EP1320744A2 - Vorrichtung und verfahren zur analyse von fluiden - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zur analyse von fluidenInfo
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- EP1320744A2 EP1320744A2 EP01982323A EP01982323A EP1320744A2 EP 1320744 A2 EP1320744 A2 EP 1320744A2 EP 01982323 A EP01982323 A EP 01982323A EP 01982323 A EP01982323 A EP 01982323A EP 1320744 A2 EP1320744 A2 EP 1320744A2
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Definitions
- the invention relates to a device and a method for analyzing fluids, in particular fuels and lubricants such as oils or fats.
- composition of a particular fluid it has so far been necessary to examine this fluid in a complex reagent analysis in a chemical laboratory. However, this applies not only to the composition of a particular fluid, but also to its condition to determine its fitness for a particular purpose.
- Motor oil is the class of substances that, in addition to the basic components made from mineral oil, also contain additives such as viscosity index improvers (VI), dispersants. Contain greedings, wear inhibitors, antioxidants as well as corrosion protection substances and / or other additives. This term also includes synthetic alternative substances as well as natural oils and fats.
- VI viscosity index improvers
- dispersants Contain greedings, wear inhibitors, antioxidants as well as corrosion protection substances and / or other additives.
- This term also includes synthetic alternative substances as well as natural oils and fats.
- an analysis device for the optical examination of fluids in particular of fuels and lubricants such as oils or fats, with an optical conductor arranged between a light source and a light sensor, the optical conductor being at least partially in contact with the fluid;
- an analysis method for the optical examination of fluids in particular fuels and lubricants such as oils or fats, which has the following steps: emitting light rays from a light source, forwarding the emitted light rays through an optical conductor, recording the light rays from a light sensor, and evaluating the rays detected by the light sensor, the optical conductor being at least partially brought into contact with the fluid.
- the degree of wear of fluids can be determined by spectrally detecting the change in the optical properties of the fluid, in particular its absorption behavior, due to its use. Because of the possible The method according to the invention is superior to the conventional methods in terms of selectivity and sensitivity, since it can also be carried out spectroscopically without reagent while the fluid is in use.
- ATR Attenuated Total Reflection
- the refractive index in the light guide in relation to the refractive index in the sample
- the angle of reflection of the light at the interface must be chosen so that total reflection of the light takes place.
- an evascent wave penetrates the neighboring medium (the sample).
- An absorption that occurs leads to a weakening of the intensity of the light transported in the light guide. This weakening of light can be evaluated depending on the wavelength in order to obtain information about the composition and the condition of the sample from the spectrum.
- an ATR fiber coated with a polymer, through which infrared radiation is guided is preferably used.
- the components of the engine oil that are characteristic for the assessment of the oil condition can diffuse and come into contact with the fiber, whereas remaining oil components such as metal parts, soot particles etc. can be retained.
- a possible proportion of water and / or a possible proportion of fuel in the engine oil is spectroscopically accessible, a detected proportion of water and / or fuel allowing important conclusions to be drawn about the engine oil quality.
- the device according to the invention thereby enables a particularly high selectivity of the measurement, which also has a positive effect on its reliability and accuracy.
- 1 is a schematic representation of a coated fiber waveguide
- Fig. 3 is a schematic view of the analysis device according to the invention in measuring operation.
- an analysis device 1 comprises a light source 2, which is preferably designed as an infrared radiation source.
- a light source 2 which is preferably designed as an infrared radiation source.
- an incandescent lamp is used which is selected for emissions in the desired wavelength range.
- An amplitude modulator 5, which is also referred to as a chopper, is arranged immediately in front of it, the amplitude modulator 5 having a fixed frequency, the so-called chopper frequency, and modulating an amplitude of a radiation emitted by the incandescent lamp.
- the amplitude modulator 5 can be designed as an impeller chopper.
- the selection also only take place before the radiation penetrates into an optical conductor 4 onto which the selection device has been impressed.
- a collimator 6 Before the rays emitted by the incandescent lamp enter the optical conductor 4, they pass through a collimator 6 by being parallelized.
- the beams then pass through a filter device 7.
- This can be designed, for example, as a wheel-shaped filter device, in which various bandpass filters are accommodated, which can be placed alternately in the beam path, in order to enable the fluid to be examined for different components or features.
- the beams emitted by the light source 2 After passing through the filter device 7, the beams emitted by the light source 2 are bundled and focused on a first end face or fiber facet of the optical conductor 4.
- the optical conductor which is at least partially in contact with the measuring fluid 8 on its outside, is traversed by the rays up to its second fiber facet.
- the radiation emerging from the second fiber facet of the optical conductor 4 is imaged on the radiation receiver, the light sensor 3.
- the light sensor 3 can be designed as an infrared-sensitive pyroelectric detector or as a thermopile.
- the analysis device 1 is preferably constructed or arranged as shown in FIG. 3.
