EP1773732A2 - Grain abrasif a haute teneur en alumine destine en particulier aux applications d"abrasifs appliques et agglomeres, par exemple aux meules de decriquage des brames en acier allie. - Google Patents

Grain abrasif a haute teneur en alumine destine en particulier aux applications d"abrasifs appliques et agglomeres, par exemple aux meules de decriquage des brames en acier allie.

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EP1773732A2
EP1773732A2 EP05793370A EP05793370A EP1773732A2 EP 1773732 A2 EP1773732 A2 EP 1773732A2 EP 05793370 A EP05793370 A EP 05793370A EP 05793370 A EP05793370 A EP 05793370A EP 1773732 A2 EP1773732 A2 EP 1773732A2
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EP
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abrasive
typically
titanium oxide
alumina
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05793370A
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English (en)
Inventor
Anne-Laurence 640 avenue de la Bredasque PIQUET
Jean-Marc Madec
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Niche Fused Alumina SAS
Original Assignee
Alcan Abrasifs Refractaires Ceramiques SAS
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Publication date
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    • C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron

Definitions

  • the agglomerated abrasives and the abrasives applied are prepared from abrasive grains which can be, depending on the case, obtained either by grinding a product called "rock" consisting of a solid product resulting from the solidification of a liquid product , for example an electrofused abrasive such as corundum, or by sintering a powder consisting of grains whose composition and geometric shape favor good abrasive properties, or else by the "sol-gel" process described for example in the US Pat. US 4,574,003 (3M).
  • the abrasive grains must have good mechanical properties, such as toughness or strength and good cutting power.
  • the solidity characterizes the propensity of the grain to fracture by generating fragments under the effect of a mechanical stress.
  • the tested product is calibrated according to the grade to be tested. After mechanical stressing (rotation in a jar loaded with steel balls), the sample is sieved along a column of several sieves whose meshes have been predefined. A specific coefficient is assigned to each recovered fraction, which makes it possible to classify the performance of the quality in terms of solidity, expressed as a barycentric average of the contents relative to each fraction [expressed in%]. The higher the strength, the higher the value obtained must be close to 100. An example is given at the end of the document for the determination of the strength of a grade 12 grain (that is to say having an initial size of between 1, 7 and 2 mm).
  • the hardness characteristic of the plastic deformation of the material subjected to indentation is a criterion that is certainly necessary but insufficient to characterize the strength of an abrasive grain.
  • a very hard grain can be fragile and its breakage can have a beneficial effect (the appearance of new sharp edges for example) but also negative effects (lower cutting power, poor finish, etc.).
  • a less hard grain can be less fragile and ultimately prove more apt to "regenerate its edges".
  • G (amount of material removed) / (amount of used abrasive).
  • certain conditions of use such as the cutting of alloy steel slabs, may require from the abrasive grain that it gives the agglomerated product a cutting performance of the order of 200 to 2000kg / h undergoing a very high pressure (up to 55 daN / cm2 in extreme conditions) coupled to a peripheral temperature up to 1000 0 C.
  • abrasive products available on the market includes: • corundums, white or brown, electro-fused, which have the disadvantage of being friable;
  • the whole titanium oxide + manganese oxide remaining less than 4% by weight.
  • the weight content of titanium oxide and / or of manganese oxide is greater than or equal to 0.5%.
  • the weight content of titanium oxide and / or manganese oxide is 0 less than or equal to 1.3%.
  • the sintering time is Relatively low, of the order of 20 minutes at the bearing, which involves a complete cycle (temperature rise - bearing at the sintering temperature - cooling) of between 30 and 120 minutes, typically 90 minutes cold to cold.
  • Another object of the invention is an abrasive grain manufacturing process characterized by the following successive steps: a) producing a mixture comprising: a) a powder of calcined alumina grains whose crystallites have a mean diameter (expressed by the D50) between 1 ⁇ m, preferably 1.5 ⁇ m, and
  • Table I shows, for three calcined aluminas of different particle size, the strength values obtained after sintering at 1600 and 1650 ° C. It is noted that it is the alumina having the finest particle size which has the best values of solidity, However, the values are insufficient, the goal being to exceed 75.
