EP1690036A1

EP1690036A1 - Procede de preparation et/ou de remplissage par un gaz sous pression d'au moins un recipient, et installation correspondante

Info

Publication number: EP1690036A1
Application number: EP04805849A
Authority: EP
Inventors: Gilles Cannet; Renaud Ligonesche; Jean-Baptiste Reynaud; André Monnot
Original assignee: LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Current assignee: LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date: 2003-11-27
Filing date: 2004-11-19
Publication date: 2006-08-16
Also published as: FR2863037A1; WO2005054741A1; FR2863037B1

Abstract

L'installation (11) comprend une source (15) de gaz sous pression et des moyens (17) d'évacuation, reliés sélectivement au recipient (13) par une conduite de liaison (49). Le procédé comprend les étapes suivantes : (a) on purge, au moins partiellement le récipient (13) ; puis (b) on remplit au moins partiellement le récipient (13). Ce procédé comprend en outre une étape de vérification dans laquelle, durant les étapes (a) et (b), (i) on mesure la température qui règne en au moins un point de la conduite de liaison (49) ; (ii) on enregistre la variation temporelle de ladite température ; (iii) on compare ladite variation à une courbe de référence ; et (iv) on estime la qualité du remplissage du récipient (13) en fonction du résultat de cette comparaison. Application au remplissage de bouteilles de gaz destinées au domaine médical.

Description

PROCEDE DE PREPARATION ET/OU DE REMPLISSAGE PAR UN GAZ SOUS PRESSION D'AU MOINS UN RECIPIENT, ET INSTALLATION CORRESPONDANTE La présente invention concerne un procédé de préparation et/ou de remplissage par un gaz sous pression d'au moins un récipient, dans une installation du type comprenant : - une source de gaz sous pression ; - des moyens d'évacuation comprenant une pompe à vide ; et pour le ou chaque récipient : - au moins une conduite de liaison, et des moyens pour relier sélectivement ledit récipient à ladite source et auxdits moyens d'évacuation via la conduite de liaison ; le procédé étant du type comprenant l'étape suivante : (a) on relie le ou chaque récipient à sa conduite de liaison ; puis l'une au moins des étapes suivantes : (b) on purge et on met sous vide, au moins partiellement, le récipient via la conduite de liaison ; puis (c) on remplit, au moins partiellement, le récipient via la conduite de liaison. Le procédé de la présente invention s'applique au conditionnement et au remplissage, de bouteilles de gaz sous pression destinées à être utilisées notamment dans le domaine médical. Les pressions dont il est question ci-dessous sont des pressions relatives. Un procédé du type précité est utilisé pour le conditionnement et le remplissage de cadres contenant par exemple une dizaine de bouteilles. Dans les applications médicales, le contenu de chaque bouteille du cadre doit être garanti à l'issue du conditionnement et du remplissage, pour des raisons de sécurité. En effet, les bouteilles d'un même cadre proviennent d'origines diverses et peuvent avoir été préalablement remplies ou/et contaminées. Par suite, il est nécessaire de vérifier, pour chaque bouteille, que chacune des étapes (a) à (c) du procédé précité a bien été mise en œuvre. A cet effet, la pression ou/et le débit dans chaque conduite de liaison peuvent être mesurés, d'une part, durant les opérations de purge et de mise sous vide, et d'autre part, durant les opérations de remplissage. De telles mesures ne donnent pas entière satisfaction. En effet, les capteurs de mesure de pression ou/et de débit doivent être adaptés pour mesurer à la fois des valeurs faibles de débit et/ou de pression, lors de la mise sous vide, et des valeurs de débit et/ou de pression au moins dix fois supérieures, lors du remplissage par un gaz sous pression. De tels capteurs sont extrêmement coûteux et ne fournissent pas nécessairement la précision requise lors de la mise sous vide. L'invention a pour but principal de remédier à cet inconvénient, c'est-à- dire de garantir le contenu de chaque bouteille à l'issue de son conditionnement et de son remplissage, de manière fiable et peu coûteuse. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé du type précité, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de vérification comportant, pour le ou chaque récipient, les sous-étapes suivantes : durant l'étape (b) et ou l'étape (c) , (i) on mesure la température qui règne en au moins un point de la conduite de liaison ; (ii) on enregistre la variation temporelle de ladite température ou d'un paramètre qui en est fonction ; (iii) on compare ladite variation à une courbe de référence ; et (iv) on estime la qualité de la préparation et/ou du remplissage dudit récipient en fonction du résultat de cette comparaison. Le procédé suivant l'invention peut comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou suivant toutes les combinaisons possibles : - la courbe de référence est ladite variation temporelle enregistrée pour un autre récipient, lors de sa préparation et/ou de son remplissage ; - on prépare et/ou on remplit au moins deux récipients simultanément, la courbe de référence de l'un des récipients étant ladite variation temporelle enregistrée pour un autre récipient lors de la préparation et/ou du remplissage simultané desdits récipients ; - ledit paramètre est fonction de la dérivée par rapport au temps de ladite variation temporelle de la température mesurée lors de la sous-étape (i) I - ledit paramètre est fonction de la température qui règne à l'extérieur de la conduite de liaison ; - la conduite de liaison comprend un organe d'amplification bidirectionnel présentant un passage de circulation de gaz, de section variable, comportant une chambre de détente, et, lors de la sous-étape (i), on mesure la température qui règne en au moins un point dudit organe d'amplification ; - au cours de l'étape (b), on remplit partiellement le récipient entre la purge et la mise sous vide ; - avant l'étape (b), on règle la température qui règne audit point à une valeur de référence ; - ledit point est situé dans une paroi thermiquement conductrice délimitant le passage de circulation ; et - ledit point est espacé du récipient. L'invention a en outre pour objet une installation de préparation et/ou de remplissage par un gaz sous pression d'au moins un récipient, du type comprenant : - une source de gaz sous pression ; - des moyens d'évacuation comprenant une pompe à vide ; et pour le ou chaque récipient : - au moins une conduite de liaison, et des moyens pour relier sélectivement ledit récipient à ladite source et auxdits moyens d'évacuation via la conduite de liaison ; caractérisée en ce qu'elle comprend : - des moyens de mesure de la température qui règne en au moins un point de la conduite de liaison ; - des moyens d'enregistrement de la variation temporelle de ladite température ou d'un paramètre qui en est fonction ; - des moyens de comparaison de ladite variation avec une courbe de référence ; et - des moyens d'estimation de la qualité de la préparation et/ou du remplissage dudit récipient en fonction du résultat de ladite comparaison. L'installation suivant l'invention peut comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toutes les combinaisons possibles : - la conduite de liaison comprend un organe d'amplification bidirectionnel qui présente un passage de circulation de gaz, de section variable, comportant une chambre de détente, et lesdits moyens de mesure de la température sont disposés, au moins partiellement, dans l'organe d'amplification ; - la courbe de référence est ladite variation temporelle enregistrée pour un autre récipient, lors de sa préparation et/ou de son remplissage ; - elle est adaptée pour la préparation et/ou le remplissage d'au moins deux récipients simultanément, la courbe de référence de l'un des récipients étant ladite variation temporelle enregistrée pour un autre récipient lors de la préparation et/ou du remplissage simultané des récipients ; - ledit paramètre est fonction de la dérivée par rapport au temps de ladite variation temporelle de la température mesurée lors de la sous-étape

