EP1042543A1 - Dispositif de mesure et de controle de la solidification d'un materiau conducteur de l'electricite - Google Patents

Dispositif de mesure et de controle de la solidification d'un materiau conducteur de l'electricite

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Publication number
EP1042543A1
EP1042543A1 EP98962471A EP98962471A EP1042543A1 EP 1042543 A1 EP1042543 A1 EP 1042543A1 EP 98962471 A EP98962471 A EP 98962471A EP 98962471 A EP98962471 A EP 98962471A EP 1042543 A1 EP1042543 A1 EP 1042543A1
Authority
EP
European Patent Office
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resistance
load
point
measurement
differential
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP98962471A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Charles Salvi
Nelly Kernevez
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National dEtudes Spatiales CNES
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Centre National dEtudes Spatiales CNES
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National dEtudes Spatiales CNES, Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Centre National dEtudes Spatiales CNES
Publication of EP1042543A1 publication Critical patent/EP1042543A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/006—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52—Alloys

Definitions

  • the present invention relates to a measuring device and method suitable for controlling the solidification of a single crystal, obtained for example according to the Czochralski, Bridgman or Stockbarger methods both in their terrestrial and spatial realization.
  • This device and this method are compatible with the solidification systems of an electrically conductive doped material, described in documents EP-246,340 and EP-549,449.
  • the device relating to the invention can either replace the instrumentation existing, or be grafted to it.
  • the compatibility and the complementarity of the systems make it possible to favor the diagnosis concerning the developed structure.
  • the existing devices described in the documents cited above do not mention the measurement or control of the characteristic that is the resistivity of the crystal formed.
  • the conventional measurement method is relatively simple. A stabilized current flows through the charge which is being solidified. By a so-called “four-wire” method, the voltage across it is recovered. This voltage is directly proportional to the resistance of the load. During solidification, the variation in resistance is approximately 10 to 15%, at most, of the overall value of the load.
  • Figure 1 illustrates a block diagram of a method of the prior art. This is an example of a filler used for the formation of any metal alloy.
  • the load has an approximate diameter of approximately 6 mm and a length of 1 m.
  • zone 2 represents the zone melted by the fixed and mobile ovens.
  • zone 8 known as “Bridgman”, corresponds to the zone subjected to one or more successive solidifications by virtue of the movement of the mobile oven which will, depending on the direction of movement, either melt the Bridgman zone or solidify it.
  • the overall load resistance is the result of the sum of the various resistive zones subjected to the thermal gradient of the ovens.
  • the invention proposes to carry out a differential resistance measurement between two parts of the sample, for example between two halves of the sample.
  • the subject of the invention is a device for solidifying an electrically conductive material, characterized in that it comprises means for differential measurement of resistance of a charge of conductive material, between a first point located in a solid portion of the charge and a second point located in a liquid portion, and between a third point located in another solid portion of the charge and the second point.
  • Such a device makes it possible to extract the variation of the resistance, independently of the absolute value of the load resistance. However, the latter is much greater than the variations themselves.
  • the device according to the invention therefore improves the accuracy with regard to variations which may be small.
  • the differential measurement means include means for measuring a first voltage Vi, between the first and second points, and a second voltage V 2 , between the second and third points.
  • the first voltage is for example measured between a first electrode, applied to the first point and a second electrode, called recovery electrode and applied to the second point.
  • the second voltage is then taken between the recovery electrode and a third electrode applied to the third point.
  • the voltage measurement means comprise for example a differential transformer.
  • the second point is located halfway between the two ends of the liquid part of the charge.
  • the device further comprises a potentiometer arranged in series between a first and a second primary winding of the transformer and electrically connected to the second voltage measurement point.
  • - Figure 1 shows a device known from the prior art
  • - Figure 2 shows a differential resistance measurement diagram, according to the invention.
  • FIG. 3 shows another embodiment of the invention.
  • FIG. 4 shows an electrical assembly of a device according to the invention.
  • FIG. 5 illustrates an example of load for a measurement according to the invention.