  • the high temperature sintered alumina has a particle size similar to that of the product C set forth above and comprises a magnesia sintering agent. It was sintered at a temperature above 1600 ° C.

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Abstract

Grain abrasif contenant essentiellement de l'alumine frittée caractérisé en ce qu'il comprend plus de 96% en poids d'alumine, entre 0,1 et 3% en poids d'oxyde de titane et entre 0,1 et 3% en poids d'oxyde de manganèse, l'ensemble oxyde de titane + oxyde de manganèse restant inférieur à 4% en poids. De préférence, la teneur pondérale en oxyde de titane et/ou en oxyde de manganèse est supérieure ou égale à 0,5%. De préférence également, la teneur pondérale en oxyde de titane et/ou en oxyde de manganèse est inférieure ou égale à 1,3 %.

Description

GRAIN ABRASIF A HAUTE TENEUR EN ALUMINE DESTINE EN PARTICULIER AUX
APPLICATIONS D'ABRASIFS APPLIQUES ET AGGLOMERES, PAR EXEMPLE AUX
MEULES DE DECRIQUAGE DES BRAMES EN ACIER ALLIE.
DOMAINE TECHNIQUE
L'invention concerne le domaine des grains abrasifs frittes employés pour l'élaboration d'outils abrasifs. Elle concerne plus particulièrement le domaine des abrasifs agglomérés et celui des abrasifs appliqués. Les abrasifs agglomérés sont destinés à la réalisation de produits dans lesquels les grains abrasifs sont dispersés dans un agglomérant à base de résine, typiquement des meules. Les abrasifs appliqués sont typiquement des poudres abrasives déposées sur des supports (papier, toile, bande, etc.).
Même si elle s'applique à tous les types d'abrasifs, la présente invention est plus particulièrement destinée à la fabrication d'abrasifs agglomérés, tels que ceux utilisés pour la réalisation de meules destinées au décriquage des brames en acier, à l'ébavurage de pièces brutes de coulée ou encore à la rectification des métaux. Ces abrasifs agglomérés seront par la suite utilisés pour illustrer l'invention.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Les abrasifs agglomérés et les abrasifs appliqués sont préparés à partir de grains abrasifs qui peuvent être, selon les cas, obtenus soit par broyage d'un produit dit "en roche" constitué d'un produit massif résultant de la solidification d'un produit liquide, par exemple un abrasif électrofondu comme le corindon, soit par frittage d'une poudre constituée de grains dont la composition et la forme géométrique favorisent de bonnes propriétés abrasives, soit encore par le procédé "sol-gel" décrit par exemple dans le brevet américain US 4 574 003 (3M). Les grains abrasifs doivent présenter de bonnes propriétés mécaniques, telles que la ténacité ou solidité et un bon pouvoir de coupe.
La solidité caractérise la propension du grain à se fracturer en générant des fragments sous l'effet d'une sollicitation mécanique. Le produit testé est calibré en fonction du grade à tester. Après sollicitation mécanique (rotation en jarre chargée en billes d'acier), l'échantillon est tamisé suivant une colonne de plusieurs tamis dont les mailles ont été prédéfinies. Un coefficient spécifique est affecté à chaque fraction récupérée, ce qui permet de classer la performance de la qualité en terme de solidité, exprimée comme une moyenne barycentrique des teneurs relatives à chaque fraction [exprimées en %). Plus la solidité est forte et plus la valeur obtenue doit être proche de 100. Un exemple est donné en fin de document pour la détermination de la solidité d'un grain de grade 12 (c'est-à-dire ayant une taille initiale comprise entre 1 ,7 et 2 mm).
