EP2459757A1 - Procede et dispositif de traitement d'un materiau sous l'effet d'un champ magnetique - Google Patents

Procede et dispositif de traitement d'un materiau sous l'effet d'un champ magnetique

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Publication number
EP2459757A1
EP2459757A1 EP10737068A EP10737068A EP2459757A1 EP 2459757 A1 EP2459757 A1 EP 2459757A1 EP 10737068 A EP10737068 A EP 10737068A EP 10737068 A EP10737068 A EP 10737068A EP 2459757 A1 EP2459757 A1 EP 2459757A1
Authority
EP
European Patent Office
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magnetic field
applying
treatment
heating
static magnetic
Prior art date
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Granted
Application number
EP10737068A
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German (de)
English (en)
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EP2459757B1 (fr
Inventor
Thomas Garcin
Sophie Rivoirard
Pierre-Frédéric SIBEUD
Eric Beaugnon
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite Joseph Fourier Grenoble 1
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite Joseph Fourier Grenoble 1
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Filing date
Publication date
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Publication of EP2459757A1 publication Critical patent/EP2459757A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP2459757B1 publication Critical patent/EP2459757B1/fr
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Anticipated expiration legal-status Critical

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/04—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering with simultaneous application of supersonic waves, magnetic or electric fields

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for treating a material under the effect of a magnetic field.
  • the magnetic field is then considered as an additional parameter that can influence, either on the morphology of the material during its manufacture, or on the kinetics of the production processes implemented, as well as parameters such as temperature, pressure or chemical composition.
  • the magnetic field can be used to modify the usage properties of a material.
  • the invention developed here is aimed as well at a research and development environment as the industrial environment.
  • thermomechanical treatments hot deformation, cold
  • intermediate thermal or chemical treatments it is desired to be able to use a magnetic field to influence the microstructure and therefore the characteristics of a material, as an alternative to the means already largely optimized for many years in metallurgy, such as variations in chemical composition, the combined use of thermomechanical treatments (hot deformation, cold) and intermediate thermal or chemical treatments.
  • the kinetics of transformation and the microstructures can be modified by the application of a magnetic field.
  • This method allows the ex-situ quantitative analysis of microstructures.
  • phase diagrams or other types of predictive diagrams such as TTT (Time-Temperature-Transformation) or TRC (Continuous Cooling Transformations) diagrams. .
  • the TTT diagram is used to study the kinetics of phase or state transitions. This type of diagram is obtained by staged quenching experiments followed by maintenance at a given temperature, for ex-situ microstructural characterization. The rate of transformation is then measured.
  • the TRC chart is used to predict the microstructure of a solid subjected to thermomechanical treatments. It presents the different areas through which a given alloy grade can pass during a cooling. It corresponds to cooling conditions close to industrial conditions. Moreover, the most interesting microstructures for industrial applications very often involve non-equilibrium structures.
  • quenching in a liquid medium requires the movement of the treated sample to a medium dedicated to its quenching.
  • any displacement of a conductive or magnetic material generates significant constraints on the device generating the magnetic field.
  • two magnetic systems i.e. the ferromagnetic material and the generator coil
  • couple by mutual induction i.e. the ferromagnetic material and the generator coil
  • the displacement of a ferromagnetic material can therefore disturb or damage the magnet providing the field which is then subjected to significant mechanical forces.
  • the methods developed so far consist in extracting the material from the furnace in which it is subjected to the magnetic field in order to immerse it in a quenching bath, which is located outside the magnetic field.
  • the magnetic field applied to the material is not constant during the entire treatment.
  • the transfer of the material constitutes a variation of the field applied to the material during its processing, on the one hand and the material on the other hand. is more subject to the field during its cooling.
  • this method can be harmful for the magnet providing the field.
  • An alternative for providing rapid cooling of the material in the presence of an intense magnetic field is to send a flow of gas (eg, argon or helium) thereto under pressure and at ambient temperature.
  • a flow of gas eg, argon or helium
  • the cooling speeds thus obtained does not exceed 50 ° C / s between 1000 0 C and 500 0 C and are much lower at lower temperatures where the cooling power of the gas becomes negligible.
  • the cooling rates are generally constant over the entire temperature range and can exceed 150 ° C./s with a good sizing of the bath.
  • a first object of the invention is therefore to define a method for carrying out the entire heat treatment (ie heating and quenching in liquid bath) or at least the quenching step, under the influence of a static magnetic field.
  • a second object of the invention is therefore to define a method and an associated device which, more generally, make it possible to perform at least one step of applying to a material a thermal shock, a thermomechanical treatment and / or chemical under the effect of a static magnetic field actually adaptable to an industrial scale in substantially continuous treatment processes for example.
  • a first subject of the invention relates to a method for treating a material under a static magnetic field having an intensity greater than 1 Tesla, comprising the following steps:
  • thermomechanical and / or chemical treatment a second step of applying to the material a thermal shock and / or a thermomechanical and / or chemical treatment
  • said method being characterized in that at least during said second processing step the material is subjected to the static magnetic field and in that it is held stationary in said magnetic field.
  • static magnetic field is meant in the present text, as opposed to an alternating magnetic field, a magnetic field whose intensity at a given point does not vary with time cyclically and whose polarity does not vary at course of time.
  • the intensity at a given point of said static magnetic field can be constant throughout the duration of the treatment or step considered.
  • the set point can be changed at different times of the treatment.
  • thermal shock is meant in the present text a treatment consisting in placing the material in non-equilibrium conditions so as to modify the structure and the physical characteristics abruptly and completely.
  • This term is defined in opposition to a heat treatment in which the temperature of the material varies sufficiently slowly so that the transformation processes give rise to a structure composed of stable phases and little constraints.
  • the treatment applied to the material during the second step of the process may include, without limitation:
  • thermal shock including, for example, quenching by immersion in a liquid bath such as water or oil, or a so-called stage heat treatment, that is to say where temperature steps separated by Temperature variations along steep slopes are desired;
  • a chemical treatment such as, for example, a surface treatment (such as nitriding, nitrocarburizing or their derivatives) by immersion in a bath of salts, but also a treatment in the volume of the material, such as, for example, decarburizing treatments by means of a reducing atmosphere where the chemical composition (here the mass percentage of carbon) can vary considerably;
  • thermomechanical treatment including mechanical deformation (for example, compression or forming by stamping).
  • the method comprises a step of measuring the physical properties of the concomitant material at the first and / or second stage or after the second stage.
  • the treatment method comprises a third step consisting in applying to the material a thermal shock, and in that the material is subjected to said magnetic field while being held stationary in said magnetic field during said third step.
  • the second step consists of applying a first thermal shock to the material and the third step consists of applying a second thermal shock of a reverse nature with respect to the first thermal shock.
  • Another object of the invention relates to a device for applying a material to a treatment cycle under a static magnetic field, said treatment cycle comprising a heating of the material followed by a subsequent step comprising a heat shock, a treatment chemical and / or thermomechanical treatment, said device comprising:
  • a support for holding the material during the stages of the cycle a device for applying said static magnetic field capable of generating a magnetic field of an intensity greater than 1 Tesla, a first system for heating the material, - a second system for the implementation of said subsequent stage of the cycle,
  • said device being characterized in that the support is arranged to maintain the fixed material with respect to the magnetic field during the stages of the cycle and in that the first and second systems are movable with respect to the magnetic field.
  • the device comprises a device for translating the first and second systems relative to the material disposed on the support and to the magnetic field.
  • the application device of the static magnetic field is fixed relative to the support and the processing device in general, while the first and second systems are movable relative to the support and the processing device in general.
  • the device for applying the static magnetic field is movable with respect to the processing device in general along a first plane of displacement, for example the horizontal plane, while the first and second systems are movable by relative to the treatment device in general according to a second plane of displacement perpendicular to the first plane of displacement, for example a vertical plane.
  • the second system comprises a quench bath, a bath adapted to perform a chemical treatment of the material and / or a mechanical deformation system of the material.
  • the device further comprises a system for measuring the physical properties of the material.
  • the treatment device is characterized in that:
  • the device for applying the static magnetic field has a shape of revolution with a field hole
  • the support is a rigid piece arranged to center the material on the axis of revolution of the static magnetic field application device
  • the first system and the second system are integral with one another and able to translate along the axis of revolution of the magnet under the action of a propulsion device.
