EP0613956A1 - Procédé d'élaboration de fonte grise pour traitement de refusion superficielle - Google Patents

Procédé d'élaboration de fonte grise pour traitement de refusion superficielle Download PDF

Info

Publication number
EP0613956A1
EP0613956A1 EP94400220A EP94400220A EP0613956A1 EP 0613956 A1 EP0613956 A1 EP 0613956A1 EP 94400220 A EP94400220 A EP 94400220A EP 94400220 A EP94400220 A EP 94400220A EP 0613956 A1 EP0613956 A1 EP 0613956A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cerium
ppm
oxygen
inoculant
cast iron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
EP94400220A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Alain Evanguelidis
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Automobiles Peugeot SA
Automobiles Citroen SA
Original Assignee
Automobiles Peugeot SA
Automobiles Citroen SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Automobiles Peugeot SA, Automobiles Citroen SA filed Critical Automobiles Peugeot SA
Publication of EP0613956A1 publication Critical patent/EP0613956A1/fr
Ceased legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D5/00Heat treatments of cast-iron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21CPROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
    • C21C1/00Refining of pig-iron; Cast iron
    • C21C1/08Manufacture of cast-iron

Definitions

  • the invention relates to a process for producing gray cast iron, for the production of parts intended to receive a surface reflow treatment.
  • surface reflow is a treatment which consists in carrying out, using a torch, a point fusion on the surface of the part; this fusion is followed by a resolidification, and the surface to be treated is thus scanned so as to produce a surface hardening.
  • This process is applied in particular to camshafts, the bearing surfaces of the cams of which are thus treated.
  • parts intended for surface reflow must be produced from a cast iron with low oxygen content, the oxygen of which is uniformly distributed and bonded to elements giving stable compounds during reflow so as to avoid gas formation.
  • the subject of the invention is therefore a process for the production of gray cast iron for the production of parts intended to receive a surface reflow treatment, having a low oxygen content and whose oxygen combined with other elements in a stable manner, does not give off gas during reflow; this process also comprising means at the level of the production of the cast iron to predict whether the cast parts will be able to receive the surface reflow treatment without revealing any defects at the end of the treatment.
  • the process which is the subject of the invention is characterized in that it comprises, during the filling of the ladle, an operation for introducing an inoculant comprising mainly elements of the "rare earth” type, preferably cerium.
  • cerium can be introduced in the form of a ferrosilicon loaded with cerium at a rate close to 8.8 percent.
  • the method is also characterized by the fact that it comprises an operation for metering the oxygen contained in the pig iron and means for adapting the quantity of inoculant introduced to the quantity of oxygen detected.
  • the method is also characterized by the fact that it includes an operation as a function of time of the variation in the level of cerium correlated with the level of oxygen present in the ladle so as to reject the contents of the ladle when the residual cerium level preferably becomes insufficient when this level is less than approximately 60 ppm.
  • Figure 1 shows the level of cerium required for an oxygen content of the cast iron.
  • Figures 2 and 3 show the results of the oxygen assays on a sample in two particular cases.
  • FIG. 4 represents the variation over time of the rate of cerium in a ladle.
  • the applicants have carried out a large number of tests by introducing rare earths into the molten iron.
  • the tests were carried out mainly with cerium as an inoculating agent. They revealed a simple correlation between the quantities of oxygen contained in the cast iron and the quantities of inoculated cerium. This correlation makes it possible to determine the quantity of cerium to be inoculated in order to obtain parts without bites.
  • a straight line d has been drawn on the graph, it separates the hatched circles and the white circles. This line passes through the following coordinates: 60 ppm of cerium for 75 ppm of oxygen 150 ppm of cerium for 135 ppm of oxygen.
  • the quantity of cerium to be introduced into the pocket using the inoculant must therefore be greater, while remaining close to the quantity defined by the aforementioned line, depending on the oxygen level detected.
  • Preferably and for safety there will be provided with respect to the right of an excess of cerium of the order of 15 to 20 ppm. Extreme conditions will also be avoided by limiting oneself to the range 30 to 125 ppm of cerium. The best conditions are those close to 80 ppm of oxygen and 60 ppm of cerium.
  • Figures 2 and 3 represent analyzes carried out using a LECO TC 436 type oxygen metering device on samples taken from the ladles.
  • Each of the two figures shows a first curve C1 representing the rise in temperature as a function of the time of the sample in the apparatus, and the second curve C2 represents the release of oxygen which occurs mainly in the vicinity of 2000 ° K.
  • the sample shown in Figure 2 contains 53 ppm oxygen and the sample shown in Figure 3 contains 117 ppm oxygen.
  • the metal containing more than 100 ppm of oxygen must be rejected, it gives camshafts which will exhibit pitting after surface reflow treatment.
  • FIG. 4 represents the variation as a function of time of the level of cerium contained in the bag.
  • a first curve t which represents the temperature of the liquid metal.
  • the empty bag previously warmed up is not heated during or after filling.
  • the curve there is a drop in temperature during filling, followed by a rise when the bag is full.
  • the inoculant is introduced continuously during filling and the arrow F indicates the end of filling.
  • the level of cerium measured at the end of filling exceeds 100 ppm. It can be seen, by observing the second curve C e, that this rate drops regularly, which corresponds to an evaporation of cerium from the liquid metal.
  • the ladle it is preferable to use the ladle to pour parts before the cerium level drops below 60 ppm which corresponds to approximately fifteen minutes of use.
  • solidification is rapid and the loss of cerium after casting is negligible.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

