EP1525168A1 - ENCEINTE REACTIONNELLE ET PROCEDE POUR LA PRÉPARATION DE PREFORMES POUR FIBRES OPTIQUES - Google Patents

ENCEINTE REACTIONNELLE ET PROCEDE POUR LA PRÉPARATION DE PREFORMES POUR FIBRES OPTIQUES

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Publication number
EP1525168A1
EP1525168A1 EP03760702A EP03760702A EP1525168A1 EP 1525168 A1 EP1525168 A1 EP 1525168A1 EP 03760702 A EP03760702 A EP 03760702A EP 03760702 A EP03760702 A EP 03760702A EP 1525168 A1 EP1525168 A1 EP 1525168A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
container
enclosure
glass
tube
conduit
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP03760702A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Gilles Fonteneau
Catherine Boussard-Pledel
David Le Coq
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Umicore NV SA
Original Assignee
Umicore NV SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Umicore NV SA filed Critical Umicore NV SA
Publication of EP1525168A1 publication Critical patent/EP1525168A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01265—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
    • C03B37/01268—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt by casting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/02—Other methods of shaping glass by casting molten glass, e.g. injection moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/80—Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • C03B2201/86—Chalcogenide glasses, i.e. S, Se or Te glasses

Definitions

  • the subject of the present invention is a reaction enclosure which in particular makes it possible to manufacture a preform for double index optical fibers.
  • double index optical fibers can be obtained in particular from a preformed preform.
  • This preform consists of two glasses: a heart glass, and a cladding glass whose refractive index is lower than that of the heart glass.
  • a glass of molten sheath is poured into a cylindrical mold which is quickly inverted so as to obtain a tube in which the glass of molten core is poured. It is also possible to pour the sheath glass around a core glass rod (method called “clad over core”). Other techniques proceed by suction at the lower end of the mold.
  • a core glass injection technique (“CIT”, for “Core Injection Technique”
  • CIT Core Injection Technique
  • reaction vessel comprising:
  • a first container consisting essentially of a wall delimiting a substantially closed volume, with the exception of at least one first orifice formed in said wall,
  • a second container essentially constituted by a wall defining a substantially closed volume, with the exception of a second orifice putting the second container in communication with a first end of a conduit having a second open end, in which:
  • said second open end is located inside the first container, said enclosure being able to occupy two positions, namely:
  • the reaction vessel of the invention may also have the following characteristics, taken individually or, where appropriate, in combination: - Said second container and the conduit are located inside the first container;
  • said conduit comprises at least one elbow; for example the duct comprises a system of two Z-shaped elbows; in a particular embodiment, said conduit comprises a first part, from the orifice of the second container to a first bend distant from the second orifice, a second part from the first bend to a second bend, then a third part from the second bend towards the open end, the duct being for example constructed so that, in said first position, said first bend occupies a high position relative to said second orifice, and said second bend occupies a low position relative to said first elbow; according to a particular embodiment, the branches of the elbow, or of the elbows, are inclined relative to the vertical when the enclosure occupies one of said first and second positions;
  • the reaction chamber further comprises a first tube, one end of which opens into the conduit and the other end of which is situated outside the enclosure; -
  • the reaction chamber further comprises a second, external tube, one end of which is connected to said first orifice, said tube occupying a vertical position above the first container in said first position of the chamber and below the first container in the second position.
  • the invention relates in particular to a reaction vessel as defined above, in which said containers and said tubes and conduit form a closed assembly containing a first glass in the first container and a second glass, with a different refractive index, in the second container.
  • the reaction chamber of the invention can be made of any material compatible with the sheath and core glasses used, and having a melting temperature higher than the softening temperature of said glasses.
  • the material must be chemically inert enough not to pollute beyond the acceptable glass of sheath and heart.
  • the reaction vessel of the invention can be produced, for example, from silica or pyrex glass. 5 Silica or pyrex glass have the advantage that they are worked like usual glass, and that they allow direct observation of the contents of the enclosure.
  • the invention also relates to a process for preparing a preform for optical fibers with a cladding glass and a core glass of different indices, or a corresponding optical fiber, using an enclosure reaction as defined above.
  • This process has the following characteristics in particular:
  • the sheath glass is introduced into the first container, 5 and the core glass into the second container, the enclosure occupying said first position or a neighboring position,
  • the enclosure is brought to a temperature sufficient for the two glasses to be liquid
  • the enclosure is subjected to a rotation in said first predetermined direction, from said first position to said second position, so that the sheath glass flows by gravity towards, then through, the first orifice,
  • the enclosure is brought back to said first position, and 5 - after a predetermined time, the reaction enclosure is subjected to a rotation, in said predetermined second direction, from the first position to the second position, so that the core glass, remaining liquid in the second container, passes through the second orifice, engages in the conduit and reaches) the open end through which it flows by gravity and passes through said first orifice.
  • the second external tube can for example be used as described previously. This outer tube is then sealed at a sufficient distance from the first orifice and can then serve as a mold for the preform.
  • first tube As described above. This tube can then be sealed in an external zone close to the wall of the first container.
  • the sheath and heart glasses can be introduced for example in the form of solid particles.
