EP1815276A1 - Verbesserung der haftung von hydrophoben beschichtungen auf brillengl[sern - Google Patents

Verbesserung der haftung von hydrophoben beschichtungen auf brillengl[sern

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EP1815276A1
EP1815276A1 EP05796611A EP05796611A EP1815276A1 EP 1815276 A1 EP1815276 A1 EP 1815276A1 EP 05796611 A EP05796611 A EP 05796611A EP 05796611 A EP05796611 A EP 05796611A EP 1815276 A1 EP1815276 A1 EP 1815276A1
Authority
EP
European Patent Office
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coating
hydrophobic
spectacle lens
antireflection
layer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05796611A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Bärbel GÖTZ
Cecile Stolz
Gerd-Peter Scherg
Silvia Tomalka
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rodenstock GmbH
Original Assignee
Rodenstock GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Rodenstock GmbH filed Critical Rodenstock GmbH
Publication of EP1815276A1 publication Critical patent/EP1815276A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/42—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating of an organic material and at least one non-metal coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/04—Coating
    • C08J7/043—Improving the adhesiveness of the coatings per se, e.g. forming primers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J7/04—Coating
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
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    • G—PHYSICS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03C2217/70—Properties of coatings
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    • C03C2217/70—Properties of coatings
    • C03C2217/76—Hydrophobic and oleophobic coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/32—After-treatment

Definitions

  • the present invention relates to a process for the production of a spectacle lens with improved adhesion between an anti-reflection or anti-reflection coating applied to the spectacle lens, which has a single-layer or multilayer structure, and a hydrophobic and / or oleophobic coating.
  • the prior art discloses spectacle lenses with an antireflection coating and a hydrophobic coating applied thereto.
  • Such coating systems have the problem that the lifetime of a hydrophobic coating is often insufficient, since the adhesion between the antireflection coating and the hydrophobic coating is insufficient.
  • the present invention is based on the technical object of providing a method for producing a spectacle lens with improved adhesion between an antireflection or mirror coating applied to the spectacle lens and a hydrophobic and / or oleophobic coating (also known as "TopCoaf”). Coating).
  • a process for the production of a spectacle lens with improved adhesion between an antireflection or mirror coating applied to the spectacle lens, which has a monolayer or multilayer structure, and a hydrophobic and / or oleophobic coating the steps:
  • a plastic glass for example of polythiourethane, polyepisulfide, PMMA, polycarbonate, polyacrylate or polydiethylene glycol bisallyl carbonate (CR 39 ® ) or any mixtures of two or more of such materials, or a mineral glass can be used.
  • the hard layer optionally to be applied in the process according to the invention is not subject to any particular restriction.
  • the hard layer may have a single-layer or multi-layer structure.
  • Various materials and methods can be used to produce the hardcoat.
  • a person skilled in the art is able to select suitable materials for the hard layer and the thickness of the hard layer in a suitable manner.
  • the hard layer is applied in the form of a hard lacquer or an inorganic material, in particular quartz-based, by means of plasma-assisted vapor deposition techniques or CVD methods.
  • the application of a hardcoat is generally carried out by means of conventional methods, such as a dipping method, a spray method or a spincoat method.
  • a silicone resin is applied as a hard layer to the surface of the spectacle lens, for example starting from siloxanes.
  • Suitable silicone resins have a composition comprising one or more of the following components:
  • organosiloxane compounds with or without functional groups such as glycidoxypropyltrimethoxysilane
  • co-reactants for functional groups of functional organosilanes such as organic epoxides, amines, organic acids, organic anhydrides, imines, amides, ketamines, acrylic compounds and isocyanates,
  • colloidal silica, sols, and / or metal and non-metal oxide sols which preferably have an average particle diameter of about
  • catalysts for silanol condensation such as dibutyltin dilaurate, zinc naphthenate, aluminum acetylacetonate, zirconium octoate, lead 2-ethylhexoate, aluminum alkoxides and aluminum alkoxide organosilicone derivatives and titanium acetylacetonate,
  • Catalysts for co-reactants such as epoxy catalysts and free-radical type catalysts
  • solvents such as water, alcohols and ketones
  • surfactants such as fluorinated surfactants or polydimethylsiloxane-type surfactants
  • the layer thickness of the hard layer is fundamentally not subject to any particular restriction. However, it is preferably adjusted to a thickness of ⁇ 10 .mu.m, more preferably 1 to 6 .mu.m, particularly preferably 2 to 3 .mu.m.
  • the antireflection coating may have a single-layer or multi-layer structure.
