EP2111466B1

EP2111466B1 - Raw juice alkalinization

Info

Publication number: EP2111466B1
Application number: EP08707168.4A
Authority: EP
Inventors: Stefan Frenzel; Mohsen Ajdari Rad; Azar Shahidizenouz
Original assignee: Suedzucker AG
Current assignee: Suedzucker AG
Priority date: 2007-01-24
Filing date: 2008-01-22
Publication date: 2020-01-15
Anticipated expiration: 2028-01-22
Also published as: US20100043783A1; CA2676356C; CN101636508A; CN101636508B; EP2111466A2; PL2111466T3; CA2676356A1; WO2008089946A3; DE102007003463B4; WO2008089946A2; EA200900953A1; WO2008089946A8; UA98134C2; DE102007003463A1; US9133528B2; EA015385B1

Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Reinigung von Zuckerrüben-Rohsaft, welcher durch Extraktion von Zuckerrüben erhalten wird, sowie Vorrichtungen zur Reinigung von Zuckerrüben-Rohsaft. Die vorliegende Erfindung betrifft weiter Verfahren zur Herstellung von Saccharosesirup beziehungsweise Saccharose aus Zuckerrüben-Rohsaft.The invention relates to an improved method for cleaning raw sugar beet juice, which is obtained by extracting sugar beet, and to devices for cleaning raw sugar beet juice. The present invention further relates to processes for producing sucrose syrup or sucrose from sugar beet raw juice.

State of the art

Herkömmlicherweise wird Zucker (Saccharose) aus Rüben (Zuckerrüben, Beta vulgaris) gewonnen, indem die geernteten Rüben zunächst von einem Großteil der noch anhaftenden Erde sowie von Blattresten befreit werden. Anschließend werden die Rüben gewaschen und mittels Schneidemaschinen zu in der Regel etwa bleistiftstarken Schnitzeln gehobelt. Die Zuckergewinnung aus den Schnitzeln erfolgt durch Extraktion der Rübenschnitzel in heißem Extraktionswasser bei etwa 65 bis 75 °C. In der Regel wird eine Gegenstromextraktion in einem Extraktionsturm durchgeführt. Üblich ist das Diffusionsverfahren. Durch Ansäuern des Extraktionswassers wird die anschließende Filtration des erhaltenen Zuckerrüben-Rohsaftes sowie die Abpressbarkeit der extrahierten Schnitzel begünstigt.Traditionally, sugar (sucrose) is obtained from beets (sugar beet, Beta vulgaris ) by first removing a large part of the soil that is still adhering to the harvested beet, as well as leaf remnants. The beets are then washed and sliced into slices, which are usually pencil-strong, using cutting machines. The sugar is obtained from the chips by extracting the beet pulp in hot extraction water at around 65 to 75 ° C. As a rule, countercurrent extraction is carried out in an extraction tower. The diffusion process is common. By acidifying the extraction water, the subsequent filtration of the sugar beet raw juice obtained and the ability to squeeze out the extracted chips is favored.

Der bei der Extraktion gewonnene Zuckerrüben-Rohsaft wird anschließend einer Saftreinigungsstufe, die auch als Extraktreinigung bezeichnet wird, zugeführt. Dabei sollen im Rohsaft enthaltene Verunreinigungen, die als Nichtsaccharosestoffe bezeichnet werden, entfernt werden. Üblicherweise erfolgt die Saftreinigung als Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung; diese enthält die Verfahrensschritte Vorkalkung und Hauptkalkung. Anschließend findet eine erste und gegebenenfalls eine zweite oder eine weitere Carbonatation statt, wobei mittels Filtration der bei der Carbonatation entstehende Niederschlag vom geklärten Rohsaft abgetrennt wird.The raw sugar beet juice obtained during the extraction is then fed to a juice cleaning stage, which is also referred to as extract cleaning. It should be in the raw juice contained impurities, which are called non-sucrose substances, are removed. Juice cleaning is usually carried out as lime-carbon dioxide extract cleaning; this contains the steps of preliminary liming and main liming. Subsequently, a first and possibly a second or a further carbonation takes place, the precipitate formed during the carbonation being separated from the clarified raw juice by means of filtration.

Der in der Saftreinigung gereinigte Rohsaft, der auch als Dünnsaft bezeichnet wird, enthält etwa 12 bis 18 %, vor allem etwa 15 bis 17 % Saccharose. Die Reinheit des Rohsafts beträgt normalerweise zwischen 90 und 92 %. Er wird anschließend durch Wasserentzug zu einem Dicksaft mit einem Saccharosegehalt von etwa 65 bis 70 % eingedickt und dann in Kristallisatoren solange weiter eingedickt bis sich eine zähe Masse, die so genannte Kochmasse, mit etwa 85 % Saccharose bildet. Durch Abzentrifugieren der Melasse, wird schließlich kristalliner Weißzucker erhalten, der anschließend gegebenenfalls raffiniert werden kann.The raw juice cleaned in juice cleaning, which is also referred to as thin juice, contains about 12 to 18%, especially about 15 to 17% sucrose. The purity of the raw juice is usually between 90 and 92%. It is then thickened by dehydration to a thick juice with a sucrose content of about 65 to 70% and then further thickened in crystallizers until a viscous mass, the so-called cooking mass, with about 85% sucrose is formed. By centrifuging off the molasses, crystalline white sugar is finally obtained, which can then optionally be refined.

Bei der Vor- und Hauptkalkung die im Zuckerrüben-Rohsaft enthaltenen Nichtsaccharosestoffe nur so weit abgebaut, dass sie sich mittels zweckmäßiger Trennmethoden abtrennen lassen. In den bekannten Verfahren werden die Nichtsaccharosestoffe teilweise zu niedermolekularen Verbindungen abgebaut; diese können nicht mehr vollständig aus dem Rohsaft entfernt werden. Bekannte Probleme sind die damit verbundene nachteilige Farbentwicklung des aus der Saftreinigung erhaltenen Dünnsafts und der nachteilig hohe Kalksalzgehalt des Dünnsafts. Die Gegenwart von Nichtsaccharosestoffen verschlechtert das Produktionsergebnis, vor allem also die aus dem Rohsaft nach Eindicken des Dünnsafts und anschließender Kristallisation und Zentrifugation gewonnene kristalline Saccharose beziehungsweise der Saccharosesirup.During the preliminary and main liming, the non-sucrose substances contained in the raw sugar beet juice are only broken down to such an extent that they can be separated using appropriate separation methods. In the known processes, the non-sucrose substances are partially broken down into low-molecular compounds; these can no longer be completely removed from the raw juice. Known problems are the associated disadvantageous color development of the thin juice obtained from juice cleaning and the disadvantageously high lime salt content of the thin juice. The presence of non-sucrose substances worsens the production result, especially that from the raw juice after thickening the thin juice and subsequent crystallization and centrifugation obtained crystalline sucrose or the sucrose syrup.

Der aus der Schnitzelextraktion erhaltene Rohsaft weist üblicherweise einen pH-Wert von etwa 5,8 bis 6,2 und eine Temperatur von etwa 20 bis 30°C auf. Nach der Extraktion wird der Rohsaft gegebenenfalls entpülpt und/oder entsandet und bekanntermaßen mit Hilfe von Rohsaftwärmern bis zur bekannten Vorkalkungstemperatur von etwa 55 bis 75 °C erwärmt.The raw juice obtained from the schnitzel extraction usually has a pH of about 5.8 to 6.2 and a temperature of about 20 to 30 ° C. After the extraction, the raw juice is optionally rinsed and / or sanded and, as is known, heated with the help of raw juice warmers to the known pre-liming temperature of about 55 to 75 ° C.

