EP0716165A1 - Process and apparatus for measuring the temperature and the bath level of molten electrolyte in aluminum winning cells - Google Patents

Process and apparatus for measuring the temperature and the bath level of molten electrolyte in aluminum winning cells Download PDF

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EP0716165A1
EP0716165A1 EP95420354A EP95420354A EP0716165A1 EP 0716165 A1 EP0716165 A1 EP 0716165A1 EP 95420354 A EP95420354 A EP 95420354A EP 95420354 A EP95420354 A EP 95420354A EP 0716165 A1 EP0716165 A1 EP 0716165A1
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EP
European Patent Office
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electrolyte
probe
level
temperature
measuring
Prior art date
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EP95420354A
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German (de)
French (fr)
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EP0716165B1 (en
Inventor
Benoît SULMONT
Pierre Homsi
Olivier Granacher
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Rio Tinto France SAS
Original Assignee
Aluminium Pechiney SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/06—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of aluminium
    • C25C3/20—Automatic control or regulation of cells

Definitions

  • the invention relates to the temperature and level measurements of the electrolyte based on molten cryolite in aluminum production tanks by electrolysis of alumina dissolved in said cryolite as well as the application to the determination of the thickness. of the electrolysis bath melted in these same cells.
  • the volume of the electrolyte covering the layer of liquid aluminum in contact with the cathode at the bottom of the tank, or cathode substrate, must be sufficient to ensure dissolution and rapid distribution of the alumina which is introduced into the upper part of tank. However, it must not exceed a certain level beyond which it would disturb the thermal equilibrium of the tank and would cause corrosion of the steel logs to which the anodes are fixed and consequently pollution by iron of the aluminum produced or metal.
  • knowing and monitoring the temperature of the electrolyte is very important, on the one hand in order to properly regulate the operation of the tank in permanent operating mode corresponding to a thermal equilibrium between the power supplied and the power dissipated, on the other hand to optimize the electrolysis process, in particular the Faraday yield, knowing that a simple increase in the bath temperature of ten degrees celsius can lower the Faraday yield by 1 to 2%, while conversely a lowering the electrolyte temperature by ten degrees celsius can reduce the already low solubility of alumina in the cryolite in the temperature zone considered (around 950 ° C) and promote the "anode effect", that is to say the anode polarization, with sudden rise in the voltage across the terminals of the tank and release in large quantity of fluorinated products from the decomposition of the electrolyte.
  • the prior art even recent, provides only very incomplete solutions to these problems by completely neglecting the temperature measurement aspect and by recommending, for the measurements of level or thickness of the electrolyte, methods of which the accuracy remains questionable and also implies having an individual adjustment of the anode level on the tanks.
  • the document EP 0195143 describes a method for measuring the level of the electrolyte in an electrolytic cell according to which one of the anodes through which a given current is progressively raised, the decrease in current is measured as a function of the increase in the interpolar distance, therefore of the lifting height and the height for which the current has dropped to a predetermined fraction of its initial value is noted. After calibration, the electrolyte level can be deduced. For this we add to the distance traveled by the anode, the initial interpolar distance and a geometric correction term.
  • this method supposes a very great homogeneity of the electrolyte, but its resistivity varies locally and over time with its composition and in particular with the content of dissolved alumina. Furthermore, this method requires significant movements of the anode which can disrupt the operation of the tank when this operation is too often repeated.
  • the document EP 0288397 describes a process for controlling the additions of solidified bath in an electrolysis tank which consists in periodically determining the thickness of the electrolyte HB which is compared with a reference value HC and then adjusted accordingly.
  • HB it is necessary in an intermediate step to measure the level of the bath relative to a fixed mark and this measurement is carried out by means of a probe associated with a level sensor and equipped with a pointerolle electrically connected to the cathode of the electrolytic cell.
  • a probe associated with a level sensor and equipped with a pointerolle electrically connected to the cathode of the electrolytic cell.
  • the invention also relates to the device suitable for implementing the method, namely the stitching and measurement device intended to measure, after piercing the surface crust of solidified bath, the temperature and the level of the electrolyte in a production tank.
  • the device integral but electrically isolated from the superstructure comprising stitching means, or stitching, of the crust, being characterized in that it is provided with measuring means of the temperature and of the level of the electrolyte constituted mainly by a cylindrical probe moving vertically along its major axis inside the tapping means by automatically carrying out, according to a determined operating sequence, the periodic control of this temperature and of this level, and that said stitching means also ensure the removal of the deposit of solidified bath on the measurement probe.
  • the invention constitutes another improvement of the method according to EP 0288397 already analyzed in the prior art of the application.
  • thermocouple probes continuously immersed in the electrolyte due to its very high aggressiveness, but also the need to increase the frequency of temperature controls performed manually at the same time as the measurement of the level of the electrolyte, has led the applicant to study and develop an automatic method for measuring temperature and level of the electrolyte with a device suitable for its implementation after having found that the temperature measurement at frequency high and with good accuracy is possible by intermittent immersion of a probe thermocouple in the electrolyte for a relatively short time not requiring the thermal equilibrium of the probe with the electrolyte to be obtained as soon as its end of temperature rise can be correctly extrapolated.
  • the total duration of immersion of the probe in the electrolyte is between 30 seconds and 30 minutes without its temperature generally exceeding 940 ° C. .
  • thermocouple probes of the same type continuously immersed in the electrolyte. until destroyed and near the orifice of the intermittent immersion probe.
  • the method according to the invention is not linked to a particular method of extrapolation of the equilibrium temperature. It also includes any method aiming to predetermine the equilibrium temperature of the probe from a time of maintaining the probe in immersion which is less than the actual time of equilibration of the temperature of the probe with that of the electrolyte.
  • the relatively high frequency of temperature measurements preferably every 30 minutes to 48 hours, with the possibility of selecting and canceling abnormal, or even simply questionable, measurements when they were carried out during periodic ad hoc operations which temporarily modify the equilibrium state of the tank, contributes to increasing the reliability of the process of driving the tanks.
  • This selection is made by the control and regulation system of the tank connected to the computer which authorizes, after a clearance of the probe passage orifice and the removal by scraping of the solidified bath deposit, the implementation of the measurement of the electrolyte level by immersion of the pointerolle connected on the one hand to a displacement sensor and on the other hand to the cathode substrate, whose potential difference compared to said substrate increases suddenly when the pointerolle comes into contact with the electrolyte.
  • the sensor acquires 2 position / potential signals for each measurement which it transforms into electrolyte level with respect to a reference point expressed in mm. These level values are then transmitted to the control and regulation system of the tank to determine the average level of the electrolyte after elimination of doubtful or aberrant measurements.
  • the stitching and measuring device 1 is intended to measure, after piercing the crust 2 of the solidified bath, the temperature and the level of the electrolyte 3 in contact with the carbon anodes 4 and above the sheet of liquid aluminum or metal. 5 resting on the cathode substrate 6. It is integral but electrically insulated from the superstructure 7 of the tank and comprises stitching means 8 formed at their lower part by a hollow cylindrical pricker 9 actuated by at least one jack 10 driven by a vertical translational movement for piercing and then maintaining in the crust a passage orifice making it possible to use means 11 for measuring the temperature and the electrolyte level constituted mainly by a cylindrical probe 12.
  • the pricker 9 ensures at the same time, by scraping, the removal of the deposit 18 of solidified bath on the external surface of said probe.
  • the clearance between the prick 9 and the probe 12, according to fig. 2a and fig. 2b, must be sufficient (0.5 to 20 mm in radius) to allow their relative displacement without friction but must not be too large to avoid the progressive formation of an excessive deposit of solidified bath on the lower part of the probe 12.
  • a potentiometer 14 makes it possible to determine with precision the position of the probe in height then that simultaneously a voltmeter 15 measures the potential difference between the probe 12 and the cathode substrate 6.
  • the probe 12 consists of an external cylindrical sheath 22, for example made of stainless steel, 100 to 600 mm in length, 7 to 100 mm in outside diameter and the wall thickness of which does not exceed 40 mm and is preferably between 2 and 10 mm to reduce heat losses.
  • a thermocouple 21 in its sheath 19. This thermocouple is electrically connected at its upper part to the control and regulation system 17, which by extrapolation of the temperature of the probe determines the temperature of the electrolyte.
  • FIGS. 3a, 3b, 3c and 3d Several variants of the stitching device have been studied and are shown in FIGS. 3a, 3b, 3c and 3d which cannot however be considered as a limitation of the invention to these configurations only.
  • the measuring cylinder with a through rod for displacing the probe 12 has been replaced by a simple cylinder which makes it possible to reduce the height of the stitching and measuring device and to increase the power of the movement of the measurement.
  • the duration of immersion of the probe in the electrolyte corresponds to the time of acquisition by the probe of at least the temperature of 850 ° C. and preferably 920 °. C, plus the time necessary to obtain, from this temperature, a very low temperature for heating the probe, for example less than 3 ° C / second.
  • the probe When this threshold is reached, the probe is raised to its initial position and the successive values of temperature measured by the thermocouple 21 are transmitted to the command and regulation system 17 which determines, by extrapolation from the N different pairs of values (ti , Ti) temperature / time, the temperature Tb of the electrolyte.
  • the safety nozzle 9 is actuated downhill to ensure cleaning and the passage of probe 12, then its ascent which authorizes the engagement of the electrolyte level measurement sequence. .
  • the method and the device according to the invention can also be adapted to the measurement the level of the electrolyte / metal interface.
  • a new variation in potential between the cathode substrate and the pin of the probe when it passes through the electrolyte / metal interface can be recorded by depressing the probe into the metal sheet. This variation results in a large decrease in potential probe-metal / cathode difference compared to the potential difference probe-electrolyte / cathode previously recorded due to the significant decrease in resistance of the new medium.

