EP2140216A2 - Procédé et appareil de séparation d'un mélange comprenant au moins de l'hydrogène, de l'azote et du monoxyde de carbone par distillation cryogénique - Google Patents

Procédé et appareil de séparation d'un mélange comprenant au moins de l'hydrogène, de l'azote et du monoxyde de carbone par distillation cryogénique

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EP2140216A2
EP2140216A2 EP07871916A EP07871916A EP2140216A2 EP 2140216 A2 EP2140216 A2 EP 2140216A2 EP 07871916 A EP07871916 A EP 07871916A EP 07871916 A EP07871916 A EP 07871916A EP 2140216 A2 EP2140216 A2 EP 2140216A2
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carbon monoxide
column
high pressure
flow
denitrogenation
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Arthur Darde
Antoine Hernandez
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • F25J2280/02—Control in general, load changes, different modes ("runs"), measurements

Definitions

  • the present invention relates to a process for separating a mixture of carbon monoxide, nitrogen, hydrogen and optionally methane by cryogenic distillation.
  • denitrogenation column whose function is to produce carbon monoxide tank at the required purity.
  • a nitrogen purge containing a fraction of CO is recovered.
  • the denitrogenation column is located either upstream or downstream of the CO / CH 4 separation column.
  • the reboiling of the denitrogenation column is provided by an injection of carbon monoxide in the form of steam in the bottom of the column.
  • This carbon monoxide comes from several sources, one of which is the vaporization of liquid carbon monoxide at medium pressure in the exchange line.
  • This carbon monoxide medium pressure is therefore high pressure carbon monoxide which has been liquefied and who will thus have two jobs:
  • the average carbon dioxide vapor pressure flow rate will be dimensioned by the exchange line or by the maximum permissible fraction in the reboiling of the column CO / N 2 .
  • the present invention aims to eliminate this constraint which leads to a significant energy loss on the current estimates, as well as to eliminate the output of medium pressure gas on the compressor which compresses the carbon monoxide up to the high pressure (line, filter, valves, passages in exchangers, regulations, etc.).
  • a process for separating a mixture of carbon monoxide, nitrogen, hydrogen and optionally methane by cryogenic distillation in a separation means system comprising a turbine, a methane washing column, a depletion column, a CO / CH 4 column and a denitrogenation column, the denitrogenation column being downstream or upstream of the CO / CH 4 column in which the mixture is separated to obtain a carbon monoxide enriched fluid containing nitrogen, this fluid is separated in the denitrogenation column, a carbon monoxide flow rate from the column system in a compressor is compressed to a high pressure, optionally between 25 and 45 bar, high pressure carbon monoxide is sent from the compressor to the turbine and from the turbine to the denitrogenation column, a high pressure carbon monoxide flow fraction serves as a product and is cooled said another part of the carbon monoxide at high pressure, optionally between 25 and 45 bar, before the relaxation characterized in that at least one punctually relaxes a variable amount of
  • the high pressure is between 25 and 45 bar; a flow rate of carbon monoxide-rich gas sent to the bottom of the denitrogenation column is measured, and the sending of high-pressure carbon monoxide expanded in the valve is triggered as a function of the flow of carbon monoxide-rich gas sent to the tank; the denitrogenation column; - the sending of high pressure carbon monoxide expanded in the valve is triggered if the flow rate of carbon monoxide gas sent to the denitrogenation column is reduced by at least 5% or even at least 10% relative to the flow rate nominal; the high pressure corresponds to the outlet pressure of the last stage of the compressor.
  • a plant for separating a mixture of carbon monoxide, nitrogen, hydrogen and optionally methane by cryogenic distillation in a separation means system comprising a turbine, a methane washing column, a depletion column, a CO / CH 4 column and a denitrogenation column, the denitrogenation column being downstream or upstream of the CO / CH 4 column, means for sending the mixture to the system separation means for obtaining a carbon monoxide-enriched fluid containing nitrogen, means for supplying said fluid into the denitrogenation column, a compressor, means for sending a carbon monoxide flow from the column system to the compressor and means for collecting a flow of carbon monoxide at a high pressure at the outlet of the compressor, means for sending a portion of the high pressure flow to the turbine and the tur a means for sending another portion of the high pressure stream to a bottom reboiler of the depletion column and / or the CO / CH 4 column; means for recovering a monoxide
  • the installation comprises means for measuring a flow rate of carbon monoxide rich gas sent to the tank.
