EP2215468A1 - Verfahren zur bestimmung von fe-55 und ni-63 in festen und flüssigen proben - Google Patents
Verfahren zur bestimmung von fe-55 und ni-63 in festen und flüssigen probenInfo
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- EP2215468A1 EP2215468A1 EP08854866A EP08854866A EP2215468A1 EP 2215468 A1 EP2215468 A1 EP 2215468A1 EP 08854866 A EP08854866 A EP 08854866A EP 08854866 A EP08854866 A EP 08854866A EP 2215468 A1 EP2215468 A1 EP 2215468A1
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- G01—MEASURING; TESTING
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Definitions
- the invention relates to a method for the determination of Fe-55 and Ni-63 in solid as well as in liquid samples.
- the prior art discloses methods for the determination of Fe-55 and Ni-63 which involve the extraction chromatographic separation of the iron and nickel isotopes from other radionuclides contained in the sample.
- the liquid-liquid extraction and the column chromatography are combined in several steps.
- the activity measurement of Fe-55 and Ni-63 is then carried out using a Liquid Scintillation Spectrometer (LSC) (Measurement Guidelines for Monitoring Radioactivity, 6th edition / 2000, Federal Minister for the Environment, Nature Conservation and Nuclear Safety, Urban and Fischer, Kunststoff, Jena).
- LSC Liquid Scintillation Spectrometer
- Fe-55 a method is known in which Fe-55 is detected after its isolation from the wastewater via the K a , p-X-ray quanta of the subsequent product Mn-55.
- Ni-63 supported Ni-63 is separated on the basis of the known urotropin separation procedure for cations.
- the Radionickel is obtained as sparingly soluble Diacetyldioxim complex.
- the activity is determined by liquid scintillation counting.
- the previously known methods are tedious, labor-intensive and often require a multi-day implementation for the preparation of the required test samples.
- the extraction chromatographic process also requires expensive solid phase extraction columns.
- ASS atomic absorption spectrometry
- step a) the addition of HCl to the sample takes place, whereby choroko complexes are formed.
- step b) extraction takes place in a polar organic solvent.
- esters such as, for example, ethyl acetate, isopropyl acetate, n-butyl propionate, tributyl phosphate, ethers such as diethyl ether, methyl butyl ether, diisopentyl ethers, ketones such as methyl isobutyl ketone (MIBK), diisopropyl ketone, methyl ethyl ketone, Cyclohexanone, long-chain alcohols such as n-octyl alcohol, isobutyl alcohol, cyclohexanol or dissolved (eg in toluene, xylene) complexing agents such as trioctylphosphine oxide, triisooctylamine, methyl trioctyl ammonium chloride are used. Methyl isobutyl ketone has proven particularly suitable.
- step c) the result is the formation of an aqueous Ni-containing phase and an organic Fe-55-containing phase.
- step d) a back-extraction with a mineral acid (eg HNO 3 , H 2 SO 4 ) is carried out.
- a mineral acid eg HNO 3 , H 2 SO 4
- every common mineral acid is suitable up to HCl.
- step e) of scintillator cocktail to the product of the treated aqueous or organic phase e) described according to a) to d) is carried out in
- Step f the determination of the activity of the ⁇ -radiators in the liquid scintillation spectrometer (LSC).
- both organic phases can be treated by treatment (washing) with a washing solution composed according to the aqueous phase.
- the treatment of the aqueous Ni-63 containing phase can be carried out by: evaporating to dryness, taking up the residue in H 2 O, then heating, adding a complexing agent for nickel under alkaline conditions, extraction with a solvent such as chloroform, washing with ammonia H 2 O.
- the treatment of the organic Fe-containing phase is carried out by washing with HCl.
- a back extraction according to d) with HNO 3 can be carried out for both phases, in which the chloro complexes are destroyed by the HNO 3 .
- Solid samples should be solubilized prior to adding HCl according to step a) by adding a suitable medium. Before adding HCl, the solution should be evaporated to dryness.
- an Fe, Ni-containing carrier solution may be added.
- this carrier solution may contain elements such as Co, Cs, Mn, Sr, which have an interfering effect on the measurement and are then retained by this carrier solution.
- Both solid and liquid samples are suitable as samples.