  • the static magnetic field application device advantageously comprises an electromagnet, a superconducting magnet, a resistive magnet, a hybrid magnet or a set of permanent magnets.
  • the processing device may comprise a static magnetic field application device having at least three superconducting magnets able to move in a direction orthogonal to the translation axis of the first and second systems.
  • FIG. 1 is an overall view of a device according to the invention, adapted for processing a sample of cylindrical shape
  • FIG. 2 is a detailed view of the lower part of the device of FIG. 1;
  • FIG. 3 illustrates a variant of the device according to the invention, adapted to the treatment of a flat sample, such as a tensile specimen.
  • FIG. 4 shows a device for continuously processing sheets under a magnetic field using the principle of the invention on an industrial scale.
  • the method according to the invention finds application not only for the processing of small samples, for example for experimental purposes in a laboratory setting, but also the processing on an industrial scale of large parts.
  • the magnetic field is generated by any device to obtain the desired intensity, which is typically greater than 1 Tesla.
  • the device for applying the static magnetic field is known per se. It can be a permanent magnet system, an electromagnet, a superconducting coil, a resistive magnet or a hybrid magnet (combination of a resistive magnet and a superconducting coil).
  • the device for applying the static magnetic field has a shape of revolution along an axis of revolution, and comprises a field hole.
  • field hole reference is made to a field hole at ambient temperature, that is to say a hole or opening traversed by the magnetic field and in which it is possible to position an element.
  • a field hole at room temperature as opposed to a field hole in a liquid helium bath which generally corresponds to a magnet immersed in a bath of liquid helium for which we can not therefore position element in the field hole.
  • the device for applying the static magnetic field is preferably provided to deliver a unidirectional static magnetic field inside the field hole along the axis of revolution of the device, which has for example a generally cylindrical geometry.
  • the magnet is provided with a water jacket, which protects the magnet from thermal radiation emanating from the device.
  • the treatment method may comprise a heat treatment followed by quenching in a quenching bath, but, as will be seen below, the treatment device may be adapted to allow, after the heating step, the application of any other thermal shock (such as, for example, rapid heating), thermomechanical treatment and / or chemical treatment.
  • the quench bath is preferably sized to allow a temperature decrease with a speed of at least 50 ° C / sec, preferably at least 100 ° C / s, more preferably at least 150 ° C. / s, and more preferably at least 500 ° C / s.
  • the device is designed to maintain the fixed material with respect to the magnetic field, and to move the assembly consisting of the heater and the quench bath with respect to the material and the magnetic field.
  • the materials of the moving elements are judiciously chosen not to generate forces during their displacement.
  • ceramics for the heating elements silicon carbide, graphite coated with boron nitride
  • thermally insulating parts such as the walls of the furnace and of the quench bath (alumina).
  • Brass which is non-magnetic and good electrical conductor, can be used in particular for power supplies and some fixed parts of the device.
  • 304L stainless steel which is not very magnetic and resistant to high temperature, can be used for moving parts subjected to high temperatures, screws and a part of the current leads.
  • the position of the material in the magnetic field can be chosen in any zone of the magnetic field, for example in a homogeneous field (ie an area in which the intensity of the magnetic field is substantially equal at any point in the material) or in a region in which field gradient (ie an area in which the intensity of the magnetic field varies spatially in the material between a minimum intensity and a maximum intensity).
  • a homogeneous field ie an area in which the intensity of the magnetic field is substantially equal at any point in the material
  • field gradient ie an area in which the intensity of the magnetic field varies spatially in the material between a minimum intensity and a maximum intensity
  • the magnetic field is static, ie the intensity at a given point does not change cyclically over time and the polarity does not vary.
  • the intensity at a given point of the magnetic field can therefore be constant or be modified in stages.
  • the magnetic field may be zero during the heat treatment and have a non-zero intensity during the second step of the treatment.
  • a certain amount of time may be required to go from zero intensity to the desired intensity; in this case, for example, the magnetic field is increased at the end of the first heat treatment step, so that the desired intensity is reached at the time of the second treatment.
  • thermo bearings to the material under a static magnetic field having intensity levels; the temperature stages and intensity levels being substantially simultaneous.
  • the device is positioned in a closed chamber equipped with valves in which the nature and the pressure of the atmosphere can be controlled.
  • This embodiment is particularly advantageous when the treated material does not support an oxidizing atmosphere for example.
  • the treatment device may also be equipped with a system for measuring in situ the physical properties of the material.
  • the measuring system is then fixed with respect to the material and the magnetic field.
  • the detailed example that will be described here relates to the treatment of a sample of small material, which may be in particular in the form of a cylinder of the order of 10 mm in height and 5 mm in diameter (first mode embodiment, illustrated in Figures 1 and 2) or a flat sheet of at most 5 mm in thickness and 50 mm in length, for example a tensile test piece (second embodiment, illustrated in FIG. 3).
  • the treatment applied to the sample comprises a heat treatment followed by quenching in a quenching bath, but, as will be seen below, this device can be adapted to allow, after the heating step , the application of any other thermal shock, thermomechanical treatment and / or chemical treatment.
  • the treatment device is installed in a static magnetic field device whose field hole is vertical and greater than 120 mm in diameter.
  • the device described here has been tested in two types of magnets: a superconducting magnet of the CNRS / CRETA laboratory and a resistive magnet of the CNRS / LNCMI laboratory.
  • the diameter of the field hole at ambient is 120 mm and the magnetic field is 11 T.
  • the homogeneity of the magnetic field on the vertical axis has been measured and amounts to 3%. in the particular case of a length of 32 mm corresponding to the useful area of a normalized tensile specimen A25.
  • the distance between the coil inlet and the homogeneous field area is 935 mm.
  • the diameter of the field hole at ambient is 160 mm and the distance between the entry into the magnet and the homogeneous field area is 1650 mm.
  • the homogeneity in the magnetic field is of the order of 0.25% over 32 mm at the position of the maximum field.
  • Sample 1 is held by means of a support 2 in a fixed position with respect to the magnetic field.
  • the support 2 is a rigid part which makes it possible to center the sample 1 on the axis of revolution of the magnet 3 so as, on the one hand, to overcome the significant radial magnetic forces but also to ensure the concentricity of the different parts. mobile.
  • the lower part of the support 2, which holds the sample 1 to be treated, is made of alumina.
  • this lower part is subjected to high thermal gradients during quenching, it is preferably replaced at each treatment.
  • a first configuration of the device is adapted to the processing of samples of cylindrical shape of the order of 10 mm in height and about 5 mm in diameter.
  • Sample 1 is placed inside a heating system 4 consisting of a tubular resistive element intended to generate the desired temperature for the heat treatment.
  • the size of the heating zone is chosen to ensure good temperature homogeneity over the entire length of the sample. For example, it is 140 mm long and 17 mm in inner diameter.
  • a quenching bath 5 Below the heating system 4 is arranged a quenching bath 5.
  • the distance between the zone homogeneous in temperature of the heating part and the center of the quenching bath is adapted to the stroke of the jack, of the order of 160 mm for example.
  • a second configuration of the heating system of the device allows the heat treatment, for a maximum length of 50 mm, sheets of maximum thickness 5 mm.
  • the heating system 4 consists of two flat heating elements 40 positioned on either side of the test piece 1 to be treated.
  • These boron nitride elements have a temperature limit of use of 900 ° C. in an oxidizing atmosphere and 1200 ° C. in a neutral or reducing atmosphere.
  • test piece 1 On their face opposite the test piece 1, they are covered with an alumina plate 41, and enclosed in an insulating enclosure whose wall 42 is also made of alumina.
  • the current leads 43 and 44 for supplying the heating elements 40 are respectively made of 304L stainless steel and molybdenum.
  • the quench bath and the device for generating the magnetic field are not illustrated in FIG.
  • the elements of the heater must be made of very weak magnetic materials to limit the occurrence of forces during movement in the magnetic field.
  • the heating elements and the thermal insulation walls are made of ceramic, such as silicon carbide, graphite coated with boron nitride, or alumina.
  • the quench bath comprises a reservoir of weakly magnetic material, for example ceramic, which contains a liquid, such as water or oil.
