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BREVET D ' I N V E N T I O N " Procède pour l'obtention régulière d'aciers à caractéristiques déterminées "
Il est connu que des aciers présentant la même analyse en tous les éléments ordinairement dosés, en dehors du métal de base, c'est-à-dire notamment le carbone, le silicium, le manganèse, le phosphore, le soufre et les métaux d'addition, présentent à l'usage des propriétés souvent très différentes.
On peut, en particulier, rencontrer de telles différences très importantes de propriétés, sur des pièces fabriquées en de tels aciers et amenées à l'état d'emploi, relativement aux caractéristiques mécaniques, aux propriétés physiques, notamment à l'aptitude à la trempe et à la cémentation,
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propriétés qui ont été souvent oitées comme des facteurs de qualité pour un acier déterminé.
Il est admis aujourd'hui qu'un tel ensemble de pro- priétés est fortement influencé par la grosseur du grain de l'acier et qu'en partioulier il se trouve en relation étroite avec les résultats que l'on obtient en soumettant l'acier, à l'essai institué par Mac Quaid et qui est défini, par exem- ple, par les conditions fixées par le Standard E.19-33 de l'Amerioan Society for Testing Materials.
La grosseur du grain constatée d'après cet essai sur un acier, et qui est dénommée dans la littérature technique des Etats-Unis, "Mac Quaid grain aize" sera appelée dans ce qui suit : '!grosseur de grain Mac Quaid",
Il est connu en particulier, pour n'en donner qu'un exemple, qu'un acier à 0,8 % de carbone, 0,250 de manga- nèse, 0,250 de silicium ayant une grosseur de grain Mac Quaid de 3 à 5 présente, lorsqu'il est trempé à 780 C à l'eau, une pénétration de trempe beaucoup plus importante qu'un acier d'analyse identique ayant une grosseur de grain Mac Quaid de 6 à 7 et possède de ce fait, à l'usage, des propriétés toutes différentes.
La possibilité de réaliser avec un acier d'analyse donnée, une grosseur de grain Mao Quaid choisie par avanoe, permet, d'une part, d'assurer, en produisant systématiquement et régulièrement un acier à grosseur de grain Mac Quaid
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prédéterminée, une régularité dans les propriétés d'utilisa- tion qui est tout-à-fait essentielle; d'autre part, donne la possibilité, avec une même analyse d'acier, d'obtenir à volonté, dans certaines limites pratiques, des caractéristi- ques différentes de dureté, de ductilité ou autres, en fai- sant varier la grosseur de grain Mac Quaid dans cet aaier.
Jusqu'à présent l'on travaillait dans le vague et malgré les moyens mis en oeuvre l'on n'était jamais sûr d'obtenir les propriétés recherchées; sur des coulées différentes d'un acier de même analyse et même sur une même coulée on obtenait des aciers ayant des grosseurs de grain Mac Quaid très différentes et par suite des propriétés dis- semblables et l'on était contraint de faire, après solidifi- cation des lingots, des essais physiques qui servaient à classer en différentes catégories les aciers obtenue. Ayant en vue une grosseur de grain Mac Quaid déterminée, il arri- vait même très fréquemment que cette grosseur de grain n'était atteinte pour aucun des lingots, ce qui ne permettait pas de les utiliser pour l'usage envisagé.
Très souvent même on obtenait des aciers à grosseur de grains extrême- ment mélangées ce qui Était encore plus défavorable.
Aussi, le fait de pouvoir produire systématiquement et régulièrement, à chaque coulée d'une fabrication d'un acier, les dimensions de grain Mac Quaid que l'on désire ou qui sont spécifiquement demandées par la clientèle, et
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pas d'autres, a-t-il industriellement une importance capitale.
Aucune explication, reposant sur des bases soienti- fiques établies et vérifiées expérimentalement, n'a jus- qu'ici été proposée pour expliquer les différences de gros- seurs de grain Mac Quaid constatées dans des aciers de même analyse. Différentes hypothèses ont été mises en avant, notamment celle reposant sur la formation d'inclu- sions visibles, mais elles ont dû être abandonnées succes- sivement. La tendanoe actuelle est d'attribuer une impor- tance prépondérante à la présence de particules réfractaires extrêmement petites, échappant à l'observation microscopique, et spécialement à la nature de ces particules invisibles et à leur état de dispersion dans le métal, mais ce n'est là encore qu'une hypothèse,
qui a en plus le défaut de faire intervenir des éléments échappant à toute investiga- tion matérielle; pas plus que les autres hypothèses, elle n'a pu conduire à des conclusions pratiques ni donner la solution du problème de l'obtention régulière de la gros- seur de grain Mac Quaid, voulue à l'avance.
