropfenvolumen-Methode usw. Diese dem Measurement of interfacial tension inevitable. To measure a variety of methods are used, i.a. about the capillary effect, the Wilhelmy plate or the Du Noüy ring method, the pendant and sessile drop method, the bubble pressure and drop volume method, etc. This
Fachmann beispielsweise aus der einschlägigen Literatur bekannten Methoden unterscheiden sich zum einen in der Art, wie die Grenzfläche gebildet wird, und zum anderen, wie daraufhin die Grenzflächenspannung bestimmt wird. Im Persons skilled in the art, for example, from methods known from the relevant literature differ on the one hand in the way in which the boundary surface is formed and on the other how the interfacial tension is then determined. in the
Wesentlichen wird bei allen Methoden dabei die Grenzflächenspannung entweder über Flüssigkeitslamellen, über Tropfengeometrie oder über Druckmessung bestimmt. Essentially, in all methods, the interfacial tension is determined either via liquid lamellae, via drop geometry or via pressure measurement.
Des Weiteren wird die Grenzflächenspannung, wie bereits oben beschrieben, gemessen, um die Wirkung von oberflächenaktiven Substanzen, z.B. Tensiden zu bestimmen. Tenside haben unter anderem als Reinigungsmittel in Waschlösungen oder in Lösungen zur Oberflächenreinigung hohe wirtschaftliche Bedeutung. Die Wirkung dieser Tenside kann man aus dem Verhalten der Grenzflächenspannung in den jeweiligen Lösungen bestimmen. Bei niedriger Tensidkonzentration (meist unterhalb der kritischen Micellbildungskonzentration (CMC)) kann man eine statische Messung der Grenzflächenspannung vornehmen, d.h. die Furthermore, as already described above, the interfacial tension is measured to determine the effect of surfactants, e.g. To determine surfactants. Surfactants have high economic importance, inter alia, as cleaning agents in washing solutions or in surface-cleaning solutions. The effect of these surfactants can be determined from the behavior of the interfacial tension in the respective solutions. At low surfactant concentration (usually below the critical micelle concentration (CMC)) one can make a static measurement of the interfacial tension, i. the
Grenzflächenspannung verändert sich nicht wesentlich innerhalb einer kurzen Zeit, nachdem die Grenzfläche gebildet wurde. Bei höheren Konzentrationen muss man zum Verständnis der typischen Eigenschaften der Tenside, wie zum Beispiel der charakteristischen Adsorptionszeit an der Grenzfläche eine dynamische Grenzflächenspannungsmessung vornehmen, da sich hier die Interfacial tension does not change significantly within a short time after the interface is formed. At higher concentrations, a dynamic interfacial tension measurement must be carried out to understand the typical properties of surfactants, such as the characteristic adsorption time at the interface
Grenzflächenspannung einer (neu gebildeten) Grenzfläche mit der Zeit ändert. Damit diese Auswirkungen der Tenside auf die Grenzflächenspannung bzw. die Grenzflächenbildung untersucht werden können, also die dynamische Surface tension of a (newly formed) interface changes with time. So that these effects of the surfactants on the interfacial tension or the interface formation can be examined, thus the dynamic
Grenzflächenspannung gemessen werden kann, muss die Zeit für die Interfacial tension can be measured, the time for the
Grenzflächenbildung deutlich kürzer sein als die charakteristische Adsorptionszeit. Sonst würde sich die Grenzflächenspannung während der Bildung der Interfacial formation be significantly shorter than the characteristic adsorption time. Otherwise, the interfacial tension during the formation of the
Grenzfläche, die für die Messung genutzt wird, bereits verändern. Dafür eignen sich nicht alle der oben genannten Methoden. Already change the interface used for the measurement. Not all of the above methods are suitable for this.