- the following example relates to the examination of a wastewater sample.
- the iron and nickel contents in the wastewater samples should not be greater than about 30 mg / l.
- the entire chemical separation is carried out in 20 ml Packard vials (glass).
- Ni, Co, Cs, Mn, Sr and evaporated to dryness on a magnetic stirrer with the temperature setting of just below 100 ° C.
- MIBK methyl isobutyl ketone
- the red precipitate is extracted with 5 ml of chloroform.
- the organic phase (below) is washed with 5 ml of weakly ammoniacal H 2 O.
- the precipitate may also be separated by filtration or centrifugation in order to subsequently take it up in HNO 3
- Ni-63 is back-extracted with 5 ml of 0.5 M HNO 3 .
- the whole back extract is transferred to a 20 ml Packard vial (PE) containing 15 ml scintillator cap. tail and measured in the LSC with a suitable measurement protocol for Ni-63.
- PE Packard vial
- the activity, A 1 in the sample is calculated as follows:
- MIBK Methyl isobutyl ketone
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Fe-55 und Ni-63. In Schritt a) erfolgt die Zugabe von HCl zur Probe, wodurch Chlorokomplexe gebildet werden. In Schritt b) erfolgt eine Extraktion in einem polaren organischen Lösungsmittel. In Schritt c) erfolgt so der Erhalt einer wässrigen Ni-63 haltigen Phase und einer organischen Fe-55 haltigen Phase. Gemäß Schritt d) wird eine Rückextraktion mit einer Mineralsäure (z.B. HNO3, H2SO4) durchgeführt. Hier ist jede gängige Mineralsäure geeignet bis auf HCl. Nach Zugabe gemäß Schritt e) von Szintillatorcocktail zum Produkt der gemäß a) bis d) beschriebenen behandelten wässrigen bzw. organischen Phase e) erfolgt in Schritt f) die Bestimmung der Aktivität der ß-Strahler im Flüssigszintillationsspektrometer (LSC).
Description
Verfahren zur Bestimmung von Fe-55 und Ni-63 in festen und flüssigen Proben
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Fe-55 und Ni-63 in festen sowie in flüssigen Proben.
Nach dem Stand der Technik sind Verfahren zur Bestimmung von Fe-55 und Ni-63 bekannt, die die extrakti- onschromatographische Trennung der Eisen- und Nickel - isotope von anderen in der Probe enthaltenen Radionukliden beinhalten. Dabei werden die Flüssig- flüssig- Extraktion und die Säulenchromatographie in mehreren Arbeitsschritten miteinander kombiniert. Die Aktivitätsmessung von Fe-55 und Ni-63 erfolgt dann mit einem Flüssigszintillationsspektrometer (LSC) (Messanleitungen für die Überwachung der Radioaktivität, 6. Lfg. /2000; Bundesminister für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit; Urban und Fischer, München, Jena) . Zur Bestimmung von Fe-55 ist ein Verfahren bekannt, bei dem Fe-55 nach seiner Isolierung aus dem Abwasser über die Ka, p-Röntgenquanten des Folgeprodukts Mn-55 nachgewiesen wird. Um eine störungsfreie photonenspektrome- trische Analyse zu gewährleisten, müssen die beiden Nachbarn im Periodensystem Mn- 54 und Co- 58 vom Eisen abgetrennt werden. Zur Bestimmung von Ni-63 wird geträ- gertes Ni-63 in Anlehnung an den bekannten Urotropin- Trennungsgang für Kationen abgetrennt. Das Radionickel wird als schwerlöslicher Diacetyldioxim-Komplex gewonnen. Die Aktivitätsbestimmung erfolgt durch Flüssig- szintillationszählung .
