EP1363732A1 - Mikroreaktor - Google Patents

Mikroreaktor

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EP1363732A1
EP1363732A1 EP02703597A EP02703597A EP1363732A1 EP 1363732 A1 EP1363732 A1 EP 1363732A1 EP 02703597 A EP02703597 A EP 02703597A EP 02703597 A EP02703597 A EP 02703597A EP 1363732 A1 EP1363732 A1 EP 1363732A1
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EP
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microreactor
microreactor according
vibration generator
reactor
generator
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EP02703597A
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English (en)
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Guido Pieper
Hanns Wurziger
Norbert Schwesinger
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Publication date
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    • B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
    • B01F31/80—Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations
    • B01F31/86—Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations with vibration of the receptacle or part of it
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    • B01J2219/00862—Dimensions of the reaction cavity itself

Definitions

  • the invention relates to a microreactor, which is preferably plate-shaped and preferably consists of silicon.
  • micro components have become known, with the aid of which the experiments can be carried out in small quantities.
  • the modular structure of these microcomponents for example microreactors and other components for treating different substances, makes it easy to put together systems for the respective task.
  • Such modular chemical microsystems are described in DE 198 54 096 A1 and DE 199 17 398 A1.
  • the object of the present invention is to enable intensive mixing of different fluid phases even when using microcomponents.
  • this object is achieved by a mechanical coupling with at least one generator of mechanical vibrations. It is preferably provided that the at least one vibration generator is arranged on at least one side of the microreactor.
  • the invention is also for microreactors from other microstructurable Suitable materials as silicon, for example glass, ceramic, metal or plastic.
  • alkyl - alkyl.
  • the advantage of alkylation and etherification in microfluidic systems lies in better mass and heat transport, improved control of the reaction time and increased safety when handling dangerous substances.
  • the very small amounts of reagent in the system are responsible for this.
  • the thorough mixing of the reagents achieved with the invention and the continuous procedure made possible by the use of the microfluid system contribute significantly to better control of the reaction conditions. Shielding gas conditions can also be better implemented with the small dimensions of the system.
  • the vibration generator is glued on.
  • Fast-curing epoxy adhesives are particularly suitable as adhesives.
  • other techniques are also possible, for example thick film techniques.
  • An advantageous embodiment of the microreactor according to the invention is compact, robust and easy to manufacture in that the vibration generator is a piezoelectric transducer.
  • the vibration generator can be excited with a frequency in the range from 500 Hz to 50,000 Hz, preferably from 750 Hz and 16,000 Hz. Depending on the geometric dimensions of the microreactor and the cavities therein, other frequencies can also be used.
  • the frequency range specified above has proven itself in an embodiment which consists in that a reaction channel with a length of substantially 0.30 m and a volume of substantially 80 ael is arranged in the microreactor. It is preferably provided in the microreactor according to the invention that a micromixer is connected upstream of the microreactor.
  • a temperature control device is applied to at least one side.
  • the device for tempering can be a resistance heater, preferably a conductor track, or a Peltier element.
  • the invention can also be designed without a generator of mechanical vibrations in such a way that a device for tempering is applied to at least one side. It is preferably provided that a conductor track serving as resistance heating occupies at least part of the surface of the microrector in a meandering shape.
  • Fig. 5 shows a second embodiment
  • Fig. 6 shows a third embodiment.
  • the exemplary embodiment according to FIG. 2 consists of a microcomponent 1 which is formed from a silicon plate 1 with a channel 2 produced by anisotropic etching.
  • the course of the channel 2 with connection openings 8, 9 is indicated in Fig. 3.
  • Microcomponents with only one channel per se serve as dwellings and are used according to the invention as reactors due to the application of the sound energy.
  • a static mixer 10 with two inputs and one output can be connected upstream. It can however, both the mixer and the microreactor according to the invention can be accommodated in a silicon plate.
  • the one electrically conductive layer 3 is flat and has a number of contact surfaces 4.
  • a strip-shaped conductor track 5 runs at the edge of the microcomponent 1 and also has contact areas 5 'at its ends.
  • a piezoelectric transducer 6 is glued to the conductive layer 3.
  • One of its connections is electrically conductively connected to the conductive layer 3 in a manner not shown.
  • the connection of the piezoelectric transducer 6 facing away from the microcomponent 1 j, c is via a
  • Line 7 connected to the conductor track 5.
  • Transducers 6 are supplied with alternating voltage by a generator. 20
  • FIG. 4 shows a schematic illustration with a static mixer 10 and a reactor 11 designed according to the invention, the piezoelectric transducer 12 of which is connected to an AC generator 13.
  • the substances to be mixed can be fed to the mixer from storage vessels 14, 15.
  • the mixer 10 and the reactor 11 are connected to one another by means of a line 16.
  • the starting product can be taken from the reactor 11 at 17.
  • FIG. 5 shows a second exemplary embodiment in which a meandering conductor track 25 is applied to the microcomponent 21 in addition to conductor tracks 22, 23 for supplying the piezoelectric transducer 24 as a heater.
  • Connections 26, 27 are for the piezoelectric wall
  • FIG. 6 shows an exemplary embodiment in which a meandering conductor track 25 is applied to a microcomponent 21 as a heater, with two connections 28, 29.