Will man zudem noch den Einfluss verschiedener Tenside auf die dynamische oder statische Grenzflächenspannung messen oder überhaupt verschiedene Flüssigkeiten im Bezug auf ihre Grenzflächenspannungen im Vergleich In addition, one wants to measure the influence of different surfactants on the dynamic or static interfacial tension, or even different liquids with respect to their interfacial tensions in comparison
untersuchen, ist bei jeder der oben genannten Methoden bei Nutzung nur eines Messgeräts die Anzahl der Messungen gleich der Anzahl der unterschiedlichen, zu untersuchenden Tenside oder Flüssigkeitsgrenzflächen. Dies ist sehr zeitaufwändig. Zudem würde der Vergleich zwischen den In each of the above methods, when using only one instrument, the number of measurements equals the number of different surfactants or liquid interfaces to be tested. This is very time consuming. In addition, the comparison between the
Grenzflächenspannungen bei einer Differenzmessung einen geringeren Fehler als bei solchen Einzelmessungen besitzen.  Surface tensions in a differential measurement have a lower error than such single measurements.
Außerdem sind die oben genannten Messmethoden , damit ein Wert mit einer Genauigkeit von mindestens 0, 1 mN/m erreicht werden kann, zum Teil durch die Messdauer, die einzuhaltenden Messbedingungen oder durch die nötige In addition, the measurement methods mentioned above, so that a value with an accuracy of at least 0, 1 mN / m can be achieved, in part by the measurement duration, the measurement conditions to be met or by the required
Kalibrierung aufwändig. Die Dauer, die nötige Laborumgebung sowie Kalibrierung sind aber ein Hindernis, wenn man die Grenz- oder Oberflächenspannung schnell und vollautomatisch oder kontinuierlich messen will, wie es z. B. in einer automatischen Prozesskontrolle nötig wäre. Calibration expensive. The duration, the necessary laboratory environment and calibration are a hindrance if you want to measure the limit or surface tension quickly and fully automatically or continuously, as z. B. would be necessary in an automatic process control.
In Druckschrift DD 238 450 A1 ist ein Verfahren zur Bestimmung der Oberflächen- und Grenzflächenspannung beschrieben, welches ein Gefäß (mit einer In document DD 238 450 A1 a method for determining the surface and interfacial tension is described which a vessel (with a
eingetauchten waagerechten Wand) nutzt und durch die Form der submerged horizontal wall) uses and by the shape of the
Flüssigkeitsoberfläche an den Gefäßwänden und an der eingelassenen Wand die Grenzflächenspannung ermittelt. Dabei wird das Gefäß aber nicht gekippt, um mit Hilfe dieses Kippvorgangs der Grenzflächenspannung zu ermitteln. In der Druckschrift US 49 70 893 A wird ein Verfahren offenbart, die Liquid surface at the vessel walls and the embedded wall determines the interfacial tension. However, the vessel is not tilted in order to determine the interfacial tension with the aid of this tilting process. The document US 49 70 893 A discloses a method which
Oberflächenspannung eines Substrates gegenüber einer Flüssigkeit zu messen. Dazu wird ein Flüssigkeitstropfen auf das Substrat aufgebracht. Untersucht wird die Oberflächenspannung zwischen Substrat und Flüssigkeit und nicht die Surface tension of a substrate to measure against a liquid. For this purpose, a drop of liquid is applied to the substrate. The surface tension between substrate and liquid is investigated and not the
Oberflächenspannung der Flüssigkeit. Surface tension of the liquid.
Aufgabenstellung task
Aus den genannten Gründen ist es wünschenswert, eine neue Messmethode bereitzustellen, die zum einen ein schnelles, einfaches, automatisierbares Messen erlaubt. Zum anderen sollen bei der Messung der Zeitabhängigkeiten der For the reasons mentioned above, it is desirable to provide a new measuring method which on the one hand permits fast, simple, automatable measuring. On the other hand, when measuring the time dependencies of the
Grenzflächenbildung, also der dynamischen Grenzflächenspannung, mehrere verschiedene Tenside zeitsparend in einem Messgerät gleichzeitig gemessen werden können. Interface formation, so the dynamic interfacial tension, several different surfactants can be measured simultaneously saving time in a meter.
