EP0635578B1 - Procédé de raffinage d'un sucre brut, notamment de sucre roux provenant de l'industrie sucrière de la canne à sucre - Google Patents

Procédé de raffinage d'un sucre brut, notamment de sucre roux provenant de l'industrie sucrière de la canne à sucre Download PDF

Info

Publication number
EP0635578B1
EP0635578B1 EP94401635A EP94401635A EP0635578B1 EP 0635578 B1 EP0635578 B1 EP 0635578B1 EP 94401635 A EP94401635 A EP 94401635A EP 94401635 A EP94401635 A EP 94401635A EP 0635578 B1 EP0635578 B1 EP 0635578B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
sugar
syrup
raw sugar
phosphatation
process according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP94401635A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0635578A1 (fr
Inventor
Marc-André Theoleyre
Stanislas Baudoin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Applexion SAS
Original Assignee
Applexion SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Applexion SAS filed Critical Applexion SAS
Publication of EP0635578A1 publication Critical patent/EP0635578A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0635578B1 publication Critical patent/EP0635578B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C13B30/04Separating crystals from mother liquor
    • C13B30/14Dissolving or refining raw sugar
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00Purification of sugar juices
    • C13B20/12Purification of sugar juices using adsorption agents, e.g. active carbon
    • C13B20/126Organic agents, e.g. polyelectrolytes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00Purification of sugar juices
    • C13B20/16Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration
    • C13B20/165Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration using membranes, e.g. osmosis, ultrafiltration

