EP2396108A1 - Verfahren zur herstellung einer dispersion und vorrichtung hierzu - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer dispersion und vorrichtung hierzu

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EP2396108A1
EP2396108A1 EP10701099A EP10701099A EP2396108A1 EP 2396108 A1 EP2396108 A1 EP 2396108A1 EP 10701099 A EP10701099 A EP 10701099A EP 10701099 A EP10701099 A EP 10701099A EP 2396108 A1 EP2396108 A1 EP 2396108A1
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EP
European Patent Office
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volume flow
substance
working fluid
dispersion
nozzle
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP10701099A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Heike Schuchmann
Karsten Köhler
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Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Original Assignee
Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01F33/3011—Micromixers using specific means for arranging the streams to be mixed, e.g. channel geometries or dispositions using a sheathing stream of a fluid surrounding a central stream of a different fluid, e.g. for reducing the cross-section of the central stream or to produce droplets from the central stream

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a dispersion and a device for this using the formation of a melt emulsion.
  • dispersions are prepared by the solids required for the dispersion are brought by Feinstmahlung to the desired particle size and dispersed in a working fluid.
  • undesired contamination of the dispersion occurs.
  • the expense of solvent can be reduced or avoided that the material to be dispersed is melted in the working fluid under vigorous turbulence and formation of an emulsion and then cooled rapidly, whereby the distributed droplets in the emulsion be solidified. Due to the inhomogeneous cooling process, a reproducible formation of a uniform particle size is not given.
  • a protective colloid must be added which is stable at the melting temperature of the material to be dispersed. The choice of such stabilizers must be made individually for each substance. Temperature-resistant stabilizers are also expensive.
  • the object of the invention is therefore a method and a corresponding thereto
  • the invention is achieved by a process for preparing a dispersion of a solid material, in which the substance is melted by increasing the temperature above its melting point and guided in a first volume flow.
  • the first volume flow is combined with a second volume flow at a temperature below the melting point of the substance under turbulence, wherein at least one of the two volume flows contains a working fluid and droplets of the substance form after mixing the two volume flows of the second volume flow are solidified into particles, whereby the dispersion is formed from these and the working fluid.
  • the second, cooler volume flow fulfills in particular the task of rapidly cooling, solidifying and isolating the liquid, droplet-forming constituents of the substance, so that coalescence of the still liquid droplets or coagulation of the already solid particles is largely avoided.
  • materials for the preparation of the dispersion pharmaceutical products, color pigments, waxes and the like can be used.
  • At least one volume flow is mixed under high pressure via a homogenizing with the second flow, so that the mixing with different outlet cross-sections and pressures volume flows advantageous to the separation of the molten substance, the cooling and stabilization of the still liquid droplets or which already affect as a result of the cooling of these solidified by the second volume flow particles.
  • the first volume flow can be pressed with the molten substance through the homogenization, so that even by passing the homogenization of the substance undergoes sufficient comminution in droplets.
  • the cooling volume flow in several orifices which are arranged, for example, around the mouth of the at least one homogenization, can be increased.
  • Several homogenization openings of one volume flow can be connected to the corresponding outlets of the other volume flow to a processing unit, so that a corresponding throughput is ensured.
  • the cooling second volume flow can be forced through the homogenization and the molten material can be metered in the first volume flow at a lower pressure to the mouth of the at least one homogenization.
  • the still relatively large units such as drops or flow sections are sufficiently comminuted by the high, caused by the small cross-section of the homogenizing flow rate of the working medium of the second volume flow and cooled incidentally.
  • This procedure is particularly advantageous if the high-pressure pumps in front of the at least one homogenizing the melting temperatures of the substance should not be expected. This may be particularly relevant if the melting temperatures of the substance are very high.
  • the substance can be initially introduced in the first volume flow by the so-called pre-mix method or two-phase.
  • the premix process the substance is presented in a separate working medium as a melt emulsion.
  • the second volume flow contains the same or another working medium.
  • the working fluids are selected according to the properties of the dispersion to be prepared in conjunction with the properties of the material to be dispersed. It has been found that in most cases water can be used as the first and / or second working fluid, so that the process can be carried out inexpensively.
  • the two-phase process the molten substance without working medium is kept in a flow, while in the other volume flow, the working fluid is kept. The production of a melt emulsion is omitted, whereby the process is simplified.
  • the melt of the substance, so the first volume flow over the at least one Homogenmaschinesdüse brought or reasons of high melting temperatures to protect the high-pressure pumps via the line with lower pressure with the second, the working fluid-containing volume flow are mixed, in this case by the Homogenizing is performed.