  • the process of the invention is in particular a process in which:
  • FIG. 1 represents a schematic perspective view of the enclosure in the first position mentioned above
  • FIG. 2 shows a schematic perspective view of the enclosure in the second position.
  • the reaction vessel of the invention comprises a first container 1 communicating through an orifice 2 with an external tube 3.
  • the second container 4 communicates through an orifice 5 with one end of a conduit 6, the other end 7 of which is an open end.
  • the end 7 is in the form of a spout oriented so as to prevent the non-solidified sheath glass coming from the center of the tube 3 from obstructing or polluting the conduit through which the heart glass will be poured.
  • a second conduit 8 communicates by one of its ends with the conduit 6, and its other end, located outside the enclosure, is an open end.
  • the reaction chamber of the invention is shown in Figure 1 in the position called above "first position", with the tube 3 assumed to be vertical. It can be seen that the orifice 2 is in the high position on the first container while the orifice 5 is located in a low position on the wall of the second container.
  • the sheath glass is introduced, in the form of solid particles, through the orifice 3b, possibly by slightly inclining the enclosure by rotation in an anti-clockwise direction around an axis perpendicular to the plane of the drawing, so as to avoid that the sheath glass does not introduce itself through the orifice 7 in the conduit 6.
  • the tube 8 is provided at 8b with a tap not shown in the drawing. We close this tap.
  • the vacuum is established in the enclosure by connecting the tube 3 to a vacuum pump, after which the tube 8 is sealed at level 8a and then the tube 3 at level 3a, as shown in Figure 2.
  • a vacuum pump after which the tube 8 is sealed at level 8a and then the tube 3 at level 3a, as shown in Figure 2.
  • stiffening elements such as welded silica rods joining, for example, containers 1 and 4 or the conduit 6 and container 1.
  • FIG. 1 shows the enclosure in its initial form, with the unsealed tubes 3 and 8 having an open end.
  • reaction vessel of the invention has been shown in the position called above "second position", with the tubes 3 and 8 sealed at 3a and 8a.
  • This second position can be reached from the first position, after rotation of 180 ° around an axis perpendicular to the plane of the drawing.
  • the configuration of the enclosure is such that during the passage from the first to the second position, a liquid present in the second container remains confined there, or on the contrary flows in the conduit 6, depending on the sense of rotation.
  • This liquid has been shown 9 in the container 4 of FIG. 2.
  • the said rotation is carried out clockwise, the said liquid will flow through the conduit 6 and reach the orifice 7 and (we are then in the position shown in the FIG. 2) this liquid will flow vertically by gravity into the tube 3.
  • the duct 6 need not have bends. However, the presence of elbows lengthens the flow time of the liquid core glass towards the open end 7 of the conduit 6, which makes it possible to better control this flow.
  • the enclosure is then brought into an oven, in the first position which is that shown in FIG. 1.
  • the enclosure is brought to a temperature sufficient for the sheath and heart glasses to be liquid.
  • the sheath glass is then collected in the lower part 1a of the container 1. By rotating it 180 °, as indicated above, counterclockwise, the sheath glass will flow along the wall lb of container 1 then reach orifice 2 and fill the sealed tube 3.
  • the sheath glass is in sufficient quantity to completely fill the tube 3.
  • the tube 3 is then cooled, for example by immersing the tube in water, for a time such that only a peripheral part of the sheath glass is solidified, while the central part is still liquid.
  • the cooling time is a function of the respective thicknesses desired for the sheath and the core part of the preform. This time can be determined beforehand by simple routine experiments. If you want a thin sheath, you can simply let it cool for a sufficient time in air, at room temperature. A further rotation of approximately 180 ° is then carried out to bring the enclosure back to the first position, this rotation preferably being carried out clockwise (but it can also be carried out anti-clockwise, due to the viscosity of the liquid glass which makes its flow relatively slow).
  • the entire assembly can be reintroduced into an annealing oven, at a temperature close to the glass transition temperature of that of the cladding and core glasses having the lowest transition temperature, in order to reduce the internal tensions.
  • the axis of the duct 6 is in the plane, assumed to be vertical, of the drawing.
  • the duct may have a bend, in the vicinity of the orifice 5, so that the axis of the tube is, after this bend, for example in a plane perpendicular to the plane of the drawing.
  • the second predetermined direction of rotation mentioned above then corresponds to a rotation around a horizontal axis situated in the plane of the drawing, while the first predetermined direction of rotation can correspond to a rotation around an axis horizontal perpendicular to the drawing plane.
  • Some glasses, such as Te - As - Se glasses, can be distilled under vacuum.
  • tube 3 sealed at 3b, contains at level 3c a sealing cap (not shown) crossed by a small distillation tube, the glass of solid sheath being contained in the part between 3b and 3c.
  • This part is introduced into an oven, after making the vacuum in the enclosure.
  • the distillate collected in the lower part of the tube 3 ( Figure 1) flows into the first container.
  • the tube 3 is then sealed at level 3a, as described above.
  • Container 1 is 60 mm in diameter and 60 mm in height.
  • the tube 3 has a height of 190 mm, and 90 mm after sealing at the level
  • the container 4 has a diameter of 15 mm.
