EP1268607A1 - Verfahren zur verbesserung der adhäsionsstabilität der oberfläche von kunststoffformteilen - Google Patents
Verfahren zur verbesserung der adhäsionsstabilität der oberfläche von kunststoffformteilenInfo
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Definitions
- the invention relates to a method for improving the adhesion stability of the
- Polycarbonates can be produced by known processes. Suitable processes for the production of polycarbonates are, for example, the production from bisphenols with phosgene by the phase interface process or from bisphenols with phosgene by the process in homogeneous phase, the so-called pyridine process, or from bisphenols with carbonic acid esters by the melt transesterification process. These manufacturing processes are e.g. described in H. Schnell, “Chemistry and Physis of Polycarbonates", Polymer Reviews, Volume 9, pp. 31-76, Interscience Publishers, New York, London, Sidney, 1964. The production processes mentioned are also described in D. Freitag, U Grigo, PR Müller, H.
- melt transesterification process is described in particular in H. Schnell, "Chemistry and Physis of Polycarbonates", Polymer Reviews, Volume 9, pp. 44 to 51, Interscience Publishers, New York. London, Sidney, 1964 and in DE-A 1 031 512, in US-A 3 022 272, in US-A 5 340 905 and in US-A 5 399 659.
- raw materials and auxiliary materials with a low level of impurities are preferred.
- the bisphenols and carbonic acid derivatives used should be as free from alkali ions as possible and be alkaline earth ions.
- Such pure raw materials can be obtained, for example, by recrystallizing, washing or distilling the carbonic acid derivatives, for example carbonic acid esters, and the bisphenols.
- the reaction of the bisphenol and the carbonic acid diester can be carried out continuously or batchwise, for example in stirred tanks, thin-film evaporators, falling film evaporators, stirred tank cascades, extruders, kneaders, simple disk reactors and high-viscosity disk reactors.
- the polycarbonate granules can be processed to semifinished or molded parts of all kinds by processes which are also known. Extrusion processes, injection molding processes and extrusion blow molding processes are known as examples of processing processes. Examples of semi-finished products include films, solid sheets, double-wall sheets, profiles and pipes. Such polycarbonates can be used for a wide variety of purposes. They are used in electrical engineering, automotive engineering, in the construction sector or in data storage.
- polycarbonate molded parts have to be vapor-coated with a metal layer for their later use, for example as optical data carriers, the surface of the molded part must be specially treated in order to improve the adhesion between the applied metal layer and the molded part.
- the invention is therefore based on the object of achieving an improvement in the adhesion stability of the surface of molded plastic parts in order to optimize the adhesion when a metal layer is subsequently applied.
- this object is achieved in a first method in that the proportion of the intercalated water in the granulate is set already during the granulation.
- the proportion of the intercalated water in the semi-finished product is set.
- the proportion of intercalated water is preferably less than 0.01%.
- a further embodiment of the invention provides for the temperature control of the granules or the semi-finished product.
- Granules or semi-finished products can be used to achieve a defined and evenly distributed water content, so that the molded parts made from such granules or semi-finished products are also optimized with regard to the water content in order to ensure a later perfect coating.
- the 15 mm wide adhesive tape (tesa document film
- the invention now provides to avoid this additional process step, namely the renewed expulsion of the water content immediately before the molded part is produced in the hygroscopic granulate or semi-finished product, by already using the
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Adhäsionsstabilität der Oberfläche von Kunststoffformteilen, insbesondere Polycarbonatformteilen.
Description
Verfahren zur Verbesserung der Adhäsionsstabilität der Oberfläche von Kunst- stoffformteilen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Adhäsionsstabilität der
Oberfläche von Kunststoffformteilen, insbesondere Polycarbonatformteilen.
Polycarbonate können nach bekannten Verfahren hergestellt werden. Geeignete Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten sind zum Beispiel die Herstellung aus Bisphenolen mit Phosgen nach dem Phasengrenzflächenverfahren oder aus Bisphenolen mit Phosgen nach dem Verfahren in homogener Phase, dem sogenannten Pyridinverfahren, oder aus Bisphenolen mit Kohlensäureestern nach dem Schmelze - umesterungsverfahren. Diese Herstellverfahren sind z.B. beschrieben in H. Schnell, "Chemistry and Physis of Polycarbonates", Polymer Reviews, Band 9, S. 31 -76, Interscience Publishers, New York, London, Sidney, 1964. Die genannten Herstellverfahren sind auch beschrieben in D. Freitag, U. Grigo, P. R. Müller, H. Nouvertne, "Polycarbonates" in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Volume 11 , Second Edition. 1988, Seiten 648 bis 718 und in U. Grigo, K. Kircher und P.R. Müller "Polycarbonate" in Becker, Braun, Kunststoff-Handbuch. Band 3/1. Poly- carbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser Verlag München,
Wien 1992, Seiten 1 17 bis 299.
