EP1086253A1 - Procede de traitement des betteraves sucrieres - Google Patents

Procede de traitement des betteraves sucrieres

Info

Publication number
EP1086253A1
EP1086253A1 EP99923708A EP99923708A EP1086253A1 EP 1086253 A1 EP1086253 A1 EP 1086253A1 EP 99923708 A EP99923708 A EP 99923708A EP 99923708 A EP99923708 A EP 99923708A EP 1086253 A1 EP1086253 A1 EP 1086253A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
sugar
beets
extraction
cehp
slices
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP99923708A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP1086253B1 (fr
Inventor
Mohammad Naghi Esthiaghi
Dieter Knorr
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tereos SA
Original Assignee
Eridania Beghin Say SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9527273&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP1086253(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Eridania Beghin Say SA filed Critical Eridania Beghin Say SA
Publication of EP1086253A1 publication Critical patent/EP1086253A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP1086253B1 publication Critical patent/EP1086253B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B10/00Production of sugar juices
    • C13B10/08Extraction of sugar from sugar beet with water
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B10/00Production of sugar juices
    • C13B10/08Extraction of sugar from sugar beet with water
    • C13B10/083Treatment of sugar beet before extraction

Definitions

  • the present invention relates to a method for treating sugar beets.
  • the method includes treating whole or lump sugar beets with an electric field, followed by extraction and / or pressing.
  • the process combines gentle processing conditions for sugar beets with a high yield of sugar containing a small amount of by-products.
  • Conventional methods of extracting sugar from sugar beets involve a number of mainly physical steps. Since sugar beets have approximately the same density as water, they are moved from the factory stockpiles into water supply canals. These water supply channels contain devices for removing stones, devices for separating waste from vegetation, and devices for washing beets.
  • the beets are cut into cossettes, which are long thin strips (ribbons) in the shape of a V or square section. Typically, the ribbons are 2 to 3 mm thick and 15 cm long.
  • Sugar which forms between 10 and 22% of all beets, is extracted from the chips in a diffuser. The chips are extracted with water in which the sugar is dissolved. The extraction process is carried out continuously in a counter-current mode. Generally, the extraction is carried out by flowing hot water through the mass of the beet at a temperature of up to 85 ° C. The temperature is chosen so as to extract the maximum amount of sugar without at the same time extracting a large amount of impurities. The strips that are discarded preferably no longer contain a lot of sugar. On the other hand, it is desirable to have as few unsweetened compounds as possible in the extraction water in order to minimize subsequent purification steps.
  • the sugar in sugar beet is contained in the parenchymal cells. These cells are mainly made up of a large vacuole containing sucrose surrounded by a cell wall made up of approximately equal amounts of cellulose and protopectin. The walls of the vacuole are covered with protein. When heated, proteins coagulate. Sugar extraction from sugar beet slices is only possible when the cells are permeabilized. Permeabilization is generally carried out by heating the extrusion water to approximately 75 ° C. As other permeabilization processes, the treatment must be mentioned chemical or freezing. One can extract more than a third of the beet juice without heating substantially, that is to say without permeabilization. This is due to the rupture of cell membranes during slicing and to the effect of pressure resulting in further breaking of the cells and releasing fluid during the pressing step.
  • CEHP High Pulsation Electric Field
  • German patent application No. DE 3,733,927 describes the use of electropermeabilization for the isolation of secondary metabolites from plant cultures.
  • the invention described in this German patent application relates to the permeabilization of cell membranes, which are suspended and which are cultivated in a "free" form. Specifically, it is mentioned that the cellular agglomerates are removed from the medium by sieving. Other applications of CEHP have been mentioned.
  • An increase in juice yield during the preparation of apple juice and grape juice has been reported by Flaumenbaum (Fl ⁇ ss. Obst 35: 19-20 (1968)). The process is mentioned in this article under the name of electro-plasmolysis.
  • Geulen et al. ZFL 45: 24-27 (1994) have undertaken research on pretreatment of carrots by electrical means.
  • Russian patent application SU 1521439 describes an electric field treatment applied to sugar beets cut into slices and prepress. Cutting into slices before applying the CEHP results in a sweet juice requiring further purification.
  • CEHPs are therefore also used for the sterilization of food intended for humans or animals.
  • the advantages of such a process are due to the fact that there is no need to add chemicals, that the permeabilization is carried out at room temperature and that the treatment times are relatively short. Summary of the invention.
  • the invention describes a process for the extraction of sugar from whole or lump sugar beets, characterized in that a) sugar beets or large pieces of these sugar beets are treated in water with field pulses electric, b) extracting and / or pressing the sugar beets or pieces of these treated sugar beets.
  • the beets are cut or sliced, but the pieces are kept as large as possible.
  • the invention specifies the use of CEHP on pieces of sugar beet having at least the following dimensions during the application of an electric field, 2 x 10 x 10 cm (in the form of a block) or 2 x 10 cm (in the form of a cylinder), or similar dimensions in any other form.
  • the sugar beets or large parts of these beets are sliced or ground after the CEHP treatment which is prior to the extraction and / or pressing.
  • the material treated with CEHP is extracted and / or pressed at a temperature between 0 and 45 ° C.
  • the CEHP treatment is carried out using an electric field consisting of strong electric field pulses ranging from 0.5 to 40 kV / cm and from 0.025 to 5 ⁇ F and from 1 to 2000 pulses.
  • the CEHP treatment process is carried out during the transport of the beets in the feed channels or after washing and / or cutting the beets.
  • Another object of the invention is that the CEHP treatment reduces the number of viable microorganisms which grow on sugar or beet pulp. This has the effect of increasing the possible duration of storage of the product of the CEHP treatment before the sugar is crystallized.
  • Another object of the invention is that before or after the CEHP treatment between 0.5 and 40 kV / cm, a treatment is carried out with pulses of the order of 20 to 70 kV / cm in order to inactivate the micro -organisms which otherwise could easily grow on sugar or beets.
  • Pressing after extraction is characterized in that the material is treated as follows: a) pressing between 20 and 300 bars, b) resuspending the material in water, and optionally, c) at least one repeating steps a) and b).
  • Pressing is also carried out at a pressure requiring the use of a much smaller amount of water. This results in a lower final volume; in such a case, the resuspension in step b) is carried out in water at 1: 0.25 (beet material: water), and the pressing is repeated once at 300 bars for 15 minutes.
  • Figure 2 shows the degree of permeabilization of sugar beet cylinders as a function of the number of pulses.
  • Figure 3 shows the degree of permeabilization of sugar beet cylinders as a function of the capacitor capacity.
  • Figure 4 shows the degree of permeabilization of sugar beet cylinders as a function of the pulse frequency.
  • Figure 5 shows the degree of permeabilization of sugar beet cylinders as a function of the conductivity of the immersion medium.
  • Figure 6 shows the degree of permeabilization of sugar beet cylinders as a function of temperature for untreated beets and a single value for beets treated with 20 pulses of 10 kV (1 Hz, condenser capacity 5 ⁇ F).
  • Figure 7 shows the influence of an hour heat treatment on the texture of beet cylinders treated with CEHP and with heat.
  • FIG. 8 shows the influence of a CEHP treatment by comparison with the heat treatment on the percentage by weight of dry matter (Brix), the purity and the sucrose content of the raw juice after continuous extraction.
  • FIG. 9 shows the influence of a CEHP treatment by comparison with the heat treatment on the percentage by weight of dry matter, the purity and the sucrose content of the pressed juice after continuous extraction.
  • Figure 10 shows the influence of a treatment
  • CEHP by comparison with the heat treatment on the percentage by weight of dry matter, the purity and the sucrose content of the juice extracted after three extractions.
  • FIG. 11 shows the influence of a CEHP treatment by comparison with the heat treatment on the purity and the sucrose content of the juice pressed after three extractions.
  • FIG. 12 shows the influence of the CEHP treatment at 20 ° C. on the raw juice after three extractions of thin beet slices.
  • FIG. 13 shows the influence of the CEHP treatment on the sucrose yield after a single step extraction.
  • Figure 14 shows the influence of CEHP and heat-treated, pressed and extracted beet slices on drying.
  • Figure 15 shows the yield and purity of the juice from beet slices pressed three times.
  • Figure 16 shows the yield and purity of the juice from twice-pressed beet slices.
  • Figure 17 shows the yield and purity of the juice from thin slices of beets pressed twice.
  • Figure 18 shows the yield and purity of the juice of beet material crushed and pressed twice.
  • Figure 19 shows the yield and purity of juice from beet slices pressed once.
  • Figure 20 shows the yield and purity of juice from thin beet slices pressed once.
  • Figure 21 shows the yield and purity of a beet material crushed and pressed once.
  • FIG. 22 shows the drying time of the residual pulp obtained after CEPH treatment according to the invention compared to a residual pulp obtained after treatment according to the conventional thermal extraction process of the prior art.
  • the present invention describes an advantageous process for the extraction of sugar from sugar beets or pieces of these sugar beets.
  • the method is characterized in that a) sugar beets or large pieces of these beets are treated in water with electric field pulses, b) the treated sugar beet or pieces of it are extracted and / or pressed beet.
  • the extraction is carried out at a temperature below 45 ° C., and preferably the temperature is between 0 and 45 ° C.
  • the invention shows the use of CEHP on sugar beet pieces having at least the following dimensions during the application of an electric field, 2 x 10 x 10 cm (in the form of a block) or 2 x 10 cm. (in the form of a cylinder) or similar dimensions in any other form. It should be recognized that the size of the pieces of sugar beet depends on the size of the equipment available for CEHP processing.
  • the size of the beets, which can be processed, also depends on the intensity of the field and on the homogeneity of the electric field which can be produced. Cutting and slicing the material results in the release of already large amounts of sugar. However, rupture of the vacuoles and membranes results in a high amount of undesirable impurities in the sugar which is ultimately obtained, and therefore it is preferred to keep the beets or beet pieces as large as possible.
  • the electric field is preferably applied in the form of pulses.
  • the pulses are at least 0.5 kV and are preferably between 0.5 and 40 kV / cm, the exact value depending on the medium and the type of equipment used. Good results have been obtained with pulses between 1 and 4 kV / cm. It has further been found that the pulses should be applied at a frequency of at least 5 pulses per second or in a total number of 20 to 40 pulses. If low voltages are used, it is also possible to increase the number of pulses to 2000 / seconds or even more.
  • Another result of the invention is that the CEHP treatment reduces the number of viable microorganisms which grow in the sugar solution or on the beet pulp. This has the effect of increasing the possible storage time of the product of the CEHP treatment before crystallization of the sugar.
  • the invention also aims to administer before or after the CEHP treatment between 0.5 and 40 kV / cm a treatment with pulses of the order of 20 to 70 kV / cm in order to inactivate the microorganisms which otherwise can easily grow on sugar or beets.
  • the inactivation of microorganisms and the conditions necessary to do so have been examined by outers, P.C. and J.P.P. ., Smelt in Food Biotechnology 11 (3) 193-229 (1997).
