EP0451504A1 - Lubricating composition - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft Schmierstoffe, die kugelförmige SiO₂-Partikel enthalten.The invention relates to lubricants containing spherical SiO₂ particles.
Rotierend gleitende Teile wie z.B. Umlauflager in verschiedenen Maschinen, Lager für Wellen oder Stangen, die dafür ausgerichtet sind, sich linear hin- und herzu bewegen wie Kolben, auf flachen Oberflächen gleitende Teile, die als Führung in Bohrer und Drehbänken dienen, Verbrennungsmotoren in Automobilen und verschiedene Zahnräder sind von Natur aus starken dynamischen Kräften, und damit der Hitzeentwicklung und Verschleißerscheinung, die während der rotierenden oder linear gleitenden Bewegungen auftreten, ausgesetzt. Die üblicherweise eingesetzten Schmierstoffe, die kommerziell erhältlich sind, die gegebenenfalls auch feindisperse Pulver als Additive enthalten, werden mit der Zeit immer schlechter und erfüllen dann ihren Zweck, Reibungs- und Verschleißverhalten der entsprechenden Gleit- oder Reibpaarungen technischer Systeme günstig zu beeinflussen, nur noch ungenügend. Zudem wird durch die zur Zeit erhältlichen Schmierstoffe die Reibung und damit der Verschleiß der mechanischen Teile in einem nicht genügend hohem Ausmaß herabgesetzt, so daß die Maschinen nicht in der Lage sind, eine stabile Leistung aufrecht zu erhalten, und ihre Lebensdauer gering ist.Rotating sliding parts such as circulation bearings in various machines, bearings for shafts or rods that are designed to move back and forth linearly like pistons, sliding parts on flat surfaces that serve as guides in drills and lathes, internal combustion engines in automobiles and various gears are naturally strong dynamic forces, and thus exposed to the heat and wear that occur during the rotating or linear sliding movements. The commonly used lubricants, which are commercially available and which may also contain finely dispersed powders as additives, become increasingly poor over time and then only insufficiently fulfill their purpose of favorably influencing the friction and wear behavior of the corresponding sliding or friction pairings in technical systems . In addition, the currently available lubricants reduce the friction and thus the wear of the mechanical parts in not reduced to a high enough level that the machines are unable to maintain stable performance and their lifespan is short.
Neben den lang bekannten nichtmetallischen Zusätzen zu Schmierstoffen in Form von Schwefel-, Phosphor- und/oder Halogenverbindungen, können auch feindisperse Pulver oder auch gleitfähige Metalle in Kugelform, z.B. beschrieben in der DD-PS 211578, zur Verbesserung des Reibungs- und Verschleißverhaltens eingesetzt werden. Jedoch genügen diese bekannten technischen Lösungen nicht den heutigen Anforderungen an Lebensdauer und hohe Leistung solcher Gleitsysteme.In addition to the long-known non-metallic additives to lubricants in the form of sulfur, phosphorus and / or halogen compounds, finely dispersed powders or even lubricious metals in spherical form, e.g. described in DD-PS 211578, can be used to improve the friction and wear behavior. However, these known technical solutions do not meet today's requirements for the service life and high performance of such sliding systems.