  • the idea is to dimension the apparatus without the stress on the reboiling fraction independent of the vapor pressure medium carbon monoxide (and thus it is accepted that all the reboiling can come from the vaporization of the medium pressure carbon monoxide). Then a line is installed between the high-pressure carbon monoxide outlet to the reboilers of the exhaust column and the CO / CH 4 column (approximately -110 0 C) and the reboiling feed of the CO / N 2 column.
  • This line will therefore lead to the investment of the line itself and of a single valve (there are already the valves on the upstream lines going to the reboilers fed by the high pressure carbon monoxide) and downstream (monoxide of medium vaporized pressure carbon)).
  • the medium pressure carbon monoxide thus produced does not pass in a line of exchange and the flow can be set to zero for a running of the device. In operation, if it is desired to reduce the average vaporized pressure carbon monoxide while maintaining a higher reboil flow rate, it is sufficient to supplement this medium pressure carbon monoxide.
  • This invention is generalizable to all methane washing apparatus with denitration in the current scheme.
  • the flow rate of carbon monoxide medium pressure that can be vaporized in the exchange line is significantly lower than the reboiling rate, it will nonetheless be interesting to install a medium pressure outlet on the compressor, to avoid to relax a large flow of high pressure at the pressure of the column. It is also generalizable to all partial condensation devices.
  • a flow containing carbon monoxide, hydrogen, methane and nitrogen 45 cools in exchanger 9 by heat exchange with a flow of carbon monoxide 1 and is sent to a methane scrubber column.
  • the bottom liquid of the column C1 is sent to the top of the depletion column C2.
  • the overhead gas of the C1 column enriched in hydrogen leaves the installation.
  • the bottoms liquid from the exhaust column C2 is sent to a CO / C3 methane separation column.
  • the bottom liquid of column C3 is returned to the top of column C1.
  • the overhead gas from the column C3 is sent to an intermediate point of the denitrogenation column C4 where it separates into a carbon monoxide rich liquid in the tank and a nitrogen-rich gas at the top.
  • the operation of the columns therefore corresponds essentially to that of the process of Figure 6 of Linde Reports on Science and Technology,
  • a flow rate of impure carbon monoxide at a pressure of 2.6 bar is sent to the compressor V1, V2 to be compressed to a pressure between 25 and 45 bar, preferably between 35 and 40 bar to form the flow 5.
  • This flow is divided into a part 7 which constitutes a production and another flow which is sent to the exchanger 9.
  • a fraction 13 passes entirely through the exchanger before being divided in two.
  • a first flow 55 is then divided into three flow rates 19, 21, 23.
  • a first flow 19 serves to reboil the exhaust column C2, a second flow 23 serves to reboil the CO / methane C3 column, the two flows 19, 23 being thereby liquefied and the cooled flow rates 19, 23 are sent with the third flow 21 to an exchanger 17.
  • the flow 23 is divided in two, a portion 25 being expanded in a valve 27 and then vaporized in the exchanger 17 and sent under gaseous form in the tank of the denitrogenation column C4.
  • the remainder 26 of the flow 23 is expanded to a pressure of 2.6 bar and sent to a separator pot 35 after expansion in a valve.
  • the flow rates 21, 19 are also expanded in valves and sent to the same separator pot 35. It will be readily understood that part of one of the flow rates 19, 21 could be vaporized and sent to the bottom of the denitrogenation column C4 in addition to or instead of the flow rate 25.
  • the flow 57 of high pressure carbon monoxide is expanded in a valve 59 and then sent to the bottom of the denitrogenation column C4.
  • the sending of high pressure carbon monoxide 57 expanded in the valve 59 is triggered if the flow rate of gaseous carbon monoxide 15,25 sent to the denitrogenation column is reduced by at least 5%, or even by at least 10% compared to the nominal flow.
  • the gas 43 formed in the separator pot 35 is returned to the compressor
  • the liquid of the separator pot 35 is divided into four.
  • a part 1 is sent to a separator pot 33 where it forms a gaseous fraction 41 and a liquid fraction 31.
  • the liquid fraction 31 vaporizes in the exchanger 17.