Abstract

A method for measuring the temp. and the level of a molten electrolysis bath or electrolyte in a tank for the prodn. of aluminium involves the periodic immersion of a temp. probe into the electrolyte to a determined depth that is withdrawn from the electrolyte before having attained the equilibrium temperature, then determining this temp. by extrapolation from the intermediate temperatures acquired by means of a pre-established calculation programme. In parallel with this temperature measurement, the level of the electrolyte (HT) in the tank is measured from a reference point by recording the variation in voltage between the cathodic substrate and the probe, from which the position is determined by a potentiometer and of which the voltage increases sharply when the lower end of the probe comes into contact with the electrolyte. The level of the metal (HM) can be determined in a similar manner at the electrolyte/liquid metal interface enabling the deduction of the thickness of the electrolyte (HB = HT-HM). The device used to carry out the measurements is also claimed.

Description

DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTIONTECHNICAL FIELD OF THE INVENTION

L'invention concerne les mesures de température et du niveau de l'électrolyte à base de cryolithe fondue, dans les cuves de production d'aluminium par électrolyse d'alumine dissoute dans ladite cryolithe ainsi que l'application à la détermination de l'épaisseur du bain d'électrolyse fondu dans ces mêmes cuves.The invention relates to the temperature and level measurements of the electrolyte based on molten cryolite in aluminum production tanks by electrolysis of alumina dissolved in said cryolite as well as the application to the determination of the thickness. of the electrolysis bath melted in these same cells.

ETAT DE LA TECHNIQUESTATE OF THE ART

La conduite des cuves d'électrolyse modernes pour la production d'aluminium selon le procédé Hall-Héroult nécessite une surveillance permanente de la température et du volume du bain d'électrolyse fondu. La plus grande partie du bain d'électrolyse est à l'état fondu et constitue l'électrolyte dans lequel sont immergées les anodes carbonées, le reste du bain solidifié forme les talus latéraux et la croûte qui recouvrent la surface libre de l'électrolyte. Cet électrolyte est essentiellement constitué de cryolithe Na3AlF6 et peut comporter des additifs divers tels que CaF2, AlF3, LiF, MgF2, etc... ayant pour effet de modifier le point de fusion, les propriétés électrochimiques ainsi que l'aptitude du bain à dissoudre l'alumine.The operation of modern electrolysis tanks for the production of aluminum according to the Hall-Héroult process requires permanent monitoring of the temperature and volume of the molten electrolysis bath. Most of the electrolysis bath is in the molten state and constitutes the electrolyte in which the carbon anodes are immersed, the rest of the solidified bath forms the lateral slopes and the crust which cover the free surface of the electrolyte. This electrolyte essentially consists of cryolite Na 3 AlF 6 and can contain various additives such as CaF 2 , AlF 3 , LiF, MgF 2 , etc ... having the effect of modifying the melting point, the electrochemical properties as well as the ability of the bath to dissolve alumina.

Le volume de l'électrolyte recouvrant la couche d'aluminium liquide au contact de la cathode en fond de cuve, ou substrat cathodique, doit être suffisant pour assurer une dissolution et une répartition rapide de l'alumine qui est introduite à la partie supérieure de la cuve. Il ne doit toutefois pas dépasser un certain niveau au-delà duquel il perturberait l'équilibre thermique de la cuve et provoquerait une corrosion des rondins d'acier auxquels sont fixées les anodes et par conséquent une pollution par le fer de l'aluminium produit ou métal.The volume of the electrolyte covering the layer of liquid aluminum in contact with the cathode at the bottom of the tank, or cathode substrate, must be sufficient to ensure dissolution and rapid distribution of the alumina which is introduced into the upper part of tank. However, it must not exceed a certain level beyond which it would disturb the thermal equilibrium of the tank and would cause corrosion of the steel logs to which the anodes are fixed and consequently pollution by iron of the aluminum produced or metal.

Il convient donc de contrôler périodiquement le niveau de l'électrolyte représentatif de son volume, c'est-à-dire le niveau de l'interface air/électrolyte. Cette mesure est également utile,en combinaison avec la mesure du niveau de l'interface électrolyte/métal, pour déterminer par différence l'épaisseur de l'électrolyte, c'est-à-dire l'épaisseur du bain d'électrolyse fondu.It is therefore advisable to periodically check the level of the electrolyte representative of its volume, that is to say the level of the air / electrolyte interface. This measurement is also useful, in combination with the measurement of the level of the electrolyte / metal interface, to determine by difference the thickness of the electrolyte, that is to say the thickness of the molten electrolysis bath.

De même, la connaissance et le suivi de la température de l'électrolyte sont très importants, d'une part pour bien réguler le fonctionnement de la cuve en régime de marche permanent correspondant à un équilibre thermique entre la puissance fournie et la puissance dissipée, d'autre part pour optimiser le processus d'électrolyse notamment le rendement Faraday, sachant qu'une simple augmentation de la température du bain d'une dizaine de degrés celsius peut abaisser de 1 à 2% le rendement Faraday, alors qu'inversement un abaissement de température de l'électrolyte d'une dizaine de degrés celsius peut dans la zone de température considérée (environ 950°C) réduire la solubilité déjà faible de l'alumine dans la cryolithe et favoriser "l'effet d'anode", c'est-à-dire la polarisation d'anode, avec montée brutale de la tension aux bornes de la cuve et dégagement en quantité importante de produits fluorés provenant de la décomposition de l'électrolyte.Likewise, knowing and monitoring the temperature of the electrolyte is very important, on the one hand in order to properly regulate the operation of the tank in permanent operating mode corresponding to a thermal equilibrium between the power supplied and the power dissipated, on the other hand to optimize the electrolysis process, in particular the Faraday yield, knowing that a simple increase in the bath temperature of ten degrees celsius can lower the Faraday yield by 1 to 2%, while conversely a lowering the electrolyte temperature by ten degrees celsius can reduce the already low solubility of alumina in the cryolite in the temperature zone considered (around 950 ° C) and promote the "anode effect", that is to say the anode polarization, with sudden rise in the voltage across the terminals of the tank and release in large quantity of fluorinated products from the decomposition of the electrolyte.

Ces mesures de température et de niveau de bain sont effectuées manuellement par un opérateur qui périodiquement ouvre la porte ou des capots de cuve et plonge dans l'électrolyte une canne pyrométrique pour la mesure de température, puis une baguette en acier pour la mesure du niveau et de l'épaisseur de l'électrolyte. On ne peut en effet avoir recours à une sonde immergée en continu dans l'électrolyte compte tenu de sa très grande agressivité. Cette façon de procéder présente à l'évidence de nombreux inconvénients en particulier du point de vue :

  • des rejets de gaz fluorés dans l'atmosphère environnante lors des ouvertures de la porte ou des capots de la cuve,
  • des conditions de travail avec l'exposition de l'opérateur à ces rejets gazeux,
  • de la fréquence peu élevée (1 mesure par 24 à 48 h) de ces mesures difficiles à réaliser, qui ne permet pas un contrôle suffisamment suivi et fiable de la température et du niveau de l'électrolyte par rapport aux nouvelles exigences de conduite des cuves à haute intensité.
These temperature and bath level measurements are carried out manually by an operator who periodically opens the door or tank covers and immerses in the electrolyte a pyrometric rod for temperature measurement, then a steel rod for level measurement and the thickness of the electrolyte. One cannot in fact have recourse to a probe immersed continuously in the electrolyte given its very great aggressiveness. This procedure obviously has many drawbacks, in particular from the point of view:
  • releases of fluorinated gases into the surrounding atmosphere when the door or tank covers are opened,
  • working conditions with the operator's exposure to these gaseous discharges,
  • the low frequency (1 measurement per 24 to 48 h) of these difficult-to-perform measurements, which does not allow sufficiently monitored and reliable control of the temperature and level of the electrolyte compared to the new requirements for operating the vessels high intensity.