  • temperature-resistant stabilizers such as emulsifiers or protective colloids omitted in the first volume flow.
  • a stabilizing agent or other auxiliaries be practical for the at least one homogenizing nozzle after the mouth, this can be metered with the second volume flow having a lower temperature, so that correspondingly temperature-sensitive reagents can be used.
  • one or more jets of the second working fluid may be directed at an angle greater than 1 ° and less than or equal to 180 ° to the mouth of the at least one homogenizing nozzle, with an angle of approximately 90 ° being particularly advantageous has proved.
  • Several such chambers with corresponding derivatives of the dispersion can be provided on a device for carrying out the method.
  • the dispersion may contain a method step for concentrating the particles.
  • known steps of filtration or ultrafiltration can take place.
  • the particles can be isolated in powder form.
  • reagents for better redispersion can be dosed accordingly.
  • the invention is further characterized by a device for producing a dispersion at least consisting of a first, adjustable to a melting point of a substance, the first volume flow with at least the molten substance leading line and another, a second volume flow with at least one working fluid dissolved under the melting temperature-conducting line, wherein both lines are combined with each other and at least one line at the mouth contains at least one homogenizing and at least one opening of the other line at an angle greater than 1 ° and less than 180 ° to the emerging from the homogenizing other Volume flow is directed and the mixed volume flows are derived by a common derivative.
  • a device for producing a dispersion at least consisting of a first, adjustable to a melting point of a substance, the first volume flow with at least the molten substance leading line and another, a second volume flow with at least one working fluid dissolved under the melting temperature-conducting line, wherein both lines are combined with each other and at least one line at the mouth contains at least one homogenizing and at least one opening of the
  • the cross section of the homogenizing nozzle is less than or equal to 1000 microns, preferably between 100 and 400 microns, wherein the cross section of the supply line may be a multiple of the cross section of the homogenizing.
  • the line directed towards the at least one homogenizing nozzle may have openings spaced apart from one another in the direction of the discharges. In this way, with one or a set of openings, the mouth of the homogenizing nozzle can be flowed directly, while the opening spaced therefrom, or a set of these, acts on the already provisionally mixed volume flows at a distance.
  • the distance of the mouths of the low-pressure line to the mouth of the at least one homogenizing nozzle can be between 0 mm and 100 mm.
  • the device may be connected downstream of the derivative of a device for the concentration of the dispersed material.
  • the invention will be explained with reference to the embodiments illustrated in Figures 1 to 5 of a sequence of the method according to the invention with elements of the apparatus for producing a dispersion. These show: Figure 1 is a schematic representation of an apparatus for imple out the method for producing a dispersion and
  • FIGS 2 to 5 different embodiments of the leadership of the method with different composite flow rates.
  • the schematically illustrated device 1 provides for the promotion of two volume flows 2, 3 along the arrows 4, 4a in a common chamber 5, in which they are mixed and are derived in a common discharge line 6.
  • the two volume flows 2, 3 are each pressurized by means of a pump 7, 8 and brought by means of a heat exchanger 9, 10 to a predetermined temperature.
  • One of the volume flows 2, 3 contains a, by means of the corresponding heat exchanger 9, 10 above its melting point heated, so molten material, the other one to a means of the corresponding heat exchanger 9, 10 brought to a temperature below the melting point of the substance Ar beitsfluid. It is understood that the working fluid can also be left at ambient temperature, whereby the corresponding heat exchanger can be omitted.
  • the volume flows 2, 3 are in each case with the necessary pressure by at least one Homogenmaschinesdüse 11 or the lines 12, 13 - the line 13 is connected according to line 12 in a manner not shown to the flow 3 - pressed into the chamber 5.
  • the pump 7 is a high-pressure pump, while the pump 8 due to the higher cross-section and possibly higher number of lines 12, 13 must provide a lower pressure.
  • the molten substance is transferred into individual droplets, which are cooled by the working fluid below the melting point and particles be solidified.
  • the working fluid further separates and stabilizes the particles and forms with them the dispersion draining off the effluent.
  • FIG. 2 shows schematically the premix process of the preparation of the dispersion
  • melt emulsion 16 15 of a melt emulsion 16 and the working fluid 17.
  • the melt emulsion 16 15 of a melt emulsion 16 and the working fluid 17.
  • the 16 consists of a working fluid 18, in which the substance 19 is melted and processed into a crude emulsion.
