EP1218555B1 - Verfahren zur pulvermetallurgischen in-situ herstellung eines verschleissbeständigen verbundwerkstoffes - Google Patents

Verfahren zur pulvermetallurgischen in-situ herstellung eines verschleissbeständigen verbundwerkstoffes Download PDF

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EP1218555B1 EP00964181A EP00964181A EP1218555B1 EP 1218555 B1 EP1218555 B1 EP 1218555B1 EP 00964181 A EP00964181 A EP 00964181A EP 00964181 A EP00964181 A EP 00964181A EP 1218555 B1 EP1218555 B1 EP 1218555B1
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Hans Berns
Birgit Wewers
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Maschinenfabrik Koeppern GmbH and Co KG
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Maschinenfabrik Koeppern GmbH and Co KG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0207—Using a mixture of pre-alloyed powders or a master alloy

Definitions

  • the present invention relates to a method according to the preamble of claim 1 and one through this composite material produced.
  • HT hard particles
  • AT abrasive particles Oppose
  • a dispersion of the HT means that it is at a medium distance from each other in the MM are arranged and therefore do not touch. This leads to the shortest average grooving length in the matrix and the greatest fracture toughness of the composite material.
  • the setting of a dispersion is not trivial and depends on the volume and diameter ratio of the HT and MM powders /1/.
  • Re (d) The bond between HT and MM is formed by interdiffusion during hot compacting. It is usually stronger for HT made of metal / metalloid compounds than e.g. for metal oxides. B, C and N are used as metalloids and some from the subgroups of 4. to 6 period, whereby titanium because of its availability as well as because of the high stability and hardness his metalloid compounds are of particular interest.
  • Requirements (a) to (d) are common only with a metal matrix particle composite to be met / 1 / It is known to mix carbide, boride or nitride powder with metal matrix powder / 2-4 / and subsequent hot compacting.
  • This reaction has already been used to mix in-situ with titanium particles Metalloid and MM powder to produce a composite material by high temperature synthesis / 8 /.
  • ferrotitanium powder was also used / 7 /, with local melting caused by the in-situ formation of TiC to fine microns precipitations.
  • Ferroalloys are used to alloy steels. To reduce refining costs An iron content remains in the ferroalloys, which is why they are not only inexpensive, but also solidification are also brittle and can be reduced to a desired powder size.
  • particles made from commercially available ferrotitanium, ferroniob or Ferrovanadin mixed with MM powder and carbon dust so that they are in the powder bed are dispersed.
  • the Temperature kept so low that due to the diffusion of carbon into the ferroalloy particles non-melted carbide particles (TiC, NbC, VC) are formed, which are in the core with the Iron content of the ferroalloy are enriched.
  • the external shape and size as well as the distribution the carbide particle in the MM corresponds to that of the ferroalloy particle. At the core of those formed in-situ Carbide particles can melt locally.
  • ( ⁇ ) is used for carbide formation
  • the required carbon is not added, but alloyed into the matrix powder
  • ( ⁇ ) for carbide formation required carbon is added by carburizing the powder mixture in a gas phase
  • (y) instead of carburizing, a gas phase embroidery was carried out around the ferroalloy particles to convert to nitrides (TiN, NbN, VN).
  • the method according to the invention is distinguished from known methods by the following advantages.
  • the HT formed in-situ reach a high hardness of 2000 to 3000 HV.
  • the HT are dispersed in the metallic matrix.
  • the coarse HT according to the invention offer the best resistance to grooving wear if they are of a high strength Metal matrix are trimmed. Therefore, those made of hardenable are particularly suitable as MM powder Steels and, for elevated application temperatures, those made of heat-resistant steels and nickel and cobalt alloys.
  • the high wear resistance of the composite material according to the invention, formed in situ is compared to known composite materials using an exemplary embodiment explained.
  • 10 vol% boride particles were added.
  • the hot isostatic pressing of the evacuated powder capsules to full density took place at 1100 ° C, 3 h under an all-round pressure of 140 MPa. By subsequent hardening and tempering a matrix hardness of around 700 HV was set.