Beschreibung der Erfindung Description of the invention
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und durch die Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungen dieses Verfahrens und dieser Vorrichtung sind in den abhängigen Ansprüchen 2 bis 10 bzw. 12 bis 17 definiert. Der Wortlaut sämtlicher Ansprüche wird hiermit durch Bezugnahme zum Inhalt dieser Beschreibung gemacht. This object is achieved by the method having the features of claim 1 and by the device having the features of claim 11. Preferred embodiments of this method and apparatus are defined in the dependent claims 2 to 10 and 12 to 17, respectively. The wording of all claims is hereby incorporated by reference into the content of this specification.
Dabei fußt das Messverfahren auf folgendem Prinzip: The measuring method is based on the following principle:
Zwei sich nicht vermischende Phasen (Flüssigkeit mit einer anderen Flüssigkeit oder mit Vakuum/Gas) werden in ein Gefäß gegeben und dieses Gefäß wird (ausgehend von der ursprünglichen Ausrichtung) um den Winkel <p0 gekippt. Two non-mixing phases (liquid with another liquid or with vacuum / gas) are placed in a vessel and this vessel is tilted (starting from the original orientation) by the angle <p 0 .
Unter Gefäß soll dabei jedes Behältnis, egal ob offen oder geschlossen, verstanden werden, das zur Aufnahme der entsprechenden Flüssigkeiten geeignet ist. Vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise, wird man für den Kippvorgang von einer senkrechten Ausrichtung (d.h. parallel zur Erdanziehungskraft) des Gefäßes ausgehen. The term vessel should be understood to mean any container, whether open or closed, which is suitable for receiving the corresponding liquids. Preferably, but not necessarily, one is for the tipping process from a vertical orientation (ie parallel to gravity) of the vessel go out.
Nach Abschluss des Kippvorgangs wirken unterschiedliche Kräfte auf die After completion of the tilting act different forces on the
Grenzfläche. Dies sind zum einen die Gravitation und zum anderen die Kraft aus der Grenzflächenspannung. Zum einen wirkt die Gravitation auf die Flüssigkeit(en) so, dass diese sich senkrecht zur Erdanziehungskraft positionieren will/wollen. Die Winkel in Kipprichtung zwischen Gefäßwand und Grenzfläche entsprächen bei einem alleinigen Einfluss der Gravitation genau 90°+cpo bzw. auf der anderen Gefäßseite 90°-cp0. Interface. These are on the one hand the gravity and on the other hand the force of the interfacial tension. On the one hand, gravity acts on the liquid (s) in such a way that it wants to position itself perpendicular to the gravitational force. The angles in tilt direction between vessel wall and boundary surface correspond exactly to 90 ° + cpo in the case of the sole influence of gravity, or 90 ° -cp 0 on the other vessel side.
Allerdings wird zum anderen beim Kippen die Grenzfläche vergrößert, was wegen der Grenzflächenspannung energetisch ungünstig ist. Bei alleinigem Einfluss der Grenzflächenspannung wäre der Winkel in Kipprichtung zwischen Gefäßwand und Grenzfläche auf beiden Seiten genau 90°. However, on the other hand, when tilting the interface is increased, which is energetically unfavorable because of the interfacial tension. If the interfacial tension alone had an influence, the angle in the tilt direction between the vessel wall and the boundary surface would be exactly 90 ° on both sides.