In der bekannten Vorkalkung wird der Rohsaft aus der Extraktion direkt in den Vorkalkungsbehälter oder -reaktor überführt und dort und zwar in der Regel schrittweise unter meist schonenden Bedingungen durch Zugabe von Calciumoxid-Lösung, der so genannten Kalkmilch, alkalisiert. Dabei wir der pH-Wert des Rohsaftes im Vorkalkungsreaktor stufenweise auf etwa pH 11,5 angehoben. Dazu wird bekanntermaßen Kalkmilch, bis zu einer Konzentration von etwa 0,1 bis 0,3 g Calciumhydroxid pro 100 ml Rohsaft [g CaO/100 ml] zugegeben. Es zu einer Neutralisierung der im Extrakt vorhandenen organischen und anorganischen Säuren. Dabei fallen anionische Verbindungen, die mit dem Calcium unlösliche oder schwerlösliche Salze bilden, beispielsweise Phosphat, Oxalat, Citrat und Sulfat, weitestgehend aus. Darüber hinaus koagulieren dabei auch Proteine sowie kolloidal gelöste Nichtsaccharosestoffe wie Pektin und Eiweißstoffe. Die Ausfällung der Nichtsaccharosestoffe erfolgt innerhalb bestimmter pH-Wert-Bereiche, die bei der progressiven Alkalisierung nacheinander durchlaufen werden. Dabei findet schließlich auch eine Zusammenballung oder Verdichtung des erhaltenen Niederschlags statt, der dann leichter entfernt werden kann.In the known pre-liming, the raw juice from the extraction is transferred directly to the pre-liming tank or reactor, where it is alkalized, usually step by step under mostly gentle conditions, by adding calcium oxide solution, the so-called lime milk. The pH of the raw juice in the pre-liming reactor is gradually raised to about pH 11.5. It is known to add lime milk to a concentration of about 0.1 to 0.3 g calcium hydroxide per 100 ml raw juice [g CaO / 100 ml]. It neutralizes the organic and inorganic acids present in the extract. Anionic compounds which form insoluble or poorly soluble salts with the calcium, for example phosphate, oxalate, citrate and sulfate, largely precipitate out. In addition, proteins and colloidally dissolved non-sucrose substances such as pectin and proteins also coagulate. The precipitation of the non-sucrose substances takes place within certain pH ranges, which are successively run through during the progressive alkalization. Finally, the precipitation obtained is agglomerated or compacted, which can then be removed more easily.

Bei der bekanntermaßen anschließend durchgeführte Hauptkalkung wird die Temperatur auf etwa 85 °C angehoben. Die Alkalität des Rohsaftes wird durch weitere Zugabe von Kalkmilch nochmals erhöht, sodass üblicherweise eine Konzentration von etwa 1 g CaO/100 ml erreicht wird. Dabei findet der chemische Abbau von Säureamiden wie Glutamin statt. Diese Komponenten wie auch der durch unerwünschte Saccharosehydrolyse gebildete Invertzucker müssen in einer frühen Phase der Saccharosegewinnung abgetrennt oder abgebaut werden. Andernfalls kommt es bei der nachfolgenden Safteindickung zur nachteiligen Bildung von Säuren und zur Farbentwicklung.In the main liming, which is known to be carried out subsequently, the temperature is raised to approximately 85 ° C. The alkalinity of the raw juice is increased again by adding lime milk, so that a concentration of about 1 g CaO / 100 ml is usually achieved. The chemical breakdown of acid amides such as glutamine takes place. These components as well as the invert sugar formed by undesired sucrose hydrolysis must be separated or broken down in an early phase of sucrose extraction. Otherwise, the subsequent juice thickening leads to the disadvantageous formation of acids and color development.

In der nachfolgenden Carbonatationsstufe wird im Hauptkalkungsprozess nicht verbrauchte Kalk durch Einleiten von Kohlenstoffdioxid als Carbonatationsgas zu Calciumcarbonat umgesetzt. Calciumcarbonat ist ein starkes Adsorptionsmittel für lösliche Nichtsaccharosestoffe. Calciumcarbonat dient somit auch als Adsorptions- und Filtrierungshilfsmittel. Kohlenstoffdioxid und der ungelöschte Kalk für die Herstellung der Kalkmilch werden in der Regel in der Zuckerfabrik in Koksöfen gewonnen, worin Kalkstein mit Koks gebrannt wird. Die über die Filter in der ersten und bevorzugt zweiten und gegebenenfalls weiteren Carbonatationsstufen aufkonzentrierten Calciumcarbonatschlämme (so genannte Schlammsaftkonzentrate) werden üblicherweise vereinigt und über Membranfilterpressen abgepresst. Dabei entsteht der so genannte Carbokalk. Dieser Carbokalk ist ein lagerfähiges Produkt mit einem Trockensubstanzgehalt von in der Regel mehr als 70 % und kann teilweise als Düngemittel eingesetzt werden. Üblicherweise wird ein Teil des Schlammsaftkonzentrats zur Vorkalkung zurückgeführt.In the subsequent carbonation stage, unused lime is converted to calcium carbonate by introducing carbon dioxide as the carbonation gas in the main liming process. Calcium carbonate is a strong adsorbent for soluble non-sucrose substances. Calcium carbonate thus also serves as an adsorption and filtration aid. Carbon dioxide and the unleaded lime for the production of lime milk are usually obtained in the sugar factory in coke ovens, where limestone is burned with coke. The calcium carbonate sludges (so-called sludge juice concentrates) concentrated via the filters in the first and preferably second and optionally further carbonation stages are usually combined and pressed off using membrane filter presses. This creates the so-called carbo lime. This carbo lime is a storable product with a dry matter content of usually more than 70% and can be used partly as a fertilizer. Part of the sludge juice concentrate is usually returned to the pre-liming.

Ein Nachteil der herkömmlichen Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung besteht vor allem darin, dass ein noch zu geringer Reinigungseffekt erreicht wird, da damit nur etwa maximal 40 % aller Nichtsaccharosestoffe aus dem Zuckerrüben-Rohsaft entfernt werden können.A disadvantage of conventional lime-carbonic acid extract cleaning is, above all, that the cleaning effect is still too low since only about 40% of all non-sucrose substances can be removed from the raw beet juice.

Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass durch Hydrolyse der Saccharose Invertzucker gebildet wird, der die Qualität des erhaltenen Dünnsaftes vermindert; vor allem hat dies nachteilige Auswirkungen auf die Farbentwicklung des Dünnsafts (Dünnsaftfarbe). Außerdem ist es wünschenswert, wenn der durch den Anteil an Nichtsacharosestoffen im Rohsaft bedingte Kalzsalzgehalt im erhaltenen Dünnsaft möglichst gering ist.Another disadvantage is that by hydrolysis of the sucrose, invert sugar is formed, which reduces the quality of the thin juice obtained; above all, this has an adverse effect on the color development of the thin juice (thin juice color). In addition, it is desirable if the calcium salt content in the thin juice obtained as a result of the proportion of non-sucrose substances in the raw juice is as low as possible.

In bekannten Kalk-Kohlensäure-Extrakteinigungsverfahren wirkt das gebildete Calciumcarbonat als Filtrierungsmittel. Soll der Kalkmilcheintrag gesenkt werden, verschlechtert sich nicht nur das Reinigungsergebnis, es leidet auch die Filtrierbarkeit des Schlammsaftes nach der Carbonatation. Ein Kriterium zur Bewertung der Filtrierbarkeit ist der Filtrationskoeffizient. Je niedriger der Wert ist, desto besser. Weiter ist sind deshalb Maßnahmen wünschenswert, die den Filtrationskoeffizienten (FK-Wert [s/cm²]) des gekalkten Rohsafts (sogenannte Schlammsäfte) bei der Klärung in der ersten Carbonatation möglichst vermindern, um die Effektivität der Filtration zu verbessern.In known lime-carbon dioxide extract cleaning processes, the calcium carbonate formed acts as a filtering agent. If the lime milk input is to be reduced, not only does the cleaning result deteriorate, the filterability of the sludge juice after carbonation also suffers. One criterion for evaluating the filterability is the filtration coefficient. The lower the value, the better. It is therefore also desirable to take measures that reduce the filtration coefficient (LC value [s / cm ² ]) of the limed raw juice (so-called sludge juices) during clarification in the first carbonation as much as possible in order to improve the effectiveness of the filtration.

Aus der US 3,834,941 A , der US 2,697,049 A , aus van der Poel et al., Sugar Technology, beet and cane sugar manufacture, Verlag Dr. Albert Bartens, Berlin, 1998 , und aus M. Ajdari Rad, Inline-Online Erfassung von Prozessabläufen bei der Extraktreinigung im Zuckerfabrikationsprozess, Dissertation Technische Universität Berlin, 2002 , sind bisher übliche Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigungsverfahren beschrieben, worin nach Gewinnen des Rohsafts durch Extraktion von Zuckerrüben eine erste Alkalisierung des Rohsafts stattfindet, der alkalisierte Rohsaft erwärmt wird und stufenweise weiter alkalisiert wird. Im Anschluss an die progressive Vorkalkung schließt sich eine Hauptkalkung an, die in eine kalte und heiße Hauptkalkung aufgetrennt sein kann.From the US 3,834,941 A , the US 2,697,049 A , out van der Poel et al., Sugar Technology, beet and cane sugar manufacture, Verlag Dr. Albert Bartens, Berlin, 1998 , and from M. Ajdari Rad, Inline-Online registration of processes in extract cleaning in Sugar manufacturing process, dissertation Technische Universität Berlin, 2002 So far, the usual lime-carbonic acid extract cleaning processes have been described, in which after extraction of the raw juice by extraction of sugar beets, a first alkalization of the raw juice takes place, the alkalized raw juice is heated and further alkalized in stages. The progressive pre-liming is followed by a main liming, which can be separated into a cold and hot main liming.

task

Die Erfindung wird durch Ansprüche beschrieben. Der vorliegenden Erfindung liegt das technische Problem zugrunde, ein alternatives und verbessertes Verfahren zur Reinigung von Zuckerrüben-Rohsaft bereitzustellen.The invention is described by claims. The technical problem underlying the present invention is to provide an alternative and improved method for cleaning raw sugar beet juice.