Il est seulement connu en pratique, à l'heure actuelle, que des éléments d'addition habituels des aciers peuvent avoir, de ce point de vue, une influence très différente sur la grosseur de grain Mac Quaid; que certains d'entre eux, tels par exemple que l'aluminium et le vanadium, possèdent une action prépondérante sur la grosseur de grain Mac Quaid
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obtenue, mais l'action de ces éléments n'apparaît pas seule en cause et il est connu qu'une même addition d'un même élé- ment ou de plusieurs éléments toujours les mêmes, faite d'une opération à l'autre, mené. dans des conditions identiques, à des aciers de même analyse chimique, conduit fréquemment à des grosseurs de grains Mac Quaid très différentes.
Aussi les procédés métallurgiques connus actuellement n'ont ils pas encore permis l'obtention systématique et régulière de grosseurs de grain Mac Quaid choisies par avance.
Ceci est particulièrement vrai dans les aciers au carbone non alliés - appelés aux Etats-Unis "plain oarbon steels" - et pour la réalisation systématique des grosseurs de grains Mac Quaid intermédiaires et non mélangées (par exemple gros- seur 3 à 5 du Standard cité ci-dessus) dont la réalisation a été et est encore extrêmement difficile et d'un rendement extraordinairement faible et.demeure, on peut le dire, livrée, dans une très large.mesure, au hasard.
La présente invention apporte la solution pratique du problème, en ce sens qu'elle permet d'obtenir régulière- ment pour chaque qualité d'acier, les grosseurs de grain Mac Quaid compatibles avec l'analyse de l'acier, désirées par avance, ainsi que les caractéristiques de résistance et de ductilité que l'on se propose, parmi celles que peut fournir l'acier.
Ces résultats sont obtenus, conformément à l'invention, en soumettant l'acier à un ensemble de moyens
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conjugués comportant : a) l'additionna l'acier, quel que soit son degré d'oxy- dation, d'une même quantité, prédéterminée peur chaque cas, et supérieure à 0,050 %, d'un ou plusieurs corps réducteurs appelés couramment "désoxydants", tels par exemple que le silioium, le manganèse, ou le silioium et le manganèse, soue forme de ces corps simples ou d'alliage simple ou complexe à l'état solide ou liquide. Il n'est fait qu'une unique opé- ration d'addition de corps "désoxydants" au cours du procédé ou il en est fait plusieurs.
Une opération d'addition comporte l'adjonotion à l'acier, soit d'un seul et même "désoxydant", soit de plusieurs désoxydants ajoutés séparément ou simultané- ment. Le ou les désoxydants pourront être différents d'une opération à l'autre ou ne pas l'être. L'addition est faite soit antérieurement à toute autre opération du procédé géné- ral, soit simultanément avec les opérations définies en o) et d) ci-dessous, soit après l'une queloonque d'entre elles, soit après chacune d'elles;
dans chaque cas, elle comportera soit une addition unique, soit plusieurs additions faites à des stades différents, dans les oonditions de nature de désoxydant et de désoxydants visées oi-dessus. b) une même durée, également prédéterminée, de l'ao- tion de ce ou ces désoxydants sur l'acier dans le cas où. celui-ci est, au moment considéré, dans des conditions telles que la proportion de ces désoxydants dans l'acier puisse être
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non' influencée de façon/négligeable par une oxydation due à l'ambiance.
Si l'addition de désoxydants est faite sur bain nu ou sous, laitier fortement oxydé, il est recommandé de n'attendre, pour réaliser l'opération suivante, que le temps nécessaire pour que les désoxydants se soient diffusés dans le bain, Il y a également intérêt à faire cette attente d'autant plus courte que la teneur en carbone de l'aoier est plus faible. Sous laitier peu oxydé ou dans le cas du man - ganèse, ajouté comme seul désoxydant sous le laitier initial qui surnage au début de l'opération, l'attente pourra être plus longue mais, dans chaque cas, elle devra se rapprocher le plus possible d'une durée fixée à l'avance pour le cas particulier. c) la séparation de l'acier d'avec le laitier initial qui le surmonte.