Definitions

  • the present invention relates to a process for refining a raw sugar, in particular brown sugar from the sugar cane industry.
  • Known processes of this type include firstly a refining of the sugar raw which usually consists of washing the latter with the sewer of the last crystallization of high products, which dissolves the surface film of the most loaded with dyes. This gives a refined sugar and a refining sewer containing generally around 80-85% by weight of dry matter essentially consisting of sugar. This sewer is then subjected to several crystallizations in the bottom chain products to obtain brown sugar (which will be melted with refined sugar) and molasses. Taking into account that the concentrated refining sewer has a high content in dyes, the crystallization operations require very crystallization times and therefore make the crystallization systems unavailable for a long time. significant duration for other operations.
  • refined sugar As for refined sugar (high products), it is subjected to an additional purification including operations of recasting, carbonation (treatment with calcium oxide or milk of lime and gas carbonic acid) or phosphating (treatment with calcium oxide or milk from lime and phosphoric acid), front filtration or decantation, discoloration and crystallization.
  • this process is free from any preliminary operation tedious and expensive refining of raw sugar, which is made possible in any way completely unexpected, according to the invention, by the implementation of the technique of tangential microfiltration and / or tangential ultrafiltration, a well known technique, simple, flexible, high yield, fast, well controlled and with an operating cost much lower than that of the above-mentioned refining operation.
  • the present invention overcomes a tedious and expensive operation by setting in a simple operation that consumes little time and energy.
  • the method according to the invention can also comprise an operation flocculation using a flocculating agent, which can be carried out simultaneously with operation (b) or before or after this operation (b), the implementation of such a flocculation operation making it possible to very significantly reduce the quantities of reagents (calcium oxide or lime milk, carbon dioxide and acid phosphoric) to be used in the carbonation or phosphating operation.
  • a flocculating agent which can be carried out simultaneously with operation (b) or before or after this operation (b)
  • the implementation of such a flocculation operation making it possible to very significantly reduce the quantities of reagents (calcium oxide or lime milk, carbon dioxide and acid phosphoric) to be used in the carbonation or phosphating operation.
  • the method comprises a flocculation operation and a phosphating operation, in which case calcium oxide (or milk of lime), phosphoric acid and the flocculating agent are put used in the phosphating and flocculation operations respectively at a rate of 200 to 900 ppm (expressed as CaO), 200-900 ppm (expressed as pure H 3 PO 4 ) and 200-900 ppm (expressed as active product) relative to the dry matter of raw sugar syrup.
  • calcium oxide or milk of lime
  • phosphoric acid and the flocculating agent are put used in the phosphating and flocculation operations respectively at a rate of 200 to 900 ppm (expressed as CaO), 200-900 ppm (expressed as pure H 3 PO 4 ) and 200-900 ppm (expressed as active product) relative to the dry matter of raw sugar syrup.
  • the flocculating agent used in the flocculation operation can in particular be constituted by a cationic surfactant, in particular a compound quaternary ammonium tallow fatty acids, such as dioctadecyldimethylammonium, such as NORAMIUM® M2SH marketed by the French company CECA. They may also be derivatives of chitosan deacetylated poly-N-acetylglucosamine derived from chitin such as PROFLOC® SD 340 from the Norwegian company PROTAN BIOPOLYMER.
  • the refining process according to the invention will be completed by an operation (d) for bleaching the sugar syrup resulting from microfiltration and / or ultrafiltration, and by an operation (e) of crystallization and / or demineralization of the sugar syrup resulting from the bleaching operation to obtain crystal sugar white in the case of crystallization and liquid sugar (syrup) in the case of demineralization.
  • the raw sugar to be refined is brown sugar from a sugar cane candy, this brown sugar with a dry matter content (essentially sucrose) of the order of 97 to 99% by weight.
  • aqueous medium such as a solution sweetened aqueous or preferably water.
  • the aqueous medium is at a temperature sufficient for the recasting operation to be carried out at a temperature of the order of 50 to 90 ° C, preferably around 80 ° C.
  • the redesign leads to a brown sugar syrup, the amount of medium aqueous use is preferably chosen so that said syrup has a content in dry matter of the order of 40 to 70% by weight.
  • This redesign operation is carried out in a tank 1 provided at its upper part with an inlet 2 of brown sugar and a hot water supply 3. To obtain a homogeneous syrup, this tank is in additionally provided with stirring means 4.
  • the brown sugar syrup resulting from this redesign operation which has usually a coloration of 2500-4500 ICUMSA units (international units) and a disorder of 3000-4000 ICUMSA units, is then subjected to an operation of phosphating in conjunction with a flocculation operation.
  • the syrup is extracted at the base of the tank 1 by a conduit 5 connected to the suction of a pump circulation 6 whose delivery is extended by a conduit 7 leading to the part upper of a phosphating / flocculation tank 8.
  • the syrup is reheated, for example by indirect heat exchange in a heat exchanger 9 disposed on the path of the syrup between the reservoir 1 and the reservoir 8. This exchanger is chosen to bring, if necessary, the syrup to a sufficient temperature so that within the tank 8 reigns a temperature of the order of 70 ° C.
  • a flocculating agent is then introduced. Specifically, this the latter is brought to the upper part of the reservoir 8, from an agent reservoir 10 flocculant, comprising at its base an extraction duct 11 connected to the suction of a circulation pump 12 whose delivery is connected to a conduit 13 terminating to the reservoir 8.
  • the reservoir 10 can be provided with heating means (not shown) such as an internal jacket in which a hot fluid circulates, for example water hot or steam, these heating means allowing, in the case where the flocculating agent is solid or pasty at room temperature, to bring it in the form liquid for pumping by pump 12.
  • this agent flocculant consists of NORAMIUM® M2SH whose melting point is around of 60 ° C
  • the heating means are designed to bring the latter to a temperature of the order of 60-65 ° C.
  • the quantity of flocculating agent used is from 200 to 900 ppm of active product relative to the dry matter of the syrup Brown sugar ; for example in the case of NORAMIUM® M2SH this quantity will be preferably of the order of 500 ppm of active product relative to the dry matter of the syrup.
  • lime milk is introduced into the reservoir 8 (at a concentration 200 g / l expressed as CaO) in an amount of the order of 300 ppm expressed as CaO relative to the dry matter of the syrup, then phosphoric acid (for example a 90% solution) until neutralization, approximately 250 ppm expressed as acid pure phosphoric and compared to the dry matter of the syrup.
  • phosphoric acid for example a 90% solution
  • the introduction of milk lime and phosphoric acid in tank 8 is carried out in the same way as for the flocculating agent, that is to say respectively from a reservoir 14 of milk lime and a reservoir 15 of phosphoric acid, via extraction pipes 16, 17, of circulation pumps 18, 19 and conduits 20, 21 connected to said pumps and leading to the reservoir 8.
  • the reservoir 8 and provided with stirring means to achieve a violent mixing of its contents.
  • the flocculating agent could, alternatively, be introduced into the tank 8 at the same time or after the milk of lime and phosphoric acid, however preference is given to the procedure described above. Under the effect of the flocculating agent, there is precipitation of part of the dyes and suspended solids. Much of the dyes and solids remaining suspension is removed by the phosphating operation, the phosphate of calcium formed by the reaction between milk of lime and precipitating phosphoric acid with occlusion of said dyes and suspended matter.
  • the syrup having undergone the flocculation / phosphating is withdrawn from this reservoir 8 by a pump 22 discharging into a unit 23 of tangential microfiltration or tangential ultrafiltration. If necessary, the syrup thus withdrawn can be reheated so that the operation in this unit 23 takes place at approximately 80 ° C.
  • the membrane used in unit 23 may have a cut-off threshold of 10 nm to 1 ⁇ m (preferably of the order of 0.1 ⁇ m), the syrup circulating with a tangential speed of the order of 1 to 8 m / s (preferably 4 to 6 m / s) and the permeate flow rate being of the order of 20 to 80 liters / hour.m 2 of membrane (preferably 35-50 liters / hour.m 2 of membrane).
  • a membrane use can be made of organic polymer or ceramic membranes. Good results have been obtained with a zirconium oxide membrane on a ceramic support, manufactured by the French company TECH-SEP.
  • the permeate from unit 23 (coloring of the order of 1000-2000 ICUMSA units and cloudiness less than 20 ICUMSA units) is routed through a conduit 24 in a storage tank 25, from which it is drawn off by a pump 26 to be brought at the head of a two-stage discoloration column 27, 28.
  • These columns are packed dyestuff adsorbing material such as animal black, activated carbon or preferably a bleaching resin; it can be a strong anionic resin under chloride form (for example, IRA® 900 resin from Rohm and Haas).
  • the operation of discoloration in this column is preferably carried out at 70-90 ° C, in particular at 80 ° C.
  • the discolored syrup (coloring ⁇ 400 ICUMSA units) is brought into a tank 29.
  • This discolored syrup can then be transformed into either crystal sugar or demineralized syrup.
  • the syrup is brought by a pump 30 into an evaporator 31, for example a falling-stream evaporator, then the concentrated syrup is brought by a pump 32 into a crystallization unit 33 where it undergoes several successive crystallizations (three in the example illustrated in the figure) to deliver crystal sugar and a crystallization drain.
  • the discolored syrup is brought, by a pump 34, from the reservoir 29 into a demineralization unit 35 which can for example consist of a column packed with a mixture of cationic resins in H + form and anionic in form OH - .
  • This column in a mixed bed of resins can be replaced by two columns filled one with cationic resin in H + form and the other with anionic resin in OH - form. After the demineralization treatment, a syrup with a coloration ⁇ 20 ICUMSA units is obtained.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Confectionery (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