  • Such single-layer or multi-layer antireflection coatings are known to a person skilled in the art and a person skilled in the art is able to select suitable materials and layer thicknesses of an antireflection coating or of the individual antireflection layers in a suitable manner.
  • An antireflection coating with a one, two, three, four, five or six-layer structure is preferably selected.
  • such a layer sequence is usually selected, in which an antireflection layer with a high refractive index adjoins an antireflective layer with a low refractive index.
  • antireflection layers with a low refractive index and antireflection layers with a high refractive index alternate alternately.
  • further layers for example adhesive layers (for example with a thickness of about 5 nm), which need not have an optical function, but are advantageous for the resistance, adhesion properties, climatic resistance, etc., can be incorporated.
  • adhesive layers for example with a thickness of about 5 nm
  • suitable antireflective coating materials include metals, non-metals such as silicon or boron, oxides, fluorides, silicides, borides, carbides, nitrides and sulfides of metals and the foregoing non-metals. These substances may be used singly or as a mixture of two or more of these materials.
  • Preferred fluorides include MgF 2 , AIF 3 , BaF 2 , CaF 2 , Na 3 AIF 6 and Na 5 Al 3 Fi 4 .
  • Preferred metals include, for example, Cr, W, Ta and Ag.
  • SiO 2 is particularly preferred to use SiO 2 as the material for the last or outermost (based on the surface of the spectacle lens) antireflection layer, ie the antireflection layer, which is in contact with the hydrophobic and / or oleophobic coating.
  • the antireflection coating described above can be applied by conventional methods, wherein it is preferred to apply the individual antireflection layers by vacuum deposition or by sputtering.
  • the layer thickness of the antireflection coating with a single-layer or multi-layer structure is fundamentally subject to no particular restriction. However, it is preferably adjusted to a thickness of ⁇ 400 nm, preferably ⁇ 300 nm, more preferably ⁇ 250 nm. However, the minimum layer thickness of the antireflection coating is preferably about> 100 nm. In a multilayer structure of the antireflective coating, the thickness of each individual layer (ie, antireflection layer) is appropriately adjusted as stated above.
  • such an antireflection coating can be made up of alternating high- or low-index layers of TiO 2 or SiO 2 with, for example, ⁇ / 8-TiO 2 , ⁇ / 8-SiO 2> ⁇ / 2-TiO 2 and ⁇ / 4.
  • SiO 2 when ⁇ stands for light with the wavelength of 550 nm.
  • Such an antireflection coating with multiple layer structure can be produced, for example, by means of known PVD methods.
  • hydrophobic and / or oleophobic coatings are known to a person skilled in the art and in principle are not subject to any particular restriction, as long as a coating with hydrophobic and / or oleophobic properties results, which has sufficiently good adhesion properties, such as, for example, silane-based materials.
  • the hydrophobic and / or oleophobic coating preferably comprises a silane having at least one fluorine-containing group, preferably having more than 20 carbon atoms. However, it can also be composed of a corresponding siloxane or silazane, which preferably comprises at least one fluorine-containing group.
  • the silane having at least one fluorine-containing group is preferably based on a silane having at least one hydrolyzable group.
  • Suitable hydrolyzable groups are not subject to any particular restriction and are known to a person skilled in the art.
  • Examples of hydrolyzable groups bonded to a silicon atom are halogen atoms, such as chlorine, -N-alkyl groups, such as -N (CH 3 ) 2 or -N (C 2 Hs) 2 , alkoxy groups or isocyanate groups, where an alkoxy group, in particular a methoxy group or ethoxy group is preferred as a hydrolyzable group. It is always but also possible to use a silane with at least one fluorine-enthaitenden group carrying at least one hydroxyl group.
  • the silane having at least one fluorine-containing group preferably comprises one or more polyfluorinated group (s) or one or more perfluorinated ones
  • polyfluorinated or perfluorinated alkyl group s
  • one or more polyfluorinated or perfluorinated alkenyl group s
  • / or one or more polyfluorinated or perfluorinated polyether units containing group are particularly preferred.
  • the silane has a fluorine-containing group and three hydrolyzable groups or hydroxyl groups.
  • the hydrophobic and / or oleophobic coating may be built up from a polyfluorinated or perfluorinated hydrocarbon compound.
  • the polyfluorinated or perfluorinated hydrocarbon compound is not subject to any significant limitation. However, it is preferred to use polytetrafluoroethylene as the polyfluorinated or perfluorinated hydrocarbon compound.
  • the hydrophobic and / or oleophobic coating is preferably composed exclusively of a silane having at least one fluorine-containing group or a polyfluorinated or perfluorinated hydrocarbon compound.
