EP1358467A1 - Procede de caracterisation ou de controle de l'elaboration d'un composant en couches minces par methodes optiques - Google Patents

Procede de caracterisation ou de controle de l'elaboration d'un composant en couches minces par methodes optiques

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EP1358467A1
EP1358467A1 EP02701368A EP02701368A EP1358467A1 EP 1358467 A1 EP1358467 A1 EP 1358467A1 EP 02701368 A EP02701368 A EP 02701368A EP 02701368 A EP02701368 A EP 02701368A EP 1358467 A1 EP1358467 A1 EP 1358467A1
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EP
European Patent Office
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parameters
epsilon
deposition
thickness
matrix
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP02701368A
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German (de)
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Inventor
Alfred Hofrichter
Bernard Drevillon
Dmitri Kouznetsov
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Horiba Jobin Yvon SAS
Centre National de la Recherche Scientifique
Original Assignee
Horiba Jobin Yvon SAS
Centre National de la Recherche Scientifique
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Publication date
Application filed by Horiba Jobin Yvon SAS, Centre National de la Recherche Scientifique filed Critical Horiba Jobin Yvon SAS
Publication of EP1358467A1 publication Critical patent/EP1358467A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/02—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness
    • G01B11/06—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material
    • G01B11/0616—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material of coating
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/21—Polarisation-affecting properties
    • G01N21/211—Ellipsometry

Definitions

  • the present invention relates to a method for characterizing or controlling the production of a component in thin layers by optical methods.
  • Such a method can also be used to characterize the development of the refractive index as a function of deposition parameters, without any deposition control having been implemented. It is therefore possible, from the adjustment of the curve giving the variations of the dielectric constant ⁇ as a function of these parameters, to find the parameters necessary for obtaining a layer of given index. This characterization thus makes it possible to minimize the number of deposition / characterization cycles necessary for obtaining a layer of given index.
  • Various direct digital inversion methods have thus emerged, but have only proved suitable for relatively thick films (200-500 A). Others, based on adjustment methods (Fitting) seem more effective but have the disadvantage of requiring heavy calculations and regularization methods to stabilize the variation of the refractive index.
  • the object of the invention is therefore to propose a method for characterizing or controlling the development of a component in thin layers which is based on a principle of direct inversion, allowing access to the physical parameters of the layer (its thickness x and its dielectric constant ⁇ ) in real time from the parameters measured in real time by an optical instrument.
  • the invention relates to a method for characterizing or controlling the production of a component in thin layers by optical methods in which:
  • the stack is represented by the product of two Abeles matrices for each direction of polarization s (perpendicular to the plane of incidence) and p (parallel to the plane of incidence):
  • the present invention also relates to the characteristics which will emerge during the following description and which should be considered in isolation or in all their technically possible combinations: - Taylor's development is limited to second order,
  • the said method is applied during the deposition of the stack and the deposition conditions are acted on to control the parameters ⁇ , x of the layers to theoretical values previously fixed,
  • - Pellipsometer has a rotating polarizer producing the parameters tan ⁇ , cos ⁇ ,
  • the thin layer is transparent
  • the thin layer is absorbent
  • the measurement is multi-wavelength
  • the thickness is optimized by averaging over the different wavelengths
  • the value of the inversion step is dynamically adapted
  • - Figure 1 shows the evolution of the molecular oxygen flow and the reconstructed refractive index as a function of the deposition time for two different wavelengths
  • - Figure 2 shows the variation of the refractive index as a function of the molecular oxygen flow for two different wavelengths
  • FIG. 3 shows the variation of the refractive index as a function of the thickness for two different wavelengths.
  • the symbols correspond to the values reconstructed according to the present method and the lines are spectroscopic adjustments;
  • FIG. 4 is a comparison of the ellipsometric intensities ls and le obtained either by measurements (symbols) or by spectroscopic adjustment (solid line). It is known that the optical response of a layer i to a polarization light excitation, respectively s and p, can be represented by two matrices called “Abel matrices” Mi, the thickness of the layer being x and its index ⁇ i complex [Abeles, F.; Annales de Physique 5 (1950) 596-640; 706-782]. The Abeles matrix then has the following form:
  • the optical response of the entire multilayer stack is represented by the matrix M, which produces individual matrices representative of each layer:
  • the method proposed according to the invention is based on the polynomial development of the coefficients of the Abeles transfer matrices for a deposited layer i.
  • This numerical inversion method unlike previous polynomial methods, is not limited to a single layer i. It can, in fact, be used iteratively to characterize multilayer films if the Abeles M matrices of the stack of layers on which the layer i has been deposited, are known or if they could have been reconstructed according to the formula stated in 1).
  • the method according to the invention can be applied very generally to any optical signal used in situ for controlling the deposition of thin layers.
  • the optical signals S and S 2 can therefore come from ellipsometric or photometric measurements as long as they consist of combinations of the complex Fresnel coefficients of reflection or transmission.
