EP2004090A1 - Verfahren zur behandlung von nanoskalige poren aufweisendem material - Google Patents

Verfahren zur behandlung von nanoskalige poren aufweisendem material

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Publication number
EP2004090A1
EP2004090A1 EP07726331A EP07726331A EP2004090A1 EP 2004090 A1 EP2004090 A1 EP 2004090A1 EP 07726331 A EP07726331 A EP 07726331A EP 07726331 A EP07726331 A EP 07726331A EP 2004090 A1 EP2004090 A1 EP 2004090A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
substance
pores
nanoscale pores
nanoscale
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP07726331A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Franz Laermer
Michael Stumber
Ralf Reichenbach
Dick Scholten
Christian Maeurer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch GmbH filed Critical Robert Bosch GmbH
Publication of EP2004090A1 publication Critical patent/EP2004090A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B7/00—Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass
    • B08B7/0021—Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass by liquid gases or supercritical fluids

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for the treatment of nanoscale pore-containing material according to claims 1 and 11.
  • support materials For the treatment, observation, research or even cultivation of living cells, the use of support materials is known, which can be equipped with a variety of agents.
  • the landfilling of active ingredients in nanoscale pores of a biocompatible material is known.
  • suitable for this porosified silicon is known.
  • HF flux acid
  • This attacks the silicon in a corresponding anodization process so that pores are formed on the surface of the silicon whose pore size and structure can be determined by varying different anodization parameters.
  • active ingredients from such a carrier body which is as uniform as possible and as precisely as possible, the formation of extremely small structured pores whose geometries are in the nanometer range is desired.
  • the present invention is therefore based on the object to improve the treatment of nanoscale pores, especially their surfaces.
  • the present invention relates to a method for the treatment of nanoscale pore-containing material, in particular of implant material for the treatment of living cells. It is characterized by the fact that the surface tension of a substance or mixture of substances intended for filling the volumes of the nanoscale pores is reduced.
  • This procedure is based on the finding that penetration into the smallest pores is thus also possible for fluids which under normal process conditions are unable to penetrate these regions poorly or at all.
  • the transfer of the substance or mixture of substances intended for penetration into the nanoscale pores into a supercritical state is particularly advantageous. This causes the substance or mixture used to take on properties that lie between them, the liquids and gases exhibit. In particular, in this case its surface tension can be reduced by powers, with certain substances, it can even be almost completely degraded, so that this substance can penetrate into the smallest structures of a surface depression in this state.
  • CO2 is proposed for use of the substance to be converted to a supercritical state.
  • CO2 has the advantage that it is non-toxic when in contact with living cells.
  • no disadvantageous effects for the further intended use of the carrier material purified therewith can be caused, in particular not on contact with living cells.
  • CO2 is a flux-acid (HF) solvent, so that it dissolves in its adhering flux acid due to its complete penetration into the smallest porous wells, removing it from the surface and completely out of the pore can carry.
  • HF flux-acid
  • CO2 converted in a supercritical state is well suited for the solution of nonpolar molecules.
  • SCCO2 supercritical state
  • an auxiliary solvent in particular a surfactant, can be added to the substance to be converted into the supercritical state so that a corresponding microemulsion is produced , there Mycelia form, which enclose the polar substance inside.
  • the substances which have been released, ie impurities or residues, are led out of a process chamber for carrying out the process and are precipitated in the gaseous state during expansion of the medium and collected by suitable means, such as filters or activated carbon. In this way, the residues released from the pores can be reliably discharged from the process.
  • the carrier material can be subjected to, for example, a substance modifying the surface properties of the nanoscale pores and / or a corresponding processing method.
  • a substance modifying the surface properties of the nanoscale pores and / or a corresponding processing method is particularly suitable for this purpose.
  • O 2 plasma to produce hydroxyl groups on a silicon surface in order to produce a very specific reaction with the pore surface coordinated with a substance to be introduced into the carrier material.
  • This is often a silicon surface, since this biocompatible material, for example, after penetration into a body is either harmlessly encapsulated in this, where it can be removed later if necessary, or degraded to harmless silica, which anyway in Body is present.
  • SCCO2 is proposed in a particularly preferred manner because of its non-toxic and highly non-polar substances with respect to non-polar substances. After penetration of this carrier medium into the pores, the active substances contained in it can be deposited therein, for example by attachment to the inner pore surfaces.