  • the crude emulsion leaves the homogenizing nozzle 11 under pressure and is impinged by the working fluid 17; the turbulent mixing of the crude emulsion and the working fluid produces small droplets 20 of the substance 19 which are added by the working fluid 17 at a temperature below the melting point of the substance 19 be cooled solid particles.
  • the droplets 20 or particles are prevented from coalescing and coagulating by the volume increase of the dispersion 15.
  • FIG. 3 shows an alternative premix process in which the melt emulsion 16 of substance 19 and working fluid 18 are metered into the chamber 5 at low pressure, while the working fluid is pressed under high pressure through the homogenization nozzle 11. Due to the strong pressure of the working fluid 17 due to the high pressure, the raw particles 21 of the substance 19 are shattered. The resulting smaller diameter droplets 20 are cooled to particles by the cooler working fluid 17 and solidified. The resulting dispersion 15 is derived.
  • the advantage of this method is the protection of the high-pressure pump, which only has to compress the cooler working fluid 17.
  • Figure 4 shows a method for producing the dispersion 15 by means of two phases, the molten substance 19 is pressed as a melt without working fluid through the Homogenticiansdüse 11 and then according to the embodiments of Figure 2 of the working fluid 17 to form the dispersion 15 is flown , Due to the smaller amount of working fluid in the dispersion 15, optionally may be dispensed with a concentration. The process may be cheaper due to the lower use of working fluid.
  • FIG. 5 shows the case, inverse to the method of FIG. 4, of a method for producing the dispersion 15 by means of two phases.
  • the melt of the cloth 19 is dosed at a low pressure while the working fluid 17 is pressed by the homogenizing nozzle 11. Due to the high flow velocity is a turbulent mixing of the melt of the substance 19, the one Emulsification of the substance 19 to small droplets 20 with a cooling and solidification of the result, whereby the dispersion 15 is formed.
  • the advantage of this method, apart from the use of the melt without working fluid, is a protection of the high-pressure pump in front of the homogenizing nozzle 11.

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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Dispersion von Stoffen mittels einer Aufschmelzung und Emulgierung des Stoffes. Hierzu wird ein Stoff in einem ersten Volumenstrom (2) durch Erhöhen der Temperatur über dessen Schmelzpunkt aufgeschmolzen. Ein zweiter Volumenstrom (3) mit einem Arbeitsfluid mit unter der Schmelztemperatur liegender Temperatur wird turbulent mit dem ersten Volumenstrom gemischt, so dass sich aus dem Stoff Tröpfchen bilden, die von dem zweiten Volumenstrom (3) zu Partikeln abgekühlt und vereinzelt werden. Das Arbeitsfluid und die Partikel bilden dabei die Dispersion. Emulgatoren zur Stabilisierung der Emulsion werden nicht benötigt.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Dispersion und Vorrichtung hierzu
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion und einer Vorrichtung hierzu unter Einsatz der Bildung einer Schmelzemulsion.
[0002] Nach dem Stand der Technik werden Dispersionen hergestellt, indem die für die Dispersion erforderlichen Feststoffe durch Feinstmahlung auf die gewünschte Partikelgröße gebracht und in einem Arbeitsfluid dispergiert werden. Durch den Abrieb der an der Feinstmahlung beteiligten Mahlkörper tritt eine unerwünschte Verunreinigung der Dispersion auf.
[0003] Alternativ wird vorgeschlagen, den Feststoff in einem Lösungsmittel aufzunehmen und durch Zugabe eines Arbeitsfluids wie Wasser, in dem der zu dispergierende Stoff im Wesentlichen unlöslich ist, ein fein verteiltes Auskristallisieren des Feststoffes zu bewirken. Dabei ist der Einsatz von Lösungsmittel kostenaufwendig. Zudem muss für jeden Stoff ein geeignetes Lösungsmittel ermittelt werden.
[0004] Gemäß der DE 43 29 446 A1 kann der Aufwand an Lösungsmittel dadurch verringert oder vermieden werden, dass der zu dispergierende Stoff im Arbeitsfluid unter heftiger Turbulenz und Bildung einer Emulsion aufgeschmolzen wird und anschließend rasch abgekühlt wird, wodurch die in der Emulsion verteilten Tröpfchen verfestigt werden. Durch den inhomogenen Abkühlungsprozess ist eine reproduzierbare Ausbildung einer einheitlichen Partikelgröße nicht gegeben. Weiterhin muss zur Stabilisierung der Emulsion ein Schutzkolloid zugegeben werden, das bei der Schmelztemperatur des zu dispergierenden Stoffes stabil ist. Die Auswahl derartiger Stabilisierungsmittel muss für jeden Stoff einzeln erfolgen. Temperaturfeste Stabilisierungsmittel sind zudem kostenaufwendig.