  • a charge comprises, inside a crucible 23, a liquid part 20 and two solid side parts 22, 24.
  • a source 16 allows supplying alternating current to a circuit closed by the load 20, 22, 24.
  • Three electrodes 26, 28, 30 make it possible to take two voltages Vi and V 2 .
  • One of them, called recovery electrode 30, is introduced into the liquid part of the load. The other two are in contact with the solid part of the load.
  • This arrangement separates the overall resistance of the load into two parts.
  • the Vj. is, for example, the reflection of the part of the resistance which evolves with the movement of the furnace, the sample V 2 then being the reflection of the part of the fixed resistance, the latter serving as a reference.
  • the use of a differential transformer 32 makes it possible to recover the voltage V s , which has the expression:
  • V s K (V ⁇ -V 2 ) where K is a coefficient depending on the transformer used.
  • Such a device makes it possible to extract the variation of the resistance alone, and thereby eliminates the absolute value of the resistance of the load. Since the latter is much greater than the variations themselves, direct measurement greatly limits the accuracy of the variations. For example if R (load) has the value 20 m ⁇ , a measurement to 10 ⁇ 4 makes it possible to obtain the true value to within 2 ⁇ . If the variations due to the movement of the mobile oven are around 1 m ⁇ , we obtain a real precision of 2.10 "3 for this variation. On the other hand, if only the variation of 1 m ⁇ can be taken into account, then we find the precision of 10 " 4 and the value of the variation from 1 m ⁇ to 0.1 ⁇ is obtained.
  • This example illustrates the advantage of such a device, which improves the precision with regard to variations which may be very small.
  • the means for measuring the voltage V s can be connected to means 33 for calculating the resistance which are themselves connected to display and / or storage means.
  • these means can allow the transmission of data relating to the differential resistance to a microcomputer 37, for example for piloting or controlling the solidification device.
  • the configuration described above is suitable for perfectly symmetrical loads. This is not always the case. Indeed, in some cases, the crucible filling tube is the only possible place to install the sampling electrode. However, this tube can be off-center, to allow the mobile oven a maximum displacement (for example of the order of 120 mm).
  • N s number of turns in secondary school.
  • V 2 R 2 xl.
  • the potentiometer 34 catches the potential differences between Vi and V 2 due to the mechanical off-center of point 40.
  • V ⁇ (j ⁇ L + r 2 ) + j ⁇ LxV 2 II T -; r JC ⁇ L + r ⁇ j ⁇ L + r 2 ) + ⁇ 2 L 2 and:
  • V s 0, and that we impose, by construction of mutual inductances Mi and M 2 equal or similar, the voltage V s is equal to:
  • V " ⁇ (j ⁇ L + r) + j ⁇ LxV 2 - V 2 (j ⁇ L + r) - j ⁇ LxV V S ⁇ j ⁇ M s x -
  • N s number of turns in secondary school
  • the sensitivity depends on the setting. But, as the following numerical example will show, the setting has little influence.
  • This value corresponds to the lengths of 508 mm (mobile side) and 380 mm (fixed side) which turn out to be lengths used for resistance measurement.
  • the length of 508 mm corresponds to Ri
  • the length of 380 mm corresponds to R 2 .
  • the oven having returned (dimension 0), the total resistance of the load reaches 21.6 m ⁇ after having carried out the melting F 0 and the solidification Si.
  • the gradient zones are the same, fixed side and mobile side.
  • the additional solid length (mobile side) is very close to that at room temperature, since it is located after the cold well. If we neglect, at first, the slight increase in cross-section in the 120 mm zone, we can estimate the maximum possible difference between Ri and R 2 . (The increase in section reduces the gap).
  • the difference in length of the zones is: 377-
  • the resistance of a piece of 128 mm load at room temperature is:
  • the mobile oven having returned to dimension 0, the resistance difference between the two halves is relatively smaller when the ovens are raised in temperature than when the temperature is room temperature.
  • RI is the cause of all the variation.
  • the variation is 3.36m ⁇ .
