EP0498330A1 - Process for the delignification of fibrous plant material - Google Patents

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EP0498330A1
EP0498330A1 EP92101701A EP92101701A EP0498330A1 EP 0498330 A1 EP0498330 A1 EP 0498330A1 EP 92101701 A EP92101701 A EP 92101701A EP 92101701 A EP92101701 A EP 92101701A EP 0498330 A1 EP0498330 A1 EP 0498330A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
delignification
impregnation
alcohol
stage
fiber material
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP92101701A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Karl-Heinz Brodersen
Gerhard Dahlmann
Heinrich Dr. Leopold
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Organocell Gesellschaft fur Zellstoff- und Umwelttechnik Mbh
Original Assignee
Organocell Gesellschaft fur Zellstoff- und Umwelttechnik Mbh
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Filing date
Publication date
Application filed by Organocell Gesellschaft fur Zellstoff- und Umwelttechnik Mbh filed Critical Organocell Gesellschaft fur Zellstoff- und Umwelttechnik Mbh
Publication of EP0498330A1 publication Critical patent/EP0498330A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment

Definitions

  • the invention relates to a method for delignifying plant fiber material, in particular wood chips, using alcohol.
  • ORGANOSOLV processes are processes in which alcohol is preferably used as the delignifying agent. These processes avoid the use of sulfur compounds, the main disintegrant used today.
  • the SULFAT process which is in first place today, requires the use of sulfide for delignification, which leads to environmentally harmful air emissions. In addition, the process has significant odor nuisance.
  • the SULFIT process is somewhat easier to control than the SULFAT process, but the pulp produced in the SULFIT process is below the sulfate pulp in terms of its strength values.
  • Particularly good pulp qualities could be achieved by using a two-stage process in which the chips were boiled in an acidic alcohol-water mixture in the first stage, followed by a second stage in which the alcohol-water was added Mixture of sodium hydroxide solution and alcohol was added and the cooking continued in the alkaline range.
  • the boiling process was preceded by an impregnation in which the wood chips were first heated by steam and then impregnated in an alcohol-water mixture at a lower temperature.
  • pure alcohol or an alcohol / water mixture is added to the plant fiber material in the impregnation stage, which / which has an elevated temperature or is brought to an elevated temperature.
  • pure alcohol or an alcohol-water mixture is used depends on the dry content of the plant fiber material used and the desired liquor ratio. In the case of continuous processes, the lowest possible liquor ratio is generally sought.
  • the plant fiber material is left in the impregnation stage until a phase equilibrium has occurred between the added impregnation liquid and the liquid contained in the plant fiber material. This is followed by delignification by treating the impregnated plant fiber material with an alkali-alcohol-water mixture which is at an elevated temperature or which is brought to an elevated temperature so that the delignification reaction begins.
  • the amount of the alkali-alcohol-water mixture depends on the cooking process, whether continuous or discontinuous, in particular on the amount of impregnating liquid introduced into the delignification step.
  • an alkali / water mixture is constantly added to the delignification stage.
  • the delignification itself is carried out in such a way that the alcohol contained in the plant fiber material decreases approximately uniformly during the delignification and the alkali fraction in the plant fiber material increases at the beginning of the delignification and decreases during the delignification until approximately a phase equilibrium has occurred again.
  • the impregnation step and the delignification step can be carried out successively in a cooker container, i.e. the plant fiber material is introduced into the container and the impregnation with the alcohol-water mixture is carried out first; the alkali-water mixture can then be introduced into the container and the delignification can be carried out.
  • the preferred embodiment provides for the impregnation liquid to be removed from the container and then for the delignification liquid to be introduced and for the delignification to be carried out.
  • This variant opens up the possibility of a lower use of alkali.
  • the impregnation stage and the delignification stage are locally arranged one after the other in one or two containers. While only the liquids are moved in the discontinuous process, the plant fiber material is also moved in the continuous process.
  • the amount of alcohol added to the plant fiber material in the impregnation stage is selected so that the alcohol component in the impregnation liquid is 30-60% by weight, in particular 40-50% by weight.
  • the plant fiber material With the plant fiber material, a not insignificant amount of liquid, depending on the dry content of the plant fiber material, is introduced into the impregnation stage.
  • An appropriate amount of alcohol and alcohol concentration must be selected so that the phase balance required in the impregnation stage is established; this means that at the beginning of the impregnation the alcohol content in the impregnation liquid is briefly above the desired proportion.
  • the highest possible proportion of alcohol in the impregnation liquid is advantageous with regard to the rapid penetration of the alcohol into the wood chips.
  • the delignification following the impregnation is to be carried out with a smaller amount of alcohol in the delignification liquid than in the impregnation liquid, so that the delignification carried out in the delignification stage is not impeded by the excessive alcohol content. It is advantageous if the alcohol content is 20-40% by weight, in particular 20-30% by weight, based on the delignification liquid.
  • the alkali fraction should make up 12-25% by weight, in particular 18-20% by weight for long fiber material and 14-18% by weight for short fiber material, based on dry plant fiber material. The alkali portion used results in a favorable delignification of the plant fiber material.
  • Methanol or ethanol is preferably used as the alcohol. These alcohols are preferable to other alcohols because of their boiling temperature and low heat content.
  • a sodium hydroxide solution is used as the alkali.
  • the temperature of the impregnation liquid is 100-160 ° C, in particular 110-130 ° C, it is chosen so that the impregnation does not take too long a period without a visible delignification already occurring.
  • the temperature of the delignification liquid is selected depending on the type of plant fiber material. It is 150-190 ° C, especially 160-175 ° C. Easier digestible plant fiber materials are treated at lower temperatures, while harder digestible plant fiber materials are delignified at higher temperatures.
  • the residence time in the impregnation is 30-120 min. preferably 60 min.
  • a longer period of time is provided for the delignification, which is between 100-300 minutes, preferably 150 minutes.
  • the impregnating liquid and the delignifying liquid are heated indirectly in a separate heating circuit; that is, the same heating circuit can be used for both impregnation and delignification.
  • a separate heating circuit can be provided for heating the impregnating liquid and the delignifying liquid. It is advantageous if the impregnation liquid with the vegetable fiber material is introduced into the impregnation stage in the continuous process. For this purpose, part of the impregnation liquid is continuously drawn off at the lower end of the impregnation stage, heated by a heat exchanger and the plant fiber material flow added before the impregnation begins.
  • the liquor ratio i.e. the ratio of liquid to the plant fiber material used, special importance. In the impregnation stage, this liquor ratio is chosen so that it is 2: 1 to 3.5: 1, preferably 2.2: 1.
  • the liquor ratio is 3.5: 1 to 5: 1, preferably 4.5: 1.
  • the pH of the impregnation stage is 4-6 and in the boiling stage 9-12.
  • an additional improvement of the process can be achieved by adding a small amount of alkali to the impregnation step.
  • a particularly favorable mode of operation is obtained if the digestion liquid and the plant fiber material are passed through the delignification stage in cocurrent in the continuous process.
  • the delignification liquid is drawn off and fed to an alcohol recovery system in which the alcohol is concentrated to 95%.
  • the delignifying liquid is heated via the amount of alkali water which is added to the vegetable fiber and impregnating liquid mixture coming from the impregnation stage.
  • the plant fiber material is subjected to a countercurrent wash in order to remove the amounts of alcohol and alkali still present in the plant fiber material, which is already pulp.
  • anthraquinone is added in an amount of 0.01-0.15% by weight to atro plant fiber material during the delignification, in order thereby to further improve the degree of disintegration during the delignification.
  • the impregnation stage is preceded by a damping of the plant fiber material.
  • the damping removes the air contained in the plant fiber material and supports the impregnation with alcohol. Steam and / or alcohol vapor can be used for damping.
  • the plant fiber material is introduced via a feed line 2 with the liquid (water) normally present in it by a corresponding entry, which is not shown in the block diagram.
  • the impregnation liquid through the line 3.
  • the plant fiber material has previously been steamed in steaming stage 4 and has a temperature of approx. 100 ° C when entering impregnation stage 1.
  • the steaming removed the air from the wood chips.
  • the alcohol introduced into the impregnation stage 1 comes through line 5 from an alcohol recovery system, which has been omitted for the sake of clarity, and is 95% pure. The remaining 5% is water.
  • impregnation stage 1 the impregnation liquid and thus also the plant fiber material are heated in a very short time from 100 ° C. to 140 ° C. (FIG. 2).
  • the heat exchanger 6 is provided for heating the impregnation liquid.
  • part of the impregnation liquid is drawn off, fed to the heat exchanger 6 and fed back to the impregnation stage 1 at the entry end 8.
  • the impregnation temperature and the alcohol concentration of the impregnation liquid are kept as constant as possible during the entire impregnation process.
  • the alcohol concentration in the impregnation liquid will be approximately constant over the largest range of the impregnation time. A higher concentration is only present at the beginning of the impregnation, as can be seen in FIG. 3.
  • the alcohol concentration increases continuously until the phase equilibrium between the alcohol concentrations occurs towards the end of the impregnation.
  • the plant fiber material with the liquid of alcohol and water contained therein and a predeterminable amount of impregnation liquid is fed via line 9 to the delignification stage 10.
  • the alkali-water mixture is also introduced through line 11;
  • the temperature of the plant fiber material and the delignification liquid in the delignification stage 10 increases from 140 ° C to 165 ° C.
  • the delignification liquid is heated via the heat exchanger 12.
  • the addition of the alkali with the simultaneous heating has the result that the amount of alcohol in the delignification stage 10 is also reduced at the same time and the delignification begins.
  • the alcohol concentration in the liquid is reduced from 50% to 33% in a very short time in order to remain roughly constant afterwards.
  • the alcohol concentration in the wood chips decreases approximately evenly over the entire time of the deliginification stage until phase equilibrium is restored at 33% (FIG. 4).
  • the alkali introduced into the liquid reduces its concentration from 5% to approx. 3%, by mixing with the liquid present from the impregnation stage very quickly, and then to decrease continuously to approx. 1.5%.
  • the alkali penetrates into the fibrous material in a uniformly constant manner, as shown in FIG.
  • the phase balance is set at around 1.5%.
  • the delignification stage is then ended.
  • the alkali consumed during the delignification is compensated for by appropriate addition of alkali through the line 13 coming from the chemical recovery.
  • a wash 14 is connected to the delignification in order to remove the remaining alcohol and alkali parts from the pulp resulting from the delignification.
  • the diagrams show the main course of the temperatures and the amounts of chemicals. It goes without saying that, depending on the plant fiber material, alkali and alcohol used, deviations in the course of the curves can occur here, but the basic structure of the curves is retained.
  • the alkali and alcohol are washed out of the pulp and fed with the washing liquid via line 15 to a chemical recovery.
  • the delignification liquid is also drawn off via line 15 and fed into the alcohol recovery with subsequent evaporation.