Die vorliegende Erfindung löst das ihr zugrunde liegende technische Problem im Wesentlichen durch die Bereitstellung eines Verfahrens zur Reinigung von Zuckerrüben-Rohsaft, welches zumindest die folgenden Verfahrensschritte enthält:

Schritt (a) Gewinnen des Rohsafts durch Extraktion von Zuckerrüben;
Schritt (b) erste (oder so genannte frühe) Alkalisierung des Rohsafts nach der Extraktion durch Zugabe/Zudosieren von Natronlauge, gegebenenfalls zusammen mit Soda bis zu einer ersten Alkalität c;
Schritt (c) Erwärmen des alkalisierten Rohsafts auf die Vorkalkungstemperatur T; und
Schritt (d) Vorkalkung des alkalisierten Rohsafts durch eine zweite Alkalisierung bis zu einer zweiten Alkalität zur Flockung der Nichtsaccharosestoffe.

The present invention essentially solves the technical problem on which it is based by providing a method for purifying raw sugar beet juice which contains at least the following method steps:

Step (a) obtaining the raw juice by extracting sugar beets;
Step (b) first (or so-called early) alkalization of the raw juice after extraction by adding / metering in sodium hydroxide solution, optionally together with soda, to a first alkalinity c ;
Step (c) heating the alkalized raw juice to the pre-liming temperature T ; and
Step (d) pre-liming the alkalized raw juice by a second alkalization to a second alkalinity to flocculate the non-sucrose substances.

Die Erfinder fanden für die optimale erste Alkalität folgenden empirischen Zusammenhang (Formel I): $c [pH] = a \cdot T [° C] + b$

The inventors found the following empirical relationship (formula I) for the optimal first alkalinity:

c [pH] = a \cdot T [° C] + b

Dabei gilt für Faktor a ein Werteintervall von 0,07 bis 0,12, für den Summand b ein Werteintervall von 2 bis 4. Bevorzugt beträgt a etwa 0,1. Bevorzugt beträgt b etwa 3. Die Temperatur T beträgt dabei bevorzugt 75 °C oder weniger; die erste Alkalität c beträgt dabei von pH 7 bis pH 11.A factor interval of 0.07 to 0.12 applies for factor a, and a value interval of 2 to 4 for summand b . Preferably, a is approximately 0.1. B is preferably about 3. The temperature T is preferably 75 ° C. or less; the first alkalinity c is from pH 7 to pH 11.

Die erste Alkalität c in Schritt (b) ist stets niedriger (geringerer pH-Wert) als die zweite Alkalität (höherer pH-Wert) als in Schritt (d). Es hat sich gezeigt, dass pH-Wert (von etwa 5,8 bis etwa 6,2) und Temperatur (von etwa 20 bis etwa 30 °C) des Rohsafts, wie er unmittelbar nach der herkömmlichen Rübenextraktion erhalten und in herkömmlichen Extraktreinigungsverfahren direkt in die Vorkalkungsstufe eingeleitet wird, chemische, enzymatische und mikrobiologische Abbaureaktionen der enthaltenen Saccharose und anderen Nichtsaccharosestoffen begünstigen. Das herrschende saure Milieu vermindert außerdem die Themostabilität des Rohsaftes, sodass es bei der Anwärmung des Rohsaftes vor oder während der Vorkalkungsstufe zur Bildung weiterer Nichtsaccharosestoffe, vor allem von Invertzucker, kommt.The first alkalinity c in step (b) is always lower (lower pH) than the second alkalinity (higher pH) than in step (d). It has been shown that the pH (from about 5.8 to about 6.2) and temperature (from about 20 to about 30 ° C) of the raw juice, as obtained immediately after conventional beet extraction and directly in conventional extract cleaning processes the preliming stage is initiated, favoring chemical, enzymatic and microbiological degradation reactions of the sucrose and other non-sucrose substances contained. The prevailing acidic environment also reduces the thematic stability of the raw juice, so that when the raw juice is warmed up before or during the pre-liming stage, other non-sucrose substances, especially invert sugar, are formed.

Es hat sich gezeigt, dass die Bildung von Nichtsaccharosestoffe im Rohsaft vor und bei der Vorkalkung großen Einfluss auf die Qualität des Dünn- beziehungsweise Dicksaftes, vor allem auf Farbe und Kalksalzgehalt hat. Dies führt unmittelbar zur Reduzierung der Zuckerausbeute im Prozess.It has been shown that the formation of non-sucrose substances in the raw juice before and during the pre-liming has a great influence on the quality of the thin or thick juice, especially on color and Has calcium salt content. This leads directly to a reduction in the sugar yield in the process.

Weiter hat sich gezeigt, dass die durch das saure Milieu begünstigte mikrobiologische Aktivität im Rohsaft zur Bildung von Schleimstoffen führt, was die Verstopfung der Rohsaftwärmer (Wärmetauscher) begünstigt und die Filtrierbarkeit (FK-Wert) der Schlammsäfte, insbesondere des Schlammsafts 1, herabsetzt.It has also been shown that the microbiological activity in the raw juice, which is favored by the acidic environment, leads to the formation of mucilages, which favors the blockage of the raw juice warmer (heat exchanger) and reduces the filterability (LC value) of the sludge juices, in particular the sludge juice 1.

Die Erfinder fanden überraschend, dass wenn der Rohsaft nach der Extraktion und vor Einleiten in die Vorkalkungsstufe in einer separaten Alkalisierungsstufe mit Hilfe von Natronlauge alkalisiert wird, die vorstehend beschriebenen nachteiligen Auswirkungen vermieden werden können. Dabei zeigte sich besonders überraschend, dass die vorteilhaften Effekte dann maximal sind, wenn der bei der erfindungsgemäßen Rohsaftalkalisierung erreichte pH-Wert in Abhängigkeit von der anschließenden Vorkalkungstemperatur gewählt wird. Das heißt, der Umfang der optimalen ersten (oder "frühen") Alkalisierung ist des Rohsaftes von der gewählten Vorkalkungstemperatur abhängig.The inventors surprisingly found that if the raw juice is alkalized after extraction and before being introduced into the pre-liming stage in a separate alkalization stage using sodium hydroxide solution, the disadvantageous effects described above can be avoided. It was particularly surprising that the advantageous effects are at a maximum if the pH value achieved in the raw juice alkalization according to the invention is selected as a function of the subsequent pre-liming temperature. This means that the extent of the optimal first (or "early") alkalization of the raw juice depends on the pre-liming temperature selected.

Demgemäß sieht eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, dass die Alkalisierung des Rohsaftes in Schritt (b) eine erste Alkalität c in Abhängigkeit von der Vorkalkungstemperatur T in Schritt (d) gewählt wird. Zweckmäßigerweise nimmt c Werte von etwa 7 bis etwa 11. Bevorzugt beträgt c pH 9 oder weniger.Accordingly, a preferred embodiment of the method according to the invention provides that the alkalization of the raw juice in step (b) a first alkalinity c is selected depending on the pre-liming temperature T in step (d). Conveniently, c takes values from about 7 to about 11. Preferably c is pH 9 or less.

Bevorzugt beträgt in den Schritten (c) und/oder (d) die Vorkalkungstemperatur T 80°C oder weniger oder 75 °C oder weniger und bevorzugt von 50 bis 75 °C.In steps (c) and / or (d), the preliming temperature T is preferably 80 ° C. or less or 75 ° C. or less, and preferably from 50 to 75 ° C.

Bevorzugt findet die erfindungsgemäße erste Alkalisierung in Schritt (b) unmittelbar nach der Extraktion, vorzugsweise unmittelbar nach der Maische statt. Es kann in Schritt (b) die erste Alkalisierung zusätzlich durch Zugabe von Hauptkalkungssaft, der vorzugsweise aus dem Extraktreinigungsprozess zurückgeführt wird, zu der Zugabe von Natronlauge stattfinden.The first alkalization according to the invention in step (b) preferably takes place immediately after the extraction, preferably immediately after the mash. In step (b), the first alkalization can additionally take place by adding main liming juice, which is preferably returned from the extract cleaning process, to the addition of sodium hydroxide solution.