L'invention concerne un procédé d'élaboration de fonte grise pour la réalisation de pièces destinées à recevoir un traitement de refusion superficielle. Le procédé consiste principalement, à introduire pendant le remplissage de la poche de coulée un inoculant comportant des éléments de type "terre rare" préférentiellement du cérium sous la forme d'un ferrosilicium chargé de cérium. <IMAGE>

Description

  • L'invention concerne un procédé d'élaboration de fonte grise, pour la réalisation de pièces destinées à recevoir un traitement de refusion superficielle.
  • On sait que la refusion superficielle est un traitement qui consiste à réaliser à l'aide d'une torche une fusion ponctuelle sur la surface de la pièce; cette fusion est suivie d'une resolidification, et on balaye ainsi la surface à traiter de manière à réaliser une trempe superficielle. Ce procédé est appliqué en particulier aux arbres à cames dont on traite ainsi les surfaces portantes des cames.
  • On sait d'autre part que les arbres à cames ainsi traités présentent souvent des piqûres, ce qui occasionne un nombre important de rejets. Ces problèmes apparaissent de façon aléatoire à un stade très avancé de la finition des pièces.
  • Il a été observé que les défauts des pièces traitées par refusion résultent de la teneur en gaz de la fonte, plus particulièrement de la teneur en oxygène. Pour remédier aux inconvénients précités, il faut réaliser des pièces destinées à la refusion superficielle à partir d'une fonte à faible teneur en oxygène, dont l'oxygène est uniformément réparti et lié à des éléments donnant des composés stables pendant la refusion de manière à éviter la formation de gaz.
  • On connaît des procédés très coûteux d'élaboration de fontes exemptes d'oxygène, comme par exemple l'élaboration sous vide à partir de matières premières sévèrement sélectionnées. De tels procédés utilisés dans l'industrie aéronautique ne conviennent pas pour la fabrication en grande série dans l'industrie automobile.
  • L'invention a donc pour objet un procédé pour l'élaboration d'une fonte grise pour la réalisation de pièces destinées à recevoir un traitement de refusion superficielle, ayant une faible teneur en oxygène et dont l'oxygène combiné à d'autres éléments de façon stable, ne donne pas de dégagement gazeux pendant la refusion; ce procédé comportant également des moyens au niveau de l'élaboration de la fonte pour prévoir si les pièces coulées seront aptes à recevoir le traitement de refusion superficielle sans faire apparaître de défauts en fin de traitement.
  • Le procédé qui fait l'objet de l'invention se caractérise par le fait qu'il comporte pendant le remplissage de la poche de coulée, une opération d'introduction d'un inoculant comportant principalement des éléments du type "terre rare" préférentiellement du cérium. En particulier le cérium peut être introduit sous la forme d'un ferrosilicium chargé de cérium à un taux voisin de 8,8 pour cent.
  • Le procédé se caractérise aussi par le fait qu'il comporte une opération de dosage de l'oxygène contenu dans la fonte et des moyens pour adapter la quantité d'inoculant introduite à la quantité d'oxygène détectée.
  • Le procédé se caractérise également par le fait qu'il comporte une opération de suivi en fonction du temps de la variation du taux de cérium corrélé au taux d'oxygène présent dans la poche de coulée de manière à rejeter le contenu de la poche quand le taux de cérium résiduel devient insuffisant de préférence quand ce taux est inférieur à 60 ppm environ.
  • Le procédé sera mieux compris grâce à la description ci-dessous illustrée par les dessins annexés :
  • La Figure 1 représente le taux de cérium nécessaire pour une teneur en oxygène de la fonte.
  • Les figures 2 et 3 représentent les résultats des dosages de l'oxygène sur un échantillon dans deux cas particuliers.
  • La figure 4 représente la variation au cours du temps du taux de cérium dans une poche de coulée.
  • On sait que les terres rares sont avides d'oxygène et par conséquent sont de nature à stabiliser l'oxygène dans la fonte en fusion.
  • Les demanderesses ont effectué un grand nombre d'essais en introduisant dans la fonte en fusion des terres rares. Les essais ont été réalisés principalement avec le cérium comme agent inoculant. Ils ont permis de découvrir une corrélation simple entre les quantités d'oxygène contenues dans la fonte et les quantités de cérium inoculé. Cette corrélation permet de déterminer la quantité de cérium à inoculer pour obtenir des pièces sans piqûres.