  • the sensitivity depends on the setting, and the new position of the balancing potentiometer can be recalculated to compensate for the maximum variation, namely:
  • a range D of displacement D of the mobile oven corresponds to the range of variation of the resistance indicated by ⁇ R D in FIG. 6.
  • FIG. 7 is an enlarged representation of the curves I and II over this range.
  • the arrows A, B, C represent the settings at dimensions 0 mm, 60 mm and 120 mm.
  • the values Si and S 2 are the sensitivities obtained for a balancing performed at the 0 mm dimension
  • the values S 3 and S are the sensitivities obtained for a balancing performed at the 120 mm dimension.
  • the respective sensitivities of S m and S f will change according to the curves (S fixed , S mob iie), the dimension varying in a completely linear fashion.
  • the sensitivities obtained at the 60 mm dimension will be those found between the 0 mm dimension and the 120 mm dimension.

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Abstract

l'invention concerne un dispositif de solidification d'un matériau conducteur de l'électricité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (26, 28, 30, 32) de mesure différentielle de résistance d'une charge de matériau conducteur, entre un premier point situé dans une portion solide (22) de la charge et un second point (30) situé dans une portion liquide (20), et entre un troisième point (28) situé dans une autre portion solide de la charge et le second point (30).

Description

DISPOSITIF DE MESURE ET DE CONTROLE DE LA SOLIDIFICATION D'UN MATERIAU CONDUCTEUR DE L'ELECTRICITE
Domaine technique et art antérieur
La présente invention a pour objet un dispositif et un procédé de mesure adaptés au contrôle de la solidification d'un monocristal, obtenu par exemple selon les méthodes de Czochralski, de Bridgman ou de Stockbarger tant dans leur réalisation terrestre que spatiale. Ce dispositif et ce procédé sont compatibles avec les systèmes de solidification d'un matériau dopé conducteur de l'électricité, décrits dans les documents EP-246 340 et EP-549 449. Le dispositif concernant l'invention peut, soit remplacer l'instrumentation existante, soit se greffer à elle. La compatibilité et la complémentarité des systèmes permettent de favoriser le diagnostic concernant la structure élaborée. Les dispositifs existants décrits dans les documents cités ci-dessus ne font pas mention de la mesure ou du contrôle de la caractéristique qu'est la résistivité du cristal formé.
Une mesure précise de cette caractéristique renseigne sur la structure en cours de formation et surtout sur ses anomalies. Plusieurs systèmes existants exploitent cette caractéristique (sur un échantillon séparé) pour connaître la position et la vitesse de déplacement de l'interface mobile. Mais cette caractéristique n'est pas utilisée en analyse de structure. La zone Bridgman (ou zone de solidification) évolue en température à mesure que le cristal se forme. Mais la résistivité de cette zone évolue également avec la structure formée. Pour un déplacement linéaire du four on obtient une évolution quasi-linéaire de la résistance.
La méthode de mesure classique est relativement simple. Un courant stabilisé traverse la charge qui est en cours de solidification. Par une méthode dite "quatre fils" la tension aux bornes de celle-ci est récupérée. Cette tension est directement proportionnelle à la résistance de la charge. Au cours d'une solidification, la variation de la résistance est d'environ 10 à 15%, au maximum, de la valeur globale de la charge.
La figure 1 illustre un schéma de principe d'un procédé de l'art antérieur. Il s'agit là de l'exemple d'une charge utilisée pour la formation d'un alliage métallique quelconque. La charge a un diamètre approximatif d'environ 6 mm et une longueur de 1 m.
Elle est située à l'intérieur d'un dispositif comportant par exemple deux fours, un four fixe et un mobile, tel que décrit dans le document EP-246 940. Ce montage des fours n'est pas représenté sur la figure 1.
Quatre zones distinctes 2, 4, 6, 8 sont représentées sur cette figure. Les deux zones 2, 4 aux extrémités de la charge représentent les parties restant toujours solides. La zone 6 centrale représente la zone fondue par les fours fixe et mobile. Enfin, la zone 8 dite "Bridgman", correspond à la zone soumise à une ou plusieurs solidifications successives grâce au déplacement du four mobile qui va, selon le sens du déplacement, soit fondre la zone Bridgman, soit la solidifier.