  • the CEHP treatment is carried out during the transport of the beets in the supply channels or after washing and / or cutting the beets.
  • the capacitance of the capacitor used in the present experiments is between 0.025 and 5.0 ⁇ F.
  • the industrial application of the invention requires the adaptation of the capacitor and the pulse generator, and this depends on the type of equipment used and the flow of material that has to be treated.
  • Example 1 It is shown in Example 1 that the degree of permeabilization increases with the number and frequency of the pulses, the intensity of the pulses, the capacitance of the capacitor and the conductivity of the immersion medium.
  • the temperature and format of the beets or beet slices also play a role. If all these parameters are taken into account, this means that the optimal values of a parameter depend on the fixed value of the other parameters.
  • Example 1 It is further shown in Example 1 that the degree of permeabilization obtained with the CEHP treatment (10 kV, 5 ⁇ F, 20 pulses, 1 Hz, 20 ° C) is equal to the degree that is obtained with a heat treatment at 72 ° C. This means that much less energy has to be used and the duration of the process is considerably reduced by applying CEHP treatment.
  • the texture measurement shows that the CEHP treatment results in a smoother texture of the sugar beet product.
  • the CEHP process can be performed at any desired temperature.
  • the temperature is chosen in such a way that the results in terms of yield and purity are high while at the same time the energy requirements are low and the duration of the treatment is also short.
  • the CEHP process is carried out at the temperature of the beets and the water which prevails during the sugar extraction campaign.
  • the temperature can therefore be between 0 ° C or a near temperature at which the material does not freeze and a temperature in the region of 30 ° C.
  • Example 2 shows that the CEHP treatment before slicing results in a slightly lower amount of sucrose in the extraction fluid after continuous extraction. However, a greater quantity of fluid is extracted from the pulp by pressure so that the extractability is equal. Three-stage extraction results in higher extractability of the CEHP-treated pulp and greater juice recovery. When the slices are finely ground, it appears that the material treated with CEHP becomes almost completely extractable.
  • Example 6 shows that the difference in extractability between sugar beets treated with CEHP and untreated is much more pronounced when the slices are larger.
  • Example 7 confirms this fact for a single pressing. It follows that the CEHP generally results in improving extractability. A smaller number of extraction and pressing steps can be used to obtain the same amount of sugar, or a greater amount of sugar is obtained if the treatment is kept the same. It is found that good results can be obtained when pressing is followed by resuspension and another pressing. This process can be repeated several times, resulting in increased yield and naturally a lower amount of sugar left in the remaining beet pulp. In such a case, the treatment after the electric field pulses is as follows.
  • the material treated by electric field pulses is treated as follows: a) pressing between 20 and 50 bars for 5 minutes, b) resuspending the material in water (1: 1 w / w) and c) repeating at least once in steps a) and b).
  • the process for treating sugar beets described in the invention results in the extraction from sugar beets of an at least equal amount of sucrose when compared with the conventional extraction process, and it is also shown that under certain conditions the amount of sucrose is higher than that obtained by conventional extraction.
  • the process is much faster and requires much less energy.
  • the process of the invention requires a duration ranging from less than 1 to 5 seconds and an energy supply of approximately 12 kJ / kg. By increasing the frequency of the pulses, the required energy supply is obtained much more quickly and the duration of the treatment is therefore shortened. With appropriate equipment, it is even possible to reach 2000 pulses / second.
  • the treatment temperature is between 0 and 45 ° C, which requires much less energy input than heating to 75 ° C. Note that heating from 25 to 75 ° C requires approximately 20 kJ / kg of water.
  • the total amount of water can also be much lower.
  • the sugar beet transport water can be used as the medium in which the CEHP treatment is carried out.
  • the conductivity of the medium is also important.
  • the conductivity of the medium must be lower than that of sugar beet in order to obtain the desired electrical effect. To achieve this, it must be necessary to dilute the water or to add certain salts to the water.
  • the purity of the product is higher because the cells have become more permeable without breaking the cellular material.
  • the present invention also relates to a method for increasing the rate of dry matter of sugar beet pulp obtained after extraction and / or pressing, characterized in that it comprises a step of treatment of sugar beets or of pieces of these in water with pulses of electric field.
  • Strong electric field pulses are generated using an ELSTERIL unit (company Herrfurt, Hamburg, Germany).
  • the measurements are taken in Plexiglas cuvettes in which the electrodes are spaced by 2 or 3.8 c.
  • the sugar beets are washed with tap water and cut into V-shaped slices having a length of 8 to 12 cm, sides of about 5 mm and a thickness of 12 mm.
  • the beets are first cut into blocks (3.8 x 10 x 10-15 cm) or into cylinders and treated with electrical pulses and then cut into slices.
  • the standard CEHP treatment is 2 kV / cm, 5.0 ⁇ F, 20 pulses.
  • the treatment medium has a conductivity of 0.75 mS / cm.
  • the extraction is carried out in an extraction tank containing up to 15 kg of material.
  • the temperature is raised to about 75 ° C and the extraction is allowed to take place for about 70 minutes.
  • the temperature is 83 ⁇ 2 ° C.
  • the temperature is 45 ° C.
  • the measurements are carried out on juice which is passed twice through the tank.
  • Washed sugar beets are cut into slices and used immediately for extraction, or else blocks of beets are first treated with CEHP and then cut into slices.
  • 200 g of slices are mixed with 200 ml of distilled water (85 ° C) and kept at about 85 ° C for 5 minutes after the temperature of the center of the slices has reached 80 ° C.
  • the time required to reach a center temperature of 80 ° C depends on the diameter of the slices. In a typical experiment, this time is about 15 minutes.
  • the pulp is sieved by hand and the extraction is repeated three times.
  • the fluid collected in this first step is used for the extraction of the second stage. The fluid is preheated. After the fourth extraction, the pulp is extracted once again with water.
  • the third stage extraction is carried out using the fluid of the second stage, again after the fourth extraction, the pulp is extracted with water.
  • the extracts from the third step are used for analytical purposes.
  • the pulp extracted from the three stages is pressed at 300 bars and the fluid is stored at -30 ° C before analyzing it.
  • the beets treated with CEHP are treated in the same way except for the temperature that is used, the process being carried out at 45 ° C instead of 85 ° C.
  • thin slices of sugar beets are used, both untreated and treated by CEHP and the process is carried out. by the same process at 20 ° C.
  • 600 g of beet slices not treated or treated with CEHP are mixed with 600 g of hot distilled water at 85 ° C. (untreated), to arrive at an extraction temperature of 75 ° C.
  • distilled water is added at 60 ° C, to reach an extraction temperature of 45 ° C, and the extraction is carried out as for the extraction in three stages, but there is n use here as the first step.
  • the fluid is used for analytical purposes. The pulp is pressed at 300 bar for 15 minutes, and dried in a fluidized bed dryer at an air speed of 1.5 m / s and at an air temperature of 70 ° C.
  • the soluble dry matter (Brix) is measured according to the IFU method No. 8.
  • sucrose content is measured by polarimetry. Digestion with hot water: 26 g of slices (untreated) or 60 g of slices (extracted) are mixed with 177 ml of a lead acetate solution (25 ml of lead acetate in 11 ml of water), stirred and extracted while storing at 75-80 ° C for 30 minutes in a covered beaker. After cooling to 20 ° C and filtration, the optical rotational power of the filtrate is determined by polarimetry.
  • the texture is measured on cylindrical samples (2 x 1 cm) which are treated in water by maintaining at 20, 45 or 75 ° C for one hour.
  • the texture is measured using a penetrometer.
  • Ts (%) Dry matter content (g / 100 g) of untreated beet or pressed pulp.
  • ° S Sucrose content (g / 100 g) of untreated beet or pressed pulp.
  • Weight (%) Weight of pulp after pressing compared with untreated beet.
  • WP Weight of pressed pulp (in% of untreated beet)
  • ° SP Sucrose content (g / 100 g of pressed pulp)
  • Juice purity (%) purity (° S / percentage by weight of dry matter) x 100
  • ° S Sucrose content in raw juice (g / 100 g)
  • ° Brix dry matter in raw juice (g / 100 g).
  • Sugar beet cylinders are prepared (diameter 2 cm and length 10 cm) and placed in the bowl of the electric field generator.
  • the degree of permeabilization is measured as a function of the voltage. From FIG. 1, it can be seen that the degree of permeabilization increases slowly between 5 and 10 kV and increases more rapidly between 10 and 15 kV.
  • the degree of permeabilization also increases with the number of pulses. From 1 to 5 pulses the increase is very rapid, and above about 20 pulses the effect experiences a plateau. (Figure 2). The degree of permeability is still influenced by the capacitor; with increasing capacity, permeabilization increases ( Figure 3).
  • Permeabilization is also influenced by the conductivity of the medium. It is in particular between 0.7 and 1.2 ms / cm that permeabilization must be carried out (Figure 5).
  • the degree of permeability depends on the temperature. Up to 55 ° C, no permeability occurs. Above this temperature, the degree of permeabilization increases. From Figure 6, we see that the degree of permeabilization obtained with the CEHP treatment (10 kV, 5 ⁇ F, 20 pulses of 1 Hz, 20 ° C) is equal to the degree that is obtained with a heat treatment at 72 ° C.
  • Example 2 As in Example 2, the influence of the slices treated with CEHP on the percentage by weight of dry matter, the purity, the sucrose content (FIG. 10) and the pressability (FIG. 11) are determined.
  • Table 2 Three-stage extraction of sugar beet slices.
  • the amount of sucrose extracted is only slightly lower with the slices processed by
  • the drying of the pressed slices shows that despite the fact that the dry matter content of the CEHP-treated pressed pulp is higher than that of the untreated slices, the characteristics of the drying process are similar. This results in faster drying of the treated slices, and in fact the drying time is shortened by a period of up to 40% (FIG. 14), which results in increasing the energy saving.
  • Table 4 One-step extraction of sugar beet slices.
  • the slices treated with CEHP (20 or 50 bars for 5 minutes) are lightly pressed three times, intermittently mixing with water (1: 1). During this test, it is observed that the sucrose is collected two to three times faster than with the untreated slices (20 ° C.). In addition, the total quantity of juice is only 40% greater than the quantity of starting slices (Table 5). This underlines the economic advantage of the current process.
  • the thermally extracted material is conventionally pressed at 300 bar for 15 minutes, and dried to a much lower dry matter content. This not only means that the process takes longer, but that it is also much more costly from an energy point of view. Table 5. Three presses.
  • Figures 16 to 18 and Tables 6 to 8 give an overview of the effect of different sizes of sliced sugar beet materials on extraction and pressing. Pressing is carried out twice (20 bars, 5 minutes and 300 bars, 15 minutes) with intermittent resuspension of the material in a quarter of the volume of water. In general it is found that the CEHP treatment of the sugar beet material results in increased recovery of sucrose compared to an untreated material of the same size. When the size decreases, the effect of the CEHP treatment becomes less pronounced, but the effect is still present and favorable for the CEHP treatment. Table 6. Slices (pressed twice;
  • the amount of sucrose extracted for treated beets is greater than it is for untreated material in all cases.
  • the figures are 88% against 42%, for thin slices 95.2% against 49% and for crushed material 98% against 89%.
  • juices with a high dry matter percentage by weight value and a pulp with a small amount of residual sucrose are obtained. Table 8. Thin slices (pressed twice)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Non-Alcoholic Beverages (AREA)