Folgende Anforderungen muß ein Schmierstoff generell erfüllen:
Das Mittel muß beständig sein gegen Lösungsmittel (Öle, Kraftstoffe, sonstige Additive), gegen Hitze, gegen Abnutzung, Druck und Oxidation; ferner sollten keine chemischen oder physikalischen Umwandlungen erfolgen. Zudem darf der Schmierstoff keinen scheuernden Effekt zeigen. Hohe Anforderungen werden auch an die Fähigkeit gestellt, den Reibungskoeffizienten so stark wie möglich herabzusetzen, und damit den Verschließ und den Leistungsverlust gering zu halten.A lubricant must generally meet the following requirements:
The agent must be resistant to solvents (oils, fuels, other additives), heat, wear, pressure and oxidation; furthermore, no chemical or physical conversions should take place. In addition, the lubricant must not have an abrasive effect. High demands are also placed on the ability to reduce the coefficient of friction as much as possible, thereby keeping the wear and loss of performance low.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, einen Schmierstoff zu finden, der die oben genannten Anforderungen in hohem Maße erfüllt.The object of the present invention is now to find a lubricant that meets the above requirements to a high degree.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß Schmierstoffe, die als Zusatz kugelförmige SiO₂-Partikel enthalten, diese Anforderungen in hervorragender Weise erfüllen, und vor allem eine starke Erniedrigung des Reibungskoeffizienten bewirken.Surprisingly, it was found that lubricants which contain spherical SiO₂ particles as an additive meet these requirements in an outstanding manner and, above all, bring about a marked reduction in the coefficient of friction.
Gegenstand der Erfindung sind daher Schmierstoffe, die dadurch gekennzeichnet sind, daß kugelförmige SiO₂-Partikel mit einem Durchmesser von bis zu 2 µm zugesetzt sind.The invention therefore relates to lubricants which are characterized in that spherical SiO₂ particles having a diameter of up to 2 µm are added.
Ferner ist Gegenstand der Erfindung allgemein die Verwendung von durch hydrolytische Polykondensation hergestellten, monodispersen, kugelförmigen Partikeln als Schmierstoffzusatz.The invention further generally relates to the use of monodisperse, spherical particles produced by hydrolytic polycondensation as a lubricant additive.
Diese kugelförmigen SiO₂-Partikel sind aus dem Stand der Technik bekannt und durch hydrolytische Polykondensation von Tetraalkoxysilanen herstellbar.These spherical SiO₂ particles are known from the prior art and can be produced by hydrolytic polycondensation of tetraalkoxysilanes.
Die grundlegenden Reaktionsbedingungen sind beispielsweise aus den Publikationen von W. Stöber et al. in J. Colloid and Interface Science 26, 62 (1968) und 30, 568 (1969) sowie dem US Patent 3,634,588 zu entnehmen. Nach dieser Methode können auch andere Partikel, wie z.B. ZrO₂ oder TiO₂, hergestellt werden. Die so hergestellten Partikel zeigen oft große Standardabweichungen für die Teilchendurchmesser und weisen eine gewisse Porosität auf.The basic reaction conditions are, for example, from the publications by W. Stöber et al. in J. Colloid and Interface Science 26 , 62 (1968) and 30 , 568 (1969) and US Pat. No. 3,634,588. This method can also be used to produce other particles such as ZrO₂ or TiO₂. The particles produced in this way often have large standard deviations for the particle diameters and have a certain porosity.
Für die Herstellung von hoch monodispersen, unporösen SiO₂-Partikeln, die eine Standardabweichung von nicht mehr als 5 % aufweisen, wird auf die EP 02 16 278, die ein solches Herstellungsverfahren offenbart, hingewiesen.For the production of highly monodisperse, non-porous SiO₂ particles which have a standard deviation of not more than 5%, reference is made to EP 02 16 278, which discloses such a production process.
Als Zusatz zu den Schmierstoffen eignen sich sowohl kugelförmige SiO₂-Partikel, die eine größere Standardabweichung haben, als auch sphärische Partikel, die hoch monodispers sind. Ferner eignen sich auch andere, durch hydrolytische Polykondensation hergestellte, monodisperse, kugelförmige Partikel, wie z.B. TiO₂, als erfindungsgemäße Schmierstoffadditive.As an additive to the lubricants, both spherical SiO₂ particles, which have a larger standard deviation, and spherical particles, which are highly monodisperse, are suitable. Other monodisperse, spherical particles made by hydrolytic polycondensation, such as e.g. TiO₂, as a lubricant additive according to the invention.