[0005] Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren und eine hierzu entsprechende
Vorrichtung vorzuschlagen, mittels derer eine Dispersion mit Partikeln mit einheitlichen Eigenschaften und einer geringen Belastung an Zusatzstoffen hergestellt werden kann. [0006] Die Erfindung wird durch ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion eines festen Stoffes gelöst, bei dem der Stoff durch Temperaturerhöhung über seinen Schmelzpunkt aufgeschmolzen und in einem ersten Volumenstrom geführt wird. Dabei wird erfindungsgemäß der erste Volumenstrom mit einem zweiten Volumenstrom mit einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Stoffes unter Turbulenz vereinigt, wobei zumindest einer der beiden Volumenströme ein Ar- beitsfluid enthält und sich nach dem Vermischen der beiden Volumenströme Tröpfchen des Stoffes bilden, die durch Abkühlen mittels des zweiten Volumenstroms zu Partikeln verfestigt werden, wodurch aus diesen und dem Arbeitsfluid die Dispersion gebildet wird. Der zweite, kühlere Volumenstrom erfüllt dabei insbesondere die Aufgabe, die flüssigen, Tröpfchen bildenden Bestandteile des Stoffes schnell abzukühlen, zu verfestigen und voneinander zu isolieren, so dass eine Koaleszenz der noch flüssigen Tröpfchen beziehungsweise eine Koagulation der bereits festen Partikel in größtem Maße unterbleibt. Als Stoffe für die Herstellung der Dispersion können pharmazeutische Produkte, Farbpigmente, Wachse und dergleichen dienen.
[0007] In vorteilhafter Weise wird dabei zumindest ein Volumenstrom unter Hochdruck über eine Homogenisierungsdüse mit dem zweiten Volumenstrom vermischt, so dass sich die mit unterschiedlichen Austrittsquerschnitten und Drücken mischenden Volumenströme vorteilhaft auf die Vereinzelung des geschmolzenen Stoffs, dessen Abkühlung und Stabilisierung der noch flüssigen Tröpfchen oder der bereits infolge der Abkühlung dieser durch den zweiten Volumenstrom verfestigten Partikel auswirken.
[0008] Dabei kann der erste Volumenstrom mit dem geschmolzenen Stoff durch die Homogenisierungsdüse gedrückt werden, so dass bereits durch das Passieren der Homogenisierungsdüse der Stoff eine ausreichende Zerkleinerung in Tröpfchen erfährt. Durch die Dosierung des zweiten Volumenstroms kann die Kühlung und die Stabilisierung der Tröpfchen problemlos gelöst werden. Zusätzlich kann der kühlende Volumenstrom in mehrere Mündungen, die beispielsweise um die Mündung der zumindest einen Homogenisierungsdüse angeordnet sind, erhöht werden. Mehrere Homogenisierungsöffnungen des einen Volumenstroms können dabei mit den entsprechenden Mündungen des anderen Volumenstroms zu einer Verfahrenseinheit verbunden werden, so dass ein entsprechender Durchsatz gewährleistet ist. [0009] Alternativ kann der kühlende zweite Volumenstrom durch die Homogenisierungsdüse gedrückt werden und der geschmolzene Stoff kann im ersten Volumenstrom bei kleinerem Druck auf die Mündung der zumindest einen Homogenisierungsdüse dosiert werden. Dabei werden die noch vergleichsweise großen Einheiten wie Tropfen oder Strömungsabschnitte durch die hohe, durch den geringen Querschnitt der Homogenisierungsdüse bewirkte Strömungsgeschwindigkeit des Arbeitsmediums des zweiten Volumenstroms ausreichend zerkleinert und nebenbei abgekühlt. Diese Verfahrensführung ist insbesondere dann von Vorteil, wenn den Hochdruckpumpen vor der zumindest einen Homogenisierungsdüse die Schmelztemperaturen des Stoffes nicht zugemutet werden sollen. Dies kann insbesondere dann relevant sein, wenn die Schmelztemperaturen des Stoffes sehr hoch sind.