Une alimentation alternative 16 fournit un courant alternatif I=Imsinωt qui circule entre deux points 12 et 14 d'entrée et de sortie du courant situés sur les faces externes des deux zones solides 2, 4.
La résistance globale de la charge est le résultat de la somme des diverses zones résistives soumises au gradient thermique des fours.
La mesure globale de la résistance selon la procédure décrite ne permet pas d'obtenir une sensibilité suffisante pour pouvoir juger de la structure formée.
Exposé de l'invention
Afin d'accroître la sensibilité de la mesure l'invention propose de réaliser une mesure différentielle de résistance entre deux parties de l'échantillon, par exemple entre deux moitiés de 1 'échantillon.
A cette fin, l'invention a pour objet un dispositif de solidification d'un matériau conducteur de l'électricité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de mesure différentielle de résistance d'une charge de matériau conducteur, entre un premier point situé dans une portion solide de la charge et un second point situé dans une portion liquide, et entre un troisième point situé dans une autre portion solide de la charge et le second point.
Un tel dispositif permet d'extraire la variation de la résistance, indépendamment de la valeur absolue de la résistance de charge. Or, cette dernière est bien supérieure aux variations elles-mêmes. Le dispositif selon l'invention améliore donc la précision à l'égard de variations qui peuvent être faibles.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mesure différentielle comportent des moyens pour mesurer une première tension Vi, entre les premier et second points, et une deuxième tension V2, entre les second et troisième points.
La première tension est par exemple mesurée entre une première électrode, appliquée au premier point et une deuxième électrode, dite électrode de récupération et appliquée au deuxième point. La deuxième tension est alors prélevée entre l'électrode de récupération et une troisième électrode appliquée au troisième point.
Les moyens de mesure de la tension comportent par exemple un transformateur différentiel.
Dans une configuration symétrique, le second point est situé à mi-chemin entre les deux extrémités de la partie liquide de la charge.
Pour une configuration non symétrique, le transformateur différentiel a un premier et un second bobinages primaires ayant respectivement un nombre de spires ki, k2, les tension Vτ et V2 étant, pour une résistance différentielle nulle, telles que k1V1-k2V2=0.
Selon un autre mode de réalisation, le dispositif comporte en outre un potentiomètre disposé en série entre un premier et un second bobinages primaires du transformateur et relié électriquement au second point de mesure de la tension.
Enfin, on peut prévoir des moyens de mesure de la résistance totale de la charge.
En mesurant simultanément la résistance totale et la résistance différentielle, on peut connaître l'interface (la résistance variable ou la résistance fixe servant de référence) qui cause une variation. Brève description des figures
De toute façon, les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lumière de la description qui va suivre. Cette description porte sur les exemples de réalisation, donnés à titre explicatif et non limitatif, en se référant à des dessins annexés sur lesquels :
- La figure 1 représente un dispositif connu de l'art antérieur, - La figure 2 représente un schéma de mesure de résistance différentielle, conformément à l'invention.
La figure 3 représente un autre mode de réalisation de l'invention.
- La figure 4 représente un montage électrique d'un dispositif selon l'invention.
- La figure 5 illustre un exemple de charge pour une mesure selon l'invention.
- Les figures 6 et 7 représentent l'évolution de la sensibilité en fonction de la valeur de la résistance de la charge.
Exposé détaillé de modes de réalisation de l'invention
Un mode de réalisation de l'invention est représenté sur la figure 2. Sur cette figure, une charge comporte, à l'intérieur d'un creuset 23, une partie liquide 20 et deux parties latérales solides 22, 24. Une source 16 permet d'alimenter en courant alternatif un circuit fermé par la charge 20, 22, 24. Trois électrodes 26, 28, 30 permettent de prélever deux tensions Vi et V2. L'une d'elle, dite électrode 30 de récupération est introduite dans la partie liquide de la charge. Les deux autres sont en contact avec la partie solide de la charge. Cette disposition sépare en deux parties la résistance globale de la charge. Le prélèvement Vj. est, par exemple, le reflet de la partie de la résistance qui évolue avec le déplacement du four, le prélèvement V2 étant alors le reflet de la partie de la résistance fixe, cette dernière servant de référence. L'utilisation d'un transformateur différentiel 32 permet de récupérer la tension Vs, qui a pour expression :
Vs=K(Vι-V2) où K est un coefficient dépendant du transformateur utilisé.