Bevorzugt erfolgt in Schritt (d) die nachfolgende (herkömmliche) zweite Alkalisierung in Form der Vorkalkung durch Zugabe von Kalkmilch bis zu einer Gesamtkonzentration von 0,1 bis 0,3 g CaO/100 ml. In einer bevorzugten Variante erfolgt in Schritt (d) die zweite Alkalisierung progressiv bis zur einer Alkalität von pH 11 oder mehr. In einer bevorzugten Variante erfolgt in Schritt (d) die zweite Alkalisierung progressiv bis zum Erreichen des optimalen Flockungspunkts, an dem die Nichtsaccharosestoffe koagulieren und/oder ausfallen.In step (d), the subsequent (conventional) second alkalization in the form of the pre-liming is preferably carried out by adding lime milk up to a total concentration of 0.1 to 0.3 g CaO / 100 ml. In a preferred variant, step (d) the second alkalization progressively to an alkalinity of pH 11 or more. In a preferred variant, the second alkalization takes place in step (d) progressively until the optimum is reached Flocculation point at which the non-sucrose substances coagulate and / or fail.

Besonders ist vorgesehen, dass die erste Alkalisierung des Zuckerrüben-Rohsaftes sowie auch die zweite Alkalisierung während der Vorkalkung, bevorzugt im Gegenstrom, mittels rückgeführtem bereits alkalisiertem Rohsaft, beispielsweise Schlammsaftkonzentrat aus den Carbonatationsstufen und/oder hauptgekalkter Rohsaft, erfolgt.In particular, it is provided that the first alkalization of the raw sugar beet juice and also the second alkalization during the pre-liming, preferably in countercurrent, by means of recycled, already alkalized raw juice, for example sludge juice concentrate from the carbonation stages and / or main limed raw juice.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter "Zuckerrüben-Rohsaft" oder "Rohsaft" der Saft verstanden, der bevorzugt aus Zuckerrübenschnitzeln durch Gegenstromextraktion extrahiert wird. Dieser zuckerreiche Rohsaft enthält neben Zucker noch weitere organische und anorganische Bestandteile der Rübe, die als Nichtsaccharosestoffe beziehungsweise Nichtzuckerstoffe bezeichnet werden. Unter "Nichtsaccharosestoffen" werden vor allem hochmolekulare Substanzen wie Eiweißstoffe, Polysaccharide und Zellwandbestandteile sowie niedrigmolekulare Verbindungen wie anorganische oder organische Säuren, Aminosäuren und mineralische Salze verstanden. Bei den Zellwandbestandteilen handelt es sich besonders um Pektine, Lignin, Cellulose und Hemicellulose. Diese Stoffe liegen ebenso wie die Eiweiße, zu denen neben Proteinen, insbesondere Nucleoproteide gehören, als hydrophile Makromoleküle in kolloidal-disperser Form vor. Bei den organischen Säuren handelt es sich beispielsweise um Lactat, Citrat und Oxalat. Bei den anorganischen Säuren/Salzen handelt es sich insbesondere um Sulfate und Phosphate.In connection with the present invention, “sugar beet raw juice” or “raw juice” is understood to mean the juice which is preferably extracted from sugar beet chips by countercurrent extraction. This sugar-rich raw juice contains sugar as well as other organic and inorganic constituents of the beet, which are referred to as non-sucrose or non-sugar substances. “Non-sucrose substances” are understood to mean, above all, high-molecular substances such as proteins, polysaccharides and cell wall components, and also low-molecular compounds such as inorganic or organic acids, amino acids and mineral salts. The cell wall components are particularly pectins, lignin, cellulose and hemicellulose. These substances, like the proteins, which include proteins, in particular nucleoproteins, are present as hydrophilic macromolecules in a colloidally disperse form. The organic acids are, for example, lactate, citrate and oxalate. The inorganic acids / salts are especially sulfates and phosphates.

Unter "Kalkmilch" wird Calciumhydroxid verstanden, das bei der stark exothermen Reaktion von gebranntem Kalk (Calciumoxid) mit Wasser gebildet und bei der Vorkalkung und Hauptkalkung als Kalkungsmittel eingesetzt wird. Die Zugabe von Kalkmilch zum Rohsaft in der Vorkalkung bewirkt die Fällung oder Koagulation von Nichtsaccharose-stoffen in Form eines Koagulates. Die Zugabe von Kalkmilch zur Vorkalkung des Rohsaftes erfolgt erfindungsgemäß bevorzugt als progressive Vorkalkung. Die progressive Vorkalkung durch eine allmähliche Steigerung der Alkalität beziehungsweise des pH-Wertes des Rohsaftes erfolgt vorzugsweise durch langsamen Zulauf des Kalkmilch-Kalkungsmittel oder durch kleine unterbrochene Kalkmilch-Einzelzugaben, wobei insbesondere das pH-Optimum langsam durchlaufen wird. Die progressive Alkalisierung wird bevorzugt im Gegenstrom durchgeführt, wobei der zurückgeführte Saft höherer Alkalität so schnell wie möglich mit einem Saft niedrigerer Alkalität vermischt wird, ohne dass sich innerhalb der Mischzone unterschiedliche Alkalitätsgradienten aufbauen können. Unter Verwendung geeigneter Transportsysteme im Vorkalkungsapparat wird innerhalb des Systems dafür gesorgt, dass die erforderliche Rückführmenge mit hoher Konstanz entgegen der Hauptströmungsrichtung geführt wird."Lime milk" means calcium hydroxide, which is formed in the highly exothermic reaction of quicklime (calcium oxide) with water and is used as a liming agent in pre-liming and main liming. The addition of lime milk to the raw juice in the pre-liming causes the precipitation or coagulation of non-sucrose substances in the form of a coagulate. According to the invention, lime milk is added for the pre-liming of the raw juice, preferably as a progressive pre-liming. The progressive pre-liming by a gradual increase in the alkalinity or the pH value of the raw juice is preferably carried out by slow addition of the lime milk liming agent or by small interrupted individual lime milk additions, in particular the pH optimum being passed slowly. The progressive alkalization is preferably carried out in countercurrent, the recycled juice of higher alkalinity being mixed as quickly as possible with a juice of lower alkalinity, without different alkalinity gradients being able to build up within the mixing zone. With the use of suitable transport systems in the pre-liming apparatus, the system ensures that the required return quantity is guided with high consistency against the main flow direction.

Bevorzugt schließt sich, vorzugsweise unmittelbar nachfolgend, in Schritt (e) mindestens eine Hauptkalkungsstufe an, worin der vorgekalkte Rohsaft hauptgekalkt wird. Diese zeichnet sich bevorzugt dadurch aus, dass der erhaltene Vorkalkungssaft weiter alkalisiert wird. Dazu wird weitere Kalkmilch eingetragen, sodass eine Konzentration von vorzugsweise 1,0 g CaO/100 ml erreicht wird. Bevorzugt wird die Hauptkalkung zweistufig durchgeführt.Preferably, preferably immediately following, at least one main liming stage follows in step (e), in which the pre-limed raw juice is main limed. This is preferably characterized in that the pre-liming juice obtained is further alkalized. For this purpose, additional milk of lime is added so that a concentration of preferably 1.0 g CaO / 100 ml is reached. The main liming is preferably carried out in two stages.

Die Erfinder fanden überraschend, dass durch eine erste kalte Hauptkalkung und eine nachgeschaltete zweite heiße Hauptkalkung die Effektivität der Abtrennung und Aufspaltung von Nichtsaccharosestoffen während der Hauptkalkungsstufe verbessert werden kann. Dadurch kann der auch Kalkmilcheintrag in der Hauptkalkung verringert werden.The inventors surprisingly found that a first cold main liming and a subsequent second hot main liming can improve the effectiveness of the separation and breakdown of non-sucrose substances during the main liming stage. This also reduces the amount of milk of lime in the main liming.

Dabei findet in einem ersten Schritt (e1) eine erste Hauptkalkung und in einem, vorzugsweise unmittelbar nachfolgenden, Schritt (e2) eine zweite Hauptkalkung statt. In Schritt (e1) wird vorzugsweise weitere Kalkmilch zum Vorkalkungssaft zugegeben bis eine Konzentration von 0,8 bis 1,2 g CaO/100 ml, vorzugsweise von 1,0 g CaO/100 ml, erreicht wird. So wird ein hauptgekalkter Rohsaft erhalten. Vorzugsweise wird die erste Hauptkalkung als "kalte Hauptkalkung" bei niedriger Temperatur, das heißt bei einer Temperatur von 75 °C oder weniger, bevorzugt 70 °C, bevorzugt 65 °C oder weniger, besonders bevorzugt in einem Temperaturbereich von 35 bis 65 °C durchgeführt.A first main liming takes place in a first step (e1) and a second main liming takes place in a, preferably immediately following, step (e2). In step (e1), preferably further lime milk is added to the pre-liming juice until a concentration of 0.8 to 1.2 g CaO / 100 ml, preferably 1.0 g CaO / 100 ml, is reached. In this way, a main limed raw juice is obtained. The first main liming is preferably carried out as “cold main liming” at low temperature, that is to say at a temperature of 75 ° C. or less, preferably 70 ° C., preferably 65 ° C. or less, particularly preferably in a temperature range from 35 to 65 ° C. ,