  • the outer part of the tube 8 has a length of 100 mm.
  • the sheath glass (25 g) has the following composition (in atoms): Te 2 As 3 Se 5 .
  • the heart glass (12 g) has the following composition:
  • the tube 8 is sealed at 8a, the vacuum is established via the tube 3 and the tube 3 is sealed at 3a.
  • the enclosure is heated in an oven for about 1 hour at 500 ° C.
  • the oven is removed from the oven in the first position.
  • the sheath glass fills the tube 3.
  • the tube 3 is immersed in water.
  • the tube is taken out of the water at time t 0 + 25s, and the enclosure is subjected to a further rotation of 180 °, clockwise.
  • the center of the tube 3 empties, but there remains a glass sheath solidified at the internal periphery.
  • the end of the tube 3 is broken and the preform is extracted.
  • the study of the composition along a diameter of a cross section, by electron microscopy, shows a constant content of arsenic, with an increase in tellurium and a decrease in selenium in the heart of the preform.

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Abstract

Enceinte réactionnelle comprenant un premier conteneur 1, un second conteneur 4 relié à un conduit 6, un tune externe 3 débouchant dans le conteneur 1, un tube externe 8 débouchant dans le conduit 6. Le conteneur 1 est destiné à recevoir un verre de gaine, et le conteneur 4 un verre de coeur pour fibre optique. Pour utiliser cette enceinte, après scellement sous vide en 3a et 8a, et chauffage de l'enceinte à température suffisante pour que les verres soient liquides, l'enceinte étant dans la position représentée avec le tube 3 vertical, on effectue une rotation de 180° dans le sens anti-horaire autour d'un axe perpendiculaire au dessin. Le verre de gaine s'écoule dans le tube 3 tandis que le verre de coeur reste confiné dans le conteneur 4. On refroidit le tube 3, puis on revient à la position d'origine. Une partie du verre de gaine, restée liquide au centre du tube 3, retombe dans le conteneur 1. On effectue une nouvelle rotation de 180°, mais dans le sens horaire. Le verre de coeur s'écoule dans le conduit 6 et tombe par gravité dans la partie centrale vide du tube 3, tandis que le verre de gaine retombé du tube 3, qui s'est refroidi, reste figé sur la paroi du conteneur 1. On prépare ainsi, dans une enceinte scellée sous vide contenant les deux verres, une préforme pour fibre optique.

Description

ENCEINTE REACTIONNELLE ET PROCEDE POUR LA PREPARATION DE PREFORMES POUR FIBRES OPTIQUES
La présente invention a pour objet une enceinte réactionnelle permettant notamment de fabriquer une préforme pour fibres optiques à double indice.
On sait que les fibres optiques à double indice peuvent être obtenues notamment à partir d'une préforme préalablement élaborée. Cette préforme est constituée de deux verres : un verre de coeur, et un verre de gaine dont l'indice de réfraction est inférieur à celui du verre de coeur.
Une des difficultés de la réalisation de préformes à double indice est qu'il convient d'éviter une contamination de chacun des verres par l'autre verre ou par des agents polluants extérieurs.
Pour cela, il serait nécessaire de réaliser la préforme dans une enceinte scellée sous vide, après introduction des deux verres à l'intérieur de l' enceinte, en faisant en sorte qu'ils ne puissent être en contact l'un avec l'autre, sauf au moment de la réalisation proprement dite de la préforme.
Il existe plusieurs méthodes d'obtention des préformes à double indice. On peut opérer par exemple selon une méthode de mise en forme par rotation (« rotational casting ») : on verse un verre en fusion dans un moule cylindrique que l'on met en rotation rapide pour réaliser le tube de gaine, dans lequel on va ensuite verser le verre de coeur.
Selon la méthode dite « build-in casting », on coule un verre de gaine en fusion dans un moule cylindrique que l' on renverse rapidement de façon à obtenir un tube dans lequel on coule le verre de coeur en fusion. On peut également couler le verre de gaine autour d'un barreau de verre de coeur (méthode dite « clad over core » ) . D'autres techniques procèdent par aspiration à l'extrémité inférieure du moule. On peut également utiliser une technique d'injection du verre de coeur (« CIT », pour « Core Injection Technique ») , qui consiste à fabriquer un verre de gaine par mise en forme par rotation, puis à immerger la partie inférieure du tube dans un bain contenant le verre de coeur en fusion, en appliquant une différence de pression entre la surface du bain et l'intérieur du tube. Les méthodes décrites ci-dessus permettent d'obtenir des préformes utilisables dans la préparation de fibres multimodes (dont le diamètre de coeur est relativement important) .
Pour obtenir des fibres monomodes (dont le diamètre de coeur est relativement faible, par exemple inférieur à un cinquième du diamètre de gaine) , on peut partir de préformes obtenues soit par les méthodes de dépôt chimique en phase vapeur (CVD, pour « Chemical Vapor Déposition ») ou par la méthode CVD modifiée, soit par la méthode dite « rod in tube » (un barreau de verre de coeur est mis à l'intérieur d'un tube de gaine, et le tout est ensuite étiré en fibre) , soit encore par la technique de
1 'étirage- anchonnage (une préforme préalablement fabriquée est étirée puis manchonnée dans un tube du verre de gaine que l'on rétreint ensuite soft avant le fibrage, soit pendant le fibrage) . Toutes ces méthodes nécessitent donc la fabrication préalable de préformes.
