EP1800764B1 - Verfahren zur Beschichtung von Graphitfolie - Google Patents

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EP1800764B1
EP1800764B1 EP20060125967 EP06125967A EP1800764B1 EP 1800764 B1 EP1800764 B1 EP 1800764B1 EP 20060125967 EP20060125967 EP 20060125967 EP 06125967 A EP06125967 A EP 06125967A EP 1800764 B1 EP1800764 B1 EP 1800764B1
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graphite foil
coated
coating material
particles
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Martin Christ
Werner Langer
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/02—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying
    • B05D1/04—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying involving the use of an electrostatic field
    • B05D1/06—Applying particulate materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B5/00—Electrostatic spraying apparatus; Spraying apparatus with means for charging the spray electrically; Apparatus for spraying liquids or other fluent materials by other electric means
    • B05B5/08—Plant for applying liquids or other fluent materials to objects

Definitions

  • the present invention relates to a method for coating flat structures made of graphite foil with a flat side and the edges covering protective or insulating layer.
  • a coating in the spraying process can be carried out, for example, with a material present as a powder or as a melt. If the edge surfaces are sprayed directly on, the unavoidable overspray on the front side of the workpiece results in an increased material consumption as well as an undesirable increase in the thickness of the spray layer on the front side of the workpiece. If the spraying process including the edge coating is to be automated, the spraying apparatus would have to have an additional movement axis in the z-direction parallel to the vertical extent in addition to the axes of movement in the x and y directions, ie parallel to the front of the workpiece to be coated Have (thickness) of the workpiece to be coated.
  • the object of the present invention is to provide a spray process for coating flat structures made of graphite foil with a flat side and the edge surfaces covering protective, insulating or other functional layer, which overcomes the aforementioned disadvantages of the prior art.
  • This object is achieved by applying the coating material by electrostatic powder spraying followed by a sintering cycle or a melting cycle on the flat side to be coated (front side) of the sheet-like structure made of graphite foil, wherein during the spraying the sheet-like structure of graphite foil on a limited Surface is contacted almost in the middle of its back facing away from the spraying direction electrically.
  • Limited area here means at least 5 mm away from the edges. Due to the layer plane structure of the graphite, the electrical conductivity in the film plane is significantly higher than perpendicular to the film plane. As a result of this anisotropy of the electrical conductivity of the graphite foil, a field line pattern is formed which is suitable for co-coating the edge surfaces. Therefore, in the method of the invention, only two axes of movement (in the x and y directions) are required for the spray device.
  • the art of electrostatic powder coating is known in the art. It is based on the fact that bodies attract with opposite electric charge. An electric field forms between the spray head and the grounded workpiece. The powder particles follow its field lines and adhere to the workpiece due to the residual charge. Thus, the powder settles on the surface of the workpiece and penetrates even in the smallest microfine unevenness of the surface. In this condition, the coated workpiece must be baked for a short time at 160 to 280 ° C for about 15 to 30 minutes. Temperature and duration of this so-called baking process depend on the composition of the selected coating. During this process, particles sprayed together on sintering together or the particles sprayed together melt to form a highly viscous melt, so that a coherent, uniform, self-contained surface coating is formed. Thereafter, the coated workpiece is allowed to cool.
  • the entire process described above including heating to the melting or sintering temperature, the holding time at this temperature and the subsequent cooling to solidify the coating, are referred to herein as the sintering cycle.
  • the sintering cycle usually, layers produced in this way, for example on workpieces made of metal, serve for corrosion protection or as a decorative layer.
  • the typical layer thicknesses are in the range of 0.1 to 0.2 mm in order to achieve the mentioned effects.
  • planar structures of graphite foil to be coated can be, for example, square or rectangular, but of course other geometric shapes are also possible, depending on the intended use.
  • the method according to the invention is used, for example, to provide sheet-like structures made of graphite foil, which are used as heat conductors (so-called heat spreaders or thermal interface) in electronic devices, with a protective layer which prevents the break-off, peeling or flaking off of graphite particles from the surface or surface prevents the edges of the graphite foil ("antiflaking" coating) or / and acts as an electrical insulating layer.
  • Suitable coating materials for these purposes are, for example, thermoplastics such as polyethylene, polypropylene and polyester.
