EP0751822A1 - Filter, filtering material and process for producing a gas-adsorbing filtering material - Google Patents

Filter, filtering material and process for producing a gas-adsorbing filtering material

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EP0751822A1
EP0751822A1 EP95913051A EP95913051A EP0751822A1 EP 0751822 A1 EP0751822 A1 EP 0751822A1 EP 95913051 A EP95913051 A EP 95913051A EP 95913051 A EP95913051 A EP 95913051A EP 0751822 A1 EP0751822 A1 EP 0751822A1
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EP
European Patent Office
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filter material
solution
granules
activated carbon
metal oxide
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP95913051A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Paul J. M. Haufe
Egbert Brandau
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Haufe Paul JM
Original Assignee
Haufe Paul JM
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Filing date
Publication date
Application filed by Haufe Paul JM filed Critical Haufe Paul JM
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes

Definitions

  • Filter Filter material and method for producing a filter material for
  • the invention relates to a filter material for the adsorption of in particular polar and non-polar gases such as hydrocarbon compounds, sulfur dioxide or nitrous gases (NO x ), the filter material comprising a granulate which at least partially contains activated carbon. Furthermore, the invention relates to the use of the filter material in a filter for the adsorption of in particular polar and non-polar gases such as hydrocarbon compounds or sulfur dioxide with a filter material which at least partially contains activated carbon. Finally, the invention relates to a method for producing a filter material consisting of a granulate for the adsorption of polar and non-polar gases using activated carbon or other substances forming pores and inner surfaces.
  • polar and non-polar gases such as hydrocarbon compounds, sulfur dioxide or nitrous gases (NO x )
  • Volatile hydrocarbon compounds e.g. in companies where solvents or gases are used, or e.g. Adsorbing sulfur-containing gases from exhaust air systems originating from incineration plants or rooms, filter materials can be used which have activated carbon in a wide variety of variants as adsorbent material.
  • the filters used are often disposable filters, i.e. they have to be disposed of after loading with the gases to be adsorbed, e.g. through incineration, be it through final storage. Desorption of the adsorbed gases with e.g. Water vapor is indeed possible, but this creates secondary waste (secondary waste) which has to be disposed of again.
  • the present invention is based on the problem of providing a filter, a filter material intended therefor and a method for producing such a filter to provide, with which a high adsorption rate for nitrous gases and sulfur dioxide in particular is possible without the need for expensive disposal or large amounts of secondary waste.
  • the problem is solved with a filter material which contains a heterogeneous mixture of activated carbon granules and at least one metal oxide granulate or a homogeneous granulate consisting of activated carbon and metal oxide.
  • a combination of a commercially available granulated activated carbon with granules of metal oxides with a high specific surface area and a larger pore volume is proposed, which results in a high adsorption capacity for in particular volatile hydrocarbon compounds, but also for gases such as sulfur dioxide and nitrogen oxides.
  • Particularly suitable metal oxides are oxides of aluminum, titanium, silicon, magnesium and mixed oxides which have small proportions of other metal oxides of the second, third and fourth subgroups of the periodic table.
  • the filter material contains, in addition to the metal oxide (s) and activated carbon, additional carbides of silicon and / or titanium and / or boron, layered silicates and boron nitride, so that good adsorption capacity for polar and non-polar inorganic and organic gases and vapors results.
  • the diameter of the individual granules should preferably be between 0.8 and 8 mm. Furthermore, a specific surface area of 100 to 1,000 m 2 / g and a pore volume of 0.2 to 1.2 ml / g are of particular advantage.
  • urea can be added to a solution or a sol from which the granulate is produced.
  • the gas-laden discharged air stream can then be fed to a catalytic combustion device and oxidized there.
  • regeneration is made possible by adding the transition metal oxides necessary for catalytic combustion to the filter granulate, so that the filter material contains not only the adsorption properties but also the catalysts required for catalytic combustion.
  • a filter for the adsorption of, in particular, polar and non-polar gases such as hydrocarbon compounds or sulfur dioxide with a filter material which at least partially contains activated carbon is characterized in that the filter is built up in layers of active granules and granules of metal oxide or of homogeneous ge mixed granules, which in addition to activated carbon also contain metal oxides.
  • a method for producing a granulate for the adsorption of polar and non-polar gases using activated carbon is characterized in that at least one metal oxide powder and. Dispersed and finely distributed in a solution of pre-neutralized aluminum chloride or nitrate and at least one binder / or activated carbon to form an initial dispersion, the initial dispersion being dripped, the drops thus formed being pre-solidified by blowing with ammonia gas and then collected in an ammonia solution, dried and calcined.
  • Layer silicates and / or boron nitride and / or silicon carbide and / or titanium carbide and / or boron carbide can also be added to the solution to form the starting dispersion.
  • pore formers such as ureas can be added to the solution.
  • the filter material not only to adsorb, but also to regenerate the adsorbed gases at the same time by adding transition metal oxides to the solution to form the starting solution in order to enable catalytic combustion of the adsorbed gases.
  • An AICI3 solution is blunted with ammonia and mixed with 20% by weight activated carbon.
  • the mixture is dispersed with the addition of 2% by weight of polyvinyl alcohol.
  • This homogeneous mixture is dropped into microspheres by means of a vibration dropping process.
  • the spherical drops formed are preconsolidated using ammonia gas and then collected in an ammonia solution, further solidified, then washed, dried and calcined at 450 ° C.
  • Granules are obtained which have a BET surface area of 450 m 2 / g and a pore volume of 0.75 ml / g.
  • Example 3 An A1 (N03) 3 solution with an Al 2 O 3 equivalent content of 22% by weight is mixed with 15% by weight of activated carbon, 1% by weight of polyvinyl alcohol and 7% by weight of urea and dispersed for homogeneity.
  • the granules obtained by dropping and further processing as in Example 1 have a BET surface area of 590 m 2 / g and a pore volume of 1.17 ml / g.
