EP2526052A1 - Use of a pressure operated ceramic heat exchanger as an integral component of a system for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane - Google Patents

Use of a pressure operated ceramic heat exchanger as an integral component of a system for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane

Info

Publication number
EP2526052A1
EP2526052A1 EP10801574A EP10801574A EP2526052A1 EP 2526052 A1 EP2526052 A1 EP 2526052A1 EP 10801574 A EP10801574 A EP 10801574A EP 10801574 A EP10801574 A EP 10801574A EP 2526052 A1 EP2526052 A1 EP 2526052A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
heat exchanger
bar
gas
silicon tetrachloride
hydrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP10801574A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Guido Stochniol
Yücel ÖNAL
Alfons Bieker
Ingo Pauli
Ingrid Lunt-Rieg
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Evonik Degussa GmbH filed Critical Evonik Degussa GmbH
Publication of EP2526052A1 publication Critical patent/EP2526052A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • C01B33/1071Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • C01B33/1071Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C01B33/10715Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material
    • C01B33/10731Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes

Definitions

  • the invention relates to the use of a ceramic heat exchanger as an integral part of a process for the catalytic hydrodehalogenation of silicon tetrachloride (SiCl 4 ) to trichlorosilane (HS 1 Cl 3) in the presence of hydrogen.
  • SiCI 4 and HS1CI3 are formed together. It is therefore necessary to merge these two products into each other and thus meet the respective demand for one of the products.
  • high-purity HS1CI3 is an important feedstock in the production of solar silicon.
  • Reactor wall which can lead to silicon deposits, as possible to
  • a method described elsewhere provides that the chemical reaction for the production of trichlorosilane from silicon tetrachloride and
  • Hydrogen is carried out in a pressure-operated reactor.
  • a method can be presented in which high space / time yields of TCS are obtained with a high selectivity.
  • the problem here is that it is an equilibrium reaction, which is preferably conducted over a high temperature to the product side, so that in the cool areas outside the reaction zone, a back-reaction is possible.
  • the product mixture or the product stream obtained during the reaction can advantageously be passed over at least one heat exchanger upstream of the reaction in order to pre-heat the starting materials silicon tetrachloride and / or hydrogen while cooling the product stream in an energy-saving manner.
  • Previously used heat exchangers in such processes are operated without pressure, so there is a pressure stage reduction from the reactor to the heat exchanger instead.
  • DE 2005 005044 describes ceramic heat exchangers which operate in a pressureless state. It would be of advantage if such a reduction of the pressure stage were not necessary, so that the cooling of the reaction mixture could be carried out under pressure with simultaneous preheating of the educt gas streams used.
  • the invention is in particular a method in which a
  • silicon tetrachloride-containing educt gas and a hydrogen-containing reactant gas are brought in a Hydrodechlor mecanical a Hydrodechlor mecanical a Hydrodechlor michsreaktor by supplying heat to form a pressurized trichlorosilane-containing and HCI-containing product gas, the product gas cooled by a heat exchanger and passed through the same heat exchanger silicon tetrachloride educt gas and / or the hydrogen-containing Eductor gas is heated, characterized in that the product gas and the silicon tetrachloride-containing educt gas and / or the hydrogen-containing reactant gas as pressurized streams through the
  • Heat exchanger are guided and the heat exchanger comprises heat exchanger elements made of ceramic material. If desired, by-products such as dichlorosilane, monochlorosilane and / or silane may also be present in the product stream. In the product stream are usually unreacted starting materials, ie
  • the equilibrium reaction in the hydrodechlorination reactor is typically at 700 ° C to 1, 000 ° C, preferably 850 ° C to 950 ° C and at a pressure in the range between 1 and 10 bar, preferably between 3 and 8 bar, more preferably between 4 and 6 bar performed.
  • the ceramic material for the heat exchanger elements is preferably selected from Al 2 O 3, AlN, Si 3 N 4 , SiCN or SiC, more preferably selected made of Si-infiltrated SiC, isostatically pressed SiC, hot isostatically pressed SiC or pressure-sintered SiC (SSiC).
  • the silicon tetrachloride-containing educt gas and the hydrogen-containing educt gas can also be conducted as a common stream through the heat exchanger.
  • the pressure differences in the heat exchanger between the different streams should not be more than 10 bar, preferably not more than 5 bar, more preferably not more than 1 bar, particularly preferably not more than 0.2 bar, measured at the inputs and outputs of the product gas. and reactant gas streams.
  • the pressure of the product stream at the inlet of the heat exchanger should not be more than 2 bar below the pressure of the product stream at the outlet of the hydrodechlorination reactor, the pressures of the
  • Hydrodechlorination reactor should be the same.
  • the pressure at the outlet of the hydrodechlorination reactor is typically in the range between 1 and 10 bar, preferably in the range between 4 and 6 bar.
  • the pressures in the heat exchanger should be in the range of 1 to 10 bar, preferably in the range of 3 to 8 bar, more preferably in the range of 4 to 6 bar, measured at the inputs and outputs of the product gas and
  • the heat exchanger is preferably a shell-and-tube heat exchanger.