Or l'art antérieur, même récent, n'apporte que des solutions très incomplètes à ces problèmes en négligeant totalement l'aspect mesure de température et en préconisant, pour les mesures de niveau ou d'épaisseur de l'électrolyte, des méthodes dont la précision reste discutable et impliquant de surcroît de disposer d'un réglage individuel du niveau d'anode sur les cuves. Ainsi le document EP 0195143 décrit un procédé de mesure du niveau de l'électrolyte dans une cuve d'électrolyse selon lequel une des anodes parcourue par un courant donné est progressivement relevée, on mesure la diminution du courant en fonction de l'augmentation de la distance interpolaire, donc de la hauteur de relevage et on note la hauteur pour laquelle le courant a baissé jusqu'à une fraction prédéterminée de sa valeur initiale. Après étalonnage on peut déduire le niveau de l'électrolyte. Pour cela on ajoute à la distance parcourue par l'anode, la distance interpolaire initiale et un terme de correction géométrique.However, the prior art, even recent, provides only very incomplete solutions to these problems by completely neglecting the temperature measurement aspect and by recommending, for the measurements of level or thickness of the electrolyte, methods of which the accuracy remains questionable and also implies having an individual adjustment of the anode level on the tanks. Thus the document EP 0195143 describes a method for measuring the level of the electrolyte in an electrolytic cell according to which one of the anodes through which a given current is progressively raised, the decrease in current is measured as a function of the increase in the interpolar distance, therefore of the lifting height and the height for which the current has dropped to a predetermined fraction of its initial value is noted. After calibration, the electrolyte level can be deduced. For this we add to the distance traveled by the anode, the initial interpolar distance and a geometric correction term.

En fait cette méthode suppose une très grande homogénéité de l'électrolyte, or sa résistivité varie localement et dans le temps avec sa composition et notamment avec la teneur en alumine dissoute. Par ailleurs cette méthode nécessite des mouvements importants de l'anode qui peuvent perturber la marche de la cuve lorsque cette opération est trop souvent répétée.In fact this method supposes a very great homogeneity of the electrolyte, but its resistivity varies locally and over time with its composition and in particular with the content of dissolved alumina. Furthermore, this method requires significant movements of the anode which can disrupt the operation of the tank when this operation is too often repeated.

De même le document EP 0288397 décrit un procédé de contrôle des additions de bain solidifié dans une cuve d'électrolyse consistant à déterminer périodiquement l'épaisseur de l'électrolyte HB qui est comparée à une valeur de consigne HC puis ajustée en conséquence. Pour obtenir HB, il est nécessaire dans une étape intermédiaire de mesurer le niveau du bain par rapport à un repère fixe et cette mesure est réalisée au moyen d'une sonde associée à un capteur de niveau et équipée d'une pointerolle reliée électriquement à la cathode de la cuve d'électrolyse. Au moment de la mise en contact de la pointerolle avec l'interface air/électrolyte on enregistre une augmentation importante de la différence de potentiel pointerolle/cathode. Indépendamment du fait que ce procédé ne donne aucun détail opératoire pour cette mesure intermédiaire de niveau (fréquence, précision et fiabilité) compte tenu notamment de l'effet perturbateur du dépôt de bain solidifié sur la sonde, il ne traite en aucune manière du problème essentiel de la mesure de température de l'électrolyte.Likewise, the document EP 0288397 describes a process for controlling the additions of solidified bath in an electrolysis tank which consists in periodically determining the thickness of the electrolyte HB which is compared with a reference value HC and then adjusted accordingly. To obtain HB, it is necessary in an intermediate step to measure the level of the bath relative to a fixed mark and this measurement is carried out by means of a probe associated with a level sensor and equipped with a pointerolle electrically connected to the cathode of the electrolytic cell. When the chisel pin comes into contact with the interface air / electrolyte there is a significant increase in the difference in pointerolle potential / cathode. Independently of the fact that this process does not give any operational detail for this intermediate level measurement (frequency, precision and reliability) taking into account in particular the disturbing effect of the deposit of solidified bath on the probe, it does not in any way deal with the essential problem of the electrolyte temperature measurement.

En résumé aucun procédé, ni dispositif de l'art antérieur, ne résout de façon complète et satisfaisante le problème de la mesure précise et fiable de la température et du niveau de l'électrolyte dans les cuves de production d'aluminium par électrolyse afin de s'affranchir des classiques mesures manuelles.In summary, no process or device of the prior art completely and satisfactorily solves the problem of precise and reliable measurement of the temperature and level of the electrolyte in aluminum production tanks by electrolysis in order to get rid of classic manual measurements.

OBJET DE L'INVENTIONOBJECT OF THE INVENTION

Le procédé de l'invention et son dispositif pour le mettre en oeuvre permettent non seulement de pallier les inconvénients des mesures manuelles de température et de niveau de l'électrolyte, mais présentent également de nouveaux avantages résultant de leur automatisation notamment :

  • une précision plus grande des mesures de température à ± 2°C (au lieu de ± 5°C en méthode manuelle) et de niveau de l'électrolyte ± 5 mm (au lieu de ± 10 mm en méthode manuelle) associée à une fiabilité accrue de la conduite des cuves d'électrolyse du fait de la plus grande fréquence des mesures, de préférence toutes les 30 minutes à 48 heures au lieu de toutes les 24 à 48 heures, permettant d'éliminer les mesures anormales intervenant notamment en régime de marche transitoire de la cuve.
  • un gain de productivité consécutivement à la disparition du poste de mesure manuelle, associé à une amélioration très sensible des conditions de travail au voisinage des cuves avec la suppression de l'ouverture de la porte ou des capots.
The method of the invention and its device for implementing it not only make it possible to overcome the drawbacks of manual measurements of temperature and level of the electrolyte, but also have new advantages resulting from their automation, in particular:
  • greater accuracy of temperature measurements at ± 2 ° C (instead of ± 5 ° C in manual method) and electrolyte level ± 5 mm (instead of ± 10 mm in manual method) associated with reliability increased handling of the electrolytic cells due to the greater frequency of measurements, preferably every 30 minutes to 48 hours instead of every 24 to 48 hours, making it possible to eliminate the abnormal measurements occurring in particular in transient operation of the tank.
  • a gain in productivity following the disappearance of the manual measuring station, associated with a very noticeable improvement in working conditions in the vicinity of the tanks with the elimination of the opening of the door or the covers.

Plus précisément l'invention concerne un procédé de mesure de la température et du niveau du bain d'électrolyse fondu, ou électrolyte, dans une cuve de production d'aluminium par électrolyse, selon le procédé Hall-Héroult, de l'alumine dissoute dans ledit électrolyte au contact des anodes carbonées et reposant sur la nappe de métal liquide formée sur le substrat cathodique et dont la surface au contact de l'air à la partie supérieure de la cuve est recouverte d'une croûte de bain solidifié, caractérisé en ce que, à l'aide d'un dispositif approprié, solidaire mais isolé électriquement de la superstructure de la cuve, muni notamment de moyens de piquage de la croûte de bain solidifié, ou piqueur, ainsi que de moyens de mesure de la température et du niveau d'électrolyte, on réalise périodiquement et de préférence selon une périodicité de 30 minutes à 48 heures la séquence suivante d'opérations:

  • a) Perçage de la croûte de bain solidifié et immersion à une profondeur suffisante par l'orifice ainsi créé, de l'extrémité d'une sonde de température dans l'électrolyte jusqu'à l'obtention d'une température au moins égale à 850°C et de préférence à 920°C, puis maintien de l'immersion de la sonde pendant une durée prédéterminée inférieure à la durée de mise en équilibre thermique de la sonde avec l'électrolyte,
  • b) Retrait de la sonde et détermination de la température de l'électrolyte par extrapolation des valeurs de température acquises par la sonde au-delà de 850°C et de préférence de 920°C, selon un programme de calcul préétabli,
  • c) après dégagement éventuel de l'orifice du passage de sonde précédemment créé et enlèvement du dépôt de bain solidifié sur ladite sonde, mesure du niveau d'électrolyte dans la cuve à partir d'un point de cote de référence, par enregistrement de la variation du potentiel entre le substrat cathodique et la sonde dont la position est déterminée par un potentiomètre et dont le potentiel augmente brusquement lorsque l'extrémité inférieure de la sonde ou pointerolle entre en contact avec l'électrolyte,
  • d) remontée de la sonde et calcul du niveau de l'électrolyte par le capteur après acquisition des signaux potentiel/position de la pointerolle.
More precisely, the invention relates to a method for measuring the temperature and the level of the molten electrolysis bath, or electrolyte, in an aluminum production tank by electrolysis, according to the Hall-Héroult process, alumina dissolved in said electrolyte in contact with carbon anodes and resting on the sheet of liquid metal formed on the cathode substrate and whose surface in contact air at the upper part of the tank is covered with a solidified bath crust, characterized in that, using an appropriate device, integral but electrically isolated from the superstructure of the tank, provided in particular with means for stitching the solidified bath crust, or biting, as well as means for measuring the temperature and the electrolyte level, the following sequence of operations is carried out periodically and preferably with a periodicity of 30 minutes to 48 hours :
  • a) Drilling of the solidified bath crust and immersion at a sufficient depth through the orifice thus created, from the end of a temperature probe in the electrolyte until a temperature at least equal to is obtained. 850 ° C and preferably at 920 ° C, then maintaining the immersion of the probe for a predetermined duration less than the duration of thermal equilibration of the probe with the electrolyte,
  • b) Removal of the probe and determination of the temperature of the electrolyte by extrapolation of the temperature values acquired by the probe above 850 ° C and preferably 920 ° C, according to a pre-established calculation program,
  • c) after possible clearing of the orifice of the previously created probe passage and removal of the solidified bath deposit on said probe, measurement of the level of electrolyte in the tank from a reference point of measurement, by recording the variation of the potential between the cathode substrate and the probe, the position of which is determined by a potentiometer and the potential of which increases suddenly when the lower end of the probe or pin points in contact with the electrolyte,
  • d) raising of the probe and calculation of the level of the electrolyte by the sensor after acquisition of the potential / position signals of the chisel.