(i) ; et - elle comprend des moyens de mesure de la température environnante qui règne à l'extérieur de la conduite de liaison, et ledit paramètre est fonction de ladite température environnante ; - lesdits moyens de mesure de la température sont disposés dans une paroi conductrice thermiquement qui délimite ledit passage de circulation ; - ledit point est espacé du récipient. Des exemples de mise en œuvre de l'invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels : - la Figure 1 est une vue schématique d'une installation selon l'invention ; - la Figure 2 est une vue en élévation, en coupe partielle, d'un détail de l'installation représentée sur la Figure 1 ; - la Figure 3 est une vue en coupe suivant la ligne lll-lll de la Figure 2 ; - la Figure 4 est un graphe représentant la pression, la température dans un organe d'amplification d'une première bouteille, et l'opposé de la dérivée de cette température par rapport au temps, dans un procédé selon l'invention ; et - la Figure 5 est un graphe analogue à la Figure 4, pour une deuxième bouteille. L'installation 11 représentée sur la Figure 1 est destinée à la préparation et au remplissage par un gaz sous pression d'un cadre de bouteilles 13 (douze bouteilles dans l'exemple représenté). Les bouteilles 13 ainsi remplies sont destinées à être utilisées notamment dans le domaine médical. Comme illustré sur la Figure 1, cette installation 11 comprend une source 15 de gaz sous pression, des moyens 17 d'évacuation, et un ensemble de remplissage 19 relié à la source 15 et aux moyens d'évacuation 17 par une conduite d'entrée 21 commune. L'installation 11 comprend en outre une unité centrale 23 de commande. La source de gaz 15 comprend un réservoir 25 de gaz sous pression, une conduite 27 de fourniture d'un gaz haute pression, et une conduite 29 de fourniture d'un gaz basse pression. Le réservoir 25 contient un gaz sous pression, par exemple de l'oxygène, ou un liquide cryogénique, par exemple de l'azote liquide. La conduite 27 de fourniture d'un gaz haute pression s'étend entre le réservoir 25 et la conduite d'entrée commune 21. Cette conduite 27 est munie d'une vanne 31 haute pression. La conduite 29 de fourniture d'un gaz basse pression s'étend également entre le réservoir 25 et la conduite d'entrée commune 21 , en parallèle avec la conduite 27. Cette conduite 29 est munie successivement d'un détendeur 33 puis d'une vanne 35 basse pression, en circulant de la source 25 vers la conduite d'entrée 21. Les moyens d'évacuation 17 comprennent un évent 37, relié à la conduite d'entrée commune 21 et muni d'une vanne 39 d'évent. Ils comprennent également une pompe à vide 41 , reliée à la conduite d'entrée commune 21 et munie d'une vanne 43 de vide. Les vannes haute pression, basse pression, d'évent et de vide 31 , 35,

39, 43 sont reliées électriquement a l'unité de commande 23, qui pilote leur ouverture et leur fermeture. La conduite d'entrée commune 21 est munie d'un capteur de pression 45, par exemple d'un manomètre, relié électriquement à l'unité de commande 23. Le dispositif de remplissage 19 comprend un distributeur 47 (désigné également par « rampe de remplissage »^ et pour chaque bouteille 13 à remplir, une conduite souple 49 de liaison entre le distributeur 47 et la bouteille 13. Dans l'exemple illustré sur la Figure 1 , le distributeur 47 comprend trois lignes de remplissage 48 en parallèle, reliées entre elles par leurs extrémités. Le distributeur 47 est disposé sur un support (non représenté) à l'écart du sol. Il comprend un orifice 51 d'entrée de gaz, relié à la conduite d'entrée 21 et une pluralité d'orifices 53 de sortie répartis le long des trois lignes 48. Chaque conduite de liaison 49 comprend une extrémité amont raccordée à un orifice respectif 53 de sortie du distributeur 47 et une extrémité aval, raccordée de manière libérable à une vanne 55 de remplissage d'une bouteille 13. La longueur de la conduite de liaison 49 est choisie pour s'adapter à différents types de bouteilles 13. Typiquement, cette longueur est comprise entre 70 cm et 200 cm. Lorsqu'une bouteille 13 est raccordée à l'extrémité aval d'une conduite de liaison 49, cette conduite 49 relie sélectivement la bouteille 13 au distributeur 47, et par suite à la source de gaz 15 et aux moyens d'évacuation 17. Chaque conduite de liaison 49 comprend un organe 59 d'amplification thermique bidirectionnel et une sonde de température 60. Comme illustré sur la Figure 2, l'organe d'amplification 59 comprend un corps métallique allongé, qui s'étend suivant un axe longitudinal X-X' et dans lequel est ménagé un passage traversant 61 de circulation de gaz. De préférence, l'organe d'amplification 59 est interposé entre deux parties de la