In der Realität stellt sich ein Gleichgewicht zwischen Gravitationskraft und In reality, there is a balance between gravitational force and
Grenzflächenspannung ein. Der Winkel zwischen Gefäß und der Grenzfläche in Kipprichtung (im Folgenden Neigungswinkel genannt) liegt also zwischen 90° und 90° + cpo bzw. an der anderen Gefäßwand in Kipprichtung zwischen 90°-φ0 und 90°. Seine Bestimmung bedeutet damit indirekt eine Bestimmung der Interfacial tension. The angle between the vessel and the interface in the tilting direction (referred to below as the inclination angle) is thus between 90 ° and 90 ° + cpo or on the other vessel wall in the tilt direction between 90 ° -φ 0 and 90 °. Its definition thus indirectly means a determination of
Grenzflächenspannung, da die Gewichtskraft bzw. potentielle Energie der beteiligten Phasen bei gegebenem Gewicht berechenbar ist: Interfacial tension, since the weight or potential energy of the phases involved can be calculated for a given weight:
Durch das Kippen wird die potentielle Energie (Epot=m-g-h) der Flüssigkeiten um ÄEpot erhöht. Wenn die Flüssigkeiten versuchen, wieder die minimale potentielle Energie zu erreichen, indem sie sich parallel zum Boden neigen, vergrößern sie ihre Grenzfläche und damit die Grenzflächenenergie (Eint=Y-A) um AEint. Daher wird sich ein neuer Neigungswinkel α einstellen, der die Energiedifferenz AEpot - AEint minimiert: pot Eint) = 0 Aus dieser Differenzialgleichung lässt sich für jede Gefäßgeometrie und jeden Kippwinkel der energetisch optimale Neigungswinkel der Grenzfläche ableiten, wobei eventuell die Wechselwirkung zwischen Gefäßwand und Flüssigkeit By tilting, the potential energy (E po t = mgh) of the liquids is increased by ÄEpot. When the liquids try to regain the minimum potential energy by tilting parallel to the ground, they increase their interface and thus the interfacial energy (E in t = YA) by AE in t. Therefore, a new inclination angle α will be set, which minimizes the energy difference AE po t -Δint: pot E int ) = 0 From this differential equation can be derived for each vessel geometry and each tilt angle of the energetically optimal angle of inclination of the interface, with possibly the interaction between the vessel wall and liquid
(Meniskusbildung) zu berücksichtigen ist. Misst man dagegen diesen (Meniscus formation) is to be considered. But if you measure this one
Neigungswinkel in einem Gefäß mit bekannter Geometrie, lässt sich daraus die Grenzflächenspannung γ berechnen. Inclination angle in a vessel of known geometry, it can calculate the interfacial tension γ.
Konkret wird dieses Messverfahren umgesetzt, indem ein Gefäß oder mehrere Gefäße unterschiedlicher, aber bekannter Größe nach Patentanspruch 1 oder 2 mit den zu untersuchenden, sich nicht mischenden Phasen befüllt wird/werden. Sie werden daraufhin in einem vorgegebenen Winkel gekippt, wobei dies auch mit Hilfe eines gegebenenfalls von einer Steuerungseinheit gesteuerten Motors nach Patentanspruch 3 geschehen kann. Daraufhin wird der Neigungswinkel der entstehenden Grenzflächen gemessen. Dies kann nach Patentanspruch 4 auch mit Hilfe einer oder mehrerer bildgebender Nachweisgeräte, z.B. Foto oder Video, oder nach Patentanspruch 5 mit Hilfe akustischer Nachweisgeräte (z. B. Specifically, this measuring method is implemented by one or more vessels of different but known size according to claim 1 or 2 is filled with the investigated, non-mixing phases / are. They are then tilted at a predetermined angle, and this can be done with the help of an optionally controlled by a control unit motor according to claim 3. Then the angle of inclination of the resulting interfaces is measured. This can also be achieved by means of one or more imaging detection devices, e.g. Photo or video, or according to claim 5 with the aid of acoustic detection devices (eg.
Schallmessung) oder mit Hilfe elektrischer Signale geschehen. Nach Sound measurement) or with the help of electrical signals. To
Patentanspruch 6 kann die Auswertung und Bestimmung der Grenz- bzw. Claim 6, the evaluation and determination of the border or
Oberflächenspannung dann mit Hilfe einer Auswerteeinheit, z. B. einem Computer vorgenommen werden. Außerdem kann die Grenzfläche zur besseren Sichtbarkeit oder allgemein Beobachtbarkeit nach Patentanspruch 7 auch mit Licht (je nach Nachweismethode im sichtbaren oder unsichtbaren Bereich) bestrahlt werden. Surface tension then using an evaluation unit, z. B. a computer to be made. In addition, the interface for better visibility or general observability according to claim 7 with light (depending on the detection method in the visible or invisible area) are irradiated.