  • the coating material is a polymeric binder which contains thermally conductive particles.
  • the thermally conductive particles are preferably not electrically conductive. This contains, for example, as particles boron nitride in an amount of 1 to 15 wt .-%, in particular hexagonal boron nitride in an amount of 5 to 10 wt .-% is contained in the polymeric binder.
  • the layer thickness is only 5 to 10 microns in order to affect the heat transfer as little as possible.
  • the nozzles of the spray head and the speed of movement of the spray head these can be achieved for the electrostatic spraying atypically low layer thicknesses.
  • heating takes place at a temperature between 160 and 280.degree. This temperature is maintained for about 15 to 30 minutes.
  • the sheet-like structure to be coated made of graphite foil 1 is placed on a conductive substrate 2, or the counter electrode is connected with a crocodile clip on the edge of the sheet-like structure 1 made of graphite foil.
  • a field line course 5 is formed between graphite foil 1 and spray head 3 FIG. 1 .
  • the powder deposition is therefore exclusively on the front side 1a of the graphite foil, the edges 1b are not co-coated.
  • Co-coating of the conductive pad 2 may be accomplished, for example, by a non-conductive cover (in FIG. 1 for clarity, not shown) can be avoided.
  • the layer thickness of the applied coating 6 was about 10 microns.
  • a sheet-like workpiece 1 'made of metal is punctiform contacted in the middle of the non-coated back side 1c (contact 4).
  • the pad 2 is not conductive. Since the electrical conductivity is isotropic in metals (irrespective of the direction), the field line profile 5 results between workpiece 1 'and spray head 3 FIG. 2 , Therefore, when vertical spraying of an electrically isotropic workpiece 1, the edges 1b are not coated.
  • the layer thickness of the applied coating 6 was about 10 microns.
  • the planar structure made of graphite foil 1 is punctiformly contacted (contact 4) in the center of the rear side 1c to be coated so that, as a consequence of the electrical anisotropy of the graphite foil, a field line course 5 according to FIG FIG. 3 arises.
  • a co-coating of the edge surfaces 1b now takes place according to the invention.
  • the pad 2 is not conductive.
  • the layer thickness of the applied coating 6 was about 10 microns.

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  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von flächigen Gebilden aus Graphitfolie mit einer eine Flachseite und die Kanten bedeckenden Schutz- bzw. Isolierschicht.
  • Mit Schutz- bzw. Isolierschichten aus einem Thermoplast beschichtete Artikel aus Graphitfolie und Verfahren zum Aufbringen derartiger Schutzschichten sind aus der Patentanmeldung US 2002/0163076A1 bekannt. Dort wird detailliert die Beschichtung der Graphitfolie durch Auflaminieren, Aufwalzen oder Aufkleben von Kunststofffolien beschrieben. Als mögliche Verfahrensalternative wird die Sprühbeschichtung (spray coating) erwähnt, ohne dass zu diesen Verfahren irgendwelche Details offenbart werden.
    Kritisch für alle vorgeschlagenen Verfahren ist, dass eine geringe Dicke (maximal 0,025 mm) der aufzutragenden Schicht gewünscht ist, wobei diese Schicht über die gesamte zu beschichtende Oberfläche gleichmäßig dünn sein soll, und dass neben mindestens einer Flachseite des Artikels aus Graphitfolie auch die Kantenflächen, welche aufgrund der Dicke der Graphitfolie Höhen von 0,25 bis 1,5 mm aufweisen, mitbeschichtet werden sollen.
    Häufig wird nur auf einer der Flachseiten des Artikels aus Graphitfolie eine Beschichtung benötigt. Für diese Variante wird im folgenden die zu beschichtende Flachseite als Vorderseite bezeichnet, und im Gegensatz dazu die andere, unbeschichtete Flachseite als Rückseite.
  • Eine Beschichtung im Sprühverfahren kann beispielsweise mit einem als Pulver oder als Schmelze vorliegenden Material erfolgen. Sprüht man die Kantenflächen direkt an, so ergibt sich durch den dabei unvermeidbaren Overspray (überschüssigen Materialauftrag) auf die Vorderseite des Werkstücks neben einem erhöhten Materialverbrauch auch eine unerwünschte Erhöhung der Dicke der Sprühschicht an der Vorderseite des Werkstücks.