  • polar substances In order to introduce polar substances into the nanoscale pores, the addition of a surfactant to the substance reduced in its surface tension, in turn, according to the cleaning process described above, is preferably proposed.
  • polar substances can now be introduced from the outside into the interior of the nanoscale pores in the opposite direction of transport and, if appropriate, be deposited by depositing a chemical and / or physical reaction with the surface of the pore.
  • polar substances Especially good for those landfill types are suitable to the above-described treatment methods 0 2 ⁇ plasma acted on pore surfaces.
  • Another possibility for the separation of active substances in the interior of nanoscale pores can be realized by influencing the density of the substance or mixture of substances in the supercritical state. For this purpose, for example, by varying the pressure directly on the mass transport or on the
  • Solubility of the SCCO2 be acted upon. That is, first under a sufficiently high pressure, the substance to be introduced is dissolved in the SCCO2 and sufficiently long in time Loading transported to the deepest points of the porous structure. After the expiration of the time scheduled for this transport process, reducing the pressure reduces the density of the CO2 so that, due to the reduced solubility, the active substance to be deposited precipitates out of the CO2 and precipitates inside the nanoscale structures. Another way to influence the density of SCCO2 is to vary its temperature.
  • a device for the treatment of such nanoscale pore-containing material in particular of implant material for the treatment of living cells, is proposed below.
  • This device is characterized in particular by having means for reducing the surface tension of a substance intended for filling the volumes of the nanoscale pores or of a corresponding substance mixture.
  • such means may comprise an average pressure increasing and / or decreasing device, such as a high pressure pump, a compressor, or the like.
  • Means for influencing the temperature of the substance or mixture of substances to be converted into a supercritical state are also suitable, for example an electric heater.
  • this device may include appropriate retention and / or filter means for receiving discharged pollutants, optionally in combination with pressure and / or temperature-changing agents.
  • this device may include appropriate retention and / or filter means for receiving discharged pollutants, optionally in combination with pressure and / or temperature-changing agents.
  • the device may also be provided with means for introducing a surfactant into the device.
  • a surfactant for example, this may be a corresponding memory, a valve and / or a pressure control device, a metering device and optionally further control and / or control units act.
  • memory and / or pressure control means may also be provided for the substance whose surface tension is reduced.
  • FIG. 1 shows a flow chart for the symbolic representation of individual steps of a method for the treatment of material having nanoscale pores
  • Figure 2 is a schematic plan view of a nano-scale pore exhibiting material
  • Figure 3 is an enlarged view of a fragmentary view of Figure 2;
  • Figure 4 is a schematic representation of a device suitable for carrying out the method.
  • the flowchart 1 represents symbolically individual process steps 2 to 5 for carrying out a method for the treatment of nanoscale pore-containing material, in particular of implant material for the treatment of living cells.
  • the arrows 6 symbolize the transitions between the individual method steps 2 to 5.
  • the arrow 7 symbolizes an optionally to be performed repetition of the method step. 5
  • the surface tension of a substance 10 or substance mixture 10 is reduced, which is provided for filling the volume of nanoscale pores 9 of a material 8 (FIGS. 2, 3).
  • the surface tension becomes thereby reduced so much that the substance 10 can completely penetrate into the nanoscale pores 9.
  • the substance or the mixture of substances 10 is converted into a supercritical state for this purpose.
  • CO2 is particularly preferably used which, on the one hand, has no toxic effects with respect to living cells and, on the other hand, has very good dissolving properties with regard to residues or impurities to be removed from the nanoscale pores, for example resulting from the production process.
  • deposition residues from anodization processes for producing the nanostructured pores are to be applied here, such as, for example, hydrofluoric acid (HF) or HNO 3 or other diverse solvents which are not compatible with the organism and the like.
  • FIG. 2 serves to illustrate this process, as shown in FIG. 2 in the enlarged view.
  • a residue 11 or an impurity 11 which originates, for example, from the production process of the nanoscale pore 9, adheres to the enlarged view shown in sectional view.
  • the substance 10, preferably SCCO2, which is in the supercritical state, now has such a reduced surface tension that it can easily penetrate into the interior of this pore and dissolve the impurity contained therein and, as a result, discharge it from the pore 9.