La présente invention a pour objet un procédé de raffinage d'un sucre brut, notamment de sucre roux provenant de l'industrie sucrière de la canne à sucre.
Les procédés connus de ce type comprennent en premier lieu un affinage du sucre brut qui consiste habituellement à laver ce dernier avec l'égout de la dernière cristallisation des hauts produits, qui dissout la pellicule superficielle des cristaux la plus chargée en colorants. On obtient ainsi un sucre affiné et un égout d'affinage contenant généralement environ 80-85 % en poids de matière sèche essentiellement constituée de sucre. Cet égout est ensuite soumis à plusieurs cristallisations dans la chaíne de bas produits pour obtenir un sucre roux (qui sera refondu avec le sucre affiné) et de la mélasse. Compte tenu du fait que l'égout d'affinage concentré présente une teneur élevée en colorants, les opérations de cristallisation exigent des temps de cristallisation très longs et, partant, rendent les installations de cristallisation indisponibles pendant une durée non négligeable pour d'autres opérations. Quant au sucre affiné (hauts produits), il est soumis à une épuration supplémentaire comprenant des opérations de refonte, de carbonatation (traitement par de l'oxyde de calcium ou du lait de chaux et de gaz carbonique) ou de phosphatation (traitement par de l'oxyde de calcium ou du lait de chaux et de l'acide phosphorique), de filtration frontale ou de décantation, de décoloration et de cristallisation.
Il apparaít ainsi que, globalement, ces procédés connus ne sont pas satisfaisants sur le plan économique en raison essentiellement du caractère fastidieux et onéreux des opérations de cristallisation de l'égout d'affinage et de l'obtention de bas produits (sucre roux et mélasse colorée) en fin d'épuration de cet égout.
Le but de la présente invention est de remédier aux inconvénients des procédés antérieurement connus et, pour ce faire, elle propose un procédé de raffinage d'un sucre brut, notamment de sucre roux provenant de l'industrie sucrière de la canne à sucre, qui se caractérise en ce qu'il comprend les opérations :
  • (a) de refonte du sucre brut pour obtenir un sirop de sucre brut,
  • (b) de carbonatation ou de phosphatation dudit sirop de sucre brut, et
  • (c) de microfiltration tangentielle et/ou d'ultrafiltration tangentielle du sirop de sucre brut ayant subi la carbonatation ou la phosphatation.
  • Comme on l'aura constaté, ce procédé est exempt de toute opération préliminaire fastidieuse et coûteuse d'affinage du sucre brut, ce qui est rendu possible de manière tout à fait inattendue, selon l'invention, par la mise en oeuvre de la technique de la microfiltration tangentielle et/ou de l'ultrafiltration tangentielle, technique bien connue, simple, souple, de rendement élevé, rapide, bien maítrisée et d'un coût d'exploitation bien inférieur à celui de l'opération d'affinage susmentionnée. En d'autres termes, la présente invention permet de s'affranchir d'une opération fastidieuse et coûteuse par mise en oeuvre d'une opération simple et peu consommatrice de temps et d'énergie.
    On notera que le procédé selon l'invention peut en outre comprendre une opération de floculation faisant appel à un agent floculant, celle-ci pouvant être effectuée simultanément à l'opération (b) ou avant ou après cette opération (b), la mise en oeuvre d'une telle opération de floculation permettant de réduire de manière très sensible les quantités de réactifs (oxyde de calcium ou lait de chaux, gaz carbonique et acide phosphorique) à utiliser dans l'opération de carbonatation ou de phosphatation.
    Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le procédé comprend une opération de floculation et une opération de phosphatation, auquel cas l'oxyde de calcium (ou le lait de chaux), l'acide phosphorique et l'agent floculant sont mis en oeuvre dans les opérations de phosphatation et de floculation respectivement à raison de 200 à 900 ppm (exprimés en CaO), 200-900 ppm (exprimés en H3PO4 pur) et 200-900 ppm (exprimés en produit actif) par rapport à la matière sèche du sirop de sucre brut.
    On notera que l'agent floculant utilisé dans l'opération de floculation peut notamment être constitué par un agent tensio-actif cationique, en particulier un composé d'ammonium quaternaire d'acides gras de suif, comme le chlorure de dioctadécyldiméthylammonium, tel que le NORAMIUM® M2SH commercialisé par la société française CECA. Il peut s'agir encore de dérivés du chitosane poly-N-acétylglucosamine désacétylé issu de la chitine tels que le PROFLOC® SD 340 de la société norvégienne PROTAN BIOPOLYMER.
    On notera encore que les opérations de carbonatation ou de phosphatation, de floculation, et de microfiltration tangentielle et/ou d'ultrafiltration tangentielle seront avantageusement mises en oeuvre à une température de l'ordre de 70 à 95° C.
    On précisera enfin que le procédé de raffinage selon l'invention sera complété par une opération (d) de décoloration du sirop de sucre résultant de la microfiltration et/ou de l'ultrafiltration, et par une opération (e) de cristallisation et/ou de déminéralisation du sirop de sucre résultant de l'opération de décoloration pour obtenir ainsi du sucre cristal blanc dans le cas de la cristallisation et du sucre liquide (sirop) dans le cas de la déminéralisation.
    D'autres aspects et avantages de la présente invention ressortiront de la description ci-après d'un exemple de mode de réalisation préféré, faite avec référence au dessin annexé dont la figure unique est une représentation schématique d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention.
    Dans ce mode de réalisation, le sucre brut à raffiner est un sucre roux provenant d'une sucrerie de canne à sucre, ce sucre roux présentant une teneur en matière sèche (essentiellement saccharose) de l'ordre de 97 à 99 % en poids.
    Après un éventuel tamisage du sucre roux à raffiner, on procède à la refonte de ce dernier, c'est-à-dire à sa dissolution dans un milieu aqueux tel qu'une solution aqueuse sucrée ou de préférence de l'eau. Le milieu aqueux est à une température suffisante pour que l'opération de refonte se fasse à une température de l'ordre de 50 à 90° C, de préférence de l'ordre de 80° C.
    La refonte conduit à l'obtention d'un sirop de sucre roux, la quantité de milieu aqueux mise en oeuvre étant de préférence choisie pour que ledit sirop ait une teneur en matière sèche de l'ordre de 40 à 70 % en poids. Cette opération de refonte est effectuée dans un réservoir 1 pourvu à sa partie haute d'une amenée 2 de sucre roux et d'une amenée 3 d'eau chaude. Pour l'obtention d'un sirop homogène, ce réservoir est en outre pourvu de moyens d'agitation 4.