  • optical signals Si and S 2 measured can therefore be depending on the optical instrument used, the following parameters:
  • phase modulation ellipsometry we measure in configuration II - when the modulator is oriented at 0 °, the analyzer at 45 ° and the angle between the polarizer and the modulator is fixed at 45 ° [Drévillon B.; Prog. Cryst. Growth Charact. Matter 27 (1993), 1]:
  • a ( ⁇ ⁇ 2 ) and B ( ⁇ ⁇ 1 ) are polynomials of ⁇ of the following form
  • V ⁇ rod dMs • Ms
  • MP rod dMp • Mp
  • prod A ( ⁇ ⁇ 2 ) dx 2 + B ( ⁇ ⁇ 1 ) dx + C ⁇ S .
  • P A '( ⁇ ⁇ 2 ) dx 2 + B , ( ⁇ ⁇ 1 ) dx + C'
  • r S ⁇ P are the reflection coefficients of the stack before the layer being deposited and dr S ⁇ P represents the changes in the reflection properties introduced by this layer being deposited.
  • C is identical to r s , p which is the reflection coefficient of the stack before the deposition of the last layer.
  • ⁇ 2 is defined by equation (17), for the wavelength i.
  • the method according to the invention can also advantageously be used in the case of an inconsistent reflection of a transparent and thick substrate by using equations (3).
  • the method according to the invention can take the following forms:
  • a ⁇ ⁇ 2 and B ⁇ ⁇ 2 can be determined from the experimental measurement for the layer being deposited.
  • This dynamic adaptation procedure of the inversion step is based on the comparison of the values dS ⁇ , 2 with the respective values of the experimental noise ⁇ S e and of the uncertainty bars on the theoretical values ⁇ S l . As soon as the values of the variations dS ⁇ , 2 measured between the last point used for the inversion and the new point recorded, are greater than ⁇ .
  • the method was used to calibrate the deposition of layers of silicon oxynitrides in a plasma chamber.
  • the reconstructed refractive index was determined as a function of the deposition time (FIG. 1), this figure also shows the flow of molecular oxygen which was modified during deposition.
  • the reconstructed refractive index was determined for two different wavelengths.
  • the graphs showing the evolution of the refractive index reconstructed as a function of the deposition time have a similar general appearance.
  • Example 1 The parameters determined in Example 1 were used for the deposition on a glass surface of a layer having a linear increase in its refractive index.
  • This stack was to comprise, at its upper and lower ends, a layer of high and low index with a thickness of 500 A serving as a reference index.
  • Figure 3 we can observe that the total reconstructed thickness of the stack after deposition is 3278 A.
  • the growth rate has a profile almost identical to that sought, i.e. linear.
  • the curves of FIG. 4 correspond to the ellipsometric spectra measured after said deposition in the energy range 1.5 to 5 eV by varying the energy of the photons with a step of 0.025 eV. These curves were modeled and adjusted for a spectroscopic model to verify the index profile independently of the inversion method.
  • the value of ⁇ 2 obtained, which measures the quality of the fit, is 0.46. This value can be considered excellent, especially for the ellipsometric intensity which is, in this particular case, particularly sensitive to the slope of the profile. refractive index.
  • the total thickness obtained by adjusting the measured spectra is with 3253 A in very good agreement with the result obtained by the method according to the invention, ie 3278 A.
  • the index profile found by this adjustment (solid lines) is compared with the results of the method according to the invention. It is noted that the value measured for the highest refractive index is very close to that obtained by the present method although the thickness of the corresponding layer is slightly less. Likewise, the index measured for the layer with the lowest refractive index is slightly lower than that obtained by reconstruction. It should be noted, however, that the differences between values obtained by adjusting the measured spectra and the reconstruction profiles remain very small.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de caractérisation ou de contrôle de l'élaboration d'un composant en couches minces par méthodes optiques. On traite les signaux S1 et S2 ainsi acquis pour obtenir les paramètres x, e des couches déposées. L'empilement est représenté par le produit de deux matrices d'Abeles pour chaque direction de polarisation s (perpendiculaire au plan d'incidence) et p (parallèle au plan d'incidence) : une matrice Mos,p connue représentant le support, une matrice dMs,p représentant une couche mince transparente en cours de dépôt.L''inversion des variations des signaux mesurés dS1, dS2 permet d'obtenir l'épaisseur x et la constante diélectrique e de la couche mince par les opérations suivantes : développement de Taylor en fonction de la variation dx de l'épaisseur x de la couche mince des coefficients de la matrice dM, calcul des coefficients de la matrice Ms,p chacun sous la forme A(e+/-2) dx² + B(e+/-1) dx + C, en déduire la relation S1,2 = A1,2(e+/-2) dx² + B1,2(e+/-1) dx + C1,2 reliant les signaux S1 et S2 aux paramètres e et dx, éliminer dx, en déduire une fonction maître P(e+/-4) = 0, résoudre l'équation par une méthode appropriée, sélectionner les solutions de cette équation correspondant ô des valeurs physiquement plausibles, pour mesurer

Description

Procédé de caractérisation ou de contrôle de l'élaboration d'un composant en couches minces par méthodes optiques
La présente invention concerne un procédé de caractérisation ou de contrôle de l'élaboration d'un composant en couches minces par méthodes optiques.