Abstract

L'invention décrit un procédé pour le traitement des betteraves sucrières. Le procédé comprend le traitement de betteraves sucrières ou de morceaux de ces betteraves avec un champ électrique, suivi par une extraction et/ou un pressage. Le procédé combine des conditions douces de traitement des betteraves sucrières avec un rendement élevé en sucre contenant une faible quantité d'impuretés.

Description

PROCEDE DE TRAITEMENT DES BETTERAVES SUCRIERES
Domaine de 1 ' invention
La présente invention concerne un procédé de traitement des betteraves sucrières . Le procédé comprend le traitement des betteraves sucrières entières ou en morceaux avec un champ électrique, suivi par une extraction et/ou un pressage. Le procédé combine des conditions douces de traitement des betteraves sucrières avec un rendement élevé en sucre contenant une faible quantité de sous-produits . Arrière-plan de l'invention Les procédés classiques d'extraction du sucre à partir des betteraves sucrières comportent un certain nombre d'étapes principalement physiques. Etant donné que les betteraves sucrières ont approximativement la même densité que l'eau, on les déplace des piles de stockage à l'usine dans des canaux d'amenée d'eau. Ces canaux d'amenée d'eau contiennent des dispositifs d'élimination des cailloux, des dispositifs pour séparer les déchets de la végétation, et des dispositifs pour laver les betteraves. Une fois lavées, on découpe les betteraves en cossettes, qui sont de longues lamelles (rubans) minces en forme de V ou de section carrée. Typiquement, les rubans ont de 2 à 3 mm d'épaisseur et 15 cm de longueur. Le sucre, qui forme entre 10 et 22% de l'ensemble de la betterave, est extrait des cossettes dans un diffuseur. On extrait les cossettes avec de l'eau dans laquelle le sucre se dissout. On conduit le processus d'extraction de façon continue dans un mode à contre-courant . Généralement, on procède à l'extraction en faisant s'écouler de l'eau chaude à travers la masse de la betterave à une température allant jusqu'à 85°C. On choisit la température d'une manière à extraire le maximum de sucre sans en même temps extraire une grande quantité d'impuretés. Les lamelles qui sont écartées ne contiennent de préférence plus beaucoup de sucre. D'un autre côté, il est souhaitable d'avoir aussi peu que possible de composés non sucrés dans l'eau d'extraction afin de réduire au minimum les étapes de purification ultérieures .
Il convient de trouver un optimum entre le rendement et la pureté. Après l'extraction, on presse les lamelles afin de recueillir la plus grande partie de l'eau d'extraction qui autrement serait laissée dans la pulpe et qui contient également du sucre.
Le sucre dans la betterave sucrière est contenu dans les cellules parenchymateuses . Ces cellules sont principalement constituées d'une grande vacuole contenant le saccharose entourée d'une paroi cellulaire constituée en quantités approximativement égales de cellulose et de protopectine. Les parois de la vacuole sont recouvertes de protéines. Lorsqu'on chauffe, les protéines coagulent. L'extraction du sucre des lamelles de betterave sucrière n'est possible que lorsque les cellules sont perméabilisées . On effectue généralement la perméabilisation en chauffant l'eau d'extrusion à environ 75°C. Comme autres procédés de perméabilisation, il faut mentionner le traitement chimique ou la congélation. On peut extraire plus d'un tiers du jus de betterave sans chauffer de manière substantielle, c'est-à-dire sans perméabilisation. Ceci est dû à la rupture des membranes cellulaires au cours du tranchage et à l'effet de la pression aboutissant à briser encore les cellules et à libérer du fluide au cours de l'étape de pressage.
On sait traiter les cellules biologiques ou leurs agglomérats, c'est-à-dire les tissus ou organes, avec des champs électriques afin de les perméabiliser . Ce procédé est connu sous le nom de Champ Electrique à Haute Pulsation (CEHP) . Ce procédé est utilisé par exemple pour faciliter l'absorption de l'ADN par les cellules végétales dans le domaine de la biologie moléculaire.
On observe qu'on peut facilement suivre une augmentation de perméabilité en mesurant l'augmentation de conductivité du milieu. On trouve également que l'augmentation de l'intensité du champ électrique aboutit à une perméabilité accrue.
La demande de brevet allemand N° DE 3 733 927 décrit l'utilisation de 1 ' électroperméabilisation pour l'isolement de métabolites secondaires à partir de cultures végétales. L'invention décrite dans cette demande de brevet allemand concerne la perméabilisation des membranes de cellules, qui sont mises en suspension et que l'on cultive sous une forme "libre". Spécifiquement, il est mentionné que l'on sort les agglomérats cellulaires du milieu par tamisage. D'autres applications du CEHP ont été mentionnées. Une augmentation du rendement en jus au cours de la préparation de jus de pomme et de jus de raisin a été signalée par Flaumenbaum (Flύss. Obst 35 : 19-20 (1968) ) . Le procédé est mentionné dans cet article sous le nom d' électro-plasmolyse . Geulen et al. (ZFL 45 : 24-27 (1994) ) ont entrepris des recherches sur le prétraitement de carottes par un moyen électrique .
La demande de brevet russe SU 1521439 décrit un traitement par champ électrique appliqué à des betteraves sucrières coupées en tranches et prépressées. Le découpage en tranches avant l'application du CEHP aboutit à un jus sucré nécessitant une purification plus poussée.
On a en outre signalé qu'étant donné leur effet de perméabilisation des membranes cellulaires, les fortes impulsions de champ électriques détruisent les microorganismes. Les CEHP sont donc également utilisés pour la stérilisation des aliments destinés à l'homme ou aux animaux.
Les avantages d'un tel procédé tiennent au fait qu'il n'est pas besoin d'ajouter de produits chimiques, à ce que la perméabilisation est réalisée à la température ambiante et à ce que les durées de traitement sont relativement courtes. Résumé de l'invention. L'invention décrit un procédé pour l'extraction de sucre à partir de betteraves sucrières entières ou en morceaux, caractérisé en ce que a) on traite des betteraves sucrières ou de gros morceaux de ces betteraves sucrières dans l'eau avec des impulsions de champ électrique, b) on extrait et/ou on presse les betteraves sucrières ou morceaux de ces betteraves sucrières traitées.
Les betteraves sucrières sont utilisées entières.
Etant donné la variabilité de leur format, il peut être nécessaire de réduire la taille des betteraves. Dans un tel cas, on découpe ou on tranche les betteraves, mais les morceaux sont maintenus aussi gros que possible.
L'invention précise l'utilisation des CEHP sur des morceaux de betteraves sucrières ayant au moins les dimensions suivantes au cours de l'application d'un champ électrique, 2 x 10 x 10 cm (sous forme de bloc) ou de 2 x 10 cm (sous forme de cylindre) , ou des dimensions similaires sous n'importe quelle autre forme . Facultativement, et pour améliorer la possibilité d'une extraction plus poussée de la matière de la betterave sucrière, on découpe en tranches ou on broie les betteraves sucrières ou de grandes parties de ces betteraves après le traitement CEHP qui est antérieur à l'extraction et/ou au pressage.
Dans un bon mode de mise en œuvre de l'invention, on réalise l'extraction et/ou le pressage du matériau traité au CEHP à une température comprise entre 0 et 45°C. On effectue le traitement CEHP en utilisant un champ électrique constitué de fortes impulsions de champ électrique allant de 0,5 à 40 kV/cm et de 0,025 à 5 μF et de 1 à 2000 impulsions.
Sous un autre aspect de l'invention, le procédé de traitement CEHP est réalisé au cours du transport des betteraves dans les canaux d'amenée ou après lavage et/ou découpage des betteraves. Un autre objet de l'invention est que le traitement CEHP réduise le nombre de micro-organismes viables qui croissent sur le sucre ou la pulpe de betterave. Ceci a pour effet d'accroître la durée possible de stockage du produit du traitement CEHP avant que le sucre ne soit cristallisé.
Un autre objet de l'invention est qu'avant ou après le traitement CEHP entre 0,5 et 40 kV/cm, on effectue un traitement avec des impulsions de l'ordre de 20 à 70 kV/cm afin d' inactiver les micro-organismes qui sinon pourraient facilement croître sur le sucre ou les betteraves .
Le pressage suivant l'extraction se caractérise en ce qu'on traite le matériau de la façon suivante : a) pressage entre 20 et 300 bars, b) remise en suspension du matériau dans l'eau, et facultativement , c) au moins une répétition des étapes a) et b) .
On effectue également le pressage à une pression nécessitant l'utilisation d'une bien moindre quantité d'eau. Ceci aboutit à un volume final plus faible ; dans un tel cas la remise en suspension dans l'étape b) se fait dans de l'eau à 1:0,25 (matériau de betterave : eau) , et le pressage est répété une fois à 300 bars pendant 15 minutes.
Il est à noter que le procédé selon l'invention peut aussi s'appliquer à l'isolement de 1 ' inuline à partir de plantes Cichorium intybus .
Brève description des figures La figure 1 montre le degré de perméabilisation de cylindres de betteraves sucrières en fonction de la tension des impulsions (Zp = 1 correspond à une perméabilisation complète des cellules) .
La figure 2 montre le degré de perméabilisation de cylindres de betteraves sucrières en fonction du nombre d'impulsions.
La figure 3 montre le degré de perméabilisation de cylindres de betteraves sucrières en fonction de la capacité du condensateur.
La figure 4 montre le degré de perméabilisation de cylindres de betteraves sucrières en fonction de la fréquence des impulsions.