  • the substance to be converted into a supercritical state can be used in accordance with process step 3 from FIG HiIfsatessmittel, in particular a surfactant are added.
  • This binds polar residues so that their polar side points inwards and their non-polar side faces outwards, which in turn allows a residue-free removal from the nanoscale pore.
  • a method step 4 corresponding to FIG. 1 can be carried out.
  • the material 8 provided as a carrier material for active substances can be exposed to an O 2 plasma for producing hydroxyl groups, for example on a silicon surface.
  • an O 2 plasma for producing hydroxyl groups for example on a silicon surface.
  • the method step 5 is carried out according to FIG. 1, in which an active substance 13 to be disposed of in the nanoscale pores 9 is added to the substance or substance mixture 10 acting as the carrier medium and to be displaced in the supercritical state.
  • an active substance 13 to be disposed of in the nanoscale pores 9 is added to the substance or substance mixture 10 acting as the carrier medium and to be displaced in the supercritical state.
  • a chemical and / or physical reaction between the substance 13 to be deposited and the surface 14 of the nanoscale pores 9 can be triggered for the deposition of the substance 13 to be deposited.
  • a device 15 for carrying out these method steps is shown schematically in a simplified embodiment as shown in FIG. It comprises, in addition to a pressure chamber 16 for receiving the nanosize pores 9 having material 8 means 17 for reducing the surface tension of a provided for filling the volumes of the nanoscale pores 9 substance 10.
  • These means 17 may include a high-pressure pump 18, a heater 19 and optionally further Control and / or regulating units 20 include.
  • CO 2 memory 21 and a memory 22 with the material to be deposited 13 are still shown. They are connected via lines 23, 24 and valves 25 and 26 to the unit 17. This in turn is connected via the line 27 with the chamber 16 in connection.
  • the monitoring of the entire system can be done for example by the control unit 28.
  • the pressure chamber 16 may comprise a heater 19 and optionally further control and / or regulating units 20.
  • auxiliary agents (co-solvents) 12 are added to increase the solubility of the active substance 13 in the carrier medium 10.

Landscapes

  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
  • Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von nanoskalige Poren (9) aufweisendem Material (8), insbesondere von Implantatmaterial zur Behandlung von lebenden Zellen. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass die Oberflächenspannung eines zur Füllung der Volumina der nanoskaligen Poren (9) vorgesehenen Stoffes (10) reduziert wird. Im Weiteren umfasst die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Description

Beschreibung
Titel
Verfahren zur Behandlung von nanoskalige Poren aufweisendem Material
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Behandlung von nanoskalige Poren aufweisendem Material nach den Ansprüchen 1 und 11.
Stand der Technik
Zur Behandlung, Beobachtung, Erforschung oder auch Züchtung lebender Zellen ist die Verwendung von Trägermaterialien bekannt, welche mit unterschiedlichsten Mitteln ausgestattet sein können. Insbesondere ist hierbei die Deponierung von Wirkstoffen in nanoskaligen Poren eines biokompatiblen Materials bekannt. Beispielsweise eignet sich hierfür entsprechend porosifiziertes Silizium.
Zur Herstellung des porösen Siliziums wird beispielsweise Fluss-Säure (HF) verwendet, die in hohem Maße toxisch ist. Diese greift das Silizium bei einem entsprechenden Anodisierungsverfahren so an, dass an der Oberfläche des Siliziums Poren entstehen, deren Porengröße und Struktur durch die Variierung verschiedener Anodisierungsparameter bestimmt werden können. Insbesondere zur lokal möglichst gleichmäßigen und möglichst genau dosierbaren Abgabe von Wirkstoffen aus einem solchem Trägerkörper ist die Ausbildung von extrem klein strukturierten Poren gewünscht, deren Geometrien im Nanometerbereich liegen.
Aufgrund der Kapillarwirkung verbleiben Reste der hochtoxischen Fluss-Saure im Inneren dieser nanoskaligen Poren. Die Ausbringung dieser Fluss-Saure-Reste und gegebenenfalls weiterer vom Anonisierungsschlamm herrührender Ruckstande wird nur durch vollständigen Kontakt eines entsprechend geeigneten Losungsmittels möglich. Durch die Verwendung herkömmlicher Losungsmittel wie z. B. Wasser, organische Losungsmittel etc. kann dies jedoch bisher nicht zuverlässig gewahrleistet werden, da diese nur schlecht in die Poren eindringen können.