Pour la fabrication de couches optiques, de haute qualité, une maîtrise accrue de l'élaboration de chaque couche et de son indice de réfraction est devenue un enjeu crucial. Parmi les différentes méthodes de contrôle, il est connu que l'ellipsométrie est l'une des plus sensibles. On a ainsi, par exemple, envisagé de comparer en temps réel l'évolution de paramètres ellipsométriques ls, lc, ou toute autre combinaison de ces paramètres par rapport à une évolution théorique.
On a proposé de comparer la distance entre des points respectivement théoriques et mesurés représentés dans un réferentiel ls, lc ou encore les longueurs des trajectoires suivies mesurées.
Il est, par ailleurs, utile de disposer d'une méthode de caractérisation fiable des couches optiques déposées. On distingue alors deux aspects possibles selon l'utilisation faite de la méthode de caractérisation. Un aspect dynamique où après chaque nouvelle couche déposée d'épaisseur dx, on caractérise les couches déposées par la mesure par exemple de signaux optiques Si et S2. Ces signaux permettent alors d'obtenir par exemple le paramètre de contrôle ε des couches déposées, ε est la constante diélectrique de la couche avec ε = n2 où n est l'indice optique. Si ε est égale à la valeur ε' recherchée, on procède au dépôt de la couche suivante sans réajustement des paramètres de dépôt. Sinon, on ajuste lesdits paramètres de façon à corriger l'erreur. On peut donc procéder à un réajustement des paramètres de dépôt en temps réel en vue d'un contrôle de dépôt optimum.
Un tel procédé peut être également utilisé pour caractériser l'évolution de l'indice de réfraction en fonction de paramètres de dépôt, sans qu'aucun contrôle de dépôt n'ait été mis en œuvre. On peut dès lors à partir de l'ajustement de la courbe donnant les variations de la constante diélectrique ε en fonction de ces paramètres trouver les paramètres nécessaires à l'obtention d'une couche d'indice donné. Cette caractérisation permet ainsi de minimiser le nombre de cycles de dépôt/caractérisation nécessaire pour l'obtention d'une couche d'indice donné. Diverses méthodes d'inversion numérique directe ont ainsi vu le jour mais ne se sont révélées adaptées que pour des films relativement épais (200- 500 A). D'autres, basées sur des méthodes d'ajustements (Fitting) semblent plus efficaces mais présentent le désavantage de requérir des calculs lourds et des méthodes de régularisation pour stabiliser la variation de l'indice de réfraction.
Des approximations ont cependant été proposées afin de simplifier ces calculs. On peut chercher, par exemple, à diminuer le nombre de paramètres nécessaires à la réalisation de l'ajustement (Fit) (" dispersion laws " [Heitz T et al. ; J.Vac.Sci. Technol. A 18 (2000) 1303-1307], " Effective médium approximations " [Kildemo et al. ; Applied Optics 37 (1998), 5145-5149]) ou réduire par des approximations optiques adaptées les problèmes rencontrés lors du calcul du film optique (WKBJ, méthodes des intégrales multiples, etc.. [Kildemo et al. ; Applied Optics 37, (1998) 113-124]). Cependant, ces méthodes sont trop complexes pour pouvoir être mises en œuvre en temps réel et dans des situations variées telles que celles qui sont effectivement rencontrées en cours de fabrication des empilements de couches.
On connaît, par ailleurs, des méthodes polynomiales pour l'inversion du signal ellipsométrique [Lekner, J et al. ; Applied Optics 33 (1994) 5159-5165 ; Drolet, J.P. et al. ; Opt. Soc. Am. A 11 (1994) 3284-329]. Ces méthodes ne sont cependant applicables qu'à une monocouche non absorbante et à des échantillons présentant des structures très simples. Elles utilisent, en outre, les angles ellipsométriques ψ et Δ comme paramètres d'entrée des formules d'inversion. Or, ces valeurs ne peuvent être directement obtenues par la plupart des ellipsomètres.
Le but de l'invention est donc de proposer un procédé de caractérisation ou de contrôle de l'élaboration d'un composant en couches minces qui repose sur un principe d'inversion directe, permettant d'accéder aux paramètres physiques de la couche (son épaisseur x et sa constante diélectrique ε) en temps réel à partir des paramètres mesurés en temps réel par un instrument optique.
Cela nécessite une approche et des approximations constitutives de l'invention. A cet effet, l'invention concerne un procédé de caractérisation ou de contrôle de l'élaboration d'un composant en couches minces par méthodes optiques dans lequel :
- on mesure et on acquiert des paramètres Si et S2 liés à l'épaisseur x et à l'indice optique complexe du composant pour au moins une longueur d'onde λ,
- on traite les signaux Si et S2 ainsi acquis pour obtenir les paramètres x, ε des couches déposées.