  • the silicon tetrachloride-containing educt gas passed through the heat exchanger and / or the hydrogen-containing educt gas is / are preferably heated to a temperature in the range of 150 ° C. to 900 ° C., preferably 300 ° C. to 800 ° C., particularly preferably 500 ° C. to 700 ° C. C, preheated.
  • the guided through the heat exchanger product gas is typically on a Temperature in the range of 900 ° C to 150 ° C, preferably 800 ° C to 300 ° C, more preferably 700 ° C to 500 ° C, cooled.
  • the heat exchanger is advantageously operated at a pressure of 1 to 10 bar, preferably 3 to 8 bar, more preferably 4 to 6 bar, the pressure difference in the heat exchanger between the streams usually not exceeding 10 bar , preferably not more than 5 bar, more preferably not more than 1 bar and in particular not more than 0.2 bar, is.
  • the invention also provides the use of a heat exchanger as an integral part of a plant for the conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane, characterized in that a Trichlorsilan restrooms and HCI-containing product gas and a silicon tetrachloride educt gas and / or a hydrogen-containing feed gas as pressurized streams through the
  • Heat exchanger are guided and the heat exchanger comprises heat exchanger elements made of ceramic material.
  • the heat exchanger used in the invention may be such as described above in connection with the method according to the invention, for example with respect to the ceramic material for the heat exchanger elements, the pressures in
  • the heat exchanger used is preferably a plate or a
  • Shell and tube heat exchangers wherein the plates are arranged with channels or capillaries in stacks.
  • the arrangement of the plates is preferably designed so that flows in a part of the capillaries or channels only product gas and in other parts only reactant gas. Mixing of the gas streams must be avoided.
  • the various gas streams can be conducted in countercurrent or also in direct current.
  • the design of the heat exchanger is chosen so that with the cooling of the product gas, the released energy also serves to discharge the educt gases.
  • the capillaries can also be arranged in the form of a shell-and-tube heat exchanger. In this case flows a gas flow through the tubes (capillaries) while the other gas flow flows around the tubes.
  • heat exchangers that meet at least one, preferably more, of the following design features are particularly preferred:
  • the exchange surface to volume ratio is greater than 400 M "1 , the heat transfer coefficient is greater than 300 watts per meter 2 times K.
  • the heat exchanger can be arranged directly on the reactor, but it can also be connected via lines to the reactor.
  • the lines are then preferably thermally insulated.
  • FIG. 1 shows, by way of example and schematically, a hydrodechlorination reactor which, together with the heat exchanger used according to the invention, can be part of a plant for reacting silicon tetrachloride with hydrogen to form trichlorosilane.
  • FIG. 2 schematically shows the passage of two educt streams (to be preheated) through a heat exchanger and the passage of a product stream (to be cooled) coming from a reactor.
  • Figure 3 shows schematically the passage of a (preheated) common reactant stream through a heat exchanger and the passage of a
  • FIG. 4 shows an example and schematically a plant for the production of
  • Heat exchangers can be used.
  • the hydrodechlorination reactor shown in FIG. 1 comprises a plurality of reactor tubes 3a, 3b, 3c arranged in a combustion chamber 15, a common feed gas 1, 2 which is led into the plurality of reactor tubes 3a, 3b, 3c and one of the plurality of reactor tubes 3a, 3b, 3c led out line 4 for a product stream.
  • the reactor shown further comprises a combustion chamber 15 and a conduit for fuel gas 18 and a line for combustion air 19, which lead to the four burners of the combustion chamber 15 shown. Shown finally is still a leading out of the combustion chamber 15 line for flue gas 20th
  • FIG. 2 shows a product stream 4 coming from a reactor 3, which is led into a heat exchanger 5 and led out as (cooled) product stream 6 and two through the same heat exchanger 5
  • Eduktstrome 1 and 2 which are (then preheated) after leaving the heat exchanger 5 are fed into the reactor 3.
  • FIG. 3 shows a product stream 4 coming from a reactor 3, which is led into a heat exchanger 5 and led out as (cooled) product stream 6 and a common feedstock stream 1, 2 which is passed through the same heat exchanger 5 (then preheated) after leaving the furnace
  • Heat exchanger 5 is guided in the reactor 3.
  • the plant shown in FIG. 4 comprises one in a combustion chamber 15
  • Hydrogen line 2 is guided, so that a heat transfer from the Product gas line 4 in the silicon tetrachloride line 1 and in the hydrogen line 2 is possible.
  • the plant further comprises a subunit 7 for separating silicon tetrachloride 8, trichlorosilane 9, hydrogen 10 and HCl 11. The separated silicon tetrachloride is passed through the line 8 in the
  • Silicon tetrachloride line 1 led, fed the separated trichlorosilane through the line 9 a final product removal, the separated hydrogen passed through the line 10 in the hydrogen line 2 and fed the separated HCl through line 11 to a plant 12 for the hydrochlorination of silicon.
  • the system further comprises a capacitor 13 for separating the
  • Hydrochlorination plant 12 is derived, this hydrogen over the
  • Hydrogen line 2 is guided via the heat exchanger 5 in the Hydrodechlon mecanicsreaktor 3. Shown is also a distillation unit 14 for separating silicon tetrachloride 1 and trichlorosilane (TCS) and low-boiling components (LS) and
  • the plant also comprises a recuperator 16, which preheats the combustion air 19 provided for the combustion chamber 15 with the flue gas 20 flowing out of the combustion chamber 15, and a plant 17 for generating steam with the aid of the recuperator 16