[00010] Für beide Verfahrensführungen kann dabei der Stoff nach dem sogenannten Pre- mix-Verfahren oder zweiphasig in dem ersten Volumenstrom vorgelegt werden. Im Premix-Verfahren wird der Stoff in einem separaten Arbeitsmedium als Schmelzemulsion vorgelegt. Der zweite Volumenstrom enthält dabei dasselbe oder ein anderes Arbeitsmedium. Die Arbeitsfluide werden entsprechend der Eigenschaften der zu erstellenden Dispersion in Verbindung mit den Eigenschaften des zu dispergierenden Stoffes ausgewählt. Dabei hat sich gezeigt, dass in den meisten Fällen Wasser als erstes und/oder als zweites Arbeitsfluid verwendet werden kann, so dass das Verfahren kostengünstig durchgeführt werden kann. In der zweiphasigen Verfahrensführung wird der geschmolzene Stoff ohne Arbeitsmedium in einem Volumenstrom vorgehalten, während im anderen Volumenstrom das Arbeitsfluid vorgehalten wird. Die Herstellung einer Schmelzemulsion entfällt dabei, wodurch das Verfahren vereinfacht wird. Dabei kann die Schmelze des Stoffes, also der erste Volumenstrom über die zumindest eine Homogenisierungsdüse gebracht oder aus Gründen der hohen Schmelztemperaturen zur Schonung der Hochdruckpumpen über die Leitung mit geringerem Druck mit dem zweiten, das Arbeitsfluid enthaltenden Volumenstrom vermischt werden, das in diesem Fall durch die Homogenisierungsdüse geführt wird.
[00011] Die Eigenschaften der Tröpfchen der im ersten Volumenstrom vorgelegten
Schmelzemulsion des Stoffes sind dabei wegen der sich im Homogenisierungsschritt bildenden Eigenschaften der Tröpfchen eher von untergeordneter Bedeutung, so dass diese Emulsion frei von Emulgatoren oder anderen Stabilisierungsmitteln eingestellt werden kann. Auf diese Weise kann die kostenintensive - A -
Verwendung temperaturfester Stabilisierungsmittel wie Emulgatoren oder Schutzkolloide in dem ersten Volumenstrom entfallen. Sollte ein Stabilisierungsmittel oder andere Hilfsmittel für die nach der Mündung der zumindest einen Homogenisierungsdüse praktikabel sein, kann dieses mit dem zweiten, eine geringere Temperatur aufweisenden Volumenstrom dosiert werden, so dass entsprechend temperaturempfindliche Reagenzien verwendet werden können.
[00012] Durch den Schritt der Homogenisierung mittels der zumindest einen Homogenisierungsdüse werden die im ersten Volumenstrom geführten, durch Rühren oder in anderer Weise turbulent gebildeten Flüssiganteile des Stoffes beziehungsweise der geschmolzene Stoff ohne Arbeitsmedium zu reproduzierbar einheitlichen Tröpfchen geformt, aus denen nach der Abkühlung durch den Öffnungsquerschnitt der Homogenisierungsdüse feste Partikel entstehen, die bezüglich ihrer Gestalt gerundet, beispielsweise im Wesentlichen kugel- oder tropfenförmig sind und einen einheitlichen Durchmesser in einem engen Toleranzbereich aufweisen. Zur Isolation der Partikel nach der zumindest einen Homogenisierungsdüse können ein oder mehrere Strahlen des zweiten Arbeitsfluids in einem Winkel größer 1° und kleiner gleich 180° auf die Mündung der zumindest einen Homogenisierdüse gerichtet sein, wobei sich ein Winkel von ca. 90° als besonders vorteilhaft erwiesen hat. Dabei kann ein Volumenstrom in einer gemeinsamen Kammer in Form einer oder mehrerer Homogenisierungsdüsen münden, die jeweils von einer oder mehreren Mündungen des anderen Volumenstroms angeströmt werden. Mehrere derartige Kammern mit entsprechenden Ableitungen der Dispersion können an einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorgesehen sein.
[00013] Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel des Verfahrens kann die Dispersion einen Verfahrensschritt zur Aufkonzentration der Partikel enthalten. Hierzu können bekannte Schritte der Filtration beziehungsweise Ultrafiltration erfolgen. Mittels einer anschließenden Trocknung können die Partikel in Pulverform isoliert werden. In dem zweiten Arbeitsfluid können hierzu bereits Reagenzien zur besseren Redispergierung entsprechend dosiert werden.
[00014] Es hat sich gezeigt, dass mittels des Verfahrens gerundete homogene Partikel gewonnen werden können, deren Durchmesser abhängig von der Ausführung der Homogenisierungsdüse einen mittleren Durchmesser kleiner oder gleich zehn Mikrometem, vorzugsweise einem Mikrometer, aufweisen. Dabei ist deren Reproduzierbarkeit so hoch, dass beispielsweise 90 Prozent der Partikel eine mittlere Abweichung eines Durchmessers kleiner oder gleich 10 Prozent aufweisen.