  • a mixture of one or more of these silane (s) and / or one or more poly- or perfluorinated hydrocarbon compound (s), optionally with other inorganic, organometallic or organic auxiliaries for the hydrophobic and / or oleophobic coating to use.
  • the hydrophobic and / or oleophobic coating can be applied by customary processes, it being preferred to apply this coating by vapor deposition, CVD processes or by a dipping process.
  • the layer thickness of the hydrophobic and / or oleophobic coating is subject in principle to no particular restriction. However, it is preferably adjusted to a thickness of ⁇ 50 nm, preferably ⁇ 20 nm.
  • a plasma treatment is carried out after the application of the one or the last antireflective layer, if the antireflection coating has a multilayer structure, and before the application of a hydrophobic and / or oleophobic coating.
  • a plasma treatment is understood to mean a process in which the surface of the glass is brought into contact with plasma and the ions of the plasma change the surface chemically and / or physically in such a way that the adhesion of the hydrophobic substance to be applied subsequently and / or oleophobic coating is significantly improved.
  • the plasma treatment (a) in a separate plant before spielmud a dip coating, (b) as a first step in the TopCoat- coating when the TopCoat coating is applied ses ⁇ in a separate plant, (c) as a last step the antireflective coating when the TopCoat coating is applied in a separate unit, or (d) as the last process step before the TopCoat coating when the antireflective coating and the TopCoat coating (s) are applied in one unit.
  • the process gases suitable in the plasma treatment are not subject to any particular restriction. However, it is preferred to verwen ⁇ argon, oxygen, nitrogen, CF 4 , or a mixture of two or more of the above substances.
  • argon is used as the process gas. It is particularly advantageous to use in the plasma treatment step a mixture of argon and oxygen, wherein the ratio of argon to oxygen by volume ranges from 3: 1 to 1: 3.
  • the ion energy in the plasma treatment step is preferably set in a range of about 1 eV to about 1000 eV, more preferably 5 eV to 500 eV, most preferably 50 to 100 eV.
  • the ionic current density in the plasma treatment step is preferably in a range from 10 14 to 10 19 ions / (cm 2 s), more preferably from 10 15 to 10 18 ions / (cm 2 s), with an ionic current density of about 10 17 ions / (cm 2 s) is most preferred.
  • the duration of the plasma treatment step is not subject to any particular restrictions. However, it is preferred to carry out the plasma treatment for 10 seconds to 10 minutes, more preferably 30 seconds to 2 minutes, typically 1 minute to 2 minutes.
  • the method according to the invention makes it possible to produce a spectacle lens which has a significantly improved adhesion between the antireflection coating and the hydrophobic and / or oleophobic coating. Because of this considerable improvement in adhesion, the service life or service life of the hydrophobic and / or oleophobic coating used is substantially increased.
  • a glass is clamped and loaded with at least 1000 strokes with a commercial cotton cloth or microfiber cloth and a contact force of about 10 N on a support surface with a radius of 1 cm.
  • the decrease in the surface energy according to the Owens-Wendt method, which is described in "Estimation of the Surface Force Energy of Polymers", Owens DK, Wendt RG (1969) J. APPL. POLYM. SCI. , 13, 1741-1747; as liquids, water, diiodomethane and hexadecane are used in the Owens-Wendt method).
  • Spectacle lenses made according to methods described in the prior art often fail after only 1000 strokes, which corresponds to a practical life of about 1/2 year.
  • Spectacle lenses which are produced by the process according to the invention have a significantly improved service life.
  • ophthalmic lenses which are produced by the method according to the invention only precipitate after about 4000 to 6000 strokes, which corresponds to an extension of the service life by a factor of about 4 to 6.
  • the antireflective coating and the hydrophobic and / or oleophobic coating were applied to a spectacle lens in an APS 904 system.
  • a solitaire coating process with plasma treatment was carried out after application of the last SiO 2 antireflective layer with the following parameters: (a) Gases: Ar, U 2 , N 2 or CF 4 or mixtures thereof;

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Brillenglases mit verbesserter Haftung zwischen einer auf das Brillenglas aufgebrachten Antire­flex- oder Verspiegelungsbeschichtung, die einen ein- oder mehrschichtigen Auf­bau aufweist, und einer hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung, umfas­send die Schritte: Bereitstellen eines Brillenglases, gegebenenfalls Aufbringen einer Hartschicht auf die Oberfläche des Brillenglases, Aufbringen einer Antireflex­ oder Verspiegelungsbeschichtung, umfassend eine oder mehrere Antireflex- oder Verspiegelungsschicht(en), Durchführen einer Plasmabehandlung nach dem Auf­bringen der äussersten Antireflexschicht, und Aufbringen einer hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung.