Abstract

A process for the delignification of fibrous plant materials to pulp is proposed which operates with alcohol and alkali. Very good pulp properties are achieved by using in the process different quantities of alcohol in an impregnating stage and a delignifying stage. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Delignifizieren von Pflanzenfasermaterial, insbesondere von Hackschnitzeln, unter Verwendung von Alkohol.The invention relates to a method for delignifying plant fiber material, in particular wood chips, using alcohol.

Auf der Suche nach umweltfreundlichen Verfahren zur Zellstoffherstellung sind mehr und mehr die sogenannten ORGANOSOLV-Verfahren in den Blickpunkt geraten. Bei den ORGANOSOLV-Verfahren handelt es sich um Verfahren bei denen als Delignifizierungsmittel vorzugsweise Alkohol eingesetzt wird. Diese Verfahren vermeiden den Einsatz von Schwefelverbindungen, dem heute hauptsächlich angewendeten Aufschlußmittel.In the search for environmentally friendly processes for pulp production, the so-called ORGANOSOLV processes have come into focus. The ORGANOSOLV processes are processes in which alcohol is preferably used as the delignifying agent. These processes avoid the use of sulfur compounds, the main disintegrant used today.

Das an erster Stelle heute stehende SULFAT-Verfahren benötigt zur Delignifizierung den Einsatz von Sulfid, das zu umweltschädlichen Luftemissionen führt. Außerdem hat das Verfahren erhebliche Geruchsbelästigung zur Folge.The SULFAT process, which is in first place today, requires the use of sulfide for delignification, which leads to environmentally harmful air emissions. In addition, the process has significant odor nuisance.

Das SULFIT-Verfahren ist etwas leichter beherrschbar als das SULFAT-Verfahren, jedoch ist der im SULFIT-Verfahren hergestellte Zellstoff in seinen Festigkeitswerten unterhalb des Sulfat-Zellstoffs.The SULFIT process is somewhat easier to control than the SULFAT process, but the pulp produced in the SULFIT process is below the sulfate pulp in terms of its strength values.

Beim ORGANOSOLV-Verfahren gelang es durch die Anwendung von Alkohol-Wassergemischen (siehe beispielsweise EU-PS0090969) Zellstoff in befriedigender Qualität herzustellen ohne die nachteilige Komponente des Schwefels einzusetzen.In the ORGANOSOLV process, the use of alcohol-water mixtures (see for example EU-PS0090969) made it possible to produce pulp of satisfactory quality without using the disadvantageous component of the sulfur.