Die bisher bekannten Methoden sind langwierig, arbeitsintensiv und erfordern oft eine mehrtägige Durchführung zur Herstellung der erforderlichen Messproben. Bei dem extraktionschromatographischen Verfahren sind außerdem teure Festphasenextraktionssäulen erforderlich. Für jede einzelne Trennung ist bei den bekannten Verfahren die Bestimmung der chemischen Ausbeuten durch Atomab- sorptionsspektrometrie (ASS) erforderlich, da die Abtrennung von Fe- 55 und Ni -63 nicht reproduzierbar und nicht quantitativ erfolgt.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein schnelles, wirtschaftliches und einfach zu handhabendes Verfahren zur Bestimmung von Fe- 55 und Ni-63 in festen sowie in flüssigen Proben zu schaffen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird es möglich, die ß-Strahler Fe-55 und Ni-63 durch ein Extraktionsverfahren mit kleinsten Mengen gängiger und sehr preisgünstiger Laborchemikalien selektiv und quantitativ von der Probenmatrix zu trennen. Da die Abtrennung der Nuk- lide reproduzierbar und quantitativ erfolgt, sind aufwendige Ausbeutebestimmungen nicht erforderlich.
Ausgehend vom Oberbegriff des Anspruchs 1 wird die Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen.
Das erfindungsgemäße Verfahren gemäß Anspruch 1 betrifft die Bestimmung von Fe-55 und Ni-63. In Schritt a) erfolgt die Zugabe von HCl zur Probe, wodurch ChIo- rokomplexe gebildet werden.
In Schritt b) erfolgt eine Extraktion in einem polaren organischen Lösungsmittel. Als polare organische Lösungsmittel können beispielsweise Ester wie z.B. Ethylacetat, Isopropylacetat , n-Butylpropionat , Tribu- tylphosphat, Ether wie z.B. Diethylether, Methyl- butylether, Diisopentylether, Ketone wie z.B. Methyl - isobutyl-keton (MIBK) , Diisopropylketon, Methyl- ethylketon, Cyclohexanon, langkettige Alkohole wie z.B. n-Octylalkohol, Isobutylalkohol, Cyclohexanol oder auch gelöste (z.B. in Toluol, Xylol) Komplexbildner wie z.B. Trioctylphosphinoxid, Triisooctylamin, Methyl-trioctyl- ammoniumchlorid eingesetzt werden. Als besonders geeignet hat sich Methyl-isobutyl-keton erwiesen.
In Schritt c) erfolgt so der Erhalt einer wässrigen Ni- 63 haltigen Phase und einer organischen Fe-55 haltigen Phase .
Gemäß Schritt d) wird eine Rückextraktion mit einer Mineralsäure (z.B. HNO3, H2SO4) durchgeführt. Hier ist jede gängige Mineralsäure bis auf HCl geeignet.
Nach Zugabe gemäß Schritt e) von Szintillatorcocktail zum Produkt der gemäß a) bis d) beschriebenen behandelten wässrigen bzw. organischen Phase e) erfolgt in
Schritt f) die Bestimmung der Aktivität der ß-Strahler im Flüssigszintillationsspektrometer (LSC) .
Um ein besonders genaues, unverfälschtes. Ergebnis der Fe- 55 und Ni- 63 Aktivität zu erhalten, können nach der Extraktion mit einem polaren organischen Lösungsmittel gemäß Schritt b) beide organischen Phasen durch Behand- lung (Waschen) mit einer entsprechend der wässrigen Phase zusammengesetzten Waschlösung behandelt werden.
Und zwar kann die Behandlung der wässrigen Ni-63 haltigen Phase erfolgen durch: Eindampfen bis zur Trockene, Aufnahme des Rückstands in H2O, anschließendes Erhitzen, Zugabe von einem Komplexbildner für Nickel unter alkalischen Bedingungen, Extraktion mit einem Lösungsmittel wie beispielsweise Chloroform, Waschen mit ammo- niakalischem H2O. Die Behandlung der organischen Fe- 55 haltigen Phase erfolgt durch Waschen mit HCl. Anschließend kann dann für beide Phasen eine Rückex- traktion gemäß d) mit HNO3 durchgeführt werden, bei der die Chlorokomplexe durch die HNO3 zerstört werden.
Bei der Bestimmung von Fe-55 und Ni-63 in Abwasserproben ist es von Vorteil, wenn diese Proben vor Zugabe von HCl gemäß Schritt a) mit H2O2 behandelt werden, um organische Schwebstoffe zu zerstören und eine klare Lösung zu erhalten, um definierte Bedingungen zu erhalten.
Feste Proben sollten vor Zugabe von HCl gemäß Schritt a) durch Zugabe eines geeigneten Mediums in Lösung gebracht werden. Vor der Zugabe von HCl sollte die Lösung bis zur Trockene eingedampft werden.