Das Schmelzeumesterungsverfahren ist insbesondere beschrieben in H. Schnell, "Chemistry and Physis of Polycarbonates", Polymer Reviews, Band 9, S. 44 bis 51, Interscience Publishers, New York. London, Sidney, 1964 sowie in DE-A 1 031 512, in US-A 3 022 272, in US-A 5 340 905 und in US-A 5 399 659.
Bei der Herstellung von Polycarbonat werden bevorzugt Rohstoffe und Hilfsstoffe mit einem geringen Grad an Verunreinigungen eingesetzt. Insbesondere bei der Her- Stellung nach dem Schmelzeumesterungsverfahren sollen die eingesetzten Bisphenole und die eingesetzten Kohlensäurederivate möglichst frei von Alkaliionen
und Erdalkaliionen sein. Derart reine Rohstoffe sind zum Beispiel erhältlich, indem man die Kohlensäurederivate, zum Beispiel Kohlensäureester, und die Bisphenole umkristallisiert, wäscht oder destilliert.
Bei der Herstellung von Polycarbonaten nach dem Schmelzeumesterungsverfahren kann die Reaktion des Bisphenols und des Kohlensäurediesters kontinuierlich oder diskontinuierlich beispielsweise in Rührkesseln, Dünnschichtverdampfern, Fallfilmverdampfern, Rührkesselkaskaden, Extrudern, Knetern, einfachen Scheibenreaktoren und Hochviskosscheibenreaktoren durchgeführt werden.
Um das so hergestellte stark hygroskopische Polycarbonat besser weiterverarbeiten zu können, wird es oft unmittelbar im Anschluss an die Herstellung granuliert.
Das Polycarbonatgranulat kann nach gleichfalls bekannten Verfahren zu Halbzeugen oder Formteilen aller Art verarbeitet werden. Als Beispiele für Verarbeitungsverfahren seien Extrusionsverfahren, Spritzgussverfahren und Extrusions-Blasform- verfahren bekannt. Als Beispiele für Halbzeuge seien genannt Folien, Massivplatten, Stegdoppelplatten, Profile und Rohre. Solche Polycarbonate können für verschiedenste Zwecke eingesetzt werden. Sie werden in der Elektrotechnik, der Kraftfahr- zeugtechnik, im Bausektor oder in der Datenspeicherung verwandt.
Wenn nun Polycarbonatformteile zu ihrer späteren Verwendung, beispielsweise als optische Datenträger, mit einer Metallschicht bedampft werden müssen, so muss die Oberfläche des Formteiles speziell behandelt werden, um die Haftung zwischen aufgebrachter Metallschicht und dem Formteil zu verbessern.
Es wurde festgestellt, dass im Polymergranulat enthaltenes interkaliertes (gelöstes) Wasser zu Problemen bei der Beschichtung der daraus hergestellten Formteile führt, da die Adhäsionsstabilität, insbesondere bei über der Oberfläche unterschiedlich verteiltem Wassergehalt, für eine optimale Haftung der Metallschicht zu gering ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Verbesserung der Adhäsionsstabilität der Oberfläche von Kunststoffformteilen zu erreichen, um die Haftung beim späteren Aufbringen einer Metallschicht zu optimieren.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß in einem ersten Verfahren dadurch gelöst, dass bereits bei der Granulierung der Anteil des interkalierten Wassers im Granulat eingestellt wird.
Alternativ ist vorgesehen, den Anteil des interkalierten Wassers im Halbzeug ein- zustellen. Bevorzugt beträgt der Anteil an interkaliertem Wasser weniger als 0,01 %
U OO ppm).
Damit nach der Polymerisation das Polycarbonatgranulat gleichfalls einen bestimmten Wasseranteil beibehält bzw. aufweist, sieht eine weitere Ausgestaltung der Erfindung vor, das Granulat oder das Halbzeug zu temperieren. Durch Erhitzen des
Granulats oder Halbzeugs kann ein definierter und gleichmäßig verteilter Wasseranteil erreicht werden, so dass auch die aus einem solchen Granulat oder Halbzeug hergestellten Formteile hinsichtlich des Wassergehaltes optimiert sind, um eine spätere einwandfreie Beschichtung zu gewährleisten.