La figure 5 montre le degré de perméabilisation de cylindres de betteraves sucrières en fonction de la conductivité du milieu d'immersion. La figure 6 montre le degré de perméabilisation de cylindres de betteraves sucrières en fonction de la température pour des betteraves non traitées et une seule valeur pour des betteraves traitées avec 20 impulsions de 10 kV (1 Hz, capacité du condenseur 5 μF) .
La figure 7 montre l'influence d'un traitement thermique d'une heure sur la texture de cylindres de betteraves traitées par CEHP et à la chaleur.
La figure 8 montre l'influence d'un traitement CEHP par comparaison avec le traitement thermique sur le pourcentage en poids de matière sèche (Brix) , la pureté et la teneur en saccharose du jus brut après extraction continue .
La figure 9 montre l'influence d'un traitement CEHP par comparaison avec le traitement thermique sur le pourcentage en poids de matière sèche, la pureté et la teneur en saccharose du jus pressé après extraction continue .
La figure 10 montre l'influence d'un traitement
CEHP par comparaison avec le traitement thermique sur le pourcentage en poids de matière sèche, la pureté et la teneur en saccharose du jus extrait après trois extractions .
La figure 11 montre l'influence d'un traitement CEHP par comparaison avec le traitement thermique sur la pureté et la teneur en saccharose du jus pressé après trois extractions.
La figure 12 montre 1 ' influence du traitement CEHP à 20°C sur le jus brut après trois extractions de minces tranches de betterave. La figure 13 montre 1 ' influence du traitement CEHP sur le rendement en saccharose après une extraction en une seule étape.
La figure 14 montre 1 ' influence du CEHP et de tranches de betteraves traitées à la chaleur, pressées et ayant subi une extraction, sur le séchage.
La figure 15 montre le rendement et la pureté du jus de tranches de betteraves pressées trois fois.
La figure 16 montre le rendement et la pureté du jus de tranches de betteraves pressées deux fois. La figure 17 montre le rendement et la pureté du jus de tranches minces de betteraves pressées deux fois .
La figure 18 montre le rendement et la pureté du jus de matériau de betteraves broyé et pressé deux fois. La figure 19 montre le rendement et la pureté du jus de tranches de betteraves pressées une fois.
La figure 20 montre le rendement et la pureté du jus de minces tranches de betteraves pressées une fois. La figure 21 montre le rendement et la pureté d'un matériau de betteraves broyé et pressé une fois.
La figure 22 montre le temps de séchage de la pulpe résiduelle obtenue après traitement CEPH selon l'invention par rapport à une pulpe résiduelle obtenue après traitement selon le procédé thermique classique d'extraction de l'art antérieur. Description détaillée de l'invention
La présente invention décrit un procédé avantageux pour l'extraction du sucre à partir de betteraves sucrières ou de morceaux de ces betteraves sucrières. Le procédé se caractérise en ce que a) on traite des betteraves sucrières ou de gros morceaux de ces betteraves dans l'eau avec des impulsions de champ électrique, b) on extrait et/ou on presse la betterave sucrière traitée ou des morceaux de cette betterave.
Il peut être intéressant de découper en tranches ou de broyer les betteraves ou morceaux de betteraves avant extraction. L'extraction est conduite à une température inférieure à 45°C, et de préférence la température est comprise entre 0 et 45 °C.
Les betteraves sucrières sont utilisées entières.
Etant donné la variabilité du format, il peut être nécessaire de réduire la taille des betteraves. Dans un tel cas, on découpe ou on réduit en tranches les betteraves, dont on maintient cependant les morceaux aussi gros que possible. L'invention montre l'utilisation du CEHP sur des morceaux de betterave sucrière ayant au moins les dimensions suivantes au cours de l'application d'un champ électrique, 2 x 10 x 10 cm (sous forme de bloc) ou 2 x 10 cm (sous forme de cylindre) ou des dimensions similaires sous n'importe quelle autre forme. Il convient de reconnaître que la taille des morceaux de betteraves sucrières dépend de la taille de l'équipement disponible pour le traitement CEHP.
La taille des betteraves, que l'on peut traiter, dépend également de 1 ' intensité du champ et de 1 ' homogénéité du champ électrique que 1 ' on peut produire. Le fait de couper et de réduire en tranches le matériau aboutit à la libération de quantités déjà importantes de sucre. Cependant, la rupture des vacuoles et des membranes aboutit à une quantité élevée d'impuretés indésirables dans le sucre que l'on obtient finalement, et par conséquent, on préfère maintenir les betteraves ou les morceaux de betteraves aussi grosses que possibles.
Le champ électrique est de préférence appliqué sous forme d'impulsions. Les impulsions sont d'au moins 0,5 kV et sont de préférence comprises entre 0,5 et 40 kV/cm, la valeur exacte dépendant du milieu et du type d'équipement utilisé. On a obtenu de bons résultats avec des impulsions comprises entre 1 et 4 kV/cm. On a trouvé en outre que les impulsions doivent être appliquées à une fréquence d'au moins 5 impulsions par seconde ou en un nombre total de 20 à 40 impulsions. Si l'on utilise de faibles tensions, il est également possible d'augmenter le nombre d'impulsions à 2000/secondes ou même plus.
Un autre résultat de l'invention est que le traitement CEHP réduit le nombre de micro-organismes viables, qui croissent dans la solution de sucre ou sur la pulpe de la betterave. Ceci a pour effet d'accroître la durée de stockage possible du produit du traitement CEHP avant cristallisation du sucre.
L'invention a également pour objectif d'administrer avant ou après le traitement CEHP entre 0,5 et 40 kV/cm un traitement avec des impulsions de l'ordre de 20 à 70 kV/cm afin d' inactiver les micro-organismes qui autrement peuvent facilement croître sur le sucre ou les betteraves. L ' inactivation de micro-organismes et les conditions nécessaires pour le faire ont été examinées par outers, P.C. et J.P.P. ., Smelt dans Food Biotechnology 11(3) 193-229 (1997).
Le traitement CEHP est réalisé au cours du transport des betteraves dans les canaux d'amenée ou après lavage et/ou découpage des betteraves.
La capacité du condensateur utilisé dans les présentes expériences est comprise entre 0,025 et 5,0 μF . L'application industrielle de l'invention nécessite 1 ' adaptation du condensateur et du générateur d'impulsions, et ceci dépend du type d'équipement utilisé et du débit de matériau que l'on doit traiter.
Il est montré dans l'exemple 1 que le degré de perméabilisation s'accroît avec le nombre et la fréquence des impulsions, l'intensité des impulsions, la capacité du condensateur et la conductivité du milieu d'immersion. La température et le format de la betterave ou des tranches de betteraves jouent également un rôle. Si l'on prend tous ces paramètres en compte, cela signifie que les valeurs optimales d'un paramètre dépendent de la valeur fixée des autres paramètres .
Pour augmenter la perméabilisation au lieu du chauffage du processus classique, on peut donner un plus grand nombre d'impulsions, et au lieu d'augmenter le nombre d'impulsions on peut accroître leur intensité. Tous ces cas donnent des résultats similaires .
Il est en outre montré dans l'exemple 1 que le degré de perméabilisation obtenu avec le traitement CEHP (10 kV, 5 μF, 20 impulsions, 1 Hz, 20°C) est égal au degré que l'on obtient avec un traitement thermique à 72 °C. Cela signifie que l'on doit utiliser beaucoup moins d'énergie et que la durée du processus est considérablement diminuée par application du traitement CEHP. La mesure de la texture montre que le traitement CEHP aboutit à une texture plus lisse du produit de betterave sucrière.
Le procédé CEHP peut être réalisé à n'importe quelle température désirable. La température est choisie d'une manière que les résultats en termes de rendement et de pureté sont élevés tandis qu'en même temps les besoins en énergie sont faibles et la durée du traitement est également faible.
Le procédé CEHP est réalisé à la température des betteraves et de l'eau qui prévaut au moment de la campagne d'extraction du sucre. En pratique la température peut donc se situer entre 0°C ou une température voisine à laquelle le matériau ne se congèle pas et une température avoisinant 30°C.
L'extraction et le pressage qui suivent sont réalisés à la même température, bien qu'une température augmentée allant jusqu'à 45°C donne également de bons résultats. On peut utiliser des températures allant jusqu'à 75°C, ce qui est la température classique de l'extraction. Cependant dans ce dernier cas une partie des économies d'énergie que l'on obtient en réalisant le procédé CEHP est perdue.
L'exemple 2 montre que le traitement CEHP avant découpage en tranches aboutit à une quantité un peu plus faible de saccharose dans le fluide d'extraction après extraction continue. Cependant, une plus grande quantité de fluide est extraite de la pulpe par pression si bien que 1 ' extractabilité est égale. Une extraction en trois étapes abouti à une extractabilité plus élevée de la pulpe traitée par CEHP et à une plus grande récupération de jus. Lorsqu'on broie finement les tranches, il apparaît que le matériau traité par CEHP devient presque complètement extractible.
Même après une extraction en une seule étape (exemple 4) il apparaît que 1 ' extractabilité des betteraves sucrières traitées avec le CEHP est plus élevée que pour le matériau non traité. Après traitement CEHP le saccharose est recueilli beaucoup plus rapidement par pressage que lorsque le matériau n'est pas traité.