[00015] Die Erfindung wird weiterhin durch eine Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion zumindest bestehend aus einer ersten, auf einen über den Schmelzpunkt eines Stoffs einstellbaren, ersten Volumenstrom mit zumindest dem geschmolzenen Stoff führenden Leitung und einer weiteren, einen zweiten Volumenstrom mit zumindest einem Arbeitsfluid mit unter dem Schmelzpunkt eingestellter Temperatur führenden Leitung gelöst, wobei beide Leitungen miteinander vereinigt werden und zumindest eine Leitung an deren Mündung zumindest eine Homogenisierungsdüse enthält und zumindest eine Öffnung der anderen Leitung in einem Winkel größer 1 ° und kleiner 180° auf den aus der Homogenisierungsdüse austretenden anderen Volumenstrom gerichtet ist und die vermischten Volumenströme durch eine gemeinsame Ableitung abgeleitet werden. Eine vorteilhafte Ausbildung der Vorrichtung sieht dabei vor, dass die zumindest eine Homogenisierungsdüse, die Leitungen und die Ableitung einteilig ausgebildet sind.
[00016] Gemäß einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel ist der Querschnitt der Homogenisierungsdüse kleiner gleich 1000 Mikrometer, vorzugsweise zwischen 100 und 400 Mikrometer, wobei der Querschnitt der Zuleitung ein Mehrfaches des Querschnitts der Homogenisierungsdüse betragen kann. Weiterhin kann in einer speziellen Ausgestaltung einer Vorrichtung die auf die zumindest eine Homogenisierungsdüse gerichtete Leitung in Richtung der Ableitungen zueinander beab- standete Öffnungen aufweisen. Auf diese Weise kann mit einer oder einem Satz von Öffnungen die Mündung der Homogenisierungsdüse direkt angeströmt werden, während die hiervon beabstandete Öffnung oder ein Satz dieser die bereits vorläufig vermischten Volumenströme beabstandet beaufschlagt. Der Abstand der Mündungen der druckärmeren Leitung zu der Mündung der zumindest einen Homogenisierungsdüse kann zwischen 0 mm und 100 mm betragen.
[00017] Der Vorrichtung kann der Ableitung nachfolgend eine Vorrichtung zur Aufkonzentrierung des dispergierten Stoffs nachgeschaltet sein. Die Erfindung wird anhand der in den Figuren 1 bis 5 dargestellten Ausführungsbeispiele eines Ablaufs des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Elementen der Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion erläutert. Diese zeigen: Figur 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchfüh rung des Verfahrens zur Herstellung einer Dispersion und
Figuren 2 bis 5 verschiedene Ausführungsformen der Führung des Verfahrens mit unterschiedlich zusammengesetzten Volumenströmen.
[00018] Die schematisch dargestellte Vorrichtung 1 sieht die Förderung zweier Volumenströme 2, 3 entlang der Pfeile 4, 4a in eine gemeinsame Kammer 5 vor, in der diese vermischt werden und in einer gemeinsamen Ableitung 6 abgeleitet werden. Die beiden Volumenströme 2, 3 werden jeweils mittels einer Pumpe 7, 8 druckbeaufschlagt und mittels eines Wärmetauschers 9, 10 auf eine vorgegebene Temperatur gebracht.
[00019] Einer der Volumenströme 2, 3 enthält einen mittels dem entsprechenden Wärmetauscher 9, 10 über dessen Schmelzpunkt erwärmten, also aufgeschmolzenen Stoff, der andere ein auf eine mittels des entsprechenden Wärmetauschers 9, 10 auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des Stoffes gebrachtes Ar- beitsfluid. Es versteht sich, dass das Arbeitsfluid auch auf Umgebungstemperatur belassen werden kann, wodurch der entsprechende Wärmetauscher entfallen kann. Die Volumenströme 2, 3 werden jeweils mit dem hierzu notwendigen Druck durch zumindest eine Homogenisierungsdüse 11 beziehungsweise die Leitungen 12, 13 - die Leitung 13 ist entsprechend Leitung 12 in nicht dargestellter Weise an den Volumenstrom 3 angeschlossen - in die Kammer 5 gedrückt. Hierzu ist die Pumpe 7 eine Hochdruckpumpe, während die Pumpe 8 infolge des höheren Querschnitts und der gegebenenfalls höheren Anzahl der Leitungen 12, 13 einen geringeren Druck bereitstellen muss. Durch die Mischungs- und Druckverhältnisse sowie des Anströmwinkels - in dem gezeigten Ausführungsbeispiel 90° - der Leitungen 12, 13 gegenüber der Mündung 14 der Homogenisierungsdüse 11 wird der geschmolzene Stoff in vereinzelte Tröpfchen überführt, die durch das unter dem Schmelzpunkt liegende Arbeitsfluid abgekühlt und zu Partikeln verfestigt werden. Das Arbeitsfluid vereinzelt und stabilisiert weiterhin die Partikel und bildet mit diesen die durch die Ableitung abfließende Dispersion.