  • the gaseous fraction 41 is heated in the exchanger 17 against the flow rates 19 , 21,
  • Part 2 serves to sub-cool the methane wash column C1 before being mixed at the flow rate 41.
  • Part 3 serves to condense the head of the column CO / methane C3 where it vaporizes and is then returned to the compressor V1.
  • the fourth portion 37 is mixed with the bottom liquid 29 of the denitrogenation column and serves to cool the head thereof.
  • the formed flow 39 is returned to the compressor V1.
  • a flow 11 cools partially in the exchanger 9, is expanded in a turbine T, cools in the exchanger 17 as flow 15 and is sent to the bottom of the denitrogenation column C4.

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Abstract

Dans un procédé de séparation d' un mélange de monoxyde de carbone, d' azote, d' hydrogène par distillation cryogénique dans un système de moyens de séparation comprenant une colonne de déazotation (C4) et au moins une autre colonne, on sépare le mélange pour obtenir un fluide enrichi en monoxyde de carbone et contenant de l' azote, on sépare ce fluide dans la colonne de déazotation, on comprime un débit de monoxyde de carbone provenant du système de colonnes dans un compresseur (V1,V2) jusqu' à une haute pression, une fraction (7) de débit de monoxyde de carbone à haute pression sert de produit, on détend une quantité variable (57) du débit de monoxyde de carbone à haute pression refroidi dans une vanne (59) avant de l' envoyer en cuve de la colonne de déazotation et on varie le débit détendu dans la vanne en fonction des besoins de rebouillage de la colonne de déazotation.

Description

Procédé et appareil de séparation d'un mélange comprenant au moins de l'hydrogène, de l'azote et du monoxyde de carbone par distillation cryogénique
La présente invention est relative à un procédé de séparation d'un mélange de monoxyde de carbone, d'azote, d'hydrogène et éventuellement de méthane par distillation cryogénique.
Toutes les pressions mentionnées sont des pressions absolues et les pourcentages sont des pourcentages molaires. II est connu de séparer un tel mélange pour produire du monoxyde de carbone et de l'hydrogène par un procédé de lavage au méthane tel que décrit dans Linde Reports on Science and Technology, « Progress in H2/CO Low - Température Séparation » de Berninger, 44/1988 et dans « A New Génération of Cryogénie H2/CO Séparation Processes Successfully in Opération at Two Différent Antwerp Sites » de Belloni, International Symposium on Gas Séparation Technology, 1989.
D'autres documents décrivant des procédés de lavage au méthane comprennent : EP-A-0928937, US-A-4478621 , US-A-5609040, et Tieftemperaturtechnik, page 418. Le monoxyde de carbone issu des boîtes froides H2/CO entraîne avec lui une fraction importante de l'azote présent dans le gaz de charge. Ce phénomène est lié à la difficulté de séparer les deux composants CO et N2, leurs points de bulle étant très proches. Néanmoins, selon l'utilisation qui est faite du CO en aval de la boîte froide, il s'avère parfois nécessaire de diminuer sa teneur en azote avant de l'exporter.
Pour ce faire, on a classiquement recours à l'implantation dans la boîte froide d'une colonne dite de déazotation, dont la fonction est de produire en cuve du monoxyde de carbone à la pureté requise. En tête de colonne, on récupère une purge azote contenant une fraction de CO. La colonne de déazotation est implantée soit en amont, soit en aval de la colonne de séparation CO/CH4.
Le rebouillage de la colonne de déazotation est assuré par une injection de monoxyde de carbone sous forme de vapeur en cuve de colonne. Ce monoxyde de carbone provient de plusieurs sources, dont une est la vaporisation de monoxyde de carbone liquide à moyenne pression dans la ligne d'échange.. Ce monoxyde de carbone à moyenne pression est donc du monoxyde de carbone haute pression qui a été liquéfié et qui aura ainsi deux emplois :
> Apporter du froid dans la ligne d'échange, ce qui permet de limiter d'autant les besoins en monoxyde de carbone basse pression et
> Couvrir au moins une partie des besoins de rebouillage de la colonne, ce qui permet de réduire l'apport du compresseur de monoxyde de carbone à moyenne pression, c'est à dire un débit spécifiquement comprimé (certes à une pression inférieure à celle du cycle, puisque l'on ne comprime qu'à la pression de la colonne de déazotation).