Aufgabe und Vorteile der Erfindung
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Behandlungsmoglichkeit nanoskaliger Poren, insbesondere deren Oberflachen, zu verbessern.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 11 gelost. In den Unteranspruchen sind vorteilhafte und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung angegeben.
Demnach betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von nanoskaligen Poren aufweisendem Material, insbesondere von Implantatmaterial zur Behandlung von lebenden Zellen. Sie zeichnet sich dadurch aus, dass die Oberflachenspannung eines zur Füllung der Volumen der nanoskaligen Poren vorgesehenen Stoffes oder Stoffgemisches reduziert wird.
Dieser Vorgehensweise liegt die Erkenntnis zugrunde, dass damit ein Eindringen in kleinste Poren auch für solche Fluide möglich ist, die unter üblichen Verfahrensbedingungen nur schlecht oder gar nicht in diese Bereiche eindringen können. Als insbesondere vorteilhaft wird hierzu die Überführung des dafür vorgesehenen Stoffes bzw. Stoffgemisches zum Eindringen in die nanoskaligen Poren in einen superkritischen Zustand vorgeschlagen. Dieser bewirkt, dass der verwendete Stoff beziehungsweise das verwendete Stoffgemisch Eigenschaften annimmt, die zwischen denen liegen, die Flüssigkeiten und Gase aufweisen. Insbesondere kann hierbei seine Oberflächenspannung um Potenzen reduziert werden, bei bestimmten Stoffen kann sie sogar nahezu vollständig abgebaut werden, so dass dieser Stoff in diesem Zustand bis in die kleinsten Strukturen einer Oberflächenvertiefung eindringen kann.
In bevorzugter Weise wird zur Verwendung des in einen superkritischen Zustand zu überführenden Stoffes CO2 vorgeschlagen. CO2 hat den Vorteil, dass es beim Kontakt mit lebenden Zellen nicht toxisch ist. Somit können auch bei gegebenenfalls nach dem Behandlungsvorgang der nanoskaligen Poren verbleibenden Rückständen in den Poren dadurch keine nachteiligen Auswirkungen für den weiteren Einsatzzweck des damit gereinigten Trägermaterials hervorgerufen werden, insbesondere nicht beim Kontakt mit lebenden Zellen.
Ein weiterer Vorteil von CO2 liegt darin, dass es ein Lösungsmittel für Fluss-Säure (HF) ist, so dass es aufgrund seines vollständigen Eindringen bis in die kleinsten porösen Vertiefungen darin anhaftende Fluss-Säure auflösen, von der Oberfläche entfernen und aus der Pore vollständig austragen kann. Diese Reinigungswirkung ist auch für HNO3 erzielbar, sowie für diverse, weitere für den Organismus nicht verträgliche Lösungsmittel, die so durch die erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahrensweise aus kleinsten Poren zuverlässig entfernt werden können.
Insbesondere gut eignet sich in einem superkritischen Zustand überführtes CO2 (SCCO2) für die Lösung unpolarer Moleküle. Durch einen entsprechenden Eintrag und Austausch von SCCO2 in Porenvolumen können damit alle Rückstände oder Verunreinigung aus diesem ausgetragen werden. Um auch Rückstände und Verunreinigungen in der Form polarer Stoffe von den Oberflächen der nanoskaligen Poren abzulösen beziehungsweise aus deren Volumen austragen zu können, kann dem in den superkritischen Zustand zu überführenden Stoff ein Hilfslösungsmittel, insbesondere ein Tensid beigemengt werden, so dass eine entsprechende Mikroemulsion erzeugt wird. Dabei bilden sich Myzelien, die den polaren Stoff innen einschließen. Hierbei weisen die polaren Enden der Tenside nach innen und die unpolaren nach außen, so dass auch polare Stoffe zum Beispiel mit dem SCCO2 gelöst und aus dem porösen Material entfernt werden können. Damit kann die notwendige Reinheit beziehungsweise Hygiene für den Einsatz solcher nanoskalige Poren aufweisenden Trägerstoffe in der Medizin, insbesondere im Kontakt mit lebenden Zellen garantiert werden.