[00020] Je nach Führung des Verfahrens kann der aufgeschmolzene Stoff durch die Homogenisierungsdüse 11 oder die Leitungen 12, 13 in die Kammer 5 dosiert werden. Hierzu zeigen die Figuren 2 bis 5 entsprechende Ausführungsbeispiele. [00021] Figur 2 zeigt schematisch das Premix-Verfahren der Herstellung der Dispersion
15 aus einer Schmelzemulsion 16 und dem Arbeitsfluid 17. Die Schmelzemulsion
16 besteht aus einem Arbeitsfluid 18, in dem der Stoff 19 aufgeschmolzen und zu einer Rohemulsion verarbeitet ist. Die Rohemulsion verlässt unter Druckbeaufschlagung die Homogenisierungsdüse 11 und wird von dem Arbeitsfluid 17 angeströmt, durch die turbulente Vermischung der Rohemulsion und des Arbeits- fluids entstehen kleine Tröpfchen 20 des Stoffes 19, die durch das Arbeitsfluid 17 mit einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Stoffes 19 zu festen Partikeln abgekühlt werden. Gleichzeitig werden die Tröpfchen 20 beziehungsweise Partikel durch die Volumenzunahme der Dispersion 15 an Koaleszenz und Koagulation gehindert.
[00022] Figur 3 zeigt ein alternatives Premix-Verfahren, bei der die Schmelzemulsion 16 aus Stoff 19 und Arbeitsfluid 18 mit niedrigem Druck in die Kammer 5 dosiert werden, während das Arbeitsfluid unter Hochdruck durch die Homogenisierungsdüse 11 gepresst wird. Durch den infolge des hohen Drucks starken Strahl des Arbeitsfluids 17 werden die Rohpartikel 21 des Stoffes 19 zertrümmert. Die entstehenden Tröpfchen 20 mit kleinerem Durchmesser werden durch das kühlere Arbeitsfluid 17 zu Partikeln abgekühlt und verfestigt. Die entstandene Dispersion 15 wird abgeleitet. Der Vorteil dieses Verfahrens ist die Schonung der Hochdruckpumpe, die lediglich das kühlere Arbeitsfluid 17 zu verdichten hat.
[00023] Figur 4 zeigt ein Verfahren zur Herstellung der Dispersion 15 mittels zweier Phasen, wobei der geschmolzene Stoff 19 als Schmelze ohne Arbeitsfluid durch die Homogenisierungsdüse 11 gedrückt und anschließend entsprechend den Ausführungen der Figur 2 von dem Arbeitsfluid 17 unter Bildung der Dispersion 15 angeströmt wird. Durch die geringere Menge an Arbeitsfluid in der Dispersion 15, kann gegebenenfalls auf eine Aufkonzentrierung verzichtet werden. Das Verfahren kann aufgrund des geringeren Einsatzes von Arbeitsfluid kostengünstiger sein.
[00024] Figur 5 zeigt den zu dem Verfahren der Figur 4 inversen Fall eines Verfahrens zur Herstellung der Dispersion 15 mittels zweier Phasen. Hier wird die Schmelze des Stoffes 19 mit niedrigem Druck dosiert, während das Arbeitsfluid 17 durch die Homogenisierungsdüse 11 gepresst wird. Durch die hohe Strömungsgeschwindigkeit erfolgt eine turbulente Vermischung der Schmelze des Stoffes 19, die eine Emulgierung des Stoffes 19 zu kleinen Tröpfchen 20 mit einer Abkühlung und Verfestigung dieser zur Folge hat, wodurch die Dispersion 15 gebildet wird. Der Vorteil dieses Verfahrens ist neben der Verwendung der Schmelze ohne Arbeits- fluid eine Schonung der Hochdruckpumpe vor der Homogenisierungsdüse 11.