  • a liquid such as water or oil.
  • thermal gradients due to the heat transfer in the sample are considered negligible.
  • the inventors have indeed verified that the microstructures obtained by quenching in a water bath at 20 ° C. were very homogeneous of the surface at the heart of the sample.
  • the bath is preferably filled only a few seconds before quenching. Thus, the bath does not have time to be heated by the radiation of the oven.
  • a propulsion device 6 such as a pneumatic cylinder makes it possible to translate the assembly consisting of the heating device and the quenching bath at the time of quenching, so that the heating and quenching steps are performed successively under the influence of the magnetic field, without any displacement of the treated material and the associated support.
  • This propulsion device preferably comprising a jack, must have good reproducibility in its speed of movement.
  • the axis of the cylinder being magnetic stainless steel, it is deported about one meter from the coil so as not to interact with the field.
  • a shaft extension made of non-magnetic steel is used to deport the movement of the cylinder. It also allows easier access to the device placed under the cylinder.
  • the proposed configuration allows a displacement of the assembly consisting of the heating device and the quench bath in the field hole of the static magnetic field application device. This is particularly advantageous since the application device of the static magnetic field does not undergo any heat treatment, which limits its wear and does not require its replacement between the treatment of two successive samples.
  • the application device of the static magnetic field is fixed relative to the support and the processing device in general, that is to say that it is fixed with respect to the reference linked to the device.
  • Only the first and second systems, for example the heating system and the quench bath, are movable relative to the support and the treatment device in general.
  • Example of an embodiment in the context of an industrial treatment process The device described below with reference to FIG. 4 constitutes a complete set of high-temperature processing under static magnetic fields of parts such as industrial-size sheets.
  • This large-scale processing device is designed for the continuous processing of individual parts through the use of three superconducting magnets in circular permutation on a circuit.
  • Each piece 1 to be treated is mounted on a support 2 slidable along a rail 20 or any suitable structure by means of a not shown drive system.
  • the processing device comprises three identical superconducting magnets 3a, 3b, 3c. As will be seen below, the three magnets are able to move horizontally on a rail 30.
  • These superconducting magnets are specially designed to ensure a homogeneous magnetic field on the volume of the workpiece.
  • the treatment device also comprises an assembly consisting of a heating system and a second system for implementing the second stage of the process which may be cooling in a liquid bath, a surface treatment (in a salt bath for example) or a mechanical heat treatment.
  • the heating system 4 and the second system 5 are integral with each other and able to translate in a vertical direction under the action of a jack 6 or any other device. propulsion adapted.
  • the proposed configuration allows a displacement of the assembly consisting of the heating system 4 and the second system 5 in the field hole of each superconducting magnet. This is particularly advantageous since the application device of the static magnetic field does not undergo any heat treatment, which limits its wear and does not require its replacement between the treatment of two successive samples.
  • the elements forming the application device of the static magnetic field are movable with respect to the processing device in general and the associated reference frame, according to a first plane of displacement, for example the horizontal plane.
  • the first and second systems are in turn mobile relative to the processing device in general and the associated reference frame, along a second plane of displacement perpendicular to the first plane of displacement, for example a vertical plane.
  • the heating system is arranged above the quench bath.
  • Each of the magnets 3a, 3b, 3c has an upper opening for the introduction and removal of the part 1 to be treated, and a lower opening for the introduction and removal of the assembly 4, 5 constituted by the heating system. and the quenching system.
  • a processing cycle for a part 1 is as follows.
  • the piece 1 is introduced into the leftmost superconducting magnet in FIG. 4, that is to say here the magnet 3a.
  • the magnetic field generated by the magnet 3a is zero. Once the piece 1 introduced into the magnet 3a, it remains fixed inside thereof and the magnetic field generated by said magnet is increased until the desired value is reached.
  • the assembly consisting of the magnet 3a and the part 1 subjected to the magnetic field is then moved vis-à-vis the system 4, 5 heating and quenching. This is made possible by a circular permutation of the magnets 3a, 3b and 3c on the rail 30.
  • Said magnet / piece assembly is then at the location occupied by the magnet 3b in FIG. 4, in order to implement the process for treating the part 1.
  • the heating system is introduced inside the superconducting magnet and is held there for the time necessary to bring the workpiece 1 to the desired temperature.
  • system 4, 5 is further translated upward so as to place the quench bath in the magnetic field.
  • the system 4, 5 is translated downwards so as to exit completely from the magnet.
  • the magnet / piece assembly is then moved to occupy the position occupied by the magnet 3c in FIG.
  • the intensity of the magnetic field generated by the magnet is reduced until a zero value is reached.
  • the piece 1 is then extracted from the magnet from above thanks to a suitable conformation of the rail 20.
  • the empty magnet is then moved on the rail 30 to reoccupy the position 3a of FIG. 4.
  • 3b, 3c is adapted to be substantially identical in each of them. This treatment is made possible by the present invention for the following reasons.
  • the relative speed of the workpiece relative to the magnet is zero at all stages of the magnetic treatment, which avoids the induction of forces by movement of the workpiece in the field.
  • the magnets are subject to specific engineering so that the magnetic field in the outer vicinity of the latter is zero or negligible.
  • the treatment system has been specially designed (especially with regard to the choice of materials) to not interact with the magnetic field created by the magnet when inserted into it in the same way as the device designed for smaller samples as described above.
  • the second treatment step may comprise a thermal shock of fast cooling type (for example by quenching) or rapid heating, a thermomechanical treatment and / or a chemical treatment.
  • the first heating step consists of bringing the sample to a first stabilized temperature, for example the ambient temperature.
  • a first stabilized temperature for example the ambient temperature.
  • the oven 4 remains empty and is raised in temperature.
  • the device is translated (reverse movement from that performed for quenching) and the sample is thus found almost instantaneously in the oven for rapid heating, which corresponds to the heat shock of the second treatment step.
  • the heating is rapid since the temperature of the sample does not depend on the thermal inertia of the heating device but the specific characteristics of the sample such as for example geometry, mass, specific heat.
  • the sample can very quickly reach the desired temperature, which is not the case in the known processes where the temperature increase inertia of the oven is present.
  • heating rates of several tens of degrees per second can be achieved, for example at heating rates above 10 ° C / sec, preferably above 20 ° C / sec. Rapid heating can be achieved by using a furnace control thermocouple placed 160mm above the sample thermocouple or using power control of the furnace supply.
  • One of the advantages of the proposed treatment device is that it also makes it possible to follow the second step in the form of a thermal shock by a complementary processing step in the form of another thermal shock of inverse nature.
  • the second treatment step is a thermal shock of rapid heating type as presented above
  • the second treatment step is a rapid cooling type thermal shock
  • this step can be followed by another rapid heating type heat shock.
  • it will perform a translation of the assembly consisting of the heating system and the quench bath, in order to extract the sample quench bath for introduction into the oven (this oven having mounted at no load temperature, during rapid cooling).
  • the material being subjected to the static magnetic field while being held stationary in said magnetic field for at least the second and third stages of the treatment.
  • second thermal shock of opposite nature with respect to the first thermal shock it is meant that the second thermal shock is a heating if the first thermal shock is a cooling, and respectively that the second thermal shock is a cooling if the first thermal shock is a heater.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de traitement d'un matériau sous un champ magnétique statique présentant une intensité supérieure à 1 Tesla, comprenant les étapes suivantes : une première étape de chauffage du matériau, une deuxième étape d'application au matériau d'un choc thermique et/ou d'un traitement thermomécanique et/ou chimique, caractérisé en ce que, pendant au moins la deuxième étape du traitement, le matériau est soumis au champ magnétique en étant maintenu fixe dans ledit champ magnétique. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre dudit procédé, ledit dispositif comprenant : un support pour tenir le matériau pendant les étapes du cycle, un dispositif d'application dudit champ magnétique statique apte à générer un champ magnétique d'une intensité supérieure à 1 Tesla, un premier système permettant le chauffage du matériau, un deuxième système pour la mise en oeuvre de ladite étape ultérieure du cycle, caractérisé en ce que le support est agencé de sorte à maintenir le matériau fixe par rapport au champ magnétique pendant les étapes du cycle et en ce que les premier et deuxième systèmes sont mobiles par rapport au champ magnétique.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF DE TRAITEMENT D'UN MATERIAU
SOUS L'EFFET D'UN CHAMP MAGNETIQUE
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé et un dispositif de traitement d'un matériau sous l'effet d'un champ magnétique.
ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION
L'élaboration de matériau sous champ magnétique - notamment un champ magnétique dit « intense », c'est-à-dire dont l'intensité est de l'ordre de plusieurs Tesla voire dizaines de Tesla - fait l'objet de nombreuses investigations scientifiques.
On a ainsi vu apparaître une branche d'activités dites de « magnéto- science », qui visent à associer à un procédé d'élaboration de matériau l'application d'un champ magnétique.
Le champ magnétique est alors considéré comme un paramètre supplémentaire pouvant influer, soit sur la morphologie du matériau au cours de sa fabrication, soit sur la cinétique des procédés d'élaboration mis en œuvre, au même titre que des paramètres tels que la température, la pression ou la composition chimique.
En ce sens, le champ magnétique peut être utilisé pour modifier les propriétés d'usage d'un matériau.
Si de nombreux effets du champ magnétique font encore l'objet d'études fondamentales, d'autres sont aujourd'hui déjà impliqués dans des procédés industriels de synthèse des matériaux.
L'invention développée ici vise aussi bien un environnement de recherche et développement que le milieu industriel.
En particulier, on souhaite pouvoir utiliser un champ magnétique pour influer sur la microstructure et donc sur les caractéristiques d'un matériau, en alternative aux moyens déjà largement optimisés depuis de nombreuses années en métallurgie tels que les variations de composition chimique, l'utilisation combinée de traitements thermomécaniques (déformation à chaud, à froid) et de traitements thermiques ou chimiques intermédiaires.
En effet, sous l'effet d'un champ magnétique suffisamment intense, c'est- à-dire d'une intensité typiquement supérieure à 1 Tesla, l'énergie magnétique n'est plus négligeable face à l'énergie chimique qui est mise en jeu dans les différents types de transformations rencontrées dans un matériau au cours de son élaboration.
C'est pourquoi, les cinétiques de transformation et les microstructures peuvent être modifiées par l'application d'un champ magnétique.
En métallurgie, les propriétés d'usage d'un alliage dépendent fortement de l'historique de son élaboration.
Ainsi, pour étudier cet historique et notamment observer les structures stables à haute température, il est nécessaire de stopper l'évolution de la microstructure à différents stades de sa formation.
Ceci est réalisé en figeant à température ambiante, par une trempe, la microstructure de l'alliage.
Cette méthode permet l'analyse quantitative ex-situ des microstructures.
Cette analyse, couplée à des mesures in-situ de température de transformation sert à établir les diagrammes de phases ou d'autres types de diagrammes prédictifs, tels que les diagrammes TTT (Temps-Température-Transformation) ou TRC (Transformations en Refroidissement Continu).
Le diagramme TTT est utilisé pour étudier les cinétiques de transitions de phases ou d'états. Ce type de diagramme est obtenu par des expériences de trempe étagée suivies d'un maintien à une température donnée, pour une caractérisation microstructurale ex-situ. On mesure alors le taux de transformation.
Le diagramme TRC est utilisé pour prévoir la microstructure d'un solide soumis à des traitements thermomécaniques. Il présente les différents domaines par lesquels peut passer une nuance d'alliage donnée au cours d'un refroidissement. Il correspond à des conditions de refroidissement proches des conditions industrielles. Par ailleurs, les microstructures les plus intéressantes pour les applications industrielles impliquent très souvent des structures hors équilibre.
Par conséquent, il est nécessaire, non seulement à des fins de recherche mais également d'applications industrielles, de pouvoir étudier et exploiter l'effet du champ magnétique sur la formation de tout type de microstructure et en particulier de ces structures hors équilibre.
Or, il n'est pas possible à l'heure actuelle de réaliser une trempe sous l'effet simultané d'un champ magnétique statique.
En effet, de façon classique, une trempe en milieu liquide nécessite le mouvement de l'échantillon traité vers un milieu dédié à sa trempe.
Or, dans un champ magnétique, tout déplacement d'un matériau conducteur ou magnétique génère des contraintes importantes sur le dispositif générant le champ magnétique.
En effet, d'une part, une charge électrique q, en mouvement dans un champ magnétique B, avec la vitesse v, est soumise à des forces de Lorentz notées dF qui s'opposent au mouvement qui les crée :
dF = q v A B
D'autre part, un conducteur de longueur dl, dans lequel passe un courant électrique d'intensité I, dans un champ magnétique B, est soumis à des forces de Laplace dF , selon l'équation :
dF = I• dl A B
Ainsi, deux systèmes magnétiques (i.e. le matériau ferromagnétique et la bobine génératrice) se couplent par induction mutuelle.
Le déplacement d'un matériau ferromagnétique peut donc perturber, voir endommager, l'aimant fournissant le champ qui est alors soumis à des forces mécaniques pouvant être importantes.
Pour effectuer une trempe, les procédés mis au point jusqu'ici consistent à extraire le matériau du four dans lequel il est soumis au champ magnétique pour le plonger dans un bain de trempe, lequel est situé hors du champ magnétique. Par ce procédé, complexe à réaliser à cause de l'espace disponible restreint, le champ magnétique appliqué sur le matériau n'est pas constant au cours de la totalité du traitement. Le transfert du matériau (de la zone où le champ est appliqué jusqu'à la zone de champ nulle) constitue une variation du champ appliqué au matériau pendant son traitement, d'une part et, d'autre part,, le matériau n'est plus soumis au champ au cours de son refroidissement.
De plus, cette méthode peut être dommageable pour l'aimant fournissant le champ.
Dans le brevet US 5,535,990 publié le 16 juillet 1996, il a été a proposé un appareil permettant de traiter thermiquement un échantillon tout en lui appliquant un champ magnétique grâce à des bobines enroulées autour de l'échantillon à traiter. Un tel appareil ne permet toutefois pas d'appliquer un champ magnétique intense, c'est-à-dire supérieur à 1 Tesla, à l'échantillon et il ne peut en aucun cas être adapté à cette fin. En outre, l'agencement proposé dans ce brevet présente un certain nombre d'inconvénients, notamment en termes d'usure de l'appareil, puisque la bobine utilisée subit les mêmes traitements thermiques que l'échantillon.
Une alternative pour procurer un refroidissement rapide du matériau en présence de champ magnétique intense consiste à envoyer en direction de celui-ci un flux de gaz (par exemple, de l'argon ou de l'hélium) sous pression et à température ambiante.
Toutefois, cette solution ne permet pas un refroidissement suffisamment rapide du matériau pour être assimilable à une trempe.
Ainsi, les vitesses de refroidissements ainsi obtenues ne dépassent pas 50°C/s entre 10000C et 5000C et sont bien inférieures à plus basse température où le pouvoir refroidissant du gaz devient négligeable.
Lors d'une trempe en bain liquide, les vitesses de refroidissement sont globalement constantes sur toutes la plage de température et peuvent dépasser 150°C/s avec un bon dimensionnement du bain.
Un premier but de l'invention est donc de définir un procédé permettant d'effectuer l'ensemble d'un traitement thermique (i.e. chauffage et trempe en bain liquide) ou au moins l'étape de trempe, sous l'influence d'un champ magnétique statique.
Par ailleurs, outre la trempe qui vient d'être évoquée, il est envisagé d'appliquer au matériau d'autres traitements à haute température sous l'effet d'un champ magnétique.
A cet effet, on substitue au bain de trempe un autre dispositif. Parmi les traitements envisagés, on peut citer les traitements de surface en bain de sels, les traitements thermomécaniques (laminage, forgeage), etc.
Un deuxième but de l'invention est donc de définir un procédé et un dispositif associé qui, de manière plus générale, permettent de réaliser au moins une étape d'application à un matériau d'un choc thermique, d'un traitement thermomécanique et/ou chimique sous l'effet d'un champ magnétique statique réellement adaptable à une échelle industrielle dans des procédés de traitements sensiblement continus par exemple.
BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION
Un premier objet de l'invention concerne un procédé de traitement d'un matériau sous un champ magnétique statique présentant une intensité supérieure à 1 Tesla, comprenant les étapes suivantes :
- une première étape de chauffage du matériau,
une deuxième étape d'application au matériau d'un choc thermique et/ou d'un traitement thermomécanique et/ou chimique,
ledit procédé étant caractérisé en ce qu'au moins pendant ladite deuxième étape du traitement le matériau est soumis au champ magnétique statique et en ce qu'il est maintenu fixe dans ledit champ magnétique.
Par « champ magnétique statique », on entend dans le présent texte, par opposition à un champ magnétique alternatif, un champ magnétique dont l'intensité en un point donné ne varie pas avec le temps de manière cyclique et dont la polarité ne varie pas au cours du temps.
Ainsi, l'intensité en un point donné dudit champ magnétique statique peut être constante pendant toute la durée du traitement ou de l'étape considérée. De manière alternative, la valeur de consigne peut être modifiée à différents moments du traitement.
Par « choc thermique », on entend dans le présent texte un traitement consistant à placer le matériau dans des conditions hors équilibre de manière à en modifier brutalement et entièrement la structure et les caractéristiques physiques.
Ce terme est défini par opposition à un traitement thermique dans lequel la température du matériau varie suffisamment lentement pour que les processus de transformations donnent lieu à une structure composée de phases stables et peu contraintes.
Ainsi, le traitement appliqué au matériau pendant la deuxième étape du procédé peut comprendre, de manière non limitative :
un choc thermique, incluant par exemple une trempe par immersion dans un bain liquide tel que de l'eau ou de l'huile, ou encore un traitement thermique dit étage, c'est-à-dire où des paliers en température séparés par des variations de température selon des pentes abruptes sont souhaités ;
un traitement chimique, comme par exemple un traitement de surface (tel qu'une nitruration, une nitrocarburation ou leurs dérivés) par immersion dans un bain de sels, mais aussi un traitement dans le volume du matériau comme par exemple les traitements de décarburisation par une atmosphère réductrice où la composition chimique (ici le pourcentage massique de carbone) peut varier considérablement ;
- un traitement mécanique ou thermomécanique, incluant une déformation mécanique (par exemple, une compression ou une mise en forme par emboutissage).
Pour mettre en œuvre les étapes du traitement, on déplace les moyens de chauffage et les moyens de mise en œuvre de la deuxième étape par rapport au champ magnétique. De manière avantageuse, le procédé comprend une étape de mesure des propriétés physiques du matériau concomitante à la première et/ou à la deuxième étape ou postérieure à la deuxième étape.
De manière avantageuse, le procédé de traitement comprend une troisième étape consistant à appliquer au matériau un choc thermique, et en ce que le matériau est soumis audit champ magnétique en étant maintenu fixe dans ledit champ magnétique pendant ladite troisième étape. De manière préférée, la deuxième étape consiste à appliquer au matériau un premier choc thermique et la troisième étape consiste à appliquer un deuxième choc thermique de nature inverse par rapport au premier choc thermique.
Un autre objet de l'invention concerne un dispositif d'application à un matériau d'un cycle de traitement sous un champ magnétique statique, ledit cycle de traitement comprenant un chauffage du matériau suivi d'une étape ultérieure comprenant un choc thermique, un traitement chimique et/ou un traitement thermomécanique, ledit dispositif comprenant :
un support pour tenir le matériau pendant les étapes du cycle, un dispositif d'application dudit champ magnétique statique apte générer un champ magnétique d'une intensité supérieure à 1 Tesla, un premier système permettant le chauffage du matériau, - un deuxième système pour la mise en œuvre de ladite étape ultérieure du cycle,
ledit dispositif étant caractérisé en ce que le support est agencé de sorte à maintenir le matériau fixe par rapport au champ magnétique pendant les étapes du cycle et en ce que les premier et deuxième systèmes sont mobiles par rapport au champ magnétique.
A cet effet, le dispositif comprend un dispositif pour translater les premier et deuxième systèmes par rapport au matériau disposé sur le support et au champ magnétique.
De préférence, le dispositif d'application du champ magnétique statique est fixe par rapport au support et au dispositif de traitement en général, tandis que les premier et deuxième systèmes sont mobiles par rapport au support et au dispositif de traitement en général. Selon un autre mode de réalisation possible, le dispositif d'application du champ magnétique statique est mobile par rapport au dispositif de traitement en général suivant un premier plan de déplacement, par exemple le plan horizontal, tandis que les premier et deuxième systèmes sont mobiles par rapport au dispositif de traitement en général suivant un deuxième plan de déplacement perpendiculaire au premier plan de déplacement, par exemple un plan vertical.
Selon différents modes de réalisation de l'invention, le deuxième système comprend un bain de trempe, un bain adapté pour effectuer un traitement chimique du matériau et/ou un système de déformation mécanique du matériau.
De manière particulièrement avantageuse, le dispositif comprend en outre un système de mesure de propriétés physiques du matériau.
De manière encore avantageuse, le dispositif de traitement est caractérisé en ce que :
le dispositif d'application du champ magnétique statique présente une forme de révolution avec un trou de champ,
le support est une pièce rigide agencée pour centrer le matériau sur l'axe de révolution du dispositif d'application du champ magnétique statique, et
le premier système et le deuxième système sont solidaires l'un de l'autre et aptes à se translater selon l'axe de révolution de l'aimant sous l'action d'un dispositif de propulsion.
Pour un tel dispositif de traitement, le dispositif d'application du champ magnétique statique comprend avantageusement un électro-aimant, un aimant supraconducteur, un aimant résistif, un aimant hybride ou un ensemble d'aimants permanents.
Selon un autre aspect, le dispositif de traitement peut comprendre un dispositif d'application du champ magnétique statique ayant au moins trois aimants supraconducteurs aptes à se déplacer selon une direction orthogonale à l'axe de translation des premier et deuxième systèmes. BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre, en référence aux dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 est une vue d'ensemble d'un dispositif selon l'invention, adapté pour le traitement d'un échantillon de forme cylindrique ;
- la figure 2 est une vue de détail de la partie inférieure du dispositif de la figure 1 ;
- la figure 3 illustre une variante du dispositif selon l'invention, adaptée au traitement d'un échantillon plat, tel qu'une éprouvette de traction.
- la figure 4 présente un dispositif de traitement en continu de tôles sous champ magnétique utilisant le principe de l'invention à une échelle industrielle.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Le procédé conforme à l'invention trouve application non seulement pour le traitement d'échantillons de petites dimensions, par exemple à des fins expérimentales dans le cadre d'un laboratoire, mais aussi le traitement à l'échelle industrielle de pièces de grandes tailles.
On décrira plus bas des dispositifs adaptés à ces différents cas.
Le champ magnétique est généré par tout dispositif permettant d'obtenir l'intensité souhaitée, qui est typiquement supérieure à 1 Tesla.
Le dispositif d'application du champ magnétique statique est connu en lui- même. Il peut être un système d'aimants permanents, un électro-aimant, une bobine supraconductrice, un aimant résistif ou un aimant hybride (combinaison d'un aimant résistif et d'une bobine supraconductrice).
De préférence, le dispositif d'application du champ magnétique statique présente une forme de révolution selon un axe de révolution, et comprend un trou de champ. Par trou de champ, il est fait référence à un trou de champ à température ambiante, c'est-à-dire un trou ou ouverture traversé par le champ magnétique et dans lequel il est possible de positionner un élément. On se réfère à un trou de champ à température ambiante par opposition à un trou de champ en bain d'hélium liquide qui correspond en général à un aimant plongé dans un bain d'hélium liquide pour lequel on ne peut donc pas positionner d'élément dans le trou de champ.
Le dispositif d'application du champ magnétique statique est prévu de manière préférée pour délivrer un champ magnétique statique unidirectionnel à l'intérieur du trou de champ selon l'axe de révolution du dispositif, qui présente par exemple une géométrie généralement cylindrique.
De préférence, il est muni d'une chemise d'eau, qui protège l'aimant des radiations thermiques émanant du dispositif.
Le procédé de traitement peut comprendre un traitement thermique suivi d'une trempe dans un bain de trempe, mais, comme on le verra plus bas, le dispositif de traitement peut être adapté pour permettre, après l'étape de chauffage, l'application de tout autre choc thermique (tel que par exemple un chauffage rapide), d'un traitement thermomécanique et/ou d'un traitement chimique. Le bain de trempe est de préférence dimensionné pour permettre une diminution de la température avec une vitesse d'au moins 50°C/s, de préférence d'au moins 100°C/s, de préférence encore d'au moins 150°C/s, et de manière encore préférée d'au moins 500°C/s.