L'exemple 6 montre que la différence d ' extractabilité entre les betteraves sucrières traitées par CEHP et non traitées est beaucoup plus prononcée lorsque les tranches ont une plus grande taille. L'exemple 7 confirme ce fait pour un pressage unique. Il s'ensuit que le CEHP aboutit généralement à améliorer 1 ' extractabilité . On peut utiliser un moindre nombre d'étapes d'extraction et le pressage pour obtenir la même quantité de sucre, ou bien on obtient une plus grande quantité de sucre si le traitement est maintenu identique. On trouve que l'on peut obtenir de bons résultats lorsque le pressage est suivi par une remise en suspension et un autre pressage. Ce procédé peut être répété plusieurs fois, aboutissant à un rendement accru et naturellement à une plus faible quantité de sucre laissée dans la pulpe de betterave restante. Dans un tel cas le traitement après les impulsions de champ électrique est le suivant. Le matériau traité par impulsions de champs électriques est traité de la façon suivante : a) pressage entre 20 et 50 bars pendant 5 minutes, b) remise en suspension du matériau dans l'eau (1:1 p/p) et c) répétition au moins une fois des étapes a) et b) .
On trouve en outre que la remise en suspension dans l'eau est également possible dans une plus faible quantité d'eau et que ceci donnerait des résultats similaires à condition que le pressage ultérieur soit effectué à une pression plus élevée, pouvant aller jusqu'à 300 bars. Dans un tel cas, la quantité d'eau utilisée pour la remise en suspension peut n'être qu'un quart de la quantité utilisée lorsque le pressage est fait à une pression plus faible. En fait on obtient des résultats satisfaisants lorsqu'on presse une fois à 300 bars pendant 15 minutes les morceaux de betteraves sucrières prétraitées.
On trouve que les morceaux de betteraves sucrières prétraitées par CEHP peuvent être pressés aussi bien que les betteraves finement découpées non traitées.
Bien que dans certains cas on trouve que 1 ' extractabilité des tranches soit plus faible après traitement CEHP, on voit également que cet effet est largement compensé par l'accroissement de l'aptitude au pressage. Globalement ceci aboutit à un degré d'extraction presque identique.
Le procédé de traitement des betteraves sucrières décrit dans l'invention aboutit à l'extraction à partir de la betterave sucrière d'une quantité au moins égale de saccharose lorsqu'on compare avec le procédé d'extraction classique, et l'on montre également que dans certaines conditions la quantité de saccharose est plus élevée que ce qu'on obtient par extraction classique. Cependant le procédé est beaucoup plus rapide et nécessite beaucoup moins d'énergie. Le procédé de l'invention nécessite une durée allant de moins de 1 à 5 secondes et un apport d'énergie d'environ 12 kJ/kg. En augmentant la fréquence des impulsions, on obtient beaucoup plus rapidement l'apport d'énergie requis et la durée du traitement se raccourcit donc. Avec un équipement approprié, il est même possible d'arriver à 2000 impulsions/seconde. La température de traitement est comprise entre 0 et 45°C, ce qui nécessite beaucoup moins d'apport d'énergie que le chauffage à 75°C. Noter que le chauffage de 25 à 75°C nécessite environ 20 kJ/kg d'eau.
La quantité totale d'eau peut également être beaucoup plus faible. Du point de vue procédé, on peut utiliser l'eau de transport des betteraves sucrières comme milieu dans lequel on effectue le traitement CEHP. Lorsqu' après le traitement on presse directement les betteraves, on maintient à un faible niveau la quantité d'eau dans laquelle le saccharose est dissous. La conductivité du milieu est également importante. La conductivité du milieu doit être inférieure à celle de la betterave sucrière afin d'obtenir l'effet électrique désiré. Pour y parvenir, il doit être nécessaire de diluer l'eau ou d'ajouter certains sels à l'eau. La pureté du produit est plus élevée car les cellules sont devenues plus perméables sans briser le matériau cellulaire. De plus, on trouve qu'après traitement CEHP la pulpe résiduelle peut être sëchée beaucoup plus rapidement que la pulpe traitée à la chaleur. Des exemples donnés ci-après (voir notamment les tableaux 1,2,4,9,10 et 11), il ressort que le taux de matière sèche Ts(%) est supérieur lorsque le traitement CEHP est appliqué par rapport au cas où ce traitement n'est pas appliqué. Ceci indique que lorsque la pulpe pressée résiduelle est séchée après le traitement de pressage, la quantité d'eau devant être évaporée est inférieure et le coût énergétique est par conséquent également plus faible.
Dans les applications où de la pulpe sèche est nécessaire ou pour lesquelles de la pulpe à taux élevé en matière sèche est nécessaire, ceci constitue un avantage important. Il est illustré à la figure 22 où l'on voit que grâce au traitement CEHP, 30% en plus de jus est pressé, et que le temps de séchage est ensuite environ de moitié. Ainsi, selon un autre aspect, la présente invention vise également un procédé pour augmenter le taux de matière sèche de pulpe de betteraves sucrières obtenue après extraction et/ou pressage, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de traitement des betteraves sucrières ou de morceaux de celles-ci dans l'eau avec des impulsions de champ électrique.
Partie expérimentale I . Matériaux a) Betteraves sucrières Les betteraves sucrières utilisées dans tous les exemples qui suivent sont récoltées en décembre (1996) et conservées dans un silo jusqu'à février (1997) . Les betteraves sont alors soit immédiatement utilisées pour des expériences en continu, soit lavées et conservées, pendant une durée allant jusqu'à 6 semaines, à 4°C avant 1 ' emploi .
b) Générateurs d'impulsions de champ électrique
Les fortes impulsions de champ électrique sont engendrées en utilisant une unité ELSTERIL (société Herrfurt, Hambourg, Allemagne) . On engendre les impulsions avec les trois composants suivants : un générateur haute tension (5-15 kV) , trois condensateurs de C = 0,5, 1,0 ou 3,5 μF, qui de par leur liaison en parallèle peuvent être utilisés de façon additive, et un générateur d'impulsions pour des impulsions de 1 à 22 Hz. On effectue les mesures dans des cuvettes de Plexiglas dans lesquelles les électrodes sont espacées de 2 ou 3,8 c .
c) Autre équipement
Pour presser la pulpe, on utilise une presse à piston hydraulique de type LM (société Seifert KG, Rastatt, Allemagne) .
II. Modes opératoires II.A. Extraction a) Extraction en continu
Pour l'extraction en direct, on lave les betteraves sucrières avec de 1 ' eau du robinet et on les découpe en tranches en forme de V ayant une longueur de 8 à 12 cm, des côtés d'environ 5 mm et une épaisseur de 12 mm. Pour le traitement CEHP, on découpe tout d'abord les betteraves en blocs (de 3,8 x 10 x 10-15 cm) ou en cylindres et on les traite avec des impulsions électriques puis on les découpe en tranches. Le traitement CEHP standard est de 2 kV/cm, 5,0 μF, 20 impulsions. Le milieu de traitement a une conductivité de 0,75 mS/cm.
On conduit l'extraction dans une cuve d'extraction contenant jusqu'à 15 kg de matériau. Pour les tranches non traitées, on élève la température à environ 75 °C et on laisse l'extraction se dérouler pendant environ 70 minutes. Dans la partie dénaturation de la cuve la température est de 83 ± 2°C. Pour les tranches traitées par CEHP, la température est de 45°C. Les mesures sont effectuées sur du jus qui est passé deux fois à travers la cuve.
b) Extraction en trois étapes On découpe en tranches des betteraves sucrières lavées et on les utilise immédiatement aux fins d'extraction, ou bien on traite tout d'abord des blocs de betteraves par CEHP puis on les découpe en tranches. On mélange 200 g de tranches avec 200 ml d'eau distillée (85°C) et on les maintient à environ 85°C pendant 5 minutes après que la température du centre des tranches ait atteint 80°C. La durée nécessaire pour atteindre une température du centre de 80°C dépend du diamètre des tranches. Dans une expérience typique, cette durée est d'environ 15 minutes. Au bout de ce temps, on tamise la pulpe à la main et on répète trois fois l'extraction. On utilise pour l'extraction de seconde étape le fluide recueilli dans cette première étape. On préchauffe le fluide. Après la quatrième extraction, on extrait une fois encore la pulpe avec de l'eau. On effectue l'extraction de troisième étape en utilisant le fluide de la seconde étape, là encore après la quatrième extraction, on extrait la pulpe avec de l'eau. On utilise les extraits de la troisième étape dans les buts d'analyse. On presse à 300 bars la pulpe extraite des trois étapes et on conserve le fluide à -30°C avant de l'analyser.
On traite les betteraves traitées par CEHP de la même manière sauf pour la température que l'on utilise, le procédé étant réalisé à 45°C au lieu de 85°C. En-dehors des betteraves sucrières en tranches décrites ci-dessus, et découpées en tranches fines (1 mm x 1 mm x 50 mm) , on utilise des tranches fines de betteraves sucrières aussi bien non traitées que traitées par CEHP et on procède à l'extraction par le même procédé à 20°C.
c) Extraction en une étape
On mélange 600 g de tranches de betteraves non traitées ou traitées par CEHP avec 600 g d'eau distillée chaude à 85 °C (non traitée) , pour arriver à une température d'extraction de 75 °C. Pour les tranches de betteraves traitées, on ajoute de l'eau distillée à 60°C, pour arriver à une température d'extraction de 45°C, et on effectue l'extraction comme pour l'extraction en trois étapes, mais on n'utilise ici que la première étape. On utilise le fluide dans des buts d'analyse. On presse la pulpe à 300 bars pendant 15 minutes, et on la sèche dans un appareil de séchage à lit fluidisé à une vitesse d'air de 1,5 m/s et à une température de l'air de 70°C.