Description

Verbesserung der Haftung von hydrophoben Beschichtungen auf
Brillengläsern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Brillenglases mit verbesserter Haftung zwischen einer auf das Brillenglas aufgebrachten Antire- flex- oder Verspiegelungsbeschichtung, die einen ein- oder mehrschichtigen Auf¬ bau aufweist, und einer hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung.
Im Stand der Technik sind Brillengläser mit einer Antireflexbeschichtung und einer darauf aufgebrachten hydrophoben Beschichtung bekannt. Solche Schichtsyste¬ me weisen jedoch das Problem auf, daß die Lebensdauer einer hydrophoben Be¬ schichtung häufig ungenügend ist, da die Haftung zwischen der Antireflexbe- Schichtung und der hydrophoben Beschichung unzureichend ist.
Somit liegt der vorliegenden Erfindung die technische Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Brillenglases mit einer verbesserten Haftung zwi¬ schen einer auf das Brillenglas aufgebrachten Antireflex- bzw. Verspiegelungsbe- Schichtung und einer hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung (auch als „TopCoaf'-Beschichtung bezeichnet) bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird durch Bereitstellen der in den Ansprüchen gekennzeichneten Ausführungsformen gelöst.
Insbesondere wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstel¬ lung eines Brillenglases mit verbesserter Haftung zwischen einer auf das Bril¬ lenglas aufgebrachten Antireflex- oder Verspiegelungsbeschichtung, die einen ein- oder mehrschichtigen Aufbau aufweist, und einer hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung bereitgestellt, umfassend die Schritte:
(a) Bereitstellen eines (unbeschichteten) Brillenglases,
(b) gegebenenfalls Aufbringen einer Hartschicht auf die Oberfläche des Bril¬ lenglases, (c) Aufbringen einer Antireflex- oder Verspiegelungsbeschichtung, umfassend eine oder mehrere Antireflex- oder Verspiegelungsschicht(en),
(d) Durchführen einer Plasmabehandlung nach dem Aufbringen der letzten bzw. äußersten Antireflexschicht, und (e) Aufbringen einer hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung.
Als Brillenglas kann ein Kunststoffglas, beispielsweise aus Polythiourethan, Po- lyepisulfid, PMMA, Polycarbonat, Polyacrylat oder Polydiethylenglycolbisallylcar- bonat (CR 39®) oder beliebigen Gemischen von zwei oder mehreren derartiger Materialien, oder ein Mineralglas verwendet werden.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren gegebenenfalls aufzubringende Hart¬ schicht unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Die Hartschicht kann einen ein- oder mehrschichtigen Aufbau aufweisen. Zur Herstellung der Hartschicht können verschiedene Materialien und Verfahren eingesetzt werden. Ein Fach¬ mann ist in der Lage, geeignete Materialien für die Hartschicht und die Dicke der Hartschicht in geeigneter Weise auszuwählen. Üblicherweise wird die Hartschicht in der Form eines Hartlackes oder eines anorganischen Materials, insbesondere auf Quarzbasis, mittels plasmaunterstützter Aufdampftechniken oder CVD- Verfahren aufgebracht. Das Aufbringen eines Hartlackes erfolgt in der Regel mit¬ tels üblicher Verfahren, wie ein Tauchverfahren, ein Sprühverfahren oder ein Spincoatverfahren. Es ist jedoch bevorzugt, eine Hartschicht auf Basis eines Acrylpolymers, eines Urethanpolymers, eines Melaminpolymers, eines Siliconhar¬ zes oder eines anorganischen Materials, insbesondere auf Quarzbasis, zu ver- wenden. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird ein Silicon¬ harz als Hartschicht auf die Oberfläche des Brillenglases aufgebracht, beispiels¬ weise ausgehend von Siloxanen.