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

The invention relates to the use of a ceramic heat exchanger as an integral component of a method for the catalytic hydrodehalogenation of silicon tetrachloride to trichlorosilane in the presence of hydrogen, wherein the product gas and the reactant gases are conducted through the heat exchanger as pressurized streams and the heat exchanger comprises heat exchanger elements made of ceramic material.

Description

Verwendung eines druckbetriebenen keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Use of a pressure operated ceramic heat exchanger as an integral part of a plant for the implementation of silicon tetrachloride
Trichlorsilan trichlorosilane
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil eines Verfahrens zur katalytischen Hydrodehalogenierung von Siliciumtetrachlorid (SiCI4) zu Trichlorsilan (HS1CI3) in Gegenwart von Wasserstoff. The invention relates to the use of a ceramic heat exchanger as an integral part of a process for the catalytic hydrodehalogenation of silicon tetrachloride (SiCl 4 ) to trichlorosilane (HS 1 Cl 3) in the presence of hydrogen.
Bei vielen technischen Prozessen in der Siliciumchemie entstehen SiCI4 und HS1CI3 gemeinsam. Es ist deswegen notwendig, diese beiden Produkte ineinander zu überführen und damit der jeweiligen Nachfrage nach einem der Produkte gerecht zu werden. In many technical processes in silicon chemistry SiCI 4 and HS1CI3 are formed together. It is therefore necessary to merge these two products into each other and thus meet the respective demand for one of the products.
Darüber hinaus ist hochreines HS1CI3 ein wichtiger Einsatzstoff bei der Herstellung von Solarsilicium. In addition, high-purity HS1CI3 is an important feedstock in the production of solar silicon.
Bei der Hydrodechlorierung von Siliciumtetrachlorid (STC) zu Trichlorsilan (TCS) wird nach technischem Standard ein thermisch kontrolliertes Verfahren eingesetzt, bei dem das STC zusammen mit Wasserstoff in einem mit Graphit ausgekleideten Reaktor, dem sogenannten "Siemensofen", geleitet wird. Die im Reaktor In the hydrodechlorination of silicon tetrachloride (STC) to trichlorosilane (TCS), a thermally controlled process is used according to the technical standard, in which the STC is passed together with hydrogen in a graphite-lined reactor, the so-called "Siemens furnace". The in the reactor
befindlichen Graphitstäbe werden als Widerstandsheizung betrieben, so dass Temperaturen von 1 .100 °C und höher erreicht werden. Durch die hohe Temperatur und den anteiligen Wasserstoffgehalt wird die Gleichgewichtslage zum Produkt TCS verschoben. Das Produktgemisch wird nach der Reaktion aus dem Reaktor geführt und in aufwendigen Verfahren abgetrennt. Der Reaktor wird kontinuierlich durchströmt, wobei die Innenflächen des Reaktors aus Graphit als korrosionsfestes Material bestehen müssen. Zur Stabilisierung wird eine Außenhülle aus Metall eingesetzt. Die Außenwand des Reaktors muss gekühlt werden, um die bei den hohen Temperaturen auftretenden Zersetzungsreaktionen an der heißen located graphite rods are operated as resistance heating, so that temperatures of 1 .100 ° C and higher can be achieved. Due to the high temperature and the proportional hydrogen content, the equilibrium position is shifted to the product TCS. The product mixture is passed out of the reactor after the reaction and separated in complex processes. The reactor is flowed through continuously, wherein the inner surfaces of the reactor made of graphite must be made as a corrosion-resistant material. To stabilize an outer shell of metal is used. The outside wall of the reactor must be cooled to withstand the hot decomposition reactions occurring at high temperatures
Reaktorwand, die zu Siliciumabscheidungen führen können, möglichst zu Reactor wall, which can lead to silicon deposits, as possible to
unterdrücken. Neben der nachteiligen Zersetzung aufgrund der notwendigen und unokonomischen sehr hohen Temperatur, ist auch die regelmäßige Reinigung des Reaktors nachteilig. Aufgrund der eingeschränkten Reaktorgröße muss eine Reihe von unabhängigen Reaktoren betrieben werden, was ökonomisch ebenfalls nachteilig ist. Die gegenwärtige Technologie erlaubt keinen Betrieb unter Druck, um eine höhere Raum-/Zeitausbeute zu erzielen, um somit beispielsweise die Anzahl der Reaktoren zu reduzieren. suppress. In addition to the adverse decomposition due to the necessary and unokonomischen very high temperature, the regular cleaning of the reactor is disadvantageous. Due to the limited reactor size, a number of independent reactors must be operated, which is also economically disadvantageous. The current technology does not allow operation under pressure to achieve a higher space / time yield, thus reducing, for example, the number of reactors.
Ein weiterer Nachteil ist die Durchführung einer rein thermisch geführten Reaktion, ohne einen Katalysator, der das Verfahren insgesamt sehr ineffizient gestaltet. Another disadvantage is the implementation of a purely thermally guided reaction, without a catalyst, which makes the process very inefficient overall.
Ein an anderer Stelle beschriebenes Verfahren sieht vor, dass die chemische Umsetzung zur Herstellung von Trichlorsilan aus Siliciumtetrachlorid und A method described elsewhere provides that the chemical reaction for the production of trichlorosilane from silicon tetrachloride and
Wasserstoff in einem druckbetriebenen Reaktor durchgeführt wird. Dadurch und durch weitere bauliche und verfahrenstechnische Maßnahmen kann ein Verfahren dargestellt werden, bei dem hohe Raum-/Zeitausbeuten an TCS mit einer hohen Selektivität erhalten werden. Hydrogen is carried out in a pressure-operated reactor. As a result, and through further structural and procedural measures, a method can be presented in which high space / time yields of TCS are obtained with a high selectivity.
Problematisch hierbei ist jedoch, dass es sich um eine Gleichgewichtsreaktion handelt, die über eine hohe Temperatur bevorzugt zur Produktseite geführt wird, so dass in den kühlen Bereichen außerhalb der Reaktionszone eine Rückreaktion möglich ist. The problem here, however, is that it is an equilibrium reaction, which is preferably conducted over a high temperature to the product side, so that in the cool areas outside the reaction zone, a back-reaction is possible.
Das bei der Umsetzung erhaltene Produktgemisch bzw. der Produktstrom kann vor einer Weiter- bzw. Aufarbeitung vorteilhaft über wenigstens einen der Reaktion vorgeschalteten Wärmetauscher geführt werden, um die Edukte Siliciumtetrachlorid und/oder Wasserstoff unter Abkühlen des Produktstromes energiesparend vorzuheizen. Bisher verwendete Wärmetauscher in derartigen Verfahren werden drucklos betrieben, es findet also eine Druckstufenerniedrigung vom Reaktor zum Wärmetauscher statt. So werden etwa in der DE 2005 005044 Wärmetauscher aus Keramik beschrieben, die in einem drucklosen Zustand arbeiten. Es wäre nun von Vorteil, wenn eine solche Druckstufenerniedrigung nicht notwendig wäre, so dass die Abkühlung des Reaktionsgemisches bei gleichzeitigem Vorheizen der eingesetzten Eduktgasströme unter Druck durchgeführt werden könnte. The product mixture or the product stream obtained during the reaction can advantageously be passed over at least one heat exchanger upstream of the reaction in order to pre-heat the starting materials silicon tetrachloride and / or hydrogen while cooling the product stream in an energy-saving manner. Previously used heat exchangers in such processes are operated without pressure, so there is a pressure stage reduction from the reactor to the heat exchanger instead. For example, DE 2005 005044 describes ceramic heat exchangers which operate in a pressureless state. It would be of advantage if such a reduction of the pressure stage were not necessary, so that the cooling of the reaction mixture could be carried out under pressure with simultaneous preheating of the educt gas streams used.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war somit, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan umgesetzt werden kann, wobei eine Druckstufenerniedrigung im Verfahrensablauf vermieden und dennoch die Energie des erhitzten Produktgases zum Vorheizen der Edukte genutzt werden kann. It is an object of the present invention to provide a process by means of which silicon tetrachloride can be converted to trichlorosilane, whereby a reduction in the pressure stage in the course of the process can be avoided and yet the energy of the heated product gas can be used for preheating the starting materials.