Il apparaît donc intéressant de maximiser la part du monoxyde de carbone moyenne pression vaporisé. Ce débit peut être limité par deux phénomènes :
> la ligne d'échange, qui ne peut évidemment pas vaporiser une quantité illimitée de monoxyde de carbone moyenne pression ;
> la fraction maximale de rebouillage que l'on accepte en provenance du monoxyde de carbone moyenne pression vaporisé. En effet, il est important de pouvoir faire varier le débit de rebouillage sans déstabiliser la ligne d'échange et donc sans faire varier le débit de monoxyde de carbone moyenne pression vaporisé. De même, il peut s'avérer que la ligne d'échange, par exemple à cause d'une surface installée trop importante, ne puisse pas vaporiser le débit requis (cela ferait sortir d'autres fluides trop froids, par exemple l'alimentation gaz de la colonne CO/CH4), et qu'il faille donc réduire le monoxyde de carbone moyenne pression vaporisé, alors que le besoin en rebouillage est inchangé.
Selon les cas, le débit de monoxyde de carbone moyenne pression vaporisé sera donc dimensionné par la ligne d'échange ou par la fraction maximum admissible dans le rebouillage de la colonne CO/N2. Lorsqu'il est possible de vaporiser plus de monoxyde de carbone moyenne pression, mais que l'on se limite à cause du rebouillage et que cela conduit à comprimer du monoxyde de carbone moyenne pression en plus, il y a une perte énergétique (qui se traduit par une surface d'échange a priori plus faible). La présente invention vise à supprimer cette contrainte qui conduit à une perte énergétique non négligeable sur les devis actuels, ainsi qu'à éliminer la sortie de gaz moyenne pression sur le compresseur qui comprime le monoxyde de carbone jusqu'à la haute pression (ligne, filtre, vannes, passages dans les échangeurs, régulations, etc.).
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un mélange de monoxyde de carbone, d'azote, d'hydrogène et éventuellement de méthane par distillation cryogénique dans un système de moyens de séparation comprenant une turbine, une colonne de lavage au méthane, une colonne d'épuisement, une colonne CO/CH4 et une colonne de déazotation, la colonne de déazotation étant en aval ou en amont de la colonne CO/CH4 dans lequel on sépare le mélange pour obtenir un fluide enrichi en monoxyde de carbone et contenant de l'azote, on sépare ce fluide dans la colonne de déazotation, on comprime un débit de monoxyde de carbone provenant du système de colonnes dans un compresseur jusqu'à une haute pression, éventuellement entre 25 et 45 bars, on envoie du monoxyde de carbone haute pression du compresseur à la turbine et de la turbine à la colonne de déazotation, une fraction de débit de monoxyde de carbone à haute pression sert de produit et on refroidit une autre partie du monoxyde de carbone à haute pression, éventuellement entre 25 et 45 bars, avant de la détendre caractérisé en ce qu'au moins ponctuellement on détend une quantité variable de l'autre partie de monoxyde de carbone à haute pression refroidie dans une vanne avant de l'envoyer en cuve de la colonne de déazotation et on varie le débit détendu dans la vanne en fonction des besoins de rebouillage de la colonne de déazotation et une fraction du monoxyde de carbone à haute pression, éventuellement entre 25 et 45 bars, est envoyée au vaporiseur de cuve de la colonne d'épuisement et/ou de la colonne CO/CH4.
Selon d'autres aspects facultatifs de l'invention, il est prévu que : - la haute pression est entre 25 et 45 bars ; - on mesure un débit de gaz riche en monoxyde de carbone envoyé en cuve de la colonne de déazotation et on déclenche l'envoi de monoxyde de carbone haute pression détendu dans la vanne en fonction du débit de gaz riche en monoxyde de carbone envoyé en cuve de la colonne de déazotation ; - on déclenche l'envoi de monoxyde de carbone haute pression détendu dans la vanne si le débit de monoxyde de carbone gazeux envoyé à la colonne de déazotation est réduit d'au moins 5%, voire d'au moins 10% par rapport au débit nominal ; - la haute pression correspond à la pression de sortie du dernier étage du compresseur.