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Abstract

Bei einem Mikroreaktor, der vorzugsweise plattenförmig ausgebildet ist und vorzugsweise asu Silizium besteht, ist zur besseren Durchmischung der zu reagierenden Substanzen eine mechanische Kopplung mit mindestens einem Erzeuger mechanischer Schwingungen (24) vorgesehen. Die Erfindung umfasst ferner eine Vorrichtung (25) zum Temperieren des Mikroreaktors.

Description

Mikroreaktor
Die Erfindung betrifft einen Mikroreaktor, der vorzugsweise plattenförmig ausgebildet ist und vorzugsweise aus Silizium besteht.
Zur Entwicklung und Herstellung neuer Substanzen sind im Bereich der Chemie häufig umfangreiche Versuchsreihen erforderlich. Dazu sind Mik- rokomponenten bekanntgeworden, mit deren Hilfe die Versuche mit geringen Mengen durchgeführt werden können. Durch den modularen Aufbau dieser Mikrokomponenten, beispielsweise Mikroreaktoren und anderer Komponenten zum Behandeln verschiedener Substanzen, ist ein Zu- sammenstellen von Systemen für die jeweilige Aufgabe leicht möglich. Solche modularen chemischen Mikrosysteme sind in DE 198 54 096 A1 und DE 199 17 398 A1 beschrieben.
Zur Durchführung von Reaktionen in an sich nicht miteinander mischbaren fluiden Phasen ist eine intensive Vermischung unter Ausbildung großer Grenzflächen erforderlich. Dies wird üblicherweise mit hohen Rührgeschwindigkeiten, bei denen die Phasen intensiv miteinander in Kontakt gebracht werden, erzielt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, auch bei der Verwendung von Mikrokomponenten eine intensive Vermischung verschiedener fluider Phasen zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine mechanische Kopplung mit mindestens einem Erzeuger mechanischer Schwingungen gelöst. Dabei ist vorzugsweise vorgesehen, daß der mindestens eine Schwingungserzeuger an mindestens einer Seite des Mikroreaktors angeordnet ist. Die Erfindung ist auch für Mikroreaktoren aus anderen mikrostrukturierbaren Werkstoffen als Silizium geeignet, beispielsweise Glas, Keramik, Metall o- der Kunststoff.
Durch die Einbringung der Schallenergie werden die fluiden Phasen unter
Ausbildung großer Grenzflächen intensiv vermischt. Wird dafür gesorgt, daß während der Passage durch die Mikrokomponenten alle Substanzen in der gelösten flüssigen Phase bleiben und nicht ausfallen, können alle zwei- oder mehrphasigen Systeme zur Reaktionsführung verwendet wer- 0 den. Dies sind insbesondere Wasser/nicht Wasser lösliche Flüssigkeiten (Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff bzw. auch andere halogenierte (fluorierte) Kohlenwasserstoffe, Aliphaten wie Pentan, Hexan, Cyclohexan, Heptan und höhere, sowie Aromaten wie Benzol, Toluol, C Xylol, Mesitylen usw., Benzin, Ether; allgemein dem Fachmann bekannte Systeme). Als Beispiel für Reaktionstypen seien alle Alkylierungen und Veretherungen mit den handelsüblichen Reagenzien und Lösungsmittel genannt, insbesondere:
- Alkyl-. AIIyl-, Propargyl-, Aryl-methyl-halogenide und Sulfonate als Alky- 0 lierungsmittel,
- chlorierte Kohlenwasserstoffe als nicht wassermischbare Lösungsmittel,
- wässrige Alkalien als Basen,
- tertiäre Ammonium-Verbindungen als Katalysatoren. 5
Der Vorteil der Alkylierung und Veretherung in Mikrofluid-Systemen liegt im besseren Massen- und Wärmetransport, verbesserter Kontrolle der Reaktionszeit und erhöhter Sicherheit beim Umgang mit gefährlichen Q Stoffen. Hierfür verantwortlich sind die im System befindlichen sehr geringen Reagenzmengen. Die mit der Erfindung erzielte gute Durchmischung der Reagenzien und die durch die Anwendung des Mikrofluid-Systems ermöglichte kontinuierliche Verfahrensweise tragen erheblich zur besseren Kontrolle der Reaktionsbedingungen bei. Auch können Schutzgasbe- 5 dingungen bei den kleinen Abmessungen des Systems besser realisiert werden. Vorzugsweise ist bei dem erfindungsgemäßen Mikroreaktor vorgesehen, daß der Schwingungserzeuger aufgeklebt ist. Als Kleber eignen sich insbesondere schnell härtende Epoxid-Kleber. Es kommen jedoch auch an- dere Techniken in Frage, beispielsweise Dickfilmtechniken.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Mikroreaktors ist dadurch kompakt, robust und einfach herstellbar, daß der Schwingungs- erzeuger ein piezo-elektrischer Wandler ist.
Eine andere vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, daß der Schwingungserzeuger mit einer Frequenz im Bereich von 500 Hz bis 50000 Hz, vorzugsweise von 750 Hz und 16000 Hz, anregbar ist. Je nach geometrischen Abmessungen des Mikroreaktors und der darin befindlichen Hohlräume können auch andere Frequenzen verwendet werden.
