EP0832324A1 - Procede de fabrication d'un papier thermostable - Google Patents

Procede de fabrication d'un papier thermostable

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Publication number
EP0832324A1
EP0832324A1 EP96922926A EP96922926A EP0832324A1 EP 0832324 A1 EP0832324 A1 EP 0832324A1 EP 96922926 A EP96922926 A EP 96922926A EP 96922926 A EP96922926 A EP 96922926A EP 0832324 A1 EP0832324 A1 EP 0832324A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
calendering
paper
rollers
resin
binder
Prior art date
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Ceased
Application number
EP96922926A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Robert Cassat
Didier Dahler
Jean-Paul Faure
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kermel SNC
Original Assignee
Kermel SNC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kermel SNC filed Critical Kermel SNC
Publication of EP0832324A1 publication Critical patent/EP0832324A1/fr
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H25/00—After-treatment of paper not provided for in groups D21H17/00 - D21H23/00
    • D21H25/04—Physical treatment, e.g. heating, irradiating
    • D21H25/06—Physical treatment, e.g. heating, irradiating of impregnated or coated paper
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21F—PAPER-MAKING MACHINES; METHODS OF PRODUCING PAPER THEREON
    • D21F11/00—Processes for making continuous lengths of paper, or of cardboard, or of wet web for fibre board production, on paper-making machines
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21G—CALENDERS; ACCESSORIES FOR PAPER-MAKING MACHINES
    • D21G1/00—Calenders; Smoothing apparatus