Diese Prozedur kann nach Patentanspruch 8 für mehrere Kippwinkel, wobei diese Kippwinkel ganz allgemein nach Patentanspruch 9 mindestens 20°, vorzugsweise mindestens 30° betragen und insbesondere zwischen 50°-90° liegen, durchgeführt werden. Für jedes Gefäß wird für jeden Kippwinkel der Neigungswinkel der entsprechenden Grenzfläche gemessen und über die bekannte Gefäßgeometrie die Grenzflächenspannung bestimmt. This procedure may according to claim 8 for a plurality of tilt angles, said tilt angle are very generally according to claim 9 at least 20 °, preferably at least 30 ° and in particular between 50 ° -90 °, performed. For each vessel, the angle of inclination of the corresponding boundary surface is measured for each tilt angle and the interfacial tension is determined via the known vessel geometry.
Dieselbe Prozedur kann auch mit Gefäßen gleicher Größe und verschiedenen Flüssigkeiten nach Patentanspruch 10 durchgeführt werden, wodurch eine direkte Differenzmessung möglich ist, die die Unterschiede zwischen dem Grenzflächenverhalten der Flüssigkeiten oder der in ihnen enthaltenen The same procedure can also be carried out with vessels of equal size and different liquids according to claim 10, whereby a direct differential measurement is possible, which the differences between the Interface behavior of the liquids or of the substances contained in them
oberflächenaktiven Substanzen in einer Messung aufzeigt. Surface-active substances in a measurement shows.
Da sowohl die Befüllung der Gefäße, deren Kippen sowie die Since both the filling of the vessels, their tilting and the
Neigungswinkelmessung vollautomatisch, schnell und genau erfolgen kann, ist das Ziel einer schnellen, einfachen, genauen und trotzdem automatisierbaren Messung der Grenzflächenspannung erreichbar. Somit werden auch Tilting angle measurement can be fully automatic, fast and accurate, the goal of a fast, easy, accurate and yet automatable measurement of the interfacial tension can be achieved. Thus, too
aufwandsarme kontinuierliche Messungen der Grenzflächenspannung möglich. low-cost continuous measurements of the interfacial tension possible.
Da zudem das Kippen der Gefäße sehr schnell vonstatten gehen und z. B. eine moderne, digitale Kamera leicht Tausende Bilder pro Sekunde aufnehmen kann, ist auch eine Messung der Zeitabhängigkeit bei der Grenzflächenbildung bei mehreren Flüssigkeitsgrenzflächen gleichzeitig möglich. In addition, since the tilting of the vessels go very quickly and z. For example, if a modern digital camera can easily take in thousands of images per second, then it is also possible to simultaneously measure the time dependence of interface formation at multiple liquid interfaces.
Beispiel example
Im Beispiel wurde ein Glasgefäß mit quadratischer Querschnittsfläche, wie in Zeichnung 1 schematisch abgebildet, verwendet und mit der entsprechenden Flüssigkeit, z. B. Wasser oder Heptan, unter Ausbildung der entsprechenden Oberfläche (Grenzfläche) gegenüber dem Gas Luft befüllt. Dieses Glasgefäß wurde ausgehend von der dargestellten senkrechten Ausgangslage, um den Winkel φο gekippt. Dabei stellt sich eine Grenzfläche ein, die nicht mehr senkrecht zur Erdanziehungskraft gerichtet ist. Hier lässt sich der Neigungswinkel α der Grenzfläche gut erkennen. In the example, a glass vessel with a square cross-sectional area, as shown schematically in drawing 1, used and with the corresponding liquid, for. As water or heptane, with the formation of the corresponding surface (interface) to the gas filled air. This glass vessel was tilted by the angle φο starting from the illustrated vertical starting position. This creates an interface, which is no longer directed perpendicular to the gravitational force. Here, the inclination angle α of the interface can be clearly seen.