Parmi toutes les méthodes de fabrication de préformes qui viennent d'être exposées, aucune n'est réalisée en enceinte scellée sous vide contenant les deux verres d'indices différents. La présente invention, au contraire, permet une telle réalisation, grâce à une enceinte de conception particulière.
L'invention a donc pour objet une enceinte réactionnelle comprenant :
- un premier conteneur constitué essentiellement par une paroi délimitant un volume sensiblement clos, à l'exception d'au moins un premier orifice ménagé dans ladite paroi,
- un second conteneur constitué essentiellement par une paroi délimitant un volume sensiblement clos, à l'exception d'un second orifice mettant en communication le second conteneur avec une première extrémité d'un conduit ayant une seconde extrémité ouverte, dans laquelle :
- lesdits premier et second conteneurs sont solidaires, - ledit second conteneur et ledit conduit sont solidaires,
- ladite seconde extrémité ouverte est située à l'intérieur du premier conteneur, ladite enceinte étant apte à occuper deux positions, à savoir :
- une première position dans laquelle ledit premier orifice se trouve dans une position haute par rapport aux autres parties du premier conteneur, et ledit second orifice se trouve dans une position basse par rapport aux autres parties du second conteneur, et
- une seconde position dans laquelle ledit premier orifice se trouve dans une position basse par rapport aux autres parties du premier conteneur, ledit second orifice se trouve dans une position haute par rapport aux autres parties du second conteneur, et ladite extrémité ouverte du conduit est à l'aplomb dudit premier orifice et distante de celui-ci, et la configuration de ladite enceinte étant telle que lors de la rotation de l'enceinte dans un premier sens prédéterminé depuis ladite première position jusqu'à ladite seconde position, un liquide supposé contenu dans ledit second conteneur reste dans le second conteneur, sans pouvoir s'écouler à travers ledit conduit jusqu'à ladite extrémité ouverte, et que lors de la rotation de l'enceinte, dans un second sens prédéterminé, depuis ladite première position jusqu'à ladite seconde position, un liquide supposé contenu dans ledit second conteneur s'écoule à travers ledit conduit et atteint ladite extrémité ouverte. ) Dans des modes de réalisation particuliers, l'enceinte réactionnelle de l'invention peut encore présenter les caractéristiques suivantes, prises isolément ou, le cas échéant, en combinaison : - ledit second conteneur ainsi que le conduit sont situés à l'intérieur du premier conteneur ;
- ledit conduit comporte au moins un coude ; par exemple le conduit comprend un système de deux coudes en forme de Z ; dans un mode de réalisation particulier, ledit conduit comprend une première partie, depuis l'orifice du second conteneur jusqu'à un premier coude distant du second orifice, une seconde partie depuis le premier coude jusqu'à un second coude, puis une troisième partie depuis le second coude vers l'extrémité ouverte, le conduit étant par exemple construit de façon que, dans ladite première position, ledit premier coude occupe une position haute par rapport audit second orifice, et ledit second coude occupe une position basse par rapport audit premier coude ; selon un mode de réalisation particulier, les branches du coude, ou des coudes, sont inclinées par rapport à la verticale lorsque l'enceinte occupe l'une desdites première et seconde positions ;
- l'enceinte réactionnelle comprend en outre un premier tube dont une extrémité débouche dans le conduit et dont l'autre extrémité est située à l'extérieur de l'enceinte ; - l'enceinte réactionnelle comprend en outre un second tube, externe, dont une extrémité est raccordée audit premier orifice, ledit tube occupant une position verticale au-dessus du premier conteneur dans ladite première position de l'enceinte et en dessous du premier conteneur dans la seconde position. L'invention concerne en particulier une enceinte réactionnelle telle que définie précédemment, dans laquelle lesdits conteneurs et lesdits tubes et conduit forment un ensemble clos contenant un premier verre dans le premier conteneur et un second verre, d'indice de réfraction différent, dans le second conteneur. L'enceinte réactionnelle de l'invention peut être réalisée en tout matériau compatible avec les verres de gaine et de coeur utilisés, et ayant une température de fusion supérieure à la température de ramollissement desdits verres. Le matériau doit être suffisamment inerte chimiquement pour ne pas polluer au-delà de l'acceptable les verres de gaine et de coeur. On peut réaliser l'enceinte réactionnelle de l'invention, par exemple, en silice ou en verre pyrex. 5 La silice ou le verre pyrex présentent l'avantage qu'ils se travaillent comme le verre usuel, et qu'ils permettent l'observation directe du contenu de l'enceinte.