    Le sirop de sucre roux résultant de cette opération de refonte, et qui a habituellement une coloration de 2500-4500 unités ICUMSA (unités internationales) et un trouble de 3000-4000 unités ICUMSA, est ensuite soumis à une opération de phosphatation conjointement avec une opération de floculation. A cet effet, le sirop est extrait à la base du réservoir 1 par un conduit 5 relié à l'aspiration d'une pompe de circulation 6 dont le refoulement est prolongé par un conduit 7 débouchant à la partie supérieure d'un réservoir 8 de phosphatation/floculation. Si besoin est, le sirop est réchauffé, par exemple par échange thermique indirect dans un échangeur de chaleur 9 disposé sur le trajet du sirop entre le réservoir 1 et le réservoir 8. Cet échangeur est choisi pour porter, si besoin est, le sirop à une température suffisante pour qu'au sein du réservoir 8 règne une température de l'ordre de 70° C.
    Dans le réservoir 8, est ensuite introduit un agent floculant. Plus précisément, ce dernier est amené à la partie supérieure du réservoir 8, à partir d'un réservoir 10 d'agent floculant, comportant à sa base un conduit d'extraction 11 relié à l'aspiration d'une pompe de circulation 12 dont le refoulement est raccordé à un conduit 13 aboutissant au réservoir 8. Le réservoir 10 peut être muni de moyens de chauffage (non représentés) tels qu'une chemise interne dans laquelle circule un fluide chaud, par exemple de l'eau chaude ou de la vapeur d'eau, ces moyens de chauffage permettant, dans le cas où l'agent floculant est solide ou pâteux à température ambiante, de l'amener sous forme liquide en vue de son pompage par la pompe 12. Ainsi, si par exemple cet agent floculant est constitué par du NORAMIUM® M2SH dont le point de fusion est de l'ordre de 60° C, les moyens de chauffage sont conçus pour porter ce dernier à une température de l'ordre de 60-65° C. Par ailleurs, la quantité d'agent floculant mise en oeuvre est de l'ordre de 200 à 900 ppm de produit actif par rapport à la matière sèche du sirop de sucre roux ; par exemple dans le cas du NORAMIUM® M2SH cette quantité sera de préférence de l'ordre de 500 ppm de produit actif par rapport à la matière sèche du sirop.
    Par la suite, on introduit dans le réservoir 8, du lait de chaux (à une concentration de 200 g/l exprimée en CaO) en une quantité de l'ordre de 300 ppm exprimée en CaO par rapport à la matière sèche du sirop, puis de l'acide phosphorique (par exemple une solution à 90 %) jusqu'à neutralisation, soit environ 250 ppm exprimés en acide phosphorique pur et par rapport à la matière sèche du sirop. L'introduction du lait de chaux et de l'acide phosphorique dans le réservoir 8 est réalisée de la même manière que pour l'agent floculant, c'est-à-dire respectivement à partir d'un réservoir 14 de lait de chaux et d'un réservoir 15 d'acide phosphorique, via des conduits d'extraction 16, 17, de pompes de circulation 18, 19 et de conduits 20, 21 raccordés auxdites pompes et aboutissant au réservoir 8.
    On ajoutera que le réservoir 8 et pourvu de moyens d'agitation pour réaliser un brassage violent de son contenu. On précisera également que l'agent floculant pourrait, en variante, être introduit dans le réservoir 8 en même temps ou après le lait de chaux et l'acide phosphorique, la préférence étant toutefois donnée au mode opératoire décrit ci-dessus. Sous l'effet de l'agent floculant, il y a précipitation d'une partie des colorants et des matières solides en suspension. Une grande partie des colorants et matières solides en suspension restants est éliminée par l'opération de phosphatation, le phosphate de calcium formé par la réaction entre le lait de chaux et l'acide phosphorique précipitant avec occlusion desdits colorants et matières en suspension.
    Après un temps de séjour de 10 à 30 mn, de préférence 15 mn, dans le réservoir 8, le sirop ayant subi la floculation/phosphatation est soutiré de ce réservoir 8 par une pompe 22 refoulant dans une unité 23 de microfiltration tangentielle ou d'ultrafiltration tangentielle. Si nécessaire, le sirop ainsi soutiré peut être réchauffé afin que l'opération dans cette unité 23 ait lieu à environ 80° C. La membrane utilisée dans l'unité 23 pourra présenter un seuil de coupure de 10 nm à 1 µm (de préférence de l'ordre de 0,1 µm), le sirop circulant avec une vitesse tangentielle de l'ordre de 1 à 8 m/s (de préférence 4 à 6 m/s) et le débit de perméat étant de l'ordre de 20 à 80 litres/heure.m2 de membrane (de préférence 35-50 litres/heure.m2 de membrane). A titre de membrane, utilisation peut être faite de membranes en polymères organiques ou en céramiques. De bons résultats ont été obtenus avec une membrane en oxyde de zirconium sur support céramique, fabriquée par la société française TECH-SEP.
    Le perméat issu de l'unité 23 (coloration de l'ordre de 1000-2000 unités ICUMSA et trouble inférieur à 20 unités ICUMSA) est acheminé par un conduit 24 dans un réservoir de stockage 25, à partir duquel il est soutiré par une pompe 26 pour être amené en tête d'une colonne de décoloration à deux étages 27, 28. Ces colonnes sont garnies d'une matière adsorbant les colorants telle que noir animal, charbon actif ou de préférence une résine de décoloration ; il peut s'agir d'une résine anionique forte sous forme de chlorure (par exemple, résine IRA® 900 de Rohm et Haas). L'opération de décoloration dans cette colonne est de préférence réalisée à 70-90° C, en particulier à 80° C. A la sortie de l'étage 28 de décoloration, le sirop décoloré (coloration < 400 unités ICUMSA) est amené dans un réservoir 29.
    Ce sirop décoloré peut ensuite être transformé soit en sucre cristal, soit en sirop déminéralisé. Dans le premier cas, le sirop est amené par une pompe 30 dans un évaporateur 31, par exemple un évaporateur à flot tombant, puis le sirop concentré est amené par une pompe 32 dans une unité de cristallisation 33 où il subit plusieurs cristallisations successives (trois dans l'exemple illustré sur la figure) pour livrer du sucre cristal et un égout de cristallisation. Dans le second cas, le sirop décoloré est amené, par une pompe 34, du réservoir 29 dans une unité de déminéralisation 35 qui peut par exemple être constituée par une colonne garnie d'un mélange de résines cationique sous forme H+ et anionique sous forme OH-. Cette colonne en lit mélangé de résines peut être remplacée par deux colonnes remplies l'une de résine cationique sous forme H+ et l'autre de résine anionique sous forme OH-. Après le traitement de déminéralisation, on obtient un sirop d'une coloration < 20 unités ICUMSA.
    A titre d'exemple, on indiquera que si l'on traite dans les conditions indiquées ci-dessus un sirop de refonte d'une teneur en matière sèche de 50 %, d'une coloration de 3800 unités ICUMSA et d'un trouble de 2000 unités ICUMSA, on obtient en sortie de l'unité de microfiltration tangentielle/ultrafiltration tangentielle un sirop d'une coloration de 1500 unités ICUMSA et d'un trouble < 20 unités ICUMSA, en sortie de l'unité de décoloration un sirop d'une coloration inférieure à 400 unités ICUMSA et en sortie de l'unité de cristallisation ou de déminéralisation un sucre cristal ou un sirop d'une coloration < 20 unités ICUMSA. Ceci montre que le procédé objet de la présente invention permet un raffinage aussi performant que la technique de raffinage conventionnel, mais par mise en oeuvre d'opérations grandement simplifiées.