Damit nun das einen eingestellten Wasseranteil aufweisende Granulat oder Halbzeug bis zur Formkörperherstellung nicht durch Umwelteinflüsse wie Luftfeuchtigkeit oder dergleichen in seinen Eigenschaften verändert werden kann, sieht eine weitere Lehre der Erfindung vor, dass das Granulat oder das Halbzeug bis zur Formteilher- Stellung luftdicht verschlossen gelagert wird.
Wenn die luftdichte Verpackung eines so gelagerten Granulats oder Halbzeugs erst kurz vor der Formteilherstellung geöffnet wird, ist sichergestellt, dass die daraus hergestellten Formteile eine ausreichende Adhäsionsstabilität aufweisen, um eine zuver- lässige Haftung zwischen Formteil und Metallüberzugsschicht zu gewährleisten.
Um zu überprüfen, inwieweit die Lagerung in verschieden Feuchten von Poly- carbonat für die Haftungseigenschaften relevant ist, wurden PC-Stücke von 1,5 cm x 1 ,5 cm Größe unter bestimmten Feuchten für 14 Tage gelagert. Anschließend ist auf die Proben eine 200 nm dicke Aluminiumschicht in einer Hochvakuum-Verdam- pfungsanlage aufgebracht worden. In die metallisierte Seite wurde daraufhin mit einem Skalpell ein Gitter eingeritzt. Um dieselbe Rastergröße zu gewährleisten, geschah dieses mit Hilfe einer Maske, in der in einem Abstand von 1 ,5 mm Streifen gefräst sind.
Der nun aufgebrachte 15 mm breite Klebestreifen (tesa Document-Film
57300-00000. Beiersdorf) wird in einem Winkel von 180° und einer konstanten Kraft von 7,5 N abgezogen. Nur die bei 0 % Luftfeuchte gelagerten Probe (im Exikator mit Blaugel) zeigte keine bzw. nur sehr geringe Ablösung der Aluminiumschicht. Bei den übrigen Proben (24 % und 100 % Luftfeuchte) löst sich die Aluminiumschicht fast vollständig ab. In der bei 24 % Luftfeuchte gelagerten Probe wurde durch
Wiegen ein Restwassergehalt von 0,4 %o bestimmt, bei der bei 100 % Luftfeuchte gelagerten Probe 2,8 %o.
Das Erwärmen einer PC-Probe mit einem Wassergehalt von 1 ,5 %o auf 140 °C über 4 h senkt den Wassergehalt soweit ab (kleiner 0,1 %o), dass anschließend eine gute
Haftung erzielt werden kann.
Eine Lagerung unter Ausschluss von Feuchtigkeit und unter Trockenmittel setzt den Wassergehalt beim Granulat oder auch Halbzeug wieder soweit herab, dass eine gute Haftung erzielt werden kann, wie in einem Versuch mit einer PC-Platte, die 14 Tage im Exikator mit Blaugel gelagert war, festgestellt werden konnte.
Die Erfindung sieht nun vor, diesen zusätzlichen Verfahrensschritt, nämlich das nochmalige Austreiben des Wassergehaltes unmittelbar vor der Formteilherstellung im hygroskopischen Granulat oder Halbzeug zu vermeiden, indem bereits bei der
Granulatherstellung oder bei der Halbzeugherstellung der Anteil des interkalinierten
Wassers so stark reduziert wird, dass - bei entsprechender Lagerung des Granulats oder Halbzeugs - eine zusätzliche Trocknung vor der Formteilherstellung nicht mehr erforderlich ist.
Claims
1. Verfahren zur Verbesserung der Adhäsionsstabilität der Oberfläche von Kunststoffformteilen, insbesondere Polycarbonatformteilen, dadurch gekenn- zeichnet, dass bereits bei der Granulierung der Anteil des interkalierten
Wassers im Granulat eingestellt wird.
2. Verfahren zur Verbesserung der Adhäsionsstabilität der Oberfläche von Kunststoffformteilen, insbesondere Polycarbonatformteilen. dadurch gekenn- zeichnet, dass der Anteil des interkalierten Wassers im Halbzeug eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an interkaliertem Wasser im Granulat bzw. im Halbzeug kleiner als 0,01 % (lθθ ρpm) ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasseranteil durch Temperierung des Granulats bzw. Halbzeugs eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet dass das Granulat oder Halbzeug bis zur Formteilherstellung luftdicht verschlossen gelagert wird.
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