Die Teilchen haben einen Durchmesser von bis zu 2 µm Vorzugsweise sind sie jedoch ca. 1 µm im Durchmesser, insbesondere bevorzugt sind Partikel mit einem Durchmesser von 100-500 nm.The particles have a diameter of up to 2 μm. However, they are preferably approximately 1 μm in diameter, and particles with a diameter of 100-500 nm are particularly preferred.
Die Partikel werden dem Schmierstoff in einer Konzentration von 0,05-25 Gew.%, vorzugsweise von 0,1-10 Gew.%, zugesetzt. Ein ganz besonders bevorzugter Konzentrationsbereich liegt bei 0,25-7,5 Gew.%.The particles are added to the lubricant in a concentration of 0.05-25% by weight, preferably 0.1-10% by weight. A very particularly preferred concentration range is 0.25-7.5% by weight.
Als Basisschmierstoff, dem dann erfindungsgemäß die kugelförmigen SiO₂-Partikel zugesetzt werden, können alle allgemein bekannten Schmieröle oder -fette eingesetzt werden. Der Ausdruck "Schmierstoff" wird hier gebraucht, um bevorzugte Typen von Basisschmierstoffen zu beschreiben, die aus Schmierstoffen auf Petroleumbasis oder aus synthetischen Schmierstoffen ausgewählt werden. Schmierstoffe auf Petroleumbasis bestehen z.B. aus Kohlenwasserstoffen, die von Ölen mit niedriger Viskosität mit Molekulargewichten von ungefähr 250 bis zu hochviskosen Ölen mit Molekulargewichten von 1000 und mehr reichen. Die physikalischen Eigenschaften solcher Schmierstoffe hängen ab von der relativen Verteilung der paraffinischen, aromatischen und naphthalinischen Komponenten. Synthetische Basisschmierstoffe enthalten Öle, die auf Silikonen, organischen Estern, Polyglykolen, Phosphaten, Polyisobutylen, Polyphenylethern, Silicaten, chlorierten Aromaten oder auf fluorhaltigen Verbindungen basieren. Der Ausdruck "Schmierstoff" soll ebenfalls Fette einschließen, die hauptsächlich auch aus Petroleum oder synthetischen Ölen, wie schon beschrieben, zusammengesetzt sind.All generally known lubricating oils or greases can be used as the basic lubricant, to which the
Falls gewünscht, können auch noch verschiedene Additive, die aus dem Stand der Technik bekannt sind zugesetzt werden, wie z.B. ep-Additive (extreme pressure), die Schwefel, Trikresylphosphat und verschiedene chlorierte Kohlenwasserstoffe einschließen.If desired, various additives known in the art can also be added, e.g. ep additives (extreme pressure) that include sulfur, tricresyl phosphate and various chlorinated hydrocarbons.
Bei mamchen Schmierstoffen kann es von großem Vorteil sein, wenn die zugesetzten SiO₂-Partikel, die normalerweise an ihrer Oberfläche OH-Gruppen aufweisen, mit organischen Gruppen hydrophob modifiziert sind.With some lubricants it can be of great advantage if the added SiO₂ particles, which normally have OH groups on their surface, are hydrophobically modified with organic groups.