Besonders gute Zellstoffqualitäten konnten erreicht werden, in dem ein zweistufiges Verfahren angewendet wurde, bei dem in der ersten Stufe eine Kochung der Hackschnitzel in einem Alkohol-Wassergemisch im sauren Bereich erfolgte, an den sich eine zweite Stufe anschloß, in der zu dem Alkohol-Wasser-Gemisch noch Natronlauge und auch Alkohol zugegeben wurde und die Kochung im alkalischen Bereich weitergeführt wurde. Dem Kochprozeß war eine Imprägnierung vorgeschaltet, in der die Hackschnitzel zunächst durch Dampf aufgeheizt und anschließend in einem Alkohol-Wasser-Gemisch bei niedrigerer Temperatur imprägniert wurden.Particularly good pulp qualities could be achieved by using a two-stage process in which the chips were boiled in an acidic alcohol-water mixture in the first stage, followed by a second stage in which the alcohol-water was added Mixture of sodium hydroxide solution and alcohol was added and the cooking continued in the alkaline range. The boiling process was preceded by an impregnation in which the wood chips were first heated by steam and then impregnated in an alcohol-water mixture at a lower temperature.

Es wurde auch bereits vorgeschlagen, den Aufschluß von Pflanzenfasermaterial durch den Einsatz von Alkohol zusammen mit einer Natronlauge durchzuführen.It has also already been proposed to digestion of plant fiber material by using alcohol together with a sodium hydroxide solution.

Bei hierzu in Batch-Kochern durchgeführten Versuchen zeigten sich Schwierigkeiten bei der Delignifizie rung und die erreichten Kappawerte waren trotz langer Kochzeit nicht befriedigend.Experiments carried out in batch cookers showed difficulties in delignification and the kappa values achieved were unsatisfactory despite the long cooking time.

Bei Forschungsarbeiten zum ORGANOSOLV-Aufschluß wurde nun überraschend herausgefunden, daß eine sehr gute Delignifizierung möglich und ein Zellstoff außerordentlicher Qualität erreichbar ist, wenn das Verfahren in eine Imprägnierstufe und eine Delignifizierstufe unterteilt wird und die eingesetzte Menge an Alkohol in der Delignifizierstufe geringer ist als in der Imprägnierstufe. Die mit diesem Verfahren erzielten Ergebnisse waren nicht vorhersehbar. Der gewonnene Zellstoff hat Sulfat-Zellstoff-Qualität und kann für die Herstellung hochwertiger Papiere eingesetzt werden. Entscheidend für das Verfahren ist, daß die Hackschnitzel durchgehend mit dem eingesetzten Alkohol imprägniert werden und auf diese Weise vor dem allzu starken Angriff des Alkali in der Delignifizierungsstufe geschützt werden. Die vorherige Imprägnierung der Hackschnitzel führt zu einer über die Reaktionszeit gesehen, gleichmäßigen Delignifizierungsreaktion bei geringer Ligninkondensation. Das Herauslösen des Lignins aus den Zellstoffasern ist in der Delignifizierung ohne besondere Schädigung der Fasern möglich.Research work on ORGANOSOLV digestion has now surprisingly found that a very good delignification and a pulp of exceptional quality can be achieved if the process is divided into an impregnation stage and a delignification stage and the amount of alcohol used in the delignification stage is less than in the Impregnation stage. The results obtained with this procedure were not predictable. The pulp obtained is of sulfate-pulp quality and can be used for the production of high-quality papers. It is crucial for the process that the wood chips are impregnated continuously with the alcohol used and in this way are protected against the excessive attack of the alkali in the delignification stage. The previous impregnation of the wood chips leads to a uniform delignification reaction with little lignin condensation seen over the reaction time. The lignin can be removed from the cellulose fibers in the delignification without any particular damage to the fibers.

Damit der Alkohol die Delignifizierungsphase nicht zu stark abbremst, ist seine Reduzierung in der Delignifizierungsstufe gegenüber der Imprägnierstufe notwendig.So that the alcohol does not slow down the delignification phase too much, it is necessary to reduce it in the delignification stage compared to the impregnation stage.

Zur Durchführung des Verfahrens wird dem Pflanzenfasermaterial in der Imprägnierstufe reiner Alkohol oder ein Alkohol-Wasser-Gemisch zugeführt, der/das eine erhöhte Temperatur hat bzw. auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird. Ob reiner Alkohol oder ein Alkohol-Wasser-Gemisch eingesetzt wird, hängt vom Trockengehalt des eingesetzten Pflanzenfasermaterials und vom angestrebten Flottenverhältnis ab. Bei kontinuierlichen Prozessen wird in der Regel ein möglichst niedriges Flottenverhältnis angestrebt.To carry out the method, pure alcohol or an alcohol / water mixture is added to the plant fiber material in the impregnation stage, which / which has an elevated temperature or is brought to an elevated temperature. Whether pure alcohol or an alcohol-water mixture is used depends on the dry content of the plant fiber material used and the desired liquor ratio. In the case of continuous processes, the lowest possible liquor ratio is generally sought.

Das Pflanzenfasermaterial wird so lange in der Imprägnierstufe belassen, bis zwischen der zugegebenen Imprägnierflüssigkeit und der im Pflanzenfasermaterial enthaltenen Flüssigkeit in etwa ein Phasengleichgewicht eingetreten ist. Daran anschließend erfolgt die Delignifizierung, indem das imprägnierte Pflanzenfasermaterial mit einem Alkali- Alkohol-Wasser-Gemisch behandelt wird, das eine erhöhte Temperatur hat, bzw. die auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird, so daß die Delignifizierungsreaktion einsetzt.The plant fiber material is left in the impregnation stage until a phase equilibrium has occurred between the added impregnation liquid and the liquid contained in the plant fiber material. This is followed by delignification by treating the impregnated plant fiber material with an alkali-alcohol-water mixture which is at an elevated temperature or which is brought to an elevated temperature so that the delignification reaction begins.

Die Menge des Alkali-Alkohol-Wasser-Gemisches ist abhängig vom Kochprozeß, ob kontinuierlich oder diskontinuierlich, insbesondere von der in die Delignifizierungsstufe eingebrachten Menge an Imprägnierflüssigkeit. Beim kontinuierlichen Kochprozeß wird der Delignifizierungsstufe ständig ein Alkali-Wassergemisch zugegeben. Die Delignifizierung selbst wird so durchgeführt, daß während der Delignifizierung der im Pflanzenfasermaterial enthaltene Alkohol etwa gleichmäßig abnimmt und der Alkalianteil im Pflanzenfasermaterial zu Beginn der Delignifizierung ansteigt und während der Delignifizierung sich vermindert bis in etwa erneut ein Phasengleichgewicht eingetreten ist.The amount of the alkali-alcohol-water mixture depends on the cooking process, whether continuous or discontinuous, in particular on the amount of impregnating liquid introduced into the delignification step. In the continuous cooking process, an alkali / water mixture is constantly added to the delignification stage. The delignification itself is carried out in such a way that the alcohol contained in the plant fiber material decreases approximately uniformly during the delignification and the alkali fraction in the plant fiber material increases at the beginning of the delignification and decreases during the delignification until approximately a phase equilibrium has occurred again.