Geeignete Siliconharze weisen eine Zusammensetzung auf, die eine oder mehre- re der nachfolgenden Komponenten umfaßt:
(1 ) Organosiloxanverbindungen mit oder ohne funktionelle(n) Gruppen, wie Glycidoxypropyltrimethoxysilan, (2) Co-Reaktanten für funktionelle Gruppen funktionaler Organosilane, wie or¬ ganische Epoxide, Amine, organische Säuren, organische Anhydride, Imi- ne, Amide, Ketamine, Acrylverbindungen und Isocyanate,
(3) kolloidales Siliciumdioxid, Sole und/oder Metall- und Nichtmetalloxidsole, die vorzugsweise einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa
1 bis etwa 100 nm und besonders bevorzugt etwa 5 nm bis etwa 40 nm aufweisen,
(4) Katalysatoren für die Silanol-Kondensation, wie Dibutylzinndilaurat, Zink- naphthenat, Aluminiumacetylacetonat, Zirkoniumoctoat, Blei-2-ethylhexoat, Aluminiumalkoxide und Aluminiumalkoxid-Organosiliconderivate und Titan- acetylacetonat,
(5) Katalysatoren für Co-Reaktanten, wie Epoxy-Katalysatoren und Katalysato¬ ren vom freien-Radikal-Typ,
(6) Lösungsmittel, wie Wasser, Alkohole und Ketone, (7) grenzflächenaktive Mittel, wie fluorierte grenzflächenaktive Mittel oder grenzflächenaktive Mittel vom Polydimethylsiloxan-Typ,
(8) andere Additive, wie Füllstoffe. Derartige Materialien sind beispielsweise in EP 0 871 907 B1 , vgl. die Abschnitte [0023] bis [0026], beschrieben.
Die Schichtdicke der Hartschicht unterliegt grundsätzlich keiner besonderen Be¬ schränkung. Sie wird jedoch vorzugsweise auf eine Dicke von < 10 μm, mehr be¬ vorzugt 1 bis 6 μm, besonders bevorzugt 2 bis 3 μm, eingestellt.
Die Antireflexbeschichtung kann einen ein- oder mehrschichtigen Aufbau aufwei- sen. Derartige ein- oder mehrschichtig aufgebaute Antireflexbeschichtungen sind einem Fachmann bekannt und ein Fachmann ist in der Lage, geeignete Materiali¬ en und Schichtdicken einer Antireflexbeschichtung bzw. der einzelnen Antireflex- schichten in geeigneter Weise auszuwählen. Vorzugsweise wird eine Antireflex¬ beschichtung mit einem ein-, zwei-, drei, vier-, fünf oder sechsschichtigen Aufbau gewählt. Bei Antireflexbeschichtungen mit einem zwei- oder mehrschichtigen Auf¬ bau wird üblicherweise eine derartige Schichtabfolge gewählt, bei der an eine An- tireflexschicht mit einem niedrigen Brechungsindex eine Antireflexschicht mit ei¬ nem hohen Brechungsindex angrenzt. In anderen Worten ist es für einen derarti- - A - gen mehrschichtigen Aufbau bevorzugt, daß sich Antireflexschichten mit einem niedrigen Brechungsindex und Antireflexschichten mit einem hohen Brechungsin¬ dex alternierend abwechseln. Zusätzlich können weitere Schichten, beispielsweise Haftschichten (z.B. mit einer Dicke von ca. 5 nm), die keine optische Funktion aufweisen müssen, jedoch für die Beständigkeit, Haftungseigenschaften, Klima¬ beständigkeit, etc., vorteilhaft sind, eingebaut werden. Beispielsweise ist es auch möglich, die vorstehende Antireflexbeschichtung durch eine Verspiegelungsbe- schichtung, umfassend ein oder mehrere Verspiegelungsschichten und gegebe¬ nenfalls Antireflexschichten, zu ersetzen.
Beispiele für geeignete Materialien für die Antireflex- bzw. Verspiegelungsbe- schichtung schließen Metalle, Nichtmetalle, wie Silicium oder Bor, Oxide, Fluoride, Silicide, Boride, Carbide, Nitride und Sulfide von Metallen und den vorstehenden Nichtmetallen ein. Diese Substanzen können einzeln oder als Gemisch von zwei oder mehreren dieser Materialien verwendet werden.
Bevorzugte Metall- bzw. Nichtmetalloxide schließen SiO, SiO2, ZrO2, AI2O3, TiO, TiO2, Ti2O3, Ti3O4, CrOx (mit x = 1-3), wie Cr2O3, Y2O3, Yb2O3, MgO, Ta2O5, CeO2 und HfO2 ein.
Bevorzugte Fluoride schließen MgF2, AIF3, BaF2, CaF2, Na3AIF6 und Na5AI3Fi4 ein.
Bevorzugte Metalle schließen beispielsweise Cr, W, Ta und Ag ein.
Es ist besonders bevorzugt, für die letzte bzw. äußerste (ausgehend von der Oberfläche des Brillenglases betrachtet) Antireflexschicht, d.h. die Antireflex- schicht, welche mit der hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung in Kon¬ takt steht, SiO2 als Material zu verwenden.