Il est à noter que la dureté, caractéristique liée à la déformation plastique du matériau soumis à une indentation, est un critère certes nécessaire mais insuffisant pour caractériser la solidité d'un grain abrasif. Il y a certes une certaine corrélation mais il n'y a pas de relation biunivoque entre la dureté d'un grain abrasif et ses propriétés abrasives: un grain très dur peut être fragile et sa rupture peut avoir un effet bénéfique (l'apparition de nouvelles arêtes vives par exemple) mais également des effets négatifs (baisse du pouvoir de coupe, mauvaise finition, etc.). Par contre, un grain moins dur peut être moins fragile et se révéler en fin de compte plus apte à "régénérer ses arêtes".
Le pouvoir de coupe est la propriété du grain de conserver les angles de coupe et aussi de se fracturer en donnant des angles de coupe nouveaux. Il peut être caractérisé par une performance à l'arrachement de matière, quantifiée par exemple à l'aide du rapport G = (quantité de matière arrachée) / (quantité d'abrasif usé).) Pour les applications des abrasifs agglomérés, certaines conditions d'utilisation, telles que le décriquage de brames en acier allié, peuvent requérir de la part du grain abrasif qu'il confère au produit aggloméré une performance de coupe de l'ordre de 200 à 2000kg/h en subissant une très forte pression (jusqu'à 55 daN/cm2 en conditions extrêmes) couplée à une température périphérique pouvant atteindre 10000C.
La gamme des produits abrasifs disponibles sur le marché comprend: • les corindons, blanc ou bruns, électrofondus, qui présentent l'inconvénient d'être friables;
• les corindons zircones, électrofondus, qui sont tenaces mais limités en pouvoir de coupe à chaud;
• la bauxite frittée qui a un faible pouvoir de coupe mais permet une bonne finition (facteur de forme des grains),
• l'alumine obtenue par le procédé sol-gel, qui est trop onéreuse pour un grand nombre d'applications;
• et l'alumine frittée qui ne présente une solidité et un pouvoir de coupe acceptable que si elle est obtenue avec des températures de frittage très hautes.
Pour satisfaire aux conditions extrêmes rencontrées lorsque l'on veut enlever des flux de matière de l'ordre de 200 à 2000kg/h sous forte pression et à haute température (de l'ordre de TOOO0C), on emploie en général des meules à base de corindon-zircone (comprenant typiquement 25% de ZrO2) mais de telles meules sont inadaptées pour la finition, de telle sorte qu'il faut employer successivement plusieurs types d'abrasifs pour mener à bien l'opération de décriquage. - A -
PROBLEME POSE
La demanderesse a donc cherché à obtenir des grains abrasifs qui présentent de meilleures propriétés - solidité et pouvoir de coupe - que les produits du 5 marché, exception faite des grains obtenus par le procédé sol-gel. Le but est de se rapprocher des propriétés de ces derniers, qui présentent certes une bonne solidité et un bon pouvoir de coupe mais dont le coût d'obtention est prohibitif pour un grand nombre d'applications.
W DESCRIPTION DE L'INVENTION
Un objet de l'invention est un grain abrasif contenant essentiellement de l'alumine frittée caractérisé en ce qu'il comprend plus de 96 % en poids d'alumine, entre 0,1 % et 3 % en poids d'oxyde de titane et entre 0,1 % et 3% en
/5 poids d'oxyde de manganèse (exprimé en terme de MnO), l'ensemble oxyde de titane + oxyde de manganèse restant inférieur à 4% en poids. De préférence, la teneur pondérale en oxyde de titane et/ou en oxyde de manganèse est supérieure ou égale à 0,5 %. De préférence également, la teneur pondérale en oxyde de titane et/ou en oxyde de manganèse est 0 inférieure ou égale à 1 ,3 %.
La demanderesse a en effet découvert qu'en ajoutant une faible proportion d'oxyde de titane et d'oxyde de manganèse, l'alumine pouvait être, à propriétés abrasives équivalentes, frittée à une température nettement 5 inférieure. Outre un gain en énergie non négligeable, le procédé selon l'invention présente l'avantage de permettre l'utilisation de fours existants, utilisés par exemple jusqu'à présent pour le frittage de la bauxite. D'autre part, l'invention offre une température de frittage basse qui permet l'emploi d'un four de traitement au défilé, d'investissement réduit, facile de contrôle et 0 pouvant traiter de forts débits. Il s'agit par exemple d'un four rotatif revêtu de réfractaires et fonctionnant en continu. De plus, la durée de frittage est relαtivement faible, de l'ordre de 20 minutes au palier, ce qui implique un cycle complet (montée en température - palier à la température de frittage - refroidissement) compris entre 30 et 120 minutes, typiquement 90 minutes de froid à froid.