Bei einem diskontinuierlichen Prozeß können die Imprägnierstufe und die Delignifizierstufe zeitlich nacheinander in einem Kocherbehälter durchgeführt werden, d.h., daß in den Behälter das Pflanzenfasermaterial eingeführt und zunächst die Imprägnierung mit dem Alkohol-Wassergemisch durchgeführt wird; danach kann in den Behälter das Alkali-Wasser-Gemisch eingeführt und die Delignifizierung ausgeführt werden.In the case of a batch process, the impregnation step and the delignification step can be carried out successively in a cooker container, i.e. the plant fiber material is introduced into the container and the impregnation with the alcohol-water mixture is carried out first; the alkali-water mixture can then be introduced into the container and the delignification can be carried out.

Die bevorzugte Ausführungsform sieht jedoch vor, die Imprägnierflüssigkeit aus dem Behälter zu entfernen und danach die Delignifizierflüssigkeit einzuführen und die Delignifizierung durchzuführen. Diese Variante eröffnet die Möglichkeit eines geringeren Einsatzes an Alkali.However, the preferred embodiment provides for the impregnation liquid to be removed from the container and then for the delignification liquid to be introduced and for the delignification to be carried out. This variant opens up the possibility of a lower use of alkali.

Bei einem kontinuierlichen Prozeß werden die Imprägnierstufe und die Delignifizierstufe örtlich nacheinander in einem oder in zwei Behältern angeordnet. Während beim diskontinuierlichen Prozeß lediglich die Flüssigkeiten bewegt werden, wird beim kontinuierlichen Prozeß auch das Pflanzenfasermaterial bewegt.In a continuous process, the impregnation stage and the delignification stage are locally arranged one after the other in one or two containers. While only the liquids are moved in the discontinuous process, the plant fiber material is also moved in the continuous process.

Die dem Pflanzenfasermaterial in der Imprägnierstufe zugegebene Alkoholmenge, ggf. mit Wasseranteilen, wird so gewählt, daß der Alkoholanteil in der Imprägnierflüssigkeit 30-60 Gew.% insbesondere 40-50 Gew.% beträgt. Mit dem Pflanzenfasermaterial wird eine nicht geringe Menge an Flüssigkeit, je nach Trockengehalt des Pflanzenfasermaterials, in die Imprägnierstufe eingetragen. Damit das in der Imprägnierstufe gewollte Phasengleichgewicht sich einstellt, ist eine entsprechende Alkoholmenge und Alkoholkonzentration auszuwählen; das hat zur Folge, daß zu Beginn der Imprägnierung der Alkoholanteil in der Imprägnierflüssigkeit kurzfristig oberhalb des gewünschten Anteils liegt. Durch das sehr schnelle Eindringen des Alkohols in die Hackschnitzel wird dieses jedoch sehr schnell auf das Phasengleichgewicht zurückgeführt. Ein möglichst hoher Anteil an Alkohol in der Imprägnierflüssigkeit ist im Hinblick auf das schnelle Eindringen des Alkohols in die Hackschnitzel von Vorteil.The amount of alcohol added to the plant fiber material in the impregnation stage, if appropriate with water components, is selected so that the alcohol component in the impregnation liquid is 30-60% by weight, in particular 40-50% by weight. With the plant fiber material, a not insignificant amount of liquid, depending on the dry content of the plant fiber material, is introduced into the impregnation stage. An appropriate amount of alcohol and alcohol concentration must be selected so that the phase balance required in the impregnation stage is established; this means that at the beginning of the impregnation the alcohol content in the impregnation liquid is briefly above the desired proportion. However, due to the very rapid penetration of the alcohol into the wood chips, this is quickly attributed to the phase balance. The highest possible proportion of alcohol in the impregnation liquid is advantageous with regard to the rapid penetration of the alcohol into the wood chips.

Die an die Imprägnierung anschließende Delignifizierung ist mit einer geringeren Alkoholmenge in der Delignifizierungsflüssigkeit als in der Imprägnierflüssigkeit durchzuführen, damit die in der Delignifizierungsstufe vorgenommene Delignifizierung durch den zu hohen Alkoholanteil nicht behindert wird. Es ist günstig, wenn der Alkoholanteil 20-40 Gew.%, insbesondere 20-30 Gew.% bezogen auf die Delignifizierungsflüssigkeit beträgt. Der Alkalianteil sollte 12-25 Gew.%, insbesondere 18-20 Gew.% für Langfasermaterial und 14-18 Gew.% für Kurzfasermaterial bezogen auf atro Pflanzenfasermaterial ausmachen. Der eingesetzte Alkalianteil ergibt eine günstige Delignifizierung des Pflanzenfasermaterial.The delignification following the impregnation is to be carried out with a smaller amount of alcohol in the delignification liquid than in the impregnation liquid, so that the delignification carried out in the delignification stage is not impeded by the excessive alcohol content. It is advantageous if the alcohol content is 20-40% by weight, in particular 20-30% by weight, based on the delignification liquid. The alkali fraction should make up 12-25% by weight, in particular 18-20% by weight for long fiber material and 14-18% by weight for short fiber material, based on dry plant fiber material. The alkali portion used results in a favorable delignification of the plant fiber material.

Als Alkohol wird bevorzugt Methanol oder Äthanol eingesetzt. Diese Alkohole sind wegen ihrer Siedetemperatur und niedrigen Wärmeinhalten anderen Alkoholen vorzuziehen.Methanol or ethanol is preferably used as the alcohol. These alcohols are preferable to other alcohols because of their boiling temperature and low heat content.

Als Alkali wird eine Natriumhydroxydlösung eingesetzt.A sodium hydroxide solution is used as the alkali.

Die Temperatur der Imprägnierflüssigkeit beträgt 100-160°C, insbesondere 110-130°C, sie wird so gewählt, daß für die Imprägnierung kein allzulanger Zeitraum notwendig ist, ohne daß bereits eine sichtbare Delignifizierung eintritt.The temperature of the impregnation liquid is 100-160 ° C, in particular 110-130 ° C, it is chosen so that the impregnation does not take too long a period without a visible delignification already occurring.