Die vorstehend beschriebene Antireflexbeschichtung kann durch übliche Verfah¬ ren aufgebracht werden, wobei es bevorzugt ist, die einzelnen Antireflexschichten durch Vakuumabscheidung oder durch Sputtem aufzubringen. Die Schichtdicke der Antireflexbeschichtung mit einem ein- oder mehrschichtigen Aufbau unterliegt grundsätzlich keiner besonderen Beschränkung. Sie wird jedoch vorzugsweise auf eine Dicke von < 400 nm, vorzugsweise < 300 nm, besonders bevorzugt < 250 nm, eingestellt. Die Mindestschichtdicke der Antireflexbeschich- tung liegt jedoch vorzugsweise bei etwa > 100 nm. Bei einem mehrschichtigen Aufbau der Antireflexbeschichtung wird die Dicke jeder einzelnen Schicht (d.h. Antireflexschicht) wie vorstehend angegeben in geeigneter Weise eingestellt.
Beispielsweise kann eine solche Antireflexbeschichtung aus abwechselnden hoch- bzw. niederbrechenden Schichten aus TiO2 bzw. SiO2 aufgebaut sein, mit beispielsweise λ/8-Tiθ2, λ/8-SiO2> λ/2-TiO2 und λ/4-SiO2, wenn λ für Licht mit der Wellenlänge von 550 nm steht. Eine derartige Antireflexbeschichtung mit Mehr- fachschichtenaufbau kann beispielsweise mittels bekannter PVD-Verfahren er¬ zeugt werden.
Geeignete hydrophobe und/oder oleophobe Beschichtungen sind einem Fach¬ mann bekannt und unterliegen grundsätzlich keiner besonderen Beschränkung, solange eine Beschichung mit hydrophoben und/oder oleophoben Eigenschaften resultiert, die ausreichend gute Haftungseigenschaften aufweist, wie beispielswei- se Materialien auf Silanbasis. Die hydrophobe und/oder oleophobe Beschichtung umfaßt vorzugsweise ein Silan mit mindestens einer Fluor-enthaltenden Gruppe, die vorzugsweise mehr als 20 Kohlenstoffatome aufweist. Sie kann jedoch auch aus einem entsprechenden Siloxan oder Silazan aufgebaut sein, das vorzugswei¬ se mindestens eine Fluor-enthaltende Gruppe umfaßt. Das Silan mit mindestens einer Fluor-enthaltenden Gruppe basiert vorzugsweise auf einem Silan mit minde¬ stens einer hydrolysierbaren Gruppe. Geeignete hydrolysierbare Gruppen unter¬ liegen keiner besonderen Beschränkung und sind einem Fachmann bekannt. Bei¬ spiele für an ein Siliziumatom gebunde hydrolysierbare Gruppen sind Halogena¬ tome, wie Chlor, -N-Alkylgruppen, wie -N(CH3)2 oder -N(C2Hs)2, Alkoxygruppen oder Isocyanatgruppen, wobei eine Alkoxygruppe, insbesondere eine Methoxy- gruppe oder Ethoxygruppe, als hydrolysierbare Gruppe bevorzugt ist. Es ist je- doch auch möglich, ein Silan mit mindestens einer Fluor-enthaitenden Gruppe zu verwenden, das mindestens eine Hydroxylgruppe trägt.
Das Silan mit mindestens einer Fluor-enthaltenden Gruppe umfaßt vorzugsweise eine oder mehrere polyfluorierte Gruppe(n) oder eine oder mehrere perfluorierte
Gruppe(n), wobei eine oder mehrere polyfluorierte oder perfluorierte Alkylgrup- pe(n), eine oder mehrere polyfluorierte oder perfluorierte Alkenylgruppe(n) und/oder eine oder mehrere polyfluorierte oder perfluorierte Polyethereinheiten- enthaltende Gruppe(n) besonders bevorzugt sind. Bevorzugte Polyethereinheiten- enthaltende Gruppen umfassen eine oder mehrere -(CF2)XO-Einheit(en) mit x = 1 bis 10, wobei x = 2 bis 3 besonders bevorzugt ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das Silan eine Fluor-enthaltende Gruppe und drei hydrolysierbare Gruppen oder Hydroxylgruppen auf.
Ferner kann es bevorzugt sein, daß die hydrophobe und/oder oleophobe Be- schichtung aus einer poly- oder perfluorierten Kohlenwasserstoffverbindung auf¬ gebaut ist. Die poly- oder perfluorierte Kohlenwasserstoffverbindung unterliegt keiner wesentlichen Beschränkung. Es ist jedoch bevorzugt Polytetrafluorethylen als poly- oder perfluorierte Kohlenwasserstoffverbindung zu verwenden.