In dem bevorzugt weiteren Schritt (e2) findet die zweite Hauptkalkung des hauptgekalkten Rohsaftes statt, wobei gegebenenfalls weitere Kalkmilch bis zu einer Konzentration von vorzugsweise von 1,0 CaO/100 ml zugegeben wird. Vorzugsweise wird die zweite Hauptkalkung als "heiße Hauptkalkung" bei hoher Temperatur, das heißt bei einer Temperatur von mehr als 75 °C, bevorzugt 80 °C oder mehr, bevorzugt 85 °C oder mehr, besonders bevorzugt in einem Temperaturbereich von 85 bis 95 °C, durchgeführt. Bevorzugt wird die erhöhte Temperatur in der zweiten Hauptkalkung durch Vorschalten eines Wärmetauschers oder Durchlauferhitzers, der vom Hauptkalkungssaft durchflossen wird, erreicht.In the preferably further step (e2), the second main liming of the main limed raw juice takes place, further lime milk optionally being added up to a concentration of preferably 1.0 CaO / 100 ml. The second main liming is preferably called "hot main liming" at high temperature, that is to say at a temperature of more than 75 ° C., preferably 80 ° C. or more, preferably 85 ° C. or more, particularly preferably in a temperature range from 85 to 95 ° C, performed. The increased temperature in the second main liming is preferred by connecting a heat exchanger or Instantaneous water heater, through which the main liming juice flows.

Insgesamt kann durch die effektivere Extraktreinigung ein geklärter Rohsaft in höherer Qualität erhalten und gegebenenfalls auf eine Nachkalkung des Rohsaftes nach der ersten Carbonatationsstufe verzichtet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich vorteilhafterweise auch zur Verarbeitung von Rübenmaterial mit schlechterer Qualität, vor allem von alterierten Rüben. Dies bedeutet vor allem, dass die Kampagnezeit, das heißt die Zeit, in der die geernteten und zwischengelagerten Rüben in der Zuckerfabrik verarbeitet werden, verlängert werden kann.Overall, the more effective extract purification means that clarified raw juice of a higher quality can be obtained and, if necessary, post-liming of the raw juice after the first carbonation step can be dispensed with. The method according to the invention is advantageously also suitable for processing beet material of poorer quality, especially of altered beets. Above all, this means that the campaign time, i.e. the time in which the harvested and temporarily stored beets are processed in the sugar factory, can be extended.

In bekannten Extraktreinigungsverfahren ist die Senkung des Kalkverbrauches unter anderem durch die Verschlechterung der Filtrierbarkeit limitiert. Es zeigt sich überraschend, dass diese Limitierung durch das erfindungsgemäße Verfahren überwunden werden kann.In known extract cleaning processes, the reduction in lime consumption is limited, inter alia, by the deterioration in the filterability. It is surprisingly shown that this limitation can be overcome by the method according to the invention.

Bevorzugt wird nach der, vorzugsweise ersten, Hauptkalkung und vor dem Klären des gekalkten Rohsafts zur Verbesserung des Absetzens der nicht Nichtsaccharosestoff-Fraktion in Schlamm mindestens ein Flockungshilfsmittel zugegeben. Vorzugsweise wird das Flockungshilfsmittel bis zu einer Konzentration von 1 bis 8 ppm zugegeben. Vorzugsweise ist das Flockungshilfsmittel ausgewählt aus polyanionischen Makromolekülen, bevorzugt aus Acrylamid und Copolymeren aus Acrylamid und Natriumacrylat. Vorzugsweise weist das Flockungshilfsmittel eine mittlere Molekülmasse von durchschnittlich etwa 5x10⁶ bis 22x10⁶ g/mol auf.At least one flocculant is preferably added after the, preferably first, main liming and before clarifying the limed raw juice to improve the settling of the non-non-sucrose substance fraction in sludge. The flocculant is preferably added to a concentration of 1 to 8 ppm. The flocculant is preferably selected from polyanionic macromolecules, preferably from acrylamide and copolymers from acrylamide and sodium acrylate. The flocculant preferably has an average molecular weight of on average about 5x10 ⁶ to 22x10 ⁶ g / mol.

Bevorzugt werden die abgetrennten Nichtsaccharosestoffe beziehungsweise die Nichtsaccharosestoff-haltige Fraktion als so genannter Dünnschlamm weiter aufkonzentriert. Dabei wird in mindestens einem weiteren Schritt in einer oder mehreren Abtrennvorrichtungen eine Saccharose-haltige Fraktion daraus abgetrennt, wodurch die Nichtsaccharosestoff-haltige Fraktion weiter aufkonzentriert wird. Bevorzugt wird als Abtrennvorrichtung eine Zentrifuge verwendet. Vorzugsweise ist die Zentrifuge ausgewählt aus Tellerzentrifugen beziehungsweise Tellerseparatoren und Dekanterzentrifugen. Die Abtrennvorrichtungen sind wahlweise unmittelbar hintereinander geschaltet; es ist aber auch vorgesehen, dass der Schlammauslass einer ersten Abtrennvorrichtung über einen Mischbehälter oder eine ähnliche Vorrichtung mit dem Einlass einer zweiten weiteren Abtrennvorrichtung verbunden ist. Bevorzugt werden die aus den zweiten und weiteren Abtrennvorrichtungen abgetrennten saccharosehaltigen Klarsäfte beziehungsweise Absüßsäfte wieder in den erfindungsgemäßen Extraktreinigungsprozess zurückgeführt.The separated non-sucrose substances or the non-sucrose-containing fraction are preferably further concentrated as so-called thin sludge. In at least one further step, a sucrose-containing fraction is separated therefrom in one or more separation devices, as a result of which the non-sucrose-containing fraction is further concentrated. A centrifuge is preferably used as the separating device. The centrifuge is preferably selected from plate centrifuges or plate separators and decanter centrifuges. The separation devices are optionally connected in series; however, it is also provided that the sludge outlet of a first separation device is connected to the inlet of a second further separation device via a mixing container or a similar device. The sucrose-containing clear juices or sweet juices separated from the second and further separating devices are preferably returned to the extract cleaning process according to the invention.

In bevorzugter Ausführung wird der gekalkte Rohsaft nach der Hauptkalkung in der Carbonatation zugeführt. Bevorzugt wird dazu in einem, vorzugsweise unmittelbar nachfolgendem Schritt mindestens eine Carbonatation durch Einleiten von Kohlenstoffdioxid in den Hauptkalkungssaft durchgeführt. Im Anschluss an die Carbonatation findet eine Filtration des entstehenden Schlamms statt. Dabei wird ein klarer Saccharosesirup erhalten. Die Carbonatation findet im Wesentlichen in an sich bekannter Weise statt. Besonders bevorzugt ist die Carbonatation als zwei- oder mehrstufige Carbonatation ausgebildet. Vorzugsweise findet eine erste Carbonatation und erste Filtration in Schritt und, vorzugsweise unmittelbar, anschließend eine zweite Carbonatation und zweite Filtration statt. Im Anschluss an die zweite Carbonatation kann sich, je nach Anwendungsgebiet und Zweckmäßigkeit, eine dritte und weitere Carbonatation und Filtration anschließen.In a preferred embodiment, the limed raw juice is fed into the carbonation after the main liming. For this purpose, at least one carbonation is preferably carried out in a step, preferably immediately following, by introducing carbon dioxide into the main liming juice. After the carbonation, the resulting sludge is filtered. A clear sucrose syrup is obtained. The carbonation takes place essentially in a manner known per se. The carbonation is particularly preferably designed as a two- or multi-stage carbonation. A first carbonation and first filtration preferably take place in step and, preferably immediately, followed by a second carbonation and second filtration. After the second carbonation, depending on the area of application and expediency, a third and further carbonation and filtration can follow.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Saccharosesirup aus Zuckerrüben-Rohsaft. Dieses Verfahren umfasst erfindungsgemäß in einem ersten Schritt das Bereitstellen des Zuckerrüben-Rohsaftes, wie er vorzugsweise aus der Gegenstromextraktion von Zuckerrübenschnitzeln erhalten wird. Danach wird das erfindungsgemäße Extraktreinigungsverfahren mit zumindest den Schritten (a) bis (d), bevorzugt (a) bis (e), wie es vorstehend beschrieben ist, durchgeführt. Danach wird ein einem weiteren Schritt ein von Nichtsaccharosestoffen befreiter und geklärter Saccharosesirup erhalten. Dieser kann gegebenenfalls ein einem weiteren Schritt in an sich bekannter Weise kristallisiert werden, sodass kristalline Saccharose erhalten wird.Another object of the invention is a method for producing sucrose syrup from sugar beet raw juice. According to the invention, this method comprises, in a first step, the provision of the raw sugar beet juice, as is preferably obtained from the countercurrent extraction of sugar beet chips. The extract purification process according to the invention is then carried out with at least steps (a) to (d), preferably (a) to (e), as described above. Then, in a further step, a sucrose syrup freed from and cleared of non-sucrose substances is obtained. If appropriate, this can be crystallized in a further step in a manner known per se, so that crystalline sucrose is obtained.