Die Temperatur der Delignifizierungsflüssigkeit wird in Abhängigkeit von der Art des Pflanzenfasermaterials ausgewählt. Sie beträgt 150-190°C, insbesondere 160-175°C. Leichter aufschließbare Pflanzenfasermaterialien werden bei niedrigeren Temperaturen behandelt, während schwerer aufschließbare Pflanzenfasermaterialien bei höheren Temperaturen delignifiziert werden.The temperature of the delignification liquid is selected depending on the type of plant fiber material. It is 150-190 ° C, especially 160-175 ° C. Easier digestible plant fiber materials are treated at lower temperatures, while harder digestible plant fiber materials are delignified at higher temperatures.

Die Verweilzeit in der Imprägnierung beträgt 30-120 min. vorzugsweise 60 min. Für die Delignifizierung ist ein längerer Zeitraum vorgesehen, der zwischen 100-300 min., vorzugsweise bei 150 min., liegt.The residence time in the impregnation is 30-120 min. preferably 60 min. A longer period of time is provided for the delignification, which is between 100-300 minutes, preferably 150 minutes.

Bei einem diskontinuierlich betriebenen Prozeß erfolgt die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und der Delignifizierflüssigkeit indirekt in einem gesonderten Heizkreislauf; d.h., ein und derselbe Heizkreislauf kann sowohl für die Imprägnierung als auch für die Delignifizierung benutzt werden. Bei einem kontinuierlich betriebenen Prozeß kann für die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und der Delignifizierflüssigkeit je ein gesonderter Heizkreislauf vorgesehen sein. Es ist vorteilhaft, wenn beim kontinuierlichen Prozeß die Imprägnierflüssigkeit mit dem Pflanzenfasermaterial in die Imprägnierstufe eingetragen wird. Hierfür wird ständig ein Teil der Imprägnierflüssigkeit am unteren Ende der Imprägnierstufe abgezogen, durch einen Wärmetauscher aufgeheizt und dem Pflanzenfasermaterialstrom vor Eintritt in die Imprägnierung beigegeben.In the case of a discontinuously operated process, the impregnating liquid and the delignifying liquid are heated indirectly in a separate heating circuit; that is, the same heating circuit can be used for both impregnation and delignification. In a continuously operated process, a separate heating circuit can be provided for heating the impregnating liquid and the delignifying liquid. It is advantageous if the impregnation liquid with the vegetable fiber material is introduced into the impregnation stage in the continuous process. For this purpose, part of the impregnation liquid is continuously drawn off at the lower end of the impregnation stage, heated by a heat exchanger and the plant fiber material flow added before the impregnation begins.

Für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens hat das Flottenverhältnis, d.h. das Verhältnis von Flüssigkeit zum eingesetzten Pflanzenfasermaterial, besondere Bedeutung. In der Imprägnierstufe wird dieses Flottenverhältnis so gewählt, daß es 2:1 bis 3,5:1, vorzugsweise 2,2:1 ist.The liquor ratio, i.e. the ratio of liquid to the plant fiber material used, special importance. In the impregnation stage, this liquor ratio is chosen so that it is 2: 1 to 3.5: 1, preferably 2.2: 1.

In der Delignifizierstufe beträgt das Flottenverhältnis 3,5:1 bis 5:1, vorzugsweise 4,5:1.In the delignification stage, the liquor ratio is 3.5: 1 to 5: 1, preferably 4.5: 1.

Bei dem voranstehend geschilderten Verfahren beträgt der pH-Wert der Imprägnierstufe 4-6 und in der Kochstufe 9-12. Eine zusätzliche Verbesserung des Verfahrens kann jedoch dadurch erreicht werden, daß auch der Imprägnierstufe eine geringe Menge an Alkali zugegeben wird.In the process described above, the pH of the impregnation stage is 4-6 and in the boiling stage 9-12. However, an additional improvement of the process can be achieved by adding a small amount of alkali to the impregnation step.

In Versuchen zeigte sich, daß sehr günstige Werte dann erreicht werden, wenn der Imprägnierung 2-12% Alkali, bezogen auf atro Pflanzenfasermaterial, zugesetzt werden, so daß der pH-Wert in der Imprägnierung 7-12 beträgt. Es ist jedoch darauf zu achten, daß diese Alkalimenge unter der in der Delignifizierungsstufe eingesetzten Alkalimenge liegt.Experiments have shown that very favorable values are achieved when 2-12% alkali, based on dry plant fiber material, is added to the impregnation, so that the pH in the impregnation is 7-12. However, care must be taken to ensure that this amount of alkali is less than the amount of alkali used in the delignification step.

Eine besonders günstige Fahrweise ergibt sich dann, wenn beim kontinuierlichen Prozeß die Aufschlußflüssigkeit und das Pflanzenfasermaterial im Gleichstrom durch die Delignifizierungsstufe geführt werden. Am Ende der Delignifizierung wird die Delignifizierungsflüssigkeit abgezogen und einer Alkoholrückgewinnungsanlage zugeführt, in der der Alkohol auf 95% aufkonzentriert wird. Die Aufheizung der Delignifizierflüssigkeit erfolgt über die Alkali-Wassermenge, die zu dem aus der Imprägnierstufe kommenden Pflanzenfaser- und Imprägnierflüssigkeitsgemisch zugegeben wird.A particularly favorable mode of operation is obtained if the digestion liquid and the plant fiber material are passed through the delignification stage in cocurrent in the continuous process. At the end of the delignification, the delignification liquid is drawn off and fed to an alcohol recovery system in which the alcohol is concentrated to 95%. The delignifying liquid is heated via the amount of alkali water which is added to the vegetable fiber and impregnating liquid mixture coming from the impregnation stage.

Eine höhere Aufkonzentration des Alkohols in der Rückgewinnung ist möglich, jedoch sind 95% in der Regel ausreichend für die Erstellung der Imprägnierflüssigkeit. Nach der Delignifizierungsstufe wird das Pflanzenfasermaterial einer Gegenstromwäsche unterzogen, um die im Pflanzenfasermaterial, das bereits Zellstoff ist, noch enthaltenen Mengen an Alkohol und Alkali zu entfernen.A higher concentration of the alcohol in the recovery is possible, but 95% is usually sufficient for the preparation of the impregnation liquid. After the delignification stage, the plant fiber material is subjected to a countercurrent wash in order to remove the amounts of alcohol and alkali still present in the plant fiber material, which is already pulp.