Cette élimination est faite soit par déoras- sage du four contenant l'acier, soit en retenant le laitier dans le four au moment de la aoulée, soit en versanaaier et laitier dans une poche ou récipient intermédiaire et en coulant ensuite l'acier par le fond de cette poche. d) mise en contact, par quelque mode opératoire que ce soit. de l'acier, ainsi séparé de son laitier antérieur, et qui, dans le cas d'addition antérieure de corps "désoxy- dants" doit contenir encore des quantités relativement impor- tantes de ces corps, avec un laitier synthétique fondu., ba- sique, acide ou neutre, composé principalement d'oxydes à
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chaleur de formation très élevée tels que, par exemple, chaux, alumine, magnésie, silice, acide titanique.
Si ce laitier est acide, il peut contenir sans inconvénient des teneurs non négligeables en oxyde de manganèse. De toute façon, il doit être pauvre en oxyde de fer.
La mise en contact du laitier avec l'acier sera effec- tuée le plus tôt possible après les opérations précédentes et de façon que ce laitier recouvre rapidement l'acier, soit que l'on verse l'acier dans le laitier, dans les oonditions ordinaires de la pratique courante de la coulée des métaux ou aveo une violence telle que le laitier soit subdivisé fine- ment par l'impact du métal et soit disséminé dans la masse du métal mise en mouvement tourbillonnaire violent par son éner- gie cinétique soit qu'on place ce laitier synthétique dans un four où l'on introduit le métal, soit qu'on l'introduise dans le four même où l'on a fait l'opération antérieure.
A la rigueur, on peut ajouter les éléments de ce lai- tier à l'état solide, de préférence ohauffés à l'avance, à condition que la proportion de ceux-ci dans le laitier soit telle que l'on ait un laitier rapidement et faoilement fluide.
De toute façon, le laitier synthétique devra aooom- pagner l'acier jusqu'à la coulée en lingotière. e) Adjonction à l'aoier, après sa mise en contact avec le laitier synthétique fondu, d'une quantité, fixée d'avance, d'un corps dont l'aotion sur la grosseur de grain n
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Mac Quaid est spécialement énergique, comme par exemple le vanadium, le titane et tout spécialement l'aluminium. Cette addition est faite, en ajoutant ces corps, soit à l'état pur, soit à l'état d'alliages oontenant un ou plusieurs de ces éléments en quantité connue, et éventuellement d'autres éléments tels par exemple que du manganèse, du silicium, du fer, en quantité fixée d'avance.
L'addition des corps en question doit être faite à un instant aussi proche que possible de la solidification de l'acier en lingotière; elle peut être faite dans le four si on utilise un four, ou dans la poche de coulée, mais en- core mieux dans les lingotières. On coule à la manière habituelle l'aoier reposant sous le laitier synthétique.
Il est recommandé de couler dans des conditions toujours aussi semblables à elles-mêmes que possible pour des lin- gots déterminés en poids et en dimensions relatives.
Pour chaque qualité d'acier, une fois un mode opéra- toire, dans un four déterminé, choisi et bien défini, la nature et la quantité des additions de désoxydants, la durée d'attente d'action de ces désoxydants, s'il y a une attente, le mode d'élimination du laitier antérieur, la nature et la quantité de laitier synthétique mis en oeuvre étant eux- mimes bien déterminés, on ajoute, après contact avec ce laitier synthétique, une quantité prédéterminée de corps spéciaux agissant sur la grosseur de grain Mac Quaid, pré-
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déterminée pour les grosseurs de grain recherchées, d'alumi- nium par exemple.
Cette quantité de corps, dont la valeur sera choisie à l'avance pour l'obtention des grosseurs de grain voulues, peut être extrêmement petite et même, à la limite, être nulle dans le cas particulier où l'on recherche des grains relati- vement gros et pourvu que les additions de "désoxydants" aient été faites en quantités suffisantes, par exemple une addition de 0,300 environ de silicium, suivant des chif- fres prédéterminés et fixés à l'avance.
L'expérience prouve que, en opérant dans les oondi- tions décrites oi-dessus, on obtient le résultat très remar- quable suivant : , En faisant toujours dans les mêmes oonditions les mêmes additions désoxydantes; silioium et manganèse par exemple, ou sensiblement les mêmes - car on peut, sans que cela soit recommandé, so permettre à la rigueur une oer- taine variation sur la quantité de manganèse et même sur oelle de silioium - une même addition d'éléments ayant une action considérable sur la grosseur du grain Mac Quaid par exemple l'aluminium, donne de façon régulière, pratiquement toujours les mêmes grosseurs de grain Mac Quaid pour un acier d'une analyse donnée.