conduite de liaison 49, au voisinage de l'extrémité amont de cette conduite 49, afin de limiter le risque de détérioration de l'organe d'amplification 59 lors de raccordements successifs de bouteilles 13. Le passage de circulation 61 comprend une pluralité de chambres cylindriques ou coniques tronquées d'axe X- X', reliées entre elles en série. Dans l'exemple illustré sur la Figure 2, le passage de circulation 61 comprend successivement, de haut en bas sur la Figure, une chambre cylindrique 71 d'entrée, un premier conduit de liaison cylindrique 73, une chambre cylindrique 75 centrale, un deuxième conduit de liaison cylindrique 77, un siège d'étanchéité 79 en forme de cône tronqué convergeant vers la chambre centrale 75, ce siège 79 reliant le conduit 77 à une chambre de raccordement cylindrique taraudée 81. L'extrémité de la partie inférieure 82 de la conduite de liaison 49 est reçue dans la chambre de raccordement 81 et fixée dans celle-ci au moyen d'un écrou 83 vissé dans la chambre 81. Cette partie 82 présente, à son extrémité supérieure, un embout hémisphérique en appui sur le siège d'étanchéité 79 afin de réaliser l'étanchéité entre la partie inférieure 82 et l'organe d'amplification 59. Le deuxième conduit intermédiaire 77 et le siège d'étanchéité 79 sont formées dans un insert 84 disposé juste au-dessus de la chambre de raccordement 81. Un joint d'étanchéité 85 est interposé entre l'insert 84 et un épaulement 87 de l'organe 59 adjacent à la chambre centrale 75. Dans l'exemple illustré sur la Figure 2, le diamètre de la chambre de raccordement 81 est supérieur au diamètre de la chambre centrale 75. Le diamètre de la chambre centrale 75 est supérieur au diamètre de la chambre d'entrée 71. Le diamètre de la chambre d'entrée 71 est supérieur au diamètre, commun dans l'exemple représenté, des conduits de liaison 73 et 77. Ainsi, le diamètre des conduits de liaison 73 et 77 est compris de préférence entre 2 et 4 mm et le diamètre de la chambre centrale 75 est compris de préférence entre 6 et 12 mm, en fonction de la perte de charge admissible dans l'installation 11. Un gaz circulant dans l'organe d'amplification 59 dans l'un ou l'autre sens ou l'autre sens subit donc au moins deux compressions et une détente en passant de l'une à l'autre des chambres 71 , 75, et du siège 79. Comme illustré sur la Figure 3, la sonde de température 60 est disposée dans un alésage borgne 89 transversal, de forme complémentaire à la sonde 60, ménagé dans la paroi de l'organe d'amplification 59. L'alésage de réception 89 s'étend dans le corps entre un point 91 situé sur la surface externe de ce corps et un point 93 situé au voisinage de la chambre centrale 75, parallèlement à un axe Y-Y' perpendiculaire à un plan P longitudinal médian et qui coupe ce plan au point 93, distant de l'axe X-X'. Dans l'exemple représenté sur la Figure, la sonde de température 60 est une sonde de type CTM Epoxy N 801, commercialisée par la société française AHLBORN. La précision de cette sonde est comprise entre 0,1 et 0,4° C dans la plage de mesure de - 20°C à 70°C. Comme illustré partiellement sur la Figure 2, chaque sonde de température 60 correspondant à chaque conduite de liaison 49 est reliée électriquement à l'unité de commande 23. L'unité de commande 23 comprend un micro-ordinateur muni de moyens 101 d'interfaçage pour convertir le signal électrique reçu des sondes de température 60 en une valeur de température, de moyens 103 d'enregistrement d'une courbe de la variation de température mesurée par chaque sonde 60 en fonction du temps, de moyens 105 de traitement mathématique de chaque courbe enregistrée, et de moyens 107 de comparaison de la courbe enregistrée avec une courbe de référence. La mise en œuvre d'un premier procédé de préparation et de remplissage selon l'invention sera décrit comme exemple, lors d'un cycle de remplissage d'un cadre de bouteilles 13 dans l'installation 11. Ce procédé comprend une étape de raccordement, une étape de préparation et une étape de remplissage. Dans l'étape de raccordement, un opérateur amène le cadre de bouteilles 13 sous le distributeur 47 et relie chaque bouteille 13 à une conduite de liaison 49 en regard. L'opérateur ouvre ensuite la vanne d'entrée 55 de chaque bouteille 13. L'étape de préparation comprend