Diese Aufgabe wird gelöst durch das im Folgenden beschriebene Verfahren. This object is achieved by the method described below.
Gegenstand der Erfindung ist insbesondere ein Verfahren, bei dem ein The invention is in particular a method in which a
siliciumtetrachloridhaltiges Eduktgas und ein wasserstoffhaltiges Eduktgas in einem Hydrodechlorierungsreaktor durch Zufuhr von Wärme zur Reaktion gebracht werden unter Bildung eines unter Druck stehenden trichlorsilanhaltigen und HCI-haltigen Produktgases, wobei das Produktgas mittels eines Wärmetauschers abgekühlt und das durch denselben Wärmetauscher geführte siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktgas und das siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas als unter Druck stehende Ströme durch den silicon tetrachloride-containing educt gas and a hydrogen-containing reactant gas are brought in a Hydrodechlorierungsreaktor by supplying heat to form a pressurized trichlorosilane-containing and HCI-containing product gas, the product gas cooled by a heat exchanger and passed through the same heat exchanger silicon tetrachloride educt gas and / or the hydrogen-containing Eductor gas is heated, characterized in that the product gas and the silicon tetrachloride-containing educt gas and / or the hydrogen-containing reactant gas as pressurized streams through the
Wärmetauscher geführt werden und der Wärmetauscher Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst. Im Produktstrom können gegebenenfalls auch Nebenprodukte wie Dichlorsilan, Monochlorsilan und/oder Silan enthalten sein. Im Produktstrom sind in der Regel auch noch nicht umgesetzte Edukte, also Heat exchanger are guided and the heat exchanger comprises heat exchanger elements made of ceramic material. If desired, by-products such as dichlorosilane, monochlorosilane and / or silane may also be present in the product stream. In the product stream are usually unreacted starting materials, ie
Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff, enthalten. Silicon tetrachloride and hydrogen.
Die Gleichgewichtsreaktion im Hydrodechlorierungsreaktor wird typischerweise bei 700 °C bis 1 .000 °C, bevorzugt 850 °C bis 950 °C und bei einem Druck im Bereich zwischen 1 und 10 bar, bevorzugt zwischen 3 und 8 bar, besonders bevorzugt zwischen 4 und 6 bar durchgeführt. The equilibrium reaction in the hydrodechlorination reactor is typically at 700 ° C to 1, 000 ° C, preferably 850 ° C to 950 ° C and at a pressure in the range between 1 and 10 bar, preferably between 3 and 8 bar, more preferably between 4 and 6 bar performed.
Das keramische Material für die Wärmetauscherelemente wird vorzugsweise ausgewählt aus AI2O3, AIN, Si3N4, SiCN oder SiC, besonders bevorzugt ausgewählt aus Si-infiltriertem SiC, isostatisch gepresstem SiC, heiß isostatisch gepresstem SiC oder drucklos gesintertem SiC (SSiC). The ceramic material for the heat exchanger elements is preferably selected from Al 2 O 3, AlN, Si 3 N 4 , SiCN or SiC, more preferably selected made of Si-infiltrated SiC, isostatically pressed SiC, hot isostatically pressed SiC or pressure-sintered SiC (SSiC).
In allen beschriebenen Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens können der siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas und der wasserstoffhaltige Eduktgas auch als ein gemeinsamer Strom durch den Wärmetauscher geführt werden. In all variants of the process according to the invention, the silicon tetrachloride-containing educt gas and the hydrogen-containing educt gas can also be conducted as a common stream through the heat exchanger.
Die Druckunterschiede im Wärmetauscher zwischen den verschiedenen Strömen sollten nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,2 bar betragen, gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- und Eduktgasströme. The pressure differences in the heat exchanger between the different streams should not be more than 10 bar, preferably not more than 5 bar, more preferably not more than 1 bar, particularly preferably not more than 0.2 bar, measured at the inputs and outputs of the product gas. and reactant gas streams.
Weiterhin sollte der Druck des Produktstromes am Eingang des Wärmetauschers nicht mehr als 2 bar unter dem Druck des Produktstromes am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors liegen, wobei bevorzugt die Drücke des Furthermore, the pressure of the product stream at the inlet of the heat exchanger should not be more than 2 bar below the pressure of the product stream at the outlet of the hydrodechlorination reactor, the pressures of the
Produktstromes am Eingang des Wärmetauschers und am Ausgang des Product flow at the entrance of the heat exchanger and at the exit of the
Hydrodechlorierungsreaktors gleich sein sollten. Der Druck am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors liegt typischerweise im Bereich zwischen 1 und 10 bar, bevorzugt im Bereich zwischen 4 und 6 bar. Hydrodechlorination reactor should be the same. The pressure at the outlet of the hydrodechlorination reactor is typically in the range between 1 and 10 bar, preferably in the range between 4 and 6 bar.
Die Drücke im Wärmetauscher sollten im Bereich von 1 bis 10 bar, bevorzugt im Bereich von 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt im Bereich von 4 bis 6 bar, liegen gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- und The pressures in the heat exchanger should be in the range of 1 to 10 bar, preferably in the range of 3 to 8 bar, more preferably in the range of 4 to 6 bar, measured at the inputs and outputs of the product gas and
Eduktgasströme. Eduktgasströme.
In allen Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Wärmetauscher bevorzugt ein Rohrbündelwärmetauscher. In all variants of the method according to the invention, the heat exchanger is preferably a shell-and-tube heat exchanger.
Das durch den Wärmetauscher geführte siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas wird/werden im Wärmetauscher vorzugsweise auf eine Temperatur im Bereich von 150 °C bis 900 °C, bevorzugt 300 °C bis 800 °C, besonders bevorzugt 500 °C bis 700 °C, vorerwärmt. Dabei wird das durch den Wärmetauscher geführte Produktgas typischerweise auf eine Temperatur im Bereich von 900 °C bis 150 °C, bevorzugt 800 °C bis 300 °C, besonders bevorzugt 700 °C bis 500 °C, abgekühlt. The silicon tetrachloride-containing educt gas passed through the heat exchanger and / or the hydrogen-containing educt gas is / are preferably heated to a temperature in the range of 150 ° C. to 900 ° C., preferably 300 ° C. to 800 ° C., particularly preferably 500 ° C. to 700 ° C. C, preheated. In this case, the guided through the heat exchanger product gas is typically on a Temperature in the range of 900 ° C to 150 ° C, preferably 800 ° C to 300 ° C, more preferably 700 ° C to 500 ° C, cooled.