Im Falle der quadratischen Querschnittsfläche mit der Seitenlänge a ergibt sich über die Änderung der potentiellen Energie In the case of the square cross-sectional area with the side length a results from the change of the potential energy
AEpot = Δρ · V■ g■ x mit V = a2 ■ h, der Änderung der Grenzflächenenergie AEint = γ · AA und über den Zusammenhang ^ · (AEpot - AEint) = 0 für die AE pot = Δρ · V ■ g ■ x with V = a 2 ■ h, the change of the interface energy AE int = γ · AA and on the relationship ^ · (AE pot - AE int ) = 0 for the
Grenzflächenspannung: Interfacial tension:
2 - cos(a + φ0 2 - cos (a + φ 0
3 sm(2a)  3 nm (2a)
Über den Neigungswinkel α der Grenzfläche lässt sich damit bei bekannter Gefäßgeometrie die Grenzflächenspannung bestimmen. By means of the angle of inclination α of the interface, the interfacial tension can be determined with known vessel geometry.
Zeichnung 2 zeigt den schematischen Aufbau einer erfindungsgemäßen Drawing 2 shows the schematic structure of an inventive
Vorrichtung zur Messung der Grenzflächenspannung. Device for measuring the interfacial tension.
In Zeichnung 2 ist der schematische Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Dabei wird die eigentliche Messung im Probenbereich 1 durchgeführt, wo die Gefäße mit den Flüssigkeitsgrenzflächen gekippt werden. Über das Bedienfeld 5 wird angegeben, ob der Nutzer eine dynamische oder statische Messung durchführen will und ob er an einer Differenzmessung mehrerer In drawing 2, the schematic structure of a device according to the invention is shown. The actual measurement is carried out in the sample area 1, where the vessels are tilted with the liquid interfaces. On the control panel 5 is specified whether the user wants to perform a dynamic or static measurement and whether he is at a differential measurement of several
Flüssigkeiten oder an der Messung der Grenzflächenspannung einer Liquids or at the measurement of the interfacial tension of a
Flüssigkeitsgrenzfläche interessiert ist. Über die Steuerungseinheit 3 wird daraufhin der Motor 2 aktiviert, der die Gefäße im Probenbereich 1 um einen vorgegebenen Winkel kippt. Das Abbildungsgerät 4 nimmt daraufhin nach Liquid interface is interested. The motor 2 is then activated via the control unit 3, which tilts the vessels in the sample area 1 by a predetermined angle. Imaging device 4 then picks up
Aktivierung durch die Steuerungseinheit 3 ein Bild (statische Messung) oder mehrere Bilder (dynamische Messung) der Form der Grenzfläch(en) auf oder misst deren Neigung, z. B. über elektrische Signale, die durch den Kontakt der Flüssigkeit mit im Gefäß befestigten elektrischen Leitern entstehen. Über die Steuerungseinheit 3 wird daraufhin wiederum der Motor 2 aktiviert, der die Gefäße in einen anderen vorgegebenen Winkel kippt, wobei dann wiederum das Activation by the control unit 3, an image (static measurement) or multiple images (dynamic measurement) of the shape of the interface (s) on or measures their inclination, z. B. via electrical signals caused by the contact of the liquid with electrical conductors mounted in the vessel. Then, in turn, the motor 2 is activated via the control unit 3, which tilts the vessels in another predetermined angle, in which case again
Abbildungsgerät 4 wie oben aktiv wird. Dies wird gegebenenfalls für weitere, vorgegebene Kippwinkel wiederholt. Imaging device 4 becomes active as above. This is optionally repeated for further, predetermined tilt angle.
In der Steuerungseinheit 3 werden schließlich die zu jedem Kippwinkel gehörenden Bilder zur Bestimmung der Neigungswinkel ausgewertet oder die zu jedem Kippwinkel gehörenden Neigungswinkel ausgelesen. Damit wird die Grenzflächenspannung (statische Messung) oder die Zeitabhängigkeit der Grenzflächenspannung (dynamische Messung) bestimmt bzw. berechnet und diese Auswertung über die Schnittstelle 6 an einen externen Rechner übertragen. In the control unit 3, finally, the images belonging to each tilt angle are evaluated or determined for determining the tilt angles read out tilt angle belonging to each tilt angle. Thus, the interfacial tension (static measurement) or the time dependence of the interfacial tension (dynamic measurement) is determined or calculated and this evaluation is transmitted via the interface 6 to an external computer.