Die ausgelösten Stoffe, also Verunreinigungen oder Rückstände, werden aus einer Prozesskammer zur Durchführung des Verfahrens herausgeleitet und beim Expandieren des Mediums in gasförmigem Zustand ausgefällt und mit entsprechenden Mitteln, wie zum Beispiel Filter oder Aktivkohle aufgefangen. Auf diese Weise können die aus den Poren ausgelösten Rückstände zuverlässig aus dem Prozess ausgeleitet werden.
Um die Deponieeigenschaften der gereinigten nanoskaligen Poren insbesondere im Hinblick auf die Aufnahme von Wirkstoffen für medizinische Anwendungen zu verbessern, kann das Trägermaterial im Weiteren zum Beispiel mit einem die Oberflächeneigenschaften der nanoskaligen Poren modifizierenden Stoff und/oder einem entsprechenden Bearbeitungsverfahren beaufschlagt werden. Insbesondere gut eignet sich hierfür die Beaufschlagung mit O2-Plasma zur Erzeugung von Hydroxylgruppen an einer Siliziumoberfläche, um eine ganz bestimmte, auf einen in das Trägermaterial einzubringenden Stoff abgestimmte Reaktion mit der Porenoberfläche hervorzurufen. Hierbei handelt es sich häufig um eine Siliziumoberfläche, da dieses biokompatible Material zum Beispiel nach dem Eindringen in einen Körper entweder unschädlich in diesem verkapselt wird, wobei es bei Bedarf später auch wieder entfernt werden kann, oder aber zu unschädlicher Kieselsäure abgebaut wird, die sowieso im Körper vorhanden ist.
Zur Deponierung beziehungsweise Abscheidung von Wirkstoffen, insbesondere medizinischen Wirkstoffen, in solchen nanoskaligen Poren, wird im Weiteren vorgeschlagen, diesen Wirkstoff dem in den superkritischen Zustand zu überführenden Stoff beziehungsweise dem Stoffgemisch beizumengen. Damit können die vorteilhaften Eigenschaften - Eindringen in kleinste Vertiefungen und gegebenenfalls Transport eines weiteren Stoffes oder Stoffgemisches - des sich im superkritischen Zustand befindlichen Stoffes beziehungsweise Stoffgemisches auch für die Befüllung dieser Depotvolumina genützt werden. Auch hierzu wird in besonders bevorzugter Weise SCCO2 wegen seiner nicht toxischen und hinsichtlich unpolarer Stoffe hochlöslichen Wirksamkeit vorgeschlagen. Nach dem Eindringen dieses Trägermediums in die Poren können die in ihm aufgenommenen Wirkstoffe darin deponiert werden, zum Beispiel durch Anlagerung an den innenliegenden Porenoberflächen .
Zur Einbringung von polaren Stoffen in die nanoskaligen Poren wird wiederum vorzugsweise die Beimengung eines Tensides zu dem in seiner Oberflächenspannung reduzierten Stoff entsprechend des oben beschriebenen Reinigungsvorgangs vorgeschlagen. Damit können nun in umgekehrter Transportrichtung polare Stoffe von außen ins Innere der nanoskaligen Poren eingebracht und gegebenenfalls durch eine chemische und/oder physikalische Reaktion mit der Oberfläche der Pore ablagernd verbunden werden. Insbesondere gut für solche Deponierungsarten eignen sich mit dem zuvor beschriebenen Behandlungsverfahren 02~Plasma-beaufschlagte Porenoberflächen .
Eine weitere Möglichkeit zur Abscheidung von Wirkstoffen im Inneren von nanoskaligen Poren kann durch die Einflussnahme auf die Dichte des im superkritischen Zustand befindlichen Stoffes beziehungsweise Stoffgemisches realisiert werden. Dazu kann beispielsweise durch die Variierung des Druckes direkt auf den Massentransport beziehungsweise auf die
Lösungsfähigkeit des SCCO2 eingewirkt werden. Das heißt, zuerst wird unter einem ausreichend hohen Druck der einzubringende Stoff in dem SCCO2 gelöst und unter zeitlich ausreichend langer Beaufschlagung bis in die tiefsten Stellen der porösen Struktur transportiert. Nach Ablauf der für diesen Transportvorgang vorgesehenen Zeit wird durch Reduzieren des Drucks die Dichte des CO2 so verringert, dass aufgrund der dadurch verringerten Lösungsfähigkeit der zu deponierende Wirkstoff aus dem CO2 ausfällt und sich im Inneren der nanoskalaren Strukturen niederschlägt. Eine weitere Möglichkeit der Einflussnahme auf die Dichte des SCCO2 liegt in der Variierung seiner Temperatur.