Der oben angegebene Frequenzbereich hat sich bei einer Ausgestaltung bewährt, die darin besteht, daß in dem Mikroreaktor ein Reaktionskanal mit einer Länge von im wesentlichen 0,30 m und einem Volumen von im wesentlichen 80 ael angeordnet ist. Vorzugsweise ist bei dem erfindungsgemäßen Mikroreaktor vorgesehen, daß dem Mikroreaktor ein Mikromi- scher vorgeschaltet ist.
Zur weiteren Verbesserung der chemischen Reaktionen kann bei dem erfindungsgemäßen Mikroreaktor ferner vorgesehen sein, daß auf mindes- tens einer Seite eine Vorrichtung zur Temperierung aufgebracht ist.
Bei dieser Weiterbildung kann die Vorrichtung zum Temperieren eine Widerstandsheizung, vorzugsweise eine Leiterbahn, oder ein Peltier-Element sein. Für Reaktionen, für die keine besonderen Maßnahmen zur Durchmischung erforderlich sind, für die jedoch bestimmte Temperaturen vorteilhaft oder notwendig sind, kann die Erfindung auch ohne einen Erzeuger mechanischer Schwingungen derart ausgebildet sein, daß auf mindestens einer Seite eine Vorrichtung zum Temperieren aufgebracht ist. Vorzugsweise ist dabei vorgesehen, daß eine als Widerstandsheizung dienende Leiterbahn mäanderförmig mindestens einen Teil der Fläche des Mikrore- aktors einnimmt.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung anhand mehrerer Figuren dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher er- läutert. Es zeigt:
Fig. 1 , Fig 2 und Fig. 3 ein erstes Ausführungsbeispiel in drei Ansichten,
Fig. 4 eine Einrichtung mit einem erfindungsgemäßen Mikroreaktor,
Fig. 5 ein zweites Ausführungsbeispiel und
Fig. 6 ein drittes Ausführungsbeispiel.
Gleiche Teile sind in den Figuren mit gleichen Bezugszeichen versehen.
Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 besteht aus einer Mikrokomponente 1 , die aus einer Siliziumplatte 1 mit einem durch anisotropes Ätzen erzeugten Kanal 2 gebildet ist. Der Verlauf des Kanals 2 mit Anschlußöffnungen 8, 9 ist in Fig. 3 angedeutet. Mikrokomponenten mit lediglich einem Kanal dienen an sich als Verweilstrecken und werden durch die Anwendung der Schallenergie erfindungsgemäß als Reaktoren benutzt. Dazu kann der Mikrokomponente 11 gemäß Fig. 4 ein statischer Mischer 10 mit zwei Eingängen und einem Ausgang vorgeschaltet werden. Es können jedoch sowohl Mischer als auch der erfindungsgemäße Mikroreaktor in einer Siliziumplatte untergebracht werden.
Auf der in Fig. 1 dargestellten Seite der Mikrokomponente 1 befinden sich elektrisch leitende Schichten. Die eine elektrisch leitende Schicht 3 ist flächig ausgebildet und weist eine Anzahl Kontaktflächen 4 auf. Eine strei- fenförmige Leiterbahn 5 verläuft am Rand der Mikrokomponente 1 und hat an ihren Enden ebenfalls Kontaktflächen 5'.
10
Ein piezo-elektrischer Wandler 6 ist auf die leitende Schicht 3 aufgeklebt.
Einer seiner Anschlüsse ist in nicht dargestellter Weise elektrisch leitend mit der leitenden Schicht 3 verbunden. Der von der Mikrokomponente 1 j, c abgewandte Anschluß des piezo-elektrischen Wandlers 6 ist über eine
Leitung 7 mit der Leiterbahn 5 verbunden. Durch Einsetzen des in Fig. 1 dargestellten Mikroreaktors in eine mit Kontaktfedern versehene Halterung
- beispielsweise nach DE 198 54 069 A1 - kann dem piezo-elektrischen
Wandler 6 von einem Generator Wechselspannung zugeführt werden. 20
Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung mit einem statischen Mischer 10 und einem erfindungsgemäß ausgebildeten Reaktor 11 , dessen piezoelektrischer Wandler 12 an einen Wechelstromgenerator 13 angeschlos- 25 sen ist. Dem Mischer können aus Vorratsgefäßen 14, 15 die zu mischenden Substanzen zugeführt werden. Der Mischer 10 und der Reaktor 11 sind mit Hilfe einer Leitung 16 miteinander verbunden. Dem Reaktor 11 kann bei 17 das Ausgangsprodukt entnommen werden.
30
Fig. 5 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel, bei dem auf der Mikrokomponente 21 außer Leiterbahnen 22, 23 zur Versorgung des piezoelektrischen Wandlers 24 eine mäanderförmige Leiterbahn 25 als Heizung aufgebracht ist. Anschlüsse 26, 27 sind für den piezo-elektrischen Wand¬
35 ler und weitere Anschlüsse 28, 29 für die Heizung vorgesehen. Fig. 6 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem auf einer Mikrokomponente 21 eine mäanderförmige Leiterbahn 25 als Heizung aufgebracht ist, mit zwei Anschlüssen 28, 29.