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a thermostable paper comprising a thermostable binder. It relates more particularly to a process for manufacturing a thermostable paper densified by calendering.
  • Conventional paper manufacture is carried out by forming a sheet containing a fibrous material forming a layer impregnated with a high amount of water. This sheet is placed on a conveyor felt generally formed by a textile surface. The heated sheet is dried by passing over hot rollers cooperating with felts to ensure pressing of the sheet and its drive.
  • This paper sheet is dried by removal of water by gravity, spinning and evaporation.
  • the sheet is then densified by applying pressure and heat treatment to melt or crosslink the chemical binder to ensure the cohesion of the fibers.
  • the densification of the paper can be obtained by hot calendering.
  • One of the aims of the present invention is to remedy these drawbacks by proposing a process for manufacturing paper with a fusible or heat-crosslinkable chemical binder densified by calendering.
  • the invention provides a method of manufacturing a paper comprising fibers and / or pulps made of heat-resistant materials and a chemical binder consisting of at least one fusible or heat-crosslinkable synthetic resin.
  • This process consists in: • manufacturing a sheet by dispersing in water fibers and / or pulps and resin or resin precursors forming the chemical binder, then spreading the dispersion on a support and eliminating the water, • densify the dried sheet by heating to a temperature above the softening temperature of the resin forming the chemical binder or the crosslinking temperature thereof, under high pressure to distribute the resin in the sheet formed by the fibers and pulp.
  • the densification is carried out by calendering with at least one pair of calendering rollers in which the roll or rolls in contact with said ply comprise a surface coating resistant to a temperature at least equal to 250 ° C. and to a pressure greater than 1500 N / cm, and anti-adhesion properties with respect to the resin forming the chemical binder.
  • the surface coating is formed by a metal layer deposited on the external surface of the roller, particles of a polymer belonging to the family of polyfluoroalkylenes or fluorinated graphites such as polyfluoroethylene, being contained in said metallic layer, preferably at least in the external surface of said metallic protective layer.
  • a metal layer deposited on the external surface of the roller, particles of a polymer belonging to the family of polyfluoroalkylenes or fluorinated graphites such as polyfluoroethylene, being contained in said metallic layer, preferably at least in the external surface of said metallic protective layer.
  • the metal suitable for forming the surface coating of the calendering roller mention may be made, for example, of nickel, chromium, their alloys or mixtures.
  • polytetrafluoroethylene known under the trademark "TEFLON®” is the preferred polymer for forming the particles contained in the protective metal layer.
  • a coating which is particularly suitable for the process of the invention mention may be made of the coating obtained by the surface treatment process sold under the trade name NIFLOR®, or by the process proposed by the company OMI.
  • This surface treatment process is described in particular in French patents 2 176 912 and 2 326 480.
  • This process consists, briefly, of depositing a layer of nickel / phosphorus on the surface of the roll to be protected according to the chemical nickel plating technique .
  • This chemical nickel plating process is carried out by immersing the surface to be protected in a chemical bath containing reducing agents causing the reduction of nickel and its deposition on the surface to be protected simultaneously with a small amount of phosphorus.
  • the polytetrafluoroethylene particles are added to the nickel-plating chemical bath. These particles are deposited with nickel on the surface to be protected. Other methods of manufacturing these non-stick coatings can be used to manufacture the calendering rollers. Thus, it is possible to use a coating consisting of a metal such as chromium or nickel in which particles of polytetrafluoroethylene are incorporated, according to the TEFLOK® process proposed by the company TEFLOK. Another method for manufacturing a coating based on nickel and fluorinated graphite particles is described in Japanese patent application 06173029-A from the company TORAY.
  • the calendering is carried out by several pairs of rollers arranged one after the other to form a calendering line.
  • the first pairs of rollers comprise an outer surface coated in accordance with the invention
  • the last pairs of rollers of the calendering line can be normal rollers with an uncoated outer surface.
  • the pressure exerted by the rollers can vary over the length of the calendering line. The same is true of temperature.
  • the manufacturing method of the invention makes it possible to densify the sheet of fibers and pulps by ensuring diffusion of the chemical binder throughout the fibrous structure to obtain a continuous paper having no porosity.
  • This densification obtained by a dynamic calendering process is controlled by determining the dielectric constant of the paper obtained.
  • the method of the invention allows the manufacture of a heat-resistant paper having an excellent coefficient of electrical insulation according to a conventional papermaking technique, that is to say very economical.
  • a conventional papermaking technique that is to say very economical.
  • a tablecloth was produced according to the technique described in patent EP 0 550 355 by dispersion in water of an amount of polyamide imide fibers of length 4 mm and title 2.2 dtex marketed by the Applicant under the trademark KERMEL ®, an amount of pulp based on aromatic polyamide marketed under the trade name TWARON® 1027 and consisting of a fluff whose fiber length is between 0.1 and 1 mm approximately, and finally by a determined quantity of chemical binder consisting by the 50/50 mixture by weight of a bismaleimide resin sold under the trade name KERIMID® 613 and an epoxy resin sold under the trade name ARALDITE® 6099, in the form of a powder with a particle size of 15 ⁇ m.
  • the weight composition of the mixture, or of the sheet obtained after drying is:
  • the dried web has a thickness of the order of 380 ⁇ m with a grammage of around 96 g / m 2.
  • This sheet is fed into a calendering line which comprises three sets of heating rollers, the first two of which have an external coating formed according to the OMI® process, that is to say a nickel coating comprising TEFLON® particles.
  • the third set of rollers has an outer steel surface.
  • the ply passes between the coated rollers which exert a pressure of the order of 300 kg / cm, and heats the ply to a temperature of 280 ° C., then the ply is introduced between the steel surface rollers which exert a pressure of 300 kg / cm, with a water table temperature higher than 150 ° C.
  • the paper obtained has a thickness of 89 ⁇ m and a grammage of approximately 97.6 g / m ⁇ . Its density is 1099 kg / rrA
  • the dielectric constant of paper determined by the method defined by international standard IEC / IEC 243-2: 1990 entitled “Test methods for the determination of the dielectric strength of solid insulating materials", is 66 KV / mm. Its permeability is not measurable.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un papier thermostable comprenant un liant thermostable. Elle concerne plus particulièrement un procédé de fabrication d'un papier thermostable densifié par calandrage. Les rouleaux de calandrage sont revêtus par un revêtement antiadhérent vis-à-vis de la résine formant le liant du papier et résistant à une température d'au moins 250 °C. Un exemple de revêtement convenable est constitué par une couche nickel/TEFLON® connu sous le nom commercial NIFLOR®.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UN PAPIER THERMOSTABLE
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un papier thermostable comprenant un liant thermostable. Elle concerne plus particulièrement un procédé de fabrication d'un papier thermostable densifié par calandrage.
La fabrication de papier classique est réalisée par formation d'une nappe contenant une matière fibreuse formant une couche imprégnée par une quantité élevée d'eau. Cette nappe est disposée sur un feutre transporteur formé généralement par une surface textile. La nappe chauffée est séchée par passage sur des rouleaux chauds coopérant avec des feutres pour assurer un pressage de la nappe et son entraînement.