Um den Verlust von Fe-55 und Ni- 63 in der Probe während der Aufarbeitungsschritte möglichst gering zu halten, kann eine Fe-, Ni-haltige Trägerlösung zugegeben werden. Desweiteren kann diese Trägerlösung Elemente wie z.B. Co, Cs, Mn, Sr enthalten, die auf die Messung stö- rend wirken und durch diese Trägerlösung dann zurückgehalten werden.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Ausführungsbeispiel :
Im Folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
Als Proben sind sowohl feste als auch flüssige Proben geeignet. Das folgende Beispiel bezieht sich auf die Untersuchung einer Abwasserprobe. Die Eisen- und Ni- ckelgehalte sollten in den Abwasserproben nicht größer als ca. 30 mg/1 sein.
Abgesehen vom ersten Eindampfschritt , wird die gesamte chemische Trennung in 20 ml-Packardfläschchen (Glas) durchgeführt.
1) 100 ml der Probe werden mit jeweils 1 ml H2O2 (30-35%) und einer Trägerlösung (0,1 mg/ml Fe,
Ni, Co, Cs, Mn, Sr) versetzt und auf einem Magnetrührer - mit der Temperatureinstellung von knapp unter 100 0C - bis zur Trockene eingedampft .
2) Der Rückstand wird in 5 ml 4 m HCl aufgenommen.
3) Anschließend werden 5 ml Methyl-isobutyl-keton (MIBK) zugegeben und extrahiert. Eisen befindet sich nun in der organischen und Nickel in der wässrigen Phase.
4) Die organische Phase wird in ein weiteres 20 ml- Packardfläschchen übertragen und die wässrige
Phase für die spätere Aufbereitung zur Ni-63- Bestimtnung zurückgestellt.
5) Die organische Phase wird mit 5 ml 4 m HCl gewaschen . 6) Anschließend wird Fe- 55 mit 5 ml 0,1 m HNO3 zurückextrahiert .
7) Das gesamte Rückextrakt wird in ein 20 ml- Packardfläschchen (PE) übertragen, mit 15 ml Szintillatorcocktail versetzt und im LSC mit einem geeigneten Messprotokoll für Fe-55 gemessen.
8) Die zurückgestellte wässrige Phase aus Arbeitsschritt 5) wird für die Ni -63 -Bestimmung im Al- Aufsatz auf einem Magnetrührer - mit der Tempe- ratureinstellung von knapp unter 100 0C - bis zur Trockene eingedampft und der Rückstand mit 5 ml H2O aufgenommen.
9) Nach dem Erhitzen werden 0,5 ml einer 1%-igen alkoholischen Diacethyl-dioxim-Lösung zugegeben und NH4OH (1:1) zugetropft, bis der rote Niederschlag von Nickel-diacethyldioxim entsteht.
10) Nach ca. 10 Minuten wird der rote Niederschlag mit 5 ml Chloroform extrahiert . Die organische Phase (unten) wird mit 5 ml schwach ammoniakali- schem H2O gewaschen. Alternativ zur Extraktion mit Chloroform kann der Niederschlag auch durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt werden um ihn dann anschließend in HNO3 aufzunehmen
11) Anschließend wird Ni-63 mit 5 ml 0,5 m HNO3 zu- rückextrahiert.
Das gesamte Rückextrakt wird in ein 20 ml-Packard- fläschchen (PE) übertragen, mit 15 ml Szintillatorcock-
tail versetzt und im LSC mit einem geeigneten Messprotokoll für Ni-63 gemessen.
Die chemische Trennung ist im folgenden Verlaufsdiagramm noch einmal schematisch dargestellt.