  • Example 2 A mixture as in Example 2, but with 23% by weight of activated carbon and 8.5% by weight of urea, is also dripped into microspheres and calcined at 350 ° C. Granules with a BET surface area of 920 m 2 / g and a pore volume of 1.2 ml / g are obtained.
  • a sodium silicate solution (water glass) with a ratio of sodium ions to silications of 60:40 and an equivalent solids content of 16% by weight of SiO 2 is mixed homogeneously with 2% by weight of boron cabide powder and vibration-dripped analogously to Example 1.
  • the pre-consolidation in the gas phase is carried out with SO 2 gas and the further pre-consolidation in sulfuric acid solution.
  • Example 2 A solution as in Example 2 is mixed with 12% by weight of layered silicate instead of activated carbon in order to produce granules in the same way. This results in a BET surface area of 350 m 2 / g and a pore volume of 0.85 ml / g.
  • Example 4 The batch from Example 4 is mixed with 7% by weight SiC instead of the boron carbide and the homogenized dispersion is vibration-dripped. After calcination at 450 ° C., a BET surface area of 390 m 2 / g and a pore volume of 0.78 ml / g are measured on the granules.
  • Example 1 The dispersion of Example 1 is also prepared and processed with SiC (6% by weight) instead of the activated carbon.
  • the granules obtained have a BET surface area of 250 m 2 / g and a pore volume of 0.68 ml / g.
  • Example 2 In the dispersion of Example 2, the activated carbon is replaced by 10% by weight boron nitride.
  • the granules obtained have a BET surface area of 490 m 2 / g and a pore volume of 0.7 ml / g.
  • Example 2 In the dispersion of Example 2 an additional 7% by weight boron nitride is added. After calcination at 520 ° C., the granules obtained have a BET surface area of 625 m 2 / g and a pore volume of 0.92 ml / g.
  • Example 9 The dispersion of Example 9 is processed in the same way. However, the calcination temperature is 650 ° C. The BET surface area of the granules is 310 m 2 / g and the pore volume is 0.54 ml / g.
  • Example 2 The dispersion of Example 2 is mixed with 9% by weight boron carbide and processed into microspheres as in Example 2 without the addition of activated carbon. The calcination takes place at 500 ° C. The resulting BET surface area is 360 m 2 / g and the pore volume is 0.65 ml / g.
  • the sodium silicate solution of Example 4 is mixed with 10% by weight boron nitride and vibration-dripped into granules.
  • the calcination at 520 ° C. leads to granules with a pore volume of 0.8 ml / g and a BET surface area of 290 m 2 / g.
  • the sodium asilicate solution from Example 4 is mixed with 12% by weight of layered silicate and vibrationally dripped into microspheres.
  • the calcination at 450 ° C gives solid grains with a BET surface area of 420 m ⁇ / g and a pore volume of 0.7 ml / g.
  • Example 2 5% by weight of boron nitride and 5% by weight of boron carbide are additionally added to the solution of Example 2.
  • the microspheres obtained are calcined at 500 ° C.
  • the BET surface area is 430 m 2 / g and the pore volume is 0.9 ml / g.
  • Example 2 6% by weight of SiC and 6% by weight of layered silicate are additionally added to the solution of Example 2 and the microspheres obtained are calcined at 500 ° C.
  • the BET surface area is 490 m ⁇ / g and the pore volume is 0.85 ml / g.
  • a solution with titanium nitrate is treated analogously to example 2.
  • Microbeads with a BET surface area of 240 m 2 / g and a pore volume of 0.55 ml / g are obtained.
  • a solution of magnesium chloride is treated as in Example 1. Granules with BET surface areas of 230 m 2 / g and a pore volume of 0.6 ml / g are obtained.
  • Example 2 The homogeneous dispersion of Example 2 is mixed with transition metal oxides as described in DE-43 20 795 in order to also produce granules. These show a BET surface area of 250 to 350 m 2 / g and a pore volume of 0.4-0.9 ml / g.
  • Example 4 The dispersion of Example 4 is treated analogously to Example 18 in order to obtain filter granules with a BET surface area of 250-420 m 2 / g and a pore volume of 0.5-0.9 ml / g.
  • the filter granules produced according to the examples are taken up in a suitable container.
  • the container is provided on at least two sides with a gas-permeable membrane or a grid to allow contaminated gas or air to flow in and the cleaned gas or air to flow out.
  • test gases or vapors toluene, SO2, n-butane and NO x . flow over the filter material at a flow rate of 0.6 m / s. Each gas works for 15 minutes. on.
  • the relative humidity is 45 + 5% and the temperature is 20 ⁇ 2 ° C.

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Abstract

A filtering material, in particular for polar and homopolar gasses, such as hydrocarbon compounds, sulphur dioxide and/or nitrous gasses, consists of a granulate that at least partially contains active coal. In order to achieve a high degree of adsorption, the filtering material contains a heterogeneous mixture of active coal granulate and at least one metal oxide granulate or a granulate made of active coal with at least one metal oxide.

Description

Filter. Filtermaterial sowie Verfahren zur Herstellung eines Filtermaterials zur Filter. Filter material and method for producing a filter material for
Adsorption von GasenAdsorption of gases
Beschreibungdescription
Die Erfindung bezieht sich auf ein Filtermaterial zur Adsorption von insbesondere pola¬ ren und unpolaren Gasen wie Kohlenwasserstofϊverbindungen, Schwefeldioxid oder ni- trosen Gasen (NOx), wobei das Filtermaterial ein Granulat umfasst, das zumindest teil¬ weise Aktivkohle enthält. Ferner bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung des Fil¬ termaterials in einem Filter zur Adsorption von insbesondere polaren und unpolaren Ga¬ sen wie Kohlenwasserstofϊverbindungen oder Schwefeldioxid mit einem Filtermaterial, das zumindest teilweise Aktivkohle enthält. Schließlich bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstelllung eines Filtermaterials bestehend aus einem Granulat zur Ad¬ sorption von polaren und unpolaren Gasen unter Verwendung von Aktivkohle oder an¬ deren Poren und innere Oberflächen bildenden Stoffen.The invention relates to a filter material for the adsorption of in particular polar and non-polar gases such as hydrocarbon compounds, sulfur dioxide or nitrous gases (NO x ), the filter material comprising a granulate which at least partially contains activated carbon. Furthermore, the invention relates to the use of the filter material in a filter for the adsorption of in particular polar and non-polar gases such as hydrocarbon compounds or sulfur dioxide with a filter material which at least partially contains activated carbon. Finally, the invention relates to a method for producing a filter material consisting of a granulate for the adsorption of polar and non-polar gases using activated carbon or other substances forming pores and inner surfaces.