Selon l'invention : - l'empilement est représenté par le produit de deux matrices d'Abeles pour chaque direction de polarisation s (perpendiculaire au plan d'incidence) et p (parallèle au plan d'incidence) :
• une matrice Mos,p connue représentant le support,
• une matrice dMSιP représentant une couche mince transparente en cours de dépôt,
- l'inversion des variations des signaux mesurés dS-i, dS2 permet d'obtenir l'épaisseur x et la constante diélectrique ε de la couche mince par les opérations suivantes :
• développement de Taylor en fonction de la variation dx de l'épaisseur x de la couche mince des coefficients de la matrice dM,
• calcul des coefficients de la matrice MSιP chacun sous la forme
A(ε±2) dx2 + B(ε±1) dx + C
• en déduire la relation
Sι,2 = A1|2(ε±2) dx2 + B1,2(ε±1) dx + C1]2 reliant les signaux Si et S2 aux paramètres ε et dx,
• éliminer dx
• en déduire une fonction maître
P(ε±4) = 0
• résoudre l'équation par une méthode appropriée, • sélectionner les solutions de cette équation correspondant à des valeurs physiquement plausibles, pour mesurer ε,
• utiliser la valeur ε obtenue pour déterminer dx.
La présente invention concerne également les caractéristiques qui ressortiront au cours de la description qui va suivre et qui devront être considérées isolément ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles : - le développement de Taylor est limité au deuxième ordre,
- ledit procédé est appliqué pendant le dépôt de l'empilement et l'on enregistre l'évolution de ε et/ou x0,
- ledit procédé est appliqué pendant le dépôt de l'empilement et l'on agit sur les conditions du dépôt pour asservir les paramètres ε, x des couches à des valeurs théoriques préalablement fixées,
- Pellipsomètre est à modulation de phase produisant les paramètres ls et le,
- Pellipsomètre est à polariseur tournant produisant les paramètres tan ψ, cos Δ,
- la couche mince est transparente,
- la couche mince est absorbante,
- la mesure est multilongueur d'onde,
- on optimise l'épaisseur par moyennage sur les différentes longueurs d'onde,
- après avoir optimisé l'épaisseur, on recalcule les indices complexes,
- si l'un des signaux mesurés Si, S2 est inutilisable, on développe l'autre des termes S , S2 au second ordre en fonction du temps dans la relation Si, S2 = Aι,2(ε± 2) dx2 + Bι,2(ε± 1) dx + Cι,2 afin de déterminer une nouvelle fonction maître P(ε ±2) = 0,
- si la vitesse de dépôt dans les conditions initiales de dépôt est inconnue ou n'est pas constante au cours du dépôt, on adapte dynamiquement la valeur du pas d'inversion,
- pour un film présentant un faible taux d'absorption, on cherche à minimiser l'écart entre valeurs théoriques recherchée et reconstruite,
- si aucune valeur n'est obtenue pour une longueur d'onde λ donnée, on traite statistiquement les valeurs de l'indice ε obtenues pour diverses longueurs d'onde proches de λ pour en déduire la valeur de ε pour la longueur d'onde λ considérée. L'invention sera illustrée en référence aux dessins annexés sur lesquels sont comparés les résultats pour la reconstruction de profils d'indice de réflexion au cours d'un dépôt de plasma :
- la figure 1 représente l'évolution du flux d'oxygène moléculaire et de l'indice de réfraction reconstruit en fonction du temps de dépôt pour deux longueurs d'onde différentes ; - la figure 2 représente la variation de l'indice de réfraction en fonction du flux d'oxygène moléculaire pour deux longueurs d'onde différentes ;
- la figure 3 représente la variation de l'indice de réfraction en fonction de l'épaisseur pour deux longueurs d'onde différentes. Les symboles correspondent aux valeurs reconstruites selon le présent procédé et les lignes sont des ajustements spectroscopiques ;
- la figure 4 est une comparaison des intensités ellipsométriques ls et le obtenues, soit par des mesures (symboles), soit par ajustement spectroscopique (ligne solide). II est connu que la réponse optique d'une couche i à une excitation lumineuse de polarisation, respectivement s et p, peut être représentée par deux matrices dites " matrices d'Abeles " Mi, l'épaisseur de la couche étant x et son indice complexe εi [Abeles, F. ; Annales de Physique 5 (1950) 596-640 ; 706-782]. La matrice d'Abeles a alors la forme suivante :
j
où φ. = ' Jεi - α2xi 5k = 2π/λ étant le nombre d'ondes. Pour la polarisation s (perpendiculaire au plan d'incidence) q; pour la polarisation p (parallèle au plan d'incidence) q: = ^S; - α2 = ïïj cosγf où y-, est l'angle de propagation dans la couche i. α est relié à la constante diélectrique ε et à l'angle d'incidence y par la formule suivante :
α ≈ TεTsinγ; où a et i signifient respectivement "ambient" et "couche i".
La réponse optique de l'ensemble de l'empilement multicouche est représentée par la matrice M, produit des matrices individuelles représentatives de chaque couche :
Finalement, les coefficients de réflexion de Fresnel (et de manière analogue, les coefficients de transmission) de l'empilement peuvent être calculés de la manière suivante :
r = qa mu - s m22 + qaqsmu - m 2] (2)
où a et s signifient respectivement " ambient " et " substrat ". La méthode proposée selon l'invention est basée sur le développement polynomial des coefficients des matrices de transfert d'Abeles pour une couche déposée i. Cette méthode d'inversion numérique contrairement aux méthodes polynomiales antérieures, n'est pas limitée à une seule couche i. Elle peut, en effet, être utilisée de manière itérative pour caractériser des films multicouches si les matrices d'Abeles M de l'empilement des couches sur lequel la couche i a été déposée, sont connues ou si elles ont pu être reconstruites selon la formule énoncée en (1).