D'une manière générale, le dispositif est conçu de manière à maintenir le matériau fixe par rapport au champ magnétique, et à déplacer l'ensemble constitué du dispositif de chauffage et du bain de trempe par rapport au matériau et au champ magnétique.
Comme on le verra plus bas, les matériaux des éléments mobiles sont judicieusement choisis pour ne pas générer de forces lors de leur déplacement.
Ainsi, à titre d'exemple, on peut utiliser des céramiques pour les éléments chauffants (carbure de silicium, graphite recouvert de nitrure de bore) et pour les pièces thermiquement isolantes telles que les parois du four et du bain de trempe (alumine).
Le laiton, qui est non magnétique et bon conducteur électrique, peut être utilisé notamment pour les amenées de courant et certaines pièces fixes du dispositif. Enfin, l'inox 304L, qui est peu magnétique et résistant à haute température, peut être utilisé pour les parties mobiles soumises à des températures élevées, la visserie et une partie des amenées de courant.
Il va de soi que l'homme du métier pourra choisir d'autres matériaux adéquats en fonction des performances et du coût recherchés.
La position du matériau dans le champ magnétique peut être choisie dans toute zone du champ magnétique, par exemple dans un champ homogène (i.e. une zone dans laquelle l'intensité du champ magnétique est sensiblement égale en tout point du matériau) ou dans une région à gradient de champ (i.e. une zone dans laquelle l'intensité du champ magnétique varie spatialement dans le matériau entre une intensité minimale et une intensité maximale).
Dans les deux cas, le champ magnétique est statique, c'est-à-dire que l'intensité en un point donné ne varie pas de manière cyclique au cours du temps et que la polarité ne varie pas.
L'intensité en un point donné du champ magnétique peut donc être constante ou être modifiée selon des paliers.
Ainsi, par exemple, le champ magnétique peut être nul pendant le traitement thermique et présenter une intensité non nulle pendant la deuxième étape du traitement.
Selon l'intensité désirée, un certain laps de temps peut être nécessaire pour passer d'une intensité nulle à l'intensité voulue ; dans ce cas, on effectue par exemple l'augmentation du champ magnétique à la fin de la première étape de traitement thermique, de sorte que l'intensité souhaitée soit atteinte au moment du deuxième traitement.
II est également possible de réaliser la première étape de traitement thermique en appliquant au matériau des paliers de température, sous un champ magnétique statique présentant des paliers d'intensité ; les paliers de température et les paliers d'intensité étant sensiblement simultanés.
On comprend donc que l'homme du métier pourra définir différentes conditions d'application du traitement thermique et du champ magnétique statique pour obtenir les microstructures souhaitées sans pour autant sortir du cadre de la présente invention. Par ailleurs, il est possible de mettre en œuvre le traitement dans une atmosphère contrôlée. A cet effet, on positionne le dispositif dans une enceinte close, munie de soupapes dans laquelle on peut contrôler la nature et la pression de l'atmosphère.
Ce mode de réalisation est particulièrement avantageux lorsque le matériau traité ne supporte pas une atmosphère oxydante par exemple.
Le dispositif de traitement peut également être équipé d'un système permettant de mesurer in situ des propriétés physiques du matériau.
Il peut s'agir d'une mesure de résistivité par exemple.
Comme le support du matériau, le système de mesure est alors fixe par rapport au matériau et au champ magnétique.
Exemple de réalisation dans le cadre d'un laboratoire
L'exemple détaillé qui va être décrit ici concerne le traitement d'un échantillon de matériau de petites dimensions, pouvant se présenter notamment sous la forme d'un cylindre de l'ordre de 10 mm de hauteur et 5 mm de diamètre (premier mode de réalisation, illustré aux figures 1 et 2) ou bien d'une tôle plate d'au plus 5 mm d'épaisseur et 50 mm de longueur, par exemple d'une éprouvette de traction (deuxième mode de réalisation, illustré à la figure 3).
A titre d'illustration, le traitement appliqué à l'échantillon comprend un traitement thermique suivi d'une trempe dans un bain de trempe, mais, comme on le verra plus bas, ce dispositif peut être adapté pour permettre, après l'étape chauffage, l'application de tout autre choc thermique, d'un traitement thermomécanique et/ou d'un traitement chimique.
Le dispositif de traitement est installé dans un dispositif de champ magnétique statique dont le trou de champ est vertical et supérieur à 120 mm de diamètre.
En particulier, le dispositif décrit ici a été testé dans deux types d'aimants : un aimant supraconducteur du laboratoire CNRS/CRETA et un aimant résistif du laboratoire CNRS/LNCMI. Dans l'ainnant supraconducteur, le diamètre du trou de champ à l'ambiante est de 120 mm et le champ magnétique, de 11 T. L'homogénéité du champ magnétique sur l'axe vertical a été mesurée et s'élève à 3%, dans le cas particulier d'une longueur de 32 mm correspondant à la zone utile d'une éprouvette de traction normalisée A25. La distance entre l'entrée de la bobine et la zone homogène en champ est de 935 mm.
Dans l'aimant résistif du LNCMI, fournissant un champ magnétique jusqu'à
20 T, le diamètre du trou de champ à l'ambiante est de 160 mm et la distance entre l'entrée dans l'aimant et la zone homogène en champ est de 1650mm. L'homogénéité en champ magnétique est de l'ordre de 0.25% sur 32 mm à la position du champ maximum.
Bien sûr, les valeurs numériques indiquées dans le présent exemple sont données à titre purement indicatif et non limitatif.
L'échantillon 1 est maintenu au moyen d'un support 2 dans une position fixe par rapport au champ magnétique.
Le support 2 est une pièce rigide qui permet de centrer l'échantillon 1 sur l'axe de révolution de l'aimant 3 afin, d'une part, de pallier les forces magnétiques radiales importantes mais également d'assurer la concentricité des différentes pièces mobiles.
La partie inférieure du support 2, qui maintient l'échantillon 1 à traiter, est réalisée en alumine.
Dans la mesure où cette parte inférieure est soumise à de forts gradients thermiques lors de la trempe, elle est de préférence remplacée à chaque traitement.
Une première configuration du dispositif, illustrée aux figures 1 et 2, est adaptée au traitement d'échantillons de forme cylindrique de l'ordre de 10 mm de hauteur et d'environ 5 mm de diamètre.
L'échantillon 1 est placé à l'intérieur d'un système de chauffage 4 constitué d'un élément résistif tubulaire destiné à générer la température souhaitée pour le traitement thermique.
La taille de la zone chauffante est choisie pour assurer une bonne homogénéité en température sur toute la longueur de l'échantillon. A titre d'exemple, elle est de 140 mm de long et de 17 mm de diamètre intérieur.
En-dessous du système de chauffage 4 est agencé un bain de trempe 5.
La distance entre la zone homogène en température de la partie chauffante et le centre du bain de trempe est adaptée à la course du vérin, de l'ordre de 160 mm par exemple.
Une deuxième configuration du système de chauffage du dispositif, illustrée à la figure 3, permet de réaliser le traitement thermique, sur une longueur maximale de 50 mm, de tôles d'épaisseur maximale 5 mm.
A cet effet, le système de chauffage 4 est constitué de deux éléments chauffants plats 40 positionnés de part et d'autre de l'éprouvette 1 à traiter.
Ces éléments en nitrure de bore ont une température limite d'utilisation de 9000C en atmosphère oxydante et 12000C en atmosphère neutre ou réductrice.
Sur leur face opposée à l'éprouvette 1 , ils sont couverts d'une plaque d'alumine 41 , et enfermés dans une enceinte isolante dont la paroi 42 est également en alumine.
Les amenées de courant 43 et 44 pour l'alimentation des éléments chauffants 40 sont réalisées respectivement en inox 304L et en molybdène.
Le bain de trempe et le dispositif de génération du champ magnétique ne sont pas illustrés sur la figure 3.