- the entire optics and electronics are located in a separate housing 14.
- the optical conductor 4 emerges from the housing and is at least partially immersed in the fluid 8 to be examined, for example an engine oil, before it re-enters the housing 14.
- a protective cylinder or protective jacket 12 surrounds the optical conductor 4, the fluid 8 being able to penetrate through the openings 13 formed in the protective jacket 12 and coming into contact with the optical conductor 4.
- the optical conductor is preferably U-shaped or V-shaped, with a measuring section at its curved or pointed end 10 is provided.
- the housing 14 is preferably arranged at the highest point from which the optical conductor 4 extends downward, so that the measuring section 10 lies at the lowest point of the analysis device, as shown in FIG. 3.
- the second fiber facet which emits the light signal or the light beams to the light sensor 3, is arranged within the housing 14 at approximately the same height as the first fiber facet of the optical conductor 4.
- the incoming radiation power is detected by the light sensor 3 and converted into a measurement signal which can be further processed by a downstream measuring electronics for modulation and signal processing.,.
- the optical conductor 4 is described in more detail below with reference to FIG. 1.
- the optical conductor 4 is preferably designed as a coated phase waveguide.
- an ATR fiber coated with a polymer can be used.
- the coating is matched to the properties of the fluid to be measured.
- the fiber waveguide is provided with a thin layer 9 of a correspondingly selected polymer on its outer surface, which is surrounded by the fluid 8 to be analyzed.
- the layer thickness is to be chosen so that the evanescent field does not extend into the surrounding fluid 8.
- the layer thickness should be chosen to be as small as possible, since this is the only way to enable a sufficiently rapid enrichment process in which the fluid 8 can diffuse through the coating 9 to the ATR fiber.
- the decisive factor is the choice of a suitable polymer which, in contrast to previous water analysis, only enriches special components of the fluid to be measured, in particular the lubricant such as an oil or grease.
- a particularly suitable polymer for this purpose is polyurethane and / or modified polyurethanes, for example those in which the OH component is replaced by an NH 2 component.
- polyurethane and / or modified polyurethanes for example those in which the OH component is replaced by an NH 2 component.
- the adaptation to the fluid 8 to be examined or the analytes contained therein, which should penetrate through the polymer layer to the fiber waveguides, takes place by the layer being formed together with this analyte becomes.
- this is done by mixing an engine oil with the corresponding layer patterns, in particular a manomer or prepolymer.
- the layer composition should be chosen such that the analyte as well as the entire fluid is inert to this layer so that it is neither degraded nor otherwise chemically changed.
- any coating 9 can be used, into which a matrix with cavities and / or diffusion channels can be applied, which are adapted to a component of the fluid 8 to be determined.
- the analyte of the fluid 8 to be examined can be stored in accordance with its concentration or can be removed again in the fluid when the analyte has a low concentration.
- Such adapted coatings 9 can be produced as molecular embossing, as a result of which the coating can be manufactured industrially at low cost.
- the structure of a coating 9 provided with cavities or diffusion channels described in this way preferably surrounds the optical conductor only in the area of the measuring section 10, which is in any case continuously surrounded by the fluid to be examined.
- the remaining area of the optical conductor 4 outside the measuring section 10 is preferably provided with an impenetrable coating. It is also possible to arrange a plurality of measurement sections 10 with different molecular characteristics for different characteristic components of the fluid 8 to be examined next to one another on a plurality of measurement sections 10.
- the coating 9 is preferably designed such that it enriches the respective analyte in the fluid 8 as high as possible, while at the same time it has a repellent effect on interfering components such as soot particles.
- the absorption bands of the coating material preferably overlap with those of the fluid, for example motor oil, as little as possible.
- the measuring section 10 of the optical conductor 4 is preferably designed as a strongly curved fiber in the form of a tip or an arc at the lowest point of the optical conductor, which results in a higher coupling-out of radiation and thus a higher sensitivity.
- the spectral evaluation of several wavelengths ensures a reference formation during the measuring process, as shown in FIG. 1 with the aid of field distributions in different modes 16.
- the optical conductor 4 is preferably surrounded by a heating device 11, as a result of which the optical conductor 4 can be cleaned again more easily, since heating contributes to the unification of the cavities and diffusion channels of the coating 9.
- the mechanical structure of the analysis device 1 is preferably such that the optical conductor 4 can be replaced by a plug or screw connection or a similarly suitable mechanism.
- the optical conductor 4 is at least partially surrounded by a protective cylinder or jacket 12, which prevents mechanical damage to the optical conductor outside the housing 14.
- This protective cylinder 12 is preferably also removably connected to the optical conductor 4 or the housing 14 by means of a screw-plug, plug-in or other connection.
- the inner wall of the protective cylinder 12 preferably has a screw-like surface in order to ensure an exchange of the motor oil or the fluid 8 to be examined in the vicinity of the optical conductor, in particular of the measuring section 10.