Die Herstellung solcher kugelförmigen SiO2-Teilchen, die in der Matrix organisch modifiziert sind, also organische Gruppen kovalent gebunden enthalten, ist in der EP 02 16 278 ebenfalls ausführlich beschrieben, und soll hier nicht näher erläutert werden. Es können allgemein die Organotrialkoxysilane eingesetzt werden, die zur Modifizierung von Kieselgelen bekannt sind, wie z.B. Methyltriethoxysilan, Ethyltriethoxysilan, Octyltriethoxysilan, Octadecyltriethoxysilan, Mono- oder Polyfluoroalkyltriethoxysilan, oder auch gegebenenfalls funktionalisierte Organogruppen, die eine spätere weitere Modifizierung durch kovalente Bindungsknüpfung in bekannter Weise ermöglichen. Durch eine derartige Modifizierung werden die Eigenschaften der Teilchen hinsichtlich Kugelform, Unporosität und Monodispersität nicht beeinflußt, während im übrigen die bekannten, vorteilhaften Eigenschaften modifizierter Kieselgele wahrgenommen werden können.The production of such spherical SiO2 particles which are organically modified in the matrix, that is to say contain organic groups covalently bonded, is likewise described in detail in EP 02 16 278 and is not to be explained in more detail here. In general, the organotrialkoxysilanes which are known for modifying silica gels, such as e.g. Methyltriethoxysilane, ethyltriethoxysilane, octyltriethoxysilane, octadecyltriethoxysilane, mono- or polyfluoroalkyltriethoxysilane, or optionally functionalized organo groups, which allow later further modification by covalent bond formation in a known manner. Such a modification does not affect the properties of the particles in terms of spherical shape, non-porosity and monodispersity, while the known, advantageous properties of modified silica gels can moreover be perceived.
Die erfindungsgemäßen Schmierstoffe werden einfach durch Eindispergieren der kugelförmigen SiO₂-Partikel in die oben beschriebenen Basisschmierstoffe hergestellt. Als Basisschmierstoffe können selbstverständlich auch im Handel erhältliche Schmierstoffe, die noch keine feindispersen Pulver etc. beinhalten, verwendet werden.The lubricants according to the invention are produced simply by dispersing the spherical SiO₂ particles into the basic lubricants described above. Commercially available lubricants that do not yet contain finely dispersed powders etc. can of course also be used as basic lubricants.
Die neuen, erfindungsgemäßen Schmierstoffe zeigen hervorragende Eigenschaften, wie z.B. Beständigkeit gegen hohe Temperaturen, geringere Erwärmung, geringere Verlustleistung, Reibung und Verschleiß wird stark herabgesetzt und die Notlaufeigenschaften werden verbessert.The new lubricants according to the invention show excellent properties, such as resistance to high Temperatures, less heating, less power loss, friction and wear are greatly reduced and the emergency running properties are improved.
Ganz besonders geeignet sind diese Schmierstoffe für Einlaufvorgänge bei Reibpaarungen, z.B. als Einlauföl bei Automobilen für die ersten 1000 km. Der Einlaufvorgang wird dadurch verkürzt und Reibung und Verschleiß wird während der Einlaufphase stark herabgesetzt.These lubricants are particularly suitable for running-in processes in friction pairings, e.g. as an intake oil for automobiles for the first 1000 km. The running-in process is shortened and friction and wear are greatly reduced during the running-in phase.
In Versuchen wurde festgestellt, daß eine Verringerung des Reibungskoeffizienten bis um die Hälfte erreichbar ist. Eine solche Herabsetzung des Reibungskoeffizienten führt zu geringerem Verschleiß und damit zu längerer Lebensdauer der Werkstoffteile.Experiments have shown that the coefficient of friction can be reduced by up to half. Such a reduction in the coefficient of friction leads to less wear and thus to a longer service life of the material parts.
Die erfindungsgemäßen Schmierstoffe können in allen Systemen, wo Reib- oder Gleitpaarungen auftreten, angewendet werden.The lubricants according to the invention can be used in all systems where friction or sliding pairings occur.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch zu begrenzen.The following examples are intended to explain the invention in greater detail without, however, limiting it.
Man dispergiert 5 Gew.% kugelförmige, modifizierte, monodisperse SiO₂-Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 250 nm (Monospher® 250, Fa. E. Merck) in einem im Handel erhältlichen Motorenöl SAE 15/40 und erhält so einen erfindungsgemäßen Schmierstoff.5% by weight of spherical, modified,
Das erfindungsgemäße Schmiermittel, hergestellt nach Beispiel 1, wurde in einer Gleitreibungseinheit getestet. Im Vergleich wurde das Öl SAE 15/40 ohne Zusatz von Monospher® ebenfalls getestet.The lubricant according to the invention, produced according to Example 1, was tested in a sliding friction unit. In comparison, the oil SAE 15/40 without the addition of Monospher® was also tested.