Zur Durchführung dieser Verfahren wird im Weiteren eine Vorrichtung zur Behandlung von solchem, nanoskalige Poren aufweisenden Material, insbesondere von Implantatmaterial zur Behandlung von lebenden Zellen, vorgeschlagen. Diese Vorrichtung zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass sie Mittel aufweist, die zur Reduzierung der Oberflächenspannung eines zur Füllung der Volumen der nanoskaligen Poren vorgesehenen Stoffes oder eines entsprechenden Stoffgemisches aufweist. Insbesondere können solche Mittel eine den im Mittel vorherrschenden Druck erhöhende und/oder erniedrigende Vorrichtung umfassen, wie zum Beispiel eine Hochdruckpumpe, einen Verdichter oder dergleichen mehr. Auch Mittel zur Einflussnahme auf die Temperatur des in einen superkritischen Zustand zu überführenden Stoffes beziehungsweise Stoffgemisches sind dazu geeignet, zum Beispiel eine elektrische Heizung.
Weiter vorteilhaft kann diese Vorrichtung entsprechende Rückhalte- und/oder Filtermittel zur Aufnahme ausgetragener Schadstoffe umfassen, gegebenenfalls in Kombination mit druck- und/oder temperaturverändernden Mitteln. Dadurch können die durch Ausfällen aus dem Trägermedium aus den Poren entfernten Rückstände oder Verunreinigungen unschädlich lokal gesammelt werden .
In weiter vorteilhafter Weise kann die Vorrichtung auch noch mit Mitteln zum Eintrag eines Tensides in die Vorrichtung versehen sein. Zum Beispiel kann es sich hierbei um einen entsprechenden Speicher, ein Ventil und/oder eine Druckregelvorrichtung, eine Dosiervorrichtung und gegebenenfalls weitere Steuer und/oder Regeleinheiten handeln. Selbstverständlich können auch für den Stoff, dessen Oberflachenspannung reduziert wird, solche Speicher und/oder Druckkontrollmittel vorgesehen sein.
Ausfuhrungsbeispiel
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen und der nachfolgend darauf Bezug nehmenden Beschreibung naher erläutert. Es zeigen
Figur 1 ein Flussdiagramm zur symbolischen Darstellung einzelner Schritte eines Verfahren zur Behandlung von nanoskaligen Poren aufweisendem Material;
Figur 2 eine schematische Draufsicht auf ein nanoskalige Poren aufweisendes Material;
Figur 3 eine vergrößerte Darstellung einer ausschnittsweisen Ansicht aus Figur 2;
Figur 4 eine schematische Darstellung einer zur Durchfuhrung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung.
Das Flussdiagramm 1 stellt symbolisch einzelne Verfahrensschritte 2 bis 5 zur Durchfuhrung eines Verfahrens zur Behandlung von nanoskaligen Poren aufweisendem Material dar, insbesondere von Implantatmaterial zur Behandlung von lebenden Zellen. Die Pfeile 6 symbolisieren die Übergänge zwischen den einzelnen Verfahrensschritten 2 bis 5. Der Pfeil 7 symbolisiert eine gegebenenfalls durchzuführende Wiederholung des Verfahrensschrittes 5.
Im Verfahrensschritt 2 wird die Oberflachenspannung eines Stoffes 10 oder Stoffgemisches 10 reduziert, der zur Füllung der Volumen nanoskaliger Poren 9 eines Materials 8 vorgesehenen ist (Figuren 2, 3). Die Oberflachenspannung wird dabei so stark reduziert, dass der Stoff 10 vollständig in die nanoskaligen Poren 9 eindringen kann. Vorzugsweise wird der Stoff beziehungsweise das Stoffgemisch 10 dazu in einen superkritischen Zustand überführt. Besonders bevorzugt wird hierzu CO2 verwendet, welches einerseits keine toxischen Wirkungen hinsichtlich lebender Zellen aufweist und andererseits sehr gut lösende Eigenschaften in Bezug auf aus den nanoskaligen Poren zu entfernende Rückstände oder Verunreinigungen aufweist, wie diese beispielsweise vom Herstellungsprozess herrühren. Insbesondere sind hierbei Abscheidungsrückstände aus Anodisierungsverfahren zur Herstellung der nanostrukturierten Poren auszubringen, wie zum Beispiel Fluss-Säure (HF) oder HNO3 oder andere diverse, für den Organismus nicht verträgliche Lösungsmittel und dergleichen mehr.