- the optical conductor 4 or its measuring section 10 is preferably arranged at the lowest point of an oil pan or an oil sump or a corresponding container of another measuring liquid. The arrangement at the tip of an oil dipstick is also conceivable.
- the processing electronics 15 can also be set such that they automatically recalibrate the analysis device as soon as it detects that the measuring fluid 8 has been refilled due to increased levels or changed measured values.
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Analysevorrichtung und ein Analyseverfahren zur optischen Untersuchung von Fluiden, insbesondere von Kraftstoffen und Schmierstoffen, Öl und/oder fetthaltigen Analyten wie Ölen und Fetten, mit einem zwischen einer Lichtquelle und einem Lichtsensor angeordneten optischen Leiter, wobei der optische Leiter zumindest teilweise mit dem Fluid in Kontakt steht. Die von einer Lichtquelle ausgesandten Strahlen werden durch den optischen Leiter transportiert und von einem Lichtsensor erfasst.
Description
Vorrichtung und Verfahren zur Analyse von Fluiden
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Analyse von Fluiden, insbesondere Kraftstoffen und Schmierstoffen wie Öle oder Fette.
Will man die Zusammensetzung eines bestimmten Fluides ermitteln, ist es bislang notwendig, dieses Fluid in einer aufwendigen Reagenzanalyse in einem chemischen Labor zu untersuchen. Dies trifft jedoch nicht nur für die Zusammensetzung eines bestimmten Fluides zu, sondern ebenso für seinen Zustand zur Ermittlung seiner Gebrauchsfähigkeit für einen bestimmten Zweck.
Hierbei ist es von besonderem Interesse, den Verschleißgrad von Fluiden aufgrund von Alterung und/oder Verschmutzung zu ermitteln, insbesondere wenn derartige Fluide im langfristigen Dauereinsatz einer ständigen oder wechselnden Beanspruchung ausgesetzt werden. Derartige Beanspruchungen von Fluiden unterschiedlicher Art kommen im industriellen Einsatz, beispielsweise bei Schmier- und Kühlmitteln, e- benso vor wie bei jeglicher Art von Schmierung bei beweglichen Maschinen, insbesondere bei Verbrennungsmotoren, die in Automobile eingebaut werden. Auch die in derartigen Verbrennungsmotoren genutzten Kraftstoffe bzw. die Kraftstoffgemische unterliegen einem Alterungsprozeß, beispielsweise im Laufe einer Lagerung in einem zugehörigen Brennstofftank, oder weisen Verschmutzungen auf, beispielsweise aufgrund einer ungenügenden Reinigung des Brennstofftanks bei einem Sortenwechsel.
Da bislang nur aufgrund einer aufwendigen chemischen Analyse der Verschleißgrad von Motoröl festgestellt werden kann, und diese Analyse sehr teuer ist, ist es aus Sicherheitsgründen unerläßlich, das Motoröl in regelmäßigen Abständen prophylaktisch auszuwechseln. Bislang ist ein regelmäßiges Auswechseln noch erheblich kostengünstiger als die Reagenzanalyse des aktuellen Olzustands, selbst wenn das Motoröl noch nicht verschlissen ist. Dieses Vorgehen führt jedoch zu starken Umweltbelastungen aufgrund der enormen anfallenden Menge von Altöl.
Als Motoröl wird hierbei die Stoffklasse bezeichnet, die neben den Grundkomponenten aus Mineralöl noch Additive wie Viskositäts-Index- Verbesserer (VI), Disper-
gierstoffe, Verschleißinhibitoren, Antioxidantien sowie Korrosionsschutzstoffe und/oder andere Zusätze enthalten. Auch synthetische Alternativstoffe fallen unter diesen Begriff ebenso wie natürliche Öle und Fette.
Darüber hinaus besteht derzeit keine Möglichkeit den chemischen Zustand eines Kraftstoffes bzw. eines Kraftstoffgemisches auf einfache Weise vor einer Nutzung zu bestimmen bzw. während einer Nutzung zu kontrollieren insbesondere nach einer längeren Lagerung.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Analysevorrichtung und ein Verfahren zu schaffen, mit dem der Zustand des Fluides jederzeit und effektiver als bislang ermittelt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch:
eine Analysevorrichtung zur optischen Untersuchung von Fluiden, insbesondere von Kraftstoffen und Schmierstoffen wie Öle oder Fette mit einem zwischen einer Lichtquelle und einem Lichtsensor angeordneten optischen Leiter, wobei der optische Leiter zumindest teilweise mit dem Fluid in Kontakt steht;
sowie durch
ein Analyseverfahren zur optischen Untersuchung von Fluiden, insbesondere von Kraftstoffen und Schmierstoffen wie Ölen oder Fetten, das folgende Schritte aufweist: Aussenden von Lichtstrahlen von einer Lichtquelle, Weiterleiten der ausgesandten Lichtstrahlen durch einen optischen Leiter hindurch, Aufnehmen der Lichtstrahlen von einem Lichtsensor, und Auswerten der von dem Lichtsensor erfaßten Strahlen, wobei der optische Leiter zumindest teilweise mit dem Fluid in Berührung gebracht wird.