Um flüchtige Kohlenwasserstofϊverbindungen, die z.B. in Betrieben, in denen mit Lö¬ sungsmitteln oder Gasen hantiert wird, oder z.B. schwefelhaltige Gase aus Abluftanla¬ gen, die von Verbrennungsanlagen bzw. -räumen ausgehen, zu adsorbieren, können Fil¬ termaterialien benutzt werden, die als Adsorptionsmaterial Aktivkohle in unterschied¬ lichsten Varianten aufweisen.Volatile hydrocarbon compounds, e.g. in companies where solvents or gases are used, or e.g. Adsorbing sulfur-containing gases from exhaust air systems originating from incineration plants or rooms, filter materials can be used which have activated carbon in a wide variety of variants as adsorbent material.
Bei den verwendeten Filtern handelt es sich häufg um Einmalfilter, d.h., daß diese nach Beladung mit den zu adsorbierenden Gasen entsorgt werden müssen, sei es z.B. durch Verbrennung, sei es durch Endlagerung. Eine Desorption der adsorbierten Gase mit z.B. Wasserdampf ist zwar möglich, wodurch jedoch sekundärer Abfall (Sekundärwaste) an¬ fällt, der wieder entsorgt werden muß.The filters used are often disposable filters, i.e. they have to be disposed of after loading with the gases to be adsorbed, e.g. through incineration, be it through final storage. Desorption of the adsorbed gases with e.g. Water vapor is indeed possible, but this creates secondary waste (secondary waste) which has to be disposed of again.
Bei der Verwendung von Aktivkohle als Adsorptionsmaterial ist des weiteren der Nach¬ teil gegeben, daß die Adsorptionsfahigkeit für nitrose Gase und Schwefeldioxid nur ge¬ ring bzw. wenig effektiv ist.If activated carbon is used as the adsorption material, there is also the disadvantage that the adsorption capacity for nitrous gases and sulfur dioxide is only slight or not very effective.
Der vorliegenden Erfindung Hegt das Problem zugrunde, einen Filter, ein hierfür be¬ stimmtes Filtermaterial sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen zur Verfügung zu stellen, mit dem eine hohe Adsorptionsrate für insbesondere nitrose Gase und Schwefeldioxid möglich ist, ohne daß eine aufwendige Entsorgung bzw. große Mengen an Sekundärwaste anfallen.The present invention is based on the problem of providing a filter, a filter material intended therefor and a method for producing such a filter to provide, with which a high adsorption rate for nitrous gases and sulfur dioxide in particular is possible without the need for expensive disposal or large amounts of secondary waste.
Erfindungsgemäß wird das Problem mit einem Filtermaterial gelöst, das eine heterogene Mischung aus Aktivkohle-Granulat und zumindest einem Metalloxid-Granulat oder eine aus Aktivkohle und Metalloxid bestehendes homogenes Granulat enthält.According to the invention, the problem is solved with a filter material which contains a heterogeneous mixture of activated carbon granules and at least one metal oxide granulate or a homogeneous granulate consisting of activated carbon and metal oxide.
Erfindungsgemäß wird eine Kombination einer handelsüblichen granulierten Aktivkohle mit Granulaten aus Metalloxiden mit hoher spezifischer Oberfläche und größerem Poren¬ volumen vorgeschlagen, wodurch sich eine hohe Adsorptionsfahigkeit für insbesondere flüchtige Kohlenwasserstofiverbindungen, aber auch für Gase wie Schwefeldioxid und Stickoxide ergeben.According to the invention, a combination of a commercially available granulated activated carbon with granules of metal oxides with a high specific surface area and a larger pore volume is proposed, which results in a high adsorption capacity for in particular volatile hydrocarbon compounds, but also for gases such as sulfur dioxide and nitrogen oxides.
Insbesondere ist es von Vorteil, daß bei der Verwendung eine heterogene Mischung als Filtermaterial zwischen dem Ativkohle-Granulat und Metalloxid-Granulat ein Verhältnis von 5:95 bis 50:50 besteht.It is particularly advantageous that when using a heterogeneous mixture as filter material, there is a ratio of 5:95 to 50:50 between the active carbon granules and metal oxide granules.
Als Metalloxide kommen insbesondere Oxide des Aluminiums, Titans, Siliziums, Magnesiums sowie Mischoxide, die geringe Anteile an anderen Metalloxiden der zwei¬ ten, dritten und vierten Nebengruppe des Periodensystems aufweisen, in Frage.Particularly suitable metal oxides are oxides of aluminum, titanium, silicon, magnesium and mixed oxides which have small proportions of other metal oxides of the second, third and fourth subgroups of the periodic table.
Sofern ein homogenes Granulat als Filtermaterial benutzt wird, ist es von besonderem Vorteil, wenn das Granulat neben dem bzw. den Metalloxiden und Aktivkohle zusätzli¬ che Carbide des Siliziums und/oder Titans und/oder des Bors, Schichtsilikate und Bor¬ nitrid enthalten, wodurch sich eine gute Adsorptionsfahigkeit für polare und unpolare anorganische und organische Gase und Dämpfe ergibt.If a homogeneous granulate is used as the filter material, it is particularly advantageous if the granulate contains, in addition to the metal oxide (s) and activated carbon, additional carbides of silicon and / or titanium and / or boron, layered silicates and boron nitride, so that good adsorption capacity for polar and non-polar inorganic and organic gases and vapors results.