5
En général, l'ajout d'une quantité non négligeable d'additifs de frittage introduit des phases qui, précipitées au voisinage des joints de grain, sont des sources de faiblesse du produit abrasif. C'est pour cette raison que l'ajout est, en pratique, limité à des teneurs de l'ordre de 0,2% (cf. ci-après l'alumine frittée à lo haute température de l'exemple 2 , qui contient 0,2% de magnésie). Dans le cadre de la présente invention, la demanderesse a constaté que, de façon surprenante, l'ajout d'oxyde de titane et d'oxyde(s) de manganèse en quantité significative, supérieure à 0,1% pour chacun des oxydes, permet de maintenir les performances du produit quelle que soit sa température d'emploi.
/5
Selon l'invention, l'oxyde de manganèse et l'oxyde de titane doit être présent dans la poudre d'alumine frittée, au moins à 0,1 % et au plus à 3% en teneur pondérale pour chacun de ces types d'oxydes et au plus à 4 % en teneur pondérale pour l'ensemble. L'oxyde de manganèse peut être présent sous 0 forme MnO ou MnO2. Sa teneur pondérale est exprimée en terme de MnO. De préférence, pour améliorer l'efficacité du frittage à basse température, la teneur pondérale en oxyde de titane est supérieure ou égale à 0,5% et/ou la teneur pondérale en oxyde(s) de manganèse (exprimée en terme de MnO) est supérieure ou égale à 0,5%. De préférence, pour limiter les risques de 5 dégradation de la solidité du produit abrasif obtenu, la teneur pondérale en oxyde de titane est inférieure ou égale à 1 ,3% et/ou la teneur pondérale en oxyde(s) de manganèse (exprimée en terme de MnO) est inférieure ou égale à 1 ,3%. Pour la même raison, on cherchera de préférence à limiter la teneur pondérale en oxyde de titane et en oxyde(s) de manganèse (exprimée en 0 terme de MnO) à une valeur inférieure ou égale à 2,6 %. De préférence, la teneur pondérale en oxyde de manganèse est à peu près égale à la teneur pondérale en oxyde de titane, avec un rapport typiquement compris entre 0,8 et 1 ,2. Les particules d'alumine sont de préférence en alumine alpha et proviennent avantageusement d'alumine calcinée, avec un diamètre médian voisin de 2 μm.
De préférence, les grains obtenus après frittage sont constitués de particules de composé alumine / oxyde(s) de manganèse / oxyde de titane qui ont une taille homogène, voisine de 10 μm, typiquement comprise entre 5 μm et 20 μm.
Un autre objet de l'invention est un procédé de fabrication de grain abrasifs caractérisé par les étapes successives suivantes: a) réalisation d'un mélange comprenant: al ) une poudre de grains d'alumine calcinée dont les cristallites ont un diamètre moyen (exprimé par le D50) entre 1 μm, de préférence 1 ,5 μm, et
2,5 μm, typiquement 2 μm; a2) une poudre d'oxyde de titane (TiO2), ajoutée au mélange en proportion pondérale de 0,1 % à 3% et dont le D50 des particules est voisin de celui de la poudre d'alumine, par exemple entre 1 et 3 μm, typiquement 2 μm; a3) une poudre d'oxyde de manganèse (MnO et/ou MnO2), ajoutée au mélange en proportion pondérale de 0,1% à 3% et dont le D50 des particules est voisin de celui de la poudre d'alumine, par exemple entre 1 et 3 μm, typiquement 2 μm; le mélange étant homogénéisé mécaniquement, typiquement par malaxage; b) Agglomération sous pression de la poudre ainsi obtenue, en vue d'obtenir des corps de pâte à cru; c) Séchage des corps de pâte à cru; d) Cuisson à une température inférieure à 1600°C. La température de cuisson est voisine de 15000C, typiquement comprise entre 14500C et 155O0C. Le cycle complet (montée en température - palier à la température de frittage - refroidissement) est compris entre 30 et 120 minutes, typiquement 90 minutes de froid à froid. De préférence, le four utilisé est un four rotatif fonctionnant en continu.