Aufgrund der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie dem erfindungsgemäßen Verfahren kann insbesondere der Verschleißgrad von Fluiden hierbei insbesondere auch von Öl, Motoröl und anderen Kühl-Schmierstoffen bestimmt werden, indem die Änderung der optischen Eigenschaften des Fluides, insbesondere seines Absorptionsverhaltens aufgrund seiner Nutzung spektral detektiert wird. Aufgrund der möglichen Se-
lektivität und Sensitivität ist das erfindungsgemäße Verfahren den herkömmlichen Verfahren überlegen, da es reagentienfrei spektroskopisch auch während des Einsatzes des Fluides durchgeführt werden kann.
So ist beispielsweise eine kontinuierliche Motorölkontrolle während der Fahrt möglich, so daß ein Ölwechsel nur noch dann durchgeführt werden muß, wenn das Motoröl entsprechende Verschleißerscheinungen aufweist, weshalb ein zyklischer Ölaus- tausch in festen Abständen entbehrlich wird.
Die Analyse der Fluide basiert auf einer Sonderform der Evaneszentfeldspektrosko- pie, der ATR (Attenuated Total Reflection) - Spektroskopie mit einem beschichteten Faserwellenleiter als möglichem Sensorprinzip. Die ATR-Spektroskopie basiert darauf, daß Licht in einem Lichtleiter transportiert wird, dessen äußere Oberfläche zumindest teilweise in Kontakt mit der Probe steht.
Der Brechungsindex im Lichtleiter (in Relation zu dem Brechungsindex in der Probe) und der Reflektionswinkel des Lichtes an der Grenzfläche müssen dabei so gewählt sein, daß Totalreflexion des Lichtes stattfindet. Bei der Totalreflexion dringt eine eva- neszente Welle in das benachbarte Medium (die Probe) ein. Eine dabei auftretende Absorption führt zu einer Schwächung der Intensität des in dem Lichtleiter transportierten Lichtes. Diese Lichtschwächung kann wellenlängenabhängig ausgewertet werden, um aus dem Spektrum Informationen über die Zusammensetzung und den Zustand der Probe zu gewinnen.
Bezüglich der weiteren Einzelheiten zu ATR-Spektroskopie wird auf die WO 99/07277 verwiesen, in der das Verfahren zur Bestimmung eines Analyten in vitro im Körper eines Patienten auf dem Gebiet der Medizintechnik näher beschrieben wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in bevorzugter Weise eine mit einem Polymer beschichtete ATR-Faser, durch die Infrarotstrahlung geführt wird, verwendet. Hierbei können in diese spezielle Beschichtung der Faser die für die Beurteilung des Olzustandes charakteristischen Bestandteile des Motoröls eindiffundieren und mit der Faser in Kontakt gelangen, wohingegen restliche Ölbestandteile wie Metallteile, Rußpartikel etc. zurückgehalten werden können. Beispielsweise ist mit dem erfindungs-
gemäßen Verfahren ein möglicher Wasseranteil und/oder ein möglicher Kraftstoffanteil im Motoröl spektroskopisch zugänglich, wobei ein detektierter Wasser- und/oder Kraftstoffanteil einen wichtigen Rückschluß auf die Motorölqualität erlaubt. Weiterhin ermöglicht die erfindungsgemäße Vorrichtung hierdurch eine besonders hohe Selektivität der Messung, was sich auch positiv auf ihre Zuverlässigkeit und Genauigkeit auswirkt.
Weitere bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüche 2 bis 23.
Weitere bevorzugte Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen 25 bis 37 beschrieben.
Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen, beispielsweise und mit weiteren Einzelheiten erläutert. Dabei zeigen
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines beschichteten Faserwellenleiters,
Fig. 2 eine Prinzipdarstellung eines beispielhaften Aufbaus der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung, und
Fig. 3 eine schematische Ansicht der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung im Meßbetrieb.