Nach Eindringen in die nanoskaligen Poren kann das in den superkritischen Zustand versetzte CO2 (SCCO2) die darin befindlichen Rückstände als Lösungsmittel lösen und aufgrund seiner vergleichsweise vernachlässigbaren Oberflächenspannung rückstandsfrei von der Oberfläche der Poren entfernen und im Anschluss daran aus den Poren ebenfalls rückstandsfrei austragen. Zur Veranschaulichung dieses Vorgangs dient die als Vergrößerung eines Ausschnitts aus der Figur 2 gezeigte Figur 3. Im Inneren der als Schnittdarstellung gezeigten, vergrößerten Ansicht haftet ein Rückstand 11 oder eine Verunreinigung 11, der beziehungsweise die beispielsweise vom Herstellungsprozess der nanoskaligen Pore 9 herrührt. Der sich im superkritischen Zustand befindliche Stoff 10, vorzugsweise SCCO2, weist nun eine dermaßen reduzierte Oberflächenspannung auf, das er problemlos ins Innere dieser Pore eindringen und die darin befindliche Verunreinigung lösen und infolgedessen aus der Pore 9 austragen kann.
Zur Verbesserung der Reinigungswirkung beziehungsweise zur Bindung von gegebenenfalls vorhandenen, polaren Rückständen kann entsprechend des Verfahrenschrittes 3 aus der Figur 1 dem in einen superkritischen Zustand zu überführenden Stoff ein HiIfslösungsmittel, insbesondere ein Tensid beigemengt werden. Dieses bindet polare Rückstände so, dass deren polare Seite nach innen und deren unpolare Seite nach außen weist, wodurch wiederum eine rückstandsfreie Entfernung aus der nanoskaligen Pore ermöglicht wird.
Anschließend kann, wiederum wahlweise, ein Verfahrensschritt 4 entsprechend der Figur 1 durchgeführt werden. Dabei kann zum Beispiel zur Modifizierung der Oberflächeneigenschaften der nanoskaligen Poren 9 das als Trägermaterial für Wirkstoffe vorgesehene Material 8 mit einem O2~Plasma zur Erzeugung von Hydroxylgruppen, zum Beispiel an einer Siliziumoberfläche, beaufschlagt werden. Dadurch ist eine ganz bestimmte Abstimmung auf einzelne, einzubringende Stoffe beziehungsweise eine Reaktion zwischen diesen Stoffen und der Porenoberfläche möglich.
Als nächstes wird der Verfahrensschritt 5 entsprechend der Figur 1 durchgeführt, in welchem dem als Trägermedium fungierenden, in superkritischen Zustand zu versetzenden Stoff oder Stoffgemisch 10 ein in den nanoskaligen Poren 9 zu deponierender Wirkstoff 13 beigemengt wird. Zur Abscheidung des zu deponierenden Stoffes 13 kann beispielsweise eine chemische und/oder physikalische Reaktion zwischen dem zu deponierenden Stoff 13 und der Oberfläche 14 der nanoskaligen Poren 9 ausgelöst werden.