L'invention a également pour objet un procédé de préparation d'une préforme pour fibres optiques avec un verre de gaine et un 0 verre de coeur d'indices différents, ou d'une fibre optique correspondante, à l'aide d'une enceinte réactionnelle telle que définie ci-dessus. Ce procédé présente notamment les caractéristiques suivantes :
- on introduit le verre de gaine dans le premier conteneur, 5 et le verre de coeur dans le second conteneur, l'enceinte occupant ladite première position ou une position voisine,
- on établit le vide dans l'enceinte,
- on porte l'enceinte à une température suffisante pour que les deux verres soient liquides,
>0 - on soumet l'enceinte à une rotation dans ledit premier sens prédétermine, depuis ladite première position jusqu'à ladite seconde position, de façon que le verre de gaine s'écoule par gravité vers, puis à travers, le premier orifice,
- on ramène l'enceinte à ladite première position, et 5 - après un temps prédéterminé, on soumet l'enceinte réactionnelle à une rotation, dans ledit second sens prédéterminé, depuis la première position jusqu'à la seconde position, de sorte que le verre de coeur, resté liquide dans le second conteneur, traverse le second orifice, s'engage dans le conduit et atteint ) l'extrémité ouverte à travers laquelle il s'écoule par gravité et traverse ledit premier orifice.
Pour introduire le verre de gaine dans le premier conteneur, on peut utiliser par exemple le second tube externe tel que décrit précédemment. Ce tube externe est ensuite scellé à une distance suffisante du premier orifice et peut ensuite servir de moule pour la préforme.
Pour introduire le verre de coeur dans le second conteneur, on peut utiliser un premier tube tel que décrit précédemment. Ce tube peut ensuite être scellé dans une zone externe voisine de la paroi du premier conteneur.
Les verres de gaine et de coeur peuvent être introduits par exemple sous forme de particules solides. Le procédé de l'invention est notamment un procédé dans lequel :
- le verre de gaine, après rotation de l'enceinte dans ledit premier sens prédéterminé, traverse le premier orifice et emplit complètement ledit second tube externe, tandis que le verre de coeur reste confiné dans le second conteneur,
- on refroidit pendant un temps prédéterminé ledit tube externe pour qu'une partie du verre de gaine proche de la paroi du tube externe se solidifie, tandis que la partie du verre de gaine dans la zone axiale du tube est encore liquide, - on ramène alors l'enceinte depuis la seconde position jusqu'à ladite première position, de sorte que la partie du verre de gaine encore liquide s'écoule par gravité dans le premier conteneur, tandis que la partie du verre de gaine solidifiée reste dans le tube externe dont la partie axiale est vide, - après ladite rotation de l'enceinte dans ledit second sens prédéterminé, le verre de coeur, resté liquide dans le second conteneur, s'écoule dans le conduit puis tombe, à travers le premier orifice, dans la partie axiale du tube externe, de façon à remplir ladite partie axiale, - et, si désiré, on transforme la préforme ainsi obtenue en fibre optique. Des modes de réalisation particuliers de l'invention vont maintenant être décrits plus en détail en faisant référence au dessin annexé dans lequel :
- la figure 1 représente une vue schématique, en perspective de l'enceinte dans la première position mentionnée ci-dessus,
- la figure 2 représente une vue schématique en perspective de l'enceinte dans la seconde position.
Comme on le voit sur la figure 1, l'enceinte réactionnelle de l'invention comprend un premier conteneur 1 communiquant par un orifice 2 avec un tube externe 3.
Le second conteneur 4 communique par un orifice 5 avec une extrémité d'un conduit 6 dont l'autre extrémité 7 est une extrémité ouverte. L'extrémité 7 est en forme de bec verseur orienté de façon à éviter que le verre de gaine non solidifié provenant du centre du tube 3 ne vienne obstruer ou polluer le conduit par lequel sera versé le verre de coeur. Un second conduit 8 communique par une de ses extrémités avec le conduit 6, et son autre extrémité, située à l'extérieur de l'enceinte, est une extrémité ouverte. L'enceinte réactionnelle de l'invention est représentée à la figure 1 dans la position appelée ci-dessus « première position », avec le tube 3 supposé vertical. On voit que l'orifice 2 est en position haute sur le premier conteneur tandis que l'orifice 5 est situé en une position basse de la paroi du second conteneur. On introduit le verre de gaine, sous la forme de particules solides, par l'orifice 3b, éventuellement en inclinant légèrement l'enceinte par rotation dans le sens anti-horaire autour d'un axe perpendiculaire au plan du dessin, de façon à éviter que le verre de gaine ne s'introduise par l'orifice 7 dans le conduit 6. En ) augmentant l'angle de rotation, on relève l'extrémité 8b du tube 8 et on peut alors introduire par l'extrémité 8b le verre de coeur qui tombera par gravité dans le second conteneur 4. Le tube 8 est muni en 8b d'un robinet non représenté sur le dessin. On ferme ce robinet. On établit le vide dans l'enceinte en reliant le tube 3 à une pompe à vide, après quoi on scelle le tube 8 au niveau 8a puis le tube 3 au niveau 3a, comme représenté à la figure 2. Bien entendu, on peut aussi faire le vide par l'intermédiaire d'un autre tube externe, non représenté, débouchant par exemple dans le conteneur 1, puis sceller les tubes 3 et 8 et enfin ledit autre tube externe.