II a été proposé par la demande de brevet européen n° 0 550 355 des papiers synthétiques à base de fibres, pulpes et liants thermostables, et un procédé pour la fabrication de ces papiers. Le procédé consiste à introduire dans de l'eau et à l'état divisé, des fibres minérales ou synthétiques, une pulpe à base d'un polymère synthétique et un liant chimique constitué par une résine synthétique comme, par exemple, une résine polyester aromatique, polyétherimide, polyimide ou poiyépoxyde. Une suspension aqueuse de ces composés obtenue par forte agitation est disposée sur un support pour former une feuille papetière, ou nappe.
Cette feuille papetière est séchée par élimination de l'eau par gravité, essorage et évaporation. La feuille est ensuite densifiée par application d'une pression et d'un traitement thermique pour mettre en fusion ou faire réticuier le liant chimique pour assurer la cohésion des fibres.
La densification du papier peut être obtenue par calandrage à chaud.
Toutefois, le calandrage de ces papiers synthétiques pose des problèmes notamment liés à l'accrochage du liant chimique sur la surface des rouleaux. Ce phénomène est plus particulièrement observé avec la résine réticulable à chaud formant le liant chimique du papier.
Un des buts de la présente invention est de remédier à ces inconvénients en proposant un procédé de fabrication de papier à liant chimique fusible ou thermoréticulable densifié par calandrage.
A cet effet, l'invention propose un procédé de fabrication d'un papier comprenant des fibres et/ou pulpes en matériaux thermorésistants et un liant chimique constitué par au moins une résine synthétique thermorésistante fusible ou thermoréticulable. Ce procédé consiste à : • fabriquer une nappe par mise en dispersion dans l'eau des fibres et/ou pulpes et de la résine ou des précurseurs de résine formant le liant chimique, puis étalement de la dispersion sur un support et élimination de l'eau, • densifier la nappe séchée par chauffage à une température supérieure à la température de ramollissement de la résine formant le liant chimique ou à la température de réticulation de celle-ci, sous une pression élevée pour répartir la résine dans ia nappe constituée par les fibres et la pulpe. Selon l'invention, la densification est réalisée par calandrage avec au moins une paire de rouleaux de calandrage dont le ou les rouleaux en contact avec ladite nappe comprennent un revêtement de surface résistant à une température au moins égale à 250°C et à une pression supérieure à 1500 N/cm, et des propriétés d'antiadhérence vis à vis de la résine formant le liant chimique.
Selon une caractéristique préférée de l'invention, le revêtement de surface est formé par une couche métallique déposée sur la surface externe du rouleau, des particules d'un polymère appartenant à la famille des polyfluoroalkylènes ou des graphites fluorés tel que le polyfluoroéthylène, étant contenues dans ladite couche métallique, de préférence au moins dans la surface externe de ladite couche métallique de protection. Comme métal convenable pour former le revêtement de surface du rouleau de calandrage on peut citer, par exemple, le nickel, le chrome, leurs alliages ou mélanges.
Comme polyfiuoroalkylène, le polytétrafluoroéthylène connu sous la marque commerciale "TEFLON® " est le polymère préféré pour former les particules contenues dans la couche métallique de protection.
Comme revêtement particulièrement convenable pour le procédé de l'invention, on peut citer le revêtement obtenu par le procédé de traitement de surface commercialisé sous la marque commerciale NIFLOR®, ou par le procédé proposé par la société OMI. Ce procédé de traitement de surface est notamment décrit dans les brevets français n° 2 176 912 et 2 326 480. Ce procédé consiste, brièvement, à déposer une couche de nickel / phosphore sur la surface du rouleau à protéger selon la technique de nickelage chimique. Ce procédé de nickelage chimique est réalisé par immersion de la surface à protéger dans un bain chimique contenant des agents réducteurs provoquant la réduction du nickel et son dépôt sur la surface à protéger simultanément à une faible quantité de phosphore. Les particules de polytétrafluoroéthylène (avantageusement de taille inférieure à 1 μm) sont ajoutées dans le bain chimique de nickelage. Ces particules se déposent avec le nickel sur la surface à protéger. D'autres procédés de fabrication de ces revêtements antiadhérents peuvent être utilisés pour la fabrication des rouleaux de calandrage. Ainsi, il est possible d'utiliser un revêtement constitué par un métal tel que du chrome ou du nickel dans lequel sont incorporées des particules de polytétrafluoroéthylène, selon ie procédé TEFLOK® proposé par la société TEFLOK. Un autre procédé de fabrication d'un revêtement à base de nickel et de particules de graphite fluoré est décrit dans la demande de brevet japonais 06173029-A de la société TORAY.
Selon une autre caractéristique préférée de l'invention, le calandrage est réalisé par plusieurs paires de rouleaux disposées les unes après les autres pour former une ligne de calandrage. Avantageusement, les premières paires de rouleaux comprennent une surface extérieure revêtue conformément à l'invention, les dernières paires de rouleaux de la ligne de calandrage peuvent être des rouleaux normaux à surface externe non revêtue.
Par ailleurs, la pression exercée par les rouleaux peut varier sur la longueur de la ligne de calandrage. II en est de même de la température.
Ainsi, le procédé de fabrication de l'invention permet de réaliser une densification de la nappe de fibres et pulpes en assurant une diffusion du liant chimique à travers toute la structure fibreuse pour obtenir un papier continu ne présentant pas de porosité. Cette densification obtenue par un procédé dynamique de calandrage est contrôlée par la détermination de la constante diélectrique du papier obtenu.
Ainsi, le procédé de l'invention permet la fabrication d'un papier thermorésistant présentant un excellent coefficient d'isolation électrique selon une technique papetière classique, c'est-à-dire très économique. D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement au vu des exemples donnés ci-dessous uniquement à titre d'illustration.
Une nappe a été fabriquée selon la technique décrite dans le brevet EP 0 550 355 par dispersion dans de l'eau d'une quantité de fibres polyamide imide de longueur 4 mm et titre 2,2 dtex commercialisées par la Demanderesse sous la marque commerciale KERMEL®, une quantité de pulpe à base de polyamide aromatique commercialisée sous ia dénomination commerciale TWARON® 1027 et constituée par une bourre dont la longueur des fibres est comprise entre 0,1 et 1 mm environ, et enfin par une quantité déterminée de liant chimique constitué par le mélange 50 / 50 en poids d'une résine bismaleimide commercialisée sous le nom commercial KERIMID® 613 et d'une résine époxy commercialisée sous le nom commercial ARALDITE ® 6099, sous forme de poudre de granulométrie 15 μm. La composition pondérale du mélange, ou de la nappe obtenue après séchage est :
Fibres KERMEL® 55 %
Pulpe TWARON® 27 % Liant chimique (KERIMID® / ARALDITE®) : 18 %.
La nappe séchée a une épaisseur de l'ordre de 380 μm avec un grammage de environ 96 g/m^.
Cette nappe est alimentée dans une ligne de calandrage qui comprend trois ensembles de rouleaux chauffants dont les deux premiers ont un revêtement externe constitué selon le procédé OMI®, c'est-à-dire un revêtement de Nickel comprenant des particules de TEFLON®. Le troisième ensemble de rouleaux a une surface externe en acier.
La nappe passe entre les rouleaux revêtus qui exercent une pression de l'ordre de 300 kg/cm, et chauffent la nappe à une température de 280°C, puis la nappe est introduite entre les rouleaux à surface acier qui exercent une pression de 300 kg/cm, avec une température de la nappe supérieure à 150°C.
Le papier obtenu a une épaisseur de 89 μm et un grammage de environ 97,6 g/m^. Sa densité est de 1099 kg/rrA La constante diélectrique du papier déterminée par la méthode définie par la norme internationale CEI/IEC 243-2: 1990 intitulée "Méthodes d'essai pour la détermination de la rigidité diélectrique des matériaux isolants solides", est de 66 KV/mm. Sa perméabilité est non mesurable.
A titre de comparaison, un essai a été réalisé avec alimentation de la nappe entre les rouleaux à surface acier. Cet essai a été arrêté car la résine adhère à la surface du rouleau.