successivement une première étape de mise à l'évent, une première étape de mise sous vide, une étape de rinçage, une deuxième étape de mise à l'évent, une étape de pré-charge et une deuxième étape de mise sous vide. Dans la première étape de mise à l'évent, l'unité de commande 23 commande l'ouverture de la vanne d'évent 39. Chaque bouteille 13 est alors mise à l'évent via la conduite de liaison 49, le distributeur 47 et la conduite d'entrée 21 , pour évacuer, au moins partiellement, un éventuel résidu gazeux qui pourrait se trouver dans ces bouteilles 13. Après un temps prédéterminé, la première étape de mise sous vide est réalisée comme suit. L'unité de commande 23 ferme la vanne d'évent 39 et ouvre la vanne de vide 43. Elle active par ailleurs la pompe à vide 41. Chaque bouteille 13 est alors reliée à la pompe à vide 41, via la conduite de liaison 49, le distributeur 47 et la conduite d'entrée 21, pour extraire sensiblement la totalité du résidu gazeux présent dans les bouteilles 13. Après un temps prédéterminé, l'unité de commande 23 ferme la vanne de vide 43 et désactive la pompe à vide 41. Dans l'étape de rinçage, l'unité de commande 23 ouvre la vanne basse pression 35, afin d'introduire dans chaque bouteille 13 une quantité prédéterminée de gaz de remplissage sous une pression comprise entre 3 et 10 bars, via la conduite d'entrée 21, le distributeur 47 et la conduite de liaison 49. Chaque bouteille 13 est alors partiellement remplie par une quantité de gaz qui représente entre 1 % et 5% de la capacité de la bouteille 13. Par « capacité de la bouteille », on entend la quantité maximale de gaz pouvant être introduite dans la bouteille 13 en respectant sa pression de service. Ensuite, la deuxième étape de mise à l'évent, analogue à la première étape de mise à l'évent, est réalisée. Après cette étape, l'étape de pré-charge de la bouteille 13 par une petite quantité de gaz sous pression est effectuée. A cet effet, l'unité de commande 23 ouvre la vanne basse pression 35 pendant un temps court, par exemple compris entre 5 secondes et 15 secondes. Une quantité de gaz comprise entre 0,2% et 0,6% de la capacité de la bouteille de gaz est introduite dans la bouteille 13, via la conduite d'entrée 21, le distributeur 47 et la conduite de liaison 49. L'étape de pré-charge permet la circulation de la petite quantité de gaz dans l'organe d'amplification 59 au début de la deuxième étape de mise sous vide. Comme on le verra plus bas, les variations de température de l'organe d'amplification 49 résultant des compressions et les détentes de cette petite quantité de gaz sont alors facilement mesurables par la sonde de température 60. Puis la deuxième étape de mise sous vide, analogue à la première étape de mise sous vide, est réalisée. Enfin, dans l'étape de remplissage, l'unité de commande 23 pilote la vanne haute pression 31 afin de remplir chaque bouteille 13 par du gaz à une pression de 240 bars, ce qui produit un remplissage de la bouteille 13 par un gaz à une pression de 200 bars. Le procédé selon l'invention comprend en outre une étape de vérification de la qualité de la préparation et du remplissage de chaque bouteille 13. Cette étape est mise en œuvre durant les étapes de préparation et de remplissage. L'étape de vérification comprend les sous-étapes suivantes. Pour chaque bouteille 13, la température qui règne dans la chambre centrale 75 de l'organe d'amplification 59 est mesurée en continu par la sonde de température 60. La variation temporelle de la température est enregistrée dans l'unité de commande 23. L'unité de commande 23 compare ensuite la variation temporelle de cette température à une courbe de référence. Dans le premier procédé selon l'invention, la courbe de référence est la courbe de la variation temporelle de la température qui règne dans l'organe d'amplification 59 d'une autre bouteille 13, enregistrée dans l'unité 23. En pratique, lorsqu'on remplit une pluralité de bouteilles 13, l'unité de commande 23 compare l'ensemble des courbes de variation temporelle de température correspondant à chacune des bouteilles 13 et détermine parmi ces courbes celles qui s'écartent du comportement thermique général des organes d'amplification 49 des bouteilles 13, par exemple en déterminant une courbe moyenne et un écart-type