  • On voit sur la figure 1 un graphique avec en abscisse un taux de cérium exprimé en ppm (parties par million) et en ordonnée un taux d'oxygène en ppm. Un grand nombre d'essais ont été effectués et dans chaque cas, les teneurs en oxygène et en cérium ont été mesurées sur des échantillons prélevés dans la poche avant la coulée. Les résultats de ces mesures sont représentés sur le graphique, à chaque essai correspond un point représenté par un cercle. Les arbres à cames qui ont été réalisés ont suivi un traitement de refusion superficielle. Certains ont présenté des piqûres, ils correspondent aux cercles du graphique qui sont hachurés. Les cercles blancs correspondent aux arbres à cames qui, après traitement, se sont relevés satisfaisants.
  • Une droite d a été tracée sur le graphique, elle sépare les cercles hachurés et les cercles blancs. Cette droite passe par les coordonnées suivantes:
       60 ppm de cérium pour 75 ppm d'oxygène
       150 ppm de cérium pour 135 ppm d'oxygène.
  • La quantité de cérium à introduire dans la poche à l'aide de l'inoculant doit donc être supérieure, tout en restant voisine de la quantité définie par la droite précitée, en fonction du taux d'oxygène détecté. De préférence et par sécurité, on prévoira par rapport à la droite d un excès de cérium de l'ordre de 15 à 20 ppm On évitera également les conditions extrêmes en se limitant à la fourchette 30 à 125 ppm de cérium. Les meilleures conditions sont celles voisines de 80 ppm d'oxygène et de 60 ppm de cérium.
  • Il a été constaté, au cours de nombreux essais, que l'inoculant doit être introduit de façon continue pendant le remplissage de la poche de telle sorte qu'à aucun instant le taux de cérium ne soit ni insuffisant ni excessif.
  • Les figures 2 et 3 représentent des analyses effectuées à l'aide d'un doseur d'oxygène type LECO TC 436 sur des échantillons prélevés dans les poches de coulée. Chacune des deux figures montre une première courbe C₁ représentant la montée en température en fonction du temps de l'échantillon dans l'appareil, et la deuxième courbe C₂ représente le dégagement d'oxygène qui se produit principalement au voisinage de 2000°K.
  • L'échantillon représenté par la figure 2 contient 53 ppm d'oxygène et l'échantillon représenté par la figure 3 contient 117 ppm d'oxygène.
  • Le métal contenant plus de 100 ppm d'oxygène doit être rejeté, il donne des arbres à cames qui présenteront des piqûres après traitement de refusion superficielle.
  • La figure 4 représente la variation en fonction du temps du taux de cérium contenu dans la poche. On voit sur la figure une première courbe t qui représente la température du métal liquide. La poche vide préalablement mise en température n'est pas chauffée pendant ni après le remplissage. On constate, en observant la courbe, une chute de température pendant le remplissage, suivie d'une remontée quand la poche est pleine.
  • L'inoculant est introduit en continu pendant le remplissage et la flèche F désigne la fin du remplissage. Le taux de cérium mesuré à la fin du remplissage dépasse 100 ppm. On voit, en observant la deuxième courbe Ce que ce taux baisse régulièrement ce qui correspond à une évaporation de cérium à partir du métal liquide.
  • Il est préférable d'utiliser la poche pour couler des pièces avant que le taux de cérium ne descende en dessous de 60 ppm ce qui correspond environ à quinze minutes d'utilisation. Quand la fonte est coulée dans les moules, la solidification est rapide et la perte de cérium après la coulée est négligeable.
  • Pour optimiser le procédé, il est bon de sélectionner les matières premières qui servent à élaborer la fonte, afin d'avoir un taux de cérium modéré. Dans le cas de la fabrication d'arbres à cames pour l'industrie automobile, ces matières premières se composent généralement de chutes de tôles. Il est nécessaire d'effectuer des prélèvements de matières premières et de ne conserver que celles dont la teneur en oxygène est voisine de 80 ppm. Cette teneur en oxygène doit être suivie pendant l'élaboration de la fonte de manière à n'utiliser la fonte que lorsque la teneur est inférieure à 80 ppm.
  • De nombreux essais ont montré que les retours du procédé ne peuvent être recyclés pour la même utilisation. Il est impératif d'utiliser des matières premières qui n'ont pas suivi un traitement antérieur selon le procédé. Les composés de cérium que contiennent ces retours faussent les prévisions et perturbent la mise en oeuvre du procédé.
  • Bien entendu, le procédé selon l'invention ne se limite pas à l'exemple décrit, c'est ainsi qu'au lieu de cérium on pourrait utiliser comme inoculant une autre terre rare.