Bei besonderen Holzsorten, kann es wünschenswert sein, wenn bei der Delignifizierung Anthrachinon in einer Menge von 0,01-0,15 Gew.% auf atro Pflanzenfasermaterial zugesetzt wird, um dadurch während der Delignifizierung den Aufschlußgrad noch zu verbessern.In the case of special types of wood, it may be desirable if anthraquinone is added in an amount of 0.01-0.15% by weight to atro plant fiber material during the delignification, in order thereby to further improve the degree of disintegration during the delignification.

Für das Verfahren kann es von Vorteil sein, wenn der Imprägnierstufe eine Dämpfung des Pflanzenfasermaterials vorgeschaltet ist. Durch die Dämpfung werden die im Pflanzenfasermaterial eingeschlossenen Luftanteile entfernt und die Imprägnierung mit Alkohol unterstützt. Zur Dämpfung kann Wasserdampf und/oder Alkoholdampf eingesetzt werden.For the method it can be advantageous if the impregnation stage is preceded by a damping of the plant fiber material. The damping removes the air contained in the plant fiber material and supports the impregnation with alcohol. Steam and / or alcohol vapor can be used for damping.

Anhand eines Ausführungsbeispiels wird das Verfahren nachstehend erläutert.The method is explained below using an exemplary embodiment.

Es zeigt:

Figur 1
die wichtigsten Verfahrensstufen im Blockschema.
Figur 2
im Diagramm den Temperaturverlauf in den Stufen.
Figur 3
im Diagramm den Verlauf der Alkoholkonzentra tion in den Flüssigkeiten während des Verfahrens.
Figur 4
im Diagramm den Verlauf der Alkoholkonzen tration im Faserstoff.
Figur 5
im Diagramm den Verlauf der Alkalikonzentration in den Flüssigkeiten.
und
Figur 6
den Verlauf der Alkalikonzentration im Faserstoff.
It shows:
Figure 1
the most important process stages in the block diagram.
Figure 2
in the diagram the temperature curve in the stages.
Figure 3
in the diagram the course of the alcohol concentration in the liquids during the process.
Figure 4
in the diagram the course of the alcohol concentration in the fiber.
Figure 5
in the diagram the course of the alkali concentration in the liquids.
and
Figure 6
the course of the alkali concentration in the fiber.

In die Imprägnierstufe 1 wird durch einen entsprechenden Eintrag, der in dem Blockschema nicht näher gezeigt ist, das Pflanzenfasermaterial über eine Zufuhrleitung 2 mit der ihm üblicher Weise innewohnenden Flüssigkeit (Wasser) eingetragen. Im kontinuierlichen Prozeß damit gleichzeitig, im diskontinuierlichen Prozeß daran anschließend, die Imprägnierflüssigkeit durch die Leitung 3.In the impregnation stage 1, the plant fiber material is introduced via a feed line 2 with the liquid (water) normally present in it by a corresponding entry, which is not shown in the block diagram. In the continuous process, at the same time, in the discontinuous process, the impregnation liquid through the line 3.

Das Pflanzenfasermaterial ist vorher mit Wasserdampf in der Dämpfstufe 4 gedämpft worden, und hat eine Temperatur von ca. 100°C bei Eintritt in die Imprägnierstufe 1. Durch die Dämpfung wurde die Luft aus den Hackschnitzeln entfernt.The plant fiber material has previously been steamed in steaming stage 4 and has a temperature of approx. 100 ° C when entering impregnation stage 1. The steaming removed the air from the wood chips.

Der in die Imprägnierstufe 1 eingeführte Alkohol kommt durch die Leitung 5 aus einer Alkoholrückgewinnungsanlage, die der Übersichtlichkeit halber weggelassen wurde, und ist 95%ig. Die verbliebenen 5% sind Wasser.The alcohol introduced into the impregnation stage 1 comes through line 5 from an alcohol recovery system, which has been omitted for the sake of clarity, and is 95% pure. The remaining 5% is water.

In der Imprägnierstufe 1 erfolgt eine Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und damit auch des Pflanzenfasermaterials in kürzester Zeit von 100°C auf 140°C (Figur 2).Für die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit ist der Wärmetauscher 6 vorgesehen. Am Austragsende 7 der Imprägnierstufe 1 wird ein Teil der Imprägnierflüssigkeit abgezogen, dem Wärmetauscher 6 zugeführt und am Eintragsende 8 der Imprägnierstufe 1 wieder zugeführt.In impregnation stage 1, the impregnation liquid and thus also the plant fiber material are heated in a very short time from 100 ° C. to 140 ° C. (FIG. 2). The heat exchanger 6 is provided for heating the impregnation liquid. At the discharge end 7 of the impregnation stage 1, part of the impregnation liquid is drawn off, fed to the heat exchanger 6 and fed back to the impregnation stage 1 at the entry end 8.

Die Imprägniertemperatur und die Alkoholkonzentration der Imprägnierflüssigkeit werden während des ganzen Imprägniervorgangs möglichst konstant gehalten.The impregnation temperature and the alcohol concentration of the impregnation liquid are kept as constant as possible during the entire impregnation process.

Die Alkoholkonzentration in der Imprägnierflüssigkeit wird über den größten Bereich der Imprägnierzeit etwa konstant sein. Lediglich zu Beginn der Imprägnierung ist eine höhere Konzentration vorhanden, wie in der Figur 3 sichtbar.The alcohol concentration in the impregnation liquid will be approximately constant over the largest range of the impregnation time. A higher concentration is only present at the beginning of the impregnation, as can be seen in FIG. 3.

Im Faserstoff dagegen findet fortwährend eine Steigerung der Akoholkonzentration statt, bis gegen Ende der Imprägnierung das Phasengleichgewicht zwischen den Alkoholkonzentrationen eintritt.In the fiber, on the other hand, the alcohol concentration increases continuously until the phase equilibrium between the alcohol concentrations occurs towards the end of the impregnation.

Nach Abschluß der Imprägnierung wird das Pflanzenfasermaterial mit der darin enthaltenen Flüssigkeit aus Alkohol und Wasser und einer vorbestimmbaren Menge an Imprägnierflüssigkeit über die Leitung 9 der Delignifizierungsstufe 10 zugeführt. In die Delignifizierungsstufe 10 wird außerdem das Alkali-Wasser-Gemisch durch die Leitung 11 eingeführt; in sehr kurzer Zeit erfolgt eine Temperaturerhöhung des Pflanzenfasermaterials und der Delignifizierungsflüssigkeit in der Delignifizierungsstufe 10 von 140°C auf 165°C. Die Aufheizung der Delignifizierungsflüssigkeit erfolgt über den Wärmetauscher 12.After completion of the impregnation, the plant fiber material with the liquid of alcohol and water contained therein and a predeterminable amount of impregnation liquid is fed via line 9 to the delignification stage 10. In the delignification stage 10, the alkali-water mixture is also introduced through line 11; In a very short time, the temperature of the plant fiber material and the delignification liquid in the delignification stage 10 increases from 140 ° C to 165 ° C. The delignification liquid is heated via the heat exchanger 12.