Les éléments du dispositif de chauffage doivent être réalisés en des matériaux très faiblement magnétiques pour limiter l'apparition de forces lors du déplacement dans le champ magnétique.
En pratique, un compromis doit être trouvé entre la réponse magnétique d'un matériau et sa conductivité électrique.
De manière préférée, les éléments chauffants et les parois d'isolation thermique sont réalisés en céramique, tel que du carbure de silicium, du graphite recouvert de nitrure de bore, ou encore de l'alumine.
Le bain de trempe comprend un réservoir en matériau faiblement magnétique, par exemple en céramique, qui contient un liquide, tel que de l'eau ou de l'huile. Le transfert de chaleur lors de la trempe, entre l'échantillon porté au préalable à une température élevée, et le fluide dans lequel il est plongé constitue un processus complexe.
On peut cependant distinguer trois composantes, à savoir :
- le transfert de chaleur dans l'échantillon,
- le transfert de chaleur à l'interface échantillon / fluide,
- la transmission de chaleur dans le fluide.
Compte tenu de la forte conductivité thermique des matériaux traités et de leur petite taille, les gradients thermiques dus au transfert de chaleur dans l'échantillon sont considérés comme négligeables.
Les inventeurs ont en effet vérifié que les microstructures obtenues par trempe dans un bain d'eau à 200C étaient très homogènes de la surface au cœur de l'échantillon.
S'agissant du transfert de chaleur à l'interface et dans le fluide, il a été vérifié que la température du bain restait constante et proche de 200C, et que le volume de fluide évaporé au cours de la trempe était négligeable.
Afin de s'assurer que le fluide dans le bain de trempe est à 20°C, le bain est de préférence rempli quelques secondes seulement avant la trempe. Ainsi, le bain n'a pas le temps d'être chauffé par le rayonnement du four.
L'utilisation d'un dispositif 6 de propulsion tel qu'un vérin pneumatique permet de translater l'ensemble constitué du dispositif de chauffage et du bain de trempe au moment de la trempe, de telle sorte que les étapes de chauffage et de trempe soient réalisées successivement sous l'influence du champ magnétique, sans aucun déplacement du matériau traité et du support associé.
Ce dispositif de propulsion, comprenant de manière préférée un vérin, doit présenter une bonne reproductibilité dans sa vitesse de déplacement.
L'axe du vérin étant en acier inoxydable magnétique, il est déporté d'environ un mètre de la bobine afin de ne pas interagir avec le champ.
Une rallonge d'axe réalisée en acier amagnétique est utilisée pour déporter le mouvement du vérin. Elle permet également un accès plus facile au dispositif placé sous le vérin. La configuration proposée permet un déplacement de l'ensemble constitué du dispositif de chauffage et du bain de trempe dans le trou de champ du dispositif d'application du champ magnétique statique. Ceci est particulièrement avantageux puisque le dispositif d'application du champ magnétique statique ne subit aucun traitement thermique, ce qui limite son usure et ne nécessite pas son remplacement entre le traitement de deux échantillons successifs.
Selon cette configuration, le dispositif d'application du champ magnétique statique est fixe par rapport au support et au dispositif de traitement en général, c'est-à-dire qu'il est fixe par rapport au référentiel lié au dispositif. Seuls les premier et deuxième systèmes, par exemple le système de chauffage et le bain de trempe, sont mobiles par rapport au support et au dispositif de traitement en général.
Exemple de réalisation dans le cadre d'un procédé de traitement industriel Le dispositif décrit ci-après en référence à la figure 4 constitue un ensemble complet de traitement à haute température sous champ magnétique statique de pièces telles que des tôles de dimension industrielle.
Ce dispositif de traitement à grande échelle est conçu pour le traitement de pièces individuelles en continu grâce à l'utilisation de trois aimants supraconducteurs en permutation circulaire sur un circuit.
Chaque pièce 1 à traiter est montée sur un support 2 apte à coulisser le long d'un rail 20 ou de toute structure appropriée au moyen d'un système d'entraînement non représenté.
Sur la figure 4, les pièces 1 circulent horizontalement de la gauche vers la droite.
Le dispositif de traitement comporte trois aimants supraconducteurs identiques 3a, 3b, 3c. Comme on le verra plus bas, les trois aimants sont aptes à se déplacer horizontalement sur un rail 30.
Ces aimants supraconducteurs sont conçus spécialement pour assurer une homogénéité en champ magnétique sur le volume de la pièce à traiter.
Le dispositif de traitement comporte par ailleurs un ensemble constitué d'un système de chauffage et d'un deuxième système pour mettre en œuvre la deuxième étape du procédé qui peut être un refroidissement en bain liquide, un traitement de surface (en bain de sels par exemple) ou un traitement mécanique à chaud.
Le système de chauffage 4 et le deuxième système 5 (par exemple un bain de trempe) sont solidaires l'un de l'autre et aptes à se translater dans une direction verticale sous l'action d'un vérin 6 ou tout autre dispositif de propulsion adapté.
La configuration proposée permet un déplacement de l'ensemble constitué du système de chauffage 4 et du deuxième système 5 dans le trou de champ de chaque aimant supraconducteur. Ceci est particulièrement avantageux puisque le dispositif d'application du champ magnétique statique ne subit aucun traitement thermique, ce qui limite son usure et ne nécessite pas son remplacement entre le traitement de deux échantillons successifs.
Selon cette configuration, les éléments formant le dispositif d'application du champ magnétique statique sont mobiles par rapport au dispositif de traitement en général et au référentiel associé, suivant un premier plan de déplacement, par exemple le plan horizontal. Les premier et deuxième systèmes sont quant à eux mobiles par rapport au dispositif de traitement en général et au référentiel associé, suivant un deuxième plan de déplacement perpendiculaire au premier plan de déplacement, par exemple un plan vertical.
Dans l'exemple illustré à la figure 4, le système de chauffage est agencé au-dessus du bain de trempe.
Chacun des aimants 3a, 3b, 3c présente une ouverture supérieure pour l'introduction et le retrait de la pièce 1 à traiter, et une ouverture inférieure pour l'introduction et le retrait de l'ensemble 4, 5 constitué par le système de chauffage et le système de trempe.
Un cycle de traitement pour une pièce 1 se déroule comme suit.
La pièce 1 est introduite dans l'aimant supraconducteur situé le plus à gauche sur la figure 4, c'est-à-dire ici l'aimant 3a.
Dans cette première étape, le champ magnétique généré par l'aimant 3a est nul. Une fois la pièce 1 introduite dans l'aimant 3a, elle reste fixe à l'intérieur de celui-ci et l'on fait augmenter le champ magnétique généré par ledit aimant jusqu'à atteindre la valeur de consigne.
Lorsque le champ magnétique souhaité est intense, il n'est pas possible d'atteindre instantanément la valeur de consigne.
A titre d'exemple, l'augmentation du champ magnétique d'une intensité nulle à une intensité de 10 T nécessite environ 30 minutes.
L'ensemble constitué de l'aimant 3a et de la pièce 1 soumise au champ magnétique est alors déplacé en vis-à-vis du système 4, 5 de chauffage et de trempe. Ceci est rendu possible par une permutation circulaire des aimants 3a, 3b et 3c sur le rail 30.
Ledit ensemble aimant / pièce se trouve alors à l'emplacement occupé par l'aimant 3b sur la figure 4, afin de mettre en œuvre le procédé de traitement de la pièce 1.
Dans une première phase, le système de chauffage est introduit à l'intérieur de l'aimant supraconducteur et y est maintenu pendant la durée nécessaire pour porter la pièce 1 à la température souhaitée.
Puis le système 4, 5 est encore translaté vers le haut de sorte à placer le bain de trempe dans le champ magnétique.
Une fois l'opération de trempe terminée, le système 4, 5 est translaté vers le bas de sorte à sortir complètement de l'aimant.
L'ensemble aimant / pièce est alors déplacé jusqu'à occuper la position occupée par l'aimant 3c sur la figure 4.
Dans cette troisième étape, on fait diminuer l'intensité du champ magnétique généré par l'aimant jusqu'à atteindre une valeur nulle.
La pièce 1 est alors extraite de l'aimant par le dessus grâce à une conformation appropriée du rail 20.
L'aimant vide est alors déplacé sur le rail 30 pour réoccuper la position 3a de la figure 4.