Le procédé, selon l'invention, peut être appliqué de manière très générale à tout signal optique utilisé in situ pour le contrôle du dépôt de couches minces. Les signaux optiques S et S2 peuvent donc provenir de mesures ellipsométriques ou photométriques tant qu'ils consistent en des combinaisons des coefficients de Fresnel complexes de réflexion ou de transmission.
Dans le cas de mesures ellipsométriques, on cherche par exemple à r déterminer le rapport p = — = tanΨe,Δ où rp et rs sont les coefficients de
Fresnel complexes.
Il est alors connu que l'on peut accéder à ces paramètres par différents types de mesures. Les signaux optiques Si et S2 mesurés peuvent donc être en fonction de l'instrument optique utilisé, les paramètres suivants :
Ainsi, par exemple, dans l'ellipsométrie en modulation de phase, on mesure dans la configuration II - lorsque le modulateur est orienté à 0°, l'analyseur à 45° et l'angle entre le polariseur et le modulateur est fixé à 45° [Drévillon B. ; Prog. Cryst. Growth Charact. Matter 27 (1993),1] :
qui correspondent aux premier et deuxième harmoniques de la lumière polarisée.
Dans le cas particulier de couches transparentes sur un substrat épais
(> 0,1 μm) et transparent, on doit prendre en considération la réflexion de la face arrière du substrat. Dans ce cas, la cohérence de phase de la lumière incidente est perdue et des effets de dépolarisation interviennent. On doit alors remplacer rs,p*rs,p par des produits moyennes le long du chemin optique
[Kildemo et al. ; Thin Solid fims 313 (1998), 108] :
(t5,pts )(t's,p t's )(rbs bs )e -4Imβ- r s,p r s,p *) ≈ r s.,P t s,p -4Imβ, (3)
1 "~ C1" bs,p r bs.p * )(rbs,prbs,p )e où βs est égal à 2π— Sg - εa sin2φa , (ts,p) et (t's,p) sont les coefficients de λ
Fresnel en transmission de l'empilement de couches, respectivement dans un sens et dans l'autre et xs et εs sont l'épaisseur et la constante diélectrique du substrat, a signifie "ambient".
Dans le cas d'une couche mince de surface, dont l'épaisseur est dx, elle est représentée par les matrices d'Abeles dMs et dMp, respectivement pour les directions s et p de la polarisation incidente, selon les formules suivantes :
Selon l'invention, on propose d'effectuer un développement de Taylor sur les coefficients de ces matrices, par exemple du deuxième ordre, permettant d'obtenir :
1 + — k2-(ε- α2) •dx2 i-[ l-i-α2 J-k- dx 2 J dMp = (7)
-1 i • ε • k • dx 1 + k2 - (ε- α2) dx2
On comprend qu'ainsi, les différents coefficients de ces matrices sont de la forme : A (ε±2) • dx2 + B (ε±1) • dx + C (8)
où A (ε±2) et B (ε±1) sont des polynômes de ε de la forme suivante
où C 'B sont des constantes complexes. Lorsque la ou les mesures antérieures permettent d'accéder (ou de reconstruire) numériquement les coefficients des matrices Ms, Mp, on peut en déduire (par simple multiplication matricielle) les coefficients des polynômes A et B des matrices produits
. ]VÇrod = dMs • Ms, MProd = dMp • Mp
Pour extraire alors les coefficients de Fresnel en réflexion en fonction de ε et de dx, on doit alors remplacer les coefficients des matrices Mp°d dans les formules mentionnées plus haut (2). On obtient alors des équations de la forme suivante :
prod = A(ε±2)dx2 + B(ε±1)dx + C ΓS.P ~ A'(ε±2)dx2 + B,(ε±1)dx + C'
En divisant ces polynômes et en ne consentant que les termes du deuxième ordre, on obtient alors une expression de la forme suivante :
^rod ^ rSîP +drS5p = C + A(ε±2) -dx2 -r-B(ε±1) -dx (11)
où rSιP sont les coefficients de réflexion de l'empilement avant la couche en cours de dépôt et drSιP représente les changements dans les propriétés de réflexion introduits par cette couche en cours de dépôt. On constate alors que C est identique à rs,p qui est le coefficient de réflexion de l'empilement avant le dépôt de la dernière couche.
Pour relier ces formules aux paramètres optiques mesurés, Si et S2, il faut introduire les coefficients de ces polynômes dans l'une des équations mentionnées selon le type de mesures définies dans le tableau de la page 7.