Un tel dispositif permet d'extraire la variation de la résistance seule, et élimine de ce fait la valeur absolue de la résistance de la charge. Cette dernière étant bien supérieure aux variations elles- mêmes, une mesure directe limite fortement la précision sur les variations. Par exemple si R(charge) a pour valeur 20 mΩ, une mesure à 10~4 permet d'obtenir la vraie valeur à 2 μΩ près. Si les variations dues au déplacement du four mobile avoisinent 1 mΩ, on obtient une précision réelle de 2.10"3 pour cette variation. Par contre, si seule la variation de 1 mΩ peut être prise en compte, alors on retrouve la précision de 10"4 et on obtient la valeur de la variation de 1 mΩ à 0,1 μΩ près .
Cet exemple illustre l'intérêt d'un tel dispositif, qui améliore la précision à l'égard de variations qui peuvent être très faibles.
Les moyens de mesure de la tension Vs peuvent être reliés à des moyens 33 de calcul de la résistance différentielle qui sont eux-mêmes reliés à des moyens 35 d'affichage et/ou de mémorisation.
En particulier, ces moyens peuvent permettre la transmission des données relatives à la résistance différentielle à un micro-ordinateur 37, par exemple pour le pilotage ou la commande du dispositif de solidification.
La configuration décrite ci-dessus convient pour des charges parfaitement symétriques. Cela n'est pas toujours le cas. En effet, dans certains cas, le tube de remplissage du creuset est le seul lieu possible pour installer l'électrode de prélèvement. Or, ce tube peut être décentré, pour permettre au four mobile un déplacement maximum (par exemple de l'ordre de 120 mm) .
Pour pallier à cette dissymétrie, obtenir un dispositif qui soit compatible avec le principe décrit, et réussir à atteindre l'objectif de démarrer un cycle, avec une valeur de résistance nulle, on peut par exemple fixer des coefficients multiplicatifs différents pour chacune des tensions Vj. et V2 ; ainsi, on peut adapter les enroulements 27, 29 sur le transformateur pour obtenir :
(k1V1-k2V2)=0 où ki et k2 sont proportionnels au rapport du nombre de spires secondaire/primaire (ki (respectivement k2) est égal au rapport du nombre de spires de l'enroulement secondaire/nombre de spires de la bobine primaire 27 (respectivement 29) ) . Cette solution présente des difficultés de réalisation du fait qu'un rapport entier du nombre de spires est plus aisé à réaliser. De plus, un transformateur spécifique est à adapter pour chacune des charges réalisées, sachant que toutes n'ont pas la même taille.
La solution pratique, illustrée sur la figure 3, est d'adjoindre un potentiomètre 34 en série avec les deux enroulements 36, 38 du primaire du transformateur et de relier son curseur 40 à l'électrode de récupération 30. Avec cette configuration on obtient, dans l'hypothèse d'un transformateur idéal et sous la condition jωL»(rι+r2), où r: et r2 représentent les deux parties de la résistance en potentiomètre, de part et d'autre du curseur,
avec : Ns = nombre de spires au secondaire.
N = nombre de spires au primaire, sachant que Lι=L2=kN2=L
Vi = RiXl
V2 = R2xl. Le potentiomètre 34 rattrape les écarts de potentiel entre Vi et V2 dus au décentrage mécanique du point 40.