En d'autres termes, on peut dire que, grâce à l'inven- tion, on stabilise et on rend régulièrement constante, par
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des interventions préalables et bien définies de "désoxydants" et d'un laitier synthétique, l'aation d'éléments qui ont un effet prépondérant sur la grosseur de grain Mac Quaid, action qui n'était pas constante dans les anciens procédés.
Le mode opératoire qui semble à l'heure actuelle le plus reoommandable consiste à séparer l'acier de son laitier initial par tout moyen efficace connu, et à le verser violemment sur le laitier synthétique fondu rendu très fluide et placé dans une poche, la violence du verse- ment étant telle que le laitier soit divisé par l'impact du métal, et entraîné et dispersé à l'intérieur de la masse de métal elle-même mise en mouvement tourbillonnaire vio- lent par la violence du versement, conformément aux proaé- dés décrits dans les brevets n
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IJJf .3Jj. l! &U<- 'i i--:;:' . - Q /J1 gg''31t tk!b' $# ' 9 . -o= . x .9 jgiùt±li+J jij5, -I!J :$1) :
!J!J .L'adjonction des "désoxy- dants" est faite avant ou pendant le brassage ou partielle- avant et partiellement ment%après, suivant les indications fournies plus haut et l'on adopte de préférence comme mode d'addition des éléments agissant fortement sur la grosseur des grains, l'addition en lingotières.
L'opération de brassage intense de l'aoier et du lai- tier favorisant l'obtention d'un état voisin de l'équilibre
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entre le laitier et le métal, toute action subséquente du laitier sur l'acier est pratiquement supprimée,
L'expérience prouve que, dans un tel mode opératoire, on obtient aveo les mêmes additions ou sensiblement les mêmes additions désoxydantes, une régularité encore plus remarquable de la grosseur de grains Mac Quaid, pendant toute une coulée et d'une coulée à l'autre, d'un acier de même analyse, même pour les grosseurs de grain Mac Quaid
3 à 5, pour les aciers au carbone, grosseurs de grain dont l'extrême difficulté de production est bien connue.
On a ainsi, grâce à l'automatioité complète du pro- cédé, basé uniquement sur des équilibres chimiques réalisés en un temps extrêmement court, à l'abri de facteurs per- turbateurs, une remarquable solution du problème capital de la maîtrise de,la grosseur de grain Mac Quaid sous réserve, bien entendu,'des possibilités résultant de l'ana- lyse de l'acier et cela sans qu'il soit néoessaire de prendre, à aucun moment de l'ensemble du procédé, aucune éprouvette de l'acier en fusion, sinon pour le contrôle de la-température et des caractéristiques ohimiques oourantes. préalable
Un réglage/de toutes les conditions sera fait pour chaque analyse de l'aoier et pour chaque qualité d'acier désirée, selon l'importance des adjonctions d'alliages qui seraient faites.
Par exemple, en ce qui concerne les adjonctions d'élé-
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ments agissant énergiquement sur la grosseur du grain Mac Quaid, par exemple d'aluminium et s'agissant, en partant d'une coulée d'analyse déterminée, d'obtenir une grosseur de grain Mac Quaid de 3 à 5 avec une adjonction de 0,250 % de silicium et 0,300 % de manganèse, on déterminera la quantité d'aluminium à ajouter par le procédé suivant.
On fait, sur bain nu, quelques minutes avant le brassage, une addition de Si et de Mn de l'ordre des quan- tités exigées par la clientèle dans l'aoier visé en forçant légèrement par rapport à ces quantités; on aura par exemple ajouté 0,300 de Si et 0,600 de Mn. On brasse violemment avec le laitier synthétique et on coule avec les adjonctions successives suivantes d'Al.
1 0,002 %
2 0,005
3 0,008 %
N 0,050 %
On fait l'essai de la grosseur de grain et on trouve que les grosseurs de 3 à 5 sont obtenues par exemple par 0,010 @ d'Al. On opère alors conformément à la présente in- vention pour toute la suite de la fabrication de l'acier commandé ou à mettre en stock aveo les grosseurs de grain Mac Quaid considérées. Cette dimension de grain sera alors
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obtenue avec une grande régularité.