In Zeichnung 3 sind noch analog Zeichnung 1 beispielhaft vier zylinderförmige, unterschiedlich große Gefäße mit einer Grenzfläche zwischen einer Flüssigkeit und einem Gas dargestellt, die - wie es in Probenraum 1 gemäß Zeichnung 2 während der Messung geschieht - gekippt werden. Dabei stellt sich je nach Durchmesser der Gefäße eine Grenzfläche mit unterschiedlichen Winkeln zur Gefäßwand (ai bis a4) ein. Hieraus lässt sich ebenfalls mit Hilfe der bekannten Gefäßgeometrien die Grenzflächenspannung bestimmen gegebenenfalls für verschiedene Flüssigkeiten in einem Schritt (siehe Patentanspruch 10). In drawing 3 are still analogous to drawing 1 exemplified four cylindrical, different sized vessels with an interface between a liquid and a gas shown, which - as happens in the sample chamber 1 according to drawing 2 during the measurement - be tilted. Depending on the diameter of the vessels, an interface with different angles to the vessel wall (ai to a 4 ) arises. From this it is likewise possible with the aid of the known vessel geometries to determine the interfacial tension, if appropriate for different liquids in one step (see claim 10).

Claims

ANSPRÜCHE
1 . Verfahren zur Messung der Grenz- bzw. Oberflächenspannung von 1 . Method for measuring the surface or surface tension of
Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Gefäß, in dem sich mindestens zwei Flüssigkeiten, die eine Phasengrenze ausbilden, oder eine Flüssigkeit, deren Oberfläche in Kontakt mit Vakuum oder einem Gas steht, befinden, um mindestens einen Kippwinkel gekippt wird, die Form oder die Neigung der Grenzfläche zwischen den Flüssigkeiten bzw. der Flüssigkeitsoberfläche bestimmt wird, und daraus die Grenz- bzw. Oberflächenspannung zwischen den Flüssigkeiten bzw. zwischen der Flüssigkeit und dem Vakuum oder Gas bestimmt wird.  Liquids, characterized in that at least one vessel in which at least two liquids forming a phase boundary, or a liquid whose surface is in contact with vacuum or a gas, are tilted by at least one tilt angle, the mold or the Incident of the interface between the liquids or the liquid surface is determined, and from the boundary or surface tension between the liquids or between the liquid and the vacuum or gas is determined.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Gefäße, die sich vorzugsweise voneinander unterscheiden, vorgesehen sind, wobei sich die Gefäße insbesondere in ihren Abmessungen voneinander unterscheiden. 2. The method according to claim 1, characterized in that at least two vessels, which preferably differ from each other, are provided, wherein the vessels differ in particular from one another in their dimensions.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß oder die Gefäße maschinell gekippt werden. 3. The method according to claim 1 or claim 2, characterized in that the vessel or the vessels are tilted by machine.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized
gekennzeichnet, dass zur Bestimmung der Grenz- bzw. Oberflächenform und/oder Grenz- bzw. Oberflächenneigung mindestens ein bildgebendes Nachweisgerät, insbesondere Fotoapparat oder Videokamera eingesetzt wird.  characterized in that at least one imaging detection device, in particular a camera or video camera is used to determine the boundary or surface shape and / or boundary or surface inclination.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized
gekennzeichnet, dass zur Bestimmung der Grenz- bzw. Oberflächenform und/oder Grenz- bzw. Oberflächenneigung mindestens ein akustisches Nachweisgerät oder mindestens ein elektrische Signale detektierendes Nachweisgerät eingesetzt wird. in that at least one acoustic detection device or at least one detection device detecting electrical signals is used to determine the boundary or surface shape and / or boundary or surface gradient.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 6. The method according to any one of the preceding claims, characterized
gekennzeichnet, dass durch eine Auswerteeinheit die Form und/oder Neigung der Grenz- bzw. Oberfläche ausgewertet und die Grenz- bzw.  characterized in that evaluated by an evaluation unit, the shape and / or inclination of the boundary or surface and the border or
Oberflächenspannung bestimmt wird.  Surface tension is determined.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized
gekennzeichnet, dass die Grenzfläche oder Oberfläche zur besseren  characterized in that the interface or surface for the better