Schließlich ist ein weiterer Gegenstand der Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Extraktreinigungsverfahrens diese weist zumindest folgende Elemente auf: einen erste Alkalisierungseinrichtung (10), eine Vorkalkungseinrichtung (30) und einen dazwischen geschalteten ersten Wärmetauscher (20) (siehe Figur 1 und 2).Finally, the invention further relates to a device for carrying out the extract cleaning process according to the invention, which has at least the following elements: a first alkalizing device (10), a pre-liming device (30) and a first heat exchanger (20) connected in between (see Figure 1 and 2 ).

Die erste Alkalisierungseinrichtung (10) dient zur Alkalisierung des Rohsafts und weist zumindest einen Zulauf (11) für den Rohsaft, zumindest eine Dosiereinrichtung (13) für die Dosierung von Alkalien und zumindest einen Ablauf (12) für den alkalisierten Rohsaft. Bevorzugt die erste Alkalisierungseinrichtung (10) als statischer Mischer ausgebildet. In einer bevorzugten Variante steht der Zulauf (11) ersten Alkalisierungseinrichtung (10) unmittelbar mit einem Maischebehälter der Extraktionsstufe für die Extraktion von Zuckerrüben in Fluidverbindung steht.The first alkalizing device (10) serves for alkalizing the raw juice and has at least one inlet (11) for the raw juice, at least one metering device (13) for the metering of alkalis and at least one outlet (12) for the alkalized raw juice. The first alkalizing device (10) is preferably static Mixer trained. In a preferred variant, the inlet (11) of the first alkalizing device (10) is in fluid communication with a mash container of the extraction stage for the extraction of sugar beets.

Die Vorkalkungseinrichtung (30) dient zur Vorkalkung des alkalisierten Rohsafts und weist zumindest einen Zulauf (31) für den alkalisierten Rohsaft, zumindest eine Dosiereinrichtung (33) für die Dosierung von Kalkmilch und zumindest einen Ablauf (32) für den vorgekalkten Rohsaft auf.The pre-liming device (30) serves for pre-liming the alkalized raw juice and has at least one inlet (31) for the alkalized raw juice, at least one metering device (33) for the metering of lime milk and at least one outlet (32) for the pre-limed raw juice.

Der erste Wärmetauscher (20) dient zum Aufheizen des in der ersten Alkalisierungseinrichtung (10) alkalisierten Rohsafts und weist zumindest einen Zulauf (21) für den alkalisierten Rohsaft und zumindest einen Ablauf (22) für den aufgeheizten gekalkten Rohsaft auf; der Zulauf (21) steht mit dem Ablauf (12) der ersten Alkalisierungseinrichtung (10) in Fluidverbindung und der Ablauf (22) steht mit dem Zulauf (31) der Vorkalkungseinrichtung (30) in Fluidverbindung.The first heat exchanger (20) serves to heat the raw juice alkalized in the first alkalizing device (10) and has at least one inlet (21) for the alkalized raw juice and at least one outlet (22) for the heated limed raw juice; the inlet (21) is in fluid connection with the outlet (12) of the first alkalizing device (10) and the outlet (22) is in fluid connection with the inlet (31) of the pre-liming device (30).

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist außerdem zumindest folgende weitere Elemente auf: eine erste Hauptkalkungseinrichtung (40); eine zweite Hauptkalkungseinrichtung (60) und einen dazwischen geschalteten zweiten Wärmetauscher (50).The device according to the invention also has at least the following further elements: a first main liming device (40); a second main liming device (60) and a second heat exchanger (50) connected between them.

Die erste Hauptkalkungseinrichtung (40) dient der ersten Hauptkalkung, insbesondere der kalten Hauptkalkung, des gekalkten Rohsafts und weist zumindest einen Zulauf (41) für den Rohsaft, zumindest eine Dosiereinrichtung (43) für die Dosierung von Kalkmilch und zumindest einen Ablauf (42) für den hauptgekalkten Rohsaft auf.The first main liming device (40) is used for the first main liming, in particular the cold main liming, of the limed raw juice and has at least one inlet (41) for the raw juice, at least one metering device (43) for metering Lime milk and at least one drain (42) for the main limed raw juice.

Die zweite Hauptkalkungseinrichtung (60) dient der zweiten Hauptkalkung insbesondere der heißen Hauptkalkung, des hauptgekalkten Rohsafts und weist zumindest einen Zulauf (61) für den Rohsaft, gegebenenfalls zumindest eine Dosiereinrichtung für die Dosierung von Kalkmilch, und zumindest einen Ablauf (62) für den hauptgekalkten Rohsaft auf.The second main liming device (60) is used for the second main liming, in particular the hot main liming, the main limed raw juice and has at least one inlet (61) for the raw juice, optionally at least one metering device for metering lime milk, and at least one outlet (62) for the main limed Raw juice on.

Der zweite Wärmetauscher (50) dient zum Aufheizen des in der ersten Hauptkalkungseinrichtung (40) hauptgekalkten Rohsafts und weist zumindest einen Zulauf (51) für den hauptgekalkten Rohsaft und zumindest einen Ablauf (52) für den aufgeheizten hauptgekalkten Rohsaft auf; der Zulauf (51) steht mit dem Ablauf (42) der ersten Hauptkalkungseinrichtung (40) in Fluidverbindung und der Ablauf (52) steht mit dem Zulauf (61) der zweiten Hauptkalkungseinrichtung (60) in Fluidverbindung.The second heat exchanger (50) serves to heat the raw juice main limed in the first main liming device (40) and has at least one inlet (51) for the main limed raw juice and at least one outlet (52) for the heated main limed raw juice; the inlet (51) is in fluid connection with the outlet (42) of the first main liming device (40) and the outlet (52) is in fluid connection with the inlet (61) of the second main liming device (60).

embodiment

Die Erfindung wird durch das nachfolgende Beispiel und die Figuren näher erläutert, wobei diese nicht beschränkend zu verstehen sind.

Figur 1: zeigt den schematischen Aufbau eines ersten Abschnitts einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Vorrichtung weist eine erste Alkalisierungseinrichtung (10), eine Vorkalkungseinrichtung (30) und einen dazwischen geschalteten ersten Wärmetauscher (20) auf; die erste Alkalisierungseinrichtung (10) weist einen Zulauf (11) für den Rohsaft, eine Dosiereinrichtung (13) und einen Ablauf (12) für den alkalisierten Rohsaft auf; die Vorkalkungseinrichtung (30) weist einen Zulauf (31) für den alkalisierten Rohsaft, eine Dosiereinrichtung (33) und einen Ablauf (32) für den vorgekalkten Rohsaft auf; der (erste) Wärmetauscher (20) weist einen Zulauf (21) für den alkalisierten Rohsaft und zumindest einen Ablauf (22) für den aufgeheizten gekalkten Rohsaft auf; der Zulauf (21) steht mit dem Ablauf (12) der ersten Alkalisierungseinrichtung (10) in Fluidverbindung und der Ablauf (22) steht mit dem Zulauf (31) der Vorkalkungseinrichtung (30) in Fluidverbindung.
Figur 2: zeigt eine bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Vorrichtung weist eine erste Alkalisierungseinrichtung (10), eine Vorkalkungseinrichtung (30) und einen dazwischen geschalteten ersten Wärmetauscher (20) sowie eine erste Hauptkalkungseinrichtung (40); eine zweite Hauptkalkungseinrichtung (60) und einen dazwischen geschalteten zweiten Wärmetauscher (50) auf; die erste Alkalisierungseinrichtung (10) weist einen Zulauf (11), eine Dosiereinrichtung (13) und einen Ablauf (12) auf; die Vorkalkungseinrichtung (30) weist einen Zulauf (31), eine Dosiereinrichtung (33) und einen Ablauf (32) auf; der (erste) Wärmetauscher (20) weist einen Zulauf (21) und einen Ablauf (22) auf; der Zulauf (21) steht mit dem Ablauf (12) der ersten Alkalisierungseinrichtung (10) in Fluidverbindung und der Ablauf (22) steht mit dem Zulauf (31) der Vorkalkungseinrichtung (30) in Fluidverbindung; die erste Hauptkalkungseinrichtung (40) weist einen Zulauf (41) für den Rohsaft, eine Dosiereinrichtung (43) und einen Ablauf (42) für den hauptgekalkten Rohsaft auf; die zweite Hauptkalkungseinrichtung (60) weist einen Zulauf (61) für den Rohsaft und einen Ablauf (62) für den hauptgekalkten Rohsaft auf; der zweite Wärmetauscher (50) weist einen Zulauf (51) für den hauptgekalkten Rohsaft und einen Ablauf (52) für den aufgeheizten hauptgekalkten Rohsaft auf; der Zulauf (51) steht mit dem Ablauf (42) der ersten Hauptkalkungseinrichtung (40) in Fluidverbindung und der Ablauf (52) steht mit dem Zulauf (61) der zweiten Hauptkalkungseinrichtung (60) in Fluidverbindung.
Figur 3: zeigt die graphische Darstellung der Abhängigkeit der Dünnsaftfarbe von der gewählten Alkalität bei der erfindungsgemäßen ersten (frühen) Rohsaftalkalisierung.
Figur 4: zeigt die graphische Darstellung der Abhängigkeit des Kalksalzgehalts des Dünnsafts von der gewählten Alkalität bei der erfindungsgemäßen ersten (frühen) Rohsaftalkalisierung.
Figur 5: zeigt die graphische Darstellung der Abhängigkeit der Invertzuckerzunahme im Rohsaft von der Vorkalkungstemperatur und von der gewählten Alkalität bei der erfindungsgemäßen ersten (frühen) Rohsaftalkalisierung.
Figur 6: zeigt die graphische Darstellung der Abhängigkeit des FK-Werts des Schlammsafts 1 von der Vorkalkungstemperatur und von der gewählten Alkalität bei der erfindungsgemäßen ersten (frühen) Rohsaftalkalisierung.