Cette relation (1) est établie de la manière suivante, en considérant le schéma et les notations de la figure 4. Soient M l'inductance mutuelle des bobines
36, 38, Mi et M2 les inductances mutuelles, de la bobine du secondaire (d'inductance Ls) et, respectivement, de la bobine primaire 36 (d'inductance Lx) et de la bobine primaire 38 (d'inductance L2) . Si l'on pose les conditions ls=0, Lι=L2=L, on peut alors écrire : eι=-jωMxI2 et e2=-jωMxIι De plus :
(Vi - jωMxI2) (~V2 - jωMxIi)
Il = r et I2 = r
(ιωL + ri) (;jωL + r2)
Ou encore :
et -V2(jωL + ∑ι) - jωMxV}
12 =
(jωL + r )(jωL + r2) + ω 2 'M„2
Sachant de =kL et sous l'hypothèse K≡l (transformateur idéal), il vient :
Vι(jωL + r2) + jωLxV2 II = T -; r JCÛL + rι jωL + r2) + ω2L2 et :
Comme Is=0, et que l'on impose, par construction des inductances mutuelles Mi et M2 égales ou semblables, la tension Vs est égale à :
Vs=±jωMsx (Iι+I2) avec Ms=Mι=M2
V"ι(jωL + r ) + jωLxV2 - V2(jωL + r ) - jωLxV VS = ±jωMsx —
(jωL + η ωL + r2) + ω L Enfin, sachant que jωL»(rι+r2) :
On obtient donc avec :
Ns = nombre de spires au secondaire,
N = nombre de spires au primaire (nombre de spires de Ni et de N2, avec la condition Nι=N2=N, car Lι=L2=L) , I = courant d'excitation de la charge, Ri = résistance variable à mesurer, R2 = résistance fixe servant de référence. On peut donc facilement ajuster les coefficients multiplicateurs pour Vi et V2. Ceux-ci vont dépendre du rapport (rι/r ) .
Cette solution permet d'annuler Vs, quelle que soit la dissymétrie de la charge et, de ce fait, autorise à obtenir la sensibilité maximum pour tous les déplacements .
Une fois l'équilibrage réalisé (Vs=0) , il y a insensibilité aux variations du courant I, et l'évolution de la température ambiante est alors également totalement compensée.
En mesurant simultanément la résistance totale et la résistance différentielle, on peut connaître l'interface cause de la variation. Une variation positive de la résistance totale aura le même signe sur la mesure différentielle si R: est la source de la variation, et aura un signe contraire si c'est R2 qui est cause de la variation.
Par contre, la sensibilité est fonction du réglage. Mais, comme l'exemple numérique suivant va le montrer, le réglage est peu influant.
EXEMPLE On considère la géométrie illustrée sur la figure 5. La charge a une longueur totale 1=960 mm et deux longueurs partielles (de part et d'autre du tube de remplissage et, donc, de l'électrode de prélèvement) 11=508 mm et 12=380 mm. On considère une charge eutectique SnCu 0,94 at%Cu.
La résistance de la charge à température ambiante avant la montée en température est de
11,47 mΩ. Cette valeur correspond aux longueurs de 508 mm (côté mobile) et 380 mm (côté fixe) qui s'avèrent être des longueurs utilisées pour la mesure de la résistance. La longueur de 508 mm correspond à Ri, la longueur de 380 mm correspond à R2.
^11,47x508^1 ^ ^ Λ
R, = = 6,56mΩ ( cote mobile
V 888 ^
( 1,47x380^ R = — = 4,91mΩ ( côté fixe )
V 888 J
Ces valeurs sont celles de la charge à température ambiante, avant la montée en température.
A 600°C, le four étant rentré (cote 0) , la résistance totale de la charge atteint 21,6 mΩ après avoir effectué la fusion F0 et la solidification Si. Le four amené à la cote 120 mm, la résistance atteint la valeur de 24,96 mΩ.
La zone fondue, four rentré (cote 0) , est de : 131x2=262 mm (d'interface à interface). Par rapport à l'ambiante cette zone fondue augmente Rι+R2 de environ 10 mΩ (compensation de volume incluse) .
Les longueurs des zones solides intéressant la mesure ont alors pour valeurs : - 380-131=249 mm (côté fixe) , - 508-131=377 mm (côté mobile) .