L'invention concerne également le dispositif approprié pour mettre en oeuvre le procédé à savoir le dispositif de piquage et mesure destiné à mesurer, après perçage de la croûte superficielle de bain solidifié, la température et le niveau de l'électrolyte dans une cuve de production d'aluminium par électrolyse d'alumine dissoute dans l'électrolyte, ledit dispositif, solidaire mais isolé électriquement de la superstructure comportant des moyens de piquage, ou piqueur, de la croûte, étant caractérisé en ce qu'il est muni de moyens de mesure de la température et du niveau de l'électrolyte constitués principalement par une sonde cylindrique se déplaçant verticalement selon son grand axe à l'intérieur des moyens de piquage en effectuant de façon automatique, selon une séquence opératoire déterminée, le contrôle périodique de cette température et de ce niveau, et que lesdits moyens de piquage assurent également l'enlèvement du dépôt de bain solidifié sur la sonde de mesure.The invention also relates to the device suitable for implementing the method, namely the stitching and measurement device intended to measure, after piercing the surface crust of solidified bath, the temperature and the level of the electrolyte in a production tank. of aluminum by electrolysis of alumina dissolved in the electrolyte, said device, integral but electrically isolated from the superstructure comprising stitching means, or stitching, of the crust, being characterized in that it is provided with measuring means of the temperature and of the level of the electrolyte constituted mainly by a cylindrical probe moving vertically along its major axis inside the tapping means by automatically carrying out, according to a determined operating sequence, the periodic control of this temperature and of this level, and that said stitching means also ensure the removal of the deposit of solidified bath on the measurement probe.

L'invention selon le procédé et son dispositif de mise en oeuvre est applicable non seulement à la mesure de niveau de l'électrolyte mais également à la mesure du niveau de métal à l'interface électrolyte/métal liquide et par voie de conséquence à la détermination automatique de l'épaisseur de l'électrolyte HB = HT - HM où HT représente la distance du niveau de l'électrolyte (interface air/électrolyte) par rapport à un niveau fixe de référence et HM la distance du niveau de métal (interface électrolyte/métal liquide) par rapport à ce même niveau fixe. Dans cette application l'invention constitue un autre perfectionnement du procédé selon EP 0288397 déjà analysé dans l'art antérieur de la demande.The invention according to the method and its implementation device is applicable not only to the measurement of the level of the electrolyte but also to the measurement of the level of metal at the electrolyte / liquid metal interface and consequently to the automatic determination of the electrolyte thickness HB = HT - HM where HT represents the distance of the electrolyte level (air / electrolyte interface) from a fixed reference level and HM the distance of the metal level (interface electrolyte / liquid metal) with respect to this same fixed level. In this application, the invention constitutes another improvement of the method according to EP 0288397 already analyzed in the prior art of the application.

Du fait de la faible durée de vie des sondes à thermocouple immergées en continu dans l'électrolyte en raison de sa très grande agressivité, mais aussi de la nécessité d'augmenter la fréquence des contrôles de température réalisés manuellement en même temps que la mesure du niveau de l'électrolyte, a conduit la demanderesse à étudier et à mettre au point un procédé automatique de mesure de température et de niveau de l'électrolyte avec un dispositif approprié pour sa mise en oeuvre après avoir constaté que la mesure de température à fréquence élevée et avec une bonne précision est possible par immersion intermittente d'une sonde à thermocouple dans l'électrolyte pendant un temps relativement court ne nécessitant pas l'obtention de l'équilibre thermique de la sonde avec l'électrolyte dès l'instant que l'on peut extrapoler correctement sa fin de montée en température.Because of the short lifespan of thermocouple probes continuously immersed in the electrolyte due to its very high aggressiveness, but also the need to increase the frequency of temperature controls performed manually at the same time as the measurement of the level of the electrolyte, has led the applicant to study and develop an automatic method for measuring temperature and level of the electrolyte with a device suitable for its implementation after having found that the temperature measurement at frequency high and with good accuracy is possible by intermittent immersion of a probe thermocouple in the electrolyte for a relatively short time not requiring the thermal equilibrium of the probe with the electrolyte to be obtained as soon as its end of temperature rise can be correctly extrapolated.

Pour ce faire la demanderesse a mis en évidence notamment que :

  • 1°) La montée en température de la sonde entre 850°C et 1050°C plage habituelle de travail, obéit à une loi d'évolution dans le temps dont l'asymptote peut être calculée par extrapolation de la courbe obtenue sur une courte période de temps.
  • 2°) Seules les N dernières acquisitions de la sonde indiquant une température supérieure ou égale à 850°C et de préférence supérieure ou égale à 920°C doivent être prises en compte pour déterminer par extrapolation la température d'équilibre ou mesure de température de l'électrolyte.
  • 3°) Le nombre N de ces acquistions de température (N ≥ 10), effectuées généralement toutes les 0,1 à 60 secondes, est limité et donc défini par la condition de sortie de l'électrolyte de la sonde au-delà de 850°C et de préférence de 920°C qui est une vitesse de montée en température inférieure à un seuil prédéfini de préférence compris entre 0,1 et 10°C par seconde.
To do this, the applicant has highlighted in particular that:
  • 1 °) The temperature rise of the probe between 850 ° C and 1050 ° C usual working range, obeys a law of evolution in time whose asymptote can be calculated by extrapolation of the curve obtained over a short period of time.
  • 2 °) Only the last N acquisitions of the probe indicating a temperature greater than or equal to 850 ° C and preferably greater than or equal to 920 ° C must be taken into account to determine by extrapolation the equilibrium temperature or temperature measurement of the electrolyte.
  • 3 °) The number N of these temperature acquisitions (N ≥ 10), generally carried out every 0.1 to 60 seconds, is limited and therefore defined by the condition of exit of the electrolyte from the probe beyond 850 ° C and preferably 920 ° C which is a rate of temperature rise below a predefined threshold preferably between 0.1 and 10 ° C per second.

Cette limite est généralement atteinte moins de quelques secondes à quelques minutes avant que la sonde n'ait atteint son équilibre thermique c'est-à-dire la température de l'électrolyte. Ainsi pour une mesure de température la durée totale d'immersion de la sonde dans l'électrolyte dont la température est de l'ordre de 950°C, est comprise entre 30 secondes et 30 minutes sans que sa température ne dépasse généralement 940°C.This limit is generally reached less than a few seconds to a few minutes before the probe has reached its thermal equilibrium, that is to say the temperature of the electrolyte. Thus, for a temperature measurement, the total duration of immersion of the probe in the electrolyte, the temperature of which is of the order of 950 ° C., is between 30 seconds and 30 minutes without its temperature generally exceeding 940 ° C. .

Ces mesures de température de l'électrolyte par extrapolation de la température d'équilibre de la sonde ont pu être validées par des mesures simultanées de température réalisées avec des sondes à thermocouple de même type, immergées en continu dans l'électrolyte jusqu'à leur destruction et à proximité de l'orifice de passage de la sonde à immersion intermittente. Ainsi il a été possible de s'affranchir des hétérogénéités locales de composition et de température de l'électrolyte et de constater que les écarts de températures mesurées selon les 2 méthodes de contrôle étaient compris dans une fourchette de ± 2°C, qui est l'ordre de grandeur de la précision que l'on peut atteindre avec des thermocouples correctement étalonnés.These electrolyte temperature measurements by extrapolation of the equilibrium temperature of the probe could be validated by simultaneous temperature measurements carried out with thermocouple probes of the same type, continuously immersed in the electrolyte. until destroyed and near the orifice of the intermittent immersion probe. Thus it was possible to get rid of the local heterogeneities of composition and temperature of the electrolyte and to note that the temperature differences measured according to the 2 control methods were included in a range of ± 2 ° C, which is l 'order of magnitude of accuracy that can be achieved with properly calibrated thermocouples.