En utilisant les formules adaptées, on peut finalement exprimer le signal mesuré en fonction de dx, dx2 et de polynômes dépendant essentiellement de ε :
dS-, = Aι(ε±2).dx2 + B1(ε±1).dx (12)
dS2 = A2(ε±2).dx2 + B2(ε±1).dx (13)
ce qui est simple dans le cas de matériaux transparents s-, = 0. Lorsque dSi et dS2 sont connus expérimentalement, il est possible de les introduire dans les équations précédentes et on peut exprimer dx par deux façons différentes en fonction de polynômes de ε :
Ces deux épaisseurs étant identiques par définition, on a la relation suivante que la fonction diélectrique doit vérifier :
P(ε±4) = T(ε±2)2 - T-! (ε±1 ) • T2(ε±3) = 0 (16)
Cette dernière fonction est appelée " fonction maître ". On multiplie alors cette fonction par ε4 afin d'obtenir une équation polynomiale d'ordre 8. On résout ensuite cette équation et on filtre les solutions en visant à ne retenir que les solutions physiquement significatives. On élimine pour cela les solutions n'ayant pas de sens physique sachant que ε doit être réel et plus grand strictement que 1. De plus, l'épaisseur dx calculée à partir de ε doit être positive et l'épaisseur optique doit être inférieure à λ/4. Enfin, parmi les solutions restantes, on choisit la solution dont la valeur est la plus proche de la valeur expérimentale. Pour cela, on détermine pour les différentes solutions un critère
2. σ :
(dS'1-dS1)2 _L (dS2 - dS2)2 σ2 = (17)
ΔSf ΔS?
où dS'ι,2 est la valeur calculée à partir de ε, dx reconstruit, dSιι2 sont les valeurs expérimentales et ΔSι,2 les erreurs sur la mesure. On choisit la solution ayant le plus petit σ2. Une fois ε déterminée, on injecte la valeur obtenue dans l'équation (14) pour obtenir l'épaisseur dx.
L'acquisition de la mesure à différentes longueurs d'onde permet d'imposer la condition complémentaire selon laquelle l'épaisseur de la nouvelle couche doit être égale pour chacune des longueurs d'onde considérée. On peut par exemple faire la moyenne des dx obtenus pour n acquisitions correspondantes à des longueurs d'onde suivantes selon la formule
où σ2 est définie par l'équation (17), pour la longueur d'onde i.
Il est alors possible d'optimiser les mesures de la fonction diélectrique ε pour chaque longueur d'onde en utilisant cette valeur pour l'épaisseur et en minimisant χ2 par la formule :
χ2 dS1(ε.< dx >)- dS1 2 + dS2(ε,< dx >)-dS2 2 (19)
Le procédé, selon l'invention, peut également avantageusement être utilisé dans le cas d'une réflexion incohérente d'un substrat transparent et épais en utilisant les équations (3). Dans différents modes d'applications particulières ayant chacune ses avantages particuliers et susceptibles de combinaisons possibles, le procédé, selon l'invention, peut prendre les formes suivantes :
Dans un premier mode de réalisation particulier, on considère le cas où une des mesures dSi ou dS2 est inutilisable pour la détermination des paramètres x, ε. Le procédé, selon l'invention, requiert en effet la mesure simultanée des signaux dSi et dS2 pour obtenir les paramètres x, ε des couches déposées. Il peut cependant s'avérer par exemple que le bruit expérimental soit suffisant pour rendre une des deux mesures inutilisables. Une solution consiste alors à développer les termes dSi et dS2 respectivement des équations (12) et (13) au second ordre en fonction du temps. Ce développement est permis puisque le développement en dx contient des termes du second ordre. Les termes dSi et dS2 s'écrivent alors sous la forme :
Sι,2(t) = A ^.dt≈ + B*ι,2.dt
où Aιι2 et Bιι2 peuvent être déterminés à partir de la mesure expérimentale pour la couche en cours de dépôt.
En assumant une vitesse de dépôt constante v = dx/dt, on obtient l'équation suivante :
dSι,2(t) = Al 1|2/v2 . dx2 + BS.2/ . dx
En identifiant les facteurs de cette équation avec ceux des équations (12) et (13) et en éliminant la vitesse de dépôt v, on peut obtenir une nouvelle " fonction maître " :
P(ε±2) = = 0
En multipliant cette fonction par ε2, on obtient un polynôme d'ordre 4 dont la solution, obtenue après un adéquat filtrage des racines de cette équation selon l'énoncé présenté plus haut, donne ε puis dx.
Dans un second mode de réalisation particulier, il peut s'avérer également que la vitesse de dépôt v = dx dt ne soit pas constante au cours du dépôt ou que sa valeur ne soit pas connue au début du dépôt. Il s'agit alors d'adapter dynamiquement la valeur du pas d'inversion de sorte que sa valeur reste optimale pour une bonne détermination des paramètres x et ε. Cette procédure d'adaptation dynamique du pas d'inversion est basée sur la comparaison des valeurs dSι,2 avec les valeurs respectives du bruit expérimental ΔSe et des barres d'incertitude sur les valeurs théoriques ΔSl. Dès que les valeurs des variations dSι,2 mesurées entre le dernier point utilisé pour l'inversion et le nouveau point enregistré, sont supérieures à γ. Max(ΔSe, ΔS*), où γ est un paramètre d'ajustement dont la valeur déterminée expérimentalement est comprise entre 1 ,5 et 2, alors la longueur d'onde correspondante est retenue pour l'inversion. Ce critère est vérifié indépendamment pour Si et S2. S'il est vérifié pour ces deux signaux, l'inversion numérique, selon l'invention, est réalisée de façon classique. S'il n'est vérifié que pour un seul des deux signaux, alors on procède au calcul du rapport dSι/dS2. Si ce dernier est proche de 1, la longueur d'onde correspondante n'est pas retenue pour l'inversion, s'il ne l'est pas, on se reporte au premier mode de réalisation particulier énoncé ci-dessus.