Selon un autre objet de l'invention, il est prévu une installation de séparation d'un mélange de monoxyde de carbone, d'azote, d'hydrogène et éventuellement de méthane par distillation cryogénique dans un système de moyens de séparation comprenant une turbine, une colonne de lavage au méthane, une colonne d'épuisement, une colonne CO/CH4 et une colonne de déazotation, la colonne de déazotation étant en aval ou en amont de la colonne CO/CH4, des moyens pour envoyer le mélange au système de moyens de séparation pour obtenir un fluide enrichi en monoxyde de carbone et contenant de l'azote, des moyens pour envoyer ce fluide dans la colonne de déazotation, un compresseur, des moyens pour envoyer un débit de monoxyde de carbone provenant du système de colonnes au compresseur et des moyens pour recueillir un débit de monoxyde de carbone à une haute pression à la sortie du compresseur,des moyens pour envoyer une partie du débit haute pression à la turbine et de la turbine à la colonne de déazotation, des moyens pour envoyer une autre partie du débit haute pression à un rebouilleur de cuve de la colonne d'épuisement et/ou de la colonne CO/CH4, des moyens pour récupérer une fraction de débit de monoxyde de carbone à haute pression comme produit, un échangeur de chaleur où se refroidit une autre partie du monoxyde de carbone à haute pression et une vanne de détente du monoxyde de carbone haute pression reliés à l'échangeur de chaleur et à la colonne de déazotation, des moyens pour varier le débit de monoxyde de carbone à haute pression détendu dans la vanne en fonction des besoins de rebouillage.
Eventuellement l'installation comprend des moyens pour mesurer un débit de gaz riche en monoxyde de carbone envoyé en cuve.
L'idée est de dimensionner l'appareil sans la contrainte sur la fraction de rebouillage indépendante du monoxyde de carbone moyenne pression vaporisé (et donc on accepte que tout le rebouillage puisse provenir de la vaporisation du monoxyde de carbone moyenne pression). Ensuite, une ligne est installée entre la sortie de monoxyde de carbone haute pression vers les rebouilleurs de la colonne d'épuisement et de la colonne CO/CH4 (environ -1100C) et l'alimentation du rebouillage de la colonne CO/N2. Cette ligne va donc conduire à l'investissement de la ligne elle-même et d'une seule vanne (il y a déjà les vannes sur les lignes amont allant vers les rebouilleurs alimentés par le monoxyde de carbone haute pression) et aval (monoxyde de carbone moyenne pression vaporisé)). Le monoxyde de carbone moyenne pression ainsi produit ne passe pas dans une ligne d'échange et le débit peut donc être mis à zéro pour une marche de l'appareil. En opération, si l'on veut réduire le monoxyde de carbone moyenne pression vaporisé en conservant un débit de rebouillage plus élevé, il suffit de compléter par ce monoxyde de carbone moyenne pression.
L'intérêt de piquer ce monoxyde de carbone moyenne pression « de secours » sur le monoxyde de carbone haute pression destiné aux rebouilleurs des colonnes est que le monoxyde de carbone haute pression est souvent plus chaud que le monoxyde de carbone haute pression « supplémentaire » qui sort à la même température que le gaz de synthèse du premier échangeur. La détente du monoxyde de carbone haute pression jusqu'à une pression d'environ 4 bars (la pression d'opération de la colonne CO/N2) ne produit pas de liquide. Quand bien même il y en aurait, cela ne gênerait pas l'opération, il suffirait d'en prélever plus pour obtenir la bonne quantité de rebouillage.
Cette invention est généralisable à tous les appareils de lavage au méthane avec déazotation dans le schéma actuel. Cependant, lorsque le débit de monoxyde de carbone moyenne pression que l'on peut vaporiser dans la ligne d'échange est très nettement inférieur au débit de rebouillage, il sera néanmoins intéressant d'installer une sortie moyenne pression sur le compresseur, pour éviter de détendre un grand débit de la pression haute à la pression de la colonne. Elle est également généralisable à tous les appareils de condensation partielle.
L'invention sera décrite en plus de détail en se référant à la figure qui montre un procédé de séparation selon l'invention. Pour simplifier la figure, seuls l'arrivée du gaz à traiter et le cycle de monoxyde de carbone sont montrés.