So wird beim erfindungsgemäßen Verfahren der Wärmetauscher vorteilhaft bei einem Druck von 1 bis 10 bar, bevorzugt bei 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt bei 4 bis 6 bar, betrieben, wobei die Druckdifferenz im Wärmetauscher zwischen den Stoffströmen in der Regel nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar und insbesondere nicht mehr als 0,2 bar, beträgt. Thus, in the process according to the invention, the heat exchanger is advantageously operated at a pressure of 1 to 10 bar, preferably 3 to 8 bar, more preferably 4 to 6 bar, the pressure difference in the heat exchanger between the streams usually not exceeding 10 bar , preferably not more than 5 bar, more preferably not more than 1 bar and in particular not more than 0.2 bar, is.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung eines Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliziumtetrachlorid zu Trichlorsilan, dadurch gekennzeichnet, dass ein trichlorsilanhaltiges und HCI- haltiges Produktgas und ein siliciumtetrachloridhaltiges Eduktgas und/oder ein wasserstoffhaltiges Eduktgas als unter Druck stehende Ströme durch den The invention also provides the use of a heat exchanger as an integral part of a plant for the conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane, characterized in that a Trichlorsilanhaltiges and HCI-containing product gas and a silicon tetrachloride educt gas and / or a hydrogen-containing feed gas as pressurized streams through the
Wärmetauscher geführt werden und der Wärmetauscher Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst. Dabei kann der erfindungsgemäß verwendete Wärmetauscher so beschaffen sein, wie oben im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben, zum Beispiel in Bezug auf das keramische Material für die Wärmetauscherelemente, die Drücke im Heat exchanger are guided and the heat exchanger comprises heat exchanger elements made of ceramic material. In this case, the heat exchanger used in the invention may be such as described above in connection with the method according to the invention, for example with respect to the ceramic material for the heat exchanger elements, the pressures in
Wärmetauscher während des Betriebs sowie. Heat exchanger during operation as well.
Der verwendete Wärmetauscher ist bevorzugt ein Platten- oder ein The heat exchanger used is preferably a plate or a
Rohrbündelwärmetauscher, wobei die Platten mit Kanälen oder Kapillaren in Stapeln angeordnet werden. Die Anordnung der Platten ist dabei vorzugsweise so gestaltet, dass in einem Teil der Kapillaren oder Kanälen nur Produktgas und in anderen Teilen nur Eduktgas fließt. Eine Vermischung der Gasströme muss vermieden werden. Die verschiedenen Gasströme können im Gegenstrom oder auch im Gleichstrom geführt werden. Die Konstruktion des Wärmetauschers wird dabei so gewählt, dass mit der Abkühlung des Produktgases die freiwerdende Energie gleichzeitig zur Ausleitung der Eduktgase dient. Die Kapillaren können auch in Form eines Rohrbündelwärmetauschers angeordnet werden. In diesem Fall fließt ein Gasstrom durch die Rohre (Kapillaren) während der andere Gasstrom um die Rohre fließt. Shell and tube heat exchangers, wherein the plates are arranged with channels or capillaries in stacks. The arrangement of the plates is preferably designed so that flows in a part of the capillaries or channels only product gas and in other parts only reactant gas. Mixing of the gas streams must be avoided. The various gas streams can be conducted in countercurrent or also in direct current. The design of the heat exchanger is chosen so that with the cooling of the product gas, the released energy also serves to discharge the educt gases. The capillaries can also be arranged in the form of a shell-and-tube heat exchanger. In this case flows a gas flow through the tubes (capillaries) while the other gas flow flows around the tubes.
Unabhängig davon, welche Art Wärmetauscher gewählt wird, sind Wärmetauscher, die zumindest eines, vorzugsweise mehrere der folgenden Konstruktionsmerkmale erfüllen, besonders bevorzugt: Der hydraulische Durchmesser (DH) der Kanäle oder der Kapillaren, definiert als viermal Querschnittfläche durch Umfang, ist kleiner als 5 mm, bevorzugt kleiner als 3 mm. Das Verhältnis Austauschfläche zu Volumen ist größer 400 M"1, der Wärmeübergangskoeffizient ist größer als 300 Watt pro Meter2 mal K. Regardless of which type of heat exchanger is selected, heat exchangers that meet at least one, preferably more, of the following design features are particularly preferred: The hydraulic diameter (DH) of the channels or capillaries, defined as four times the cross-sectional area by circumference, is less than 5 mm , preferably less than 3 mm. The exchange surface to volume ratio is greater than 400 M "1 , the heat transfer coefficient is greater than 300 watts per meter 2 times K.
Der Wärmetauscher kann unmittelbar an dem Reaktor angeordnet sein, er kann aber auch über Leitungen mit dem Reaktor verbunden sein. Die Leitungen sind dann vorzugsweise thermisch isoliert. The heat exchanger can be arranged directly on the reactor, but it can also be connected via lines to the reactor. The lines are then preferably thermally insulated.
Die folgenden Figuren dienen der Veranschaulichung der oben beschriebenen Erfindungsvarianten und Einsatzmöglichkeiten des Wärmetauschers. The following figures serve to illustrate the invention variants described above and possible uses of the heat exchanger.
Figur 1 zeigt beispielhaft und schematisch einen Hydrodechlorierungsreaktor, der gemeinsam mit dem erfindungsgemäß eingesetzten Wärmetauscher Teil einer Anlage zur Umsetzung von Siliziumtetrachlorid mit Wasserstoff zu Trichlorsilan sein kann. FIG. 1 shows, by way of example and schematically, a hydrodechlorination reactor which, together with the heat exchanger used according to the invention, can be part of a plant for reacting silicon tetrachloride with hydrogen to form trichlorosilane.
Figur 2 zeigt schematisch das Durchleiten zweier (vorzuwärmenden) Eduktströme durch einen Wärmetauscher und das Durchleiten eines (abzukühlenden) aus einem Reaktor kommenden Produktstromes. FIG. 2 schematically shows the passage of two educt streams (to be preheated) through a heat exchanger and the passage of a product stream (to be cooled) coming from a reactor.
Figur 3 zeigt schematisch das Durchleiten eines (vorzuwärmenden) gemeinsamen Eduktstroms durch einen Wärmetauscher und das Durchleiten eines Figure 3 shows schematically the passage of a (preheated) common reactant stream through a heat exchanger and the passage of a
(abzukühlenden) aus einem Reaktor kommenden Produktstromes. Figur 4 zeigt beispielhaft und schematisch eine Anlage zur Herstellung von (to be cooled) coming from a reactor product stream. Figure 4 shows an example and schematically a plant for the production of
Trichlorsilan aus metallurgischem Silicium in der der erfindungsgemäße Trichlorosilane from metallurgical silicon in the inventive
Wärmetauscher verwendet werden kann. Heat exchangers can be used.