  • the comparison shows that already 10% by volume of hard particles cause a clear change in the wear resistance compared to the pure metal matrix without hard particles (D) and that the composite material (A) according to the invention, formed in situ with ferrotitanium particles and carbon, has the highest wear resistance.
  • Chromium diboride is available in a similarly coarse grain size, but tends to dissolve in the matrix and has a lower wear resistance (B). Titanium diboride is even harder than titanium carbide, but does not offer increased wear resistance (C) due to the too small particle size. Because the unfavorable grain size ratio between MM and HT powder means that there is no dispersion of the TiB 2 , but a network-like distribution in the matrix, the wear resistance even decreases compared to D due to the associated embrittlement.
  • the unfavorable behavior of C can also be expected for the admixture of commercially available fine TiC powder.
  • the in-situ formation of coarse TiC particles from coarse ferrotitanium particles and carbon in a composite material represents a new way to be able to use the excellent properties of the hard material TiC in composite materials even with deeper grooving stress.
  • TiC particles formed in situ from ferrotitanium particles after hot isostatic pressing at 1100 ° C (a) Matrix powder X330CrNi4-2, (b) Matrix powder 56NiCrMoV7 with graphite addition, (c, d) schematic representation and designation of the phase components, the fields labeled Fe, Ti (appearing bright in (a) and (b)) contain more iron and less carbon than TiC and lie z T eutectically frozen. At lower temperatures there are no liquid components.

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie einen durch dieses hergestellten Verbundwerkstoff.
Ein bekannter Weg zur Erhöhung des Widerstandes metallischer Werkstoffe gegen furchenden Verschleiß ist die Einlagerung von harten Teilchen (HT), die sich der Furchung durch abrasive Teilchen (AT) entgegenstellen. Die Wirksamkeit der HT ist dann optimal, wenn sie (a) härter als die angreifenden AT, (b) größer als der Furchenquerschnitt, (c) in der Metallmatrix (MM) dispergiert und (d) fest mit der MM verbunden sind /1/.
Zu (a): Als AT treten z.B. natürliche Minerale auf, von denen die meisten eine Härte von < 1000 HV besitzen, Quarz mit ~ 1200 HV und Korund mit ~ 2000 HV, aber deutlich härter sind. Die Härte synthetischer Abrasive liegt zum Teil noch darüber. Um gerade von härteren AT nicht gefurcht zu werden, sollten die HT eine Härte von 2000 bis 3000 HV aufweisen.
Zu (b): Nach Erosion findet man Furchenbreiten von meist wenigen µm, nach Korngleit- und Furchungsverschleiß jedoch häufig solche von einigen 10 µm. Es besteht daher Bedarf an HT mit einer mittleren Größe zwischen 30 und 130 µm, die als mittlerer Durchmesser oder als Siebgröße zu verstehen ist.
Zu (c): Eine Dispersion der HT bedeutet, dass sie in einem mittleren Abstand voneinander in der MM angeordnet sind und sich folglich nicht berühren. Das führt zur kürzesten mittleren Furchungslänge in der Matrix und zur größten Bruchzähigkeit des Verbundwerkstoffes. Die Einstellung einer Dispersion ist nicht trivial und hängt vom Volumen- und vom Durchmesserverhältnis der HT- und MM-Pulver ab /1/.
Zu (d): Die Bindung zwischen HT und MM wird durch Interdiffusion beim Heißkompaktieren geknüpft. Sie ist in der Regel für HT aus Metall/Metalloid-Verbindungen fester als z.B. für Metalloxide. Als Metalloide werden B, C und N verwendet, als Metalle einige aus den Nebengruppen der 4. bis 6 Periode, wobei Titan wegen seiner Verfügbarkeit sowie wegen der hohen Stabilität und Härte seiner Metalloidverbindungen besonderes Interesse gilt.