Un débit contenant du monoxyde de carbone, de l'hydrogène, du méthane et de l'azote 45 se refroidit dans l'échangeur 9 par échange de chaleur avec un débit de monoxyde de carbone 1 et est envoyé à une colonne de lavage au méthane C1 alimenté en tête par un débit de méthane liquide à très basse température (non-illustré).
Toutefois, il sera compris (bien qu'il ne soit pas illustré) que le liquide de cuve de la colonne C1 est envoyé en tête de la colonne d'épuisement C2. Le gaz de tête de la colonne C1 enrichi en hydrogène sort de l'installation. Le liquide de cuve de la colonne d'épuisement C2 est envoyé à une colonne de séparation CO/méthane C3. Le liquide de cuve de la colonne C3 est renvoyé en tête de la colonne C1. Le gaz de tête de la colonne C3 est envoyé à un point intermédiaire de la colonne de déazotation C4 où il se sépare en un liquide riche en monoxyde de carbone en cuve et un gaz riche en azote en tête. Le fonctionnement des colonnes correspond donc essentiellement à celui du procédé de la Figure 6 de Linde Reports on Science and Technology,
« Progress in H2/CO Low -Température Séparation » de Berninger, 44/1988.
Un débit de monoxyde de carbone impur 1 à une pression de 2,6 bar est envoyé au compresseur V1 , V2 pour être comprimé jusqu'à une pression entre 25 et 45 bar, de préférence entre 35 et 40 bar pour former le débit 5. Ce débit est divisé en une partie 7 qui constitue une production et un autre débit qui est envoyé à l'échangeur 9. Une fraction 13 traverse entièrement l'échangeur avant d'être divisée en deux. Un premier débit 55 est ensuite divisé en trois débits 19, 21 , 23. Un premier débit 19 sert à rebouillir la colonne d'épuisement C2, un deuxième débit 23 sert à rebouillir la colonne CO/méthane C3, les deux débits 19, 23 se trouvant ainsi liquéfiés et les débits refroidis 19, 23 sont envoyés avec le troisième débit 21 à un échangeur 17. Le débit 23 est divisé en deux, une partie 25 étant détendue dans une vanne 27 puis vaporisée dans l'échangeur 17 et envoyée sous forme gazeuse en cuve de la colonne de déazotation C4. Le reste 26 du débit 23 est détendu à une pression de 2,6 bars et envoyé à un pot séparateur 35 après détente dans une vanne. Les débits 21 , 19 sont également détendus dans des vannes et envoyés à ce même pot séparateur 35. II sera aisément compris qu'une partie d'un des débits 19, 21 pourrait être vaporisée et envoyée en cuve de la colonne de déazotation C4 en plus du débit 25 ou à la place de ce débit 25.
Le débit 57 de monoxyde de carbone haute pression est détendu dans une vanne 59 et ensuite envoyé en cuve de la colonne de déazotation C4. On déclenche l'envoi de monoxyde de carbone haute pression 57 détendu dans la vanne 59 si le débit de monoxyde de carbone gazeux 15,25 envoyé à la colonne de déazotation est réduit d'au moins 5%, voire d'au moins 10% par rapport au débit nominal. Le gaz 43 formé dans le pot séparateur 35 est renvoyé au compresseur
V1 après réchauffage dans l'échangeur 9.
Le liquide du pot séparateur 35 est divisé en quatre. Une partie 1 est envoyée à un pot séparateur 33 où elle forme une fraction gazeuse 41 et une fraction liquide 31. La fraction liquide 31 se vaporise dans l'échangeur 17. La fraction gazeuse 41 se réchauffe dans l'échangeur 17 contre les débits 19, 21 ,
23 avant d'être renvoyée au compresseur V1.
Une partie 2 sert à sous-refroidir la colonne de lavage au méthane C1 avant d'être mélangée au débit 41.
Une partie 3 sert à condenser la tête de la colonne CO/méthane C3 où elle se vaporise et est ensuite renvoyée au compresseur V1.
La quatrième partie 37 est mélangée avec le liquide de cuve 29 de la colonne de déazotation et sert à refroidir la tête de celle-ci. Le débit formé 39 est renvoyé au compresseur V1.