Der in Figur 1 gezeigte Hydrodechlorierungsreaktor umfasst mehrere in einer Brennkammer 15 angeordnete Reaktorrohre 3a, 3b, 3c, einen gemeinsamen Eduktgas 1 ,2, der in die mehreren Reaktorrohre 3a, 3b, 3c geführt wird sowie eine aus den mehreren Reaktorrohren 3a, 3b,3c herausgeführte Leitung 4 für einen Produktstrom. Der gezeigte Reaktor umfasst ferner eine Brennkammer 15 sowie eine Leitung für Brenngas 18 und eine Leitung für Brennluft 19, die zu den vier gezeigten Brennern der Brennkammer 15 führen. Gezeigt ist schließlich noch eine aus der Brennkammer 15 herausführende Leitung für Rauchgas 20. The hydrodechlorination reactor shown in FIG. 1 comprises a plurality of reactor tubes 3a, 3b, 3c arranged in a combustion chamber 15, a common feed gas 1, 2 which is led into the plurality of reactor tubes 3a, 3b, 3c and one of the plurality of reactor tubes 3a, 3b, 3c led out line 4 for a product stream. The reactor shown further comprises a combustion chamber 15 and a conduit for fuel gas 18 and a line for combustion air 19, which lead to the four burners of the combustion chamber 15 shown. Shown finally is still a leading out of the combustion chamber 15 line for flue gas 20th
Die Figur 2 zeigt einen aus einem Reaktor 3 kommenden Produktstrom 4, der in einen Wärmetauschers 5 hineingeführt und als (abgekühlter) Produktstrom 6 herausgeführt wird sowie zwei durch denselben Wärmetauscher 5 geführte FIG. 2 shows a product stream 4 coming from a reactor 3, which is led into a heat exchanger 5 and led out as (cooled) product stream 6 and two through the same heat exchanger 5
Eduktstrome 1 und 2, die (dann vorgewärmt) nach Verlassen des Wärmetauschers 5 in den Reaktor 3 geführt werden. Eduktstrome 1 and 2, which are (then preheated) after leaving the heat exchanger 5 are fed into the reactor 3.
Die Figur 3 zeigt einen aus einem Reaktor 3 kommenden Produktstrom 4, der in einen Wärmetauschers 5 hineingeführt und als (abgekühlter) Produktstrom 6 herausgeführt wird sowie einen durch denselben Wärmetauscher 5 geführte gemeinsamen Eduktstrom 1 ,2, der (dann vorgewärmt) nach Verlassen des FIG. 3 shows a product stream 4 coming from a reactor 3, which is led into a heat exchanger 5 and led out as (cooled) product stream 6 and a common feedstock stream 1, 2 which is passed through the same heat exchanger 5 (then preheated) after leaving the furnace
Wärmetauschers 5 in den Reaktor 3 geführt wird. Heat exchanger 5 is guided in the reactor 3.
Die in Figur 4 gezeigte Anlage umfasst einen in einer Brennkammer 15 The plant shown in FIG. 4 comprises one in a combustion chamber 15
angeordneten Hydrodechlorierungsreaktor 3, eine Leitung 1 für arranged Hydrodechlorierungsreaktor 3, a line 1 for
siliciumtetrachlondhaltiges Gas und eine Leitung 2 für wasserstoffhaltiges Gas, die beide in den Hydrodechlorierungsreaktor 3 führen, eine aus dem Silicon tetrachloride-containing gas and a line 2 for hydrogen-containing gas, both of which lead into the Hydrodechlorierungsreaktor 3, one of the
Hydrodechlorierungsreaktor 3 herausgeführte Leitung 4 für ein trichlorsilanhaltiges und HCI-haltiges Produktgas, den erfindungsgemäßen Wärmetauscher 5 durch den die Produktgasleitung 4 sowie die Siliciumtetrachlorid-Leitung 1 und die Hydrodechlorierungsreaktor 3 led out line 4 for a trichlorosilane-containing and HCI-containing product gas, the heat exchanger 5 according to the invention by the product gas line 4 and the silicon tetrachloride line 1 and the
Wasserstoff-Leitung 2 geführt wird, so dass ein Wärmeübertrag aus der Produktgasleitung 4 in die Siliciumtetrachlorid-Leitung 1 und in die Wasserstoff- Leitung 2 möglich ist. Die Anlage umfasst ferner eine Teilanlage 7 zum Abtrennen von Siliciumtetrachlorid 8, von Trichlorsilan 9, von Wasserstoff 10 und von HCl 11. Dabei wird das abgetrennte Siliciumtetrachlorid durch die Leitung 8 in die Hydrogen line 2 is guided, so that a heat transfer from the Product gas line 4 in the silicon tetrachloride line 1 and in the hydrogen line 2 is possible. The plant further comprises a subunit 7 for separating silicon tetrachloride 8, trichlorosilane 9, hydrogen 10 and HCl 11. The separated silicon tetrachloride is passed through the line 8 in the
Siliciumtetrachlorid-Leitung 1 geführt, das abgetrennte Trichlorsilan durch die Leitung 9 einer Endproduktentnahme zugeführt, der abgetrennte Wasserstoff durch die Leitung 10 in die Wasserstoff-Leitung 2 geführt und das abgetrennte HCl durch die Leitung 11 einer Anlage 12 zur Hydrochlorierung von Silicium zugeführt. Die Anlage umfasst ferner einen Kondensator 13 zum Abtrennen des Silicon tetrachloride line 1 led, fed the separated trichlorosilane through the line 9 a final product removal, the separated hydrogen passed through the line 10 in the hydrogen line 2 and fed the separated HCl through line 11 to a plant 12 for the hydrochlorination of silicon. The system further comprises a capacitor 13 for separating the
Kopplungsprodukts Wasserstoff, der aus der Reaktion in der Coupling hydrogen, resulting from the reaction in the
Hydrochlorierungsanlage 12 stammt, wobei dieser Wasserstoff über die Hydrochlorination plant 12 is derived, this hydrogen over the
Wasserstoff-Leitung 2 via den Wärmetauscher 5 in den Hydrodechlonerungsreaktor 3 geführt wird. Gezeigt ist auch eine Destillationsanlage 14 zum Abtrennen von Siliciumtetrachlorid 1 und Trichlorsilan (TCS) sowie Leichtsiedern (LS) und Hydrogen line 2 is guided via the heat exchanger 5 in the Hydrodechlonerungsreaktor 3. Shown is also a distillation unit 14 for separating silicon tetrachloride 1 and trichlorosilane (TCS) and low-boiling components (LS) and
Hochsiedern (HS) aus dem Produktgemisch, welches via den Kondensator 13 von der Hydrochlorierungsanlage 12 kommt. Die Anlage umfasst schließlich noch einen Rekuperator 16, der die für die Brennkammer 15 vorgesehene Brennluft 19 mit dem aus der Brennkammer 15 ausströmende Rauchgas 20 vorwärmt sowie eine Anlage 17 zur Dampferzeugung mit Hilfe des aus dem aus dem Rekuperator 16 High boilers (HS) from the product mixture, which comes via the condenser 13 from the Hydrochlorierungsanlage 12. Finally, the plant also comprises a recuperator 16, which preheats the combustion air 19 provided for the combustion chamber 15 with the flue gas 20 flowing out of the combustion chamber 15, and a plant 17 for generating steam with the aid of the recuperator 16
ausströmenden Rauchgases 20. outflowing flue gas 20.
Bezuqszeichenliste LIST OF REFERENCES
1 ) siliciumtetrachloridhaltiger Eduktgas 1) silicon tetrachloride-containing educt gas
2) wasserstoffhaltiger Eduktgas  2) hydrogen-containing educt gas
1 ,2) gemeinsamer Eduktgas  1, 2) common educt gas
3) Hydrodechlorierungsreaktor  3) Hydrodechlorination reactor
3a, 3b, 3c) Reaktorrohre  3a, 3b, 3c) reactor tubes
4) Produktstrom  4) product stream
5) Wärmetauscher  5) heat exchanger
6) abgekühlter Produktstrom  6) cooled product stream
7) nachgeschaltete Teilanlage  7) downstream unit
7a, 7b, 7c) Anordnung mehrerer Teilanlagen  7a, 7b, 7c) arrangement of several subsystems
8) in (7) oder (7a, 7b, 7c) abgetrennter Siliciumtetrachloridstrom 8) in (7) or (7a, 7b, 7c) separated Siliciumtetrachloridstrom
9) in (7) oder (7a, 7b, 7c) abgetrennter Endproduktstrom9) in (7) or (7a, 7b, 7c) separated end product stream
10 in (7) oder (7a, 7b, 7c) abgetrennter Wasserstroffstrom 1 1 in (7) oder (7a, 7b, 7c) abgetrennter HCI-Strom 10 in (7) or (7a, 7b, 7c) separated Wasserstroffstrom 1 1 in (7) or (7a, 7b, 7c) separated HCI stream
12 vorgeschaltetes Hydrochlorierungsverfahren bzw. -anläge 13 Kondensator  12 upstream hydrochlorination process or -anläge 13 capacitor
14 Destillationsanlage  14 distillation plant
15 Heizraum oder Brennkammer  15 boiler room or combustion chamber
16 Rekuperator  16 recuperator
17 Anlage zur Dampferzeugung  17 Plant for steam generation
18 Brenngas  18 fuel gas
19 Brenn luft  19 combustion air
20 Rauchgas  20 flue gas