Wie in Fig. 2 und Fig. 3 gezeigt, umfaßt eine Analysevorrichtung 1 eine Lichtquelle 2, die vorzugsweise als Infrarotstrahlungsquelle ausgebildet ist. Jedoch ist auch jeder andere Weilenlängenbereich denkbar. Vorzugsweise findet ein Glühstrahler Verwendung, der auf Emissionen im gewünschten Wellenlängebereich selektiert ist. Unmittelbar davor ist ein Amplitudenmodulator 5, der auch als Chopper bezeichnet wird, angeordnet, wobei der Amplitudenmodulator 5 eine fest gewählte Frequenz, die sog. Chopperfrequenz aufweist und eine Amplitude einer von dem Glühstrahler ausgesandten Strahlung moduliert. Der Amplitudenmodulator 5 kann hierbei als ein Flügel- radchopper ausgeführt sein. Es ist jedoch ebenfalls denkbar, die Wellenlänge der e- mittierten Strahlen über ein Bragg-Gitter zu selektieren. Hierbei kann die Selektion
auch erst stattfinden, bevor die Strahlung in einen optischen Leiter 4 eindringt, auf den die Selektiervorrichtung aufgeprägt worden ist. Bevor die von dem Glühstrahier ausgesandten Strahlen in den optischen Leiter 4 eintreten, durchlaufen sie einen Kollimator 6, indem sie parallelisiert werden. Sodann durchlaufen die Strahlen eine Filtereinrichtung 7. Diese kann beispielsweise als radförmige Filtereinrichtung ausgebildet sein, in der verschiedene Bandpaßfilter aufgenommen sind, die abwechselnd in den Strahlengang gesetzt werden können, um so Untersuchungen des Fluides auf unterschiedliche Bestandteile oder Merkmale zu ermöglichen. Nach Durchlauf der Filtereinrichtung 7 werden die von der Lichtquelle 2 ausgesandten Strahlen gebündelt und auf eine erste Stirnseite bzw. Faserfacette des optischen Leiters 4 fokussiert. Der optische Leiter der zumindest teilweise mit dem Meßfluid 8 an seiner Außenseite in Kontakt steht, wird von den Strahlen bis zu seiner zweiten Faserfacette durchlaufen. Die aus der zweiten Faserfacette des optischen Leiters 4 austretende Strahlung wird auf den Strahlungsempfänger, den Lichtsensor 3, abgebildet. Der Lichtsensor 3 kann als infrarotsensitiver pyroelektrischer Detektor oder als Thermopile ausgebildet sein.
Vorzugsweise wird die Analysevorrichtung 1 , wie in Fig. 3 dargestellt, aufgebaut bzw. angeordnet. Die gesamte Optik und Elektronik befindet sich hierbei in einem separaten Gehäuse 14. Der optische Leiter 4 tritt hierbei aus dem Gehäuse aus und taucht in das zu untersuchende Fluid 8, beispielsweise ein Motoröl, zumindest teilweise ein, bevor er wieder in das Gehäuse 14 eintritt. Um evtl. mechanische Beschädigungen des optischen Leiters 4 zu vermeiden, umgibt ein Schutzzylinder oder Schutzmantel 12 den optischen Leiter 4, wobei das Fluid 8 durch in dem Schutzmantel 12 ausgebildete Durchtrittsöffnungen 13 in diesen eindringen kann, und mit dem optischen Leiter 4 in Berührung gelangt.
Da davon auszugehen ist, daß das Niveau des Meßfluides 8 nicht konstant bleibt und daher nicht die gesamte Länge des optischen Leiters benetzt wird, ist der optische Leiter vorzugsweise U-förmig oder V-förmig ausgebildet, wobei an seinem gekrümmten bzw. angespitzten Ende ein Meßabschnitt 10 vorgesehen ist. Bei vertikaler Anordnung der Analysevorrichtung 1 ist hierbei das Gehäuse 14 vorzugsweise am höchsten Punkt angeordnet, von dem sich der optische Leiter 4 nach unten hin erstreckt, so daß der Meßabschnitt 10 an der tiefsten Stelle der Analysevorrichtung liegt, wie in Fig. 3 gezeigt.
Die zweite Faserfacette, die das Lichtsignal bzw. die Lichtstrahlen an den Lichtsensor 3 abgeben, ist innerhalb des Gehäuses 14 in etwa auf gleicher Höhe wie die erste Faserfacette des optischen Leiters 4 angeordnet. Die eintreffende Strahlungsleistung wird von dem Lichtsensor 3 nachgewiesen und in ein Meßsignal umgewandelt, das von einer nachgeschalteten Meßelektronik für Modulation und Signalverarbeitung weiter verarbeitet werden kann.,.
Im folgenden wird anhand Fig. 1 der optische Leiter 4 näher beschrieben. Vorzugsweise ist der optische Leiter 4 als beschichteter Phasenwellenleiter ausgebildet. Insbesondere kann eine mit einem Polymer beschichtete ATR-Faser zum Einsatz kommen. Die Beschichtung ist hierbei auf die zu messenden Eigenschaften des Fluides abgestimmt. Wie in Fig. 1 dargestellt, wird der Faserwellenleiter mit einer dünnen Schicht 9 eines entsprechend ausgewählten Polymers an seiner Mantelfläche versehen, die von dem zu analysierenden Fluid 8 umgeben ist. Die Schichtdicke ist hierbei so zu wählen, daß das Evaneszentfeld nicht bis in dieses umgebende Fluid 8 reicht. Andererseits soll die Schichtdicke möglichst gering gewählt werden, da nur so ein hinreichend schneller Anreicherungsprozeß ermöglicht werden kann, bei dem das Fluid 8 durch die Beschichtung 9 bis zur ATR-Faser hindurchdiffundieren kann.