II .B. Pressage a) Pressage effectué trois fois On presse 200 g de tranches non traitées ou traitées par CEHP à 20 ou respectivement 50 bars pendant 5 minutes . On remet la pulpe en suspension dans l'eau (1:1 p/v) à 20°C et au bout de 5 minutes on répète le pressage. Après un troisième pressage, on combine et on analyse les fluides. b) Pressage effectué deux fois et une fois
On presse 500 g de tranches non traitées ou traitées par CEHP tout d'abord à 20 bars pendant 5 minutes. On remet la pulpe en suspension dans 125 ml d'eau (20°C) , et au bout de 10 minutes on effectue un second pressage à 300 bars pendant 15 minutes.
Pour un seul pressage, on presse 500 g de matériau non traité ou traité par CEHP, en procédant à 300 bars pendant 15 minutes.
III. Procédés d'analyse
On mesure la matière sèche soluble (Brix) selon la méthode IFU N°8.
On mesure par polarimétrie la teneur en saccharose. Digestion par l'eau chaude : on mélange 26 g de tranches (non traitées) ou 60 g de tranches (extraites) avec 177 ml d'une solution d'acétate de plomb (25 ml d'acétate de plomb dans 11 ml d'eau) , on agite et on extrait en conservant à 75-80°C pendant 30 minutes dans un bêcher couvert. Après refroidissement à 20°C et filtration, on détermine par polarimétrie le pouvoir rotatoire optique du filtrat.
On effectue la mesure de la texture sur des échantillons cylindriques (2 x 1 cm) qu'on traite dans l'eau par maintien à 20, 45 ou 75 °C pendant une heure.
On mesure la texture en utilisant un pénétromètre .
Dans les tableaux utilisés dans la partie expérimentale, les abréviations ont la signification suivante . Ts(%) = Teneur en matière sèche (g/100 g) de la betterave non traitée ou de la pulpe pressée. °S = Teneur en saccharose (g/100 g) de la betterave non traitée ou de la pulpe pressée. Poids (%) = Poids de la pulpe après pressage comparé avec la betterave non traitée. Gain rel . = Rendement relatif (sur la base de 100 g de betterave de départ) =
[ [WR X °SR] - [ P X °SP]/[WR X °SR]] X 100 R = Poids de la betterave non traitée (100 g)
°SR = Teneur en saccharose (g/100 g de betterave non traitée)
WP = Poids de la pulpe pressée (en % de la betterave non traitée)
°SP = Teneur en saccharose (g/100 g de pulpe pressée)
Pureté du jus (%) = pureté ( °S/pourcentage en poids de matière sèche) x 100
°S = Teneur en saccharose dans le jus brut (g/100 g) °Brix = matière sèche dans le jus brut (g/100 g) .
Exemples
Exemple 1 Caracterisation du degré de perméabilisation des betteraves sucrières
On prépare des cylindres de betteraves sucrières (diamètre 2 cm et longueur 10 cm) et on les place dans la cuvette du générateur de champ électrique. On mesure le degré de perméabilisation en fonction de la tension. D'après la figure 1, on voit que le degré de perméabilisation augmente lentement entre 5 et 10 kV et augmente plus rapidement entre 10 et 15 kV.
Le degré de perméabilisation augmente également avec le nombre d'impulsions. De 1 à 5 impulsions l'augmentation est très rapide, et au-dessus d'environ 20 impulsions l'effet connaît un plateau. (Figure 2). Le degré de perméablisation est encore influencé par le condensateur ; avec l'augmentation de la capacité, la perméabilisation augmente (figure 3) .
Le fait d'augmenter la fréquence des impulsions aboutit à une augmentation du degré de perméabilisation qui est prononcée entre 1 et 6 Hz, puis s'atténue (figure 4) .
La perméabilisation est également influencée par la conductivité du milieu. C'est en particulier entre 0,7 et 1,2 ms/cm que la perméabilisation doit être effectuée (figure 5) .
Le degré de perméabilisation dépend de la température. Jusqu'à 55°C aucune perméabilisation ne se produit. Au-dessus de cette température, le degré de perméabilisation augmente. D'après la figure 6, on voit que le degré de perméabilisation obtenu avec le traitement CEHP (10 kV, 5 μF, 20 impulsions d'1 Hz, 20°C) est égal au degré que l'on obtient avec un traitement thermique à 72 °C.
La mesure de la texture montre que le traitement CEHP aboutit à une texture plus lisse des betteraves sucrières (figure 7) . Exemple 2 Extraction en continu de tranches de betteraves sucrières
L'extraction en continu montre que les tranches traitées par CEHP et extraites à 45°C donnent des résultats similaires quant à la possibilité d'extraction du saccharose que les tranches non traitées extraites à 75°C. La concentration de sucre dans le fluide d'extraction des tranches traitées par CEHP est de 17% plus faible, tandis que la pureté est comparable (figure 8) . La quantité de jus extraite de la pulpe par pressage est de 14% supérieure pour les tranches traitées par CEHP (figure 9) . Le degré d'extraction des tranches traitées est presque identique à celui des tranches non traitées (tableau
1). Bien que la possibilité d'extraction
(extractabilité) des tranches traitées soit plus faible, l'aptitude au pressage (pressabilité) est plus élevée, si bien que tout compte fait on peut extraire la même quantité de sucre à partir des tranches.
Tableau 1. Extraction en continu de tranches de betteraves
Exemple 3 Extraction en trois étapes de tranches de betteraves sucrières
Comme dans l'exemple 2 on détermine l'influence des tranches traitées par CEHP sur le pourcentage en poids de matière sèche, la pureté, la teneur en saccharose (figure 10) et l'aptitude au pressage (figure 11).
Tableau 2. Extraction en trois étapes de tranches de betteraves sucrières.
Lorsqu'on prépare de minces tranches (1 mm x 1 mm x 10 cm), on s'attend que les cellules soient brisées mécaniquement. D'après la figure 12 il apparaît que les tranches traitées par CEHP sont alors presque complètement extractibles (voir également tableau 3) . L'augmentation de poids de la pulpe non traitée après extraction prouve que les tranches non traitées ne sont pas complètement mécaniquement déstructurées. Les cellules sont capables d'absorber de l'eau par osmose, mais avec les cellules traitées par CEHP ce n'est plus le cas. Tableau 3. Extraction en trois étapes de tranches de betteraves sucrières (tranches minces) .
Exemple 4
Extraction en une étape de tranches de betteraves sucrières
La quantité de saccharose extraite n'est que légèrement inférieure avec les tranches traitées par
CEHP à ce qu'elle est avec les tranches traitées à la chaleur (75°C) (figure 13) . Cependant l'aptitude au pressage est d'environ 22% supérieure (tableau 4) .
Le séchage des tranches pressées montre qu'en dépit du fait que la teneur en matière sèche de la pulpe pressée traitée par CEHP est plus élevée que celle des tranches non traitées, les caractéristiques du processus de séchage sont similaires. Ceci aboutit à un .séchage plus rapide des tranches traitées, et en fait le temps de séchage est raccourci d'une durée allant jusqu'à 40% (figure 14), ce qui aboutit à accroître l'économie d'énergie. Tableau 4. Extraction en une étape de tranches de betteraves sucrières.
Exemple 5 Trois pressages
Afin d'obtenir un jus ayant une valeur du pourcentage en poids de matière sèche élevée, on presse légèrement trois fois les tranches traitées par CEHP (20 ou 50 bars pendant 5 minutes) en mélangeant de façon intermittente avec de l'eau (1:1) . Lors de cet essai, on observe que le saccharose est recueilli deux à trois fois plus rapidement qu'avec les tranches non traitées (20°C) . De plus la quantité totale de jus n'est que de 40% supérieure à la quantité de tranches de départ (tableau 5). Ceci souligne l'avantage économique du procédé actuel . On presse le matériau extrait thermiquement de façon classique à 300 bars pendant 15 minutes, et on le sèche à une teneur en substance sèche beaucoup plus faible. Cela signifie non seulement que le processus prend plus de temps, mais qu'il est également beaucoup plus coûteux du point de vue énergétique. Tableau 5. Trois pressages.
Exemple 6 Deux pressages
Les figures 16 à 18 et les tableaux 6 à 8 donnent une vue d'ensemble de l'effet de différentes tailles de matériaux de betteraves sucrières réduits en tranches sur l'extraction et le pressage. Le pressage est effectué deux fois (20 bars, 5 minutes et 300 bars, 15 minutes) avec une remise en suspension intermittente du matériau dans un quart du volume d'eau. En général on trouve que le traitement CEHP du matériau de betterave sucrière aboutit à une récupération accrue de saccharose par comparaison avec un matériau non traité de même taille. Lorsque la taille diminue, l'effet du traitement CEHP devient moins prononcé, mais l'effet est toujours présent et favorable pour le traitement CEHP. Tableau 6. Tranches (pressées deux fois;
Tableau 7. Minces tranches (pressées deux fois)
La quantité de saccharose extrait pour les betteraves traitées est supérieure à ce qu'elle est pour le matériau non traité dans tous les cas. Pour les tranches, les chiffres sont de 88% contre 42%, pour les tranches minces de 95,2% contre 49% et pour le matériau broyé de 98% contre 89%. En pressant deux fois, on obtient des jus ayant une valeur de pourcentage en poids de matière sèche élevée et une pulpe ayant une faible quantité de saccharose résiduel. Tableau 8. Tranches fines (pressées deux fois)
Exemple 7 Pressage unique
Les résultats d'un pressage unique (30 bars, 15 minutes) en relation avec la taille des tranches sont présentés dans les tableaux 9-10 et les figures 19 à
21. Les résultats sont semblables à ceux que l'on obtient avec un double pressage.
Tableau 9. Tranches (pressage unique)
Tableau 10. Tranches minces (pressage unique)
Tableau 11. Tranches fines (pressage unique)