Das Prinzip der Gleitreibungseinheit, mit der die Versuche durchgeführt wurden, ist in Fig. 1 zu sehen mit folgenden Bauteilen: (1) Grundplatte, (2) Druckplatte, (3) Kurzhubzylinder, (4) Führungsbahn, (5) Schlitten und (6) Exzenter.The principle of the sliding friction unit with which the tests were carried out can be seen in FIG. 1 with the following components: (1) base plate, (2) pressure plate, (3) short-stroke cylinder, (4) guideway, (5) slide and (6 ) Eccentric.
Eigenschaften des Gleitwerkstoffes: laminares perlitisches Gußeisen (Grauguß GG/25), Brinellhärte 240 Hb, Oberfläche ist fein geschliffen. Der Probekörper hat eine Größe von 30 x 35 mm und eine Dicke von 6 mm.Properties of the sliding material: laminar pearlitic cast iron (gray cast iron GG / 25), Brinell hardness 240 Hb, surface is finely ground. The test specimen has a size of 30 x 35 mm and a thickness of 6 mm.
Versuchsablauf: oszillierender Bewegungsablauf mit zwei Umkehrpunkten, Gleitgeschwindigkeit 20 mm/sek., Hub ± 2,5 mm, Raumtemperatur, Öldurchflußmenge: 5 ml/1000 LW (LW = Lastwechsel).Experimental procedure: oscillating motion sequence with two reversal points, sliding speed 20 mm / sec., Stroke ± 2.5 mm, room temperature, oil flow rate: 5 ml / 1000 LW (LW = load change).
Es wurde der Reibwert bei verschiedenen Lastwechselzahlen und bei verschiedenen Drucken bestimmt. In den Fig. 2, 3 und 4 sind die ausgewerteten Daten der einzelnen Versuche (erfindungsgemäßes Öl und Vergleichsöl) graphisch dargestellt.
- Fig. 2:
- die Versuche wurden bei einer Flächenpressung von p = 1 N/mm² durchgeführt.
- Fig. 3:
- Flächenpressung beträgt p = 3 N/mm²
- Fig. 4:
- Flächenpressung beträgt p = 4 N/mm²
- Fig. 2:
- the tests were carried out with a surface pressure of p = 1 N / mm².
- Fig. 3:
- Surface pressure is p = 3 N / mm²
- Fig. 4:
- Surface pressure is p = 4 N / mm²
Bei allen Daten ist klar zu erkennen, daß der Reibwert bei Verwendung des erfindungsgemäßen Mittels stets in beträchtlichem Maße, teilweise sogar um mehr als die Hälfte, reduziert wird.In all the data it can be clearly seen that the coefficient of friction is always reduced to a considerable extent, sometimes even by more than half, when the agent according to the invention is used.
Bei der Rauhheitsmessung wurde festgestellt, daß sowohl die Rauhtiefe des Probe- als auch des Gegenkörpers bei Verwendung des erfindungsgemäßen Öles geringer war als bei Verwendung des herkömmlichen Öles.During the roughness measurement, it was found that both the roughness depth of the specimen and of the counter body was less when using the oil according to the invention than when using the conventional oil.
Die Versuche belegen deutlich, daß mit dem erfindungsgemäßen Schmierstoff eine überraschend hohe Herabsetzung des Reibungskoeffizienten möglich ist, und damit ein geringerer Verschleiß und eine höhere Lebensdauer der Werkstoffteile resultiert.The tests clearly demonstrate that the lubricant according to the invention enables a surprisingly high reduction in the coefficient of friction, and thus results in less wear and a longer service life of the material parts.
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