    Claims (7)

    1. Procédé de raffinage d'un sucre brut, notamment de sucre roux provenant de l'industrie sucrière de la canne à sucre, qui se caractérise en ce qu'il comprend les opérations :
      (a) de refonte du sucre brut pour obtenir un sirop de sucre brut,
      (b) de carbonatation ou de phosphatation dudit sirop de sucre brut, et
      (c) de microfiltration tangentielle et/ou d'ultrafiltration tangentielle du sirop de sucre brut ayant subi la carbonatation ou la phosphatation.
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une opération de floculation faisant appel à un agent floculant, celle-ci étant effectuée simultanément à l'opération (b) ou avant ou après cette opération (b).
    3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'agent floculant est un composé d'ammonium quaternaire d'acides gras de suif.
    4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'agent floculant est un poly-N-acétylglucosamine désacétylé dérivé de la chitine.
    5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4 dans lequel l'opération (b) est une phosphatation, caractérisé en ce que l'oxyde de calcium ou le lait de chaux, l'acide phosphorique et l'agent floculant sont mis en oeuvre dans les opérations de phosphatation et de floculation respectivement à raison de 200 à 900 ppm (exprimés en CaO), 200 à 900 ppm (exprimés en H3PO4 pur) et 200 à 900 ppm (exprimés en produit actif) par rapport à la matière sèche du sirop de sucre brut.
    6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les opérations de carbonatation ou de phosphatation, de floculation et de microfiltration tangentielle et/ou d'ultrafiltration tangentielle sont mises en oeuvre à une température de 70 à 95° C.
    7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre des opérations :
      (d) de décoloration du sirop de sucre résultant de l'opération (c), et
      (e) de cristallisation et/ou de déminéralisation du sirop de sucre résultant de l'opération (d).
    EP94401635A 1993-07-19 1994-07-13 Procédé de raffinage d'un sucre brut, notamment de sucre roux provenant de l'industrie sucrière de la canne à sucre Expired - Lifetime EP0635578B1 (fr)