Entscheidend ist die Wahl eines geeigneten Polymers, das im Gegensatz zur bisherigen Wasseranalytik nur spezielle Bestandteile des zu messenden Fluides, insbesondere des Schmierstoffes wie eines Öls oder Fettes anreichert.
Als Polymer eignet sich hierzu insbesondere Polyurethan und/oder modifizierte Polyurethane, beispielsweise solche, bei denen die OH-Komponente gegen eine NH2- Komponente ausgetauscht ist. Für einen Nachweis von Abbauprodukten bei Schmierstoffen, insbesondere acider Veränderungen eines zu untersuchenden Schmieröles, ist es vorteilhaft, wenn in die Polymerstruktur basische Komponenten eingebaut werden.
In der Praxis geschieht die Adaption an das zu untersuchende Fluid 8 bzw. der darin enthaltenen Analyten, die durch die Polymerschicht bis zu den Faserwellenleitern hindurchdringen sollen, indem die Schicht gerade zusammen mit diesem Analyt gebildet
wird. Beispielsweise geschieht dies durch Mischen eines Motorenöls mit den entsprechenden Schichtbildern, insbesondere einem Manomer oder Prepolymer. Die Schichtzusammensetzung sollte derart gewählt werden, daß der Analyt wie auch das gesamte Fluid inert zu dieser Schicht ist, damit diese weder abgebaut noch sonstwie chemisch verändert wird.
Grundsätzlich kann praktisch jede Beschichtung 9 eingesetzt werden, in die eine Matrix mit Kavitäten und/oder Diffusionskanälen aufgebracht werden kann, die an einen zu bestimmenden Bestandteil des Fluides 8 angepaßt sind. So kann der zu untersuchende Analyt des Fluides 8 entsprechend dessen Konzentration eingelagert bzw. bei einer niedrigen Konzentration des Analyten in dem Fluid wieder ausgelagert werden. Das Herstellen solcher adaptierter Beschichtungen 9 kann als molekulares Prägen geschehen, wodurch sich die Beschichtung industriell kostengünstig fertigen läßt. Der so beschriebene Aufbau einer mit Kavitäten bzw. Diffusionskanälen versehenen Beschichtung 9 umgibt den optischen Leiter vorzugsweise nur im Bereich des Meßabschnittes 10, der in jedem Fall kontinuierlich von dem zu untersuchenden Fluid umgeben ist. Hierdurch wird verhindert, daß durch eine Veränderung des Niveaus des zu messenden Fluides Meßfehler durch eine Variation der Länge der Meßstrecke auftreten. Der übrige Bereich des optischen Leiters 4 außerhalb der Meßstrecke 10 ist vorzugsweise mit einem undurchdringlichen Überzug versehen. Es ist auch möglich, mehrere Meßabschnitte 10 mit unterschiedlichen molekularen Prägungen für unterschiedliche charakteristische Bestandteile des zu untersuchenden Fluides 8 nebeneinander an mehreren Meßabschnitten 10 anzuordnen. Die Beschichtung 9 ist hierbei jeweils vorzugsweise derart ausgestaltet, daß sie den jeweiligen Analyten in dem Fluid 8 möglichst hoch anreichert, wobei sie gleichzeitig für Störkomponenten wie Rußpartikel abweisend wirkt. Die Absorptionsbanden des Beschichtungsmaterials ü- berlappen sich vorzugsweise mit denen des Fluides, z.B. Motoröl, charakteristischen möglichst wenig. Der Meßabschnitt 10 des optischen Leiters 4 ist vorzugsweise als stark gekrümmte Faser in der Form einer Spitze oder eines Bogens am tiefsten Punkt des optischen Leiters ausgebildet, was eine höhere Strahlungsauskopplung und damit eine höhere Empfindlichkeit zur Folge hat. Die spektrale Auswertung mehrerer Wellenlängen gewährleistet hierbei eine Referenzbildung während des Meßvorganges, wie in Fig. 1 anhand von Feldverteilungen in verschiedenen Moden 16 gezeigt ist.