Bestimmung von Fe-55 und Ni-63
z. B. 100 ml Probe
+ 1 ml H2O2 (35%)
+ 1 ml Trägerlösung (0,1 mg/ml Fe, Ni, Co, Cs, Mn, Sr) eindampfen bis zur Trockene
Rückstand aufnehmen in 5 ml 4 m HCl extrahieren mit 5 ml MIBK
wässr. Phase (Ni) org. Phase (Fe)
eindampfen bis zur Trockene waschen mit 5 ml 4 m HCl rückextrahieren mit 5 ml 0,1 m HNO3 Rückstand aufnehmen in 5 ml H2O erhitzen
+ 0,5 ml alkoh. Diacethyldioxim-Lösg. (1%) wässrige Phase:
+ 15 ml „HIIONIC-FLUOR"
+ einige Tropfen NH4OH (1 :1)
LSC-Messung (Fe-55) ca. 5-10 Min. stehen lassen extrahieren mit 5 ml Chloroform waschen mit 5 ml schwach ammoniak. H2O rückextrahieren mit 5 ml 0,5 m HNO3
wässrige Phase:
+ 15 ml „HIONIC-FLUOR"
LSC-Messung (Ni-63)
Chemische Ausbeuten
Die chemischen Ausbeuten für Fe und Ni sind > 98 %.
Berechnung der Analysenergebnisse
Die Aktivität, A1 in der Probe wird wie folgt berechnet:
ALSC-" Aktivität von Fe-55 bzw. Ni-63 in der LSC-
Messprobe in Bq
V: Probenvolumen in 1
Nachweisgrenzen
Bei Messzeiten von 1 Stunde und einem Probenvolumen von 100 ml betragen die Nachweisgrenzen für Fe-55 lBq/1 und für Ni-63 0,7 Bq/1. Die Berechnung erfolgte nach DIN 25482.
Geräte
Magnetrührer Al -Aufsatz für Magnetrührer mit passenden Bohrlöschern für Packardfläschchen
100 ml Becherglas
20 ml -Packardfläschchen (Glas und PE)
Pipetten: 5 ml, 1 ml, 0,5 ml, 0,1 ml Flüssigkeitsszintillations-Spektrometer (LSC)
Gegebenenfalls γ-Spektrometer
Chemikalien
H2O2 (30-35%) Trägerlösung (0,1 mg/ml Fe, Ni, Co, Cs, Mn, Sr)
4 m HCl
0,1 m HNO3
0,5 m HNO3
NH4OH (1:1) 1%-ige alkoholische Diacetyldioxim-Lösung
Methyl-isobutyl-keton (MIBK)
Chloroform
Szintillatorcocktail: Z.B. „HIONIC-FLOUR" von der Fa.
Canberra Eurisys GmbH
Claims
1. Verfahren zur Bestimmung von Fe- 55 und Ni-63, gekennzeichnet durch,
- a) Zugabe von HCl zur Probe,
- b) Extraktion in einem polaren organischen Lö- sungsmittel,
- c) Erhalt einer wässrigen Ni-63 haltigen Phase und einer organischen Fe- 55 haltigen Phase
- d) Rückextraktion mit einer Mineralsäure
- e) Zugabe von Szintillatorcocktail zum Produkt der gemäß a) bis d) beschriebenen behandelten wässrigen bzw. organischen Phase f) Bestimmung der Aktivität der ß-Strahler im
Flüssigszintillationsspektrometer (LSC) .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Extraktion mit einem polaren organischen Lösungsmittel gemäß b) eine
- Behandlung der wässrigen Ni- 63 haltigen Phase durch: Eindampfen bis zur Trockene, Aufnahme des Rückstands in H2O, anschließendes Erhitzen, Zugabe von einem Komplexbildner für Nickel unter alkalischen Bedingungen, Extraktion mit einem Lösungsmittel, Waschen mit ammoniakalischem H2O, und eine - Behandlung der organischen Fe- 55 haltigen Phase durch: Waschen mit HCl, durchgeführt wird, und anschließend für beide Phasen eine Rückextrakti- on gemäß d) mit HNO3 durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass als polares organisches Lösungsmittel in Schritt b) Methyl-isobutyl-keton eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Säure für die Rückextraktion nach d) HNO3 oder H2SO4 eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4 , dadurch gekennzeichnet, dass als Komplexbildner für Nickel alkoholische Di- acetyldioxim-Lösung eingesetzt wird .
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Abwasserproben vor der Zugabe von HCl nach a) zunächst mit H2O2 behandelt werden und dann bis zur Trockene eingedampft werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Zugabe von HCl nach a) eine Trägerlösung zugegeben wird.
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Effective date: 20140130 |