Claims (9)

  1. Procédé d'élaboration de fonte grise, pour la réalisation de pièces destinées à recevoir un traitement de refusion superficielle comportant, pendant le remplissage de la poche de coulée, une opération d'introduction d'un inoculant comportant principalement du cérium,
    caractérisé en ce qu'il comporte une opération de dosage de l'oxygène contenu dans la fonte, et des moyens pour adapter la quantité d'inoculant introduite à la quantité d'oxygène détectée.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'inoculant est un ferrosilicium chargé de cérium à un taux d'environ 8,8 pour cent.
  3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la quantité de cérium introduite dans la fonte à l'aide de l'inoculant augmente avec la quantité d'oxygène présent dans la fonte et doit être supérieure tout en restant voisine de la quantité définie par une droite passant par les coordonnées suivantes:
       60 ppm de cérium pour 75 ppm d'oxygène
       150 ppm de cérium pour 135 ppm d'oxygène.
  4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'inoculant est introduit dans la poche de coulée en continu pendant toute la durée du remplissage de la poche de telle sorte qu'en aucun instant la proportion d'inoculant présent dans la poche ne diffère sensiblement de la quantité définie.
  5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il comporte une opération de suivi en fonction du temps de la variation du taux de cérium présent dans la poche.
  6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le contenu de la poche est utilisé pour couler des pièces pendant une durée où la quantité de cérium présente est encore suffisante ce qui correspond environ à quinze minutes et à une quantité de cérium résiduel d'environ 60 ppm.
  7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par une sélection initiale des matières premières, préférentiellement des chutes de tôles, servant à élaborer la font grise, de manière à ne conserver que celles dont la teneur en oxygène est voisine ou inférieure à 80 ppm.
  8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par un suivi de la teneur en oxygène de la poche de coulée qui n'est utilisée que si cette teneur est inférieure à 80 ppm.
  9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que les retours du procédé ne sont pas recyclés pour la même utilisation.
EP94400220A 1993-02-17 1994-02-02 Procédé d'élaboration de fonte grise pour traitement de refusion superficielle Ceased EP0613956A1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9301757A FR2701717B1 (fr) 1993-02-17 1993-02-17 Procédé d'élaboration de fonte grise pour traitement de refusion superficielle.
FR9301757 1993-02-17

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP0613956A1 true EP0613956A1 (fr) 1994-09-07

Family

ID=9444126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP94400220A Ceased EP0613956A1 (fr) 1993-02-17 1994-02-02 Procédé d'élaboration de fonte grise pour traitement de refusion superficielle

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP0613956A1 (fr)
FR (1) FR2701717B1 (fr)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002081758A1 (fr) * 2001-04-04 2002-10-17 Foseco International Limited Agent inoculant ameliore