Les zones de gradient sont les mêmes, côté fixe et côté mobile. La longueur solide supplémentaire (côté mobile) est une longueur très voisine de celle à la température ambiante, car elle est située après le puits froid. Si l'on néglige, dans un premier temps, la légère augmentation de section dans la zone des 120 mm, on peut estimer l'écart maximum possible entre Ri et R2. (L'augmentation de section réduit l'écart). La différence de longueur des zones est : 377-
249=128 mm.
La résistance d'un morceau de 128 mm de charge à la température ambiante est :
11,47x127 , _ _ , . = l,65mΩ ( écart du départ ) .
888 Les valeurs de la résistance four rentré (cote
0) pour R2 et Ri sont :
2 6 ~ X65 = 9,975mΩ = R2
R2 + 21,65 = ll,625mΩ n = Ri
Le four mobile étant rentré à la cote 0, l'écart de résistance entre les deux moitiés est relativement plus faible lorsque les fours sont montés en température que lorsque la température est la température ambiante.
La compensation pour annuler la tension Vs donne, pour valeur de ri et r2 :
Comme Vι=IRι et V2=IR2 , alors :
En prenant par exemple (rι+r2)=lΩ (condition (jωL>> (rι+r2) vérifiée), on obtient : rι=0,5382Ω (coefficient multiplicateur pour R2) , r2=0,4618Ω (coefficient multiplicateur pour Ri). Ces valeurs de rx et r2 représentent les coefficients multiplicateurs pour chaque côté. La variation de tension pour un "delta" de résistance donné ne sera pas équivalent selon le coté concerné. Par exemple, pour une variation de ΔR=lmΩ côté mobile, la tension correspondante ΔV est :
Nς ΔRxIx —≥- x0,4618 = 166μV = ΔV / ΔR = 166μV / mΩ N et ΔR / ΔV ≈ (6μΩ / μv) avec :
I = 30 niA, Ns/N = 12.
Pour le coté fixe, il vient :
N ΔRxIx — χ0,5382 + 193μV ΔV / ΔR = 193μV / mΩ N et Δr / Δv ≈ (5,2μΩ / μv)
Lorsque le four mobile se déplace (120 mm au maximum), RI est cause de toute la variation. Dans l'exemple présent, la variation est de 3,36mΩ.
Cette valeur est à comparer à la valeur absolue de R qui est 7 fois plus grande. On peut donc gagner un facteur 7 en sensibilité sur toute la variation de R si on opte pour une mesure différentielle au lieu d'une mesure absolue. Pour de petits déplacements du four, en reprenant les réglages du potentiomètre on peut obtenir une sensibilité maximum quel que soit le lieu de la variation. La sensibilité peut être ainsi améliorée d'un facteur très important par rapport à une mesure absolue de la résistance.
Mais la sensibilité est fonction du réglage, et on peut recalculer la nouvelle position du potentiomètre d'équilibrage pour compenser la variation maximum, soit :
- R2 reste fixe et vaut 9,975mΩ,
- Ri passe de ll,625mΩ à 14,985mΩ.
Pour équilibrer, il faut :
Valeur de r2
9,975
0,3996Ω
14,985 + 9,975
Valeur de rx
14985 = C600 Ω
14,985 + 9,975 La sensibilité correspondante pour chacune des interfaces sera alors de :
Nς
ΔRxIx —≥- x0,3996 = 144μV = ΔV / ΔR = 144μV / mΩ N et ΔR / ΔV ≈ (6,94μΩ / μv) (interface mobile)
Ne
ΔRxIx — χ0,6004 = 2166μV => ΔV / ΔR = 2166μV / mΩ N et ΔR / ΔV ≈ (4,62μΩ / μv) (interface fixe)
A équilibrage refait, la sensibilité concernant les deux interfaces (Sm et Sf) va évoluer dans la fourchette : 144μV / mΩ < Sm < 166μV / mΩ, ou 7μΩ / μV < Sm < 6μΩ / μV
216μV / mΩ > Sf > 193μV / mΩ, ou 4,6μV / μV > Sf > 5,2μΩ / μV On peut également tracer l'évolution théorique de la sensibilité S (en μV/mΩ) pour les deux interfaces selon la valeur de la résistance R de la charge (en Ω) , et recaler la position du four mobile en conséquence. Cette évolution est représentée sur la figure 6, où la courbe I correspond à S mobile et la courbe II à S fixe.