A noter dans le cas présent que le procédé selon l'invention n'est pas lié à une méthode particulière d'extrapolation de la température d'équilibre. Il inclut aussi toute méthode visant à prédéterminer la température d'équilibre de la sonde à partir d'un temps de maintien de la sonde en immersion qui soit inférieur au temps réel de mise en équilibre de la température de la sonde avec celle de l'électrolyte.Note in this case that the method according to the invention is not linked to a particular method of extrapolation of the equilibrium temperature. It also includes any method aiming to predetermine the equilibrium temperature of the probe from a time of maintaining the probe in immersion which is less than the actual time of equilibration of the temperature of the probe with that of the electrolyte.

Par ailleurs d'autres caractéristiques concernant notamment les conditions de mise en oeuvre de la sonde sont à prendre en compte pour obtenir une mesure de température précise et reproductible.

  • Il s'agit tout d'abord de la profondeur d'immersion de la sonde qui doit être définie précisément. En effet une erreur importante peut être commise, due aux pertes thermiques par conduction et par rayonnement le long de la sonde, car la température du point de mesure (en bout de sonde) est toujours inférieure à celle de l'électrolyte en régime permanent. La profondeur d'immersion doit être au moins d'l centimètre.
  • Il s'agit aussi du nettoyage régulier de la surface externe de la sonde assuré par le piqueur qui entoure ladite sonde et dont le mouvement de translation vertical provoque le décrochement du dépôt de bain solidifié. Il est important en effet que l'extrémité inférieure de la sonde périodiquement immergée soit régulièrement débarrassée du dépôt de bain solidifié sur sa surface externe. Celui-ci, en augmentant à la fois l'épaisseur et la longueur de la sonde, peut fausser d'une part les conditions d'échange thermique électrolyte/sonde et donc la mesure de température et d'autre part le seuil de détection de la pointerolle lors de son entrée dans l'électrolyte et par suite la mesure de niveau d'électrolyte.
Furthermore, other characteristics relating in particular to the conditions for implementing the probe are to be taken into account in order to obtain a precise and reproducible temperature measurement.
  • First of all, it is the depth of immersion of the probe which must be defined precisely. Indeed, a significant error can be made, due to thermal losses by conduction and by radiation along the probe, because the temperature of the measuring point (at the end of the probe) is always lower than that of the electrolyte in steady state. The immersion depth must be at least 1 cm.
  • It is also a question of regular cleaning of the external surface of the probe provided by the pricker which surrounds said probe and the vertical translational movement of which causes the deposit of the solidified bath to drop. It is indeed important that the lower end of the periodically submerged probe is regularly freed from the deposit of solidified bath on its external surface. This, by increasing both the thickness and the length of the probe, can distort on the one hand the conditions of electrolyte / probe heat exchange and therefore the temperature measurement and on the other hand the detection threshold of the chisel when it enters the electrolyte and consequently the measurement of electrolyte level.

Enfin la fréquence relativement élevée des mesures de température, de préférence toutes les 30 minutes à 48 heures, avec possibilité de sélection et d'annulation des mesures anormales, voire même simplement douteuses, quand elles ont été réalisées au cours d'opérations ponctuelles périodiques qui modifient transitoirement l'état d'équilibre de la cuve, contribue à augmenter la fiabilité du procédé de conduite des cuves.Finally, the relatively high frequency of temperature measurements, preferably every 30 minutes to 48 hours, with the possibility of selecting and canceling abnormal, or even simply questionable, measurements when they were carried out during periodic ad hoc operations which temporarily modify the equilibrium state of the tank, contributes to increasing the reliability of the process of driving the tanks.

Cette sélection est effectuée par le système de commande et de régulation de la cuve reliée au calculateur qui autorise, après un dégagement de l'orifice de passage de sonde et l'enlèvement par raclage du dépôt de bain solidifié, la mise en oeuvre de la mesure du niveau d'électrolyte par immersion de la pointerolle reliée d'une part à un capteur de déplacement et d'autre part au substrat cathodique, dont la différence de potentiel par rapport audit substrat augmente brutalement lorsque la pointerolle entre en contact avec l'électrolyte.This selection is made by the control and regulation system of the tank connected to the computer which authorizes, after a clearance of the probe passage orifice and the removal by scraping of the solidified bath deposit, the implementation of the measurement of the electrolyte level by immersion of the pointerolle connected on the one hand to a displacement sensor and on the other hand to the cathode substrate, whose potential difference compared to said substrate increases suddenly when the pointerolle comes into contact with the electrolyte.

Le capteur procède à l'acquisition de 2 signaux position/potentiel à chaque mesure qu'il transforme en niveau d'électrolyte par rapport à un point de référence exprimé en mm. Ces valeurs de niveau sont ensuite transmises au système de commande et de régulation de la cuve pour détermination du niveau moyen de l'électrolyte après élimination des mesures douteuses ou aberrantes.The sensor acquires 2 position / potential signals for each measurement which it transforms into electrolyte level with respect to a reference point expressed in mm. These level values are then transmitted to the control and regulation system of the tank to determine the average level of the electrolyte after elimination of doubtful or aberrant measurements.

MISE EN OEUVRE DE L'INVENTIONIMPLEMENTATION OF THE INVENTION

L'invention sera mieux comprise par la description détaillée de sa mise en oeuvre au moyen du dispositif approprié dit de piquage et de mesure en faisant référence aux figures 1 à 3 concernant respectivement :

  • une représentation schématique de l'ensemble du dispositif de piquage et de mesure avec ses principales connexions (figure 1).
  • une vue en coupe longitudinale de la partie inférieure du dispositif de piquage et de mesure, le piqueur étant en position haute et la sonde en position d'immersion Fig. 2a et le piqueur en position basse et la sonde relevée Fig. 2 b.
  • différentes configurations de montage des vérins de piquage et de mesure (fig. 3a, 3b, 3c, 3d) qui ne limitent en aucune manière le champ de l'invention à ces seuls modes de réalisation
The invention will be better understood from the detailed description of its implementation by means of the appropriate device called stitching and measurement with reference to FIGS. 1 to 3 concerning respectively:
  • a schematic representation of the entire stitching and measuring device with its main connections (Figure 1).
  • a view in longitudinal section of the lower part of the stitching and measuring device, the nozzle being in the high position and the probe in the immersion position FIG. 2a and the nozzle in the low position and the probe raised Fig. 2 b.
  • different mounting configurations of the stitching and measuring cylinders (fig. 3a, 3b, 3c, 3d) which in no way limit the scope of the invention to these embodiments only

Le dispositif de piquage et de mesure 1 est destiné à mesurer après perçage de la croûte 2 de bain solidifié la température et le niveau de l'électrolyte 3 au contact des anodes carbonées 4 et au-dessus de la nappe d'aluminium liquide ou métal 5 reposant sur le substrat cathodique 6. Il est solidaire mais isolé électriquement de la superstructure 7 de la cuve et comporte des moyens de piquage 8 formés à leur partie inférieure par un piqueur 9 cylindrique creux actionné par au moins un vérin 10 animé d'un mouvement de translation verticale pour percer puis entretenir dans la croûte un orifice de passage permettant de mettre en oeuvre des moyens 11 de mesure de la température et du niveau d'électrolyte constitués principalement par une sonde cylindrique 12. Dans son mouvement de translation vertical le piqueur 9 assure en même temps, par raclage, l'enlèvement du dépôt 18 de bain solidifié sur la surface externe de ladite sonde. A cet égard le jeu entre le piqueur 9 et la sonde 12, selon fig. 2a et fig. 2b, doit être suffisant (0,5 à 20 mm au rayon) pour permettre leur déplacement relatif sans frottement mais ne doit pas être trop grand pour éviter la formation progressive d'un dépôt trop important de bain solidifié sur la partie inférieure de la sonde 12.The stitching and measuring device 1 is intended to measure, after piercing the crust 2 of the solidified bath, the temperature and the level of the electrolyte 3 in contact with the carbon anodes 4 and above the sheet of liquid aluminum or metal. 5 resting on the cathode substrate 6. It is integral but electrically insulated from the superstructure 7 of the tank and comprises stitching means 8 formed at their lower part by a hollow cylindrical pricker 9 actuated by at least one jack 10 driven by a vertical translational movement for piercing and then maintaining in the crust a passage orifice making it possible to use means 11 for measuring the temperature and the electrolyte level constituted mainly by a cylindrical probe 12. In its vertical translational movement the pricker 9 ensures at the same time, by scraping, the removal of the deposit 18 of solidified bath on the external surface of said probe. In this respect, the clearance between the prick 9 and the probe 12, according to fig. 2a and fig. 2b, must be sufficient (0.5 to 20 mm in radius) to allow their relative displacement without friction but must not be too large to avoid the progressive formation of an excessive deposit of solidified bath on the lower part of the probe 12.