Die hydrophobe und/oder oleophobe Beschichtung ist vorzugsweise ausschlie߬ lich aus einem Silan mit mindestens einer Fluor-enthaltenden Gruppe oder einer poly- oder perfluorierten Kohlenwasserstoffverbindung aufgebaut. Es ist jedoch auch möglich, ein Gemisch aus einem oder mehreren dieser Silan(e) und/oder einer oder mehreren poly- oder perfluorierten Kohlenwasserstoffverbindung(en), gegebenenfalls mit weiteren anorganischen, metallorganischen oder organischen Hilfsstoffen für die hydrophobe und/oder oleophobe Beschichtung, zu verwenden.
Die hydrophobe und/oder oleophobe Beschichtung kann durch übliche Verfahren aufgebracht werden, wobei es bevorzugt ist, diese Beschichtung durch Aufdamp¬ fen, CVD-Verfahren oder durch ein Tauchverfahren aufzubringen. Die Schichtdicke der hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung unterliegt grundsätzlich keiner besonderen Beschränkung. Sie wird jedoch vorzugsweise auf eine Dicke von < 50 nm, vorzugsweise < 20 nm, eingestellt.
Die Plasmabehandlung wird nach dem Aufbringen der einen bzw. der letzten Anti- reflexschicht, sofern die Antireflexbeschichtung einen mehrschichtigen Aufbau aufweist, und vor dem Aufbringen einer hydrophoben und/oder oleophoben Be¬ schichtung durchgeführt. Unter einer Plasmabehandlung wird gemäß der vorlie¬ genden Erfindung ein Verfahren verstanden, bei dem die Oberfläche der Gläser mit Plasma in Kontakt gebracht wird und die Ionen des Plasmas die Oberfläche chemisch und/oder physikalisch derart verändern, daß die Haftung der nachfol¬ gend aufzubringenden hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung deutlich verbessert wird.
Insbesondere kann die Plasmabehandlung (a) in einer getrennten Anlage vor bei¬ spielsweise einer Tauchbeschichtung, (b) als erster Schritt bei der TopCoat- Beschichtung, wenn die TopCoat-Beschichtung in einer separaten Anlage aufge¬ bracht wird, (c) als letzter Schritt der Antireflexbeschichtung, wenn die TopCoat- Beschichtung in einer separaten Anlage aufgebracht wird, oder (d) als letzter Pro- zesschritt vor der TopCoat-Beschichtung, wenn die Antireflexbeschichtung und die TopCoat-Beschichtung(en) in einer Anlage aufgebracht werden, durchgeführt werden.
Die in der Plasmabehandlung geeigneten Prozessgase unterliegen keiner beson- deren Beschränkung. Es ist jedoch bevorzugt, Argon, Sauerstoff, Stickstoff, CF4, bzw. ein Gemisch von zwei oder mehreren der vorstehenden Stoffe, zu verwen¬ den. Insbesondere wird in dem Plasmabehandlungsschritt Argon als Prozessgas verwendet. Es ist besonders vorteilhaft, in dem Plasmabehandlungsschritt ein Gemisch aus Argon und Sauerstoff zu verwenden, wobei das Verhältnis von Ar- gon zu Sauerstoff, bezogen auf das Volumen, in einem Bereich von 3:1 bis 1 :3 liegt. Die lonenenergie in dem Plasmabehandlungsschritt wird vorzugsweise in einem Bereich von etwa 1 eV bis etwa 1000 eV, besonders bevorzugt 5 eV bis 500 eV, am meisten bevorzugt 50 bis 100 eV, eingestellt.
Die lonenstromdichte in dem Plasmabehandlungsschritt liegt vorzugsweise in ei¬ nem Bereich von 1014 bis 1019 lonen/(cm2s), besonders bevorzugt von 1015 bis 1018 lonen/(cm2s), wobei eine lonenstromdichte von etwa 1017 lonen/(cm2s) am meisten bevorzugt ist.
Die Dauer des Plasmabehandlungsschritts unterliegt keinen besonderen Be¬ schränkungen. Es ist jedoch bevorzugt, die Plasmabehandlung für 10 s bis 10 min, besonders bevorzugt 30 s bis 2 min, typischerweise 1 min bis 2 min, durch¬ zuführen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich ein Brillenglas herstellen, wel¬ ches eine deutlich verbesserte Haftung zwischen der Antireflexbeschichtung und der hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung aufweist. Aufgrund dieser beträchtlichen Verbesserung der Haftung ist die Lebensdauer bzw. Gebrauchs¬ dauer der verwendeten hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung wesent- lieh erhöht.