ou en fixant une enveloppe dans laquelle les courbes doivent se trouver. L'unité 23 estime ainsi la qualité de la préparation et du remplissage de la bouteille en fonction du résultat de la comparaison. La mise en œuvre du premier procédé selon l'invention lors d'une étape de rinçage d'une première et d'une deuxième bouteilles 13A et 13B est illustrée sur les Figures 4 et 5. La Figure 4 est une courbe de la variation temporelle de la pression 117 mesurée par le capteur de pression 45, et de la température 119 dans le premier organe d'amplification 59A raccordé à la première bouteille 13A, lors de l'étape de préparation de cette bouteille 13A. Cette étape de préparation se déroule sans anomalie. Comme illustré sur la Figure 4, durant la première étape de mise à l'évent 121, la température 119 fluctue légèrement et la pression 117 atteint très rapidement une valeur proche de 0 bar relatif, c'est-à-dire de la pression atmosphérique. Au début de la première étape 127 de mise sous vide, la pression 117 diminue sensiblement dans le distributeur 47 pour atteindre une valeur stable et voisine de -1 bar. Le résidu de gaz présent dans la bouteille 13A après l'étape de mise à l'évent est extrait via l'organe d'amplification 59 et subit donc la détente précitée qui se traduit par une diminution notable de la température 119 au début de cette étape de mise sous vide 127. Au début de l'étape 129 de rinçage, la pression 117 augmente rapidement jusqu'à une valeur d'environ 5,5 bars puis augmente graduellement jusqu'à une valeur de 6,5 bars environ, sous l'effet de l'introduction de gaz dans la bouteille 13A. Cette introduction provoque la circulation, dans l'organe d'amplification 59, d'un gaz issu de la source de gaz 15, qui génère, par la détente précitée, une diminution de la température 119 mesurée par le capteur 60. Dans la deuxième étape 131 de mise à l'évent, la pression 117 diminue sensiblement puis plus graduellement de 6,5 bars à sensiblement 0 bar. Le gaz présent dans la bouteille 13A subit une détente dans l'organe d'amplification 59A. Cette détente se traduit par une baisse significative de la température 119 mesurée par le capteur 60 lors de cette étape 131. A la fin de cette étape 131, et durant l'étape 133 de pré-charge, la température 119 augmente légèrement, par échange thermique entre l'atmosphère environnante, plus chaude que la conduite de liaison 49A, et cette conduite 49A, ce réchauffement étant supérieur au refroidissement provoqué par la détente du gaz dans la conduite 49. Au début de la deuxième étape 135 de mise sous vide, et comme précisé précédemment, le gaz introduit dans la bouteille 13A lors de l'étape de pré-charge 133 se détend dans l'organe d'amplification 59A, ce qui abaisse sensiblement la température 119 de cet organe 59A. La température 119 augmente ensuite progressivement par échange thermique entre l'atmosphère environnante et la conduite 49A. La Figure 5 illustre la courbe de la variation temporelle de la pression 117 mesurée par le capteur de pression 45, et de la température 119 dans le deuxième organe d'amplification 59B raccordé à la deuxième bouteille 13B lors de l'étape de préparation de cette bouteille 13B. La vanne d'entrée 55B de la deuxième bouteille 13B est, par défaillance de cette vanne, obturée pendant les première et deuxième étapes de mise sous vide 127 et 135. Cette vanne 55B fonctionne normalement durant les autres étapes du procédé. Comme illustré sur la Figure 5, et à la différence de la Figure 4, aucune fluctuation de température 119 n'est observée durant la première étape de mise sous vide 127. Cette anomalie est détectée par l'unité de commande 23 et signalée à l'opérateur. On notera qu'au début de la première étape 127 de mise sous vide, la pression 117 mesurée par le capteur 45 diminue sensiblement, sous l'effet de la purge de la conduite de liaison 49B. Contrairement à la mesure de température 119, cette mesure de pression 117 ne permet pas de détecter que la vanne d'entrée 55B de la deuxième bouteille 19B est fermée. Durant l'étape de rinçage 129, une petite fluctuation de température est observée, comme précédemment pour la bouteille 13A. Durant la deuxième étape de mise à l'évent 131 , la deuxième bouteille 13B se vide et on observe une diminution de la