Claims

Patentansprüche
1. Mikroreaktor, der vorzugsweise plattenförmig ausgebildet ist und vor- 5 zugsweise aus Silizium besteht, gekennzeichnet durch eine mechanische Kopplung mit mindestens einem Erzeuger (6, 12, 24) mechanischer Schwingungen.
10 2. Mikroreaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens eine Schwingungserzeuger (6, 12, 24) an mindestens einer Seite des Mikroreaktors angeordnet ist.
^5 3. Mikroreaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwingungserzeuger (6, 12, 24) aufgeklebt ist.
4. Mikroreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwingungserzeuger ein piezo-elektrischer
20 Wandler (6, 12, 24) ist.
5. Mikroreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwingungserzeuger (6, 12, 24) mit einer
25 Frequenz im Bereich von 500 Hz bis 50000 Hz, vorzugsweise von 750
Hz und 16000 Hz, anregbar ist.
6. Mikroreaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem 30 Mikroreaktor ein Reaktionskanal (2) mit einer Länge von im wesentlichen 0,30 m und einem Volumen von im wesentlichen 80 aal angeordnet ist.
35
7. Mikroreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Mikroreaktor (11 ) ein Mikromischer (10) vorgeschaltet ist.
8. Mikroreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ferner auf mindestens einer Seite eine Vorrichtung zum Temperieren aufgebracht ist.
10 9. Mikroreaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zum Temperieren eine Widerstandsheizung, vorzugsweise eine Leiterbahn (25), ist.
-j e 10. Mikroreaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zum Temperieren ein Peltier-Element ist.
11. Mikroreaktor, der vorzugsweise plattenförmig ausgebildet ist und vorzugsweise aus Silizium besteht, dadurch gekennzeichnet, daß auf
20 mindestens einer Seite eine Vorrichtung zum Temperieren (25) aufgebracht ist.
12. Mikroreaktor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine 25 als Widerstandsheizung dienende Leiterbahn (25) mäanderförmig mindestens einen Teil der Fläche des Mikroreaktors einnimmt.
30
35
EP02703597A 2001-02-28 2002-02-06 Mikroreaktor Withdrawn EP1363732A1 (de)

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DE10109589A DE10109589A1 (de) 2001-02-28 2001-02-28 Mikroreaktor
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