Zur Abscheidung des zu deponierenden Stoffes 13 in den nanoskaligen Poren 9 kann nach Ablauf einer entsprechenden Transportzeit zur Einbringung des Wirkstoffs in die Poren die Dichte des im superkritischen Zustand befindlichen Stoffes 10 reduziert werden. Dadurch fällt der im Trägermedium 10 gebundene Wirkstoff 13 im Inneren der Poren 9 aus und kann sich beispielsweise an der Porenwand 14 anlagern. Gegebenenfalls kann dieser Verfahrensschritt 5 zur Erhöhung der Deponiedichte im Inneren der Poren wiederholt durchgeführt werden . Eine Vorrichtung 15 zur Durchfuhrung dieser Verfahrensschritte wird entsprechend der Darstellung in Figur 4 schematisch in vereinfachter Ausfuhrungsform gezeigt. Sie umfasst neben einer Druckkammer 16 zur Aufnahme des nanoskalige Poren 9 aufweisenden Materials 8 Mittel 17 zur Reduzierung der Oberflachenspannung eines zur Füllung der Volumina der nanoskaligen Poren 9 vorgesehenen Stoffes 10. Diese Mittel 17 können unter anderem eine Hochdruckpumpe 18, eine Heizung 19 und gegebenenfalls weitere Steuer- und/oder Regeleinheiten 20 umfassen .
Der Vollständigkeit halber sind noch ein Cθ2-Speicher 21 und ein Speicher 22 mit dem abzuscheidenden Material 13 dargestellt. Sie sind über Leitungen 23, 24 sowie Ventilen 25 und 26 mit der Einheit 17 verbunden. Diese steht ihrerseits über die Leitung 27 mit der Kammer 16 in Verbindung. Die Überwachung der gesamten Anlage kann beispielsweise durch die Kontrolleinheit 28 erfolgen.
Ebenso kann die Druckkammer 16 eine Heizung 19 und gegebenenfalls weitere Steuer- und/oder Regeleinheiten 20 umfassen. In der Regel werden zur Erhöhung der Loslichkeit des Wirkstoffs 13 im Tragermedium 10 Hilfslosemittel (Co-Solvents) 12 beigegeben.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Behandlung von nanoskalige Poren (9) aufweisendem Material (8), insbesondere von Implantatmaterial zur Behandlung von lebenden Zellen, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenspannung eines zur Füllung der Volumen der nanoskaligen Poren (9) vorgesehenen Stoffes (10) oder Stoffgemisches (10) reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Stoff (10) bzw. das Stoffgemisch (10) zum Einbringen in die nanoskaligen Poren (9) in einen superkritischen Zustand überführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass CO2 als der in einen superkritischen Zustand zu überführender Stoff (10) verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der sich im superkritischen Zustand befindliche Stoff (10) bzw. das Stoffgemisch (10) zum Ausbringen von in den nanoskaligen Poren (9) befindlichen Verunreinigungen oder Rückständen (11) eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der sich im superkritischen Zustand befindliche Stoff (10) bzw. das Stoffgemisch (10) zum Lösen von an den Oberflächen der nanoskaligen Poren (9) haftenden Verunreinigungen oder Rückständen (11) eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Stoff (10) bzw. dem Stoffgemisch (10) ein Hilfslösungsmittel (12) beigemengt wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das nanoskalige Poren (9) aufweisende Material (8) mit einem die Oberflächeneigenschaften der nanoskaligen Poren (9) modifizierenden Stoff und/oder Bearbeitungsverfahren beaufschlagt wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Stoff (10) bzw. dem Stoffgemisch (10) ein in den nanoskaligen Poren (9) zu deponierender Wirkstoff (13) beigemengt wird.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Abscheidung des zu deponierenden Stoffes (13) eine chemische und/oder physikalische Reaktion zwischen dem zu deponierenden Stoff (13) und der Oberfläche (14) der nanoskaligen Poren (9) ausgelöst wird.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Abscheidung des zu deponierenden Stoffes (13) in den nanoskaligen Poren (9) die Dichte des im superkritischen Zustand befindlichen Stoffes (10) bzw. Stoffgemisches (10) verändert wird.
11. Vorrichtung (15) zur Behandlung von nanoskalige Poren (9) aufweisendem Material (8), insbesondere von Implantatmaterial zur Behandlung von lebenden Zellen, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel (17) zur Reduzierung der Oberflächenspannung eines zur Füllung der Volumen der nanoskaligen Poren (9) vorgesehenen Stoffes (10) oder eines Stoffgemisches (10) vorgesehen sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel (17) zur Reduzierung der Oberflächenspannung eine den im Mittel (10) vorherrschenden Druck erhöhende und/oder erniedrigende Vorrichtung (18) umfassen.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel (17) zur Reduzierung der Oberflächenspannung eine die im Mittel (10) vorherrschenden Temperatur erhöhende und/oder erniedrigende Vorrichtung (19) umfassen.
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