température 119. Par contre, la courbe de température 119 en fonction du temps durant la deuxième étape de mise sous vide 135, pendant laquelle la vanne 55B est obturée, présente un profil convexe alors que celle de la Figure 4 présente un profil concave. En comparant la variation temporelle de la température 119 de la deuxième bouteille 49B (Figure 5) à la courbe de référence de la première bouteille 49A (Figure 4), l'unité de commande 23 détecte qu'une anomalie s'est produite lors de la préparation de la deuxième bouteille 49B et signale cette anomalie à l'opérateur, qui peut alors écarter cette bouteille 49B. Dans une première variante, l'unité de commande 23 calcule l'opposé de la dérivée 120 par rapport au temps de la variation temporelle de la température 119, afin d'obtenir la courbe dérivée 120 représentée sur les Figures 4 et 5. Cette courbe dérivée 120 correspondant à la bouteille 49B est alors comparée à une courbe dérivée 120 de référence représentée sur la Figure 4 et qui correspond à la première bouteille 49A. L'utilisation des courbes dérivées permet de s'affranchir des fluctuations lentes de la température, par exemple les fluctuations observées au cours d'une journée, ou entre le jour et la nuit. Dans une deuxième variante, l'installation 11 comprend en outre une sonde 201 de température environnante (Figure 1), qui mesure la température qui règne dans l'atmosphère environnante, à l'extérieur de l'installation 11. Cette sonde est reliée électriquement à l'unité de commande 23. Ainsi, l'unité de commande corrige la variation temporelle de la température en fonction de la température environnante, ce qui limite les artefacts de mesure provoqués par de brusques variations de la température environnante autour de l'installation 11 (par exemple ouverture et fermeture d'une porte donnant sur l'extérieur, lorsque l'installation 11 est disposée à l'intérieur d'un bâtiment). Dans une troisième variante, la courbe de référence est obtenue préalablement à la préparation et au remplissage du cadre de bouteilles 13, en effectuant la préparation et le remplissage d'une bouteille de référence 13A. L'opérateur vérifie ainsi que chaque étape du procédé de préparation et de remplissage de la bouteille de référence 13A s'est bien déroulée. La courbe de la variation temporelle de la température mesurée dans l'organe d'amplification 59A de la bouteille de référence 13A est alors enregistrée dans l'unité de commande 23 et utilisée ultérieurement comme courbe de référence pour le remplissage du cadre de bouteilles 13. Dans une quatrième variante, l'étape de pré-charge peut être omise. Dans une cinquième variante, la conduite de liaison 49 ne comprend pas d'organe d'amplification 59 et la sonde de température 60 est disposée directement dans une paroi de la conduite 49. Dans une sixième variante, des moyens de chauffage 140 (Figure 2) sont disposés au voisinage du point de mesure 93. Ces moyens de chauffage 140 sont pilotés par l'unité de commande 23. Ainsi, à la fin de chaque étape de remplissage, par exemple pendant le démontage de la bouteille 13, les moyens de chauffage 140 sont activés pour ramener la température qui règne au niveau du point de mesure 93, mesurée par la sonde 60, à une valeur de référence, proche de la température environnante. Ainsi, la température qui règne au point de mesure 93, est réglée à une valeur prédéterminée au début de chaque cycle de remplissage, ce qui facilite l'analyse des courbes de variations de température mesurées par les sondes 60, entre différents cycles de remplissage. Grâce à l'invention qui vient d'être décrite, il est possible de disposer d'un procédé de préparation et de remplissage par un gaz sous pression d'un ensemble de bouteilles, qui garantit, pour chaque bouteille, que l'ensemble des étapes du procédé ont été réalisées sans anomalie. Ce procédé est donc particulièrement fiable, et mis en œuvre par des moyens simples et peu coûteux. Ainsi, de simples capteurs de température, disposés judicieusement dans l'installation de remplissage, permettent d'atteindre ce résultat, de manière surprenante. L'utilisation d'organes d'amplification amplifie les phénomènes thermiques mesurés par les sondes de température. Il est ainsi possible d'augmenter encore la fiabilité du procédé.