Beobachtbarkeit mit Licht bestrahlt wird.  Observability is irradiated with light.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 8. The method according to any one of the preceding claims, characterized
gekennzeichnet, dass mehrere verschiedene Kippwinkel des oder der Gefäße eingestellt werden.  in that several different tilt angles of the vessel or vessels are set.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Kippwinkel mindestens 20°, vorzugsweise mindestens 30°, insbesondere zwischen 50° bis 90° betragen. 9. The method according to any one of the preceding claims, in particular according to claim 8, characterized in that the tilt angle at least 20 °, preferably at least 30 °, in particular between 50 ° to 90 °.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 10. The method according to any one of the preceding claims, characterized
gekennzeichnet, dass mehrere gleiche Gefäße, die mit unterschiedlichen Flüssigkeiten befüllt sind, simultan gekippt werden, und durch Vergleich der Grenz- bzw. Oberflächenformen und/oder Grenzbzw. Oberflächenneigungen eine Differenzmessung der Grenz- bzw. Oberflächenspannungen dieser Flüssigkeiten in einem Schritt möglich wird.  in that a plurality of identical vessels filled with different liquids are simultaneously tilted, and by comparison of the boundary or surface forms and / or Grenzbzw. Surface slopes a difference measurement of the boundary or surface tensions of these liquids in one step is possible.
1 1 . Vorrichtung zur Messung der Grenz- bzw. Oberflächenspannung von 1 1. Apparatus for measuring the surface or surface tension of
Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens ein Gefäß und mindestens eine Kippvorrichtung aufweist, die das/die Gefäße gegen eine Achse kippt, und sie mindestens ein Abbildungsgerät oder Nachweisgerät aufweist, welches die Form oder die Neigung der Grenzfläche zwischen zwei Flüssigkeiten bzw. zwischen einer Flüssigkeit und dem Vakuum oder einem Gas bestimmt, und sie mindestens eine Auswerteeinheit aufweist, welche anhand der Form oder Neigung der Grenz- bzw. Oberfläche die Grenz- bzw. Liquids, characterized in that it comprises at least one vessel and at least one tilting device which tilts the vessel (s) against an axis, and comprises at least one imaging device or detection device which determines the shape or inclination of the interface between two Liquids or between a liquid and the vacuum or a gas determined, and it has at least one evaluation unit, which based on the shape or inclination of the boundary or surface, the border or
Oberflächenspannung bestimmt.  Surface tension determined.
12. Vorrichtung nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens zwei, vorzugsweise 2-5 Gefäße, insbesondere 4 Gefäße aufweist. 12. The device according to claim 1 1, characterized in that it comprises at least two, preferably 2-5 vessels, in particular 4 vessels.
13. Vorrichtung nach Anspruch 1 1 oder Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Gefäße nebeneinander angeordnet sind. 13. The apparatus of claim 1 1 or claim 12, characterized in that the vessels are arranged side by side.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Abbildungsgerät um ein bildgebendes Nachweisgerät, insbesondere um mindestens einen Fotoapparat oder um mindestens eine Videokamera, handelt. 14. Device according to one of claims to 13, characterized in that it is the imaging device to an imaging detection device, in particular at least one camera or at least one video camera, is.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Abbildungsgerät um mindestens ein akustisches oder um mindestens ein auf elektrischer Leitung basierendes Nachweisgerät handelt. 15. Device according to one of claims 1 1 to 14, characterized in that it is the imaging device at least one acoustic or at least one based on electrical line detection device.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Kippvorrichtung maschinell angetrieben ist. 16. Device according to one of claims 1 1 to 15, characterized in that the tilting device is driven by a machine.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Lichtquelle zur Verbesserung der Beobachtbarkeit der Grenzfläche oder Oberfläche vorgesehen ist. 17. Device according to one of claims 1 1 to 16, characterized in that at least one light source is provided for improving the observability of the interface or surface.
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