Die Zugabe des Alkali mit dem gleichzeitigen Aufheizen hat zur Folge, daß ebenfalls zum gleichen Zeitpunkt die Alkoholmenge in der Delignifizierungsstufe 10 reduziert wird und die Delignifizierung einsetzt. Im Beispiel wird die Alkoholkonzentration von 50% auf 33% in der Flüssigkeit reduziert und zwar in sehr kurzer Zeit, um danach wieder in etwa konstant zu bleiben.The addition of the alkali with the simultaneous heating has the result that the amount of alcohol in the delignification stage 10 is also reduced at the same time and the delignification begins. In the example, the alcohol concentration in the liquid is reduced from 50% to 33% in a very short time in order to remain roughly constant afterwards.

Die Alkoholkonzentration in den Hackschnitzeln dagegen nimmt etwa gleichmäßig über die ganze Zeit der Deliginifizierungsstufe ab bis wieder Phasengleichgewicht bei 33% hergestellt ist (Figur 4).The alcohol concentration in the wood chips, on the other hand, decreases approximately evenly over the entire time of the deliginification stage until phase equilibrium is restored at 33% (FIG. 4).

Das in die Flüssigkeit eingeführte Alkali (Figur 5) vermindert seine Konzentration von 5% auf ca. 3%, durch das Vermischen mit der vorhandenen Flüssigkeit aus der Imprägnierstufe sehr schnell um daran anschließend stetig auf ca. 1.5% abzusinken.The alkali introduced into the liquid (FIG. 5) reduces its concentration from 5% to approx. 3%, by mixing with the liquid present from the impregnation stage very quickly, and then to decrease continuously to approx. 1.5%.

Im Faserstoff dagegen erfolgt ein Eindringen des Alkali in gleichmäßig konstanter Weise, wie die Figur 6 zeigt. Das Phasengleichgewicht stellt sich bei ca. 1,5% ein. Danach ist die Delignifizierungsstufe beendet.In contrast, the alkali penetrates into the fibrous material in a uniformly constant manner, as shown in FIG. The phase balance is set at around 1.5%. The delignification stage is then ended.

Das während der Delignifizierung verbrauchte Alkali wird durch entsprechende Zugabe von Alkali durch die von der Chemikalienrückgewinnung kommenden Leitung 13 ausgeglichen.The alkali consumed during the delignification is compensated for by appropriate addition of alkali through the line 13 coming from the chemical recovery.

An die Delignifizierung ist eine Wäsche 14 angeschlossen, um die restlichen Alkohol- und Alkalianteile aus dem durch die Delignifizierung entstandenen Zellstoff zu entfernen.A wash 14 is connected to the delignification in order to remove the remaining alcohol and alkali parts from the pulp resulting from the delignification.

Auf weitere Verfahrensstufen wie Sortierung, Bleiche usw. einer Zellstoffanlage wird im Zusammenhang mit der Erfindung nicht eingegangen, da diese herkömmlicher Art sein können.Further process stages such as sorting, bleaching, etc. of a pulp plant are not dealt with in connection with the invention, since these can be of a conventional type.

Die Diagramme geben den wesentlichen Verlauf der Temperaturen und der Chemikalienmengen wieder. Es versteht sich, daß je nach eingesetztem Pflanzenfasermaterial, Alkali und Alkohol hier Abweichungen im Verlauf der Kurven auftreten können, jedoch bleibt der prinzipielle Aufbau der Kurven erhalten.The diagrams show the main course of the temperatures and the amounts of chemicals. It goes without saying that, depending on the plant fiber material, alkali and alcohol used, deviations in the course of the curves can occur here, but the basic structure of the curves is retained.

In der Wäsche 14 wird das Alkali und der Alkohol aus dem Zellstoff herausgewaschen und mit der Waschflüssigkeit über die Leitung 15 einer Chemikalienrückgewinnung zugeführt. Über die Leitung 15 wird auch die Delignifizierungsflüssigkeit abgezogen und in die Alkoholrückgewinnung mit anschließender Eindampfung geführt.In the wash 14, the alkali and alcohol are washed out of the pulp and fed with the washing liquid via line 15 to a chemical recovery. The delignification liquid is also drawn off via line 15 and fed into the alcohol recovery with subsequent evaporation.

Claims (25)