Dans un troisième mode de réalisation particulier, on considère le cas où le film présente un faible taux d'absorption. Le couple de valeurs Si, S2 obtenu par la méthode d'inversion, selon l'invention, n'est dans ce cas plus égal à la valeur recherchée, théorique Si , S2. Il est alors nécessaire d'inclure une procédure de correction visant à éviter la répétition itérative de ces erreurs lors de séquences d'inversion successives. Si l'on note dS, cette différence entre valeurs théorique et reconstruite, alors on peut écrire à proximité de la solution correcte :
En posant dx = 0 et en regroupant dans les équations (20) et (21) les parties réelles et imaginaires, on peut alors écrire :
dS1 = Re f as! d _Reε + Re f as, .dlmε
dSi et dS2 étant connues, il est possible d'en déduire la valeur des termes de correction, dReε et dlmε, pour ε. On peut ensuite déterminer une nouvelle valeur de (S , S2). Si cette dernière ne correspond toujours pas à la valeur théorique recherchée, on réitère ladite procédure jusqu'à ce que dS soit minimum.
Dans un dernier mode de réalisation particulier, on traite le cas où le procédé selon l'invention ne donne aucune solution pour une longueur d'onde λ donnée. Ce peut être le cas, par exemple, lorsque des erreurs de calibrage viennent s'ajouter au cas déjà critique de l'inversion réalisée pour des points où l'épaisseur de phase optique est proche de multiples de 2π. Afin d'obtenir une valeur raisonnable pour l'indice ε et ainsi poursuivre l'utilisation du procédé, on peut recourir à l'acquisition de mesures pour des longueurs d'onde voisines de λ. Si le matériau déposé permet une telle approximation, on peut ajuster les valeurs de l'indice ε obtenues pour diverses longueurs d'onde proches de λ par une loi de dispersion (dispersion law) et remonter ainsi à la valeur ε pour la longueur d'onde λ considérée.
Le procédé de l'invention a fait l'objet de plusieurs mises en œuvre présentées dans les exemples suivants faisant ressortir la qualité des résultats obtenus :
Exemple 1
Le procédé a été mis en œuvre pour calibrer le dépôt de couches d'oxynitrures de silicium dans une enceinte à plasma. Dans un premier temps, on a déterminé l'indice de réfraction reconstruit en fonction du temps de dépôt (Figure 1), cette figure montre également le flux d'oxygène moléculaire qui a été modifié au cours du dépôt. L'indice de réfraction reconstruit a été déterminé pour deux longueurs d'onde différentes. Les graphiques montrant l'évolution de l'indice de réfraction reconstruit en fonction du temps de dépôt présentent une allure générale similaire. On observe tout d'abord une phase initiale où l'indice de réfraction présente une variation rapide de sa valeur pour atteindre une valeur constante. Cette phase initiale correspond à la phase de nucléation pour la croissance d'une couche de nitrure seul. Dès lors que l'indice de réfraction a atteint une valeur constante, le flux d'oxygène moléculaire est progressivement augmenté jusqu'à atteindre sa valeur maximale. A partir de ti = 1500 s, i.e. lors de l'entrée du flux d'oxygène moléculaire dans l'enceinte, on observe une claire corrélation entre la diminution graduelle de la valeur de l'indice de réflexion et l'augmentation graduelle du flux d'oxygène moléculaire. Lorsque le flux d'oxygène moléculaire a atteint la valeur limite de 3 sccm, l'indice de réflexion ne varie plus. La concentration en oxygène moléculaire dans l'enceinte est alors suffisante pour oxyder toutes les molécules de silanes.
De ces résultats, on a cherché à en déduire la variation de l'indice de réfraction moyenne sur les couches individuelles (le temps de dépôt desdites couches individuelles étant fixé à 400 s) en fonction du flux d'oxygène moléculaire pour deux longueurs d'onde (figure 2). Les incertitudes sur la valeur moyenne de l'indice de réfraction de chaque couche ont été portées sur la figure par des barres d'erreurs. Ces courbes ont ensuite été ajustées (lignes solides) afin d'en déduire pour chaque longueur d'onde, une courbe représentant les variations de l'indice de réfraction en fonction du flux d'oxygène moléculaire. Le taux de croissance des couches individuelles a été déterminé et ajusté, de façon similaire.
Exemple 2
Les paramètres déterminés dans l'exemple 1 ont été utilisés pour le dépôt sur une surface de verre d'une couche présentant un accroissement linéaire de son indice de réfraction. Cet empilement devait comprendre, à ses extrémités supérieures et inférieures, une couche de haut et bas indice d'une épaisseur 500 A servant d'indice de référence. Sur la figure 3, on peut observer que l'épaisseur reconstruite totale de l'empilement après dépôt est de 3278 A. On remarque que le taux de croissance présente un profil quasi identique à celui recherché, i.e. linéaire.