Claims

Patentansprüche: claims:
1 . Verfahren, bei dem ein siliciumtetrachloridhaltiges Eduktgas (1 ) und ein 1 . Process in which a silicon tetrachloride-containing educt gas (1) and a
wasserstoffhaltiges Eduktgas (2) in einem Hydrodechlorierungsreaktor (3) durch Zufuhr von Wärme zur Reaktion gebracht werden unter Bildung eines unter Druck stehenden trichlorsilanhaltigen und HCI-haltigen Produktgases hydrogen-containing reactant gas (2) in a Hydrodechlorierungsreaktor (3) are reacted by supplying heat to form a pressurized trichlorosilane-containing and HCI-containing product gas
(4) , wobei das Produktgas (4) mittels eines Wärmetauschers (5) abgekühlt und das durch denselben Wärmetauscher (5) geführte (4), wherein the product gas (4) is cooled by means of a heat exchanger (5) and passed through the same heat exchanger (5)
siliciumtetrachlondhaltige Eduktgas (1 ) und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas (2) erwärmt wird,  containing silicon tetrachloride educt gas (1) and / or the hydrogen-containing educt gas (2) is heated,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das Produktgas (4) und das siliciumtetrachlondhaltige Eduktgas (1 ) und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas (2) als unter Druck stehende Ströme durch den Wärmetauscher (5) geführt werden und der Wärmetauscher that the product gas (4) and the silicon tetrachloride-containing educt gas (1) and / or the hydrogen-containing educt gas (2) are passed as pressurized streams through the heat exchanger (5) and the heat exchanger
(5) Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst. (5) comprises heat exchanger elements made of ceramic material.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , 2. The method according to claim 1,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das keramische Material ausgewählt ist aus AI2O3, AIN, Si3N , SiCN oder SiC.  the ceramic material is selected from Al 2 O 3, AlN, Si 3 N, SiCN or SiC.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, 3. The method according to claim 1 or 2,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das keramische Material ausgewählt ist aus Si-infiltriertem SiC, isostatisch gepresstem SiC, heiß isostatisch gepresstem SiC oder drucklos gesintertem SiC (SSiC).  the ceramic material is selected from Si-infiltrated SiC, isostatically pressed SiC, hot isostatically pressed SiC or non-pressure sintered SiC (SSiC).
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, 4. Method according to one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das siliciumtetrachlondhaltige Eduktgas (1 ) und das wasserstoffhaltige Eduktgas (2) in einem gemeinsamen Strom (1 ,2) durch den Wärmetauscher (5) geführt werden. in that the silicon tetrachloride-containing educt gas (1) and the hydrogen-containing educt gas (2) are conducted through the heat exchanger (5) in a common stream (1, 2).
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, 5. Method according to one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die Druckunterschiede im Wärmetauscher (5) zwischen den  that the pressure differences in the heat exchanger (5) between the
verschiedenen Strömen nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,2 bar beträgt, gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- (4) und Eduktgasströme (1 , 2).  various streams not more than 10 bar, preferably not more than 5 bar, more preferably not more than 1 bar, more preferably not more than 0.2 bar, measured at the inputs and outputs of the product gas (4) and Eduktgasströme (1 , 2).
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, 6. The method according to any one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass der Druck des Produktstromes (4) am Eingang des Wärmetauschers (5) nicht mehr als 2 bar unter dem Druck des Produktstromes (4) am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors (3) liegt, wobei bevorzugt die Drücke des Produktstromes (4) am Eingang des Wärmetauschers (5) und am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors (3) gleich sind.  that the pressure of the product stream (4) at the inlet of the heat exchanger (5) is not more than 2 bar below the pressure of the product stream (4) at the outlet of the Hydrodechlorierungsreaktors (3), wherein preferably the pressures of the product stream (4) at the entrance of the heat exchanger (5) and at the outlet of the Hydrodechlorierungsreaktors (3) are the same.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, 7. The method according to any one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die Drücke im Wärmetauscher (5) im Bereich von 1 bis 10 bar, bevorzugt im Bereich von 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt im Bereich von 4 bis 6 bar, liegen gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- (4, 6) und Eduktgasströme (1 , 2).  the pressures in the heat exchanger (5) are in the range from 1 to 10 bar, preferably in the range from 3 to 8 bar, particularly preferably in the range from 4 to 6 bar, measured at the inputs and outputs of the product gas (4, 6). and reactant gas streams (1, 2).
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, 8. The method according to any one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass der Wärmetauscher (5) ein Rohrbündelwärmetauscher ist.  the heat exchanger (5) is a shell-and-tube heat exchanger.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, 9. Method according to one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das durch den Wärmetauscher (5) geführte siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas (1 ) und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas (2) im Wärmetauscher (5) auf eine Temperatur im Bereich von 150 °C bis 900 °C, bevorzugt 300 °C bis 800 °C, besonders bevorzugt 500 °C bis 700 °C, vorerwärmt wird. that the silicon tetrachloride-containing educt gas (1) guided through the heat exchanger (5) and / or the hydrogen-containing educt gas (2) in the heat exchanger (5) to a temperature in the range of 150 ° C to 900 ° C, preferably 300 ° C to 800 ° C. , more preferably 500 ° C to 700 ° C, is preheated.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, 10. The method according to any one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das durch den Wärmetauscher (5) geführte Produktgas (4) auf eine Temperatur im Bereich von 900 °C bis 150 °C, bevorzugt 800 °C bis 300 °C, besonders bevorzugt 700 °C bis 500 °C, abgekühlt wird.  the product gas (4) passed through the heat exchanger (5) is cooled to a temperature in the range of 900 ° C to 150 ° C, preferably 800 ° C to 300 ° C, more preferably 700 ° C to 500 ° C.
1 1 . Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, 1 1. Method according to one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass der Wärmetauscher (5) bei einem Druck von 1 bis 10 bar, bevorzugt bei 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt bei 4 bis 6 bar, betrieben wird.  the heat exchanger (5) is operated at a pressure of 1 to 10 bar, preferably at 3 to 8 bar, particularly preferably at 4 to 6 bar.
12. Verwendung eines Wärmetauschers (5) als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliziumtetrachlorid zu Trichlorsilan, 12. using a heat exchanger (5) as an integral part of a plant for the conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass ein trichlorsilanhaltiges und HCI-haltiges Produktgas (4) und ein siliciumtetrachloridhaltiges Eduktgas (1 ) und/oder ein wasserstoffhaltiges Eduktgas (2) als unter Druck stehende Ströme durch den Wärmetauscher (5) geführt werden und der Wärmetauscher (5) Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst.  a trichlorosilane-containing and HCl-containing product gas (4) and a silicon tetrachloride-containing educt gas (1) and / or a hydrogen-containing educt gas (2) are passed as pressurized streams through the heat exchanger (5) and the heat exchanger (5) is made of ceramic material includes.
13. Verwendung nach Anspruch 12, 13. Use according to claim 12,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das keramische Material ausgewählt ist aus AI2O3, AIN, Si3N , SiCN oder SiC.  the ceramic material is selected from Al 2 O 3, AlN, Si 3 N, SiCN or SiC.
14. Verwendung nach Anspruch 13, 14. Use according to claim 13,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das keramische Material ausgewählt ist aus Si-infiltriertem SiC, isostatisch gepresstem SiC, heiß isostatisch gepresstem SiC oder drucklos gesintertem SiC (SSiC).  the ceramic material is selected from Si-infiltrated SiC, isostatically pressed SiC, hot isostatically pressed SiC or non-pressure sintered SiC (SSiC).
15. Verwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, 15. Use according to one of claims 12 to 14,
dadurch gekennzeichnet, dass das siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas (1 ) und das wasserstoffhaltige Eduktgas (2) in einem gemeinsamen Strom (1 ,2) durch den Wärmetauscher (5) geführt werden. characterized, in that the silicon tetrachloride-containing educt gas (1) and the hydrogen-containing educt gas (2) are passed through the heat exchanger (5) in a common stream (1, 2).
16. Verwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, 16. Use according to one of claims 12 to 15,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die Druckunterschiede im Wärmetauscher (5) zwischen den  that the pressure differences in the heat exchanger (5) between the
verschiedenen Strömen nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,2 bar beträgt, gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- (4, 6) und Eduktgasströme (1 , 2).  different streams not more than 10 bar, preferably not more than 5 bar, more preferably not more than 1 bar, more preferably not more than 0.2 bar, measured at the inputs and outputs of the product gas (4, 6) and Eduktgasströme (1, 2).
17. Verwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 16, 17. Use according to one of claims 12 to 16,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die Drücke im Wärmetauscher (5) im Bereich von 1 bis 10 bar, bevorzugt im Bereich von 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt im Bereich von 4 bis 6 bar, liegen gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- (4, 6) und Eduktgasströme (1 , 2).  the pressures in the heat exchanger (5) are in the range from 1 to 10 bar, preferably in the range from 3 to 8 bar, particularly preferably in the range from 4 to 6 bar, measured at the inputs and outputs of the product gas (4, 6). and reactant gas streams (1, 2).
18. Verwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, 18. Use according to one of claims 12 to 17,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass der Wärmetauscher (5) ein Rohrbündelwärmetauscher ist.  the heat exchanger (5) is a shell-and-tube heat exchanger.
EP10801574A 2010-01-18 2010-12-16 Use of a pressure operated ceramic heat exchanger as an integral component of a system for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane Withdrawn EP2526052A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102010000979A DE102010000979A1 (en) 2010-01-18 2010-01-18 Use of a pressure operated ceramic heat exchanger as an integral part of a plant for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane
PCT/EP2010/069909 WO2011085899A1 (en) 2010-01-18 2010-12-16 Use of a pressure operated ceramic heat exchanger as an integral component of a system for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP2526052A1 true EP2526052A1 (en) 2012-11-28