Claims

REVENDICATIONS
1.- Procédé de fabrication d'un papier comprenant comme liant au moins une résine thermostable et comme matière de remplissage des fibres et/ou pulpe en matériau thermorésistant consistant à :
• fabriquer une feuille papetière par mélange des fibres et/ou pulpes avec la résine thermodurcissable sous forme de poudre,
• à densifier cette feuille par chauffage à une température supérieure à la température de ramollissement de la résine thermodurcissable, sous une pression élevée pour répartir la résine et éventuellement provoquer sa réticulation. caractérisé en ce que la densification est réalisée par calandrage avec au moins une paire de rouleaux de calandrage comprenant un revêtement résistant à une température au moins égale à 250°C et une pression supérieure à 1500 N/cm et antiadhérent vis à vis de la résine formant le liant.
2.- Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le revêtement est constitué par une couche métallique comprenant au moins sur sa partie externe des particules choisies dans le groupe comprenant le polyfluoroalkylene, le graphite fluoré ou leurs mélanges.
3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le métal formant la couche métallique est choisi dans le groupe comprenant le nickel, le chrome ou leurs mélanges ou alliages.
4.- Procédé selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que le polyfluoroalkylene est du polytétrafluoroéthylène.
5.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le calandrage est réalisé avec plusieurs ensembles de rouleaux revêtus
6.- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le papier, après avoir été calandre par des ensembles de rouleaux revêtus, est soumis à un calandrage final avec au moins une paire de rouleaux non revêtus.
EP96922926A 1995-06-16 1996-06-14 Procede de fabrication d'un papier thermostable Ceased EP0832324A1 (fr)

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FR2735503B1 (fr) 1997-08-22
JPH10511751A (ja) 1998-11-10
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WO1997000356A1 (fr) 1997-01-03

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