Die Forderungen (a) bis (d) sind gemeinsam nur mit einem Metallmatrix-Teilchenverbundwerkstoff zu erfüllen /1/ Bekannt ist das Mischen von Karbid-, Borid- oder Nitridpulver mit Metallmatrixpulver /2-4/ und anschließendes Heißkompaktieren. Die Bildung von Titanborid, -karbid und -karbonitrid aus Titanpulver und Bor oder Ruß ggf unter Stickstoff verläuft exotherm bis zum Schmelzen /5-7/ Diese Reaktion wurde bereits genutzt, um in-situ aus Titanteilchen vermischt mit Metalloid und MM-Pulver durch Hochtemperatursynthese einen Verbundwerkstoff zu fertigen /8/. Anstelle von Titan- wurde auch Ferrotitanpulver verwendet /7/, wobei das lokale Aufschmelzen durch die in-situ Bildung von TiC zu feinen µm großen Ausscheidungen führte.
Ein gattungsgemäßes Verfahren ist aus der JP-A-022702944 bekannt.
Es ist nunmehr die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung verschleißbeständiger Verbundwerkstoffe anzugeben, dass zu einer Erhöhung des Widerstands gegen furchenden Verschleiß führt.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 sowie durch einen verschleißbeständigen Verbundwerkstoff mit den Merkmalen des Anspruches 13.
Ferrolegierungen werden verwendet, um Stähle zu legieren. Zur Senkung der Raffinationskosten verbleibt in den Ferrolegierungen ein Eisenanteil, weshalb sie nicht nur kostengünstig, sondern nach der Erstarrung auch spröde sind und sich auf eine gewünschte Pulverkomgröße zerkleinern lassen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden Teilchen aus handelsüblichem Ferrotitan, Ferroniob oder Ferrovanadin so mit MM-Pulver und Kohlenstoffstaub vermischt, dass sie in der Pulverschüttung dispergiert vorliegen. Beim anschließende Heißkompaktieren der Pulvermischung wird die Temperatur so niedrig gehalten, dass durch die Diffusion von Kohlenstoff in die Ferrolegierungsteilchen nicht aufgeschmolzene Karbidteilchen (TiC, NbC, VC) entstehen, die im Kern mit dem Eisenanteil der Ferrolegierung angereichert sind. Die äußere Form und Größe sowie -die-Verteilung der Karbidteilchen in der MM entspricht der der Ferrolegierungsteilchen. Im Kern der in-situ gebildeten Karbidteilchen können lokale Anschmelzungen auftreten.
In weiteren Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird (α) der zur Karbidbildung benötigte Kohlenstoff nicht zugemischt, sondern dem Matrixpulver zulegiert, (β) der zur Karbidbildung benötigte Kohlenstoff durch Aufkohlen der Pulvermischung in einer Gasphase zugeführt, (y) anstatt Aufkohlen ein Aufsticken in einer Gasphase durchgeführt, um die Ferrolegierungsteilchen in Nitride (TiN, NbN, VN) umzuwandeln.
Das erfindungsgemäße Verfahren hebt sich durch folgende Vorzüge von bekannten Verfahren ab. (1) Die in-situ gebildeten HT erreichen eine hohe Härte von 2000 bis 3000 HV. (2) Sie entstehen in-situ aus kostengünstigen Ferrolegierungsteilchen und in einer Größe, die als Karbide oder Nitride z.T. nur als agglomeriertes Pulver erhaltlich sind. Agglomerierte HT verfügen aber nicht über eine ausreichende innere Festigkeit, um furchenden Abrasivpartikeln stand zu halten. (3) Die HT sind in der metallischen Matrix dispergiert.
Im Vergleich dazu scheiden sich nach der Hochtemperatursynthese sehr feinkörnige Karbidteilchen aus, die weniger Furchungswiderstand bieten. Die erfindungsgemäßen groben HT bieten dem Furchungsverschleiß dann den besten Widerstand, wenn sie von einer hochfesten Metallmatrix gestutzt werden. Als MM-Pulver eignen sich daher besonders solche aus hartbaren Stählen und für erhohte Anwendungstemperaturen solche aus warmfesten Stählen sowie Nickel- und Cobaltlegierungen.