    Soll der die Kantenbeschichtung einschließende Sprühprozess automatisiert werden, so müsste der Sprühapparat zusätzlich zu den Bewegungsachsen in x- und in y-Richtung, d.h. parallel zur Vorderseite des zu beschichtenden Werkstücks, für die Beschichtung der Kanten eine zusätzliche Bewegungsachse in z-Richtung parallel zur Höhenausdehnung (Dicke) des zu beschichtenden Werkstücks aufweisen.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Sprühverfahren zur Beschichtung flächiger Gebilde aus Graphitfolie mit einer eine Flachseite und die Kantenflächen bedeckenden Schutz-, Isolier- oder sonstigen Funktionsschicht bereit zu stellen, welches die vorgenannten Nachteile des Standes der Technik überwindet.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem das Beschichtungsmaterial durch elektrostatisches Pulversprühen gefolgt von einem Sinterzyklus bzw. einem Aufschmelz-zyklus auf die zu beschichtende Flachseite (Vorderseite) des flächigen Gebildes aus Graphitfolie aufgetragen wird, wobei während des Sprühens das flächige Gebilde aus Graphitfolie auf einer begrenzten Fläche nahezu in der Mitte seiner der Sprührichtung abgewandten Rückseite elektrisch kontaktiert wird. Begrenzte Fläche bedeutet hier mindestens 5 mm von den Rändern entfernt.
    Aufgrund der Schichtebenenstruktur des Graphits ist die elektrische Leitfähigkeit in der Folienebene signifikant höher als senkrecht zur Folienebene. Durch diese Anisotropie der elektrischen Leitfähigkeit der Graphitfolie bildet sich ein Feldlinienverlauf aus, der geeignet ist, eine Mitbeschichtung der Kantenflächen zu bewirken. Daher sind bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise nur zwei Bewegungsachsen (in x- und in y-Richtung) für die Sprühvorrichtung erforderlich.
  • Die Technik der elektrostatischen Pulverbeschichtung als solche ist in der Fachwelt bekannt.
    Sie beruht auf der Tatsache, dass sich Körper mit entgegengesetzter elektrischer Ladung anziehen. Zwischen dem Sprühkopf und dem geerdeten Werkstück bildet sich ein elektrisches Feld. Die Pulverpartikel folgen dessen Feldlinien und bleiben aufgrund der Restladung auf dem Werkstück haften. So setzt sich das Pulver an der Oberfläche des Werkstücks ab und dringt selbst in kleinste mikrofeine Unebenheiten der Oberfläche ein.
    In diesem Zustand muss das beschichtete Werkstück für kurze Zeit bei 160 bis 280 °C ca. 15 bis 30 Minuten lang "eingebacken" werden. Temperatur und Dauer dieses sogenannten Backprozesses hängen von der Zusammensetzung der gewählten Beschichtung ab. Während dieses Prozesses kommt es zu einem Zusammensintern aufgesprühten Partikel bzw. zu einem Zusammenschmelzen der aufgesprühten Partikel zu einer hochviskosen Schmelze, so dass eine zusammenhängende, gleichmäßige, in sich geschlossene Oberflächenbeschichtung entsteht.
    Danach wird das beschichtete Werkstück erkalten gelassen.
  • Der gesamte vorstehend beschriebene Prozess umfassend die Erwärmung auf die Schmelz- bzw. Sintertemperatur, die Haltezeit bei dieser Temperatur und die anschließende Abkühlung unter Verfestigung der Beschichtung wird hier als Sinter- bzw. Aufschmelzzyklus bezeichnet. Üblicherweise dienen so erzeugte Schichten, beispielsweise auf Werkstücken aus Metall, zum Korrosionsschutz oder als Dekorschicht. Die typischen Schichtdicken liegen im Bereich von 0,1 bis 0,2 mm, um die erwähnten Effekte zu erzielen.
  • Grundsätzlich sind bei der elektrostatischen Pulversprühtechik die gleichen Probleme (Overspray, Notwendigkeit einer weiteren Bewegungsachse für die Kantenbeschichtung etc.) wie bei herkömmlichen Sprühtechniken zu erwarten. Diese Probleme lassen sich jedoch bei der Beschichtung flächiger Gebilde aus Graphitfolie durch die erfindungsgemäße Positionierung und Dimensionierung des elektrischen Kontakts vermeiden.