    Applications Claiming Priority (2)

    Application Number Priority Date Filing Date Title
    FR9308826A FR2707997B1 (fr) 1993-07-19 1993-07-19 Procédé de raffinage d'un sucre brut, notamment de sucre roux provenant de l'industrie sucrière de la canne à sucre.
    FR9308826 1993-07-19

    Publications (2)

    Publication Number Publication Date
    EP0635578A1 EP0635578A1 (fr) 1995-01-25
    EP0635578B1 true EP0635578B1 (fr) 1999-11-03

    Family

    ID=9449354

    Family Applications (1)

    Application Number Title Priority Date Filing Date
    EP94401635A Expired - Lifetime EP0635578B1 (fr) 1993-07-19 1994-07-13 Procédé de raffinage d'un sucre brut, notamment de sucre roux provenant de l'industrie sucrière de la canne à sucre

    Country Status (10)

    Country Link
    US (1) US5865899A (fr)
    EP (1) EP0635578B1 (fr)
    AT (1) ATE186331T1 (fr)
    AU (1) AU674755B2 (fr)
    BR (1) BR9402810A (fr)
    CA (1) CA2128366C (fr)
    CO (1) CO4370780A1 (fr)
    DE (1) DE69421458D1 (fr)
    FR (1) FR2707997B1 (fr)
    ZA (1) ZA945133B (fr)

    Families Citing this family (30)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    US5554227A (en) * 1993-11-12 1996-09-10 Societe Nouvelle De Recherches Et D'applications Industrielles D'echangeurs D'ions Applexion Process of manufacturing crystal sugar from an aqueous sugar juice such as cane juice or sugar beet juice
    US5468300A (en) * 1994-04-07 1995-11-21 International Food Processing Incorporated Process for producing refined sugar directly from sugarcane
    AU688197B2 (en) * 1995-02-16 1998-03-05 Csr Limited Process for refining raw sugar
    AUPN118095A0 (en) * 1995-02-16 1995-03-09 Csr Limited Improved process for the refining of sugar
    US6096136A (en) 1996-10-18 2000-08-01 Board Of Supervisors Of Louisiana State University And Agricultural And Mechanical College Method for producing white sugar
    US5759283A (en) * 1996-05-14 1998-06-02 The Western Sugar Company Method for processing sugar beets to produce a purified beet juice product
    US6037456A (en) * 1998-03-10 2000-03-14 Biosource Technologies, Inc. Process for isolating and purifying viruses, soluble proteins and peptides from plant sources
    AU781362B2 (en) * 1999-04-07 2005-05-19 Ufion (Proprietary) Limited Treatment of sugar juice
    US6375751B2 (en) * 1999-08-19 2002-04-23 Tate & Lyle, Inc. Process for production of purified cane juice for sugar manufacture
    US6174378B1 (en) * 1999-08-19 2001-01-16 Tate Life Industries, Limited Process for production of extra low color cane sugar
    US6387186B1 (en) * 1999-08-19 2002-05-14 Tate & Lyle, Inc. Process for production of purified beet juice for sugar manufacture
    US6485574B1 (en) * 2000-06-23 2002-11-26 Chung-Chi Chou Process for pretreating colored aqueous sugar solutions to produce a low colored crystallized sugar
    US6656287B2 (en) 2002-04-15 2003-12-02 Co2 Solutions, Llc System to produce sugar from plant materials
    FR2838751B1 (fr) * 2002-04-17 2007-03-09 Applexion Ste Nouvelle De Rech Procede et installation de fabrication de sucre raffine a partir de jus sucre
    FR2907687B1 (fr) * 2006-10-30 2008-12-26 Applexion Procede de purification de sialyllactose par chromatographie
    FR2925349A1 (fr) * 2007-12-20 2009-06-26 Applexion Procede de separation sequence multicolonnes d'un derive metallique ionique
    US9055752B2 (en) * 2008-11-06 2015-06-16 Intercontinental Great Brands Llc Shelf-stable concentrated dairy liquids and methods of forming thereof
    US8486473B2 (en) 2009-11-11 2013-07-16 Carbo-UA Limited Compositions and processes for improving phosphatation clarification of sugar liquors and syrups
    US9175358B2 (en) 2009-11-11 2015-11-03 Carbo-UA Limited Compositions and processes for sugar treatment
    US8486474B2 (en) * 2009-11-11 2013-07-16 Carbo-UA Limited Compositions and processes for improving carbonatation clarification of sugar liquors and syrups
    US9605324B2 (en) 2009-12-23 2017-03-28 Carbo-UA Limited Compositions and processes for clarification of sugar juices and syrups in sugar mills
    UA112972C2 (uk) 2010-09-08 2016-11-25 Інтерконтінентал Грейт Брендс ЛЛС Рідкий молочний концентрат з високим вмістом сухих речовин
    US9080221B2 (en) * 2011-12-02 2015-07-14 Amalgamated Research Llc System and process for refining sugar
    CN103757143A (zh) * 2014-01-10 2014-04-30 河南工业大学 一种糖汁澄清方法
    EP2944701B1 (fr) 2014-05-16 2017-03-29 Sociedade Portuguesa do Ar Líquido Procédé pour la carbonatation
    WO2018029500A1 (fr) 2016-08-08 2018-02-15 Rhodia Poliamida E Especialidades S.A. Nouveaux constituants pour clarifier le jus de canne à sucre dans un procédé de production de sucre cristallisé ou brut
    CN108929391A (zh) * 2018-07-24 2018-12-04 北京美亚斯磷脂技术有限公司 一种菊糖提取液的纯化方法
    CN109628649A (zh) * 2018-12-21 2019-04-16 广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) 一种糖汁高质量清净方法
    ES2779058B2 (es) * 2019-02-13 2021-04-12 Seppelec S L Procedimiento para obtener jarabe de azúcar refinado a partir de azúcar crudo para su aplicación en plantas embotelladoras de bebidas azucaradas no alcohólicas y jarabe así obtenido
    GB202310865D0 (en) 2023-07-14 2023-08-30 Sudeco International Ltd Chemical-free processes and methods of neutralisation, clarification, purification and decolourisation for sugar manufacturing and correlated effluents