On peut également rigidifier l'ensemble second conteneur 4/conduit 6, à l'intérieur du premier conteneur 1, à l'aide d'éléments de rigidification tels que des tiges de silice soudées joignant par exemple les conteneurs 1 et 4 ou le conduit 6 et le conteneur 1.
Si une telle tige dépasse du conteneur 1 vers l'extérieur, elle peut aussi servir d'organe de préhension. On a représenté à la figure 1 l'enceinte sous sa forme initiale, avec les tubes 3 et 8 non scellés ayant une extrémité ouverte .
A la figure 2, l'enceinte réactionnelle de l'invention a été représentée dans la position appelée ci-dessus «deuxième position», avec les tubes 3 et 8 scellés en 3a et 8a.
Cette deuxième position peut être atteinte à partir de la première position, après rotation de 180° autour d'un axe perpendiculaire au plan du dessin.
Comme indiqué ci-dessus, la configuration de l'enceinte est telle que lors du passage de la première à la seconde position, un liquide présent dans le second conteneur y reste confiné, ou au contraire s'écoule dans le conduit 6, selon le sens de rotation. Cela résulte principalement de la position haute (dans la première position de la figure 1) de l'orifice 5 dans le second conteneur 4, qui fait que lorsqu'un liquide est présent dans le conteneur 4, si l'on effectue ladite rotation de 180° à partir de la première position (celle de la figure 1), dans le sens anti-horaire, le liquide restera dans le conteneur 4. On a représenté ce liquide 9 dans le conteneur 4 de la figure 2. En revanche, si on effectue ladite rotation dans le sens horaire, ledit liquide va s'écouler dans le conduit 6 et atteindre l'orifice 7 et (on est alors dans la position représentée à la figure 2) ce liquide va s'écouler verticalement par gravité dans le tube 3.
Il n'est pas nécessaire que le conduit 6 présente des coudes. Toutefois, la présence de coudes allonge le temps d'écoulement du verre de coeur liquide vers l'extrémité ouverte 7 du conduit 6, ce qui permet de mieux maîtriser cet écoulement. Pour préparer une préforme, on introduit donc les verres de gaine et de coeur sous forme solide, on établit le vide et on scelle comme cela a été indiqué précédemment.
On porte alors l'enceinte dans un four, dans la première position qui est celle représentée à la figure 1. L'enceinte est portée à une température suffisante pour que les verres de gaine et de coeur soient liquides. Le verre de gaine est alors rassemblé dans la partie basse la du conteneur 1. En effectuant une rotation de 180°, comme indiqué ci-dessus, dans le sens anti-horaire, le verre de gaine va s'écouler le long de la paroi lb du conteneur 1 puis atteindre l'orifice 2 et remplir le tube scellé 3. Le verre de gaine est en quantité suffisante pour remplir complètement le tube 3.
On refroidit alors le tube 3, par exemple en immergeant le tube dans l'eau, pendant un temps tel que seule une partie périphérique du verre de gaine soit solidifiée, tandis que la partie centrale est encore liquide. Le temps de refroidissement est fonction des épaisseurs respectives souhaitées pour la gaine et la partie de coeur de la préforme. Ce temps peut être déterminé préalablement par de simples expériences de routine. Si on souhaite une gaine peu épaisse, on peut simplement laisser refroidir pendant un temps suffisant à l'air, à température ambiante . On effectue alors une nouvelle rotation de 180° environ pour ramener l'enceinte dans la première position, cette rotation étant effectuée de préférence dans le sens horaire (mais elle peut également être effectuée dans le sens anti-horaire, en raison de la viscosité du verre liquide qui rend son écoulement relativement lent) . Dans cette nouvelle position, le verre de gaine non solidifié provenant du centre du tube 3 va s'écouler le long des parois du conteneur 1 et se rassembler dans le fond la dudit conteneur. On effectue alors une nouvelle rotation de 180°, dans le sens horaire cette fois, de sorte que le verre de coeur du conteneur 4 s'écoule à travers le conduit 6, atteint l'orifice 7 et s'écoule alors sous l'influence des forces de gravité dans la partie creuse de la gaine formée dans le tube 3. Pendant cette dernière rotation, le verre de gaine en excès, qui s'est refroidi pendant son séjour dans le tube 3 et pendant son retour dans le conteneur 1, a une viscosité qui a fortement augmenté, et ce verre reste pratiquement collé à la paroi du conteneur 1 pendant la dernière rotation, de sorte qu'il n'y a pas de risque qu'il aille s'écouler dans le coeur de la préforme.
La préforme étant ainsi réalisée, on peut réintroduire tout le montage dans un four à recuit, à une température proche de la température de transition vitreuse de celui des verres de gaine et de coeur ayant la température de transition la plus faible, afin de diminuer les tensions internes.