Bezuqszeichenliste
Vorrichtung
Volumenstrom
Volumenstrom
Pfeil
Pfeil
Kammer
Ableitung
Pumpe
Pumpe
Wärmetauscher
Wärmetauscher
Homogenisierungsdüse
Leitung
Leitung
Mündung
Dispersion
Schmelzemulsion
Arbeitsfluid
Arbeitsfluid
Stoff
Tröpfchen
Rohpartikel

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Dispersion (15) eines festen Stoffes (19), wobei der Stoff (19) durch Temperaturerhöhung über seinen Schmelzpunkt aufgeschmolzen und in einem ersten Volumenstrom (2) geführt wird, der erste Volumenstrom (2) mit einem zweiten Volumenstrom (3) mit einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Stoffes (19) unter Turbulenz vereinigt wird und zumindest einer der beiden Volumenströme (2, 3) ein Arbeitsfluid (17, 18) enthält, dadurch gekennzeichnet, dass ein Volumenstrom (2, 3) unter Hochdruck durch zumindest eine Homogenisierungsdüse (11) und der andere Volumenstrom (3, 2) mit geringerem Druck geführt werden und nach dem Vermischen Tröpfchen (20) des Stoffes (19) gebildet werden, die durch Abkühlen mittels des zweiten Volumenstroms (3) zu Partikeln verfestigt werden, wodurch aus diesen und dem Arbeitsfluid (17, 18) die Dispersion (15) gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der erste Volumenstrom (2) aus einer Schmelzemulsion (16) aus dem Stoff (19) und einem ersten Arbeitsfluid (18) gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Volumenstrom (2) die Schmelze des Stoffes (19) und der zweite Volumenstrom (3) ein Arbeitsfluid (17) enthalten.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Arbeitsfluid (17, 18) Wasser ist.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelzemulsion (16) frei von Stabilisierungsmitteln insbesondere Emulgatoren ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zumischung des einen Volumenstroms (2, 3) zum aus der Homogenisierungsdüse (11) austretenden anderen Volumenstrom (3, 2) in einem Winkel größer 1 ° und kleiner 180°, vorzugsweise 90° erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in einem der Volumenströme (2, 3) ein Stabilisierungsmittel zur Stabilisierung der Dispersion (15) enthalten ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion (15) einem Verfahrensschritt zur Aufkonzentrierung der Partikel unterworfen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Verfahrensschritt ein Filtrations- oder Ultrafiltrationsverfahren ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel gerundet sind und einen mittleren Durchmesser kleiner oder gleich einem Mikrometer aufweisen.
11. Vorrichtung (1) zur Herstellung einer Dispersion (15) nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zumindest bestehend aus einer ersten, auf einen über den Schmelzpunkt eines Stoffs (19) einstellbare, einen ersten Volumenstrom (2) mit zumindest dem geschmolzenen Stoff (19) führenden Leitung und einer weiteren, einen zweiten Volumenstrom (3) mit zumindest einem Arbeitsfluid (17) mit unter dem Schmelzpunkt eingestellter Temperatur führenden Leitung, dadurch gekennzeichnet, dass beide Leitungen miteinander vereinigt werden und zumindest eine Leitung an deren Mündung zumindest eine Homogenisierungsdüse (11 ) enthält und zumindest eine Öffnung der anderen Leitung (12, 13) in einem Winkel größer -1° und kleiner 180° auf den aus der Homogenisierungsdüse (11 ) austretenden anderen Volumenstrom (2, 3) gerichtet ist und die vermischten Volumenströme (2, 3) durch eine gemeinsame Ableitung (6) abgeleitet werden.
12. Vorrichtung (1 ) nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Homogenisierungsdüse (11), die Leitungen (12, 13) und die Ableitung (6) einteilig ausgebildet sind.
13. Vorrichtung (1 ) nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt der Homogenisierungsdüse (11 ) kleiner gleich 1000 Mikrometer, vorzugsweise zwischen 100 und 400 Mikrometer ist und der Querschnitt der Leitungen (12,13) ein Mehrfaches des Querschnitts der Homogenisierungsdüse (11 ) beträgt.
14. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass in Richtung der Ableitung (6) beabstandet zur zumindest einen Öffnung zumindest eine weitere Öffnung der Leitungen (12, 13) vorgesehen ist.
15. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mündung der Leitungen (12, 13) zwischen 0 mm und 100 mm von der zumindest einen Homogenisierungsdüse (11) angeordnet ist.
16. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Ableitung (6) nachfolgend eine Vorrichtung zur Aufkonzentrierung des dispergier- ten Stoffs vorgesehen ist.
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