Claims

REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation et/ou de remplissage par un gaz sous pression d'au moins un récipient (13 ; 13A, 13B), dans une installation (11) du type comprenant : - une source (15) de gaz sous pression ; - des moyens (17) d'évacuation comprenant une pompe à vide (41) ; et pour le ou chaque récipient (13 ; 13A, 13B) : - au moins une conduite de liaison (49 ; 49A, 49B), et des moyens (21, 48) pour relier sélectivement ledit récipient (13 ; 13A, 13B) à ladite source (15) et auxdits moyens d'évacuation (17) via la conduite de liaison (49 ; 49A, 19B) ; le procédé étant du type comprenant l'étape suivante : (a) on relie le ou chaque récipient (13 ; 13A, 13B) à sa conduite de liaison (49 ; 49A, 49B) ; puis l'une au moins des étapes suivantes : (b) on purge et on met sous vide, au moins partiellement, le récipient (13 ; 13A, 13B) via la conduite de liaison (49 ; 49A, 49B); puis (c) on remplit, au moins partiellement, le récipient (13 ; 13A, 13B) via la conduite de liaison (49 ; 49A, 49B) ; caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de vérification comportant, pour le ou chaque récipient (13 ; 13A, 13B), les sous-étapes suivantes : durant l'étape (b) et/ou l'étape (c) , (i) on mesure la température (119) qui règne en au moins un point (93) de la conduite de liaison (49 ; 49A, 49B) ; (ii) on enregistre la variation temporelle de ladite température (119) ou d'un paramètre (120) qui en est fonction ; (iii) on compare ladite variation à une courbe de référence ; et (iv) on estime la qualité de la préparation et/ou du remplissage dudit récipient (13 ; 13A, 13B) en fonction du résultat de cette comparaison. 2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la courbe de référence est ladite variation temporelle enregistrée pour un autre récipient

(13A), lors de sa préparation et/ou de son remplissage. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on prépare et/ou on remplit au moins deux récipients simultanément (13A, 13B), la courbe de référence de l'un des récipients (13B) étant ladite variation temporelle enregistrée pour un autre récipient (13A) lors de la préparation et/ou du remplissage simultané desdits récipients (13A, 13B). 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit paramètre est fonction de la dérivée (120) par rapport au temps de ladite variation temporelle de la température (119) mesurée lors de la sous-étape (i). 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit paramètre est fonction de la température qui règne à l'extérieur de la conduite de liaison (49 ; 49A, 49B). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la conduite de liaison (49 ; 49A, 49B) comprend un organe d'amplification (59 ; 59A, 59B) bidirectionnel présentant un passage de circulation (61) de gaz, de section variable, comportant une chambre de détente (75), et en ce que, lors de la sous-étape (i), on mesure la température (117) qui règne en au moins un point (93) dudit organe d'amplification (59 ; 59A, 59B). 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que, au cours de l'étape (b), on remplit partiellement le récipient (13 ; 13A, 13B) entre la purge et la mise sous vide. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que avant l'étape (b), on règle la température qui règne audit point (93) à une valeur de référence. 9. Installation (11) de préparation et/ou de remplissage par un gaz sous pression d'au moins un récipient (13 ; 13A, 13B), du type comprenant : - une source (15) de gaz sous pression ; - des moyens (17) d'évacuation comprenant une pompe à vide (41) ; et pour le ou chaque récipient (13 ; 13A, 13B) : - au moins une conduite de liaison (43 ; 43A, 43B), et des moyens (21 , 48) pour relier sélectivement ledit récipient (13 ; 13A, 13B) à ladite source (15) et auxdits moyens d'évacuation (17) via la conduite de liaison (49 ; 49A ; 49B) ; caractérisée en ce qu'elle comprend : - des moyens (60) de mesure de la température (119) qui règne en au moins un point de la conduite de liaison (43 ; 43A, 43B) ; - des moyens (103) d'enregistrement de la variation temporelle de ladite température (119) ou d'un paramètre (120) qui en est fonction ; - des moyens (107) de comparaison de ladite variation avec une courbe de référence ; et - des moyens (23) d'estimation de la qualité de la préparation et/ou du remplissage dudit récipient (13 ; 13A, 13B) en fonction du résultat de ladite comparaison. 10. Installation (11) selon la revendication 9, caractérisée en ce que la conduite de liaison (49 ; 49A, 49B) comprend un organe d'amplification bidirectionnel (59 ; 59A, 59B) qui présente un passage de circulation de gaz (61), de section variable, comportant une chambre de détente (75), et en ce que lesdits moyens (60) de mesure de la température sont disposés, au moins partiellement, dans l'organe d'amplification (59 ; 59A, 59B).