Der hohe Verschleißwiderstand des erfindungsgemäßen, in-situ gebildeten Verbundwerkstoffes wird im Vergleich zu bekannten Verbundwerkstoffen anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert. Zur Herstellung der vorgestellten Werkstoffe kam als Matrixpulver der hartbare Stahl 56NiCrMoV7 mit einer mittleren Pulverkorngröße von 55 µm zur Anwendung. Im erfindungsgemäßen Fall wurden 10 Vol% Ferrotitanteilchen mit rund 70 Masse% Titan hinzugemischt sowie Kohlenstoffstaub im Molverhältnis Ti/C = 1/1. Für die Herstellung der bekannten Verbundwerkstoffe erfolgte eine Zumischung von 10 Vol% Boridteilchen. Das heißisostatische Pressen der evakuierten Pulverkapseln auf volle Dichte fand bei 1100 °C, 3 h unter einem allseitigen Druck von 140 MPa statt. Durch nachfolgendes Härten und Anlassen wurde eine Matrixhärte von rund 700 HV eingestellt.
So hergestellte Proben wurden unter einem Flächendruck von 1.32 MPa über 50 m gegen Korund-Schleifpapier 80er Körnung bewegt und der dimensionslose Verschleißwiderstand w-1 bestimmt. Dabei ergaben sich als Mittel dreier Messungen folgende Resultate:
Figure 00050001
Der Vergleich zeigt, dass bereits 10 Vol% an harten Teilchen eine deutliche Veränderung des Verschleißwiderstandes gegenuber der reinen Metallmatrix ohne harte Teilchen (D) bewirken und der erfindungsgemäße in-situ mit Ferrotitanteilchen und Kohlenstoff gebildete Verbundwerkstoff (A) den höchsten Verschleißwiderstand aufweist. Chromdiborid ist in vergleichbar grober Körnung erhältlich, neigt aber zur Auflosung in der Matrix und erreicht einen geringeren Verschleißwiderstand (B) Titandiborid ist zwar noch harter als Titankarbid, bietet aber aufgrund der zu geringen Teilchengröße keinen erhöhten Verschleißwiderstand (C). Da aufgrund des ungunstigen Korngrößenverhältnisses zwischen MM- und HT-Pulver keine Dispersion der TiB2, sondern eine netzförmige Verteilung in der Matrix vorliegt, nimmt der Verschleißwiderstand wegen der damit einhergehenden Werkstoffversprödung im Vergleich zu D sogar ab. Das ungunstige Verhalten von C ist auch fur das Zumischen von handelsüblich feinem TiC-Pulver zu erwarten. Die in-situ Bildung grober TiC-Teilchen aus groben Ferrotitanteilchen und Kohlenstoff in einem Verbundwerkstoff stellt einen neuen Weg dar, um die hervorragenden Eigenschaften des Hartstoffs TiC in Verbundwerkstoffen auch bei tiefergehender furchender Beanspruchung nutzen zu konnen.
In einem weiteren Ausfuhrungsbeispiel wird gezeigt, dass anstelle einer Zumischung von Kohlenstoff, dieser auch aus einem kohlenstoffreichen Matrixpulver zur TiC-Bildung abgezogen werden kann. Dazu wurde als Matrixpulver legiertes Gußeisen X 330 NiCr 4-2 mit Ferrotitanpulver ohne Kohlenstoffzugabe gemischt und durch heißisostatisches Pressen kompaktiert (E) In Bild 1 ist die gleiche in-situ Entstehung von TiC Teilchen zu erkennen wie für A.
Bild 1
In-situ aus Ferrotitanteilchen gebildete TiC-Teilchen nach heißisostatischem Pressen bei 1100°C (a) Matrixpulver X330CrNi4-2, (b) Matrixpulver 56NiCrMoV7 mit Graphitzugabe, (c,d) schematische Darstellung und Bezeichnung der Phasenanteile, die mit Fe, Ti bezeichneten Felder (in (a) und (b) hell erscheinend) enthalten mehr Eisen, und weniger Kohlenstoff als TiC und liegen z T eutektisch erstarrt vor. Bei niedrigerer Temperatur treten keine Flüssiganteile auf.