A une plage DE déplacement D du four mobile (120 mm) correspond la plage de variation de la résistance repérée par ΔRD sur la figure 6. La figure 7 est une représentation agrandie des courbes I et II sur cette plage.
Les flèches A, B, C représentent les réglages aux cotes 0 mm, 60 mm et 120 mm. Les valeurs Si et S2 sont les sensibilités obtenues pour un équilibrage réalisé à la cote 0 mm, les valeurs S3 et S sont les sensibilités obtenues pour un équilibrage réalisé à la cote 120 mm.
Si l'équilibrage est réalisé entre les deux cotes (0 mm et 120 mm) , les sensibilités respectives de Sm et Sf vont évoluer selon les courbes (Sfixe, Smobiie) , la cote variant de façon totalement linéaire. Par exemple, les sensibilités obtenues à la cote 60 mm seront celles que l'on trouve situées entre la cote 0 mm et la cote 120 mm.
Une solution intéressante est de réaliser le réglage de la cote 60 mm. Cela permet d'obtenir la variation de Ri en ±l,68mΩ. L'échelle de mesure choisie pour le voltmètre ou la détection synchrone qui traite Vs peut correspondre à l'équivalent de ±2mW. Cette échelle est beaucoup plus intéressante que l'échelle nécessaire à la valeur absolue totale de la charge qui sera pratiquement équivalente à 50 mΩ, car les calibres sur les voltmètres ou les détections synchrones sont ainsi faits. La précision ainsi obtenue pour toute la variation de Ri est directement améliorée d'un facteur supérieur à 10 par rapport à la mesure directe et absolue de la charge. Le réglage peut n'être fait qu'une seule fois en début de mesure, et il n'a normalement pas besoin d'être retouché. Les sensibilités à prendre en compte pour les deux interfaces sont celles obtenues pour le réglage de la cote 60, soit 155μV/mΩ (ou 6,45μΩ/μV) pour l'interface mobile.
Pour augmenter encore la sensibilité il suffit d'effectuer des déplacements réduits du four mobile et de retoucher les réglages du potentiomètre pour chaque cote de départ. Le choix d'une échelle adaptée à la variation prévue permet d'obtenir la plus grande précision possible. La limite de précision est imposée par le bruit électronique de l'amplification, et non pas par le calibre de l'appareil de mesure comme cela est le cas aujourd'hui.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de solidification d'un matériau conducteur de l'électricité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (26, 28, 30, 32 ; 36, 38) de mesure différentielle de résistance d'une charge de matériau conducteur, entre un premier point situé dans une portion solide (22) de la charge et un second point situé dans une portion liquide (20) , et entre un troisième point (28) situé dans une autre portion solide de la charge et le second point (30) .
2. Dispositif selon la revendication 1, les moyens de mesure différentielle comportant des moyens
(22, 30, 36) pour mesurer une première tension Vi, entre les premier et second points, et des moyens (28, 30, 38) pour mesurer une deuxième tension V2, entre les second et troisième points.
3. Dispositif selon la revendication 2, les moyens de mesure différentielle comportant en outre un transformateur différentiel (32) .
4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, le second point (30) étant situé à mi-chemin entre les deux extrémités de la partie liquide de la charge.
5. Dispositif selon la revendication 3, le transformateur différentiel (32) ayant un premier et un second bobinages primaires (36, 38) ayant respectivement un nombre de spires ki, k2, les tension Vi et V2 étant, pour une résistance différentielle nulle, telles que kιVι-k2V2=0.
6. Dispositif selon la revendication 3, comportant en outre un potentiomètre (34) disposé en série entre un premier et un second bobinages (36, 38) primaires du transformateur (32), et relié électriquement au second point (40) de mesure de la tension.
7. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre des moyens (33, 35, 37) pour mesurer la résistance totale de la charge.
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