  • Die zu beschichtenden flächigen Gebilde aus Graphitfolie können beispielsweise quadratisch oder rechteckig sein, jedoch sind selbstverständlich auch andere geometrische Formen möglich, je nach Einsatzzweck.
    Das erfindungsgemäße Verfahren wird beispielsweise benutzt, um flächige Gebilde aus Graphitfolie, die als Wärmeableiter (sog. heat spreader oder thermal interface) in elektronischen Geräten eingesetzt werden, mit einer Schutzschicht zu versehen, welche das Herausbrechen, Abblättern oder Abplatzen von Graphitpartikeln von der Oberfläche bzw. den Kanten der Graphitfolie verhindert ("antiflaking"-Beschichtung) oder/und als elektrische Isolierschicht wirkt.
    Für diese Zwecke geeignete Beschichtungsmaterialien sind beispielsweise Thermoplaste wie Polyethylen, Polypropylen und Polyester. Besonders bevorzugt ist als Beschichtungsmaterial ein polymeres Bindemittel, welches thermisch leitfähige Partikel enthält. Die thermisch leitfähigen Partikel sind vorzugsweise nicht elektrisch leitfähig. Das enthält beispielsweise als Partikel Bornitrid in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-%, wobei insbesondere hexagonales Bornitrid in einer Menge von 5 bis 10 Gew.-% im polymeren Bindemittel enthalten ist.
  • Bevorzugt beträgt die Schichtdicke nur 5 bis 10 µm, um den Wärmedurchgang so wenig wie möglich zu beeinträchtigen. Durch geeignete Auswahl der Düsen des Sprühkopfes und der Bewegungsgeschwindigkeit der Sprühkopfes lassen sich diese für das elektrostatische Sprühverfahren untypisch niedrigen Schichtdicken erzielen.
  • Während des Aufschmelz- bzw. Sinterzyklusses erfolgt eine Aufheizung auf eine Temperatur zwischen 160 und 280 °C. Diese Temperatur wird ca. 15 bis 30 Minuten lang gehalten.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand von Figuren und Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
  • Die Figuren zeigen:
    • Figur 1:
    Feldlinienverlauf bei flächiger Kontaktierung an der Rückseite des zu beschichtenden flächigen Gebildes aus Graphitfolie (Vergleichsbeispiel 1)
    Figur 1A:
    Feldlinienverlauf an der Kante des zu beschichtenden flächigen Gebildes aus Graphitfolie (Ausschnitt IA aus Figur 1)
    Figur 2:
    Feldlinienverlauf bei punktförmiger Kontaktierung ungefähr in der Mitte der Rückseite eines flächigen Werkstücks aus Metall (Vergleichsbeispiel 2)
    Figur 2A:
    Feldlinienverlauf an der Kante des zu beschichtenden flächigen Werkstücks aus Metall (Ausschnitt IIA aus Figur 2)
    Figur 3:
    Feldlinienverlauf bei erfindungsgemäßer punktförmiger Kontaktierung ungefähr in der Mitte der Rückseite des zu beschichtenden flächigen Gebildes aus Graphitfolie (Beispiel 3)
    Figur 3A
    Feldlinienverlauf an der Kante des zu beschichtenden flächigen Gebildes aus Graphitfolie (Ausschnitt IIIA aus Figur 3)
    Ausführungsbeispiele: Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
  • Wie bei der bekannten elektrostatischen Pulverbeschichtungstechnik üblich, wird das zu beschichtende flächige Gebilde aus Graphitfolie 1 auf eine leitend verbundene Unterlage 2 gelegt, oder die Gegenelektrode wird mit einer Krokodilklemme am Rand des flächigen Gebildes 1 aus Graphitfolie angeschlossen.
    Als Folge der elektrischen Anisotropie der Graphitfolie bildet sich zwischen Graphitfolie 1 und Sprühkopf 3 ein Feldlinienverlauf 5 gemäß Figur 1. Die Pulverabscheidung erfolgt daher ausschließlich auf der Vorderseite 1a der Graphitfolie, die Kanten 1b werden nicht mitbeschichtet.
    Eine Mitbeschichtung der leitende Unterlage 2kann beispielsweise durch eine nichtleitende Abdeckung (in Figur 1 der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt) vermieden werden.