Le grain abrasif ainsi obtenu est caractérisé par sa densité, sa solidité et par sa performance d'arrachement. Sa microstructure est contrôlée de façon à obtenir après cuisson une dimension des particules des composés alumine / oxyde(s) de manganèse / oxyde de titane homogène, voisine de 10 μm.
Avantageusement, l'agglomération sous pression de la poudre est un compactage par filage à cru, résultant en la création de fibres qui sont ensuite cassées de telle sorte que l'on puisse obtenir des corps de pâte à cru sous forme de prismes de section donnée et de hauteur donnée.
Annexes
A.1 Effet de la température de frittage sur les propriétés de l'alumine frittée non dopée avec des oxydes de manganèse et de titane
Le tableau I présente, pour trois alumines calcinées de granulométrie différentes, les valeurs de solidité obtenues après frittage à 1600 et 16500C. On constate que c'est l'alumine présentant la granulométrie la plus fine qui présente les meilleures valeurs de solidité, valeurs toutefois insuffisantes, le but étant de dépasser 75.
Tableau I A.2 Comparaison entre divers produits disponibles du marché et un produit selon l'invention
Le tableau 2 présente les valeurs de solidité mesurées pour divers produits disponibles sur le marché et, en dernière colonne, pour un produit selon l'invention. Les valeurs de solidité fournies correspondent à des moyennes par qualité de produit, sachant que les valeurs individuelles oscillent typiquement de + ou - 5 par rapport à ces valeurs moyennes.
L'alumine frittée à haute température a une granulométrie similaire à celle du produit C exposé ci-dessus et comprend un agent de frittage, de type magnésie. Elle a été frittée à une température supérieure à 16000C.
L'alumine frittée dopée aux oxydes de titane et de manganèse selon la présente invention comprend 1 ,2 % en poids de TÏO2 et 1 ,2 % en poids d'oxyde de manganèse, exprimé en terme de MnO. Elle a été frittée à 15000C. Elle présente une solidité nettement supérieure à l'autre alumine frittée. Elle présente une solidité inférieure à celle de l'alumine "sol-gel" mais son coût est six fois plus faible. Elle présente également une solidité inférieure au corindon- zircone mais elle se révèle plus apte au meulage de finition.
Tableau 2 A.3 Exemple de détermination de coefficient de solidité pour une poudre de grains abrasifs de grade 12
L'échantillon de base est calibré par sélection des grains compris entre 1.7 et 2 mm par tamisage entre deux tamis (1 ,7 et 2mm d'ouverture de maille).
Il est broyé par sollicitation mécanique, typiquement une rotation en jarre remplie de billes d'acier. La colonne de tamis utilisée comprend les tamis suivants, définis par leur ouverture de maille: 1 ; 0,5; 0,25 et 0,125 mm
On récupère les fractions de poudre relatives à chacune des classes dimensionnelles suivantes:
1 0grain > 1 mm
2 1 mm > 0grain > 0,5 mm 3 0,5mm > 0grain > 0,25 mm
4 0,25mm > 0grain > 0, 125 mm
5 0, 125 mm > 0grain
Si on exprime par Ti le poids relatif de la fraction de poudre récupérée dans la classe dimensionnelle i (c'est-à-dire le rapport (masse fraction i) / (masse initiale de l'échantillon avant le test)), la solidité est exprimée par la relation:
solidité= 4*T1 + 2*T2 + T3 + 0,5*T4 + 0,25*T5
De façon à ce que la poudre initiale corresponde à un indice 100, on divise la valeur précédente par la somme des coefficients de pondération. On peut constater avec cette formule que plus le passant du dernier tamis ( 0grain < 0,125 mm en l'occurrence) est important, plus la valeur obtenue est faible: l'abrasif correspondant s'est beaucoup fragmenté, a généré un grand nombre de fines et par conséquent obtient une valeur de solidité plus faible.