Le mouvement vertical de cette sonde mobile à l'intérieur du piqueur 9 qui s'effectue coaxialement à l'axe du piqueur est assuré par un vérin de mesure 13. Un potentiomètre 14 permet de déterminer avec précisions la position de la sonde en hauteur alors que simultanément un voltmètre 15 mesure la différence de potentiel entre la sonde 12 et le substrat cathodique 6. Un capteur de niveau 16, notamment lorsque l'extrémité inférieure de la sonde ou pointerolle 20 entre en contact avec l'électrolyte 3, procède à l'acquisition des 2 signaux à chaque descente et remontée de la sonde, calcule le niveau de l'interface électrolyte/air qui est transmis au système de commande et de régulation 17.The vertical movement of this mobile probe inside the prick 9 which takes place coaxially to the prick axis is ensured by a measuring cylinder 13. A potentiometer 14 makes it possible to determine with precision the position of the probe in height then that simultaneously a voltmeter 15 measures the potential difference between the probe 12 and the cathode substrate 6. A level sensor 16, in particular when the lower end of the probe or tines 20 comes into contact with the electrolyte 3, proceeds to the acquisition of the 2 signals at each descent and ascent of the probe, calculates the level of the electrolyte / air interface which is transmitted to the command and control system 17.

La sonde 12 est constituée d'une gaine cylindrique externe 22, par exemple en acier inoxydable, de 100 à 600 mm de longueur, de 7 à 100 mm de diamètre extérieur et dont l'épaisseur de paroi n'excède pas 40 mm et est de préférence comprise entre 2 et 10 mm pour diminuer les pertes thermiques. Dans l'évidement central est placé un thermocouple 21 dans sa gaine 19. Ce thermocouple est relié électriquement à sa partie supérieure au système de commande et de régulation 17, qui par extrapolation de la température de la sonde détermine la température de l'électrolyte.The probe 12 consists of an external cylindrical sheath 22, for example made of stainless steel, 100 to 600 mm in length, 7 to 100 mm in outside diameter and the wall thickness of which does not exceed 40 mm and is preferably between 2 and 10 mm to reduce heat losses. In the central recess is placed a thermocouple 21 in its sheath 19. This thermocouple is electrically connected at its upper part to the control and regulation system 17, which by extrapolation of the temperature of the probe determines the temperature of the electrolyte.

Plusieurs variantes du dispositif de piquage ont été étudiées et sont représentées par les fig. 3a, 3b, 3c et 3d qui ne peuvent être considérées pour autant comme une limitation de l'invention à ces seules configurations.Several variants of the stitching device have been studied and are shown in FIGS. 3a, 3b, 3c and 3d which cannot however be considered as a limitation of the invention to these configurations only.

Ainsi dans la configuration selon fig. 3a on a remplacé le vérin de mesure à tige traversante de déplacement de la sonde 12 par un vérin simple qui permet de diminuer la hauteur du dispositif de piquage et de mesure et d'augmenter la puissance du mouvement de la mesure.Thus in the configuration according to fig. 3a, the measuring cylinder with a through rod for displacing the probe 12 has been replaced by a simple cylinder which makes it possible to reduce the height of the stitching and measuring device and to increase the power of the movement of the measurement.

Dans la configuration selon fig. 3b on n'utilise qu'un vérin central 10 pour le piquage et un vérin décentré 13 pour la mesure (ou inversement un vérin central pour la mesure et un vérin décentré pour le piquage). L'intérêt est de diminuer le nombre et donc le coût des vérins et surtout l'encombrement en hauteur et largeur.In the configuration according to fig. 3b only a central cylinder 10 is used for the tapping and an off-center cylinder 13 for the measurement (or conversely a central cylinder for the measurement and an off-center cylinder for the tapping). The advantage is to reduce the number and therefore the cost of the cylinders and especially the overall height and width.

Enfin la configuration selon fig. 3c l'utilisation d'un vérin unique polyvalent 13, 10 pour déplacer le piqueur et la sonde avec un mécanisme 23 permettant de verrouiller le piqueur permet une réduction du coût des vérins, une réduction de l'encombrement en hauteur et en largeur, en augmentant la puissance du mouvement de la sonde.Finally the configuration according to fig. 3c the use of a single versatile jack 13, 10 to move the prick and the probe with a mechanism 23 allowing the prick to be locked allows a reduction in the cost of the jacks, a reduction in the overall height and width, in increasing the power of movement of the probe.

Quant à la configuration simplifiée selon fig. 3d consistant à remplacer la fonction piquage destiné à assurer une ouverture dans la croûte de bain solidifié par une protection fixe 9' permettant de maintenir un trou dans la croûte, elle simplifie le dispositif de piquage et de mesure avec un seul vérin de mesure 13.As for the simplified configuration according to fig. 3d consisting in replacing the stitching function intended to ensure an opening in the solidified bath crust by a fixed protection 9 'making it possible to maintain a hole in the crust, it simplifies the stitching and measurement device with a single measuring cylinder 13.

Ces caractéristiques structurelles étant précisées, le dispositif de piquage et de mesure 1 de la température et du niveau de l'électrolyte 3 est mis en oeuvre à intervalle régulier, généralement toutes les 30 minutes à 48 heures, de la façon suivante pour la conduite des cuves de production d'aluminium :

  • par l'intermédiaire des vérins 10 le piqueur 9 est actionné en descente jusqu'au niveau du bain solidifié pour perçage ou dégagement du trou déjà formé dans la croûte 2 puis au bout de 1 à 5 secondes est relevé
  • la sonde 12 en position haute dont l'extrémité inférieure 20 est au moins à 50 cm du niveau de l'électrolyte, est alors activée en descente par le vérin 13 jusqu'à la profondeur d'immersion visée, de préférence 8 à 16 cm, de l'extrémité inférieure ou pointerolle 20.
These structural characteristics being specified, the tapping and measuring device 1 for the temperature and the level of the electrolyte 3 is implemented at regular intervals, generally every 30 minutes to 48 hours, in the following manner for carrying out the aluminum production tanks:
  • by means of the jacks 10 the pricker 9 is actuated downward to the level of the solidified bath for drilling or clearing the hole already formed in the crust 2 then after 1 to 5 seconds is raised
  • the probe 12 in the high position, the lower end 20 of which is at least 50 cm from the level of the electrolyte, is then activated in descent by the jack 13 to the desired immersion depth, preferably 8 to 16 cm , from the lower end or chisel 20.

La durée d'immersion de la sonde dans l'électrolyte, dont la température selon la composition est d'environ 950°C, correspond au temps d'acquisition par la sonde au moins de la température de 850°C et de préférence 920°C, majoré du temps nécessaire à l'obtention, à partir de cette température, d'une vitesse d'échauffement de la sonde très faible, par exemple de moins de 3°C/seconde.The duration of immersion of the probe in the electrolyte, the temperature of which according to the composition is approximately 950 ° C., corresponds to the time of acquisition by the probe of at least the temperature of 850 ° C. and preferably 920 °. C, plus the time necessary to obtain, from this temperature, a very low temperature for heating the probe, for example less than 3 ° C / second.

Lorsque ce seuil est atteint, la sonde est remontée à sa position intiale et les valeurs successives de température mesurée par le thermocouple 21 sont transmises au système de commande et de régulation 17 qui détermine, par extrapolation à partir des N différents couples de valeurs (ti, Ti) température/temps, la température Tb de l'électrolyte.When this threshold is reached, the probe is raised to its initial position and the successive values of temperature measured by the thermocouple 21 are transmitted to the command and regulation system 17 which determines, by extrapolation from the N different pairs of values (ti , Ti) temperature / time, the temperature Tb of the electrolyte.

Pour réaliser la mesure de niveau de l'électrolyte on actionne par sécurité le piqueur 9 en descente afin d'assurer le nettoyage et le passage de sonde 12 puis sa remontée qui autorise l'engagement de la séquence de mesure de niveau de l'électrolyte. Celle-ci comporte l'acquisition par le capteur de niveau 16 du potentiel de la sonde 12 par rapport au substrat cathodique 6 ainsi que du signal du potentiomètre 14.To carry out the electrolyte level measurement, the safety nozzle 9 is actuated downhill to ensure cleaning and the passage of probe 12, then its ascent which authorizes the engagement of the electrolyte level measurement sequence. . This includes the acquisition by the level sensor 16 of the potential of the probe 12 relative to the cathode substrate 6 as well as of the signal from the potentiometer 14.