Der Durchmesser der einzelnen Granulatkörner, die eine Kugelform aufweisen, sollte vorzugsweise zwischen 0,8 und 8 mm liegen. Ferner ist eine spezifische Oberfläche von 100 bis 1.000 m^/g sowie ein Porenvolumen von 0,2 bis 1,2 ml/g von besonderem Vor¬ teil.The diameter of the individual granules, which have a spherical shape, should preferably be between 0.8 and 8 mm. Furthermore, a specific surface area of 100 to 1,000 m 2 / g and a pore volume of 0.2 to 1.2 ml / g are of particular advantage.
Um ein großes Porenvolumen zu erzielen, kann einer Lösung bzw. einem Sol, aus der bzw. dem das Granulat hergestellt wird, Harnstoff zugegeben werden. Um das erfindungsgemäße Filtermaterial zu regenerieren, kann vorgesehen werden, daß das Material in einer Heizvorrichtung mit Luft durchströmt wird, um auf diese Weise die adsorbierten Gase zu desorbieren. Der gasbeladene abgeführte Luftstrom kann sodann einer katalytischen Verbrennungseinrichtung zugeführt und dort oxidiert werden.In order to achieve a large pore volume, urea can be added to a solution or a sol from which the granulate is produced. In order to regenerate the filter material according to the invention, it can be provided that air flows through the material in a heating device in order to desorb the adsorbed gases in this way. The gas-laden discharged air stream can then be fed to a catalytic combustion device and oxidized there.
Erfindungsgemäß ist jedoch des weiteren vorgesehen, daß eine Regeneration dadurch ermöglicht wird, daß dem Filtergranulat bereits die zur katalytischen Verbrennung not¬ wendigen Übergangsmetalloxide zugegeben werden, so daß das Filtermaterial neben den Adsorptionseigenschaften auch die zur katalytischen Verbrennung erforderlichen Kataly¬ satoren enthält.According to the invention, however, it is further provided that regeneration is made possible by adding the transition metal oxides necessary for catalytic combustion to the filter granulate, so that the filter material contains not only the adsorption properties but also the catalysts required for catalytic combustion.
Ein Filter zur Adsorption von insbesondere polaren und unpolaren Gasen wie Kohlen¬ wasserstofϊverbindungen oder Schwefeldioxid mit einem Filtermaterial, das zumindest teilweise Aktivkohle enthält, zeichnet sich dadurch aus, daß der Filter in Schichten aus Aktivgranulaten und Granulaten aus Metalloxid aufgebaut ist bzw. aus homogen ge¬ mischten Granulaten besteht, die neben Aktivkohle auch Metalloxide aufweisen.A filter for the adsorption of, in particular, polar and non-polar gases such as hydrocarbon compounds or sulfur dioxide with a filter material which at least partially contains activated carbon is characterized in that the filter is built up in layers of active granules and granules of metal oxide or of homogeneous ge mixed granules, which in addition to activated carbon also contain metal oxides.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Granulats zur Adsorption von polaren und unpola¬ ren Gasen unter Verwendung von Aktivkohle, zeichnet sich dadurch aus, daß in eine Lö¬ sung aus vorneutralisiertem Aluminiumchlorid oder -nitrat und zumindest einem Bin¬ demittel dispergiert und fein verteilt zumindest Metalloxidpulver und/oder Aktivkohle zur Bildung einer Ausgangsdispersion gegeben werden, wobei die Ausgangsdispersion vertropft wird, die so gebildeten Tropfen durch anblasen mit Ammoniakgas vorverfestigt und anschließend in eine Ammoniaklösung aufgefangen, getrocknet und kalziniert wer¬ den.A method for producing a granulate for the adsorption of polar and non-polar gases using activated carbon is characterized in that at least one metal oxide powder and. Dispersed and finely distributed in a solution of pre-neutralized aluminum chloride or nitrate and at least one binder / or activated carbon to form an initial dispersion, the initial dispersion being dripped, the drops thus formed being pre-solidified by blowing with ammonia gas and then collected in an ammonia solution, dried and calcined.
Bei der Herstellung von Filtermaterial auf der Basis von Siliziumoxid kann von einer Wasserglaslösung oder -dispersion ausgegangen werden, die dann mit Sθ2-Gas vorge¬ härtet wird und in schwefelsaurer Lösung aufgefangen, getrocknet und calciniert wird.In the production of filter material based on silicon oxide, a water glass solution or dispersion can be assumed, which is then pre-hardened with SO 2 gas and collected, dried and calcined in sulfuric acid solution.
Dabei können in die Lösung zur Bildung der Ausgangsdispersion zusätzlich Schichtsili¬ kate und/oder Bornitrid und/oder Siliziumcarbid und/oder Titancarbid und/oder Borcar- bid gegeben werden.Layer silicates and / or boron nitride and / or silicon carbide and / or titanium carbide and / or boron carbide can also be added to the solution to form the starting dispersion.
Ferner können der Lösung Porenbildner wie Harnstoffe zugegeben werden. Schließlich besteht die Möglichkeit, mit dem Filtermaterial nicht nur eine Adsorption, sondern gleichzeitig eine Regeneration der adsorbierten Gase zu ermöglichen, indem der Lösung zur Bildung der Ausgangslösung Übergangsmetalloxide zugegeben werden, um eine katalytische Verbrennung der adsorbierten Gase zu ermöglichen.Furthermore, pore formers such as ureas can be added to the solution. Finally, it is possible to use the filter material not only to adsorb, but also to regenerate the adsorbed gases at the same time by adding transition metal oxides to the solution to form the starting solution in order to enable catalytic combustion of the adsorbed gases.
Allgemein ist noch anzumerken, daß die erfindungsgemäße Lehre selbstverständlich nicht verlassen wird, wenn Aktivkohle durch einen geeigneten Ersatzstoff ersetzt wird, wie auch nachstehende Beispiele belegen.In general, it should also be noted that the teaching according to the invention will of course not be left when activated carbon is replaced by a suitable substitute, as is also demonstrated by the examples below.
Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen - für sich und/oder in Kombi¬ nation - sondern auch aus den nachfolgenden Beispielen.Further details, advantages and features of the invention result not only from the claims, the features to be extracted from them - by themselves and / or in combination - but also from the following examples.
Beispiel 1example 1
Eine AICI3 -Lösung wird mit Ammoniak abgestumpft und mit 20 Gew.-% Aktivkohle versetzt. Unter Hinzugabe von 2 Gew.-% Polyvinylalkohol wird die Mischung disper- giert. Diese homogene Mischung wird mittels eines Vibrationsvertropfungsverfahrens zu Mikrokugeln vertropft. Die gebildeten kugelförmigen Tropfen werden mittels Ammo¬ niakgas vorverfestigt und anschließend in einer Ammoniaklösung aufgefangen, weiter verfestigt, anschließend gewaschen, getrocknet und bei 450°C calciniert.An AICI3 solution is blunted with ammonia and mixed with 20% by weight activated carbon. The mixture is dispersed with the addition of 2% by weight of polyvinyl alcohol. This homogeneous mixture is dropped into microspheres by means of a vibration dropping process. The spherical drops formed are preconsolidated using ammonia gas and then collected in an ammonia solution, further solidified, then washed, dried and calcined at 450 ° C.
Es werden Granulate erhalten, die eine BET-Oberfläche von 450 m^/g und ein Porenvo¬ lumen von 0,75 ml/g aufweisen.Granules are obtained which have a BET surface area of 450 m 2 / g and a pore volume of 0.75 ml / g.
Beispiel 2Example 2
Eine A1(N03)3 -Lösung mit einem Al2θ3-Equivalentgehalt von 22 Gew.-% wird mit 15 Gew.-% Aktivkohle, 1 Gew.-% Polyvinylalkohol und 7 Gew.-% Harnstoff versetzt und zur Homogenität dispergiert. Die durch Vertropfung und Weiterbearbeitung wie im Bei¬ spiel 1 erhaltenen Granulate zeigen eine BET-Oberfläche von 590 m^/g und ein Porenvo¬ lumen von 1, 17 ml/g. Beispiel 3An A1 (N03) 3 solution with an Al 2 O 3 equivalent content of 22% by weight is mixed with 15% by weight of activated carbon, 1% by weight of polyvinyl alcohol and 7% by weight of urea and dispersed for homogeneity. The granules obtained by dropping and further processing as in Example 1 have a BET surface area of 590 m 2 / g and a pore volume of 1.17 ml / g. Example 3
Eine Mischung wie in Beispiel 2, jedoch mit 23 Gew.-% Aktivkohle und 8,5 Gew.-% Harnstoff wird ebenfalls zu Mikrokugeln vertropft und bei 350°C calciniert. Es werden Granulate mit einer BET-Oberfläche 920 m^/g und einem Porenvolumen von 1,2 ml/g er¬ halten.A mixture as in Example 2, but with 23% by weight of activated carbon and 8.5% by weight of urea, is also dripped into microspheres and calcined at 350 ° C. Granules with a BET surface area of 920 m 2 / g and a pore volume of 1.2 ml / g are obtained.
Beispiel 4Example 4
Eine Natriumsilikatlösung (Wasserglas) mit einem Verhältnis von Natriumionen zu Sili¬ kationen von 60:40 und einem equivalenten Feststoffgehalt von 16 Gew.-% Siθ2 wird mit 2 Gew.-% Borcabidpulver homogen vermischt und analog Beispiel 1 vibrationsver- tropft.A sodium silicate solution (water glass) with a ratio of sodium ions to silications of 60:40 and an equivalent solids content of 16% by weight of SiO 2 is mixed homogeneously with 2% by weight of boron cabide powder and vibration-dripped analogously to Example 1.
Die Vorverfestigung in der Gasphase erfolgt mit Sθ2~Gas und die weitere Vorverfesti¬ gung in schwefelsaurer Lösung.The pre-consolidation in the gas phase is carried out with SO 2 gas and the further pre-consolidation in sulfuric acid solution.
Nach einem Waschvorgang und der Trocknung bei 125°C erfolgt eine Calcinierung bei 420°C. Es ergeben sich Granulate mit einer BET-Oberfläche von 430 m^/g und einem Porenvolumen von 0,85 ml/g.After washing and drying at 125 ° C, calcination is carried out at 420 ° C. The result is granules with a BET surface area of 430 m 2 / g and a pore volume of 0.85 ml / g.
Beispiel 5Example 5
Eine Lösung wie im Beispiel 2 wird statt mit Aktivkohle mit 12 Gew.-% Schichtsilikat versetzt, um in gleicher Weise Granulate herzustellen. Es ergibt sich eine BET-Oberflä¬ che von 350 m^/g und ein Porenvolumen von 0,85 ml/g.A solution as in Example 2 is mixed with 12% by weight of layered silicate instead of activated carbon in order to produce granules in the same way. This results in a BET surface area of 350 m 2 / g and a pore volume of 0.85 ml / g.
Beispiel 6Example 6
Der Ansatz von Beispiel 4 wird mit 7 Gew.-% SiC statt des Borcarbids versetzt und die homogenisierte Dispersion vibrationsvertropft. Nach dem Calcinieren bei 450°C wird an den Granulaten eine BET- Oberfläche von 390 m^/g und ein Porenvolumen von 0,78 ml/g gemessen.The batch from Example 4 is mixed with 7% by weight SiC instead of the boron carbide and the homogenized dispersion is vibration-dripped. After calcination at 450 ° C., a BET surface area of 390 m 2 / g and a pore volume of 0.78 ml / g are measured on the granules.