Family

ID=43648696

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP10801574A Withdrawn EP2526052A1 (en) 2010-01-18 2010-12-16 Use of a pressure operated ceramic heat exchanger as an integral component of a system for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20130099164A1 (en)
EP (1) EP2526052A1 (en)
JP (1) JP2013517208A (en)
KR (1) KR20120127413A (en)
CN (1) CN102725227A (en)
CA (1) CA2786413A1 (en)
DE (1) DE102010000979A1 (en)
TW (1) TW201139273A (en)
WO (1) WO2011085899A1 (en)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2135844A1 (en) 2008-06-17 2009-12-23 Evonik Degussa GmbH Method for manufacturing higher hydridosilanes
DE102008002537A1 (en) * 2008-06-19 2009-12-24 Evonik Degussa Gmbh Process for the removal of boron-containing impurities from halosilanes and plant for carrying out the process
DE102008043422B3 (en) 2008-11-03 2010-01-07 Evonik Degussa Gmbh Process for the purification of low molecular weight hydridosilanes
DE102009048087A1 (en) 2009-10-02 2011-04-07 Evonik Degussa Gmbh Process for the preparation of higher hydridosilanes
DE102010039267A1 (en) * 2010-08-12 2012-02-16 Evonik Degussa Gmbh Use of a reactor with integrated heat exchanger in a process for the hydrodechlorination of silicon tetrachloride
EP3075707A1 (en) * 2015-04-02 2016-10-05 Evonik Degussa GmbH Method for the hydrogenation of silicon tetrachloride to trichlorosilane by a gas mixture of hydrogen and hydrogen chloride
EP3121149A1 (en) * 2015-07-21 2017-01-25 Evonik Degussa GmbH Intensification of heat exchange through appropriate shaping in reversing pipe from xsic material system

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6221707A (en) * 1985-07-22 1987-01-30 Nippon Steel Corp Production of trichlorosilane
US20040173597A1 (en) * 2003-03-03 2004-09-09 Manoj Agrawal Apparatus for contacting gases at high temperature
DE102004019759A1 (en) * 2004-04-23 2005-11-17 Degussa Ag Process for the preparation of HSiCl 3 by catalytic hydrodehalogenation of SiCl 4
DE102004019760A1 (en) * 2004-04-23 2005-11-17 Degussa Ag Process for the preparation of HSiCl 3 by catalytic hydrodehalogenation of SiCl 4
DE102005005044A1 (en) * 2005-02-03 2006-08-10 Consortium für elektrochemische Industrie GmbH Process for the preparation of trichlorosilane by means of thermal hydrogenation of silicon tetrachloride
JP5488777B2 (en) * 2006-11-30 2014-05-14 三菱マテリアル株式会社 Trichlorosilane production method and trichlorosilane production apparatus

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO2011085899A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
DE102010000979A1 (en) 2011-07-21
KR20120127413A (en) 2012-11-21
CA2786413A1 (en) 2011-07-21
US20130099164A1 (en) 2013-04-25
TW201139273A (en) 2011-11-16
WO2011085899A1 (en) 2011-07-21
JP2013517208A (en) 2013-05-16
CN102725227A (en) 2012-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2526052A1 (en) Use of a pressure operated ceramic heat exchanger as an integral component of a system for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane
EP2321041B1 (en) Fluidized bed reactor, the use thereof, and a method for the energy-independent hydration of chlorosilanes
WO2006081980A2 (en) Method for producing trichlorosilane by thermal hydration of tetrachlorosilane
EP2526056A2 (en) Flow tube reactor for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane
WO2011085902A1 (en) "closed loop" method for producing trichlorosilane from metallurgical silicon
EP2154110A1 (en) Process and apparatus for producing trichlorosilane and process for producing polycrystalline silicon
EP2346600A2 (en) Energy-efficient system for generating carbon black, preferably in energetic cooperation with systems for generating silicon dioxide and/or silicon
KR20090087864A (en) Process for producing trichlorosilane and apparatus for producing trichlorosilane
EP2603455A1 (en) Use of a reactor having an integrated heat exchanger in a method for hydrodechlorinating silicon tetrachloride
EP3678767B1 (en) Conversion reactor and management of method
EP4155259A1 (en) Method for producing synthesis gas with reduced steam export
EP2665682B1 (en) Process and apparatus for conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane
WO2009062681A1 (en) Improved method for producing hydrocyanic acid by catalytic dehydration of gaseous formamide
EP2526058B1 (en) Single-chamber evaporator and the use thereof in chemical synthesis
EP2746222B1 (en) Process for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane
EP2806014A1 (en) Gasoline producing device
WO2017032880A1 (en) Reactor and method for catalytic conversion of a gas mixture
RU2573565C1 (en) System for producing gasoline and method therefor
EP3075707A1 (en) Method for the hydrogenation of silicon tetrachloride to trichlorosilane by a gas mixture of hydrogen and hydrogen chloride
EP4003910B1 (en) Reformer arrangement for production of synthesis gas and/or hydrogen
RU2575848C1 (en) Apparatus for producing petrol
CN111548364A (en) Synthesis method and device of phenyl chlorosilane
WO2018233872A1 (en) Process and plant for cooling synthesis gas

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20120620

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20160701