Claims

REVENDICATIONS
1 ) Grain abrasif contenant essentiellement de l'alumine frittée caractérisé en ce qu'il comprend plus de 96 % en poids d'alumine, entre 0,1 % et 3 % en 5 poids d'oxyde de titane et entre 0,1% et 3% en poids d'oxyde (s) de manganèse (exprimée en terme de MnO), l'ensemble oxyde de titane + oxyde de manganèse restant inférieur à 4% en poids.
2) Grain abrasif selon la revendication 1 caractérisé en ce que la teneur /o pondérale en oxyde de titane est supérieure ou égale à 0,5 %.
3) Grain abrasif selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que la teneur pondérale en oxyde(s) de manganèse (exprimée en terme de MnO) est supérieure ou égale à 0,5 %.
/5
4) Grain abrasif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la teneur pondérale en oxyde de titane est inférieure ou égale à 1 ,3 %
0 5) Grain abrasif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que la teneur pondérale en oxyde(s) de manganèse (exprimée en terme de MnO) est inférieure ou égale à 1 ,3 %
6) Grain abrasif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel le 5 rapport de la teneur pondérale en oxyde de manganèse sur la teneur pondérale en oxyde de titane est compris entre 0,8 et 1 ,2.
7) Grain abrasif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel les particules après frittage des composés alumine / oxyde(s) de manganèse / 0 oxyde de titane ont une taille homogène, voisine de 10 μm, typiquement comprise entre 5 μm et 20 μm. 8) Procédé de fabrication de grain abrasifs caractérisé par les étapes successives suivantes: a) réalisation d'un mélange comprenant: ai june poudre de grains d'alumine calcinée dont les cristallites ont un diamètre moyen (exprimé par le D50) entre 1 μm, de préférence 1 ,5 μm, et 2,5 μm, typiquement 2 μm; a2) une poudre d'oxyde de titane (TiO2), ajoutée au mélange en proportion pondérale de 0,1% à 3% et dont le D50 des particules est voisin de celui de la poudre d'alumine, par exemple entre 1 et 3 μm, typiquement 2 μm; a3) une poudre d'oxyde de manganèse (MnO et/ou MnO2), ajoutée au mélange en proportion pondérale de 0,1 à 3% et dont le D50 des particules est voisin de celui de la poudre d'alumine, par exemple entre 1 et 3 μm, typiquement 2 μm; le mélange alumine + oxyde de titane + oxyde(s) de manganèse étant homogénéisé mécaniquement, typiquement par brassage; b) Agglomération sous pression de la poudre ainsi obtenue, en vue d'obtenir des corps de pâte à cru; c) Séchage des corps de pâte à cru; d) Cuisson à une température inférieure à 16000C.
9) Procédé selon la revendication 8 dans lequel la température de cuisson est voisine de 15000C, typiquement comprise entre 14500C et 15500C.
10) Procédé selon la revendication 8 ou 9 dans lequel Le cycle complet (montée en température - palier à la température de frittage - refroidissement) est compris entre 30 et 120 minutes, typiquement 90 minutes de froid à froid.
11 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10 dans lequel le four utilisé est un four rotatif fonctionnant en continu. 12) Procédé selon l'une quelconque des revendications '8 à 1 1 dans lequel l'agglomération sous pression de l'étape b) est un compactage par filage à cru, résultant en la création de fibres qui sont ensuite cassées de telle sorte j que l'on puisse obtenir des corps de pâte à cru sous forme de prismes de section donnée et de hauteur donnée.
13) Produit abrasif aggloméré, tel qu'une meule typiquement destinée au décriquage de brames en acier, caractérisé en ce qu'il comprend des w grains abrasifs selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.
14) Produit abrasif appliqué, tel qu'un papier abrasif ou une toile abrasive, caractérisé en ce qu'il comprend des grains abrasifs selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.
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