The invention is illustrated by the following example and the figures, which are not to be understood as limiting.

Figure 1: shows the schematic structure of a first section of a device according to the invention. The device has a first alkalinization device (10), a preliming device (30) and a first heat exchanger (20) connected between them; the first alkalizing device (10) has an inlet (11) for the raw juice, a metering device (13) and an outlet (12) for the alkalized raw juice; the Pre-liming device (30) has an inlet (31) for the alkalized raw juice, a metering device (33) and an outlet (32) for the pre-limed raw juice; the (first) heat exchanger (20) has an inlet (21) for the alkalized raw juice and at least one outlet (22) for the heated limed raw juice; the inlet (21) is in fluid connection with the outlet (12) of the first alkalizing device (10) and the outlet (22) is in fluid connection with the inlet (31) of the pre-liming device (30).
Figure 2: shows a preferred embodiment of the device according to the invention. The device has a first alkalizing device (10), a pre-liming device (30) and a first heat exchanger (20) connected between them, and a first main liming device (40); a second main liming device (60) and an intermediate second heat exchanger (50); the first alkalizing device (10) has an inlet (11), a metering device (13) and an outlet (12); the pre-liming device (30) has an inlet (31), a metering device (33) and an outlet (32); the (first) heat exchanger (20) has an inlet (21) and an outlet (22); the inlet (21) is in fluid connection with the outlet (12) of the first alkalizing device (10) and the outlet (22) is in fluid connection with the inlet (31) of the pre-liming device (30); the first main liming device (40) has one Inlet (41) for the raw juice, a metering device (43) and an outlet (42) for the main limed raw juice; the second main liming device (60) has an inlet (61) for the raw juice and an outlet (62) for the main limed raw juice; the second heat exchanger (50) has an inlet (51) for the main lime raw juice and an outlet (52) for the heated main lime raw juice; the inlet (51) is in fluid connection with the outlet (42) of the first main liming device (40) and the outlet (52) is in fluid connection with the inlet (61) of the second main liming device (60).
Figure 3: shows the graphical representation of the dependence of the thin juice color on the chosen alkalinity in the first (early) raw juice alkalization according to the invention.
Figure 4: shows the graphical representation of the dependence of the calcium salt content of the thin juice on the chosen alkalinity in the first (early) raw juice alkalization according to the invention.
Figure 5: shows the graphical representation of the dependence of the invert sugar increase in the raw juice on the preliming temperature and on the chosen alkalinity in the first (early) raw juice alkalization according to the invention.
Figure 6: shows the graphical representation of the dependence of the LC value of the sludge juice 1 on the pre-liming temperature and on the chosen alkalinity in the first (early) raw juice alkalization according to the invention.

Example: raw juice cleaning with earlier first raw juice alkalization (reference example ) 1. Extraction of the sugar beet

Zuckerrüben, die frisch geerntet oder einige Zeit gelagert wurden, werden gewaschen und anschließend in einer Schneidmaschine mit Schneidwerk zerkleinert. Die zerkleinerten Rübenschnitzel werden über einen Maischenbehälter einer Gegenstromextraktionsanlage zugeführt und in dieser extrahiert. Die Temperatur bei der Extraktion beträgt etwa 75°C. Als Extraktor wird ein Turmextraktor eingesetzt, worin die Schnitzel im Gegenstrom mit dem aufgeheizten Frischwasser extrahiert werden. Als Extrakt wird der so genannte Zuckerrüben-Rohsaft gewonnen.Sugar beets that have been freshly harvested or stored for some time are washed and then crushed in a cutting machine with a cutting unit. The shredded beet pulp is fed to a countercurrent extraction system via a mash container and extracted there. The temperature during the extraction is about 75 ° C. A tower extractor is used as the extractor, in which the chips are extracted in countercurrent with the heated fresh water. The so-called raw sugar beet juice is obtained as an extract.

2. Cleaning the sugar beet raw juice 2.1 Raw juice alkalization

Der technische Rohsaft wird in einem ersten Schritt in einem separaten Alkalisierungsbehälter durch Zugabe von Kalkmilch auf einen pH-Wert von 6,0 bis 11,0 alkalisiert; so genannte "Rohsaftvoralkalisierung". Der Alkalisierungsbehälter ist ein beheizbarer Behälter mit Rührwerk, CO₂ Einleitungsrohr und pH-Elektrode. Bei der Rohsaftvoralkalisierung wird der Rohsaft auf die erforderliche Vorkalkungstemperatur von etwa 55 bis 85 °C erhitzt.In a first step, the technical raw juice is alkalized in a separate alkalization container by adding lime milk to a pH value of 6.0 to 11.0; so-called "raw juice pre-alkalization". The alkalization tank is a heatable tank with stirrer, CO ₂ inlet pipe and pH electrode. In raw juice pre-alkalization, the raw juice is heated to the required pre-liming temperature of around 55 to 85 ° C.

2.2 Pre-liming

Die Kalkmilchzugabe zum Rohsaft bis zum pH-Wert des optimalen Flockungspunktes (pH-Wert 11,40) erfolgte progressiv (stufenweise im konkreten Fall wurden 7 Stufen gewählt). Die Zugabe erfolgt über 20 min und unter Kontrolle des pH-Wertes in bestimmten Zeitintervallen. Danach wurde eine 5-minütige pH-Pause durchgeführt.The milk of lime added to the raw juice up to the pH value of the optimal flocculation point (pH value 11.40) was carried out progressively (7 steps were selected in the specific case). The addition takes place over 20 min and under control of the pH value at certain time intervals. A 5 minute pH pause was then performed.

Bei der Vorkalkung tritt eine Ausflockung von Nichtsaccharosestoffen durch Koagulation der Nichtsaccharosestoffe untereinander und durch Fällung durch die zugegebene Kalkmilch statt.During the pre-liming, flocculation of non-sucrose substances takes place through coagulation of the non-sucrose substances with one another and through precipitation by the added milk of lime.

2.3 Main liming

Nach erfolgter Vorkalkung wird der vorgekalkte Rohsaft in einem nachgeschalteten weiteren Alkalisierungsbehälter einer ersten kalten Hauptkalkung unterzogen. Dazu wird durch weitere Zugabe von Kalkmilch die Alkalität auf 1.0 g CaO/100 ml erhöht. Die Temperatur bei der heißen Hauptkalkung beträgt etwa 85°C; diese wird für etwa 20 min gehalten.After pre-liming has been carried out, the pre-limed raw juice is subjected to a first cold main liming in a further alkalizing tank. For this purpose, the alkalinity is increased to 1.0 g CaO / 100 ml by adding lime milk. The temperature in the hot main liming is about 85 ° C; this is held for about 20 minutes.

2.4 First carbonation

Die erste Carbonatation erfolgt bei 85 °C unter Zudosierung von Kohlenstoffdioxid. Während der Zudosierung wird der pH-Wert wie oben beschrieben überwacht. Die Carbonatation erfolgt innerhalb von 15 min bis zu einem pH-Wert von 11,20.The first carbonation takes place at 85 ° C with the addition of carbon dioxide. During the metering, the pH is monitored as described above. The carbonation takes place within 15 minutes up to a pH of 11.20.