On peut ensuite préparer des fibres optiques monomodes ou multimodes, à partir des préformes obtenues selon l'invention, en utilisant les méthodes connues qui ont été rappelées ci-dessus. Parmi les verres utilisables comme verres de gaine ou de coeur, on peut citer notamment :
- les verres des systèmes Te - As - Se, Ge - As - S ou Ge - As - Se, tels que ceux décrits par Z.U. Borisova, Glassy Semiconductors, Plénum Press, New York, 1981 ;
- les verres de chalcogénures tels que ceux décrits dans "Materials Science and Technology" (Cahn, Haasen, Kramer Eds . ) , Volume 9 (Glasses and Amorphous Materials) ;
- les verres à base de chalcogénures de gallium, de germanium et d'antimoine décrits dans la demande de brevet FR 97 14942 (n° de publication 2 771 405) .
Dans les dessins annexés, on voit que l'axe du conduit 6 est dans le plan, supposé vertical, du dessin. On peut évidemment utiliser d'autres configurations. Par exemple, le conduit peut présenter un coude, au voisinage de l'orifice 5, de façon que l'axe du tube soit, après ce coude, par exemple dans un plan perpendiculaire au plan du dessin. On voit aisément que le second sens de rotation prédéterminé mentionné ci-dessus correspond alors à une rotation autour d'un axe horizontal situé dans le plan du dessin, tandis que le premier sens de rotation prédéterminé peut correspondre à une rotation autour d'un axe horizontal perpendiculaire au plan du dessin. Certains verres, tels que les verres Te - As - Se, peuvent être distillés sous vide. Pour introduire ces verres dans leurs conteneurs respectifs, on peut aussi opérer par distillation sous vide dans les tubes 3 et 8. Par exemple, le tube 3, scellé en 3b, contient au niveau 3c un opercule d'obturation (non représenté) traversé par un petit tube de distillation, le verre de gaine solide étant contenu dans la partie entre 3b et 3c. On introduit cette partie dans un four, après avoir fait le vide dans l'enceinte. Le distillât recueilli dans la partie inférieure du tube 3 (figure 1) s' écoule dans le premier conteneur. On scelle ensuite le tube 3 au niveau 3a, comme décrit précédemment. On peut opérer de façon analogue dans le tube 8 pour le verre de coeur.
On va maintenant donner un exemple de réalisation d'une préforme . Exemple
On a préparé une enceinte réactionnelle en silice analogue à celle de la figure
1. Le conteneur 1 a 60 mm de diamètre et 60 mm de hauteur. Le tube 3 a une hauteur de 190 mm, et de 90 mm après scellement au niveau
3a. Le conteneur 4 a un diamètre de 15 mm. La partie externe du tube 8 a une longueur de 100 mm.
Le verre de gaine (25 g) a la composition suivante (en atomes) : Te2As3Se5. Le verre de coeur (12 g) a la composition suivante :
Te2,5As3Se4,5.
Après introduction des verres dans leurs conteneurs respectifs, on scelle le tube 8 en 8a, on établit le vide via le tube 3 et on scelle le tube 3 en 3a. On chauffe l'enceinte dans un four pendant 1 heure environ à 500 °C. On sort l'enceinte du four dans la première position. Au temps t0, on effectue une rotation de 180° dans le sens anti-horaire. Le verre de gaine vient remplir le tube 3. Au temps to + 15s, on immerge le tube 3 dans l'eau. Le tube est sorti de l'eau au temps t0 + 25s, et on soumet l'enceinte à une nouvelle rotation de 180°, dans le sens horaire. Le centre du tube 3 se vide, mais il reste une gaine de verre solidifiée à la périphérie interne.
Au temps t0 + 45s, on effectue une nouvelle rotation de
180°, dans le sens horaire. Le verre de coeur liquide s'écoule dans le conduit 6, atteint le bec verseur 7 et vient remplir la partie creuse du tube 3. Tout le moulage est ensuite recuit à température inférieure à Tg (température de transition vitreuse) .
On casse l'extrémité du tube 3 et on extrait la préforme. L'étude de la composition le long d'un diamètre d'une coupe transversale, en microscopie électronique, montre une teneur constante en arsenic, avec une augmentation de tellure et une diminution de sélénium dans le coeur de la préforme.

Claims

REVENDICATIONS
1. Enceinte réactionnelle comprenant : - un premier conteneur (1) constitué essentiellement par une paroi délimitant un volume sensiblement clos, à l'exception d'au moins un premier orifice (2) ménagé dans ladite paroi,
- un second conteneur (4) constitué essentiellement par une paroi délimitant un volume sensiblement clos, à l'exception d'un second orifice (5) mettant en communication le second conteneur avec une première extrémité d'un conduit (6) ayant une seconde extrémité ouverte (7) , dans laquelle :
- lesdits premier et second conteneurs sont solidaires, - ledit second conteneur et le ledit conduit sont solidaires,
- ladite seconde extrémité ouverte est située à l'intérieur du premier conteneur, ladite enceinte étant apte à occuper deux positions, à savoir - une première position dans laquelle ledit premier orifice (2) se trouve dans une position haute par rapport aux autres parties du premier conteneur (1) , et ledit second orifice (5) se trouve dans une position basse par rapport aux autres parties du second conteneur (4) , et - une seconde position dans laquelle ledit premier orifice (2) se trouve dans une position basse par rapport aux autres parties du premier conteneur (1) , ledit second orifice (5) se trouve dans une position haute par rapport aux autres parties du second conteneur (4), et ladite extrémité ouverte (7) du conduit est à l'aplomb dudit premier orifice (2) et distante de celui-ci, et la configuration de ladite enceinte étant telle que lors de la rotation de l'enceinte dans un premier sens prédéterminé depuis ladite première position jusqu'à ladite seconde position, un liquide supposé contenu dans ledit second conteneur (4) reste dans le second conteneur, sans pouvoir s'écouler à travers ledit conduit (6) jusqu'à ladite extrémité ouverte (7), et que lors de la rotation de l'enceinte, dans un second sens prédéterminé, depuis ladite première position jusqu'à ladite seconde position, un liquide supposé contenu dans ledit second conteneur (4) s'écoule à travers ledit conduit (6) et atteint ladite extrémité ouverte (7) .