    Family Cites Families (9)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    US2047218A (en) * 1934-06-21 1936-07-14 Du Pont Compositions comprising deacetylated chitin
    US3166442A (en) * 1963-05-23 1965-01-19 Minerals & Chem Philipp Corp Method for treating sugar liquor
    US3563799A (en) * 1967-10-02 1971-02-16 Industrial Filter Pump Mfg Co Purified liquid sugar concentrate and method of manufacturing same
    GB1350261A (en) * 1970-10-16 1974-04-18 Hitachi Shipbuilding Eng Co Sugar refining process
    GB1361674A (en) * 1971-04-23 1974-07-30 Danske Sukkerfab Process for the purification and clarification of sugar juices
    US3799806A (en) * 1972-04-20 1974-03-26 Danske Sukkerfab Process for the purification and clarification of sugar juices,involving ultrafiltration
    SE441932B (sv) * 1981-01-14 1985-11-18 Danske Sukkerfab Forfarande for rening av sockersaft framstelld genom extraktion av sockerbetssnitsel
    AU624560B1 (en) * 1990-11-13 1992-06-11 Csr Limited Sugar refining process
    JPH04249000A (ja) * 1991-01-30 1992-09-04 Nansei Togyo Kk 廃糖蜜の清浄法

    Non-Patent Citations (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Title
    HUI: "Encyclopedia of food science and technology", 1 January 1992, JOHN WILEY & SONS, INC., NEW YORK, CHICHESTER, BRISBANE, TORONTO, SINGAPORE, 1. ED. *

    Also Published As

    Publication number Publication date
    AU674755B2 (en) 1997-01-09
    EP0635578A1 (fr) 1995-01-25
    DE69421458D1 (de) 1999-12-09
    ATE186331T1 (de) 1999-11-15
    CA2128366C (fr) 2005-12-06
    US5865899A (en) 1999-02-02
    AU6755194A (en) 1995-01-27
    CO4370780A1 (es) 1996-10-07
    ZA945133B (en) 1995-03-16
    FR2707997B1 (fr) 1995-09-29
    FR2707997A1 (fr) 1995-01-27
    CA2128366A1 (fr) 1995-01-20
    BR9402810A (pt) 1995-04-04