A la descente de la sonde 12 le potentiel par rapport à la cathode 6 augmente brutalement quand la pointerolle 20 entre en contact avec le bain 3, puis rechute lorsque cette même pointerolle quitte l'électrolyte au relevage de la sonde après une durée d'immersion n'excédant pas de préférence 20 secondes. Ces variations de potentiel sont enregistrées par le capteur de niveau qui détermine avec précision l'instant où la sonde plonge dans l'électrolyte et calcule l'épaisseur de l'électrolyte après filtrage et lissage de la courbe d'enregistrement en vue d'éliminer les effets parasites pouvant perturber les signaux du potentiomètre et de la pointerolle. La valeur ainsi calculée est transmise alors au système de commande et de régulation 17.When the probe 12 descends the potential relative to the cathode 6 increases suddenly when the chisel 20 comes into contact with the bath 3, then relapses when the same chisel leaves the electrolyte when the probe is raised after a period of immersion preferably not exceeding 20 seconds. These potential variations are recorded by the level sensor which precisely determines the instant when the probe dives into the electrolyte and calculates the thickness of the electrolyte after filtering and smoothing the recording curve in order to eliminate parasitic effects which can disturb the signals from the potentiometer and the chisel. The value thus calculated is then transmitted to the command and control system 17.

AVANTAGES ET APPLICATIONS DE L'INVENTIONADVANTAGES AND APPLICATIONS OF THE INVENTION

Outre le fait qu'il est possible d'effectuer avec une sonde, sans intervention manuelle et sans risque de pollution, plus de 2000 mesures de température à ± 2°C et cela avec une fiabilité accrue de la conduite des cuves en raison de l'augmentation de la fréquence des mesures de température et de niveau ainsi que du choix du moment pour les réaliser en dehors des périodes de régime transitoire des cuves d'électrolyse, le procédé et le dispositif selon l'invention peuvent être aussi adaptés à la mesure du niveau de l'interface électrolyte/métal. En effet de façon analogue on peut enregistrer par enfoncement de la sonde jusque dans la nappe de métal une nouvelle variation de potentiel entre le substrat cathodique et la pointerolle de la sonde lorsque celle-ci traverse l'interface électrolyte/métal. Cette variation se traduit par une forte diminution de différence potentiel sonde-métal/cathode par rapport à la différence potentiel sonde-électrolyte/cathode précédemment enregistrée en raison de la diminution sensible de résistance du nouveau milieu.In addition to the fact that it is possible to carry out with a probe, without manual intervention and without risk of pollution, more than 2000 temperature measurements at ± 2 ° C and this with increased reliability of the tank control due to the increase in the frequency of temperature and level measurements as well as the choice of the moment to carry them out outside the periods of transient state of the electrolytic cells, the method and the device according to the invention can also be adapted to the measurement the level of the electrolyte / metal interface. In fact, in a similar manner, a new variation in potential between the cathode substrate and the pin of the probe when it passes through the electrolyte / metal interface can be recorded by depressing the probe into the metal sheet. This variation results in a large decrease in potential probe-metal / cathode difference compared to the potential difference probe-electrolyte / cathode previously recorded due to the significant decrease in resistance of the new medium.

Ainsi peut-on déterminer rapidement à partir d'une même origine, par 2 séries successives de mesures de niveau de l'électrolyte et de mesures de niveau de métal, le niveau moyen de l'électrolyte HT et le niveau moyen du métal HM et en déduire HB = HT - HM l'épaisseur de l'électrolyte dont on veut réguler avec précision le volume par adjonction de bain broyé solide ou prélèvement de l'électrolyte. Ce mode de détermination de l'épaisseur de l'électrolyte est évidemment plus rapide que celui préconisé par EP 0288 397 basé sur la détermination indirecte du niveau du métal à partir du plan anodique mal défini et de la vitesse d'usure des anodes. A cet égard l'application du procédé et dispositif de l'invention à la mesure de l'épaisseur de l'électrolyte en vue de sa régulation constitue à la fois un complément et un perfectionnement au procédé selon EP 0288397.Thus we can quickly determine from the same origin, by 2 successive series of electrolyte level measurements and metal level measurements, the average level of the electrolyte HT and the average level of the metal HM and deduce HB = HT - HM the thickness of the electrolyte whose volume is to be precisely regulated by adding a solid ground bath or taking the electrolyte. This method of determining the thickness of the electrolyte is obviously faster than that recommended by EP 0288 397 based on the indirect determination of the level of the metal from the ill-defined anode plane and the rate of wear of the anodes. In this regard, the application of the method and device of the invention to the measurement of the thickness of the electrolyte with a view to its regulation constitutes both a complement and an improvement to the method according to EP 0288397.

Claims (23)