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'extraction de sucre à partir de betteraves sucrières ou de morceaux de ces betteraves sucrières, caractérisé en ce que a) on traite des betteraves sucrières ou de gros morceaux de ces betteraves dans 1 ' eau avec des impulsions de champ électrique, b) on extrait et/ou on presse les betteraves sucrières ou les morceaux de ces betteraves sucrières .
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les betteraves sucrières ou les gros morceaux de ces betteraves ont au moins les dimensions suivantes au cours de l'application d'un champ électrique, 2 x 10 x 10 cm (sous forme de bloc) ou 2 x 10 cm (sous forme de cylindre), ou des dimensions similaires sous n'importe quelle autre forme.
3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'on réduit en tranches et/ou l'on broie les betteraves sucrières ou de gros morceaux de ces betteraves sucrières avant l'extraction et/ou le pressage.
4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on procède à l'extraction et/ou au pressage à une température comprise entre 0 et 45°C.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le champ électrique consiste en fortes impulsions de champ électrique de 0,5 à 40 kV/cm et de 0,025 à 5 μF et de 1 à 2000 impulsions.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'avant ou après le traitement CEHP à 0,5 à 40 kV/cm on administre un traitement avec des impulsions de l'ordre de 20 à 70 kV/cm afin d' inactiver les microorganismes .
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on presse entre 20 et 300 bars le matériau traité par un champ électrique .
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le matériau pressé est : a) remis en suspension dans l'eau, et b) pressé à nouveau de 20 à 300 bars et, facultativement , c) les étapes a) et b) sont répétées.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la remise en suspension à l'étape a) se fait dans de l'eau à 1:0,25 (matériau de betterave : eau (v/v) ) et ce qu'on répète le pressage une fois à 300 bars pendant 15 minutes.
10. Procédé selon la revendication 1 que l'on réalise au cours du transport des betteraves dans les canaux d'amenée ou après avoir lavé et/ou découpé les betteraves.
11. Procédé pour augmenter le taux de matière sèche de pulpe de betteraves sucrières obtenue après extraction et/ou pressage, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de traitement des betteraves sucrières ou de morceaux de celles-ci dans l'eau avec des impulsions de champ électrique.
EP99923708A 1998-06-11 1999-06-09 Procede de traitement des betteraves sucrieres Expired - Lifetime EP1086253B1 (fr)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9807368A FR2779741B1 (fr) 1998-06-11 1998-06-11 Procede de traitement des betteraves sucrieres
FR9807368 1998-06-11
PCT/FR1999/001368 WO1999064634A1 (fr) 1998-06-11 1999-06-09 Procede de traitement des betteraves sucrieres