Beispiel 7Example 7
Die Dispersion von Beispiel 1 wird ebenfalls mit SiC (6 Gew.-%) statt der Aktivkohle hergestellt und verarbeitet. Die erhaltenen Granulate haben eine BET-Oberfläche von 250 m^/g und ein Porenvolumen von 0,68 ml/g.The dispersion of Example 1 is also prepared and processed with SiC (6% by weight) instead of the activated carbon. The granules obtained have a BET surface area of 250 m 2 / g and a pore volume of 0.68 ml / g.
Beispiel 8Example 8
In der Dispersion von Beispiel 2 wird die Aktivkohle durch 10 Gew.-% Bornitride er¬ setzt. Die erhaltenen Granulate zeigen eine BET-Oberfläche von 490 m^/g und ein Po¬ renvolumen von 0,7 ml/g.In the dispersion of Example 2, the activated carbon is replaced by 10% by weight boron nitride. The granules obtained have a BET surface area of 490 m 2 / g and a pore volume of 0.7 ml / g.
Beispiel 9Example 9
In der Dispersion von Beispiel 2 werden zusätzlich 7 Gew.-% Bornitrid hinzugegeben. Die erhaltenen Granulate zeigen nach der Calcinierung bei 520°C eine BET-Oberfläche von 625 m^/g und ein Porenvolumen von 0,92 ml/g.In the dispersion of Example 2 an additional 7% by weight boron nitride is added. After calcination at 520 ° C., the granules obtained have a BET surface area of 625 m 2 / g and a pore volume of 0.92 ml / g.
Beispiel 10Example 10
Die Dispersion von Beispiel 9 wird in gleicher Weise verarbeitet. Die Calciniertemperatur beträgt jedoch 650°C. Die BET-Oberfläche der Granulate ist 310 m^/g und das Porenvo¬ lumen 0,54 ml/g.The dispersion of Example 9 is processed in the same way. However, the calcination temperature is 650 ° C. The BET surface area of the granules is 310 m 2 / g and the pore volume is 0.54 ml / g.
Beispiel 11Example 11
Die Dispersion von Beispiel 2 wird mit 9 Gew.-% Borcarbid versetzt und ohne Zusatz von Aktivkohle wie im Beispiel 2 zu Mikrokugeln verarbeitet. Die Calcinierung erfolgt bei 500°C. Die sich ergebende BET-Oberfläche liegt bei 360 m^/g und das Porenvolu¬ men bei 0,65 ml/g.The dispersion of Example 2 is mixed with 9% by weight boron carbide and processed into microspheres as in Example 2 without the addition of activated carbon. The calcination takes place at 500 ° C. The resulting BET surface area is 360 m 2 / g and the pore volume is 0.65 ml / g.
Beispiel 12Example 12
Die Natriumsilikatlösung von Beispiel 4 wird mit 10 Gew.-% Bornitrid versetzt und zu Granulaten vibrationsvertropft. Die Calcinierung bei 520°C führt zu Granulaten mit ei¬ nem Porenvolumen von 0,8 ml/g und einer BET-Oberfläche von 290 m^/g.The sodium silicate solution of Example 4 is mixed with 10% by weight boron nitride and vibration-dripped into granules. The calcination at 520 ° C. leads to granules with a pore volume of 0.8 ml / g and a BET surface area of 290 m 2 / g.
Beispiel 13Example 13
Die Natriumasilikatlösung von Beispiel 4 wird mit 12 Gew.-% Schichtsilikat versetzt und zu Mikrokugeln vibrationsvertropft. Die Calcinierung bei 450°C ergibt feste Körnungen mit einer BET-Oberfläche von 420 m^/g und einem Porenvolumen von 0,7 ml/g.The sodium asilicate solution from Example 4 is mixed with 12% by weight of layered silicate and vibrationally dripped into microspheres. The calcination at 450 ° C gives solid grains with a BET surface area of 420 m ^ / g and a pore volume of 0.7 ml / g.
Beispiel 14Example 14
Der Lösung von Beispiel 2 werden noch zusätzlich 5 Gew.-% Bornitrid und 5 Gew.-% Borcarbid hinzugesetzt. Die erhaltenen Mikrokugeln werden bei 500°C calciniert. Die BET-Oberfläche beträgt 430 m^/g und das Porenvolumen 0,9 ml/g.5% by weight of boron nitride and 5% by weight of boron carbide are additionally added to the solution of Example 2. The microspheres obtained are calcined at 500 ° C. The BET surface area is 430 m 2 / g and the pore volume is 0.9 ml / g.
Beispiel 15Example 15
Der Lösung von Beispiel 2 werden noch zusätzlich 6 Gew.-% SiC und 6 Gew.-% Schichtsilikat zugesetzt und die erhaltenen Mikrokugeln bei 500°C calciniert. Die BET- Oberfläche beträgt 490 m^/g und das Porenvolumen 0,85 ml/g.6% by weight of SiC and 6% by weight of layered silicate are additionally added to the solution of Example 2 and the microspheres obtained are calcined at 500 ° C. The BET surface area is 490 m ^ / g and the pore volume is 0.85 ml / g.
Beispiel 16Example 16
Eine Lösung mit Titannitrat wird analog wie Beispiel 2 behandelt. Es werden Mikroku¬ geln mit einer BET-Oberfläche von 240 m^/g und einem Porenvolumen von 0,55 ml/g erhalten. Beispiel 17A solution with titanium nitrate is treated analogously to example 2. Microbeads with a BET surface area of 240 m 2 / g and a pore volume of 0.55 ml / g are obtained. Example 17
Eine Lösung von Magnesiumchlorid wird wie in Beispiel 1 behandelt. Es werden Granu¬ late mit BET-Oberflächen von 230 m^/g und einem Porenvolumen von 0,6 ml/g erhalten.A solution of magnesium chloride is treated as in Example 1. Granules with BET surface areas of 230 m 2 / g and a pore volume of 0.6 ml / g are obtained.