Procédé de mesure de la température et du niveau du bain d'électrolyse fondu, ou électrolyte, dans une cuve de production d'aluminium par électrolyse, selon le procédé Hall-Héroult, de l'alumine dissoute dans ledit électrolyte en contact avec les anodes carbonées et reposant sur la nappe de métal liquide formée sur le substrat cathodique et dont la surface au contact de l'air à la partie supérieure de la cuve est recouverte d'une croûte de bain solidifié, caractérisé en ce que, à l'aide d'un dispositif approprié, solidaire mais isolé électriquement de la superstructure de la cuve, muni notamment de moyens de piquage de la croûte de bain solidifié, ou piqueur, ainsi que de moyens de mesure de la température et du niveau de l'électrolyte, on réalise périodiquement la séquence suivante d'opérations : a) Perçage de la croûte de bain solidifié et immersion à une profondeur suffisante par l'orifice ainsi créé, de l'extrémité d'une sonde de température dans l'électrolyte jusqu'à l'acquisition d'une température au moins égale à 850°C et de préférence à 920°C, puis à partir de cette température maintien en immersion de la sonde pendant une durée inférieure à la durée de mise en équilibre thermique de la sonde avec l'électrolyte, b) retrait de la sonde et détermination de la température de l'électrolyte, par extrapolation des valeurs de température acquises par la sonde au-delà de 850°C et de préférence de 920°C, selon un programme de calcul préétabli, c) après dégagement éventuel de l'orifice du passage de sonde précédemment créé et enlèvement du dépôt de bain solidifié sur ladite sonde, mesure du niveau de l'électrolyte dans la cuve à partir d'un point de cote de référence, par enregistrement de la variation de potentiel entre le substrat cathodique et la sonde dont la position est déterminée par un potentiomètre et dont le potentiel augmente brusquement lorsque l'extrémité inférieure de la sonde, ou pointerolle, entre en contact avec l'électrolyte, d) Remontée de la sonde et calcul du niveau de l'électrolyte par le capteur après acquisition des signaux potentiel/position de la pointerolle, Method for measuring the temperature and level of the molten electrolysis bath, or electrolyte, in an aluminum production tank by electrolysis, according to the Hall-Héroult process, of the alumina dissolved in said electrolyte in contact with the anodes carbonaceous and resting on the sheet of liquid metal formed on the cathode substrate and whose surface in contact with air at the upper part of the tank is covered with a solidified bath crust, characterized in that, using an appropriate device, integral but electrically isolated from the superstructure of the tank, provided in particular with means for tapping the solidified bath crust, or tapping device, as well as means for measuring the temperature and the level of the electrolyte, the following sequence of operations is carried out periodically: a) Drilling of the solidified bath crust and immersion at a sufficient depth through the orifice thus created, from the end of a temperature probe in the electrolyte until the acquisition of a temperature at least equal to 850 ° C and preferably at 920 ° C, then from this temperature maintaining the probe immersed for a period less than the duration of thermal equilibrium of the probe with the electrolyte, b) removal of the probe and determination of the temperature of the electrolyte, by extrapolation of the temperature values acquired by the probe beyond 850 ° C and preferably 920 ° C, according to a pre-established calculation program, c) after possible clearance of the orifice of the previously created probe passage and removal of the solidified bath deposit on said probe, measurement of the level of the electrolyte in the tank from a reference point of measurement, by recording of the variation in potential between the cathode substrate and the probe, the position of which is determined by a potentiometer and the potential of which increases sharply when the lower end of the probe, or pointerolle, comes into contact with the electrolyte, d) Raising the probe and calculating the level of the electrolyte by the sensor after acquisition of the potential / position signals of the chisel, Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la séquence d'opérations de mesure de la température et du niveau de l'électrolyte est réalisée selon une périodicité de 30 minutes à 48 heures.Method according to claim 1, characterized in that the sequence of operations for measuring the temperature and the level of the electrolyte is carried out at a periodicity of 30 minutes to 48 hours. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la durée de maintien de la sonde dans l'électrolyte au-delà de 850°C et de préférence de 920°C, est définie par la condition de sortie de la sonde qui est une vitesse de montée en température inférieure à un seuil prédéfini, de préférence compris entre 0,1 et 10°C par seconde.Method according to claim 1, characterized in that the duration of the probe holding in the electrolyte beyond 850 ° C and preferably 920 ° C is defined by the condition of exit from the probe which is a speed temperature rise below a predefined threshold, preferably between 0.1 and 10 ° C per second. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que pour une mesure de température la durée totale d'immersion de la sonde dans l'électrolyte est comprise entre 30 secondes et 30 minutes.A method according to claim 1 characterized in that for a temperature measurement the total duration of immersion of the probe in the electrolyte is between 30 seconds and 30 minutes. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la profondeur d'immersion de l'extrémité de la sonde dans l'électrolyte est d'au moins 1 cm et de préférence de 8 à 16 cm.Method according to claim 1, characterized in that the depth of immersion of the end of the probe in the electrolyte is at least 1 cm and preferably from 8 to 16 cm. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que on effectue régulièrement le décrochement du dépôt de bain solidifié sur la surface externe de la sonde à l'aide du piqueur animé d'un mouvement de translation vertical.Method according to claim 1, characterized in that the unhooking of the solidified bath deposit is regularly carried out on the external surface of the probe by means of the prick animated by a vertical translational movement. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'au cours de chaque mesure de niveau l'extrémité de sonde ou pointerolle est immergée dans l'électrolyte pendant une durée n'excédant pas de préférence 20 secondes.A method according to claim 6, characterized in that during each level measurement the end of the probe or pointerolle is immersed in the electrolyte for a duration preferably not exceeding 20 seconds. Dispositif de piquage et de mesure (1) destiné à mesurer, après perçage de la croûte (2) superficielle de bain solidifié, la température et le niveau de l'électrolyte (3) dans une cuve de production d'aluminium par électrolyse d'alumine dissoute dans l'électrolyte, ledit dispositif, solidaire mais isolé électriquement de la superstructure (7) de la cuve comportant des moyens de piquage, ou piqueur (8), de la croûte, étant caractérisé en ce qu'il est muni de moyens de mesure (11) de la température et du niveau de l'électrolyte (3) constitués principalement par une sonde cylindrique (12) se déplaçant verticalement selon son grand axe à l'intérieur des moyens de piquage (8) en effectuant de façon automatique, selon une séquence opératoire déterminée, le contrôle périodique de cette température et de ce niveau, et que lesdits moyens de piquage assurent également l'enlèvement du dépôt (18) de bain solidifié sur la sonde de mesure.Stitching and measuring device (1) intended to measure, after piercing the surface crust (2) of solidified bath, the temperature and the level of the electrolyte (3) in an aluminum production tank by electrolysis of alumina dissolved in the electrolyte, said device, integral but electrically isolated from the superstructure (7) of the tank comprising stitching means, or stitching (8), of the crust, being characterized in that it is provided with means (11) for measuring the temperature and the level of the electrolyte (3) consisting mainly of a cylindrical probe (12) moving vertically along its major axis inside the tapping means (8) by automatically performing, according to a determined operating sequence, the periodic control of this temperature and this level, and that said stitching means also ensure the removal of the deposit (18) of solidified bath on the measurement probe. Dispositif de piquage et de mesure selon revendication 8, caractérisé en ce que les moyens de piquage (8) sont formés à leur partie inférieure par un piqueur cylindrique (9) creux, actionné par au moins un vérin de piquage (10) et animé d'un mouvement de translation verticale.Tapping and measuring device according to claim 8, characterized in that the tapping means (8) are formed at their lower part by a hollow cylindrical tapping (9), actuated by at least one tapping cylinder (10) and driven by 'a vertical translational movement. Dispositif de piquage et de mesure selon revendication 8, caractérisé en ce que les moyens (11) de mesure de la température et du niveau de l'électrolyte sont constitués principalement par une sonde cylindrique (12) mobile à l'intérieur du piqueur (9) dont le déplacement vertical coaxialement à l'axe du piqueur est assuré par un vérin de mesure (13).Tapping and measuring device according to claim 8, characterized in that the means (11) for measuring the temperature and the level of the electrolyte are mainly constituted by a cylindrical probe (12) movable inside the tapping device (9 ) whose vertical movement coaxially to the axis of the breaker is ensured by a measuring cylinder (13). Dispositif de piquage et de mesure selon revendication 8 ou 10, caractérisé en ce qu'un potentiomètre (14) est fixé solidairement à la tige du vérin (13) pour déterminer la position de la sonde (12).Tapping and measuring device according to claim 8 or 10, characterized in that a potentiometer (14) is fixed integrally to the rod of the jack (13) to determine the position of the probe (12). Dispositif de piquage et de mesure selon l'une quelconque des revendications 8 ou 10, caractérisé en ce qu'un voltmètre (15) mesure la différence de potentiel entre la sonde (12) et le substrat cathodique (6).Stitching and measuring device according to either of Claims 8 and 10, characterized in that a voltmeter (15) measures the potential difference between the probe (12) and the cathode substrate (6). Dispositif de piquage et de mesure selon l'une quelconque des revendications 8, 10, 11 et 12, caractérisé en ce qu'un capteur de niveau (16) relié électriquement au voltmètre (15) et au potentiomètre procède à l'acquisition des signaux potentiel/position de la sonde (12) et calcule à chaque descente et remontée de sonde le niveau d'interface air/électrolyte ou niveau de l'électrolyte.Tapping and measuring device according to any one of claims 8, 10, 11 and 12, characterized in that a level sensor (16) electrically connected to the voltmeter (15) and to the potentiometer carries out the signals potential / position of the probe (12) and calculates the air / electrolyte interface level or the electrolyte level each time the probe is lowered and raised. Dispositif de piquage et de mesure selon l'une quelconque des revendications 8, 10, 11, 12, 13, caractérisé en ce que la sonde (12) est constituée d'une gaine cylindrique externe (22), de 100 à 600 mm de longueur et de 7 à 100 mm de diamètre extérieur avec une épaisseur de paroi qui n'excède pas 40 mm.Tapping and measuring device according to any one of claims 8, 10, 11, 12, 13, characterized in that the probe (12) consists of an external cylindrical sheath (22), from 100 to 600 mm length and from 7 to 100 mm outside diameter with a wall thickness which does not exceed 40 mm. Dispositif de piquage et de mesure selon la revendication 14, caractérisé en ce que la gaine cylindrique externe (22) de la sonde (12) a une épaisseur de paroi de préférence compris entre 2 et 10 mm.Stitching and measuring device according to claim 14, characterized in that the external cylindrical sheath (22) of the probe (12) has a wall thickness preferably between 2 and 10 mm. Dispositif de piquage de mesure selon l'une quelconque des revendications 8, 10, 11, 12, 13, 14, caractérisé en ce que la gaine cylindrique (22) contient un thermocouple (21) dans sa gaine (19) relié électriquement à sa partie supérieure au système de commande et de régulation (17).Measuring tapping device according to any one of Claims 8, 10, 11, 12, 13, 14, characterized in that the cylindrical sheath (22) contains a thermocouple (21) in its sheath (19) electrically connected to its upper part of the control and regulation system (17). Dispositif de piquage et de mesure selon la revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que le jeu entre le piqueur (9) et la sonde (12) cylindrique est compris entre 0,5 et 20 mm au rayon.Tapping and measuring device according to claim 9 or 10, characterized in that the clearance between the tapping device (9) and the cylindrical probe (12) is between 0.5 and 20 mm at the radius. Dispositif de piquage et de mesure selon l'une quelconque des revendications 8, 9 ou 10, caractérisé en ce que le vérin de mesure (13) est central et de préférence à tige traversante.Stitching and measuring device according to any one of claims 8, 9 or 10, characterized in that the measuring cylinder (13) is central and preferably with a through rod. Dispositif de piquage et de mesure selon l'une quelconque des revendications 8, 9 ou 10, caractérisé en ce que le vérin de mesure (13) est décentré et que l'unique vérin de piquage (10) est central.Stitching and measuring device according to any one of Claims 8, 9 or 10, characterized in that the measuring cylinder (13) is off-center and that the single stitching cylinder (10) is central. Dispositif de piquage et de mesure selon l'une quelconque des revendications 8, 9 ou 10, caractérisé en ce qu'il comporte un seul vérin (13 ou 10) polyvalent pour la mesure et le piquage.Stitching and measuring device according to any one of Claims 8, 9 or 10, characterized in that it comprises a single jack (13 or 10) which is versatile for measuring and stitching. Dispositif de piquage et de mesure selon l'une quelconque des revendications 8 ou 10, caractérisé en ce que le vérin de mesure (13) est central et que les moyens de piquage (8) destinés à assurer une ouverture dans la croûte (2) sont constitués par une protection permanente fixe (9')Stitching and measuring device according to either of Claims 8 and 10, characterized in that the measuring cylinder (13) is central and the stitching means (8) intended to provide an opening in the crust (2) are constituted by a fixed permanent protection (9 ') Application du procédé de mesure du niveau de l'électrolyte selon les revendications 1 à 7 à la mesure du niveau de métal liquide dans la cuve d'électrolyse.Application of the method for measuring the level of the electrolyte according to claims 1 to 7 to the measurement of the level of liquid metal in the electrolysis tank. Application du procédé de mesure du niveau d'électrolyte et du métal selon les revendications 1 à 7 et 22 à la détermination de l'épaisseur de l'électrolyte par différence des mesures de niveau de l'électrolyte et de niveau de métal.Application of the method for measuring the electrolyte and metal level according to claims 1 to 7 and 22 to the determination of the thickness of the electrolyte by difference of the measurements of the electrolyte level and the metal level.
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