Enfin un débit 11 se refroidit partiellement dans l'échangeur 9, est détendu dans une turbine T, se refroidit dans l'échangeur 17 en tant que débit 15 et est envoyé en cuve de la colonne de déazotation C4.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de séparation d'un mélange de monoxyde de carbone, d'azote, d'hydrogène et éventuellement de méthane par distillation cryogénique dans un système de moyens de séparation comprenant une turbine (T) , une colonne de lavage au méthane (C1 ), une colonne d'épuisement (C2), une colonne CO/CH4 (C3) et une colonne de déazotation (C4), la colonne de déazotation étant en aval ou en amont de la colonne CO/CH4. dans lequel on sépare le mélange pour obtenir un fluide enrichi en monoxyde de carbone et contenant de l'azote, on sépare ce fluide dans la colonne de déazotation, on comprime un débit de monoxyde de carbone provenant du système de colonnes dans un compresseur (V1 ,V2) jusqu'à une haute pression, éventuellement entre 25 et 45 bars, on envoie du monoxyde de carbone haute pression (11 ,15) du compresseur à la turbine et de la turbine à la colonne de déazotation, une fraction (7) de débit de monoxyde de carbone à haute pression sert de produit et on refroidit une autre partie (57) du monoxyde de carbone à haute pression, éventuellement entre 25 et 45 bars, avant de la détendre caractérisé en ce qu'au moins ponctuellement on détend une quantité variable de l'autre partie de monoxyde de carbone à haute pression refroidie dans une vanne (59) avant de l'envoyer en cuve de la colonne de déazotation et on varie le débit détendu dans la vanne en fonction des besoins de rebouillage de la colonne de déazotation et une fraction du monoxyde de carbone à haute pression, éventuellement entre 25 et 45 bars, est envoyée au vaporiseur de cuve de la colonne d'épuisement et/ou de la colonne CO/CH4.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la haute pression est entre 25 et 45 bars.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel on mesure un débit (15, 25) de gaz riche en monoxyde de carbone envoyé en cuve de la colonne de déazotation (C4) et on déclenche l'envoi de monoxyde de carbone haute pression (57) détendu dans la vanne (59) en fonction du débit de gaz riche en monoxyde de carbone envoyé en cuve de la colonne de déazotation.
4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel on déclenche l'envoi de monoxyde de carbone haute pression (57) détendu dans la vanne (59) si le débit de monoxyde de carbone gazeux (15,25) envoyé à la colonne de déazotation est réduit d'au moins 5%, voire d'au moins 10% par rapport au débit nominal.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la haute pression correspond à la pression de sortie du dernier étage du compresseur (V1 ,V2).
6. Installation de séparation d'un mélange de monoxyde de carbone, d'azote, d'hydrogène et éventuellement de méthane par distillation cryogénique dans un système de moyens de séparation comprenant une turbine, une colonne de lavage au méthane (C1 ), une colonne d'épuisement (C2), une colonne CO/CH4 (C3) et une colonne de déazotation (C4), la colonne de déazotation étant en aval ou en amont de la colonne CO/CH4, des moyens pour envoyer le mélange au système de moyens de séparation pour obtenir un fluide enrichi en monoxyde de carbone et contenant de l'azote, des moyens pour envoyer ce fluide dans la colonne de déazotation, un compresseur (V1 ,V2), des moyens pour envoyer un débit de monoxyde de carbone provenant du système de colonnes au compresseur et des moyens pour recueillir un débit de monoxyde de carbone à une haute pression à la sortie du compresseur,, des moyens pour envoyer une partie du débit haute pression à la turbine et de la turbine à la colonne de déazotation, des moyens pour envoyer une autre partie du débit haute pression à un rebouilleur de cuve de la colonne d'épuisement et/ou de la colonne
CO/CH4, des moyens pour récupérer une fraction de débit de monoxyde de carbone à haute pression comme produit, un échangeur de chaleur (9) où se refroidit une autre partie du monoxyde de carbone à haute pression et une vanne de détente (59) du monoxyde de carbone haute pression reliés à l'échangeur de chaleur et à la colonne de déazotation, des moyens pour varier le débit de monoxyde de carbone à haute pression détendu dans la vanne en fonction des besoins de rebouillage.