Il est donc possible de définir pour chèque qualité d'acier un mode opératoire standard qui permet l'obtention absolument régulière de la grosseur de grain Mac Quaid dési- rée à l'avanoe, ainsi que des caractéristiques mécaniques de l'acier.
Voici quelques exemples de réalisation du procédé faisant l'objet de l'invention, comportant l'addition de désoxydants faite dans un four sur acier oxydé et d'addi- tions ultérieures d'aluminium en lingotières - qui donnent, avec une marche standardisée dans un four, comportant le dé- crassage du laitier bas:
-que avant les additions de désoxy- dants, l'addition de ces aésoxydants, la coulée violente de l'acier ( 15 tonnes), sur deux tonnes environ d'un lai- tier fondu, fluide, à 55 % desilice, 0, 7 % environ de FeO, le reste étant composé d'alumine, magnésie, chaux, aoide titanique - les résultats 'le grosseur de grain Mac Quaid annoncés ci-dessous d'une .Façon absolument constante, en coulant, toujours dans les mêmes conditions, en lingots de 500 Kgs masselotts pour les aciers produits aveo ce four, Le nombre de combinaisons des nuances d'acier étant infini, il a été donné seulement quatre exemples:
1 Aoier au carbone- C = 0,35 % sans éléments d'alliages
Additions de désoxydants :
MA = 1 % Si = 0,250 %
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grain obtenu: avec 0,002 % d'Al - grain 3 à 5; avoc b,015 % d'Al - grain 5 à 6,
2 Acier nickel chrome doux C = 0,10 -Ni = 2.75 %
Cr = 0,8 %
Mn = 0,500 %
Si = 0,300 % grain obtenu: avec 0,004 % d'Al - grain 3 à 5 ; avec 0.025 % d'Al - grain 5 à 6,
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3 Acier a ahrome nol, bdène, - 05 or = 1 1!0 = 0, 3
Mn = 1,200 %
Si = 0,175 % grain obtenu: avec 0,006 % d'Al- grain 3 à 5; aveo 0,050 % d'Al - Grain 6 à 7.
4 Acier au nickel doux -C = 0.08 % -Ni = 2 %
Additions de désoxydants : Mn : 0,65 %
Si : 0,25 % grain obtenu : avec 0,002 % d'Al - grain 3 à 5; avec 0,050 % d'Al - grain 7 à 8.
Tous les éléments et la combinaison de ces éléments ayant une influence sur la quantité d'Al à ajouter pour l'obtention d'un grain déterminé - influence parfois diffé- rente selon qu'il s'agit des grains intermédiaires et des grains fins - il ne peut être donné que des exemples, le réglage précis devant se faire dans chaque cas particulier,
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mais ceci est extrêmement facile à réaliser par quelques essais de mise au point, une fois la méthode générale connue.
Voici, à titre d'exemple, les variations de aaraoté- ristiques mécaniques obtenues avec une même analyse d'acier.
Dans ce même four, pour un acier doux au niokel C = 0,08 % - Ni = 2 %, avec le même mode opératoire et les mêmes conditions de coulée que ci-dessus et des additions de désoxydants : Mn = 0,65 environ et Si = 0,25 , on obtient, avec une addition d'aluminium de 0,005 une charge de rup- ture de 65 Kgs.environ, un allongement de 12 environ et une résilience Mesnager de 25 environ; aveo une addition d'Al de 0,050 %, la charge de rupture tombe aux environs de 55 tandis que allongement et résilience Mesnager montent respectivement à 18 et 37 environ.
Avec des additions intermédiaires, les chiffres obtenus sont intermédiaires; on peut ainsi, par le mode opératoire précis, déterminer à l'avanoe les caractéristiques approxi- matives de dureté ou de ductilité que l'on veut obtenir et les obtenir très régulièrement, en faisant son choix, selon l'usage auquel l'acier est destiné.
De même, avec des aciers nickel-chrome de cémentation de même analyse, on peut ainsi à l'avanoe déterminer les oonditions pour obtenir, selon son désir et l'application visée, les charges de rupture après T.H. 850 entre 105 et 125 Kgs.
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On peut donc, par le présent procédé, avoir la maîtrise des caractéristiques mécaniques de l'acier que l'on fabrique et les reproduire à volonté dans de très bonnes conditions d'approximation, au lieu de faire ce que l'on fait d'habitude, o'est-à-dire de les constater une fois la ooulée faite et de déterminer d'après elles l'usage auquel on destine l'acier.