2. Enceinte réactionnelle selon la revendication 1, dans laquelle ledit second conteneur (4) et le conduit (6) sont situés à l' intérieur du premier conteneur (1) .
3. Enceinte réactionnelle selon la revendication 1, dans laquelle ledit conduit comporte au moins un coude.
4. Enceinte réactionnelle selon la revendication 3, dans laquelle ledit conduit comprend un système de deux coudes en forme de Z.
5. Enceinte réactionnelle selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle ledit conduit comprend une première partie, depuis l'orifice du second conteneur jusqu'à un premier coude distant du second orifice, une seconde partie depuis le premier coude jusqu'à un second coude, puis une troisième partie depuis le second coude vers l'extrémité ouverte, et dans laquelle, dans ladite première position, ledit premier coude occupe une position haute par rapport audit second orifice, et ledit second coude occupe une position basse par rapport audit premier coude.
6. Enceinte réactionnelle selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, dans laquelle, dans lesdites première et seconde positions de ladite enceinte, les branches du coude, ou des coudes, sont inclinées par rapport à la verticale.
7. Enceinte réactionnelle selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre un premier tube externe (3) dont une extrémité est raccordée audit premier orifice (2) , ledit tube occupant une position verticale au-dessus du premier conteneur (1) dans ladite première position de l'enceinte et en dessous du premier conteneur dans la seconde position.
8. Enceinte réactionnelle selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre un second tube (8) dont une extrémité débouche dans le premier conduit (6) et dont l'autre extrémité (8b) est située à l'extérieur de l'enceinte, ledit second tube étant apte à être scellé dans sa partie extérieure à l'enceinte.
9. Enceinte réactionnelle selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle lesdits conteneurs et lesdits tubes et conduit forment un ensemble clos contenant un premier verre dans le premier conteneur et un second verre, d'indice différent, dans le second conteneur.
10. Enceinte réactionnelle selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle lesdits conteneurs, conduit et tubes sont en silice ou en verre pyrex.
11. Procédé de préparation d'une préforme de fibre optique ou d'une fibre optique avec un verre de gaine et un verre de coeur d'indices différents, à l'aide d'une enceinte réactionnelle telle que définie dans l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel :
- on introduit le verre de gaine dans le premier conteneur (1), et le verre de coeur dans le second conteneur (4), l'enceinte occupant ladite première position ou une position voisine,
- on établit le vide dans l'enceinte,
- on porte l'enceinte à une température suffisante pour que les deux verres soient liquides,
- on soumet l'enceinte à une rotation dans ledit premier sens prédéterminé, depuis ladite première position jusqu'à ladite seconde position, de façon que le verre de gaine s'écoule par gravité vers, puis à travers, le premier orifice (2) , - on ramène l'enceinte à ladite première position, et
- après un temps prédéterminé, on soumet l'enceinte réactionnelle à une rotation, dans ledit second sens prédéterminé, depuis la première position jusqu'à la seconde position, de sorte que le verre de coeur, resté liquide dans le second conteneur, traverse le second orifice (5), s'engage dans le conduit (6) et atteint l'extrémité ouverte (7) à travers laquelle il s'écoule par gravité et traverse ledit premier orifice (2) .
12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel l'enceinte comprend ledit tube externe tel que défini à la revendication 7.
13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel :
- le verre de gaine, après rotation de l'enceinte dans ledit premier sens prédéterminé, traverse le premier orifice (2) et emplit ledit tube externe (3) , tandis que le verre de coeur reste confiné dans le second conteneur (4),
- on refroidit pendant un temps prédéterminé ledit tube externe (3) pour qu'une partie du verre de gaine proche de la paroi du tube externe se solidifie, tandis que la partie du verre de gaine dans la zone axiale du tube est encore liquide,
- on ramène alors l'enceinte depuis la seconde position jusqu'à ladite première position, de sorte que la partie du verre de gaine encore liquide s'écoule par gravité dans le premier conteneur (1), tandis que la partie du verre de gaine solidifiée reste dans le tube (3) dont la partie axiale est vide,
- après ladite rotation de l'enceinte dans ledit second sens prédéterminé, le verre de coeur, resté liquide dans le second conteneur (4), s'écoule dans le conduit (6) puis tombe, à travers le premier orifice (2) , dans la partie axiale du tube (3) , - et, si désiré, on transforme la préforme ainsi obtenue en fibre optique.
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