Les courbes de la figure 4 correspondent aux spectres ellipsométriques mesurés après ledit dépôt dans la gamme d'énergie 1 ,5 à 5 eV en faisant varier l'énergie des photons avec un pas de 0.025 eV. Ces courbes ont été modélisées et ajustées pour un modèle spectroscopique pour vérifier le profil d'indice de façon indépendante de la méthode d'inversion. La valeur de χ2 obtenue et qui mesure la qualité de l'ajustement, est de 0,46. Cette valeur peut être considérée comme excellente, surtout pour l'intensité ellipsométrique le qui est, dans ce cas particulier, particulièrement sensible à la pente du profil d'indice de réfraction. L'épaisseur totale obtenue par l'ajustement des spectres mesurés est avec 3253 A en très bon accord avec le résultat obtenu par le procédé selon l'invention, i.e. 3278 A. Le profil d'indice trouvé par cet ajustement (traits pleins) est comparé aux résultats de la méthode selon l'invention. On note que la valeur mesurée pour l'indice de réfraction le plus élevé est très voisine de celle obtenue par le présent procédé bien que l'épaisseur de la couche correspondante est légèrement inférieure. De même, l'indice mesuré pour la couche de plus bas indice de réfraction est légèrement plus faible que celui obtenu par reconstruction. Il faut noter cependant que les écarts entre valeurs obtenues par ajustement des spectres mesurés et des profils de reconstruction restent très faibles.
ANNEXE

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de caractérisation ou de contrôle de l'élaboration d'un composant en couches minces par méthodes optiques dans lequel : - on mesure et on acquiert des paramètres Si et S2 liés à l'épaisseur x et à l'indice optique complexe du composant pour une longueur d'onde λ,
- on traite les signaux Si et S2 ainsi acquis pour obtenir les paramètres x, ε des couches déposées, caractérisé en ce que : - l'empilement est représenté par le produit de deux matrices d'Abeles pour chaque direction de polarisation s (perpendiculaire au plan d'incidence) et p (parallèle au plan d'incidence) :
• un matrice MoS|P connue représentant le support,
• une matrice dMs,p représentant une couche mince transparente en cours de dépôt,
- l'inversion des variations des signaux mesurés dS-i, dS2 permet d'obtenir l'épaisseur x et la constante diélectrique ε de la couche mince par les opérations suivantes :
• développement de Taylor en fonction de la variation dx de l'épaisseur x de la couche mince des coefficients de la matrice dM,
• calcul des coefficients de la matrice MS| chacun sous la forme
A(ε±2) dx2 + B(ε±1) dx + C
• en déduire la relation
Sιl2 = Aι,2(ε±2) dx2 + B1 |2(ε±1) dx + C1ι2 reliant les signaux Si et S2 aux paramètres ε et dx,
• éliminer dx,
• en déduire une fonction maître
P(ε±4) = 0
• résoudre l'équation par une méthode appropriée, • sélectionner les solutions de cette équation correspondant à des valeurs physiquement plausibles, pour mesurer ε,
• utiliser la valeur ε obtenue pour déterminer dx.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le développement de Taylor est limité au deuxième ordre.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que ledit procédé est appliqué pendant le dépôt de l'empilement et que l'on enregistre l'évolution de ε et/ou x0.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit procédé est appliqué pendant le dépôt de l'empilement et que l'on agit sur les conditions du dépôt pour asservir les paramètres ε, x des couches à des valeurs théoriques préalablement fixées.
5. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que Pellipsomètre est à modulation de phase produisant les paramètres ls et lc.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que Pellipsomètre est à polariseur tournant produisant les paramètres tan ψ, cos Δ.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la couche mince est transparente.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la couche mince est absorbante.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la mesure est multilongueur d'onde.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'on optimise l'épaisseur par moyennage sur les différentes longueurs d'onde.
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'après avoir optimisé l'épaisseur, on recalcule les indices complexes.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 , caractérisé en ce que, si l'un des signaux mesurés Si, S2 est inutilisable, on développe l'autre des termes Si, S2 au second ordre en fonction du temps dans la relation Si, S2 = Aι,2(ε± 2) dx2 + Bι,2(ε± 1) dx + Cι,2 afin de déterminer une nouvelle fonction maître P(ε ±2) = 0.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que, si la vitesse de dépôt dans les conditions initiales de dépôt est inconnue ou n'est pas constante au cours du dépôt, on adapte dynamiquement la valeur du pas d'inversion.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que, pour un film présentant un faible taux d'absorption, on cherche à minimiser l'écart entre valeurs théoriques recherchée et reconstruite.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que, si aucune valeur n'est obtenue pour une longueur d'onde λ donnée, on traite statistiquement les valeurs de l'indice ε obtenues pour diverses longueurs d'onde proches de λ pour en déduire la valeur de ε pour la longueur d'onde λ considérée.
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