Installation selon la revendication 6 comprenant des moyens pour mesurer un débit (15,25) de gaz riche en monoxyde de carbone envoyé en cuve de la colonne de déazotation (C4) et des moyens pour déclencher l'envoi de monoxyde de carbone haute pression (57) détendu dans la vanne (59) en fonction du débit de gaz riche en monoxyde de carbone envoyé en cuve de la colonne de déazotation.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100251765A1 (en) 2009-04-01 2010-10-07 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic Separation of Synthesis Gas
FR2959297B1 (fr) * 2010-04-22 2012-04-27 Air Liquide Procede et appareil de production d'azote par distillation cryogenique d'air
EP2562502A1 (fr) * 2011-06-24 2013-02-27 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Procédé et installation pour la fourniture d'un monoxyde de carbone gazeux par distillation cryogénique
FR3058996B1 (fr) * 2016-11-18 2022-01-07 Air Liquide Procede et installation de separation cryogenique d’un melange gazeux par lavage au methane
IT201700042150A1 (it) * 2017-04-14 2018-10-14 Cristiano Galbiati Separation equipment
CN107084594B (zh) * 2017-04-27 2022-07-26 杭州中泰深冷技术股份有限公司 一种液co循环制冷合成气制甲醇联产lng装置及其使用方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3756036A (en) * 1971-04-20 1973-09-04 Phillips Petroleum Co Demethanizing method and apparatus
GB1436542A (en) * 1972-05-10 1976-05-19 Air Prod & Chem Separation of gases
DE3215829A1 (de) * 1982-04-28 1983-11-03 Linde Ag, 6200 Wiesbaden Verfahren zur gewinnung von kohlenmonoxid
US4952223A (en) * 1989-08-21 1990-08-28 The Boc Group, Inc. Method and apparatus of producing carbon dioxide in high yields from low concentration carbon dioxide feeds
FR2718428B1 (fr) * 1994-04-11 1997-10-10 Air Liquide Procédé et installation de production de monoxyde de carbone.
DE4433114A1 (de) * 1994-09-16 1996-03-21 Linde Ag Verfahren zum Gewinnen einer Kohlenmonoxid-Reinfraktion
DE19541339B4 (de) * 1995-11-06 2006-08-10 Linde Ag Verfahren zum Gewinnen von Kohlenmonoxid
FR2754541B1 (fr) * 1996-10-15 1998-12-24 Air Liquide Procede et installation pour la separation d'un melange d'hydrogene et/ou d'au moins un hydrocarbure et/ou d'azote et/ou d'oxyde de carbone
US5992175A (en) * 1997-12-08 1999-11-30 Ipsi Llc Enhanced NGL recovery processes
GB9800692D0 (en) 1998-01-13 1998-03-11 Air Prod & Chem Separation of carbon monoxide from nitrogen-contaminated gaseous mixtures also containing hydrogen and methane
GB9800693D0 (en) * 1998-01-13 1998-03-11 Air Prod & Chem Separation of carbon monoxide from nitrogen-contaminated gaseous mixtures
US7107788B2 (en) * 2003-03-07 2006-09-19 Abb Lummus Global, Randall Gas Technologies Residue recycle-high ethane recovery process
EP1479990A1 (fr) * 2003-05-19 2004-11-24 L'Air Liquide Société Anonyme à Directoire et Conseil de Surveillance pour l'Etude et Exploitation des Procédés Georges Claude Procédé et installation pour la production d'un mélange contenant au moins 10% de monoxyde de carbone
US7299655B2 (en) * 2003-12-15 2007-11-27 Bp Corporation North America Inc. Systems and methods for vaporization of liquefied natural gas
US7617701B2 (en) * 2004-04-07 2009-11-17 L'air Liquide, Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process and installation for providing a fluid mixture containing at least 10% carbon monoxide
US7610775B2 (en) * 2004-07-23 2009-11-03 Velocys, Inc. Distillation process using microchannel technology
FR2879595A3 (fr) * 2006-01-26 2006-06-23 Air Liquide Procede d'integration d'une unite de deazotation sur une boite froide produisant du monoxyde de carbone
US8486233B2 (en) * 2010-12-14 2013-07-16 Chevron U.S.A. Inc. Apparatus, process and system for delivering fluid to a distillation column or reactor

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
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Publication number Publication date
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FR2910602B1 (fr) 2012-12-14
WO2008078040A2 (fr) 2008-07-03
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