  • Die Schichtdicke der aufgebrachten Beschichtung 6 betrug etwa 10 µm.
    • Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
  • Ein flächiges Werkstück 1' aus Metall wird in der Mitte der nicht zu beschichtenden Rückseite 1c punktförmig kontaktiert (Kontakt 4). Die Unterlage 2 ist nicht leitfähig.
    Da in Metallen die elektrische Leitfähigkeit isotrop (unabhängig von der Richtung) ist, resultiert zwischen Werkstück 1 ' und Sprühkopf 3 der Feldlinienverlauf 5 gemäß Figur 2. Daher werden bei senkrechtem Ansprühen eines elektrisch isotropen Werkstücks 1 die Kanten 1b nicht mitbeschichtet.
    Die Schichtdicke der aufgebrachten Beschichtung 6 betrug etwa 10 µm.
    • Beispiel 3
  • Erfindungsgemäß wird das flächige Gebilde aus Graphitfolie 1 in der Mitte der nicht zu beschichtenden Rückseite 1c punktförmig kontaktiert (Kontakt 4), so dass als Folge der elektrischen Anisotropie der Graphitfolie ein Feldlinienverlauf 5 gemäß Figur 3 entsteht. Bei senkrechtem Ansprühen der Vorderseite 1a erfolgt nun erfindungsgemäß eine Mitbeschichtung der Kantenflächen 1b.
    Die Unterlage 2 ist nicht leitfähig.
    Die Schichtdicke der aufgebrachten Beschichtung 6 betrug etwa 10 µm.
    • Beispiel 4
  • Durch Einsatz eines etwa 7 Gew.-% hexagonales Bornitrid enthaltendes, polymeren Bindemittels für die Beschichtung wird eine elektrisch Isolation der beschichteten Hauptseite und der Kanten erzielt, die das Herausbrechen, Abblättern oder Abplatzen von Graphitpartikeln von der Oberfläche bzw. den Kanten der Graphitfolie verhindert ("antiflaking"-Beschichtung). Die Wärmeleitfähigkeit des Systems wird nicht nennenswert verschlechtert. Gegenüber einer unbeschichteten Graphitfolie mit einer Wärmeleitfähigkeit senkrecht zur Oberfläche von 4,9 W/(m K) zeigt eine erfindungsgemäß mit einer Schichtdicke von etwa 10 µm beschichtete Vergleichsprobe eine Wärmeleitfähigkeit senkrecht zur Oberfläche von 4,6 W/(m K).

Claims (10)

  1. Verfahren zum Aufbringen einer Beschichtung auf eine Flachseite, insbesondere die Vorderseite und die Kantenflächen eines flächigen Gebildes aus Graphitfolie,
    umfassend die Schritte
    • Auftragen des Beschichtungsmaterials durch elektrostatisches Pulversprühen
    • Sinterzyklus beziehungsweise Aufschmelzzyklus des aufgesprühten Pulvers
    dadurch gekennzeichnet, dass
    während des Sprühens das zu beschichtende flächige Gebilde aus Graphitfolie auf einer begrenzten Fläche mit mindestens 5 mm Abstand von den Rändern nahezu in der Mitte seiner der Sprührichtung abgewandten Rückseite elektrisch kontaktiert wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke der aufgetragenen Beschichtung höchstens 10 µm beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsmaterial ein Thermoplast ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsmaterial Polyethylen, Polypropylen und Polyester ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsmaterial ein polymeres Bindemittel ist, welches thermisch leitfähige Partikel enthält.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die thermisch leitfähigen Partikel elektrisch nicht leitfähig sind.
  7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass das polymere Bindemittel als Partikel Bornitrid in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-% enthält.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das polymere Bindemittel als Partikel hexagonales Bornitrid in einer Menge von 5 bis 10 Gew.-% enthält.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während des Sinter- bzw. Aufschmelzzyklusses eine Aufheizung auf eine Temperatur zwischen 160 und 280 °C erfolgt und diese Temperatur ca. 15 bis 30 Minuten lang gehalten wird.
  10. Verwendung der mit dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5 beschichteten flächigen Gebilde aus Graphitfolie zur Wärmeableitung in elektronischen Geräten.
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