Beispiel 18Example 18
Die homogene Dispersion von Beispiel 2 wird mit Übergangsmetalloxiden wie in DE-43 20 795 beschrieben versetzt, um ebenfalls Granulate herzustellen. Diese zeigen eine BET-Oberfläche von 250 bis 350 m^/g und ein Porenvolumen von 0,4 - 0,9 ml/g.The homogeneous dispersion of Example 2 is mixed with transition metal oxides as described in DE-43 20 795 in order to also produce granules. These show a BET surface area of 250 to 350 m 2 / g and a pore volume of 0.4-0.9 ml / g.
Beispiel 19Example 19
Die Dispersion von Beispiel 4 wird analog Beispiel 18 behandelt, um Filtergranulate mit einer BET-Oberfläche von 250 - 420 m^/g und einem Porenvolumnen von 0,5 - 0,9 ml/g, zu erhalten.The dispersion of Example 4 is treated analogously to Example 18 in order to obtain filter granules with a BET surface area of 250-420 m 2 / g and a pore volume of 0.5-0.9 ml / g.
Die nach den Beispielen hergestellten Filtergranulate werden in einem geeigneten Be¬ hältnis aufgenommen. Das Behältnis ist zumindest an zwei Seiten mit einer gasdurchläs¬ sigen Membran oder einem Gitternetz versehen, um verunreinigtes Gas oder Luft ein- und das gereinigte Gas bzw. Luft ausströmen zu lassen.The filter granules produced according to the examples are taken up in a suitable container. The container is provided on at least two sides with a gas-permeable membrane or a grid to allow contaminated gas or air to flow in and the cleaned gas or air to flow out.
Diese so eingeschlossenen Filtergranulate werden Adsorptionstests unterzogen. Die Testmethode besteht darin, daß nacheinander die Testgase bzw. -dämpfe Toluol, SO2, n- Butan und NOx. mit einer Durchströmgeschwindigkeit von 0,6 m/s über das Filtermate¬ rial strömen. Jedes Gas wirkt 15 min. ein. Die relative Luftfeuchte beträgt 45 + 5 % und die Temperatur 20 ± 2°C.These filter granules enclosed in this way are subjected to adsorption tests. The test method is that the test gases or vapors toluene, SO2, n-butane and NO x . flow over the filter material at a flow rate of 0.6 m / s. Each gas works for 15 minutes. on. The relative humidity is 45 + 5% and the temperature is 20 ± 2 ° C.
Zusätzlich werden die Gase bzw. Dämpfe von n-Hexan, 2 -Propanol und einem Lö¬ sungsmittelgemisch aus einem Lackierbetrieb gemessen (Infrarotspektrometer). Die fol¬ gende Tabelle zeigt die Meßergebnisse bzw. das Sorptionsverhalten. TabelleIn addition, the gases or vapors of n-hexane, 2-propanol and a solvent mixture from a paint shop are measured (infrared spectrometer). The following table shows the measurement results and the sorption behavior. table
Testsubstanz Gasbeladung vor dem Gasbeladung nach dem Filter (ppm) Filter (ppm)Test substance gas loading before gas loading after the filter (ppm) filter (ppm)
Toluol 80 2,5 - 3,5Toluene 80 2.5-3.5
SO2 30 <0,3SO 2 30 <0.3
n-Butan 80 3 - 9n-butane 80 3-9
NOx 10 <0,1NO x 10 <0.1
n-Hexan 150 <4n-hexane 150 <4
2-Propanol 400 <52-propanol 400 <5
Lösungsmittelgemisch 400 <4 Solvent mixture 400 <4

Claims

Ansprüche Expectations
1. Filtermaterial zur Adsorption von insbesondere polaren und unpolaren Gasen wie Kohlenwasserstofϊverbindungen und/oder Schwefeldioxid und/oder nitrosen Gasen, wobei das Filtermaterial ein Granulat umfasst, das zumindest teilweise Aktivkohle enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtermaterial eine heteroge¬ ne Mischung aus Aktivkohle-Granulat und zumindest einem Metalloxid-Granulat oder ein aus Aktivkohle mit zumindest einem Metalloxid bestehendes homogenes Granulat enthält.1. Filter material for the adsorption of in particular polar and non-polar gases such as hydrocarbon compounds and / or sulfur dioxide and / or nitrous gases, the filter material comprising a granulate which at least partially contains activated carbon, characterized in that the filter material comprises a heterogeneous mixture of activated carbon Contains granules and at least one metal oxide granulate or a homogeneous granulate consisting of activated carbon with at least one metal oxide.
2. Filtermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der heterogenen Mischung zwischen dem Aktivkohle-Granulat und dem Metalloxid- Granulat ein Verhältnis besteht von 5:95 bis 50:50.2. Filter material according to claim 1, characterized in that there is a ratio of 5:95 to 50:50 in the heterogeneous mixture between the activated carbon granules and the metal oxide granules.
3. Filtermaterial nach einem der vorhergehenden Asprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß das Metalloxid Aluminiumoxid und/oder Titanoxid und/oder Si¬ liziumoxid und/oder Magnesiumoxid und/oder ein Mischoxid ist.3. Filter material according to one of the preceding claims, characterized in that the metal oxide is aluminum oxide and / or titanium oxide and / or silicon oxide and / or magnesium oxide and / or a mixed oxide.
4. Filtermaterial nach zumindest Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Mischoxide bis zu 40 Gewichtsprozent an zumindest einem weite¬ ren Metalloxid der zweiten und/oder dritten und/oder vierten Nebengruppe des Pe¬ riodensystems enthalten.4. Filter material according to at least claim 3, characterized in that the mixed oxide or oxides contain up to 40 percent by weight of at least one further metal oxide of the second and / or third and / or fourth subgroup of the periodic system.
5. Filtermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das homogene Granulat Siliziumcarbid und/oder Titan- carbid und/oder Borcarbid und/oder Schichtsilikat und/oder Bornitrid in homogen verteilter Form enthält.5. Filter material according to one of the preceding claims, characterized ge indicates that the homogeneous granules contain silicon carbide and / or titanium carbide and / or boron carbide and / or layered silicate and / or boron nitride in a homogeneously distributed form.
6. Filtermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das Granulat aus kugelförmigen Partikeln mit Durchmes¬ sern zwischen 0,8 und 8 mm besteht. 6. Filter material according to one of the preceding claims, characterized ge indicates that the granules consist of spherical particles with diameters between 0.8 and 8 mm.
7. Filtermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das Granulat aus Partikeln besteht, deren spezifische Oberfläche zwischen 100 und 1.000 m^/g beträgt.7. Filter material according to one of the preceding claims, characterized ge indicates that the granules consist of particles whose specific surface area is between 100 and 1,000 m ^ / g.
8. Filtermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das Granulat aus Partikeln besteht, deren Porenvolumen 0,2 bis 1,2 ml/g beträgt.8. Filter material according to one of the preceding claims, characterized ge indicates that the granules consist of particles whose pore volume is 0.2 to 1.2 ml / g.
9. Filtermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das Filtermaterial ein Granulat enthält, das zumindest ein eine katalytische Verbrennung der adsorbierten Gase bewirkendes Übergangsmetall¬ oxid enthält.9. Filter material according to one of the preceding claims, characterized ge indicates that the filter material contains a granulate which contains at least one transition metal oxide causing a catalytic combustion of the adsorbed gases.
10. Verwendung des Filtermaterials nach Anspruch 1 bis 9 in einem Filter zur Adsorp¬ tion von insbesondere polaren und unpolaren Gasen, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß das Filtermaterial aus Aktivkohle-Granulat und Metalloxid-Gra¬ nulat besteht, wobei die unterschiedlichen Granulate in Schichten übereinander an¬ geordnet oder die Granulate homogen vermischt angeordnet sind.10. Use of the filter material according to claims 1 to 9 in a filter for the adsorption of, in particular, polar and non-polar gases, characterized in that the filter material consists of activated carbon granules and metal oxide granules, the different granules being in layers arranged one above the other or the granules are arranged homogeneously mixed.
11. Verfahren zur Herstellung eines Filtermaterials aus einem Granulat zur Adsoφtion von polaren und unpolaren Gasen unter Verwendung von Aktivkohle, gekenn¬ zeichnet durch11. A method for producing a filter material from a granulate for the adsorption of polar and non-polar gases using activated carbon, characterized by
(1) Eintragen von zumindest Metalloxidpulver und/oder Aktivkohle, dispergiert und homogen verteilt, in eine Lösung aus vorneutralisiertem Aluminiumchlorid oder -nitrat und zumindest einem Bindemittel zur Bildung einer Ausgangslösung;(1) introducing at least metal oxide powder and / or activated carbon, dispersed and homogeneously distributed, into a solution of neutralized aluminum chloride or nitrate and at least one binder to form a starting solution;
(2) Vertropfen der Ausgangslösung;(2) dropletization of the starting solution;
(3) Vorverfestigen der so gebildeten Tropfen; und(3) pre-solidifying the drops so formed; and
(4) Auffangen in einer Ammoniaklösung, Trocknen und Calcinieren.(4) Collection in an ammonia solution, drying and calcining.
12. Verfahren zur Herstellung eines Filtermaterials aus einem Granulat zur Adsoφtion von polaren und unpolaren Gasen unter Verwendung von Aktivkohle, geke n¬ zeichnet durch (1) Eintragen von zumindest Metalloxidpulver und/oder Aktivkohle, dispergie rt und homogen verteilt, in eine Lösung aus vorneutralisiertem Natriumsilikat und zu¬ mindest einem Bindemittel zur Bildung einer Ausgangslösung;12. A method for producing a filter material from a granulate for the adsorption of polar and non-polar gases using activated carbon, characterized by (1) introducing at least metal oxide powder and / or activated carbon, dispersed and homogeneously distributed, into a solution of neutralized sodium silicate and at least one binder to form a starting solution;
(2) Vertropfen der Ausgangslösung;(2) dropletization of the starting solution;
(3) Vorverfestigen der so gebildeten Tropfen durch Anblasen mit Sθ2-Gas; und(3) pre-solidifying the drops thus formed by blowing with S02 gas; and
(4) Auffangen in einer schwefelsauren Lösung, Trocknen und Calcinieren.(4) Collect in a sulfuric acid solution, dry and calcine.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß in die Lö¬ sung zur Bildung der Ausgangslösung Schichtsilikat und/oder Bornitrid und/oder Siliziumcarbid und/oder Titancarbid und/oder Borcarbid gegeben wird.13. The method according to claim 11, characterized in that layered silicate and / or boron nitride and / or silicon carbide and / or titanium carbide and / or boron carbide is added to the solution to form the starting solution.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in die Lö¬ sung zur Bildung der Ausgangslösung Schichtsilikat und/oder Bornitrid und/oder Siliziumcarbid und/oder Titancarbid und/oder Borcarbid gegeben wird.14. The method according to claim 12, characterized in that layered silicate and / or boron nitride and / or silicon carbide and / or titanium carbide and / or boron carbide is added to the solution to form the starting solution.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß in die Lösung Porenbildner wie Harnstoffe gegeben werden.15. The method according to any one of the preceding claims, characterized gekenn¬ characterized in that pore formers such as urea are added to the solution.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß in die Lösung Bindemittel wie Polyvinylalkohol gegeben wird.16. The method according to any one of the preceding claims, characterized gekenn¬ characterized in that binders such as polyvinyl alcohol are added to the solution.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß in die Lösung ein zur katalytischen Verbrennung geeignetes Übergangsmetalloxid gegeben wird.17. The method according to any one of the preceding claims, characterized gekenn¬ characterized in that a suitable for catalytic combustion transition metal oxide is added to the solution.
18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die aus der Ammoniaklösung herausgenommenen Tropfen frei von Ammoniumsalzen gewaschen, entwässert und anschließend bei 400°C - 700°C calciniert werden. 18. The method according to any one of the preceding claims, characterized gekenn¬ characterized in that the drops taken out of the ammonia solution washed free of ammonium salts, dewatered and then calcined at 400 ° C - 700 ° C.
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