Verfahren zum Delignifizieren von Pflanzenfasermaterial, insbesondere von Hackschnitzeln, unter Verwendung von Alkohol, gekennzeichnet durch eine Imprägnierstufe (1) und eine Delignifizierstufe (10), wobei die eingesetzte Menge an Alkohol in der Delignifizierstufe (10) geringer ist als in der Imprägnierstufe (1).Process for delignifying plant fiber material, in particular wood chips, using alcohol, characterized by an impregnation stage (1) and a delignification stage (10), the amount of alcohol used in the delignification stage (10) being less than in the impregnation stage (1) . Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Pflanzenfasermaterial in der Imprägnierstufe (1) reiner Alkohol oder ein Alkohol-Wasser-Gemisch zugeführt wird, der bzw. das eine erhöhte Temperatur hat bzw. auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird und das Pflanzenfasermaterial so lange in der Imprägnierung verweilt bis zwischen der zugegebenen Imprägnierflüssigkeit und der im Pflanzenfasermaterial enthaltenen Flüssigkeit in etwa ein Phasengleichgewicht eingetreten ist, und daß daran anschließend in der Delignifizierstufe (10) die Delignifizierung erfolgt, indem das imprägnierte Pflanzenfasermaterial mit einem Alkali-Alkohol-Wasser-Gemisch behandelt wird, das eine erhöhte Temperatur hat bzw. die auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird, so daß die Delignifizierungsreaktion einsetzt und während der Delignifizierung der im Pflanzenfasermaterial enthaltene Alkohol etwa gleichmäßig abnimmt und der Alkalianteil im Pflanzenfasermaterial zu Beginn der Delignifizierung ansteigt und während der Delignifizierung sich vermindert, bis in etwa erneut ein Phasengleichgewicht eingetreten ist.Process according to Claim 1, characterized in that pure alcohol or an alcohol-water mixture is added to the vegetable fiber material in the impregnation stage (1), which or has an elevated temperature or is brought to an elevated temperature and the vegetable fiber material for so long in the impregnation there remains approximately a phase equilibrium between the added impregnation liquid and the liquid contained in the plant fiber material, and that delignification then takes place in the delignification stage (10) by treating the impregnated plant fiber material with an alkali-alcohol-water mixture is, which has an elevated temperature or which is brought to an elevated temperature, so that the delignification reaction begins and during the delignification the alcohol contained in the plant fiber material decreases approximately uniformly and the alkali portion in the plant fiber material at the beginning of the delignification tion increases and decreases during delignification until approximately a new phase equilibrium has occurred. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierstufe (1) und die Delignifizierstufe (10) im diskontinuierlichen Prozeß zeitlich nacheinander in einem Kocherbehälter durchgeführt werden.Method according to Claim 1 or 2, characterized in that the impregnation stage (1) and the delignification stage (10) are carried out in succession in a digester container in a batch process. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierstufe (1) und die Delignifizierstufe (10) im kontinuierlichen Prozeß örtlich nacheinander in einem oder in zwei Behältern durchgeführt werden.Method according to Claim 1 or 2, characterized in that the impregnation stage (1) and the delignification stage (10) are carried out locally in succession in one or two containers in the continuous process. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Pflanzenfasermaterial in der Imprägnierstufe (1) zugegebene Alkoholmenge, ggf. mit Wasseranteilen, so gewählt wird, daß der Alkoholanteil in der Imprägnierflüssigkeit 30-60 Gew.%, insbesondere 40-50 Gew.% beträgt.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the amount of alcohol added to the plant fiber material in the impregnation stage (1), if appropriate with water components, is selected such that the alcohol component in the impregnation liquid is 30-60% by weight, in particular 40- Is 50% by weight. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Delignifizierungsflüssigkeit einen Alkoholanteil von 20-40 Gew.%, insbesondere 25-30 Gew.% bezogen auf die Delignifizierungsflüssigkeit, und einen Alkalianteil von 12-25 Gew.% insbesondere 18-20 Gew.% für Langfasermaterial und 14-18 Gew.% für Kurzfasermaterial bezogen auf atro Pflanzenfasermaterial, hat.Method according to one of Claims 1 to 5, characterized in that the delignification liquid has an alcohol content of 20-40% by weight, in particular 25-30% by weight, based on the delignification liquid, and an alkali content of 12-25% by weight, in particular 18- 20% by weight for long fiber material and 14-18% by weight for short fiber material based on dry plant fiber material. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkohol Methanol oder Äthanol eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that methanol or ethanol is used as the alcohol. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali eine Natriumhydroxydlösung eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that a sodium hydroxide solution is used as the alkali. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Imprägnierflüssigkeit 100-160°C, insbesondere 110-130°C beträgt.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the temperature of the impregnating liquid is 100-160 ° C, in particular 110-130 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Delignifizierungsflüssigkeit 150-190°C, insbesondere 160-175°C beträgt.Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the temperature of the delignification liquid is 150-190 ° C, in particular 160-175 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung 30-120 min., vorzugsweise 60 min. dauert.Method according to one of claims 1 to 10, characterized in that the impregnation 30-120 min., Preferably 60 min. lasts. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Delignifizierung 100-300 min., vorzugsweise 150 min. dauert.Method according to one of claims 1 to 11, characterized in that the delignification 100-300 min., Preferably 150 min. lasts. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und der Deligninfizierflüssigkeit bei einem diskontinuierlich betriebenen Kocher indirekt in einem gesonderten Heizkreislauf erfolgt.Method according to one of claims 1 to 12, characterized in that the impregnation liquid and the delignification liquid are heated indirectly in a separate heating circuit in a discontinuously operated cooker. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und der Delignifizierflüssigkeit bei kontinuierlich betriebenem Kocher indirekt in gesonderten Heizkreisläufen (6,12) erfolgt.Method according to one of Claims 1 to 12, characterized in that the impregnating liquid and the delignifying liquid are heated indirectly in separate heating circuits (6, 12) when the cooker is operated continuously. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Flottenverhältnis in der Imprägnierstufe 2:1 bis 3,5:1, vorzugsweise 2,2:1 ist.Method according to one of claims 1 to 14, characterized in that the liquor ratio in the impregnation stage is 2: 1 to 3.5: 1, preferably 2.2: 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Flottenverhältnis
Figure imgb0001
bei der Delignifizierstufe 3,5:1 bis 5:1, vorzugsweise 4,5:1 ist.Method according to one of claims 1 to 15, characterized in that the liquor ratio
Figure imgb0001
at the delignification stage is 3.5: 1 to 5: 1, preferably 4.5: 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert in der Kochstufe 9-12 beträgt.Method according to one of claims 1 to 16, characterized in that the pH in the cooking stage is 9-12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert in der Imprägnierstufe 4-6 beträgt.Method according to one of claims 1 to 17, characterized in that the pH in the impregnation stage is 4-6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Imprägnierstufe 2-12% Alkali, bezogen auf atro Fasermaterial, zugesetzt wird, so daß der pH-Wert in der Imprägnierung 7-12 beträgt.Process according to one of Claims 1 to 18, characterized in that 2-12% alkali, based on dry fiber material, is added to the impregnation stage, so that the pH in the impregnation is 7-12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, 4 bis 12, und 14 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß beim kontinuierlichen Prozeß die Delignifizierflüssigkeit und das Pflanzenfasermaterial im Gleichstrom durch die Delignifizierungsstufe (10) geführt werden.Method according to one of claims 1 to 2, 4 to 12, and 14 to 19, characterized in that in the continuous process the delignifying liquid and the plant fiber material are passed through the delignifying stage (10) in cocurrent. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß am Ende der Delignifizierung die Delignifizierungsflüssigkeit abgezogen und einer Alkoholrückgewinnungsanlage zugeführt, und daß der Alkohol auf 95% aufkonzentriert wird.Method according to one of claims 1 to 20, characterized in that at the end of the delignification, the delignification liquid is drawn off and fed to an alcohol recovery system, and that the alcohol is concentrated to 95%. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Pflanzenfasermaterial nach der Delignifizierungsstufe einer Gegenstromwäsche unterzogen wird.A method according to claim 20, characterized in that the vegetable fiber material is subjected to a countercurrent wash after the delignification step. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Delignifizierung Anthrachinon in einer Menge von 0,01-0,15 Gew.% auf atro Pflanzenfasermaterial zugesetzt wird.Process according to one of Claims 1 to 22, characterized in that anthraquinone is added to the delignification in an amount of 0.01-0.15% by weight on dry plant fiber material. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Pflanzenfasermaterial vor der Imprägnierung einer Dämpfung unterzogen wird.Method according to one of claims 1 to 23, characterized in that the vegetable fiber material is subjected to a damping before impregnation. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß zur Dämpfung Wasserdampf und/oder Alkoholdampf eingesetzt wird.A method according to claim 23, characterized in that water vapor and / or alcohol vapor is used for damping.
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