Darüber hinaus ist der optische Leiter 4 vorzugsweise mit einer Heizvorrichtung 11 umgeben, wodurch der optische Leiter 4 leichter wieder gereinigt werden kann, da eine Erwärmung zur Einigung der Kavitäten und Diffusionskanäle der Beschichtung 9 beiträgt. Der mechanische Aufbau der Analysevorrichtung 1 ist hierbei vorzugsweise derart, daß sich der optische Leiter 4 durch eine Steck- bzw. Schraubverbindung oder einen ähnlich geeigneten Mechanismus auswechseln läßt. Der optische Leiter 4 ist hierbei zumindest teilweise von einem Schutzzylinder bzw. -Mantel 12 umgeben, der eine mechanische Beschädigung des optischen Leiters außerhalb des Gehäuses 14 verhindert. Dieser Schutzzylinder 12 ist vorzugsweise ebenfalls mittels einer Schraub- Steck, Steck- oder anderen Verbindung mit dem optischen Leiter 4 oder dem Gehäuse 14 abnehmbar verbunden. Die Innenwand des Schutzzylinders 12 weist vorzugsweise eine schneckenartige Oberfläche auf, um einen Austausch des Motoröls bzw. des zu untersuchenden Fluides 8 in der Umgebung des optischen Leiters, insbesondere des Meßabschnittes 10, zu gewährleisten.
Aufgrund der Untersuchungsergebnisse der Analysevorrichtung ist es auch möglich, den Ölstand durch Zugabe von unverbrauchtem Motoröl zu dem bereits abgenutzten Motoröl oder Meßfluid zu ermitteln. Auch ist es denkbar, daß der Meßabschnitt 10 ü- ber die gesamte Länge bzw. Höhe des optischen Leiters ausgebildet ist, so daß über eine Veränderung des benetzten Meßabschnittes 10 aufgrund eines unterschiedlichen Niveaus eine Motorölstandsmessung bzw. einen Füllstandmessung eines Kraftstoffes möglich ist. Vorzugsweise wird hierbei der optische Leiter 4 bzw. sein Meßabschnitt 10 an der tiefsten Stelle einer Ölwanne oder eines Ölsumpfes bzw. eines entsprechenden Behältnisses einer anderen Meßflüssigkeit angeordnet. Auch ist die Anordnung an der Spitze eines Ölmeßstabes denkbar.
Hierbei kann die Verarbeitungselektronik 15 weiterhin so eingestellt werden, daß sie eine Neukalibrierung der Analysevorrichtung automatisch vornimmt, sobald sie ein Nachfüllen des Meßfluides 8 aufgrund erhöhten Niveaus oder veränderter Meßwerte feststellt.
Aufgrund der oben beschriebenen Analysevorrichtung zur optischen Untersuchung von Fluiden, insbesondere Kraftstoffen und Schmierstoffen wie Öle oder Fette ist es möglich, eine On-Line und On-Board-Analyse für Kraftstoff, Motoröl und/oder andere
Schmier- und Kühlmittel in einem Fahrzeug während des Betriebes vorzunehmen. Da ein turnusmäßiger Ölwechsel aufgrund der kontinuierlichen Olzustandsmessung somit entbehrlich wird, verringern sich die Betriebskosten und die durch die Entsorgung ve- ranlaßten Umweltprobleme erheblich. Aufgrund der geringen möglichen Abmessung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist sowohl ein mobiler wie auch ein stationärer Einsatz jederzeit denkbar.
Claims
1. Analysevorrichtung zur optischen Untersuchung von Fluiden, insbesondere von Kraftstoffen und Schmierstoffen, Öl und/oder fetthaltigen Analyten wie Ölen und Fetten, mit einem zwischen einer Lichtquelle (2) und einem Lichtsensor (3) angeordneten optischen Leiter (4), wobei der optische Leiter (4) zumindest teilweise mit dem Fluid (8) in Kontakt steht.
2. Analysevorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Lichtquelle (2) und dem optischen Leiter (4) im Strahlenweg der von der Lichtquelle (2) ausgesandten Strahlen einen Amplitudenmodulator (5) angeordnet ist.
3. Analysevorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Amplitudenmodulator (5) als Flügelradchopper ausgebildet ist.
4. Analysevorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Amplitudenmodulator (5) als Bragg-Gitter ausgebildet ist.
5. Analysevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kollimator (6) zwischen der Lichtquelle (2) und dem optischen Leiter (4) im Strahlenweg der von der Lichtquelle (2) ausgesandten Strahlen angeordnet ist.
6. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Filtereinrichtung (7) zwischen der Lichtquelle (2) und dem optischen Leiter (4) im Strahlenweg der von der Lichtquelle (2) ausgesandten Strahlen angeordnet ist.
7. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (2) als ein Infrarotstrahlung erzeugender Glühstrahler ausgebildet ist.
8. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtsensor (3) als ein Infrarotsensitiver pyroelektrischer Detektor ausgebildet ist.
9. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Leiter (4) einen Faserwellenleiter, insbesondere eine ATR-Faser aufweist, der zumindest an einem Teil ihrer Mantelfläche eine Beschichtung (9) oder eine beschichtete Membran aufweist.
10. Analysevorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (9) eine Matrix mit Kavitäten und/oder Diffusionskanälen aufweist.
11. Analysevorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (9) aus einem Polymer, insbesondere aus Polyurethanen und/oder modifizierten Polyurethanen aufgebaut ist.
12. Analysevorrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (9) aus modifizierten Polyurethanen aufgebaut ist, bei denen die OH- Komponenten gegen eine NH2-Komponente ausgetauscht ist.
13. Analysevorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (9) aus modifizierten Polyurethanen aufgebaut ist, in die basische Komponenten eingebaut sind.
14. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (9) auf das zu untersuchende Fluid abgestimmt ist.
15. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (9) als eine durch molekulares Prägen auf den Lichtwellenleiter aufgebrachte Membran ausgebildet ist.
16. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Leiter (4) im wesentlichen U-förmig ausgebildet ist.
17. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Leiter (4) in Reflexionsanordnung ausgebildet ist.
18. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Leiter (4) einen Meßabschnitt (10) aufweist, der als stark gekrümmte Fasern in Form einer Spitze oder eines Bogens ausgebildet ist.
19. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Leiter (4) mit einer Heizvorrichtung (11) umgeben ist, durch die der optische Leiter (4) reinigbar ist.
20. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Leiter (4) zumindest teilweise von einem eine mechanische Beschädigung des optischen Leiters (4) verhindernden Schutzmantel (12) umgeben ist.
21. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzmantel (12) Durchtrittsöffnungen (13) für das Fluid (8) aufweist.
22. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des Schutzmantels (12) eine schneckenartige Oberfläche aufweist.
23. Analysevorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtsensor (3) mit einer Auswertevorrichtung 15 gekoppelt ist, die eine Weiterverarbeitungseinrichtung des vom Lichtsensor (3) aufgenommenen Signal aufweist.
24. Analyseverfahren zur optischen Untersuchung von Fluiden, insbesondere von Kraftstoffen und Schmierstoffen wie Öle oder Fette, das folgende Schritte aufweist: Aussenden von Lichtstrahlen von einer Lichtquelle (2),
Weiterleiten der ausgesandten Lichtstrahlen durch einen optischen Leiter (4) hin- durch,
Aufnehmen der Lichtstrahlen von einem Lichtsensor (3), und Auswerten der von dem Lichtsensor (3) erfaßten Strahlen, wobei der optische Leiter (4) zumindest teilweise mit dem Fluid in Berührung gebracht wird.
25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Lichtquelle ausgesandten Strahlen im Infrarotbereich des Lichtspektrums liegen.
26. Verfahren nach Anspruch 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtsensor (3) einen Unterschied in der Strahlungsintensität der aus dem optischen Leiter (4) austretenden Strahlen erkennt.
27. Verfahren nach Anspruch 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der Strahlung bzw. ihre Abschwächung von dem den optischen Leiter umgebenden Fluid (8) beeinflußt wird.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 25 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß durch die spektrale Auswertung mehrere Wellenlängen der von der Lichtquelle (2) ausgesandten Strahlen eine Referenzbildung durchgeführt wird.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 25 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Lichtquelle (2) ausgesandten Strahlen auf eine feste Frequenz moduliert werden und/oder auf eine bestimmte Frequenz selektiert werden, bevor sie in den optischen Leiter (4) eintreten.
30. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 25 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Lichtquelle (2) ausgesandten Strahlen mittels eines Kollimators (6) im wesentlichen parallel gerichtet werden, bevor sie in den optischen Leiter (4) eintreten.
31. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 25 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Lichtquelle (2) ausgesandten Strahlen mittels einer oder mehrerer Bandpaßfiltereinrichtungen (7) gefiltert werden, bevor sie in den opti- sehen Leiter (4) eintreten.
32. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 25 bis 31 , dadurch gekennzeichnet, daß der optische Leiter (4) während der Untersuchung des Fluides (8) zumindest teilweise an seiner Oberfläche von diesen benetzt wird.
33. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 25 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Leiter (4) vor Durchführung der Untersuchung durch eine Beschichtung (9) oder einer beschichteten Membran umgeben wird, die vorzugsweise durch molekulares Prägen aufgebracht wird.
34. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 25 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß in der Beschichtung (9) Kavitäten und/oder Diffusionskanäle ausgebildet werden.
35. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 25 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß während der Untersuchung des Schmierstoffes (8) charakteristische Bestandteile des Schmierstoffes (8) in die Beschichtung (9) diffundieren, während Bestandteile wie Metallteile, Rußpartikel etc. zurückgehalten werden.
36. Verfahren nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (9) des optischen Leiters (4) aufgrund der zu messenden Eigenschaften des Schmierstoffes (8) selektiert wird.
37. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 25 bis 36, dadurch gekennzeichnet, daß die Analyse des von dem Lichtsensor (3) aufgenommenen Strahlenwerte mittels einer elektronischen Auswerteeinrichtung Online und On-board durchgeführt wird.
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