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD74110A (fr) *
GB1223694A (en) * 1967-12-07 1971-03-03 Foseco Int Inoculation of grey cast iron
EP0151244A1 (fr) * 1983-12-02 1985-08-14 Georg Fischer Aktiengesellschaft Fonte grise alliée, procédé pour sa fabrication et application
EP0161624A2 (fr) * 1984-05-07 1985-11-21 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Procédé pour la fabrication d'un arbre à cames
US4681642A (en) * 1985-11-20 1987-07-21 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Cast iron making by cerium addition
EP0325810A1 (fr) * 1988-01-23 1989-08-02 SKW Trostberg Aktiengesellschaft Procédé de préparation de fonte à graphite sphéroidal

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD74110A (fr) *
GB1223694A (en) * 1967-12-07 1971-03-03 Foseco Int Inoculation of grey cast iron
EP0151244A1 (fr) * 1983-12-02 1985-08-14 Georg Fischer Aktiengesellschaft Fonte grise alliée, procédé pour sa fabrication et application
EP0161624A2 (fr) * 1984-05-07 1985-11-21 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Procédé pour la fabrication d'un arbre à cames
US4681642A (en) * 1985-11-20 1987-07-21 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Cast iron making by cerium addition
EP0325810A1 (fr) * 1988-01-23 1989-08-02 SKW Trostberg Aktiengesellschaft Procédé de préparation de fonte à graphite sphéroidal

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002081758A1 (fr) * 2001-04-04 2002-10-17 Foseco International Limited Agent inoculant ameliore

Also Published As

Publication number Publication date
FR2701717A1 (fr) 1994-08-26
FR2701717B1 (fr) 1995-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0004819B1 (fr) Procédé de préparation d&#39;alliages ferreux permettant d&#39;améliorer notamment leurs propriétés mécaniques grâce à l&#39;emploi de lanthane et alliages ferreux obtenus par ce procédé
WO2014076404A1 (fr) Alliage inoculant pour pièces épaisses en fonte
FR2809745A1 (fr) Acier haute proprete et son procede de production
FR2511044A1 (fr) Ferro-alliage pour le traitement d&#39;inoculation des fontes a graphite spheroidal
de La Torre et al. Chunky graphite formation in ductile cast irons: effect of silicon, carbon and rare earths
EP2917377B1 (fr) Fil fourré pour traitement métallurgique d&#39;un bain de métal en fusion et procédé correspondant
EP0613956A1 (fr) Procédé d&#39;élaboration de fonte grise pour traitement de refusion superficielle
WO2014187916A1 (fr) Procede de fabrication par metallurgie des poudres d&#39;une piece en acier, et piece en acier ainsi obtenue
EP1187691A1 (fr) Procede de coulee continue entre cylindres de bandes d&#39;acier inoxydable ferritique exemptes de microcriques
EP1194255B1 (fr) Traitement pour ameliorer la coulabilite des aciers calmes a l&#39;aluminium coules en continu
EP2252712B1 (fr) Nouvel additif pour le traitement des aciers resulfures
CA2243048C (fr) Acier au carbone ou faiblement allie a usinabilite amelioree et procede d&#39;elaboration de cet acier
EP0190089B1 (fr) Procédé de traitement de métaux liquides par fil fourre contenant du calcium
FR2459836A1 (fr) Procede de desoxydation de l&#39;acier par addition d&#39;aluminium puis insufflation d&#39;argon
LU84742A1 (fr) Procede pour ameliorer la duree de vie d&#39;elements refractaires permeables loges dans le fond des recipients metallurgiques d&#39;affinage,notamment des convertisseurs d&#39;acierie a soufflage d&#39;oxygene par le haut
WO2011045514A1 (fr) Degazage d&#39;aciers martensitiques inoxydables avant refusion sous laitier
BE514115A (fr)
EP2918688B1 (fr) Procédé de désulfuration d&#39;une fonte liquide, et fil fourré pour sa mise en oeuvre
EP0093039B1 (fr) Procédé de traitement pour améliorer la perméabilité des fonds de récipients métallurgiques pourvus d&#39;éléments réfractaires perméables, et matériaux pour sa mise en oeuvre
EP1248861A1 (fr) Procede de traitement de laitiers d&#39;acieries electriques
FR2659984A1 (fr) Ruban d&#39;alliage fe-ni lamine a froid et son procede de fabrication.
FR2852608A1 (fr) Procede et installation de recuperation du zinc contenu dans un bain de fonte liquide
BE415457A (fr)
BE492567A (fr)
BE340407A (fr)

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): DE ES GB IT

17P Request for examination filed

Effective date: 19941007

17Q First examination report despatched

Effective date: 19970505

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION HAS BEEN REFUSED

18R Application refused

Effective date: 19990503