Literatur
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  • /4/ G. Wang Hartbare nichtrostende PM-Stahle und Stahlverbunde mit hohem Stickstoffgehalt. Fortschr.-Ber VDI-Reihe 5, Nr 277, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1992
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  • /7/ H. Lehuy, G. Gliche, S. Dallaire: Synthesis and characterization of Ti(C,N)-Fe cermets produced by direct reaction. Mat. Sci. and Engin. 125 (1990), L11-L14
  • /8/ Ö.N Dogan, D.E. Alman, J.A. Hawk: Wear Resistant, Powder Processed, in-situ Iron-Matrix TiC Composites Proc. of the 1996 World Congr. on Powder Metallurgy and Particulate Mat. June 16-21, 1996, Washington, pp. 16-83 - 16-96

    • Claims (13)

    1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung verschleißbeständiger Verbundwerkstoffe, bei dem Pulver aus Ferrotitan und/oder Ferroniob und/oder Ferrovanadin durch Mischen in einem Metallmatrixpulver mit einem Anteil von weniger als 50 % des Gesamtpulvervolumens dispergiert wird oder werden und Kohlenstoff und/oder Stickstoff zugegeben bzw. zugeführt wird oder werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulvermischung durch Heißkompaktieren zu einem Metallmatrix-Teilchen-Verbundwerkstoff verdichtet wird und die dispergierten Pulverteilchen des Ferrotitans und/oder Ferroniobs und/oder Ferrovanadins in-situ zu Karbidund/oder Nitridteilchen im Wesentlichen ohne Aufschmelzen der Pulverteilchen umgewandelt werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallmatrixpulver zumindest als Hauptbestandteil Pulver aus härtbarem Stahl eingesetzt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Molgehalt des zugegebenen bzw. zugeführten Kohlenstoffs und/oder des Stickstoffs dem Molgehalt des Titans und/oder des Niobs und/oder des Vanadins im Ferrotitan oder Ferroniob oder Ferrovanadin entspricht.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoff und/oder der Stickstoff in Pulverform der Pulvermischung beigemischt wird oder werden.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Titangehalt im Ferrotitan oder der Niobgehalt im Ferroniob oder der Vanadingehalt im Ferrovanadin 70 ± 5 Masse% beträgt.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Siebkorngröße des Ferrotitans oder des Ferroniobs oder des Ferrovanadins zwischen 30 und 130 µm beträgt.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Heißkompaktieren durch hießisostatisches Pressen vorgenommen wird.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der zur in-situ Bildung von Karbidteilchen und/oder Nitridteilchen erforderliche Kohlenstoff oder Stickstoff im Metallmatrixpulver auf Eisenbasis in einer solchen Menge enthalten ist, dass davon die Bildung des Karbids und/oder Nitrids ohne eine wesentliche Einbuße der Härtbarkeit in der Matrix gespeist wird.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass Kohlenstoff vor oder während des Heißkompaktierens durch Aufkohlen in einer Gasphase der Pulvermischung zugeführt wird.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass Stickstoff vor oder während des Heißkompaktierens durch Aufsticken in einer Gasphase der Pulvermischung zugeführt wird.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallmatrixpulver zumindest als Hauptbestandteil Pulver aus einer warmfesten Eisen-, Nickel- und/oder Kobaltlegierung eingesetzt wird.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbundwerkstoff beim Heißkompaktieren als Schicht mit einem metallischen Substrat zu einem Schichtverbund gefügt wird.
    13. Verschleißbeständiger Verbundwerkstoff, hergestellt durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, der in eine Metallmatrix aus härtbarem Stahl, warmfestem Stahl oder eine Nickel- oder Kobaltlegierung dispergierte und in-situ erzeugte Karbid- und/oder Nitridteilchen in einer durchschnittlichen Größe von 30 bis 130 µm aufweist, die im Kern mit Eisen angereichert sind.
    EP00964181A 1999-09-16 2000-09-15 Verfahren zur pulvermetallurgischen in-situ herstellung eines verschleissbeständigen verbundwerkstoffes Expired - Lifetime EP1218555B1 (de)

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