Als Test für die Lebensdauer bzw. Gebrauchsdauer einer hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung wird der nachfolgende Test angewendet, der die tägli¬ che Reinigung der Brillengläser über einen längeren Zeitraum simuliert:
In dem Gebrauchsdauer-Test wird ein Glas eingespannt und mit mindestens 1000 Hüben mit einem handelsüblichen Baumwolltuch oder Mikrofasertuch und einer Auflagekraft von etwa 10 N auf einer Auflagefläche mit einem Radius von 1 cm belastet. Als Maß für den Verschleiß wird die Abnahme der Oberflächenenergie (nach dem Owens-Wendt-Verfahren, das in „Estimation of the surface force ener- gy of polymers", Owens D.K., Wendt R.G. (1969) J. APPL. POLYM. SCI., 13, 1741-1747 beschrieben ist; als Flüssigkeiten werden in dem Owens-Wendt- Verfahren Wasser, Diiodmethan und Hexadecan verwendet) überprüft. Brillengläser, die nach im Stand der Technik beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, fallen häufig bereits nach 1000 Hüben aus, was einer Gebrauchsdauer in der Praxis von etwa 1/2 Jahr entspricht. Brillengläser, die nach dem erfindungs- gemäßen Verfahren hergestellt werden, weisen eine deutlich verbesserte Ge¬ brauchsdauer auf. In der Regel fallen Brillengläser, die nach dem erfindungsge¬ mäßen Verfahren hergestellt werden, erst nach etwa 4000 bis 6000 Hüben aus, was einer Verlängerung der Lebensdauer um einen Faktor von etwa 4 bis 6 ent¬ spricht.
Das nachfolgende Beispiel ist angegeben, um die Erfindung weiter zu erläutern, ohne sie dadurch einzuschränken.
Beispiel
Die Antireflexbeschichtung und die hydrophobe und/oder oleophobe Beschichtung wurden in einer Anlage vom Typ APS 904 auf ein Brillenglas aufgebracht. Es wur¬ de ein Solitaire-Beschichtungsprozeß mit Plasmabehandlung nach Aufbringen der letzten Siθ2-Antireflexschicht mit folgenden Parametern durchgeführt: (a) Gase: Ar, Ü2, N2 oder CF4 oder Gemische davon;
(b) Gasfluß (sccm; Standard cubic centimeter): 6, 8, 10, 12, 15, 20, 25 oder 30;
(c) Biasspannung (V): 40, 60, 80, 100, 120 oder 150;
(d) Entladestrom (A): 10, 20, 30, 40 oder 50;
(e) Zeit (s): 30, 60, 120 oder 300.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Brillenglases mit verbesserter Haftung zwi- sehen einer auf das Brillenglas aufgebrachten Antireflex- oder Verspiege- lungsbeschichtung, die einen ein- oder mehrschichtigen Aufbau aufweist, und einer hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung, umfassend die
Schritte:
(a) Bereitstellen eines Brillenglases, (b) gegebenenfalls Aufbringen einer Hartschicht auf die Oberfläche des
Brillenglases,
(c) Aufbringen einer Antireflex- oder Verspiegelungsbeschichtung, um¬ fassend eine oder mehrere Antireflex- oder Verspiegelungs- schicht(en), (d) Durchführen einer Plasmabehandlung nach dem Aufbringen der äu¬ ßersten Antireflexschicht, und
(e) Aufbringen einer hydrophoben und/oder oleophoben Beschichtung.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei als Brillenglas ein Kunststoffglas oder ein Mineralglas verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Hartschicht auf Basis eines Acrylpolymers, eines Urethanpolymers, eines Melaminpolymers, eines Sili¬ conharzes oder eines anorganischen Materials, insbesondere auf Quarz- basis, verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Materia¬ lien für die Antireflex- oder Verspiegelungsbeschichtung Metalle, Nichtme¬ talle, wie Silicium oder Bor, Oxide, Fluoride, Silicide, Boride, Carbide, Nitri- de und Sulfide von Metallen und den vorstehenden Nichtmetallen ein¬ schließen.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die hydro¬ phobe und/oder oleophobe Beschichtung ein Silan mit mindestens einer Fluor-enthaltenden Gruppe und/oder eine poly- oder perfluorierte Kohlen¬ wasserstoffverbindung umfaßt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in dem Plasmabehandlungsschritt das Prozessgas aus der Gruppe, bestehend aus Argon, Sauerstoff, Stickstoff und CF4 oder einem Gemisch von zwei oder mehreren davon, ausgewählt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die lo- nenenergie in dem Plasmabehandlungsschritt in einem Bereich von 1 eV bis 1000 eV eingestellt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die lonen- s sttrroommddiicchhttee i inn d deemm P Pllaassmmaabbeehhaannddlliungsschritt in einem Bereich von 1014 bis 1019 lonen/(cm2s) eingestellt wird.
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