2.5 Second carbonation

Der aus der ersten Carbonatation gewonnene Schlammsaft 1 wird mit einer Saugflasche über einen Büchner Trichter abfiltriert. Als Filtermaterial wird ein Rundfilter Fa. Schleicher & Schuell 589/1, Schwarzbandfilter, aschefrei (12 µm) benutzt. Das Filtrat der 1. Carbonatation wird in den gereinigten Reaktor zurückgegeben und weiter auf ca. 88 °C erhitzt. Im Anschluss erfolgt die erneute Zugabe von Kohlenstoffdioxid bis sich ein pH-Wert des Saftes von 9,25 einstellt (innerhalb von 10 Minuten). Danach wird die Dosierung abgebrochen. Nach einer Nachreaktionszeit von 10 min wird der in der zweiten Carbonatation gewonnene Schlammsaft 2 ebenfalls filtriert (Rundfilter Fa. Schleicher & Schuell 5893, Blauband, aschefrei; 2 µm). Man erhält den Dünnsaft. Die Farbe und der Kalksalzgehalt des Dünnsaftes werden ermittelt.The mud juice 1 obtained from the first carbonation is filtered off with a suction bottle through a Buchner funnel. A round filter from Schleicher & Schuell 589/1, black band filter, ash-free (12 µm) is used as filter material. The filtrate from the 1st carbonation is returned to the cleaned reactor and further heated to about 88 ° C. The carbon dioxide is then added again until the juice has a pH of 9.25 (within 10 minutes). Then the dosage is stopped. After a reaction time of 10 min, the mud juice 2 obtained in the second carbonation is also filtered (round filter from Schleicher & Schuell 5893, blue tape, ash-free; 2 µm). The thin juice is obtained. The color and the calcium salt content of the thin juice are determined.

Das ausgefällte Calciumcarbonat wird nach der ersten Carbonatation in der ersten Filtration beziehungsweise nach der zweiten Carbonatation in der zweiten Filtration aus dem geklärten Rohsaft entfernt, sodass ein geklärter aufgereinigter Rohsaft erhalten wird. Das in der ersten und zweiten Filtration enthaltene Retentat wird in einem Schlammbehälter gesammelt und anschließend über eine Carbokalkpresse entwässert.The precipitated calcium carbonate is removed from the clarified raw juice after the first carbonation in the first filtration or after the second carbonation in the second filtration, so that a clarified, purified raw juice is obtained. The retentate contained in the first and second filtration is collected in a sludge tank and then dewatered via a carbo-lime press.

3. Results

Die Ergebnisse der Versuche sind in den Figuren 3 bis 5 dargestellt.The results of the tests are in the Figures 3 to 5 shown.

Es wurden signifikante Einflüsse der Rohsaftalkalisierung auf die Dünnsaftqualität (Farbe und Kalksalzgehalt) festgestellt. Die Dünnsaftfarbe nimmt mit zunehmender Vorkalkungstemperatur zu.Significant influences of raw juice alkalization on the thin juice quality (color and lime salt content) were determined. The thin juice color increases with increasing pre-liming temperature.

Die Dünnsaftfarbe wird durch Alkalisierung des Rohsaftes reduziert. Der Einfluss der Rohsaftalkalisierung auf die Abnahme der Dünnsaftfarbe ist abhängig von der Vorkalkungstemperatur: Eine Abnahme der Dünnsaftfarbe von ca. 200 IE (bei einer Vorkalkungstemperatur von 50°C) und eine Abnahme der Dünnsaftfarbe von ca. 500 IE (bei einer Vorkalkungstemperatur von 80°C).The thin juice color is reduced by alkalizing the raw juice. The influence of raw juice alkalization on the decrease in thin juice color depends on the pre-liming temperature: a decrease in the thin juice color of approx. 200 IU (at a pre-liming temperature of 50 ° C) and a decrease in the thin juice color of approx. 500 IU (at a pre-liming temperature of 80 ° C).

Der Kalksalzgehalt des Dünnsaftes nimmt mit der Zunahme der Vorkalkungstemperatur zu. Der Kalksalzgehalt des Dünnsaftes nimmt mit der Alkalisierung des Rohsaftes bis zu einem optimalen pH-Wert ab. Der erforderliche pH-Wert des Rohsaftes vor seiner Anwärmung zur Erzielung des minimalen Kalksalzgehaltes des Dünnsaftes stimmt mit dem erforderlichen pH-Wert des Rohsaftes für die optimale Dünnsaftfarbe überein.The lime salt content of the thin juice increases with the increase in the pre-liming temperature. The lime salt content of the thin juice decreases with the alkalization of the raw juice up to an optimal pH value. The required pH value of the raw juice before it is warmed up to achieve the minimum lime salt content of the thin juice corresponds to the required pH value of the raw juice for the optimal thin juice color.

Der durch Zufuhr von Alkalimittel einzustellende optimale RohsaftpH-Wert ist Temperatur abhängig und kann mit der folgenden empirischen Gleichung ermittelt werden: c(H₃O ⁺ ) [pH] = a · T[°C] + b (T = Vorkalkungstemperatur).The optimal raw juice pH value to be set by adding alkali agent is temperature-dependent and can be determined using the following empirical equation: c (H ₃ O ⁺ ) [pH] = a · T [° C] + b ( T = pre-liming temperature).

Claims

A method for purification of raw juice obtained in sugar beet extraction, which contains the steps:
(a) obtaining raw juice by extraction of sugar beets;

(b) a first alkalinisation of the raw juice after extraction and before introduction to a preliming step by adding sodium hydroxide up to a first alkalinity c ;

(c) heating the alkalized raw juice to the preliming temperature T ;

(d) preliming the alkalized raw juice to a second alkalinity for flocculation of nonsucrose substances.
A method according to claim 1, wherein in step (b) the first alkalinity c is selected dependent on the preliming temperature T, wherein the following applies: $c [pH] = a \cdot T [° C] + b$

where a is from 0.07 to 0.12

and wherein b is from 2 to 4

and T 75 °C or lower.
A method according to claim 2, wherein a = 0.1.
A method according to claim 2 or 3, where b = 3.
A method according to any of the preceding claims, wherein the first alkalinity in step (b) is always less than the second alkalinity in step (d).
A method according to any of the preceding claims, wherein in step (b) the first alkalinity c is from pH 7 to pH 11.
A method according to any of the preceding claims, wherein in step (b) the first alkalinity is less than pH 9.
A method according to any of the preceding claims, wherein in step (b) the first alkalinisation after the extraction takes place immediately after the mash.
A method according to any of the preceding claims, wherein in step (c) and (d) the preliming temperature T is 75 °C or lower.
A method according to any of the preceding claims, wherein in step (c) and (d), the preliming temperature T is from 55 °C to 75 °C.
A method according to any of the preceding claims, wherein in step (d), the second alkalinisation takes place by adding milk of lime up to a total concentration of 0.1 to 0.3 g CaO/100 ml.
A method according to any of the preceding claims, wherein in step (d), the second alkalinisation takes place progressively up to an alkalinity of pH 11 or higher.
A method according to any of the preceding claims, containing the additional step:
(e) main liming of the prelimed raw juice.
A method according to claim 13, wherein in step (e), the main liming comprises the following steps:
(e1) a first main liming of the raw juice at a temperature of 75 °C or lower, and

(e2) a second main liming of the raw juice at a temperature of more than 75 °C.
A method for producing sucrose syrup from sugar beets, wherein the sugar beets are extracted, then the method according to any of claims 1 to 14 is carried out, the alkalinized raw juice is clarified, and then sucrose syrup is obtained from the clarified raw juice.
A device for conducting the method according to any of the preceding claims, containing:
a first alkaliniser (10) for alkalinisation of raw juice with an inlet (11) for the raw juice, a metering device (13) for metering sodium hydroxide and an outlet (12) for the alkalinized raw juice;

a first heat exchanger (20) for heating the raw juice alkalinized in the first alkaliniser (10), with an inlet (21) for the alkalized raw juice, which inlet (21) is in fluid connection with the outlet (12) of the first alkaliniser (10), and an outlet (22) for the heated limed raw juice;
a separate prelimer (30) for preliming the alkalised raw juice heated in the first heat exchanger (20), with an inlet (31) for the heated alkalised raw juice, which is in fluid connection with the outlet (22) of the heat exchanger (20), a metering device (33) for metering lime milk and an outlet (32) for the prelimed raw juice;

a first main limer (40) for cold main liming of the raw juice prelimed in the prelimer (30), having an inlet (41) for the prelimed raw juice which is in fluid connection with the outlet (32) of the prelimer (30), a metering device (43) for metering lime milk and an outlet (42) for the main limed raw juice;

a second heat exchanger (50) for heating the raw juice mainly limed in the first main limer (40), having an inlet (51) for the limed raw juice, which is in fluid connection with the outlet (42) of the first main limer (40), and an outlet (52) for the heated main limed raw juice; and

a second main limer (60) for hot main liming of the main limed raw juice heated in the second heat exchanger (50), having an inlet (61) for the heated main limed raw juice which is in fluid connection with the outlet (52) of the second heat exchanger (50), a metering device for metering lime milk and an outlet (62) for the main limed raw juice.