    Similar Documents

    Publication Publication Date Title
    EP0635578A1 (fr) Procédé de raffinage d&#39;un sucre brut, notamment de sucre roux provenant de l&#39;industrie sucrière de la canne à sucre
    EP0655507B1 (fr) Procédé de fabrication de sucre cristallisé, à partir de jus sucré aqueux tel qu&#39;un jus de canne à sucre ou de betterave sucrière
    FR2512832A1 (fr) Procede et installation pour l&#39;obtention de carburant liquide a base d&#39;ethanol par hydrolyse acide continue de matieres cellulosiques
    US4614662A (en) Fast cook-continuous process for production of ammonia caramel color
    KR20050026418A (ko) 당의 결정화
    EA039199B1 (ru) Способ превращения твердого продукта, содержащего гемицеллюлозу, целлюлозу и лигнин
    EP3155095B1 (fr) Procede de fabrication d&#39;une solution aqueuse stable de bêta-amylase, solution aqueuse obtenue et ses utilisations
    CN217323995U (zh) 一种鳐鱼鱼肝油提取制备装置
    FR2838751A1 (fr) Procede et installation de fabrication de sucre raffine a partir de jus sucre
    FR2668775A1 (fr) Procede continu permettant la preparation et la separation de glucose et de fructose a partir de saccharose.
    JPH11500005A (ja) 粗糖の精製プロセス
    RU2255980C2 (ru) Способ производства сахара
    EP0092466B1 (fr) Procédé d&#39;extraction du jus de betteraves
    EP0582510B1 (fr) Procédé de préparation d&#39;une solution purifiée d&#39;inuline à partir du jus de chicorée
    US281188A (en) Henby a
    FR2604728A1 (fr) Procede de saccharification de materiaux ligneux-cellulosiques et installation pour la mise en oeuvre du procede
    EP0832986A1 (fr) Procédé de régénération de résines échangeuses d&#39;ions dans le processus de décalcification des jus de sucrerie
    BE1021481B1 (fr) Procede de purification d&#39;une solution aqueuse d&#39;acide lactique au depart de sous-produits a haute teneur en hydrates de carbone
    WO2025017289A1 (fr) Processus et procédés de neutralisation, clarification, purification et décoloration sans produit chimique pour la fabrication de sucre et effluents associés
    Bento Decolorization in Cane Sugar Refineries and in Beet Sugar Factories Adapted to Process Raw Cane Sugar
    US309776A (en) Process of making sugar
    CN101068938A (zh) 精制糖的生产方法
    US1609133A (en) Process of clarifying sugar solutions
    BE432477A (fr)
    BE351391A (fr)

    Legal Events

    Date Code Title Description
    PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: A1

    Designated state(s): AT BE CH DE DK ES GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

    17P Request for examination filed

    Effective date: 19950710

    17Q First examination report despatched

    Effective date: 19980320

    GRAG Despatch of communication of intention to grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS AGRA

    GRAG Despatch of communication of intention to grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS AGRA

    GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

    GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

    GRAA (expected) grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: B1

    Designated state(s): AT BE CH DE DK ES GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: SE

    Free format text: THE PATENT HAS BEEN ANNULLED BY A DECISION OF A NATIONAL AUTHORITY

    Effective date: 19991103

    Ref country code: NL

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 19991103

    Ref country code: IT

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRE;WARNING: LAPSES OF ITALIAN PATENTS WITH EFFECTIVE DATE BEFORE 2007 MAY HAVE OCCURRED AT ANY TIME BEFORE 2007. THE CORRECT EFFECTIVE DATE MAY BE DIFFERENT FROM THE ONE RECORDED.SCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 19991103

    Ref country code: GR

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 19991103

    Ref country code: ES

    Free format text: THE PATENT HAS BEEN ANNULLED BY A DECISION OF A NATIONAL AUTHORITY

    Effective date: 19991103

    Ref country code: AT

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 19991103

    REF Corresponds to:

    Ref document number: 186331

    Country of ref document: AT

    Date of ref document: 19991115

    Kind code of ref document: T

    REG Reference to a national code

    Ref country code: CH

    Ref legal event code: EP

    REF Corresponds to:

    Ref document number: 69421458

    Country of ref document: DE

    Date of ref document: 19991209

    GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

    Effective date: 19991119

    REG Reference to a national code

    Ref country code: IE

    Ref legal event code: FG4D

    Free format text: FRENCH

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: DK

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20000203

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: DE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20000204

    REG Reference to a national code

    Ref country code: PT

    Ref legal event code: SC4A

    Free format text: AVAILABILITY OF NATIONAL TRANSLATION

    Effective date: 19991130

    NLV1 Nl: lapsed or annulled due to failure to fulfill the requirements of art. 29p and 29m of the patents act
    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: LU

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20000713

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: IE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20000719

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: MC

    Free format text: THE PATENT HAS BEEN ANNULLED BY A DECISION OF A NATIONAL AUTHORITY

    Effective date: 20000731

    Ref country code: LI

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20000731

    Ref country code: CH

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20000731

    Ref country code: BE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20000731

    REG Reference to a national code

    Ref country code: IE

    Ref legal event code: FD4D

    PLBE No opposition filed within time limit

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

    STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

    Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

    26N No opposition filed
    BERE Be: lapsed

    Owner name: APPLEXION

    Effective date: 20000731

    REG Reference to a national code

    Ref country code: CH

    Ref legal event code: PL

    REG Reference to a national code

    Ref country code: GB

    Ref legal event code: IF02

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: PT

    Payment date: 20060621

    Year of fee payment: 13

    REG Reference to a national code

    Ref country code: PT

    Ref legal event code: MM4A

    Free format text: LAPSE DUE TO NON-PAYMENT OF FEES

    Effective date: 20080114

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: PT

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20080114

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: GB

    Payment date: 20130710

    Year of fee payment: 20

    REG Reference to a national code

    Ref country code: GB

    Ref legal event code: PE20

    Expiry date: 20140712

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: GB

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

    Effective date: 20140712