La durée des étapes mises en œuvre simultanément dans les aimants 3a,
3b, 3c est adaptée de sorte à être sensiblement identique dans chacun d'eux. Ce traitement est rendu possible grâce à la présente invention pour les raisons suivantes.
D'une part, la vitesse relative de la pièce à traiter par rapport à l'aimant est nulle à toutes les étapes du traitement magnétique, ce qui évite l'induction de forces par mouvement de la pièce dans le champ.
D'autre part, les aimants font l'objet d'une ingénierie spécifique de manière à ce que le champ magnétique au voisinage extérieur de ces derniers soit nul ou négligeable.
Cela consiste à confiner le champ magnétique à l'intérieur des parois extérieures de l'aimant par l'utilisation de matériaux spécifiques qui permettent de piéger les lignes de champ magnétique. Cette conception des aimants est à la portée de l'homme du métier.
Par ailleurs, le système de traitement a été spécialement conçu (en particulier en ce qui concerne le choix des matériaux) pour ne pas interagir avec le champ magnétique créé par l'aimant lors de son insertion dans celui-ci de la même manière que le dispositif conçu pour des échantillons de plus petite taille tel que décrit plus haut.
Enfin, il va de soi que les exemples que l'on vient de donner ne sont que des illustrations particulières en aucun cas limitatives quant aux domaines d'application de l'invention.
En particulier, comme il a été précisé plus haut dans le texte, la deuxième étape de traitement peut comprendre un choc thermique de type refroidissement rapide (par trempe par exemple) ou chauffage rapide, un traitement thermomécanique et/ou un traitement chimique.
Ainsi, lorsque la deuxième étape de traitement est un choc thermique de type chauffage rapide, la première étape de chauffage consiste à amener l'échantillon à une première température stabilisée, par exemple la température ambiante. Pour ce faire, on peut par exemple placer l'échantillon dans le bac de trempe 5, ce bac étant vide ou plein d'un liquide thermalisé à une température donnée et ne subissant pas le chauffage du four.
Pendant cette première étape, le four 4 reste vide et est monté en température. Lorsque la température de consigne souhaitée est atteinte dans le four, le dispositif est translaté (mouvement inverse de celui effectué pour la trempe) et l'échantillon se retrouve ainsi quasi-instantanément dans le four pour un chauffage rapide, qui correspond au choc thermique de la deuxième étape de traitement. Le chauffage est rapide puisque la mise en température de l'échantillon ne dépend pas de l'inertie thermique du dispositif chauffant mais des caractéristiques propres de l'échantillon telles que par exemple la géométrie, la masse, la chaleur spécifique. Ainsi, l'échantillon peut atteindre très rapidement la température souhaitée ce qui n'est pas le cas dans les traitements connus où l'inertie de montée en température du four est présente.
De cette manière, des taux de chauffage de plusieurs dizaines de degrés par seconde peuvent être atteints, par exemple à des vitesses de chauffage supérieures à 10°C/s, de manière préférée supérieure à 20°C/s. Le chauffage rapide peut être réalisé grâce à un thermocouple de régulation du four placé 160mm au dessus du thermocouple échantillon ou à l'aide d'un pilotage en puissance de l'alimentation du four. Un des avantages du dispositif de traitement proposé est qu'il permet en outre de faire suivre la deuxième étape sous la forme d'un choc thermique par une étape complémentaire de traitement sous la forme d'un autre choc thermique de nature inverse.
En effet, dans le cas où la deuxième étape de traitement est un choc thermique de type chauffage rapide comme présenté ci-dessus, on peut faire suivre cette étape d'un autre choc thermique de type trempe. Il suffit pour ce faire de translater l'ensemble constitué du système de chauffage 4 et du bain de trempe, afin de sortir l'échantillon du four pour l'introduire dans le bain de trempe.
De manière analogue, si la deuxième étape de traitement est un choc thermique de type refroidissement rapide, on peut faire suivre cette étape d'un autre choc thermique de type chauffage rapide. Dans ce cas, on effectuera une translation de l'ensemble constitué du système de chauffage et du bain de trempe, afin de sortir l'échantillon du bain de trempe pour l'introduire dans le four (ce four ayant monté en température à vide, pendant le refroidissement rapide). Ainsi, selon un aspect de l'invention, on propose un procédé de traitement d'un matériau sous un champ magnétique statique présentant une intensité supérieure à 1 Tesla, comprenant les étapes suivantes :
une première étape de chauffage du matériau,
- une deuxième étape d'application au matériau d'un premier choc thermique,
une troisième étape d'application au matériau d'un deuxième choc thermique, le deuxième choc thermique étant de nature inverse au premier choc thermique,
- le matériau étant soumis au champ magnétique statique en étant maintenu fixe dans ledit champ magnétique, pendant au moins la deuxième et la troisième étape du traitement.
Par « deuxième choc thermique de nature inverse par rapport au premier choc thermique », on entend que le deuxième choc thermique est un chauffage si le premier choc thermique est un refroidissement, et respectivement que le deuxième choc thermique est un refroidissement si le premier choc thermique est un chauffage.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement d'un matériau sous un champ magnétique statique présentant une intensité supérieure à 1 Tesla, comprenant les étapes suivantes :
une première étape de chauffage du matériau,
une deuxième étape d'application au matériau d'un choc thermique et/ou d'un traitement thermomécanique et/ou chimique,
caractérisé en ce que, pendant au moins ladite deuxième étape du traitement, le matériau est soumis audit champ magnétique en étant maintenu fixe dans ledit champ magnétique.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que, pour mettre en œuvre les étapes du traitement, on déplace les moyens de chauffage et les moyens de mise en œuvre de la deuxième étape par rapport au champ magnétique.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de mesure des propriétés physiques du matériau concomitante à la première et/ou à la deuxième étape ou postérieure à la deuxième étape.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend une troisième étape consistant à appliquer au matériau un choc thermique, et en ce que le matériau est soumis audit champ magnétique en étant maintenu fixe dans ledit champ magnétique pendant ladite troisième étape.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la deuxième étape consiste à appliquer au matériau un premier choc thermique et en ce que la troisième étape consiste à appliquer un deuxième choc thermique de nature inverse par rapport au premier choc thermique.
6. Dispositif d'application à un matériau d'un cycle de traitement sous un champ magnétique statique, ledit cycle de traitement comprenant un chauffage du matériau suivi d'une étape ultérieure comprenant un choc thermique, un traitement chimique et/ou un traitement thermomécanique, ledit dispositif comprenant :
un support pour tenir le matériau pendant les étapes du cycle, - un dispositif d'application dudit champ magnétique statique apte à générer un champ magnétique d'une intensité supérieure à 1 Tesla, un premier système permettant le chauffage du matériau, un deuxième système pour la mise en œuvre de ladite étape ultérieure du cycle,
caractérisé en ce que le support est agencé de sorte à maintenir le matériau fixe par rapport au champ magnétique pendant les étapes du cycle et en ce que les premier et deuxième systèmes sont mobiles par rapport au champ magnétique.
7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif pour translater les premier et deuxième systèmes par rapport au matériau et au champ magnétique.
8. Dispositif selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que le deuxième système comprend un bain de trempe.
9. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le deuxième système comprend un bain adapté pour effectuer un traitement chimique du matériau.
10. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que le deuxième système comprend un système de déformation mécanique du matériau.
11. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un système de mesure de propriétés physiques du matériau fixe par rapport audit matériau.
12. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 11 , caractérisé en ce que :
- le dispositif d'application du champ magnétique statique présente une forme de révolution avec un trou de champ,
le support est une pièce rigide agencée pour centrer le matériau sur l'axe de révolution du dispositif d'application du champ magnétique statique, et
- le premier système et le deuxième système sont solidaires l'un de l'autre et aptes à se translater selon l'axe de révolution de l'aimant sous l'action d'un dispositif de propulsion.
13. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que le dispositif d'application du champ magnétique statique comprend un électro-aimant, un aimant supraconducteur, un aimant résistif, un aimant hybride ou un ensemble d'aimants permanents.
14. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que le dispositif d'application du champ magnétique statique comprend au moins trois aimants supraconducteurs aptes à se déplacer selon une direction orthogonale à l'axe de translation des premier et deuxième systèmes.
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