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP1086253A1 true EP1086253A1 (fr) 2001-03-28
EP1086253B1 EP1086253B1 (fr) 2004-01-28

Family

ID=9527273

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP99923708A Expired - Lifetime EP1086253B1 (fr) 1998-06-11 1999-06-09 Procede de traitement des betteraves sucrieres

Country Status (8)

Country Link
EP (1) EP1086253B1 (fr)
AT (1) ATE258607T1 (fr)
AU (1) AU4048099A (fr)
DE (1) DE69914480T2 (fr)
FR (1) FR2779741B1 (fr)
HU (1) HUP0102652A3 (fr)
PL (1) PL192311B1 (fr)
WO (1) WO1999064634A1 (fr)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2805199B1 (fr) * 2000-02-22 2002-06-21 Gradient Ass Procede d'extraction de liquide d'un materiau cellulaire, et dispositifs de mise en oeuvre dudit procede
AT410941B (de) * 2001-06-07 2003-08-25 Suedzucker Ag Verfahren zur herstellung von stärke oder stärkehaltigen produkten aus stärkehaltigen pflanzlichen rohstoffen
DE10260983C5 (de) 2002-12-18 2009-07-30 Südzucker AG Mannheim/Ochsenfurt Gewinnung von Inhaltsstoffen aus biologischem Material
DE102004028782B4 (de) * 2004-06-16 2012-03-01 Südzucker Aktiengesellschaft Mannheim/Ochsenfurt Extraktion von Inhaltsstoffen aus Rübenschnitzeln
EP3783115A1 (fr) 2019-08-23 2021-02-24 Cooperatie Koninklijke Cosun U.A. Production de jus de betterave à sucre et traitement
WO2022214589A1 (fr) * 2021-04-09 2022-10-13 Suiteg Gmbh Procédé de traitement de betteraves sucrières

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU854984A1 (ru) * 1979-07-18 1981-08-15 Институт технической теплофизики АН УССР Способ получени диффузионного сока
RU1192370C (en) * 1984-05-11 1993-11-30 Inst Tekhn Teplofiziki An Ussr Method of producing diffusive juice
SU1521439A1 (ru) * 1985-12-03 1989-11-15 Институт Прикладной Физики Ан Мсср Способ переработки растительного сырь
CH668984A5 (de) * 1986-10-10 1989-02-15 Electropore Inc Verfahren zur gewinnung von zellinhaltsstoffen.
UA10293C2 (uk) * 1994-09-21 1996-12-25 Фірма "Регул" Товариство З Обмеженою Відповідальністю Спосіб одержання дифузійного соку з цукрових буряків

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO9964634A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
HUP0102652A3 (en) 2003-01-28
PL192311B1 (pl) 2006-09-29
DE69914480D1 (de) 2004-03-04
DE69914480T2 (de) 2004-11-25
EP1086253B1 (fr) 2004-01-28
WO1999064634A1 (fr) 1999-12-16
HUP0102652A2 (hu) 2001-11-28
FR2779741A1 (fr) 1999-12-17
ATE258607T1 (de) 2004-02-15
AU4048099A (en) 1999-12-30
PL344677A1 (en) 2001-11-19
FR2779741B1 (fr) 2000-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2126142B1 (fr) Procede et installation de preparation de sirops de sucres de fruits a haute teneur en fructose
EP2640482B1 (fr) Procede d'extraction de molecules d'interet a partir de tout ou partie d'une matrice vegetale
EP0063124A1 (fr) Procede d'obtention de jus clairs de vegetaux et de recuperation de constituants valorisables.
EP1086253B1 (fr) Procede de traitement des betteraves sucrieres
EP0657108B1 (fr) Agent de nucléation des produits congelés
CA3031396A1 (fr) Separation des enzymes issues de trichoderma reesei par filtre presse et filtration tangentielle sur membrane ceramique
FR2575748A1 (fr) Procede d'extraction du carotene des carottes et concentre de carotene obtenu
CA3128866A1 (fr) Procede optimise d'exploitation industrielle d'algues rouges unicellulaires
RU2354140C1 (ru) Способ переработки растительного сырья с получением пектина и пектинсодержащих пищевых продуктов и линия для его осуществления
FR3076298A1 (fr) Procede de traitement de fluides par champs electriques pulses et dispositif de mise en oeuvre
HU219989B (hu) Eljárás préselt, adott esetben tisztított gyümölcs- és zöldséglevek előállítására
FR2569720A1 (fr) Utilisation de derives d'algues marines comme agents de culture, activateurs de croissance, et agents anti-stress, de micro-organismes et champignons, et applications a l'enrobage des semences et aux engrais
CN1416735A (zh) 蔬菜冻干粉末节能型制备方法
KR20170109222A (ko) 감귤 부산물액을 이용한 미생물 셀룰로오스의 제조방법
Eshpulatov Intensification of withdrawing process of juice using of electrotechnological methods
BE569278A (fr)
FR2668165A1 (fr) Procede et installation pour preparer un jus concentre de pentoses et/ou hexoses a partir de matieres vegetales riches en hemicelluloses.
RU2130278C1 (ru) Способ извлечения полезных компонентов из плодоягодного сырья и устройство для его осуществления
CN112195083A (zh) 一种苹果梨蒸馏酒的生产方法
CN102406206A (zh) 一种猕猴桃果汁的制备方法
SU174588A1 (ru) Способ получения ферментного препарата из микроорганизмов
FR2818992A1 (fr) Procede de concentration et de stabilisation de carotenoides a partir de legumes ou de fruits
JP2002238541A (ja) 梅ワインの製造方法
FR2506325A1 (fr) Procede pour extraire la ribulose 1,5-diphosphate carboxylase d'une matiere vegetale
FR2719784A1 (fr) Procédé de production d'un extrait concentré liquide de végétaux à partir de végétaux renfermant du mannitol, extrait et mannitol ainsi obtenus.

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20001128

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

17Q First examination report despatched

Effective date: 20010508

RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: BEGHIN-SAY S.A.

RTI1 Title (correction)

Free format text: METHOD FOR TREATING SUGAR BEETS

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040128

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT;WARNING: LAPSES OF ITALIAN PATENTS WITH EFFECTIVE DATE BEFORE 2007 MAY HAVE OCCURRED AT ANY TIME BEFORE 2007. THE CORRECT EFFECTIVE DATE MAY BE DIFFERENT FROM THE ONE RECORDED.

Effective date: 20040128

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040128

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040128

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040128

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040128

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: FRENCH

REF Corresponds to:

Ref document number: 69914480

Country of ref document: DE

Date of ref document: 20040304

Kind code of ref document: P

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040428

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040428

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040428

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040509

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040609

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040630

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040630

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040630

NLV1 Nl: lapsed or annulled due to failure to fulfill the requirements of art. 29p and 29m of the patents act
GBV Gb: ep patent (uk) treated as always having been void in accordance with gb section 77(7)/1977 [no translation filed]

Effective date: 20040128

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FD4D

PLBI Opposition filed

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009260

PLBQ Unpublished change to opponent data

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS OPPO

PLAX Notice of opposition and request to file observation + time limit sent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNOBS2

26 Opposition filed

Opponent name: SUEDZUCKER AKTIENGESELLSCHAFTMANNHEIM/OCHSENFURT

Effective date: 20040127

Opponent name: FORSCHUNGSZENTRUM KARLSRUHE GMBH

Effective date: 20041026

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

PLAX Notice of opposition and request to file observation + time limit sent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNOBS2

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: TEREOS SA

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: TEREOS

RAP4 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: TEREOS

PLBB Reply of patent proprietor to notice(s) of opposition received

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNOBS3

PLCK Communication despatched that opposition was rejected

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNREJ1

APBP Date of receipt of notice of appeal recorded

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNNOA2O

APAH Appeal reference modified

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSCREFNO

APBQ Date of receipt of statement of grounds of appeal recorded

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNNOA3O

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040628

APBU Appeal procedure closed

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNNOA9O

PLAB Opposition data, opponent's data or that of the opponent's representative modified

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009299OPPO

PLAB Opposition data, opponent's data or that of the opponent's representative modified

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009299OPPO

APAN Information on closure of appeal procedure modified

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSCNOA9O

PLBN Opposition rejected

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009273

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: OPPOSITION REJECTED

27O Opposition rejected

Effective date: 20080603

APAN Information on closure of appeal procedure modified

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSCNOA9O

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 18

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 19

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 20

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20180522

Year of fee payment: 20

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20180525

Year of fee payment: 20

Ref country code: BE

Payment date: 20180525

Year of fee payment: 20

Ref country code: AT

Payment date: 20180524

Year of fee payment: 20

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R071

Ref document number: 69914480

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: BE

Ref legal event code: MK

Effective date: 20190609

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: MK07

Ref document number: 258607

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20190609